TWI585124B - A film-forming composition - Google Patents

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Description

膜形成用組成物
本發明係有關膜形成用組成物，更詳細係關於含有含三嗪環超分枝高分子(hyperbranched polymer)及溶解促進劑的膜形成用組成物。
目前為止對使高分子化合物高機能化進行了種種嘗試。例如嘗試了導入芳香族環、鹵素原子、硫原子而使高分子化合物高折射率化之方法。其中，導入硫原子的環氧硫化物高分子化合物及硫胺基甲酸酯高分子化合物在作為眼鏡用高折射率透鏡上已實用化。
然而，聚合物單獨難以設計為超過折射率1.7的材料，故作為可達成更高折射率化最有力的方法，已知使用無機金屬氧化物之方法。
揭示有例如使用混合矽氧烷聚合物、與分散有氧化鋯或二氧化鈦等的微粒子分散材料而成的混合材料以提高折射率之手法(專利文獻1)。
進一步，亦揭示有於矽氧烷聚合物之一部分導入高折射率的縮合環狀骨架之手法(專利文獻2)。
又，亦進行了多次賦予高分子化合物耐熱性之嘗試，具體上，已知藉由導入芳香族環，可使高分子化合物的耐熱性提升。揭示例如於主鏈具有取代伸芳基重複單元的聚伸芳基共聚合物(專利文獻3)、此高分子化合物主要期待應用在耐熱性塑膠。
另一方面，三聚氰胺樹脂廣泛知道用作為三嗪系的樹脂，與石墨等耐熱性材料相比，分解溫度明顯低。
目前為止作為由碳及氮所構成的耐熱性有機材料，雖主要使用芳香族聚醯亞胺或芳香族聚醯胺，但此等材料因具有直鏈構造而耐熱溫度沒有那麼高。
又，作為具有耐熱性的含氮高分子材料亦揭示有三嗪系縮合材料(專利文獻4)。
然而，近年在開發液晶顯示器、有機電致發光(EL)顯示器、光半導體(LED)元件、固態影像感測器、有機薄膜太陽電池、色素增感太陽電池、及有機薄膜電晶體(TFT)等電子裝置時，變得要求高機能的高分子材料。
要求的具體特性，可舉例如1)耐熱性、2)透明性、3)高折射率、4)高溶解性、5)低體積收縮率等。
但是，上述眼鏡用高折射率透鏡用材料一般缺乏耐熱性，需要在200℃以下的溫度範圍製作，故不適合在大氣下、300℃進行燒成等製程。
又，導入芳香族環或三嗪環的高分子化合物，一般對溶劑之溶解性不足，所以不溶於安全性溶劑的阻劑溶劑，另一方面，具高溶解性材料一般透明性低。
另一方面，使用無機金屬氧化物之材料，在折射率與透明性上有取捨關係，故維持高折射率且同時透明性提升有困難。
又，因該材料含有性質不同的微粒子，經蝕刻或灰化等乾製程時，蝕刻速度變得不安定而難以獲得均勻膜厚之被膜，亦有製作裝置時操作界限變窄之問題。
然而，高分支聚合物大體區分為超分枝高分子與樹枝狀高分子(dendrimer)。
超分枝高分子為例如使ABx型的多官能性單體(在此A與B為互相反應的官能基、B之數X為2以上)聚合所得的具有不規則分支構造的高分支聚合物。
另一方面，樹枝狀高分子為具有規則的分支構造之高分支聚合物。超分枝高分子具有比樹枝狀高分子易合成，且高分子量體亦容易合成之特徵。
揭示有具三嗪環之超分枝高分子被合成作為難燃劑用途(非專利文獻1)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]特開2007-246877號公報
[專利文獻2]特開2008-24832號公報
[專利文獻3]美國專利第5886130號說明書
[專利文獻4]特開2000-53659號公報
[專利文獻5]專利第4246619號公報
[非專利文獻]
[非專利文獻1]Journal of Apllied Polymer Science、第106卷、95-102頁(2007年)
本發明係有鑑於上述事項而成者，以提供含有含三嗪環超分枝高分子，且對阻劑溶劑之有機溶劑溶解性優，因低黏度而操作性及過濾性良好的在過濾後不易產生異物的膜形成用組成物為目的。
本發明者們已經發現具有三嗪環及芳香環的重複單元之超分枝高分子具有超過1.7之折射率，且聚合物單獨可達成高耐熱性、高透明性、高折射率、高溶解性、低體積收縮，適合用作為製作電子裝置時的膜形成用組成物(PCT/JP2010/057761)。
具有該三嗪環的超分枝高分子為可溶於一般阻劑溶劑等的聚合物，但已知因該構造而有產生1)溶解需要時間、2)黏度增加而操作性變差、3)過濾性降低、4)過濾後產生異物等問題之情形。
因此，本發明者們推測可能因含三嗪環超分枝高分子在分子間易形成N-H‧‧‧N之氫鍵而產生上述各問題，進一步檢討之結果，發現在該超分枝高分子中加入可切斷氫鍵的化合物而促進溶解，可消除上述各種問題點，且含此等各成分的組成物變得可更適用作為製作電子裝置時的膜形成用組成物，而完成本發明。
又，在生體高分子之發明所屬之技術領域，腺嘌呤與胸腺嘧啶在分子間因N-H‧‧‧O=C、N-H‧‧‧N而形成氫鍵，鳥嘌呤與胞嘧啶在分子間因C=O．．．H-N、N-H．．．N、N-H．．．O=C而形成氫鍵，但已知該強固的氫鍵亦因水、酸、尿素等添加物而產生重組而可切斷。
又，揭示有利用該切斷氫鍵的手法之聚醯胺接合方法(專利文獻5)、雖有因氫鍵切斷而可強固地接合的記載，但未記載本發明所用之具有三嗪環及胺基兩者的化合物具有上述各問題點、或藉由加入具有氫鍵切斷作用的溶解促進劑而可消除彼等問題點。
亦即，本發明係提供：
1、一種膜形成用組成物，其特徵係含有含下述式(1)所表示的重複單元構造的含三嗪環超分枝高分子、及至少切斷在前述超分枝高分子的分子內及/或分子間、三嗪環上之氮原子與來自二芳基胺的NH基間所形成的氫鍵的溶解促進劑， 〔式中、R及R'各自獨立為氫原子、烷基、烷氧基、芳基、或芳烷基(但，R及R'之至少一者為氫原子)，Ar為含芳香環及雜環之任一者或兩者的2價有機基〕。
2、如請求項1記載之膜形成用組成物，其中，前述Ar為式(2)~(18)所表示群中選出的至少1種， 〔式中、R1~R128各自獨立為氫原子、鹵素原子、羧基、碸基、可具有碳數1~10之分支構造的烷基、或可具有碳數1~10之分支構造的烷氧基，W1及W2各自獨立為單鍵、CR129R130(R129及R130各自獨立為氫原子或可具有碳數1~10之分支構造的烷基(但，此等可一起形成環。)。)、C=O、O、S、SO、SO2、或NR131(R131為氫原子或可具有碳數1～10之分支構造的烷基。)，X1及X2各自獨立為單鍵、可具有碳數1～10之分支構造的伸烷基、或式(19)
【化3】
(式中、R132～R135各自獨立為氫原子、鹵素原子、羧基、碸基、可具有碳數1～10之分支構造的烷基、或可具有碳數1～10之分支構造的烷氧基，Y1及Y2各自獨立為單鍵或可具有碳數1～10之分支構造的伸烷基)所表示的基]。
3、如請求項2記載之膜形成用組成物，其中，前述Ar為由式(5)～(12)及(14)～(18)所表示群中選出的至少1種。
4、如請求項2記載之膜形成用組成物，其中，前述Ar為由下述式(20)～(22)所表示群中選出的至少1種，
【化4】
(式中、R32～R37、R69～R80、R129、R130及R132～R135意義同前述。)
5、如請求項1記載之膜形成用組成物，其中，前述重複單元構造以式(23)表示。
【化5】
6、如請求項1記載之膜形成用組成物，其中，前述重複單元構造以式(24)所表示，
【化6】
(式中、R及R'意義同前述。)
7、如請求項6記載之膜形成用組成物，其中，前述重複單元構造以式(25)表示。
【化7】
8、如請求項1～7中任1項記載之膜形成用組成物，其中，至少1個的末端係以烷基、芳烷基、芳基、烷基胺基、含烷氧基矽烷基之烷基胺基、芳烷基胺基、芳基胺基、烷氧基、芳烷基氧基、芳基氧基、或酯基封端。
9、如請求項8記載之膜形成用組成物，其中，具有至少1個的三嗪環末端，且該三嗪環末端係以烷基、芳烷基、芳基、烷基胺基、含烷氧基矽烷基之烷基胺基、芳烷基胺基、芳基胺基、烷氧基、芳烷基氧基、芳基氧基、或酯基封端。
10、如請求項1～9中任1項記載之膜形成用組成物，其中，前述溶解促進劑係含有選自羥基、羰基、羧基、胺基、醯胺鍵結、胺基甲酸酯鍵結、及尿素鍵結的1種或2種以上之基之化合物。
11、如請求項1～9中任1項記載之膜形成用組成物，其中，前述溶解促進劑為水。
12、如請求項1～9中任1項記載之膜形成用組成物，其中，前述溶解促進劑為酸。
13、如請求項1～9中任1項記載之膜形成用組成物，其中，前述溶解促進劑為鹼。
14、一種膜，其特徵係由請求項1～13中任1項記載之膜形成用組成物所得到。
15、一種電子裝置，其特徵係具備基材、與在該基材上形成的請求項14記載之膜。
16、一種光學構件，其特徵係具備基材、與在該基材上形成的請求項14記載之膜。
17、一種固態影像感測器，其特徵係由具備至少1層請求項14記載之膜的電荷結合元件或相補性金屬氧化膜半導體所構成。
18、一種固態影像感測器，其特徵係具備以請求項14記載之膜為彩色濾光器上之平坦化層。
19、一種固態影像感測器用透鏡材料、平坦化材料或包埋材料，其特徵係由請求項1～13中任1項記載之膜形成用組成物所構成。
根據本發明，可提供快速溶於以阻劑溶劑為首的各種有機溶劑、低黏度、操作性佳、過濾性良好，且過濾後不產生異物的含有含三嗪環聚合物及溶解促進劑之膜形成用組成物。
若為上述聚合物骨架，即使在1)使用2級胺作為聚合物的間隔件、2)末端取代有1級胺之場合仍為高耐熱性、可維持高透明性，即使使用目前為止認為會損害耐熱性及透明性的單體單元之場合，可僅將聚合物骨架變更為超分枝高分子型而控制物性。
