JPH06239904A - 重合用副原料の仕込方法 - Google Patents
重合用副原料の仕込方法Info
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- JPH06239904A JPH06239904A JP5135893A JP5135893A JPH06239904A JP H06239904 A JPH06239904 A JP H06239904A JP 5135893 A JP5135893 A JP 5135893A JP 5135893 A JP5135893 A JP 5135893A JP H06239904 A JPH06239904 A JP H06239904A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 重合器を用いて重合反応を行うにあたり、常
温で固体の重合用副原料を予め溶融させて液状とした
後、該重合器に付設した仕込用配管を通して該重合器に
仕込むことを特徴とする重合用副原料の仕込方法。 【効果】 仕込時間の短縮、仕込作業の合理化が可能と
なるとともに、排水のＣＯＤ上昇もない。
温で固体の重合用副原料を予め溶融させて液状とした
後、該重合器に付設した仕込用配管を通して該重合器に
仕込むことを特徴とする重合用副原料の仕込方法。 【効果】 仕込時間の短縮、仕込作業の合理化が可能と
なるとともに、排水のＣＯＤ上昇もない。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、重合器を用いて行う重
合の操作法に関し、さらに詳しくは常温で固体の重合用
副原料の重合器への仕込方法に関する。
合の操作法に関し、さらに詳しくは常温で固体の重合用
副原料の重合器への仕込方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】高分子化合物は、一般に重合器に単量体
及び副原料を仕込んで重合させることにより製造され
る。このとき、副原料のうち常温で液体の副原料は、通
常重合器に付設した仕込用配管を用いて重合器に仕込む
が、常温で固体の副原料については都度重合器マンホー
ル等の開口部から人手により投入する方法が一般的であ
り、マンホールの開閉等の操作が生産性を阻害する要因
のひとつとなっていた。
及び副原料を仕込んで重合させることにより製造され
る。このとき、副原料のうち常温で液体の副原料は、通
常重合器に付設した仕込用配管を用いて重合器に仕込む
が、常温で固体の副原料については都度重合器マンホー
ル等の開口部から人手により投入する方法が一般的であ
り、マンホールの開閉等の操作が生産性を阻害する要因
のひとつとなっていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】近年、常温で固体の副
原料を溶剤で溶解した後仕込用配管を用いて重合器に仕
込む技術が提案され実施されているが、溶剤によるコス
トの上昇、重合製品の揮発分の増加、排水ＣＯＤの上昇
等の問題が残されている。また、斯かる副原料を水中に
分散した後、仕込用配管を通して仕込む技術も提案され
実施されているが、分散安定剤のコスト、分散の手間等
の問題があり、必ずしも有利ではない。
原料を溶剤で溶解した後仕込用配管を用いて重合器に仕
込む技術が提案され実施されているが、溶剤によるコス
トの上昇、重合製品の揮発分の増加、排水ＣＯＤの上昇
等の問題が残されている。また、斯かる副原料を水中に
分散した後、仕込用配管を通して仕込む技術も提案され
実施されているが、分散安定剤のコスト、分散の手間等
の問題があり、必ずしも有利ではない。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記課題を
解決すべく鋭意検討の結果、常温で固体の重合用副原料
を液状化して仕込む有利な仕込方法を見出し、本発明を
完成するに到った。即ち、本発明は、重合器を用いて重
合反応を行うにあたり、常温で固体の重合用副原料を予
め溶融させて液状とした後、該重合器に付設した仕込用
配管を通して該重合器に仕込むことを特徴とする重合用
副原料の仕込方法を提供するものである。本発明におい
て用いられる装置の一例を図１に示す。以下、本発明を
図１に基づいて詳細に説明する。
解決すべく鋭意検討の結果、常温で固体の重合用副原料
を液状化して仕込む有利な仕込方法を見出し、本発明を
完成するに到った。即ち、本発明は、重合器を用いて重
合反応を行うにあたり、常温で固体の重合用副原料を予
め溶融させて液状とした後、該重合器に付設した仕込用
配管を通して該重合器に仕込むことを特徴とする重合用
副原料の仕込方法を提供するものである。本発明におい
