TWI551297B

TWI551297B - 囊胞組合物之製造方法

Info

Publication number: TWI551297B
Application number: TW101102296A
Authority: TW
Inventors: 鐵真希男; 鈴木良輔
Original assignee: 花王股份有限公司
Priority date: 2011-01-19
Filing date: 2012-01-19
Publication date: 2016-10-01
Also published as: CN103491935A; JP5395817B2; WO2012098877A1; BR112013018297A2; TW201309332A; EP2666459A4; US20130287720A1; EP2666459A1; JP2012149009A

Description

囊胞組合物之製造方法

本發明係關於一種囊胞組合物之製造方法。

近年來，燙髮、染髮、漂白等之利用得到普及，另一方面伴隨該等化學處理之毛髮之損傷亦成為問題。先前以來，為提昇洗髮後之毛髮之觸感而使用潤絲精、潤髮素、修護素等毛髮化妝品，就減輕毛髮之損傷之觀點而言，亦期望更進一步之性能提昇。

於專利文獻1中，提出有：可修復或抑制因化學處理、乾燥機乾燥、每日之毛髮護理行為所產生之毛髮之損傷、疲勞破壞，且可自潤濕時直至乾燥後賦予良好之柔軟性及柔和之觸感的毛髮化妝品。於專利文獻1中，作為可解決該課題之具體之態樣，提出有：含有特定之支鏈脂肪酸或其鹽、特定之三級胺或其鹽、及視需要之特定之芳香族醇的毛髮化妝品。

於專利文獻2中，提出有：具有生物降解性，有益於環境，可穩定地調配長鏈醇或油劑等之毛髮化妝品。關於此種毛髮化妝品，揭示有於潤濕時柔軟性、平滑性等優異之要點。於專利文獻2中，作為可解決該課題之具體之態樣，提出有：含有特定之三級胺、直鏈或支鏈狀之脂肪酸、無機酸或有機酸之毛髮化妝品。

又，於專利文獻3中，以頭髮損傷之修復及預防為目的而提出有：利用膽固醇、鹼性胺基酸、脂肪酸及非離子活性劑而穩定化之包含多層囊泡分散物之頭髮修護素組合物，及包含多層囊泡分散物之洗髮精及潤髮素之類的頭髮修護素組合物。關於該修護素組合物，揭示有可尤其促進若干頭髮有效物質向頭髮纖維中之浸透。

另一方面，作為乳化組合物之製造方法之一，已知轉相乳化法或液晶乳化法。所謂轉相乳化法，係一面於油相中添加水相一面進行乳化之方法。又，所謂液晶乳化法，係一面於液晶相中添加水相一面進行乳化之方法。例如於非專利文獻1中，一面於油相中添加水相一面進行乳化並利用油-水界面張力於轉相點附近明顯下降之現象而形成平均粒徑1 μm以下之微細之乳液。

又，例如於專利文獻4中提出有：香氣之持久性及擴散性較佳且經時穩定性良好之含有四級銨鹽的水中油型乳液之製造方法。

[先前技術文獻] [專利文獻]

[專利文獻1]　日本專利特開2008-297218號公報

[專利文獻2]　日本專利特開2002-114648號公報

[專利文獻3]　日本專利特表2002-516831號公報

[專利文獻4]　日本專利特開2008-094980號公報

[非專利文獻]

[非專利文獻1]　Optimization of Nano-emulsion Preparation by Low-Energy Methods in an Ionic Surfactant System,Langmuir 2006,22,8326-8332

於專利文獻1及2中，揭示有組合特定之三級胺、直鏈或支鏈狀之脂肪酸之毛髮化妝品，但對於形成囊胞結構之情況未作任何說明，專利文獻1及2所揭示之技術就抑制沖洗時之黏滑、抑制乾燥後之黏膩之觀點而言不充分。

又，於專利文獻3所揭示之技術中，藉由混合膽固醇作為必需成分而形成多層囊泡。即，藉由夾雜有固醇類等特定之脂質而形成囊胞結構。但是，即便使用通常之修護素之成分，就於沖洗時順滑且抑制黏滑，於乾燥後順滑且抑制黏膩之觀點而言，專利文獻3所揭示之技術亦不充分。

進而，於非專利文獻1及專利文獻4中，雖然為了乳液之穩定化而進行轉相乳化，但對形成囊胞結構之情況未作任何說明。又，乳液就沖洗時之黏滑或乾燥後之黏膩之方面而言存在問題，非專利文獻1及專利文獻4所揭示之技術仍有改善之餘地。

