TWI558677B - 玻璃再生處理方法及再生玻璃基板暨使用其之光罩坯料與光罩 - Google Patents
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Description
本發明係關於在以金屬薄膜形成圖案、各種平面面板之光蝕刻(以下亦稱為光刻)步驟中，為了將生產所使用之光罩或光罩製造步驟中成為不良之光罩再利用作為新穎之光罩用玻璃基板而進行再生處理的方法，以及藉此再生處理方法所再生之光罩用玻璃基板，與使用其之光罩用坯料及光罩。
一般用於平面面板等之製造的光罩，係於合成石英等之低膨脹玻璃基板積層鉻、氧化鉻、氮化鉻等之金屬薄膜而作成為形成了遮光層的光罩用坯料，於該光罩用坯料使用光蝕刻法，藉EB描繪或雷射描繪形成圖案而作成。
此種光罩係被用來組裝於為了形成液晶顯示裝置、有機EL顯示裝置、高精確度之觸控面板等之畫素等所使用的各種曝光裝置等中。此等製品所使用之光罩，係視品質性能而使用合成石英，隨著近年來面板之大型化，光罩尺寸亦跟著大型化，光罩用玻璃基板亦變得更昂貴，而使用完或不良之光罩的再利用成為重要技術。
上述光罩基板就品質、精確度之觀點而言，光罩用玻璃基板之材質一般係使用合成石英，玻璃基板之尺寸於液晶顯示裝置之
平面面板基板之第1代基板為320mm×300mm時，光罩用玻璃基板尺寸為較平板用玻璃基板稍大的330mm×450mm因而進行一次曝光，但隨著平面面板基板之大型化，曝光裝置亦大型化，進而投影曝光或近接曝光等曝光方式或者步階式饋送或掃描方式等饋送方式亦多樣化，光罩尺寸亦大型化、多樣化。
此種平面面板中，平面面板基板之第5代為1000mm×1200mm，其光罩基板尺寸一般為520mm×800mm或800mm×920mm。第8代之平面面板基板為2160mm×2460mm，其所使用之光罩基板尺寸為1220mm×1400mm等。
另一方面，合成石英之高品質之光罩用玻璃基板，正加速面板之低成本化，因而要求降低成本，故進行使用完或不良之光罩的再生處理。
平面面板一般係每件每片的各製品的光罩圖案相異，在製品之生產結束時，此等光罩即不被需要。
另外，在光罩步驟中，亦產生在製造步驟中所發生的不良品或檢查步驟中的不良品。
為了再利用上述使用完或不良之光罩基板，係將形成有圖案之金屬薄膜藉蝕刻液予以溶解去除，作成素玻璃之狀態。
然而，使用完之光罩基板或光罩步驟中一旦形成有金屬薄膜圖案的基板，僅將金屬薄膜圖案藉蝕刻液予以溶解去除並洗淨時，若再次使金屬薄膜成膜，對該基板藉光刻加工形成圖案，則存在原本之圖案痕跡，而有容易發生圖案缺陷的問題。
因此，於再利用上述光罩時，係在將形成有圖案之金屬薄膜藉蝕刻液予以溶解去除而作成素玻璃的狀態後，為了使玻璃表面
潔淨且均勻化進而使用研磨劑對玻璃表面進行物理性研磨，再進行去除研磨所使用之研磨劑的洗淨，而再利用作為光罩用玻璃基板。
專利文獻1為一種於光罩存在表面損傷之基板的再生處理方法，係對在光罩製造步驟中所發生的損傷，將光罩之遮光層進行蝕刻而溶解去除，研削玻璃基板直到損傷的深度而去除玻璃表面之損傷，對具有因表面研削所造成之微小凹凸的表面進行鏡面拋光研磨處理而再生為素玻璃。
專利文獻2為一種半導體製造之CVD製程中所使用之石英製模具的再生處理方法，係將在石英製模具表面或石英管內壁等所堆積之不要的堆積層，藉蝕刻及HF水溶液洗淨予以粗面化，再對經粗面化之石英製模具照射真空紫外區域之波長光而使表面平滑化，同樣屬於石英玻璃之再生處理方法。
[專利文獻1]日本專利特開2011-148026號公報
[專利文獻2]日本專利特開平2-102142號公報
參照圖2針對習知之光罩用玻璃基板的再生處理方法進行說明。
首先，將形成有圖案之金屬薄膜藉蝕刻液予以溶解去除而作成素玻璃狀態(K1)後，藉由氧化鈰等之研磨劑的物理性研磨使玻璃表面均勻化。使用粗研磨用研磨裝置與拋光表面研磨用之研磨裝置作為研磨
裝置而進行研磨(K2)。接著使用為了去除研磨劑之研磨劑去除洗淨裝置與拋光洗淨裝置進行洗淨(K3)，再檢查外觀(K4)，作成再生基板。
此外，亦需要洗淨中所去除之研磨劑的廢棄物處理裝置作為附帶裝置，且裝置價格高，裝置之設置空間亦必須擴大，且有處理時間較長、或研磨時因異物混入而造成損傷的發生或光罩表面之平坦性崩壞，存在生產成本及生產效率的問題。
本發明係藉由將溶解去除了金屬薄膜之玻璃基板未進行物理性研磨而施行濕式濕潤性均勻化處理，可依低成本獲得圖案缺陷少之再生基板。
解決上述課題之本發明第1項係：一種光罩用玻璃基板之再生處理方法，係於至少一面藉金屬薄膜形成了圖案之光罩用玻璃基板之再生處理方法，其特徵為，將形成於上述玻璃基板之金屬薄膜藉蝕刻液予以溶解去除後，進行濕式濕潤性均勻化處理直到呼氣像檢查中未出現上述圖案為止。