認為本發明使用的超分枝高分子表現高折射率係因成為超分枝高分子型之構造，而三嗪環與芳基(Ar)部分緊密聚集，電子密度上升。尤其上述R及/或R'為氫原子之場合，認為藉由使成超分枝高分子型之構造，三嗪環上之氮原子與胺部位之氫原子進行氫鍵結，三嗪環與芳基(Ar)部分更緊密聚集，而電子密度提高。
因此，即使該分子中不具有硫原子的聚合物，亦有例如折射率1.70(在550nm測定)以上之高折射率。
該折射率的範圍雖因使用場合而異，下限值較佳為1.70以上、更佳為1.75以上、又更佳為1.80以上。上限值雖未特別限制，但為2.00～1.95以下左右。
除表現高折射率，含三嗪環超分枝高分子在分子間三嗪環上之氮原子與胺部位之氫原子進行氫鍵結，該鍵結力強時溶於阻劑溶劑時，有產生1)溶解需要時間、2)黏度增加而操作性變差、3)過濾性降低、4)因氫鍵重組再鍵結而過濾後產生異物等問題之情形，但藉由添加溶解促進劑，可解決此等問題。
因可解決此等問題，聚合物或含此的組成物的操作性提升、過濾時間縮短、過濾後不產生異物，所以可達成清漆的製造時間縮短、製造界限擴大。又，因可安定調製清漆，可安定地管理製造的清漆品質。進一步，因製造的清漆之保存安定性提升、不產生異物，故於任意基板製膜時的製膜性安定、膜質與面內均勻性提升，而可使製作電子裝置的操作界限提升。製作的電子裝置因異物等缺陷降低而可達成良率提升、生產花費的降低、生產速度之提升。
接著，因不含金屬氧化物、且聚合物單獨可表現高折射率，即使經蝕刻或灰化等乾製程之場合，蝕刻速度為一定，可得到均勻膜厚之被膜，且製作裝置時的操作界限擴大。
又，本發明所使用的含三嗪環超分枝高分子，藉由改變合成時的起始原料單體種類，可控制此所具有之諸物性。
使用具以上特性之本發明的含有含三嗪環超分枝高分子與溶解促進劑之膜形成用組成物製作的膜可使用作為製作液晶顯示器、有機電致發光(EL)顯示器、光半導體(LED)元件、固態影像感測器、有機薄膜太陽電池、色素增感太陽電池、有機薄膜電晶體(TFT)等電子裝置時之一構件。又，可利用作為追求高折射率的透鏡用構件。尤其適用作為追求高折射率的固態影像感測器之構件的光二極體上之包埋膜及平坦化膜、彩色濾光器前後之平坦化膜、微透鏡、微透鏡上之平坦化膜及敷形膜。
[實施發明之最佳形態]
以下將本發明進一步詳細說明。
本發明之膜形成用組成物係含有含式(1)所表示的重複單元構造之含三嗪環超分枝高分子、及至少、在超分枝高分子的分子內及/或分子間切斷三嗪環上之氮原子與來自二芳基胺的NH基間所形成的氫鍵之溶解促進劑而構成。
【化8】
上述式中、R及R'各自獨立為氫原子、烷基、烷氧基、芳基、或芳烷基。
本發明中烷基的碳數，雖不特限制，但以1～20為佳，考量使聚合物的耐熱性更高，則以碳數1～10更佳、1～3又更佳。又，其構造為鏈狀、分支狀、環狀之任一皆可。
烷基的具體例，可舉例如甲基、乙基、n-丙基、異丙基、環丙基、n-丁基、異丁基、s-丁基、t-丁基、環丁基、1-甲基-環丙基、2-甲基-環丙基、n-戊基、1-甲基-n-丁基、2-甲基-n-丁基、3-甲基-n-丁基、1,1-二甲基-n-丙基、1,2-二甲基-n-丙基、2,2-二甲基-n-丙基、1-乙基-n-丙基、環戊基、1-甲基-環丁基、2-甲基-環丁基、3-甲基-環丁基、1,2-二甲基-環丙基、2,3-二甲基-環丙基、1-乙基-環丙基、2-乙基-環丙基、n-己基、1-甲基-n-戊基、2-甲基-n-戊基、3-甲基-n-戊基、4-甲基-n-戊基、1,1-二甲基-n-丁基、1,2-二甲基-n-丁基、1,3-二甲基-n-丁基、2,2-二甲基-n-丁基、2,3-二甲基-n-丁基、3,3-二甲基-n-丁基、1-乙基-n-丁基、2-乙基-n-丁基、1,1,2-三甲基-n-丙基、1,2,2-三甲基-n-丙基、1-乙基-1-甲基-n-丙基、1-乙基-2-甲基-n-丙基、環己基、1-甲基-環戊基、2-甲基-環戊基、3-甲基-環戊基、1-乙基-環丁基、2-乙基-環丁基、3-乙基-環丁基、1,2-二甲基-環丁基、1,3-二甲基-環丁基、2,2-二甲基-環丁基、2,3-二甲基-環丁基、2,4-二甲基-環丁基、3,3-二甲基-環丁基、1-n-丙基-環丙基、2-n-丙基-環丙基、1-異丙基-環丙基、2-異丙基-環丙基、1,2,2-三甲基-環丙基、1,2,3-三甲基-環丙基、2,2,3-三甲基-環丙基、1-乙基-2-甲基-環丙基、2-乙基-1-甲基-環丙基、2-乙基-2-甲基-環丙基、2-乙基-3-甲基-環丙基等。
上述烷氧基的碳數，雖不特限制，但以1～20為佳，考量使聚合物的耐熱性更高，則以碳數1～10更佳、1～3又更佳。又，其烷基部分之構造為鏈狀、分支狀、環狀之任一皆可。
烷氧基的具體例，可舉例如甲氧基、乙氧基、n-丙氧基、異丙氧基、n-丁氧基、異丁氧基、s-丁氧基、t-丁氧基、n-戊氧基、1-甲基-n-丁氧基、2-甲基-n-丁氧基、3-甲基-n-丁氧基、1,1-二甲基-n-丙氧基、1,2-二甲基-n-丙氧基、2,2-二甲基-n-丙氧基、1-乙基-n-丙氧基、n-己基氧基、1-甲基-n-戊基氧基、2-甲基-n-戊基氧基、3-甲基-n-戊基氧基、4-甲基-n-戊基氧基、1,1-二甲基-n-丁氧基、1,2-二甲基-n-丁氧基、1,3-二甲基-n-丁氧基、2,2-二甲基-n-丁氧基、2,3-二甲基-n-丁氧基、3,3-二甲基-n-丁氧基、1-乙基-n-丁氧基、2-乙基-n-丁氧基、1,1,2-三甲基-n-丙氧基、1,2,2-三甲基-n-丙氧基、1-乙基-1-甲基-n-丙氧基、1-乙基-2-甲基-n-丙氧基等。
上述芳基的碳數，雖不特限制，但以6～40為佳，考量使聚合物的耐熱性更高，則以碳數6～16更佳、6～13又更佳。
芳基的具體例，可舉例如苯基、o-氯苯基、m-氯苯基、p-氯苯基、o-氟苯基、p-氟苯基、o-甲氧基苯基、p-甲氧基苯基、p-硝基苯基、p-氰基苯基、α-萘基、β-萘基、o-聯苯基、m-聯苯基、p-聯苯基、1-蒽基、2-蒽基、9-蒽基、1-菲基、2-菲基、3-菲基、4-菲基、9-菲基等。
芳烷基的碳數，雖不特限制，但以碳數7～20為佳、其烷基部分為直鏈、分支、環狀之任一皆可。
其具體例，可舉例如苄基、p-甲基苯基甲基、m-甲基苯基甲基、o-乙基苯基甲基、m-乙基苯基甲基、p-乙基苯基甲基、2-丙基苯基甲基、4-異丙基苯基甲基、4-異丁基苯基甲基、α-萘基甲基等。
上述Ar為含芳香環及雜環之任一者或兩者的2價有機基即可而無特別限制，但本發明中以式(2)～(18)所示的至少1種為佳、尤以式(5)～(18)所示的至少1種為佳、式(5)、(7)、(8)、(11)、(12)、(14)～(18)所示的至少1種更佳。
【化9】
上述R1～R128各自獨立為氫原子、鹵素原子、羧基、碸基、可具有碳數1～10之分支構造的烷基、或可具有碳數1～10之分支構造的烷氧基，W1及W2各自獨立為單鍵、CR129R130(R129及R130各自獨立為氫原子或可具有碳數1～10之分支構造的烷基(但，此等可一起形成環。)。)、C=O、O、S、SO、SO2、或NR131(R131為氫原子或可具有碳數1～10之分支構造的烷基。)。
此等烷基、烷氧基方面可舉與上述同樣者。
鹵素原子，可舉例如氟原子、氯原子、溴原子、碘原子。
又，X1及X2各自獨立為單鍵、可具有碳數1～10之分支構造的伸烷基、或式(19)所表示的基。
【化10】
上述R132～R135各自獨立為氫原子、鹵素原子、羧基、碸基、可具有碳數1～10之分支構造的烷基、或可具有碳數1～10之分支構造的烷氧基，Y1及Y2各自獨立為單鍵或可具有碳數1～10之分支構造的伸烷基。
此等鹵素原子、烷基、烷氧基方面可舉與上述同樣者。
可具有碳數1～10之分支構造的伸烷基，可舉例如亞甲基、伸乙基、伸丙基、三亞甲基、四亞甲基、五亞甲基等。
本發明中之較佳的Ar，可舉例如含芴環的2價有機基等，例如以下述式(20)及(21)所示的2價有機基為佳。
【化11】
又，上述R32～R37、R69～R76、R129、R130及R132～R135雖與上述同意義，但皆以氫原子為佳。
上述式(2)～(18)所表示的芳基的具體例，可舉例如下述式所示者，但不限於此等。
【化12】
此等中，因可得到更高折射率的聚合物以下述式所示的芳基更佳。
【化13】
進一步，由表現高折射率觀點，作為芳基(Ar)部分，具有芴骨架或咔唑骨架等環狀骨架的剛直構造因芳基(Ar)部分容易緊密聚集、提升電子密度而佳，又，單純的苯環亦為小構造，芳基(Ar)部分容易緊密聚集、電子密度提升而好適。
又，W1等作為苯環的連結基，因具高氫鍵結能的含羰基之基或胺等官能基，與胺部位之氫原子(R及/或R'為氫原子之場合)形成氫鍵而芳基(Ar)部分更容易緊密聚集、電子密度提升而佳。
由以上觀點來看，以下述式所示的芳基為佳。
【化14】
由表現更高折射率觀點來看，以下述式所示的芳基更佳。
【化15】
合適的重複單元構造，可舉例如下述式(23)所示者，但不限於此等。
【化16】
又，考量使上述超分枝高分子對阻劑溶劑等安全性高溶劑的溶解性更提高，Ar基方面，以式(22)所示的m-苯二胺衍生物基為佳。
【化17】
上述R77～R80雖與上述同意義，但皆以氫原子為佳。
因此，使溶解性良好之合適的重複單元構造，可舉例如下述式(24)所示者，尤以具R及R'皆為氫原子的下述式(25)所示的重複單元構造的超分枝高分子最佳。