て用いられる装置の一例を図１に示す。以下、本発明を
図１に基づいて詳細に説明する。
【０００５】まず、重合に使用する常温で固体の副原料
を副原料溶融タンク２に投入し、融点以上に加温して溶
融しておく。加温方法には特に制限はないが、例えば副
原料溶融タンク加温配管１０を介し蒸気もしくは熱水を
利用したり、またヒーター等の加熱装置を使用する。次
いで、弁８を閉とし弁５及び６を開とした後、溶融させ
た液状の副原料の重合１バッチ使用量を流量計４で測定
しながら副原料仕込ポンプ３を用いて副原料仕込用配管
７を介して重合器１に仕込む。この操作が完了したら、
配管７の中に副原料を残存させない場合は、弁５を閉と
し弁８を開とした後、温水仕込用配管９を介して、副原
料の融点以上、好ましくは融点より５℃以上高い温度の
水の所定量を流量計４を用いて配管７に導入し、該配管
中に残存する副原料の全量を重合器１に移送して仕込み
を完了する。
を副原料溶融タンク２に投入し、融点以上に加温して溶
融しておく。加温方法には特に制限はないが、例えば副
原料溶融タンク加温配管１０を介し蒸気もしくは熱水を
利用したり、またヒーター等の加熱装置を使用する。次
いで、弁８を閉とし弁５及び６を開とした後、溶融させ
た液状の副原料の重合１バッチ使用量を流量計４で測定
しながら副原料仕込ポンプ３を用いて副原料仕込用配管
７を介して重合器１に仕込む。この操作が完了したら、
配管７の中に副原料を残存させない場合は、弁５を閉と
し弁８を開とした後、温水仕込用配管９を介して、副原
料の融点以上、好ましくは融点より５℃以上高い温度の
水の所定量を流量計４を用いて配管７に導入し、該配管
中に残存する副原料の全量を重合器１に移送して仕込み
を完了する。
【０００６】仕込み完了後、配管７中の水の温度が低下
し、重合次バッチの仕込み時に液状の副原料がこの低温
の水と接融して固化し流量計４や配管７等を閉塞するこ
とを防ぐため、図１には示していないが、配管７にジャ
ケット等を設け蒸気もしくは熱水を通したり、ヒーター
等によって、配管７中の水の温度を常時副原料の融点以
上に保っておくことが望ましい。また、配管７中に副原
料を残しておく場合も、同様の加熱手段により配管７中
での副原料の固化を防ぐことが望ましい。なお、本発明
による副原料の仕込みは、弁１１を開とし単量体仕込用
配管１２を介して重合器１に単量体を仕込んでいるとき
のようなマンホール閉の状態であっても並行して実施で
きるので、原料の仕込時間を短縮することができる。
し、重合次バッチの仕込み時に液状の副原料がこの低温
の水と接融して固化し流量計４や配管７等を閉塞するこ
とを防ぐため、図１には示していないが、配管７にジャ
ケット等を設け蒸気もしくは熱水を通したり、ヒーター
等によって、配管７中の水の温度を常時副原料の融点以
上に保っておくことが望ましい。また、配管７中に副原
料を残しておく場合も、同様の加熱手段により配管７中
での副原料の固化を防ぐことが望ましい。なお、本発明
による副原料の仕込みは、弁１１を開とし単量体仕込用
配管１２を介して重合器１に単量体を仕込んでいるとき
のようなマンホール閉の状態であっても並行して実施で
きるので、原料の仕込時間を短縮することができる。
【０００７】本発明が適用される重合反応における単量
体としては、塩化ビニル、エチレン、プロピレン等のオ
レフィン類、酢酸ビニル、ステアリン酸ビニル等のビニ
ルエステル類、アクリル酸メチル、メタアクリル酸メチ
ル等のアクリル酸エステル類、マレイン酸又はフマール
酸等の酸のエステル類及び無水物、アクリルニトリル等
のニトリル化合物、或いは塩化ビニリデンの如きビニリ
デン化合物が挙げられるが、これらに特に限定されな
い。また、本発明は、懸濁重合、マイクロ懸濁重合、乳
化重合等いかなる重合方法にも適用でき、重合方法は特
に限定されない。以下に、本発明の仕込方法を塩化ビニ
ル系単量体の懸濁重合を例にとってさらに詳しく述べ
る。
体としては、塩化ビニル、エチレン、プロピレン等のオ
レフィン類、酢酸ビニル、ステアリン酸ビニル等のビニ
ルエステル類、アクリル酸メチル、メタアクリル酸メチ
ル等のアクリル酸エステル類、マレイン酸又はフマール
酸等の酸のエステル類及び無水物、アクリルニトリル等
のニトリル化合物、或いは塩化ビニリデンの如きビニリ
デン化合物が挙げられるが、これらに特に限定されな
い。また、本発明は、懸濁重合、マイクロ懸濁重合、乳
化重合等いかなる重合方法にも適用でき、重合方法は特
に限定されない。以下に、本発明の仕込方法を塩化ビニ
ル系単量体の懸濁重合を例にとってさらに詳しく述べ
る。
【０００８】この重合反応において使用する重合開始剤
は、塩化ビニルの懸濁重合で用いる重合開始剤である。
具体的には例えば、ラウロイルパーオキサイド、３，