解決上述課題之本發明第2項係：如第1項記載之光罩用玻璃基板之再生處理方法，其中，重複進行上述濕式濕潤性均勻化處理與上述呼氣像檢查。
解決上述課題之本發明第3項係：如第1或2項記載之光罩用玻璃基板之再生處理方法，其中，上述濕式濕潤性均勻化處理係使光罩用玻璃基板之表面之濕潤性均勻化的處理。
解決上述課題之本發明第4項係：
如第1至3中任一項記載之光罩用玻璃基板之再生處理方法，其中，上述濕式濕潤性均勻化處理係藉由鹼性水溶液處理。
解決上述課題之本發明第5項係：如第4項記載之光罩用玻璃基板之再生處理方法，其中，上述鹼性水溶液之鹼成分為氫氧化鉀。
解決上述課題之本發明第6項係：一種光罩用玻璃基板，係對在玻璃基板之至少一面藉金屬薄膜形成了圖案之光罩進行再生處理的玻璃基板，其特徵為，上述玻璃基板係將作為光罩所形成之金屬薄膜藉蝕刻液予以溶解去除；於呼氣像檢查中依不出現上述圖案之方式進行濕式濕潤性均勻化處理。
解決上述課題之本發明第7項係：如第6項記載之光罩用玻璃基板，其中，重複進行了上述濕式濕潤性均勻化處理與上述呼氣像檢查。
解決上述課題之本發明第8項係：如第6或7項記載之光罩用玻璃基板，其中，藉上述濕式濕潤性均勻化處理，光罩用玻璃基板之表面之濕潤性被均勻化。
解決上述課題之本發明第9項係：如第6至8中任一項記載之光罩用玻璃基板，其中，上述濕式濕潤性均勻化處理係藉鹼性水溶液進行了處理。
解決上述課題之本發明第10項係：如第9項記載之光罩用玻璃基板，其中，上述鹼性水溶液之鹼成分為氫氧化鉀。
解決上述課題之本發明第11項係：如第6至10中任一項記載之光罩用玻璃基板，其中，在進行了再生處理之上述光罩用玻璃基板之表面，水之接觸角之差為1度以下。
解決上述課題之本發明第12項係：一種光罩用坯料，係使用第6至11中任一項記載之光罩用玻璃基板。
解決上述課題之本發明第13項係：一種光罩，係使用第12項記載之光罩用坯料。
解決上述課題之本發明第14項係：一種光罩用再生玻璃基板之製造方法，其特徵為，具有：由具有玻璃基板、及於上述玻璃基板之一表面上形成為圖案狀之金屬薄膜的光罩，使用蝕刻液將上述金屬薄膜溶解去除的溶解去除步驟；與於上述溶解去除步驟後之上述玻璃基板的表面，使鹼性水溶液接觸而進行濕式濕潤性均勻化處理的濕式濕潤性均勻化處理步驟。
解決上述課題之本發明第15項係：如第14項記載之光罩用再生玻璃基板之製造方法，其中，上述鹼性水溶液之鹼成分為氫氧化鉀。
解決上述課題之本發明第16項係：一種光罩之製造方法，其特徵為，具有：藉由將於至少一面藉金屬薄膜形成了圖案之光罩用玻璃基板的上述金屬薄膜藉蝕刻液予以溶解去除後，進行濕式濕潤性均勻化處理直到於呼氣像檢查中未出現上述圖案為止的再生處理方法，而形成光罩用再生玻璃基板的再生處理步驟；
於上述光罩用再生玻璃基板之至少一面形成金屬薄膜而形成遮罩坯料的遮罩坯料形成步驟；於上述金屬薄膜上將抗蝕劑形成為圖案狀的抗蝕劑形成步驟；與對上述抗蝕劑所形成之上述金屬薄膜的露出部分進行蝕刻的蝕刻步驟。
解決上述課題之本發明第17項係：一種光罩之製造方法，其特徵為，具有：藉由進行：由具有玻璃基板、及於上述玻璃基板之一表面上形成為圖案狀之金屬薄膜的光罩，使用蝕刻液將上述金屬薄膜溶解去除的溶解去除步驟；以及藉由於上述溶解去除步驟後之上述玻璃基板的表面，使鹼性水溶液接觸而進行濕式濕潤性均勻化處理的濕式濕潤性均勻化處理步驟，而形成光罩用再生玻璃基板的再生處理步驟；於上述光罩用再生玻璃基板之至少一面形成金屬薄膜而形成遮罩坯料的遮罩坯料形成步驟；於上述金屬薄膜上將抗蝕劑形成為圖案狀的抗蝕劑形成步驟；與對上述抗蝕劑所形成之上述金屬薄膜的露出部分進行蝕刻的蝕刻步驟。
本發明之請求項及說明書記載之濕式濕潤性均勻化處理，並非由物理性研磨步驟或乾式蝕刻等所進行的表面處理步驟，而是於玻璃基板之表面使化學藥品之水溶液接觸的處理，較佳係藉由將玻璃基板之表面浸漬於化學藥品之水溶液中的處理步驟而進行。
本發明之請求項及說明書記載之呼氣像檢查，係指使水蒸氣附著於玻璃基板之表面，對表面之濕潤性進行目視檢查或自動辨識的檢查方法。
關於呼氣像檢查，將於說明本發明實施形態時加以詳細說明。
本發明之請求項及說明書記載之金屬薄膜，係指於光罩中發揮遮光膜、半透明膜等之機能者，作為金屬材料，不僅止於金屬單體，尚包括使用了合金、金屬元素之氮化物、氧化物、氮化氧化物、含有其他金屬元素之化合物者的概念。
於使用完或步驟不良之光罩的再生處理中，並不需要使用物理性之研磨步驟，光罩用玻璃基板之再生處理變得容易，可減低再生成本於光罩用坯料及光罩方面亦可減低製造成本。
1‧‧‧光罩用玻璃基板
2‧‧‧鉻膜部
2a‧‧‧光罩狀態下之鉻部
2b‧‧‧鉻膜蝕刻處理後之2a部
3‧‧‧鉻膜畫像部
3a‧‧‧光罩狀態下之畫像部