本發明者等人發現：除特定之三級胺及特定之支鏈脂肪酸以外，藉由組合直鏈脂肪酸，進而使用特定之有機酸，可構成於水中具有相對較大之平均粒徑之囊胞。

又，本發明者等人發現：使用如上述般囊胞占較大容量之組合物，可獲得於沖洗時順滑且不黏滑，於乾燥後順滑且抑制黏膩之毛髮化妝品。

此種囊胞組合物具體係由成分(A)、(B)、(C)、(D)及水所形成，可由特定之三級胺、特定之支鏈脂肪酸、直鏈脂肪酸、及特定之有機酸製造，可顯示充分之囊胞之體積比例。

即，根據本發明，可提供一種囊胞組合物之製造方法，其包括如下步驟：使含有如下成分(A)~(D)：成分(A)碳數14~24之直鏈脂肪酸、成分(B)碳數14~24且通式(1)所表示之支鏈脂肪酸、成分(C)三級胺化合物、成分(D)碳數1~8之有機酸，且成分(A)與成分(B)之質量比例為(A)/(B)=70/30~40/60的油相，於該油相之熔點以上之溫度下熔解之步驟；以及一面將水相添加於熔解之油相中一面進行混合之步驟。

[化1]

式(1)中，a、b、c之總和係a+b+c=11~21，b為1。

又，根據本發明，可提供一種毛髮化妝品之製造方法，其包括如下步驟：使含有上述成分(A)~(D)且成分(A)與成分(B)之質量比例為(A)/(B)=70/30~40/60的油相，於該油相之熔點以上之溫度下熔解之步驟；一面將水相添加於熔解之油相中一面進行混合而製造連續相為水相之囊胞組合物之步驟；以及於含有至少1種陽離子界面活性劑與脂肪族醇之基底混合物中混合上述囊胞組合物之步驟。

又，根據本發明，可提供一種連續相為水相之囊胞組合物，其係由上述成分(A)、(B)、(C)、(D)及水所形成者，且成分(A)與成分(B)之質量比例為(A)/(B)=70/30~40/60，並且含有平均粒徑為5~500 μm之囊胞。

進而，根據本發明，可提供一種毛髮化妝品，其係修護素、潤髮素或潤絲精之形態，且藉由於含有1種或複數種陽離子界面活性劑與脂肪族醇之基底混合物中混合上述所記載之囊胞組合物而獲得。

根據本發明，可對沖洗時之毛髮賦予順滑度且抑制黏滑，對乾燥後之毛髮賦予順滑度且抑制黏膩。

本發明之囊胞組合物可經由以下之階段而獲得。

即，本發明之囊胞組合物可藉由如下步驟而較佳地製造：

(I)　使含有成分(A)、成分(B)、成分(C)、成分(D)之油相於該油相之熔點以上之溫度下熔解之步驟；及

(II)　一面於所獲得之油相中添加水相一面進行混合之步驟。

按照上述工序，可獲得連續相為水相之囊胞組合物。該囊胞組合物較理想為成為囊胞之分散液(預混料)之形態。

本發明所使用之成分(A)為碳數14~24之直鏈脂肪酸。成分(A)可為飽和脂肪酸，亦可為不飽和脂肪酸，更佳為飽和脂肪酸。就形成囊胞之觀點而言，成分(A)之碳數為14以上，更佳為16以上，且為24以下，更佳為22以下，進而較佳為20以下。其中，就沖洗時之順滑度優異之觀點而言，較佳為碳數18之硬脂酸。

囊胞組合物中之成分(A)之含量較佳為0.5質量%以上，更佳為1質量%以上，且較佳為5質量%以下，更佳為3質量%以下。

本發明所使用之成分(B)為碳數14~24之支鏈脂肪酸，即上述通式(1)所表示之支鏈脂肪酸。

作為此種支鏈脂肪酸，可列舉：14-甲基十五酸、15-甲基十六酸、16-甲基十七酸、17-甲基十八酸、18-甲基十九酸、19-甲基二十酸、20-甲基二十一酸、14-甲基十六酸、15-甲基十七酸、16-甲基十八酸、17-甲基十九酸、18-甲基二十酸、19-甲基二十一酸。又，於「化妝品原料基準第二版註解I(1984)藥事日報社」P.87(C)中記載有：異硬脂酸係甲基為支鏈且位置不特定，並且為對由油酸合成二聚酸時所副生之不飽和支鏈脂肪酸進行氫化而獲得之C18支鏈脂肪酸，作為市售品，作為取代位置不同之C18支鏈脂肪酸之混合物，例如可列舉異硬脂酸EX[高級醇工業製造]。

