KR20230036044A - 이접착층 부착 위상차 필름의 제조 방법, 이접착층 부착 위상차 필름 및 위상차층 부착 편광판 - Google Patents

이접착층 부착 위상차 필름의 제조 방법, 이접착층 부착 위상차 필름 및 위상차층 부착 편광판 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 제조 시의 파단이 억제되어, 접착성이 우수한 이접착층 부착 위상차 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 실시형태에 따른 이접착층 부착 위상차 필름의 제조 방법은, 수지 필름에 이접착층 형성용 도공액을 도공하여 도공막을 형성하고, 상기 도공막을 건조함으로써, 상기 수지 필름에 이접착층 전구체막을 형성하는 것, 및 상기 수지 필름과 상기 이접착층 전구체막과의 적층체를 연신하는 것을 포함하며, 상기 연신을 행할 때에, 상기 적층체는 60℃ 이상의 환경 하에 30초 이상 600초 이하 놓여지고, 얻어지는 이접착층의 두께는 100㎚ 이상 1000㎚ 이하이다.

Description

이접착층 부착 위상차 필름의 제조 방법, 이접착층 부착 위상차 필름 및 위상차층 부착 편광판{METHOD FOR MANUFACTURING RETARDATION FILM WITH EASY-ADHESION LAYER, RETARDATION FILM WITH EASY-ADHESION LAYER, AND POLARIZER WITH RETARDATION LAYER}
본 발명은, 이접착층 부착 위상차 필름의 제조 방법, 이접착층 부착 위상차 필름 및 위상차층 부착 편광판에 관한 것이다.
근래, 박형 디스플레이의 보급과 함께, 유기 EL 패널을 탑재한 화상 표시 장치(유기 EL 표시 장치)가 제안되고 있다. 유기 EL 패널은 반사성이 높은 금속층을 갖고 있고, 외광 반사나 배경의 비침 등의 문제가 생기기 쉽다. 따라서, 위상차층 부착 편광판(원편광판)을 시인 측에 마련함으로써, 이들 문제를 방지하는 것이 알려져 있다. 또한, 액정 표시 패널의 시인 측에 위상차층 부착 편광판을 배치함으로써, 시야각을 개선하는 것이 알려져 있다. 일반적인 위상차층 부착 편광판으로서, 위상차 필름과 편광자를, 그의 지상축과 흡수축이 용도에 따른 소정의 각도(예컨대, 45°)를 이루도록 적층한 것이 알려져 있다. 또한, 대표적인 위상차 필름으로서, 수지 필름을 연신함으로써 연신 방향으로 지상축을 발현시킨 것이 알려져 있다(특허문헌 1).
위상차층 부착 편광판의 제작에서는, 편광판(편광자)과 위상차 필름과의 접착성을 확보하기 위하여, 위상차 필름에 이접착층을 마련한 이접착층 부착 위상차 필름을 이용하는 경우가 있다. 그러나, 이접착층 부착 위상차 필름의 제조에서는, 제조 시의 파단이 문제가 되고 있다. 또한, 가일층의 접착성의 향상이 요망되고 있다.
일본 특허공보 제3325560호
본 발명은 상기를 감안하여 이루어진 것이며, 그의 주된 목적은, 제조 시의 파단이 억제되어, 접착성이 우수한 이접착층 부착 위상차 필름을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 실시형태에 따른 이접착층 부착 위상차 필름의 제조 방법은, 수지 필름에 이접착층 형성용 도공액을 도공하여 도공막을 형성하고, 상기 도공막을 건조함으로써, 상기 수지 필름에 이접착층 전구체막을 형성하는 것, 및 상기 수지 필름과 상기 이접착층 전구체막과의 적층체를 연신하는 것을 포함하며, 상기 연신을 행할 때에, 상기 적층체는 60℃ 이상의 환경 하에 30초 이상 600초 이하 놓여지고, 얻어지는 이접착층의 두께는 100㎚ 이상 1000㎚ 이하이다.
하나의 실시형태에서는, 상기 이접착층 형성용 도공액의 고형분 농도는 0.5중량%∼15중량%이다.
하나의 실시형태에서는, 상기 도공막의 두께는 1㎛ 이상 30㎛ 이하이다.
하나의 실시형태에서는, 상기 이접착층 형성용 도공액은 수계 수지 및 가교제를 포함한다.
하나의 실시형태에서는, 상기 수계 수지는 우레탄계 수지를 포함하고, 상기 가교제는 옥사졸린기를 갖는다.
하나의 실시형태에서는, 장척상의 상기 수지 필름의 상기 장척 방향에 대하여 각도를 갖는 방향으로 상기 연신을 행한다.
하나의 실시형태에서는, 상기 수지 필름은 폴리카보네이트계 수지로 구성된다.
본 발명의 다른 국면에 따르면, 이접착층 부착 위상차 필름이 제공된다. 이 이접착층 부착 위상차 필름은, 면내 위상차를 갖는 위상차 필름과, 상기 위상차 필름의 적어도 한쪽 면에 마련된 이접착층을 포함하고, 상기 이접착층의 두께는 100㎚ 이상 1000㎚ 이하이다.
하나의 실시형태에서는, 상기 위상차 필름은, 장척상으로서, 상기 장척 방향에 대하여 30°∼60°의 방향으로 지상축을 갖는다.
하나의 실시형태에서는, 상기 위상차 필름의 면내 위상차 Re(550)는 100㎚∼310㎚이다.
하나의 실시형태에서는, 상기 이접착층은 우레탄계 수지를 포함한다.
본 발명의 또 다른 국면에 따르면, 위상차층 부착 편광판이 제공된다. 이 위상차층 부착 편광판은, 편광판과, 상기 이접착층 부착 위상차 필름을 포함한다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 제조 시의 파단이 억제되어, 접착성이 우수한 이접착층 부착 위상차 필름을 제공할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 하나의 실시형태에 따른 이접착층 부착 위상차 필름의 제조에 이용되는 적층체의 개략의 구성을 나타내는 단면도이다.
도 2는, 경사 연신에 이용되는 연신 장치의 일례의 전체 구성의 개략을 나타내는 평면도이다.
도 3은, 본 발명의 하나의 실시형태에서의 위상차층 부착 편광판의 개략의 구성을 나타내는 단면도이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대하여 도면을 참조하면서 설명하지만, 본 발명은 이들 실시형태로는 한정되지 않는다. 또한, 도면은 설명을 보다 명확하게 하기 위하여, 실시의 형태에 비하여, 각 부의 폭, 두께, 형상 등에 대하여 모식적으로 나타내는 경우가 있지만, 어디까지나 일례이며, 본 발명의 해석을 한정하는 것은 아니다.
(용어 및 기호 정의)
본 명세서에서의 용어 및 기호의 정의는 하기와 같다.
(1) 굴절률(nx, ny, nz)
'nx'는 면내의 굴절률이 최대가 되는 방향(즉, 지상축 방향)의 굴절률이고, 'ny'는 면내에서 지상축과 직교하는 방향(즉, 진상축 방향)의 굴절률이며, 'nz'는 두께 방향의 굴절률이다.
(2) 면내 위상차(Re)
'Re(λ)'는, 23℃에서의 파장 λ㎚의 광으로 측정한 면내 위상차이다. 예컨대, 'Re(550)'는, 23℃에서의 파장 550㎚의 광으로 측정한 면내 위상차이다. Re(λ)는, 층(필름)의 두께를 d(㎚)로 하였을 때, 식: Re(λ)=(nx-ny)×d에 의해 구할 수 있다.
(3) 두께 방향의 위상차(Rth)
'Rth(λ)'는, 23℃에서의 파장 λ㎚의 광으로 측정한 두께 방향의 위상차이다. 예컨대, 'Rth(550)'는, 23℃에서의 파장 550㎚의 광으로 측정한 두께 방향의 위상차이다. Rth(λ)는, 층(필름)의 두께를 d(㎚)로 하였을 때, 식: Rth(λ)=(nx-nz)×d에 의해 구할 수 있다.