3b‧‧‧鉻膜蝕刻處理後之3a部
1'‧‧‧處理完成玻璃基板
10‧‧‧容器
20‧‧‧純水
21‧‧‧水蒸氣
30‧‧‧蒸氣機
40‧‧‧投光機
41‧‧‧光
50‧‧‧固定裝置
W‧‧‧於濕潤性均勻化處理液的浸漬部分
D‧‧‧白缺陷
X‧‧‧處理面
Y‧‧‧與處理面X相反側的面
圖1為含有濕式濕潤性均勻化處理之光罩用玻璃基板再生步驟圖。
圖2為含有研磨步驟之光罩用玻璃基板之再生處理步驟圖。
圖3為光罩基板之步驟圖。
圖4為預備實驗1之玻璃蝕刻量的圖表。
圖5為說明再生處理與圖案之呼氣像的示意圖。a為表示光罩外觀的圖。b為表示對圖案進行了蝕刻之基板的呼氣像的圖。c表示濕潤性均勻化處理後的外觀圖。
圖6為說明預備實驗3之示意圖。a為表示將對圖案進行了蝕刻之基板的半面浸漬於濕潤性均勻化處理中之狀態的圖。b為表示a之基板之呼氣像的圖。c為表示於a基板進行了鉻成膜的鉻坯料表面的外觀圖。d為說明於c之基板形成了圖案之基板的檢查缺陷的圖。e為表示於d基板圖案之畫素邊緣部發生之白缺陷的圖。
圖7(a)及(b)為說明本發明所使用之呼氣像檢查之一例的說明圖。
圖8為說明本發明所使用之呼氣像檢查之其他例的說明圖。
以下針對本發明之光罩用玻璃基板之再生方法、光罩用再生玻璃基板之製造方法、及光罩之製造方法等進行說明。
在說明本發明之本實施形態前，參照圖3之(P1)至(P5)，針對製造平面顯示器用面板之步驟中所使用的光罩的製造步驟進行說明。
(P1)於合成石英基板上將提升光學濃度之純鉻進行濺鍍成膜，接著作成為了抑制表面反射而使氧化鉻成膜之2層構造鉻膜2的光罩用坯料。
(P2)於上述光罩用坯料上塗佈感光性樹脂並烘烤後，(P3)對應圖案數據而進行EB描繪或雷射描繪，進行顯影處理，將感光性樹脂圖案化後，(P4)對鉻膜及氧化鉻膜進行蝕刻處理，(P5)將未被抗蝕劑被覆之部分溶解去除後，藉剝離液去除抗蝕劑而作成光罩。
上述光罩係在洗淨後經檢查、修正步驟，再視需要於膜面安裝薄膜(pellicle)。
上述步驟所作成之光罩，係於各種平面顯示器之面板生產中安裝於各種曝光裝置而使用。
接著，參照圖1之(S1)至(S4)，針對本發明之本實施形態的光罩基板的再生處理方法進行說明。
(S1)首先，將藉鉻膜形成了圖案之光罩基板，浸漬於硝酸鈰銨、過氯酸、硝酸等之屬於水溶液的鉻蝕刻液中而溶解鉻膜後，以純水洗淨而去除鉻膜的圖案。
(S2)接著浸漬於使鉻膜蝕刻去除之玻璃表面的濕潤性均勻化的濕潤性均勻化處理液中。
(S3)對基板進行洗淨、乾燥。
濕式濕潤性均勻化處理液係以鹼為主成分的水溶液，與其次之洗淨、乾燥步驟一系列之連續裝置構成較有效率。
裝置構成可為：將進行再生之玻璃基板縱方向置入於保持容器中，依序配置循環濕潤性均勻化處理液之槽、以純水潤洗之槽等，進行浸漬並進行乾燥處理的縱型搬送方式；或對每一片依片葉式進行水平搬送，由上方藉噴嘴施加濕潤性均勻化處理液，接著以純水進行潤洗，最後以空氣進行乾燥處理的水平搬送的裝置構成等。
(S4)所作成之再生處理基板係進行與光罩用玻璃之檢查相同的檢查，但加入呼氣像法之檢查作為確認再生狀態的檢查，確認未出現圖案痕跡。
若於(S4)呼氣像檢查中出現藉鉻膜所形成的圖案痕跡，則重複進行(S2)濕式濕潤性均勻化處理及(S3)洗淨、乾燥處理，直到於呼氣像檢查中未出現圖案痕跡。
於此針對本發明之申請專利範圍及說明書記載之呼氣像法進行說明。
於光罩用玻璃基板之表面使純水之水蒸氣結露，藉由結露狀態之差異檢測出玻璃表面之表面狀態差異的檢查方法。
若於玻璃基板之表面狀態存在差異，則水蒸氣結露所產生之水滴的尺寸不同，整體上光散射之狀態改變，藉此可依目視檢測出些微之部分性表面狀態的差異。
所謂以目視確認呼氣像，係指在玻璃表面上使水蒸氣結
露的狀態下，可看到藉鉻膜所形成之原本圖案痕跡的外形。圖5a為藉鉻膜形成了圖案之光罩，於光罩基板之外周部存在框狀之鉻膜部(2a)，於光罩基板之內部，係依多面施加配置著鉻膜被細微圖案化的畫像部(3a)。圖5b係對將鉻膜蝕刻去除之玻璃基板以呼氣像法進行確認的像。如此可目視確認圖案(2b及3b)的外形。
所謂以目視未確認到呼氣像，係指在玻璃表面上使水蒸氣結露的狀態下，未見到藉鉻膜所形成之原本圖案痕跡的外形。如圖5c所示般未見到原本鉻膜所形成之圖案(2b及3b)。
關於具體之呼氣像檢查方法的條件等，將於後述「B.光罩用再生玻璃基板之製造方法」項目中進行說明。
接著針對使用了將形成圖案之鉻膜僅藉蝕刻液溶解去除、而未經濕潤性均勻化處理所再生的玻璃基板的光罩坯料及光罩的問題，進行詳細說明。
上述光罩坯料係於反射目視檢查時，確認到原本的圖案痕跡、或使用該光罩坯料再次進行圖案化時，於圖案之畫像邊緣部容易發生如圖6e所示般之白缺陷。
接著，針對取代習知物理性研磨方法之濕式濕潤性均勻化處理，解說預備實驗1至3之實驗結果而進一步進行詳細說明。