就沖洗時之順滑度優異之觀點而言，上述式(1)中，a+b+c較佳為13以上，且較佳為19以下，更佳為17以下。換言之，成分(B)之碳數較佳為16以上，且較佳為22以下，更佳為20以下。其中，就無沖洗時之黏滑之使用感之觀點而言，成分(B)較佳為上述式(1)中a+b+c為15之具有1個甲基支鏈之異硬脂酸。

成分(B)之支鏈脂肪酸亦可併用2種以上。

囊胞組合物中之成分(B)之含量較佳為0.2質量%以上，更佳為0.5質量%以上，且較佳為4質量%以下，更佳為2質量%以下。

成分(A)與成分(B)之質量比例((A)/(B))為70/30~40/60，囊胞之粒徑較大且為5 μm以上，就沖洗時之順滑度、黏滑之抑制，乾燥後之順滑度、黏膩之抑制之觀點而言，較佳為60/40~50/50。

成分(A)及成分(B)就形成囊胞之觀點而言，較佳為以混合成分(A)與成分(B)時之凝固點成為40℃以上之組成進行組合，就於沖洗時順滑且不黏滑，於乾燥後順滑且抑制黏膩之觀點而言，較佳為以成為55℃以下之組成進行組合。更佳為可以該凝固點成為45℃以上且52℃以下之組成組合成分(A)與成分(B)。再者，凝固點可藉由下述之實施例所示之方法進行測定。

成分(A)及成分(B)係囊胞之粒徑較大且為5 μm以上，就於沖洗時順滑且不黏滑，於乾燥後順滑且抑制黏膩之觀點而言，較佳為組合碳數相同之化合物。具體而言，較佳為直鏈硬脂酸與16-甲基十七酸之組合、或直鏈硬脂酸與異硬脂酸(尤其是異硬脂酸EX)之組合。

作為本發明所使用之成分(C)，可列舉通式(2)所表示之三級胺化合物。

[化2]

上述通式(2)中，R¹¹表示可經-OCO-或-COO-所表示之官能基斷開(decoupling)、或可經-OH取代之直鏈或支鏈之碳數8~35之烷基、烯基或脂肪族醯氧基(聚乙氧基)乙基。上述通式(2)中，R¹²表示碳數1~22之烷基或羥烷基、或合計加成莫耳數為10以下之聚氧乙烯基，2個R¹²可相同亦可不同。

作為成分(C)之三級胺化合物，較佳為含有1種或2種以上之如下(i)~(iii)之三級胺化合物等。

(i)　羥基醚烷基胺

例如可列舉下述通式(3)所表示之化合物。

[化3]

上述通式(3)中，R¹⁷表示碳數6~24之直鏈或支鏈之烷基或烯基。上述通式(3)中，R¹⁸及R¹⁹相同或不同，表示碳數1~6之烷基或-(AO)_fH(A為碳數2~4之伸烷基，f表示1~6之整數，f個A可相同亦可不同，其排列為任意)。e表示1~5之整數。

具體而言，可列舉十六烷氧基(2-羥丙基)二甲胺、十八烷氧基(2-羥丙基)二甲胺。

(ii)　醚胺

例如可列舉下述通式(4)所表示之化合物。

[化4]

上述通式(4)中，R²⁰表示碳數6~24之直鏈或支鏈之烷基或烯基。上述通式(4)中，R²¹及R²²相同或不同，表示碳數1~6之烷基或-(AO)_gH(A為碳數2~4之伸烷基，g表示1~6之整數，g個A可相同亦可不同，其排列為任意)。

具體而言，可列舉N,N-二甲基-3-十六烷氧基丙胺、N,N-二甲基-3-十八烷氧基丙胺。

(iii)　烷基醯胺胺

例如可列舉下述通式(5)所表示之化合物。

[化5]

