TWI660986B - 製造聚合物添加劑之母體混合物之方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種製造包含分散於10-80重量%熱塑性聚合物中之20-90重量%聚合物添加劑之母體混合物的方法，該方法包含以下步驟：-提供呈液體形式之該添加劑，-視情況加熱該添加劑，-向該液體添加劑添加該熱塑性聚合物之固體顆粒，-將該所得混合物加熱至在該聚合物之熔融溫度中或高於該聚合物之熔融溫度的溫度，-用塑形設備處理該混合物以形成固體顆粒。

Description

製造聚合物添加劑之母體混合物之方法
本發明係關於一種製造聚合物添加劑之母體混合物之方法。
將聚合物添加劑添加至聚合物以便改良聚合物之特性。該等添加劑之實例為防霧劑、防靜電劑、防滑劑等。此等添加劑通常以母體混合物之形式投加至聚合物：分散於聚合物中之相對高濃度的添加劑。母體混合物之使用改良添加劑於最終聚合物中之分散性且改良添加劑投加至該聚合物之容易性。
市售母體混合物藉由在擠壓機中熔融聚合物且向熔融聚合物添加添加劑來製造。此允許製造添加劑濃度高達約20重量%之母體混合物。
該方法無法在攪拌容器中進行；首先因為熔融聚合物之高黏度阻止反應器內容物之攪拌，且其次因為聚合物將熔融於反應器壁上且流至底部，藉此阻擋反應器壁與反應器內容物之間的所需熱交換。
此外，由於熔融聚合物與液體添加劑之間的巨大黏度差異，習知擠壓機方法不允許添加劑濃度高於約20重量%。擠壓機中滯留時間通常在1與至多5分鐘之間變化，其過於短暫而不能使大量的低黏度添加劑與較高黏度聚合物混合。
本發明係關於反向方法：首先提供呈液體形式之添加劑，隨後向熔融添加劑添加呈固體形式之聚合物。隨後熔融分散於液體添加劑 中之聚合物。此方法允許併入較大量的添加劑，產生較高濃度之母體混合物。此外，此方法不需要擠壓；其可在簡單容器中進行，這比擠壓更廉價且更簡單。另外，可獲得具有較好自由流動性之母體混合物。
亦使液體添加劑與固體聚合物摻合之方法揭示於GB 1,056,507中。然而，在此方法中聚合物不經熔融。如將於下文實驗部分中所展示，在不熔融聚合物之情況下，添加劑無法分佈於均質聚合物相中。實際上，添加劑位於聚合物顆粒外部，此在增加之溫度下導致黏性、不均質性及/或結塊。
本發明係關於一種製造包含分散於10-80重量%熱塑性聚合物中之20-90重量%聚合物添加劑之母體混合物的方法，該方法包含以下步驟：-提供呈液體形式之添加劑，-視情況加熱添加劑，-向液體添加劑添加熱塑性聚合物之固體顆粒，-將所得混合物加熱至在聚合物熔融範圍內或高於聚合物熔融範圍之溫度，及-用塑形設備處理混合物以形成固體顆粒。
可應用於本發明方法之聚合物添加劑包括防靜電劑、防霧劑、防滑劑及防黏劑、抗氧化劑、偶合劑、光穩定劑及潤滑劑。
抗氧化劑之實例包括主要及次要抗氧化劑。主要抗氧化劑之實例為酚，諸如丁基化羥基甲苯(BHT)、3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)-丙酸十八烷酯及肆[亞甲基-3(3',5'-二-第三丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]甲烷；及羥胺。次要抗氧化劑之實例為有機亞磷酸酯，諸如亞磷酸參(2,4-二-第三丁基苯基)酯及亞磷酸參-壬基苯基酯(TNPP)；及硫酯。
