TWI566042B - A hardening composition, a temporary bonding material, and a temporary method of using the member and the substrate - Google Patents

A hardening composition, a temporary bonding material, and a temporary method of using the member and the substrate Download PDF

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Kiminori Sato
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Description

硬化性組合物、暫時接著材及使用其之構件與基材之暫時接著方法
本發明係關於一種硬化性組合物、暫時接著材及使用其之構件與基材之暫時接著方法。
於光學透鏡或光學零件、光學裝置、稜鏡、半導體安裝零件等之加工中，經常使用包括如下步驟之加工方法：利用暫時接著材將加工對象物(被加工品)暫時接著於支持體等，對該加工對象物實施切割、研磨、研削、開孔等所需之加工後，將該加工對象物剝離。於該加工方法中，先前，使用熱熔接著劑或雙面膠帶作為暫時接著材，對加工對象物實施加工後，將該暫時接著材於有機溶劑中溶解去除，而將被加工品自支持體等剝離。
於使用熱熔系接著材之情形時，若未於接著時施加100℃以上之熱，則無法貼附，於可使用之構件方面存在制約。又，於剝離時必須使用有機溶劑，鹼性溶液或鹵素系有機溶劑之洗淨處理步驟較繁雜，此外於作業環境方面亦成為課題。
於使用雙面膠帶之情形時，雖然具有柔軟性，但另一方面，接著強度較弱，故而有加工時剝落性較差，或若未施加100℃以上之熱則無法剝離之課題。
又，根據加工之種類，存在對加工對象物實施高溫度下之加工處理之情形。業界期待耐受該高溫加工並且具有良好之接著性與剝離 性之暫時接著材。
另一方面，作為加工對象物之剝離方法，已知有使用雷射等使暫時接著材分解而剝離之方法(專利文獻1)、或對支持體開貫通孔並將溶劑注入至該貫通孔中而使暫時接著材溶解之方法(專利文獻2)等。
又，已知有使用具有如下黏著層之半導體加工用黏著帶作為暫時接著材之方法，該黏著層包含含有黏著劑成分、酸產生劑、及鹼金屬碳酸鹽等之黏著劑組合物(專利文獻3)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本專利特開2004-64040號公報
專利文獻2：日本專利特開2008-34623號公報
專利文獻3：日本專利特開2012-107194號公報
於專利文獻1之方法中，需要具有特殊雷射光源之剝離裝置，於專利文獻2之方法中，為了使溶劑與暫時接著材接觸，需要使用具有貫通孔之支持體。又，於專利文獻3之方法中，於經由黏著劑組合物將晶圓與支持體暫時接著時，為了不使氣泡混入至晶圓之電路形成面之凹凸中，需要一面使晶圓與半導體加工用膠帶均勻地接觸一面貼附。存在該貼附作業需要時間之情形。若於晶圓之電路形成面之凹凸中混入氣泡，或於晶圓之加工前空出時間，則由於在其後之加工、剝離步驟中，存在難以進行所需之晶圓加工或剝離之情形，故而業界期待於短時間內容易地進行接著之方法。
如上所述，作為加工對象物之剝離方法，已知有各種方法，但期待更簡便地將加工對象物剝離之方法。
本發明係鑒於上述情況而成者，其目的在於提供一種提供即便於凹凸之面亦不會於暫時接著面夾入氣泡而可將成為加工對象之「構件」與「基材」容易地暫時接著，並可容易地將加工後之構件自基材剝離之「暫時接著材」之硬化性組合物、及由該硬化性組合物獲得之暫時接著材、及使用該暫時接著材之構件與基材之暫時接著方法。又，本發明之目的在於提供一種可尤其適宜地用於半導體晶圓之加工製程中之晶圓與支持體的暫時接著之晶圓加工用暫時接著材、及晶圓與支持體之暫時接著方法。
本發明者等人為了解決上述課題而進行努力研究。其結果為，發現，藉由使用如下第一硬化性組合物，可達成上述課題，從而完成本發明，該第一硬化性組合物至少包含含光聚合性基之聚矽氧化合物(A)、吸收400nm以上之波長區域之光之光聚合起始劑、吸收未達400nm之波長區域之光之光酸產生劑、以及選自由金屬碳酸鹽、金屬氫氧化物及金屬氧化物所組成之群中之1種以上之金屬化合物，並且具有流動性。
即，本發明包含以下之發明1至16。
[發明1]
一種第一硬化性組合物，其至少包含含光聚合性基之聚矽氧化合物(A)、吸收400nm以上之波長區域之光之光聚合起始劑、吸收未達400nm之波長區域之光之光酸產生劑、以及選自由金屬碳酸鹽、金屬氫氧化物及金屬氧化物所組成之群中之1種以上之金屬化合物，並且具有流動性。
[發明2]
如上述發明1中所記載之第一硬化性組合物，其中含光聚合性基之聚矽氧化合物(A)係具有丙烯醯基或甲基丙烯醯基之籠型倍半矽氧 烷化合物、或使至少包含通式(3)所表示之烷氧基矽烷化合物之組合物進行水解縮合而獲得之水解縮合物，[化1](R2)vSi(OR3)4-v (3)
(式中，R2係包含選自由丙烯醯基及甲基丙烯醯基所組成之群中之至少1種基之有機基，R3為甲基或乙基，v為1~3之整數；於R2與R3存在複數個之情形時，亦可為分別相同或不同之種類)。
[發明3]
一種暫時接著材，其至少具備第一暫時接著材層，該第一暫時接著材層包含如上述發明1或2之第一硬化性組合物之硬化膜。
[發明4]
如上述發明3中所記載之暫時接著材，其進而具備第二暫時接著材層，該第二暫時接著材層包含至少含有含光聚合性基及水解性基之聚矽氧化合物(B)之水解縮合物之第二硬化性組合物的膜。
[發明5]
如上述發明4中所記載之暫時接著材，其中含光聚合性基及水解性基之聚矽氧化合物(B)之水解縮合物係使至少包含通式(5)所表示之烷氧基矽烷化合物之組合物進行水解縮合而獲得者，[化2](R6)sSi(OR7)4-s (5)
(式中，R6係包含選自由丙烯醯基及甲基丙烯醯基所組成之群中之至少1種基之有機基，R7為甲基或乙基，s為1~3之整數；於R6與R7存在複數個之情形時，亦可為分別相同或不同之種類)。
[發明6]
如上述發明4或5中所記載之暫時接著材，其中第二硬化性組合物進而包含光聚合起始劑。
[發明7]
一種構造體，其係經由如上述發明3至6中任一項所記載之暫時接著材將構件與基材暫時接著而成。
[發明8]
一種構件與基材之暫時接著方法，其包括以下之第1至第4步驟：第1步驟：經由至少包含如上述發明1或2中所記載之第一硬化性組合物之層的硬化處理前之暫時接著材而將構件與基材積層之步驟；第2步驟：對硬化處理前之暫時接著材層照射波長400nm以上之光，使之硬化，而獲得將構件與基材暫時接著而成之構造體之步驟；第3步驟：對構造體之構件進行加工之步驟；及第4步驟：對加工後之構造體中之硬化處理後的暫時接著材照射波長未達400nm之光，而將構件自該構造體剝離之步驟。
[發明9]
如上述發明8中所記載之方法，其中硬化處理前之暫時接著材層具備與基材及第一硬化性組合物之層接觸之第二暫時接著材層，且該第二暫時接著材層係至少包含含光聚合性基及水解性基之聚矽氧化合物(B)之水解縮合物之第二硬化性組合物的膜。
[發明10]
如上述發明9中所記載之方法，其中含光聚合性基及水解性基之聚矽氧化合物(B)之水解縮合物至少包含使至少包含通式(5)所表示之烷氧基矽烷化合物之組合物進行水解縮合而獲得之水解縮合物， [化3](R6)sSi(OR7)4-s (5)
(式中，R6係包含選自由丙烯醯基及甲基丙烯醯基所組成之群中之至少1種基之有機基，R7為甲基或乙基，s為1~3之整數；於R6與R7存在複數個之情形時，亦可為分別相同或不同之種類)。
[發明11]
如上述發明8至10中任一項所記載之方法，其中自剝離後之基材將硬化處理後之暫時接著材之殘渣去除，並將去除後之基材再利用。
[發明12]
一種晶圓加工用暫時接著材，其係為了將於表面具有電路形成面且具有應加工之背面之晶圓暫時接著於支持體，而介存於上述晶圓之表面與上述支持體之間者，並且該晶圓加工用暫時接著材係如上述發明3至6中任一項所記載之暫時接著材。
[發明13]
一種晶圓與支持體之暫時接著方法，其係於表面具有電路形成面且具有應加工之背面之晶圓的表面與支持體之暫時接著方法，並且至少包括以下之步驟(a)~(d)：步驟(a)：經由至少包含如上述發明1或2中所記載之第一硬化性組合物之層的硬化處理前之晶圓加工用暫時接著材，將晶圓之表面與支持體積層之步驟；步驟(b)：對硬化處理前之晶圓加工用暫時接著材層照射波長400nm以上之光，使之硬化，而獲得將晶圓之表面與支持體暫時接著而成之晶圓加工用構造體之步驟；步驟(c)：對晶圓加工用構造體之晶圓之背面進行加工之步驟； 及步驟(d)：對加工後之晶圓加工用構造體中之硬化處理後的晶圓加工用暫時接著材照射波長未達400nm之光，而將晶圓自該晶圓加工用構造體剝離之步驟。
[發明14]
如上述發明13中所記載之方法，其中硬化處理前之晶圓加工用暫時接著材具備與支持體及第一硬化性組合物之層接觸之第二暫時接著材層，並且該第二暫時接著材層係至少包含含光聚合性基及水解性基之聚矽氧化合物(B)之水解縮合物之第二硬化性組合物的膜。
[發明15]
如上述發明14中所記載之方法，其中含光聚合性基及水解性基之聚矽氧化合物(B)之水解縮合物至少包含使至少包含通式(5)所表示之烷氧基矽烷化合物之組合物進行水解縮合而獲得之水解縮合物，[化4](R6)sSi(OR7)4-s (5)
(式中，R6係包含選自由丙烯醯基及甲基丙烯醯基所組成之群中之至少1種基之有機基，R7為甲基或乙基，s為1~3之整數；於式中之R6與R7存在複數個之情形時，亦可為分別相同或不同之種類)。
[發明16]
如上述發明13至15中任一項所記載之方法，其中自剝離後之支持體將硬化處理後之晶圓加工用暫時接著材之殘渣去除，並將去除後之支持體再利用。
於本說明書中，所謂「具有流動性」，係指因自外部施加之物理作用，其形狀發生變化之性質，具體而言，係指於標準狀態(25℃，1 個大氣壓)下具有10,000,000mPa．s以下之黏度。
根據本發明，可提供一種提供即便於凹凸之面亦不會於暫時接著面夾入氣泡而可容易地將成為加工對象之構件與基材暫時接著，並且可容易地將自加工後之構件基材剝離之暫時接著材之硬化性組合物、及由該硬化性組合物獲得之暫時接著材、及使用該暫時接著材之構件與基材之暫時接著方法。又，可提供一種可尤其適宜地用於半導體晶圓之加工製程中之晶圓與支持體的暫時接著之晶圓加工用暫時接著材、及晶圓與支持體之暫時接著方法。
1‧‧‧構件
2‧‧‧基材
3‧‧‧暫時接著材
3a'‧‧‧第一硬化性組合物之層
3a‧‧‧第一暫時接著材層
