TWI577794B - 半導體用洗淨液及使用其的洗淨方法 - Google Patents
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Description
本發明為關於一種使用於半導體元件製造之微影步驟中之半導體用洗淨液,特別是用於洗淨半導體製造裝置內之微影用藥液通液部分(半導體製造裝置內配管或過濾用濾器)之洗淨液,及使用其之洗淨方法。
在以往半導體元件之製造中,藉由使用阻劑之微影來進行加工。此加工為在矽晶片等半導體基板上形成阻劑膜後,於其上介著有描繪半導體元件之圖型的光罩圖型,並照射紫外線等活性光線,進行顯像,而得到阻劑圖型。將此所得之阻劑圖型作為保護膜,並藉由將基板進行蝕刻處理,在基板表面上形成對應前述圖型之凹凸之加工法。
伴隨著近年半導體元件的微細化,所使用之活性光線也從KrF準分子雷射(248nm)短波長化至ArF準分子雷射(193nm)、EUV光(13.5nm)。伴隨於此,從活性光線之半導體基板之反射所造成的初次影響,產生無法適常
地形成阻劑圖型之問題。
現在,為了解決上述之缺點,在半導體基板及阻劑之間,形成由反射防止膜或平坦化膜等有機物質所構成之下層膜,亦即以形成有機下層膜來進行之方法為主流。此時,將阻劑圖型作為保護膜,並將沒有被阻劑保護之部分之有機下層膜藉由蝕刻去除,之後,進行半導體基板的加工。以一般乾式蝕刻來進行用於有機下層膜、半導體基板之加工的蝕刻。
且,作為半導體基板及阻劑層之間的下層膜,使用熟知被作為硬光罩之由無機物質所構成之膜來進行。此時,阻劑層(有機物質)與硬光罩(下層膜:無機物質)中,由於其構成成分有很大的相異,藉由此等之乾式蝕刻來去除之速度,是大大地依附於使用於乾式蝕刻之氣體種類,故利用此蝕刻速度之比相異之性質,來進行半導體基板之加工。此半導體基板之加工是以一般的乾式蝕刻來進行。
且,在硬光罩下層以塗布法或CVD法等方法形成有機下層膜,也並探討利用硬光罩與有機下層膜之乾式蝕刻速度之氣體種類依附性之多層阻劑過程。
另外,現在,為了半導體製造之成本降低,並為了延長使用ArF準分子雷射之加工法之壽命,有探討將曝光光與阻劑之間夾著特定膜厚之水或專用之高折射率液體等之液體媒介,利用折射率之差異,將ArF光變得更微細來形成圖型之ArF液浸微影法。此液浸微影法,以往是將空氣或氮原子等惰性氣體之曝光光路空間,以含有比
此等空間(氣體)之折射率更大,且比阻劑膜之折射率更小之折射率(n)之液體媒介取代之方法,即使利用相同曝光波長之光源,也與使用更短波長之曝光光時或使用高NA透鏡時一樣,在達到高解像性的同時,也具有不產生焦點深度幅低下等之優點。若使用如此之液浸微影,使用裝置於現在的曝光裝置中之透鏡,能夠實現以低成本形成具有優異之高解像性且具有優異之焦點深度之阻劑圖型。
在ArF液浸微影中,在阻劑曝光時以將水等液體直接接觸於阻劑上之狀態來進行。因此為了防止從阻劑溶出之異物之缺點,也會在阻劑上使用液浸過程用阻劑上部保護膜(面塗層)。
適用於現在半導體元件製造之量產中之微細微影步驟,特別是在使用ArF準分子雷射之液浸微影中,由於阻劑圖型之微細化及由於會經過曝光時直接接觸液體媒介之特殊步驟,觀察到以往從未被檢測出之微小缺陷、或更觀察到在微影用藥液(A)(阻劑、有機系阻劑下層膜、硬光罩、面塗層、顯像液等)中所含之泡沫為原因之缺陷(疵點)。
