CN101486817B - 高熔体强度聚丙烯材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高熔体强度聚丙烯材料及制备方法。高熔体强度聚丙烯材料由100重量份的聚丙烯、5-60重量份的高熔点结晶性聚合物、2-50重量份的相容剂、0-40重量份的聚乙烯、及其它助剂组成；其制备方法是：将聚丙烯、高熔点结晶性聚合物、相容剂、聚乙烯、加工助剂按配方量进行计量、并均匀预混，然后由螺杆挤出机在控制温度、转速下进行熔融共混得到。本发明得到的高熔体强度聚丙烯材料适用于挤出发泡和其它热成型工艺。
Description
技术领域
本发明涉及一种高熔体强度聚丙烯材料及制备方法。
背景技术
聚丙烯是非常重要的一种通用塑料，其用途相当广泛。但由于普通聚丙烯熔体强度低，熔体在被拉伸时也没有应变硬化效应，其热成型性能、发泡工艺性能较差，这大大限制了其在挤出发泡、热成型、涂覆、吹塑、吹膜等领域的应用。由于聚丙烯的综合性能好，研究高熔体强度聚丙烯或研究提高聚丙烯熔体强度的方法是近年来聚丙烯研究领域中的热点。
目前，提高PP熔体强度的方法主要有三种：引入长支链法、共混法和交联法。日本专利JP55031807公开了采用聚丙烯嵌段共聚物与聚乙烯树脂共混而制备发泡材料的方法。中国专利200410025211.7将PP与粘土共混制备了具有熔体强度较高、模量和尺寸稳定性也较高的复合材料。美国专利US4365044将聚丙烯与低密度聚乙烯、α-甲基苯乙烯共混进行挤出涂覆，与纯PP相比，共混物挤出涂覆速度提高，涂敷厚度均匀。美国专利US5506307将PP与C10-C30的甲基丙烯酸均聚物或共聚物共混，得到的共混物具有较好的抗融垂性，且熔体粘度不增加，可用于由热成型或挤出成型生产器皿、杯子等制品。美国专利US5397842人将丙烯-苯乙烯嵌段共聚物与聚丙烯共混，提高了聚丙烯在热成型过程中的抗熔垂能力。Zhang等(Journal of Applied Polymer Science，2002，86(1)：58-63)对高密度聚乙烯对改善PP的发泡性能进行了研究。
上述的制备高熔体强度聚丙烯材料的几种技术都是采用共混法进行，这种方法工艺简单、成本较低，可以提高聚丙烯的熔体强度，但是共混物的机械性能、冲击强度、热变形温度等其它性能却有所下降。
发明内容
本发明的目的在于针对目前现有的技术状况，提供一种高熔体强度聚丙烯材料，这种聚丙烯材料可适用于挤出发泡和其它热成型工艺。
本发明的另一目的是提供上述高熔体强度聚丙烯材料的制备方法。
本发明基于反应性共混方法、采用高熔点极性聚合物不仅可以改善聚丙烯的熔体强度，共混物的其它物理机械性能也基本保持不变。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
本发明所涉及的高熔体强度聚丙烯材料配方组成为100重量份的聚丙烯、5-60重量份的高熔点结晶性聚合物、2-50重量份的相容剂。上述的高熔点结晶性聚合物是熔点高于200℃的结晶性聚合物。上述的相容剂是极性单体接枝改性聚烯烃或极性单体与乙烯的共聚物，或者是在制备高熔体强度聚丙烯材料过程中由极性单体和聚烯烃在过氧化物引发剂引发作用下同步熔融接枝制备得到。
本发明所涉及的高熔体强度聚丙烯材料的制备方法是：将按配方计量的聚丙烯、高熔点结晶性聚合物和相容剂先均匀预混，然后喂入温度为160-300℃、长径比为32-52的双螺杆挤出机中，在控制转速100rpm～400rpm条件下，经熔融共混挤出并造粒制备而成。
