TWI613071B - 一種用於鋰電池的鋁塑膜包裝材料 - Google Patents

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Abstract

本案係關於一種鋰電池外包裝材料及製作方法，鋁箔防蝕處理採下列其中一種方式(1)含三價鉻水性改性樹脂，(2)非鉻材料加入貼合膠層(以下簡稱貼合層)，且基材層採用特規聚酯膜或耐隆與一般聚酯複合膜取代耐隆膜，簡化產品結構，改善現有耐氫氟酸(HF)腐蝕性及耐溶劑性等。本發明應用於鋰電池外包裝材料，可提供優異的耐蝕性、加工性及耐溶劑性質，亦有效的提升鋰電池的使用年限。

Description

一種用於鋰電池的鋁塑膜包裝材料
本發明係一種鋰電池用耐氫氟酸(HF)腐蝕、耐溶劑之外包裝材料及其製作方法。其應用於鋰電池外包裝材料，可以提供優異的耐腐蝕性及加工性之性質，亦可提升鋰電池的使用年限。
電子產品輕薄化設計趨勢影響，大量下游品牌廠商導入軟包裝電池應用，使軟包裝電池出貨數量持續保持成長，矢野經濟研究所預測2016年鋁塑膜年需求量約9,117萬m2(2015年為7,680萬m2)，已廣泛應用於iPhone/iPad/Ultrabook等3C產品，目前正積極開發應用於電動汽(機)車及儲能裝置等。
鋰電池包裝材料，依照其材料特性，依序為最外層、中間層或者阻隔層和最內層，各層材料藉由層間接著劑進行層間複合，最終形成五層或五層以上之結構，各基層材料的要求和所用介紹如下：
(1)最外層材料的要求和作用：
由於最外層材料需要保護中間層鋁箔層不受劃傷，並且在加工過程中能夠連續操作，同時保證產品的成品率，以及在電池的使用過程中保護內部等，因此對外層材料的最主要要求就是抗沖擊性能好、耐穿刺性能好、耐熱及絕緣性能佳。
(2)中間層材料的要求和作用：
由於鋰電池要求非常優良的耐水蒸氣性能，良好的黏合強度以保證熱封性能不受影響，因此該中間層必須有良好的抗針孔性，穩定的可加工成型性及優良的雙面複合性。
(3)最內層材料的作用和要求：
由於鋰電池貨架時間長，所以要求最內層材料的耐有機溶劑性能良好。為了擁有良好的凹凸模壓成型性能，最內層材料的摩擦係數不能過大，保持電池生產時候能夠順利穩定的進行，最內層材料的熱黏性能要好，並且能夠保持熱封強度穩定。抽真空時候極耳所用的金屬上面的毛刺會對最內層材料產生不良後果，因此最內層材料的耐穿刺性能要好。
常見於鋰電池用鋁塑膜包裝材料，為避免水份(H2O)與電解液之六氟磷酸鋰(LiPF6)反應成氫氟酸(HF)，腐蝕鋁箔，造成電池短路及爆炸，因此鋁箔防蝕處理多採用六價鉻以塗佈法及含浸法施作於鋁箔表面，另耐隆膜不耐電解液，灌注時常因溢出，造成包裝材最外層材料表面被腐蝕變白，因此最外層材料採一般聚酯膜貼合耐隆膜作為保護層。
為了改善上述要求，已記載於如下所述專利中：
美國專利第US2015104698號公開案揭示一種鋰電池用耐水、耐高溫及耐腐蝕外包裝材料及製作方法。該包裝材料包括：基材層、接著層、鋁箔層、防蝕層、貼合層和內層。本發明採導電塗料處理鋁箔當為防蝕層，且貼合層耐水、高溫及耐蝕，系含OH改性氟碳樹脂與多元醇不同配 比混合後與異氰酸酯等反應製成含氟聚氨酯多元醇，再經與耐高溫雙酚環氧樹脂調配成互穿網狀結構貼合膠，其應用於鋰電池外包裝材料。
美國第2002142178號公開案揭示一種聚合物電池用包裝材料，至少具備有基底層、鋁箔層及內層。其中，設置在鋁箔層兩面的化學轉化處理層，是使用磷酸鉻酸鹽處理而成的，鋁箔兩面先化學轉化處理以後，再通過各自的黏合劑與基層底及最內層相互黏合。