(4) Nz 계수
Nz 계수는, Nz=Rth/Re에 의해 구할 수 있다.
(5) 각도
본 명세서에서 각도를 언급할 때는, 당해 각도는 기준 방향에 대하여 시계 방향 및 반시계 방향의 양쪽을 포함한다. 따라서, 예컨대 '45°'는 ±45°를 의미한다.
A. 이접착층 부착 위상차 필름의 제조 방법
본 발명의 하나의 실시형태에 따른 이접착층 부착 위상차 필름의 제조 방법은, 수지 필름에 이접착층 전구체막을 형성하는 것, 및 수지 필름과 이접착층 전구체막과의 적층체를 연신하는 것을 포함한다. 이와 같은 제조 방법에 의해, 위상차 필름과 이접착층을 포함하는 이접착층 부착 위상차 필름을 얻는다.
A-1. 적층체의 제작
도 1은, 본 발명의 하나의 실시형태에 따른 이접착층 부착 위상차 필름의 제조에 이용되는 적층체의 개략의 구성을 나타내는 단면도이다. 적층체(1)는, 수지 필름(2)과 이접착층 전구체막(3)을 포함한다. 서로 대향하는 제1 주면(2a) 및 제2 주면(2b)을 포함하는 수지 필름(2)의 제1 주면(2a)에, 이접착층 전구체막(3)이 마련되어 있다. 도시예에서는, 이접착층 전구체막(3)은, 수지 필름(2)의 제1 주면(2a)에 마련되어 있지만, 목적에 따라, 제2 주면(2b)에도 마련되어 있어도 된다.
상기 수지 필름을 구성하는 수지로서는, 소망하는 광학 특성을 만족시킬 수 있는 한, 임의의 적절한 수지를 이용할 수 있다. 수지 필름을 구성하는 수지로서는, 예컨대, 폴리카보네이트계 수지, 폴리비닐아세탈계 수지, 시클로올레핀계 수지, 아크릴계 수지, 셀룰로오스에스테르계 수지, 셀룰로오스계 수지, 폴리에스테르계 수지, 폴리에스테르카보네이트계 수지, 올레핀계 수지, 폴리우레탄계 수지 등을들 수 있다. 바람직하게는, 폴리카보네이트계 수지, 셀룰로오스에스테르계 수지, 폴리에스테르계 수지, 폴리에스테르카보네이트계 수지, 시클로올레핀계 수지이다. 이들 수지이면, 이른바 역분산의 파장 의존성을 나타내는 위상차 필름이 얻어질 수 있기 때문이다. 이들 수지는, 단독으로 이용하여도 되고, 2종 이상 조합하여 이용하여도 된다.
상기 폴리카보네이트계 수지로서는, 임의의 적절한 폴리카보네이트계 수지가 이용된다. 예컨대, 디히드록시 화합물에서 유래되는 구조 단위를 포함하는 폴리카보네이트계 수지가 바람직하다. 디히드록시 화합물의 구체예로서는, 9,9-비스(4-히드록시페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-히드록시-3-메틸페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-히드록시-3-에틸페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-히드록시-3-n-프로필페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-히드록시-3-이소프로필페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-히드록시-3-n-부틸페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-히드록시-3-sec-부틸페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-히드록시-3-tert-부틸페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-히드록시-3-시클로헥실페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-히드록시-3-페닐페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-(2-히드록시에톡시)페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-(2-히드록시에톡시)-3-메틸페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-(2-히드록시에톡시)-3-이소프로필페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-(2-히드록시에톡시)-3-이소부틸페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-(2-히드록시에톡시)-3-tert-부틸페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-(2-히드록시에톡시)-3-시클로헥실페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-(2-히드록시에톡시)-3-페닐페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-(2-히드록시에톡시)-3,5-디메틸페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-(2-히드록시에톡시)-3-tert-부틸-6-메틸페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-(3-히드록시-2,2-디메틸프로폭시)페닐)플루오렌 등을 들 수 있다. 폴리카보네이트계 수지는, 상기 디히드록시 화합물에서 유래되는 구조 단위 외에, 이소소르비드, 이소만니드, 이소이데트, 스피로글리콜, 디옥산글리콜, 디에틸렌글리콜(DEG), 트리에틸렌글리콜(TEG), 폴리에틸렌글리콜(PEG), 시클로헥산디메탄올(CHDM), 트리시클로데칸디메탄올(TCDDM), 비스페놀류 등의 디히드록시 화합물에서 유래되는 구조 단위를 포함하고 있어도 된다.
상기와 같은 폴리카보네이트계 수지의 상세는, 예컨대 일본 공개특허공보 제2012-67300호 및 일본특허 제3325560호에 기재되어 있다. 당해 특허문헌의 기재는, 본 명세서에 참고로서 원용된다.
폴리카보네이트계 수지의 유리전이온도는, 110℃ 이상 250℃ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 120℃ 이상 230℃ 이하이다. 유리전이온도가 과도하게 낮으면 내열성이 나빠지는 경향이 있고, 필름 성형 후에 치수 변화를 일으킬 가능성이 있다. 유리전이온도가 과도하게 높으면, 필름 성형 시의 성형 안정성이 나빠지는 경우가 있고, 또한, 필름의 투명성을 해치는 경우가 있다. 또한, 유리전이온도는, JIS K 7121(1987)에 준하여 구할 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈계 수지로서는, 임의의 적절한 폴리비닐아세탈계 수지를 이용할 수 있다. 대표적으로는, 폴리비닐아세탈계 수지는, 적어도 2종류의 알데히드 화합물 및/또는 케톤 화합물과, 폴리비닐알코올계 수지를 축합 반응시켜 얻을 수 있다. 폴리비닐아세탈계 수지의 구체예 및 상세한 제조 방법은, 예컨대, 일본 공개특허공보 제2007-161994호에 기재되어 있다. 당해 기재는, 본 명세서에 참고로서 원용된다.
상기 수지 필름의 두께는, 예컨대, 얻어지는 위상차 필름의 두께, 면내 위상차 등에 따라 적절히 설정될 수 있다. 수지 필름의 두께는, 예컨대 40㎛∼150㎛이다.
상기 이접착층 전구체막은, 예컨대, 수지 필름에 이접착층 형성용 도공액을 도공하여 도공막을 형성하고, 이 도공막을 건조함으로써 얻을 수 있다.
이접착층 형성용 도공액은, 대표적으로는, 수지를 포함한다. 이접착층 형성용 도공액에 포함되는 수지로서, 바람직하게는 수계 수지가 이용된다. 수계는, 예컨대, 용제계에 비하여 환경면이 우수하고, 작업성도 우수할 수 있다. 수계 수지의 바람직한 구체예로서는, 우레탄계 수지를 들 수 있다.
