CN114507399B - 一种聚丙烯材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料改性技术领域，公开了一种聚丙烯材料及其制备方法与应用，以期克服现有聚丙烯材料无法兼顾成本、刚韧平衡和收缩稳定性的技术问题。本发明的聚丙烯材料按重量份数计，包括以下组分：均聚聚丙烯60～70份、嵌段共聚聚丙烯10～15份、线性低密度聚乙烯10～30份、β‑成核剂0.2～0.5份、抗氧剂0.5～1份、光稳定剂0.1～1份；本发明的聚丙烯材料在具备高光泽、刚韧平衡的前提下，后收缩率低，可以用于家电外壳，汽车零部件等领域。生产简便，不增加特殊的工艺和设备，适用性强。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料改性技术领域，具体涉及一种聚丙烯材料及其制备方法与应用。
背景技术
聚丙烯由于其密度较低，强度、刚性和耐热性较好、成本低等优点广泛应用于汽车工业、家用电子电器、包装、建材等领域。聚丙烯分为均聚聚丙烯，无规共聚聚丙烯和嵌段共聚聚丙烯。均聚聚丙烯具有光泽度较高，刚性强，但是韧性差，收缩大、尺寸稳定性差，无规共聚聚丙烯光泽度也较高但是刚性和韧性都不高，嵌段共聚聚丙烯有良好的韧性，但是由于EPR(乙丙橡胶)相的存在，导致光泽度低，刚性较低。
在实际应用中，如对于汽车用内外饰件，随着消费者对质量需求的增加，零部件加工及组装的精密度更高，样件尺寸的容差率更低，因此，除了需要聚丙烯材料具有足够的刚性和韧性外，同时必须具有足够的尺寸稳定性，使零件经过长时间的运输和储存之后仍能保证安装要求；另外很多零部件还有喷涂、包覆等后续处理的工艺过程，需要在注塑后进行火焰、烘烤等热处理，对材料的尺寸的热稳定性提出了更高的要求。
中国发明专利CN108070159A(高岭土)CN110540711A(有机硅改性纳米凝胶)等。但是，采用填料、玻纤以及增韧弹性体都会降低材料表面光泽度，单纯添加成核剂不能降低收缩率，对后收缩率的改善也很有限，添加其他特殊组分也存在影响表面光泽度、成本较高的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种聚丙烯材料及其制备方法与应用，以期克服现有聚丙烯材料无法兼顾尺寸稳定性、刚韧平衡和光泽需求的技术问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
第一方面，本发明提供一种聚丙烯材料，按重量份数计，包括以下组分：
均聚聚丙烯60～70份、嵌段共聚聚丙烯10～15份、线性低密度聚乙烯10～30份、β-成核剂0.2～0.5份、抗氧剂0.5～1份、光稳定剂0.1～1份；
所述嵌段共聚聚丙烯的缺口冲击强度为≥30KJ/m2，测试标准：ISO 180:2000；
所述线性低密度聚乙烯的熔体质量流动速率为5～40g/10min，测试标准：GB/T3682-2000，测试条件：190℃，2.16KG。
本发明所述聚丙烯材料兼顾了高光泽、刚韧平衡、收缩性能。
针对聚丙烯材料收缩率和后收缩率小，特定熔体质量流动速率的线性低密度聚乙烯的加入，破坏了均聚聚丙烯和嵌段共聚聚丙烯的结晶，降低了材料的结晶度，进而降低材料的收缩率；同时，β-成核剂加快了聚丙烯的结晶速率。因此该聚丙烯材料能够在成型冷却过程中快速结晶完全，避免二次结晶，降低了后收缩，提高材料的尺寸稳定性。作为本发明所述聚丙烯材料的优选实施方式，所述嵌段共聚聚丙烯的缺口冲击强度为30～40KJ/m2，测试标准为ISO 180:2000；
所述线性低密度聚乙烯的熔体质量流动速率为10～20g/10min，测试标准为GB/T3682-2000，测试条件为190℃，2.16KG。
针对聚丙烯材料的高光泽、刚韧平衡性能，采用均聚聚丙烯和少量冲击强度为30～40KJ/m2的嵌段共聚聚丙烯做基体，利用β-成核剂和线性低密度聚乙烯进行改性，均聚聚丙烯虽然冲击较低，但是具有良好的刚性和光泽度，特定的嵌段共聚聚丙烯引入一定量的乙烯-丙烯共聚的橡胶相，有利于提高材料的冲击强度，并对材料光泽度影响较小；β-成核剂由于异相成核作用，减小了球晶尺寸，更有利于光的传播和反射，提高了材料的光泽度，且β-成核剂诱导形成的β-晶体结构松散，容易在冲击过程中吸收能量，还能够提高了材料的冲击强度；线性低密度聚乙烯一方面可以增韧，明显提高了材料的冲击强度，同时线性低密度聚乙烯和两种聚丙烯相容性都好，并且能促进嵌段共聚聚丙烯中的橡胶相的分散，可提高材料的光泽度，避免了使用弹性体如乙烯-丁烯/辛烯共聚物增韧导致的光泽度下降。
