KR102518911B1 - 위상차 필름, 원편광판 및 위상차 필름의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
고온 고습 환경 하에서의 위상차값의 변화를 억제할 수 있는 위상차 필름을 제공한다. 본 발명의 제조 방법은 면내 위상차가 Re(450)<Re(550)의 관계를 만족하는 위상차 필름을 얻는 제조 방법으로서, 30℃부터 Tg-25℃까지 승온하여 재차 30℃로 냉각하는 것을 3사이클 반복하는 가열 TMA 시험에서 지상축 방향의 수축률이 0.4% 이하이거나, 또는 25℃/25% RH, 85℃/2% RH, 85℃/85% RH, 85℃/2% RH의 순서대로 환경을 변화시키는 가습 TMA 시험에서 지상축 방향의 수축률이 0.7% 이하인 연신 필름을 105℃ 이상의 온도에서 2분간 이상 가열하는 가열 처리 공정을 포함한다.
Description
본 발명은 위상차 필름, 원편광판 및 위상차 필름의 제조 방법에 관한 것이다.
근래 박형 디스플레이의 보급과 함께, 유기 EL 패널을 탑재한 디스플레이가 제안되어 있다. 유기 EL 패널은 반사성이 높은 금속층을 갖고 있고, 외광 반사나 배경의 반영 등의 문제가 생기기 쉽다. 이에, λ/4판을 갖는 원편광판을 시인 측에 설치함으로써 이들 문제를 방지하는 것이 알려져있다.
그런데, 상기 원편광판에 이용되는 위상차 필름은 통상적으로 파장에 따라 위상차값이 상이하고, 파장에 따라서는 충분한 반사 방지 효과를 얻지 못하고 색빠짐이 문제가 된다. 이에, 장파장 만큼 위상차값이 큰, 이른바 역분산성의 위상차 필름이 제안되어 있다(예컨대, 특허문헌 1).
그러나, 상기와 같은 종래의 역분산성의 위상차 필름은 고온 환경 하 및/또는 고습 환경 하에서 사용하였을 때에 위상차값이 변화하는 경우가 있고, 그 결과 위상차 편차를 생기게 하는 경우가 있다.
본 발명은 상기 종래의 과제를 해결하기 위하여 이루어진 것이고, 그 주된 목적은 고온 고습 환경 하에서의 위상차값의 변화가 억제된 위상차 필름, 이와 같은 위상차 필름을 갖는 원편광판 및 이와 같은 위상차 필름의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 위상차 필름의 제조 방법은 면내 위상차가 Re(450)<Re(550)의 관계를 만족하는 위상차 필름을 얻는 제조 방법으로서, 30℃부터 Tg-25℃까지 승온하여 재차 30℃로 냉각하는 것을 3사이클 반복하는 가열 TMA 시험에서 지상축 방향의 수축률이 0.4% 이하이거나, 또는 25℃/25% RH, 85℃/2% RH, 85℃/85% RH, 85℃/2% RH의 순서대로 환경을 변화시키는 가습 TMA 시험에서 지상축 방향의 수축률이 0.7% 이하인 연신 필름을 105℃ 이상의 온도에서 2분간 이상 가열하는 가열 처리 공정을 포함한다.
하나의 실시 형태에서는, 상기 가열 처리 공정에서의 가열 온도를 T1(℃)로하고, 상기 가열 처리 공정에서의 가열 시간을 t1(분)로 하며, 상기 가열 처리 공정 전의 상기 연신 필름의 상기 가열 TMA 시험에서의 상기 수축률을 A1로 하였을 때, 10×t1/{(Tg-T1)2×A1 2}>2를 만족한다.
하나의 실시 형태에서는, 상기 가열 처리 공정에서의 가열 온도를 T1(℃)로 하고, 상기 가열 처리 공정에서의 가열 시간을 t1(분)로 하며, 상기 가열 처리 공정 전의 상기 연신 필름의 상기 가습 TMA 시험에서의 상기 수축률을 A2로 하였을 때, 10×t1/{(Tg-T1)2×A2 2}>0.9를 만족한다.
본 발명의 위상차 필름의 제조 방법은 면내 위상차가 Re(450)<Re(550)의 관계를 만족하는 위상차 필름을 얻는 제조 방법으로서, 25℃/25% RH, 85℃/2% RH, 85℃/85% RH, 85℃/2% RH의 순서대로 환경을 변화시키는 가습 TMA 시험에서 지상축 방향의 수축률이 0.7% 이하인 연신 필름을 60℃ 이상의 온수에 3분간 이상 침지하는 온수 처리 공정을 포함한다.
하나의 실시 형태에서는, 상기 온수 처리 공정에서의 침지 시간을 t2(분)로 하고, 상기 온수 처리 공정 전의 상기 연신 필름의 상기 가습 TMA 시험에서의 상기 수축률을 A3으로 하였을 때, t2/A3 2>20을 만족한다.
본 발명의 다른 국면에 의하면, 위상차 필름이 제공된다. 이 위상차 필름은 면내 위상차가 Re(450)<Re(550)의 관계를 만족하고, 30℃부터 Tg-25℃까지 승온하여 재차 30℃로 냉각하는 것을 3사이클 반복하는 가열 TMA 시험에서 지상축 방향의 수축률이 0.1% 이하이며, 또한 25℃/25% RH, 85℃/2% RH, 85℃/85% RH, 85℃/2% RH의 순서대로 환경을 변화시키는 가습 TMA 시험에서 지상축 방향의 수축률이 0.2% 이하이다.
하나의 실시 형태에서는, 상기 위상차 필름은 폴리카보네이트 수지 및 폴리에스테르카보네이트계 수지로부터 선택되는 수지로 형성되어 있다.
하나의 실시 형태에서는, 상기 위상차 필름은 Re(450)/Re(550)이 0.8∼0.9 이다.
하나의 실시 형태에서는, 상기 위상차 필름은 광탄성 계수가 1×10-12(m2/N)∼40×10-12(m2/N) 이다.
본 발명의 다른 국면에 의하면, 원편광판이 제공된다. 이 원편광판은 상기 위상차 필름으로 구성된 위상차층과 편광자를 갖고, 상기 위상차층의 지상축과 상기 편광자의 흡수축이 이루는 각도가 35°∼55°이다.
하나의 실시 형태에서는, 상기 원편광판은 낱장 형상이고, 상기 위상차층의 중심부의 면내 위상차값을 RA0으로 하며, 정점 부분의 면내 위상차값을 RB0으로 하고, 양면에 유리를 첩합하여 85℃에서 240시간 유지한 후의, 상기 위상차층의 중심부의 면내 위상차값을 RA1로 하며, 상기 정점 부분의 면내 위상차값을 RB1로 하고, 양면에 유리를 첩합(貼合)하여 65℃/90% RH에서 240시간 유지한 후의, 상기 위상차층의 상기 중심부의 면내 위상차값을 RA2로 하며, 상기 정점 부분의 면내 위상차값을 RB2로 하였을 때, (RA1-RB1)-(RA0-RB0)의 절대치가 3nm 이하이고, 또한 (RA2-RB2)-(RA0-RB0)의 절대치가 3nm 이하이다.
하나의 실시 형태에서는, 상기 원편광판은 보호 필름과, 상기 위상차층과, 상기 편광자와, 굴절률 타원체가 nz>nx=ny의 관계를 갖는 다른 위상차층을 이 순서대로 갖는다.
본 발명의 제조 방법에 의하면, 가열 TMA 시험에서 지상축 방향의 수축률이 0.4% 이하이거나, 또는 가습 TMA 시험에서 지상축 방향의 수축률이 0.7% 이하인 연신 필름을 105℃ 이상의 온도에서 2분 이상 가열하는 가열 처리 공정을 포함함으로써, 고온 고습 환경 하에서의 위상차값의 변화가 억제된 위상차 필름이 얻어질 수 있다.