우레탄계 수지는, 대표적으로는, 폴리올과 폴리이소시아네이트를 반응시킴으로써 얻을 수 있다. 폴리올로서는, 분자 중에 히드록실기를 2개 이상 갖는 것이면 특별히 한정되지 않고, 임의의 적절한 폴리올을 채용할 수 있다. 구체예로서는, 폴리아크릴폴리올, 폴리에스테르폴리올, 폴리에테르폴리올을 들 수 있다. 이들은 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
폴리이소시아네이트로서는, 예컨대, 테트라메틸렌디이소시아네이트, 도데카메틸렌디이소시아네이트, 1,4-부탄디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 2,2,4-트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트, 2,4,4-트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트, 리신디이소시아네이트, 2-메틸펜탄-1,5-디이소시아네이트, 3-메틸펜탄-1,5-디이소시아네이트 등의 지방족 디이소시아네이트; 이소포론디이소시아네이트, 수첨 크실릴렌디이소시아네이트, 4,4'-시클로헥실메탄디이소시아네이트, 1,4-시클로헥산디이소시아네이트, 메틸시클로헥실렌디이소시아네이트, 1,3-비스(이소시아네이트메틸)시클로헥산 등의 지환족 디이소시아네이트; 톨릴렌디이소시아네이트, 2,2'-디페닐메탄디이소시아네이트, 2,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 4,4'-디페닐디메틸메탄디이소시아네이트, 4,4'-디벤질디이소시아네이트, 1,5-나프틸렌디이소시아네이트, 크실릴렌디이소시아네이트, 1,3-페닐렌디이소시아네이트, 1,4-페닐렌디이소시아네이트 등의 방향족 디이소시아네이트; 디알킬디페닐메탄디이소시아네이트, 테트라알킬디페닐메탄디이소시아네이트, α,α,α,α-테트라메틸크실릴렌디이소시아네이트 등의 방향-지방족 디이소시아네이트 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
우레탄계 수지는, 바람직하게는, 카복실기를 갖는다. 카복실기를 가짐으로써, 편광판(편광자)과의 접착성(특히, 고온·고습 하에서의)이 우수한 이접착층 부착 위상차 필름이 얻어질 수 있다. 카복실기를 갖는 우레탄계 수지는, 예컨대, 상기 폴리올과 상기 폴리이소시아네이트에 더하여, 유리 카복실기를 갖는 쇄장제를 반응시킴으로써 얻을 수 있다. 유리 카복실기를 갖는 쇄장제로서는, 예컨대, 디히드록시카복실산, 디히드록시숙신산을 들 수 있다. 디히드록시카복실산은, 예컨대, 디메틸올알칸산(예컨대, 디메틸올초산, 디메틸올부탄산, 디메틸올프로피온산, 디메틸올락산, 디메틸올펜탄산) 등의 디알킬올알칸산을 들 수 있다. 이들은 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
우레탄계 수지의 수 평균 분자량은, 바람직하게는 5000∼600000이고, 더욱 바람직하게는 10000∼400000이다. 우레탄계 수지의 산가는, 바람직하게는 10 이상이고, 더욱 바람직하게는 10∼50이며, 특히 바람직하게는 20∼45이다. 산가가 이와 같은 범위 내이면, 편광판(편광자)과의 접착성이 보다 우수할 수 있다.
이접착층 형성용 도공액은, 바람직하게는, 가교제를 포함한다. 가교제로서는, 임의의 적절한 가교제를 채용할 수 있다. 구체적으로는, 우레탄계 수지가 카복실기를 갖는 경우, 가교제로서는, 바람직하게는, 카복실기와 반응할 수 있는 기를 갖는 폴리머를 들 수 있다. 카복실기와 반응할 수 있는 기로서는, 예컨대, 유기 아미노기, 옥사졸린기, 에폭시기, 카보디이미드기를 들 수 있다. 바람직하게는, 가교제는, 옥사졸린기를 갖는다. 옥사졸린기를 갖는 가교제는, 우레탄계 수지와 혼합하였을 때의 실온에서의 포트라이프가 길고, 가열함으로써 가교 반응이 진행되기 때문에, 작업성이 양호하다.
이접착층 형성용 도공액은, 임의의 적절한 첨가제를 포함할 수 있다. 첨가제로서는, 예컨대, 가교 촉진제, 레벨링제, 블로킹 방지제, 분산 안정제, 요변제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 소포제, 증점제, 분산제, 계면활성제, 촉매, 필러, 활제, 대전 방지제를 들 수 있다. 첨가제의 종류, 수, 조합, 배합량 등은, 목적에 따라 적절히 설정될 수 있다.
우레탄계 수지 및 이접착층 형성용 도공액의 상세에 대해서는, 예컨대 일본 공개특허공보 제2010-055062호에 기재되어 있다. 당해 공보의 기재는, 본 명세서에 참고로서 원용된다.
이접착층 형성용 도공액의 고형분 농도는, 대표적으로는 0.5중량%∼15중량%이고, 바람직하게는 1중량%∼12중량%이며, 보다 바람직하게는 2중량%∼10중량%이고, 더욱 바람직하게는 3중량%∼8중량%이다.
이접착층 형성용 도공액의 도공 방법으로서는, 임의의 적절한 방법을 채용할 수 있다. 구체예로서는, 롤 코트법, 스핀 코트법, 와이어 바 코트법, 딥 코트법, 다이 코트법, 커튼 코트법, 스프레이 코트법, 나이프 코트법(콤마 코트법 등)을 들 수 있다.
상기 도공막의 두께(건조 전)는, 바람직하게는 1㎛ 이상 30㎛ 이하이다. 도공막의 건조 온도는, 예컨대 80℃∼95℃이다. 도포막의 건조 시간은, 예컨대 1분∼5분이다.
A-2. 연신
상기한 바와 같이, 상기 적층체는 연신 처리에 제공된다. 이와 같은 형태에 따르면, 이접착층과 위상차 필름과의 밀착성이 우수한 이접착층 부착 위상차 필름이 얻어질 수 있다. 또한, 소망하는 광학 특성을 갖는 위상차 필름을 양호하게 얻을 수 있다. 예컨대, 미리 소망하는 광학 특성을 갖는 수지 필름(연신 처리가 실시된 필름)에 이접착층을 형성하는 경우, 이접착층의 형성에서의 가열 처리(예컨대, 도공막의 건조 처리, 이접착층 전구체막의 가교 처리)에 의해, 수지 필름의 광학 특성이 변화하게 되는 경우가 있다. 본 실시형태에 따르면, 예컨대, 도공막의 건조 처리는 연신 처리 전에 실시되고, 이접착층 전구체막의 가교 처리는 연신 처리와 동시에 실시될 수 있기 때문에, 소망하는 광학 특성을 갖는 위상차 필름을 양호하게 얻을 수 있다.
상기 연신 처리의 조건은, 소망하는 위상차 필름에 따라, 적절히, 설정될 수 있다. 하나의 실시형태에서는, 연신 처리는 1축 연신(예컨대, 고정단 1축 연신, 자유단 1축 연신)이다. 고정단 1축 연신의 구체예로서는, 적층체를 장척 방향으로 주행시키면서, 폭 방향(횡방향)으로 연신하는 방법을 들 수 있다. 이 경우, 얻어지는 위상차 필름의 지상축은, 폭 방향으로 발현한다. 자유단 1축 연신은, 적층체를 원주 속도가 상이한 롤 사이에서 반송하여 장척 방향으로 연신하는 방법을 들 수 있다. 이 경우, 얻어지는 위상차 필름의 지상축은, 장척 방향으로 발현한다. 1축 연신의 연신 배율은, 위상차 필름의 소망하는 면내 위상차에 따라 적절히 설정될 수 있다. 1축 연신의 연신 배율은, 예컨대 1.1배∼3.5배이다.
다른 실시형태에서는, 연신 처리는 경사 연신이다. 구체적으로는, 장척상의 적층체를 장척 방향에 대하여 각도(θ)의 방향으로 연속적으로 경사 연신한다. 경사 연신을 채용함으로써, 필름의 장척 방향에 대하여 각도(θ)의 배향각(각도(θ)의 방향으로 지상축)을 갖는 장척상의 위상차 필름이 얻어지고, 예컨대, 후술하는 편광자(편광판)와의 적층 시에 롤 투 롤이 가능해져, 제조 공정을 간략화할 수 있다. 경사 연신에 이용하는 연신기로서는, 예컨대, 횡 및/또는 종방향에, 좌우 상이한 속도의 이송력 또는 인장력 또는 인취력을 부가할 수 있는 텐터식 연신기를 들 수 있다. 텐터식 연신기에는, 횡 1축 연신기, 동시 2축 연신기 등이 있지만, 장척상의 적층체를 연속적으로 경사 연신할 수 있는 한, 임의의 적절한 연신기가 이용될 수 있다.
연신 온도는, 수지 필름의 유리전이온도(Tg)에 대하여, (Tg-20)℃∼(Tg+30)℃이어도 되고, (Tg-10)℃∼(Tg+20)℃이어도 되며, 바람직하게는 Tg 이상이고, 보다 바람직하게는 (Tg+1)℃∼(Tg+10)℃이며, 더욱 바람직하게는 (Tg+1)℃∼(Tg+5)℃이다. 연신 온도는, 예컨대 70℃∼180℃이고, 바람직하게는 80℃∼170℃이다.