本发明所涉及的高熔体强度聚丙烯材料及制备方法的机理在于：聚丙烯、高熔点结晶性聚合物、相容剂、聚乙烯、助剂在共混过程中熔融并相混合，高熔点结晶性聚合物大分子的反应性端基与极性单体接枝改性聚丙烯或相容剂发生化学增容反应、而被分散和分布于聚丙烯基体中，由于高熔点结晶性聚合物与聚丙烯在分子结构、结晶结构、结晶特性、熔点及极性等方面存在较大的差异，在熔融共混过程中或挤出之后，高熔点结晶性聚合物和聚丙烯会呈现微相分离的状态，高熔点结晶性聚合物为聚丙烯基体中的分散相；这种高熔体强度聚丙烯材料在二次成型加工过程中，在聚丙烯的常规加工温度(如200℃)时，其中的高熔点结晶性聚合物分散相不会熔融或不流动而未解体、仍然保持其形态和特征，在外力作用下可以提高聚丙烯大分子之间相对滑移阻力、并可以分担外力作用，因而提高了聚丙烯的熔体强度。
所述聚丙烯为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯、或二者的共混物。为了保证最终的产品具有较高的熔体强度和综合性能，选用的均聚聚丙烯或共聚聚丙烯的熔融指数在230℃和2.16Kg测试条件下一般应小于75g/10min，最好是小于30g/10min。
所述的高熔点结晶性聚合物是熔点高于200℃的结晶性聚合物，最好是熔点高于220℃的聚合物，高熔点结晶性聚合物可以是极性的、也可以是非极性的，最好是极性的，为了得到较高的熔体强度最终产品并降低生产成本，一般选用粘数较高的尼龙6、尼龙66、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯；高熔点结晶性聚合物用量应合适，用量太少时提高聚丙烯熔体强度的效果不很好，太多时会影响高熔体强度聚丙烯的二次加工性能，通常其用量为10-35重量份。
所述的相容剂包括：极性单体与聚丙烯、聚乙烯、乙烯与α-烯烃的共聚物、乙烯与醋酸乙烯酯共聚物的接枝改性物，或它们的混合物，或极性单体与乙烯的共聚物；极性单体为马来酸酐、乙烯基丁二酸酐、柠康酸酐、富马酸、衣康酸、柠康酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酰亚胺、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或多种的混合物。一般选用与聚丙烯具有较好的相容性、接枝率在0.5-3％、且与高熔点结晶性聚合物具有较好反应性的相容剂；相容剂用量应合适，而且应与高熔点结晶性聚合物的用量相匹配，通常的用量为5-30重量份。
所述的高熔体强度聚丙烯材料的配方组成还包括0-40重量份的聚乙烯。聚乙烯包括低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯或茂金属聚乙烯，其可以与高熔点结晶性聚合物协同改善聚丙烯的熔体强度。
所述的高熔体强度聚丙烯材料的配方组成还包括抗氧剂、热稳定剂或结晶成核剂，抗氧剂和热稳定剂分别占配方原料总重量的0-0.5％，结晶成核剂占配方原料总重量的0-10％。结晶成核剂可提高高熔点结晶性聚合物的结晶度，从而可更好地发挥高熔点结晶性聚合物提高熔体强度的作用。
另外，为了降低成本，也可以加入适量的无机填料，如高岭土、碳酸钙、滑石粉、粉煤灰等。填料可能会降低产品的综合性能，加入量不宜过多。
本发明所提供的高熔体强度聚丙烯材料的熔体强度较高，而且其综合物理性能较好，适用于挤出发泡和其它热成型等工艺。本发明所提供的高熔体强度聚丙烯材料的制备方法技术路线简明、工艺容易控制，而且成本较低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