在半導體製造之微影步驟中所使用之半導體製造裝置具有用於將微影用藥液(A)塗佈於半導體基板上之塗料器(塗布裝置)、顯影液(顯像裝置)等,對於此等裝置之微影用藥液(A)之供給,是從外部環境(淨化室環境)由被密閉之微影用藥液(A)供給系統所供給。將通常以密封狀態下運送之微影用藥液(A)在淨化
室內中開封,並連接往裝置之微影用藥液(A)供給線路使不純物等不會進入。連接於此供給線路之微影用藥液(A)至往塗料器內半導體基板上(晶片)之微影用藥液(A)供給為止都不會接觸外部環境(淨化室環境)。至通常半導體基板塗布之步驟前,微影用藥液(A)在通液之配管中,有設置複數的微影用藥液(A)過濾用濾器,供給至半導體基板之微影用藥液(A)會通過此等濾器,去除不純物(金屬及微粒(微小粒子))後,在半導體基板上塗布。因此,雖然在通過通常之微影用藥液(A)過濾用濾器之微影用藥液(A)中應該不存在不純物,但是實際上,不僅會如上述般注意並處理,於塗布後之半導體基板上,發現推測為來自塗布之微影用藥液(A)之缺陷,尤其是金屬不純物之存在。然後,由於此等金屬不純物會直接存在於半導體基板表面,故半導體基板蝕刻時,該金屬變成光罩且發生蝕刻後,會有產生疪點(錐體疪點)之狀態、或含有此等金屬不純物所產生之泡沫為原因所發生之欠陷(水痕)。在半導體元件製造上,由於此等缺陷,半導體元件之良品收穫率之低下會成為大問題,並進早希望被解決。
針對上述之缺陷,本發明者們進行種種之探討後得知,金屬不純物並非在微影用藥液(A)自體中原本存在的,從微影用藥液(A)過濾用濾器中溶出是其中的原因之一。並認為此金屬不純物之原因之一是製造濾器之基材樹脂時所使用之金屬含有觸媒之殘留。作為微影用
藥液(A)過濾用濾器中所使用之濾器基材(樹脂),有PTFE(4氟化聚四氟乙烯)、PFA(四氟乙烯.過氟化烷基乙烯醚共聚合體)等氟系樹脂、PE(聚乙烯)、UPE(超高分子量聚乙烯)、PP(聚丙烯)、PSF(聚碸)、PES(聚乙醚碸)、尼龍等。
此等之樹脂合成時,作為通常使用之含有金屬之觸媒,有被稱作Ziegler-Natta觸媒之氯化鈦與有機鋁化合物或氯化鎂所構成之金屬觸媒、代表Phillips觸媒之氧化鉻等由鉻化合物所構成之金屬觸媒等,來自此等觸媒之金屬被認為是上述金屬不純物之原因之一。
且,最近微影用藥液(A)過濾用濾器之口徑(孔洞之大小)被微細化至30奈米到2奈米之程度。
為了解決上述之半導體基板上所存在之缺陷的問題,能夠有效率地去除並洗淨半導體製造裝置內之微影用藥液(A)通液部分之金屬不純物等之洗淨液之開發極為所求。
目前,作為半導體製造步驟用之洗淨液,有(1)通用洗淨液、(2)半導體基板用洗淨液、(3)洗淨液過濾用濾器用洗淨液等。
作為(1)之例,雖然有含有選自甲酮系有機溶劑、內酯系有機溶劑、及烷氧基苯及芳香族乙醇中至少1種有機溶劑之微影用洗淨液(專利文獻1)、含有選自乙二醇系有機溶劑、內酯系有機溶劑、及烷氧基苯及芳香族乙醇中至少1種有機溶劑之微影用洗淨液(專利文獻2)之
申請案,此等申請之洗淨液之特徵為,在基材上將塗膜形成後之基板裡面部或邊緣部中不要的藥液之去除或去除塗膜全體之步驟,且將塗膜材料塗佈前之基材洗淨等,在複數之洗淨步驟中通用性高。