하나의 실시형태에서는, 작청상의 적층체(이하, 단순히, '필름'이라고 칭하는 경우가 있음.)의 폭 방향의 좌우 단부를 클립에 의해 파지하는 것, 클립을 주행 이동시킴으로써 적층체를 경사 방향으로 연신하는 것, 및 적층체를 클립으로부터 해방하는 것을 포함하는 방법에 의해, 연신을 행한다.
도 2는, 경사 연신에 이용되는 연신 장치의 일례의 전체 구성의 개략을 나타내는 평면도이다. 연신 장치(100)는, 평면시에서, 좌우 양측에, 필름 파지용의 다수의 클립(20)을 포함하는 무단 루프(10L)와 무단 루프(10R)를 좌우 대칭으로 포함한다. 또한, 필름의 입구 측으로부터 보아 좌측의 무단 루프를 좌측의 무단 루프(10L), 우측의 무단 루프를 우측의 무단 루프(10R)라고 칭한다. 좌우의 무단 루프(10L, 10R)의 클립(20)은, 각각, 기준 레일(30)에 안내되어 루프상으로 순회 이동한다. 좌측의 무단 루프(10L)의 클립(20)은 반시계 방향으로 순회 이동하고, 우측의 무단 루프(10R)의 클립(20)은 시계 방향으로 순회 이동한다. 연신 장치(100)에서는, 시트의 입구 측으로부터 출구 측을 향하여, 파지 존(A), 예열 존(B), 연신 존(C) 및 해방 존(D)이 순서대로 마련되어 있다. 이들 각각의 존은, 연신 대상이 되는 필름이 실질적으로 파지, 예열, 연신(경사 연신) 및 해방되는 존을 의미하고, 기계적, 구조적으로 독립된 구획을 의미하는 것 아니다. 또한, 도 2의 연신 장치에서의 각각의 존의 길이의 비율은, 실제 길이의 비율과 상의한 점에 유의해야 한다.
도시하지 않지만, 연신 존(C)과 해방 존(D)과의 사이에는, 필요에 따라 임의의 적절한 처리를 하기 위한 존이 마련되어도 된다. 이와 같은 처리로서는, 예컨대, 종 수축 처리, 횡 수축 처리를 들 수 있다. 또한, 도시하지 않지만, 연신 장치(100)는, 대표적으로는, 예열 존(B)으로부터 해방 존(D)까지의 각 존을 가열 환경으로 하기 위한 가열 장치(예컨대, 열풍식, 근적외식, 원적외식 등의 각종 오븐)를 구비한다. 하나의 실시형태에서, 예열, 연신 및 해방은, 각각, 소정의 온도로 설정된 오븐 내에서 행하여진다.
파지 존(A) 및 예열 존(B)에서는, 좌우의 무단 루프(10L, 10R)는, 연신 대상이 되는 필름의 초기 폭에 대응하는 이간 거리에서 서로 대략 평행이 되도록 구성되어 있다. 연신 존(C)에서는, 예열 존(B)의 측으로부터 해방 존(D)을 향함에 따라 좌우의 무단 루프(10L, 10R)의 이간 거리가 상기 필름의 연신 후의 폭에 대응할 때까지 서서히 확대하는 구성으로 되어 있다. 해방 존(D)에서는, 좌우의 무단 루프(10L, 10R)는, 상기 필름의 연신 후의 폭에 대응하는 이간 거리에서 서로 대략 평행이 되도록 구성되어 있다. 단, 좌우의 무단 루프(10L, 10R)의 구성은 도시예로 한정되지 않는다. 예컨대, 좌우의 무단 루프(10L, 10R)는, 파지 존(A)으로부터 해방 존(D)까지 연신 대상이 되는 필름의 초기 폭에 대응하는 이간 거리에서 서로 대략 평행이 되도록 구성되어 있어도 된다.
좌측의 무단 루프(10L)의 클립(좌측의 클립)(20) 및 우측의 무단 루프(10R)의 클립(우측의 클립)(20)은, 각각 독립적으로 순회 이동할 수 있다. 예컨대, 좌측의 무단 루프(10L)의 구동용 스프로켓(11, 12)이 전동 모터(13, 14)에 의해 반시계 방향으로 회전 구동되고, 우측의 무단 루프(10R)의 구동용 스프로켓(11, 12)이 전동 모터(13, 14)에 의해 시계 방향으로 회전 구동된다. 그 결과, 이들 구동용 스프로켓(11, 12)에 계합하고 있는 구동 롤러(도시하지 않음)의 클립 담지 부재(도시하지 않음)에 주행력이 부여된다. 이에 따라, 좌측의 무단 루프(10L)는 반시계 방향으로 순회 이동하고, 우측의 무단 루프(10R)는 시계 방향으로 순회 이동한다. 좌측의 전동 모터 및 우측의 전동 모터를, 각각 독립적으로 구동시킴으로써, 좌측의 무단 루프(10L) 및 우측의 무단 루프(10R)를 각각 독립적으로 순회 이동시킬 수 있다.
예컨대, 좌측의 무단 루프(10L)의 클립(좌측의 클립)(20) 및 우측의 무단 루프(10R)의 클립(우측의 클립)(20)은, 각각 가변 피치형으로 된다. 즉, 좌우의 클립(20, 20)은, 각각 독립적으로, 이동에 따라 종방향의 클립 피치가 변화할 수 있다. 가변 피치형의 구성은, 팬터그래프 방식, 리니어 모터 방식, 모터·체인 방식 등의 구동 방식을 채용함으로써 실현될 수 있다. 예컨대, 특허문헌 1, 일본 공개특허공보 제2008-44339호 등에는, 팬터그래프 방식의 링크 기구를 이용한 텐터식 동시 2축 연신 장치가 상세히 설명되어 있다.
파지 존(A)(연신 장치(100)의 필름 도입의 입구)에서는, 좌우의 무단 루프(10L, 10R)의 클립(20)에 의해, 연신 대상이 되는 필름의 양측 가장자리가 서로 동일한 일정한 클립 피치, 혹은, 서로 상이한 클립 피치로 파지된다. 좌우의 무단 루프(10L, 10R)의 클립(20)의 이동(실질적으로는, 기준 레일에 안내된 각 클립 담지 부재의 이동)에 의해, 당해 필름은 예열 존(B)으로 보내진다.
예열 존(B)에서는, 좌우의 무단 루프(10L, 10R)는, 상술한 바와 같이 연신 대상이 되는 필름의 초기 폭에 대응하는 이간 거리에서 서로 대략 평행이 되도록 구성된다. 따라서, 실질적으로는 횡연신도 종연신도 되지 않고 필름은 가열되지만, 예컨대, 예열에 의한 필름의 휨이 일으키는 문제를 회피하기 위하여, 좌우 클립 간의 거리(폭 방향의 거리)를 확장하여도 된다.
예열에서는, 필름을 온도 T1까지 가열한다. 온도 T1은, 필름의 유리전이온도(Tg) 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 Tg+2℃ 이상이며, 더욱 바람직하게는 Tg+5℃ 이상이다. 한편, 가열 온도 T1은, 바람직하게는 Tg+40℃ 이하이고, 보다 바람직하게는 Tg+30℃ 이하이다. 온도 T1은, 예컨대 70℃∼190℃이고, 바람직하게는 80℃∼180℃이다.
온도 T1까지의 승온 시간 및 온도 T1의 유지 시간은, 예컨대, 필름의 구성 재료나 제조 조건(필름의 반송 속도 등)에 따라 적절히 설정될 수 있다. 승온 시간 및 유지 시간은, 클립(20)의 이동 속도, 예열 존의 길이, 예열 존의 온도 등을 조정함으로써 제어될 수 있다.
