TWI435732B - 囊胞組合物之製造方法 - Google Patents

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TWI435732B
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Fumiko Sazanami
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Description

囊胞組合物之製造方法
本發明係關於一種囊胞組合物之製造方法。
近年來，燙髮、染髮、漂白等之利用得以普及，另一方面，伴隨於該等化學處理之毛髮損傷亦成為問題。先前，為提高洗髮後之毛髮之觸感，而使用有潤絲精(rinse)、護髮素(conditioner)及修護素(treatment)等毛髮化妝料，但就減輕毛髮之損傷之觀點而言，亦期待進一步提高性能。
專利文獻1中，作為修復或抑止毛髮之損傷，並且賦予良好之觸感之技術，提出有一種含有特定之支鏈脂肪酸類之毛髮化妝料。
專利文獻2及5中揭示有一種可修復或抑止由化學處理、吹風機乾燥及日常之毛髮護理行為所導致的毛髮之損傷‧疲勞破壞，且自濕潤時至乾燥後可賦予良好之柔軟性及有彈性之觸感的毛髮化妝料。該毛髮用化妝料含有特定之三級胺或其鹽、特定之芳香族醇及特定之支鏈脂肪酸或其鹽、以及水。據記載，其結果將該毛髮化妝料塗佈於毛髮上並乾燥後之柔軟性、光滑性、潤濕感及彈性等優異。
又，專利文獻3中揭示有一種以有效地修復毛髮損傷為目的之脂質分散組合物及含有其之毛髮化妝料。專利文獻3之脂質分散組合物係使二長鏈烷基四級銨鹽型陽離子性界面活性劑、固醇類及具有支鏈脂肪酸之胺結構之四級銨鹽型陽離子性界面活性劑分散於含有50重量%以上之多元醇的分散介質中而製造。
又，專利文獻4中，揭示有一種以修復及預防頭髮損傷為目的，含有膽固醇、鹼性胺基酸與利用脂肪酸及非離子活性劑而變得穩定之多層小胞分散物之頭髮修護組合物，及含有多層小胞分散物之洗髮精及護髮素等頭髮修護組合物。記載該修護組合物可特別有效地促進幾種頭髮有效物質向頭髮纖維中滲透。
另一方面，作為乳化組合物之製造方法之一，已知轉相乳化法或液晶乳化法。所謂轉相乳化法，係指一面向油相中添加水相一面乳化之方法。又，所謂液晶乳化法，係指一面向液晶相中添加水相一面乳化之方法。例如非專利文獻1中，一面向油相中添加水相一面乳化，利用於轉相點附近油-水之界面張力顯著降低之事實而形成平均粒徑為1 μm以下的微細之乳液。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開平4-173719號公報
專利文獻2：日本專利特開2007-176923號公報
專利文獻3：日本專利特開2007-015986號公報
專利文獻4：日本專利特表2002-516831號公報
專利文獻5：美國專利申請公開第2009/0047231號說明書
非專利文獻
非專利文獻1：Langumuir 2006,22,8326-8332
根據上述之先前技術，就賦予柔軟性、光滑性及潤濕感等之觀點考慮，提出有支鏈脂肪酸或其鹽，或併用三級胺或其鹽與特定之支鏈脂肪酸或其鹽，以及併用四級銨鹽型陽離子活性劑與支鏈脂肪酸使用之技術。
另一方面，業界進而謀求該等有效成分之含量、或調配配方最合適化。但是製造方法則係一直實施先前之方法，並未言及任何關於製造方法之改良。
又，專利文獻4所記載之技術中，藉由使膽固醇混於其中作為必需成分，而形成多層小胞。即，藉由夾雜固醇類等特定之脂質，而形成囊胞結構。但關於僅以通常之修護劑之成分形成囊胞結構未作揭示。又，關於毛髮表面之特性變化、改質無任何記載。
進而，如非專利文獻1所記載的先前之轉相乳化係用以形成微細之乳液之技術，並未揭示為製作超過2 μm之較大粒子尺寸之乳液而進行轉相乳化之技術。
本發明者等人發現，藉由除特定之三級胺及特定之支鏈脂肪酸以外，亦組合特定之有機酸而加以使用，可於水中構成囊胞。又，發現使用該囊胞組合物之毛髮化妝料與先前相比雖支鏈脂肪酸之含量降低但發揮相同或更佳之效果。