作为本发明所述聚丙烯材料的优选实施方式，所述嵌段共聚聚丙烯与所述线性低密度聚乙烯的质量比为1:(1～2)。
作为本发明所述聚丙烯材料的优选实施方式，所述β-成核剂为有机羧酸类β成核剂、有机羧酸盐类β成核剂、芳香族酰胺类β成核剂、稀土类β成核剂中的至少一种。
作为本发明所述聚丙烯材料的优选实施方式，所述抗氧剂为抗受阻酚类抗氧剂和/或亚磷酸酯类抗氧剂。
作为本发明所述聚丙烯材料的优选实施方式，所述光稳定剂受阻胺类、二苯甲酮类、三嗪类光稳定剂中的至少一种。
第二方面，本发明还提供了所述聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
按配比称取所述组分，混合均匀，熔融挤出造粒，干燥，即得。
作为本发明所述聚丙烯材料的制备方法的优选实施方式，所述熔融挤出的条件为：一区温度80～120℃，二区温度180～200℃，三区温度180～220℃，四区温度180～220℃，五区温度180～220℃，六区温度180～220℃，七区温度180～220℃，八区温度180～220℃，九区温度180～220℃。
第三方面，本发明将所述聚丙烯材料在家电外壳或汽车内外饰装饰件及零部件中应用。如：空调外壳，重卡驻车空调外壳，汽车内饰装饰件。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的聚丙烯材料采用均聚聚丙烯和少量的高冲击强度的嵌段共聚聚丙烯做基体，采用β-成核剂和线性低密度聚乙烯进行改性，聚丙烯材料高光泽、低收缩，且刚韧平衡，避免了采用弹性体增韧剂导致的光泽度降低；可以用于家电外壳，汽车零部件等领域。
本发明的制备方法采用市面广泛应用的原材料，不需要合成高光PP等特殊原材料，仅需简单改性即得，材料成本低；生产简便，不增加特殊的工艺和设备，适用性强。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下述实施例和对比例中，如无特别说明，主抗氧剂、辅抗氧剂和光稳定剂均通过市售获得，且平行实验中使用的是相同的主抗氧剂、辅抗氧剂和光稳定剂。
下述实施例及对比例所用的原材料说明如下，但不限于这些材料：
均聚聚丙烯，牌号为SZ30S，购自中韩石化。
嵌段共聚聚丙烯1，牌号为K9930H，常温悬臂梁缺口冲击强度为40KJ/m2，购自中石化。
嵌段共聚聚丙烯2，牌号为7033N，常温悬臂梁缺口冲击强度为30KJ/m2，购自埃克森美孚。
嵌段共聚聚丙烯3，牌号为PP EP548R，常温悬臂梁缺口冲击强度为8KJ/m2，购自中海壳牌。
嵌段共聚聚丙烯4，牌号为PP 2500HY，常温悬臂梁缺口冲击强度为50KJ/m2，购自神华石化。
上述聚丙烯的常温悬臂梁缺口冲击强度按《ISO 180:2000塑料伊兆特(Izod)冲击强度的测定》标准检测而得。
线性低密度聚乙烯1，LLDPE M2320，在190℃2.16KG熔体质量流动速率为20g/10min，购自中石化。
线性低密度聚乙烯2，牌号为LLDPE DMDB8910，在190℃2.16KG熔体质量流动速率为10g/10min，购自中石化。
线性低密度聚乙烯3，LLDPE EXCEED 3518PA，在190℃2.16KG熔体质量流动速率为3.5g/10min，购自埃克森美孚。
线性低密度聚乙烯4，牌号为LLDPE DNDA-7147，在190℃2.16KG熔体质量流动速率为50g/10min，购自大庆石化。
上述线性低密度聚乙烯的熔体质量流动速率按《GB/T 3682-2000热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定标准》检测而得。
乙烯-辛烯共聚物，市售。
成核剂1，稀土类β-成核剂，WBG-II，购自广东炜林纳公司。
成核剂2，芳香酰胺类β-成核剂，TMB-5，购自山西省化工研究所。
成核剂3，有机羧酸金属盐类β-成核剂，NAB-82，购自呈和科技。
成核剂4，取代芳基磷酸酯盐类α-成核剂TMP-6,购自山西省化工研究所。
主抗氧剂，抗氧剂1010，受阻酚类抗氧剂，市售。
辅抗氧剂，抗氧剂168，亚磷酸酯类抗氧剂，市售。