美國第2010255365號公開案揭示一種鋰電池用軟包裝複合材料，對鋁箔靠近熱封層的表面進行了脫脂處理、熱水變性處理以及陽極酸化處理等，使得該層上生成了一層抗酸性化合物，並在鋁箔與最內層之間有抗酸性黏合性樹脂層。
美國專利第2010255365號公開案揭示鋰電池用包覆材料係於基材層的一面依序積層有第1接著劑層、鋁箔層、塗層、接著樹脂層或第2接著劑層，以及密封劑層而成，該塗層係包含相對於稀土類元素系氧化物100質量份配合有磷酸或磷酸鹽為1~100質量份之層(A)，與具有使陰離子性聚合物以及使該陰離子聚合物交聯之交聯劑之層(X)之多層結構。
採上述方法所製成鋰電池包裝材料，對氫氟酸(HF)或耐溶劑性要求，雖可滿足電池芯業界要求，但歐盟RoHS、WEEE與REACH等法規上路後，相繼限制六價鉻的使用，且歐美甚至已規劃未來全面禁用六價鉻及其他重金屬的必要性，以及採用一般聚酯膜貼合耐隆膜，製程繁瑣增加成本。有鑑於此，申請人開發出鋁箔防蝕處理採下列其中一種方式(1)含三價鉻水性改性樹脂，(2)非鉻材料加入貼合層中，且採用特規聚酯膜或耐隆與一般聚酯複合膜取代一般聚酯膜貼合耐隆膜製程，簡化產品結構，降低 生產成本。其應用於鋰電池外包裝材料，可提供優異的耐蝕性、加工性及耐溶劑性質，亦有效的提升鋰電池的使用年限。
為解決此問題，本發明的主要目的為使用非六價鉻應用於鋁箔防蝕處理及採用特規聚酯膜或耐隆與一般聚酯複合膜取代一般聚酯膜貼合耐隆膜製程，簡化產品結構，降低生產成本，經本發明人等之實驗與探討，鋁箔防蝕處理採下列其中一種方式(1)含三價鉻水性改性樹脂，(2)非鉻材料加入貼合層，且採用特規聚酯膜或耐隆與一般聚酯複合膜取代一般聚酯膜貼合耐隆膜製程，簡化產品結構，降低生產成本。其應用於鋰電池外包裝材料，可提供優異的耐蝕性、加工性及耐溶劑性，可達到鋰電池外包裝要求。
本發明的鋁塑膜包裝材料，至少包含由聚烯烴系聚合物或聚烯烴系共聚合物薄膜構成厚度介於10~80微米的內層、由軟質鋁箔構成厚度介於20~100微米且與所述基材層接合的鋁箔層、以及由特規聚酯膜或耐隆膜複合一般聚脂膜構成厚度介於10~50微米(μm)的基材層，其特徵在於，在所述鋁箔層與內層之間，所述鋁箔層的表面，採非六價鉻所形成之防蝕處理，包含下列其中一種方式(1)含鉻防蝕處理設有含三價鉻水性改性樹脂經高溫固化構成厚度介於20~100奈米(nm)，含鉻防蝕處理層與內層之間尚需一層貼合層確保密著強度，(2)非鉻防蝕處理係綜合貼合及防蝕功能，省略一層防蝕層，該非鉻防蝕處理結合矽烷偶合劑，以及可補償可能存在奈米孔隙缺陷之奈米金屬氧化物所組成，亦即結合貼合層水性聚烯烴樹脂、環氧硬化劑、矽烷偶合劑、奈米金屬氧化物所組成；其中，所述含鉻防蝕 處理的主要成分，包含：a)90~98wt%水性改性樹脂；b)1.5~9wt%磷酸；及c)0.5~1.5wt%三價鉻；含鉻防蝕處理與內層之間尚需一層貼合層，其組成構成：a)96~99.5wt%水性改性聚烯烴樹脂；及b)0.5~4wt%環氧硬化劑；所述非鉻防蝕處理之貼合層的主要成分，包含：a)95~98wt%水性改性聚烯烴樹脂；b)1~4wt%環氧硬化劑；c)0.2~1wt%矽烷偶合劑；及d)0.01~0.05wt%奈米金屬化合物。
以下更詳細說明本發明，上述含鉻防蝕處理特徵是使用含三價鉻水性改性樹脂，經電解液試驗可維持所需之接著強度。
本發明的鋁塑膜包裝材料的含鉻防蝕處理，是使用下列組成構成所述含三價鉻水性改性樹脂的主要成分，其中所述水性改性樹脂係選自聚酯樹脂、丙烯酸樹脂及氟素樹脂中的至少一種或多種：a)90~98wt%水性改性樹脂；b)1.5~9wt%磷酸；及c)0.5~1.5wt%三價鉻。
