CN104412370A - 半导体用洗涤液及使用该洗涤液的洗涤方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的课题是提供用于在半导体元件制造工序中，预先防止抗蚀剂图案形成后或半导体基板加工后产生的半导体基板上所产生的缺陷，为了在光刻工序中，在光刻用药液向半导体制造装置内通液之前，除去药液通液部分所存在的金属杂质等，而用于有效地进行这些杂质的除去的洗涤液。作为解决本发明的课题的方法是一种洗涤液，其用于对制造半导体的光刻工序中所使用的半导体制造装置内的光刻用药液的通液部分进行洗涤，所述洗涤液包含无机酸、水和亲水性有机溶剂。该洗涤液中的无机酸的浓度基于洗涤液的总量优选为0.0001质量％～60质量％。

Description

半导体用洗涤液及使用该洗涤液的洗涤方法
技术领域
本发明涉及制造半导体元件的光刻工序中所使用的半导体用洗涤液，特别是用于对半导体制造装置内的光刻用药液通液部分(半导体制造装置内配管或过滤用过滤器)进行洗涤的洗涤液，以及使用了该洗涤液的洗涤方法。
背景技术
一直以来，在半导体元件的制造中，通过使用了抗蚀剂的光刻进行加工。该加工为在硅片等半导体基板上形成抗蚀剂膜，在该抗蚀剂膜上隔着描绘有半导体器件的图案的掩模图案来照射紫外线等活性光线，进行显影，获得抗蚀剂图案。通过以该获得的抗蚀剂图案作为保护膜将基板进行蚀刻处理，从而在基板表面形成与上述图案对应的凹凸的加工法。
伴随近年来的半导体元件的微细化，所使用的活性光线也从KrF准分子激光(248nm)向ArF准分子激光(193nm)、EUV光(13.5nm)短波长化。与此相伴，产生以活性光线从半导体基板反射为代表由于各种影响而不能适当地形成抗蚀剂图案的问题。
现在，为了消除上述那样的不良状况，在半导体基板与抗蚀剂之间，形成防反射膜、平坦化膜等由有机物质形成的下层膜，即，有机下层膜而进行的方法成为主流。在该情况下，将抗蚀剂图案作为保护膜，通过蚀刻来除去不被抗蚀剂保护的部分的有机下层膜，然后，进行半导体基板的加工。用于有机下层膜、半导体基板的加工的蚀刻一般通过干蚀刻来进行。
此外，作为半导体基板与光致抗蚀剂之间的下层膜，使用了作为硬掩模而已知的由无机物质形成的膜。在该情况下，在光致抗蚀剂(有机物质)与硬掩模(下层膜：无机物质)中，其构成成分有大的不同，因此它们的通过干蚀刻而被除去的速度大幅取决于干蚀刻所使用的气体种类，因此利用其蚀刻速度之比不同的性质来进行半导体基板的加工。该半导体基板的加工一般通过干蚀刻来进行。
此外，还研究了在硬掩模的下层利用涂布法或CVD法等方法来形成有机下层膜，利用了硬掩模与有机下层膜的干蚀刻速度的气体种类依赖性的多层抗蚀剂工艺。
此外现在，为了降低制造半导体的成本，为了延长使用了ArF准分子激光的加工法寿命，还研究了在曝光光与抗蚀剂之间夹持规定膜厚的水或专用的高折射率液体等液体介质，利用折射率的不同来使ArF光进一步微细而进行图案形成的ArF液浸光刻法。该液浸光刻法为将以往作为空气、氮气等非活性气体的曝光光路空间用具有比这些空间(气体)的折射率大并且比抗蚀剂膜的折射率小的折射率(n)的液体介质进行置换的方法，即使使用相同曝光波长的光源，与使用了更短波长的曝光光的情况、使用了高NA透镜的情况同样地，具有实现了高分辨率，并且也不产生焦点深度幅的降低等优点。如果使用这样的液浸光刻，则使用现存的曝光装置所安装的透镜，可以实现低成本、高分辨率更优异，并且焦点深度也优异的抗蚀剂图案的形成。
