TWI551303B - 囊泡組合物之製造方法 - Google Patents

囊泡組合物之製造方法 Download PDF

Info

Publication number
TWI551303B
TWI551303B TW102105667A TW102105667A TWI551303B TW I551303 B TWI551303 B TW I551303B TW 102105667 A TW102105667 A TW 102105667A TW 102105667 A TW102105667 A TW 102105667A TW I551303 B TWI551303 B TW I551303B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
component
oil phase
vesicle composition
vesicle
acid
Prior art date
Application number
TW102105667A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201340993A (zh
Inventor
藤井堅亘
宮谷司
青柳健介
Original Assignee
花王股份有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP2012028294A external-priority patent/JP5873732B2/ja
Priority claimed from JP2012159626A external-priority patent/JP5977107B2/ja
Application filed by 花王股份有限公司 filed Critical 花王股份有限公司
Publication of TW201340993A publication Critical patent/TW201340993A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI551303B publication Critical patent/TWI551303B/zh

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/14—Liposomes; Vesicles
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/33—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing oxygen
    • A61K8/34—Alcohols
    • A61K8/345—Alcohols containing more than one hydroxy group
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/33—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing oxygen
    • A61K8/36—Carboxylic acids; Salts or anhydrides thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/33—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing oxygen
    • A61K8/36—Carboxylic acids; Salts or anhydrides thereof
    • A61K8/361—Carboxylic acids having more than seven carbon atoms in an unbroken chain; Salts or anhydrides thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/33—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing oxygen
    • A61K8/36—Carboxylic acids; Salts or anhydrides thereof
    • A61K8/365—Hydroxycarboxylic acids; Ketocarboxylic acids
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/40—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing nitrogen
    • A61K8/41—Amines
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q5/00—Preparations for care of the hair
    • A61Q5/12—Preparations containing hair conditioners
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Emergency Medicine (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Description