3b‧‧‧第二暫時接著材層
10‧‧‧構造體
20‧‧‧積層體
圖1係表示本發明之構造體之一例之剖面圖。
圖2係表示本發明之構造體之一例之剖面圖。
圖3(1)~(3)係表示本發明之構件與基材之暫時接著方法的一例之剖面圖。
圖4(1)~(3)係表示本發明之構件與基材之暫時接著方法的一例之剖面圖。
以下對本發明更詳細地進行說明，但本發明並非限定於如下所示之實施形態及實施例之記載內容而進行解釋者。
如圖1所示，本發明之一實施形態之構造體10具備構件1、用於支持構件1之基材2、及介存於該等構件1與基材2之間之暫時接著材3。該暫時接著材3至少具備第一暫時接著材層3a。該第一暫時接著材層3a可藉由使本發明之第一硬化性組合物之層進行硬化而獲得。該暫時接著材3亦可進而具備第二暫時接著材層3b(參照圖2)。於該暫時接著材3具備第二暫時接著材層3b之情形時，第一暫時接著材層3a與構件1及第二暫時接著材層3b接觸，且第二暫時接著材層3b與第一暫時 接著材層3a及基材2接觸。
於本發明之構件與基材之暫時接著方法之一實施形態中，如圖3之(1)所示，經由第一硬化性組合物之層3a'積層構件1與基材2而製成積層體20。如圖3之(2)所示，對該積層體20中之第一硬化性組合物之層3a'照射波長400nm以上之光，使第一硬化性組合物之層3a'硬化而製成第一暫時接著材層3a，且經由第一暫時接著材層3a將構件1與基材2暫時接著。對該暫時接著體(構造體10)之構件1實施各種加工。加工後，如圖3之(3)所示，至少對第一暫時接著材層3a照射未達400nm之光而將構件1自構造體10剝離。
於本發明之構件與基材之暫時接著方法之一實施形態中，如圖4之(1)所示，以使第一硬化性組合物之層3a'與構件1及第二暫時接著材層3b接觸，且第二暫時接著材層3b與第一硬化性組合物之層3a'及基材2接觸之方式，經由第一硬化性組合物之層3a'與第二暫時接著材層3b積層構件1與基材2。如圖4之(2)所示，至少對該積層體20中之第一硬化性組合物之層3a'照射波長400nm以上之光，使第一硬化性組合物之層3a'硬化而製成第一暫時接著材層3a，且經由第一暫時接著材層3a與第二暫時接著材層3b將構件1與基材2暫時接著。此時，波長400nm以上之光照射亦可對第二暫時接著材層3b實施。對該暫時接著體(構造體10)之構件1實施各種加工。加工後，如圖4之(3)所示，至少對第一暫時接著材層3a照射未達400nm之光而將構件1自構造體10剝離。
1.第一硬化性組合物
本發明之第一硬化性組合物至少包含含光聚合性基之聚矽氧化合物(A)、吸收400nm以上之波長區域之光之光聚合起始劑、吸收未達400nm之波長區域之光之光酸產生劑、以及選自由金屬碳酸鹽、金屬氫氧化物及金屬氧化物所組成之群中之1種以上之金屬化合物。
關於本發明之第一硬化性組合物之組成，較佳為相對於含光聚合性基之聚矽氧化合物(A)，光聚合起始劑為0.01~10質量%，光酸產生劑為10~100質量%，選自由金屬碳酸鹽、金屬氫氧化物及金屬氧化物所組成之群中之1種以上之金屬化合物為10~100質量%。
[含光聚合性基之聚矽氧化合物(A)]
含光聚合性基之聚矽氧化合物(A)(以下，有時僅稱為「聚矽氧化合物(A)」)係具有光聚合性基之聚矽氧化合物。所謂該光聚合性基，係指藉由光之照射可使聚矽氧化合物(A)彼此進行聚合或與其他具有光聚合性基之化合物進行聚合之官能基。作為此種光聚合性基，可列舉丙烯醯基、甲基丙烯醯基等，但並不限定於該等。
聚矽氧化合物(A)亦可具有流動性，較佳為具有流動性。
根據構件之材質或暫時接著時之構件加工之溫度條件，聚矽氧化合物(A)亦可為熱重量分析時之5%重量減少溫度(Td5)顯示250℃以上者，較佳為顯示280℃以上者。
作為聚矽氧化合物(A)之具體例，可列舉具有丙烯醯基或甲基丙烯醯基之籠型倍半矽氧烷化合物，但並不限定於此。作為該籠型倍半矽氧烷化合物，具體而言，可列舉下述通式(1)所表示之籠型倍半矽氧烷化合物(以下，有時稱為「籠型倍半矽氧烷化合物(1)」)。該籠型倍半矽氧烷化合物(1)由於具有流動性，故而可適宜地使用。
通式(1)中，L基表示L1基或L2基，L1基之數量為1~8個，L1基與L2基之總和為8。L1基表示包含丙烯醯基或甲基丙烯醯基之一價有機基。L2基表示對光聚合起始劑不活潑之基。於L1基、L2基存在複數個之情形時，亦可分別獨立而不同。
作為L1基，可例示下述式(L-1)所表示之有機基，但並不限定於此。
於上述式(L-1)中，m表示1~2之整數，p表示1~3之整數。R1表示氫原子或甲基。
上述式(L-1)所表示之有機基具體而言可例示以下之有機基。
作為L2基，可例示下述式(L-2-A)或式(L-2-B)所表示之有機基，但並不限定於該等。
上述式(L-2-A)、(L-2-B)中，n表示1~2之整數，q表示2~5之整數。
上述式(L-2-A)或式(L-2-B)所表示之有機基具體而言可例示以下之有機基。
籠型倍半矽氧烷化合物(1)可單獨使用，亦可併用L基不同者。又，除可使用該等籠型倍半矽氧烷化合物(1)以外，亦可使用下述式(2)所表示之籠型倍半矽氧烷化合物(以下，有時稱為「籠型倍半矽氧烷化合物(2)」)等有機矽化合物。
上述式(2)中，L3基與L2基含義相同。式中之8個L3基亦可為相同或不同之種類。
進而，作為聚矽氧化合物(A)之具體例，可列舉使至少包含通式(3)所表示之烷氧基矽烷化合物(以下，有時稱為「烷氧基矽烷化合物(3)」)之組合物進行水解縮合而獲得之水解縮合物(以下，有時稱為「水解縮合物(3)」)。
[化12](R2)vSi(OR3)4-v (3)
通式(3)中，R2表示包含選自由丙烯醯基及甲基丙烯醯基所組成之群中之至少1種基之有機基，R3為甲基或乙基，v為1~3之整數，於R2與R3存在複數個之情形時，亦可為分別相同或不同之種類。
關於包含選自由丙烯醯基及甲基丙烯醯基所組成之群中之至少1種基之有機基，具體而言，可列舉甲基丙烯醯氧基烷基、丙烯醯氧基烷基等，但並不限定於該等。
烷氧基矽烷化合物(3)可使用一種，亦可併用複數種。具體而言，可列舉以下之化合物，但並不限定於該等：甲基丙烯酸3-(三甲氧基矽烷基)丙酯、甲基丙烯酸3-(三乙氧基矽烷基)丙酯、丙烯酸3-(三甲氧基矽烷基)丙酯、丙烯酸3-(三乙氧基矽烷基)丙酯、甲基丙烯醯氧基甲基三乙氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基甲基三甲氧基矽烷等三烷氧基矽烷化合物，(3-丙烯醯氧基丙基)甲基二甲氧基矽烷、(甲基丙烯醯氧基甲基)甲基二乙氧基矽烷、(甲基丙烯醯氧基甲基)甲基二甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷等二烷氧基矽烷化合物； 甲基丙烯醯氧基丙基二甲基乙氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基二甲基甲氧基矽烷等單烷氧基矽烷化合物。
其中，較佳為三烷氧基矽烷化合物，具體而言，尤佳為甲基丙烯酸3-(三甲氧基矽烷基)丙酯。
包含烷氧基矽烷化合物(3)之組合物亦可包含通式(4）所表示之烷氧基矽烷化合物(以下，有時稱為「烷氧基矽烷化合物(4)」)。於該情形時，烷氧基矽烷化合物(3)與烷氧基矽烷化合物(4)一起進行水解縮 合。藉由包含烷氧基矽烷化合物(4)，可調整所獲得之水解縮合物之耐熱性等物性。
[化13](R4)wSi(OR5)4-w (4)
通式(4)中，R4表示甲基或苯基，於R4存在複數個之情形時，複數個R4可為相同或不同之種類，R5表示甲基或乙基，於R5存在複數個之情形時，複數個R5可為相同或不同之種類，w為0~3之整數。
烷氧基矽烷化合物(4)可使用一種，亦可併用複數種。具體而言，可列舉以下之化合物，但並不限定於該等：四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷等四烷氧基矽烷化合物，甲基三甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷等三烷氧基矽烷化合物；二甲基二甲氧基矽烷、甲基苯基二甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、二苯基二乙氧基矽烷、甲基苯基二乙氧基矽烷等二烷氧基矽烷化合物，三甲基甲氧基矽烷等單烷氧基矽烷化合物。
其中，較佳為三烷氧基矽烷化合物與二烷氧基矽烷化合物，具體而言，尤佳為苯基三甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷。
於併用複數種烷氧基矽烷化合物(4)之情形時，較佳為併用三烷氧基矽烷化合物與二烷氧基矽烷化合物，具體而言，較佳為併用苯基三甲氧基矽烷與二甲基二乙氧基矽烷。
於包含烷氧基矽烷化合物(3)之組合物包含烷氧基矽烷化合物(4)之情形時，其含量並無特別限制。相對於烷氧基矽烷化合物(3)與烷氧基矽烷化合物(4)之總量，可含有烷氧基矽烷化合物(4)30~97莫耳%，較佳為50~97莫耳%，尤佳為80~97%。
水解縮合物(3)之質量平均分子量並無特別限定。較佳為500以上且200000以下，進而較佳為500以上且100000以下。若為500以上，則本發明之暫時接著材可充分地耐受下述構件之加工等，若為200000以下，則本發明之組合物容易維持流動性。此處，質量平均分子量係藉由凝膠滲透層析法進行測定，並藉由標準聚苯乙烯校準曲線進行換算所得之值(以下，於本說明書中相同)。
以下，揭示水解縮合物(3)之製造方法之一例，但水解縮合物(3)之製造方法並不限定於此。
於水解縮合物(3)之製造方法之一例中，於烷氧基矽烷化合物(3)中，調配水、聚合觸媒、視需要之反應溶劑、及視需要之烷氧基矽烷化合物(4)，進行水解及縮合反應，藉此可獲得水解縮合物(3)。聚合觸媒較佳為酸觸媒，例如可使用乙酸、鹽酸等。反應溶劑可適宜地使用醇，其中較佳為低級醇，尤佳為異丙醇。反應溫度較佳為60~80℃，反應時間亦可為6~24小時。於反應後亦可進行萃取、脫水、溶劑去除等操作，而對水解縮合物(3)進行精製。
[光聚合起始劑]
作為光聚合起始劑，可使用吸收400nm以上之波長區域之光之光聚合起始劑。該光聚合起始劑藉由波長400nm以上之光照射而產生自由基，該自由基發揮作用而使聚矽氧化合物(A)之聚合開始。藉由該聚合，聚矽氧化合物(A)進行高分子化、硬化，失去本發明之第一硬化性組合物之流動性而成為硬化膜。經由至少具備包含該硬化膜之第一暫時接著材層之暫時接著材，可將構件與基材暫時接著。於本發明之暫時接著材具有第一暫時接著材層與第二暫時接著材層之情形時，進而，於第一暫時接著材層與第二暫時接著材層之界面處，發生聚矽氧化合物(A)與第二暫時接著材層所含之含光聚合性基及水解性基之聚矽氧化合物(B)(以下，有時稱為「聚矽氧化合物(B)」)的水解 縮合物(以下，有時稱為「水解縮合物(B)」)之聚合。藉此，可將第一暫時接著材層與第二暫時接著材層接著。又，關於第二暫時接著材層所含之水解縮合物(B)，亦存在進而進行高分子化、硬化之情形。藉此，可提高第二暫時接著材層與基材之接著強度。