연신 존(C)에서는, 좌우의 클립(20)을, 그의 적어도 한쪽 종방향의 클립 피치를 변화시키면서 주행 이동시켜, 필름을 경사 연신한다. 보다 구체적으로는, 좌우의 클립의 당해 클립 피치를 각각 상이한 위치에서 증대 또는 축소시키는 것, 각각 상이한 변화 속도로 좌우의 클립의 당해 클립 피치를 변화(증대 및/또는 축소)시키는 것 등에 의해, 필름을 경사 연신한다.
경사 연신은, 횡연신을 포함하여도 된다. 이 경우, 경사 연신은, 예컨대, 도 2에 나타내는 바와 같이, 좌우의 클립 간의 거리(폭 방향의 거리)를 확대시키면서 행하여질 수 있다. 혹은, 도 2에 나타내는 구성과는 상이하게, 좌우의 클립 간의 거리를 유지한 채 행하여질 수 있다.
경사 연신이 횡연신을 포함하는 경우, 횡방향(TD)의 연신 배율(필름의 초기 폭(Winitial)에 대한 경사 연신 후의 필름의 폭(Wfinal)의 비(Wfinal/Winitial))은, 바람직하게는 1.05∼6.00이고, 보다 바람직하게는 1.10∼5.00이다.
하나의 실시형태에서, 경사 연신은, 상기 좌우의 클립 중 한쪽 클립의 클립 피치가 증대 또는 감소하기 시작하는 위치와 다른 쪽 클립의 클립 피치가 증대 또는 감소하기 시작하는 위치를 종방향에서의 상이한 위치로 한 상태에서, 각각의 클립의 클립 피치를 소정의 피치까지 증대 또는 감소함으로써 행하여질 수 있다. 당해 실시형태의 경사 연신에 대해서는, 예컨대, 일본 특허공보 제4845619호, 일본 공개특허공보 제2014-238524호 등의 기재를 참조할 수 있다.
다른 실시형태에서, 경사 연신은, 상기 좌우의 클립 중 한쪽 클립의 클립 피치를 고정한 채, 다른 쪽 클립의 클립 피치를 소정의 피치까지 증대 또는 감소시킨 후, 당초의 클립 피치까지 되돌림으로써 행하여질 수 있다. 당해 실시형태의 경사 연신에 대해서는, 예컨대, 일본 공개특허공보 제2013-54338호, 일본 공개특허공보 제2014-194482호 등의 기재를 참조할 수 있다.
또 다른 실시형태에서, 경사 연신은, (i) 상기 좌우의 클립 중 한쪽 클립의 클립 피치를 증대시키면서, 다른 쪽 클립의 클립 피치를 감소시는 것, 및 (ii) 해당 감소한 클립 피치와 해당 증대된 클립 피치가 소정의 동일한 피치가 되도록, 각각의 클립의 클립 피치를 변화시킴으로써 행하여질 수 있다. 당해 실시형태의 경사 연신에 대해서는, 예컨대, 일본 공개특허공보 제2014-194484호 등의 기재를 참조할 수 있다. 당해 실시형태의 경사 연신은, 좌우의 클립 간의 거리를 확대시키면서, 한쪽 클립의 클립 피치를 증대시키고 다른 쪽 클립의 클립 피치를 감소시켜, 해당 필름을 경사 연신하는 것(제1 경사 연신 공정), 및 해당 좌우의 클립 간의 거리를 확대시키면서, 좌우의 클립의 클립 피치가 동일하게 되도록 해당 한쪽 클립의 클립 피치를 유지 또는 감소시키고, 또한, 해당 다른 쪽 클립의 클립 피치를 증대시켜, 해당 필름을 경사 연신하는 것(제2 경사 연신 공정)을 포함할 수 있다.
상기 제1 경사 연신 공정에서는, 필름의 한쪽 측연부를 장척 방향으로 신장시키면서, 다른 쪽 측연부를 장척 방향으로 수축시키고 경사 연신을 행함으로써, 소망하는 방향(예컨대, 장척 방향에 대하여 45°의 방향)으로 높은 일축성 및 면내 배향성으로 지상축을 발현시킬 수 있다. 또한, 제2 경사 연신 공정에서는, 좌우의 클립 피치의 차를 축소하면서 경사 연신을 행함으로써, 여분의 응력을 완화하면서, 경사 방향으로 충분히 연신할 수 있다. 또한, 좌우의 클립의 이동 속도가 동일해진 상태에서 필름을 클립으로부터 해방할 수 있기 때문에, 좌우의 클립의 해방 시에 필름의 반송 속도 등의 편차가 생기기 어렵고, 그 후의 필름의 권취가 적합하게 행하여질 수 있다.
상기 온도 T1과 경사 연신의 온도 T2와의 차(T1-T2)는, 바람직하게는 ±2℃ 이상이고, 보다 바람직하게는 ±5℃ 이상이다. 하나의 실시형태에서는, T1>T2이고, 따라서, 예열 존에서 온도 T1까지 가열된 필름은 온도 T2까지 냉각될 수 있다.
해방 존(D)의 임의의 위치에서, 상기 필름은 클립으로부터 해방된다. 해방 존(D)에서는, 통상적으로, 횡연신도 종연신도 행하여지지 않고, 필요에 따라, 필름을 열처리하여 연신 상태를 고정(열고정)하고/하거나, Tg 이하까지 냉각하고, 이어서, 필름을 클립으로부터 해방한다. 또한, 열고정할 때에는, 종방향의 클립 피치를 감소시키고, 이에 따라, 응력을 완화하여도 된다.
해방 존(D)에서 이루어져도 되는 열처리의 온도 T3은, 연신되는 필름에 따라 상이하고, T2≥T3인 경우도, T2<T3인 경우도 있을 수 있다. 일반적으로, 필름이 비정성 재료인 경우는 T2≥T3이고, 필름이 결정성 재료인 경우는 T2<T3으로 하여, 예컨대, 결정화 처리를 행한다. T2≥T3인 경우, 온도 T2와 T3의 차(T2-T3)는 바람직하게는 0℃∼50℃이다. 열처리의 시간은, 대표적으로는 10초∼10분이다.
상기 적층체의 연신을 행할 때에, 소정의 온도를 만족하는 환경 하(존)에 소정의 시간 놓여지는 것이 바람직하다. 하나의 실시형태에서는, 소정의 온도로 가열된 오븐 내를 소정의 시간에 통과시킨다. 당해 존의 온도는, 바람직하게는 60℃ 이상이고, 보다 바람직하게는 80℃ 이상 200℃ 이하이다. 당해 존에 적층체를 두는 시간은, 바람직하게는 30초 이상 600초 이하이고, 보다 바람직하게는 60초 이상 480초 이하이다. 이와 같은 형태에 따르면, 제조 시의 파단이 억제되고, 접착성(예컨대, 편광판(편광자)과의 접착성)이 우수한 이접착층 부착 위상차 필름을 얻을 수 있다. 구체적으로는, 적층체의 이접착층 전구체막은, 소정의 온도를 만족하는 환경 하에 소정의 시간 놓음으로써, 양호하게 가교 반응이 진행되고, 제조 시의 파단이 억제되어, 접착성이 우수한 이접착층 부착 위상차 필름을 얻을 수 있다.
B. 이접착층 부착 위상차 필름 및 위상차층 부착 편광판
도 3은, 본 발명의 하나의 실시형태에서의 이접착층 부착 위상차 필름의 사용 방법의 일례로서, 위상차층 부착 편광판의 개략의 구성을 나타내는 단면도이다. 위상차층 부착 편광판(80)은, 편광판(71)과, 편광판(71)의 편측에 접착층(61)을 개재하여 첩합된 이접착층 부착 위상차 필름(51)을 포함한다. 편광판(71)은, 편광자(72)와, 편광자(72)의 편측에 배치된 보호층(73)을 포함하고, 편광자(72)에 접착층(61)을 개재하여 이접착층 부착 위상차 필름(51)이 첩합되어 있다. 이접착층 부착 위상차 필름(51)은, 위상차 필름(52)과 이접착층(53)을 포함하고, 이접착층(53)이 접착층(61)에 접하고 있다. 도시하지 않지만, 편광자(72)의 다른 편측에(편광자(72)와 이접착층 부착 위상차 필름(51)과의 사이) 제2 보호층이 배치되어 있어도 된다.