對去除了鉻膜之再生玻璃基板，以作為溶液1之氫氟酸水溶液、作為溶液2之氫氧化鉀水溶液、作為溶液3之於氫氧化鉀中添加了有機磷酸鹽、羧酸鹽、胺基酸與界面活性劑的水溶液實施浸漬評價。
評價內容係在浸漬了既定時間後，藉由進行水洗、乾燥
之再生玻璃基板表面之呼氣像法，針對圖案痕跡的檢查與玻璃蝕刻量進行評價。
所浸漬之液溫度為25度，浸漬時間係依2小時、5小時、10小時進行處理。
將預備實驗1之10小時浸漬後的結果示於表1，並說明如下。
氫氟酸之5%水溶液與10%水溶液(溶液1)玻璃蝕刻量均較大，以呼氣像法確認到圖案痕跡。
將玻璃基板浸漬10小時之蝕刻量，5%濃度時為約15μm、10%濃度時為約40μm。
氫氧化鉀之5%至30%的水溶液(溶液2)，以呼氣像法均未確認到圖案痕跡，玻璃蝕刻量雖較氫氟酸處理少，但隨著氫氧化鉀之濃度變高、蝕刻量亦增加。
將玻璃基板浸漬10小時之蝕刻量，5%濃度時為約1μm、10%濃度時為約3μm、15%濃度時為約4μm、30%濃度時為約12μm。
於氫氧化鉀中添加了有機磷酸鹽、羧酸鹽、胺基酸與界面活性劑的水溶液(溶液3)，以呼氣像法均未確認到圖案痕跡，浸漬10
小時之玻璃蝕刻量為1μm以下。
若玻璃蝕刻量變大，則被視為玻璃之凹陷缺陷等之損傷，故蝕刻量越少越佳。
將鉻膜藉蝕刻液溶解去除，對以呼氣像法確認到原本圖案痕跡之基板、與分別於上述溶液2與溶液3進行了浸漬處理而以呼氣像法未確認到圖案痕跡之基板的3種再生玻璃基板的主面，再次進行鉻之濺鍍成膜，於表面照射光並藉反射目視檢查檢測有無圖案痕跡。
分別於溶液2與溶液3進行了浸漬處理而以呼氣像法未確認到原本圖案的再生玻璃基板，在鉻成膜後亦未確認到原本的圖案痕跡，但未於溶液2或溶液3進行浸漬處理而以呼氣像法確認到原本圖案的基板，則在鉻成膜後仍同樣確認到圖案痕跡。
參照圖6針對預備實驗3進行說明。
接著將鉻膜藉蝕刻液溶解去除，對以呼氣像法未確認到原本圖案痕跡的基板，如圖6a所示般，將基板之單側半面(W)分別於溶液2與溶液3進行浸漬處理，確認同一基板內的效果。
如圖6b所示般，於溶液2或溶液3中進行了浸漬處理之單側半面，
以水洗及乾燥後的呼氣像法，未確認到原本的圖案痕跡；如圖6c所示般鉻成膜後，經浸漬處理之單側半面亦未確認到圖案痕跡。然而，未以溶液2或溶液3進行處理的單側半面，則於鉻成膜後確認到圖案痕跡。
表2表示鉻膜之蝕刻去除後及於溶液2與溶液3之浸漬處理後，測定接觸角的結果。
接觸角之測定係針對形成了鉻膜之部分與未形成鉻膜之部分的玻璃表面，在蝕刻去除鉻膜後及對相同部分分別於溶液2與溶液3浸漬處理後，進行測定。
表2係表示上述接觸角測定的結果。
接觸角係藉由協和界面科學製的平面面板接觸角計FPD-MH20所測定。
將鉻膜蝕刻去除後，原本鉻部之接觸角為19.2度至19.9度；相對於此，原本玻璃部為16.3度至16.5度。
原本鉻部與原本玻璃部的接觸角的差為約3度，可認為經由此差，以呼氣像法可確認到原本圖案痕跡。
接著，分別浸漬於溶液2與溶液3後的接觸角，原本鉻部及原本玻璃部的接觸角係如表2所示般成為17.2度至17.8度，兩者的觸接角的差成為1度以下。
更具體而言，分別浸漬於溶液2之各濃度的氫氧化鉀水溶液後的上述基板中，原本鉻部之接觸角與原本玻璃部之接觸角的差成為1度以下。又，即使浸漬於溶液3後之上述基板中，原本鉻部之接觸角與原本玻璃部之接觸角的差亦成為1度以下。
因此，可認為藉呼氣像法無法確認到原本圖案。
接著於上述鉻成膜基板塗佈感光材料，以光刻法再次形成圖案。
圖6d表示進行了圖案形成之光罩的檢查結果。檢查裝置係使用Lasertec製之外觀檢查裝置51MD。在以呼氣像法確認到原本圖案之半面，於圖案之畫像邊緣發生了多數之白缺陷；相對於此，以呼氣像法未確認到原本圖案之半面的白缺陷，則幾乎未發生。
若詳細解析白缺陷之發生處，則在與原本圖案痕跡交叉處，白缺陷之形狀亦如圖6e示意性地表示，但可確認到係依畫像之邊緣欠缺的形狀而發生。
藉由以上預備實驗，可確認到對於以呼氣像法所確認到之原本圖案痕跡的玻璃基板，未進行物理性研磨，而僅藉由濕式處理，可使以呼氣像法亦無法確認的狀態消失；而且可確認到，藉由使原本圖案痕跡消失成為以呼氣像法無法確認的狀態，則可改善圖案缺陷。
此外，上述說明中，雖以具有使用了鉻系材料之金屬薄膜的光罩的再生處理方法為例進行了說明，但對於具有使用了其他金屬材料之金屬薄膜的光罩，亦可應用相同的再生處理方法。有關金屬薄膜之細節，將於後述「B.光罩用再生玻璃基板之製造方法」項目中進行說明。