本發明的鋁塑膜包裝材料的含鉻防蝕處理外，尚需一層貼合層，所述貼合層是使用下列組成構成： a)96~99.5wt%水性改性聚烯烴樹脂；及b)0.5~4wt%環氧硬化劑。
上述水性改性聚烯烴樹脂包含水性改性聚乙烯、聚丙烯、聚甲基戊烯、聚丁烯及聚異丁烯的一種以上組合，分子量介於15,000~40,000。
至於非鉻防蝕處理之貼合層則兼具貼合、防蝕功能於一層，係採水性改性聚烯烴樹脂搭配環氧硬化劑再結合矽烷偶合劑、奈米金屬氧化物所形成之非鉻防蝕處理所組成，經電解液試驗可維持所需之接著強度。矽烷偶合劑於鋁箔金屬表面形成類似鈍化皮膜，外加奈米金屬氧化物可補償可能存在奈米孔隙缺陷，所述貼合層是使用下列組成構成：a)95~98wt%水性改性聚烯烴樹脂；b)1~4wt%環氧硬化劑；c)0.2~1wt%矽烷偶合劑；及d)0.01~0.05wt%奈米金屬化合物。
本發明的鋁塑膜包裝材料的基材層，是使用下列組成構成，所述特規聚酯膜或耐隆與一般聚酯複合膜，其主要成分：
a)選用特規聚酯膜係以至少二種二元酸與二元醇合成之聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)，或聚對苯二甲酸丁二酯與其他聚酯樹脂共聚合薄膜，該其他聚酯樹脂包含聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚對苯二甲酸丙二酯(PPT)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)、聚萘二甲酸丁二酯(PBN)等，進一步包含聚酯樹脂添加劑，且選自聚醚成分、聚碳酸酯成分、聚酯成分的聚酯樹脂或聚醯胺系彈性體。
b)聚苯二甲酸丁二酯(PBT)含有率60~80質量%，最佳為80質量%以上， 若低於60質量%，薄膜之衝擊強度及耐針孔性下降。
c)上述特規聚酯膜之構成成份二羧酸中，以對苯二酸90~100莫耳%為宜，也可用於共聚合二羧酸成分包含間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、萘二羧酸、聯苯二羧酸、環己烷二羧酸、己二酸、壬二酸及癸二酸等。
d)上述特規聚酯膜之構成成份二醇中，以1,4-丁二醇90~97莫耳%為宜，也可用於共聚合二醇成分包含乙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、碳酸酸酯等。
依據本發明可實現一種鋰電池用包裝材料及其製造方法，可提高生產簡單性、耐電解液性、耐氫氟腐蝕性及簡化產品結構等，降低生產成本。
10‧‧‧鋁塑膜包裝材料
20‧‧‧基材層
30‧‧‧接著層
40‧‧‧鋁箔層
50‧‧‧含鉻防蝕處理
60‧‧‧貼合層
70‧‧‧內層
第一圖係本發明的鋁塑膜包裝材料的第一種疊層結構剖面圖。
第二圖係本發明的鋁塑膜包裝材料的第二種疊層結構剖面圖。
第三圖係本發明的鋁塑膜包裝材料的第三種疊層結構剖面圖。
本發明的鋁塑膜包裝材料10為疊層結構，適用於製成鋰電池的鋁塑膜包裝，採用冷沖壓成型，具備適宜伸長率，較高抗衝擊強度、撕裂強度和斷裂強度。
所述鋁塑膜包裝材料10有三種不同疊層結構，其第一種疊層結構，如第一圖所示，包含由耐熱性樹脂薄膜所構成的基材層20，且從所述基材層20的一面，至少依序積層有一接著層30、一鋁箔層40、一含鉻防 蝕處理50、一貼合層60以及由一熱塑性樹脂薄膜所構成內層70；其中，在所述鋁箔層40的一側，設有所述含鉻防蝕處理50，使得所述鋁箔層40具備阻水性及耐酸性，以防止所述鋁箔層40受到腐蝕。