위상차층 부착 편광판(80)은, 예컨대, 편광판(71)과 이접착층 부착 위상차 필름(51)을, 접착제 또는 점착제를 개재하여 적층함으로써 얻을 수 있다. 하나의 실시형태에서는, 장척상의 편광판과 장척상의 이접착층 부착 위상차 필름을 롤 투 롤에 의해 적층한다. 또한, '장척상'이란, 폭에 대하여 길이가 충분히 긴 세장 형상을 말하고, 예컨대, 폭에 대하여 길이가 10배 이상, 바람직하게는 20배 이상의 세장 형상을 말한다.
B-1. 위상차 필름
위상차 필름은, 면내 위상차를 가질 수 있다. 위상차 필름의 면내 위상차 Re(550)는, 예컨대 100㎚∼310㎚이다. 하나의 실시형태에서는, 위상차 필름은, λ/2판으로서 기능할 수 있다. 구체적으로는, 위상차 필름의 면내 위상차 Re(550)는, 바람직하게는 230㎚∼310㎚, 보다 바람직하게는 250㎚∼290㎚이다. 다른 실시형태에서는, 위상차 필름은, λ/4판으로서 기능할 수 있다. 구체적으로는, 위상차 필름의 면내 위상차 Re(550)는, 바람직하게는 100㎚∼190㎚이고, 보다 바람직하게는 110㎚∼180㎚이며, 더욱 바람직하게는 130㎚∼160㎚이고, 특히 바람직하게는 135㎚∼155㎚이다.
위상차 필름은, 대표적으로는, nx>ny≥nz의 굴절률 특성을 갖는다. 여기에서, 'ny=nz'는 ny와 nz가 완전히 동일한 경우뿐만 아니라, 실질적으로 동일한 경우를 포함한다. 따라서, ny<nz가 되는 경우가 있을 수 있다. 위상차 필름의 Nz 계수는, 바람직하게는 0.9∼3.0이고, 보다 바람직하게는 0.9∼2.5이며, 더욱 바람직하게는 0.9∼1.5이고, 특히 바람직하게는 0.9∼1.3이다. 이와 같은 Nz 계수에 따르면, 예컨대, 위상차 필름(위상차층 부착 편광판)을 화상 표시 장치에 이용한 경우에, 우수한 반사 색상을 달성할 수 있다.
위상차 필름은, 위상차값이 측정광의 파장에 따라 커지는 역분산 파장 특성을 나타내도 되고, 위상차값이 측정광의 파장에 따라 작아지는 양의 파장 분산 특성을 나타내도 되며, 위상차값이 측정광의 파장에 의해서도 거의 변화하지 않는 플랫한 파장 분산 특성을 나타내도 된다. 하나의 실시형태에서는, 위상차 필름은, 역 분산 파장 특성을 나타낸다. 이 경우, 위상차 필름의 Re(450)/Re(550)는, 바람직하게는 0.8 이상 1 미만이고, 보다 바람직하게는 0.8 이상 0.95 이하이다. 이와 같은 파장 특성에 의하면, 예컨대, 위상차 필름(위상차층 부착 편광판)을 화상 표시 장치에 이용한 경우에, 우수한 반사 방지 특성을 달성할 수 있다.
위상차 필름의 두께는, 용도 및 목적에 따라 적절히 설정될 수 있다. 위상차 필름의 두께는, 바람직하게는 15㎛∼60㎛이고, 보다 바람직하게는 25㎛∼45㎛이다.
위상차 필름은, 상술한 바와 같이, 연신 처리된 수지 필름으로 구성된다. 하나의 실시형태에서는, 연신 처리는 1축 연신이다. 이 경우, 위상차 필름은 연신 방향으로 지상축을 갖고, 위상차 필름(이접착층 부착 위상차 필름)은, 매엽상으로 되어도 되며, 장척상이어도 된다. 다른 실시형태에서는, 연신 처리는 경사 연신이다. 이 경우, 위상차 필름은 장척 방향에 대하여 경사 방향으로 지상축을 갖는다. 경사 방향은, 위상차 필름의 장척 방향에 대하여, 바람직하게는 30°∼60°, 보다 바람직하게는 40°∼50°, 더욱 바람직하게는 42°∼48°, 특히 바람직하게는 약 45°의 방향이다. 이 경우, 위상차 필름(이접착층 부착 위상차 필름)은, 대표적으로는 장척상이다. 편광자는, 통상적으로 장척 방향으로 흡수축을 갖기 때문에, 장척상의 위상차 필름에 의하면, 롤 투 롤에 의해 위상차층 부착 편광판을 제작할 수 있어, 제조 효율이 우수할 수 있다.
B-2. 이접착층
이접착층은, 대표적으로는, 수계 수지의 도공막의 고화층이다. 따라서, 이접착층은, 바람직하게는, 우레탄계 수지를 포함하는 수계 분산체(이접착층 형성용 도공액)의 도공막의 고화층이다.
이접착층의 두께는, 바람직하게는 100㎚ 이상 1000㎚ 이하이고, 보다 바람직하게는 150㎚ 이상 900㎚ 이하이며, 더욱 바람직하게는 200㎚ 이상 800㎚ 이하이고, 특히 바람직하게는 200㎚ 이상 600㎚ 이하이다. 이와 같은 두께에 따르면, 이접착층 부착 위상차 필름 제조 시의 파단이 억제될 수 있어, 편광판(편광자)과의 접착성이 보다 우수할 수 있다.
B-3. 편광자
편광자는, 대표적으로는 흡수형 편광자이다. 위상차 필름의 지상축과 편광자의 흡수축이 이루는 각도는, 용도 및 목적에 따라 적절히 설정될 수 있다. 하나의 실시형태에서는, 위상차 필름의 지상축과 편광자의 흡수축이 이루는 각도는, 바람직하게는 30°∼60°이고, 보다 바람직하게는 40°∼50°이며, 더욱 바람직하게는 42°∼48°이고, 특히 바람직하게는 약 45°이다.
편광자는, 바람직하게는, 파장 380㎚∼780㎚의 어느 파장에서 흡수 이색성을 나타낸다. 편광자의 단체 투과율은, 예컨대 41.5%∼46.0%이고, 바람직하게는 42.0%∼46.0%이며, 보다 바람직하게는 44.5%∼46.0%이다. 편광자의 편광도는, 바람직하게는 97.0% 이상이고, 보다 바람직하게는 99.0% 이상이며, 더욱 바람직하게는 99.9% 이상이다.
편광자는, 대표적으로는, 이색성 물질(예컨대, 요오드)을 포함하는 수지 필름이다. 수지 필름으로서는, 예컨대, 폴리비닐알코올(PVA)계 필름, 부분 포르말화 PVA계 필름, 에틸렌·초산비닐 공중합체계 부분 비누화 필름 등의 친수성 고분자 필름을 들 수 있다.
편광자의 두께는, 예컨대 1㎛∼80㎛이다. 하나의 실시형태에서는, 편광자의 두께는, 바람직하게는 1㎛∼25㎛이고, 더욱 바람직하게는 3㎛∼10㎛이며, 특히 바람직하게는 3㎛∼8㎛이다.
편광자는, 임의의 적절한 방법으로 제작할 수 있다. 구체적으로는, 편광자는, 단층의 수지 필름으로부터 제작하여도 되고, 2층 이상의 적층체를 이용하여 제작하여도 된다.