在ArF液浸光刻中，以在抗蚀剂曝光时将水等液体在抗蚀剂上直接接触的状态进行。因此为了防止从抗蚀剂溶出异物带来的缺陷，有时在抗蚀剂上使用液浸工艺用抗蚀剂上部保护膜(外涂层，topcoat)。
现在制造半导体元件的大量生产中所适用的微细光刻工序、特别是使用了ArF准分子激光的液浸光刻中，由于抗蚀剂图案的微细化和由于经过在曝光时液体介质直接接触这样的特殊的工序，因此观察到以往检测不到的微小缺陷、以及光刻用药液(A)(抗蚀剂、有机系抗蚀剂下层膜、硬掩模、外涂层、显影液等)中所包含的泡为原因的缺陷(水痕，watermark)。
制造半导体的光刻工序中所使用的半导体制造装置有用于将光刻用药液(A)涂布于半导体基板的涂布机(涂布装置)、显影器(显影装置)等，光刻用药液(A)向这些装置的供给为从外部环境(洁净室气氛)由密闭的光刻用药液(A)供给体系进行供给。通常将密封状态下交付的光刻用药液(A)在洁净室内开封，以不带来杂质等的方式与装置的光刻用药液(A)供给线进行连接。该供给线所连接的光刻用药液(A)在光刻用药液(A)供给至涂布机内的半导体基板上(晶片)之前与外部环境(洁净室气氛)没有接触。通常在直至半导体基板涂布工序之前，在光刻用药液(A)通液的配管中，设置有多个光刻用药液(A)过滤用过滤器，向半导体基板供给的光刻用药液(A)通过这些过滤器，除去杂质(金属和颗粒(微小粒子))后涂布于半导体基板上。因此，通常通过了光刻用药液(A)过滤用过滤器的光刻用药液(A)中应该不会存在杂质，但实际上如上述那样尽管注意操作，但仍在涂布后的半导体基板上观察到推定由涂布的光刻用药液(A)带来的缺陷，特别是金属杂质的存在。而且，这些金属杂质直接存在于半导体基板表面，因此有在半导体基板蚀刻时该金属成为掩模而发生的蚀刻后缺陷(锥形缺陷)发生的情况；由于包含这些金属杂质而产生的泡成为原因的缺陷(水痕)发生的情况。在半导体元件制造上，由于这些缺陷而带来的半导体元件的良品收率的降低成为大的问题，期望尽快解决。
关于上述缺陷，本发明人等进行了各种研究，结果可知金属杂质不是原本就存在于光刻用药液(A)本身之中，从光刻用药液(A)过滤用过滤器溶出成为其原因之一。关于该金属杂质，作为其原因之一，可以认为是制造过滤器的基材树脂时所使用的含有金属的催化剂残存了。作为光刻用药液(A)过滤用过滤器所使用的过滤器基材(树脂)，有PTFE(四氟化聚四氟乙烯)、PFA(四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物)等氟系树脂、PE(聚乙烯)、UPE(超高分子量聚乙烯)、PP(聚丙烯)、PSF(聚砜)、PES(聚醚砜)、尼龙等。
作为这些树脂合成时通常所使用的含有金属的催化剂，有被称为Ziegler-Natta催化剂的由氯化钛与有机铝化合物或氯化镁形成的金属催化剂、以Phillips催化剂为代表的由氧化铬等铬化合物形成的金属催化剂等，来源于这些催化剂的金属被认为是上述金属杂质的原因之一。
此外，最近的光刻用药液(A)过滤用过滤器的口径(孔的大小)被超微细化至30纳米～2纳米左右。
为了消除上述半导体基板上所存在的缺陷的问题，要求开发出可以有效率地洗涤除去半导体制造装置内的光刻用药液(A)通液部分的金属杂质等的洗涤液。
现在作为半导体制造工序用的洗涤液，有(1)通用洗涤液、(2)半导体基板用洗涤液、(3)洗涤液过滤用过滤器用洗涤液，等。