光聚合起始劑具體而言可列舉以下之化合物，但並不限定於該等：二苯甲酮、鄰苯偶姻苯甲酸甲酯、4-苯甲醯基-4'-甲基二苯基硫醚、樟腦醌、2-羥基-1-{4-[4-(2-羥基-2-甲基丙醯基)苄基]苯基}-2-甲基丙烷-1-酮、1-羥基環己基苯基酮、1-[4-(2-羥基乙氧基)-苯基]-2-羥基-2-甲基-1-丙烷-1-酮、2-苄基-2-二甲基胺基-1-(4-嗎啉基苯基)-丁酮-1、2-(二甲基胺基)-2-[(4-甲基苯基)甲基]-1-[4-(4-嗎啉基)苯基]-1-丁酮、氧基苯基乙酸2-[2-氧代-2-苯基乙醯氧基乙氧基]乙酯與氧基苯基乙酸2-(2-羥基乙氧基)乙酯之混合物、2-甲基-1-(4-甲基噻吩基)-2-嗎啉基丙烷-1-酮、雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)苯基氧化膦、雙(η5-2,4-環戊二烯-1-基)-雙(2,6-二氟-3-(1H-吡咯-1-基)-苯基)鈦。
進而，作為光聚合起始劑，可列舉以下之Ciba Specialty Chemicals股份有限公司製造之Irgacure系列等，但並不限定於該等：Irgacure127、Irgacure184、Irgacure2959、Irgacure369、Irgacure379、Irgacure379EG、Irgacure907、Irgacure1700、Irgacure1800、Irgacure1850、Irgacure1870、Irgacure819、Irgacure784、Irgacure4265、Irgacure754。
本發明之第一硬化性組合物中之光聚合起始劑之含量並無特別限定。較佳為相對於聚矽氧化合物(A)為0.01質量%以上且10質量%以下。若為0.01質量%以上，則藉由波長400nm以上之光照射，聚矽氧化合物(A)良好地進行高分子化、硬化。又，無需超過10質量%而進行添加。
[光酸產生劑]
作為光酸產生劑，可使用吸收400nm以上之波長區域之光之光酸產生劑。該光酸產生劑藉由波長未達400nm之光照射而產生酸。如下所述，所產生之酸與本發明之第一硬化性組合物所含之金屬化合物進行反應，而產生氣體或水。
根據構件之材質或暫時接著時之構件加工之溫度條件，該光酸產生劑亦可為熱重量分析時之5%重量減少溫度(Td5)為250℃以上者，較佳為280℃以上者。此處，Td5可於大氣氣氛下，自25℃以升溫速度10℃/min進行測定而求出值(於本說明書中，以下相同)。作為熱重量分析裝置，例如可列舉示差熱熱重量測定裝置(Rigaku股份有限公司製造，型號：Thermo Plus，TG8120)等。
作為光酸產生劑之種類，只要為滿足上述條件者，則並無特別限定。例如可列舉：三芳基鋶鹽之光酸產生劑、非離子性之光酸產生劑。其中，較佳為三苯基鋶三氟甲磺酸鹽、九氟-正丁磺酸三苯基鋶(Midori Kagaku股份有限公司製造，商品名：TPS-109)之類的離子性之化合物，或NAI-101(商品名，Midori Kagaku股份有限公司製造)、NAI-100(商品名，Midori Kagaku股份有限公司製造)之類的非離子性之化合物，具有如下所示之結構之化合物。
本發明之第一硬化性組合物中之光酸產生劑之含量並無特別限定。較佳為相對於聚矽氧化合物(A)為10質量%以上。若為10質量%以上，則可藉由與下述金屬化合物之反應充分地產生氣體或水而將構件剝離。關於上限，並無特別限定，只要第一硬化性組合物可維持流動性，則並無特別限制，較佳為100質量%以下。
[金屬化合物]
可使用選自由金屬碳酸鹽、金屬氧化物及金屬氧化物所組成之群中之1種以上之金屬化合物作為金屬化合物。作為此種金屬化合物，可列舉如下所示之金屬碳酸鹽、金屬氧化物、金屬氫氧化物，但並不限定於該等。
金屬碳酸鹽：碳酸鋰(Li2CO3，熔點：723℃)、碳酸鈉(Na2CO3，熔點：851℃)、碳酸鉀(K2CO3，熔點：891℃)、碳酸銣(Rb2CO3，熔點：837℃)、碳酸銫(Cs2CO3，熔點：610℃)、碳酸鈣(Ca2CO3，熔點：825℃)、碳酸鋇(BaCO3，熔點：811℃)、碳酸鎂(MgCO3，熔點：350℃)、碳酸鍶(SrCO3，熔點：1497℃)、碳酸鈷(CoCO3)。
金屬氧化物：氧化鋰(Li2O，熔點：1570℃)、氧化鈉(Na2O，熔點：1132℃)、氧化鉀(K2O，熔點：350℃)、氧化鈹(BeO，熔點：2570℃)、氧化鎂(MgO，熔點：2800℃)、氧化鈣(CaO，熔點：2613℃)、二氧化鈦(TiO2，熔點：1870℃)、三氧化二鉻(Cr2O3，熔點： 2435℃)、二氧化錳(MnO2，熔點：535℃)、三氧化二鐵(Fe2O3，熔點：1566℃)、四氧化三鐵(Fe3O4，熔點：1597℃)、氧化鈷(CoO，熔點：1933℃)、氧化鎳(NiO，熔點：1984℃)、氧化銅(CuO，熔點：1201℃)、氧化銀(Ag2O，熔點：280℃)、氧化鋅(ZnO，熔點：1975℃)、氧化鋁(Al2O3，熔點：2072℃)、氧化錫(SnO，熔點：1080℃)、氧化鐿(Yb2O3，熔點：2346℃)。
金屬氫氧化物：氫氧化鋰(LiOH，熔點：462℃)、氫氧化鈉(NaOH，熔點：318℃)、氫氧化鉀(KOH，熔點：360℃)、氫氧化鎂(Mg(OH)2，熔點：350℃)、氫氧化鈣(Ca(OH)2，熔點：580℃)、氫氧化鍶(Sr(OH)2，熔點：375℃)、氫氧化鋇(Ba(OH)2，熔點：408℃)、氫氧化鐵(Fe(OH)2，熔點：350~400℃)。
該等之中，可較佳地使用分子量相對較小之金屬化合物，較佳為碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈣、碳酸鎂、氧化鋰、氧化鈉、氧化鉀、氧化鈹、氧化鎂、氧化鈣、氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鎂、氫氧化鈣等，尤佳為碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、氧化鋰、氧化鎂、氫氧化鋰、氫氧化鈣。
該金屬化合物容易與自光酸產生劑產生之質子酸進行反應而生成氣體及/或水。例如，於使用碳酸鋰、氫氧化鋰作為金屬化合物，且使用三氟甲磺酸作為質子酸之情形時，根據以下之各反應式生成二氧化碳或水。
該氣體或水之產生成為應力，如下所述，可將構件自構造體剝離。
作為該金屬化合物，根據構件之材質或暫時接著時之構件加工之溫度條件，可使用熔點為250℃以上者，較佳為顯示280℃以上者。
本發明之第一硬化性組合物中之金屬化合物之含量並無特別限定。較佳為相對於聚矽氧化合物(A)為10質量%以上。若為10質量%以上，則自光酸產生劑產生之酸與金屬化合物容易進行接觸，而充分地產生上述氣體或水。關於上限，並無特別限定，只要第一硬化性組合物可維持流動性，則並無特別限制，較佳為100質量%以下。
金屬化合物之平均粒徑較佳為10μm以下，關於下限，並無特別限定。又，最大粒徑較佳為30μm以下，關於下限，並無特別限定。若平均粒徑為10μm以下，則可抑制對構件之損傷。又，若最大粒徑為30μm以下，則可良好地保持本發明之暫時接著材之平滑性與均一性。關於更佳之粒徑，平均粒徑為1μm以下，最大粒徑為5μm以下。藉由使用此種粒徑之金屬化合物，自光酸產生劑產生之酸與金屬化合物容易進行接觸，而充分地產生上述氣體或水。再者，上述金屬化合物之平均粒徑係指使用掃描型電子顯微鏡(簡稱：SEM)自倍率10萬倍之觀察像任意選擇20個粒子而測定長徑時之平均值。
[添加物]
為了提高或調整本發明之暫時接著材與構件之接著力，第一硬化性組合物亦可含有具有極性基之化合物作為添加物。作為極性基，並無特別限定，可列舉：羥基、羧酸基、矽烷醇基、磷酸基等。作為此種化合物，較佳為具有1個以上之極性基、且具有1個以上之光聚合性基之化合物，具體而言，可列舉：甲基丙烯酸(2-羥基乙基)酯(簡稱：HEMA，和光純藥製造)、季戊四醇三丙烯酸酯(大阪有機化學工業股份有限公司製造，商品名：Viscoat#300)、環氧丙烯酸酯(大阪有 機化學工業股份有限公司製造，商品名：Viscoat#540)、磷酸三(2-丙烯醯氧基乙基)酯(大阪有機化學工業股份有限公司製造，商品名：Viscoat3PA)、或磷酸雙(2-甲基丙烯醯氧乙基)酯(日本化藥股份有限公司製造，商品名：KAYAMER PM-2)等。其中，可尤其適宜地使用HEMA。
又，為了利用光聚合性基提高交聯密度，第一硬化性組合物亦可含有具有2個以上之光聚合性基之化合物作為添加物。藉由添加此種化合物，可獲得更強韌之硬化膜。作為此種化合物，具體而言，可列舉：二丙烯酸乙二醇酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯(簡稱：TMPTA)等，但並不限定於該等。其中，可尤其適宜地使用三羥甲基丙烷三丙烯酸酯。
於使用添加物之情形時，作為第一硬化性組合物中之添加物之含量，相對於聚矽氧化合物(A)，較佳為1質量%以上且30質量%以下。若為1質量%以上，則可提高接著力、交聯密度，無需超過50質量%添加。尤佳為10質量%以上且20質量%以下。
又，為了調整等熱膨脹係數，第一硬化性組合物亦可含有二氧化矽或氧化鋁等填料。關於該填料之粒徑，平均粒徑較佳為10μm以下，下限並無特別限定。最大粒徑較佳為30μm以下，下限並無特別限定。若平均粒徑為10μm以下，則可抑制對構件之損傷。又，若最大粒徑為30μm以下，則可良好地保持本發明之暫時接著材之平滑性與均一性。關於更佳之粒徑，平均粒徑為1μm以下，最大粒徑為5μm以下。再者，該填料之平均粒徑係指使用掃描型電子顯微鏡(簡稱：SEM)自倍率10萬倍之觀察像任意選擇20個粒子而測定長徑時之平均值。為了與第一硬化性組合物之成分良好地混合，該填料之粒子形狀較佳為球狀。
[第一硬化性組合物之使用]
第一硬化性組合物較佳為進行混合或混練。藉此，使第一硬化性組合物中之金屬化合物或光酸產生劑之分散狀態變得良好，而可提高暫時接著或剝離之再現性。具體而言，混練係使用攪拌消泡裝置、研缽、均質機、輥磨機、捏合機等裝置進行。
第一硬化性組合物由於具有流動性，故而即便為構件之表面被加工為微細之形狀(凹凸)者，亦可追隨該微細之形狀(凹凸)。因此，於藉由波長400nm以上之光照射將塗佈於構件之第一硬化性組合物製成硬化膜而將構件與基材暫時接著時，可抑制氣泡夾入至該硬化膜與構件之暫時接著面，而可充分地耐受構件之加工。
2.暫時接著材