所述鋁塑膜包裝材料10的第二種疊層結構，如第二圖所示，與第一種疊層結構的差異，是在所述鋁箔層40的兩側，分別設有所述含鉻防蝕處理50，以加強所述鋁箔層40的防止腐蝕能力。
所述鋁塑膜包裝材料10的第三種疊層結構，如第三圖所示，與第一種疊層結構的差異，是在所述鋁箔層40的一側，採非鉻材料加入貼合層60，使得所述鋁箔層40具備阻水性及耐酸性，以防止所述鋁箔層40受到腐蝕。
本發明的所述鋁塑膜包裝材料10的各疊層材料及作用，說明如下：
(基材層)
如第一圖所示，所述基材層20為單層或多層耐熱性樹脂薄膜，為適合採用冷衝壓成型的外層材料，可選自聚醯胺樹脂(NYLON)或聚酯樹脂(如PET、PBT或PET與PBT共聚物)之延伸薄膜或未拉伸膜；為了方便說明，下文將聚醯胺樹脂延伸薄膜或未拉伸膜簡稱為耐隆薄膜，同時，將聚酯樹脂延伸薄膜或未拉伸膜簡稱為聚酯薄膜。
所述基材層20的用途，主要是用於保護鋁箔層40、防蝕層50、貼合層60中間疊層材料，其次是用於印刷標註文字，故需具備優異印刷性。
所述基材層20的厚度，介於10~50微米(μm)。厚度小於10 微米的基材層20，在鋁塑膜包裝材料10冷衝壓成型時，有延伸率不足及絕緣性亦降低的缺點，將導致所述鋁塑膜包裝材料10成型不良；而且，現有技術的鋁塑膜，皆應用在輕薄化的鋰電池上，沒有需求使用厚度超過50微米的基材層20。
(接著層)
如第一圖或第二圖或第三圖所示，所述接著層30用於黏合所述基材層20及所述鋁箔層40，可使用聚胺甲酸酯系黏合劑經固化後構成所述接著層30。
(鋁箔層)
鋁的比重小於鐵和銅，是適合於輕型零組件的最佳材料，通過添加銅鎂、矽、鐵等元素進行合金化，可提高其強度。鋰電池的迴圈壽命，與大氣環境中的濕度息息相關，空氣中的水分有透過作用，水分會直接影響電池迴圈壽命。因此，所述鋁塑膜包裝材料10的各複合層的阻隔性能極為重要，其中，所述鋁箔層40為鋰電池阻隔水分透滲的關鍵性疊層構件。
所述鋁箔層40具備優異阻隔水分性能的條件，在於其厚度應在20微米以上，較佳為30~100微米。
所述鋁箔層40的材質，一般使用軟質鋁箔，但為了賦予具備更佳耐針孔性及成形延展性，優選為使用含鐵及矽的鋁箔。所述鋁箔層40的鐵含量，優選為介於0.1~5wt%，最優選為介於0.3~1wt%；所述鋁箔層40的矽含量，優選為介於0.1~5wt%，最優選為介於0.3~1wt%。
為了提升所述鋁箔層40的耐氫氟酸抵抗力，所述鋁箔層40以經過脫脂處理或化成處理較佳。所述化成處理是在所述鋁箔層40的金屬表面生長出一層氧化物，如鉻酸鹽、磷酸鹽、磷酸鉻、磷酸鋅、氟化物系及有機-無機系SiO2等，其中，以鉻酸鹽、磷酸鹽、磷酸鉻皮膜最佳。
(含鉻防蝕處理)
如第一圖或第二圖所示，所述含鉻防蝕處理50採用含三價鉻改性樹脂噴塗或塗佈在所述鋁箔層40的單側或兩側表面，且經高溫固化後構成。所述改性樹脂係選自聚酯樹脂、丙烯酸樹脂及氟素樹脂中的至少一種或多種。
所述三價鉻選自磷酸鉻、硝酸鉻的至少一種或多種。
所述含三價鉻改性樹脂經高溫固化後，在所述鋁箔層40的單側或兩側表面形成一層厚度介於20~100奈米(nm)緻密的金屬氧化膜，讓鋁箔層40中的金屬的電極電位處於鈍化區，進而使得鋁箔層40中的金屬得到保護。
(貼合層)
如第一圖或第二圖所示，係含鉻防蝕處理法，所述貼合層60是一種係採水性改性聚烯烴樹脂、環氧硬化劑，塗佈在所述含鉻防蝕處理50與所述內層70之間經過固化而構成；如第三圖所示，係非鉻防蝕處理法，由水性改性聚烯烴樹脂、環氧硬化劑、矽烷偶合劑、奈米金屬氧化物所組成，塗佈在所述鋁箔層40與所述內層70之間經過固化而構成。所述貼合層60的含水性改性聚烯烴樹脂貼合膠配方(以下簡稱貼合膠的主要成分)，以含水性 改性聚烯烴樹脂、矽烷偶合劑、奈米金屬氧化物為原料，依不同配比調配，再導入適量硬化劑等添加劑，再調製成所述含改性聚烯烴樹脂貼合膠。