도 1은 본 발명의 하나의 실시 형태에 따른 원편광판의 개략 단면도이다.
발명을 실시하기 위한 형태
이하, 본 발명의 실시 형태에 대하여 설명하지만, 본 발명은 이들 실시 형태에는 한정되지 않는다.
(용어 및 기호의 정의)
본 명세서에서의 용어 및 기호의 정의는 하기와 같다.
(1) 굴절률(nx, ny, nz)
'nx'는 면내의 굴절률이 최대가 되는 방향(즉, 지상축 방향)의 굴절률이고, 'ny'는 면내에서 지상축과 직교하는 방향(즉, 진상축 방향)의 굴절률이며, 'nz'는 두께 방향의 굴절률이다.
(2) 면내 위상차(Re)
'Re(λ)'는 23℃에서의 파장 λnm의 광으로 측정한 면내 위상차이다. 예컨대, 'Re(550)'은 23℃에서의 파장 550nm의 광으로 측정한 면내 위상차이다. Re(λ)는 층(필름)의 두께를 d(nm)로 하였을 때, 식: Re=(nx-ny)×d에 의해 구할 수 있다.
(3) 두께 방향의 위상차(Rth)
'Rth(λ)'는 23℃에서의 파장 λnm의 광으로 측정한 두께 방향의 위상차이다. 예컨대, 'Rth(550)'은 23℃에서의 파장 550nm의 광으로 측정한 두께 방향의 위상차이다. Rth(λ)는 층(필름)의 두께를 d(nm)로 하였을 때, 식: Rth=(nx-nz)×d에 의해 구할 수 있다.
(4) Nz 계수
Nz 계수는 Nz=Rth/Re에 의해 구할 수 있다.
A. 위상차 필름의 제조 방법
본 발명의 제조 방법은 면내 위상차가 Re(450)<Re(550)의 관계를 만족하는, 이른바 역분산의 파장 의존성을 나타내는 위상차 필름의 제조에 이용되는 제조 방법이다. 본 발명의 하나의 실시 형태에 따른 위상차 필름의 제조 방법은, 연신 필름을 105℃ 이상의 온도에서 2분간 이상 가열하는 가열 처리 공정을 포함한다. 상기 연신 필름은 30℃부터 Tg-25℃까지 승온하여 재차 30℃로 냉각하는 것을 3사이클 반복하는 가열 TMA 시험에서 지상축 방향의 수축률이 0.4% 이하이거나, 또는 25℃/25% RH, 85℃/2% RH, 85℃/85% RH, 85℃/2% RH의 순서대로 환경을 변화시키는 가습 TMA 시험에서 지상축 방향의 수축률이 0.7% 이하이다. 가열 처리 공정에서의 가열 온도를 T1(℃)로 하고, 가열 처리 공정에서의 가열 시간을 t1(분)로 하며, 가열 처리 공정 전의 연신 필름의 가열 TMA 시험에서의 수축률을 A1로 하였을 때, 바람직하게는 10×t1/{(Tg-T1)2×A1 2}>2를 만족한다. 가열 처리 공정 전의 연신 필름의 가습 TMA 시험에서의 수축률을 A2로 하였을 때, 바람직하게는 10×t1/{(Tg-T1)2×A2 2}>0.9를 만족한다.
본 발명의 다른 실시 형태에 따른 위상차 필름의 제조 방법은, 연신 필름을 60℃ 이상의 온수에 3분간 이상 침지하는 온수 처리 공정을 포함한다. 상기 연신 필름은 25℃/25% RH, 85℃/2% RH, 85℃/85% RH, 85℃/2% RH의 순서대로 환경을 변화시키는 가습 TMA 시험에서 지상축 방향의 수축률이 0.7% 이하이다. 온수 처리 공정에서의 침지 시간을 t2(분)로 하고, 온수 처리 공정 전의 연신 필름의 가습 TMA 시험에서의 수축률을 A3으로 하였을 때, 바람직하게는 t2/A3 2>20을 만족한다.
종래의 제조 방법에서는, 위상차 필름을 구성하는 재료에 따라서는 내구성이 불충분하고, 그 결과, 고온 고습 환경 하에서 위상차값이 변화하는 경우가 있었다. 이에 대하여, 본 발명의 제조 방법에 의하면, 위상차 필름을 구성하는 재료에 의존하지 않고, 내구성이 높으며, 고온 고습 환경 하에서 치수 변화율(수축률)이 작은 위상차 필름이 얻어질 수 있다. 이와 같은 위상차 필름은 고온 고습 환경 하에서의 위상차값의 변화가 억제될 수 있다.
A-1. 연신 필름
연신 필름은 상기와 같이 30℃부터 Tg-25℃까지 승온하여 재차 30℃로 냉각하는 것을 3사이클 반복하는 가열 TMA 시험에서 지상축 방향의 수축률이 0.4% 이하이거나, 또는 25℃/25% RH, 85℃/2% RH, 85℃/85% RH, 85℃/2% RH의 순서대로 환경을 변화시키는 가습 TMA 시험에서 지상축 방향의 수축률이 0.7% 이하이다.
연신 필름은 대표적으로는 수지 필름을 적어도 한 방향으로 연신함으로써 제작된다.
수지 필름은 연신 처리를 실시함으로써, 이른바 역분산의 파장 의존성을 나타내는 연신 필름(위상차 필름)이 얻어질 수 있는 한, 임의의 적절한 수지로 형성된다. 수지 필름을 형성하는 수지로서는, 예컨대 폴리카보네이트 수지, 폴리비닐아세탈 수지, 셀룰로오스에스테르계 수지, 폴리에스테르계 수지, 폴리에스테르카보네이트계 수지를 들 수 있다. 이들 수지는 단독으로 이용하여도 되고, 소망하는 특성에 따라서 조합하여 이용하여도 된다.
상기 폴리카보네이트계 수지로서는, 임의의 적절한 폴리카보네이트계 수지가 이용된다. 예컨대, 디히드록시 화합물에서 유래하는 구조 단위를 포함하는 폴리카보네이트 수지가 바람직하다. 디히드록시 화합물의 구체예로서는, 9,9-비스(4-히드록시페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-히드록시-3-메틸페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-히드록시-3-에틸페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-히드록시-3-n-프로필페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-히드록시-3-이소프로필페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-히드록시-3-n-부틸페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-히드록시-3-sec-부틸페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-히드록시-3-tert-부틸페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-히드록시-3-시클로헥실페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-히드록시-3-페닐페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-(2-히드록시에톡시)페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-(2-히드록시에톡시)-3-메틸페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-(2-히드록시에톡시)-3-이소프로필페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-(2-히드록시에톡시)-3-이소부틸페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-(2-히드록시에톡시)-3-tert-부틸페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-(2-히드록시에톡시)-3-시클로헥실페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-(2-히드록시에톡시)-3-페닐페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-(2-히드록시에톡시)-3,5-디메틸페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-(2-히드록시에톡시)-3-tert-부틸-6-메틸페닐)플루오렌, 9,9-비스(4-(3-히드록시-2,2-디메틸프로폭시)페닐)플루오렌 등을 들 수 있다. 폴리카보네이트 수지는 상기 디히드록시 화합물에서 유래하는 구조 단위 이외에 이소소르비드, 이소만니드, 이소이디드, 스피로글리콜, 디옥산글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 비스페놀류 등의 디히드록시 화합물에서 유래하는 구조 단위를 포함하고 있어도 된다.
상기와 같은 폴리카보네이트 수지의 상세는, 예컨대 일본 공개특허공보 제2012-67300호, 일본 특허 제3325560호 및 WO2014/061677호에 기재되어 있다. 당해 특허문헌의 기재는 본 명세서에 참고로서 원용된다.