作为(1)的例子，有下述申请：以含有酮系有机溶剂、内酯系有机溶剂、以及选自烷氧基苯和芳香族醇中的至少1种有机溶剂作为特征的光刻用洗涤液(专利文献1)，含有二醇系有机溶剂、内酯系有机溶剂、以及选自烷氧基苯和芳香族醇中的至少1种有机溶剂的光刻用洗涤液(专利文献2)，但这些申请的洗涤液的特征在于，在基材上形成涂膜后的基板背面部或端缘部的不需要的药液的除去、除去涂膜整体的工序、以及对涂布涂膜材料之前的基材进行洗涤等多个洗涤工序中通用性高。
作为(2)的例子，有下述申请：含有(I)有机酸、(II)表面活性剂、(III)无机酸的洗涤液(专利文献3)，含有〔I〕具有至少1个羧基的有机酸或/和〔II〕络合剂、〔III〕选自(1)一元醇类、(2)烷氧基醇类、(3)二醇类、(4)二醇醚类、(5)酮类和(6)腈类中的有机溶剂的基板用洗涤剂(专利文献4)，含有氟化合物和二醇醚系有机溶剂的半导体装置制造用洗涤剂(专利文献5)，由羧酸和水溶性有机溶剂形成的半导体电路用洗涤剂(专利文献6)等，它们是以半导体基板洗涤作为目的的洗涤液。
作为(3)的例子，有下述申请：作为半导体基板洗涤工序所使用的洗涤液过滤用过滤器的清洁化方法的、使用酸系的药液而使化学地吸附于过滤器的金属离子脱离的方法(专利文献7)，作为该洗涤液，可举出1w％氟化氢溶液、1w％盐酸溶液等。该专利文献7的过滤器使用部分不是作为本发明的目的的光刻用药液(A)通液部分，而是与基板洗涤用洗涤液通液部分的过滤器有关的部分，因此与本发明不同。
以上，所有文献中的洗涤液都不是以作为本发明的目的的光刻用药液(A)通液部分的金属杂质除去等作为目的而开发的，其效果不清楚。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-227645号公报
专利文献2：日本特开2007-256710号公报
专利文献3：日本特开2009-105299号公报
专利文献4：国际公开WO2005/040324号小册子
专利文献5：日本特开2003-171692号公报
专利文献6：日本特开平10-256210号公报
专利文献7：日本特开平7-31810号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的在于，提供用于在半导体元件制造工序中，预先防止抗蚀剂图案形成后或半导体基板加工后产生的半导体基板上所产生的金属杂质等带来的缺陷，用于有效地进行在光刻工序中，在抗蚀剂、有机系抗蚀剂下层膜、硬掩模、外涂层、显影液等光刻用药液(A)向半导体制造装置内通液之前光刻工序用半导体制造装置的通液部分(半导体制造装置内光刻用药液(A)配管或光刻用药液(A)过滤用过滤器)所存在的金属杂质等的除去的洗涤液。通过利用本发明的洗涤液进行的光刻用药液(A)通液部分的洗涤，可以除去该部分的金属杂质而减少上述缺陷，可以期待半导体元件的良品收率提高进而半导体制造工序的元件制作的成本降低。
用于解决课题的方法
本发明是鉴于上述情况而提出的，发明人等进行了深入研究，结果发现，特定的洗涤液，具体为混合有无机酸、水和亲水性有机溶剂的洗涤液可以有效地除去上述通液部分所存在的金属杂质，从而完成本发明。
本发明中，作为第1观点，为一种洗涤液，其用于对制造半导体的光刻工序中所使用的半导体制造装置内的光刻用药液的通液部分进行洗涤，所述洗涤液包含无机酸、水和亲水性有机溶剂，
作为第2观点，为第1观点所述的洗涤液，上述洗涤液中的各成分的浓度是，基于洗涤液的总量，
无机酸为0.0001质量％～60质量％，
水为0.0006质量％～60质量％，
亲水性有机溶剂为20质量％～99.999质量％，
作为第3观点，为第1观点或第2观点所述的洗涤液，上述通液部分为半导体制造装置内配管或过滤用过滤器，