本發明之光罩用再生玻璃基板(以下有時簡稱為再生玻璃基板而進行說明)的製造方法，其特徵為具有：由具有玻璃基板、及於上述玻璃基板之一表面上形成為圖案狀之金屬薄膜的光罩，使用蝕刻液將上述金屬薄膜溶解去除的溶解去除步驟；與於上述溶解去除步驟後之上述玻璃基板的表面，使鹼性水溶液接觸而進行濕式濕潤性均勻化處理的濕式濕潤性均勻化處理步驟。
根據本發明，藉由具有上述濕式濕潤性均勻化處理步驟，可使再生玻璃基板之表面的濕潤性均勻化，故在使用上述再生玻璃基板製造光罩時，可於再生玻璃基板之表面上良好地將金屬薄膜形成為圖案狀，並可防止金屬薄膜之剝離等。
於此，如上述，在使用上述溶解去除步驟後之上述玻璃基板(以下有時稱為未處理玻璃基板而進行說明)，再次製造光罩時，有於未處理玻璃基板上所形成之金屬薄膜容易發生剝離、容易發生圖案缺陷的問題。相對於此，從習知之再生玻璃基板之製造方法中，雖使用藉由對未處理玻璃基板表面進行研磨而使其表面狀態均勻化的方法，但有耗費製造成本等問題。
本發明者等人針對取代研磨而作為未處理玻璃基板之表面處理方法進行潛心研究，結果發現，於未處理玻璃基板中，在使用作為光罩時露出玻璃基板之部分、與形成有金屬薄膜之部分的濕潤性發生差異，上述濕潤性之差異將成為金屬薄膜剝離的原因，且藉由於上述未處理玻璃基板使鹼性水溶液接觸而進行濕式濕潤性均勻化處理，則可使其表面之濕潤性均勻化。
本發明係在發現上述要點方面具有較大特徵。
以下針對本發明之光罩用再生玻璃基板之製造方法進行詳細說明。
本發明之溶解去除步驟，係由具有玻璃基板、及於上述玻璃基板之一表面上形成為圖案狀之金屬薄膜的光罩，使用蝕刻液將上述金屬薄膜溶解去除的步驟。本步驟係得到未處理玻璃基板的步驟。
首先，針對本步驟所使用之光罩進行說明。
上述光罩係具有玻璃基板、及於玻璃基板上形成為圖案狀之金屬薄膜者。又，上述光罩係使用在光刻步驟的製品製造後使用完者或光罩本身之製造時成為不良者。
作為玻璃基板，可設為與一般光罩所使用者相同，可舉例如合成石英玻璃、派熱司(Pyrex，註冊商標)玻璃等。又，關於玻璃基板之厚度，係配合光罩用途適當選擇，無特別限定。
作為光罩所使用之金屬薄膜，可設為與一般光罩所使用者相同，可舉例如以由鉻(Cr)、鉭(Ta)、鉬(Mo)、鈦(Ti)、鋯(Zr)等所選擇之金屬元素之任一種為主成分的薄膜，或以上述金屬元素之氮化物、氧化物、或氮氧化物之任一種為主成分的薄膜，或矽化鉬(MoSi)薄膜等。本發明中，金屬薄膜較佳係由鉻、氮化鉻、氧化鉻、氮氧化鉻等之鉻系材料所構成。
關於金屬薄膜之厚度，可配合光罩之用途等而適當選擇，例如30nm~150nm左右。
光罩中之金屬薄膜，通常係於玻璃基板之表面上形成為
既定圖案狀。關於金屬薄膜之圖案，可配合光罩用途等而適當選擇。
作為本步驟所使用之蝕刻液，可配合金屬薄膜之種類而適當選擇。作為此種蝕刻液，可使用一般物，例如以鉻系材料構成金屬薄膜時，可使用上述「A.光罩用玻璃基板之再生處理方法」項目中所說明的蝕刻液。又，作為蝕刻方法，可舉例如將光罩之金屬薄膜側表面浸漬於蝕刻液的方法等。
本步驟中，從光罩將金屬薄膜溶解去除後，通常施行洗淨處理。
本發明中之濕式濕潤性均勻化處理步驟，係於上述溶解去除步驟後之上述玻璃基板的表面使鹼性水溶液接觸，而進行濕式濕潤性均勻化處理的步驟。
此外，以下說明中，有時將施行了濕式濕潤性均勻化處理之玻璃基板稱為「處理完成玻璃基板」，將玻璃基板表面之濕潤性經均勻化的玻璃基板稱為「再生玻璃基板」而進行說明。
作為本步驟所使用之鹼性水溶液，例如可適當使用含有氫氧化鉀(KOH)作為鹼成分者。在鹼性水溶液含有氫氧化鉀的情況，作為鹼性水溶液中之氫氧化鉀的濃度(含有量)，若可使再生玻璃基板之表面之濕潤性均勻化，則無特別限定，可為5%~30%之範圍內，其中較佳為5%~15%的範圍內。在氫氧化鉀之濃度為上述範圍內時，可使玻璃基板之表面之濕潤性適當均勻化。
本步驟所使用之鹼性水溶液中，例如亦可添加有機磷酸鹽、羧酸鹽、胺基酸、界面活性劑等。
作為於未處理玻璃基板之表面使鹼性水溶液接觸的方法，例如可使用將未處理玻璃基板浸漬於鹼性水溶液中的方法，或於未處理玻璃基板之金屬薄膜去除側表面，使用噴嘴、噴霧器等吹附鹼性水溶液的方法等。
可藉由進行呼氣像檢查而確認處理完成玻璃基板的表面濕潤性呈均勻化，亦即形成為再生玻璃基板。
以下針對本發明所使用之呼氣像檢查方法進行詳細說明。
圖7(a)、(b)係針對本發明所使用之呼氣像檢查方法之一例進行說明的說明圖。本發明之呼氣像檢查方法中，首先如圖7(a)所示，在常溫常濕(23℃、濕度50%)之環境下，準備可平放處理完成玻璃基板1'之容器10，將處理完成玻璃基板1'以施行了濕式濕潤性均勻化處理之面(以下有時稱為處理面X而進行說明)與容器10之底面相對向之方式平放。此時，依使處理完成玻璃基板1'之處理面X位於距容器10底面15cm左右之高度的位置而配置。