所述含鉻防蝕處理法貼合膠的主要成分，包含： a)96~99.5wt%水性改性聚烯烴樹脂；及 b)0.5~4wt%環氧硬化劑； 所述非鉻防蝕處理法貼合膠的主要成分，包含： a)95~98wt%水性改性聚烯烴樹脂； b)1~4wt%環氧硬化劑； c)0.2~1wt%矽烷偶合劑；及 d)0.01~0.05wt%奈米金屬化合物； 所述貼合膠的成分中，含水性改性聚烯烴樹脂，其中的C-C鍵具有極佳耐化性及疏水性，對氫氟酸(HF)具有相當抵抗力且對於所述鋁箔層40及所述內層70產生緊密黏著。結合上述特點可使本發明的鋁塑膜包裝材料10具有良好耐氫氟酸(HF)腐蝕性。
所述改性聚烯烴樹脂可為聚乙烯、聚丙烯、聚甲基戊烯、聚丁烯及聚異丁烯的一種或多種組合。分子量介於15,000~40,000，最優選分子量介於25,000~35,000。主要在分子鏈段體系中加入接枝、嵌段共聚物或低分子量化合物作為相容劑。相容劑的加入可以使不相容的兩相透過物理作用或化學反應取得協同效應，增加混容性，並提高改性體系的性能。選用改性聚烯烴樹脂考量其化學惰性，對於電解液中高極性溶劑(EC、DEC、DMC)及可能產生之氫氟酸(HF)具有優良的抵抗性，同時，與內層70及鋁箔 層40具有優良密著特性。
所述環氧硬化劑可為脂肪族胺、脂環族胺、醯胺基胺、聚醯胺及雙氰雙胺的一種或多種組合。
所述矽烷偶合劑可為磷酸酯官能基矽烷、環氧官能基矽烷、氨基矽烷及乙烯官能基矽烷一種或多種組合。選用之矽烷偶合劑考慮與金屬表面高反應性、良好密著性及防蝕層之柔軟性，有助於冷沖壓成型，具備適宜伸長率。隨著環氧基矽烷偶合劑：乙烯基矽烷偶合劑之比例增加，內層/鋁箔層耐電解液密著強度明顯提升，通常其比例為2：1至8：1為佳，其原因為適量乙烯基矽烷，其結構中C=C雙鍵可產生聚合反應，增加防蝕層緻密性，可有效提升對氫氟酸(HF)之抵抗性；但大量乙烯基矽烷中C=C雙鍵與其他分子過多聚合反應，進而形成分子量大的聚合物，反而不利於鋁箔防蝕處理之附著性。
奈米金屬化合物可為SiO2、ZrO2、Al2O3、TiO2、CeO2的一種或多種組合。選用之奈米金屬化合物可補償防蝕處理中可能存在奈米孔隙缺陷，提升防蝕性，有助於內層/鋁箔層耐電解液密著強度，其顆粒尺寸介於10~100奈米(nm)，最優選尺寸20~50奈米(nm)。
(內層)
如第一圖所示，所述內層70為單層或多層熱塑性樹脂薄膜，選自聚烯烴系聚合物或聚烯烴系共聚合物薄膜，包括聚丙烯、聚乙烯、順丁烯二酸改質聚丙烯、乙烯-丙烯酸酯共聚物、或含離子鍵之聚合物樹脂等未延伸薄膜。
所述內層70的用途，主要是用於與鋰電池的電解液接觸， 且具有熱封性，用以提高對鋰電池耐電解液性。
所述內層70的厚度，介於10~80微米。鋰電池使用厚度小於10微米的內層70時，有熱封性不足的缺點，將導致鋰電池的電性性能不良。
本發明的鋁塑膜包裝材料10，具有耐水、耐氫氟酸(HF)及耐高溫的特性，用於製成鋰電池鋁塑膜包裝材料，可提供優異的耐蝕性、加工性及耐溶劑性質，亦有效的提升鋰電池的使用年限。
為了具體說明本發明的鋁塑膜包裝材料10特點，舉以下實施例及比較例作進一步說明，且依下列評估方法進行測試：
(1)沖壓成型性
將樣品裁成150mm*200mm，進行冷沖壓成形，根據形成深度，測量最大沖坑深度作為成行性評比。
(2)耐電解液性剝離強度
電解液成分(EC：DEC=1：1，1M LiPF6)，將樣品切15mm寬小片放入電解液中85℃下密閉浸泡168小時，評估鋁箔/內層之間的剝離強度。