本發明之暫時接著材至少具備包含第一硬化性組合物之硬化膜之第一暫時接著材層。
第一硬化性組合物之硬化膜可藉由對將第一硬化性組合物塗佈於構件或基材而成之第一硬化性組合物之層照射波長400nm以上的光而獲得。
第一硬化性組合物由於具有流動性，故而可未溶解於溶劑中而塗佈於構件或基材。因此，可省略預烘烤等加熱處理。毋庸置疑，於塗佈至構件或基材上時，亦可使用溶劑。於使用溶劑之情形時，使第一硬化性組合物溶解於溶劑中而製成溶液(以下，有時稱為「(A)溶液」)，並將該溶液塗佈於構件或基材。於塗佈(A)溶液後，根據溶劑之揮發條件進行預烘烤使溶劑揮發，而形成第一硬化性組合物之塗佈膜。藉由進而對預烘烤後之塗佈膜照射波長400nm以上之光，可使該塗佈膜硬化而製成第一硬化性組合物之硬化膜(第一暫時接著材層)，且經由該硬化膜將構件與基材暫時接著。
所使用之溶劑之種類只要考慮第一硬化性組合物為可溶之情 況、構件或基材之材質等而進行適當選擇即可。例如可列舉：異丙醇、丙二醇甲醚乙酸酯(簡稱：PGMEA)、丙二醇單甲醚(簡稱：PGME)、甲基異丁基酮(簡稱：MIBK)、甲基乙基酮(簡稱：MEK)等，但並不限定於該等。該等溶劑可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
塗佈(A)溶液之方法只要為可於被塗佈體上形成平坦之薄膜之方法，則並無特別限定。例如可採用旋轉塗佈法、浸漬塗佈法、棒式塗佈法、輥式塗佈法、模嘴塗佈法或狹縫式塗佈法。
另一方面，作為未使用溶劑而直接塗佈第一硬化性組合物之方法，除上述塗佈方法以外，亦可採用分注器、網版印刷等。
本發明之暫時接著材亦可用作下述晶圓加工用暫時接著材。
<包含第二硬化性組合物之膜之第二暫時接著材層>
進而，本發明之暫時接著材亦可具備第二暫時接著材層，其包含至少含有含光聚合性基及水解性基之聚矽氧化合物(B)(以下，有時稱為「聚矽氧化合物(B)」)之水解縮合物之第二硬化性組合物的膜。
關於第二暫時接著材層，於構件與基材之暫時接著時，可於第一硬化性組合物之層上以膜之形式形成，亦可於基材上以膜之形式形成。
關於第二暫時接著材層，於構件與基材之暫時接著時，可於基材上塗佈第二硬化性組合物之膜而於該基材上預先形成第二暫時接著材層，較佳為以上述方式形成。於該情形時，使第二硬化性組合物之膜溶解於溶劑中而製成溶液(以下，有時稱為「(B)溶液」)，而塗佈於基材上。於塗佈(B)溶液後，根據溶劑之揮發條件進行預烘烤而使溶劑揮發，藉此於基材上形成第二暫時接著材層。此時所使用之溶劑之種類只要考慮第二硬化性組合物之膜為可溶之情況、構件或基材之材質等而進行選擇即可。例如可使用丙二醇1-單甲醚2-乙酸酯(簡稱：PGMEA)、丙二醇單甲醚(簡稱：PGME)等，但並不限定於該等。該等 溶劑可單獨使用一種，亦可併用2種以上。就確保第二暫時接著材層對基材之接著強度、或第二暫時接著材層之耐熱性之觀點而言，亦可於預烘烤後於80~250℃下進而進行加熱處理，而使第二硬化性組合物之膜進一步硬化。
塗佈(B)溶液之方法只要為可於基材上形成平坦之薄膜之方法，則並無特別限定。具體而言，可列舉：旋轉塗佈法、浸漬塗佈法、棒式塗佈法、輥式塗佈法、模嘴塗佈法或狹縫式塗佈法。該等方法之中，較佳為使用通常於半導體製程中使用、且可於塗佈面獲得良好之平坦性之旋轉塗佈法。
關於第二暫時接著材層之厚度，只要可耐受本發明之各操作、即，構件與基材之暫時接著、構件之加工、將構件與基材分離之操作，則並無特別限定。根據構件或基材之種類、加工之種類等亦有所不同，通常較佳為0.5~500μm，尤佳為0.5~200μm。又，如上所述，本發明之暫時接著材之厚度較佳為將第一暫時接著材層與第二暫時接著材層合計而為1~1000μm，尤佳為1~400μm。
第二硬化性組合物至少包含聚矽氧化合物(B)之水解縮合物(以下，有時稱為「水解縮合物(B)」)。
[水解縮合物(B)]
所謂聚矽氧化合物(B)之光聚合性基，係指藉由光之照射可使含光聚合性基之聚矽氧化合物(A)彼此進行聚合或與其他具有光聚合性基之化合物進行聚合之官能基。作為此種光聚合性基，可列舉丙烯醯基、甲基丙烯醯基等，但並不限定於該等。又，聚矽氧化合物(B)之水解性基例如可列舉烷氧基、氯原子等。
根據構件之材質或暫時接著時之構件加工之溫度條件，聚矽氧化合物(B)亦可為熱重量分析時之5%重量減少溫度(Td5)顯示250℃以上者，較佳為顯示280℃以上者。
水解縮合物(B)之質量平均分子量並無特別限定。較佳為500以上且200,000以下，進而較佳為500以上且100,000以下。若為500以上，則可充分地耐受下述構件之加工等，若為200,000以下，則容易將暫時接著材自下述剝離後之構件或基材去除。
作為水解縮合物(B)之具體例，可列舉使以下之通式(5)所表示之烷氧基矽烷化合物(以下，有時稱為「烷氧基矽烷化合物(5)」)進行水解縮合而獲得之水解縮合物，但並不限定於此。
[化18](R6)sSi(OR7)4-s (5)
通式(5)中，R6表示包含選自由丙烯醯基及甲基丙烯醯基所組成之群中之至少1種基之有機基，於R6存在複數個之情形時，複數個R6可為相同或不同之種類，R7為甲基或乙基，於R7存在複數個之情形時，複數個R7可為相同或不同之種類，s為1~3之整數。
關於包含選自由丙烯醯基及甲基丙烯醯基所組成之群中之至少1種基之有機基，具體而言，可列舉甲基丙烯醯氧基烷基、丙烯醯氧基烷基等，但並不限定於該等。
烷氧基矽烷化合物(5)可使用一種，亦可併用複數種。具體而言，可列舉與作為烷氧基矽烷化合物(3)之具體例而列舉者相同之種類。其中，較佳為三烷氧基矽烷化合物與二烷氧基矽烷化合物，具體而言，尤佳為甲基丙烯酸3-(三甲氧基矽烷基)丙酯。
水解縮合物(B)亦可為分別使用烷氧基矽烷化合物(5)、以下之通式(6)所表示之烷氧基矽烷化合物(以下，有時稱為「烷氧基矽烷化合物(6)」)至少各1種進行水解縮合而獲得之水解縮合物。藉由將烷氧基矽烷化合物(5)與烷氧基矽烷化合物(6)一起使用，可調整所獲得之水 解縮合物之耐熱性等物性。
[化19](R8)tSi(OR9)4-t (6)
通式(6)中，R8為甲基或苯基，於R8存在複數個之情形時，複數個R8可為相同或不同之種類，R9為甲基或乙基，於R9存在複數個之情形時，複數個R9可為相同或不同之種類，t為0~3之整數。
烷氧基矽烷化合物(6)可使用一種，亦可併用複數種。具體而言，可列舉與作為烷氧基矽烷化合物(4)之具體例而列舉者相同之種類。其中，較佳為三烷氧基矽烷化合物與二烷氧基矽烷化合物，尤佳為苯基三甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷。
於併用複數種烷氧基矽烷化合物(6)之情形時，較佳為併用三烷氧基矽烷化合物與二烷氧基矽烷化合物，具體而言，較佳為併用苯基三甲氧基矽烷與二甲基二乙氧基矽烷。
於使用烷氧基矽烷化合物(6)之情形時，其使用量並無特別限制。相對於烷氧基矽烷化合物(5)與烷氧基矽烷化合物(6)之總量，較佳為使用烷氧基矽烷化合物(6)3~50莫耳%，尤佳為3~20莫耳%。
以下，揭示水解縮合物(B)之製造方法之一例，但水解縮合物(B)之製造方法並不限定於此。
於水解縮合物(B)之製造方法之一例中，藉由在烷氧基矽烷化合物(5)中，調配水、聚合觸媒、視需要之反應溶劑、及視需要之烷氧基矽烷化合物(6)，進行水解及縮合反應，而可獲得水解縮合物(B)。聚合觸媒較佳為酸觸媒，例如可使用乙酸、鹽酸等。反應溶劑可適宜地使用醇，較佳為低級醇，尤佳為異丙醇。反應溫度較佳為60~80℃，反應時間亦可為6~24小時。於反應後亦可進行萃取、脫水、溶 劑去除等操作，而對水解縮合物(B)進行精製。
[光聚合起始劑]
第二硬化性組合物亦可含有光聚合起始劑。藉由包含光聚合起始劑，可藉由暫時接著時之波長400nm以上之光照射，於第一硬化性組合物與第二暫時接著材層之間，於更廣之範圍內有效率地進行化學鍵之形成，而期待牢固之接著。作為該光聚合起始劑，可使用與作為第一硬化性組合物所含之光聚合起始劑而例示者相同之種類之光聚合起始劑。第二硬化性組合物中之光聚合起始劑之含量相對於水解縮合物(B)只要為0.01~5質量%以下即可。
[填料]
第二硬化性組合物亦可含有公知之抗氧化劑、二氧化矽等填料。藉由包含填料，而可進一步提高耐熱性。
3.構造體
本發明之構造體係經由本發明之暫時接著材將構件與基材暫時接著而成。構件與基材可根據下述構件與基材之暫時接著方法而進行暫時接著。
<構件>
所使用之構件並無特別限制。例如可使用晶體構件、玻璃構件、塑膠構件、半導體晶圓等。因此，本發明之暫時接著方法可應用於晶體振盪器(crystal oscillator)、玻璃透鏡、塑膠透鏡、光碟、半導體晶圓等之加工中之暫時接著。
於使用半導體晶圓作為構件之情形時，作為其種類，可例示：矽晶圓、鍺晶圓、鎵-砷晶圓、鎵-磷晶圓、鎵-砷-鋁晶圓、氮化鎵晶圓、碳化矽等。該等半導體晶圓可為其局部預先實施過研削、研磨、加工等者，亦可為塗佈有保護膜(永久膜)者。
所使用之構件亦可於其表面具有微細之構造(凹凸構造)。本發明 之構件與基材之暫時接著方法中使用之第一硬化性組合物由於具有流動性，故而即便構件之表面具有微細之構造(凹凸構造)，第一硬化性組合物亦會追隨該微細之構造。藉此，於使第一硬化性組合物硬化而作為暫時接著材將構件與基材暫時接著時，可於構件與該接著材之間不夾入氣泡而進行暫時接著，故而可充分地耐受後續之構件之加工。因此，本發明之構件與基材之暫時接著方法於使用表面具有微細之構造(凹凸面)之構件之情形時尤其有用。
所使用之構件之厚度並無特別限制。例如，於使用半導體晶圓作為構件之情形時，典型地可為200~1000μm，更典型地可為625~775μm。
<基材>
所使用之基材之材質並無特別限制。如下所述，就暫時接著時對暫時接著面之波長400nm以上之光照射、或剝離時對暫時接著面之波長未達400nm之光照射的效率性之觀點而言，基材較佳為可使該等照射光透過之材質者。藉由使用此種材質之基材，即便自基材之非暫時接著面照射該照射光，亦可將照射光經由該基材照至暫時接著面。作為此種基材之材質，例如可列舉：晶體基材、玻璃基材、塑膠基材，但並不限定於該等，只要根據所使用之光源適當選擇材質即可。
於使用玻璃基材作為基材之情形時，作為其種類，亦可使用鈉鈣玻璃、無鹼玻璃、硼矽酸玻璃、鋁矽酸鹽玻璃、熔融石英玻璃、合成石英玻璃中之任一種。又，作為玻璃基材，亦可使用玻璃基材中之鹼金屬元素含量為1質量%以下者。作為此種玻璃基材，具體而言，可列舉：無鹼玻璃、熔融石英玻璃、合成石英玻璃。其中，就獲取容易性之觀點而言，較佳為無鹼玻璃。
於使用組成中包含鹼金屬元素之玻璃基材作為基材之情形時，較佳為預先於玻璃表面製作障壁膜後使用。作為該障壁膜之材質，只 要為發揮障壁性能者，則並無特別限定，就接著性之觀點而言，較佳為SiO2。該障壁膜可藉由真空蒸鍍、濺鍍、熱分解成膜、溶膠凝膠法等方法而製作。