作为第4观点，为第1观点～第3观点的任一项所述的洗涤液，上述无机酸为硫酸、盐酸或硝酸，
作为第5观点，为第1观点～第4观点的任一项所述的洗涤液，上述亲水性有机溶剂为二醇系溶剂或内酯系溶剂，
作为第6观点，为第1观点～第5观点的任一项所述的洗涤液，上述亲水性有机溶剂为1-甲氧基-2-丙醇或1-乙氧基-2-丙醇，
作为第7观点，为第1观点～第6观点的任一项所述的洗涤液，其还包含表面活性剂，
作为第8观点，为第1观点～第7观点的任一项所述的洗涤液，其还包含金属捕捉剂(螯合化合物)，
作为第9观点，为一种洗涤方法，将第1观点～第8观点的任一项所述的洗涤液通液至光刻工序中所使用的半导体制造装置内的光刻用药液的通液部分来进行，
作为第10观点，为一种半导体元件，其是使用以第1观点～第8观点的任一项所述的洗涤液洗涤后的光刻工序用半导体制造装置而形成的，
作为第11观点，为一种半导体元件的制造方法，其包括使用制造半导体元件所使用的抗蚀剂图案来加工半导体基板的工序，所述半导体元件是使用以第1观点～第8观点的任一项所述的洗涤液洗涤后的光刻工序用半导体制造装置而形成的。
发明的效果
通过本发明，可以提供用于有效地进行在制造半导体元件的光刻工序中的光刻工序用半导体制造装置的通液部分(半导体制造装置内光刻用药液(A)配管或光刻用药液(A)过滤用过滤器)的洗涤的洗涤液及其洗涤方法。
本发明的洗涤液(C)为添加亲水性有机溶剂(B)(优选为二醇系有机溶剂或内酯系有机溶剂的单独体或2种以上的混合液)、无机酸水溶液、进一步根据需要添加水而得的混合物。这里，为了有效地除去金属杂质，作为洗涤液(C)中的酸性成分量，优选基于洗涤液(C)的总量，包含0.0001质量％～60质量％的无机酸成分。
本发明的洗涤液(C)，将金属杂质除去作为主要目的，可以在将光刻用药液(A)与光刻工序中所使用的涂布机(涂布装置)、显影器(显影装置)等半导体制造装置内存在的光刻用药液(A)所通过的各种配管和微细过滤用过滤器连接之前进行的前处理或光刻用药液(A)交换(连接改变)的情况下使用。即，在上述配管、光刻用药液(A)过滤用过滤器单独体或它们复合化而成的配管中通液上述洗涤液(C)并进行洗涤，然后使用亲水性有机溶剂(B)，通过通液进行洗涤直至上述洗涤液中的酸性成分被全部除去，从而可以除去配管和过滤器中所存在的金属杂质。其结果是可以减少光刻工序中来源于金属杂质的缺陷。
具体而言，如果可以通过本发明的洗涤液(C)来除去上述金属杂质，则可以抑制由疏水性的金属杂质导致的光刻用药液(A)内的溶解了的物质的相容性、不相容性的平衡的不均衡而产生的泡，因此在光刻工序后，可以消除所制成的抗蚀剂图案所存在的缺陷、或干蚀刻后泡成为原因的缺陷(水痕)。进一步，可以防止由于金属杂质直接存在于半导体基板表面而导致的半导体基板蚀刻时该金属成为掩模而产生的蚀刻后缺陷(锥形缺陷)。
具体实施方式
以下，详细地说明本发明。本发明为将无机酸、水和亲水性有机溶剂(B)进行混合而制造的、用于对制造半导体的光刻工序中所使用的半导体制造装置内的抗蚀剂、有机系抗蚀剂下层膜、硬掩模、外涂层、显影液等光刻用药液(A)的通液部分进行洗涤的洗涤液(C)。
作为洗涤液(C)的调制方法，可举出在无机酸水溶液中追加亲水性有机溶剂(B)、进一步根据需要追加水。可以进一步根据需要添加表面活性剂、金属捕捉剂(螯合化合物)。