囊泡組合物之製造方法
本發明係關於一種囊泡組合物之製造方法、囊泡組合物、毛髮化妝料及毛髮化妝料之製造方法。
近年來，燙髮、染發、漂白等之利用趨於一般化，另一方面，伴隨該等化學處理之毛髮之損傷亦成為問題。先前以來，為提高洗髮後之毛髮之觸感，使用潤絲精(rinse)、護髮素(conditioner)、修護素(Treatment)等毛髮化妝料，但就減輕毛髮之損傷之觀點而言，亦期待進一步提高性能。
專利文獻1中，作為抑制毛髮之損傷並且賦予良好之觸感之技術，提出有一種含有特定之支鏈脂肪酸類之毛髮化妝料。
專利文獻2中，提出有一種含有如下囊泡組合物之毛髮化妝料，該囊泡組合物藉由除特定之三級胺及特定之支鏈脂肪酸以外組合特定之有機酸而調製。根據專利文獻2，記載有即便較先前之毛髮化妝料降低支鏈脂肪酸之含量，亦可維持或提高藉由先前之毛髮化妝料而實現之塗佈時之親和感、沖洗時之順滑度。
另一方面，作為乳化組合物之製造法，已知有轉相乳化法及液晶乳化法。所謂轉相乳化法，係一面於油相中添加水相一面乳化之方法。又，所謂液晶乳化法，係一面於液晶相中加入水相一面乳化之方法。
專利文獻3中揭示有一種液晶轉相乳化法，其係一面於油相中添加水相一面形成液晶構造體後，於該液晶構造體中進而添加水相使其轉相，藉此製造乳化液體。根據專利文獻3，記載有於液晶構造體形成時，控制由攪拌所需動力與攪拌時間而算出之攪拌能量，藉此可獲得良好之乳化液體。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開平4-173719號公報
專利文獻2：國際公開第2011/007525號
專利文獻3：日本專利特開2007-161683號公報
本發明提供以下之製造方法。
一種囊泡組合物之製造方法，該囊泡組合物係連續相為水相者，該製造方法包括：油相調製步驟，其係使含有以下成分(A)~(D)之油相於該油相之熔點以上之溫度下溶解，即：成分(A)：總碳數12~40之脂肪酸、成分(B)：總碳數8~75之三級胺化合物、成分(C)：總碳數1~10之有機酸、及成分(D)：第一多元醇；乳化步驟，其係一面於藉由該油相調製步驟而得之油相中加入水相一面進行混合；添加步驟，其係於添加至該油相中之該水相之量達到該油相之1質量倍以上後，加入成分(D')：第二多元醇；以及冷卻步驟，其係於該乳化步驟後，將所得之組合物冷卻。
(第一實施形態)
於藉由上述專利文獻2之方法製造囊泡之情形時，雖可獲得囊泡之粒子尺寸相對而言較大者，但另一方面，對於囊泡之保存穩定性，進而具體而言對於低溫條件下之保存穩定性，尚有改善之餘地。
本實施形態係關於一種低溫下之保存穩定性優異之囊泡組合物及含有該囊泡組合物之毛髮化妝料。
本發明者等人為改善囊泡組合物之保存穩定性而進行了銳意研究，結果發現：若於特定之製造條件下製造囊泡組合物，則所得之囊泡組合物之保存穩定性大幅改善。即發現，於製造含有脂肪酸、三級胺及有機酸之囊泡組合物時，將多元醇調配於油相中後，於製造步驟之中途進而添加與該多元醇相同或不同種類之多元醇，藉此改善低溫下之保存穩定性。
根據本實施形態，可製造低溫條件下之保存穩定性優異之囊泡組合物。
以下，對各步驟及所使用之各成分進行具體說明。首先，對成分(A)~(D')進行說明。
成分(A)為總碳數12~40之脂肪酸。即，成分(A)之總碳數為12以上且40以下。成分(A)可為飽和脂肪酸，亦可為不飽和脂肪酸，就製品中之氧化穩定性之觀點而言，更佳為飽和脂肪酸。
具體而言，為以下通式(1)或(2)所表示之任一種或兩種以上之脂肪酸。
H3C-(CH2)n-COOH (1)
(上述通式(1)中，n表示10~38之整數)。
[化1]
(上述通式(2)中，a、b及c之總和為a+b+c=9~37，b為1)。
通式(1)所表示之成分(A)之直鏈脂肪酸中，就進一步確實地形成囊泡之觀點而言，進而較佳為總碳數為14以上、尤其為16以上，且較佳為總碳數30以下、更佳為24以下、進而較佳為22以下。具體而言，可使用選自肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、花生酸及山萮酸中之一種或兩種以上，其中較佳為使用選自棕櫚酸、硬脂酸、花生酸及山萮酸中之一種或兩種以上。
通式(2)所表示之支鏈脂肪酸總碳數為12以上、較佳為16以上，又，總碳數為40以下、較佳為22以下、進而較佳為20以下。綜合該等，通式(2)所表示之支鏈脂肪酸之總碳數較佳為12~40，進而較佳為16~22，尤佳為16~20。具體而言，可使用選自2-庚基十一酸(異硬脂酸)、14-甲基十五酸、15-甲基十六酸、16-甲基十七酸、17-甲基十八酸、18-甲基十九酸、19-甲基二十酸、20-甲基二十一酸、14-甲基十六酸、15-甲基十七酸、16-甲基十八酸、17-甲基十九酸、18-甲基二十酸及19-甲基二十一酸中之一種或兩種以上。
又，亦可使用「化妝品原料基準第二版註解I(1984)藥事日報社」P.87(C)異硬脂酸中所記載之支鏈脂肪酸。記載有該支鏈脂肪酸為如下C18側鏈脂肪酸：甲基為側鏈，位置並無特定，係將由油酸合成二聚酸時副生成之不飽和側鏈脂肪酸氫化而得。具體而言，可列舉異硬脂酸EX(高級醇工業公司製造)。
通式(2)所表示之支鏈脂肪酸例如可依照LIPIDS,vol.23,No.9,878~881(1988)之記載，自毛髮等分離、萃取，亦可依照背景技術項中上述之專利文獻1之記載而合成。
作為萃取品，可列舉源自羊毛脂之萃取物、即羊毛脂脂肪酸及 其鹽。羊毛脂脂肪酸含有50重量%左右稱之為異脂肪酸、反異脂肪酸之甲基支鏈長鏈脂肪酸。具體而言，可列舉Crodacid 18-MEA(Croda Japan公司製造)、Skliro(Croda Japan公司製造)、FA-NH(日本精化公司製造)。
通式(1)或(2)所表示之成分(A)之脂肪酸可分別併用兩種以上，亦可併用由不同之通式所表示之兩種以上，就乾燥後順滑且可抑制黏膩之觀點而言，較佳為併用通式(1)與通式(2)。於併用通式(1)與通式(2)之情形時，所得之囊泡之粒徑較大，例如為5 μm以上，就沖洗時之順滑度、濕黏感之抑制、乾燥後之順滑度、黏膩抑制之觀點而言，於併用通式(1)與通式(2)之情形時，較佳為以質量比計(1)/(2)=70/30~40/60。即，較佳為(1)/(2)為40/60以上且70/30以下。
成分(A)之含量於囊泡組合物中，較佳為0.1質量%以上，更佳為1質量%以上。又，較佳為10質量%以下，更佳為5質量%以下。
繼而，對成分(B)進行說明。
成分(B)係總碳數8~75之三級胺化合物，具體而言，係通式(3)至(6)所表示之三級胺化合物之一種或兩種以上。成分(B)之總碳數為8以上且75以下。
上述通式(3)、(4)及(6)中，R2表示碳數6~24之直鏈或支鏈之烷基或烯基，R3及R4為相同或不同之碳數1~6之烷基或(AO)mH(AO表示碳數2~4之氧伸烷基，m表示1~6之整數，m個AO可相同亦可不同，其排列為任意)。又，通式(6)中之n表示1~5之整數。
又，上述通式(5)中，R5表示碳數11~23之脂肪族烴基，R6相同或不同，表示氫原子、或碳數1~4之烷基，1表示2~4之整數。
於通式(3)、通式(4)及通式(6)所表示之成分(B)之三級胺化合物中，式中，R2較佳為碳數12以上之直鏈或支鏈之烷基或烯基，更佳為碳數14以上之直鏈或支鏈之烷基或烯基，進而較佳為碳數18以上之直鏈烷基。
又，通式(3)、通式(4)及(6)中，就賦予沖洗時之順滑度、乾燥後之順滑度之觀點而言，R2較佳為24以下之直鏈或支鏈之烷基或烯基，進而較佳為碳數22以下之直鏈烷基。
進而，通式(3)、通式(4)及通式(6)中，R3及R4之一者較佳為碳數1~6之烷基，尤佳為甲基或乙基，進而更佳為兩者相同。
作為此種化合物，具體而言，若為通式(3)表示之成分(B)之三級胺化合物，則可使用選自N,N-二甲基-3-十六烷氧基丙基胺及N,N-二甲基-3-十八烷氧基丙基胺(亦記作「N,N-二甲基-十八烷氧基丙基胺」)中之一種或兩種。
又，若為通式(4)所表示之成分(B)之三級胺化合物，具體而言， 可使用選自N,N-二甲基十四烷基胺、N,N-二甲基十六烷基胺、N,N-二甲基二十二烷基胺及N,N-二甲基-正十八烷基胺中之一種或兩種以上。
若為通式(6)所表示之成分(B)之三級胺化合物，具體而言，可使用選自十六烷氧基(2-羥基丙基)二甲基胺、十八烷氧基(2-羥基丙基)二甲基胺中之一種或兩種以上。
通式(5)所表示之成分(B)之三級胺化合物中，R5較佳為表示碳數13以上之直鏈或支鏈之烷基或烯基，進而較佳為表示碳數17以上之直鏈或支鏈之烷基或烯基。
又，R5較佳為表示23以下之直鏈或支鏈之烷基或烯基。
作為通式(5)所表示之三級胺化合物，具體而言，可使用選自N-(3-(二甲基胺基)丙基)二十二烷醯胺及N-(3-(二甲基胺基)丙基)硬脂醯胺中之一種或兩種。
成分(B)之三級胺可使用一種或併用兩種以上。成分(B)較佳為選自醯胺胺、醚胺、烷基胺、羥基醚胺中之一種或兩種以上，進而較佳為選自醯胺胺及醚胺中之一種或兩種以上，更佳為選自醚胺中之一種或兩種以上。
又，作為成分(B)之三級胺，就高溫時之保存穩定性之觀點而言，較佳為通式(3)之醚胺、通式(5)之醯胺胺。
就賦予沖洗時之順滑度、乾燥後之順滑度之方面而言，成分(B)之含量於囊泡組合物中，較佳為設為0.5質量%，進而較佳為設為1質量%以上，更佳為設為1.5質量%以上。
又，就賦予沖洗時之順滑度、乾燥後之順滑度之方面而言，成分(B)之含量於囊泡組合物中，較佳為設為15質量%以下，進而較佳為設為10質量%以下，尤佳為設為7質量%以下。
進而，就賦予沖洗時之順滑度、乾燥時之順滑度之方面而言， 成分(B)之含量於囊泡組合物中，較佳為設為0.5~15質量%。進而較佳為1~10質量%，尤佳為1.5~7質量%。
繼而，對成分(C)進行說明。
成分(C)為總碳數1~10之有機酸。即，成分(C)之總碳數為1以上且10以下。就賦予沖洗時之順滑度、乾燥後之順滑度之方面而言，有機酸之總碳數較佳為1以上，更佳為2以上。又，就賦予沖洗時之順滑度、乾燥後之順滑度之方面而言，有機酸之總碳數較佳為8以下，更佳為6以下。
具體而言，此種有機酸可使用選自下述酸中之一種或兩種以上：乙酸、丙酸、辛酸、癸酸等單羧酸；丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸等二羧酸；乙醇酸、乳酸、羥基丙烯酸、甘油酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸等羥基羧酸；苯甲酸、水楊酸、鄰苯二甲酸等芳香族羧酸；麩胺酸、天冬醯胺酸等酸性胺基酸。該等之中，較佳為使用選自羥基羧酸及酸性胺基酸中之一種或兩種以上。作為羥基羧酸，進而較佳為乙醇酸、檸檬酸、乳酸、蘋果酸，較佳為乙醇酸、乳酸、蘋果酸，尤佳為乙醇酸、乳酸。作為酸性胺基酸，進而較佳為麩胺酸。
就賦予沖洗時之順滑度、乾燥後之順滑度之觀點而言，成分(C)之含量於囊泡組合物中，較佳為0.05質量%以上，更佳為設為0.1質量%以上。又，就囊泡組合物之操作及保存穩定性之觀點而言，成分(C)之含量於囊泡組合物中，較佳為4質量%以下，更佳為2質量%以下。
繼而，對成分(D)及成分(D')進行說明。
成分(D)及成分(D')分別為第一及第二多元醇。可用作成分(D)或成分(D')之多元醇具體為選自乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇、1,3-丙二醇、甘油、1,3-丁二醇、異戊二醇、25℃下為液體之聚 丙二醇、山梨糖醇等中之一種或兩種以上之化合物。進而較佳為二元醇，尤佳為丙二醇、二丙二醇。
又，成分(D')較佳為設為選自乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇、甘油等中之一種或兩種以上之化合物，進而較佳為設為選自丙二醇、二丙二醇中之一種或兩種化合物。
成分(D)與成分(D')可相同，亦可不同。
就囊泡組合物之保存穩定性之觀點而言，成分(D)之含量相對於囊泡組合物整體，較佳為0.5質量%以上，更佳為1質量%以上，進而較佳為2質量%以上。又，成分(D)之含量較佳為40質量%以下，更佳為30質量%以下，進而較佳為20質量%以下。
又，於下述囊泡組合物之製造方法中，於油相調製步驟中，較佳為以所得囊泡組合物中之成分(D)之濃度達到上述範圍之方式調製油相。
就進一步提高低溫時之保存穩定性與沖洗時之順滑度之觸感之觀點而言，成分(D')亦可併用兩種以上之多元醇。例如，於使用兩種多元醇之情形時，較佳為併用二丙二醇與丙二醇。
進而，就進一步提高低溫時之保存穩定性之觀點而言，於併用兩種多元醇之情形時，二丙二醇與丙二醇以重量比計，較佳為10：90~90：10，更佳為20：80~80：20。
又，成分(D')之含量相對於囊泡組合物整體，較佳為1質量%以上，更佳為3質量%以上，進而較佳為5質量%以上。又，成分(D')之含量相對於囊泡組合物整體，較佳為30質量%以下，更佳為20質量%以下，進而較佳為15質量%以下。
若將成分(D')之含量設為上述範圍，則就保存穩定性與觸感之方面而言較佳。
又，於下述囊泡組合物之製造方法中，於成分(D')之添加步驟 中，較佳為以所得囊泡組合物中之成分(D')之濃度達到上述範圍之方式添加。
藉由成分(A)、成分(B)、成分(C)、成分(D)及水、以及適當之成分(D')而形成囊泡，其中容易形成包含若干雙層膜之多層片狀囊泡(所謂之洋蔥型囊泡)分散於水中而成之囊泡組合物。又，所謂囊泡，通常係指內層中空或為水相之小胞體，此處所形成之多層片狀囊泡亦包含具有內層之一部分或全部成為油相之結構者。又，本申請案中，「囊泡」亦包含多層片狀囊泡。
就賦予沖洗時之順滑度、乾燥後之順滑度之觀點而言，成分(A)與成分(C)之莫耳比(A)/(C)較佳為5/5以上，進而較佳為7/3以上，且較佳為9/1以下，進而較佳為8/2以下。又，就提高囊泡分散液中之囊泡體積濃度之觀點而言，亦較佳為將成分(A)與成分(C)之莫耳比(A)/(C)設為上述範圍。
又，就使成分(A)、成分(B)、成分(C)有效地有助於囊泡形成之觀點而言，成分(A)及成分(C)之酸當量之合計(亦稱作「(A)+(C)之酸當量」)與成分(B)之鹼當量之比(((A)+(C))/(B))較佳為0.25以上，更佳為0.5以上，進而較佳為0.6以上。又，(((A)+(C))/(B))較佳為4以下，更佳為2以下，進而較佳為1.8以下。
進而，就囊泡分散液之保存穩定性或操作性之觀點而言，囊泡分散液即囊泡組合物中之成分(A)、成分(B)及成分(C)之合計較佳為1質量%以上，又，較佳為20質量%以下，進而較佳為15質量%以下。
繼而，對囊泡組合物之製造方法中之各步驟進行進一步具體說明。
囊泡分散液例如可藉由進行以下之階段而較佳地製造，即，油相調製步驟，其係使含有成分(A)、成分(B)、成分(C)及成分(D)之油相於該油相之熔點以上之溫度下溶解； 乳化步驟，其係一面於藉由該油相調製步驟而得之油相中加入水相一面進行混合；添加步驟，其係於添加至該油相中之該水相之量達到油相之1質量倍以上後，加入成分(D')：第二多元醇；冷卻步驟，其係於該乳化步驟後，將所得之組合物冷卻至囊泡之凝膠轉移溫度以下。
若依照上述步驟，則可獲得連續相為水相之囊泡組合物。又，所得之囊泡組合物較理想為採用囊泡之分散液(預混料)之形態。
首先，於油相調製步驟中，就穩定之製造之觀點而言，必需將油相溶解。因此，較佳為於油相之熔點以上之溫度下溶解，進而較佳為於高於油相之熔點5℃以上之溫度下溶解，尤佳為於高於油相之熔點10℃以上之溫度下溶解。
又，油相較佳為均勻混合之狀態。因此，本步驟較佳為一面混合油相一面使其溶解。混合方法並無限定，較佳為例如藉由攪拌進行混合。
繼而，於乳化步驟中，向於油相調製步驟中溶解之油相、具體為剪切混合狀態之油相中滴加水相。混合裝置若可進行剪切混合，則並無限定，於水相添加中途成為高黏度之情形時，較佳為可混合高黏度物之裝置，例如Primix公司製造之Agi Homo Mixer、T.K.Combimix、Mizuho Industrial公司製造之真空乳化攪拌裝置、住友重機械工業公司製造之Maxblend攪拌槽、佐竹化學機械工業公司製造之Super-Mix攪拌槽等。
水相向油相中之滴加速度或滴加時之攪拌速度之最佳值根據囊泡組合物之配方或成分比、及調配槽之容量或形狀而發生變化。只要為形成囊泡之條件，則可適當選擇攪拌速度。並非對攪拌速度進行限制，但例如若為容量2 L之調配槽，則較佳為以20 rpm~1000 rpm進 行攪拌。又，乳化步驟中之乳化時之攪拌速度例如為15 rpm以上，較佳為20 rpm以上，且例如為800 rpm以下，較佳為500 rpm以下，進而較佳為200 rpm以下。
又，水相向油相中之滴加速度可適當選擇，就高效地生成所需之結構之觀點而言，較理想為歷經10分鐘以上進行滴加。並非對滴加速度進行限制，但例如若所滴加之水相之總量為1400 g，則較佳為以12~50 g/min進行滴加。又，乳化步驟中之乳化時之水相滴加時間例如可設為5分鐘以上且100分鐘以下。
又，乳化步驟中，可以攪拌所需動力Pv之最大值達到0.1 kW/m3以上且10 kW/m3以下之方式進行混合。此處，Pv通常由調配槽及攪拌翼之形狀因素、攪拌翼之轉速、調配槽內之液體之密度、體積及黏度等決定，為評價調配槽內之液體之混合性的指標。關於Pv，於第二實施形態中進行進一步具體說明。再者，根據下述第二實施形態所記載之觀點，較佳為以攪拌所需動力Pv之最大值達到0.1 kW/m3以上、較佳為0.5 kW/m3以上、更佳為0.8 kW/m3以上，且達到10 kW/m3以下、較佳為7 kW/m3以下、更佳為5 kW/m3以下、進而較佳為3 kW/m3以下之方式進行上述混合。