接著，如圖7(b)所示，將約80℃左右之純水20注入至距容器10底面1cm~2cm左右的高度為止，靜置1分鐘，使水蒸氣21附著於處理完成玻璃基板1'的處理面X。對附著於處理完成玻璃基板1'之處理面X的水蒸氣21，於螢光燈下，由容器10上側從處理完成玻璃基板1'之與處理面X相反側的面Y透視觀察。
在以目視未確認到呼氣像的情況，可判斷為處理完成玻璃基板之表面的濕潤性均勻化，在以目視確認到呼氣像的情況，則可判斷為處理完成玻璃基板之表面的濕潤性未均勻化。
關於以目視未確認到呼氣像、以目視確認到呼氣像的判斷，由於已在上述「A.光罩用玻璃基板之再生處理方法」項目中進行說明，故
於此省略其說明。
本步驟中，亦可在濕式濕潤性均勻化處理前於未處理玻璃基板進行上述呼氣像檢查。
在處理完成玻璃基板之濕潤性未均勻化的情況，通常係交互進行濕式濕潤性均勻化處理與呼氣像檢查，直到處理完成玻璃基板之表面之濕潤性均勻化為止。
又，在以製造產線進行本發明之光罩用再生玻璃基板之製造方法的情況，本步驟可如以下般進行。
首先，於未處理玻璃基板之表面依各種條件使鹼性水溶液接觸，設定濕式濕潤性均勻化處理之最佳條件。在檢討最佳條件時，關於處理完成玻璃基板之表面之濕潤性，通常依上述呼氣像檢查方法進行判斷。
接著，於製造產線中，依上述最佳條件對複數之未處理玻璃基板施行濕式濕潤性均勻化處理。此時，關於製造產線中處理完成玻璃基板之濕潤性是否均勻化，雖可藉由上述呼氣像檢查方法予以確認，但亦可使用以下之呼氣像檢查方法(製造產線用呼氣像檢查法)作為更簡便的確認方法。
圖8係針對本發明所使用之呼氣像檢查方法之其他例進行說明的說明圖。
於常溫常濕(23℃、濕度50%)的環境下，將處理完成玻璃基板1'藉固定裝置50等予以固定，於處理完成玻璃基板1'之處理面X使用蒸氣機30等使80℃之純水水蒸氣21附著。水蒸氣21之附著後，對處理完成玻璃基板1'之處理面X使用投光機40照射光41而進行觀察。
關於投光機，可使用一般者。又，關於蒸氣機，若可使水蒸氣附
著於處理完成玻璃之處理面則其形態等並無特別限定，可使用一般者。作為蒸氣機，可舉例如石崎電機製作所(股)製之手持蒸氣機SSH-601等。
本步驟中，在濕式濕潤性均勻化處理後，通常對再生玻璃基板施行洗淨、乾燥處理。
又，本步驟中，可適當使用上述「A.光罩用玻璃基板之再生處理方法」項目中所說明的裝置構成(裝置)。
本發明之光罩用再生玻璃基板的製造方法，若具有上述溶解去除步驟、與上述濕式濕潤性均勻化處理步驟，則無特別限定，可視需要而進行其他步驟。
本發明之光罩用再生玻璃基板，係使用作為光罩之玻璃基板。
本發明之光罩之製造方法係具有2種態樣。以下分別進行說明。
本發明之光罩之製造方法的第1態樣，其特徵為具有：將於至少一面藉金屬薄膜形成了圖案之光罩用玻璃基板的上述金屬薄膜藉蝕刻液予以溶解去除後，進行濕式濕潤性均勻化處理直到以呼氣像檢查未出現上述圖案為止的再生處理方法，藉此形成光罩用再生玻璃基板的再生處理步驟；於上述光罩用再生玻璃基板之至少一面形成金屬薄膜
而形成遮罩坯料的遮罩坯料形成步驟；於上述金屬薄膜上將抗蝕劑形成為圖案狀的抗蝕劑形成步驟；與對形成了上述抗蝕劑之上述金屬薄膜的露出部分進行蝕刻的蝕刻步驟。
根據本態樣，藉由具有上述再生處理步驟，在使用了再生玻璃基板的情況，亦可防止金屬薄膜的剝離等，可作成具有良好圖案狀之金屬薄膜的光罩。
本態樣中所使用之再生處理步驟，係將於至少一面藉金屬薄膜形成了圖案之光罩用玻璃基板的上述金屬薄膜藉蝕刻液予以溶解去除後，進行濕式濕潤性均勻化處理直到以呼氣像檢查未出現上述圖案為止的再生處理方法，藉此形成光罩用再生玻璃基板的步驟。
關於本態樣所使用之再生處理方法，由於與上述「A.光罩用玻璃基板之再生處理方法」項目中所說明之內容相同，故於此省略說明。
本態樣所使用之遮罩坯料形成步驟，係於上述光罩用再生玻璃基板之至少一面形成金屬薄膜而形成遮罩坯料的步驟。
關於金屬薄膜所使用之材料及金屬薄膜的厚度等，由於與上述「B.光罩用再生玻璃基板之製造方法」項目中所說明之內容相同，故於此省略說明。
作為金屬薄膜之形成方法，係與一般光罩所使用之金屬薄膜形成方法相同，可舉例如蒸鍍法、濺鍍法。
本態樣所使用之抗蝕劑形成步驟，係於上述金屬薄膜上將抗蝕劑形成為圖案狀的步驟。
本步驟中，通常於金屬薄膜上形成抗蝕劑膜，對抗蝕劑膜進行曝光後，進行顯影，形成具有既定圖案形狀之抗蝕劑。
抗蝕劑膜係使用感光性樹脂而形成。作為抗蝕劑膜所使用之感光性樹脂，可設為與一般感光性樹脂相同，可為正型感光性樹脂、亦可為負型感光性樹脂。作為上述正型感光性樹脂，可舉例如酚環氧樹脂、丙烯酸樹脂、聚醯亞胺、環烯烴等。具體而言，可舉例如IP3500(TOK公司製)、PFI27(住友化學公司製)、ZEP7000(ZEON公司製)等。另一方面，作為負型感光性樹脂，可舉例如丙烯酸樹脂等。具體而言，可舉例如聚甲基丙烯酸環氧丙酯(PGMA)、化學放大型之SAL601(Cypres公司製)等。