단층의 수지 필름으로부터 편광자를 제작하는 방법은, 대표적으로는, 수지 필름에, 요오드나 이색성 염료 등의 이색성 물질에 의한 염색 처리와 연신 처리를 실시하는 것을 포함한다. 수지 필름으로서는, 예컨대, 폴리비닐알코올(PVA)계 필름, 부분 포르말화 PVA계 필름, 에틸렌·초산비닐 공중합체계 부분 비누화 필름 등의 친수성 고분자 필름이 이용된다. 당해 방법은, 불용화 처리, 팽윤 처리, 가교 처리 등을 추가로 포함하고 있어도 된다. 이와 같은 제조 방법은, 당업계에서 주지 관용이므로, 상세한 설명은 생략한다.
적층체를 이용하여 얻어지는 편광자의 구체예로서는, 수지 기재와 당해 수지 기재에 적층된 PVA계 수지층(PVA계 수지 필름)과의 적층체, 혹은, 수지 기재와 당해 수지 기재에 도포 형성된 PVA계 수지층과의 적층체를 이용하여 얻어지는 편광자를 들 수 있다. 이와 같은 편광자의 제조 방법의 상세는, 예컨대 일본 공개특허공보 제2012-73580호, 일본특허 제6470455호에 기재되어 있다. 이들 공보는, 그 전체의 기재가 본 명세서에 참고로서 원용된다.
B-4. 보호층
보호층은, 편광자의 보호층으로서 사용할 수 있는 임의의 적절한 필름으로 형성될 수 있다. 당해 필름의 주성분이 되는 재료의 구체예로서는, 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 등의 셀룰로오스계 수지나, 폴리에스테르계, 폴리비닐알코올계, 폴리카보네이트계, 폴리아미드계, 폴리이미드계, 폴리에테르설폰계, 폴리설폰계, 폴리스티렌계, 폴리노보넨계 등의 시클로올레핀계, 폴리올레핀계, (메트)아크릴계, 아세테이트계 등의 투명 수지를 들 수 있다.
상기 위상차층 부착 편광판은, 대표적으로는, 화상 표시 장치의 시인 측에 배치된다. 따라서, 보호층에는, 필요에 따라, 하드 코트(HC) 처리, 반사 방지 처리, 스티킹 방지 처리, 안티글레어 처리 등의 표면 처리가 실시되어 있어도 된다.
보호층의 두께는, 바람직하게는 5㎛∼80㎛, 보다 바람직하게는 10㎛∼40㎛, 더욱 바람직하게는 10㎛∼30㎛이다. 또한, 상기 표면 처리가 실시되어 있는 경우, 보호층의 두께는, 표면 처리층의 두께를 포함한 두께이다.
상기 제2 보호층은, 하나의 실시형태에서는, 광학적으로 등방성인 것이 바람직하다. 본 명세서에서 '광학적으로 등방성이다'란, 면내 위상차 Re(550)가 0㎚∼10㎚이고, 두께 방향의 위상차 Rth(550)가 -10㎚∼+10㎚인 것을 말한다.
B-5. 접착층
접착층의 구체예로서는, 접착제층, 점착제층을 들 수 있다. 하나의 실시형태에서는, 접착층으로서 접착제층이 채용된다. 접착제층은, 대표적으로는, 활성 에너지선 경화형 접착제로 구성된다. 접착제층이 활성 에너지선 경화형 접착제인 경우, 이접착층의 효과가 현저한 것이 된다. 활성 에너지선 경화형 접착제로서는, 활성 에너지선의 조사에 의해 경화할 수 있는 접착제이면, 임의의 적절한 접착제가 이용될 수 있다. 활성 에너지선 경화형 접착제로서는, 예컨대, 자외선 경화형 접착제, 전자선 경화형 접착제 등을 들 수 있다. 활성 에너지선 경화형 접착제의 경화형의 구체예로서는, 라디칼 경화형, 양이온 경화형, 음이온 경화형, 이들의 조합(예컨대, 라디칼 경화형과 양이온 경화형의 하이브리드)을 들 수 있다. 활성 에너지선 경화형 접착제로서는, 예컨대, 경화 성분으로서 (메트)아크릴레이트기나 (메트)아크릴아미드기 등의 라디칼 중합성 기를 갖는 화합물(예컨대, 모노머 및/또는 올리고머)을 함유하는 접착제를 들 수 있다. 활성 에너지선 경화형 접착제 및 그의 경화 방법의 구체예는, 예컨대, 일본 공개특허공보 제2012-144690호에 기재되어 있다. 당해 공보의 기재는, 본 명세서에 참고로서 원용된다.
활성 에너지선 경화형 접착제의 경화 후의 두께(접착제층의 두께)는, 예컨대 0.2㎛∼3.0㎛이고, 바람직하게는 0.4㎛∼2.0㎛이며, 보다 바람직하게는 0.6㎛∼1.5㎛이다.
[실시예]
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 또한, 각 특성의 측정 방법 및 평가 방법은 이하와 같다.
(1) 두께
다이얼 게이지(피코크(PEACOCK)사 제조, 제품명 'DG-205 타입 pds-2')를 이용하여 측정하였다.
(2) 위상차값
(Axometrics)사 제조의 Axoscan을 이용하여 면내 위상차 Re(550)를 측정하였다.
(3) 배향각(지상축의 발현 방향)
측정 대상의 필름의 중앙부를, 한 변이 당해 필름의 폭 방향과 평행이 되도록 하여 폭 50㎜, 길이 50㎜의 정방 형상으로 절취하여 시험편을 얻었다. 이 시험편을, 악소메트릭스사 제조의 Axoscan을 이용하여 측정하고, 파장 550㎚에서의 배향각(θ)을 측정하였다.
(4) 유리전이온도(Tg)
JIS K 7121에 준하여 측정하였다.
[실시예 1]
(폴리에스테르카보네이트 수지 필름의 제작)
교반 날개 및 100℃로 제어된 환류 냉각기를 구비한 종형 반응기 2기로 이루어지는 배치 중합 장치를 이용하여 중합을 행하였다. 비스[9-(2-페녹시카보닐에틸)플루오렌-9-일]메탄 29.60질량부(0.046mol), ISB 29.21질량부(0.200mol), SPG 42.28질량부(0.139mol), DPC 63.77질량부(0.298mol) 및 촉매로서 초산칼슘 1수화물 1.19×10-2질량부(6.78×10-5mol)를 투입하였다. 반응기 내를 감압 질소 치환한 후, 열매로 가온을 행하고, 내부 온도가 100℃가 된 시점에서 교반을 개시하였다. 승온 개시 40분 후에 내부 온도를 220℃에 도달시키고, 이 온도를 유지하도록 제어함과 동시에 감압을 개시하여, 220℃에 도달하고 나서 90분에 13.3㎪로 하였다. 중합 반응과 함께 부생하는 페놀 증기를 100℃의 환류 냉각기로 유도하고, 페놀 증기 중에 약간량 포함되는 모노머 성분을 반응기로 되돌려, 응축하지 않은 페놀 증기는 45℃의 응축기로 유도하여 회수하였다. 제1 반응기에 질소를 도입하여 일단 대기압까지 복압시킨 후, 제1 반응기 내의 올리고머화된 반응액을 제2 반응기로 옮겼다. 이어서, 제2 반응기 내의 승온 및 감압을 개시하여, 50분에 내부 온도 240℃, 압력 0.2㎪로 하였다. 그 후, 소정의 교반 동력이 될 때까지 중합을 진행시켰다. 소정 동력에 도달한 시점에서 반응기에 질소를 도입하여 복압하고, 생성한 폴리에스테르카보네이트를 수중에 압출하여, 스트랜드를 절단하여 펠릿을 얻었다. 얻어진 폴리에스테르카보네이트 수지의 Tg는, 140℃이었다.
얻어진 폴리에스테르카보네이트 수지를 80℃에서 5시간 진공 건조를 한 후, 단축 압출기(도시바기계사 제조, 실린더 설정 온도: 250℃), T다이(폭 200㎜, 설정 온도: 250℃), 칠드롤(설정 온도: 120∼130℃) 및 권취기를 구비한 필름 제막 장치를 이용하여, 두께 135㎛의 폴리에스테르카보네이트 수지 필름을 제작하였다.
