TWI601455B - 預浸體，積層板，多層印刷佈線板及半導體裝置 - Google Patents

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Description

預浸體，積層板，多層印刷佈線板及半導體裝置
本發明係關於一種預浸體、積層板、多層印刷佈線板、及半導體裝置。
先前使用有利用添加有碳酸鈣或滑石等填充材(填料)之樹脂組成物的預浸體。例如專利文獻1中揭示有使用有含有玻璃填料15質量%左右之樹脂組成物的預浸體。
此種預浸體由於填料含量較低，故而有預浸體之強度不足之可能性。
因此，如專利文獻2所示，開發出使用有填料含量相對較高之樹脂組成物的預浸體。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本專利特開平5-222221號公報
專利文獻2：日本專利特開2010-254819號公報
然而，已知於使用填料含量較高之樹脂組成物之情形時，容易發生加熱加壓成形時之外觀異常。
本發明者等人經努力研究，結果推測外觀異常之原因為如下情況。
於加熱加壓成形時，填料與樹脂因流動性之差異而分離並 移動。並且，僅樹脂成分沿著纖維基材流動，該流動之痕跡成為條紋狀，而成為外觀異常(成形條紋)。
本發明係基於以上見解而提出者。
根據本發明，可提供一種預浸體，其係包含：纖維基材、及包含填充材之熱硬化性樹脂組成物者，上述熱硬化性樹脂組成物中之上述填充材之含量為35質量%以上且80質量%以下，依據JIS Z 8741以入射角60°測得之表面之光澤度為30以上。
如上所述，由於考慮成形條紋係因樹脂成分與填充材分離並流動而產生者，故而本發明者等人認為藉由使填充材與樹脂成分之融合變得良好可防止成形條紋之產生。並且，發現填充材與樹脂成分之融合程度與預浸體之表面之光澤度相關，且發現光澤度為一定值以上之預浸體難以產生成形條紋。
由於本發明係光澤度為30以上之預浸體，故而可抑制成形條紋之產生。
進而，根據本發明，亦可提供一種積層板，其具有上述預浸體、及設置於該預浸體上之金屬層。
又，亦可提供一種具有該積層板之多層印刷佈線基板，進而具有多層印刷佈線板、及設置於該多層印刷佈線板上之半導體元件的半導體裝置。
根據本發明，可提供一種可抑制成形時所產生之外觀異常之預浸體、積層板、多層印刷佈線板、及半導體裝置。
上述目的、及其他目的、特徵及優點係藉由以下所述之較佳之實施形態、及其隨附之圖式而進一步明瞭。
以下，對本發明之實施形態進行說明。
本實施形態之預浸體係包含：纖維基材、及包含填充材之熱硬化性樹脂組成物者，上述熱硬化性樹脂組成物中之上述填充材之含量為35質量%以上且80質量%以下，依據JIS Z 8741以入射角60°測得之表面之光澤度為30以上。
作為預浸體之纖維基材，並無特別限定，可列舉：玻璃織布、玻璃不織布等玻璃纖維基材(玻璃布)；由以聚醯胺樹脂纖維、芳香族聚醯胺樹脂纖維、全芳香族聚醯胺樹脂纖維等聚醯胺系樹脂纖維，聚酯樹脂纖維、芳香族聚酯樹脂纖維、全芳香族聚酯樹脂纖維等聚酯系樹脂纖維，聚醯亞胺樹脂纖維，氟樹脂纖維中之任一者作為主成分之織布或不織布所構成之合成纖維基材；以牛皮紙、棉短絨紙或棉絨與牛皮紙漿之混造紙等作為主成分之紙基材等有機纖維基材等。該等中，可使用任一者。該等之中，較佳為玻璃布。藉此，可獲得低吸水性、高強度、低熱膨脹性之預浸體。
作為構成玻璃布之玻璃，例如可列舉：E玻璃、C玻璃、A玻璃、S玻璃、D玻璃、NE玻璃、T玻璃、H玻璃、UT 玻璃、L玻璃、石英玻璃等，該等中，可採用任意一種以上。該等之中，較佳為E玻璃、T玻璃、S玻璃、NE玻璃、UT玻璃、L玻璃、石英玻璃中之任一者。藉此，可達成預浸體之高彈性化，又，可減小預浸體之熱膨脹係數。
於纖維基材為玻璃布之情形時，作為絲束寬度A與絲束厚度B之比B/A的扁平率較佳為0.07以下。
藉由將扁平率設為0.07以下，可使玻璃纖維成為扁平形狀，可製成表面平滑性優異之預浸體。又，就製造性之觀點而言，扁平率之下限值較佳為0.03以上。
此處，B/A係分別針對構成玻璃布之紗線之絲束寬度、絲束厚度算出3束紗線之平均值，並藉由平均之絲束寬度A與平均之絲束厚度B之比B/A而獲得者。
進而，於纖維基材為玻璃布之情形時，編織密度較佳為縱絲40根/25 mm以上，橫絲40根/25 mm以上。藉由使用此種預浸體，可製成強度較高之預浸體。
縱絲及橫絲之編織密度之上限值並無特別限制，就與扁平率之平衡性而言，較佳為110根/25 mm以下。雖然其亦取決於紗線，但存在若過度提高編織密度則開纖變困難之傾向。即，不滿足扁平率之上限值，有損預浸體之表面平滑性。尤其是，較佳為縱絲50根/25 mm以上，橫絲50根/25 mm以上。