為了提高與暫時接著材之密接性，較佳為預先對基材之與暫時接著材接著之面實施氧化鈰研磨、氧化鋯研磨、氧化鋁研磨等研磨處理、使用酸性水溶液之洗淨、使用鹼性水溶液之洗淨、使用界面活性劑之洗淨、使用臭氧水之洗淨、UV(Ultra Violet，紫外線)臭氧照射處理、電漿照射處理、或併用該等之基材洗淨等。藉由實施該等處理，基材之與暫時接著材接著之面成為親水性，而可與暫時接著材牢固地密接。
所使用之基材之材質亦可根據構件之材質而進行適當選擇。例如，於構件之材質可透過波長400nm以上之光之情形時，基材之材質較佳為至少可透過波長未達400nm之光之材質，於構件之材質可透過波長未達400nm之光之情形時，基材之材質較佳為至少可透過波長400nm以上之光之材質。
4.構件與基材之暫時接著方法
本發明之構件與基材之暫時接著方法(以下，有時僅稱為「本發明之暫時接著方法」)至少包括以下之第1步驟~第4步驟。
第1步驟：經由至少包含第一硬化性組合物之層之硬化處理前的暫時接著材而將構件與基材積層之步驟。
第2步驟：對硬化處理前之暫時接著材照射波長400nm以上之光，使之硬化，而獲得將構件與基材暫時接著而成之構造體之步驟。
第3步驟：對構造體之構件進行加工之步驟。
第4步驟：對加工後之構造體中之硬化處理後之暫時接著材照射波長未達400nm之光，而將構件自該構造體剝離之步驟。
鑒於量產時之經濟性，較佳為將殘留之硬化處理後之暫時接著 材自基材去除，並將去除後之基材再利用。因此，本發明之構件與基材之暫時接著方法亦可進而包括以下之第6步驟及第7步驟。
第6步驟：將殘留於剝離後之基材之硬化處理後之暫時接著材的殘渣去除之步驟。
第7步驟：將第6步驟中所獲得之基材再利用於第1步驟中之步驟。
根據本發明之構件與基材之暫時接著方法，於第4步驟後之構件上未殘留硬化處理後之暫時接著材，或者即便殘留亦為少量。視需要亦可於第4步驟後包括以下之第5步驟。
第5步驟：將殘留於剝離之構件之硬化處理後之暫時接著材的殘渣去除之步驟。
[第1步驟]
於第1步驟中，經由至少包含本發明之第一硬化性組合物之層的硬化處理前之暫時接著材而將構件與基材積層。該硬化處理前之暫時接著材亦可進而具備第二暫時接著材層，於該情形時，係以第一硬化性組合物之層與構件及第二暫時接著材層接觸，且第二暫時接著材層與第一硬化性組合物之層及基材接觸之方式積層。即，構件、第一硬化性組合物之層、第二暫時接著材層及基材依序進行積層。
[第2步驟]
於第2步驟中，對硬化處理前之暫時接著材照射波長400nm以上之光，使之硬化，而獲得將構件與基材暫時接著而成之構造體。
藉由照射波長400nm以上之光，自硬化處理前之暫時接著材所具備之第一硬化性組合物之層所含之光聚合起始劑產生自由基，而開始該第一硬化性組合物之層所含之聚矽氧化合物(A)之聚合反應。藉由該聚合反應，聚矽氧化合物(A)進行高分子化、硬化。藉此，硬化處理前之暫時接著材進行硬化，與構件及基材接著。於硬化處理前之 暫時接著材進而具備第二暫時接著材層之情形時，於第一硬化性組合物之層與第二暫時接著材層之界面處，亦發生聚矽氧化合物(A)與水解縮合物(B)之聚合反應。藉此，可將第一暫時接著材層與第二暫時接著材層接著。又，關於水解縮合物(B)，亦存在進而進行高分子化、硬化之情形。藉此，可提高第二暫時接著劑層與基材之接著強度。
將波長400nm以上之光照射至暫時接著材形成層之方法並無特別限制。作為照射方向，可向硬化處理前之暫時接著材直接進行照射光，就光照射效率之觀點而言，較佳為如上所述，使用具有可透過波長400nm以上之光之材質之基材或構件，自該基材側或構件側向硬化處理前之暫時接著材進行光照射。照射時間只要可經由暫時接著材而將構件與基材接著，則並無特別限定，於硬化處理前之暫時接著材具備第二暫時接著材層之情形時，只要可進而將第一暫時接著材層與第二暫時接著材層接著，則並無特別限定。通常以5秒鐘~10分鐘左右之照射時間為宜，該照射時間亦可進行適當調整。就效率性之觀點而言，照射時間較佳為較短。作為光源，只要為可照射波長400nm以上之光者，則並無特別限定，較佳為未達400nm之波長較少、或完全不含之光源。作為滿足該等條件之光源，例如可使用中心波長為405nm之藍色LED(Light Emitting Diode，發光二極體)、420nm之LED、465nm之LED、595nm之LED等，但並不限定於該等。作為波長400nm以上之光之累計光量，並無特別限定，為1~300,000mJ/cm2，較佳為10~30,000mJ/cm2以下。關於累計光量，例如可使用市售之照度計(USHIO電機股份有限公司製造，本體型號：UIT-201，受光部型號：UVD-405PD等)而進行測定。
[第3步驟]
關於第3步驟，係對第2步驟中所獲得之構造體中之構件進行加 工之步驟。於該步驟中實施之加工並無特別限制，可根據所使用之構件、用途而實施所需之加工。例如，於玻璃、光學透鏡或光學零件、光學裝置、稜鏡、半導體安裝零件等之加工中，實施切割、研磨、研削、表面保護、開孔等所需之機械加工。例如，若例示半導體晶圓之加工，則為對半導體晶圓進行研削或研磨，使該晶圓之厚度變薄之薄型晶圓之製造加工，或於該加工中包括電極形成加工、金屬配線形成加工、保護膜形成加工等。更具體而言，亦可列舉：用於電極等之形成之金屬濺鍍、對金屬濺鍍層進行蝕刻之濕式蝕刻、用於製成金屬配線形成之掩膜之抗蝕劑之塗佈、曝光、及利用顯影之圖案之形成、抗蝕劑之剝離、乾式蝕刻、金屬鍍層之形成、用於TSV(Through Silicon Via，矽穿孔)形成之矽蝕刻、矽表面之氧化膜形成等公知之製程。
[第4步驟]
於第4步驟中，對加工後之構造體中之硬化處理後之暫時接著材照射波長未達400nm之光，而將加工後之構件自該構造體剝離。該剝離使用對硬化處理後之暫時接著材，於特定溫度下，照射特定時間之波長未達400nm之光之方法。藉由照射該光，自第一暫時接著材層所含之光酸產生劑產生酸，藉由該酸與第一暫時接著材層所含之金屬化合物進行反應，而生成氣體或水。藉由因該氣體或水之生成所引起之內部應力，可容易地將加工後之構件自構造體剝離。藉此，可將加工後之構件與基材分離。於該光照射處理後將加工後之構件自構造體剝離之方法並無特別限制。例如可列舉：藉由沿著水平方法使加工後之構件與基材向相反方向滑動而將兩者分離之方法；預先將構造體之構件或基材之一者水平地固定，並自水平方向賦予一定角度提拉另一者之方法等。
進行波長未達400nm之光照射時之溫度只要不會對第3步驟中對構件實施加工而獲得之加工物造成不良造成影響，則並無特別限定。 由於藉由使所生成之水揮發，而更容易地進行剝離，因此較佳為於100℃以上之溫度條件下進行。或者，亦可藉由在進行波長未達400nm之光照射後進行加熱，促進化學反應，而使之剝離。於該情形時，例如，於室溫下進行波長未達400nm之光照射後，進而進行加熱而使之剝離。於任一種情形時均可藉由因氣體或水之生成所引起之內部應力，而容易地將構件自加工後之構造體剝離。又，作為光之照射方向，可對硬化處理後之暫時接著材直接進行光照射，就光照射效率之觀點而言，較佳為如上所述，使用包含可透過波長未達400nm之光之材料之基材或構件，自該基材側或構件側對硬化處理後之暫時接著材進行光照射。波長未達400nm之光之照射時間只要可將加工後之構件自構造體剝離，則並無特別限定。雖然通常係於5秒鐘~10分鐘左右之照射時間內進行剝離，但該照射時間亦可進行適當調整。就效率性之觀點而言，照射時間較佳為較短。作為光源，只要為可照射波長未達400nm之光者，則並無特別限定。具體而言，例如可列舉：作為公知之紫外線燈之低壓水銀燈、高壓水銀燈、短電弧放電燈、紫外線發光二極體等。又，根據適於所使用之光酸產生劑之光量或波長，亦可使用屬於高壓放電燈之高壓水銀燈或金屬鹵化物燈、屬於短電弧放電燈之氙氣燈。作為波長未達400nm之光之累計光量，並無特別限制，為300J/cm2以下，較佳為30J/cm2以下。關於累計光量，例如可使用市售之照度計(USHIO電機股份有限公司製造，本體型號UIT-201，受光部型號UVD-365PD等)而進行測定。
[第5步驟]
若採用本發明之暫時接著方法，則硬化處理後之暫時接著材之殘渣幾乎或完全不會殘留於加工後之構件側，而大致全部或完全附著於基材側。對在硬化處理後之暫時接著材之殘渣少量殘留於加工後之構件側之情形時將其去除的方法進行說明。硬化處理後之暫時接著材 之殘渣之去除例如可藉由將構件洗淨而進行。對於加工後之構件之洗淨，只要為將硬化處理後之暫時接著材之殘渣溶解，且不會對加工後之構件(加工物)造成不良影響之洗淨液，則均可使用。例如，於半導體晶圓之加工中，具體而言，可使用以下所列舉之有機溶劑：異丙醇、PGMEA、PGME、MEK、己烷、甲苯、N-甲基吡咯啶酮、丙酮等。
該等有機溶劑可單獨使用一種，亦可將兩種以上組合而使用。又，亦可製成於該等有機溶劑中添加有鹼類、酸類之混合溶液。該等鹼類、酸類亦可為水溶液。又，於該等有機溶劑中亦可添加現有之界面活性劑。
作為洗淨方法，可為使用上述有機溶劑利用攪拌進行洗淨之方法、利用噴射噴霧之洗淨方法、浸漬於洗淨液槽中之方法等。關於溫度，通常係於20℃以上且100℃以下進行，較佳為20℃以上且未達50℃。若需要亦可利用該等溶解液將硬化處理後之暫時接著材溶解後，最終利用水洗或醇進行沖洗，並進行乾燥處理，而獲得加工完之構件。
[第6步驟]
藉由第4步驟，硬化處理後之暫時接著材之殘渣大致全部或完全附著於基材側。於第6步驟中，將該等硬化處理後之暫時接著材之殘渣自基材去除。該等硬化處理後之暫時接著材之殘渣之去除例如可藉由將基材洗淨而進行。洗淨方法只要可將硬化處理後之暫時接著材之殘渣自基材去除，則並無特別限定，較佳為採用於在第1步驟中將殘渣去除後之基材再利用之情形時，不會對該基材造成不良影響之方法。例如，於使用玻璃作為基材之情形時，可採用第5步驟中所記載之洗淨方法、下述鹼洗淨法、酸洗淨法等，較佳為採用鹼洗淨法、酸洗淨法。
“鹼洗淨法”
於上述鹼洗淨法中，利用包含烷基之碳數為1~4之氫氧化四烷基銨、碳數1~5之醇及N-甲基吡咯啶酮之混合洗淨液將基材洗淨。關於該混合洗淨液之組成比，具體而言，較佳為上述氫氧化四烷基銨與上述醇及上述N-甲基吡咯啶酮之組成比為1~20：20~98：1~79之範圍者。作為洗淨方法，例如可列舉：將基材浸漬於收容該混合洗淨液之浸漬槽中之浸漬式洗淨、藉由淋灑、噴霧、及/或噴射等使混合洗淨液沖流之噴淋法、使用海綿或刷子等之擦除洗淨法、對浸漬式洗淨施加超音波而提高洗淨效率之超音波洗淨法、起泡洗淨法等。與基材接觸時之該混合洗淨液之溫度較佳為20~120℃，更佳為40~100℃。
“酸洗淨法”