本发明中，有关简称的说明如下，PP1：均聚聚丙烯，熔融指数为3.2g/10min；PP2：共聚聚丙烯，熔融指数为2.0g/10min；PE-g-MAH，马来酸酐接枝聚乙烯，熔融指数为3.1g/10min，接枝率1％；POE-g-MAH，马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物，熔融指数为1.5g/10min，接枝率0.9％；PP-g-MAH，马来酸酐接枝聚丙烯，熔融指数为33.4g/10min，接枝率0.9％；E-nBA-GMA：乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物，熔融指数为12.0g/10min；PE-g-GMA：甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚乙烯，熔融指数为2.8g/10min；PE-g-AA：丙烯酸接枝聚乙烯，熔融指数为3.0g/10min，接枝率1％；LDPE：低密度聚乙烯，熔融指数为1.5g/10min；HDPE：高密度聚乙烯，熔融指数为8.6g/10min；m-LLDPE：茂金属聚乙烯，熔融指数为1.5g/10min；POE：乙烯-辛烯共聚物，辛烯含量12％，熔融指数为1.6g/10min；DCP：过氧化二异丙苯；MAH：马来酸酐；PA6：尼龙6，注塑级；PA66：尼龙66，注塑级；PBT：聚对苯二甲酸丁二醇酯，挤出级；PET，吹瓶级；B215：受阻酚抗氧剂和有机亚磷酸酯抗氧剂的混合物。
实施例1
原材料组分：100份PP1，15份PA6，10份PE-g-MAH，0.2份B215抗氧剂，0.2份硬脂酸钙。
螺杆挤出机的结构：平行同向双螺杆挤出机，螺杆直径为25mm，螺杆长径比为48∶1，共8段加热区，在第6段进行抽真空排气。
双螺杆挤出机工艺参数设定：螺杆转速为140r/min；喂料速度为10Kg/小时；挤出机共8段温控区，从第1段(加料段)到第8段(出料段)的各段温度设定分别为：220℃，240℃，240℃，240℃，240℃，230℃，220℃，200℃。
高熔体强度聚丙烯的制备：高熔点结晶性聚合物充分干燥，准确计量各原料，采用高速混合机进行充分混合，然后将混合料喂入长径比为32的双螺杆挤出机中进行熔融混合、挤出造粒，双螺杆挤出机转速140rpm。
将产品进行干燥、注射成标准样条，进行性能测试，性能如表1。
实施例2
原材料组分：100份PP1，20份PA6，15份POE-g-MAH，15份LDPE，2份有机化蒙脱土，0.2份B215抗氧剂，0.2份硬脂酸钙。
高熔体强度聚丙烯的制备：高熔点结晶性聚合物充分干燥，准确计量各原料，采用高速混合机进行充分混合，然后将混合料喂入长径比为52的双螺杆挤出机中进行熔融混合、挤出造粒，双螺杆挤出机转速400rpm。其它条件同实施例1。产品性能如表1。
实施例3
原材料组分：100份PP2，25份PA66，15份PP-g-MAH，0.2份B215抗氧剂，0.2份硬脂酸钙。
双螺杆挤出机工艺参数设定：螺杆转速为140r/min，各段温度为：240℃，260℃，265℃，265℃，265℃，245℃，230℃，210℃。
高熔体强度聚丙烯的制备：高熔点结晶性聚合物充分干燥，准确计量各原料，采用高速混合机进行充分混合，然后将混合料喂入长径比为40的双螺杆挤出机中进行熔融混合、挤出造粒，双螺杆挤出机转速100rpm。其它条件同实施例1。产品性能如表1。
实施例4
原材料组分：100份PP1，20份PA66，5份POE-g-MAH，15份m-LLDPE，2份有机化蒙脱土，0.2份B215抗氧剂，0.2份硬脂酸钙。
高熔体强度聚丙烯的制备：高熔点结晶性聚合物充分干燥，准确计量各原料，采用高速混合机进行充分混合，然后将混合料喂入长径比为35的双螺杆挤出机中进行熔融混合、挤出造粒，双螺杆挤出机转速300rpm。其它条件同实施例3。产品性能如表1。
实施例5
原材料组分：100份PP1，20份PBT，15份E-nBA-GMA，0.2份B215抗氧剂，0.2份硬脂酸钙。
双螺杆挤出机工艺参数设定：螺杆转速为140r/min，各段温度为：240℃，250℃，255℃，255℃，255℃，240℃，220℃，205℃。