進而，發現包含成分(A)、(B)、(C)及水，且具有充分之囊胞體積濃度之囊胞組合物可藉由一面向含有特定之三級胺、特定之支鏈脂肪酸及特定之有機酸的油相中添加水相一面混合而製造。
進而，本發明者等人發現本發明之囊胞可將所形成之囊胞的平均粒徑保持在2 μm以上，且具有充分之囊胞體積濃度，從而完成本發明。
即，根據本發明之製造方法，提供一種囊胞組合物，其包含成分(A)、(B)、(C)及水：
(A)通式(1)所示之支鏈脂肪酸 [化1]
(式中，R1 表示甲基或乙基，n表示5~36之整數)；
(B)通式(2)所示之三級胺 [化2]
(式中，R2 表示碳數6~24之直鏈或支鏈之烷基或烯基，R3 及R4 表示相同或不同之碳數1~6之烷基或-(AO)m H(AO表示碳數2~4之氧基伸烷基，m表示1~6之數，m個AO可相同亦可不同，其排列為任意))；
(C)碳數1~10之有機酸。
根據本發明之囊胞組合物，即便與先前之以「沖洗形態」而使用之毛髮化妝料相比支鏈脂肪酸之含量降低，但可維持或提高該先前之毛髮化妝料所實現的塗佈時之親和感、沖洗時之光滑度。
又，即便作為以「不沖洗之形態」而使用之毛髮化妝料使用，亦可維持或提高塗佈時之光滑度、梳理通順度、乾燥時之整齊度。
本發明之囊胞組合物之製造方法包含：使含有以下之成分(A)、(B)、(C)之油相於該油相之熔點以上之溫度完全溶解之步驟；及一面向經溶解之油相中添加水相一面混合之步驟。以下，對所使用之各成分進行具體說明。
(A)支鏈脂肪酸 (B)三級胺 (C)碳數1~10之有機酸
首先，對成分(A)進行說明。
本發明中使用之成分(A)為通式(1)所示之支鏈脂肪酸：
[化3]
(式中，R1 表示甲基或乙基，n表示5~36之整數)。
此種支鏈脂肪酸之中，較好的是n為5~35(支鏈脂肪酸之總碳數為9~40)，更好的是6~35(支鏈脂肪酸之總碳數為10~40)，特別好的是6~19(支鏈脂肪酸之總碳數為10~24)。
具體而言，可列舉：18-甲基二十酸、18-甲基十九酸、14-甲基十五酸、14-甲基十六酸、15-甲基十六酸、15-甲基十七酸、16-甲基十七酸、16-甲基十八酸、17-甲基十八酸及17-甲基十九酸。
成分(A)之支鏈脂肪酸例如亦可根據LIPIDS,vol. 23,No.9,878~881(1988)、國際公開第98/30532號小冊子之記載自毛髮等中分離、萃取，但亦可根據日本專利特開平4-173719號公報(上述專利文獻1)之記載進行合成。
作為萃取品，例如可列舉來自羊毛脂之萃取物，即羊毛脂脂肪酸及其鹽。市售之羊毛脂脂肪酸係含有50重量%左右之稱為異脂肪酸、反異脂肪酸之甲基支鏈長鏈脂肪酸。具體而言，可列舉：18-MEA[Croda Japan股份有限公司製造]、Skliro[Croda Japan股份有限公司製造]、FA-NH[日本精化股份有限公司製造]。
成分(A)之支鏈脂肪酸亦可併用兩種以上。又，可將合成品與萃取品組合使用。
本發明中使用之成分(B)為通式(2)所示之三級胺：
[化4]
此處，R2 為碳數6~24之直鏈或支鏈之烷基或烯基，就乾燥後之順滑性優異方面而言，較好的是碳數為12~24，尤其是碳數為14~22之直鏈或支鏈之烷基或烯基，特別好的是直鏈烷基。
R3 及R4 分別獨立為碳數1~6之烷基、或-(AO)m H(AO表示碳數2~4之氧基伸烷基，m表示1~6之數，m個AO可相同亦可不同，其排列為任意)，就乾燥後之順滑性優異之觀點而言，較好的是碳數1~6之烷基及-(CH2 CH2 O)m H(m較好的是1~3，特別好的是1)，進而好的是R3 及R4 之至少一者為碳數1~6之烷基，其中尤以甲基或乙基為佳，特別好的是二者相同。
作為三級胺之較好之具體例，可列舉：N,N-二甲基-3-十六烷氧基丙基胺、N,N-二甲基-3-十八烷氧基丙基胺。
成分(B)之三級胺亦可併用兩種以上。
本發明中使用之成分(C)為碳數1~10之有機酸。
具體而言，可列舉：醋酸、丙酸、癸酸等單羧酸；丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸等二羧酸；甘醇酸、乳酸、羥基丙烯酸、甘油酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸等羥基羧酸；苯甲酸、水楊酸、鄰苯二甲酸等芳香族羧酸；穀胺酸、天冬醯胺酸等酸性胺基酸等。該等之中，較好的是羥基羧酸、酸性胺基酸。作為羥基羧酸，特別好的是甘醇酸、檸檬酸、乳酸、蘋果酸。作為酸性胺基酸，特別好的是穀胺酸。