５，５トリメチルヘキサノイルパーオキサイド、ｔ−ブ
チルパーオキシピバレート、ｔ−ブチルパーオキシネオ
デカネート、ジイソプロピルパーオキシジカーボネー
ト、ジ−２−エチルヘキシルパーオキシジカーボネー
ト、アセチルシクロヘキシルスルホニルパーオキサイド
等の有機過酸化物、並びにα，α′−アゾビスイソブチ
ロニトリル、α，α′−アゾビス２，４−ジメチルバレ
ロニトリル等のアゾ化合物が挙げられ、これらを適宜単
独又は２種以上組み合わせて用いる。
は、塩化ビニルの懸濁重合で用いる重合開始剤である。
具体的には例えば、ラウロイルパーオキサイド、３，
５，５トリメチルヘキサノイルパーオキサイド、ｔ−ブ
チルパーオキシピバレート、ｔ−ブチルパーオキシネオ
デカネート、ジイソプロピルパーオキシジカーボネー
ト、ジ−２−エチルヘキシルパーオキシジカーボネー
ト、アセチルシクロヘキシルスルホニルパーオキサイド
等の有機過酸化物、並びにα，α′−アゾビスイソブチ
ロニトリル、α，α′−アゾビス２，４−ジメチルバレ
ロニトリル等のアゾ化合物が挙げられ、これらを適宜単
独又は２種以上組み合わせて用いる。
【０００９】この懸濁重合で使用する分散剤としては、
例えば、部分鹸化ポリビニルアルコール、メチルセルロ
ーズ、ヒドロキシプロピルセルローズ、ポリエチレンオ
キサイド、ゼラチン、酢酸ビニル−無水マレイン酸共重
合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、澱粉等が挙
げられ、これらを適宜単独又は２種以上組み合わせて用
いる。
例えば、部分鹸化ポリビニルアルコール、メチルセルロ
ーズ、ヒドロキシプロピルセルローズ、ポリエチレンオ
キサイド、ゼラチン、酢酸ビニル−無水マレイン酸共重
合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、澱粉等が挙
げられ、これらを適宜単独又は２種以上組み合わせて用
いる。
【００１０】この懸濁重合においては、上記重合開始剤
および分散剤に加えて、ノニオン系界面活性剤、連鎖移
動剤、抗酸化剤、帯電防止剤、スケール防止剤、その他
添加剤を使用することがある。これらのうち本発明でい
う常温で固体の副原料としては、例えば、抗酸化剤や高
級アルコール、高級脂肪酸等の添加剤が挙げられるが、
これらに特に限定されず、加温により容易に液状になる
物であれば重合に使用される副原料すべてが本発明の対
象となる。例えば、抗酸化剤としては、トリエチレング
リコールビス−３−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−４
−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、２，２−チオ
−ジエチレンビス−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４
−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、オクタデシル
−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェ
ニル）プロピオネート、ジラウリルチオジプロピオネー
ト、ジステアリルチオジプロピオネート、ジミリスチル
チオジプロピオネート等、また高級アルコールとして
は、セチルアルコール、ステアリルアルコール等、また
高級脂肪酸としては、ステアリン酸、パルミチン酸等が
挙げられる。上記の副原料は個別に仕込むほか２種以上
組み合わせて溶融し同時に仕込むことも可能である。
および分散剤に加えて、ノニオン系界面活性剤、連鎖移
動剤、抗酸化剤、帯電防止剤、スケール防止剤、その他
添加剤を使用することがある。これらのうち本発明でい
う常温で固体の副原料としては、例えば、抗酸化剤や高
級アルコール、高級脂肪酸等の添加剤が挙げられるが、
これらに特に限定されず、加温により容易に液状になる
物であれば重合に使用される副原料すべてが本発明の対
象となる。例えば、抗酸化剤としては、トリエチレング
リコールビス−３−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−４
−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、２，２−チオ
−ジエチレンビス−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４
−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、オクタデシル