如果示出洗涤液(C)的具体的调制方法，则在将容器内部用水等充分地洗涤了的金属成分未附着的聚乙烯制容器中，追加亲水性有机溶剂、无机酸水溶液、进一步根据需要进一步追加水，在室温利用振荡搅拌器或电磁搅拌器等进行0.5～10小时混合(搅拌)来调制。在大量(数kg～数吨)调制的情况下，可以在将内部(接液部分)用水等充分地洗涤了的、规定容量的聚乙烯制等树脂制药液混合槽、施与了氟树脂衬里(lining)等的规定容量的不锈钢制混合槽等中，与上述同样地导入洗涤液(C)的成分，然后利用搅拌翼等进行混合来调制。此外，为了精密地调制无机酸成分浓度等，还有下述方法：预先以比计算上多的浓度进行初期调制，利用中和滴定等方法准确地算出无机酸浓度，然后添加最终调制用的有机溶剂(或水)进行混合(搅拌)，从而调制最终目的的浓度的洗涤液的方法。为了在洗涤液(C)调制后，除去洗涤液中的微小杂质(颗粒)，可以利用例如聚乙烯制的精密过滤器(口径：0.05μm等)进行过滤。
洗涤液(C)中的成分的无机酸通过使洗涤液为酸性，从而用于将作为洗涤对象的半导体制造装置内的光刻用药液(A)用配管、光刻用药液(A)过滤用过滤器所附着的金属杂质离子化，变得易于在洗涤液中溶出。作为无机酸，可举出盐酸、硝酸、磷酸、硫酸、硼酸、氢氟酸等，对金属杂质的除去效果高的是硫酸、盐酸或硝酸。硫酸、盐酸或硝酸使光刻用药液(A)过滤用过滤器所附着的镁、铝、钾、钙、铁、铬等溶出的效果特别高。
本发明的洗涤液(C)中包含的无机酸的比例基于洗涤液(C)的总量为0.0001质量％～60质量％或0.001质量％～40质量％，更优选为0.001质量％～1质量％。如果无机酸的比例为0％，则药液通液部分(配管、构件)洗涤时的金属溶出功能消失，如果为60质量％以上，则引起药液通液部分(配管、构件)的腐蚀。此外根据无机酸的种类(例如硫酸)而溶液粘度变高，在洗涤工序中，对洗涤液本身在配管内的循环带来障碍。
本发明的洗涤液(C)中包含的水的比例基于洗涤液(C)的总量为0.0006质量％～60质量％或0.006质量％～40质量％，更优选为0.0006质量％～10质量％。为了将金属杂质离子化，需要混合最低限度0.0006质量％以上的水。另外，如果水的比例为60质量％以上，则用洗涤液(C)洗涤后，将半导体制造装置内的药液通液部分用亲水性有机溶剂(B)置换时置换性变差。或有时配管内水分残留的可能性变高，用于制造半导体的微细光刻工序所用的光刻用药液(A)的性能不能发挥。
本发明的洗涤液(C)中包含的亲水性有机溶剂(B)的比例基于洗涤液(C)的总量为20质量％～99.999质量％，更优选为90质量％～99.999质量％。
亲水性有机溶剂(B)为与水以自由的比例进行混合的有机溶剂，需要在混合后其混合状态也稳定，没有相分离。亲水性有机溶剂(B)可作为占上述洗涤液(C)大部分的介质使用，同时，在光刻用药液(A)过滤用过滤器制造时使用而制成制品后也使残存的含有金属的催化剂溶解，因此可以除去过滤用过滤器所包含的金属杂质。
需要在用本发明的洗涤液(C)洗涤后，将位于配管内的该洗涤液(C)仅用不含无机酸的亲水性有机溶剂(B)进行置换，在通常的半导体元件的制造工序中，该亲水性有机溶剂(B)的通液后立即通液光刻用药液(A)。这是为了使半导体元件生产线的吞吐量提高。因此，通常不存在使配管内干燥的工序，因此作为本发明的洗涤液(C)的亲水性有机溶剂(B)，优选作为光刻用药液(A)的通用溶剂使用的二醇系有机溶剂或内酯系有机溶剂。
作为二醇系有机溶剂，有乙二醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇、二甘醇单甲基醚、三甘醇单甲基醚、丙二醇单甲基醚、丙二醇单乙基醚、3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇、乙二醇单甲基醚乙酸酯、丙二醇单甲基醚乙酸酯、二甘醇单丁基醚乙酸酯、二甘醇单乙基醚乙酸酯等。