作為(2)之例,雖有(I)有機酸、(II)界面活性劑、(III)包含無機酸之洗淨液(專利文獻3)、〔I〕至少具有1個羧基有機酸或/及〔II〕錯化劑、與〔III〕由含有選自(1)1價乙醇類、(2)烷氧乙醇類、(3)乙二醇類、(4)乙二醇乙醚類、(5)甲酮類及(6)腈類所構成群中之有機溶劑所構成之基板用洗淨劑(專利文獻4)、含有氟化合物與乙二醇乙醚系有機溶劑之半導體裝置製造用洗淨劑(專利文獻5)、由羧酸與水溶性有機溶劑所構成之半導體回路用洗淨劑(專利文獻6)等申請案,但是此等是以半導體基板洗淨作為目的之洗淨液。
作為(3)之例,雖然有使用酸系列之藥液作為使用於半導體基板洗淨步驟之洗淨液過濾用濾器之清淨化方法,並將化學性吸著於濾器之金屬離子脫離之方法之申請案(專利文獻7),但作為其洗淨液是舉例如1w%氟化水素溶液、1w%鹽酸溶液等。此專利文獻7之濾器使用部分,並非本發明目的之微影用藥液(A)通液部分,是關於基板洗淨用洗淨液通液部分之濾器,故與本發明相異。
以上,任一文獻中的洗淨液皆不是以本發明目的之將微影用藥液(A)通液部分之金屬不純物去除等目的而開發,且其效果也不明確。
[專利文獻1]日本特開2007-227645號公報
[專利文獻2]日本特開2007-256710號公報
[專利文獻3]日本特開2009-105299號公報
[專利文獻4]國際公開WO2005/040324號手冊
[專利文獻5]日本特開2003-171692號公報
[專利文獻6]日本特開平10-256210號公報
[專利文獻7]日本特開平7-31810號公報
本發明之目的為提供一種洗淨液,其在半導體元件製造步驟中,為了預防阻劑圖型形成後或半導體基板加工後所發生之在半導體基板上所產生之金屬不純物等所造成之缺陷,或在微影步驟中,於阻劑、有機系阻劑下層膜、硬光罩、面塗層、顯像液等之微影用藥液(A)之對於半導體製造裝置內之通液前,為了有效去除微影步驟用半導體製造裝置之通液部分(半導體製造裝置內微影用藥液(A)配管或微影用藥液(A)過濾用濾器)之金屬不純物等之洗淨液。藉由本發明之洗淨液所造成之微影用
藥液(A)通液部分之洗淨,能夠將該部分金屬不純物去除並降低上述缺陷,並能夠期待半導體元件之良品收穫率提升且使半導體製造步驟之元件作成的成本降低。
本發明為,鑒於上述事情者,發明者們進行嚴格探討之結果,發現特定之洗淨液,具體來說為混合無機酸、與水、與親水性有機溶劑之洗淨液,能夠有效的去除存在於上述通液部分之金屬不純物,進而完成本發明。
作為本發明第1觀點,為一種洗淨液,其包含無機酸、與水、與親水性有機溶劑,且用於洗淨半導體製造之微影步驟中所使用之半導體製造裝置內之微影用藥液之通液部分。
作為第2觀點,如第1觀點所記載之洗淨液,其中上述洗淨液中之各成分的濃度,基於洗淨液之總量,無機酸:0.0001質量%至60質量%、水:0.0006質量%至60質量%、親水性有機溶劑:20質量%至99.999質量%。
作為第3觀點,如第1觀點或第2觀點所記載之洗淨液,其中上述通液部分為半導體製造裝置內配管或過濾用濾器。
作為第4觀點,如第1觀點至第3觀點中任一項所記載之洗淨液,其中上述無機酸為硫酸、鹽酸或硝酸。
作為第5觀點,如第1觀點至第4觀點中任一項所記
載之洗淨液,其中上述親水性有機溶劑為乙二醇系溶劑或內酯系溶劑。
作為第6觀點,如第1觀點至第5觀點中任一項所記載之洗淨液,其中上述親水性有機溶劑為1-甲氧基-2-丙醇或1-乙氧基-2-丙醇。