進而，縱絲之編織密度與橫絲之編織密度之比率並無特別 限制，就基板之尺寸穩定性之觀點而言，橫絲編織密度/縱絲編織密度較佳為0.90~1.10。
纖維基材之厚度例如為10 μm以上且140 μm以下，較佳為100 μm以下。
熱硬化性樹脂組成物包含(A)熱硬化性樹脂及(B)填充材。
作為熱硬化性樹脂，並無特別限定，例如可列舉環氧樹脂、三聚氰胺樹脂、脲樹脂、氰酸酯樹脂等。並且，可使用該等中之1種以上。其中，較佳為環氧樹脂或氰酸酯樹脂。
作為環氧樹脂，例如可列舉：雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、雙酚E型環氧樹脂、雙酚M型環氧樹脂、雙酚P型環氧樹脂、雙酚Z型環氧樹脂等雙酚型環氧樹脂；苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、甲酚酚醛清漆型環氧樹脂等酚醛清漆型環氧樹脂；聯苯型環氧樹脂、具有聯伸苯骨架之苯酚芳烷基型環氧樹脂等芳基伸烷基型環氧樹脂；萘型環氧樹脂、蒽型環氧樹脂、苯氧基型環氧樹脂、二環戊二烯型環氧樹脂、降烯型環氧樹脂、金剛烷型環氧樹脂、茀型環氧樹脂等環氧樹脂。可單獨使用該等中之1種，亦可併用2種以上。
作為氰酸酯樹脂之種類，並無特別限定，例如可列舉：酚醛清漆型氰酸酯樹脂；雙酚A型氰酸酯樹脂、雙酚E型氰酸酯樹脂、四甲基雙酚F型氰酸酯樹脂等雙酚型氰酸酯樹脂等。就低熱膨脹性方面而言，該等之中較佳為苯酚酚醛清漆 型氰酸酯樹脂。又，進而亦可併用1種或2種以上之其他氰酸酯樹脂，並無特別限定。
(A)熱硬化性樹脂之含量並無特別限定，較佳為熱硬化性樹脂組成物總體之15質量%以上且65質量%以下。進而較佳為18質量%以上且60質量%以下。又，由於若併用液狀之雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂等液狀之環氧樹脂，則可提高於纖維基材中之含浸性，故而較佳。又，若併用固形之雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂，則可提高對導體之密接性。
(B)填充材可為無機填充材、有機填充材中之任一者。
作為無機填充材，例如可列舉：滑石、煅燒黏土、未煅燒黏土、雲母、玻璃等矽酸鹽；氧化鈦、氧化鋁、二氧化矽、熔融二氧化矽等氧化物；碳酸鈣、碳酸鎂、水滑石等碳酸鹽；氫氧化鋁、氫氧化鎂、氫氧化鈣等氫氧化物；硫酸鋇、硫酸鈣、亞硫酸鈣等硫酸鹽或亞硫酸鹽；硼酸鋅、偏硼酸鋇、硼酸鋁、硼酸鈣、硼酸鈉等硼酸鹽；氮化鋁、氮化硼、氮化矽、氮化碳等氮化物；鈦酸鍶、鈦酸鋇等鈦酸鹽等。可單獨使用該等中之1種，亦可併用2種以上。
該等之中，尤佳為二氧化矽，熔融二氧化矽(尤其是球狀熔融二氧化矽)於低熱膨脹性優異方面較佳。其形狀有破碎狀、球狀，為確保於纖維基材中之含浸性而使用球狀二氧化矽以降低熱硬化性樹脂組成物之熔融黏度等，採用配合其目 的之使用方法。
無機填充材之平均粒徑並無特別限定，較佳為0.01 μm以上且5 μm以下，尤佳為0.5 μm以上且2 μm以下。藉由將無機填充材之粒徑設為0.01 μm以上，可使清漆變為低黏度，並使熱硬化性樹脂組成物良好地含浸於纖維基材中。又，藉由設為5 μm以下，可抑制清漆中之無機填充材之沉澱等。該平均粒徑例如可藉由粒度分佈計(島津製作所公司製造，產品名：雷射繞射式粒度分佈測定裝置SALD系列)而測定。
於使用平均粒徑為5 μm以下之較小之無機填充材的預浸體中，因樹脂成分與無機填充材之流動性之差異，容易產生成形條紋，但由於具有規定值以上之光澤度，故而可抑制積層時之加熱加壓時之外觀異常。
又，無機填充材並無特別限定，可使用平均粒徑為單分散之無機填充材，亦可使用平均粒徑為多分散之無機填充材。進而，亦可併用1種或2種以上之平均粒徑為單分散及/或多分散之無機填充材。
進而，較佳為平均粒徑5 μm以下之球狀二氧化矽(尤其是球狀熔融二氧化矽)，尤佳為平均粒徑0.5 μm以上且2 μm以下之球狀熔融二氧化矽。藉此，可提高無機填充材之填充性。
另一方面，作為有機填充材，可列舉氟樹脂類、芳香族聚 醯胺樹脂纖維等。
熱硬化性樹脂組成物中之(B)填充材之含量為35質量%以上且80質量%以下。藉由設為35質量%以上，可確保預浸體之強度。又，藉由設為35質量%以上，亦可確保耐熱性。另一方面，藉由設為80質量%以下，進而76質量%以下，尤其是70質量%以下，可確保加熱加壓成形所需之流動特性。
其中，就低熱膨脹性之觀點而言，(B)填充材之含量較佳為40質量%以上，尤佳為50質量%以上。
熱硬化性樹脂組成物較佳為包含(C)偶合劑。(C)偶合劑藉由提高(A)熱硬化性樹脂與(B)填充材之界面之潤濕性，可對纖維基材均勻地固定(A)熱硬化性樹脂及(B)填充材，改良耐熱性、尤其是吸濕後之焊錫耐熱性。