高熔体强度聚丙烯的制备：高熔点结晶性聚合物充分干燥，准确计量各原料，采用高速混合机进行充分混合，然后将混合料喂入长径比为45的双螺杆挤出机中进行熔融混合、挤出造粒，双螺杆挤出机转速200rpm。其它条件同实施例1。产品性能如表1。
实施例6
原材料组分：100份PP1，20份PET，15份PE-g-GMA，0.2份B215抗氧剂，0.2份硬脂酸钙。
双螺杆挤出机工艺参数设定：螺杆转速为140r/min，各段温度为：240℃，260℃，270℃，270℃，270℃，250℃，230℃，210℃。
其它条件同实施例1。产品性能如表1。
实施例7
原材料组分：100份PP1，15份PET，10份PE-g-AA，15份HDPE，2份有机化蒙脱土，0.2份B215抗氧剂，0.2份硬脂酸钙。
其它条件同实施例6。产品性能如表1。
实施例8
原材料组分：100份PP2，20份PA6，15份POE，0.5份DCP，1.5份MAH，15份m-LLDPE，0.2份B215抗氧剂，0.2份硬脂酸钙。
其它条件同实施例1。产品性能如表1。
表1 实施例1-实施例8的产品性能情况表
由表1可以看出，与PP1和PP2相比，其相对应的实施例1-实施例8的熔体强度要高很多，同时实施例的冲击强度也高很多，而其它的物理机械性能下降不大。与其它现有的技术相比，本发明所提供的高熔体强度聚丙烯材料不仅熔体强度较纯聚丙烯高，而且其综合物理性能较好、产品无凝胶、可回收重复利用，而且工艺路线简单、容易控制，生产成本较低。
Claims (8)
1.一种高熔体强度聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：将高熔点结晶性聚合物充分干燥，准确计量各原料，采用高速混合机进行充分混合，然后将混合料喂入长径比为48：1或32或的双螺杆挤出机中进行熔融混合、挤出造粒，双螺杆挤出机转速140rpm；
原材料重量组份：100份PP1，15份PA6，10份PE-g-MAH，0.2份B215抗氧剂，0.2份硬脂酸钙；PP1为均聚聚丙烯，熔融指数为3.2g/10min；PE-g-MAH为马来酸酐接枝聚乙烯，熔融指数为3.1g/10min，接枝率为1%；B215抗氧剂为受阻酚抗氧剂和有机亚磷酸酯抗氧剂的混合物；
双螺杆挤出机的结构：平行同向双螺杆挤出机，螺杆直径为25mm，螺杆长径比为48：1或32，共8段加热区，在第6段进行抽真空排气；
双螺杆挤出机工艺参数设定：螺杆转速为140r/min；喂料速度为10Kg/小时；挤出机共8段温控区，从第1段加料段到第8段出料段的各段温度设定分别为：220℃，240℃，240℃，240℃，240℃，230℃，220℃，200℃。
2.一种高熔体强度聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：将高熔点结晶性聚合物充分干燥，准确计量各原料，采用高速混合机进行充分混合，然后将混合料喂入长径比为52的双螺杆挤出机中进行熔融混合、挤出造粒，双螺杆挤出机转速400rpm；
原材料重量组份：100份PP1，20份PA6，15份POE-g-MAH，15份LDPE，2份有机化蒙脱土，0.2份B215抗氧剂，0.2份硬脂酸钙；PP1为均聚聚丙烯，熔融指数为3.2g/10min；POE-g-MAH为马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物，熔融指数为1.5g/10min，接枝率为0.9%；PA6为尼龙6，注塑级；B215抗氧剂为受阻酚抗氧剂和有机亚磷酸酯抗氧剂的混合物；
双螺杆挤出机的结构：平行同向双螺杆挤出机，螺杆直径为25mm，在第6段进行抽真空排气；
双螺杆挤出机工艺参数设定：喂料速度为10Kg/小时；双螺杆挤出机共8段温控区，从第1段加料段到第8段出料段的各段温度设定分别为：220℃，240℃，240℃，240℃，240℃，230℃，220℃，200℃。