作為成分(A)、成分(B)及成分(C)之組合，可適當地組合上述之化合物。對組合並無特別限定，但例如作為成分(A)、成分(B)及成分(C)之組合，當成分(A)為18-甲基二十酸，(B)成分為N,N-二甲基-3-十八烷氧基丙基胺時，(C)成分較好的是癸酸、乳酸、蘋果酸、苯甲酸。
藉由成分(A)、成分(B)、成分(C)及水可形成囊胞，尤其是容易形成包含若干雙層膜之多層層狀囊胞(所謂洋蔥型囊胞)分散於水中而成之囊胞組合物。又，囊胞通常係指內層為中空或水相之小胞體，但此處所形成之多層層狀囊胞亦包含具有內層之一部分或全部為油相之結構者。又，於本申請案中，「囊胞」亦包含多層層狀囊胞。
就提高囊胞分散液中之囊胞體積濃度之觀點而言，成分(A)與成分(C)之莫耳比(A)/(C)為5/5以上，較好的是7/3以上且9/1以下，較好的是8/2。
又，就有助於使成分(A)、成分(B)及成分(C)高效率地形成囊胞之觀點而言，(A)+(C)之酸當量與(B)之鹼當量之比為0.5以上，較好的是0.6以上且為2以下，進而好的是1.8以下。
進而，就囊胞分散液之保存穩定性或操作性之觀點而言，囊胞分散液中之成分(A)、成分(B)及成分(C)之合計量較好的是1~20重量%，更好的是1~15重量%。
對於囊胞分散液中生成之囊胞之體積，就提高塗佈時之親和感、沖洗時之光滑度之觀點而言，較好的是相對於囊胞組合物中之成分(A)之含量為4體積倍以上，更好的是6體積倍以上，進而好的是8體積倍以上。
又，囊胞分散液之較好形態係囊胞之體積濃度為20~80體積%，更好的是為30~80體積%，其中特別好的是為30~60體積%。其原因在於：若為此範圍，則囊胞分散液之保存穩定性、操作性與親和感、及沖洗時之光滑度之提高效果最為優異。
本發明之囊胞組合物較理想的是採用囊胞分散液(預混物)之形態。該囊胞分散液可藉由以下之階段而適當地製造，即：
(i)將含有成分(A)、成分(B)及成分(C)之油相於該油相之熔點以上之溫度完全溶解之步驟；及
(ii)一面向所得之油相中添加水相一面混合之步驟。依照上述程序，可獲得連續相為水相之囊胞組合物。
於步驟(i)中，就穩定地製造之觀點而言，油相需要完全地溶解。此處所謂「完全地溶解」，係指溶解至油相中之固形物消失之狀態為止之狀態。因此，較好的是於油相之熔點以上之溫度溶解，進而好的是於較油相之熔點高5℃以上之溫度溶解，特別好的是於較油相之熔點高10℃以上之溫度溶解。
又，油相較好的是均勻地混合之狀態。因此，該步驟較好的是一面將油相混合一面進行溶解。混合方法未特別限定，例如較好的是藉由攪拌而混合。
於步驟(ii)中，滴加水相時之溫度可藉由油相溫度、所滴加之水相之溫度及混合裝置中之加熱或冷卻而適當地決定。此處「水相」係使用離子交換水、蒸餾水等純化水，但亦可含有可溶解於水中之(D)成分多元醇，例如甘油或二丙二醇等。又，就高效率地製造囊胞之觀點而言，較好的是將油相溫度及所滴加之水相之溫度設為所形成之囊胞的相轉移溫度以上之溫度。
囊胞分散液中之囊胞之體積濃度可藉由水相向油相中之滴加速度及水相滴加時之攪拌速度而調整，又，囊胞之粒徑可藉由水相滴加開始之後之攪拌速度(剪切速度)而調整。水相向油相中之滴加速度或滴加時之攪拌速度的最合適之值根據囊胞組合物之配方或成分比及調配槽之大小、形狀而變化，較好的是於水相滴加中途黏度上升至最高之狀態下可均勻地混合之條件。若進一步滴加水相，則囊胞分散液之黏度降低，囊胞體積濃度減小。所滴加之水相之量可考慮囊胞分散液之保存穩定性、操作性而適當地調整。
如上所述，水相向油相中之滴加速度可適當地選擇，但就提高囊胞分散液中的囊胞之體積濃度之目的而言，較理想的是歷時10分鐘以上進行滴加。滴加速度並無特別限定，例如若滴加之水相之總量為600 g，則較好的是以5~20 g/min進行滴加。
又，就囊胞組合物之穩定性之觀點而言，囊胞組合物之製造方法較好的是於步驟(ii)之後包含：
(iii)水相滴加結束後，快速冷卻至囊胞之相轉移溫度以下為止之步驟。