光稳定剂，UV-3808PP5，受阻胺类光稳定剂，市售。
实施例1～7和对比例1～11的聚丙烯材料的组分如表1所示。
实施例1～7和对比例1～11的聚丙烯材料的制备方法为：
(1)称取均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯、线性低密度聚乙烯、主抗氧剂、辅抗氧剂、光稳定剂，并将其在高混机内高速混合1～3min，混合均匀后得到预混料；
(2)将预混料置于双螺杆挤出机的主喂料口进行熔融挤出，造粒干燥，即得。
其中，双螺杆挤出机中熔融挤出的条件为：一区温度80～120℃，二区温度180～200℃，三区温度180～220℃，四区温度180～220℃，五区温度180～220℃，六区温度180～220℃，七区温度180～220℃，八区温度180～220℃，九区温度180～220℃，主机转速为450r/min；双螺杆挤出机的长径比为40:1。
实施例和对比例聚丙烯材料的性能检测方法为：
弯曲性能按ISO178执行，施加速度为2mm/min；冲击性能按ISO180执行；光泽度的具体测试方法参见GB/T 8807，采用光泽度仪(毕克化学有限公司，型号4563)测量注塑样板的60°光泽度。
收缩率按照标准ISO 294测试，后收缩测试是将测试收缩率后的样板放置在80℃的烘箱中烘烤30min后拿出23℃±2放置24H后再次测试收缩率，烘烤前后收缩率的差值为后收缩率。
表1：实施例和对比例聚丙烯材料的组分(重量份数)及测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | |
| 均聚聚丙烯 | 70 | 60 | 70 | 70 | 60 | 70 | 70 |
| 嵌段共聚聚丙烯1 | 10 | / | 15 | / | / | 15 | 15 |
| 嵌段共聚聚丙烯2 | / | 10 | / | 10 | 10 | / | / |
| 线性低密度聚乙烯1 | 20 | 10 | 30 | 20 | / | 30 | 30 |
| 线性低密度聚乙烯2 | / | / | / | / | 10 | / | / |
| 成核剂1 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | / | / |
| 成核剂2 | / | / | / | / | / | 0.3 | / |
| 成核剂3 | / | / | / | / | / | / | 0.3 |
| 主抗氧剂 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 辅抗氧剂 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 光稳定剂 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 光泽度(60°) | 91 | 90 | 92 | 91 | 90 | 92 | 92 |
| 弯曲模量(MPa) | 1570 | 1780 | 1440 | 1575 | 1764 | 1410 | 1430 |
| 悬臂梁缺口冲击强度(KJ/m2) | 16.2 | 12.4 | 21.4 | 15.3 | 12.5 | 22.1 | 21.9 |
| 收缩率 | 1.24 | 1.35 | 1.10 | 1.24 | 1.33 | 1.10 | 1.10 |
| 后收缩率 | 0.02 | 0.026 | 0.01 | 0.021 | 0.025 | 0.01 | 0.01 |
续表1：实施例和对比例聚丙烯材料的组分(重量份数)及测试结果
实施例1～7的聚丙烯材料后收缩率低、热稳定性好，且高光泽、刚韧平衡，适用于家电、汽车等零部件。
与实施例1相比，对比例1的聚丙烯材料中，采用缺口冲击强度为8KJ/m2的嵌段共聚聚丙烯，难以起到提高体系冲击性能的作用，尽管有LLDPE和β-成核剂对冲击的提升，但是仅能达到6.2KJ/m2。
对比例2的聚丙烯材料中，采用缺口冲击强度为50KJ/m2的嵌段共聚聚丙烯，由于橡胶相含量高，引起光泽度明显下降。
对比例3的聚丙烯材料中，采用熔体质量流动速率为3.5g/10min的LLDPE，低熔指的材料分散效果较差，容易形成尺寸较大的分散相，因此光泽度有所降低。