又，乳化步驟中，亦可將加入調配槽中之油相與水相之總重量例如設為10 kg以上而混合，藉此進行轉相乳化。再者，根據下述第二實施形態所記載之觀點，加入調配槽中之油相與水相之總重量更佳為100 kg以上，進而較佳為200 kg以上。
於乳化步驟中，滴加水相時之溫度可根據油相溫度、所滴加之水相之溫度及混合裝置中之加熱或冷卻而適當決定，較佳為將油相溫度及所滴加之水相之溫度設為所形成之囊泡之凝膠轉移溫度以上。即，於乳化步驟中混合時之溫度較佳為所得之囊泡組合物之凝膠轉移溫度以上。通常將以上述方式一面攪拌油相一面滴加水相之乳化形式 稱為轉相乳化。於本實施形態中，藉由以上述方式構成油相，利用轉相乳化製成囊泡組合物，可使囊泡組合物成為操作性優異者。
此處「水相」較佳為使用離子交換水、蒸餾水等純化水。關於水相之量，只要形成囊泡，則可為任意量，為油相之1質量倍以上，較佳為油相之2質量倍以上，進而較佳為3質量倍以上。又，較佳為油相之100質量倍以下，更佳為油相之50質量倍以下。
關於成分(D')之添加步驟，只要為添加至藉由油相調製步驟而調製之油相中之水相之量達到油相之1質量倍以上後，則可隨時進行。例如可於乳化步驟中一面混合一面加入油相之1質量倍以上之水相後，加入調配有成分(D')之水相，亦可於添加全部水相後僅添加成分(D')。又，於添加全部水相後添加成分(D')之情形時，成分(D')之添加時機可為冷卻步驟前後任一者。成分(D')之添加步驟例如可於乳化步驟後、較佳為冷卻步驟後進行。
就所得之囊泡組合物之保存穩定性及賦予沖洗時之順滑度、乾燥後之順滑度之觀點而言，添加步驟較佳為於水相之量達到油相之2質量倍以上後進行，更佳為達到油相之3質量倍以上後進行。進而，更佳為於乳化步驟後進行，進而較佳為於下述冷卻步驟後進行。
又，關於添加成分(D')時之溫度，就提高生產性之觀點而言，添加開始時之調配槽內之溫度較佳為10℃以上，更佳為20℃以上。又，就囊泡組合物之保存穩定性之觀點而言，添加開始時之調配槽內之溫度較佳為85℃以下，更佳為50℃以下。
進而，關於添加開始時之成分(D')之溫度，較佳為10℃以上，更佳為20℃以上。
又，就囊泡組合物之保存穩定性之觀點而言，添加開始時之成分(D')之溫度較佳為85℃以下，更佳為50℃以下。
於冷卻步驟中，就所得之囊泡組合物之穩定性之觀點而言，將 藉由乳化步驟而得之囊泡組合物加以冷卻。冷卻溫度較佳為囊泡組合物之凝膠轉移溫度以下。
藉由以上步驟，可獲得囊泡組合物。於本實施形態之方法中，於油相調製步驟中向油相中調配成分(D)第一多元醇，使其溶解後進行乳化步驟之水相添加。然後，於水相添加進行至特定程度之階段以後，進行添加成分(D')第二多元醇之添加步驟。進而，於乳化步驟之水相之添加後進行冷卻步驟。藉由以特定之順序組合該等各步驟，可提高所得之囊泡之保存穩定性。關於保存穩定性，例如亦可獲得-10℃左右之低溫下之保存穩定性優異之囊泡組合物。又，例如亦可獲得50℃左右之高溫下之保存穩定性與-10℃左右之低溫下之保存穩定性之平衡得到提高並且優異之囊泡組合物。
又，囊泡組合物中所含之囊泡之平均粒徑較佳為設為下述第二實施形態所記載之範圍。具體而言，就進一步提高塗佈於毛髮上時之親和感之觀點而言，例如為2 μm以上，較佳為3 μm以上，進而較佳為5 μm以上，且例如為20 μm以下，較佳為18 μm以下，進而較佳為15 μm以下。此處，平均粒徑例如可使用作為粒度分佈測定裝置之Beckman Coulter公司製造之MultisizerTM4，以體積平均粒徑而測定。測定較理想為於室溫下(15~30℃)進行。
就提高高溫下之囊泡組合物之保存穩定性之觀點而言，藉由本實施形態之製造方法而得之囊泡組合物較佳為進而含有成分(E)脂肪酸酯。
又，於藉由上述製造方法而獲得進而含有成分(E)之囊泡組合物時，成分(E)較佳為於油相調製步驟中調配於油相中。
作為成分(E)，較佳為選自硬脂酸硬脂酯、極度氫化荷荷芭油等氫化荷荷芭油類、肉豆蔻酸肉豆蔻酯、棕櫚酸鯨蠟酯中之一種或兩種以上，更佳為硬脂酸硬脂酯。
成分(E)之含量相對於囊泡組合物，較佳為0.01質量%以上，更佳為0.05質量%以上。又，成分(E)之含量相對於囊泡組合物，較佳為3.0質量%以下，更佳為2.0質量%以下。
又，於油相調製步驟中，可在不阻礙本實施形態之囊泡之製造的範圍內於油相中加入任意成分。作為任意成分，例如可使用選自各種萃取物類及抗氧化劑中之一種或兩種以上，但並不限定於此。就製造穩定之囊泡組合物之觀點而言，可添加至油相中之任意成分例如為油相之1質量%以下。
又，於乳化步驟中，可在不阻礙本實施形態之囊泡之製造的範圍內於水相中添加任意成分。作為可添加之任意成分，例如可使用選自各種萃取物類及防腐劑中之一種或兩種以上，但並不限定於此。就製造穩定之囊泡組合物之觀點而言，可添加至水相中之任意成分例如為水相之0.1質量%以下。
繼而，對使用本實施形態中獲得之囊泡組合物之毛髮化妝料進行說明。
本實施形態中之毛髮化妝料含有例如一種或複數種界面活性劑與脂肪族醇，進而含有上述囊泡組合物。
就賦予塗佈時之親和感、沖洗時之順滑度之觀點而言，毛髮化妝料中之囊泡組合物之含量較佳為構成囊泡之成分(A)達到0.01~5質量%之量，更佳為列舉達到0.05~2質量%之量。此種毛髮化妝料雖有效成分之含量與先前之毛髮化妝料為相同程度，但與先前之毛髮化妝料相比，可穩定地提高塗佈時之親和感。
又，毛髮化妝料含有水。作為水，較佳為使用純化水。水之含量並無限定，可根據使用之目的進行適當調整而使用。
作為毛髮用化妝料，例如可列舉護髮素、潤絲精、修護素、洗髮精等。進而，作為有效之毛髮用化妝料，較佳為護髮素、潤絲精、 修護素。進而具體而言，毛髮用化妝料為修護素、護髮素或潤絲精之形態，可為於含有一種或兩種以上界面活性劑與脂肪族醇之毛髮用化妝料基質、較佳為含有一種或兩種以上界面活性劑、脂肪族醇及乳化聚矽氧粒子之毛髮用化妝料基質中添加本實施形態中之囊泡組合物而得者。該等毛髮用化妝料可為於毛髮化妝料塗佈後沖洗之使用形態，亦可為免沖洗之使用形態。
含有囊泡組合物之毛髮化妝料之製造方法例如含有：(I)毛髮用化妝料基質調製步驟；及(II)囊泡調配步驟，其係於藉由(I)而得之組合物(毛髮用化妝料基質)中添加或調配本實施形態中獲得之囊泡組合物。
此處所謂毛髮用化妝料基質，係指分別含有一種或兩種以上界面活性劑與脂肪族醇，視需要調配有乳化聚矽氧粒子等聚矽氧類、油性成分等之通常者。
首先，(I)毛髮用化妝料基質調製步驟並無限定，以通常製造毛髮化妝料時進行之方法進行即可。例如於經加熱攪拌之水相中添加含有陽離子性界面活性劑與高級醇之油相進行乳化，藉此可獲得毛髮用化妝料基質。就所得之囊泡組合物之保存穩定性及賦予沖洗時之順滑度、乾燥後之順滑度之觀點而言，較佳為於製作毛髮用化妝料基質時，乳化時之溫度為所得之毛髮用化妝料基質之凝膠轉移溫度以下。
於藉由(I)而得之毛髮用化妝料基質中調配本實施形態中獲得之囊泡組合物之(II)囊泡調配步驟亦只要為於毛髮用化妝料基質中調配囊泡組合物之方法，則並無限定。就囊泡之穩定性之觀點而言，調配囊泡組合物時之溫度較佳為囊泡之凝膠轉移溫度以下之溫度。藉此，可獲得維持囊泡組合物之結構之毛髮用化妝料。
第一實施形態之構成與以下實施形態之構成可分別單獨使用或互相組合使用。
(第二實施形態)
上述專利文獻2中，對於與囊泡之結構形成相關之製造條件之範圍未作規定。因此，本發明者對製造條件進行了詳細研究，結果發現，根據轉相乳化時之操作條件、調配槽及攪拌翼之形狀、以及加入調配槽中之油相與水相之總量(以下亦稱作「總加入量」)，亦形成囊泡以外之結構，由此存在自沖洗時至乾燥後之順滑度降低之情形。
又，於專利文獻3中，藉由抑制向水溶性高分子之水分吸附而獲得良好之乳化液體，但並非獲得毛髮化妝料塗佈時之親和感、沖洗時之順滑度者。
本實施形態提供一種可高效地形成囊泡之製造方法。
本發明者對除特定之三級胺及特定之脂肪酸以外亦組合使用特定之有機酸，使該等成分於攪拌下轉相乳化而製造囊泡之方法進行了研究，結果發現，藉由在最大之攪拌所需動力達到特定範圍之條件下進行轉相乳化，可抑制形成囊泡以外之結構而有效地形成囊泡，並且調配有所得之囊泡組合物之毛髮化妝料中，沖洗時之濕黏感及乾燥後之黏膩得以抑制，且自沖洗時至乾燥後之順滑度優異。
根據本實施形態，可提供一種囊泡組合物之製造方法，該囊泡組合物係連續相為水相者，該製造方法包括：(i)使含有以下之成分(A)~(C)：成分(A)：總碳數12~40之脂肪酸、成分(B)：總碳數8~75之三級胺化合物、及成分(C)：總碳數1~10之有機酸之油相於該油相之熔點以上之溫度下溶解之步驟(油相調製步驟)；以及(ii)一面於藉由上述步驟(i)而得之油相中加入水相一面混合之步驟(乳化步驟)；且 於上述步驟(ii)(乳化步驟)中，以攪拌所需動力Pv之最大值達到0.1 kW/m3以上且10 kW/m3以下之方式進行上述混合。
根據本實施形態，可高效地製造沖洗時之濕黏感及乾燥後之黏膩得以抑制，且自沖洗時至乾燥後之順滑度優異之囊泡。
本實施形態中之囊泡之製造方法包括以下之步驟(i)及(ii)。
(i)(油相調製步驟)使含有以下成分(A)~(C)之油相於該油相之熔點以上之溫度下溶解之步驟：成分(A)：總碳數12~40之脂肪酸、成分(B)：總碳數8~75之三級胺化合物、及成分(C)：總碳數1~10之有機酸；以及(ii)(乳化步驟)一面於藉由上述步驟(i)而得之油相中加入水相一面混合之步驟。
並且，於步驟(ii)中，以攪拌所需動力Pv之最大值達到0.1 kW/m3以上且10 kW/m3以下之方式進行混合，獲得連續相為水相之囊泡組合物。
以下，對各步驟及所使用之各成分進行具體說明。
首先，對成分(A)~(C)進行說明。
於本實施形態中，亦可使用第一實施形態中所記載者作為成分(A)。
成分(A)中，作為通式(1)所表示之直鏈脂肪酸之較佳例，具體而言，可列舉硬脂酸、肉豆蔻酸、山萮酸等。
通式(2)所表示之支鏈脂肪酸較佳為總碳數為12~40、進而較佳為8~30、尤佳為10~22者。又，總碳數較佳為16~22。
通式(1)或(2)所表示之成分(A)之脂肪酸可分別併用兩種以上，亦可併用不同通式所表示之兩種以上。
成分(A)之含量較佳為設為第一實施形態中所記載之範圍。
繼而，對成分(B)進行說明。於本實施形態中，亦可使用第一實施形態中所記載者作為成分(B)。
成分(B)為總碳數8~75之三級胺化合物，具體而言，為上述通式(3)、(4)或(5)所表示之三級胺化合物。
於通式(3)及通式(4)所表示之成分(B)之三級胺化合物中，式中，R2較佳為表示碳數12~24之直鏈或支鏈之烷基或烯基，更佳為表示碳數14~24之直鏈或支鏈之烷基或烯基，進而較佳為表示碳數18~22之直鏈烷基。
作為通式(5)所表示之成分(B)之三級胺化合物，R5較佳為表示碳數13~23之直鏈或支鏈之烷基或烯基，進而較佳為表示碳數17~23之直鏈或支鏈之烷基或烯基。
進而，於本實施形態中，亦可使用第一實施形態中記載之通式(6)所表示之三級胺化合物作為成分(B)。
成分(B)之三級胺可使用一種或併用兩種以上。
作為成分(B)之三級胺，較佳為通式(3)之醚胺、通式(5)之醯胺胺。
就賦予沖洗時之順滑度、乾燥時之順滑度之方面而言，成分(B)之含量較佳為設為第一實施形態中記載之範圍。
繼而，對成分(C)進行說明。
成分(C)為總碳數1~10之有機酸。於本實施形態中，亦可使用第一實施形態中記載者作為成分(C)。
成分(C)之含量較佳為設為第一實施形態中記載之範圍。
作為成分(A)、成分(B)、成分(C)之組合，可適當組合上述化合物。並非對組合進行限定，但作為成分(B)為N,N-二甲基-3-十八烷氧基丙基胺、成分(C)為乳酸之情形時之成分(A)，較佳為18-甲基二十酸、硬脂酸、異硬脂酸及該等之混合物。
藉由成分(A)、成分(B)、成分(C)及水而形成囊泡，且容易形成包含若干雙層膜之多層片狀囊泡(所謂之洋蔥型囊泡)分散於水中而成之囊泡組合物。又，所謂囊泡，通常係指內層為中空或水相之小胞體，此處所形成之多層片狀囊泡亦包含具有內層之一部分或全部成為油相之結構者。又，本申請案中，「囊泡」亦包含多層片狀囊泡。
就提高囊泡分散液中之囊泡體積濃度之觀點而言，成分(A)與成分(C)之莫耳比(A)/(C)較佳為設為第一實施形態中記載之範圍。
又，就使成分(A)、成分(B)、成分(C)有效地有助於囊泡形成之觀點而言，((A)+(C))/(B)較佳為設為第一實施形態中記載之範圍。
進而，就囊泡分散液之保存穩定性或操作性之觀點而言，囊泡分散液即囊泡組合物中之成分(A)、成分(B)及成分(C)之合計較佳為設為第一實施形態中記載之範圍。
又，就進一步提高塗佈於毛髮上時之親和感之觀點而言，囊泡組合物中所含之囊泡之平均粒徑例如為2 μm以上，較佳為3 μm以上，進而較佳為5 μm以上，且例如為20 μm以下，較佳為18 μm以下，進而較佳為15 μm以下。此處，平均粒徑例如可使用作為粒度分佈測定裝置之Beckman Coulter公司製造之MultisizerTM4，以體積平均粒徑而測定。測定較理想為於室溫下(15~30℃)進行。
繼而，對囊泡組合物之製造方法中之各步驟進行進一步具體說明。
本實施形態之囊泡組合物較理想為採用囊泡之分散液(預混料)之形態。該囊泡分散液例如可藉由以下之階段而較佳地製造，即， (i)使含有成分(A)、成分(B)、成分(C)之油相於該油相之熔點以上之溫度下溶解之步驟； (ii)一面於藉由上述步驟(i)而得之油相中加入水相一面進行混合之步驟。
若依照上述步驟，則可獲得連續相為水相之囊泡組合物。
步驟(i)為油相調製步驟。首先，於步驟(i)中，就穩定之製造之觀點而言，必需將油相溶解。因此，較佳為於油相之熔點以上之溫度下溶解，進而較佳為於高於油相之熔點5℃以上之溫度下溶解，進而更佳為於高於油相之熔點10℃以上之溫度下溶解。
又，油相較佳為均勻地混合之狀態。因此，本步驟較佳為一面混合油相一面使其溶解。混合方法並無限定，較佳為例如藉由攪拌進行混合。
繼而，於步驟(ii)中，向於步驟(i)中溶解之油相、具體為剪切混合狀態之油相中滴加水相。步驟(ii)為乳化步驟。混合裝置若可進行剪切混合，則並無限定，於水相添加中途成為高黏度之情形時，較佳為可混合高黏度物之裝置，例如Primix公司製造之Agi Homo Mixer、T.K.Combimix、Mizuho Industrial公司製造之真空乳化攪拌裝置、住友重機械工業公司製造之Maxblend攪拌槽、佐竹化學機械工業公司製造之Super-Mix攪拌槽等。
於步驟(ii)中，以攪拌所需動力Pv之最大值達到上述特定範圍之方式進行混合。藉此，可抑制層狀薄片等之混雜，有效地形成囊泡結構，並且穩定地提高使用囊泡組合物而得之毛髮化妝料之性能。
此處，Pv通常由調配槽及攪拌翼之形狀因素、攪拌翼之轉速、調配槽內之液體之密度、體積及黏度等決定，為評價調配槽內之液體之混合性的指標。
於本實施形態中，將步驟(ii)中之Pv之最大值設為0.1 kW/m3以上。藉此，油相與水相之混合性得以提高，並且可於囊泡體積濃度(囊泡於分散液中所佔之體積比率)與分散液之黏度得到較佳平衡之狀態下進行混合，故可抑制層狀薄片等之形成，有效地獲得囊泡結構。進而，就有效地製造囊泡之觀點而言，步驟(ii)中之Pv之最大值較佳 為設為0.5 kW/m3以上，更佳為設為0.8 kW/m3以上，進而較佳為設為1.5 kW/m3以上。
另一方面，藉由將Pv之最大值設為10 kW/m3以下，於將囊泡組合物調配於毛髮化妝料中時，可抑制沖洗時之濕黏感或乾燥後之黏膩，並且尤為穩定地提高自沖洗時至乾燥後之順滑度。推測其理由與如下相關：若Pv之最大值過大，則囊泡中之含水率過分減少。就進一步提高調配有囊泡組合物之毛髮化妝料之自沖洗時至乾燥後之順滑度，並且進一步提高工業上之囊泡之製造穩定性的觀點而言，步驟(ii)中之Pv之最大值較佳為設為7 kW/m3以下，更佳為設為5 kW/m3以下，進而較佳為3 kW/m3以下。
於步驟(ii)中，作為控制Pv之最大值之因素，可列舉調配槽及攪拌翼之形狀因素、攪拌翼之轉速、水相之滴加時間、調配槽內之液體之密度、體積及黏度等。該等中，就容易控制Pv之最大值之觀點而言，較佳為藉由攪拌翼之旋轉速度、水相之滴加時間控制Pv之最大值。Pv之最大值例如可藉由增大攪拌翼之旋轉速度而增大。攪拌翼之旋轉速度例如較佳為設為15~800 rpm。
又，藉由加長水相之滴加時間亦可增大Pv之最大值。滴加時間例如為5分鐘以上，較佳為20分鐘以上，又，滴加時間為100分鐘以下，較佳為80分鐘以下。
藉由增大攪拌翼之旋轉速度(轉速)或加長水相之滴加時間，可使油相與水相之混合性得以提高，Pv之最大值增大，因此囊泡結構之生成效率提高。另一方面，若攪拌翼之旋轉速度(轉速)過大或水相之滴加時間過長，則存在囊泡中之水分含量過分降低，於調配於毛髮化妝料中時毛髮化妝料之性能無法充分發揮之情形。因此，於步驟(ii)中，以Pv之最大值達到上述特定範圍內之方式設定混合條件。
於步驟(ii)中，Pv例如可使用日置電機公司製造之夾鉗式(clamp) 電力計等進行實測。就簡便地算出最大之Pv值之觀點而言，動力較理想為進行實測。
於實測Pv之情形時，如下述式(II)所示，可藉由將自所實測之攪拌動力減去空轉時之攪拌動力而得之淨攪拌動力除以此時之調配槽內之液量而算出。
Pv=(Pi-P0)/V (II)