【化18】
(式中、R及R'意義同上述。)
【化19】
本發明所使用的超分枝高分子的重量平均分子量雖未特別限制，但以500～500,000為佳、500～100,000更佳，由更提高耐熱性，同時降低收縮率觀點來看，以2,000以上為佳，由使溶解性更提高、得到的溶液之黏度降低觀點來看以50,000以下為佳、30,000以下更佳、10,000以下又更佳。
又，本發明中之重量平均分子量係以膠體滲透層析法(以下、稱GPC)分析的標準聚苯乙烯換算所得到的平均分子量。
關於本發明所使用的含三嗪環超分枝高分子的製造法舉一例進行說明。又，製造方法分類為路徑1、2及3，各路徑在細分類時以a及b等表示。
例如下述路徑1-a所示、具有重複構造(23’)的超分枝高分子，可藉由使三聚氰鹵(26)及具胺基的雙胺基苯基芴化合物(27)在適當有機溶劑中反應而得。
下述路徑1-b所示、具有重複構造(24’)的超分枝高分子可藉由使三聚氰鹵(26)及m-苯二胺化合物(28)在適當有機溶劑中反應而得。
【化20】
(式中、X相互獨立為鹵素原子。R意義同上述。)
又，下述路徑2-a所示、具有重複構造(23’)的超分枝高分子，亦可藉由使三聚氰鹵(26)及具有胺基的雙胺基苯基芴化合物(27)在適當有機溶劑中以等量進行反應所得的化合物(29)來合成。
下述路徑2-b所示、具有重複構造(24’)的超分枝高分子，亦可藉由使三聚氰鹵(26)及m-苯二胺化合物(28)在適當有機溶劑中以等量反應得到的化合物(30)來合成。
【化21】
(式中、X相互獨立為鹵素原子。R意義同上述。)
藉由使用以上的方法，可使本發明的超分枝高分子便宜且簡便、安全地製造。該製造方法顯著比合成一般的聚合物時之反應時間短，為適合近年考量環境影響之適合的製造方法，可使CO2排出量降低。又，即使製造規模大幅增加亦可安定製造，且不損及在工業化程度之安定供給體制。
尤其考量原料三聚氰氯之安定性及工業的觀點，以路徑2之製法更佳。
為路徑1及2的方法之場合，各原料的添加量在可得到目的超分枝高分子之範圍可為任意，但以相對三聚氰鹵(26)1當量而言，二胺基化合物(27)，(28)0.01～10當量為佳。
尤其，為路徑1的方法之場合，以避免適用相對三聚氰鹵(26)2當量，二胺基化合物(27)，(28)3當量為佳。藉由變更官能基的當量，可防止膠體化物的生成。
為了得到具有大量種種分子量之三嗪環末端的超分枝高分子，相對三聚氰鹵(26)2當量，以使用二胺基化合物(27)，(28)未達3當量之量為佳。
另一方面，為了得到具有大量種種分子量之胺末端的超分枝高分子，相對二胺基化合物(27)，(28)3當量，以使用三聚氰鹵(26)未達2當量之量為佳。
例如在製作薄膜的場合具有優異透明性或耐光性點上，以具有大量三嗪環末端的超分枝高分子為佳。
如此，藉由使二胺基化合物(27)，(28)或三聚氰鹵(26)之量進行適宜調節，可容易調節得到的超分枝高分子的分子量。
上述有機溶劑方面，可使用此種反應中通常使用的種種溶劑，例如四氫呋喃、二噁烷、二甲基亞碸；N,N-二甲基甲醯胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、四甲基尿素、六甲基磷醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基-2-哌啶酮、N,N-二甲基乙烯尿素、N,N,N’,N’-四甲基丙二酸醯胺、N-甲基己內醯胺、N-乙醯基吡咯烷、N,N-二乙基乙醯胺、N-乙基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基丙酸醯胺、N,N-二甲基異丁基醯胺、N-甲基甲醯胺、N,N’-二甲基伸丙基尿素等醯胺系溶劑、及彼等混合溶劑。
其中以N,N-二甲基甲醯胺、二甲基亞碸、N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙醯胺、及彼等混合溶劑為佳、尤其，N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基-2-吡咯烷酮為佳。
路徑1之反應及路徑2的第2階段之反應中，反應溫度由使用的溶劑之融點到溶劑之沸點為止的範圍適宜設定即可，尤其以0～150℃左右為佳、60～100℃更佳。
尤其在路徑1之反應，由抑制線性且提高分支度觀點，反應溫度以60～150℃為佳、80～150℃較佳、80～120℃更佳。
路徑2的第1階段的方法中，反應溫度在使用的溶劑之融點～溶劑之沸點為止的範圍適宜設定即可，尤其在-50～50℃左右為佳、-20～50℃左右更佳、-10～50℃左右又更佳、-10～10℃特別佳。
尤其以採用由在路徑2的方法以-50～50℃使反應的第1步驟、與該步驟後以60～150℃進行反應的第2步驟所構成2階段步驟為佳。
上述各反應中，各成分的搭配順序雖為任意，以路徑1之反應中使含有三聚氰鹵(26)或二胺基化合物(27)，(28)及有機溶劑的溶液在60～150℃、較佳為80～150℃進行加熱，在該溫度於該溶液中添加二胺基化合物(27)，(28)或三聚氰鹵(26)之方法最佳。
此時，可為預先於溶劑溶解的成分及之後加入的成分，但以於二胺基化合物(27)，(28)之加熱溶液中添加三聚氰鹵(26)的手法為佳。
又，路徑2之反應中，雖可為預先於溶劑中溶解的成分及之後加入的成分，以在三聚氰鹵(26)之冷卻溶液中添加二胺基化合物(27)，(28)之手法為佳。
之後加入的成分可混練加入或以溶於上述有機溶劑的溶液添加，但考量操作難易或反應控制難易等，以後者手法為佳。
又，添加可藉由滴下等緩緩添加或一次加入。
路徑1中，在加熱狀態使兩化合物混合後，即使在(非階段地使溫度上升)一階段反應之場合，不膠體化，可得到目的之含三嗪環超分枝高分子。
又，在上述路徑1之反應及路徑2的第2階段之反應，於聚合時或聚合後可添加通常使用的種種鹼。
該鹼的具體例，可舉例如碳酸鉀、氫氧化鉀、碳酸鈉、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、鈉乙氧化物、乙酸鈉、碳酸鋰、氫氧化鋰、氧化鋰、乙酸鉀、氧化鎂、氧化鈣、氫氧化鋇、磷酸三鋰、磷酸三鈉、磷酸三鉀、氟化銫、氧化鋁、氨、三甲基胺、三乙基胺、二異丙基甲基胺、二異丙基乙基胺、N-甲基哌啶、2,2,6,6-四甲基-N-甲基哌啶、吡啶、4-二甲基胺基吡啶、N-甲基嗎啉等。
鹼的添加量相對三聚氰鹵(26)1當量而言以1～100當量為佳、1～10當量更佳。又，此等鹼可以水溶液型態使用。
得到的聚合物中以不殘存原料成分為佳，但若不損及本發明的效果可殘存一部份的原料。
在任一路徑的方法中，反應完畢後，生成物可以再沈澱法等容易地精製。
又，本發明中，可使至少1個的末端三嗪環的鹵素原子之一部份以烷基、芳烷基、芳基、烷基胺基、含烷氧基矽烷基之烷基胺基、芳烷基胺基、芳基胺基、烷氧基、芳烷基氧基、芳基氧基、酯基等封端。
此等中，以烷基胺基、含烷氧基矽烷基之烷基胺基、芳烷基胺基、芳基胺基為佳、烷基胺基、芳基胺基更佳、芳基胺基又更佳。
酯基的具體例，可舉例如甲氧基羰基、乙氧基羰基等。
烷基胺基的具體例，可舉例如甲基胺基、乙基胺基、n-丙基胺基、異丙基胺基、n-丁基胺基、異丁基胺基、s-丁基胺基、t-丁基胺基、n-戊基胺基、1-甲基-n-丁基胺基、2-甲基-n-丁基胺基、3-甲基-n-丁基胺基、1,1-二甲基-n-丙基胺基、1,2-二甲基-n-丙基胺基、2,2-二甲基-n-丙基胺基、1-乙基-n-丙基胺基、n-己基胺基、1-甲基-n-戊基胺基、2-甲基-n-戊基胺基、3-甲基-n-戊基胺基、4-甲基-n-戊基胺基、1,1-二甲基-n-丁基胺基、1,2-二甲基-n-丁基胺基、1,3-二甲基-n-丁基胺基、2,2-二甲基-n-丁基胺基、2,3-二甲基-n-丁基胺基、3,3-二甲基-n-丁基胺基、1-乙基-n-丁基胺基、2-乙基-n-丁基胺基、1,1,2-三甲基-n-丙基胺基、1,2,2-三甲基-n-丙基胺基、1-乙基-1-甲基-n-丙基胺基、1-乙基-2-甲基-n-丙基胺基等。
芳烷基胺基的具體例，可舉例如苄基胺基、甲氧基羰基苯基甲基胺基、乙氧基羰基苯基甲基胺基、p-甲基苯基甲基胺基、m-甲基苯基甲基胺基、o-乙基苯基甲基胺基、m-乙基苯基甲基胺基、p-乙基苯基甲基胺基、2-丙基苯基甲基胺基、4-異丙基苯基甲基胺基、4-異丁基苯基甲基胺基、萘基甲基胺基、甲氧基羰基萘基甲基胺基、乙氧基羰基萘基甲基胺基等。
芳基胺基的具體例，可舉例如苯基胺基、甲氧基羰基苯基胺基、乙氧基羰基苯基胺基、萘基胺基、甲氧基羰基萘基胺基、乙氧基羰基萘基胺基、蒽基胺基、芘基胺基、聯苯基胺基、聯三苯胺基、芴基胺基等。
含烷氧基矽烷基之烷基胺基，可為含單烷氧基矽烷基之烷基胺基、含二烷氧基矽烷基之烷基胺基、含三烷氧基矽烷基之烷基胺基之任一，其具體例可舉例如3-三甲氧基矽烷基丙基胺基、3-三乙氧基矽烷基丙基胺基、3-二甲基乙氧基矽烷基丙基胺基、3-甲基二乙氧基矽烷基丙基胺基、N-(2-胺基乙基)-3-二甲基甲氧基矽烷基丙基胺基、N-(2-胺基乙基)-3-甲基二甲氧基矽烷基丙基胺基、N-(2-胺基乙基)-3-三甲氧基矽烷基丙基胺基等。
芳基氧基的具體例，可舉例如苯氧基、萘氧基、蒽基氧基、芘基氧基、聯苯基氧基、聯三苯氧基、芴基氧基等。