作為(C)偶合劑，只要為通常使用者則可任意使用，具體而言，較佳為使用選自環氧矽烷偶合劑、陽離子矽烷偶合劑、胺基矽烷偶合劑、鈦酸酯系偶合劑及矽油型偶合劑中之1種以上之偶合劑。藉此，可提高與(B)填充材之界面之潤濕性，藉此可進一步提高耐熱性。
由於(C)偶合劑之添加量係依存於(B)填充材之比表面積，故而並無特別限定，相對於(B)填充材100質量份，較佳為0.05質量%以上且3質量%以下，尤佳為0.1質量%以上且2質量%以下。藉由將含量設為0.05質量%以上，可充 分地被覆(B)填充材，可提高耐熱性。藉由設為3質量%以下，反應可良好地進行，可防止撓曲強度等之降低。
熱硬化性樹脂組成物進而可使用(D)酚系硬化劑。作為酚系硬化劑，可單獨使用或組合使用2種以上之苯酚酚醛樹脂、烷基苯酚酚醛樹脂、雙酚A酚醛樹脂、二環戊二烯型酚樹脂、苯酚芳烷基型酚樹脂、萜烯改質酚樹脂、聚乙烯基苯酚類等公知慣用者。
於(A)中包含環氧樹脂之情形時，(D)酚系硬化劑之調配量較佳為與環氧樹脂之當量比(酚性羥基當量/環氧基當量)為0.1~1.0。藉此，未反應之酚硬化劑不再殘留，吸濕耐熱性提高。
於熱硬化性樹脂組成物中，視需要亦可使用(E)硬化觸媒。
作為(E)硬化觸媒，可使用公知者。例如可列舉：環烷酸鋅、環烷酸鈷、辛酸錫、辛酸鈷、雙乙醯丙酮鈷(II)、三乙醯丙酮鈷(III)等有機金屬鹽；三乙胺、三丁胺、二氮雜雙環[2,2,2]辛烷等三級胺類；2-苯基-4-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-乙基-4-乙基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羥基咪唑、2-苯基-4,5-二羥基咪唑等咪唑類；三苯基膦、三對甲苯基膦、四苯基鏻-四苯基硼酸鹽、三苯基膦-三苯基硼烷、1,2-雙(二苯基膦基)乙烷等有機磷化合物；苯酚、雙酚A、壬酚等酚化合物；乙酸、苯甲酸、水楊酸、對甲苯磺酸等有機酸等；或其混合物。作為硬化觸媒，可單獨使用 包括該等中之衍生物在內之1種，亦可併用包括該等之衍生物在內之2種以上。
(E)硬化觸媒之含量並無特別限定，較佳為熱硬化性樹脂組成物總體之0.05質量%以上且5質量%以下，尤佳為0.2質量%以上且2質量%以下。
熱硬化性樹脂組成物亦可併用如下成分：苯氧基樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚醯胺醯亞胺樹脂、聚醯胺樹脂、聚苯醚樹脂、聚醚碸樹脂、聚酯樹脂、聚乙烯樹脂、聚苯乙烯樹脂等熱塑性樹脂；苯乙烯-丁二烯共聚合體、苯乙烯-異戊二烯共聚合體等聚苯乙烯系熱塑性彈性體；聚烯烴系熱塑性彈性體、聚醯胺系彈性體、聚酯系彈性體等熱塑性彈性體；聚丁二烯、環氧改質聚丁二烯、丙烯酸改質聚丁二烯、甲基丙烯酸改質聚丁二烯等二烯系彈性體。該等中，可使用任意一種以上。該等之中，較佳為苯氧基樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚醯胺醯亞胺樹脂、聚醯胺樹脂、聚苯醚樹脂、聚醚碸樹脂等耐熱性之高分子樹脂，可使用任意一種以上。藉此，預浸體之厚度均勻性優異，作為佈線基板，耐熱性及微細佈線之絕緣性優異。又，於該熱硬化性樹脂組成物中，視需要亦可添加顏料、染料、消泡劑、調平劑、紫外線吸收劑、發泡劑、抗氧化劑、難燃劑、離子捕捉劑等上述成分以外之添加物。
其次，對如上所述之預浸體之製造方法進行說明。
藉由使上述熱硬化性樹脂組成物含浸於纖維基材中，可獲 得上述預浸體。
若更詳細地進行說明，則使熱硬化性樹脂組成物溶解於溶劑中而獲得樹脂清漆。
樹脂清漆所使用之溶劑較理想為良好地溶解熱硬化性樹脂組成物中之樹脂成分者，亦可於不產生不良影響之範圍內使用不良溶劑。表現出良好之溶解性之溶劑例如可列舉：丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、環己酮、環戊酮、四氫呋喃、二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、二甲基亞碸、乙二醇、賽路蘇系、卡必醇系等。該等中，可使用任意一種以上。
此處，於將熱硬化性樹脂組成物與溶劑混合後，一面加熱，一面將其熟化規定時間以上。例如使樹脂清漆成為40~80℃，攪拌2小時以上，較佳為攪拌5小時以上且12小時以下。或者，使於室溫下調合後之樹脂清漆成為40~80℃，於該溫度下放置2小時以上，較佳為20小時以上且48小時以下。藉由適宜調整樹脂清漆之溫度、熟化時間，可獲得上述具有光澤之預浸體。
推測藉由進行如上所述之熟化，可除去附著於填充材表面之水分，其分散於樹脂成分中，使填充材與熱硬化性樹脂之融合變得良好，認為可獲得上述具有光澤之預浸體。