作為抗蝕劑膜之厚度並無特別限定，例如10nm~10μm之範圍內。
關於抗蝕劑膜之形成方法，可設為公知之方法。
作為本步驟所使用之曝光法，若可對抗蝕劑膜描繪所需之圖案形狀，則無特別限定。例如可使用雷射描繪法、EB描繪法等。
又，關於曝光條件等，可設為與一般光罩製造時所使用之條件相同，故於此省略其說明。
作為對抗蝕劑膜進行顯影的方法，可舉例如使用顯影液的方法等。關於顯影液之種類等，可使用一般之顯影液，較佳係配合上述感光性樹脂之種類等而適當選擇。作為上述顯影液，具體而言，可舉例如四甲銨水溶液、氫氧化鉀水溶液、氫氧化鈉水溶液、碳酸鈉
水溶液等之鹼顯影液，及鹽酸水溶液、醋酸水溶液、硫酸水溶液、磷酸水溶液等之酸顯影液等。
本態樣所使用之蝕刻步驟，係指對上述形成有蝕刻劑之上述金屬薄膜的露出部分進行蝕刻的步驟。
作為金屬薄膜之蝕刻方法，可應用濕式蝕刻法或乾式蝕刻法。本步驟中，其中較佳為使用濕式蝕刻法。因於成本上較有利。
又，在金屬薄膜為由鉻系材料所構成之膜的情況，可適當使用於硝酸鈰銨中加入了過氯酸的濕式蝕刻劑。
蝕刻結束後，通常進行抗蝕劑之剝離、及光罩之洗淨處理等。
本態樣之光罩的製造方法，若具有上述再生處理步驟、抗蝕劑形成步驟、及蝕刻步驟，則無特別限定，可適當選擇必要步驟而追加。
由本態樣之光罩之製造方法所製造的光罩，可使用於各種之平板面板、電路基板等之製造時的光刻步驟。
本發明之光罩之製造方法的第2態樣，其特徵為具有：由具有玻璃基板、及於上述玻璃基板之一表面上形成為圖案狀之金屬薄膜的光罩，使用蝕刻液將上述金屬薄膜溶解去除的溶解去除步驟；以及於上述溶解去除步驟後之上述玻璃基板的表面，使鹼性水溶液接觸而進行
濕式濕潤性均勻化處理的濕式濕潤性均勻化處理步驟；藉此形成光罩用再生玻璃基板的再生處理步驟；於上述光罩用再生玻璃基板之至少一面形成金屬薄膜而形成遮罩坯料的遮罩坯料形成步驟；於上述金屬薄膜上將抗蝕劑形成為圖案狀的抗蝕劑形成步驟；與對形成了上述抗蝕劑之上述金屬薄膜的露出部分進行蝕刻的蝕刻步驟。
根據本態樣，藉由具有上述再生處理步驟，在使用了再生玻璃基板的情況，亦可防止金屬薄膜的剝離等，可作成具有良好圖案狀之金屬薄膜的光罩。
本態樣中，關於再生處理步驟以外之步驟、其他事項，由於可設為與上述「1.第1態樣」項目中所說明之內容相同，故於此省略說明。
又，關於本態樣中之再生處理步驟，由於可設為與上述「B.光罩用再生玻璃基板之製造方法」項目中所說明之內容相同，故於此省略說明。
本發明並不限定於上述實施形態。上述實施形態為例示，具有與本發明之申請專利範圍所記載之技術思想實質上相同的構成、發揮相同作用效果者，均涵括於本發明之技術範圍內。
以下本發明之實施例利用液晶面板用、使用完之玻璃基板尺寸450mm×550mm、厚5mm之合成石英玻璃的光罩進行再生處理。
上述使用完之光罩，係藉鉻蝕刻液完全去除鉻膜，進行純水洗淨而作成素玻璃狀態。於此狀態下進行呼氣像檢查，結果確認
到所去除之原本圖案痕跡。
接著將上述去除了鉻膜之再生基板於液溫25度之KOH 5%水溶液中浸漬4小時並進行純水洗淨。玻璃蝕刻量為0.6μm，對經洗淨之基板進行呼氣像檢查，結果可獲得原本圖案消失而以目視檢查無法確認到圖案的光罩用玻璃基板。
接著，於上述再生玻璃基板之主面使用真空濺鍍成膜裝置而使純鉻膜成膜後，使用氧化鉻膜成膜之光罩用鉻坯料基板。
進行該鉻坯料基板之表面的目視檢查，結果未確認到原本圖案。
進而與上述光罩製造步驟同樣地作成光罩，結果得到均無尺寸異常或再生基板所特有之白缺陷等的光罩。
進行依與實施例1相同之方法所作成之光罩的再生處理。
上述光罩為使用完，為了光罩基板之再利用，而進行再生處理。
上述使用完之光罩，係藉鉻蝕刻液完全去除鉻膜，進行純水洗淨而作成素玻璃狀態。於此狀態下進行呼氣像檢查，結果確認到所去除之原本圖案痕跡。
接著將上述去除了鉻膜之再生基板於液溫25度之KOH 10%水溶液中浸漬4小時並進行純水洗淨。玻璃蝕刻量為1.5μm，對經洗淨之基板進行呼氣像檢查，結果可獲得原本圖案消失而以目視檢查無法確認到圖案的光罩用玻璃基板。
接著，於上述再生玻璃基板之主面使用真空濺鍍成膜裝置而使純鉻膜成膜後，使用成膜之氧化鉻膜光罩用鉻坯料基板。進行
該鉻坯料基板之表面的目視檢查，結果未確認到原本圖案。
進而與上述光罩製造步驟同樣地作成光罩，結果得到均無尺寸異常或再生基板所特有之白缺陷等的光罩。
進行依與實施例1相同之方法所作成之光罩的再生處理。
上述光罩為使用完，為了光罩基板之再利用，而進行再生處理。
上述使用完之光罩，係藉鉻蝕刻液完全去除鉻膜，進行純水洗淨而作成素玻璃狀態。於此狀態下進行呼氣像檢查，結果確認到所去除之原本圖案痕跡。