(上述式(II)中，Pi為所實測之攪拌動力[kW]，P0為空轉時之攪拌動力[kW]；又，V為調配槽內之液體之體積[m3])。
再者，利用Pv值之結構之控制係加入調配槽中之總量較多時，可更精密地控制。又，Pv值本身之控制亦係加入調配槽中之總量較多時，可精度良好地進行控制。
因此，就提高Pv之最大值之控制性之觀點而言，較佳為藉由將加入調配槽中之油相與水相之總重量設為10 kg以上進行混合而進行轉相乳化，更佳為100 kg以上，進而較佳為200 kg以上。
進而，於控制囊泡之粒徑之情形時，可藉由水相滴加開始以後之攪拌轉速進行調整。就獲得如抑制沖洗時之濕黏感或乾燥後之黏膩，且進一步提高自沖洗時至乾燥後之順滑度之粒徑之囊泡的觀點而言，水相滴加開始以後之攪拌轉速較佳為15~800 rpm。即，水相滴加開始以後之攪拌轉速較佳為設為15 rpm以上，又，較佳為設為800 rpm以下。又，於本實施形態中，亦可設為第一實施形態中之旋轉攪拌數。
又，就抑制調配有囊泡組合物之毛髮化妝料之沖洗時之濕黏感或乾燥後之黏膩，且穩定地提高自沖洗時至乾燥後之順滑度的觀點而言，囊泡分散液中之囊泡之體積濃度宜為較高。囊泡分散液中之囊泡之體積濃度可藉由水相向油相中之滴加速度及滴加水相時之攪拌轉速而調整。水相向油相中之滴加速度或滴加時之攪拌轉速之最佳值根據 囊泡組合物之配方或成分比、及調配槽之大小、形狀而變化，較佳為可於水相滴加中途黏度上升最大之狀態下均勻地混合之條件。若進而滴加水相，則囊泡分散液之黏度降低，囊泡體積濃度減少。所滴加之水相之量可考慮囊泡分散液之保存穩定性、操作性而進行適當調整。
水相向油相中之滴加速度可以上述方式進行適當選擇，就提高囊泡分散液中之囊泡之體積濃度之目的而言，並非對滴加速度進行限制，但較理想為歷經5分鐘以上之時間滴加。
於步驟(ii)中，滴加水相時之溫度可根據油相溫度、所滴加之水相之溫度及混合裝置中之加熱或冷卻而適當決定，較佳為將油相溫度及所滴加之水相之溫度設為所形成之囊泡之凝膠轉移溫度以上。通常將以上述方式一面攪拌油相一面滴加水相之乳化形式稱為轉相乳化。於本實施形態中，藉由以上述方式構成油相，利用轉相乳化製成囊泡組合物，可使囊泡組合物成為操作性優異者。
此處，「水相」使用離子交換水、蒸餾水等純化水，亦可如下所述含有作為溶解於水中之成分(D)之多元醇，例如甘油或二丙二醇等。
又，就所得之囊泡組合物之穩定性之觀點而言，較佳為囊泡組合物之製造方法於步驟(ii)後包括： 步驟(iii)水相滴加結束後，迅速冷卻至囊泡之凝膠轉移溫度以下之步驟。步驟(iii)為冷卻步驟。
於本實施形態中，於囊泡組合物之製造方法中，油相亦可進而含有成分(D)多元醇(第一多元醇)。
又，藉由本實施形態之製造方法而得之囊泡組合物可進而含有(D)多元醇。
作為成分(D)，具體而言，可列舉乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇、甘油等。其中較佳為丙二醇、二丙二醇。
就囊泡組合物之保存穩定性之觀點而言，成分(D)之含量相對於囊泡組合物整體，較佳為0.5~60質量%，更佳為1~50質量%。進而較佳為2~20質量%。
於將成分(D)調配於囊泡組合物中之情形時，亦可如上所述，於步驟(ii)之階段添加至水相中，但較佳為於步驟(i)中添加至油相中。較佳為於步驟(i)中，使含有成分(A)、成分(B)、成分(C)之油相於油相之熔點以上之溫度下溶解後，於油相中加入成分(D)。或者，亦可於步驟(i)中，使含有成分(A)、成分(B)、成分(C)、成分(D)之油相於油相之熔點以上之溫度下溶解直至固形物消失而獲得油相。步驟(i)後，藉由經過於所得之油相中一面加入水相一面混合之步驟(ii)之階段，可獲得囊泡體積濃度較高、進而保存穩定性較高之囊泡分散液。進而，就囊泡之保存穩定性之觀點而言，較佳為於水相滴加結束後，經過迅速冷卻至囊泡之凝膠轉移溫度以下之步驟(iii)之階段。
又，於步驟(i)中，可在不阻礙本實施形態之囊泡之製造的範圍內於油相中加入任意成分。作為任意成分，例如可列舉各種萃取物類及抗氧化劑等，但並不限定於此。就製造穩定之囊泡組合物之觀點而言，可添加至油相中之任意成分例如為油相之1質量%以下。
又，於步驟(ii)中，可在不阻礙本實施形態之囊泡之製造的範圍內於水相中添加任意成分。作為可添加之任意成分，例如有各種萃取物類及防腐劑等，但並不限定於此。就製造穩定之囊泡組合物之觀點而言，可添加至水相中之任意成分例如為水相之0.1質量%以下。
再者，關於高級醇，於如本實施形態之含有成分(A)、成分(B)及成分(C)之配方中，就增加組合物中所含之囊泡之體積比率的觀點而言，以於囊泡組合物中不含高級醇或實質上不含高級醇為宜，較佳為於囊泡組合物中，高級醇為2質量%以下，進而較佳為1質量%以下。
繼而，對使用本實施形態中所得之囊泡組合物之毛髮化妝料進 行說明。
本實施形態中之毛髮化妝料例如含有一種或複數種界面活性劑與脂肪族醇，進而含有上述囊泡組合物。
就賦予塗佈時之親和感、沖洗時之順滑度之觀點而言，毛髮化妝料中之囊泡組合物之含量較佳為構成囊泡之成分(A)達到0.01~5質量%之量，更佳為列舉達到0.05~2質量%之量。此種毛髮化妝料雖有效成分之含量與先前之毛髮化妝料為相同程度，但與先前之毛髮化妝料相比，可穩定地提高塗佈時之親和感。
作為此種毛髮用化妝料，例如可列舉護髮素、潤絲精、修護素、洗髮精等。進而作為有效之毛髮用化妝料，較佳為護髮素、潤絲精、修護素。該等毛髮用化妝料可為於毛髮化妝料塗佈後沖洗之使用形態，亦可為免沖洗之使用形態。
含有囊泡組合物之毛髮化妝料可藉由將本實施形態中之囊泡組合物混合於另行利用通常之方法調製之毛髮用化妝料基質中而獲得。所謂利用通常之方法調整之毛髮用化妝料基質，係指例如含有界面活性劑與脂肪族醇，視需要調配有聚矽氧、油性成分等之通常之毛髮化妝料。該毛髮化妝料可藉由任意之方法調整。
毛髮用化妝料基質之配方或製造方法並無限定，例如可藉由在經加熱攪拌之水相中添加含有陽離子性界面活性劑與高級醇之油相並進行乳化而獲得。
進而具體而言，毛髮化妝料為護髮素或潤絲精之形態，可藉由在含有一種或複數種界面活性劑、脂肪族醇及乳化聚矽氧粒子之基質修護素、基質護髮素或基質潤絲精中添加囊泡組合物而獲得。
於通常之毛髮化妝料基質中調配囊泡組合物之方法並無限定，就囊泡之穩定性之觀點而言，較理想為於囊泡之凝膠轉移溫度以下之溫度下進行調配。藉此，可獲得維持囊泡組合物之結構之毛髮用化妝 料。
關於上述實施形態，本發明進而揭示有以下之組合物、製造方法或用途。
<1>
一種囊泡組合物之製造方法，該囊泡組合物係連續相為水相者，該製造方法包括：油相調製步驟，其係使含有以下成分(A)~(D)之油相於該油相之熔點以上之溫度下溶解：成分(A)：總碳數12~40之脂肪酸、成分(B)：總碳數8~75之三級胺化合物、成分(C)：總碳數1~10之有機酸、及成分(D)：第一多元醇；乳化步驟，其係一面於藉由該油相調製步驟而得之油相中加入水相一面進行混合；添加步驟，其係於添加至該油相中之該水相之量達到該油相之1質量倍以上後，加入成分(D')：第二多元醇；以及冷卻步驟，其係於該乳化步驟後，將所得之組合物冷卻。
<2>
如<1>之囊泡組合物之製造方法，其中較佳為於上述乳化步驟中，以攪拌所需動力Pv之最大值達到0.1 kW/m3以上、較佳為0.5 kW/m3以上、更佳為0.8 kW/m3以上、進而較佳為1.5 kW/m3以上，且為10 kW/m3以下、較佳為7 kW/m3以下、更佳為5 kW/m3以下、進而較佳為3 kW/m3以下之方式進行上述混合。
<3>
如<1>或<2>之囊泡組合物之製造方法，其中較佳為於上述乳化步驟中，將加入調配槽中之上述油相與上述水相之總重量設為10 kg 以上、更佳為100 kg以上、進而較佳為200 kg以上而進行上述混合，藉此進行轉相乳化。
<4>
如<1>至<3>中任一項之製造方法，其中較佳為添加步驟於乳化步驟後進行，進而較佳為於冷卻步驟後進行。
<5>
如<1>至<4>中任一項之製造方法，其中較佳為於乳化步驟中混合時之溫度為所得之囊泡組合物之凝膠轉移溫度以上。
<6>
如<1>至<5>中任一項之製造方法，其中較佳為於冷卻步驟中將該囊泡組合物冷卻至凝膠轉移溫度以下。
<7>
如<1>至<6>中任一項之製造方法，其中較佳為於油相調製步驟中使油相溶解時之溫度為高於油相之熔點5℃以上之溫度，更佳為高於油相之熔點10℃以上之溫度。
<8>
如<1>至<7>中任一項之製造方法，其中較佳為進而於油相調製步驟中，於油相中調配成分(E)脂肪酸酯，較佳為調配選自硬脂酸硬脂酯、氫化荷荷芭油、肉豆蔻酸肉豆蔻酯、棕櫚酸鯨蠟酯中之一種或兩種以上，進而較佳為調配硬脂酸硬脂酯。
<9>
如<1>至<8>中任一項之製造方法，其中較佳為成分(D')較佳為選自乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇、甘油等中之一種或兩種以上之化合物，更佳為選自丙二醇、二丙二醇中之一種或兩種化合物，進而較佳為丙二醇與二丙二醇。
<10>
如<1>至<9>中任一項之製造方法，其中較佳為成分(D')之含量於囊泡組合物中為1質量%以上、較佳為3質量%以上、更佳為5質量%以上，且為30質量%以下、較佳為20質量%以下、更佳為15質量%以下；或者於該添加步驟中，成分(D')之添加量於該囊泡組合物中為1~30質量%。
<11>
如<1>至<10>中任一項之製造方法，其中較佳為於成分(D')為丙二醇與二丙二醇之情形時，成分(D')中之丙二醇與二丙二醇之比率為10：90~90：10，較佳為20：80~80：20。
<12>
如<1>至<11>中任一項之製造方法，其中較佳為於乳化步驟中添加之水相之量為油相之1質量倍以上、較佳為油相之2質量倍以上、更佳為3質量倍以上，且為油相之100質量倍以下、較佳為油相之50質量倍以下。
<13>
如<1>至<12>中任一項之製造方法，其中較佳為成分(A)之含量於囊泡組合物中為0.1質量%以上、較佳為1質量%以上，且為10質量%以下、較佳為5質量%以下；成分(B)之含量於囊泡組合物中為0.5質量%以上、較佳為1質量%以上、更佳為1.5質量%以上，且為15質量%以下、較佳為10質量%以下、更佳為7質量%以下；成分(C)之含量於囊泡組合物中為0.05質量%以上、較佳為0.1質量%以上，且為4質量%以下、較佳為2質量%以下；成分(D)之含量於囊泡組合物中為0.5質量%以上、較佳為1質量%以上、更佳為2質量%以上，且為40質量%以下、較佳為30質量%以 下、更佳為20質量%以下；或者於該油相調製步驟中，成分(D)之添加量於該囊泡組合物中為0.5~40質量%。或者如<1>至<12>中任一項之製造方法，其中於上述<13>之製造方法中，該油相調製步驟中成分(D)之添加量於該囊泡組合物中為0.5質量%以上且40質量%以下。
<14>
如<1>至<13>中任一項之製造方法，其中較佳為成分(A)之總碳數為14以上、較佳為16以上，且為30以下、較佳為24以下、更佳為22以下。
<15>
如<1>至<14>中任一項之製造方法，其中較佳為成分(A)為選自上述通式(1)所表示之直鏈脂肪酸或上述通式(2)所表示之支鏈飽和脂肪酸中之任一種或兩種以上，較佳為上述通式(1)所表示之直鏈脂肪酸與上述通式(2)所表示之支鏈脂肪酸之組合。
<16>
如<1>至<15>中任一項之製造方法，其中較佳為上述通式(1)所表示之直鏈脂肪酸係選自棕櫚酸、硬脂酸、花生酸、山萮酸中之一種或兩種以上，上述通式(2)所表示之支鏈脂肪酸係選自2-庚基十一酸(異硬脂酸)、14-甲基十五酸、15-甲基十六酸、16-甲基十七酸、17-甲基十八酸、18-甲基十九酸、19-甲基二十酸、20-甲基二十一酸、14-甲基十六酸、15-甲基十七酸、16-甲基十八酸、17-甲基十九酸、18-甲基二十酸及19-甲基二十一酸中之任一種或兩種以上。
<17>
如<1>至<16>中任一項之製造方法，其中較佳為於成分(A)為上述通式(1)所表示之直鏈脂肪酸與上述通式(2)所表示之支鏈脂肪酸之組合之情形時，直鏈脂肪酸與支鏈脂肪酸之比率以重量比計為(1)/(2)=70/30~40/60。
<18>
如<1>至<17>中任一項之製造方法，其中較佳為成分(B)係選自醯胺胺、醚胺、烷基胺、羥基醚胺，較佳為選自醯胺胺、醚胺，更佳為選自醚胺中之任一種或兩種以上。
<19>
如<1>至<18>中任一項之製造方法，其中較佳為成分(C)為總碳數1以上、較佳為2以上，且為10以下、較佳為8以下、更佳為6以下之有機酸。
<20>
如<1>至<19>中任一項之製造方法，其中較佳為成分(C)係選自單羧酸、二羧酸、羥基羧酸、芳香族羧酸、酸性胺基酸，較佳為選自乙酸、丙酸、辛酸、癸酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、乙醇酸、乳酸、羥基丙烯酸、甘油酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸、苯甲酸、水楊酸、鄰苯二甲酸、麩胺酸、天冬醯胺酸中之一種或兩種以上之化合物。
<21>
如<1>至<20>中任一項之製造方法，其中較佳為於成分(A)、(B)及(C)中，成分(A)及成分(C)之酸當量之合計與成分(B)之鹼當量之比為0.25以上、較佳為0.5以上、更佳為0.6以上，且為4以下、較佳為2以下、更佳為1.8以下。
<22>
如<1>至<21>中任一項之製造方法，其中較佳為成分(A)與成分(C)之莫耳比(A)/(C)為5/5以上、較佳為7/3以上，且為9/1以下、較佳為8/2。
<23>
如<1>至<22>中任一項之製造方法，其中較佳為囊泡組合物中之 成分(A)、成分(B)及成分(C)之合計為1質量%以上，且為20質量%以下、較佳為15質量%以下。
<24>
如<1>至<23>中任一項之製造方法，其中較佳為乳化時之旋轉速度為15~800 rpm，或乳化時之旋轉速度例如為15 rpm以上、較佳為20 rpm以上，且例如為800 rpm以下、較佳為500 rpm以下、進而較佳為200 rpm以下。
<25>
如<1>至<24>中任一項之囊泡組合物之製造方法，其中較佳為上述乳化步驟中之乳化時之水相滴加時間為5分鐘以上且100分鐘以下。
<26>
一種囊泡組合物，其較佳為藉由如<1>至<25>中任一項之製造方法而獲得。
<27>
一種毛髮化妝料，其較佳為修護素、護髮素或潤絲精之形態，且係於含有一種或兩種以上之界面活性劑與脂肪族醇之毛髮用化妝料基質、較佳為含有一種或兩種以上之界面活性劑與脂肪族醇之毛髮用化妝料基質中添加如<26>之囊泡組合物而獲得。
<28>
一種毛髮化妝料之製造方法，其較佳為包括：毛髮用化妝料基質調製步驟，其係於水相中添加含有界面活性劑與脂肪族醇之油相並進行乳化；囊泡調配步驟，其係於藉由毛髮用化妝料基質調製步驟而得之組合物中添加如<26>之囊泡組合物。
<29>
如<28>之毛髮化妝料之製造方法，其中較佳為毛髮用化妝料基質調製步驟中之乳化溫度為藉由毛髮用化妝料基質調製步驟而得之組 合物之凝膠轉移溫度以下。
<30>
如<28>或<29>之毛髮化妝料之製造方法，其中較佳為於囊泡組合物之凝膠轉移溫度以下之溫度下進行囊泡調配步驟。
又，本發明包括以下之態樣。
<A1>
一種囊泡組合物之製造方法，該囊泡組合物係連續相為水相者，該製造方法包括：(i)使含有以下之成分(A)~(C)：成分(A)：總碳數12~40之脂肪酸、成分(B)：總碳數8~75之三級胺化合物、及成分(C)：總碳數1~10之有機酸之油相於該油相之熔點以上之溫度下溶解之步驟；以及(ii)一面於藉由上述步驟(i)而得之油相中加入水相一面進行混合之步驟；且於上述步驟(ii)中，以攪拌所需動力Pv之最大值達到0.1 kW/m3以上且10 kW/m3以下之方式進行上述混合。
<A2>
如<A1>之囊泡組合物之製造方法，其中上述成分(A)為下述通式(1)或(2)所表示之任一種或兩種以上之脂肪酸，
(上述通式(2)中，a、b及c之總和為a+b+c=9~37，b為1)。
<A3>
如<A1>或<A2>之囊泡組合物之製造方法，其中上述成分(B)為選自由下述通式(3)、(4)及(5)所表示之化合物所組成之群中的一種以上之三級胺化合物，
(上述通式(3)及(4)中，R2表示碳數6~24之直鏈或支鏈之烷基或烯基，R3及R4為相同或不同之碳數1~6之烷基或-(AO)mH(AO表示碳數2~4之氧伸烷基，m表示1~6之數，m個AO可相同亦可不同，其排列為任意)；又，上述通式(5)中，R5表示碳數11~23之脂肪族烴基，R6相同或不同，表示氫原子、或碳數1~4之烷基，1表示2~4之整數)。
<A4>
如<A1>至<A3>中任一項之囊泡組合物之製造方法，其中於上述步驟(ii)中，將加入調配槽中之上述油相與上述水相之總重量設為10 kg以上而進行上述混合，藉此進行轉相乳化。
<A5>
如<A1>至<A4>中任一項之囊泡組合物之製造方法，其中上述油相進而含有成分(D)多元醇。
<A6>
如<A1>至<A5>中任一項之囊泡組合物之製造方法，其中於上述成分(A)、(B)及(C)中，成分(A)及(C)之酸當量之合計與(B)之鹼當量之比為0.25~4。
<A7>
如<A1>至<A6>中任一項之囊泡組合物之製造方法，其中該囊泡組合物中之上述成分(A)、(B)、及(C)之合計為1~20質量%。
<A8>
一種囊泡組合物，其係藉由如<A1>至<A7>中任一項之方法而製造。
<A9>
一種毛髮化妝料，其係修護素、護髮素或潤絲精之形態，且係於含有一種或複數種界面活性劑、脂肪族醇及乳化聚矽氧粒子之基質修護素、基質護髮素或基質潤絲精中添加如<A8>之囊泡組合物而獲得。
