CN111393784A - 一种易分散高界面结合强度的聚烯烃填充母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及塑料粒子技术领域，为解决传统聚烯烃填充母料分散性差、使用过程需要额外添加相容剂的问题，提供了一种易分散高界面结合强度的聚烯烃填充母粒及其制备方法，所述聚烯烃填充母粒包括以下重量份的组分：聚合物树脂20～60份，无机填充物40～80份，极性单体2～8份，引发剂0.1～1份，抗氧剂0.3份，分散剂2～5份。本发明在聚烯烃填充母粒的制备过程中，在聚烯烃树脂上接枝上高反应活性的极性基团，可以与无机粉体上的羟基反应，在聚合物与无机粉体间形成良好的界面，防止粉体的二次团聚，增加聚合物与粉体的结合力，在后续使用过程中，无需再另外加入相容剂改良界面和分散性。

Description

一种易分散高界面结合强度的聚烯烃填充母粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及塑料粒子技术领域，尤其涉及一种易分散高界面结合强度的聚烯烃填充母粒及其制备方法。
背景技术
聚烯烃填充母料是将粉状无机填料与无规则丙烯、低密度聚乙烯、粉状聚丙烯等载体树脂，经偶联剂的偶联作用而制成的填充母料。聚烯烃填充母料是由载体树脂、填料和各种助剂三部分组成，其中填料占主要成分，最多可达90％。聚烯烃填充母料主要用于聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃塑料的生产。填充母料可以综合均衡聚合物组分的性能，消除各单一聚合物性能上的缺陷，获得综合性能较为理想的聚合物材料。因此，在塑料制品成型加工中，加入一定比例的填充母料，不仅能显著改善塑料的加工性能和使用性能，而且还能降低成本，节约树脂，节约能源，提高生产率和商品价值。
现有的聚烯烃填充母料在使用过程中，如果直接添加使用，会存在着分散性差、易团聚的问题，因此，需要额外添加相容剂以改良界面和分散性，增加了使用成本。
中国专利文献上公开了“聚烯烃低热值填充母粒及其制备方法”，其申请公布号为CN1318584A，该发明提供了一种聚烯烃低热值填充母粒，包含活性重质超微细碳酸钙78～82％，聚烯烃12～16％，助剂2～10％，该填充母粒绿色环保，低能源消耗，但是，该发明的聚烯烃低热值填充母粒依然存在着分散性差、使用过程需要添加相容剂，成本高的问题。
发明内容
本发明为了克服传统聚烯烃填充母料分散性差、使用过程需要额外添加相容剂的问题，提供了一种易分散、高界面结合强度的聚烯烃填充母粒，该填充母粒在使用过程中无需额外添加相容剂，使用成本低。
本发明还提供了一种易分散高界面结合强度的聚烯烃填充母粒的制备方法，该方法对设备无特殊要求，条件易于控制，易于批量化生产。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种易分散高界面结合强度的聚烯烃填充母粒，包括以下重量份的组分：
Figure BDA0002324900490000011
Figure BDA0002324900490000021
本发明在聚烯烃填充母粒的制备过程中，在聚烯烃树脂上接枝上高反应活性的极性基团，可以与无机粉体上的羟基反应，在聚合物与无机粉体间形成良好的界面，防止粉体的二次团聚，增加聚合物与粉体的结合力，在后续使用过程中，无需再另外加入相容剂改良界面和分散性。
作为优选，所述聚合物树脂为聚烯烃及其共聚物。
作为优选，所述聚合物树脂选自聚乙烯、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物、乙烯-丁烯共聚物、乙烯-α辛稀共聚物中的一种或几种。
作为优选，所述聚合物树脂的熔点为45～180℃，熔融指数为0.5～30g/10min。
作为优选，所述无机填充物选自碳酸钙、滑石粉、二氧化硅、钛白粉中的一种或几种。
作为优选，所述极性单体选自马来酸酐、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或几种。
作为优选，所述引发剂选自过氧化二异丙苯、叔辛基过氧酯、过氧化苯甲酸、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧己烷中的一种或几种。
作为优选，所述抗氧剂选自二(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，二硬酯基季戊四醇二亚磷酸酯，三(壬基苯基)亚磷酸酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的一种或几种。