作为内酯系有机溶剂，有γ-丁内酯、α-甲基-γ-丁内酯、γ-戊内酯、γ-己内酯、γ-十二内酯、δ-戊内酯、己内酯等。
其中，特别优选1-甲氧基-2-丙醇(丙二醇单甲基醚)或1-乙氧基-2-丙醇(丙二醇单乙基醚)作为本发明的洗涤液(C)的亲水性有机溶剂(B)。
为了提高与配管内接液部分的亲和性，可以根据需要在本发明的洗涤液(C)中添加表面活性剂。作为表面活性剂，可举出例如聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯硬脂基醚、聚氧乙烯鲸蜡基醚、聚氧乙烯油基醚等聚氧乙烯烷基醚类、聚氧乙烯辛基苯酚醚、聚氧乙烯壬基苯酚醚等聚氧乙烯烷基芳基醚类、聚氧乙烯/聚氧丙烯嵌段共聚物类、失水山梨糖醇单月桂酸酯、失水山梨糖醇单棕榈酸酯、失水山梨糖醇单硬脂酸酯、失水山梨糖醇单油酸酯、失水山梨糖醇三油酸酯、失水山梨糖醇三硬脂酸酯等失水山梨糖醇脂肪酸酯类、聚氧乙烯失水山梨糖醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨糖醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯失水山梨糖醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨糖醇三油酸酯、聚氧乙烯失水山梨糖醇三硬脂酸酯等聚氧乙烯失水山梨糖醇脂肪酸酯类等非离子系表面活性剂、エフトツプEF301、EF303、EF352((株)トーケムプロダクツ制)、メガフアツクF171、F173(大日本インキ(株)制)、フロラードFC430、FC431(住友スリーエム(株)制)、アサヒガードAG710、サーフロンS-382、SC101、SC102、SC103、SC104、SC105、SC106(旭硝子(株)制)、フタージェント系列((株)ネオス制)等氟系表面活性剂、有机硅氧烷聚合物KP341(信越化学工业(株)制)等。这些表面活性剂的配合量是，本发明的洗涤液(C)的总量每100质量％通常为1.0质量％以下，优选为0.1质量％以下。这些表面活性剂可以单独添加，此外也可以2种以上组合添加。
为了提高金属杂质的捕捉性，可以添加金属捕捉剂(螯合化合物)。作为具体例，作为链状配位型螯合剂，有乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺或五亚乙基六胺等乙二胺类、2,2’-联吡啶或4,4’-联吡啶等联吡啶类、乙二胺四乙酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸或对苯二甲酸等二羧酸化合物类、菲咯啉等。
作为环状配位型螯合剂，有卟啉类、酞菁、corrole(コロール)、二氢卟酚(chlorin)、12-冠-4、15-冠-5、18-冠-6、二苯并-18-冠-6或二氮杂-18-冠-6等冠醚类等。这些金属捕捉剂(螯合化合物)的配合量，本发明的洗涤液(C)的总量每100质量％通常为10质量％以下，优选为5质量％以下。这些金属捕捉剂(螯合化合物)可以单独添加，此外也可以2种以上组合添加。