对比例4的聚丙烯材料中，采用熔体质量流动速率为50g/10min的LLDPE，材料增韧效果较差，且收缩率较大，不能达到刚韧平衡和低收缩的效果，同时，后收缩也较大。
对比例5的聚丙烯材料中，采用增韧剂乙烯-辛烯共聚物，尽管材料冲击强度有所提升，但是由于POE在聚丙烯中形成橡胶相，产生相界面导致光线的折射、漫反射等影响光的镜面反射从导致表面光泽度明显下降。而实施例1采用线性低密度聚乙烯增韧，由于线性低密度聚乙烯相容性好，不会产生明显的相界面，且有利于嵌段共聚聚丙烯中的EPR相的分散，因而光泽度高。
对比例6的聚丙烯材料中，采用α-成核剂，由于不能诱导形成松散的β-晶体，所以冲击强度低。
对比例7的聚丙烯材料中，没有添加LLDPE，仅采用β-成核剂，收缩率较大，冲击强度较低，后收缩大，达到了0.09％。
对比例8的聚丙烯材料中，没有添加β-成核剂，仅采用熔体质量流动速率为20g/10min的LLDPE，无法诱导聚丙烯形成更加松散的β晶体，以及异相成核作用，减小晶粒尺寸减小，导致冲击强度和光泽度都明显低，后收缩也较大，达到0.08％。
对比例9的聚丙烯材料中，采用缺口冲击强度为30KJ/m2的嵌段共聚聚丙烯替代均聚聚丙烯，虽然冲击提升，后收缩小，但是模量大幅度低而且光泽度仅有58。这是由于嵌段共聚聚丙烯含有尺寸较大的EPR相，而EPR相和聚丙烯相的相界面导致光纤的折射、漫反射等影响光的镜面反射从导致表面光泽度明显下降。
对比例10和11的聚丙烯材料中，限定了均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯、线性低密度聚乙烯、成核剂、抗氧剂、光稳定剂的特定配比。对比例10的聚丙烯材料中，LLDPE含量较低，嵌段共聚PP含量较高，冲击和光泽度也低，后收缩较大，主要是嵌段共聚物降低体系光泽度，低含量的LLDPE难以提升体系的光泽、冲击以及抑制后收缩。对比例11的聚丙烯材料中，嵌段共聚物含量过低，LLDPE加入量过高，冲击提升有限，且成核剂添加量过高，利于材料结晶度提升反而导致后收缩改善效果变差。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种聚丙烯材料，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：
均聚聚丙烯60～70份、嵌段共聚聚丙烯10～15份、线性低密度聚乙烯10～30份、β-成核剂0.2～0.5份、抗氧剂0.5～1份、光稳定剂0.1～1份；
所述嵌段共聚聚丙烯的牌号为K9930H或7033N；
所述线性低密度聚乙烯的牌号为LLDPE M2320或LLDPE DMDB8910。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于， 所述嵌段共聚聚丙烯与所述线性低密度聚乙烯的质量比为1:（1～2）。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于，所述β-成核剂为有机羧酸类β-成核剂、有机羧酸盐类β-成核剂、芳香族酰胺类β-成核剂、稀土类β-成核剂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和/或亚磷酸酯类抗氧剂。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于，所述光稳定剂为受阻胺类、二苯甲酮类、三嗪类光稳定剂中的至少一种。
6.权利要求1~5任一项所述聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按配比称取所述组分，混合均匀，熔融挤出造粒，干燥，即得。
7.根据权利要求6述聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，所述熔融挤出的条件为：一区温度80～120℃，二区温度180～200℃，三区温度180～220℃，四区温度180～220℃，五区温度180～220℃，六区温度180～220℃，七区温度180～220℃，八区温度180～220℃，九区温度180～220℃。
8.权利要求1~5任一项所述的聚丙烯材料在家电外壳或汽车内外饰装饰件及零部件中的应用。
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