作为优选，所述分散剂选自液体石蜡、硬脂酸锌、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡中的一种或几种。
一种易分散高界面结合强度的聚烯烃填充母粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照上述配比，将极性单体用有机溶剂溶解或者直接加热熔化，引发剂用有机溶剂稀释，先与聚合物树脂混合均匀，然后再加入无机填充物、抗氧剂、分散剂搅拌均匀，得混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物倒入挤出机进行混炼塑化得挤出物，挤出机温度控制在50～210℃，将所得挤出物经水冷或风冷热切、干燥、冷却、筛分、包装后，即得易分散高界面结合强度的聚烯烃填充母粒。
因此，本发明具有如下有益效果：本发明在聚烯烃填充母粒的制备过程中，在聚烯烃树脂上接枝上高反应活性的极性基团，可以与无机粉体上的羟基反应，在聚合物与无机粉体间形成良好的界面，防止粉体的二次团聚，增加聚合物与粉体的结合力，在后续使用过程中，无需再另外加入相容剂改良界面和分散性。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
(1)将4kg马来酸酐直接加热熔化，取0.3kg过氧化二异丙苯用有机溶剂稀释，先与36kg聚乙烯混合均匀，再加入84kg碳酸钙、0.3kg三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、4kg液体石蜡搅拌均匀，得混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物倒入挤出机进行混炼塑化得挤出物，挤出机1～6区温度分别控制在120℃，150℃，180℃，190℃，195℃，195℃，机头温度为195℃，将所得挤出物经水冷或风冷热切、干燥、冷却、筛分、包装后，即得易分散高界面结合强度的聚烯烃填充母粒。
实施例2
(1)将聚丙烯50kg，滑石粉50kg，丙烯酸甲酯6kg，甲基丙烯酸缩水甘油酯2kg，叔辛基过氧酯0.5kg，过氧化苯甲酸0.5kg，二硬酯基季戊四醇二亚磷酸酯0.2kg，三(壬基苯基)亚磷酸酯0.1kg，硬脂酸锌3kg，聚乙烯蜡2kg，搅拌均匀，得混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物倒入挤出机进行混炼塑化得挤出物，挤出机1～6区温度分别控制在140℃，180℃，190℃，200℃，210℃，210℃，机头温度为205℃，所得挤出物经水冷或风冷热切、干燥、冷却、筛分、包装后，即得易分散高界面结合强度的聚烯烃填充母粒。
实施例3
(1)将乙烯-α辛稀共聚物20kg，乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物10kg，二氧化硅45kg，钛白粉25kg，甲基丙烯酸缩水甘油酯2kg，过氧化苯甲酸0.1kg，二硬酯基季戊四醇二亚磷酸酯0.3kg，聚乙烯蜡1kg，聚丙烯蜡2kg，搅拌均匀，得混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物倒入挤出机进行混炼塑化得挤出物，挤出机1～6区温度分别控制在50℃，120℃，140℃，160℃，185℃，185℃，机头温度为185℃，所得挤出物经水冷或风冷热切、干燥、冷却、筛分、包装后，即得易分散高界面结合强度的聚烯烃填充母粒。
对比例1
对比例与实施例1的区别在于，未添加极性单体和引发剂，其余工艺完全相同。
对实施例1-3和对比例1的聚烯烃填充母粒的性能指标做检测，结果如表1所示：
表1.聚烯烃填充母粒检测结果
性能指标 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
拉伸强度(MPa) 15.1 26.3 11.3 10.0
断裂伸长率(％) 18.4 9.2 28.6 3.6
由表1可以看出，本发明的聚烯烃填充母粒相对于未添加极性单体和引发剂的聚烯烃填充母粒具有较高的拉伸强度和断裂伸长率。
对比例2
取实施例1与对比例1的聚乙烯填充母粒430g，加入到570g聚乙烯树脂中，混合均匀，双螺杆挤出造粒干燥后，经注塑成型后，得到样条(母粒添加比例为43wt％，无机填充物占比30wt％)，对所得样条按照GB 1040的规定，检测其机械性能，结果如表2所示。