<B1>
一種囊泡組合物之製造方法，該囊泡組合物係連續相為水相者，該製造方法包括：油相調製步驟，其係使含有以下成分(A)~(D)之油相於該油相之熔點以上之溫度下溶解：成分(A)：總碳數12~40之脂肪酸、成分(B)：總碳數8~75之三級胺化合物、成分(C)：總碳數1~10之有機酸、及 成分(D)：第一多元醇；乳化步驟，其係一面於藉由該油相調製步驟而得之油相中加入水相一面進行混合；添加步驟，其係於添加至該油相中之該水相之量達到該油相之1質量倍以上後，加入成分(D')：第二多元醇；以及冷卻步驟，其係於該乳化步驟後，將所得之組合物冷卻。
<B2>
如<B1>之囊泡組合物之製造方法，其中於該添加步驟中，上述成分(D')之添加量於該囊泡組合物中為1~30質量%。
<B3>
如<B1>或<B2>之囊泡組合物之製造方法，其中於該油相調製步驟中，上述成分(D)之添加量於該囊泡組合物中為0.5~40質量%。
<B4>
如<B1>至<B3>中任一項之囊泡組合物之製造方法，其中上述油相進而含有成分(E)：脂肪酸酯。
<B5>
如<B1>至<B4>中任一項之囊泡組合物之製造方法，其中於上述成分(A)、(B)及(C)中，成分(A)及(C)之酸當量之合計與(B)之鹼當量之比為0.25~4。
<B6>
如<B1>至<B5>中任一項之囊泡組合物之製造方法，其中該囊泡組合物中之上述成分(A)、(B)、及(C)之合計為1~20質量%。
<B7>
如<B1>至<B6>中任一項之囊泡組合物之製造方法，其中於該冷卻步驟後進行該添加步驟。
<B8>
一種囊泡組合物，其係藉由如<B1>至<B7>中任一項之方法而製造。
<B9>
一種毛髮化妝料，其係修護素、護髮素或潤絲精之形態，且係於含有一種或兩種以上之界面活性劑與脂肪族醇之毛髮用化妝料基質中添加如<B8>之囊泡組合物而獲得。
<B10>
一種毛髮化妝料之製造方法，其包括：毛髮用化妝料基質調製步驟，其係於水相中添加含有陽離子性界面活性劑與高級醇之油相並進行乳化；囊泡添加步驟，其係於藉由上述毛髮用化妝料基質調製步驟而得之組合物中調配如<B8>之囊泡組合物。
實施例
藉由以下之實施例對本發明之實施形態進行進一步具體說明。實施例係用以說明者，並不限定本發明之範圍。
(實施例1~15、比較例1~4)
藉由以下之方法，調製各例之預混料組合物。又，使用所得之預混料組合物進行潤絲精之調製及評價。將預混料及潤絲精之組成、預混料之製造條件以及潤絲精之評價結果示於表1~表4。
(實施例1)
以預混料合計量達到1800 g之方式換算表1之配方，量取各成分。將成分(A)、(B)、(C)、(D)及(E)投入2 L之可分離式燒瓶中，於攪拌下加熱至80℃，使原料完全溶解。於該油相中，歷經60分鐘定量滴加被加熱至80℃之離子交換水作為水相，於80℃、攪拌轉速90 rpm之條件下進行乳化。乳化結束後，藉由5℃之冷媒冷卻至30℃。其後，調配成分(D')後，以攪拌轉速90 rpm攪拌5分鐘，從而獲得預混料組合物。
再者，添加第2多元醇時之水相(W)與油相(O)之比率為6.49。
表1~表4中表示有本實施例及以下之例中之預混料之製造條件及各成分之重量分率。
(實施例2)
將調配於油相中之成分(E)變更為硬脂酸硬脂酯並調配氫化荷荷芭油，除此以外，依照實施例1獲得預混料組合物。
(實施例3)
變更調配於油相中之成分(B)之調配量與離子交換水之調配量，除此以外，依照實施例1獲得預混料組合物。
(實施例4)
自油相中去除成分(E)，以預混料合計量達到1800 g之方式換算表1之配方，量取各成分，除此以外，依照實施例1獲得預混料組合物。
(實施例5)
將成分(D')自二丙二醇變更為丙二醇，除此以外，依照實施例1獲得預混料組合物。
(實施例6)
變更成分(D')之調配量與離子交換水之調配量，除此以外，依照實施例1獲得預混料組合物。
(實施例7)
以成分(D')成為質量比為1：1之二丙二醇與丙二醇之方式調整成分(D')與離子交換水之調配量，除此以外，依照實施例1獲得預混料組合物。
(實施例8)
將調配於油相中之成分(B)變更為N-[3-(二甲基胺基)丙基]二十二烷醯胺，以((A)+(C))/(B)成為1.0之方式調整成分(B)與離子交換水之 量，除此以外，依照實施例7獲得預混料組合物。
(實施例9)
關於使油相之成分(A)僅為硬脂酸、異硬脂酸且去除成分(E)之表2中所記載之配方，以預混料合計量達到1800 g之方式進行換算，量取各成分，除此以外，依照實施例1獲得預混料組合物。
(實施例10)
關於將油相之成分(A)變更為僅為硬脂酸，並且將成分(D')設為質量比為1：1之二丙二醇與丙二醇之表2中所記載之配方，以預混料合計量達到1800 g之方式進行換算，量取各成分，除此以外，依照實施例1獲得預混料組合物。
(實施例11)
於實施例1中，乳化結束後，藉由5℃之冷媒冷卻至70℃後，調配、攪拌成分(D')之二丙二醇，除此以外，依照實施例1獲得預混料組合物。
(實施例12)
以預混料合計量達到1800 g之方式換算表2之配方，量取各成分。將成分(A)、(B)、(C)、(D)及(E)投入2 L之可分離式燒瓶中，於攪拌下加熱至80℃，使原料完全溶解。於該油相中，歷經25分鐘定量滴加被加熱至80℃之離子交換水作為水相，直至水相(W)與油相(O)之比率達到2.50為止，於80℃、攪拌轉速90 rpm之條件下進行乳化。繼而，調配成分(D')。其後，一面於80℃、攪拌轉速90 rpm之條件下進行乳化一面進而歷經35分鐘定量滴加被加熱至80℃之剩餘之離子交換水作為水相。乳化結束後，藉由5℃之冷媒冷卻至30℃，從而獲得預混料組合物。
(實施例13)
以預混料合計量達到110 kg之方式換算表3之配方，量取各成 分。
將成分(A)、(B)、(C)、(D)及(E)投入調配槽(Super-Mix翼MR205，佐竹化學機械工業公司製造)中，於攪拌下將槽內溫度加熱至80℃，使原料完全溶解。於該油相中，歷經60分鐘定量滴加被加熱至80℃之離子交換水作為水相，於80℃、攪拌轉速45 rpm之條件下進行乳化。乳化結束後，藉由5℃之冷媒冷卻至30℃。其後，調配成分(D')後，以攪拌轉速45 rpm攪拌5分鐘，從而獲得預混料組合物。
(實施例14)
於實施例13中，將乳化時及調配成分(D')後之攪拌轉速設為65 rpm，除此以外，依照實施例13獲得預混料組合物。
(實施例15)
於實施例13中，將乳化時及調配成分(D')後之攪拌轉速設為85 rpm，除此以外，依照實施例13獲得預混料組合物。
(比較例1)
除去除成分(D')以外，依照實施例9獲得預混料組合物。
(比較例2)
去除成分(D')，如表4般調整成分(D)及離子交換水之調配量，除此以外，依照實施例4獲得預混料組合物。
(比較例3)
自油相中去除成分(D)，以預混料合計量達到1800 g之方式換算表4之配方，量取各成分，除此以外，依照實施例1獲得預混料組合物。
(比較例4)
以預混料合計量達到1800 g之方式換算表4之配方，量取各成分。將成分(A)、(B)、(C)、(D)及(E)投入2 L之可分離式燒瓶中，於攪拌下加熱至80℃，使原料完全溶解。於該油相中，歷經5分鐘定量 滴加被加熱至80℃之離子交換水作為水相，直至水相(W)與油相(O)之比率達到0.50為止，於80℃、攪拌轉速90 rpm之條件下進行乳化。繼而，調配成分(D')。其後，一面於80℃、攪拌轉速90 rpm之條件下進行乳化，一面進而歷經55分鐘定量滴加被加熱至80℃之剩餘之離子交換水作為水相。乳化結束後，藉由5℃之冷媒冷卻至30℃，從而獲得預混料組合物。
上述表1~表4之配方中使用以下之原料。
*1 棕櫚酸：Lunac P-95(分子量256.4，花王公司製造)
*2 硬脂酸：Lunac S-90V(分子量284.48，花王公司製造)
*3 異硬脂酸：異硬脂酸EX(分子量284.48，高級醇工業公司製造)
*4 山萮酸：Lunac BA(分子量340.58，花王公司製造)
*5 N,N-二甲基十八烷氧基丙基胺：Farmin DM E-80(純度90%，分子量355.63，花王公司製造)
*6 N-(3-(二甲基胺基)丙基)二十二烷醯胺：AMIDET APA-22(分子量424.8，花王公司製造)
*7 乳酸：Musashino乳酸90(乳酸，純度90%，分子量90.08，熔點18℃，武藏野化學研究所公司製造)
*8 二丙二醇：DPG-RF(ADEKA公司製造)
*9 硬脂酸硬脂酯：Exceparl SS(花王公司製造)
*10 氫化荷荷芭油：極度氫化荷荷芭油(香榮興業公司製造)
*11 丙二醇：化妝用丙二醇(ADEKA公司製造)
(預混料之評價)
關於藉由實施例1~15及比較例1~4而得之預混料組合物，對剛調製後、室溫下保存1個月後、高溫(50℃)下保存後及低溫(-10℃)下保存後之囊泡的穩定性進行評價。
(1)高溫保存穩定性之評價
將藉由實施例1~15及比較例1~4而得之預混料組合物於50℃之條件下保存1個月。利用偏光顯微鏡觀察確認保存後之樣品有無囊泡，藉此評價高溫時之保存穩定性。
◎：觀察到源自囊泡結構之明確之馬耳他十字(Maltese Cross)。
○：觀察到源自囊泡結構之馬耳他十字。
△：觀察到少許源自囊泡結構之馬耳他十字。
×：未觀察到源自囊泡結構之馬耳他十字。
(2)低溫保存穩定性之評價
將藉由實施例1~15及比較例1~4而得之預混料組合物於-10℃之條件下保存1個月。利用偏光顯微鏡觀察確認保存後之樣品有無囊泡，藉此評價高溫時之保存穩定性。
◎：觀察到源自囊泡結構之明確之馬耳他十字(Maltese Cross)。
○：觀察到源自囊泡結構之馬耳他十字。
△：觀察到少許源自囊泡結構之馬耳他十字。
×：未觀察到源自囊泡結構之馬耳他十字。
再者，對於剛調製後及於室溫下保存1個月後之樣品，亦依據上述評價基準評價囊泡之有無。
(潤絲精之調製)
使用藉由實施例1~15及比較例1~4而得之預混料組合物調製潤絲精。於500 mL燒杯中加入作為水相之離子交換水301.40 g、Musashino乳酸90(乳酸，純度90%，分子量90.08，熔點18℃，武藏野化學研究所公司製造)2.36 g，於以螺旋槳攪拌下加熱至55℃。其後，使包含Farmin DM E-80(N,N-二甲基十八烷氧基丙基胺，純度90%，分子量355.63，花王公司製造)9.29 g、Kalcol 8098(硬脂醇，花王公司製造)21.00 g、DPG-RF(二丙二醇，ADEKA公司製造)5.95 g之油相於80℃下均勻溶解後，添加至水相中，以300 rpm攪拌10分鐘使其乳化。放置冷卻至35℃以下，調製作為毛髮用化妝料基質之基質潤絲精後，添加藉由實施例1~15及比較例1~4而得之預混料組合物10.00 g，製成潤絲精。再者，所添加之預混料組合物係使用於-10℃之條件下保存1個月者。
(潤絲精之評價方法)
將進行冷燙、漂白等美容處理後之日本女性之毛髮20 g(約15.20 cm)捆成一束，利用洗髮精洗淨。於該毛髮上均勻地塗佈藉由實施例1~15及比較例1~4而調製之潤絲精2 g，以流水沖洗30秒後，用毛巾擦乾，進而用乾燥機進行乾燥，對由此而得之毛髮之「沖洗時之順滑度、濕黏感之去除及乾燥後之順滑度、黏膩之去除」進行綜合性官能評價。
評價係由專業官能檢查員10人進行5個等級之評價，取其平均值。若平均分為3分以上，則定為合格品。
(評價基準) 「沖洗時之順滑度、濕黏感之去除及乾燥後之順滑度、黏膩之去除」
5：沖洗時之順滑度、濕黏感之去除及乾燥後之順滑度、黏膩之去除的平衡優異
4：沖洗時之順滑度、濕黏感之去除及乾燥後之順滑度、黏膩之去除的平衡良好
3：沖洗時之順滑度、濕黏感之去除及乾燥後之順滑度、黏膩之去除的平衡略為良好
2：沖洗時之順滑度、濕黏感之去除及乾燥後之順滑度、黏膩之去除的平衡略差
1：沖洗時之順滑度、濕黏感之去除及乾燥後之順滑度、黏膩之去除的平衡較差
以上實施例中，於囊泡組合物中調配多元醇，並且將其一部分作為成分(D)而預先調配於油相中，將剩餘部分作為成分(D')而於特定之階段添加，藉此所得囊泡組合物於-10℃左右之低溫下之保存穩定性優異。
又，於藉由以上實施例而得之囊泡組合物中，低溫下之保存穩定性與高溫下之保存穩定性之平衡亦優異。
又，藉由以上實施例而得之潤絲精由於使用藉由特定之方法而得之囊泡組合物，故即便對於受損之毛髮，亦可於沖洗時或乾燥時使毛髮變得順滑。又，藉由使用以上實施例中所得之潤絲精，可有效地抑制沖洗時之濕黏感或乾燥後之黏膩。
關於實施例4及比較例1，對剛調製後之樣品、於50℃下保存1個月之樣品及於-10℃下保存1個月之樣品測定黏度。黏度係使用東機產 業公司製造之B型黏度計(TV-10)，於轉子No.2~4、轉速30 rpm之條件下進行測定。再者，黏度係對將保存後之樣品於30℃之溫浴中靜置3小時者進行測定而得之結果。將測定結果示於表5。
根據表5可知，相對於比較例而言，實施例之黏度變化較小，保存穩定性良好。
(參考例1~20)
藉由以下之方法，調製各例之預混料組合物。又，使用所得之預混料組合物進行潤絲精之調製及評價。將預混料及潤絲精之組成、預混料之製造條件以及潤絲精之評價結果示於表6~表9。
(參考例1)
將18-MEA(含有18-甲基二十酸之脂肪酸及支鏈脂肪酸混合物，平均分子量364.3，熔點35~55℃，Croda Japan公司製造)3.85 kg、Musashino乳酸90(乳酸，純度90%，分子量90.08，熔點18℃，武藏野化學研究所公司製造)0.26 kg、Farmin DM E-80(N,N-二甲基十八烷氧基丙基胺，純度90%，分子量355.63，花王公司製造)5.22 kg及DPG-RF(二丙二醇，熔點-40℃，ADEKA公司製造)11.55 kg加入調配槽(T.K.Agi Homo Mixer，Primix公司製造)中，於利用槳翼進行之攪拌下將槽內溫度加熱至80℃，使原料完全溶解。於該油相中，以加入調配槽中之總量達到110 kg之方式，歷經80分鐘定量滴加被加熱至80℃之離子交換水89.12 kg作為水相，於80℃、攪拌轉速35 rpm之條件下 進行乳化。其後，藉由5℃之冷媒冷卻至30℃以下，從而獲得預混料組合物。
使用夾鉗式動力計(CLAMP ON POWER HiTESTER 3169，日置電機公司製造)對乳化時之攪拌所需動力之最大值進行實測，結果為2.02 kW/m3。
利用示差掃描熱量計(DSC，differential scanning calorimeter)對藉由上述條件而調製之囊泡組合物之凝膠轉移溫度進行測定，結果為52.7℃。
再者，凝膠轉移溫度之測定係使用SETRAM INSTRUMENTATION公司製造之μDSC7evo，以升溫速度0.5℃/min自5℃至90℃進行測定。
表6~表9中表示有預混料之製造條件及各成分之重量分率。
(參考例2)
將Lunac S-90V(硬脂酸，平均分子量284.8，花王公司製造)2.20 kg、Farmin DM E-80(N,N-二甲基十八烷氧基丙基胺，純度90%，分子量355.63，花王公司製造)3.82 kg、Musashino乳酸90(乳酸，純度90%，分子量90.08，熔點18℃，武藏野化學研究所公司製造)0.19 kg及DPG-RF(二丙二醇，熔點-40℃，ADEKA公司製造)6.60 kg加入調配槽(T.K.Agi Homo Mixer，Primix公司製造)中，於利用槳翼進行之攪拌下加熱至80℃，使原料完全溶解。於該油相中，以加入調配槽中之總量達到110 kg之方式，歷經80分鐘定量滴加被加熱至80℃之離子交換水97.19 kg作為水相，於80℃、攪拌轉速35 rpm之條件下進行乳化。其後，藉由5℃之冷媒冷卻至30℃以下，從而獲得預混料組合物。
再者，使用夾鉗式動力計(CLAMP ON POWER HiTESTER 3169，日置電機公司製造)對乳化時之攪拌所需動力之最大值進行實 測，結果為1.87 kW/m3。
(參考例3)
將Lunac MY-98(肉豆蔻酸，平均分子量228.4，花王公司製造)2.20 kg、Farmin DM E-80(N,N-二甲基十八烷氧基丙基胺，純度90%，分子量355.63，花王公司製造)4.76 kg、Musashino乳酸90(乳酸，純度90%，分子量90.08，熔點18℃，武藏野化學研究所公司製造)0.24 kg及DPG-RF(二丙二醇，熔點-40℃，ADEKA公司製造)6.60 kg加入調配槽(T.K.Agi Homo Mixer，Primix公司製造)中，於利用槳翼進行之攪拌下加熱至80℃，使原料完全溶解。於該油相中，以加入調配槽中之總量達到110 kg之方式，歷經80分鐘定量滴加被加熱至80℃之離子交換水96.20 kg作為水相，於80℃、攪拌轉速35 rpm之條件下進行乳化。其後，藉由5℃之冷媒冷卻至30℃以下，從而獲得預混料組合物。
再者，使用夾鉗式動力計(CLAMP ON POWER HiTESTER 3169，日置電機公司製造)對乳化時之攪拌所需動力之最大值進行實測，結果為1.93 kW/m3。
(參考例4)
將Lunac BA(山萮酸，平均分子量340.6，花王公司製造)2.20 kg、Farmin DM E-80(N,N-二甲基十八烷氧基丙基胺，純度90%，分子量355.63，花王公司製造)3.19 kg、Musashino乳酸90(乳酸，武藏野化學研究所公司製造)0.16 kg及DPG-RF(二丙二醇，熔點-40℃，ADEKA公司製造)6.60 kg加入調配槽(T.K.Agi Homo Mixer，Primix公司製造)中，於利用槳翼進行之攪拌下加熱至80℃，使原料完全溶解。於該油相中，以加入調配槽中之總量達到110 kg之方式，歷經80分鐘定量滴加被加熱至80℃之離子交換水97.85 kg作為水相，於80℃、攪拌轉速35 rpm之條件下進行乳化。其後，藉由5℃之冷媒冷 卻至30℃以下，從而獲得預混料組合物。