芳烷基氧基的具體例，可舉例如苄基氧基、p-甲基苯基甲基氧基、m-甲基苯基甲基氧基、o-乙基苯基甲基氧基、m-乙基苯基甲基氧基、p-乙基苯基甲基氧基、2-丙基苯基甲基氧基、4-異丙基苯基甲基氧基、4-異丁基苯基甲基氧基、α-萘基甲基氧基等。
其他烷基、芳烷基、芳基可舉例與上述基相同者。
此等基可容易地藉由賦予對應三嗪環上之鹵素原子的取代基之化合物取代而導入，例如藉由下述式路徑3-a,b所示、添加苯胺衍生物進行反應，而得到於至少1個的末端具有苯基胺基的超分枝高分子(31)，(32)。
【化22】
(式中、X及R意義同上述。)
此時，進行有機單胺的同時入料，亦即，在有機單胺存在下，藉由使三聚氰鹵化合物、與二胺基芳基化合物進行反應，超分枝高分子的剛直性被緩和、可得到分支度低的柔軟超分枝高分子。
藉由此手法得到的超分枝高分子，變成對溶劑溶解性(凝集抑制)或與交聯劑的交聯性優異者，故特別適用於後述與交聯劑組合的組成物。
在此，有機單胺，亦可使用烷基單胺、芳烷基單胺、芳基單胺之任一。
烷基單胺，可舉例如甲基胺、乙基胺、n-丙基胺、異丙基胺、n-丁基胺、異丁基胺、s-丁基胺、t-丁基胺、n-戊基胺、1-甲基-n-丁基胺、2-甲基-n-丁基胺、3-甲基-n-丁基胺、1,1-二甲基-n-丙基胺、1,2-二甲基-n-丙基胺、2,2-二甲基-n-丙基胺、1-乙基-n-丙基胺、n-己基胺、1-甲基-n-戊基胺、2-甲基-n-戊基胺、3-甲基-n-戊基胺、4-甲基-n-戊基胺、1,1-二甲基-n-丁基胺、1,2-二甲基-n-丁基胺、1,3-二甲基-n-丁基胺、2,2-二甲基-n-丁基胺、2,3-二甲基-n-丁基胺、3,3-二甲基-n-丁基胺、1-乙基-n-丁基胺、2-乙基-n-丁基胺、1,1,2-三甲基-n-丙基胺、1,2,2-三甲基-n-丙基胺、1-乙基-1-甲基-n-丙基胺、1-乙基-2-甲基-n-丙基胺、2-乙基己基胺等。
芳烷基單胺之具體例，可舉例如苄基胺、p-甲氧基羰基苄基胺、p-乙氧基羰基苄基胺、p-甲基苄基胺、m-甲基苄基胺、o-甲氧基苄基胺等。
芳基單胺之具體例，可舉例如苯胺、p-甲氧基羰基苯胺、p-乙氧基羰基苯胺、p-甲氧基苯胺、1-萘基胺、2-萘基胺、蒽基胺、1-胺基芘、4-聯苯基胺、o-苯基苯胺、4-胺基-p-聯三苯、2-胺基芴等。
此時，有機單胺的使用量，相對三聚氰鹵化合物1當量而言，以0.05～500當量為佳、0.05～120當量更佳、0.05～50當量又更佳。
該場合之反應溫度由抑制線性、提高分支度點，以60～150℃為佳、80～150℃較佳、80～120℃更佳。
但，有機單胺、三聚氰鹵化合物、二胺基芳基化合物的3成分的混合可在低溫下進行，此時溫度以-50～50℃左右為佳、-20～50℃左右更佳、-20～10℃又更佳。低溫入料後以至聚合溫度為止一口氣(一階段)昇溫後進行反應為佳。
又，可使三聚氰鹵化合物與二胺基芳基化合物的2成分的混合在低溫下進行，此時的溫度以-50～50℃左右為佳、-20～50℃左右更佳、-20～10℃又更佳。以低溫入料後加入有機單胺，至聚合溫度為止一口氣(一階段)昇溫後進行反應為佳。
又，在如此之有機單胺的存在下，使三聚氰鹵化合物、與二胺基芳基化合物進行反應的反應，可使用與上述相同的有機溶劑進行。
上述的含三嗪環超分枝高分子，在完全乾燥的固體狀態，分子內及分子間無媒介化合物，故形成強力的氫鍵。具體的氫鍵，可舉例如含三嗪環聚合物之三嗪環上之氮原子與(來自二芳基胺)胺部位之氫原子的氫鍵、或聚合物末端以胺封端時之末端胺彼此的氫鍵等，在此等氫鍵藉由非共價鍵結性之引力的相互作用而形成鍵結。
因該固體狀態中之強力的氫鍵，不僅原來本身具有溶解性質的聚合物，即使使用溶劑調製溶液時亦維持該氫鍵、而有聚合物變得不易溶於溶劑之情形。
由如此之觀點，於本發明的膜形成用組成物中，添加具有切斷含三嗪環超分枝高分子，分子內及/或分子間所形成的氫鍵作用之化合物的溶解促進劑。
藉由添加溶解促進劑，上述氫鍵被切斷或其一但切斷後重組而在固體狀態之氫鍵環境改變、對溶劑溶解性飛躍地提升，又，一但成為溶液之狀態則氫鍵環境飽和，而表現高溶解性。
又，溶解促進劑具有切斷上述各部位之氫鍵的至少一部份作用即可，又，亦可具有切斷後再度使氫鍵重組的作用。亦即，使含三嗪環超分枝高分子為固體時的氫鍵環境在溶於溶劑時、或溶解後為不同環境即可。
如此之溶解促進劑，為具有上述作用者即可，不特別限制，以含有羥基、羰基、羧基、胺基、醯胺鍵結、胺基甲酸酯鍵結、及尿素鍵結所選出的1種或2種以上之基之化合物為佳。
含如此之基(鍵結)的溶解促進劑之具體例，可舉例如水、酸、鹼、酸與鹼所形成的鹽。
水，可使用離子交換水、超純水等。因為水係用作為溶解促進劑的最小單元，易滲入本發明的含三嗪環超分枝高分子的分子間等，又，易形成新的氫鍵，為最佳溶解促進劑。
酸，可舉例如廣義上的路易士酸、無機酸、有機酸等。其具體例，可舉例如鹽酸、過氯酸、氯酸、硼酸、溴酸、碘酸、過溴酸、偏過碘酸、過錳酸、硫氰酸、四氟硼酸、六氟磷酸、硫酸、硝酸、磷酸、乙酸、甲酸、碳酸、草酸、檸檬酸、胺基酸、玻尿酸、安息香酸、水楊酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、苯磺酸、對甲苯磺酸、樟腦磺酸、羥基苯磺酸、5-磺基水楊酸、4-胺基安息香酸、蒽基酸、5-甲基異苯二甲酸、p-甲苯甲酸、m-甲苯甲酸、o-甲苯甲酸、p-甲苯基乙酸、2-羥基乙醯苯、2-苯基乙醯胺、3-苯基丙酸、4-胺基苯乙基醇、3-苯基-1-丙醇、4-羥基甲基安息香酸、對甲醛苯甲酸、3,5-二甲基安息香酸、三氟甲烷磺酸、氟磺酸、十二基苯磺酸、聚苯乙烯磺酸、丙二醇單甲基醚、丙二醇、丙二醇單乙基醚、丙二醇單丁基醚、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇二乙基醚、二丙二醇單甲基醚、二乙二醇單甲基醚、二丙二醇單乙基醚、二乙二醇單乙基醚、三乙二醇二甲基醚、二乙二醇、1-辛醇、乙二醇、己二醇、三亞甲基二醇、環己醇、1,3-丁烷二醇、1,4-丁烷二醇、2,3-丁烷二醇、苄基醇、糠基醇、四氫糠基醇、γ-丁內酯、乙二醇二甲基醚、乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、乙二醇單異丙基醚、乙二醇甲基醚乙酸酯、乙二醇單丁基醚、丙酮、甲基乙基酮、甲基異丙基酮、二乙基酮、甲基異丁基酮、甲基正丁基酮、環己酮、乙酸乙酯、乙酸異丙基酮、乙酸正丙酯、乙酸異丁酯、乙酸正丁酯、甲醇、乙醇、異丙醇、tert-丁醇、烯丙基醇、正丙醇、2-甲基-2-丁醇、異丁醇、正丁醇、2-甲基-1-丙醇、2-甲基-1-丁醇、1-戊醇、2-甲基-1-戊醇、2-乙基己醇、1-甲氧基-2-丁醇、二丙酮醇、異丙基醚、1,4-二噁烷等。
鹼，可舉例如廣義上路易士鹼、無機鹼、有機鹼等。其具體例，可舉例如氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銣、氫氧化銫、氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨、氫氧化鈣、氫氧化鍶、氫氧化鋇、氫氧化三甲基鋶、氫氧化二苯基碘鎓、氨水、吡啶、三乙基胺、1,8-二氮雜雙環[5,4,0]-7-十一烯、苯醯胺、4-甲吡啶、4-胺基吡啶、4-羥基吡啶、4-巰基吡啶、3-甲吡啶、3-胺基吡啶、2-甲吡啶、2-胺基吡啶、3-羥基吡啶、2-羥基吡啶、4-乙基吡啶、3,5-二甲基吡啶、3,4-二甲基吡啶、2,6-二甲基吡啶、2,5-二甲基吡咯、2,6-二胺基吡啶、3-乙基吡啶、3,4-二胺基吡啶、4-吡啶羧基醛、4-甲氧基吡啶、4-甲吡啶基胺、3-乙烯吡啶、3-乙炔基吡啶、2-甲基咪唑、2,3,5-三甲基吡嗪、3-胺基吡唑、2-胺基嘧啶、2-巰基嘧啶、2-羥基嘧啶、4,6-嘧啶二胺、2,4-二胺基嘧啶、4,6-二羥基嘧啶、苯並三唑、甲苯基三唑等。
又，溶解促進劑可為上述酸與鹼之組合，如此之組合，可舉例如胺的羧酸鹽、胺的硫酸鹽、胺的硝酸鹽、胺的亞硝酸鹽等。
其具體例，可舉例如二環己基亞硝酸銨、二環己基銨水楊酸酯、單乙醇胺苯甲酸酯、二環己基銨苯甲酸酯、二異丙基銨苯甲酸酯、二異丙基亞硝酸銨、環己基胺胺基甲酸酯、硝基萘亞硝酸銨、環己基胺苯甲酸酯、二環己基銨環己烷羧酸酯、環己基胺環己烷羧酸酯、二環己基銨丙烯酸酯、環己基胺丙烯酸酯等。
組成物中之溶解促進劑之含有量雖未特別限制，但以相對含三嗪環超分枝高分子100質量份(固體成分換算)而言，0.01～100質量份為佳、0.1～50質量份更佳、1～20質量份又更佳。溶解促進劑之含有量可在組成物的製膜性良好、且不使製作的有機膜之光學特性顯著變化範圍使用。
如上述般，溶解促進劑在含三嗪環超分枝高分子溶於溶劑時最能發揮其效力。