对比例3
将对比例1母粒430g、50g聚乙烯接枝马来酸酐(相容剂)和570g聚乙烯树脂混合均匀，双螺杆挤出造粒干燥后，经注塑成型后，得到样条(母粒添加比例为43wt％，无机填充物占比30wt％)，对所得样条按照GB 1040的规定，检测其机械性能，结果如表2所示。
表2.样条的检测结果
Figure BDA0002324900490000041
由表2可以看出，通过比较实施例1与对比例2的数据可知，将本发明的聚烯烃填充母粒具有易分散、界面结合强度高的特点，无需额外添加相容剂即可应用到聚烯烃树脂中，能够大大提高材料的拉伸强度和断裂伸长率；通过比较实施例1和对比例2的数据可知，未在聚烯烃树脂上接枝上高反应活性的极性基团的聚烯烃填充母粒不能很好的对PE树脂的机械强度提高，说明本发明聚烯烃填充母粒各组分之间具有协同作用，缺少任一组分，其性能均受到影响；通过比较实施例1和对比例3的数据可知，对比例1的PE母粒需要额外添加相容剂，以改良界面和分散性，才能够提高PE树脂的机械强度，使用成本较高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (10)

1.一种易分散高界面结合强度的聚烯烃填充母粒，其特征在于，包括以下重量份的组分：
Figure FDA0002324900480000011
2.根据权利要求1所述的一种易分散高界面结合强度的聚烯烃填充母粒，其特征在于，所述聚合物树脂为聚烯烃及其共聚物。
3.根据权利要求2所述的一种易分散高界面结合强度的聚烯烃填充母粒，其特征在于，所述聚合物树脂选自聚乙烯、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物、乙烯-丁烯共聚物、乙烯-α辛稀共聚物中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种易分散高界面结合强度的聚烯烃填充母粒，其特征在于，所述聚合物树脂的熔点为45～180℃，熔融指数为0.5～30g/10min。
5.根据权利要求1所述的一种易分散高界面结合强度的聚烯烃填充母粒，其特征在于，所述无机填充物选自碳酸钙、滑石粉、二氧化硅、钛白粉中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种易分散高界面结合强度的聚烯烃填充母粒，其特征在于，所述极性单体选自马来酸酐、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种易分散高界面结合强度的聚烯烃填充母粒，其特征在于，所述引发剂选自过氧化二异丙苯、叔辛基过氧酯、过氧化苯甲酸、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧己烷中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种易分散高界面结合强度的聚烯烃填充母粒，其特征在于，所述抗氧剂选自二(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，二硬酯基季戊四醇二亚磷酸酯，三(壬基苯基)亚磷酸酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的一种易分散高界面结合强度的聚烯烃填充母粒，其特征在于，所述分散剂选自液体石蜡、硬脂酸锌、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡中的一种或几种。
10.一种如权利要求1-9任一所述的易分散高界面结合强度的聚烯烃填充母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照上述配比，将极性单体用有机溶剂溶解或者直接加热熔化，引发剂用有机溶剂稀释，先与聚合物树脂混合均匀，然后再加入无机填充物、抗氧剂、分散剂搅拌均匀，得混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物倒入挤出机进行混炼塑化得挤出物，挤出机温度控制在50～210℃，将所得挤出物经水冷或风冷热切、干燥、冷却、筛分、包装后，即得易分散高界面结合强度的聚烯烃填充母粒。
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