再者，使用夾鉗式動力計(CLAMP ON POWER HiTESTER 3169，日置電機公司製造)對乳化時之攪拌所需動力之最大值進行實測，結果為1.95 kW/m3。
(參考例5)
將Lunac S-90V(硬脂酸，平均分子量284.8，花王公司製造)1.32 kg、異硬脂酸EX(異硬脂酸，平均分子量291.2，高級醇工業公司製造)0.88 kg、Farmin DM E-80(N,N-二甲基十八烷氧基丙基胺，純度90%，分子量355.63，花王公司製造)3.78 kg、Musashino乳酸90(乳酸，純度90%，分子量90.08，熔點18℃，武藏野化學研究所公司製造)0.19 kg及DPG-RF(二丙二醇，熔點-40℃，ADEKA公司製造)6.60 kg加入調配槽(T.K.Agi Homo Mixer，Primix公司製造)中，於利用槳翼進行之攪拌下加熱至80℃，使原料完全溶解。於該油相中，以加入調配槽中之總量達到110 kg之方式，歷經80分鐘定量滴加被加熱至80℃之離子交換水97.23 kg作為水相，於80℃、攪拌轉速35 rpm之條件下進行乳化。其後，藉由5℃之冷媒冷卻至30℃以下，從而獲得預混料組合物。
再者，使用夾鉗式動力計(CLAMP ON POWER HiTESTER 3169，日置電機公司製造)對乳化時之攪拌所需動力之最大值進行實測，結果為2.12 kW/m3。
(參考例6)
將Lunac MY-98(肉豆蔻酸，平均分子量228.4，花王公司製造)1.32 kg、異硬脂酸EX(異硬脂酸，平均分子量291.2，高級醇工業公司製造)0.88 kg、Farmin DM E-80(N,N-二甲基十八烷氧基丙基胺，純度90%，分子量355.63，花王公司製造)4.35 kg、Musashino乳酸90(乳酸，純度90%，分子量90.08，熔點18℃，武藏野化學研究所公 司製造)0.22 kg及DPG-RF(二丙二醇，熔點-40℃，ADEKA公司製造)6.60 kg加入調配槽(T.K.Agi Homo Mixer，Primix公司製造)中，於利用槳翼進行之攪拌下加熱至80℃，使原料完全溶解。於該油相中，以加入調配槽中之總量達到110 kg之方式，歷經80分鐘定量滴加被加熱至80℃之離子交換水96.63 kg作為水相，於80℃、攪拌轉速35 rpm之條件下進行乳化。其後，藉由5℃之冷媒冷卻至30℃以下，從而獲得預混料組合物。
再者，使用夾鉗式動力計(CLAMP ON POWER HiTESTER 3169，日置電機公司製造)對乳化時之攪拌所需動力之最大值進行實測，結果為2.05 kW/m3。
(參考例7)
將Lunac BA(山萮酸，平均分子量340.6，花王公司製造)1.32 kg、異硬脂酸EX(異硬脂酸，平均分子量291.2，高級醇工業公司製造)0.88 kg、Farmin DM E-80(N,N-二甲基十八烷氧基丙基胺，純度90%，分子量355.63，花王公司製造)3.41 kg、Musashino乳酸90(乳酸，純度90%，分子量90.08，熔點18℃，武藏野化學研究所公司製造)0.17 kg及DPG-RF(二丙二醇，熔點-40℃，ADEKA公司製造)6.60 kg加入調配槽(T.K.Agi Homo Mixer，Primix公司製造)中，於利用槳翼進行之攪拌下加熱至80℃，使原料完全溶解。於該油相中，以加入調配槽中之總量達到110 kg之方式，歷經75分鐘定量滴加被加熱至80℃之離子交換水97.62 kg作為水相，於80℃、攪拌轉速35 rpm之條件下進行乳化。其後，藉由5℃之冷媒冷卻至30℃以下，從而獲得預混料組合物。
再者，使用夾鉗式動力計(CLAMP ON POWER HiTESTER 3169，日置電機公司製造)對乳化時之攪拌所需動力之最大值進行實測，結果為2.23 kW/m3。
(參考例8)
將Lunac S-90V(硬脂酸，平均分子量284.8，花王公司製造)1.76 kg、異硬脂酸EX(異硬脂酸，平均分子量291.2，高級醇工業公司製造)0.44 kg、Farmin DM E-80(N,N-二甲基十八烷氧基丙基胺，純度90%，分子量355.63，花王公司製造)3.80 kg、Musashino乳酸90(乳酸，純度90%，分子量90.08，熔點18℃，武藏野化學研究所公司製造)0.19 kg及DPG-RF(二丙二醇，熔點-40℃，ADEKA公司製造)6.60 kg加入調配槽(T.K.Agi Homo Mixer，Primix公司製造)中，於利用槳翼進行之攪拌下加熱至80℃，使原料完全溶解。於該油相中，以加入調配槽中之總量達到110 kg之方式，歷經80分鐘定量滴加被加熱至80℃之離子交換水97.21 kg作為水相，於80℃、攪拌轉速30 rpm之條件下進行乳化。其後，藉由5℃之冷媒冷卻至30℃以下，從而獲得預混料組合物。
再者，使用夾鉗式動力計(CLAMP ON POWER HiTESTER 3169，日置電機公司製造)對乳化時之攪拌所需動力之最大值進行實測，結果為1.12 kW/m3。
(參考例9)
將Lunac S-90V(硬脂酸，平均分子量284.8，花王公司製造)1.98 kg、異硬脂酸EX(異硬脂酸，平均分子量291.2，高級醇工業公司製造)0.22 kg、Farmin DM E-80(N,N-二甲基十八烷氧基丙基胺，純度90%，分子量355.63，花王公司製造)3.81 kg、Musashino乳酸90(乳酸，純度90%，分子量90.08，熔點18℃，武藏野化學研究所公司製造)0.19 kg及DPG-RF(二丙二醇，熔點-40℃，ADEKA公司製造)6.60 kg加入調配槽(T.K.Agi Homo Mixer，Primix公司製造)中，於利用槳翼進行之攪拌下加熱至80℃，使原料完全溶解。於該油相中，以加入調配槽中之總量達到110 kg之方式，歷經80分鐘定量滴加被加熱至 80℃之離子交換水97.20 kg作為水相，於80℃、攪拌轉速30 rpm之條件下進行乳化。其後，藉由5℃之冷媒冷卻至30℃以下，從而獲得預混料組合物。冷卻後之溫度為所得之囊泡組合物之凝膠轉移溫度以上。
再者，使用夾鉗式動力計(CLAMP ON POWER HiTESTER 3169，日置電機公司製造)對乳化時之攪拌所需動力之最大值進行實測，結果為1.20 kW/m3。
(參考例10)
將18-MEA(含有18-甲基二十酸之脂肪酸及支鏈脂肪酸混合物，平均分子量364.3，熔點35~55℃，Croda Japan公司製造)3.85 kg、AMIDET APA-22(N-[3-(二甲基胺基)丙基]二十二烷醯胺，純度99%，分子量424.8，熔點76℃，花王公司製造)5.66 kg、Musashino乳酸90(乳酸，純度90%，分子量90.08，熔點18℃，武藏野化學研究所公司製造)0.26 kg及DPG-RF(二丙二醇，熔點-40℃，ADEKA公司製造)11.55 kg加入調配槽(T.K.Agi Homo Mixer，Primix公司製造)中，於利用槳翼進行之攪拌下加熱至80℃，使原料完全溶解。於該油相中，以加入調配槽中之總量達到110 kg之方式，歷經75分鐘定量滴加被加熱至80℃之離子交換水88.67 kg作為水相，於80℃、攪拌轉速35 rpm之條件下進行乳化。其後，藉由5℃之冷媒冷卻至30℃以下，從而獲得預混料組合物。冷卻後之溫度為所得之囊泡組合物之凝膠轉移溫度以上。
再者，使用夾鉗式動力計(CLAMP ON POWER HiTESTER 3169，日置電機公司製造)對乳化時之攪拌所需動力之最大值進行實測，結果為1.88 kW/m3。
(參考例11)
將18-MEA(含有18-甲基二十酸之脂肪酸及支鏈脂肪酸混合物， 平均分子量364.3，熔點35~55℃，Croda Japan公司製造)3.85 kg、Farmin DM8098(N,N-二甲基正十八烷基胺，純度98%，分子量297.56，熔點23℃，花王公司製造)4.01 kg、Musashino乳酸90(乳酸，純度90%，分子量90.08，熔點18℃，武藏野化學研究所公司製造)0.26 kg及DPG-RF(二丙二醇，熔點-40℃，ADEKA公司製造)11.55 kg加入調配槽(T.K.Agi Homo Mixer，Primix公司製造)中，於利用槳翼進行之攪拌下加熱至80℃，使原料完全溶解。於該油相中，以加入調配槽中之總量達到110 kg之方式，歷經78分鐘定量滴加被加熱至80℃之離子交換水90.33 kg作為水相，於80℃、攪拌轉速35 rpm之條件下進行乳化。其後，藉由5℃之冷媒冷卻至30℃以下，從而獲得預混料組合物。冷卻後之溫度為所得之囊泡組合物之凝膠轉移溫度以上。
再者，使用夾鉗式動力計(CLAMP ON POWER HiTESTER 3169，日置電機公司製造)對乳化時之攪拌所需動力之最大值進行實測，結果為1.92 kW/m3。
(參考例12)
將參考例1中記載之槳翼之轉速設為45 rpm，除此以外，依照參考例1進行乳化，獲得預混料組合物。
再者，使用夾鉗式動力計(CLAMP ON POWER HiTESTER 3169，日置電機公司製造)對乳化時之攪拌所需動力之最大值進行實測，結果為3.31 kW/m3。
(參考例13)
將參考例1中記載之槳翼之轉速設為60 rpm，除此以外，依照參考例1進行乳化，獲得預混料組合物。
再者，使用夾鉗式動力計(CLAMP ON POWER HiTESTER 3169，日置電機公司製造)對乳化時之攪拌所需動力之最大值進行實 測，結果為4.29 kW/m3。
(參考例14)
將參考例1中記載之槳翼之轉速設為25 rpm，除此以外，依照參考例1進行乳化，獲得預混料組合物。
再者，使用夾鉗式動力計(CLAMP ON POWER HiTESTER 3169，日置電機公司製造)對乳化時之攪拌所需動力之最大值進行實測，結果為0.45 kW/m3。
(參考例15)
將參考例1中記載之水相之滴加時間設為45分鐘，除此以外，依照參考例1進行乳化，獲得預混料組合物。
再者，使用夾鉗式動力計(CLAMP ON POWER HiTESTER 3169，日置電機公司製造)對乳化時之攪拌所需動力之最大值進行實測，結果為1.46 kW/m3。
(參考例16)
將18-MEA(含有18-甲基二十酸之脂肪酸及支鏈脂肪酸混合物，平均分子量364.3，熔點35~55℃，Croda Japan公司製造)24.50 kg、Musashino乳酸90(乳酸，純度90%，分子量90.08，熔點18℃，武藏野化學研究所公司製造)1.68 kg、Farmin DM E-80(N,N-二甲基十八烷氧基丙基胺，純度90%，分子量355.63，花王公司製造)33.18 kg及DPG-RF(二丙二醇，熔點-40℃，ADEKA公司製造)73.50 kg加入調配槽(T.K.Agi Homo Mixer，Primix公司製造)中，於利用槳翼進行之攪拌下將槽內溫度加熱至80℃，使原料完全溶解。於該油相中，以加入調配槽中之總量達到700 kg之方式，歷經77分鐘定量滴加被加熱至80℃之離子交換水567.14 kg作為水相，於80℃、攪拌轉速40 rpm之條件下進行乳化。其後，藉由5℃之冷媒冷卻至30℃以下，從而獲得預混料組合物。
再者，使用夾鉗式動力計(CLAMP ON POWER HiTESTER 3169，日置電機公司製造)對乳化時之攪拌所需動力之最大值進行實測，結果為1.37 kW/m3。
(參考例17)
將18-MEA(含有18-甲基二十酸之脂肪酸及支鏈脂肪酸混合物，平均分子量364.3，熔點35~55℃，Croda Japan公司製造)3.85 kg、Musashino乳酸90(乳酸，純度90%，分子量90.08，熔點18℃，武藏野化學研究所公司製造)0.26 kg、Farmin DM E-80(N,N-二甲基十八烷氧基丙基胺，純度90%，分子量355.63，花王公司製造)5.22 kg及DPG-RF(二丙二醇，熔點-40℃，ADEKA公司製造)11.55 kg加入調配槽(Super-Mix MR205，佐竹化學機械工業公司製造)中，於利用槳翼進行之攪拌下將槽內溫度加熱至80℃，使原料完全溶解。於該油相中，以加入調配槽中之總量達到110 kg之方式，歷經30分鐘定量滴加被加熱至80℃之離子交換水89.12 kg作為水相，於80℃、攪拌轉速90 rpm之條件下進行乳化。其後，藉由5℃之冷媒冷卻至30℃以下，從而獲得預混料組合物。
再者，使用夾鉗式動力計(CLAMP ON POWER HiTESTER 3169，日置電機公司製造)對乳化時之攪拌所需動力之最大值進行實測，結果為1.53 kW/m3。
(參考例18)
將參考例1中記載之槳翼之轉速變更為10 rpm，歷經71分鐘定量滴加經加熱之離子交換水，除此以外，依照參考例1進行乳化，獲得預混料組合物。
再者，使用夾鉗式動力計(CLAMP ON POWER HiTESTER 3169，日置電機公司製造)對乳化時之攪拌所需動力之最大值進行實測，結果為0.08 kW/m3。
(參考例19)
將參考例1中記載之槳翼之轉速變更為80 rpm，歷經15分鐘定量滴加經加熱之離子交換水，除此以外，依照參考例1進行乳化，獲得預混料組合物。
再者，使用夾鉗式動力計(CLAMP ON POWER HiTESTER 3169，日置電機公司製造)對乳化時之攪拌所需動力之最大值進行實測，結果為11.0 kW/m3。
(參考例20)
以加入調配槽中之總量達到110 kg之方式，於調配槽(T.K.Agi Homo Mixer，Primix公司製造)中加入作為水相之離子交換水89.12 kg，於利用槳翼進行之攪拌下將槽內溫度加熱至80℃後，將藉由如下方式獲得之油相歷經80分鐘定量滴加於調配槽中，於80℃、攪拌轉速35 rpm之條件下進行乳化，即，使含有18-MEA(含有18-甲基二十酸之脂肪酸及支鏈脂肪酸混合物，平均分子量364.3，熔點35~55℃，Croda Japan公司製造)3.85 kg、Musashino乳酸90(乳酸，純度90%，分子量90.08，熔點18℃，武藏野化學研究所公司製造)0.26 kg、Farmin DM E-80(N,N-二甲基十八烷氧基丙基胺，純度90%，分子量355.63，花王公司製造)5.22 kg及DPG-RF(二丙二醇，熔點-40℃，ADEKA公司製造)11.55 kg之原料於80℃下完全溶解。其後，藉由5℃之冷媒冷卻至30℃以下，從而獲得預混料組合物。
再者，使用夾鉗式動力計(CLAMP ON POWER HiTESTER 3169，日置電機公司製造)對乳化時之攪拌所需動力之最大值進行實測，結果為1.78 kW/m3。
(預混料之評價)
(1)由各例而得之預混料中有無形成囊泡係藉由偏光顯微鏡觀察而評價。
◎：觀察到源自囊泡結構之明確之馬耳他十字(Maltese Cross)
○：觀察到源自囊泡結構之馬耳他十字
×：未觀察到源自囊泡結構之馬耳他十字
(2)由各例而得之預混料中之囊泡之平均粒徑係使用Beckman Coulter公司製造之MultisizerTM4，於25℃下進行測定。再者，平均粒徑係使用體積基準之中值徑(D50)。
(潤絲精之調製)
使用由參考例1~20而得之預混料組合物進行潤絲精之調製。於500 mL燒杯中加入作為水相之離子交換水301.40 g、Musashino乳酸90(乳酸，純度90%，分子量90.08，熔點18℃，武藏野化學研究所公司製造)2.36 g，於以螺旋槳攪拌下加熱至55℃。其後，使包含Farmin DM E-80(N,N-二甲基十八烷氧基丙基胺，純度90%，分子量355.63，花王公司製造)9.29 g、Kalcol 8098(硬脂醇，花王公司製造)21.00 g、DPG-RF(二丙二醇，熔點-40℃，ADEKA公司製造)5.95 g之油相於80℃下均勻溶解後，添加至水相中，以300 rpm攪拌10分鐘使其乳化。放置冷卻至35℃以下，調製基質潤絲精後，添加上述預混料10.00 g，製成潤絲精。
(潤絲精之評價方法)
將進行冷燙、漂白等美容處理後之日本女性之毛髮20 g(約15.20 cm)捆成一束，利用洗髮精洗淨。於該毛髮上均勻地塗佈藉由參考例1~20調製之潤絲精2 g，以流水沖洗30秒後，用毛巾擦乾，進而用乾燥機進行乾燥，對由此而得之毛髮之「沖洗時之順滑度、濕黏感之去除」及「乾燥後之順滑度、黏膩之去除」進行官能評價。
評價係由專業官能檢査員5人進行5個等級之評價，取其平均值。若平均分為3分以上，則定為合格品。
(評價基準) 「沖洗時之順滑度、濕黏感之去除」
5：沖洗時之順滑度、濕黏感之去除均優異
4：沖洗時之順滑度、濕黏感之去除均良好
3：沖洗時之順滑度或沖洗時之濕黏感之去除之任一者良好
2：沖洗時之順滑度或沖洗時之濕黏感之去除之任一者較差
1：沖洗時之順滑度、濕黏感之去除均較差
「乾燥後之順滑度、黏膩之去除」
5：乾燥後之順滑度、黏膩之去除均優異
4：乾燥後之順滑度、黏膩之去除均良好
3：乾燥後之順滑度或乾燥後之黏膩之去除之任一者良好
2：乾燥後之順滑度或乾燥後之黏膩之去除之任一者較差
1：乾燥後之順滑度、黏膩之去除均較差