将由以上的组成构成的本发明的洗涤液(C)，在上述光刻用药液(A)向半导体制造装置内通液之前，向光刻用药液(A)用配管内通液，从而可以除去成为半导体基板上缺陷的杂质的金属杂质。洗涤液(C)的通液以1次进行或以多次的循环工序进行。然后，将处于配管内的洗涤液(C)仅用从该洗涤液(C)中除去了无机酸水溶液后的亲水性有机溶剂(B)置换，将无机酸成分从配管内除去后，进行光刻用药液(A)的通液。
然后，在特定的条件下对半导体基板进行旋转涂布、烧成、曝光、显影处理，形成了所期望的抗蚀剂图案。
进一步将这些抗蚀剂图案作为掩模，将基底基板利用蚀刻法进行加工，获得了所期望的半导体基板的图案。蚀刻法优选使用干蚀刻法。对这些图案进一步反复进行布线、绝缘膜等的形成，形成所期望的半导体元件。
实施例
以下举出实施例来说明本发明，但本发明不限定于这些例子。
(洗涤液的调制)
(合成例1)
在将金属杂质等通过水洗充分地除去后的4L聚乙烯制容器(アイセロ化学株式会社制)中，添加精制1-乙氧基-2-丙醇(丙二醇单乙基醚(PGEE))(东京化成工业株式会社制)3600g、98质量％硫酸水溶液(日产化学工业株式会社制)0.4g和水399.6g，并进行封口，使其在室温充分地振荡搅拌，获得了含有0.01质量％硫酸的洗涤液(有机溶剂浓度：90.0质量％，水浓度：9.99质量％)。
(合成例2)
在将金属杂质等通过水洗充分地除去后的250mL聚乙烯制容器(アイセロ化学株式会社制)中，添加精制PGEE(东京化成工业株式会社制)20.0g、98质量％硫酸水溶液(日产化学工业株式会社制)40.8g和水39.2g，并进行封口，使其在室温充分地振荡搅拌，获得了含有40质量％硫酸的洗涤液(有机溶剂浓度：20.0质量％，水浓度：40.0质量％)。
(合成例3)
在将金属杂质等通过水洗充分地除去后的250mL聚乙烯制容器(アイセロ化学株式会社制)中，添加由合成例1制成的含有0.01质量％硫酸的洗涤液10g和90g的精制PGEE(东京化成工业株式会社制)，获得了含有0.001质量％硫酸的洗涤液(有机溶剂浓度：99.0质量％，水浓度：0.999质量％)。
(合成例4)
在将金属杂质等通过水洗充分地除去后的250mL聚乙烯制容器(アイセロ化学株式会社制)中，添加精制PGEE(东京化成工业株式会社制)99.99g和36.46质量％盐酸水溶液(关东化学株式会社制)0.01g，并进行封口，使其在室温充分地振荡搅拌，获得了含有0.003646质量％盐酸的洗涤液(有机溶剂浓度：99.99质量％，水浓度：0.006354质量％)。
(合成例5)
在将金属杂质等通过水洗充分地除去后的250mL聚乙烯制容器(アイセロ化学株式会社制)中，添加精制PGEE(东京化成工业株式会社制)99.9g和36.46质量％盐酸水溶液(关东化学株式会社制)0.1g，并进行封口，使其在室温充分地振荡搅拌，获得了含有0.03646质量％盐酸的洗涤液(有机溶剂浓度：99.9质量％，水浓度：0.06354质量％)。
(合成例6)
在将金属杂质等通过水洗充分地除去后的250mL聚乙烯制容器(アイセロ化学株式会社制)中，添加精制PGEE(东京化成工业株式会社制)99.616g和36.46质量％盐酸水溶液(关东化学株式会社制)0.384g，并进行封口，使其在室温充分地振荡搅拌，获得了含有0.14质量％盐酸的洗涤液(有机溶剂浓度：99.616质量％，水浓度：0.244质量％)。
(合成例7)
在将金属杂质等通过水洗充分地除去后的250mL聚乙烯制容器(アイセロ化学株式会社制)中，添加精制1-甲氧基-2-丙醇(丙二醇单甲基醚(PGME))(东京化成工业株式会社制)99.973g和36.46质量％盐酸水溶液(关东化学株式会社制)0.027g，并进行封口，使其在室温充分地振荡搅拌，获得了含有0.01质量％盐酸的洗涤液(有机溶剂浓度：99.973质量％，水浓度：0.017质量％)。