上述酸洗淨法係對基材利用包含硫酸與過氧化氫之洗淨液進行洗淨(SPM(sulfuric-peroxide mixture)洗淨)、或利用鹽酸、過氧化氫及超純水之混合洗淨液進行洗淨(HPM(hydrochloric-peroxide mixture)洗淨)，其後，使用硝酸水溶液進行洗淨(硝酸洗淨)，最後於水洗後進行乾燥之方法。
上述SPM洗淨係將包含硫酸與過氧化氫之洗淨液加熱而進行。洗淨條件並無特別限定，通常經常使用之組成中，硫酸與過氧化氫之容量比為4：1~8：1、洗淨溫度為80~150℃而較充分。
上述HPM洗淨係將鹽酸、過氧化氫及超純水之混合洗淨液加熱而進行。洗淨條件並無特別限定，通常經常使用之組成中，鹽酸、過氧化氫及超純水之容量比為1：1：5~1：4：10之範圍、洗淨溫度為50~100℃而較充分。
上述硝酸洗淨係使用較佳為1~60質量%之範圍、進而較佳為10~40質量%之範圍之硝酸濃度之水溶液而進行。洗淨溫度並無特別限制，較理想為，較佳為20~100℃，更佳為40~90℃。藉由該硝酸洗 淨，藉由通常之SPM洗淨或HPM洗淨無法完全去除之成分因硝酸之氧化力而自基材表面剝離。同時，於在SPM洗淨或HPM洗淨之後續步驟中進行硝酸洗淨之情形時，可將使用鹽酸之情形時之殘留於基材表面之微量氯離子去除。
[第7步驟]
經過第6步驟之基材可作為第1步驟之基材而進行再利用。
5.晶圓加工用暫時接著材
本發明之晶圓加工用暫時接著材係為了將於表面具有電路形成面且具有應加工之背面之晶圓暫時接著於支持體，而介存於該晶圓之表面與該支持體之間之晶圓加工用暫時接著材。具體而言，使用上述本發明之暫時接著材作為該晶圓加工用暫時接著材。此處，作為晶圓，可使用與作為上述構件之材質而例示之半導體晶圓相同之種類者，作為支持體，可使用與作為上述基材之材質而例示之玻璃基材相同之種類者。
6.晶圓與支持體之暫時接著方法
本發明之晶圓與支持體之暫時接著方法係於表面具有電路形成面且具有應加工之背面之晶圓與支持體的暫時接著方法，並且至少包括以下之步驟(a)~(d)之步驟。
步驟(a)：經由至少包含第一硬化性組合物之層之硬化處理前之晶圓加工用暫時接著材，將晶圓之表面與支持體積層之步驟。
步驟(b)：對硬化處理前之晶圓加工用暫時接著材層照射波長400nm以上之光，使之硬化，而獲得將晶圓之表面與支持體暫時接著而成之晶圓加工用構造體之步驟。
步驟(c)：對晶圓加工用構造體之晶圓之背面進行加工之步驟。
步驟(d)：對加工後之晶圓加工用構造體中之硬化處理後的晶圓加工用暫時接著材照射波長未達400nm之光，而將晶圓自該晶圓加工 用構造體剝離之步驟。
鑒於量產時之經濟性，較佳為將殘留之硬化處理後之晶圓加工用暫時接著材自支持體去除，並將去除後之支持體再利用。因此，本發明之晶圓與支持體之暫時接著方法亦可進而包括以下之步驟(f)及(g)。
步驟(f)：將殘留於剝離後之支持體之硬化處理後之晶圓加工用暫時接著材的殘渣去除之步驟、
步驟(g)：將步驟(f)中所獲得之支持體再利用於步驟(a)中之步驟。
根據本發明之晶圓與支持體之暫時接著方法，硬化處理後之晶圓加工用暫時接著材不會殘留於步驟(d)後之晶圓之表面，或者即便殘留亦為少量。視需要亦可於步驟(d)後，包括以下之步驟(e）。
步驟(e)：將殘留於剝離之晶圓之表面之硬化處理後之晶圓加工用暫時接著材的殘渣去除之步驟。
以下，對各步驟詳細地進行說明。
[步驟(a)]
於步驟(a)中，經由與於表面具有電路形成面且具有應加工之背面之晶圓之表面接觸，且與支持體接觸之至少包含本發明之第一硬化性組合物之層之硬化處理前的晶圓加工用暫時接著材，而將該晶圓與該支持體積層。該硬化處理前之晶圓加工用暫時接著材亦可進而具備第二暫時接著材層，於該情形時，係以第一硬化性組合物之層與上述晶圓之表面及第二暫時接著材層接觸，且第二暫時接著材層與第一硬化性組合物之層及支持體接觸之方式積層。即，上述晶圓、第一硬化性組合物之層、第二暫時接著材層及支持體依序進行積層。
[步驟(b)]
於步驟(b)中，對硬化處理前之晶圓加工用暫時接著材照射波長 400nm以上之光，使之硬化，而獲得將上述晶圓之表面與支持體暫時接著而成之晶圓加工用構造體。
步驟(b)可沿用上述第2步驟之說明而進行說明。即，可藉由分別將上述第2步驟之說明中之硬化處理前之暫時接著材、硬化處理後之暫時接著材、構件、基材、構造體替換為硬化處理前之晶圓加工用暫時接著材、硬化處理後之晶圓加工用暫時接著材、晶圓之表面、支持體、晶圓加工用構造體而進行說明。
[步驟(c)]
關於步驟(c)，係對步驟(b)中所獲得之晶圓加工用構造體中之晶圓的背面進行加工之步驟。於該步驟中實施之加工並無特別限制，可實施所需之加工。例如為對晶圓之背面進行研削或研磨，而使該晶圓之厚度變薄之薄型晶圓之製造加工，或於該加工中包括電極形成加工、金屬配線形成加工、保護膜形成加工等。更具體而言，亦可列舉：用於形成電極等之金屬濺鍍、對金屬濺鍍層進行蝕刻之濕式蝕刻、用於製成金屬配線形成之掩膜之抗蝕劑之塗佈、曝光、及利用顯影之圖案之形成、抗蝕劑之剝離、乾式蝕刻、金屬鍍層之形成、用於TSV形成之矽蝕刻、矽表面之氧化膜形成等公知之製程。
[步驟(d)]
於步驟(d)中，對加工後之晶圓加工用構造體中之硬化處理後的晶圓加工用暫時接著材照射波長未達400nm之光，而自該晶圓加工用構造體將加工後之晶圓剝離。該剝離使用對硬化處理後之晶圓加工用暫時接著材，於特定溫度下，照射特定時間之波長未達400nm之光之方法。藉由該光照射，自第一暫時接著材層所含之光酸產生劑產生酸，藉由該酸與第一暫時接著材層所含之金屬化合物進行反應，而生成氣體或水。藉由因該氣體或水之生成所引起之內部應力，可容易地將加工後之晶圓自加工後之晶圓加工用構造體剝離。藉此，可將加工 後之晶圓與支持體分離。於該光照射處理後將加工後之晶圓自加工後之晶圓加工用構造體剝離之方法並無特別限制。例如可列舉：藉由沿著水平方法使加工後之晶圓與支持體向相反方向滑動而將兩者分離之方法；預先將加工後之晶圓或支持體之一者水平地固定，並自水平方向賦予一定角度提拉另一者之方法等。
進行波長未達400nm之光照射時之溫度只要不會對步驟(c)中對晶圓的背面實施加工而獲得之加工物造成不良造成影響，則並無特別限定。由於藉由使所生成之水揮發，而更容易地進行剝離，因此較佳為於100℃以上之溫度條件下進行。或者，亦可藉由在進行波長未達400nm之光照射後進行加熱，促進化學反應，而使之剝離。於該情形時，例如，於室溫下進行波長未達400nm之光照射後，進而進行加熱而使之剝離。於任一種情形時均可藉由因氣體或水之生成所引起之內部應力，而容易地將晶圓自加工後之晶圓加工用構造體剝離。又，作為光之照射方向，可對硬化處理後之晶圓加工用暫時接著材直接進行光照射，就光照射效率之觀點而言，較佳為使用包含可透過波長未達400nm之光之材料之支持體，自該支持體側對硬化處理後之晶圓加工用暫時接著材進行光照射。波長未達400nm之光之照射時間只要可將加工後之晶圓自晶圓加工用構造體剝離，則並無特別限定。雖然通常係於5秒鐘~10分鐘左右之照射時間內進行剝離，但該照射時間亦可進行適當調整。就效率性之觀點而言，照射時間較佳為較短。作為光源，只要為可照射波長未達400nm之光者，則並無特別限定。具體而言，例如可列舉：作為公知之紫外線燈之低壓水銀燈、高壓水銀燈、短電弧放電燈、紫外線發光二極體等。又，根據適於所使用之光酸產生劑之光量或波長，亦可使用屬於高壓放電燈之高壓水銀燈或金屬鹵化物燈、屬於短電弧放電燈之氙氣燈。作為波長未達400nm之光之累計光量，並無特別限制，為300J/cm2以下，較佳為30J/cm2以下。關 於累計光量，例如可使用市售之照度計(USHIO電機股份有限公司製造，本體型號UIT-201，受光部型號UVD-365PD等)而進行測定。
[步驟(e)]
若採用本發明之晶圓與支持體之暫時接著方法，則硬化處理後之晶圓加工用暫時接著材之殘渣幾乎或完全未殘留於加工後之晶圓側，而大致全部或完全附著於支持體側。對在硬化處理後之晶圓加工用暫時接著材之殘渣少量殘留於加工後之晶圓側之情形時將其去除的方法進行說明。硬化處理後之晶圓加工用暫時接著材之殘渣的去除例如可藉由將加工後之晶圓洗淨而進行。
加工後之晶圓之洗淨方法可沿用上述第5步驟之加工後之構件的洗淨方法而進行說明。即，可藉由分別將硬化處理後之暫時接著材、加工後之構件、基材替換為硬化處理後之晶圓加工用暫時接著材、加工後之晶圓、支持體，而對加工後之晶圓之洗淨方法進行說明。
[步驟(f)]
藉由步驟(d)，硬化處理後之晶圓暫時接著材之殘渣大致全部或完全附著於支持體側。於步驟(f)中，將該等硬化處理後之晶圓加工用暫時接著材之殘渣自支持體去除。該等硬化處理後之晶圓加工用暫時接著材之殘渣之去除例如可藉由將支持體洗淨而進行。
支持體可沿用上述第6步驟之基材之洗淨方法而進行洗淨。即，可藉由分別將基材、硬化處理後之暫時接著材替換為支持體、硬化處理後之晶圓加工用暫時接著材而進行說明。
[步驟(g)]
經過步驟(f)之支持體可作為步驟(a)之支持體而進行再利用。
[實施例]
以下，藉由實施例具體地對本發明進行說明，但本發明並不受該等實施例限定。
<聚矽氧化合物(A)之合成>
[製備例1-1]
依據以下之反應式，合成具有甲基丙烯醯基之籠型倍半矽氧烷化合物。
於將八(二甲基矽烷基)八倍半矽氧烷(美國Hybrid Plastics公司，商品名：SH1310)(10.26g)、甲基丙烯酸烯丙酯(10.81g)、甲苯(100mL)、及作為鉑觸媒之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷鉑(0)錯合物之二甲苯溶液(鉑濃度：2質量%)(30mg)取至200mL圓底燒瓶內後，於室溫(25℃)下進行徹夜(24小時)攪拌。其後，利用蒸發器將甲苯與未反應之甲基丙烯酸烯丙酯去除，而以淡黃色液體之形式獲得具有甲基丙烯醯基之籠型倍半矽氧烷[樹脂(I-1)](17.6g)。
[製備例1-2]
於將苯基三甲氧基矽烷(信越化學工業股份有限公司製造，商品名：KBM-103)(30.01g)、二甲基二甲氧基矽烷(信越化學工業股份有限公司製造，商品名：KBM-22)(19.51g)、甲基丙烯酸3-(三甲氧基矽烷基)丙酯(19.43g)、異丙醇(80g)、水(65g)、及氫氧化鈉(0.20g)取至500mL燒瓶內後，利用油浴升溫至90℃，於該狀態下，以攪拌速度200rpm攪拌18小時而進行反應。於靜置而成為室溫(25℃)後，添加 異丙醚(100mL)、水(100mL)，利用分液漏斗分取有機層。使用硫酸鎂進行脫水後，利用蒸發器將有機溶劑蒸餾去除，而以無色透明之黏性液體之形式獲得具有甲基丙烯醯基之烷氧基矽烷之水解縮合物[樹脂(I-2)](34.48g)。
<組合物之製備(1)>
[製備例2-1]
