BR112017004938B1 - Processo de preparação de masterbatch de aditivo de polímero - Google Patents

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Abstract

PROCESSO DE PREPARAÇÃO DE BATELADA MESTRE. A presente invenção refere-se a um processo de preparação de batelada mestre, caracterizado por compreender 20-90% em peso de um aditivo de polímero disperso em 10-80% em peso de um polímero termoplástico, em que o mencionado processo compreende as etapas de: fornecimento do aditivo em forma líquida; aquecimento opcional do aditivo; adição de partículas sólidas do polímero termoplástico ao aditivo líquido; aquecimento da mistura resultante a uma temperatura maior ou igual à temperatura de fusão do polímero; e tratamento da mistura com equipamento de modelagem para formar partículas sólidas.

Description

CAMPO DA INVENÇÃO
[001] A presente invenção refere-se a um processo de preparação de masterbatches de aditivo de polímero.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
[002] Os aditivos de polímeros são adicionados a polímeros a fim de aprimorar as propriedades do polímero. Exemplos desses aditivos são agentes antinebulização, antiestática, antideslizantes etc. Esses aditivos geralmente são dosados ao polímero na forma de masterbatch: concentração relativamente alta de aditivo dispersa em um polímero. O uso de masterbatch aumenta a dispersão do aditivo no polímero final e a facilidade de dosagem do aditivo ao mencionado polímero.
[003] Masterbatches comerciais são preparados por meio de fusão de polímero em um extrusor e adição do aditivo ao polímero fundido. Isso permite a preparação de masterbatches com concentrações de aditivo de até cerca de 20% em peso.
[004] Esse processo não pode ser conduzido em um recipiente agitado; primeiramente, porque a alta viscosidade do polímero fundido evita a agitação do conteúdo do reator e, em segundo lugar, porque o polímero se fundirá sobre as paredes do reator e fluirá para o fundo, de forma a bloquear a troca de calor necessária entre as paredes do reator e o conteúdo do reator.
[005] Além disso, processos extrusores convencionais não permitem concentrações de aditivo acima de cerca de 20% em peso, devido às enormes diferenças de viscosidade entre o polímero fundido e o aditivo líquido. O tempo de permanência em um extrusor geralmente varia de um a, no máximo, cinco minutos, o que é muito pouco tempo para a mistura de grandes quantidades de aditivo com baixa viscosidade com polímero com viscosidade mais alta.
[006] A presente invenção refere-se ao processo inverso: fornecimento, em primeiro lugar, de aditivo em forma líquida e adição em seguida do polímero, em forma sólida, ao aditivo fundido. O polímero que é disperso no aditivo líquido é fundido em seguida. Este processo permite a incorporação de quantidades maiores de aditivo, gerando masterbatches com concentração mais alta. Além disso, este processo não exige extrusão; ele pode ser realizado em recipientes simples, o que é mais barato e mais simples que a extrusão. Adicionalmente, pode-se obter masterbatches com melhor livre- fluxo.
[007] Um processo que também combina um aditivo líquido com um polímero sólido é descrito em GB 1.056.507. Neste processo, entretanto, o polímero não é fundido. Como se observará no capítulo experimental abaixo, sem fundir o polímero, o aditivo não pode ser distribuído em uma fase de polímero homogênea. Por outro lado, o aditivo está situado no lado externo das partículas de polímero, o que gera adesão, falta de homogeneidade e/ou aglomeração sob temperatura mais alta.
DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO
[008] A presente invenção refere-se a um processo de preparação de masterbatches que compreendem 2090% em peso de um aditivo de polímero disperso em 10-80% em peso de um polímero termoplástico, em que o mencionado processo compreende as etapas de: - fornecimento do aditivo em forma líquida; - aquecimento opcional do aditivo; - adição de partículas sólidas do polímero termoplástico ao aditivo líquido; - aquecimento da mistura resultante a uma temperatura na faixa de fusão do polímero ou acima dela; e - tratamento da mistura com equipamento de modelagem para formar partículas sólidas.