Claims (17)

  1. 一種囊泡組合物之製造方法，該囊泡組合物係連續相為水相者，該製造方法包括：油相調製步驟，其係使含有以下成分(A)~(D)之油相於該油相之熔點以上之溫度下溶解：成分(A)：總碳數12~40之脂肪酸、成分(B)：總碳數8~75之三級胺化合物、成分(C)：總碳數1~10之有機酸、及成分(D)：第一多元醇；乳化步驟，其係一面於藉由該油相調製步驟而得之油相中加入水相一面進行混合；添加步驟，其係於添加至該油相中之該水相之量達到該油相之1質量倍以上後，加入成分(D')：第二多元醇；以及冷卻步驟，其係於該乳化步驟後，將所得之組合物冷卻。
  2. 如請求項1之囊泡組合物之製造方法，其中於上述乳化步驟中，以攪拌所需動力Pv之最大值達到0.1 kW/m3以上且10 kW/m3以下之方式進行上述混合。
  3. 如請求項1之囊泡組合物之製造方法，其中於上述乳化步驟中，將加入調配槽中之上述油相與上述水相之總重量設為10 kg以上而進行上述混合，藉此進行轉相乳化。
  4. 如請求項1之囊泡組合物之製造方法，其中於上述囊泡組合物中，上述成分(D')之含量為1質量%以上，且為30質量%以下。
  5. 如請求項1之囊泡組合物之製造方法，其中進而於上述油相調製步驟中，向上述油相中調配成分(E)脂肪酸酯。
  6. 如請求項1之囊泡組合物之製造方法，其中上述添加步驟係於上 述乳化步驟後進行。
  7. 如請求項1之囊泡組合物之製造方法，其中上述成分(D')係選自丙二醇、二丙二醇中之一種或兩種化合物。
  8. 如請求項7之囊泡組合物之製造方法，其中上述成分(D')中之丙二醇與二丙二醇之比率為10：90~90：10。
  9. 如請求項1之囊泡組合物之製造方法，其中於上述乳化步驟中，上述混合時之溫度為所得之上述囊泡組合物之凝膠轉移溫度以上。
  10. 如請求項1之囊泡組合物之製造方法，其中於上述冷卻步驟中，將該囊泡組合物冷卻至凝膠轉移溫度以下。
  11. 如請求項1之囊泡組合物之製造方法，其中上述囊泡組合物中之上述成分(A)、上述成分(B)及上述成分(C)之合計為1質量%以上，且為20質量%以下。
  12. 如請求項1之囊泡組合物之製造方法，其中上述成分(A)、(B)及(C)中，上述成分(A)及上述成分(C)之酸當量之合計與上述成分(B)之鹼當量之比為0.25以上，且為4以下。
  13. 如請求項1之囊泡組合物之製造方法，其中上述乳化步驟中之乳化時之旋轉速度為15 rpm以上、800 rpm以下。
  14. 如請求項1之囊泡組合物之製造方法，其中上述乳化步驟中之乳化時之水相滴加時間為5分鐘以上、100分鐘以下。
  15. 一種囊泡組合物，其係藉由如請求項1之製造方法而獲得。
  16. 一種毛髮化妝料，其係修護素、護髮素或潤絲精之形態，且係於含有一種或兩種以上之界面活性劑與脂肪族醇之毛髮用化妝料基質中添加如請求項15之囊泡組合物而獲得。
  17. 一種毛髮化妝料之製造方法，其包括：毛髮用化妝料基質調製步驟，其係於水相中添加含有界面活性劑與脂肪族醇之油相並 進行乳化；及囊泡調配步驟，其係於藉由該毛髮用化妝料基質調製步驟而得之組合物中添加如請求項15之囊泡組合物。
TW102105667A 2012-02-13 2013-02-18 囊泡組合物之製造方法 TWI551303B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2012028294A JP5873732B2 (ja) 2012-02-13 2012-02-13 ベシクル組成物の製造方法
JP2012159626A JP5977107B2 (ja) 2012-07-18 2012-07-18 ベシクル組成物の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201340993A TW201340993A (zh) 2013-10-16
TWI551303B true TWI551303B (zh) 2016-10-01