於製備例1-1中所獲得之樹脂(I-1)(2.00g)中，分別添加作為光聚合起始劑之雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)-苯基氧化膦(Ciba Specialty Chemicals股份有限公司製造，商品名：Irgacure819)(0.03g)、作為光酸產生劑之CPI-110TF(商品名，San-Apro公司製造，以下相同)(0.39g)、作為金屬化合物之平均粒徑2μm之碳酸鋰(0.88g)、及作為添加物之季戊四醇三丙烯酸酯(大阪有機化學工業股份有限公司製造，商品名：Viscoat#300，以下相同)(0.48g)，並利用三輥磨機進行混練而獲得液體狀之組合物1。
再者，用作光酸產生劑之CPI-110TF係由以下之化學結構式所表示。
[製備例2-2]
使用平均粒徑為10μm之碳酸鉀(1.40g)代替碳酸鋰(0.88g)作為金屬化合物，除此以外，藉由與製備例2-1相同之方法獲得液體狀之組合物2。
[製備例2-3]
使用甲基丙烯酸(2-羥基乙基)酯(簡稱：HEMA，和光純藥製造，以下相同)(0.45g)代替季戊四醇三丙烯酸酯(0.48g)作為添加物，除此以外，藉由與製備例2-1相同之方法獲得液體狀之組合物3。
[製備例2-4]
使用雙(η5-2,4-環戊二烯-1-基)-雙(2,6-二氟-3-(1H-吡咯-1-基)-苯基)鈦(商品名：Irgacure784，Ciba Specialty Chemicals股份有限公司製造)(0.03g)代替雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)-苯基氧化膦(0.03g)作為光聚合起始劑，除此以外，藉由與製備例2-1相同之方法獲得液體狀之組合物4。
[製備例2-5]
使用TPS-109(0.41g)代替CPI-110TF(0.39g)作為光酸產生劑，除此以外，藉由與製備例2-1相同之方法獲得液體狀之組合物5。
[製備例2-6]
使用氫氧化鈣(2.11g)代替碳酸鋰作為金屬化合物，除此以外，藉由與製備例2-1相同之方法獲得液體狀之組合物6。
[製備例2-7]
使用氫氧化鈣(2.11g)代替碳酸鋰作為金屬化合物，且使用HEMA(0.70g)代替Viscoat#300作為添加物，除此以外，藉由與製備例2-1相同之方法獲得液體狀之組合物7。
[製備例2-8]
使用氫氧化鈣(2.11g)代替碳酸鋰作為金屬化合物，且使用TPS-109(0.34g)代替CPI-110TF作為光酸產生劑，除此以外，藉由與製備例2-1相同之方法獲得液體狀之組合物8。
[製備例2-9]
使用氫氧化鋰(1.28g)代替碳酸鋰作為金屬化合物，除此以外， 藉由與製備例2-1相同之方法獲得液體狀之組合物9。
[製備例2-10]
使用樹脂(I-2)代替樹脂(I-1)作為化合物(A)，且使用氫氧化鈣(2.11g)代替碳酸鋰作為金屬化合物，除此以外，藉由與製備例2-1相同之方法獲得液體狀之組合物10。
[製備例2-11]
使用樹脂(I-2)代替樹脂(I-1)作為化合物(A)，且使用氫氧化鋰(1.28g)代替碳酸鋰作為金屬化合物，除此以外，藉由與製備例2-1相同之方法獲得液體狀之組合物11。
[製備例2-12]
未使用Viscoat#300作為添加物，除此以外，藉由與製備例2-1相 同之方法獲得液體狀之組合物12。
[製備例2-13]
使用TPS-109(0.34g)代替CPI-110TF作為光酸產生劑，且未使用Viscoat#300作為添加物，除此以外，藉由與製備例2-1相同之方法獲得液體狀之組合物13。
<水解縮合物(B)之合成>
[製備例3-1]
於將苯基三甲氧基矽烷(信越化學工業股份有限公司製造，商品名：KBM-103)(140.40g)、二甲基二乙氧基矽烷(信越化學工業股份有限公司製造，商品名：KBE-22)(131.14g)、甲基丙烯酸3-(三甲氧基矽烷基)丙酯(東京化成股份有限公司製造)(48.56g)、異丙醇(213.32g)、水(160.96g)、乙酸(0.10g)取至具備戴氏冷凝器與攪拌翼之2L燒瓶內後，利用油浴升溫至90℃，於該狀態下，以攪拌速度200rpm攪拌6小時而進行反應。於靜置而成為室溫(25℃)後，添加異丙醚(400mL)、水(400mL)，利用分液漏斗分取有機層。使用硫酸鎂進行脫水 後，利用蒸發器將有機溶劑蒸餾去除，而獲得無色透明之黏性液體(170.68g)。以上述方式獲得具有甲基丙烯醯基之烷氧基矽烷之水解縮合物(以下，有時記載為「水解縮合物1」)。
繼而，使該水解縮合物1溶解於PGMEA中，而製成水解縮合物1之濃度為33質量%之PGMEA溶液(以下，有時記載為「(B)溶液1」)。
[製備例3-2]
使用甲基三甲氧基矽烷(88.91g)、二甲基二乙氧基矽烷(112.56g)、甲基丙烯酸3-(三甲氧基矽烷基)丙酯(70.11g)、異丙醇(203.79g)、水(144.45g)、乙酸(0.10g)，除此以外，使用調整例3-1中所記載之方法，而獲得具有甲基丙烯醯基之烷氧基矽烷之水解縮合物(以下，有時記載為「水解縮合物2」)。
繼而，使該水解縮合物2溶解於PGMEA中，而製成水解縮合物2之濃度為33質量%之PGMEA溶液(以下，有時記載為「(B)溶液2」)。
[實施例1]
利用氧化鈰之微粒子(Aldrich股份有限公司製造，以下相同)對直徑100mm、厚度1.1mm之無鹼玻璃基板(Corning股份有限公司製造，型號：7059，以下相同)之表面進行研磨。使用分注器，於直徑100mm之矽晶圓上塗佈0.6g之製備例2-1中所製備之組合物1。
繼而，使該矽晶圓上之塗佈面與無鹼玻璃基板重疊而獲得積層體1。其後進行下述評價試驗(1)~(6)。將結果示於表3。
[實施例2]
<於玻璃基板上之第二暫時接著材層之形成>
利用氧化鈰之微粒子對直徑100mm、厚度1.1mm之無鹼玻璃基板之表面進行研磨。繼而使用旋轉塗佈機，於無鹼玻璃基板之表面以1000rpm將製備例3-1中所製備之上述(B)溶液1旋轉塗佈10秒鐘。繼而，於200℃之加熱板上使之加熱乾燥約20分鐘，而於無鹼玻璃基板 之表面形成水解縮合物1之樹脂層(II-1)作為第二暫時接著材層。使用觸針式表面形狀測定器(美國Veeco製造，型號：Dektak8，以下相同)，對該樹脂層(II-1)之厚度進行測定，結果為0.7μm。
<對矽晶圓之組合物之塗佈>
使用分注器，於直徑100mm之矽晶圓上塗佈0.6g之製備例2-1中所製備之組合物1。
<矽晶圓與玻璃基板之暫時接著>
繼而，使該矽晶圓上之組合物塗佈層與無鹼玻璃基板上之第二暫時接著材層重疊而獲得積層體2。其後進行下述評價試驗(1)~(6)。將結果示於表3。
[實施例3]
使用組合物2代替組合物1，除此以外，藉由與實施例2相同之方法獲得積層體3。其後進行下述評價試驗(1)~(6)。將結果示於表3。
[實施例4]
使用組合物3代替組合物1，除此以外，藉由與實施例2相同之方法獲得積層體4。其後進行下述評價試驗(1)~(6)。將結果示於表3。
[實施例5]
使用組合物4代替組合物1，除此以外，藉由與實施例2相同之方法獲得積層體5。其後進行下述評價試驗(1)~(6)。將結果示於表3。
[實施例6]
使用組合物5代替組合物1，除此以外，藉由與實施例2相同之方法獲得積層體6。其後進行下述評價試驗(1)~(6)。將結果示於表3。
[實施例7]
<於玻璃基板上之第二暫時接著材層之形成>
利用氧化鈰之微粒子對直徑100mm、厚度1.1mm之無鹼玻璃基板之表面進行研磨。繼而使用旋轉塗佈機，於無鹼玻璃基板之表面以 1000rpm將製備例3-2中所製備之上述(B)溶液2旋轉塗佈10秒鐘。繼而，於200℃之加熱板上使之加熱乾燥約20分鐘，而於無鹼玻璃基板之表面形成水解縮合物1之樹脂層(II-2)。使用觸針式表面形狀測定器，對該樹脂層(II-2)之厚度進行測定，結果為1.5μm。
<對矽晶圓之組合物之塗佈>
使用分注器，於直徑100mm之矽晶圓上塗佈0.6g之製備例2-1中所製備之組合物1。
<矽晶圓與玻璃基板之暫時接著>
繼而，使該矽晶圓上之組合物塗佈層與無鹼玻璃基板上之第二暫時接著材層重疊而獲得積層體7。其後進行下述評價試驗(1)~(6)。將結果示於表3。
[實施例8]
使用硼矽酸玻璃代替無鹼玻璃基板，除此以外，藉由與實施例2相同之方法獲得積層體8。其後進行下述評價試驗(1)~(6)。將結果示於表3。
[實施例9]
使用鈉鈣玻璃代替無鹼玻璃基板，除此以外，藉由與實施例2相同之方法獲得積層體9。其後進行下述評價試驗(1)~(6)。將結果示於表3。
[實施例10]
未利用氧化鈰之微粒子對直徑100mm、厚度1.1mm之無鹼玻璃基板之表面進行研磨，除此以外，藉由與實施例1相同之方法獲得積層體10。其後進行下述評價試驗(1)~(6)。將結果示於表3。
[實施例11]
使用組合物6代替組合物1，除此以外，藉由與實施例1相同之方法獲得積層體11。其後進行下述評價試驗(1)~(6)。將結果示於表3。
[實施例12]
使用組合物6代替組合物1，除此以外，藉由與實施例2相同之方法獲得積層體12。其後進行下述評價試驗(1)~(6)。將結果示於表3。
[實施例13]
使用組合物7代替組合物1，除此以外，藉由與實施例2相同之方法獲得積層體13。其後進行下述評價試驗(1)~(6)。將結果示於表3。
[實施例14]
使用組合物8代替組合物1，除此以外，藉由與實施例2相同之方法獲得積層體13。其後進行下述評價試驗(1)~(6)。將結果示於表3。
[實施例15]
使用組合物6代替組合物1，且代替使用(B)溶液1形成樹脂層(II-1)，使用(B)溶液2形成樹脂層(II-2)作為第二暫時接著材層，除此以外，藉由與實施例2相同之方法獲得積層體15。其後進行下述評價試驗(1)~(6)。將結果示於表3。
[實施例16]
使用組合物9代替組合物1，除此以外，藉由與實施例2相同之方法獲得積層體16。其後進行下述評價試驗(1)~(6)。將結果示於表3。
[實施例17]
使用組合物10代替組合物1，除此以外，藉由與實施例2相同之方法獲得積層體17。其後進行下述評價試驗(1)~(6)。將結果示於表3。
[實施例18]
使用組合物11代替組合物1，除此以外，藉由與實施例2相同之方法獲得積層體18。其後進行下述評價試驗(1)~(6)。將結果示於表3。
[實施例19]
使用組合物12代替組合物1，除此以外，藉由與實施例2相同之 方法獲得積層體19。其後進行下述評價試驗(1)~(6)。將結果示於表3。
[實施例20]
使用組合物13代替組合物1，除此以外，藉由與實施例2相同之方法獲得積層體20。其後進行下述評價試驗(1)~(6)。將結果示於表3。
[比較例1]
未使用碳酸鋰作為金屬化合物，除此以外，藉由與製備例2-1相同之方法獲得液體狀之比較用組合物1。繼而，使用該比較用組合物1代替組合物1，除此以外，藉由與實施例2相同之方法獲得比較用積層體1。其後進行下述評價試驗(1)~(6)。將結果示於表3。