囊胞組合物中之囊胞體積濃度可藉由如下方式測定：將囊胞組合物分散於電解質溶液中，當懸浮於電解質溶液中之囊胞通過由稱為孔隙(aperture)之微孔所分隔出之區域時，測定間隔孔隙而設置之2個電極間之電阻或電壓或電流之變化，藉此可求出通過孔隙之囊胞之準確體積。另外可使用利用此種原理之粒度分佈測定裝置，例如Beckman Coulter(貝克曼庫爾特)股份有限公司製造之MultisizerTM 4或Sysmex股份有限公司製造之CDA-1000X等而測定。
又，關於囊胞為球狀時之平均粒徑，就進一步提高塗佈於毛髮上時之親和感之觀點而言為2 μm以上，較好的是3 μm以上，進而好的是5 μm以上，且為20 μm以下，較好的是18 μm以下，進而好的是15 μm以下。此處，對於平均粒徑，可使用上述囊胞體積濃度之測定中所利用之粒度分佈測定裝置，例如貝克曼庫爾特股份有限公司製造之MultisizerTM 4或Sysmex股份有限公司製造CDA-1000X等，或雷射繞射式粒度分佈測定裝置，例如島津製作所公司製造之SALD 2100或堀場製作所股份有限公司製造之LA-920等，測定對在循環方式之流槽中移動之囊胞照射雷射光而獲得的散射光之強度分佈，藉由自該強度分佈轉換所得之體積分佈而測定平均粒徑。較理想的是於室溫下(15~30℃)進行測定。
本發明之囊胞組合物亦可進一步含有(D)多元醇。
作為成分(D)，具體而言可列舉：乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇、甘油等。
成分(D)之含量就囊胞組合物之保存穩定性之觀點而言，較好的是相對於囊胞組合物整體為0.5~60重量%，更好的是1~50重量%。
關於成分(D)之添加，可於上述(i)階段中，在使含有成分(A)、成分(B)及成分(C)之油相於油相之熔點以上之溫度溶解之後，向油相中添加成分(D)。或者，亦可於上述(i)階段中，獲得使含有成分(A)、成分(B)、成分(C)及成分(D)之油相，於油相之熔點以上之溫度溶解至固形物消失為止之油相。藉由於(i)階段之後，經過一面向所得之油相中添加水相一面混合的(ii)階段，可獲得囊胞體積濃度較高、保存穩定性較高之囊胞分散液。進而，就囊胞之保存穩定性之觀點而言，較好的是於水相滴加結束後，經過快速冷卻至囊胞之相轉移溫度以下為止的(iii)階段。
又，可於不妨礙製造本發明之囊胞之範圍內，向油相中加入任意之成分。作為任意成分，例如可列舉各種萃取物類及抗氧化劑等，但並非限定於此。就穩定地製造囊胞組合物之觀點而言，可添加至油相中之任意成分為油相之1%以下。
可於不妨礙製造本發明之囊胞之範圍內，向水相中添加任意之成分。作為可添加之任意成分，例如有各種萃取物類及防腐劑等，但並非特別限定於此。就穩定地製造囊胞組合物之觀點而言，可添加至水相中之任意成分為水相之0.1%以下。
製造囊胞組合物時，係向剪切混合狀態之油相中滴加水相。混合裝置只要可進行剪切混合則不特別限定，較好的是於水相添加中途達到高黏度時可將高黏度物混合之裝置，例如：Primix股份有限公司製造之Agi-Homo-Mixer、T. K. Combi Mix，Mizuho Kogyo股份有限公司製造之真空乳化攪拌裝置，住友重機械工業股份有限公司製造之Maxblend攪拌槽，佐竹化學機械工業股份有限公司製造之Supermix攪拌槽等。對於攪拌速度並無特別限定，例如較好的是以50~100 rpm進行攪拌。
雖無確證，但本發明者等人認為：利用上述本發明之製造方法而獲得的囊胞於塗佈於毛髮上時，可容易地自囊胞結構變化為膜狀結構，藉此可使其於毛髮表面之特性適宜變化。
又，如專利文獻3所記載，先前之囊胞結構係藉由夾雜固醇類、磷脂質等特定之脂質而構成。相對於此，本發明即便不含有固醇類或磷脂質，亦可形成囊胞組合物。即，於可藉由先前用於潤絲精、護髮素等毛髮化妝料之成分而構成囊胞結構之方面，本發明可謂新穎之見解。因此，本發明係提供一種於該領域中新穎之製劑配方。
本發明之毛髮化妝料含有上述之囊胞組合物。