偶合劑之實例為順丁烯二酸酐接枝之聚烯烴及矽烷。
光穩定劑之實例為受阻胺光穩定劑(HALS)；二苯甲酮，諸如2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮及2,4-二羥基-4-正十二烷氧基二苯甲酮；酚酯，諸如3,5-二-第三丁基4-羥基苯甲酸正十六烷基酯；苯并三唑；及三嗪。
潤滑劑之實例為金屬硬脂酸鹽；脂肪醯胺；脂肪雙醯胺；石油蠟；聚烯烴蠟；礦物油；及聚矽氧油。
較佳之聚合物添加劑為防滑劑、防霧劑及防靜電劑。
待併入於根據本發明之母體混合物中之甚至更佳添加劑為烷氧基化胺、醯胺、烷氧基化醯胺、甘油酯、烷氧基化甘油酯及烷氧基化脫水山梨糖醇酯。
烷氧基化化合物之烷氧基的平均數量為每個烷氧基鏈較佳在1-30、更佳1-20、甚至更佳1-10且最佳1-5之範圍內。
烷氧基鏈較佳含有環氧乙烷基團、環氧丙烷基團，或環氧乙烷及環氧丙烷基團兩者。
較佳之烷氧基化胺具有以下通式：
烷氧基化醯胺包括烷氧基化單醯胺、烷氧基化雙醯胺及烷氧基化聚醯胺。
較佳之烷氧基化單醯胺具有以下通式：
烷氧基化雙醯胺較佳具有以下通式：
較佳之甘油酯具有下式：
較佳之烷氧基化甘油酯具有下式：
較佳之烷氧基化脫水山梨糖醇酯具有下式：
在所有上式中，R1為具有11至21個碳原子之飽和或不飽和烴鏈，視情況經含有-OH、-O-、-(C=O)-O-、-NH-、-Si-、-S-、-P-、-SO2-、-S=O-或-SO3H之基團取代，R2獨立地選自H、環氧乙烷鏈、環氧丙烷鏈、環氧乙烷-環氧丙烷嵌段或無規共聚物鏈，其限制條件為在各式中並非每一R2均為H。每個鏈中環氧乙烷及環氧丙烷之總數較佳在1-30範圍內，更佳在1-20、甚至更佳1-10且最佳1-5之範圍內。R3為具有2至6個碳原子之直鏈或分支鏈烷二基鏈，視情況經含有-OH、-O-、=O、-S-、-SO2-、-Si-或-P-之基團取代， 且n為在1-8、較佳1-4且最佳1-3範圍內之整數。
若n>1，則(烷氧基化)甘油酯為(烷氧基化)聚甘油酯。
適合烷氧基化胺之更特定實例為乙氧基化動物脂胺、乙氧基化氫化動物脂胺、乙氧基化椰子胺及乙氧基化十八烷基胺。
醯胺包括單醯胺、雙醯胺及聚醯胺。適合醯胺之實例為油醯胺、芥酸醯胺、硬脂醯胺、乙烯基雙(油醯胺)、乙烯基雙(硬脂醯胺)及雙(2-羥基乙基)十二醯胺。適合甘油酯之實例為(聚)甘油單硬脂酸酯、(聚)甘油單油酸酯及(聚)甘油單月桂酸酯。
適合烷氧基化甘油酯之實例為乙氧基化(聚)甘油單硬脂酸酯、乙氧基化(聚)甘油單油酸酯、乙氧基化(聚)甘油單月桂酸酯、丙氧基化(聚)甘油單硬脂酸酯、丙氧基化(聚)甘油單油酸酯及丙氧基化(聚)甘油單月桂酸酯。
適合脫水山梨糖醇酯之實例為脫水山梨糖醇單油酸酯、脫水山梨糖醇單硬脂酸酯及脫水山梨糖醇單月桂酸酯。
適合烷氧基化脫水山梨糖醇酯之實例為乙氧基化脫水山梨糖醇單硬脂酸酯、乙氧基化脫水山梨糖醇單油酸酯、乙氧基化脫水山梨糖醇單月桂酸酯、丙氧基化脫水山梨糖醇單硬脂酸酯及丙氧基化脫水山梨糖醇單油酸酯及丙氧基化脫水山梨糖醇單月桂酸酯。
根據本發明之方法可在任何類型之攪拌容器中執行。該容器中滯留時間較佳為至少0.5小時，更佳為至少1小時。該等滯留時間允許足夠的時間用於熔融聚合物及獲得高度黏性聚合物及低黏性添加劑之均質混合物。較佳地，滯留時間為至多6小時，更佳為至多4小時。