(3)封包性評估
將樣品注入電解液(EC：DEC=1：1，1M LiPF6)，熱封后保存一個月，確認有無漏電解液。
【實施例1】
鋁箔含鉻防蝕處理製備：
(1)脫脂處理：採含5.0%NaOH水溶液除去表面油脂，再水洗及乾燥。
(2)鈍化皮膜：採含三價鉻之水性改性樹脂溶液以塗佈或噴塗於鋁箔表面， 乾燥後即可得到含20nm含鉻防蝕處理之鋁箔。
貼合膠A製備：
(1)如表一依序在調配槽中加入100重量份水性改性聚烯烴樹脂(陶氏化學公司製品，Mw=30,000)及1重量份含環氧基硬化劑(亞中實業公司製品)，均勻混合即得貼合膠。
鋁塑膜製作：
(1)採用厚度為25微米的特規聚酯膜(東洋紡公司製品)作為基材層；(2)採用厚度為40微米的聚丙烯膜作為內層；(3)採用經過表面鈍化處理且厚度為40微米的軟質鋁箔為鋁箔層(4)使用胺甲酸酯系接著劑(南亞塑膠公司製品)將基材層貼合到沒有塗佈上 述防蝕處理的鋁箔層表面； (5)使用本實施例的貼合膠A將內層貼合到鋁箔層的含鉻防蝕處理表面；(6)經熟成溫度60℃、熟成時間5天製成鋁塑膜。
測試所製成的鋁塑膜的物性，其結果詳如表1所示。
【實施例2】
使用表1的貼合膠組成，將實施例1的環氧基硬化劑改用2重量份，其餘的製作鋁塑膜條件皆與實施例1相同。
測試所製成的鋁塑膜的物性，其結果詳如表1所示。
【實施例3】
使用表1的貼合膠組成，將實施例1的環氧基硬化劑改用4重量份，其餘的 製作鋁塑膜條件皆與實施例1相同。
測試所製成的鋁塑膜的物性，其結果詳如表1所示。
【實施例4】
使用表1的貼合膠，將實施例3鋁箔含鉻防蝕處理改為100nm，其餘的製作鋁塑膜條件皆與實施例3相同。
【實施例5】
貼合膠B製備：
(1)如表一依序在調配槽中加入100重量份水性改性聚烯烴樹脂(陶氏化學公司製品，Mw=30,000)及3重量份含環氧基硬化劑(亞中實業公司製品)均勻混合。
(2)依序再加入環氧官能基矽烷0.2重量份、乙烯官能基矽烷0.1重量份及奈米金屬氧化物SiO2均勻混合即得貼合膠。
鋁塑膜製作：
(1)採用厚度為25微米的特規聚酯膜(東洋紡公司製品)作為基材層；(2)採用厚度為40微米的聚丙烯膜作為內層；(3)採用經過表面脫脂處理且厚度為40微米的軟質鋁箔為鋁箔層；(4)使用胺甲酸酯系接著劑(南亞塑膠公司製品)將基材層及鋁箔層進行複合；(5)使用本實施例的貼合膠B將內層與鋁箔層進行複合；(6)經熟成溫度60℃、熟成時間5天製成鋁塑膜。
測試所製成的鋁塑膜的物性，其結果詳如表1所示。
【實施例6】
使用表1的貼合膠組成，將實施例5環氧官能基矽烷改用0.4重量份及乙烯官能基矽烷改用0.1重量份，其餘的製作鋁塑膜條件皆與實施例5相同。
測試所製成的鋁塑膜的物性，其結果詳如表1所示。
【實施例7】
使用表1的貼合膠組成，將實施例5的環氧官能基矽烷改用0.8重量份及乙烯官能基矽烷改用0.1重量份，其餘的製作鋁塑膜條件皆與實施例5相同。
測試所製成的鋁塑膜的物性，其結果詳如表1所示。
【實施例8】
使用表1的貼合膠組成，將實施例6的奈米金屬氧化物改用Al2O3，基材層改用耐隆複合聚酯膜，其餘的製作鋁塑膜條件皆與實施例6相同。
測試所製成的鋁塑膜的物性，其結果詳如表1所示。
【比較例1】
鋁箔製備：
(1)脫脂處理：採含5.0%NaOH水溶液除去表面油脂，再水洗及乾燥。
貼合膠A製備：
與實施例3相同。
鋁塑膜製作：
(1)採用厚度為25微米的特規聚酯膜(東洋紡公司製品)作為基材層；(2)採用厚度為40微米的聚丙烯膜作為內層；(3)採用經過表面脫脂且厚度為40微米的軟質鋁箔為鋁箔層。