폴리카보네이트 수지의 유리 전이 온도(Tg)는 110℃ 이상 250℃ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 120℃ 이상 230℃ 이하이다. 유리 전이 온도가 과도하게 낮으면, 내열성이 나빠지는 경향이 있고, 필름 성형 후에 치수 변화를 일으킬 가능성이 있다. 유리 전이 온도가 과도하게 높으면, 필름 성형 시의 성형 안정성이 나빠지는 경우가 있고, 또한 필름의 투명성을 해치는 경우가 있다. 또한, 유리 전이 온도는 JIS K 7121(1987)에 준하여 구할 수 있다.
상기 수지 필름의 형성 방법으로서는, 임의의 적절한 방법이 채용될 수 있다. 예컨대, 용융 압출법(예컨대, T 다이 성형법), 캐스트 도공법(예컨대, 유연법), 캘린더 성형법, 열 프레스법, 공압출법, 공용융법, 다층 압출, 인플레이션 성형법 등을 들 수 있다. 바람직하게는, T 다이 성형법, 유연법 및 인플레이션 성형법이 이용된다.
수지 필름의 두께(미연신 필름)의 두께는 소망하는 광학 특성, 후술하는 연신 조건 등에 따라서, 임의의 적절한 값으로 설정될 수 있다. 바람직하게는, 50㎛∼300㎛이고, 보다 바람직하게는 80㎛∼250㎛이다.
상기 연신은 상기 연신 필름이 얻어지는 한, 임의의 적절한 연신 방향, 연신 조건(예컨대, 연신 온도, 연신 배율, 연신 방향)이 채용될 수 있다. 구체적으로는, 자유단 연신, 고정단 연신·자유단 수축, 고정단 수축 등의 다양한 연신 방법을, 단독으로 이용할 수도, 동시 또는 순차로 이용할 수도 있다. 연신 방향에 관해서도, 수평 방향, 수직 방향, 두께 방향, 대각 방향 등, 다양한 방향이나 차원으로 행할 수 있다. 연신 온도는 바람직하게는 수지 필름의 유리 전이 온도(Tg)±20℃의 범위이다.
상기 연신 방법, 연신 조건을 적절히 선택함으로써 최종적으로 소망하는 광학 특성(예컨대, 굴절률 타원체, 면내 위상차, Nz 계수)을 갖는 위상차 필름을 얻을 수 있다.
하나의 실시 형태에서는, 연신 필름은 수지 필름을 1축 연신 또는 고정단 1축 연신함으로써 제작된다. 1축 연신의 구체예로서는, 수지 필름을 장척 방향으로 주행시키면서 길이 방향(종방향)으로 연신하는 방법을 들 수 있다. 연신 배율은 바람직하게는 10%∼500%이다.
다른 실시 형태에서는, 연신 필름은 장척상의 수지 필름을 장척 방향에 대하여 각도θ 방향으로 연속적으로 경사 연신함으로써 제작된다. 경사 연신을 채용함으로써, 필름의 장척 방향에 대하여 각도θ의 배향각을 갖는 장척상의 연신 필름이 얻어지고, 예컨대 편광자와의 적층 시에 롤투롤이 가능해지며, 제조 공정을 간략화할 수 있다.
경사 연신에 이용하는 연신기로서는 예컨대, 횡 및/또는 종방향으로 좌우 상이한 속도의 이송력 또는 인장력 또는 인취력을 부가할 수 있는 텐터식 연신기를 들 수 있다. 텐터식 연신기로는 횡 1축 연신기, 동시 2축 연신기 등이 있지만, 장척상의 수지 필름을 연속적으로 경사 연신할 수 있는 한, 임의의 적절한 연신기가 이용될 수 있다.
경사 연신의 방법으로서는 예컨대, 일본 공개특허공보 소50-83482호, 일본 공개특허공보 평2-113920호, 일본 공개특허공보 평3-182701호, 일본 공개특허공보 제2000-9912호, 일본 공개특허공보 제2002-86554호, 일본 공개특허공보 제2002-22944호 등에 기재된 방법을 들 수 있다.
연신 필름의 두께는 바람직하게는 20㎛∼100㎛, 보다 바람직하게는 30㎛∼80㎛이다.
연신 필름으로서는, 시판 필름을 그대로 이용하여도 되고, 시판 필름을 목적에 따라서 2차 가공(예컨대, 연신 처리, 표면 처리)하여 이용하여도 된다. 시판 필름의 구체예로서는 테이진사 제조의 상품명 '퓨어에이스 RM'을 들 수 있다.
하나의 실시 형태에서는, 상기 연신 필름에 완화 처리를 실시한다. 이에 따라, 연신에 의해 생기는 응력을 완화할 수 있고, 상기 가열 TMA 시험에서의 지상축 방향의 수축률을 0.4% 이하, 또는 상기 가습 TMA 시험에서의 지상축 방향의 수축률을 0.7% 이하로 할 수 있다. 완화 처리 조건으로서는 임의의 적절한 조건을 채용할 수 있다. 예컨대, 연신 필름을 연신 방향에 따라서 소정의 완화 온도 및 소정의 완화율(수축률)로 수축시킨다. 완화 온도는 바람직하게는 60℃∼150℃이다. 완화율은 바람직하게는 3%∼6%이다.
A-2. 가열 처리 공정
가열 처리 공정에서는 상기와 같이 연신 필름을 105℃ 이상의 온도에서 2분간 이상 가열한다.
하나의 실시 형태에서는, 가열 처리 공정에서의 가열 온도를 T1(℃)로 하고, 가열 처리 공정에서의 가열 시간을 t1(분)로 하며, 가열 처리 공정 전의 연신 필름의 가열 TMA 시험에서의 수축률을 A1로 하였을 때, 바람직하게는 10×t1/{(Tg-T1)2×A1 2}으로 나타내는 값이 2보다 크다. 상기 값은 바람직하게는 2보다 크고 150 미만이고, 보다 바람직하게는 3∼50이며, 특히 바람직하게는 3∼10이다. 또한, (Tg-T1)은 바람직하게는 5 이상이다.
다른 실시 형태에서는, 가열 처리 공정 전의 연신 필름의 가습 TMA 시험에서의 수축률을 A2로 하였을 때, 바람직하게는 10×t1/{(Tg-T1)2×A2 2}으로 나타내는 값이 0.9보다 크다. 상기 값은 바람직하게는 1∼60이고, 보다 바람직하게는 1∼20이며, 특히 바람직하게는 1∼10이다.
가열 온도는 바람직하게는 105℃∼140℃이고, 보다 바람직하게는 110℃∼130℃이며, 특히 바람직하게는 115℃∼125℃이다. 가열 시간은 바람직하게는 2분간∼150분간이고, 보다 바람직하게는 3분간∼120분간이며, 특히 바람직하게는 5분간∼60분간이다.
가열 처리 공정에서는, 연신 필름을 상기의 가열 조건에서 가열할 수 있는 한, 임의의 적절한 가열 수단을 이용할 수 있다. 상기 가열 수단은 대표적으로는 오븐이다. 장척상의 수지 필름을 장척 방향으로 주행시키면서 연신함으로써 연신 필름을 얻는 경우, 얻어진 연신 필름을 그대로 주행시키면서 가열 처리를 실시하여도 된다.
A-3. 온수 처리 공정
온수 처리 공정에서는 상기와 같이 연신 필름을 60℃ 이상의 온수에 3분간 이상 침지한다.
온수 처리 공정에서의 침지 시간을 t2(분)로 하고, 온수 처리 공정 전의 연신 필름의 가습 TMA 시험에서의 수축률을 A3으로 하였을 때, 바람직하게는 t2/A3 2로 나타내는 값이 20보다 크다. 상기 값은 바람직하게는 20보다 크고 1000 이하이고, 보다 바람직하게는 25∼500이며, 특히 바람직하게는 30∼150이다.