關於毛髮化妝料中之囊胞組合物之含量，就賦予塗佈時之親和感、沖洗時之光滑度之方面而言，當看作構成囊胞之成分(A)支鏈脂肪酸之量時，較好的是達到0.01~5重量%，更好的是達到0.05~2重量%之量。此種毛髮化妝料即便較之先前之毛髮化妝料而言降低有效成分之含量，亦可維持或提高先前之毛髮化妝料所實現之柔軟性、光滑性、潤濕感及彈性。
作為此種毛髮用化妝料，例如可列舉：護髮素、潤絲精、修護素、洗髮精等。作為特別有效果之毛髮用化妝料，較好的是護髮素、潤絲精、修護素。該等毛髮用化妝料可為塗佈毛髮化妝料後沖洗之使用形態，亦可為不沖洗之使用形態。
含有囊胞組合物之毛髮化妝料，可藉由將本發明之囊胞組合物混合於另外以通常之方法製備之毛髮用化妝料中而獲得。所謂以通常之方法製備之毛髮用化妝料，係指調配有例如界面活性劑、聚矽氧、油性成分等的普通毛髮化妝料。該普通毛髮化妝料可利用任意之方法製備。
毛髮用化妝料之配方或製造方法並無特別限定，例如可藉由如下方式而獲得：向經加熱攪拌之水相中添加含有陽離子性界面活性劑、高級醇及乳化聚矽氧之油相而乳化。
將本發明之囊胞組合物調配於普通毛髮化妝料中之方法並無特別限定，但就囊胞之穩定性之觀點而言，較理想的是於囊胞之凝膠轉移溫度以下之溫度調配。藉此可獲得維持囊胞組合物之結構之毛髮用化妝料。
實施例 (實施例1)
將28.00 g 18-MEA(含有18-甲基二十酸之脂肪酸與支鏈脂肪酸之混合物，平均分子量：364.3，熔點35~55℃，Croda Japan股份有限公司製造)、1.92 g武藏野乳酸90(乳酸，純度90%，分子量：90.08，熔點18℃，武藏野化學研究所股份有限公司製造)、37.94 g Farmin DM E-80(N,N-二甲基十八烷氧基丙基胺，純度90%，分子量355.63，熔點29℃，花王股份有限公司製造)、及84 g DPG-RF(二丙二醇，熔點-40℃，ADEKA股份有限公司製造)裝入至乳化裝置(T. K. Agi-Homo-Mixer，Primix股份有限公司製造)中，向套管(jacket)中注入溫水以使得槽內溫度達到80℃，利用攪拌翼進行攪拌(80 rpm)而完全地溶解原料。歷時60分鐘恆速向該油相中滴加作為水相的648.14 g之加熱至80℃之離子交換水，於80℃下乳化。其後藉由5℃之冷媒冷卻至30℃以下為止。將如此獲得之囊胞組合物作為預混物。一面攪拌油相一面滴加水相之乳化形式通常稱為轉相乳化。利用示差掃描量熱儀(DSC，differential scanning calorimeter)測定該囊胞組合物之凝膠轉移溫度，結果為51.8℃。
表1中表示預混物之製造條件及換算成10.00 g預混物而得的各成分之量(g)。
此處，使用所製備之囊胞組合物即預混物來調配潤絲精。再者，本實施例1~11及比較例1~4中所製備之潤絲精係以沖洗形態使用之毛髮化妝料。
向500 ml燒杯中加入作為水相之301.40 g離子交換水、2.36 g武藏野乳酸90，於利用螺旋槳進行攪拌下加熱至55℃為止。其後，將含有9.29 g Farmin DM E-80、21.00 g Kalcol 8098(硬脂醇，純度98%，花王股份有限公司製造)、5.95 g DPG-RF(二丙二醇，熔點-40℃，Adeka股份有限公司製造)之油相於80℃均勻溶解之後，添加於水相中，以300 rpm攪拌10分鐘而乳化。放置冷卻至35℃以下為止而製備基礎潤絲精之後，添加10.00 g上述預混物，製成潤絲精。
(比較例1)
向乳化裝置(T. K. Agi-Homo-Mixer，Primix股份有限公司製造)中加入648.14 g離子交換水作為水相，一面以攪拌翼進行攪拌(80 rpm)，一面向乳化裝置之套管中注入溫水，將槽內溫度調整為80℃。其後，將28.00 g 18-MEA(含有18-甲基二十酸之脂肪酸與支鏈脂肪酸之混合物，平均分子量：364.3，Croda Japan股份有限公司製造)、1.92 g武藏野乳酸90(乳酸，純度90%，分子量：90.08，武藏野化學研究所股份有限公司製造)、37.94 g Farmin DM E-80(N,N-二甲基十八烷氧基丙基胺，純度90%，分子量355.63，花王股份有限公司製造)、及84 g DPG-RF(二丙二醇，Adeka股份有限公司製造)加入至燒杯中，並於攪拌下、80℃之水浴中完全溶解而製成油相。一面對乳化裝置中之水相以攪拌翼進行攪拌，一面歷時60分鐘恆速滴加該油相。其後藉由5℃之冷媒冷卻至30℃以下為止。將如此獲得之囊胞組合物作為預混物。一面攪拌水相一面滴加油相之乳化形式通常稱為正相乳化。表1中表示預混物之製造條件及換算成10.00 g預混物而得的各成分之量(g)。