[009] Aditivos de polímero que podem ser aplicados no presente processo incluem agentes antiestáticOS, antinebulizantes, antideslizantes e antibloqueadores, antioxidantes, agentes acopladores, estabilizantes da luz e lubrificantes.
[0010] Exemplos de antioxidantes incluem antioxidantes primários e secundários. Exemplos de antioxidantes primários são fenóis, tais como hidroxitolueno butilado (BHT), octadecil-3-(3,5-di-terc-butil-4- hidroxifenil)-propionato; e tetraquis[metileno-3 (3',5'-di- terc-butil-4-hidroxifenil)propionato]metano; e hidroxilaminas. Exemplos de antioxidantes secundários são organofosfitos, tais como fosfito de tris(2,4-di-terc-butilfenila) e tris nonilfenil-fosfito e tioésteres.
[0011] Exemplos de agentes de acoplamento são poliolefinas enxertadas com anidrido maleico e silanos.
[0012] Exemplos de estabilizantes da luz são estabilizantes da luz de amina impedida (HALS); benzofenonas, tais como 2-hidróxi-4-metoxibenzofenona, 2-hidróxi-4-n- octoxibenzofenona e 2,4-diidróxi-4-n-dodeciloxibenzofenona); fenolésteres, tais como n-hexadecil éster de ácido 3,5-di-t- butil 4-hidrobenzoico; benzotriazóis; e triazinas.
[0013] Exemplos de lubrificantes são estearatos metálicos; amidas graxas; bisamidas graxas; ceras de petróleo; ceras de poliolefina; óleos minerais; e óleos de silicone.
[0014] Aditivos de polímero preferidos são agentes antideslizantes, antinebulizantes e antiestáticos.
[0015] Aditivos de preferência ainda maior a serem incorporados ao masterbatch de acordo com a presente invenção são aminas alcoxiladas, amidas, amidas alcoxiladas, ésteres de glicerol, ésteres de glicerol alcoxilados e ésteres de sorbitano alcoxilados.
[0016] O número médio de grupos alcóxi dos compostos alcoxilados encontra-se preferencialmente na faixa de 1 a 30, de maior preferência de 1 a 20, de preferência ainda maior de 1 a 10 e, de preferência superior, de 1 a 5 por cadeia alcóxi.
[0017] As cadeias alcóxi contêm preferencialmente grupos de óxido de etileno, grupos de óxido de propileno ou ambos, grupos de óxido de etileno e óxido de propileno.
[0018] Aminas alcoxiladas preferidas possuem a fórmula geral:
Figure img0001
[0019] Amidas alcoxiladas incluem monoamidas alcoxiladas, bisamidas alcoxiladas e poliamidas alcoxiladas.
[0020] Monoamidas alcoxiladas preferidas possuem a fórmula geral:
Figure img0002
[0021] Bisamidas alcoxiladas possuem preferencialmente a fórmula geral:
Figure img0003
[0022] Ésteres de glicerol preferidos possuem a fórmula:
Figure img0004
[0023] Ésteres de glicerol alcoxilados preferidos possuem a fórmula:
Figure img0005
[0024] Ésteres de sorbitano alcoxilados preferidos possuem a fórmula:
Figure img0006
[0025] Em todas as fórmulas acima, R1é uma cadeia de hidrocarbonetos saturada ou insaturada com 11 a 21 átomos de carbono, opcionalmente substituídos por grupos que contêm -OH; -O-; -(C=O)-O-; -NH-; -Si-; -S-; -P-; -SO2-; - S=O-; ou -SO3H; - R2é independentemente selecionado a partir de H, cadeias de óxido de etileno, cadeias de óxido de propileno, cadeias de copolímero de bloco ou aleatório de óxido de etileno e óxido de propileno, desde que nem todo R2 em cada fórmula seja H. A quantidade total de óxido de etileno e óxido de propileno por cadeia encontra-se preferencialmente na faixa de 1 a 30, de maior preferência na faixa de 1 a 20, de preferência ainda maior de 1 a 10 e, de preferência superior, de 1 a 5. R3é uma cadeia alcanodiila linear ou ramificada com dois a seis átomos de carbono, opcionalmente substituídos por grupos que contêm -OH; -O-; =O; -S-; -SO2-; -Si-; ou -P-; e - n é um número inteiro na faixa de 1 a 8, preferencialmente 1 a 4 e, de preferência superior, 1 a 3.