另一方面，擠壓機具有短得多(至多5分鐘)之滯留時間，此意謂擠壓機視為較不適用於本發明方法。
容器可由任何適合材料(例如不鏽鋼或內襯之玻璃)製成。較佳地，其具有底部閥門。推薦使用隔板來獲得較高剪應力。
可使用任何適合類型之攪拌器。較佳之攪拌器為軸流式葉輪，例如渦輪式葉輪。
反應器應能夠加熱。可以各種方式執行加熱，例如使用油浴、蒸汽或電加熱。
在開始反應時，添加劑必須呈液體形式。若添加劑在室溫下尚未為液體，則其必須加熱至高於其熔融溫度。熔融溫度定義為熔點或若無清晰熔點，則為熔融範圍之上限。
若添加劑在室溫下已為液體，則其仍然可加熱，例如以便降低其黏度。
隨後向液體添加劑添加呈固體顆粒形式之熱塑性聚合物。可以一份之方式或以兩份或兩份以上之方式添加聚合物。
在一較佳實施例中，將液體添加劑加熱至在80-150℃、更佳100-130℃範圍內之溫度，之後添加固體聚合物。此使得聚合物可立即由溫液體添加劑包圍，引起添加劑向聚合物之熱傳遞。
適合之熱塑性聚合物包括聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、乙烯與丙烯之無規及嵌段共聚物、乙烯乙酸乙烯酯共聚物(EVA)及自乙烯或丙烯與最小量之其他單烯系單體(諸如丁烯、異丁烯、丙烯酸、丙烯酸之酯、苯乙烯或其組合)共聚合而獲得之聚合物、聚丁二烯(PB)、苯乙烯丙烯腈(SAN)、丙烯腈丁二烯苯乙烯(ABS)及聚苯乙烯(PS)。
聚乙烯包括高密度聚乙烯(HDPE；由大於或等於0.941g/cm3之密度定義)、中密度聚乙烯(MDPE；由0.926-0.940g/cm3之密度範圍定義)、線性低密度聚乙烯(LLDPE；由0.915-0.925g/cm3之密度範圍定義)、低密度聚乙烯(LDPE；由0.910-0.940g/cm3之密度範圍定義)及極低密度聚乙烯(VLDPE；由0.880-0.915g/cm3之密度範圍定義)。
用於本發明之方法之較佳熱塑性聚合物包括聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丁二烯、SAN及EVA。該EVA較佳具有3-40%之乙酸乙 烯酯含量。
在將固體聚合物添加至液體添加劑後，將所得混合物加熱至在聚合物之熔融範圍內或高於聚合物之熔融範圍的溫度。此使得混合物可在添加劑及聚合物形成單相系統之前摻合。單相系統為添加劑及聚合物形成均質且透明或半透明混合物之混合物。可藉由目視檢查判定混合物是否形成單相。
對每種聚合物，聚合物之熔融範圍不同且其易由習此相關技藝者確立。一般而言，加熱聚合物添加劑混合物所達成之溫度將在100-250℃、更佳120-230℃且最佳150-225℃之範圍內。
作為粗略指導，HDPE通常在110-140℃範圍內之溫度下熔融，MDPE在120-130℃範圍內熔融，LDPE在100-130℃範圍內熔融，LLDPE在115-140℃範圍內熔融，且聚丙烯在130-175℃範圍內熔融，此視其為均聚物抑或為共聚物而定且視立體異構性而定。聚苯乙烯通常在105-135℃範圍內熔融，且SAN及ABS在100-130℃範圍內熔融。
隨後使摻合物塑形以形成固體顆粒。可用任何適合塑形設備進行塑形。舉例而言，藉由產生絲束，隨後將所述絲束顆粒化。另一方法涉及將熔融混合物沈積於冷卻帶上，隨後將凝固混合物斷裂成薄片。另一適合塑形設備為造粒機。