接著將上述去除了鉻膜之再生基板於液溫25度之溶液3中浸漬4小時並進行純水洗淨。玻璃蝕刻量為1μm以下，對經洗淨之基板進行呼氣像檢查，結果可獲得原本圖案消失而以目視檢查無法確認到圖案的光罩用玻璃基板。
接著，於上述再生玻璃基板之主面使用真空濺鍍成膜裝置而使純鉻膜成膜後，使用氧化鉻膜成膜之光罩用鉻坯料基板。
進行該鉻坯料基板之表面的目視檢查，結果未確認到原本圖案。
進而與上述光罩製造步驟同樣地作成光罩，結果得到均無尺寸異常或再生基板所特有之白缺陷等的光罩。
進行依與實施例1相同之方法所作成之光罩的再生處理。
與實施例1同樣地，藉鉻蝕刻液完全去除鉻膜，進行
純水洗淨而作成素玻璃狀態。於此狀態下進行再生玻璃基板之呼氣像檢查，結果確認到所去除之原本圖案痕跡。
於上述再生玻璃基板之主面使用真空濺鍍成膜裝置而使純鉻膜成膜後，使用氧化鉻膜成膜之光罩用鉻坯料基板。進行該鉻坯料基板之表面的目視檢查，結果未確認到原本圖案。
進而與上述光罩製造步驟同樣地作成光罩，結果多數發生了再生基板所特有之白缺陷。
Claims (17)
- 一種光罩用玻璃基板之再生處理方法，係於至少一面藉金屬薄膜形成有圖案之光罩用玻璃基板之再生處理方法，其特徵為，將形成於上述玻璃基板之金屬薄膜藉蝕刻液予以溶解去除後，進行濕式濕潤性均勻化處理，直到以呼氣像檢查未出現上述圖案為止。
- 如申請專利範圍第1項之光罩用玻璃基板之再生處理方法，其中，重複進行上述濕式濕潤性均勻化處理與上述呼氣像檢查。
- 如申請專利範圍第1或2項之光罩用玻璃基板之再生處理方法，其中，上述濕式濕潤性均勻化處理係使光罩用玻璃基板之表面之濕潤性均勻化的處理。
- 如申請專利範圍第1或2項之光罩用玻璃基板之再生處理方法，其中，上述濕式濕潤性均勻化處理係藉由鹼性水溶液所進行之處理。
- 如申請專利範圍第4項之光罩用玻璃基板之再生處理方法，其中，上述鹼性水溶液之鹼成分為氫氧化鉀。
- 一種光罩用玻璃基板，係對在玻璃基板之至少一面藉金屬薄膜形成有圖案之光罩進行再生處理的玻璃基板，其特徵為，上述玻璃基板係將作為光罩所形成之金屬薄膜藉蝕刻液予以溶解去除；依於呼氣像檢查中不出現上述圖案之方式，進行濕式濕潤性均勻化處理。
- 如申請專利範圍第6項之光罩用玻璃基板，其中，重複進行了上述濕式濕潤性均勻化處理與上述呼氣像檢查。
- 如申請專利範圍第6或7項之光罩用玻璃基板，其中，藉上述濕式濕潤性均勻化處理，光罩用玻璃基板之表面之濕潤性被均勻化。
- 如申請專利範圍第6或7項之光罩用玻璃基板，其中，上述濕式濕潤性均勻化處理係藉鹼性水溶液進行了處理。
- 如申請專利範圍第9項之光罩用玻璃基板，其中，上述鹼性水溶液之鹼成分為氫氧化鉀。
- 如申請專利範圍第6或7項之光罩用玻璃基板，其中，在進行了再生處理之上述光罩用玻璃基板之表面，水之接觸角之差為1度以下。
- 一種光罩用坯料，係使用申請專利範圍第6或7項之光罩用玻璃基板。
- 一種光罩，係使用申請專利範圍第12項之光罩用坯料。
- 一種光罩用再生玻璃基板之製造方法，其特徵為具有：由具有玻璃基板、及於上述玻璃基板之一表面上形成為圖案狀之金屬薄膜的光罩，使用蝕刻液將上述金屬薄膜溶解去除的溶解去除步驟；與於上述溶解去除步驟後之上述玻璃基板的表面，使鹼性水溶液接觸而進行濕式濕潤性均勻化處理的濕式濕潤性均勻化處理步驟。
- 如申請專利範圍第14項之光罩用再生玻璃基板之製造方法，其中，上述鹼性水溶液之鹼成分為氫氧化鉀。
- 一種光罩之製造方法，其特徵為具有：再生處理步驟，係藉由再生處理方法形成光罩用再生玻璃基板，該再生處理方法係將於至少一面藉金屬薄膜形成有圖案之光罩用玻璃基板的金屬薄膜藉蝕刻液予以溶解去除後，進行濕式濕潤性均勻化處理，直到以呼氣像檢查未出現上述圖案為止；遮罩坯料形成步驟，係於上述光罩用再生玻璃基板之至少一面形成金屬薄膜而形成遮罩坯料；抗蝕劑形成步驟，係於上述金屬薄膜上將抗蝕劑形成為圖案狀；及蝕刻步驟，係對形成有上述抗蝕劑之上述金屬薄膜的露出部分進行蝕刻。
- 一種光罩之製造方法，其特徵為具有：再生處理步驟，係藉由進行以下步驟而形成光罩用再生玻璃基板：由具有玻璃基板、及於上述玻璃基板之一表面上形成為圖案狀之金屬薄膜的光罩，使用蝕刻液將上述金屬薄膜溶解去除的溶解去除步驟；以及於上述溶解去除步驟後之上述玻璃基板的表面，使鹼性水溶液接觸而進行濕式濕潤性均勻化處理的濕式濕潤性均勻化處理步驟；遮罩坯料形成步驟，係於上述光罩用再生玻璃基板之至少一面形成金屬薄膜而形成遮罩坯料；抗蝕劑形成步驟，係於上述金屬薄膜上將抗蝕劑形成為圖案狀；及蝕刻步驟，係對形成有上述抗蝕劑之上述金屬薄膜的露出部分進行蝕刻。
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