[0026] Se n > 1, o éster de glicerol (alcoxilado) é um éster de poliglicerol (alcoxilado).
[0027] Exemplos mais específicos de aminas alcoxiladas apropriadas são amina de sebo etoxilada, amina de sebo hidrogenado etoxilada, amina de coco etoxilada e octadecil amina etoxilada.
[0028] Amidas incluem monoamidas, bisamidas e poliamidas. Exemplos de amidas apropriadas são oleamida, erucamida, estearamida, etileno bis(oleamida), etileno bis(estearamida) e bis(2-hidroxietil) dodecanamida. Exemplos de ésteres de glicerol apropriados são monoestearato de (poli)glicerol, mono-oleato de (poli)glicerol e monolaurato de (poli)glicerol.
[0029] Exemplos de ésteres de glicerol alcoxilados apropriados são monoestearato de (poli)glicerol etoxilado, mono-oleato de (poli)glicerol etoxilado, monolaurato de (poli)glicerol etoxilado, monoestearato de (poli)glicerol propoxilado, mono-oleato de (poli)glicerol propoxilado e monolaurato de (poli)glicerol propoxilado.
[0030] Exemplos de ésteres de sorbitano apropriados são mono-oleato de sorbitano, monoestearato de sorbitano e monolaurato de sorbitano.
[0031] Exemplos de ésteres de sorbitano alcoxilados apropriados são monoestearato de sorbitano etoxilado, mono-oleato de sorbitano etoxilado, monolaurato de sorbitano etoxilado, monoestearato de sorbitano propoxilado, mono-oleato de sorbitano propoxilado e monolaurato de sorbitano propoxilado.
[0032] O processo de acordo com a presente invenção pode ser realizado em qualquer tipo de recipiente agitado. O tempo de permanência no mencionado recipiente é preferencialmente de pelo menos meia hora e, de maior preferência, pelo menos uma hora. Esses tempos de permanência permitem tempo suficiente para fusão do polímero e obtenção de uma mistura homogênea de polímero com alta viscosidade e aditivo com baixa viscosidade. Preferencialmente, o tempo de permanência é de, no máximo, seis horas e, de maior preferência, no máximo quatro horas.
[0033] Extrusores, por outro lado, possuem tempo de permanência que é muito mais curto (até cinco minutos), o que significa que eles são considerados menos apropriados para o processo do presente.
[0034] O recipiente pode ser feito de qualquer material apropriado, tal como aço inoxidável ou revestimento de vidro. Preferencialmente, ele possui uma válvula inferior. Recomenda-se o uso de membranas para obter corte mais alto.
[0035] Qualquer tipo apropriado de agitador pode ser utilizado. Um agitador preferido é um impulsor de fluxo axial, tal como um impulsor de turbina.
[0036] O reator deverá poder ser aquecido. O aquecimento pode ser realizado de diversas formas, utilizando, por exemplo, um banho de óleo, vapor ou aquecimento elétrico.
[0037] No início da reação, o aditivo precisa estar em forma líquida. Caso o aditivo ainda não esteja líquido à temperatura ambiente, ele necessita ser aquecido acima da sua temperatura de fusão. A temperatura de fusão é definida como o ponto de fusão ou, se não houver ponto de fusão claro, o limite superior da faixa de fusão.
[0038] Caso o aditivo já esteja líquido à temperatura ambiente, ele pode ser aquecido, por exemplo, a fim de reduzir a sua viscosidade.
[0039] O polímero termoplástico é adicionado em seguida ao aditivo líquido na forma de partículas sólidas. O polímero pode ser adicionado em uma porção ou em duas ou mais porções.
[0040] Em uma realização preferida, o aditivo líquido é aquecido a uma temperatura na faixa de 80 a 150°C, de maior preferência de 100 a 130°C, antes da adição do polímero sólido. Isso permite que o polímero seja imediatamente rodeado por aditivo líquido quente, resultando em transferência de calor do aditivo para o polímero.