(4)使用胺甲酸酯系接著劑(南亞塑膠公司製品)將基材層與鋁箔層進行複合；(5)使用本實施例的貼合膠A將內層與鋁箔層進行複合；(6)經熟成溫度60℃、熟成時間5天製成鋁塑膜。
測試所製成的鋁塑膜的物性，其結果詳如表1所示。
【比較例2】
鋁箔製備：
(1)脫脂處理：採含5.0%NaOH水溶液除去表面油脂，再水洗及乾燥。
(2)鈍化皮膜：採含三價鉻水性改性樹脂溶液以噴塗或塗佈於鋁箔表面，藉由控制濃度製備含10nm含鉻防蝕處理之鋁箔。
貼合膠A製備：與實施例3相同。
鋁塑膜製作：與實施例3相同。
測試所製成的鋁塑膜的物性，其結果詳如表1所示。
【比較例3】
使用表1的貼合膠，將實施例5環氧官能基矽烷改用0.1重量份及乙烯官能基矽烷改用0.1重量份，其餘的製作鋁塑膜條件皆與實施例5相同。
測試所製成的鋁塑膜的物性，其結果詳如表1所示。
【比較例4】
同實施例6的貼合膠組成，但不添加奈米金屬氧化物。
測試所製成的鋁塑膜的物性，其結果詳如表1所示。
【比較例5】
同實施例6的貼合膠組成，但添加奈米金屬氧化物SiO2。
鋁塑膜製作：除基材層採25微米的耐隆膜，其餘與實施例6相同。
測試所製成的鋁塑膜的物性，其結果詳如表1所示。
【比較例6】
同實施例3的貼合膠組成，但鋁箔採用六價鉻處理。
測試所製成的鋁塑膜的物性，其結果詳如表1所示。
Figure TWI613071BD00001
註：◎代表優(Very good)；○代表良(good)；△代表差(poor)；×代表極差(Very poor)；
結論：
1.各實施例與比較例1相比，鋁箔防蝕處理採下列其中一種方式(1)含三價鉻防蝕處理，(2)非鉻材料加入貼合層可提升內層/鋁箔層耐電解液密著強度。
2.實施例1~3中隨環氧硬化劑重量增加內層/鋁箔層耐電解液密著強度明顯提升，其原因為交聯密度提高可有效提升對氫氟酸(HF)之抵抗性。
3.比較實施例3、4與比較例2，鋁箔含鉻防蝕處理以20~100nm為佳。
4.實施例5~7與比較例3隨著環氧基矽烷/乙烯基矽烷比例增加，內層/鋁箔層耐電解液密著強度明顯提升，其原因為適量乙烯基矽烷，其結構中C=C雙鍵可產生聚合反應，增加非鉻防蝕緻密性，可有效提升對氫氟酸(HF)之抵抗性，大量乙烯基矽烷中C=C雙鍵與其他分子過多聚合反應，進而形成分子量大的聚合物，不利於鋁箔非鉻防蝕之附著性。
5.實施例6、8及比較例5添加奈米SiO2或Al2O3金屬氧化物有助於內層/鋁箔層耐電解液密著強度，其原因為奈米SiO2或Al2O3金屬氧化物粒子可補償非鉻防蝕處理中可能存在奈米孔隙缺陷，提升防蝕性；比較例4不添加奈米SiO2或Al2O3金屬氧化物，其耐電解液密著強度較實施例6差。
6.比較例1鋁箔採脫脂處理，但未鉻處理，和實施例3比較，評估對內層/鋁箔層耐電解液後會分層，無密著強度，表示鋁箔層不耐酸。
7.比較例5基材層使用耐隆膜，和實施例6使用特規聚酯膜比較，評估耐電解液後基材層明顯變色，顯示特規聚酯膜耐溶劑性佳，且沖坑性相當，具良好加工性。
8.比較例6使用六價鉻處理鋁箔，其貼合膠同實施例3，內層/鋁箔層耐電解 液密著強度及沖坑深度相當；同時，實施例6、8採非鉻材料導入貼合層中具有相同效果，證實本發明採含三價鉻或非鉻防蝕處理使得鋁箔層均可有效抵擋氫氟酸(HF)的腐蝕。
10‧‧‧鋁塑膜包裝材料
20‧‧‧基材層
30‧‧‧接著層
40‧‧‧鋁箔層
50‧‧‧含鉻防蝕處理
60‧‧‧貼合層
70‧‧‧內層

Claims (9)