作為第7觀點,如第1觀點至第6觀點中任一項所記載之洗淨液,其中更含有界面活性劑。
作為第8觀點,如第1觀點至請第7觀點中任一項所記載之洗淨液,其中更含有金屬捕捉劑(螯合劑)。
作為第9觀點,為一種洗淨方法,將第1觀點至第8觀點中任一項所記載之洗淨液,通液於微影步驟中所使用之半導體製造裝置內之微影用藥液之通液部分,並進行洗淨。
作為第10觀點,為一種半導體元件,使用被第1觀點至第8觀點中任一項所記載之洗淨液洗淨之微影步驟用半導體製造裝置所形成。
作為第11觀點,為一種半導體元件的製造方法,其包含使用阻劑圖型來加工半導體基板之步驟,其阻劑圖形為於以經第1觀點至第8觀點中任一項所記載之洗淨液洗淨之微影步驟半導體製造裝置所形成,且使用於半導體元件之製造。
藉由本發明,能夠提供一種洗淨液,其用於
在半導體元件製造之微影步驟中,有效地洗淨微影步驟用半導體製造裝置之通液部分(半導體製造裝置內微影用藥液(A)配管或微影用藥液(A)過濾用濾器)之洗淨液及其洗淨方法。
本發明之洗淨液(C)為親水性有機溶劑(B)(乙二醇系有機溶劑或內酯系有機溶劑之單體或2種以上之混合液較佳)、與無機酸水溶液,更應必要添加水之混合物。因此,為了有效地除去金屬不純物,作為洗淨液(C)中之酸性成分量,較佳包含基於洗淨液(C)之總量為0.0001質量%至60質量%之無機酸成分。
本發明之洗淨液(C)是以去除金屬不純物為主要目的,並能夠使用於存在於微影步驟中所使用之塗料器(塗布裝置)、顯影液(顯像裝置)等之半導體製造裝置內之微影用藥液(A)所通過之各種配管及微細過濾用濾器中、將微影用藥液(A)接繫前所進行之前處理、或微影用藥液(A)交換(轉接)的時候。亦即,於上述配管、微影用藥液(A)過濾用濾器單體或此等之複合化配管上通液上述洗淨液(C)並進行洗淨,之後使用親水性有機溶劑(B),藉由以通液進行洗淨至使上述洗淨液中之酸性成分全部去除為止,能夠將存在於配管及濾器中之金屬不純物去除。其結果,能夠將來自微影步驟中之金屬不純物所造成之缺陷減少。
具體來說,若能夠藉由本發明之洗淨液(C)將上述金屬不純物去除的話,由於能夠抑制疏水性金屬不純物所
造成之微影用藥液(A)內之溶解之物質相溶性、不相溶性的平衡之不均衡所產生之泡沫,故能夠在微影步驟後,使存在於作成之阻劑圖型之缺陷、或乾式蝕刻後,泡沫為原因之缺陷(水痕)消失。且,由於金屬不純物會直接存在於半導體基板表面上,能夠防止半導體基板蝕刻時該金屬變為光罩所產生之蝕刻後疪點(錐體疪點)。
以下,將本發明進行詳細說明。本發明為以混合無機酸、與水、與親水性有機溶劑(B)所製造,並使用於洗淨半導體製造之微影步驟中所使用之半導體製造裝置內之阻劑、有機系阻劑下層膜、硬光罩、面塗層、顯像液等微影用藥液(A)之通液部分之洗淨液(C)。
作為洗淨液(C)之調製方法,可舉例在無機酸水溶液中添加親水性有機溶劑(B),並應必要追加水。且亦可應必要添加界面活性劑、金屬捕捉劑(螯合劑)。
表示洗淨液(C)之具體的調製方法為,在將容器內部以水等充分洗淨且在沒有附著金屬成分之聚乙烯製容器中,添加親水性有機溶劑、無機酸水溶液,更應必要再追加水,在室溫下以振盪攪拌器或電磁攪拌器等混合0.5至10小時混合(攪拌)來調製。大量(數kg~數噸)地調製時,於將內部(接液部分)以水等充分洗淨,且施予特定容量之聚乙烯製等樹脂製藥液混合槽或氟樹脂內襯等之特定容量之不鏽鋼製混合槽等上,導入與上述相同之洗淨液