[0041] Polímeros termoplásticos apropriados incluem polietileno (PE), polipropileno (PP), copolímeros de bloco e aleatórios de etileno e propileno, copolímero de etileno vinil acetato (EVA) e polímeros obtidos a partir de etileno ou propileno copolimerizado com quantidades mínimas de outros monômeros mono-olefínicos, tais como buteno, isobutileno, ácidos acrílicos, ésteres de ácidos acrílicos, estireno ou suas combinações, polibutadieno (PB), estireno acrilonitrila (SAN), acrilonitrila butadieno estireno (ABS) e poliestireno (PS).
[0042] Polietileno inclui polietileno de alta densidade (HDPE; definido por densidade maior ou igual a 0,941 g/cm3), polietileno de média densidade (MDPE; definido por faixa de densidade de 0,926-0,940 g/cm3), polietileno linear de baixa densidade (LLDPE; definido por faixa de densidade de 0,915-0,925 g/cm3), polietileno de baixa densidade (LDPE; definido por faixa de densidade de 0,910-0,940 g/cm3) e polietileno de muito baixa densidade (VLDPE; definido por faixa de densidade de 0,880-0,915 g/cm3).
[0043] Polímeros termoplásticos preferidos para uso no processo de acordo com a presente invenção incluem polipropileno, polietileno, poliestireno, polibutadieno, SAN e EVA. O mencionado EVA possui preferencialmente teor de acetato de vinila de 3 a 40%.
[0044] Após a adição do polímero sólido ao aditivo líquido, a mistura resultante é aquecida sob temperatura dentro ou acima da faixa de fusão do polímero. Isso permite a combinação da mistura até que o aditivo e o polímero formem um sistema de fase única. Um sistema de fase única é uma mistura em que o aditivo e o polímero formam uma mistura translúcida ou transparente e homogênea. Pode-se determinar se uma mistura forma uma fase única por meio de inspeção visual.
[0045] A faixa de fusão do polímero difere por polímero e é facilmente estabelecida pelos técnicos no assunto. Geralmente, a temperatura à qual a mistura de polímero e aditivo deve ser aquecida estará na faixa de 100-250°C, de maior preferência de 120-230°C e, de preferência superior, de 150-225°C.
[0046] Como orientação aproximada, HDPE geralmente funde-se sob temperaturas na faixa de 110-140°C, MDPE na faixa de 120-130°C, LDPE na faixa de 100-130°C, LLDPE na faixa de 115-140°C e propileno na faixa de 130-175°C, dependendo se tratar-se de um homo ou copolímero e dependendo da tacticidade. Poliestireno geralmente funde-se na faixa de 105-135 °C e SAN e ABS na faixa de 100-130°C.
[0047] A mistura é moldada em seguida para formar partículas sólidas. A modelagem pode ser realizada com qualquer equipamento de modelagem apropriado, tal como a criação de cordões que são granulados em seguida. Outro método envolve a deposição da mistura fundida sobre uma correia de resfriamento, seguida pela quebra da mistura solidificada em flocos. Outro equipamento de modelagem apropriado é um empastilhador.
[0048] O processo é preferencialmente conduzido sob atmosfera inerte, de maior preferência sob atmosfera de dióxido de carbono ou nitrogênio, para evitar a degradação do polímero.
[0049] O processo resulta em um masterbatch que compreende 20-90% em peso, preferencialmente 30-80% em peso, de preferência ainda maior 40-80% em peso e, de preferência superior, 50-80% em peso do aditivo no polímero termoplástico.
[0050] O masterbatch compreende 10-80% em peso, preferencialmente 20-70% em peso, de preferência ainda maior 20-60% em peso e, de preferência superior, 20-50% em peso do polímero.
[0051] Além de polímeros aditivos e termoplásticos, o masterbatch pode conter compostos adicionais. Os compostos adicionais podem ser agregados ao aditivo líquido em conjunto com o polímero termoplástico.