−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェ
ニル）プロピオネート、ジラウリルチオジプロピオネー
ト、ジステアリルチオジプロピオネート、ジミリスチル
チオジプロピオネート等、また高級アルコールとして
は、セチルアルコール、ステアリルアルコール等、また
高級脂肪酸としては、ステアリン酸、パルミチン酸等が
挙げられる。上記の副原料は個別に仕込むほか２種以上
組み合わせて溶融し同時に仕込むことも可能である。
【００１１】
【実施例】以下、塩化ビニルの懸濁重合を例にとって本
発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定される
ものではない。
発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定される
ものではない。
【００１２】実施例１ マンホールを閉じた状態の容量３０m3の重合器に純水お
よび分散剤ポリビニルアルコール７Kgを純水に溶解した
液を重合器に付設した仕込用配管を通して仕込んだ。こ
のとき、純水の総仕込量は１５m3とした。次いで、圧力
が１００mmHg・abs.に達するまで重合器内を脱気した
後、塩化ビニル単量体１００００Kgおよび重合開始剤ジ
−２−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート３Kgを
前記塩化ビニル単量体の一部に溶解した液を重合器に付
設した仕込用配管を通して重合器に仕込み、これとほぼ
並行して別途予め溶融しておいた温度６０℃の抗酸化剤
ジラウリルチオジプロピオネート（融点３９．５〜４２
℃）１Kgを重合器に付設した専用の仕込用配管を通して
重合器に仕込んだ。このあと、抗酸化剤の仕込用配管に
は７０℃の温水３０リットルを通して配管内部を温水で
置換しておいた。全原料仕込み完了後、重合器内を昇温
して重合を開始し、重合温度を５２℃に保って重合を行
った。重合開始から８時間経過後、未重合単量体を重合
器に付設した回収用配管を通して器外へ取り出して器内
圧力を大気圧まで下げ、重合を終了した。得られた重合
体のスラリーを重合器から取り出して遠心分離機で脱水
した後、約１２０℃の熱風乾燥機により乾燥した。この
乾燥物を４２メッシュの篩にかけて粗粒子を除き、製品
とした。本実施例の評価結果を表１に示す。
よび分散剤ポリビニルアルコール７Kgを純水に溶解した
液を重合器に付設した仕込用配管を通して仕込んだ。こ
のとき、純水の総仕込量は１５m3とした。次いで、圧力
が１００mmHg・abs.に達するまで重合器内を脱気した
後、塩化ビニル単量体１００００Kgおよび重合開始剤ジ
−２−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート３Kgを
前記塩化ビニル単量体の一部に溶解した液を重合器に付
設した仕込用配管を通して重合器に仕込み、これとほぼ
並行して別途予め溶融しておいた温度６０℃の抗酸化剤
ジラウリルチオジプロピオネート（融点３９．５〜４２
℃）１Kgを重合器に付設した専用の仕込用配管を通して
重合器に仕込んだ。このあと、抗酸化剤の仕込用配管に
は７０℃の温水３０リットルを通して配管内部を温水で
置換しておいた。全原料仕込み完了後、重合器内を昇温
して重合を開始し、重合温度を５２℃に保って重合を行
った。重合開始から８時間経過後、未重合単量体を重合
器に付設した回収用配管を通して器外へ取り出して器内
圧力を大気圧まで下げ、重合を終了した。得られた重合
体のスラリーを重合器から取り出して遠心分離機で脱水
した後、約１２０℃の熱風乾燥機により乾燥した。この
乾燥物を４２メッシュの篩にかけて粗粒子を除き、製品
とした。本実施例の評価結果を表１に示す。
【００１３】比較例１ 抗酸化剤ジラウリルチオジプロピオネートを重合器マン
ホールより手作業で仕込んだ以外は実施例１と同様に実
施した。評価結果を表１に示す。
ホールより手作業で仕込んだ以外は実施例１と同様に実
施した。評価結果を表１に示す。
【００１４】比較例２ 抗酸化剤ジラウリルチオジプロピオネートを溶剤トルエ
ン２．６リットルに溶解して仕込み、このあと仕込用配
管にトルエン３０リットルを通して配管内部をトルエン
で置換しておいた以外は実施例１と同様に実施した。評
価結果を表１に示す。
ン２．６リットルに溶解して仕込み、このあと仕込用配
管にトルエン３０リットルを通して配管内部をトルエン
で置換しておいた以外は実施例１と同様に実施した。評
価結果を表１に示す。
【００１５】
【表１】
【００１６】
【発明の効果】本発明の仕込方法によれば、常温で固体
の副原料を仕込用配管を通して重合器に仕込むことがで
きるので、仕込みのためのマンホールの開閉操作や人手