繼而，為進行與實施例1相同之評價，而調配潤絲精。
向500 ml燒杯中加入作為水相之301.40 g離子交換水、2.36 g武藏野乳酸90，於利用螺旋槳進行攪拌下加熱至55℃為止。其後，將含有9.29 g Farmin DM E-80、21.00 g Kalcol 8098(十八醇，純度98%，花王股份有限公司製造)、5.95 g DPG-RF(二丙二醇，Adeka股份有限公司製造)之油相於80℃下均勻溶解之後，添加於水相中，以300 rpm攪拌10分鐘而乳化。放置冷卻至35℃以下為止而製備基礎潤絲精之後，添加10.00 g上述預混物，製成潤絲精。
(實施例2)
將乳化裝置之槽內溫度設為45℃而溶解油相成分，將所滴加之離子交換水之溫度設為45℃，除此以外，以與實施例1相同之方式製備預混物及潤絲精。利用示差掃描量熱儀(DSC)測定所生成之囊胞之凝膠轉移溫度，結果為51.6℃。
(實施例3)
利用均質攪拌機，以7000 rpm將預混物製備品剪切30分鐘而控制粒徑，除此以外，以與實施例1相同之方式製備預混物及潤絲精。
(比較例2)
向500 ml燒杯中加入作為水相之309.50 g離子交換水、2.38 g武藏野乳酸90，於利用螺旋槳進行攪拌下加熱至55℃為止。向其中添加預先於80℃下均勻溶解之含有0.35 g 18-MEA、13.19 g Farmin DM E-80、7.00 g DPG-RF及21.00 g Kalcol 8098之油相，以300 rpm攪拌10分鐘而乳化。其後放置冷卻至35℃以下為止，而製成潤絲精。
(比較例3)
將離子交換水設為308.10 g，並向油相中加入1.40 g苯甲醇(純度99.9%，Sun chemical股份有限公司製造)，除此以外，以與比較例2相同之方式製備潤絲精。
(實施例4)
將10.00 g預混物中之DPG-RF量設為0.00 g，將製備基礎潤絲精時之DPG-RF量設為7.00 g，除此以外，以與實施例1相同之方式製備預混物及潤絲精。
(實施例5)
將10.00 g預混物中之Farmin DM E-80量設為0.95 g，將製備基礎潤絲精時之Farmin DM E-80量設為8.82 g，除此以外，以與實施例1相同之方式製備預混物及潤絲精。
(實施例6)
將10.00 g預混物中之Farmin DM E-80量設為0.24 g，將製備基礎潤絲精時之Farmin DM E-80量設為9.53 g，除此以外，以與實施例1相同之方式製備預混物及潤絲精。
(實施例7)
將10.00 g預混物中之乳酸量設為0.10 g，Farmin DM E-80設為0.76 g，並將製備基礎潤絲精時之乳酸量設為2.28 g，Farmin DM E-80設為9.01 g，除此以外，以與實施例1相同之方式製備預混物及潤絲精。
(比較例4)
將10.00 g預混物中之乳酸量設為0.00 g，Farmin DM E-80設為0.38 g，並將製備基礎潤絲精時之乳酸量設為2.38 g，Farmin DM E-80設為9.39 g，除此以外，以與實施例1相同之方式製備預混物及潤絲精。
(實施例8)
將10.00 g預混物中之Farmin DM E-80設為1.90 g，將製備基礎潤絲精時之Farmin DM E-80設為7.87 g，除此以外，以與實施例1相同之方式製備預混物及潤絲精。
(實施例9)
將10.00 g預混物中之Farmin DM E-80設為0.12 g，將製備基礎潤絲精時之Farmin DM E-80設為9.65 g，除此以外，以與實施例1相同之方式製備預混物及潤絲精。
(實施例10)
代替10.00 g預混物中之0.02 g乳酸而使用0.05 g癸酸(和光純藥工業股份有限公司之試劑，99%結晶)，將離子交換水設為8.08 g，除此以外，以與實施例1相同之方式製備預混物及潤絲精。