온수의 온도는 바람직하게는 60℃∼90℃이고, 보다 바람직하게는 65℃∼85℃이며, 특히 바람직하게는 68℃∼82℃이다. 침지 시간은 바람직하게는 3분간∼60분간이며, 보다 바람직하게는 3분간∼30분간이고, 특히 바람직하게는 5분간∼20분간이다.
온수 처리 공정에서는, 연신 필름을 상기의 가열 조건에서 가열할 수 있는 한, 임의의 적절한 온수 처리 수단을 이용할 수 있다. 상기 온수 처리 수단은 대표적으로는 적절한 온도로 조정된 온수욕이다. 장척상의 수지 필름을 장척 방향으로 주행시키면서 연신함으로써 연신 필름을 얻는 경우, 얻어진 연신 필름을 그대로 주행시키면서 온수 처리를 실시하여도 된다.
B. 위상차 필름
본 발명의 위상차 필름은 면내 위상차가 Re(450)<Re(550)의 관계를 만족하는, 이른바 역분산의 파장 의존성을 나타내는 위상차 필름이다. 상기 위상차 필름은 30℃부터 Tg-25℃까지 승온하여 재차 30℃로 냉각하는 것을 3사이클 반복하는 가열 TMA 시험에서 지상축 방향의 수축률이 0.1% 이하이고, 또한 25℃/25% RH, 85℃/2% RH, 85℃/85% RH, 85℃/2% RH의 순서대로 환경을 변화시키는 가습 TMA 시험에서 지상축 방향의 수축률이 0.2% 이하이다. 상기 가열 TMA 시험에서의 지상축 방향의 수축률은, 바람직하게는 0%∼0.08%이고, 보다 바람직하게는 0%∼0.05%이다. 상기 가습 TMA 시험에서의 지상축 방향의 수축률은, 바람직하게는 0%∼0.15%이고, 보다 바람직하게는 0%∼0.10%이다. 상기와 같은 위상차 필름은 고온 고습 환경 하에서의 위상차값의 변화가 억제될 수 있다.
위상차 필름의 Re(450)/Re(550)의 값은 바람직하게는 0.8∼0.9이고, 보다 바람직하게는 0.83∼0.87이다.
위상차 필름의 면내 위상차 Re(550)은 바람직하게는 100nm∼180nm, 보다 바람직하게는 135nm∼155nm이다.
위상차 필름의 광탄성 계수는 바람직하게는 1×10-12(m2/N)∼40×10-12(m2/N)이고, 보다 바람직하게는 1×10-12(m2/N)∼30×10-12(m2/N)이며, 특히 바람직하게는 1×10-12(m2/N)∼20×10-12(m2/N)이다.
상기와 같은 위상차 필름은, 예컨대 A 항목에서 설명한 제조 방법에 의해 얻어질 수 있다. 위상차 필름은 원편광판에 이용될 수 있다.
C. 원편광판
본 발명의 원편광판은 상기 위상차 필름으로 구성된 위상차층과 편광자를 갖는다. 위상차층의 지상축과 편광자의 흡수축이 이루는 각도는 35°∼55°이고, 바람직하게는 40°∼50°이며, 특히 바람직하게는 43°∼47°이고, 가장 바람직하게는 약 45°이다.
도 1은 본 발명의 하나의 실시 형태에 따른 원편광판의 개략 단면도이다. 원편광판(100)은 보호층(10)과, 편광자(20)와, 위상차층(30)과, 굴절률 타원체가 nz>nx=ny의 관계를 갖는 다른 위상차층(40)(제2 위상차층이라고 칭하는 경우가 있음)을 이 순서대로 구비한다.
하나의 실시 형태에서는, 원편광판(100)은 낱장 형상이다. 원편광판(100)을 가열하였을 때의 위상차층(30)의 위상차 편차(가열 위상차 편차)는 3nm 이하이다. 또한, 원편광판(100)을 가습하였을 때의 위상차층(30)의 위상차 편차(가습 위상차 편차)는 3nm 이하이다. 가열 위상차 편차 및 가습 위상차 편차는 바람직하게는 0nm∼2nm이고, 보다 바람직하게는 0nm∼1nm이다.
상기 가열 위상차 편차는 예컨대, 원편광판(100)의 양면에 유리를 첩합하여 가열(85℃에서 240시간 유지)하였을 때에, 이하의 식으로부터 산출되는 값의 절대치로서 정할 수 있다.
(RA1-RB1)-(RA0-RB0)
여기에서, RA0은 위상차층(30)의 중심부의 면내 위상차값이고, RB0은 위상차층(30)의 정점 부분의 면내 위상차값이며, RA1은 상기 가열 후의 위상차층(30)의 중심부의 면내 위상차값이고, RB1은 상기 가열 후의 상기 정점 부분의 면내 위상차값이다.
상기 가습 위상차 편차는 예컨대, 원편광판(100)의 양면에 유리를 첩합하여 가습(65℃/90% RH에서 240시간 유지)하였을 때에, 이하의 식으로부터 산출되는 값의 절대치로서 정할 수 있다.
(RA2-RB2)-(RA0-RB0)
여기에서, RA2는 상기 가습 후의 위상차층(30)의 중심부의 면내 위상차값이고, RB2는 상기 가습 후의 상기 정점 부분의 면내 위상차값이다.
종래의 원편광판은 양면에 유리 등을 첩합하여 화상 표시 장치 등에 이용한 경우, 위상차층의 중심부는 고온 고습 환경의 영향을 받기 어려운 한편, 위상차층의 단부는 고온 고습 환경의 영향을 받는다. 그 결과, 위상차층의 중심부는 면내 위상차값의 변화가 작고, 위상차층의 단부는 면내 위상차값의 변화가 커지며, 위상차 편차가 생길 수 있다. 이에 대하여, 본 발명의 원편광판은 위상차층이 상기 위상차 필름으로 구성되어 있음으로써, 위상차층의 단부의 면내 위상차의 변화가 억제될 수 있고, 위상차 편차가 억제될 수 있다.
C-1. 편광자
편광자로서는 임의의 적절한 편광자가 채용될 수 있다. 예컨대, 편광자를 형성하는 수지 필름은 단층의 수지 필름이어도 되고, 2층 이상의 적층체이어도 된다.
단층의 수지 필름으로부터 구성되는 편광자의 구체예로서는, 폴리비닐알코올(PVA)계 필름, 부분 포르말화 PVA계 필름, 에틸렌·초산비닐 공중합체계 부분 비누화 필름 등의 친수성 고분자 필름에, 요오드나 이색성 염료 등의 이색성 물질에 의한 염색 처리 및 연신 처리가 실시된 것, PVA의 탈수 처리물이나 폴리염화비닐의 탈 염산 처리물 등 폴리엔계 배향 필름 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 광학 특성이 우수한 점에서, PVA계 필름을 요오드로 염색하고 1축 연신하여 얻어진 편광자가 이용된다.
상기 요오드에 의한 염색은 예컨대, PVA계 필름을 요오드 수용액에 침지함으로써 행하여진다. 상기 1축 연신의 연신 배율은 바람직하게는 3∼7배이다. 연신은 염색 처리 후에 행하여도 되고, 염색하면서 행하여도 된다. 또한 연신하고나서 염색하여도 된다. 필요에 따라서, PVA계 필름에 팽윤 처리, 가교 처리, 세정 처리, 건조 처리 등이 실시된다. 예컨대, 염색 전에 PVA계 필름을 물에 침지하여 수세하는 것으로, PVA계 필름 표면의 오염이나 블로킹 방지제를 세정할 수 있을 뿐만 아니라, PVA계 필름을 팽윤시켜서 염색 얼룩 등을 방지할 수 있다.