(C)之成分後,能夠以攪拌翼等混合並調製。且,由於精確地調製無機酸成分濃度等,也有以比予先計算多的濃度進行初期調製,並以中和滴定等方法正確算出無機酸濃度後,藉由添加最終調製用之有機溶劑(或水)進行混合(攪拌),來調製最終目的之濃度之洗淨液之方法。洗淨液(C)調製後,為了去除洗淨液中之微小不純物(微粒),亦可以例如聚乙烯製之精密濾器(口徑:0.05μm等)進行過濾。
洗淨液(C)中之成分之無機酸為,藉由將洗淨液變為酸性,並將附著於洗淨對象之半導體製造裝置內之微影用藥液(A)用配管、微影用藥液(A)過濾用濾器之金屬不純物離子化,並為了容易溶出於洗淨液而使用。作為無機酸,雖有舉例如鹽酸、硝酸、磷酸、硫酸、硼酸、氟化氫酸等,但於金屬不純物之去除有較高效果的是硫酸、鹽酸或硝酸。硫酸、鹽酸或硝酸特別對於附著在微影用藥液(A)過濾用濾器上之鎂、鋁、鉀、鈣、鐵、鉻等之溶出效果較高。
本發明洗淨液(C)中所含之無機酸之比例基於洗淨液(C)之總量,為0.0001質量%至60質量%、或0.001質量%至40質量%,更佳為0.001質量%至1質量%。若無機酸之比例為0%,洗淨藥液通液部分(配管或部材)時之金屬溶出機能會消失,若為60質量%以上,會產生藥液通液部分(配管或部材)之腐蝕。且根據無機酸之種類(例如硫酸)的不同溶液黏度會變高,在洗淨步驟中,
在洗淨液自體的配管內循環中會發生阻礙。
本發明之洗淨液(C)中所含之水的比例基於洗淨液(C)之總量,為0.0006質量%至60質量%、或0.006質量%至40質量%,更佳為0.0006質量%至10質量%。為了將金屬不純物離子化,必須混合最低限0.0006質量%以上的水。且,若水之比例為60質量%以上,以洗淨液(C)洗淨後,將半導體製造裝置內之藥液通液部分以親水性有機溶劑(B)取代時,取代性會變差。或配管內中水分殘留的可能性會變高,用於半導體製造之微細微影步驟中所使用之微影用藥液(A)之性能也會無法發揮。
本發明之洗淨液(C)中所含之親水性有機溶劑(B)之比例,基於洗淨液(C)之總量為20質量%至99.999質量%,較佳為90質量%至99.999質量%。
親水性有機溶劑(B)必須為水以自由比例混和之有機溶劑,混和後其混合狀態為安定,且不需沒有相位分離。親水性有機溶劑(B)雖使用為占有上述洗淨液(C)之大部分之媒介,但是在此同時,由於成為微影用藥液(A)過濾用濾器製造時所使用之製品後,會使殘存之含有金屬觸媒溶解,故能夠去除過濾用濾器中所含之金屬不純物。
以本發明之洗淨液(C)洗淨後,雖然必須將配管內之該洗淨液(C)僅以不含無機酸之親水性有機溶劑(B)取代,但是在通常之半導體元件之製造步驟中,該親水性有機溶劑(B)之通液後,會直接通液微影用藥液
(A)。此等為是為了將半導體元件製造線之生產量提升。因此,由於將配管內乾燥之步驟通常不存在,故作為本發明之洗淨液(C)之親水性有機溶劑(B)較佳為作為微影用藥液(A)之通用溶劑所使用之乙二醇系有機溶劑或內酯系有機溶劑。