使如此而獲得之樹脂清漆含浸於纖維基材中，其後例如於90℃以上且220℃以下使之乾燥而獲得預浸體。
作為使樹脂清漆含浸於纖維基材中之方法，例如可列舉： 將纖維基材浸漬於樹脂清漆中之方法、藉由各種塗佈機將樹脂清漆塗佈於纖維基材上之方法、藉由噴霧對纖維基材噴附樹脂清漆之方法中之任一方法。
預浸體之熱硬化性樹脂組成物係使纖維基材含浸樹脂清漆並使之乾燥者，並非對纖維基材貼附熱硬化性樹脂組成物之膜者。又，預浸體之表面並非藉由其他構件加壓之面。因此，基於JIS B 0601之算術平均表面粗度Ra成為0.15 μm以上，尤其是0.20 μm以上。再者，算術平均表面粗度Ra之上限值並無特別規定，例如成為2 μm以下。
樹脂清漆之固形份並無特別限定，較佳為熱硬化性樹脂組成物之固形份20質量%以上且85質量%以下，尤佳為50質量%以上且75質量%以下。藉此，可進一步提高樹脂清漆於纖維基材中之含浸性。就半導體裝置之薄型化之觀點而言，預浸體之厚度較佳為20 μm以上且100 μm以下。其中，預浸體之厚度較佳為60 μm以下。再者，預浸體之熱硬化性樹脂為B階(半硬化)之狀態。
於本實施形態中，由熱硬化性樹脂組成物所構成之樹脂層係被覆纖維基材之表裏面。例如預浸體之厚度為纖維基材之厚度之1.1~2.5倍。
藉由以上方式獲得之預浸體的填充材之含量為35質量%以上且80質量%以下。於如此填充材之填充率較高之預浸體中，於進行多層積層時等，於進行加熱成形時，容易於加 熱加壓後之成形體之外周部產生成形條紋。為了確保預浸體之強度，必須添加一定量以上之填充材，但於填充材之填充率較高之預浸體中，由於容易產生成形條紋，先前極難同時實現防止產生外觀異常、及確保預浸體強度。尤其是，隨著包含構成預浸體之無機填充材之熱硬化性樹脂組成物的比例(以下簡稱為RC)變小，該傾向變得顯著。
本發明者等人經過研究，結果得知成形條紋係因樹脂成分與填充材分離並流動而產生。因此認為，若填充材與樹脂成分之融合良好，則可抑制成形條紋之產生。
對填充材與樹脂成分之融合程度進行研究，結果得知填充材與樹脂成分之融合程度與預浸體之表面之光澤度相關。預浸體之表面之光澤度較高之預浸體於表面不會露出填充材，填充材與樹脂成分之融合變得良好。得知於如此樹脂成分與填充材之融合良好的光澤度為30以上之預浸體中，即便將填充材之含量設為35質量%以上，亦可抑制成形條紋之產生。藉此，可謀求同時實現防止產生外觀異常、及確保預浸體之強度。尤其是於使RC成為0.50~0.85(較佳為0.55以上)之情形時，可謀求同時實現防止產生外觀異常、及確保預浸體之強度。
此處，RC係藉由以下所示之計算式而求出。
(預浸體質量-纖維基材質量)/預浸體之質量
再者，表面之光澤度未滿30、尤其是未滿10之預浸體於 表面露出填充材，填充材排斥樹脂成分，填充材與樹脂成分之融合較差。因此，於進行多層積層時等，於進行加熱成形時，樹脂成分與填充材變得容易分離並流動。
其中，就確實地抑制成形條紋之產生之觀點而言，依據JIS Z 8741以入射角60°測得之表面之光澤度較佳為65以上。以入射角60°測得之表面之光澤度之上限值並無特別限定，較佳為100以下。
入射角係與預浸體表面正交之線(垂線)和光軸所成之角度。
又，依據JIS Z 8741，以入射角20°測得之表面之光澤度較佳為25以上。藉由如此，可更確實地抑制成形條紋之產生。依據JIS Z 8741，以入射角20°測得之表面之光澤度之上限值並無特別限定，較佳為100以下。
再者，光澤度可使用HORIBA公司製造之IG-331而測定。
進而，如上所述之光澤度較高之預浸體可提高在高濕度下之絕緣可靠性。於光澤度較高之情形時，由於變得難以吸濕，故而可提高在高濕度下之絕緣可靠性。
又，本實施形態之預浸體較佳為於其表面不露出填充材。參照圖1(A)、(B)說明該點。符號1係本實施形態之預浸體，符號11係本實施形態之纖維基材，符號12係樹脂層，係由本實施形態之熱硬化性樹脂組成物所構成者。符號F表示本實施形態之填充材。圖1(A)係與預浸體之表面正交之方向 之剖面圖，圖1(B)係纖維基材之平面圖，表示縱絲與橫絲交叉之狀態。符號B表示籃孔。樹脂層12含浸至纖維基材11內部，並且覆蓋纖維基材11之一個表面及另一表面。填充材F係沿著形成於預浸體1之表面之起伏而配置，被樹脂所覆蓋，未自預浸體1表面露出。
此處，利用SEM，以3500倍且以3.50μm×2.85μm觀察預浸體表面之任意部位時，只要所觀察之填充材F之根數中有90%未露出即可，較佳為所觀察之全部填充材F均未露出。進而，較佳為填充材F未自預浸體之整個表面露出。
藉由填充材F與樹脂成分融合，填充材F變得難以自預浸體表面露出。因此，此種預浸體成為難以產生成形條紋者。