該方法較佳在惰性氛圍下、更佳在氮氣或二氧化碳氛圍下進行，以防止聚合物降解。
該方法產生母體混合物，其包含於熱塑性聚合物中之20-90重量%、較佳30-80重量%、甚至更佳40-80重量%且最佳50-80重量%之添加劑。
母體混合物包含10-80重量%、較佳20-70重量%、甚至更佳20-60重量%且最佳20-50重量%之聚合物。
除添加劑及熱塑性聚合物之外，母體混合物可含有其他化合 物。其他化合物可與熱塑性聚合物一起添加至液體添加劑。
所得母體混合物可用以將添加劑添加至需要添加劑改良其特性之聚合物。該等特性之實例為變得帶靜電之傾向，在潮濕條件下於其表面上形成水滴之傾向，阻塞膜之傾向，在高溫或日光下降解，及與填充劑或其他聚合物不相容之傾向。此等傾向可藉由分別使用防靜電劑、防霧劑、防黏劑或防滑劑、抗氧化劑、UV穩定劑或偶合劑作為添加劑來降低。
由本發明之方法產生之母體混合物中可添加的聚合物之實例為上文所提及之熱塑性聚合物。
存在於母體混合物中之聚合物當然應為可耐受於待併入母體混合物之聚合物之聚合物。較佳地，兩種聚合物相同或具有相同類型。
實例 實例1
根據以下通用程序製造具有不同添加劑及聚合物之母體混合物。在氮氣氛圍下執行整個程序。
熔融添加劑。將含有熔融添加劑且具備6刀片渦輪式攪拌器之反應器加熱至100℃。添加固體聚合物粉末，同時攪拌，且將所得混合物攪拌並加熱至表1中所指示之溫度。
一旦混合物藉由目視檢查視為單相，卸載反應器通過模具，藉此產生絲束，隨後將其顆粒化。
使用不同添加劑、聚合物及溫度：參見表1。
比較實例
將Armostat®300熔融且泵送至實例1之反應器中。將反應器加熱至100℃。添加固體聚丙烯粉末，同時攪拌。攪拌24小時後，仍未獲得均質混合物。此顯示，聚合物之熔融在本發明之方法中為重要且必不可少的步驟。
將內容物加熱至200℃後，獲得均質混合物。

Claims (15)

  1. 一種製造包含分散於10-80重量%熱塑性聚合物中之20-90重量%聚合物添加劑之母體混合物的方法，該方法包含以下步驟：提供呈液體形式之該添加劑，視情況加熱該添加劑，向該液體添加劑添加該熱塑性聚合物之固體顆粒，將該所得混合物加熱至在該聚合物之熔融溫度中或高於該聚合物之熔融溫度的溫度，用塑形設備處理該混合物以形成固體顆粒，其中將熱塑性聚合物之固體顆粒添加至該液體添加劑及加熱該所得混合物係在攪拌容器中進行。
  2. 如請求項1之方法，其中該方法在惰性氛圍下執行。
  3. 如請求項1之方法，其中該混合物在該容器中之滯留時間為至少0.5小時。
  4. 如請求項3之方法，其中該滯留時間為至少1小時。
  5. 如請求項1至4中任一項之方法，其中在添加熱塑性聚合物之固體顆粒之前，將該添加劑加熱至在80-150℃範圍內之溫度。
  6. 如請求項5之方法，其中在添加熱塑性聚合物之固體顆粒之前，將該添加劑加熱至在100-130℃範圍內之溫度。
  7. 如請求項1至4中任一項之方法，其中該聚合物添加劑係選自烷氧基化胺、醯胺、烷氧基化醯胺、甘油酯、烷氧基化甘油酯及烷基化脫水山梨糖醇酯。
  8. 如請求項7之方法，其中該聚合物添加劑為具有以下通式之烷氧基化胺：
    Figure TWI660986B_C0001