如此之溶劑之具體例，可舉例如甲苯、p-二甲苯、o-二甲苯、m-二甲苯、乙基苯、苯乙烯、乙二醇二甲基醚、丙二醇單甲基醚、乙二醇單甲基醚、丙二醇、丙二醇單乙基醚、乙二醇單乙基醚、乙二醇單異丙基醚、乙二醇甲基醚乙酸酯、丙二醇單甲基醚乙酸酯、乙二醇乙基醚乙酸酯、二乙二醇二甲基醚、丙二醇單丁基醚、乙二醇單丁基醚、二乙二醇二乙基醚、二丙二醇單甲基醚、二乙二醇單甲基醚、二丙二醇單乙基醚、二乙二醇單乙基醚、三乙二醇二甲基醚、二乙二醇單乙基醚乙酸酯、二乙二醇、1-辛醇、乙二醇、己二醇、三亞甲基二醇、1-甲氧基-2-丁醇、環己醇、二丙酮醇、糠基醇、四氫糠基醇、丙二醇、苄基醇、1,3-丁烷二醇、1,4-丁烷二醇、2,3-丁烷二醇、γ-丁內酯、丙酮、甲基乙基酮、甲基異丙基酮、二乙基酮、甲基異丁基酮、甲基正丁基酮、環己酮、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸正丙酯、乙酸異丁酯、乙酸正丁酯、乳酸乙酯、甲醇、乙醇、異丙醇、tert-丁醇、烯丙基醇、正丙醇、2-甲基-2-丁醇、異丁醇、正丁醇、2-甲基-1-丁醇、1-戊醇、2-甲基-1-戊醇、2-乙基己醇、1-甲氧基-2-丙醇、四氫呋喃、1,4-二噁烷、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、二甲基亞碸、N-環己基-2-吡咯烷酮等，此等可單獨使用或2種以上混合使用。
此時，可將含三嗪環超分枝高分子與溶劑混合、之後添加溶解促進劑，或將含三嗪環超分枝高分子與溶解促進劑混合、之後添加溶劑，或將溶劑與溶解促進劑混合、之後添加含三嗪環超分枝高分子。
在本發明的膜形成用組成物，在不損及本發明的效果下，可含有含三嗪環超分枝高分子、及溶解促進劑以外之其他成分、例如塗平劑、界面活性劑、交聯劑等。
界面活性劑，可舉例如例如聚氧化乙烯月桂基醚、聚氧化乙烯硬脂醯醚、聚氧化乙烯十六基醚、聚氧化乙烯油基醚等聚氧化乙烯烷基醚類；聚氧化乙烯辛基酚醚、聚氧化乙烯壬基酚醚等聚氧化乙烯烷基烯丙基醚類；聚氧化乙烯.聚氧化丙烯嵌段共聚合物類；山梨糖醇酐單月桂酸酯、山梨糖醇酐單棕櫚酸酯、山梨糖醇酐單硬脂酸酯、山梨糖醇酐單油酸酯、山梨糖醇酐三油酸酯、山梨糖醇酐三硬脂酸酯等山梨糖醇酐脂肪酸酯類；聚氧化乙烯山梨糖醇酐單月桂酸酯、聚氧化乙烯山梨糖醇酐單棕櫚酸酯、聚氧化乙烯山梨糖醇酐單硬脂酸酯、聚氧化乙烯山梨糖醇酐三油酸酯、聚氧化乙烯山梨糖醇酐三硬脂酸酯等聚氧化乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯類等非離子系界面活性劑、商品名EFTOPEF301、EF303、EF352(Mitsubishi Materials Electronic Chemicals Co.,Ltd.製(舊(股)Jemco製)、商品名MEGAFACEF171、F173、R-08、R-30、F-553、F-554(DIC(股)製)、FluoradFC430、FC431(住友3M(股)製)、商品名AsahiGuardAG710，SurflonS-382、SC101、SC102、SC103、SC104、SC105、SC106(旭硝子(股)製)等氟系界面活性劑、有機矽氧烷聚合物KP341(信越化學工業(股)製)、BYK-302、BYK-307、BYK-322、BYK-323、BYK-330、BYK-333、BYK-370、BYK-375、BYK-378(BYK Japan(股)製)等。
此等界面活性劑可單獨使用、或2種以上組合使用。界面活性劑之使用量相對超分枝高分子100質量份而言以0.0001～5質量份為佳、0.001～1質量份更佳、0.01～0.5質量份又更佳。
交聯劑為具有可與本發明的超分枝高分子反應之取代基的化合物即可，而無特別限制。
如此之化合物，可舉例如具有羥甲基、甲氧基甲基等交聯形成取代基之三聚氰胺系化合物、取代尿素系化合物、含環氧基或氧雜環丁烷基等交聯形成取代基之化合物、含嵌段化異氰酸酯之化合物、具有酸酐之化合物、具有(甲基)丙烯基之化合物、酚醛樹脂化合物等，但由耐熱性或保存安定性觀點以含環氧基、嵌段異氰酸酯基、(甲基)丙烯基之化合物為佳。
又，嵌段異氰酸酯基因以尿素鍵結進行交聯且具有羰基而折射率不降低點來看亦佳。
又，此等化合物用在聚合物的末端處理的場合具有至少1個交聯形成取代基即可、用在聚合物彼此交聯處理的場合需要具有至少2個交聯形成取代基。
環氧化合物方面，為一分子中具有2個以上環氧基、暴露在熱硬化時的高溫，則環氧基進行開環，在本發明所使用的超分枝高分子間藉由加成反應而進行交聯反應者。
交聯劑之具體例方面，可舉例如參(2,3-環氧丙基)異氰脲酸酯、1,4-丁烷二醇二環氧丙基醚、1,2-環氧-4-(環氧乙基)環己烷、甘油三環氧丙基醚、二乙二醇二環氧丙基醚、2,6-二環氧丙基苯基環氧丙基醚、1,1,3-參[p-(2,3-環氧丙氧基)苯基]丙烷、1,2-環己烷二羧酸二環氧丙基酯、4,4’-亞甲基雙(N,N-二環氧丙基苯胺)、3,4-環氧環己基甲基-3,4-環氧環己烷羧酸酯、三羥甲基乙烷三環氧丙基醚、雙酚-A-二環氧丙基醚、季戊四醇聚環氧丙基醚等。
又，市售品可使用具有至少2個環氧基之環氧樹脂的YH-434、YH434L(東都化成(股)製)、具環己烯氧化物構造的環氧樹脂之EpoleadGT-401、同GT-403、同GT-301、同GT-302、Celloxide2021、同3000(Daicel化學工業(股)製)、雙酚A型環氧樹脂的EPIKOTE(現、jER)1001、同1002、同1003、同1004、同1007、同1009、同1010、同828(以上、Japan Epoxy Resins Co.,Ltd.製)、雙酚F型環氧樹脂的EPIKOTE(現、jER)807(Japan Epoxy Resins Co.,Ltd.製)、酚酚醛清漆型環氧樹脂的EPIKOTE(現、jER)152、同154(以上、Japan Epoxy Resins Co.,Ltd.製)、EPPN201、同202(以上、日本化藥(股)製)、甲酚酚醛清漆型環氧樹脂的EOCN-102、同103S、同104S、同1020、同1025、同1027(以上、日本化藥(股)製)、EPIKOTE(現、jER)180S75(Japan Epoxy Resins Co.,Ltd.製)、脂環式環氧樹脂的DenacolEX-252(Nagasechemtex(股)製)、CY175、CY177、CY179(以上、CIBA-GEIGY A.G製)、aralditCY-182、同CY-192、同CY-184(以上、CIBA-GEIGY A.G製)、EPICLON200、同400(以上、DIC(股)製)、EPIKOTE(現、jER)871、同872(以上、Japan Epoxy Resins Co.,Ltd.製)、ED-5661、ED-5662(以上、Celanese coating(股)製)、脂肪族聚環氧丙基醚的DenacolEX-611、同EX-612、同EX-614、同EX-622、同EX-411、同EX-512、同EX-522、同EX-421、同EX-313、同EX-314、同EX-321(Nagasechemtex(股)製)等。
酸酐化合物方面，為使2分子之羧酸脫水縮合的羧酸酐，暴露在熱硬化時的高溫，則無水物環進行開環，在與本發明所使用的超分枝高分子間因加成反應而進行交聯反應者。
又，酸酐化合物之具體例方面，苯二甲酸酐、四氫苯二甲酸酐、六氫苯二甲酸酐、甲基四氫苯二甲酸酐、甲基六氫苯二甲酸酐、納迪克酸酐、甲基納迪克酸酐、馬來酸酐、琥珀酸酐、辛基琥珀酸酐、十二烯基琥珀酸酐等分子內具有1個酸酐基者；1,2,3,4-環丁烷四羧酸二酐、均勻苯四甲酸酐、3,4-二羧基-1,2,3,4-四氫-1-萘琥珀酸二酐、雙環[3.3.0]辛烷-2,4,6,8-四羧酸二酐、5-(2,5-二氧基四氫-3-呋喃基)-3-甲基-3-環己烯-1,2-二羧酸酐、1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐、3,3’,4,4’-聯苯基四羧酸二酐、2,2-雙(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐、1,3-二甲基-1,2,3,4-環丁烷四羧酸二酐等分子內具有2個酸酐基者等。
(甲基)丙烯基化合物方面，為一分子中具有2個以上(甲基)丙烯基，接著暴露於熱硬化時的高溫，在與本發明所使用的超分枝高分子間因加成反應而進行交聯反應者。
具有(甲基)丙烯基的化合物方面，例如乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、乙氧基化雙酚A二丙烯酸酯、乙氧基化雙酚A二甲基丙烯酸酯、乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、乙氧基化甘油三丙烯酸酯、乙氧基化甘油三甲基丙烯酸酯、乙氧基化季戊四醇四丙烯酸酯、乙氧基化季戊四醇四甲基丙烯酸酯、乙氧基化二季戊四醇六丙烯酸酯、聚甘油單乙烯氧化物聚丙烯酸酯、聚甘油聚乙二醇聚丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、二季戊四醇六甲基丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三環癸烷二甲醇二丙烯酸酯、三環癸烷二甲醇二甲基丙烯酸酯、1,6-己烷二醇二丙烯酸酯、1,6-己烷二醇二甲基丙烯酸酯等。