(實施例11)
代替10.00 g預混物中之0.02 g乳酸而使用0.04 g苯甲酸(Sigma-Aldrich Japan股份有限公司之一級試劑)，將離子交換水設為8.09 g，除此以外，以與實施例1相同之方式製備預混物及潤絲精。
(預混物之評價方法)
(1)預混物中之囊胞體積濃度係使用貝克曼庫爾特股份有限公司製造之MultisizerTM 4，於25℃下進行測定。
(2)預混物中囊胞之平均粒徑係使用島津製作所股份有限公司製造之雷射繞射式粒度分佈測定裝置SALD 2100，藉由循環方式進行測定。再者，平均粒徑係使用體積基準之中值徑(D50 )。
(3)預混物之穩定性係經過50℃、1個月之熱歷程之後，根據黏度(B型黏度計(東京計器股份有限公司製造)，轉子No. 2，30 rpm，1分鐘)之變化進行評價。
(潤絲精之評價方法)
將進行冷燙、漂白等美容處理後之日本女性之毛髮20 g(約15.20 cm)捆成一束，利用洗髮精洗淨。於該毛髮上均勻地塗佈實施例1~11、比較例1~4中製備之潤絲精2 g，用流水沖洗30秒。對其間之『塗佈時之親和感』、『沖洗時之光滑度』進行官能評價。
評價係由專業官能檢查員5人進行5個等級之評價，取其平均值。若平均分為3分以上，則定為合格品。
(評價基準)
5：塗佈時之親和感、沖洗時之光滑度均優異
4：塗佈時之親和感、沖洗時之光滑度均良好
3：塗佈時之親和感或沖洗時之光滑度之任一者良好
2：塗佈時之親和感或沖洗時之光滑度之任一者較差
1：塗佈時之親和感及沖洗時之光滑度均較差
(實施例12)
使用實施例1中製備之作為囊胞組合物之預混物，調配以不沖洗之形態使用之修護素。
向500 ml燒杯中加入作為水相之323.68 g離子交換水、0.69 g武藏野乳酸90、及10.50 g日本藥典(the Japanese pharmacopoeia)收載之濃甘油(甘油，純度98%，花王股份有限公司製造)，於利用螺旋槳進行攪拌下加熱至55℃為止。其後，將含有1.40 g Quartamin 2285E(山榆基三甲基氯化銨之乙醇溶液，純度80%，分子量404.16，花王股份有限公司製造)、8.75 g Kalcol 6850(鯨蠟硬脂醇，純度97%，花王股份有限公司製造)之油相於80℃下均勻溶解之後，添加至水相中，以300 rpm攪拌10分鐘而乳化。放置冷卻至35℃以下而製備基礎護髮素之後，添加4.97 g實施例1中製備之作為囊胞組合物之預混物，製成以不沖洗之形態使用之修護素。
(比較例5)
向500 ml燒杯中加入作為水相之327.73 g離子交換水、0.70 g武藏野乳酸90、及10.50 g日本藥典收載之濃甘油，於利用螺旋槳進行攪拌下加熱至55℃為止。向其中添加預先以80℃均勻溶解之含有0.17 g 18-MEA、0.23 g Farmin DM E-80、1.40 g Quartamin 2285E(山榆基三甲基氯化銨之乙醇溶液，純度80%，分子量404.16，花王股份有限公司製造)、0.52 g DPG-RF、及8.75 g Kalcol 6850之油相，以300 rpm攪拌10分鐘而乳化。其後進行放置冷卻至35℃以下為止，製成以不沖洗之形態使用之修護素。
(以不沖洗之形態使用之修護素之評價方法)
(製作受損毛髮之髮束)
使用未經燙髮或染髮等化學處理之日本女性毛髮，製作長15 cm、寬3cm、毛髮重量為3 g之髮束。其次，對該髮束進行兩次漂白處理(花王股份有限公司製造，Prettia泡沫染髮劑，高度漂色)，製作受損毛髮之髮束。
(髮束之處理方法)
使用普通洗髮精(花王股份有限公司製造之Curel Shampoo)將受損毛髮之髮束洗淨後，以乾燥之毛巾除去水分。將實施例12及比較例5所記載之毛髮處理劑0.3 g均勻地塗佈於該受損毛髮之髮束上，進行塗佈於濕潤毛髮上時之『光滑度』及『梳理通順度(滑溜度)』之評價。其次，對於一面以吹風機吹送70℃之熱風，一面使用圓梳梳理5分鐘造型後之髮束，進行用吹風機造型後之『光滑度』及『整齊度』之評價。
評價係由專業官能檢查員5人進行5個等級之評價，取其平均值。分別對塗佈於濕潤毛髮上時及用吹風機造型後進行評價，若於兩評價中平均分皆為3分以上，則定為合格品。