上述通式(5)中，R²³表示碳數11~23之脂肪族烴基。R²⁴相同或不同，表示氫原子或碳數1~4之烷基。n表示2~4之整數。

具體而言，可列舉N-(3-(二甲胺基)丙基)二十二醯胺、N-(3-(二甲胺基)丙基)硬脂醯胺。

作為選自上述(i)~(iii)中之較佳之成分(C)的三級胺化合物，就塗佈時、沖洗時之順滑度之觀點而言較佳為(ii)醚胺或(iii)烷基醯胺胺。其中，較佳為(ii)醚胺，更佳為N,N-二甲基-3-十六烷氧基丙胺、N,N-二甲基-3-十八烷氧基丙胺，進而較佳為N,N-二甲基-3-十八烷氧基丙胺。

成分(C)之三級胺亦可併用1種或2種以上。就賦予沖洗時之順滑度、乾燥後之順滑度之觀點而言，囊胞組合物中之成分(C)之含量較佳為0.5~15質量%，更佳為1~10質量%，進而較佳為3~6質量%。

本發明所使用之成分(D)為碳數1~8之有機酸，更佳為碳數2~6之有機酸。具體而言，可列舉：乙酸、丙酸、辛酸等一元羧酸；丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸等二羧酸；乙醇酸、乳酸、羥基丙烯酸、甘油、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸等羥基羧酸；苯甲酸、水楊酸、鄰苯二甲酸等芳香族羧酸；麩胺酸、天冬胺酸等酸性胺基酸等。於該等中，較佳為羥基羧酸、酸性胺基酸。作為羥基羧酸，尤佳為乙醇酸、檸檬酸、乳酸、蘋果酸，其中較佳為乙醇酸、乳酸。作為酸性胺基酸，尤佳為麩胺酸。

囊胞組合物中之成分(D)之含量較佳為0.05質量%以上，更佳為0.1質量%以上，且較佳為4質量%以下，更佳為2質量%以下。

於本發明中，使用水。水較佳為純化水。囊胞組合物之水之含量並無特別限定，可根據使用之目的而適當調整。

作為成分(A)、成分(B)、成分(C)、成分(D)之組合，可適當組合上述化合物。對於組合並無特別限定，例如作為成分(A)、成分(B)、成分(C)、成分(D)之組合，較佳為將成分(A)設為直鏈硬脂酸、將成分(B)設為異硬脂酸(尤其是異硬脂酸EX)、進而將成分(C)設為(ii)醚胺或(iii)烷基醯胺胺、將成分(D)設為乙醇酸或乳酸之組合。

藉由成分(A)、成分(B)、成分(C)、成分(D)及水，可形成囊胞，尤其是容易形成於水中分散有包含若干二重膜之多層薄片狀囊胞(所謂洋蔥囊胞)之囊胞組合物。又，所謂囊胞，通常係指內層為中空或水相之內質網，此處所形成之多層薄片狀囊胞亦包含具有內層之一部分或全部成為油相之結構者。又，於本發明中，「囊胞」亦包含多層薄片狀囊胞。

就使囊胞分散液中之囊胞體積濃度較高之觀點而言，脂肪酸(成分(A)+成分(B))與有機酸(成分(D))之莫耳比((A)+(B))/(D)較佳為5/5以上，更佳為7/3以上，且較佳為9/1以下，更佳為8/2以下。

又，就使成分(A)、成分(B)、成分(C)、成分(D)有效地作用於囊胞形成之觀點而言，(A)+(B)+(D)之酸當量與(C)之鹼當量之比((A)+(B)+(D))/(C)較佳為0.25以上，更佳為0.5以上，進而較佳為0.6以上，且較佳為4以下，更佳為2以下，進而較佳為1.8以下。

就囊胞分散液之保存穩定性或處理性之觀點而言，囊胞組合物中之成分(A)、成分(B)、成分(C)及成分(D)之合計較佳為1~20質量%，更佳為1~15質量%。

於(I)之階段中，就穩定之製造之觀點而言，必需使油相熔解。因此，於油相之熔點以上之溫度熔解，進而較佳為於高於油相之熔點5℃以上之溫度下熔解，尤佳為於高於油相之熔點10℃以上之溫度下熔解。

又，油相較佳為均勻地混合之狀態。因此，本步驟較佳為一面混合油相一面使其熔解。混合方法並無特別限定，例如較佳為藉由攪拌而進行混合。

於(II)之階段中，水相滴加時之溫度可根據油相溫度、滴加之水相之溫度、及利用混合裝置之加熱或冷卻而適當決定。此處，「水相」係使用離子交換水、蒸餾水等純化水。又，就有效地製造囊胞之觀點而言，較佳為將油相溫度及滴加之水相之溫度設為所形成的囊胞之相轉移溫度以上。