上述具有(甲基)丙烯基的化合物可以市售品取得，其具體例方面，如NK酯A-200、同A-400、同A-600、同A-1000、同A-TMPT、同UA-53H、同1G、同2G、同3G、同4G、同9G、同14G、同23G、同ABE-300、同A-BPE-4、同A-BPE-6、同A-BPE-10、同A-BPE-20、同A-BPE-30、同BPE-80N、同BPE-100N、同BPE-200、同BPE-500、同BPE-900、同BPE-1300N、同A-GLY-3E、同A-GLY-9E、同A-GLY-20E、同A-TMPT-3EO、同A-TMPT-9EO、同ATM-4E、同ATM-35E(以上、新中村化學工業(股)製)、KAYARAD(登錄商標)DPEA-12、同PEG400DA、同THE-330、同RP-1040(以上、日本化藥(股)製)、M-210、M-350(以上、東亞合成(股)製)、KAYARAD(登錄商標)DPHA、同NPGDA、同PET30(以上、日本化藥(股)製)、NK酯A-DPH、同A-TMPT、同A-DCP、同A-HD-N、同TMPT、同DCP、同NPG、同HD-N(以上、新中村化學工業(股)製)等。
含嵌段化異氰酸酯的化合物方面，為一分子中具有2個以上異氰酸酯基(-NCO)以適當保護基而嵌段的嵌段化異氰酸酯基，暴露在熱硬化時的高溫則保護基(嵌段部分)熱解離而離開，產生的異氰酸酯基在與樹脂間產生交聯反應者，例如一分子中具有2個以上下述式所表示的基(又，此等基可為相同或各自相異者)的化合物。
【化23】
(式中、Rb為嵌段部之有機基。)
如此之化合物，例如可由一分子中具有2個以上之異氰酸酯基的化合物與適當嵌段劑反應而得。
一分子中具有2個以上之異氰酸酯基的化合物方面，例如異佛爾酮二異氰酸酯、1,6-六亞甲基二異氰酸酯、亞甲基雙(4-環己基異氰酸酯)、三甲基六亞甲基二異氰酸酯之聚異氰酸酯、或此等二聚物、三聚物、及、此等與二醇類、三醇類、二胺類、或與三胺類之反應物等。
嵌段劑方面，例如甲醇、乙醇、異丙醇、n-丁醇、2-乙氧基己醇、2-N,N-二甲基胺基乙醇、2-乙氧基乙醇、環己醇等醇類；酚、o-硝基酚、p-氯酚、o-、m-或p-甲酚等酚類；ε-己內醯胺等內醯胺類、丙酮肟、甲基乙基酮肟、甲基異丁基酮肟、環己酮肟、乙醯苯肟、二苯甲酮肟等肟類；吡唑、3,5-二甲基吡唑、3-甲基吡唑等吡唑類；十二烷硫醇、苯硫醇等硫醇類等。
含嵌段化異氰酸酯的化合物可以市售品取得，其具體例方面，如B-830、B-815N、B-842N、B-870N、B-874N、B-882N、B-7005、B-7030、B-7075、B-5010(以上、三井化學聚胺基甲酸酯(股)製)、Duranate(登錄商標)17B-60PX、同TPA-B80E、同MF-B60X、同MF-K60X、同E402-B80T(以上、Asahi Kasei Chemicals(股)製)、KarenzMOI-BM(登錄商標)(以上、昭和電工(股)製)等。
胺基塑料化合物方面，為一分子中具有2個以上甲氧基亞甲基，接著暴露在熱硬化時的高溫則在與本發明所使用的超分枝高分子間經脫甲醇縮合反應而進行交聯反應者。
三聚氰胺系化合物方面，例如六甲氧基甲基三聚氰胺CYMEL(登錄商標)303、四丁氧基甲基甘脲　同1170、四甲氧基甲基苯並胍胺　同1123(以上、日本Cytec Industries(股)製)等Cymel系列、甲基化三聚氰胺樹脂的NIKALAC(登錄商標)MW-30HM、同MW-390、同MW-100LM、同MX-750LM、甲基化尿素樹脂的同MX-270、同MX-280、同MX-290(以上、(股)三和化學製)等NIKALAC系列等。
氧雜環丁烷化合物方面，為一分子中具有2個以上氧雜環丁基，接著暴露在熱硬化時的高溫則在與本發明所使用的超分枝高分子間因加成反應而進行交聯反應者。
具氧雜環丁烷基的化合物方面，例如含氧雜環丁烷基的OXT-221、OX-SQ-H、OX-SC(以上、東亞合成(股)製)等。
酚醛樹脂化合物方面，為一分子中具有2個以上羥基亞甲基，接著暴露在熱硬化時的高溫則在與本發明所使用的超分枝高分子間經脫水縮合反應而進行交聯反應者。
酚醛樹脂化合物方面，例如2,6-二羥基甲基-4-甲基酚、2,4-二羥基甲基-6-甲基酚、雙(2-羥基-3-羥基甲基-5-甲基苯基)甲烷、雙(4-羥基-3-羥基甲基-5-甲基苯基)甲烷、2,2-雙(4-羥基-3,5-二羥基甲基苯基)丙烷、雙(3-甲醯基-4-羥基苯基)甲烷、雙(4-羥基-2,5-二甲基苯基)甲醯基甲烷、α,α-雙(4-羥基-2,5-二甲基苯基)-4-甲醯基甲苯等。
酚醛樹脂化合物可以市售品取得、其具體例方面，如26DMPC、46DMOC、DM-BIPC-F、DM-BIOC-F、TM-BIP-A、BISA-F、BI25X-DF、BI25X-TPA(以上、旭有機材工業(股)製)等。
此等交聯劑可單獨使用或2種以上組合使用。交聯劑之使用量相對超分枝高分子100質量份而言，以1～100質量份為佳，但若考量溶劑耐性，其下限較佳為10質量份、更佳為20質量份，進一步，若考量控制折射率，則其上限較佳為50質量份、更佳為30質量份。
藉由使用交聯劑，交聯劑與超分枝高分子具有的反應性末端取代基反應，有能表現膜密度之提升、耐熱性之提升、熱緩和能力之提升等效果之情形。
又，上述其他成分可在調製本發明的組成物時之任意步驟添加。
本發明的膜形成用組成物可塗佈於基材，之後因應必要進行加熱而形成所期望的膜。
組成物的塗佈方法為任意，例如可採用旋轉塗佈法、浸漬塗佈法、淋塗法、噴墨印刷法、噴塗法、棒塗法、凹版塗佈法、狹縫塗佈法、輥塗佈法、轉印印刷法、刷毛塗佈、刮刀塗佈法、浮刀塗佈法等的方法。
又，基材方面，可舉例如成膜有矽、銦錫氧化物(ITO)的玻璃、成膜有銦鋅氧化物(IZO)的玻璃、聚乙烯對苯二甲酸酯(PET)、塑膠、玻璃、石英、陶瓷等所構成基材等，亦可使用具可撓性的可撓基材。
燒成溫度以使溶劑蒸發為目的而無特別限定，例如可在40～400℃進行。此等場合，以表現更高均勻製膜性、在基材上進行反應之目的亦可設置2階段以上之溫度變化。
燒成方法不特別限定，例如使用加熱板或烤箱使在大氣、氮等不活性氣體、真空中等適當環境下蒸發即可。
燒成溫度及燒成時間選擇適合目的電子裝置的製程步驟之條件即可，選擇得到膜之物性值適合於電子裝置要求特性之燒成條件即可。
如此得到的本發明的組成物所構成膜，可達成高耐熱性、高透明性、高折射率、高溶解性、及低體積收縮，可適用在製作液晶顯示器、有機電致發光(EL)顯示器、光半導體(LED)元件、固態影像感測器、有機薄膜太陽電池、色素增感太陽電池、有機薄膜電晶體(TFT)等電子裝置時的一構件。
又，在本發明的組成物中，因應必要可搭配其他樹脂(熱可塑性樹脂或熱硬化性樹脂)。
樹脂之具體例方面，並無特別限定。熱可塑性樹脂方面，例如PE(聚乙烯)、PP(聚丙烯)、EVA(乙烯-乙酸乙烯共聚合物)、EEA(乙烯-丙烯酸乙基共聚合物)等聚烯烴系樹脂；PS(聚苯乙烯)、HIPS(耐衝擊性聚苯乙烯)、AS(丙烯腈-苯乙烯共聚合物)、ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚合物)、MS(甲基丙烯酸甲基-苯乙烯共聚合物)等聚苯乙烯系樹脂；聚碳酸酯樹脂；氯化乙烯樹脂；聚醯胺樹脂；聚醯亞胺樹脂；PMMA(聚甲基甲基丙烯酸酯)等(甲基)丙烯酸樹脂；PET(聚乙烯對苯二甲酸酯)、聚丁烯對苯二甲酸酯、聚乙烯萘二甲酸酯、聚丁烯萘二甲酸酯、PLA(聚乳酸)、聚-3-羥基酪酸、聚己內酯、聚丁烯琥珀酸酯、聚乙烯琥珀酸酯/己二酸等聚酯樹脂；聚苯醚樹脂；變性聚苯醚樹脂；聚縮醛樹脂；聚碸樹脂；聚苯硫醚樹脂；聚乙烯醇樹脂；聚二醇酸；變性澱粉；乙酸纖維素、三乙酸纖維素；幾丁質、幾丁聚糖；木質素等，熱硬化性樹脂方面，例如酚樹脂、尿素樹脂、三聚氰胺樹脂、不飽和聚酯樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂、環氧樹脂等。
此等樹脂可單獨使用或2種以上組合使用，其使用量相對上述超分枝高分子100質量份而言以1～10,000質量份為佳、更佳為1～1,000質量份。
例如與(甲基)丙烯酸樹脂之組成物，可將(甲基)丙烯酸酯化合物搭配在組成物中，使(甲基)丙烯酸酯化合物聚合而得。
(甲基)丙烯酸酯化合物的例方面，可舉例如甲基(甲基)丙烯酸酯、乙基(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、三環癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、三環癸基二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三氧基丙基(甲基)丙烯酸酯、參-2-羥基乙基異氰脲酸酯三(甲基)丙烯酸酯、參-2-羥基乙基異氰脲酸酯二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、甘油甲基丙烯酸酯丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸烯丙酯、(甲基)丙烯酸乙烯、環氧(甲基)丙烯酸酯、聚酯(甲基)丙烯酸酯、胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯等。
此等(甲基)丙烯酸酯化合物的聚合可在光自由基起始劑或熱自由基起始劑之存在下，進行光照射或加熱而進行。
光自由基聚合起始劑方面，可舉例如乙醯苯類、二苯甲酮類、米氏的苯甲醯苯甲酸酯、醯胺肟酯、四甲基秋蘭姆單硫化物及噻噸酮類等。
尤其，以光開裂型的光自由基聚合起始劑為佳。關於光開裂型的光自由基聚合起始劑，記載於最新UV硬化技術(159頁、發行人：高薄一弘、發行所：(股)技術情報協會、1991年發行)。