적층체를 이용하여 얻어지는 편광자의 구체예로서는, 수지 기재와 당해 수지 기재에 적층된 PVA계 수지층(PVA계 수지 필름)과의 적층체, 또는 수지 기재와 당해 수지 기재에 도포 형성된 PVA계 수지층과의 적층체를 이용하여 얻어지는 편광자를 들 수 있다. 수지 기재와 당해 수지 기재에 도포 형성된 PVA계 수지층과의 적층체를 이용하여 얻어지는 편광자는, 예컨대 PVA계 수지 용액을 수지 기재에 도포하고, 건조시켜 수지 기재 위에 PVA계 수지층을 형성하여, 수지 기재와 PVA계 수지층과의 적층체를 얻는 것; 당해 적층체를 연신 및 염색하여 PVA계 수지층을 편광자로 하는 것;에 의해 제작될 수 있다. 본 실시 형태에서는, 연신은 대표적으로는 적층체를 붕산 수용액 중에 침지시켜 연신하는 것을 포함한다. 또한, 연신은 필요에 따라서 붕산 수용액 중에서의 연신 전에 적층체를 고온(예컨대, 95℃ 이상)에서 공중 연신하는 것을 더 포함할 수 있다. 얻어진 수지 기재/편광자의 적층체는 그대로 이용하여도 되고(즉, 수지 기재를 편광자의 보호층으로 하여도 되고), 수지 기재/편광자의 적층체로부터 수지 기재를 박리하고, 당해 박리면에 목적에 따른 임의의 적절한 보호층을 적층하여 이용하여도 된다. 이와 같은 편광자의 제조 방법의 상세는, 예컨대 일본 공개특허공보 제2012-73580호에 기재되어 있다. 당해 공보는 그 전체의 기재가 본 명세서에 참고로서 원용된다.
편광자의 두께는, 예컨대 1㎛∼80㎛이다. 하나의 실시 형태에서는, 편광자의 두께는 바람직하게는 1㎛∼15㎛이고, 더욱 바람직하게는 3㎛∼10㎛이며, 특히 바람직하게는 3㎛∼8㎛이다. 편광자의 두께가 이와 같은 범위이면, 가열 시의 컬을 양호하게 억제할 수 있고, 그리고 양호한 가열 시의 외관 내구성이 얻어진다.
C-2. 제2 위상차층
제2 위상차층은 상기와 같이 굴절률 타원체가 nz>nx=ny의 관계를 갖고, 이른바 포지티브 C 플레이트로서 기능할 수 있다. 이와 같은 제2 위상차층을 갖는 원편광판은, 유기 EL 패널에 이용한 경우에서의 반사율 및 반사 색상의 변화를 억제할 수 있다.
제2 위상차층의 두께 방향의 위상차 Rth(550)은 바람직하게는 -50nm∼-300nm, 보다 바람직하게는 -70nm∼-250nm, 더욱 바람직하게는 -90nm∼-200nm, 특히 바람직하게는 -100nm∼-180nm이다. 여기에서, 'nx=ny'는 nx와 ny가 엄밀히 동등한 경우 뿐만 아니라, nx와 ny가 실질적으로 동등한 경우도 포함한다. 즉, 제2 위상차층의 면내 위상차 Re(550)은 10nm 미만일 수 있다.
nz>nx=ny의 굴절률 특성을 갖는 제2 위상차층은 임의의 적절한 재료로 형성될 수 있다. 제2 위상차층은 바람직하게는 호메오트로픽 배향으로 고정된 액정 재료를 포함할 수 있다. 호메오트로픽 배향시킬 수 있는 액정 재료(액정 화합물)는 액정 모노머이어도 액정 폴리머이어도 된다. 당해 액정 화합물 및 당해 제2 위상차층의 형성 방법의 구체예로서는, 일본 공개특허공보 제2002-333642호의 [0020]∼[0028]에 기재된 액정 화합물 및 위상차 필름의 형성 방법을 들 수 있다. 이 경우, 제2 위상차층의 두께는 바람직하게는 0.5㎛∼10㎛이고, 보다 바람직하게는 0.5㎛∼8㎛이며, 더욱 바람직하게는 0.5㎛∼5㎛이다.
다른 바람직한 구체예로서, 제2 위상차층은 일본 공개특허공보 제2012-32784호에 기재된 푸마르산디에스테르계 수지로 형성된 위상차 필름으로 구성되어도 된다. 이 경우, 두께는 바람직하게는 5㎛∼80㎛이고, 보다 바람직하게는 10㎛∼50㎛이다.
C-3. 보호층
보호층은 편광자를 보호하는 필름으로서 사용할 수 있는 임의의 적절한 보호 필름으로 형성된다. 당해 보호 필름의 주성분이 되는 재료의 구체예로서는, 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 등의 셀룰로오스계 수지나 폴리에스테르계, 폴리비닐알코올계, 폴리카보네이트계, 폴리아미드계, 폴리이미드계, 폴리에테르설폰계, 폴리설폰계, 폴리스티렌계, 폴리노보넨계, 폴리올레핀계, (메트)아크릴계, 아세테이트계 등의 투명 수지 등을 들 수 있다. 또한, (메트)아크릴계, 우레탄계, (메트)아크릴우레탄계, 에폭시계, 실리콘계 등의 열 경화형 수지 또는 자외선 경화형 수지 등도 들 수 있다. 이 밖에도, 예컨대 실록산계 폴리머 등의 유리질계 폴리머도 들 수 있다. 또한, 일본 공개특허공보 제2001-343529호(WO01/37007)에 기재된 폴리머 필름도 사용할 수 있다. 이 필름의 재료로서는 예컨대, 측쇄에 치환 또는 비치환의 이미드기를 갖는 열가소성 수지와, 측쇄에 치환 또는 비치환의 페닐기 및 니트릴기를 갖는 열가소성 수지를 함유하는 수지 조성물을 사용할 수 있고, 예컨대 이소부텐과 N-메틸말레이미드를 포함하는 교호 공중합체와, 아크릴로니트릴·스티렌 공중합체를 갖는 수지 조성물을 들 수 있다. 당해 폴리머 필름은 예컨대, 상기 수지 조성물의 압출 성형물일 수 있다.
보호 필름의 두께는 바람직하게는 10㎛∼100㎛이다. 보호 필름은 접착층(구체적으로는, 접착제층, 점착제층)을 개재하여 편광자에 적층되어 있어도 되고, 편광자에 밀착(접착층을 개재하지 않고) 적층되어 있어도 된다. 접착제층은 임의의 적절한 접착제로 형성된다. 접착제로서는, 예컨대 폴리비닐알코올계 수지를 주성분으로 하는 수용성 접착제를 들 수 있다. 폴리비닐알코올계 수지를 주성분으로 하는 수용성 접착제는 바람직하게는 금속 화합물 콜로이드를 더 함유할 수 있다. 금속 화합물 콜로이드는 금속 화합물 미립자가 분산매 중에 분산되어 있는 것일 수 있고, 미립자의 동종 전하의 상호 반발에 기인하여 정전적 안정화하며, 영속적으로 안정성을 갖는 것일 수 있다. 금속 화합물 콜로이드를 형성하는 미립자의 평균 입자경은 편광 특성 등의 광학 특성에 악영향을 미치지 않는 한, 임의의 적절한 값일 수 있다. 바람직하게는 1nm∼100nm, 더욱 바람직하게는 1nm∼50nm이다. 미립자를 접착제층 중에 균일하게 분산시킬 수 있고, 접착성을 확보하며, 또한 크닉(knick)을 억제할 수 있기 때문이다. 또한, '크닉'이란 편광자와 보호 필름의 계면에서 생기는 국소적인 요철 결함을 말한다. 점착제층은 임의의 적절한 점착제로 구성된다.
보호 필름의 편광자와 반대 측의 표면에는, 필요에 따라서 하드코트 처리, 반사 방지 처리, 스티킹 방지 처리, 안티글레어 처리 등의 표면 처리가 실시되어 있어도 된다. 보호 필름의 두께는 대표적으로는 5mm 이하이고, 바람직하게는 1mm 이하, 보다 바람직하게는 1㎛∼500㎛, 더욱 바람직하게는 5㎛∼150㎛이다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 각 특성의 측정 방법은 이하와 같다. 또한, 별도로 명기하지 않는 한, 실시예 및 비교예에서의 '부' 및 '%'는 중량 기준이다.