再者，如圖2所示，於填充材F自預浸體表面露出之情形時，照射至填充材之表面的光發生漫反射，光澤度容易降低。
又，藉由以上方式製造之預浸體較佳為於200℃硬化60分鐘(達到200℃之後，加熱60分鐘)後以頻率1Hz測定時之溫度25℃之貯存彈性模數E'(25℃)為13GPa(十億帕斯卡)以上且50GPa以下，且於200℃硬化60分鐘後以頻率1Hz測定時之260℃之貯存彈性模數E'(260℃)為5GPa以上且20GPa以下。
為了成為此種彈性模數，只要適宜地調整填充材之量、或預浸體中之樹脂組成物之量即可。
再者，貯存彈性模數E'(25℃)及貯存彈性模數E'(260℃)係利用動態黏彈性測定裝置測得者。貯存彈性模數E'(25℃) 及貯存彈性模數E'(260℃)係分別對在200℃硬化60分鐘之預浸體施加拉伸負重，並於頻率1Hz、以升溫速度5~10℃/分鐘自-50℃至300℃之條件下測定時的25℃、260℃之貯存彈性模數之值。
藉由使貯存彈性模數E'(25℃)成為13GPa以上，可確保預浸體之強度。又，藉由使貯存彈性模數E'(25℃)成為50GPa以下，具有可使應力緩和之效果。
藉由使貯存彈性模數E'(260℃)成為5GPa以上，加熱時，例如於進行回焊等之情形時，可防止預浸體產生翹曲。又，藉由使貯存彈性模數E'(260℃)成為20GPa以下，可緩和加熱時、例如進行回焊等之情形時產生之應力，而防止產生龜裂。
貯存彈性模數E'(25℃)為13GPa以上、貯存彈性模數E'(260℃)為5GPa以上之預浸體一般存在填充材量變得相對較高之傾向，先前此種預浸體明顯產生成形條紋。於欲抑制成形條紋之產生，同時獲得規定值以上之貯存彈性模數之情形時，考慮降低填充材之含量，且降低樹脂組成物相對於纖維基材之比例。然而，於該情形時，有電路之埋設性惡化之可能性。
相對於此，於本實施形態中，由於使預浸體之表面之光澤度成為30以上，故而即便使填充材之含量成為35質量%以上，使貯存彈性模數E'(25℃)成為13GPa以上，使貯存彈性模數E'(260℃)成為5GPa以上，亦可抑制成形條紋之產生。藉此，可同時實現防止產生外觀異常、及高彈性模數。 又，由於可將填充材之含量提高至相對較高之35質量%以上，故而即便不降低樹脂組成物相對於纖維基材之比例，亦可確保貯存彈性模數E'(25℃)為13GPa以上、貯存彈性模數E'(260℃)為5GPa以上之較高彈性模數。
例如，可使預浸體之RC成為上述0.50~0.85(較佳為0.55以上)之較高者。藉此，可製成電路之埋設性優異之預浸體，並可製成增層用之預浸體。
其中，貯存彈性模數E'(25℃)較佳為15GPa以上且40GPa以下。又，貯存彈性模數E'(260℃)較佳為7GPa以上且16GPa以下。
可使用如上所述之預浸體形成積層板。
可將金屬層設置於上述預浸體上，進行加熱加壓，使預浸體硬化，而獲得積層板。重疊數片上述預浸體之後，亦可製成於最外層設置有金屬層之積層板。
作為金屬層，可列舉銅、鋁、不鏽鋼等。
可使用藉由以上方式獲得之積層板，而獲得多層印刷佈線板。
例如預先對上述積層板進行鑽孔加工，或照射二氧化碳雷射、釔鋁石榴石(YAG，Yttrium Aluminium Garnet)雷射等雷射，形成通孔，進而於通孔內實施鍍敷，而將表裏電性連接。其後，蝕刻上述積層板之金屬層形成電路，製成內層電路板(芯層)。
其次，將上述預浸體配置於內層電路板之表裏面，進而將 金屬層配置於最外層，進行加熱加壓成形。藉此，進行預浸體之硬化。其後，於內層電路板之外側之預浸體上形成通道，實施鍍敷，而將內層電路與最外之金屬層電性連接。又，於預浸體表面形成外層電路。藉由以上，可獲得多層印刷佈線板。其後，藉由將半導體元件搭載於多層印刷佈線板上，可獲得半導體裝置。
再者，本發明並非限定於上述實施形態者，可達成本發明之目的之範圍內之變形、改良等係包含於本發明中。
本申請案係主張基於2011年11月25日提出申請之日本專利申請案2011-257093之優先權，其所揭示之內容全部併入本文中。
[實施例]
其次，對本發明之實施例進行說明。
<製造步驟> (實施例1) (清漆之調合)
使具有聯伸苯骨架之苯酚芳烷基型環氧樹脂(日本化藥公司製造，NC-3000)28質量份、酚醛清漆型氰酸酯樹脂(LONZA Japan股份有限公司製造，PT-30)12質量份、球狀熔融二氧化矽(Admatechs公司製造之SO-25R，平均粒徑0.5 μm)60質量份、有機磷化合物(北興化學製造，TPP-S)0.2質量份、環氧矽烷型偶合劑(信越化學工業公司製造， KBM-403E)0.5質量份含有於甲基乙基酮中並溶解、混合。其次，使用高速攪拌裝置於內溫45℃攪拌6小時，調製不揮發成分為72質量%之樹脂清漆A。