囊胞分散液中之囊胞之體積濃度可根據油相中的水相滴加速度及水相滴加時之攪拌速度而進行調整，且囊胞之粒徑可根據水相滴加開始以後之攪拌速度(剪切速度)而進行調整。藉由向油相中滴加水相之而開始生成囊胞，囊胞分散液之黏度增加，囊胞體積濃度亦增加。於囊胞分散液之黏度達到峰值後，若進一步滴加水相，則囊胞分散液之黏度降低，囊胞體積濃度亦降低。滴加之水相之量可考慮囊胞分散液之保存穩定性、處理性而適當調整。

於(II)之階段中，於剪切混合狀態之油相中滴加水相。因此，混合裝置只要可進行剪切混合，則無特別限定，於水相添加過程中成為高黏度之情形時，較佳為可混合高黏度物之裝置，例如：PRIME MIX股份有限公司製造之Agi-Homo-Mixer、T. K.多功能混合機、MIZUHO工業股份有限公司製造之真空乳化攪拌裝置、住友重機械工業股份有限公司製造之Maxblend攪拌槽、佐竹化學機械工業股份有限公司製造之Super mix攪拌槽等。

向油相中之水相之滴加速度或滴加時之攪拌速度的最佳值根據囊胞組合物之調配物或成分比、及調配槽之大小、形狀而變化，較佳為可於水相滴加過程中於黏度上升至最高之狀態下均勻地混合之條件。

具體而言，就提高囊胞分散液中之囊胞之體積濃度之目的而言，向油相中之水相滴加速度較佳為花費10分鐘以上之時間進行滴加。對於滴加速度並無特別限制，例如若滴加之水相之總量為600 g，則較佳為以5~20 g/min進行滴加。

對於攪拌速度，並無特別限定，例如較佳為以50~100 rpm進行攪拌。

本發明之囊胞組合物亦可進而含有(E)多元醇。作為成分(E)，具體而言可列舉：丙二醇(propyleneglycol)、二丙二醇、1,3-丙二醇(1,3-propanediol)、甘油、1,3-丁二醇、異戊二醇、山梨糖醇等。尤佳為丙二醇、二丙二醇。

於添加成分(E)之情形時，可於上述(I)之階段中，在使含有成分(A)、成分(B)、成分(C)、成分(D)之油相於油相之熔點以上之溫度下熔解後，於油相中添加成分(E)。或者，於上述(I)之階段中，亦可獲得使含有成分(A)、成分(B)、成分(C)、成分(D)、成分(E)之油相於油相之熔點以上之溫度下熔解至無固形物之油相。於(I)之階段後，藉由經由一面於所獲得之油相中添加水相一面進行混合之(II)之階段，可獲得囊胞體積濃度較高、保存穩定性較高之囊胞分散液。又，作為(E)成分，於使用溶解於水中之多元醇、例如甘油或二丙二醇等時，亦可包含於水相中。

此處，除上述成分(A)、成分(B)、成分(C)、成分(D)之具體之組合，亦即將成分(A)設為直鏈硬脂酸、將成分(B)設為異硬脂酸(尤其是異硬脂酸EX)、將成分(C)設為(ii)醚胺或(iii)烷基醯胺胺、將成分(D)設為乙醇酸或乳酸之組合以外，亦可添加成分(E)，成分(E)更佳為組合丙二醇與二丙二醇。

就囊胞組合物之保存穩定性之觀點而言，囊胞組合物中之成分(E)之含量較佳為0.5~60質量%，更佳為1~50質量%，進而較佳為2~20質量%。

再者，於油相中，可在不阻礙本發明之囊胞之製造的範圍內添加任意成分。作為任意成分，例如可列舉各種萃取物類及抗氧化劑等，但並不限定於此。就製造穩定之囊胞組合物之觀點而言，可添加於油相中之任意成分為油相整體之1質量%以下。

又，於水相中，可在不阻礙本發明之囊胞之製造的範圍內添加任意成分。作為可添加之任意成分，例如有各種萃取物類及防腐劑等，但並不特別限定於此。就製造穩定之囊胞組合物之觀點而言，可添加於水相之任意成分為水相整體之0.1質量%以下。