による仕込作業が不要となるとともに、仕込時間の短
縮、仕込作業の自動化等の合理化が可能となり、生産性
を向上することができる。さらに、本発明の仕込方法
は、副原料の液状化のための溶剤や分散安定剤を用いな
いのでコスト面で有利であり、また溶剤を用いないこと
から、重合製品の揮発分が増加しないとともに重合工程
以降における排水のＣＯＤが上昇しない利点も有し、そ
の工業的価値はすこぶる大きいものである。
の副原料を仕込用配管を通して重合器に仕込むことがで
きるので、仕込みのためのマンホールの開閉操作や人手
による仕込作業が不要となるとともに、仕込時間の短
縮、仕込作業の自動化等の合理化が可能となり、生産性
を向上することができる。さらに、本発明の仕込方法
は、副原料の液状化のための溶剤や分散安定剤を用いな
いのでコスト面で有利であり、また溶剤を用いないこと
から、重合製品の揮発分が増加しないとともに重合工程
以降における排水のＣＯＤが上昇しない利点も有し、そ
の工業的価値はすこぶる大きいものである。
【図１】図１は本発明に用いられる装置の一例を示す概
念図である。
念図である。
１ 重合器 ２ 副原料溶融タンク ３ 副原料仕込ポンプ ４ 流量計 ５、６、８、１１ 弁 ７ 副原料仕込用配管 ９ 温水仕込用配管 １０ 副原料溶融タンク加温配管 １２ 単量体仕込用配管
Claims (3)
- 【請求項１】 重合器を用いて重合反応を行うにあた
り、常温で固体の重合用副原料を予め溶融させて液状と
した後、該重合器に付設した仕込用配管を通して該重合
器に仕込むことを特徴とする重合用副原料の仕込方法。 - 【請求項２】 重合用副原料の融点以上の温度の水を仕
込用配管に通すことによって該配管中に残存する該副原
料の全量を重合器に移送して仕込みを完了する請求項１
記載の仕込方法。 - 【請求項３】 配管内部温度が重合用副原料の融点以上
に常時保たれている仕込用配管を用いる請求項１もしく
は２記載の仕込方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5135893A JPH06239904A (ja) | 1993-02-16 | 1993-02-16 | 重合用副原料の仕込方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5135893A JPH06239904A (ja) | 1993-02-16 | 1993-02-16 | 重合用副原料の仕込方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06239904A true JPH06239904A (ja) | 1994-08-30 |
Family
ID=12884718
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5135893A Withdrawn JPH06239904A (ja) | 1993-02-16 | 1993-02-16 | 重合用副原料の仕込方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06239904A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10059816B2 (en) | 2014-09-26 | 2018-08-28 | Akzo Nobel Chemicals International B.V. | Process for preparing a masterbatch of polymer additive |
| WO2018220934A1 (ja) * | 2017-05-29 | 2018-12-06 | 京セラ株式会社 | エポキシ樹脂組成物、半導体装置および半導体装置の製造方法 |
-
1993
- 1993-02-16 JP JP5135893A patent/JPH06239904A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10059816B2 (en) | 2014-09-26 | 2018-08-28 | Akzo Nobel Chemicals International B.V. | Process for preparing a masterbatch of polymer additive |
| WO2018220934A1 (ja) * | 2017-05-29 | 2018-12-06 | 京セラ株式会社 | エポキシ樹脂組成物、半導体装置および半導体装置の製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20000509 |