再者，無機填充材之平均粒徑係藉由進行超音波處理1分鐘使無機填充材分散於水中，並利用粒度分佈計(島津製作所公司製造，產品名：雷射繞射式粒度分佈測定裝置SALD系列)所測得(D50)者。於以下之實施例、比較例中亦相同。
(預浸體之製造)
以玻璃織布(日東紡績公司製造，T玻璃織布，WTX-1027，基重20 g/m2，厚度20 μm，扁平率0.036，縱絲之編織密度75根/25 mm，橫絲之編織密度75根/25 mm，橫絲編織密度/縱絲編織密度1.00)作為纖維基材，使玻璃織布含浸於上述所製備之清漆A中，利用塗佈機除去剩餘之清漆，於180℃之加熱爐中乾燥2分鐘，獲得厚度為0.04 mm、RC為0.73之預浸體。
再者，扁平率如上所述，係分別針對構成玻璃布之紗線之絲束寬度、絲束厚度算出3束紗線之平均值，並藉由平均之絲束寬度A與平均之絲束厚度B之比B/A而獲得者。於下述之實施例、比較例中亦相同。
(覆銅板之製造)
將12 μm之銅箔(三井金屬礦業公司製造)重疊於上述所獲 得之預浸體之兩面，藉由於壓力3 MPa、溫度200℃加熱加壓成形60分鐘(達到200℃之後，加熱60分鐘)，獲得於兩面具有銅箔之覆銅板。
(多層積層板之製造)
準備於表裏面設置有銅箔之內層基板(住友電木公司製造，ELC-4785GS，0.15 mm)。並且，以L/S=30 μm/30 μm、殘銅率70%對該內層基板之各銅箔表面進行電路加工，實施銅電路之表面粗化。將上述所獲得之預浸體重疊於各銅電路上，進而將12 μm之銅箔(三井金屬礦業公司製造)重疊於該各預浸體上，於壓力3 MPa、溫度200℃加熱加壓成形60分鐘(達到200℃之後，加熱60分鐘)。藉此，獲得530 mm×530 mm尺寸之多層積層板。
(實施例2)
使用玻璃織布(日東紡績公司製造，T玻璃織布，WTX-1037，基重23 g/m2，厚度25 μm，扁平率0.037，縱絲之編織密度69根/25 mm，橫絲之編織密度72根/25 mm，橫絲編織密度/縱絲編織密度1.04)作為纖維基材，除此以外，以與實施例1相同之次序製備清漆，以與實施例1相同之方法獲得厚度為0.04 mm、RC為0.67之預浸體、覆銅板、多層積層板。
(實施例3)
使用玻璃織布(日東紡績公司製造，T玻璃織布， WTX-1078，基重48 g/m2，厚度45 μm，扁平率0.046，縱絲之編織密度53根/25 mm，橫絲之編織密度53根/25 mm，橫絲編織密度/縱絲編織密度1.00)作為纖維基材，除此以外，以與實施例1相同之次序製備清漆，以與實施例1相同之方法獲得厚度為0.06 mm、RC為0.58之預浸體、覆銅板、多層積層板。
(實施例4)
於室溫下，於清漆內溫25℃攪拌6小時後，於50℃環境下放置24小時，除此以外，以與實施例1相同之次序製備清漆(製成樹脂清漆B)，以與實施例1相同之方法，獲得厚度為0.04 mm、RC為0.73之預浸體、覆銅板、多層積層板。
(實施例5)
使具有聯伸苯骨架之苯酚芳烷基型環氧樹脂(日本化藥公司製造，NC-3000FH)20質量份、萘型環氧樹脂(DIC股份有限公司製造，HP4032D)5質量份、萘酚型氰酸酯樹脂(東都化成公司製造，SN485之衍生物)17質量、雙馬來亞醯胺樹脂(KI化成工業公司製造，BMI-70)7.5質量%、二氧化矽粒子(Tokuyama公司製造之NSS-5N，平均粒徑70 nm)7質量份、球狀熔融二氧化矽(Admatechs公司製造之SO-25R，平均粒徑0.5 μm)35.5質量份、聚矽氧粒子(信越化學工業公司製造，KMP600，平均粒徑5 μm)7.5質量份、辛酸鋅0.01質量份、環氧矽烷型偶合劑(信越化學工業公司製造， KBM-403E)0.5質量份含有於甲基乙基酮中並溶解、混合，除該點以外，以與實施例1相同之次序製備清漆(製成樹脂清漆C)，使用該樹脂清漆C，以與實施例1相同之方式獲得厚度為0.04 mm、RC為0.73之預浸體、覆銅板、多層積層板。
(實施例6) (清漆之調合)
將實施例1中使用之清漆A中之各成分之調配量設為與清漆A不同者。具體如下。
使具有聯伸苯骨架之苯酚芳烷基型環氧樹脂(日本化藥公司製造，NC-3000)21質量份、酚醛清漆型氰酸酯樹脂(LONZA Japan股份有限公司製造，PT-30)9質量份、球狀熔融二氧化矽(Admatechs公司製造之SO-25R，平均粒徑0.5 μm)95質量份、有機磷化合物(北興化學製造，TPP-S)0.15質量份、環氧矽烷型偶合劑(信越化學工業公司製造，KBM-403E)1.3質量份含有於甲基乙基酮中並溶解、混合。其次，使用高速攪拌裝置於內溫45℃攪拌6小時，調製不揮發成分為70質量%之樹脂清漆F。
使用該清漆F，以與實施例1相同之方式，獲得厚度為0.04 mm、RC為0.73之預浸體、覆銅板、多層積層板。