其中，若於油相或水相中含有高級醇(碳數8以上~24之醇)，則於上述(II)之階段中，容易形成層狀之薄片狀結構而非囊胞。因此，高級醇於囊胞組合物中較佳為2質量%以下，更佳為1質量%以下，進而較佳為0.5質量%以下，囊胞組合物較佳為不含有高級醇、或實質上不含有高級醇。

又，就囊胞組合物之穩定性之觀點而言，於(II)之階段之水相滴加結束後，亦可包括迅速冷卻至囊胞之相轉移溫度以下之步驟。

以此種方式製造之囊胞組合物中之囊胞較佳為粒子狀，可成為球狀、橢圓狀、圓柱狀、圓盤狀、不定形等各種形狀。就更進一步提昇毛髮塗佈時之柔順感之觀點而言，囊胞之平均粒徑為5 μm以上，較佳為7 μm以上，更佳為10 μm以上，且為500 μm以下，較佳為300 μm以下，更佳為200 μm以下，進而較佳為50 μm以下。此處，關於囊胞之平均粒徑，係使用上述囊胞體積濃度之測定所使用之粒度分佈測定裝置，例如Beckman Coulter股份有限公司製造之Multisizer^TM4或Sysmex股份有限公司製造之CDA-1000X等，或雷射繞射式粒度分佈測定裝置，例如島津製作所公司製造之SALD2100或堀場製作所股份有限公司製造之LA-920等，測定對在循環方式之流槽中移動之囊胞照射雷射光所獲得的散射光之強度分佈，藉由自該強度分佈進行變換所獲得之體積分佈，可測定平均粒徑。測定較理想為於室溫下(15~30℃)下進行。

認為利用此種方法所獲得之囊胞係可藉由在塗佈於毛髮時容易產生自囊胞變化至膜狀之結構變化而較佳地改變毛髮表面之特性者。

先前之囊胞結構例如如日本專利特表2002-516831號公報所記載，係藉由夾雜有固醇類、磷脂質等特定之脂質而構成。相對於此，本發明即便不含有固醇類或磷脂質，亦可形成囊胞組合物。即，可於先前用於潤絲精、潤髮素等毛髮化妝品中之成分中構成囊胞結構。

本發明之毛髮化妝品含有上述囊胞組合物。

作為毛髮化妝品中之囊胞組合物之含量，就提供賦予柔軟性、平滑性、濕潤感等，尤其是於沖洗時順滑且不黏滑，於乾燥後順滑且無黏膩之毛髮化妝品之觀點而言，可列舉：構成囊胞之成分(A)直鏈脂肪酸及成分(B)支鏈脂肪酸之總量於毛髮化妝品中較佳為0.01~5質量%，更佳為成為0.05~2質量%之量。此種毛髮化妝品即便與先前之毛髮化妝品相比使有效成分之含量降低，亦可維持或提高利用先前之毛髮化妝品所實現之柔軟性、平滑性、濕潤感、柔和感，且於沖洗時順滑、不黏滑，於乾燥後順滑、可抑制黏膩。

作為此種毛髮化妝品，例如可列舉：潤髮素、潤絲精、修護素、洗髮精等。尤其是作為有效之毛髮化妝品，較佳為：潤髮素、潤絲精、修護素。該等毛髮化妝品於塗佈毛髮化妝品後，可為沖洗之使用形態，亦可為不沖洗之使用形態。

含有囊胞組合物之毛髮化妝品可藉由將本發明之囊胞組合物添加、混合於另外以通常之方法所製備之毛髮化妝品中而獲得。所謂以通常之方法所製備之毛髮化妝品，意指例如包含1種或複數種陽離子界面活性劑與脂肪族醇之基底混合物，除此以外亦包含調配有聚矽氧、油性成分等之通常之毛髮化妝品。其可藉由任意之方法而製備。

用作基底混合物之陽離子界面活性劑可列舉：四級銨、三級胺化合物，尤佳為三級胺化合物。三級胺化合物係選自成分(C)中所列舉之化合物。尤佳為使用與囊胞組合物中所使用之三級胺化合物相同之成分。

用作基底混合物之脂肪族醇較佳為碳數12~26之脂肪族醇。藉此，可於向毛髮之塗佈時使毛髮順滑。較佳為具有直鏈或支鏈之烷基或烯基之脂肪族醇，其中較佳為具有碳數16~22之直鏈或支鏈之烷基或烯基之脂肪族醇。尤其更佳為具有碳數16~18之直鏈或支鏈之烷基或烯基之脂肪族醇。具體而言，較佳為鯨蠟醇、硬脂醇。