    其中R1為具有11至21個碳原子之飽和或不飽和烴鏈，視情況經含有-OH、-O-、-(C=O)-O-、-NH-、-Si-、-S-、-P-、-SO2-、-S=O-或-SO3H之基團取代，且R2獨立地選自H、環氧乙烷鏈、環氧丙烷鏈及環氧乙烷-環氧丙烷嵌段或無規共聚物鏈，其限制條件為至少一個R2-基團不為H，且每個鏈中環氧乙烷及環氧丙烷之總數在1-30範圍內。
  9. 如請求項8之方法，其中該聚合物添加劑為具有以下通式之烷氧基化單醯胺：
    Figure TWI660986B_C0002
    其中R1為具有11至21個碳原子之飽和或不飽和烴鏈，視情況經含有-OH、-O-、-(C=O)-O-、-NH-、-Si-、-S-、-P-、-SO2-、-S=O-或-SO3H之基團取代，且R2獨立地選自H、環氧乙烷鏈、環氧丙烷鏈及環氧乙烷-環氧丙烷嵌段或無規共聚物鏈，其限制條件為在各式中並非每一R2均為H，且每個鏈中環氧乙烷及環氧丙烷之總數在1-30範圍內。
  10. 如請求項9之方法，其中該聚合物添加劑為具有以下通式之烷氧基化雙醯胺：
    Figure TWI660986B_C0003
    其中R2獨立地選自H、環氧乙烷鏈、環氧丙烷鏈及環氧乙烷-環氧丙烷嵌段或無規共聚物鏈，其限制條件為至少一個R2-基團不為H，每個鏈中環氧乙烷及環氧丙烷之總數在1-30範圍內，且R3為具有2至6個碳原子之直鏈或分支鏈烷二基鏈，視情況經含有-OH、-O-、=O、-S-、-SO2-、-Si-或-P-之基團取代。
  11. 如請求項10之方法，其中該聚合物添加劑為具有下式之烷氧基化甘油酯：
    Figure TWI660986B_C0004
    其中R1為具有11至21個碳原子之飽和或不飽和烴鏈，視情況經含有-OH、-O-、-(C=O)-O-、-NH-、-Si-、-S-、-P-、-SO2-、-S=O-或-SO3H之基團取代，且R2獨立地選自H、環氧乙烷鏈、環氧丙烷鏈及環氧乙烷-環氧丙烷嵌段或無規共聚物鏈，其限制條件為至少一個R2-基團不為H，每個鏈中環氧乙烷及環氧丙烷之總數在1-30範圍內，且n為在1-8範圍內之整數。
  12. 如請求項11之方法，其中該聚合物添加劑為具有下式之烷氧基化脫水山梨糖醇酯：
    Figure TWI660986B_C0005
    其中R1為具有11至21個碳原子之飽和或不飽和烴鏈，視情況經含有-OH、-O-、-(C=O)-O-、-NH-、-Si-、-S-、-P-、-SO2-、-S=O-或-SO3H之基團取代，且R2獨立地選自H、環氧乙烷鏈、環氧丙烷鏈及環氧乙烷-環氧丙烷嵌段或無規共聚物鏈，其限制條件為至少一個R2-基團不為H，每個鏈中環氧乙烷及環氧丙烷之總數在1-30範圍內。
  13. 如請求項1至4中任一項之方法，其中該母體混合物含有50-80重量%該聚合物添加劑及20-50重量%該熱塑性聚合物。
  14. 如請求項1至4中任一項之方法，其中該熱塑性聚合物及液體聚合物添加劑之混合物係加熱至在150-250℃範圍內之溫度。
  15. 如請求項1至4中任一項之方法，其中該熱塑性聚合物係選自聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丁二烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物及苯乙烯丙烯腈。
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