作為乙二醇系有機溶劑,有乙烯乙二醇、二乙烯乙二醇、三乙烯乙二醇、丙烯乙二醇、二乙烯乙二醇單甲基乙醚、三乙烯乙二醇單甲基乙醚、丙烯乙二醇單甲基乙醚、丙烯乙二醇單乙基乙醚、3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇、乙烯乙二醇單甲基乙醚乙酸酯、丙烯乙二醇單甲基乙醚乙酸酯、二乙烯乙二醇單丁基乙醚乙酸酯、二乙烯乙二醇單乙基乙醚乙酸酯等。
作為內酯系有機溶劑,有γ-丁內酯、α-甲基-γ-丁內酯、γ-戊內酯、γ-己內酯、γ-丙位十二內酯、δ-戊內酯、已酸鹽內酯等。
此等中特別以1-甲氧基-2-丙醇(丙烯乙二醇單甲基乙醚)或1-乙氧基-2-丙醇(丙烯乙二醇單乙基乙醚)作為本發明之洗淨液(C)之親水性有機溶劑(B)較佳。
為了將對配管內接液部分之親和性提高,亦可應本發明之洗淨液(C)之必要添加界面活性劑。作為界面活性劑,能夠舉例如聚氧基乙烯十二基乙醚、聚氧基乙烯十八烷醯乙醚、聚氧基乙烯十六基乙醚、聚氧基乙烯油基醚等聚氧基乙烯烷基乙醚類、聚氧基乙烯辛基酚乙醚、聚氧基乙烯壬基酚乙醚等聚氧基乙烯烷基芳香基乙醚
類、聚氧基乙烯.聚氧基丙烯嵌段共聚物類、山梨醇酐單月桂酸酯、山梨醇酐單棕櫚酸、山梨醇酐單硬脂酸脂、山梨醇酐單油酸酯、山梨醇酐三油酸酯、山梨醇酐三硬脂酸脂等山梨醇酐脂肪酸酯類、聚氧基乙烯山梨醇酐單月桂酸酯、聚氧基乙烯山梨醇酐單棕櫚酸、聚氧基乙烯山梨醇酐單硬脂酸脂、聚氧基乙烯山梨醇酐三油酸酯、聚氧基乙烯山梨醇酐三硬脂酸脂等聚氧基乙烯山梨醇酐脂肪酸酯類等非離子系界面活性劑、EFTOP EF301、EF303、EF352((股)三菱材料製)、Megafuatsuku F171、F173(大日本DIC(股)製)、FloradFC430、FC431(住友3M(股)製)、Asahi防護板AG710、Surflon S-382、SC101、SC102、SC103、SC104、SC105、SC106(旭硝子(股)製)、ftergent系列((股)neos製)等氟系界面活性劑、有機矽氧聚合物KP341(信越化學工業(股)製)等。此等之界面活性劑之調配量,相對於每本發明洗淨液(C)之總量100質量%,通常為1.0質量%以下,較佳為0.1質量%以下。此等之界面活性劑亦可單獨添加,亦能夠以2種以上之組合添加。
為了提升金屬不純物去除性,亦可添加金屬捕捉劑(螯合劑)。作為具體例,有作為鏈狀配位型螯合劑之乙烯二胺、二乙烯三胺、三乙烯芳香四胺、四乙烯五胺或五六次甲基四胺等乙烯二胺類、2,2‘-聯比啶或4,4’-聯比啶等聯比啶類、乙烯二胺四酢酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、苯二甲酸、
異苯二甲酸或對苯二甲酸等之二羧氧化合物類、啡啉等。
作為環狀配位型螯合劑,有紫質類、苯二甲藍、corrole、氯、12-冠狀醚-4,15-冠狀醚-5,18-冠狀醚-6、二苯并-18-冠狀醚-6或氮雙環-18-冠狀醚-6等冠狀醚乙醚類等。此等金屬捕捉劑(螯合劑)之調配量為,在每本發明洗淨液(C)之總量100質量%下,通常為10質量%以下,較佳為5質量%以下。此等之金屬捕捉劑(螯合劑)亦可單獨添加,且也能夠以2種以上之組合添加。
將以上組成所構成之本發明洗淨液(C),在上述微影用藥液(A)之半導體製造裝置內通液之前,藉由通液至微影用藥液(A)用配管內,能夠將半導體基板上缺陷之不純物所造成之金屬不純物去除。洗淨液(C)之通液於1次、或複數次之循環步驟中進行。之後,將配管內之洗淨液(C),僅以從該洗淨液(C)中去除無機酸水溶液之親水性有機溶劑(B)取代,將無機酸成分從配管內去除後,進行微影用藥液(A)之通液。