Family

ID=48984211

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW102105667A TWI551303B (zh) 2012-02-13 2013-02-18 囊泡組合物之製造方法

Country Status (5)

Country Link
US (1) US20140371332A1 (zh)
EP (1) EP2815738A4 (zh)
CN (1) CN104093392A (zh)
TW (1) TWI551303B (zh)
WO (1) WO2013122102A1 (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014037403A (ja) * 2012-07-18 2014-02-27 Kao Corp 毛髪化粧料
WO2019195361A1 (en) 2018-04-03 2019-10-10 Johnson & Johnson Consumer Inc. Processing of personal care emulsions using phase inversion temperature methods

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090047231A1 (en) * 2005-12-01 2009-02-19 Kao Corporation Aqueous hair cosmetic composition
TW201106981A (en) * 2009-07-15 2011-03-01 Kao Corp Process for preparing vesicle compositions
TW201201849A (en) * 2010-03-31 2012-01-16 Shiseido Co Ltd Vesicle-containing composition

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0653650B2 (ja) 1990-11-02 1994-07-20 花王株式会社 毛髪化粧料
JPH10180088A (ja) * 1996-12-26 1998-07-07 Lion Corp 高粘度乳化液体の製造方法
US6368639B1 (en) * 2000-03-24 2002-04-09 Council Of Scientific And Industrial Research Herbal skin care formulation and a process for the preparation thereof
TW200413020A (en) * 2002-07-05 2004-08-01 Kose Corp Vesicle dispersion and cosmetic containing the same
CN1572280B (zh) * 2003-06-20 2010-05-05 花王株式会社 毛发化妆品的制造方法
DE102005018243A1 (de) * 2005-04-19 2006-10-26 Henkel Kgaa Verfahren zur Erzeugung flüssiger Zubereitungen mit Festkörpergehalt
JP2007161683A (ja) 2005-12-16 2007-06-28 Lion Corp 乳化液体の製造方法
JP5100158B2 (ja) * 2006-03-07 2012-12-19 ライオン株式会社 ベシクル水分散液及びその製造方法
JP5053557B2 (ja) * 2006-03-24 2012-10-17 株式会社 資生堂 白濁状水中油型乳化化粧料の製造方法
JP5121179B2 (ja) * 2006-07-25 2013-01-16 株式会社 資生堂 ベシクル含有組成物及びその製造方法
US20100129303A1 (en) * 2008-10-17 2010-05-27 Dueva-Koganov Olga V Sunscreen and personal care compositions comprising a random terpolymer
CN102387776A (zh) * 2009-04-10 2012-03-21 株式会社资生堂 毛发化妆品

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090047231A1 (en) * 2005-12-01 2009-02-19 Kao Corporation Aqueous hair cosmetic composition
TW201106981A (en) * 2009-07-15 2011-03-01 Kao Corp Process for preparing vesicle compositions
TW201201849A (en) * 2010-03-31 2012-01-16 Shiseido Co Ltd Vesicle-containing composition

Also Published As

Publication number Publication date
EP2815738A1 (en) 2014-12-24
CN104093392A (zh) 2014-10-08
WO2013122102A1 (ja) 2013-08-22
TW201340993A (zh) 2013-10-16
US20140371332A1 (en) 2014-12-18
EP2815738A4 (en) 2015-07-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI435732B (zh) 囊胞組合物之製造方法
TW201102106A (en) Skin care preparation for external use
JP5244989B2 (ja) Ｏ／ｗ乳化組成物の製造方法
JPS61267505A (ja) 毛髪化粧料
JP6036188B2 (ja) クレンジングクリーム
CN111278413A (zh) 毛发调理组合物
TWI551303B (zh) 囊泡組合物之製造方法
TWI551297B (zh) 囊胞組合物之製造方法
TW201408327A (zh) 毛髮化粧料
TWI793240B (zh) 脂質微粒子分散物
JPH0347108A (ja) 二重乳化型化粧料組成物
JP5873732B2 (ja) ベシクル組成物の製造方法
JP5663320B2 (ja) ベシクル組成物の製造方法
JP5719229B2 (ja) ベシクル組成物およびその用途
JP5732118B2 (ja) ベシクル組成物
JP2010013406A (ja) 毛髪化粧料
JP5977107B2 (ja) ベシクル組成物の製造方法
JP2021011458A (ja) 皮膚外用剤
JP5674487B2 (ja) ベシクル組成物およびその製造方法ならびにその用途
JPH10231230A (ja) 化粧料
JP6484269B2 (ja) コンディショナー組成物
JP2012232932A (ja) ベシクル組成物の製造方法
JP6553338B2 (ja) 毛髪化粧料
JPS588098A (ja) エステル化生成物ならびにこれらを含む化粧料及び外用剤
CN113766909A (zh) 头发调理组合物