[比較例2]
未使用CPI-110TF作為光酸產生劑，除此以外，藉由與製備例2-1相同之方法獲得液體狀之比較用組合物2。繼而，使用該比較用組合物2代替組合物1，除此以外，藉由與實施例2相同之方法獲得比較用積層體2。其後進行下述評價試驗(1)~(6)。將結果示於表3。
[比較例3]
未使用Irgacure819作為光聚合起始劑，除此以外，藉由與製備例2-1相同之方法獲得液體狀之比較用組合物3。繼而，使用該比較用組合物3代替組合物1，除此以外，藉由與實施例2相同之方法獲得比較用積層體3。其後進行下述評價試驗(1)~(6)。將結果示於表3。
[比較例4]
未使用樹脂(I-1)，且使用三羥甲基丙烷三丙烯酸酯(簡稱：TMPTA)(1.92g)代替季戊四醇三丙烯酸酯(0.48g)作為添加物，除此以外，藉由與製備例2-1相同之方法獲得液體狀之比較用組合物4。繼而，使用該比較用組合物4代替組合物1，除此以外，藉由與實施例2 相同之方法獲得比較用積層體4。其後進行以下之評價試驗(1)~(6)。將結果示於表3。
[比較例5]
藉由與實施例2相同之方法獲得比較用積層體5。其後進行下述評價試驗(1)~(6)。其中，於評價試驗(1)中，未照射波長405nm之LED光，而照射由高壓水銀燈所產生之紫外線光30秒鐘。將結果示於表3。
[評價試驗]
(1)接著性試驗
分別利用波長405nm之LED光對實施例1~20及比較例1~4中所獲得之積層體1~20、比較用積層體1~4照射30秒鐘。對比較例5中所獲得之比較用積層體5照射30秒鐘由高壓水銀燈所產生之紫外線光。其後，作為接著性試驗，將支持體側水平地固定，提拉矽晶圓，將未發生剝離之情形評價為「○」，將發生剝離之情形評價為「×」。
(2)背面研削耐性試驗
於研磨機(DISCO製造，DAG810)中使用金剛石磨石，分別對接合後之積層體1~20以及比較用積層體1、2、4及5之矽晶圓進行背面研削。進行研磨直至基板厚成為50μm後，利用光學顯微鏡(100倍)檢查有無龜裂、剝離等異常。將未產生異常、且藉由目測於矽晶圓之研磨面未確認到干擾條紋之情形評價為非常良好並以「◎」表示，將未產生異常之情形評價為良好並以「○」表示，將產生異常之情形評價為不良並表示為「×」，且以「-」表示未實施背面研削耐性試驗之情形。再者，於比較例3中，由於在上述接著性試驗中發生剝離，因此未實施背面研削耐性試驗。
(3)耐熱性試驗
對將矽晶圓背面研削後之積層體1~20以及比較用積層體1、2及 4，檢查有無於氮氣氣氛下使用加熱板於280℃下加熱10分鐘後之外觀異常。將未產生外觀異常之情形評價為非常良好並以「◎」表示，將幾乎未產生外觀異常之情形評價為良好並以「○」表示，將明顯產生外觀異常之情形評價為不良並以「×」表示，且以「-」表示未實施耐熱性試驗之情形。再者，於比較例3中，與上述(2)之試驗相同地中止耐熱性試驗。對於比較例5，亦由於在上述背面研削耐性試驗中產生龜裂等異常，故而未實施耐熱性試驗。
(4)剝離性試驗
對將矽晶圓背面研削後之積層體1~20以及比較用積層體1及2，分別自支持體觀察自接著面之背面側朝向該積層體(該比較用積層體)，於室溫下照射由高壓水銀燈所產生之紫外線300秒鐘。其後，於室溫下，利用鑷子提拉支持體，藉此將支持體剝離。將成功地未破裂地將支持體及矽晶圓剝離之情形表示為「○」，將產生破裂等異常之情形表示為「×」，且以「-」表示未實施剝離性試驗之情形。再者，於比較例3及5中，與上述(2)、(3)之試驗相同地未實施剝離性試驗。於比較例4中，由於在上述耐熱性試驗中產生外觀異常，故而未實施剝離性試驗。
(5)矽晶圓上殘渣評價
於上述剝離性試驗後，目測觀察矽晶圓與支持體，將矽晶圓上之接著殘渣未達支持體側之接著殘渣的5%之情形表示為「◎」，將未達10%之情形表示為「○」，將未達50%之情形表示為「△」，將為50%以上之情形表示為「×」，且以「-」表示未實施矽晶圓上殘渣評價之情形。再者，於比較例3~5中，與上述(2)~(4)之試驗相同地未實施矽晶圓上殘渣評價。於比較例1及2中亦由於在上述剝離性試驗中於支持體或晶圓上產生破裂等異常，故而未實施矽晶圓上殘渣評價。
(6)洗淨去除性試驗
於上述剝離性試驗後，對附著有接著殘渣之矽晶圓與支持體，利用以質量比計25%氫氧化四甲基銨水溶液：異丙醇：N-甲基吡咯啶酮=50：25：25之混合洗淨液進行洗淨。於150℃下進行乾燥後，對矽晶圓與支持體之表面，利用光學顯微鏡(100倍)檢查有無接著殘渣之附著、基板之損傷等異常。將可藉由3分鐘以內之洗淨將接著殘渣去除、且於基板表面未產生損傷等異常之情形評價為非常良好並以「◎」表示，將可藉由15分鐘以內之洗淨將接著殘渣去除、且於基板表面未產生損傷等異常之情形評價為良好並以「○」表示，將於基板表面產生接著殘渣之附著及/或損傷等異常之情形評價為不良並表示為「×」，且以「-」表示未實施洗淨去除性試驗之情形。再者，於實施例2~9及12~20中，由於在上述(5)之試驗中為非常良好之結果，故而並未實施洗淨去除性試驗。關於比較例1~5，與上述(2)~(5)之試驗相同地未實施洗淨去除性試驗。
於表1及表2中，對實施例1~20、比較例1~5中之樹脂層(I)、樹脂層(II)及基材之種類簡單地進行彙總。又，將評價試驗結果彙總示於表3。
1‧‧‧構件
2‧‧‧基材
3‧‧‧暫時接著材
3a‧‧‧第一暫時接著材層
3b‧‧‧第二暫時接著材層
10‧‧‧構造體

Claims (16)

  1. 一種第一硬化性組合物，其至少包含含光聚合性基之聚矽氧化合物(A)、吸收400nm以上之波長區域之光之光聚合起始劑、吸收未達400nm之波長區域之光之光酸產生劑、以及選自由金屬碳酸鹽、金屬氫氧化物及金屬氧化物所組成之群中之1種以上之金屬化合物，並且具有流動性。
  2. 如請求項1之第一硬化性組合物，其中含光聚合性基之聚矽氧化合物(A)係具有丙烯醯基或甲基丙烯醯基之籠型倍半矽氧烷化合物、或使至少包含通式(3)所表示之烷氧基矽烷化合物之組合物進行水解縮合而獲得之水解縮合物，[化22](R2)vSi(OR3)4-v (3)(式中，R2係包含選自由丙烯醯基及甲基丙烯醯基所組成之群中之至少1種基之有機基，R3為甲基或乙基，v為1~3之整數；於R2與R3存在複數個之情形時，亦可為分別相同或不同之種類)。
  3. 一種暫時接著材，其至少具備第一暫時接著材層，該第一暫時接著材層包含如請求項1或2之第一硬化性組合物之硬化膜。
  4. 如請求項3之暫時接著材，其進而具備第二暫時接著材層，該第二暫時接著材層包含至少含有含光聚合性基及水解性基之聚矽氧化合物(B)之水解縮合物之第二硬化性組合物的膜。
  5. 如請求項4之暫時接著材，其中含光聚合性基及水解性基之聚矽氧化合物(B)之水解縮合物係使至少包含通式(5)所表示之烷氧基矽烷化合物之組合物進行水解縮合而獲得者， [化23](R6)sSi(OR7)4-s (5)(式中，R6係包含選自由丙烯醯基及甲基丙烯醯基所組成之群中之至少1種基之有機基，R7為甲基或乙基，s為1~3之整數；於R6與R7存在複數個之情形時，亦可為分別相同或不同之種類)。
  6. 如請求項4或5之暫時接著材，其中第二硬化性組合物進而包含光聚合起始劑。
  7. 一種構造體，其係經由如請求項3至6中任一項之暫時接著材將構件與基材暫時接著而成。
  8. 一種構件與基材之暫時接著方法，其包括以下之第1至第4步驟：第1步驟：經由至少包含如請求項1或2之第一硬化性組合物之層的硬化處理前之暫時接著材而將構件與基材積層之步驟；第2步驟：對硬化處理前之暫時接著材層照射波長400nm以上之光，使之硬化，而獲得將構件與基材暫時接著而成之構造體之步驟；第3步驟：對構造體之構件進行加工之步驟；及第4步驟：對加工後之構造體中之硬化處理後的暫時接著材照射波長未達400nm之光，而將構件自該構造體剝離之步驟。
  9. 如請求項8之方法，其中硬化處理前之暫時接著材層具備與基材及第一硬化性組合物之層接觸之第二暫時接著材層，且該第二暫時接著材層係至少包含含光聚合性基及水解性基之聚矽氧化合物(B)之水解縮合物之第二硬化性組合物的膜。
  10. 如請求項9之方法，其中含光聚合性基及水解性基之聚矽氧化合 物(B)之水解縮合物至少包含使至少包含通式(5)所表示之烷氧基矽烷化合物之組合物進行水解縮合而獲得之水解縮合物，[化24](R6)sSi(OR7)4-s (5)(式中，R6係包含選自由丙烯醯基及甲基丙烯醯基所組成之群中之至少1種基之有機基，R7為甲基或乙基，s為1~3之整數；於R6與R7存在複數個之情形時，亦可為分別相同或不同之種類)。
  11. 如請求項8至10中任一項之方法，其中自剝離後之基材將硬化處理後之暫時接著材之殘渣去除，並將去除後之基材再利用。
  12. 一種晶圓加工用暫時接著材，其係為了將於表面具有電路形成面且具有應加工之背面之晶圓暫時接著於支持體，而介存於上述晶圓之表面與上述支持體之間者，並且該晶圓加工用暫時接著材係如請求項3至6中任一項之暫時接著材。
  13. 一種晶圓與支持體之暫時接著方法，其係於表面具有電路形成面且具有應加工之背面之晶圓的表面與支持體之暫時接著方法，並且至少包括以下之步驟(a)~(d)：步驟(a)：經由至少包含如請求項1或2之第一硬化性組合物之層的硬化處理前之晶圓加工用暫時接著材，將晶圓之表面與支持體積層之步驟；步驟(b)：對硬化處理前之晶圓加工用暫時接著材層照射波長400nm以上之光，使之硬化，而獲得將晶圓之表面與支持體暫時接著而成之晶圓加工用構造體之步驟；步驟(c)：對晶圓加工用構造體之晶圓之背面進行加工之步驟；及 步驟(d)：對加工後之晶圓加工用構造體中之硬化處理後的晶圓加工用暫時接著材照射波長未達400nm之光，而將晶圓自該晶圓加工用構造體剝離之步驟。
  14. 如請求項13之方法，其中硬化處理前之晶圓加工用暫時接著材具備與支持體及第一硬化性組合物之層接觸之第二暫時接著材層，並且該第二暫時接著材層係至少包含含光聚合性基及水解性基之聚矽氧化合物(B)之水解縮合物之第二硬化性組合物的膜。
  15. 如請求項14之方法，其中含光聚合性基及水解性基之聚矽氧化合物(B)之水解縮合物至少包含使至少包含通式(5)所表示之烷氧基矽烷化合物之組合物進行水解縮合而獲得之水解縮合物，[化25](R6)sSi(OR7)4-s (5)(式中，R6係包含選自由丙烯醯基及甲基丙烯醯基所組成之群中之至少1種基之有機基，R7為甲基或乙基，s為1~3之整數；於式中之R6與R7存在複數個之情形時，亦可為分別相同或不同之種類)。
  16. 如請求項13至15中任一項之方法，其中自剝離後之支持體將硬化處理後之晶圓加工用暫時接著材之殘渣去除，並將去除後之支持體再利用。
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