之後,在特定之條件下於半導體基板上進行旋鍍、燒成、曝光、顯像處理,形成期望之阻劑圖型。
更將此等之阻劑圖型作為光罩,將下地基板以蝕刻法進行加工,得到期望之半導體基板圖型。蝕刻法較佳為使用乾式蝕刻法。於此等之圖型中,更重複進行配線、絕緣膜等之成形,形成期望之半導體元件。
以下列舉實施例來說明本發明,但本發明並非限定於此等之例。
在將金屬不純物等以水洗充分去除之4L聚乙烯製容器(aicello化學股份有限公司製)中添加純化之1-乙氧基-2-丙醇(丙烯乙二醇單乙基乙醚(PGEE))(東京化成工業股份有限公司製)3600g、98質量%硫酸水溶液(日產化學工業股份有限公司製)0.4g、與水399.6g並封止,於室溫下充分震盪攪拌,得到0.01質量%含有硫酸之洗淨液(有機溶劑濃度:90.0質量%,水濃度:9.99質量%)。
在將金屬不純物等以水洗充分去除之250mL聚乙烯製容器(aicello化學股份有限公司製)中添加純化PGEE(東京化成工業股份有限公司製)20.0g、98質量%硫酸水溶液(日產化學工業股份有限公司製)40.8g、與水39.2g並封止,於室溫下充分震盪攪拌,得到40質量%含有硫酸之洗淨液(有機溶劑濃度:20.0質量%,水濃度:40.0質量%)。
在將金屬不純物等以水洗充分去除250mL聚乙烯製容器(aicello化學股份有限公司製)中,添加於合成例1所作成之0.01質量%含有硫酸之洗淨液10g、與90g之純化PGEE(東京化成工業股份有限公司製),得到0.001質量%含有硫酸之洗淨液(有機溶劑濃度:99.0質量%,水濃度:0.999質量%)。
在將金屬不純物等以水洗充分去除之250mL聚乙烯製容器(aicello化學股份有限公司製)中,添加純化PGEE(東京化成工業股份有限公司製)99.99g、與36.46質量%鹽酸水溶液(關東化學股份有限公司製)0.01g並封止,於室溫下充分震盪攪拌,得到0.003646質量%鹽酸含有洗淨液(有機溶劑濃度:99.99質量%,水濃度:0.006354質量%)。
在將金屬不純物等以水洗充分去除之250mL聚乙烯製容器(aicello化學股份有限公司製)中,添加純化PGEE(東京化成工業股份有限公司製)99.9g、與36.46質量%鹽酸水溶液(關東化學股份有限公司製)0.1g並封止,於室溫下充分震盪攪拌,得到0.03646質量%鹽酸含有洗淨液(有機溶劑濃度:99.9質量%,水濃度:0.06354
質量%)。
在將金屬不純物等以水洗充分去除之250mL聚乙烯製容器(aicello化學股份有限公司製)中,添加純化PGEE(東京化成工業股份有限公司製)99.616g、與36.46質量%鹽酸水溶液(關東化學股份有限公司製)0.384g並封止,於室溫下充分震盪攪拌,得到0.14質量%鹽酸含有洗淨液(有機溶劑濃度:99.616質量%,水濃度:0.244質量%)。
在將金屬不純物等以水洗充分去除之250mL聚乙烯製容器(aicello化學股份有限公司製)中,添加純化1-甲氧基-2-丙醇(丙烯乙二醇單甲基乙醚(PGME))(東京化成工業股份有限公司製)99.973g、與36.46質量%鹽酸水溶液(關東化學股份有限公司製)0.027g並封止,於室溫下充分震盪攪拌,得到0.01質量%鹽酸含有洗淨液(有機溶劑濃度:99.973質量%,水濃度:0.017質量%)。