(이접착층 형성용 도공액의 조제)
폴리에스테르우레탄(제1공업제약 제조, 상품명: 슈퍼플렉스 210, 고형분: 33%) 16.8g, 가교제(옥사졸린 함유 폴리머, 일본촉매 제조, 상품명: 에포크로스 WS-700, 고형분: 25%) 4.2g, 및 1중량%의 암모니아수 2.0g을 혼합하고, 순수 및 이소프로필알코올(IPA, 레벨링제)을 더하여 고형분 농도를 1중량%로, IPA 농도를 2.5중량%로 조정하여, 이접착층 형성용 도공액을 조제하였다.
(이접착층 전구체막의 형성)
　두께 200㎚의 이접착층이 얻어지도록, 상기 이접착층 형성용 도공액을, 상기 폴리에스테르카보네이트 수지 필름에 바코터(#6)로 도공하였다. 그 후, 80℃에서 5분 건조시켜, 폴리에스테르카보네이트 수지 필름과의 이접착층 전구체막과의 적층체를 얻었다.
(경사 연신)
얻어진 적층체를, 도 2에 나타내는 바와 같은 연신 장치로서, 예열 존, 경사 연신 존 및 해방 존의 각각을 독립적으로 소정의 온도로 제어 가능한 오븐을 구비하는 연신 장치를 이용하여 경사 연신하여, 위상차 필름을 얻었다.
구체적으로는, 파지 존에서 적층체의 폭 방향의 좌우 단부를 좌우의 클립으로 파지하고, 예열 존에서 145℃로 예열하였다. 예열 존에서는, 좌우의 클립의 클립 피치(P1) 는 125㎜이었다.
다음으로, 적층체가 경사 연신 존에 들어감과 동시에, 우측 클립의 클립 피치의 증대 및 좌측 클립의 클립 피치의 감소를 개시하고, 우측 클립의 클립 피치를 P2까지 증대시킴과 함께 좌측 클립의 클립 피치를 P3까지 감소시켰다. 이때, 우측 클립의 클립 피치 변화율(P2/P1)은, 1.42이고, 좌측 클립의 클립 피치 변화율(P3/P1)은 0.78이며, 필름의 원폭에 대한 횡연신 배율은 1.45배이었다. 이어서, 우측 클립의 클립 피치를 P2로 유지한 채로, 좌측 클립의 클립 피치의 증대를 개시하고, P3에서 P2까지 증대시켰다. 이 사이의 좌측 클립의 클립 피치의 변화율(P2/P3)은 1.82이고, 필름의 원폭에 대한 횡연신 배율은 1.9배이었다. 또한, 연신 존은 Tg+3.2℃(143.2℃)로 설정하였다.
이어서, 해방 존에서, 125℃에서 60초간 필름을 유지하여 열고정을 행하였다. 열고정된 필름을, 100℃까지 냉각 후, 좌우의 클립을 해방하고, 연신 장치 출구로부터 송출하였다.
적층체를 80℃ 이상의 환경 하에 둔 시간은 300초간이었다.
이와 같이 하여, 위상차 필름(두께: 55㎛, Re(550): 140㎚, 지상축 방향과 장척 방향이 이루는 각도: 45°)과 이접착층(두께: 200㎚)을 포함하는 이접착층 부착 위상차 필름을 얻었다.
[실시예 2]
경사 연신에서 적층체의 반송 속도(라인 속도)를 변경하고, 적층체를 80℃ 이상의 환경 하에 둔 시간을 200초간으로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 이접착층 부착 위상차 필름을 얻었다.
[실시예 3]
얻어지는 이접착층의 두께를 변경한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 이접착층 부착 위상차 필름을 얻었다.
[비교예 1]
얻어지는 이접착층의 두께를 변경한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 이접착층 부착 위상차 필름을 얻었다.
[비교예 2]
경사 연신에서 적층체의 반송 속도(라인 속도)를 변경하고, 적층체를 80℃ 이상의 환경 하에 둔 시간을 700초간으로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 이접착층 부착 위상차 필름을 얻었다.
실시예 및 비교예에 대하여, 하기의 평가를 행하였다. 평가 결과를 표 1에 정리한다.
<평가>
1. 반송성(파단의 유무)
이접착층 부착 위상차 필름이 얻어지기까지의 필름의 반송성을 평가하였다. 구체적으로는, 필름의 파단이 생기는지 여부를 관찰하였다.
2. 박리력(접착력)
얻어진 이접착층 부착 위상차 필름을, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 포함하는 편광자와 TAC 필름과의 적층 구조를 갖는 편광판의 편광자 측에, 자외선 경화형 접착제(경화 후의 두께 0.8㎛)를 개재하여, 첩합하고, 위상차층 부착 편광판을 얻었다.
얻어진 위상차층 부착 편광판으로부터 폭 25㎜, 길이 150㎜의 사이즈로 절취한 샘플을, 만능 인장 시험기로 박리 속도 300㎜/분, 박리 각도 90°로 길이 방향으로 박리하였을 때의 박리력(N/50㎜)을 측정하였다. 구체적으로는, 편광판에 대한 이접착층 부착 위상차 필름의 박리력을 측정하였다. 또한, 측정은 23℃×50%RH의 환경 하에서 행하였다.
[표 1]
Figure pat00001
비교예 2에서는, 연신 시의 파단에 의해, 박리력을 측정할 수 없었다.
[산업상의 이용가능성]
본 발명의 실시형태에 따른 이접착층 부착 위상차 필름은, 위상차층 부착 편광판 등의 광학 부재에 적합하게 이용되고, 그와 같은 광학 부재는 화상 표시 장치에 적합하게 이용된다.
1: 적층체
2: 수지 필름
3: 이접착층 전구체막
51: 이접착층 부착 위상차 필름
52: 위상차 필름
53: 이접착층
61: 접착층
71: 편광판
72: 편광자
73: 보호층
80: 위상차층 부착 편광판

Claims (12)

  1. 이접착층 부착 위상차 필름의 제조 방법으로서,
    수지 필름에 이접착층 형성용 도공액을 도공하여 도공막을 형성하고, 상기 도공막을 건조함으로써, 상기 수지 필름에 이접착층 전구체막을 형성하는 것, 및
    상기 수지 필름과 상기 이접착층 전구체막과의 적층체를 연신하는 것을 포함하며,
    상기 연신을 행할 때에, 상기 적층체는 60℃ 이상의 환경 하에 30초 이상 600초 이하 놓여지고,
    얻어지는 이접착층의 두께는 100㎚ 이상 1000㎚ 이하인,
    제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 이접착층 형성용 도공액의 고형분 농도는 0.5중량%∼15중량%인, 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 도공막의 두께는 1㎛ 이상 30㎛ 이하인, 제조 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 이접착층 형성용 도공액은 수계 수지 및 가교제를 포함하는, 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 수계 수지는 우레탄계 수지를 포함하고, 상기 가교제는 옥사졸린기를 갖는, 제조 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    장척상의 상기 수지 필름의 상기 장척 방향에 대하여 각도를 갖는 방향으로 상기 연신을 행하는, 제조 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 수지 필름은 폴리카보네이트계 수지로 구성되는, 제조 방법.
  8. 면내 위상차를 갖는 위상차 필름과, 상기 위상차 필름의 적어도 한쪽 면에 마련된 이접착층을 포함하고,
    상기 이접착층의 두께는 100㎚ 이상 1000㎚ 이하인,
    이접착층 부착 위상차 필름.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 위상차 필름은, 장척상으로서, 상기 장척 방향에 대하여 30°∼60°의 방향으로 지상축을 갖는, 이접착층 부착 위상차 필름.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 위상차 필름의 면내 위상차 Re(550)는 100㎚∼310㎚인, 이접착층 부착 위상차 필름.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 이접착층은 우레탄계 수지를 포함하는, 이접착층 부착 위상차 필름.
  12. 편광판과, 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 기재된 이접착층 부착 위상차 필름을 포함하는,
    위상차층 부착 편광판.
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