(評價基準)
(塗佈於濕潤毛髮上時)
5：濕潤塗佈時之光滑度、梳理通順度均優異
4：濕潤塗佈時之光滑度、梳理通順度均良好
3：濕潤塗佈時之光滑度、或梳理通順度之任一者良好
2：濕潤塗佈時之光滑度、或梳理通順度之任一者較差
1：濕潤塗佈時之光滑度、或梳理通順度均較差
(用吹風機造型後)
5：用吹風機造型後之光滑度、整齊度均優異
4：用吹風機造型後之光滑度、整齊度均良好
3：用吹風機造型後之光滑度、或整齊度之任一者良好
2：用吹風機造型後之光滑度、或整齊度之任一者較差
1：用吹風機造型後之光滑度、或整齊度均較差

Claims (12)

  1. 一種囊胞組合物之製造方法，其係一面向使如下成分在混合物之熔點以上之溫度均勻溶解而成的油相中添加水相，一面於剪切下混合者，且該囊胞組合物之連續相為水相：成分(A)選自包含18-甲基二十酸、18-甲基十九酸、14-甲基十五酸、14-甲基十六酸、15-甲基十六酸、15-甲基十七酸、16-甲基十七酸、16-甲基十八酸、17-甲基十八酸及17-甲基十九酸之群組中之總碳數16~21之支鏈脂肪酸；成分(B)通式(2)所示之三級胺 (式中，R2 表示碳數14~22之直鏈或支鏈之烷基或烯基，R3 及R4 表示甲基)；及成分(C)選自包含醋酸、丙酸、癸酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、甘醇酸、乳酸、羥基丙烯酸、甘油酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸、苯甲酸、水楊酸、鄰苯二甲酸、穀胺酸及天冬醯胺酸之群組中之碳數1~10之有機酸。
  2. 如請求項1之囊胞組合物之製造方法，其中於油相中進 而溶解(D)多元醇。
  3. 如請求項1之囊胞組合物之製造方法，其中上述成分(A)、(B)及(C)中，(A)+(C)之酸當量與(B)之鹼當量之比為0.5~2。
  4. 如請求項2之囊胞組合物之製造方法，其中上述成分(A)、(B)及(C)中，(A)+(C)之酸當量與(B)之鹼當量之比為0.5~2。
  5. 如請求項1至4中任一項之囊胞組合物之製造方法，其中囊胞組合物中之上述成分(A)、(B)及(C)之合計為1~20重量%，且相對於囊胞組合物中之成分(A)之含量(體積)含有4體積倍以上之囊胞。
  6. 如請求項1至4中任一項之囊胞組合物之製造方法，其中囊胞為球狀時之平均粒徑為2~20μm。
  7. 如請求項5之囊胞組合物之製造方法，其中囊胞為球狀時之平均粒徑為2~20μm。
  8. 一種囊胞組合物，其係藉由請求項1至7中任一項之製造方法而製造者。
  9. 一種毛髮化妝料，其為護髮素或潤絲精之形態，且係藉由向包含一種或複數種界面活性劑、脂肪醇及乳化聚矽氧粒子之基礎護髮素或潤絲精中，添加請求項8之囊胞組合物而獲得。
  10. 一種囊胞組合物，其係包含成分(A)、(B)、(C)及水且連續相為水相者，並且相對於囊胞組合物中之成分(A)之含量含有4體積倍以上之囊胞： (A)選自包含18-甲基二十酸、18-甲基十九酸、14-甲基十五酸、14-甲基十六酸、15-甲基十六酸、15-甲基十七酸、16-甲基十七酸、16-甲基十八酸、17-甲基十八酸及17-甲基十九酸之群組中之總碳數16~21之支鏈脂肪酸；(B)通式(2)所示之三級胺 (式中，R2 表示碳數14~22之直鏈或支鏈之烷基或烯基，R3 及R4 表示甲基)；(C)選自包含醋酸、丙酸、癸酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、甘醇酸、乳酸、羥基丙烯酸、甘油酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸、苯甲酸、水楊酸、鄰苯二甲酸、穀胺酸及天冬醯胺酸之群組中之碳數1~10之有機酸。
  11. 如請求項10之囊胞組合物，其中於油相中進而溶解(D)多元醇。
  12. 如請求項10或11之囊胞組合物，其中囊胞為球狀時之平均粒徑為2~20μm。
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