(1) 두께
다이얼 게이지(PEACOCK사 제조, 제품명 'DG-205 type pds-2')를 이용하여 측정하였다.
(2) 위상차값
Axometrics사 제조의 Axoscan을 이용하여 측정하였다.
(3) 가열에 의한 치수 변화율(가열 TMA 시험)
실시예 및 비교예에서 얻어진 연신 필름 또는 위상차 필름을 20mm(지상축 방향)×4mm(진상축 방향)으로 절단하여 측정 샘플로 하였다. 열 기계 분석 장치(히타치하이테크사이언스사 제조, 모델 번호 'TMA7100')를 이용하여, 측정 샘플을 30℃부터 Tg-25℃까지 승온하여 재차 30℃로 냉각하는 것을 3사이클 반복한 후, 측정 샘플의 길이 방향(지상축 방향)에서의 치수 변화율(수축률)을 측정하였다. 또한, 승온 속도는 5℃/min로 하고, 각 온도에서의 유지 시간은 10분으로 하였다.
(4) 가습에 의한 치수 변화율(가습 TMA 시험)
실시예 및 비교예에서 얻어진 연신 필름 또는 위상차 필름을 20mm(지상축 방향)×5mm(진상축 방향)으로 절단하여 측정 샘플로 하였다. 열 기계 분석 장치를 이용하여, 25℃/25% RH, 85℃/2% RH, 85℃/85% RH, 85℃/2% RH의 순서대로 환경을 변화시킨 후, 측정 샘플의 길이 방향(지상축 방향)에서의 치수 변화율(수축률)을 측정하였다. 또한, 25℃/25% RH에서의 유지 시간은 60분으로 하고, 85℃/2% RH에서의 유지 시간은 60분으로 하며, 85℃/85% RH에서의 유지 시간은 300분으로 하였다.
(5) 가열 위상차 편차
실시예 및 비교예에서 얻어진 원편광판을 편광자의 흡수축이 단변 방향이 되도록 75mm×150mm로 절취하고, 원편광판의 양측에 점착제를 개재하여 유리 기판을 첩합하여 측정 샘플로 하였다.
측정 샘플에 대하여, 중앙부의 면내 위상차값 RA0과, 중심부로부터 지상축 방향에 위치하는 정점 부분의 면내 위상차값 RB01과, 중심부로부터 진상축 방향에 위치하는 정점 부분의 면내 위상차값 RB02을 측정하였다.
이어서, 측정 샘플을 85℃의 오븐에서 240시간 가열하고, 가열 후의 측정 샘플에 대하여, 중앙부의 면내 위상차값 RA1과, 중심부로부터 지상축 방향에 위치하는 정점 부분의 면내 위상차값 RB11과, 중심부로부터 진상축 방향에 위치하는 정점 부분의 면내 위상차값 RB12를 측정하였다.
이하의 식으로부터 얻어지는 값 A 및 B의 절대치 중 큰 쪽의 값을 가열 위상차 편차로 하였다.
A=(RA1-RB11)-(RA0-RB01)
B=(RA1-RB12)-(RA0-RB02)
(6) 가습 위상차 편차
상기 (5)와 동일하게 하여 원편광판의 측정 샘플을 제작하고, 중앙부의 면내 위상차값 RA0과, 중심부로부터 지상축 방향에 위치하는 정점 부분의 면내 위상차값 RB01과, 중심부로부터 진상축 방향에 위치하는 정점 부분의 면내 위상차값 RB02를 측정하였다.
이어서, 측정 샘플을 65℃/90%의 오븐에서 240시간 가습하고, 가습 후의 측정 샘플에 대하여, 중앙부의 면내 위상차값 RA2와, 중심부로부터 지상축 방향에 위치하는 정점 부분의 면내 위상차값 RB21과, 중심부로부터 진상축 방향에 위치하는 정점 부분의 면내 위상차값 RB22를 측정하였다.
이하의 식으로부터 얻어지는 값 C 및 D의 절대치 중 큰 쪽의 값을, 가습 위상차 편차로 하였다.
C=(RA2-RB21)-(RA0-RB01)
D=(RA2-RB22)-(RA0-RB02)
<실시예 1>
1. 위상차 필름의 제작
(폴리카보네이트 수지)
교반 날개 및 100℃로 제어된 환류 냉각기를 구비한 종형 반응기 2기를 포함하는 배치 중합 장치를 이용하여 중합을 행하였다. 비스[9-(2-페녹시카보닐에틸)플루오렌-9-일]메탄 29.60질량부(0.046mol), ISB 29.21질량부(0.200mol), SPG 42.28질량부(0.139mol), DPC 63.77질량부(0.298mol) 및 촉매로서 초산 칼슘 1수화물 1.19×10-2질량부(6.78×10-5mol)를 넣었다. 반응기 내를 감압 질소 치환한 후, 열매(熱媒)로 가열을 행하고, 내온이 100℃가 된 시점에서 교반을 개시하였다. 승온 개시 40분 후에 내온을 220℃에 도달시키고, 이 온도를 유지하도록 제어하는 동시에 감압을 개시하며, 220℃에 도달하고 나서 90분으로 13.3kPa로 하였다. 중합 반응과 함께 부생하는 페놀 증기를 100℃의 환류 냉각기로 인도하고, 페놀 증기 중에 약간량 포함되는 모노머 성분을 반응기로 되돌려, 응축하지 않는 페놀 증기는 45℃의 응축기로 인도하여 회수하였다. 제1 반응기에 질소를 도입하여 일단 대기압까지 복압시킨 후, 제1 반응기 내의 올리고머화된 반응액을 제2 반응기로 옮겼다. 이어서, 제2 반응기 내의 승온 및 감압을 개시하여, 50분에서 내온 240℃, 압력 0.2kPa로 하였다. 그 후, 소정의 교반 동력이 될 때까지 중합을 진행시켰다. 소정 동력에 도달한 시점에서 반응기에 질소를 도입하여 복압하고, 생성한 폴리에스테르카보네이트를 수중에 압출하고, 스트랜드를 커팅하여 펠릿을 얻었다.
(수지 필름)
얻어진 폴리카보네이트 수지를 80℃에서 5시간 진공 건조를 한 후, 단축 압출기(도시바 기계사 제조, 실린더 설정 온도: 250℃), T 다이(폭 200mm, 설정 온도: 250℃), 칠롤(설정 온도: 120∼130℃) 및 권취기를 구비한 필름 제막 장치를 이용하여, 두께 135㎛의 수지 필름을 제작하였다.
(위상차 필름)
얻어진 장척상의 수지 필름을 폭 방향으로 연신 온도 134℃, 연신 배율 2.8배로 연신하고, 이어서 연신 후의 필름의 폭 방향으로 완화 처리를 실시함으로써, 연신 필름을 제작하였다. 완화 처리의 조건은 완화 온도 130℃, 완화율 4.5%로 하였다. 이 연신 필름을 상기 (4)의 가습 TMA 시험에 제공하였더니, 치수 변화율은 0.30%이었다. 또한, 이 연신 필름을 상기 (3)의 가열 TMA 시험에 제공하였더니, 치수 변화율은 0.05%이었다.
이어서, 상기 연신 필름을 125℃에서 2분간 가열(가열 처리)함으로써, 두께 48㎛의 위상차 필름을 얻었다.