3.一种高熔体强度聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：将高熔点结晶性聚合物充分干燥，准确计量各原料，采用高速混合机进行充分混合，然后将混合料喂入长径比为40的双螺杆挤出机中进行熔融混合、挤出造粒，双螺杆挤出机转速140rpm或100rpm；
原材料重量组份：100份PP2，25份PA66，15份PP-g-MAH，0.2份B215抗氧剂，0.2份硬脂酸钙；PP2为共聚聚丙烯，熔融指数为2.0g/10min；PA66为尼龙66，注塑级；PP-g-MAH为马来酸酐接枝聚丙烯，熔融指数为33.4g/10min，接枝率0.9%；B215抗氧剂为受阻酚抗氧剂和有机亚磷酸酯抗氧剂的混合物；
双螺杆挤出机的结构：平行同向双螺杆挤出机，螺杆直径为25mm，在第6段进行抽真空排气；
双螺杆挤出机工艺参数设定：螺杆转速为140rpm或100r/min，喂料速度为10Kg/小时；双螺杆挤出机共8段温控区，从第1段加料段到第8段出料段的各段温度设定分别为：240℃，260℃，265℃，265℃，265℃，245℃，230℃，210℃。
4.一种高熔体强度聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：将高熔点结晶性聚合物充分干燥，准确计量各原料，采用高速混合机进行充分混合，然后将混合料喂入长径比为35的双螺杆挤出机中进行熔融混合、挤出造粒，双螺杆挤出机转速300rpm；
原材料重量组份：100份PP1，20份PA66，5份POE-g-MAH，15份m-LLDPE，2份有机化蒙脱土，0.2份B215抗氧剂，0.2份硬脂酸钙；PP1为均聚聚丙烯，熔融指数为3.2g/10min；POE-g-MAH为马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物，熔融指数为1.5g/10min，接枝率为0.9%；A66为尼龙66，注塑级；m-LLDPE为茂金属聚乙烯，熔融指数为1.5g/10min；B215抗氧剂为受阻酚抗氧剂和有机亚磷酸酯抗氧剂的混合物；
双螺杆挤出机的结构：平行同向双螺杆挤出机，螺杆直径为25mm，在第6段进行抽真空排气；
双螺杆挤出机工艺参数设定：喂料速度为10Kg/小时；挤出机共8段温控区，从第1段加料段到第8段出料段的各段温度设定分别为：240℃，260℃，265℃，265℃，265℃，245℃，230℃，210℃。
5.一种高熔体强度聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：将高熔点结晶性聚合物充分干燥，准确计量各原料，采用高速混合机进行充分混合，然后将混合料喂入长径比为45的双螺杆挤出机中进行熔融混合、挤出造粒，双螺杆挤出机转速140rpm或200r/min；
原材料重量组份：100份PP1，20份PBT，15份E-nBA-GMA，0.2份B215抗氧剂，0.2份硬脂酸钙；PP1为均聚聚丙烯，熔融指数为3.2g/10min；E-nBA-GMA为乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物，熔融指数为12.0g/10min；PBT为聚对苯二甲酸丁二醇酯，挤出级；B215抗氧剂为受阻酚抗氧剂和有机亚磷酸酯抗氧剂的混合物；
双螺杆挤出机的结构：平行同向双螺杆挤出机，螺杆直径为25mm，在第6段进行抽真空排气；
双螺杆挤出机工艺参数设定：螺杆转速为140rpm或200r/min，喂料速度为10Kg/小时；挤出机共8段温控区，从第1段加料段到第8段出料段的各段温度设定分别为：240℃，250℃，255℃，255℃，255℃，240℃，220℃，205℃。