[0052] O masterbatch resultante pode ser utilizado para agregar o aditivo a um polímero que necessita do aditivo para aprimorar suas propriedades. Exemplos dessas propriedades são a tendência de tornar-se eletrostaticamente carregado, a tendência de formar gotículas de água sobre a sua superfície sob condições úmidas, a tendência a bloquear filmes, degradar-se sob altas temperaturas ou luz solar e a tendência a ser incompatível com cargas ou outros polímeros. Essas tendências podem ser reduzidas utilizando-se, respectivamente, um agente antiestáticO, antinebulizante, antibloqueador ou antideslizante, antioxidante, estabilizador de UV ou agente de acoplamento como aditivo.
[0053] Exemplos de polímeros aos quais é possível adicionar o masterbatch resultante do processo, de acordo com a presente invenção, são os polímeros termoplásticos mencionados acima.
[0054] O polímero presente no masterbatch deverá naturalmente ser um polímero que possa ser tolerado no polímero no qual o masterbatch deve ser incorporado. Preferencialmente, os dois polímeros são idênticos ou do mesmo tipo.
EXEMPLOS Exemplo 1
[0055] Masterbatches com diferentes aditivos e polímeros foram preparados de acordo com o procedimento geral a seguir. Todo o procedimento foi realizado sob atmosfera de nitrogênio.
[0056] O aditivo foi fundido. Um reator contendo o aditivo fundido e equipado com um agitador de turbina com seis lâminas foi aquecido a 100°C. Adicionou-se polímero sólido em pó mediante agitação e a mistura resultante foi agitada e aquecida à temperatura indicada na Tabela 1.
[0057] Assim que a mistura, por meio de inspeção visual, foi considerada como uma única fase, o reator foi descarregado por meio de um molde, de forma a criar cordões que foram granulados em seguida.
[0058] Foram utilizados diferentes aditivos, polímeros e temperaturas; vide a Tabela 1. Tabela 1
Figure img0007
Figure img0008
Exemplo Comparativo
[0059] Armostat® 300 foi fundido e bombeado para o reator do Exemplo 1. O reator foi aquecido a 100°C. Adicionou-se pó de polipropileno sólido mediante agitação. Após 24 horas de agitação, ainda não se obteve mistura homogênea. Isso demonstra que a fusão do polímero é uma etapa importante e indispensável do processo de acordo com a presente invenção.
[0060] Após aquecimento do conteúdo a 200°C obteve-se uma mistura homogênea.

Claims (14)

1. PROCESSO DE PREPARAÇÃO DE MASTERBATCH, caracterizado por compreender 20-90% em peso de um aditivo de polímero disperso em 10-80% em peso de um polímero termoplástico, compreendendo as etapas de: - fornecimento do aditivo em forma líquida; - aquecimento opcional do aditivo; - adição de partículas sólidas do polímero termoplástico ao aditivo líquido; - aquecimento da mistura resultante a uma temperatura maior ou igual à temperatura de fusão do polímero; e - tratamento da mistura com equipamento de modelagem para formar partículas sólidas; em que a adição de partículas sólidas de polímero termoplástico ao aditivo líquido e o aquecimento da mistura resultante são realizados em um recipiente agitado.
2. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por ser realizado sob atmosfera inerte.
3. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo tempo de permanência da mistura no mencionado recipiente ser de pelo menos meia hora.
4. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo tempo de permanência ser de pelo menos uma hora.
5. PROCESSO, de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo aditivo ser aquecido a uma temperatura na faixa de 80-150°C, preferencialmente 100-130°C, antes da adição de partículas sólidas do polímero termoplástico.
6. PROCESSO, de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo aditivo de polímero ser selecionado a partir de aminas alcoxiladas, amidas, amidas alcoxiladas, ésteres de glicerol, ésteres de glicerol alcoxilados e ésteres de sorbitano alquilados.
7. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo aditivo de polímero ser uma amina alcoxilada que possui a fórmula geral:
Figure img0009
em que R1é uma cadeia de hidrocarbonetos saturada ou insaturada com 11 a 21 átomos de carbono, opcionalmente substituídos por grupos que contêm -OH; -O-; -(C=O)-O-; -NH-; -Si-; -S-; -P-; -SO2-; -S=O-; ou -SO3H; e R2é independentemente selecionado a partir de H, cadeias de óxido de etileno, cadeias de óxido de propileno e cadeias de copolímero de bloco ou aleatório de óxido de etileno e óxido de propileno, desde que pelo menos um grupo R2 seja diferente de H e o número total de óxido de etileno e óxido de propileno por cadeia esteja na faixa de 1 a 30.
8. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo aditivo de polímero ser uma monoamina alcoxilada que possui a fórmula geral:
Figure img0010
em que R1é uma cadeia de hidrocarbonetos saturada ou insaturada com 11 a 21 átomos de carbono, opcionalmente substituídos por grupos que contêm -OH; -O-; -(C=O)-O-; -NH-; -Si-; -S-; -P-; -SO2-; -S=O-; ou -SO3H; e R2é independentemente selecionado a partir de H, cadeias de óxido de etileno, cadeias de óxido de propileno e cadeias de copolímero de bloco ou aleatório de óxido de etileno e óxido de propileno, desde que nem todo R2 em cada fórmula seja H e o número total de óxido de etileno e óxido de propileno por cadeia esteja na faixa de 1 a 30.
9. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo aditivo de polímero ser uma bisamida alcoxilada que possui a fórmula geral:
Figure img0011
em que R2é independentemente selecionado a partir de H, cadeias de óxido de etileno, cadeias de óxido de propileno e cadeias de copolímero de bloco ou aleatório de óxido de etileno e óxido de propileno, desde que pelo menos um grupo R2 seja diferente de H e o número total de óxido de etileno e óxido de propileno por cadeia esteja na faixa de 1 a 30; e R3é uma cadeia alcanodiila linear ou ramificada com dois a seis átomos de carbono, opcionalmente substituídos por grupos que contêm -OH; -O-; =O; -S-; -SO2-; -Si-; ou -P-.
10. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo aditivo de polímero ser um glicerol éster alcoxilado que possui a fórmula:
Figure img0012
em que R1é uma cadeia de hidrocarbonetos saturada ou insaturada com 11 a 21 átomos de carbono, opcionalmente substituídos por grupos que contêm -OH; -O-; -(C=O)-O-; -NH-; -Si-; -S-; -P-; -SO2-; -S=O-; ou -SO3H; e R2é independentemente selecionado a partir de H, cadeias de óxido de etileno, cadeias de óxido de propileno e cadeias de copolímero de bloco ou aleatório de óxido de etileno e óxido de propileno, desde que pelo menos um grupo R2 seja diferente de H, o número total de óxido de etileno e óxido de propileno por cadeia esteja na faixa de 1 a 30 e n seja um número inteiro na faixa de 1 a 8.
11. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo aditivo de polímero ser um éster de sorbitano alcoxilado que possui a fórmula:
Figure img0013
em que R1é uma cadeia de hidrocarbonetos saturada ou insaturada com 11 a 21 átomos de carbono, opcionalmente substituídos por grupos que contêm -OH; -O-; -(C=O)-O-; -NH-; -Si-; -S-; -P-; -SO2-; -S=O-; ou -SO3H; e R2é independentemente selecionado a partir de H, cadeias de óxido de etileno, cadeias de óxido de propileno e cadeias de copolímero de bloco ou aleatório de óxido de etileno e óxido de propileno, desde que pelo menos um grupo R2 seja diferente de H e o número total de óxido de etileno e óxido de propileno por cadeia esteja na faixa de 1 a 30.
12. PROCESSO, de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelo masterbatch conter 50-80% em peso do aditivo de polímero e 20-50% em peso do polímero termoplástico.
13. PROCESSO, de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 12, caracterizado pela mistura de polímero termoplástico e aditivo de polímero líquido ser aquecida a uma temperatura na faixa de 150-250°C.
14. PROCESSO, de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 13, caracterizado pelo polímero termoplástico ser selecionado a partir de polipropileno, polietileno, poliestireno, polibutadieno, copolímero de etileno vinil acetato e estireno acrilonitrila.
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