市售光自由基聚合起始劑方面，例如Ciba Japan(股)製　商品名：IRGACURE 184、369、651、500、819、907、784、2959、CGI1700、CGI1750、CGI1850、CG24-61、DAROCUR 1116、1173、BASF公司製　商品名：Lucirin TPO、UCB公司製　商品名：Ubecryl P36、福拉提資利藍被魯提公司製　商品名：愛拉可KIP150、KIP 65LT、KIP100F、KT37、KT55、KTO46、KIP75/B等。
光聚合起始劑相對(甲基)丙烯酸酯化合物100質量份而言，在0.1～15質量份的範圍下使用為佳、更佳為1～10質量份的範圍。
聚合使用的溶劑可舉與上述膜形成用組成物所例示溶劑相同者。
 [實施例]
以下、舉實施例及比較例將本發明更具體說明，但本發明不限於下述實施例。又，實施例所使用的各測定裝置如下。
[1H-NMR]
裝置：Varian NMR System 400NB(400MHz)JEOL-ECA700(700MHz)
測定溶劑：DMSO-d6
基準物質：四甲基矽烷(TMS)(δ0.0ppm)
[GPC]
裝置：東曹(股)製HLC-8200 GPC
管柱：Shodex KF-804L+KF-805L
管柱溫度：40℃
溶劑：四氫呋喃(以下、THF)
檢出器：UV(254nm)
校準曲線：標準聚苯乙烯
[橢圓測厚儀]
裝置：J.A.Woollam Japan製　多入射角分光橢圓測厚儀VASE
[液中微粒子計測器]
裝置：Rion股份公司製　針筒採樣器：KZ-30W1、微粒子偵測器：KS-40B
[紫外線可見分光光度計]
裝置：(股)島津製作所製SHIMADSU UV-3600
[電子顯微鏡]
裝置：日本電子(股)製　電子顯微鏡S-4800
[合成例1]含三嗪環超分枝高分子[3]的合成
【化24】
空氣下、在1000mL四口燒瓶中，加入m-苯二胺[2](28.94g、0.27mol、Aldrich公司製)，溶於N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)121mL，以油浴加熱至100℃。之後，加入溶於DMAc261.5mL的2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪[1](36.91g、0.20mol、東京化成工業(股)製)開始聚合。
50分鐘後，加入苯胺(56.53g、0.6mol、純正化學(股)製)，進行1小時攪拌後使聚合停止。放冷至室溫後，於28%氨水溶液(30.4g)溶於水1,600mL及甲醇520mL的混合溶液中進行再沈澱。過濾沈澱物，於THF400mL、N,N-二甲基甲醯胺15mL中再溶解，於離子交換水2,100mL中再沈澱。過濾得到的沈澱物，以減壓乾燥機進行150℃、6小時乾燥，得到目的高分子化合物[3](以下、縮寫為HB-TmDA45)49.78g。HB-TmDA45的1H-NMR譜的測定結果如圖1。得到的HB-TmDA45為具式(1)所表示的構造單元之化合物。經HB-TmDA45的GPC之聚苯乙烯換算所測定的重量平均分子量MW為4,600、多分散度Mw/Mn為2.37。
將得到的HB-TmDA45 1.0g溶於環己酮(以下、CHN)9.0g，而得到薄黃色透明溶液。將得到的聚合物清漆在玻璃基板上使用旋轉塗佈以200rpm、5秒鐘、2,000rpm、30秒鐘進行旋轉塗佈，在150℃、2分鐘、250℃、5分鐘進行燒成除去溶劑而得到被膜。測定得到被膜之折射率，在550nm中之折射率為1.8030。
[實施例1]
在10mL茄型燒瓶中加入HB-TmDA45 2.00g，接著加入CHN7.84g、及離子交換水0.16g(離子交換水：全溶劑量之2質量%、固體成分量：20質量%)。使用機械攪拌器，以50rpm之旋轉速度進行攪拌，完全溶解需要的時間為17小時。
完全溶解係指以目視觀察無任何溶質殘留成為均勻透明溶液的狀態。
[實施例2]
在10mL茄型燒瓶中加入HB-TmDA45 2.00g，接著加入CHN7.68g、及離子交換水0.32g(離子交換水：全溶劑量之4質量%、固體成分量：20質量%)。使用機械攪拌器，以50rpm之旋轉速度進行攪拌，完全溶解需要的時間為16小時。
[實施例3]
在10mL茄型燒瓶中加入HB-TmDA45 2.00g，接著加入CHN7.52g、及離子交換水0.48g(離子交換水：全溶劑量之4質量%、固體成分量：20質量%)。使用機械攪拌器，以50rpm之旋轉速度進行攪拌，完全溶解需要的時間為16小時。
[實施例4]
在10mL茄型燒瓶中加入HB-TmDA45 1.80g，接著加入CHN7.20g、及乙酸0.90g的20質量%CHN溶液(乙酸量：相對聚合物固體成分100質量份而言為10質量份、固體成分量：20質量%)。使用機械攪拌器，以50rpm之旋轉速度進行攪拌，完全溶解需要的時間為16小時。
[實施例5]
在10mL茄型燒瓶中加入HB-TmDA45 1.80g，接著加入CHN7.20g、及丙烯酸0.90g的20質量%CHN溶液(丙烯酸量：相對聚合物固體成分100質量份而言為10質量份、固體成分量：20質量%)。使用機械攪拌器，以50rpm之旋轉速度進行攪拌，完全溶解需要的時間為16小時。
[實施例6]
在10mL茄型燒瓶中加入HB-TmDA45 1.80g，接著加入CHN7.20g、及三乙基胺0.90g的20質量%CHN溶液(三乙基胺量：相對聚合物固體成分100質量份而言為10質量份、固體成分量：20質量%)。使用機械攪拌器，以50rpm之旋轉速度進行攪拌，完全溶解需要的時間為12小時。
[實施例7]
在10mL茄型燒瓶中加入HB-TmDA45 1.80g，接著加入CHN7.20g、及3-胺基吡唑0.90g的20質量%CHN溶液(3-胺基吡唑量：相對聚合物固體成分100質量份而言為10質量份、固體成分量：20質量%)。使用機械攪拌器，以50rpm之旋轉速度進行攪拌，完全溶解需要的時間為13小時。
[實施例8]
在10mL茄型燒瓶中加入HB-TmDA45 1.80g，接著加入CHN6.8832g、離子交換水0.3168g、及乙酸0.90g的20質量%CHN溶液(乙酸量：相對聚合物固體成分100質量份而言為10質量份、離子交換水：全溶劑量之4質量%、固體成分量：20質量%)。使用機械攪拌器，以50rpm之旋轉速度進行攪拌，完全溶解需要的時間為12小時。
[實施例9]
在10mL茄型燒瓶中加入HB-TmDA45 1.80g，接著加入CHN6.8832g、離子交換水0.3168g、及三乙基胺0.90g的20質量%CHN溶液(三乙基胺量：相對聚合物固體成分100質量份而言為10質量份、離子交換水：全溶劑量之4質量%、固體成分量：20質量%)。使用機械攪拌器，以50rpm之旋轉速度進行攪拌，完全溶解需要的時間為11小時。
[比較例1]
在10mL茄型燒瓶中加入HB-TmDA45 2.00g，接著加入CHN8.00g(固體成分量：20質量%)。使用機械攪拌器，以50rpm之旋轉速度進行攪拌，完全溶解需要的時間為26小時。
由上述結果可知相對於HB-TmDA45溶解於CHN時需要26小時，藉由加入溶解促進劑，溶解所需時間可大幅縮短。縮短溶解所需時間，可減少清漆製造時的花費、提升製造的處理量。
又，可知HB-TmDA45在聚合物的分子內及分子間形成強固氫鍵，藉由溶解促進劑切斷氫鍵可促進溶解。
[實施例10]
於1L茄型燒瓶中，加入HB-TmDA45 120.00g，接著加入CHN460.80g、及離子交換水19.20g，使用機械攪拌器，以50rpm之旋轉速度進行攪拌，使完全溶解。
在該HB-TmDA45的20質量%溶液中，各自添加B-882N(三井化學聚胺基甲酸酯(股)製)之20%CHN溶液120.00g(相對聚合物固體成分100質量份而言為20質量份)、乙酸之20%CHN溶液90.00g(相對聚合物固體成分100質量份而言為15質量份)、商品名MEGAFACE F-554(DIC(股)製)之1%CHN溶液6.00g(相對聚合物固體成分100質量份而言為0.05質量份)、及CHN84.3330g，使用機械攪拌器進行30分鐘攪拌，得到均勻的18質量%之聚合物溶液(以下、縮寫為HB-TmDA45V1)。
[比較例2]
於1L茄型燒瓶中，加入HB-TmDA45 120.00g，接著加入CHN480.00g，使用機械攪拌器，以50rpm之旋轉速度進行攪拌，使完全溶解。
在該HB-TmDA45的20質量%溶液中，各自添加B-882N(三井化學聚胺基甲酸酯(股)製)之20%CHN溶液120.00g(相對聚合物固體成分100質量份而言為20質量份)、商品名MEGAFACE F-554(DIC(股)製)之1%CHN溶液6.00g(相對聚合物固體成分100質量份而言為0.05質量份)、及CHN74.3333g，使用機械攪拌器進行30分鐘攪拌，得到均勻的18質量%之聚合物溶液(以下、縮寫為HB-TmDA45V2)。
[實施例11]
實施例10所得的含水與乙酸之HB-TmDA45V1在Class1000之無塵室內進行加壓過濾。過濾使用的過濾器使用日本Entegris(股)製的微利斯‧Optimizer‧DPR/DPR-LDisposable Filters、接續方式：壓縮密封、型：DPR(短型)、孔徑：0.05μm、入口‧出口：6.35mm、vent‧drain：6.35mm的UPE過濾器。