2. 원편광판의 제작
(편광자)
장척상의 비정질 폴리에틸렌테레프탈레이트(A-PET) 필름(미쓰비시수지사 제조, 상품명 '노바크리어', 두께: 100㎛)을 기재로서 준비하고, 기재의 편면에 폴리비닐알코올(PVA) 수지(일본 합성화학공업사 제조, 상품명 '고세놀(등록 상표) NH-26')의 수용액을 60℃에서 도포 및 건조하여, 두께 7㎛의 PVA계 수지층을 형성하였다. 이와 같이 하여 얻어진 적층체를 액체 온도 30℃의 불용화욕에 30초간 침지시켰다(불용화 공정). 이어서, 액체 온도 30℃의 염색욕에 60초간 침지시켰다(염색 공정). 이어서, 액체 온도 30℃의 가교욕에 30초간 침지시켰다(가교 공정). 그 후, 적층체를 액체 온도 60℃의 붕산 수용액에 침지시키면서, 원주 속도가 상이한 롤 사이에서 종방향(장척 방향)으로 1축 연신을 행하였다. 붕산 수용액으로의 침지 시간은 120초이고, 적층체가 파단하기 직전까지 연신하였다. 그 후, 적층체를 세정욕에 침지시킨 후, 60℃의 온풍에서 건조시켰다(세정·건조 공정). 이와 같이 하여, 기재 위에 두께 5㎛의 편광자가 형성된 장척상의 적층체(편광자 적층체)를 얻었다.
(편광판)
상기 적층체의 편광자 측의 면에 점착제를 개재하여 보호 필름으로서의 시클로올레핀계 수지 필름(일본 제온 주식회사 제조, 상품명 '제오노아 필름', 두께 25㎛)을 첩합하고, 편광자로부터 상기 기재를 박리함으로써 편광판을 얻었다.
(제2 위상차층)
하기 화학식(I)으로 나타내는 측쇄형 액정 폴리머 20중량부, 네마틱 액정상을 나타내는 중합성 액정(BASF사 제조: 상품명 Paliocolor LC242) 80중량부 및 광중합 개시제(BASF사 제조: 상품명 이루가큐어 907) 5중량부를 시클로펜타논 400중량부에 용해하여 액정 도공액을 조제하였다. 그리고, 기재 필름(노보넨계 수지 필름: 일본 제온(주) 제조, 상품명 '제오노아')에 당해 도공액을 바 코터에 의해 도공한 후, 70℃에서 4분간 가열 건조하는 것에 의해 액정을 배향시켰다. 이 액정층에 자외선을 조사하고, 액정층을 경화시킴으로써, 기재 위에 위상차 필름이 되는 액정 고화층(두께: 1㎛)을 형성하였다. 이 층의 Re(550)은 0nm, Rth(550)은 -71nm이고 (nx: 1.5326, ny: 1.5326, nz: 1.6550)을 나타내었다.
[화학식 1]
(원편광판)
상기 편광판의 편광자 측에 상기 위상차 필름을 편광자의 흡수축과 위상차 필름의 지상축이 이루는 각도가 45°가 되도록 하여, 점착제를 개재하여 첩합하였다. 이어서, 위상차 필름의 편광자와는 반대 측의 면에 상기 액정 고화층을 전사함으로써, 보호층/편광자/위상차층/제2 위상차층의 구성을 갖는 원편광판을 제작하였다.
<실시예 2>
연신 필름을 125℃에서 10분간 가열한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<실시예 3>
연신 필름을 125℃에서 30분간 가열한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<실시예 4>
연신 필름을 125℃에서 60분간 가열한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<실시예 5>
연신 필름을 125℃에서 120분간 가열한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<실시예 6>
완화 온도를 110℃로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 연신 필름을 제작하였다. 이 연신 필름을 상기 (4)의 가습 TMA 시험에 제공하였더니, 치수 변화율은 0.50%이었다. 또한, 이 연신 필름을 상기 (3)의 가열 TMA 시험에 제공하였더니, 치수 변화율은 0.08%이었다.
상기 연신 필름을 이용한 것 이외에는 실시예 2와 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<실시예 7>
완화 온도를 80℃로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 연신 필름을 제작하였다. 이 연신 필름을 상기 (4)의 가습 TMA 시험에 제공하였더니, 치수 변화율은 0.70%이었다. 또한, 이 연신 필름을 상기 (3)의 가열 TMA 시험에 제공하였더니, 치수 변화율은 0.13%이었다.
상기 연신 필름을 이용한 것 이외에는 실시예 2와 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<실시예 8>
연신 필름을 105℃에서 10분간 가열한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<실시예 9>
연신 필름을 110℃에서 10분간 가열한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<실시예 10>
연신 필름을 115℃에서 10분간 가열한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<실시예 11>
연신 필름을 120℃에서 10분간 가열한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<실시예 12>
연신 필름을 130℃에서 10분간 가열한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<실시예 13>
연신 필름을 상기 가열 처리 대신 60℃의 온수에 3분간 침지(온수 처리)한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<실시예 14>
연신 필름을 상기 가열 처리 대신 60℃의 온수에 10분간 침지한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<실시예 15>
연신 필름을 상기 가열 처리 대신 60℃의 온수에 30분간 침지한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<실시예 16>
연신 필름을 상기 가열 처리 대신 60℃의 온수에 60분간 침지한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<실시예 17>
연신 필름을 상기 가열 처리 대신 60℃의 온수에 10분간 침지한 것 이외에는 실시예 6과 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<실시예 18>
연신 필름을 상기 가열 처리 대신 60℃의 온수에 10분간 침지한 것 이외에는 실시예 7과 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<실시예 19>
연신 필름으로서 시판의 폴리카보네이트 수지 필름(테이진주식회사 제조, 제품명 '퓨어에이스 RM', 두께 50㎛)을 이용하였다. 이 연신 필름을 상기(3)의 가열 TMA 시험에 제공하였더니, 치수 변화율은 0.22%이었다. 또한, 이 연신 필름을 상기 (4)의 가습 TMA 시험에 제공하였더니, 치수 변화율은 0.10%이었다.
이어서, 상기 연신 필름을 125℃에서 2분간 가열(가열 처리)함으로써, 위상차 필름을 얻었다. 또한, 상기 위상차 필름을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 원편광판을 제작하였다.
<실시예 20>
연신 필름을 125℃에서 10분간 가열한 것 이외에는 실시예 19와 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<실시예 21>
연신 필름을 125℃에서 30분간 가열한 것 이외에는 실시예 19와 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<실시예 22>
연신 필름을 125℃에서 60분간 가열한 것 이외에는 실시예 19와 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<실시예 23>
연신 필름을 125℃에서 120분간 가열한 것 이외에는 실시예 19와 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<실시예 24>
연신 필름을 105℃에서 10분간 가열한 것 이외에는 실시예 19와 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<실시예 25>
연신 필름을 110℃에서 10분간 가열한 것 이외에는 실시예 19와 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<실시예 26>
연신 필름을 115℃에서 10분간 가열한 것 이외에는 실시예 19와 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<실시예 27>
연신 필름을 120℃에서 10분간 가열한 것 이외에는 실시예 19와 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<비교예 1>
연신 필름을 125℃에서 1분간 가열한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<비교예 2>
연신 필름을 100℃에서 10분간 가열한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<비교예 3>
완화 온도를 80℃로 하고, 완화율을 0%로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 연신 필름을 제작하였다. 이 연신 필름을 상기 (4)의 가습 TMA 시험에 제공하였더니, 치수 변화율은 0.90%이었다. 또한, 이 연신 필름을 상기 (3)의 가열 TMA 시험에 제공하였더니, 치수 변화율은 0.18%이었다.