6.一种高熔体强度聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：将高熔点结晶性聚合物充分干燥，准确计量各原料，采用高速混合机进行充分混合，然后将混合料喂入长径比为48：1或32的双螺杆挤出机中进行熔融混合、挤出造粒，双螺杆挤出机转速140rpm；
原材料重量组份：100份PP1，20份PET，15份PE-g-GMA，0.2份B215抗氧剂，0.2份硬脂酸钙；PP1为均聚聚丙烯，熔融指数为3.2g/10min；PE-g-GMA为甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚乙烯，熔融指数为2.8g/10min；PET为吹瓶级；B215抗氧剂为受阻酚抗氧剂和有机亚磷酸酯抗氧剂的混合物；
双螺杆挤出机的结构：平行同向双螺杆挤出机，螺杆直径为25mm，在第6段进行抽真空排气；
双螺杆挤出机工艺参数设定：喂料速度为10Kg/小时；挤出机共8段温控区，从第1段加料段到第8段出料段的各段温度设定分别为240℃，260℃，270℃，270℃，270℃，250℃，230℃，210℃。
7.一种高熔体强度聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：将高熔点结晶性聚合物充分干燥，准确计量各原料，采用高速混合机进行充分混合，然后将混合料喂入长径比为48：1或32的双螺杆挤出机中进行熔融混合、挤出造粒，双螺杆挤出机转速140rpm；
原材料重量组份：100份PP1，15份PET，10份PE-g-AA，15份HDPE，2份有机化蒙脱土，0.2份B215抗氧剂，0.2份硬脂酸钙；PP1为均聚聚丙烯，熔融指数为3.2g/10min；PE-g-AA为丙烯酸接枝聚乙烯，熔融指数为3.0g/10min，接枝率1%；HDPE为高密度聚乙烯，熔融指数为8.6g/10min；B215抗氧剂为受阻酚抗氧剂和有机亚磷酸酯抗氧剂的混合物；
双螺杆挤出机的结构：平行同向双螺杆挤出机，螺杆直径为25mm，在第6段进行抽真空排气；
双螺杆挤出机工艺参数设定：螺杆转速为140r/min；喂料速度为10Kg/小时；挤出机共8段温控区，从第1段加料段到第8段出料段的各段温度设定分别为240℃，260℃，270℃，270℃，270℃，250℃，230℃，210℃。
8.一种高熔体强度聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：将高熔点结晶性聚合物充分干燥，准确计量各原料，采用高速混合机进行充分混合，然后将混合料喂入长径比为48：1或32的双螺杆挤出机中进行熔融混合、挤出造粒，双螺杆挤出机转速140rpm；
原材料重量组份：100份PP2，20份PA6，15份POE，0.5份DCP，1.5份MAH，15份m-LLDPE，0.2份B215抗氧剂，0.2份硬脂酸钙；PP2为共聚聚丙烯，熔融指数为2.0g/10min；PA6为尼龙6，注塑级；POE为乙烯-辛烯共聚物，辛烯含量12％，熔融指数为1.6g/10min；DCP为过氧化二异丙苯；MAH为马来酸酐；m-LLDPE为茂金属聚乙烯，熔融指数为1.5g/10min；B215抗氧剂为受阻酚抗氧剂和有机亚磷酸酯抗氧剂的混合物；
双螺杆挤出机的结构：平行同向双螺杆挤出机，螺杆直径为25mm，在第6段进行抽真空排气；
双螺杆挤出机工艺参数设定：喂料速度为10Kg/小时；挤出机共8段温控区，从第1段加料段到第8段出料段的各段温度设定分别为：220℃，240℃，240℃，240℃，240℃，230℃，220℃，200℃。
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