開始加壓過濾，通過過濾器的清漆係將最初之200g廢棄，由接下來的30g開始收集，收集至100mL瓶15隻。收集途中細心留意溶液之起泡，收集連續流出的溶液。收集使用的瓶係使用Aicello化學(股)製的洗淨的Clean Bottle。
在瓶中合計收集15隻的清漆各自獨立在23℃、5℃、-20℃的環境保存0、7、20、30、60日，使用液中微粒子計測器測定粒子。在-20℃及5℃保管的清漆於測定前放置於23℃的條件3小時以上，液溫成為23℃開始測定。
液中粒子測定前，確認在做為空白試料測定的經過濾之CHN中,0.50μm≦在1mL中為1個以下後進行測定。液中粒子的測定以空吸引量2mL、測定溶液量5mL、流速10mL/min進行測定，計算測定前測定的空白試料值，換算為每1mL之粒子數。
在0.30μm≦、0.50μm≦、1.00μm≦、2.00μm≦的測定範圍中，每1mL的液中粒子的測定結果如表1～3。表1為23℃保存時的液中粒子數、表2為5℃保存時的液中粒子數、表3為-20℃保存時的液中粒子數。
[比較例3]
關於比較例2所得的HB-TmDA45V2，以與實施例11同樣方法進行加壓過濾，使用液中微粒子計測器進行粒子測定。結果測定中產生Cell NG的錯誤，粒子過多為測定錯誤的原因。
比較實施例11與比較例3，可知相對於在比較例3粒子過多而無法測定，實施例11非常良好地粒子降低。又，可知在23℃、5℃、-20℃之各保存條件下，液中粒子不顯著增加，具有良好保存安定性。
[實施例12]
將實施例11所調製的HB-TmDA45V1在矽基板上使用旋轉塗佈以成為700nm之方式進行塗佈，在100℃之加熱板進行1分鐘的燒成，接著，在200℃之加熱板進行5分鐘之燒成，最後在300℃之加熱板進行5分鐘之燒成以製作膜(以下、縮寫為HB-TmDA45F1)。
測定HB-TmDA45F1之折射率。折射率在波長為400nm時為1.8614、波長為550nm時為1.7642、波長為633nm時為1.7430，400nm~700nm的平均折射率為1.7742。
如此，可知即使使用含溶解促進劑、交聯劑的組成物之場合，表現非常高的折射率。
[實施例13]
使實施例11所調製的HB-TmDA45V1在石英基板上使用旋轉塗佈以成為700nm之方式進行塗佈，在100℃之加熱板進行1分鐘的燒成，接著，在200℃之加熱板進行5分鐘之燒成以製作膜(以下、縮寫為HB-TmDA45F2)。測定HB-TmDA45F2的透過率結果如圖2。
[實施例14]
使實施例11所調製的HB-TmDA45V1在石英基板上使用旋轉塗佈以成為700nm之方式進行塗佈，在100℃之加熱板進行1分鐘的燒成，接著，在200℃之加熱板進行5分鐘之燒成，最後在300℃之加熱板進行5分鐘之燒成以製作膜(以下、縮寫為HB-TmDA45F3)。測定HB-TmDA45F3之透過率的結果一併表示於圖2。
如此，可知200℃、5分鐘之燒成時的膜透過率、與200℃、5分鐘及300℃、5分鐘之燒成時的膜之透過率皆無顯著降低、具有非常高的耐熱透過率。
[實施例15]
進行實施例12所得的HB-TmDA45F1的溶劑耐性試驗。HB-TmDA45F1的膜厚為687.9nm、將其作為初期膜厚。使HB-TmDA45F1各自獨立於丙二醇單甲基醚、丙二醇單甲基醚乙酸酯、環己酮、丙酮、乳酸乙酯中完全浸漬，放置5分鐘。接著，以空氣乾燥後、在200℃之加熱板進行1分鐘燒成，使殘留溶劑完全蒸發後，測定膜厚並與初期膜厚比較。
初期膜厚為100%時，在丙二醇單甲基醚為100.0%、在丙二醇單甲基醚乙酸酯為100.0%、在環己酮為100.0%、在丙酮為100.0%、在乳酸乙酯為100.0%，可知對各種有機溶劑之溶劑耐性良好。
又，溶劑耐性試驗係指本燒成後的被膜接觸溶劑，而不溶化的試驗。溶劑耐性為在被膜之上再塗佈阻劑等，圖型化後增加步驟時必要的特性，無溶劑耐性時，有再塗佈時溶解於阻劑溶劑，被膜與阻劑混合而無法表現原來的特性之情形。
[實施例16]
使用實施例11所調製的HB-TmDA45V1，進行包埋性試驗。包埋性試驗使用的構造物基板，材質為矽且深度為1.6μm、Via徑為400nm。
使HB-TmDA45V1在構造物基板以成為700nm之方式以旋轉塗佈法進行塗佈，以100℃的加熱板進行1分鐘之預燒成，接著，大氣下、在200℃之加熱板進行5分鐘之燒成，最後在300℃之加熱板進行5分鐘之本燒成。
燒成後的製膜的構造物基板使用鑽石筆在基板端擦傷後，將基板劈開，進行SEM觀察。觀察畫像如圖3。
圖3所示、包埋性良好，可用作為包埋材料。
以本發明的高分支聚合物為光二極體上之平坦化材之場合，折射率在1.7以上之高值，以光導波路原理可衍生光至光二極體為止，因此可設定比現行Via徑小，變得可製作高纖細的固態影像感測器。
如以上說明，本發明的含超分枝高分子與溶解促進劑的組成物作為清漆之保存安定性優，成為膜時透明性與耐熱性優異、具高折射率且對種種的溶劑之溶解性優異，故可應用在液晶顯示元件之保護膜、TFT陣列平坦化膜、彩色濾光器等保護膜、間隔件材、EL顯示器的光取出提升膜、攝像元件之光取入提升層、LED元件中之取光提升層等。
[圖1]合成例1所得的超分枝高分子[3]之1H-NMR譜圖。
[圖2]為實施例13及14所製作的膜之透過率測定結果圖。
[圖3]表示觀察實施例16中之包埋性試驗的400nm的via部分之SEM畫像圖。

Claims (16)

  1. 一種膜形成用組成物，其特徵係含有含下述式(1)所表示的重複單元構造的含三嗪環超分枝高分子、有機溶劑及溶解促進劑，該溶解促進劑係至少切斷在前述超分枝高分子的分子內及/或分子間、三嗪環上之氮原子與來自二胺基芳基化合物的NH基間所形成的氫鍵者，而且，相對於前述含三嗪環超分枝高分子100質量份，該溶解促進劑係含0.01~100質量份，其中，前述溶解促進劑係：含有選自羥基、羰基、羧基、胺基、醯胺鍵結、胺基甲酸酯鍵結、及尿素鍵結的1種或2種以上之基之化合物、水、有機酸或鹼基， 〔式中、R及R'各自獨立為氫原子、烷基、烷氧基、芳基、或芳烷基(但，R及R'之至少一者為氫原子)，Ar為含芳香環及雜環之任一者或兩者的2價有機基〕。
  2. 如請求項1記載之膜形成用組成物，其中，前述Ar為式(2)~(18)所表示群中選出的至少1種， 〔式中、R1~R128各自獨立為氫原子、鹵素原子、羧基、碸基、可具有碳數1~10之分支構造的烷基、或可具有碳數1~10之分支構造的烷氧基，W1及W2各自獨立為單鍵、CR129R130(R129及R130各自獨立為氫原子或可具有碳數1~10之分支構造的烷基(但，此等可一起形成 環))、C=O、O、S、SO、SO2、或NR131(R131為氫原子或可具有碳數1~10之分支構造的烷基)，X1及X2各自獨立為單鍵、可具有碳數1~10之分支構造的伸烷基、或式(19) (式中、R132~R135各自獨立為氫原子、鹵素原子、羧基、碸基、可具有碳數1~10之分支構造的烷基、或可具有碳數1~10之分支構造的烷氧基，Y1及Y2各自獨立為單鍵或可具有碳數1~10之分支構造的伸烷基)所表示的基〕。
  3. 如請求項2記載之膜形成用組成物，其中，前述Ar為由式(5)~(12)及(14)~(18)所表示群中選出的至少1種。
  4. 如請求項2記載之膜形成用組成物，其中，前述Ar為由下述式(20)~(22)所表示群中選出的至少1種， (式中、R32~R37、R69~R80、R129、R130及R132~R135意義同前述)。
  5. 如請求項1記載之膜形成用組成物，其中，前述重複單元構造以式(23)表示，
  6. 如請求項1記載之膜形成用組成物，其中，前述重複單元構造以式(24)所表示， (式中、R及R'意義同前述)。
  7. 如請求項6記載之膜形成用組成物，其中，前述重複單元構造以式(25)表示，
  8. 如請求項1~7中任1項記載之膜形成用組成物，其中，前述含三嗪環超分枝高分子之至少1個末端係以烷基、芳烷基、芳基、烷基胺基、含烷氧基矽烷基之烷基胺基、芳烷基胺基、芳基胺基、烷氧基、芳烷基氧基、芳基氧基、或酯基來封端。
  9. 如請求項8記載之膜形成用組成物，其中，前述含三嗪環超分枝高分子係具有至少1個的三嗪環末端，且該三嗪環末端係以烷基、芳烷基、芳基、烷基胺基、含烷氧基矽烷基之烷基胺基、芳烷基胺基、芳基胺基、烷氧基、芳烷基氧基、芳基氧基、或酯基來封端。
  10. 如請求項1~7中任1項記載之膜形成用組成物，其中，前述有機酸為醋酸。
  11. 一種膜，其特徵係由請求項1~10中任1項記載之膜形成用組成物所得到。
  12. 一種電子裝置，其特徵係具備基材、與在該基材上形成的請求項11記載之膜。
  13. 一種光學構件，其特徵係具備基材、與在該基材上形成的請求項11記載之膜。
  14. 一種固態影像感測元件，其特徵係由具備至少1層請求項11記載之膜的電荷結合元件或相補性金屬氧化 膜半導體所構成。
  15. 一種固態影像感測元件，其特徵係具備以請求項11記載之膜作為彩色濾光器上之平坦化層。
  16. 一種固態影像感測元件用透鏡材料、平坦化材料或包埋材料，其特徵係由請求項1~10中任1項記載之膜形成用組成物所構成。
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