(實施例7) (清漆之調合)
將實施例1中使用之清漆A中之各成分之調配量設為與清漆A不同者。具體如下。
使具有聯伸苯骨架之苯酚芳烷基型環氧樹脂(日本化藥公司製造，NC-3000)56質量份、酚醛清漆型氰酸酯樹脂(LONZA Japan股份有限公司製造，PT-30)24質量份、球狀熔融二氧化矽(Admatechs公司製造之SO-25R，平均粒徑0.5 μm)55質量份、有機磷化合物(北興化學製造，TPP-S)0.15質量份、環氧矽烷型偶合劑(信越化學工業公司製造，KBM-403E)0.15質量份含有於甲基乙基酮中並溶解、混合。 其次，使用高速攪拌裝置於內溫45℃攪拌6小時，調製不揮發成分為70質量%之樹脂清漆G。
使用該清漆G，以與實施例1相同之方式，獲得厚度為0.04 mm、RC為0.73之預浸體、覆銅板、多層積層板。
(比較例1)
於室溫下，於清漆內溫25℃攪拌6小時，除此以外，以與實施例1相同之次序製備清漆(製成樹脂清漆D)，使用該樹脂清漆D，以與實施例1相同之方式獲得厚度為0.04 mm、RC為0.73之預浸體、覆銅板、多層積層板。
(比較例2)
使用玻璃織布(日東紡績公司製造，T玻璃織布，WTX-1078，基重48 g/m2，厚度45 μm，扁平率0.046，縱絲之編織密度53根/25 mm，橫絲之編織密度53根/25 mm， 橫絲編織密度/縱絲編織密度1.00)作為纖維基材，除此以外，以與比較例1相同之次序製備清漆，獲得厚度為0.06 mm、RC為0.58之預浸體、覆銅板、多層積層板。
(比較例3)
使用具有聯伸苯骨架之苯酚芳烷基型環氧樹脂(日本化藥公司製造，NC-3000)52質量份、酚醛清漆型氰酸酯樹脂(LONZA Japan股份有限公司製造，PT-30)23質量份、球狀熔融二氧化矽(Admatechs公司製造之SO-25R，平均粒徑0.5 μm)25質量份、有機磷化合物(北興化學製造，TPP-S)0.35質量份、環氧矽烷型偶合劑(信越化學工業公司製造，KBM-403E)0.2質量，除此以外，以與實施例1相同之次序製備清漆(製成樹脂清漆E)，使用樹脂清漆E，以與實施例1相同之方式獲得厚度為0.06 mm、RC為0.73之預浸體、覆銅板、多層積層板。
(比較例4)
將各成分之調配量設為與實施例6之清漆F相同，使各成分含有於甲基乙基酮中並溶解、混合後，使用高速攪拌裝置於內溫35℃攪拌2小時。藉此，調製不揮發成分為70質量%之樹脂清漆H。
其後，使用該清漆H，以與實施例1相同之方式獲得厚度為0.06 mm、RC為0.73之預浸體、覆銅板、多層積層板。
<評估方法>
(光澤度測定)
使用HORIBA公司製造之IG-331(入射角60°及20°)，依據JIS Z 8741，測定上述所獲得之預浸體之表面光澤度。再者，測定係於預浸體之相同部位，將IG-331之測定部之朝向與玻璃織布之纖維之朝向相對，取在縱絲方向及橫絲方向分別測得之值之平均值。
(表面狀態)
利用SEM(Scanning Electron Microscope，電子顯微鏡)以3500倍之倍率觀察上述所獲得之預浸體之表面狀態(=填充材(填料)有無露出)。觀察之部位係相當於使纖維基材含浸於熱硬化性樹脂組成物之清漆時的纖維基材寬度方向之中央部之部分，觀察3.5μm×2.85μm之範圍。
(貯存彈性模數)
使用DMA裝置(TA Instruments公司製造之DMA983)，於頻率1Hz、升溫速度5℃/分鐘之條件下進行測定，測定25℃及260℃之貯存彈性模數E'。
再者，評估樣品係於蝕刻除去上述所獲得之覆銅板之銅箔(預浸體係於200℃加熱60分鐘者)後，切割成規定之大小而使用。
(最大成形條紋長度)
裁剪各實施例、各比較例中所獲得之530mm×530mm尺 寸之多層積層板之外周部，製成500 mm×500 mm尺寸，蝕刻除去外層銅箔。繼而，利用直尺測定外周部所見之成形條紋之最大長度。
(基板良率)
將測定上述最大成形條紋長度之樣品裁剪為50 mm×50 mm尺寸，單片化為100個。計數單片化之樣品中混入成形條紋者，將形成有條紋者設為NG，求出基板良率。
(焊錫耐熱性)
將上述所獲得之多層積層板置於121℃/100%/2 atm/2 hr之PCT環境下之後，於288℃之焊錫浴中浸漬30秒，觀察銅箔、絕緣層有無鼓出。再者，評估樣品係將上述所獲得之兩面具有銅箔之積層板切割為規定之大小而使用。
將實施例1~7、比較例1~4之結果示於以下之表2。
再者，利用光學式表面粗度計測定全部實施例中所獲得之預浸體之表面，結果表面粗度Ra為0.15 μm以上。實施例1之預浸體之算術平均表面粗度Ra為0.6 μm，實施例3之預浸體之算術平均表面粗度Ra為1.2 μm。於實施例2中，算術平均表面粗度Ra為0.6 μm與1.2 μm之間之值。