상기 연신 필름을 이용한 것 이외에는 실시예 2와 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<비교예 4>
연신 필름을 상기 가열 처리 대신 60℃의 온수에 1분간 침지한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<비교예 5>
연신 필름을 상기 가열 처리 대신 60℃의 온수에 10분간 침지한 것 이외에는 비교예 3과 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<비교예 6>
가열 처리를 실시하지 않은 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<비교예 7>
연신 필름을 100℃에서 10분간 가열한 것 이외에는 실시예 19와 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<비교예 8>
연신 필름을 125℃에서 1분간 가열한 것 이외에는 실시예 19와 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<비교예 9>
가열 처리를 실시하지 않은 것 이외에는 실시예 19와 동일하게 하여 위상차 필름 및 원편광판을 제작하였다.
<평가>
실시예 1∼12, 실시예 19∼27, 비교예 1∼3 및 비교예 7∼8에 대하여, 가열 처리 조건의 지표로서,
10×t1/{(Tg-T1)2×A1 2}
및,
10×t1/{(Tg-T1)2×A2 2}
를 산출하였다. 여기에서, T1은 가열 처리 공정에서의 가열 온도(℃), t1은 가열 처리 공정에서의 가열 시간(분), A1은 가열 처리 공정 전의 연신 필름의 가열 TMA 시험에서의 수축률(%), A2는 가열 처리 공정 전의 연신 필름의 가습 TMA 시험에서의 수축률(%)로 한다.
실시예 13∼18 및 비교예 4∼5에 대하여, 온수 처리 조건의 지표로서,
t2/A3 2
를 산출하였다. 여기에서, t2는 온수 처리 공정에서의 침지 시간(분), A3은 온수 처리 공정 전의 연신 필름의 가습 TMA 시험에서의 수축률(%)로 한다.
실시예 1∼27 및 비교예 1∼9의 위상차 필름을 가습 TMA 시험 및 가열 TMA 시험에 제공하고, 각각의 시험에 따른 치수 변화율을 측정하였다.
추가로, 실시예 1∼27 및 비교예 1∼9에 대하여, 가습 위상차 편차 및 가열 위상차 편차를 측정하였다.
각각의 결과를 표 1에 나타낸다.
[표 1]
표 1로부터 분명하듯이, 실시예의 위상차 필름은 비교예의 위상차 필름에 비하여, 가열 처리 또는 온수 처리 후의 TMA 시험에서의 치수 변화율이 작고, 원편광판에 이용한 경우의 위상차 편차도 작았다.
본 발명의 위상차 필름은 원편광판에 바람직하게 이용되고, 본 발명의 원편광판은 유기 EL 패널에 바람직하게 이용된다.
10: 보호층
20: 편광자
30: 위상차층
40: 제2 위상차층
100: 원편광판
20: 편광자
30: 위상차층
40: 제2 위상차층
100: 원편광판
Claims (12)
- 면내 위상차가 Re(450)<Re(550)의 관계를 만족하는 위상차 필름을 얻는 제조 방법으로서,
30℃부터 Tg-25℃까지 승온하여 재차 30℃로 냉각하는 것을 3사이클 반복하는 가열 TMA 시험에서 지상축 방향의 수축률이 0.4% 이하이거나, 또는 25℃/25% RH, 85℃/2% RH, 85℃/85% RH, 85℃/2% RH의 순서대로 환경을 변화시키는 가습 TMA 시험에서 지상축 방향의 수축률이 0.7% 이하인 연신 필름을 105℃ 이상의 온도에서 2분간 이상 가열하는 가열 처리 공정을 포함하고,
상기 연신 필름은 수지 필름으로부터 제작되며,
상기 수지 필름은 폴리카보네이트 수지 및 폴리에스테르카보네이트계 수지로부터 선택되는 수지로 형성되는,
위상차 필름의 제조 방법:
여기에서, Re(450) 및 Re(550)은 각각 23℃에서의 파장 450nm 및 550nm의 광으로 측정한 면내 위상차를 나타낸다. - 제1항에 있어서,
상기 가열 처리 공정에서의 가열 온도를 T1(℃)로 하고, 상기 가열 처리 공정에서의 가열 시간을 t1(분)로 하며, 상기 가열 처리 공정 전의 상기 연신 필름의 상기 가열 TMA 시험에서의 상기 수축률을 A1로 하였을 때,
10×t1/{(Tg-T1)2×A1 2}>2
를 만족하는, 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 가열 처리 공정에서의 가열 온도를 T1(℃)로 하고, 상기 가열 처리 공정에서의 가열 시간을 t1(분)로 하며, 상기 가열 처리 공정 전의 상기 연신 필름의 상기 가습 TMA 시험에서의 상기 수축률을 A2로 하였을 때,
10×t1/{(Tg-T1)2×A2 2}>0.9
를 만족하는, 제조 방법. - 면내 위상차가 Re(450)<Re(550)의 관계를 만족하는 위상차 필름을 얻는 제조 방법으로서,
25℃/25% RH, 85℃/2% RH, 85℃/85% RH, 85℃/2% RH의 순서대로 환경을 변화시키는 가습 TMA 시험에서 지상축 방향의 수축률이 0.7% 이하인 연신 필름을 60℃ 이상의 온수에 3분간 이상 침지하는 온수 처리 공정을 포함하는,
위상차 필름의 제조 방법:
여기에서, Re(450) 및 Re(550)은 각각 23℃에서의 파장 450nm 및 550nm의 광으로 측정한 면내 위상차를 나타낸다. - 제4항에 있어서,
상기 온수 처리 공정에서의 침지 시간을 t2(분)로 하고, 상기 온수 처리 공정 전의 상기 연신 필름의 상기 가습 TMA 시험에서의 상기 수축률을 A3으로 하였을 때,
t2/A3 2>20
을 만족하는, 제조 방법. - 면내 위상차가 Re(450)<Re(550)의 관계를 만족하고,
30℃부터 Tg-25℃까지 승온하여 재차 30℃로 냉각하는 것을 3사이클 반복하는 가열 TMA 시험에서 지상축 방향의 수축률이 0.1% 이하이고, 또한
25℃/25% RH, 85℃/2% RH, 85℃/85% RH, 85℃/2% RH의 순서대로 환경을 변화시키는 가습 TMA 시험에서 지상축 방향의 수축률이 0.2% 이하이고,
폴리카보네이트 수지 및 폴리에스테르카보네이트계 수지로부터 선택되는 수지로 형성되어 있는, 위상차 필름:
여기에서, Re(450) 및 Re(550)은 각각 23℃에서의 파장 450nm 및 550nm의 광으로 측정한 면내 위상차를 나타낸다. - 삭제
- 제6항에 있어서,
Re(450)/Re(550)이 0.8∼0.9인, 위상차 필름. - 제6항에 있어서,
광탄성 계수가 1×10-12(m2/N)∼40×10-12(m2/N)인, 위상차 필름. - 제6항에 기재된 위상차 필름으로 구성된 위상차층과 편광자를 갖고,
상기 위상차층의 지상축과 상기 편광자의 흡수축이 이루는 각도가 35°∼55°인, 원편광판. - 제10항에 있어서,
낱장 형상이고,
상기 위상차층의 중심부의 면내 위상차값을 RA0으로 하고, 정점 부분의 면내 위상차값을 RB0으로 하며,
양면에 유리를 첩합하여 85℃에서 240시간 유지한 후의, 상기 위상차층의 중심부의 면내 위상차값을 RA1로 하고, 상기 정점 부분의 면내 위상차값을 RB1로 하며,
양면에 유리를 첩합하여 65℃/90% RH에서 240시간 유지한 후의, 상기 위상차층의 상기 중심부의 면내 위상차값을 RA2로 하고, 상기 정점 부분의 면내 위상차값을 RB2로 하였을 때,
(RA1-RB1)-(RA0-RB0)의 절대치가 3nm 이하이며, 또한
(RA2-RB2)-(RA0-RB0)의 절대치가 3nm 이하인, 원편광판. - 제10항에 있어서,
보호 필름과, 상기 위상차층과, 상기 편광자와, 굴절률 타원체가 nz>nx=ny의 관계를 갖는 다른 위상차층을 이 순서대로 갖는, 원편광판.
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