  1. 一種用於鋰電池的鋁塑膜包裝材料，該鋁塑膜為疊層結構，至少依序積層一內層、一貼合層、一防蝕層、一鋁箔層及一基材層；其中，所述內層由聚烯烴系聚合物或聚烯烴系共聚合物薄膜構成，厚度介於10~80微米；所述鋁箔層由軟質鋁箔構成，厚度介於20~100微米，且與所述基材層接合；所述基材層由特規聚酯膜或耐隆膜複合一般聚脂膜構成，厚度介於10~50微米(μm)；其特徵在於，介於所述鋁箔層與所述內層之間的防蝕層，為非六價鉻材料所形成，厚度介於20~100奈米(nm)，且該防蝕層是由下列水性改性樹脂組成物高溫固化構成：s)90~98wt%水性改性樹脂；b)1.5~9wt%磷酸；及c)0.5~1.5wt%三價鉻；以及，所述貼合層是由下列組成高溫固化構成:：a)96~99.5wt%水性改性聚烯烴樹脂；及b)0.5~4wt%環氧硬化劑。
  2. 一種用於鋰電池的鋁塑膜包裝材料，該鋁塑膜為疊層結構，至少依序積層一內層、一貼合層、一鋁箔層及一基材層；其中，所述內層由聚烯烴系聚合物或聚烯烴系共聚合物薄膜構成，厚度介於10~80微米； 所述鋁箔層由軟質鋁箔構成，厚度介於20~100微米，且與所述基材層接合；所述基材層由特規聚酯膜或耐隆膜複合一般聚脂膜構成，厚度介於10~50微米(μm)；其特徵在於，介於所述鋁箔層與所述內層之間的貼合層，為非六價鉻材料所形成，且該貼合層是由下列組成高溫固化構成，兼具防蝕層功能：s)95~98wt%水性改性聚烯烴樹脂；b)1~4wt%環氧硬化劑；c)0.2~1wt%矽烷偶合劑；及d)0.01~0.05wt%奈米金屬化合物。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之用於鋰電池的鋁塑膜包裝材料，其中，所述防蝕層之水性改性樹脂，選自聚酯樹脂、丙烯酸樹脂或氟素樹脂中的一種或多種組合。
  4. 如申請專利範圍第1或第2項所述之用於鋰電池的鋁塑膜包裝材料，其中，所述貼合層之水性改性聚烯烴樹脂，選自水性改性聚乙烯、聚丙烯、聚甲基戊烯、聚丁烯或聚異丁烯中的一種或多種組合，分子量介於15,000~40,000。
  5. 如申請專利範圍第2項所述之用於鋰電池的鋁塑膜包裝材料，其中，所述貼合層之矽烷偶合劑，選自磷酸酯官能基矽烷、環氧官能基矽烷、氨基矽烷或乙烯官能基矽烷中的一種或多種組合。
  6. 如申請專利範圍第2項所述之用於鋰電池的鋁塑膜包裝材料，其中，所述貼合層之奈米金屬氧化物，選自SiO2、ZrO2、Al2O3、TiO2、CeO2中的 一種或多種組合，且尺寸介於10~100奈米。
  7. 如申請專利範圍第1或第2項所述之用於鋰電池的鋁塑膜包裝材料，其中，所述基材層之特規聚酯膜，係以至少二種二元酸與二元醇合成之聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)製成的PBT薄膜，或為該聚對苯二甲酸丁二酯與其他聚酯樹脂共聚合製成的薄膜，其中，該其他聚酯樹脂包含聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚對苯二甲酸丙二酯(PPT)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)或聚萘二甲酸丁二酯(PBN)。
  8. 如申請專利範圍第5項所述之用於鋰電池的鋁塑膜包裝材料，其中，所述貼合層之矽烷偶合劑之組成，以環氧基矽烷偶合劑：乙烯基矽烷偶合劑比例為2：1至8：1。
  9. 如申請專利範圍第7項所述之用於鋰電池的鋁塑膜包裝材料，其中，所述基材層之特規聚酯膜，進一步包含聚酯樹脂添加劑，且選自聚醚成分、聚碳酸酯成分、聚酯成分的聚酯樹脂或聚醯胺系彈性體。
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