利用雷射顯微鏡(Veeco公司製造，WYKO NT1100，條件：取樣808.15 nm，觀察視野面594 μm×452 μm)，依據JIS B0601：2001，測定表面粗度(算術平均表面粗度Ra)。
於對樹脂組成物中之填充材之含量較多的清漆進行加溫處理之實施例1~7中，以入射角60°測得之預浸體表面之光澤度均為30以上。使用該等預浸體多層成形之4層之積層板取得成形條紋較短、基板良率較高之結果。又，焊錫耐熱性亦優異，可同時實現外觀異常之防止及焊錫耐熱性。該等預浸體由於構成其之樹脂組成物中之填充材之含量較多，故而除彈性模數較高以外，確保預浸體本身之強度。因此，成為外觀異常之防止與強度之平衡性優異之預浸體。
並且，推測使用該等預浸體製作之多層印刷佈線板亦成為彈性模數較高者，係強度優異，亦可抑制回焊等加熱時之翹曲者。
又，於以入射角60°測得之預浸體表面之光澤度為30以上之實施例1~7之預浸體中，觀察表面狀態時，填充材未於預浸體表面露出，所觀察之填充材全部之表面被樹脂成分覆蓋。將藉由SEM觀察實施例1中所製造之預浸體之表面之圖示於圖3(A)(3500倍)。如圖3(A)所示，得知填充材未露出。
相對於此，於未對樹脂組成物中之填充材之含量較多之清漆進行加溫處理之比較例1及2中，取得以入射角60°測得之預浸體表面之光澤度較低之結果，結果成形條紋較長，基板良率較差，無法同時實現外觀異常之防止與焊錫耐熱性，且無法同時實現外觀異常之防止及確保強度。
進而，於填充材之含量非常低、約為25質量%之比較例3中，成為彈性模數較低，又，焊錫耐熱性較差者。
又，於比較例4中，以入射角60°測得之預浸體表面之光澤度未滿30，結果成形條紋較長，基板良率較差，無法同時實現外觀異常之防止及焊錫耐熱性，且無法同時實現外觀異常之防止及確保強度。
再者，於以入射角60°測得之預浸體表面之光澤度未滿30之比較例1、2、4之預浸體中，大部分填充材(所觀察之填充材之根數中之90%以上)於其表面露出，填充材未被樹脂成分覆蓋。將藉由SEM觀察比較例1中所製造之預浸體之表面之圖示於圖3(B)(3500倍)。如圖3(B)所示，得知填充材露出。
1‧‧‧預浸體
11‧‧‧纖維基材
12‧‧‧樹脂層
B‧‧‧籃孔
F‧‧‧填充材
圖1(A)係預浸體之剖面圖，(B)係纖維基材之平面圖。
圖2係比較例中之預浸體之剖面圖。
圖3(A)係表示實施例1中之預浸體之表面的圖，(B)係表示比較例1中之預浸體之表面的圖。
1‧‧‧預浸體
11‧‧‧纖維基材
12‧‧‧樹脂層
B‧‧‧籃孔
F‧‧‧填充材

Claims (12)

  1. 一種預浸體，其係包含：纖維基材、及包含填充材之熱硬化性樹脂組成物者，上述熱硬化性樹脂組成物中之上述填充材之含量為40質量%以上且80質量%以下，依據JIS Z 8741以入射角60°測得之表面之光澤度為30以上且100以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之預浸體，其係對上述纖維基材含浸上述熱硬化性樹脂組成物之清漆而成者。
  3. 如申請專利範圍第1項之預浸體，其中，於200℃硬化60分鐘後，以頻率1Hz測定時之25℃之貯存彈性模數E'為13GPa以上且50GPa以下，且於200℃硬化60分鐘後，以頻率1Hz測定時之260℃之貯存彈性模數E'為5GPa以上且20GPa以下。
  4. 如申請專利範圍第1項之預浸體，其厚度為20μm以上且100μm以下。
  5. 如申請專利範圍第1項之預浸體，其中，上述填充材為無機填充材，上述無機填充材之平均粒徑為5μm以下。
  6. 如申請專利範圍第1項之預浸體，其中，上述纖維基材為玻璃布，作為絲束寬度A與絲束厚度B之比B/A的扁平率為0.07 以下。
  7. 如申請專利範圍第1項之預浸體，其中，上述纖維基材為玻璃布，編織密度為縱絲40根/25mm以上，橫絲40根/25mm以上。
  8. 如申請專利範圍第1項之預浸體，其中，上述纖維基材為玻璃布，上述玻璃布係由選自E玻璃、T玻璃、S玻璃、NE玻璃、UT玻璃、L玻璃及石英玻璃中之玻璃所構成。
  9. 如申請專利範圍第1項之預浸體，其中，(預浸體質量-纖維基材質量)/預浸體之質量所示之值(RC)為0.5以上且0.85以下。
  10. 一種積層板，其具有申請專利範圍第1項之預浸體、及設置於該預浸體上之金屬層。
  11. 一種多層印刷佈線板，其具有申請專利範圍第10項之積層板。
  12. 一種半導體裝置，其具有申請專利範圍第11項之多層印刷佈線板、及設置於該多層印刷佈線板上之半導體元件。
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