在由半導體製造裝置內配管所使用之氟樹脂(PTFE)製藥液配管(內徑/外徑;4mm/6mm,全長約2m)、藥液濾過用濾器(市販品)及循環用泵所構成之循環過濾裝置中,以溶劑(PGEE)或合成例1之洗淨液循環9次(相當約36L)循環,將循環後之洗淨液以純化PGEE(東京化成工業股份有限公司製)稀釋10倍後,以ICP-MS(Agilent7500,agilent.Technologies股份有限公司製)分析金屬含有量。分析結果表示於表1。
將存在於半導體製造裝置內配管內之藥液接液部材用樹脂(市販品,聚乙烯製,含有作為不純物之Mg、K、Al、Ca、Fe)約0.3g以陶瓷剪刀切成6片,將其樹脂片分別置入合成例2至合成例6合成之洗淨液及含有水之250mL聚乙烯瓶中,於室溫下靜置1星期間並浸漬,之後
將其浸漬液,於以純化PGEE(東京化成工業股份有限公司製)稀釋10倍之ICP-MS(Agilent7500,agilent.Technologies股份有限公司製)中分析金屬含有量。其結果表示於表2。
一種洗淨液,其為混合無機酸、水、以及親水性有機溶劑而製造,且用於洗淨半導體製造之微影步驟中所使用之半導體製造裝置內之微影用藥液之通液部分。藉由將此洗淨液通液於洗淨裝置內之通液部分(半導體製造裝置內藥液配管或藥液過濾用濾器),能夠將造成半導體元件作成時之微影步驟中缺陷之原因的金屬不純物去除,且期待能夠將半導體元件之良品率提升並降低成本。
Claims (11)
- 一種洗淨液,其特徵包含無機酸、水、及親水性有機溶劑,且用於洗淨半導體製造之微影步驟中所用之半導體製造裝置內之微影用藥液之通液部分。
- 如申請專利範圍第1項之洗淨液,其中上述洗淨液中之各成分之濃度,基於洗淨液之總量為:無機酸:0.0001質量%至60質量%,水:0.0006質量%至60質量%,親水性有機溶劑:20質量%至99.999質量%。
- 如申請專利範圍第1項或第2項之洗淨液,其中上述通液部分為半導體製造裝置內配管或過濾用濾器。
- 如申請專利範圍第1或第2項之洗淨液,其中上述無機酸為硫酸、鹽酸或硝酸。
- 如申請專利範圍第1或第2項之洗淨液,其中上述親水性有機溶劑為乙二醇系溶劑或內酯系溶劑。
- 如申請專利範圍第1或第2項之洗淨液,其中上述親水性有機溶劑為1-甲氧基-2-丙醇或1-乙氧基-2-丙醇。
- 如申請專利範圍第1或第2項之洗淨液,其中更含有界面活性劑。
- 如申請專利範圍第1或第2項之洗淨液,其中更含有金屬捕捉劑(螯合劑)。
- 一種洗淨方法,其特徵為將如申請專利範圍第1項至第8項中任一項之洗淨液,通液至微影步驟中所使用之半導體製造裝置內之微影用藥液之通液部分。
- 一種半導體元件,其特徵為使用經如申請專利範圍第1項至第8項中任一項之洗淨液洗淨之微影步驟用半導體製造裝置而形成。
- 一種半導體元件之製造方法,其特徵為包含使用以阻劑圖型將半導體基板加工之步驟,上述之阻劑圖形為於經如申請專利範圍第1項至第8項中任一項之洗淨液洗淨之微影步驟用半導體製造裝置所形成,且使用於半導體元件之製造。
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