＜实施例1＞
(通过洗涤液循环从药液通液部分溶出金属杂质的金属杂质溶出试验)
利用由半导体制造装置内配管所使用的氟树脂(PTFE)制药液配管(内径/外径；4mm/6mm，全长约2m)、药液过滤用过滤器(市售品)和循环用泵构成的循环过滤装置，用溶剂(PGEE)或合成例1的洗涤液循环9次(约36L相当量)，将循环后的洗涤液利用精制PGEE(东京化成工业株式会社制)稀释至10倍，利用ICP-MS(Agilent7500，アジレント·テクノロジー株式会社制)来分析金属含量。将分析结果示于表1中。
表1
＜实施例2＞
(从半导体用药液通液部分使用构件溶出金属杂质的金属杂质溶出试验)
利用陶瓷剪刀将半导体制造装置内配管内所存在的药液接液构件用树脂(市售品，聚乙烯制，包含Mg、K、Al、Ca、Fe作为杂质)约0.3g切出6片，将各个该树脂片放入到加入了由合成例2～合成例6合成的洗涤液和水的250mL聚乙烯瓶中，在室温静置1周进行浸渍，然后将该浸渍液利用精制PGEE(东京化成工业株式会社制)稀释至10倍，利用ICP-MS(Agilent7500，アジレント·テクノロジー株式会社制)分析金属含量。将结果示于表2中。
表2
产业可利用性
将无机酸、水和亲水性有机溶剂进行混合而制造的、用于对制造半导体的光刻工序中所使用的半导体制造装置内的光刻用药液的通液部分进行洗涤的洗涤液。通过使该洗涤液通液至洗涤装置内的通液部分(半导体制造装置内药液配管或药液过滤用过滤器)，从而可以除去半导体元件制作时的光刻工序中成为缺陷的原因的金属杂质，提高半导体元件的良品率，可以期待成本减少。

Claims (11)

1.一种洗涤液，其用于对制造半导体的光刻工序中所使用的半导体制造装置内的光刻用药液的通液部分进行洗涤，所述洗涤液包含无机酸、水和亲水性有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的洗涤液，所述洗涤液中的各成分的浓度是，基于洗涤液的总量，
无机酸为0.0001质量％～60质量％
水为0.0006质量％～60质量％
亲水性有机溶剂为20质量％～99.999质量％。
3.根据权利要求1或2所述的洗涤液，所述通液部分为半导体制造装置内配管或过滤用过滤器。
4.根据权利要求1～3的任一项所述的洗涤液，所述无机酸为硫酸、盐酸或硝酸。
5.根据权利要求1～4的任一项所述的洗涤液，所述亲水性有机溶剂为二醇系溶剂或内酯系溶剂。
6.根据权利要求1～5的任一项所述的洗涤液，所述亲水性有机溶剂为1-甲氧基-2-丙醇或1-乙氧基-2-丙醇。
7.根据权利要求1～6的任一项所述的洗涤液，其还包含表面活性剂。
8.根据权利要求1～7的任一项所述的洗涤液，其还包含金属捕捉剂即螯合化合物。
9.一种洗涤方法，将权利要求1～8的任一项所述的洗涤液通液至光刻工序中所使用的半导体制造装置内的光刻用药液的通液部分来进行。
10.一种半导体元件，其是使用以权利要求1～8的任一项所述的洗涤液洗涤后的光刻工序用半导体制造装置而形成的。
11.一种半导体元件的制造方法，其包括使用制造半导体元件所使用的抗蚀剂图案来加工半导体基板的工序，所述半导体元件是使用以权利要求1～8的任一项所述的洗涤液洗涤后的光刻工序用半导体制造装置而形成的。
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