毛髮化妝品之調配物或製造方法並無特別限定，例如可藉由於經加熱攪拌之水相中添加含有陽離子性界面活性劑與脂肪族醇之油相並進行乳化而獲得。油相亦可含有乳化聚矽氧。作為於毛髮化妝品中調配該囊胞組合物之方法，可列舉包括於含有至少1種之陽離子界面活性劑與脂肪族醇之基底混合物中混合上述囊胞組合物的步驟之方法，此時，就囊胞之穩定性之觀點而言，較理想為於囊胞之相轉移溫度以下之溫度下進行調配。藉此可獲得維持囊胞組合物之結構之毛髮化妝品。

[實施例] 實施例1A

藉由以下之工序，獲得囊胞組合物(預混料)。

將硬脂酸(Lunac S-90V：花王股份有限公司製造)4.2 g、異硬脂酸(異硬脂酸EX：高級醇工業股份有限公司製造)2.8 g、乳酸(Musasino乳酸90：武藏野化學研究所股份有限公司製造)0.60 g、及FarminDM E-80(N,N-二甲基-3-十八烷氧基丙胺：花王股份有限公司製造)12.0 g放入300 ml之燒杯中，並於利用螺旋槳之攪拌下加熱至80℃，使原料完全熔解。於該油相中，以固定速度花費10分鐘滴加加熱至80℃之離子交換水180.4 g作為水相，於80℃下進行乳化。其後進行放置冷卻直至35℃以下。將以此種方式獲得之囊胞組合物作為預混料。通常將如上所述一面攪拌油相一面滴加水相之乳化形式稱為轉相乳化。將預混料之製造條件及以預混料10.00 g進行換算之各成分之量(g)示於表1中。於表1中，%意指質量%。

實施例2A~11A、比較例1B~2B

以與實施例1A相同之方式，利用表1所示之調配物獲得囊胞組合物。其中，成分(A)、成分(B)、成分(E)係使用如下者：

棕櫚酸：Lunac P-95：花王股份有限公司製造

肉豆蔻酸：Lunac MY-98：花王股份有限公司製造

16-甲基十八酸：藉由日本專利特開2008-255050所記載之實施例1之製造方法而合成。

二丙二醇：DPG-RF：ADEKA股份有限公司製造

實施例1~13、比較例1~2

此處，使用所製備之作為囊胞組合物之預混料，藉由下述所示之方法製備護髮素，並進行各評價。將實施例1~13、比較例1~2之調配物、及評價結果示於表2中。再者，本實施例1~13及比較例1~2中所製備之護髮素係於沖洗形態下使用之毛髮化妝品。

護髮素

於300 ml燒杯中放入作為水相之離子交換水167.8 g、90質量%之乳酸(Musasino乳酸90：武藏野化學研究所股份有限公司製造)0.69 g，並於利用螺旋槳之攪拌下加熱至55℃。其後，於將包含N,N-二甲基-3-十八烷氧基丙胺(FarminD M E-80：花王股份有限公司製造)2.45 g、及硬脂醇(Kalcol8098：花王股份有限公司製造)5.58 g與二丙二醇(DPG-RF：ADEKA股份有限公司製造)0.93 g之油相於80℃下均勻地熔解後，添加於水相中，並以300 rpm攪拌10分鐘而進行乳化。一面以300 rpm進行攪拌一面放置冷卻至35℃以下而製備基底混合物，其後添加上述囊胞組合物(預混料)7.14 g，製成護髮素。

再者，於實施例4及6中，添加N-(3-(二甲胺基)丙基)硬脂醯胺(醯胺胺MPS：Nikko Chemicals股份有限公司製造)2.29 g代替N,N-二甲基-3-十八烷氧基丙胺2.45 g，除此以外以與上述相同之工序製備潤絲精。

測定成分(A)與成分(B)混合物之凝固點

準確稱量加熱熔解之成分(A)與成分(B)之混合物並填充於測定用槽中而製成樣本，利用示差掃描熱析儀(EXSTAR6000：Seiko Instruments股份有限公司製造)測定凝固點。測定條件係以1℃/min之加熱速度自5℃升溫至90℃，其後以1℃/min之冷卻速度冷卻至5℃。根據產生冷卻時之發熱峰值之位置決定凝固點。

觀察預混料之囊胞結構

利用光學顯微鏡(ECLIPSE E800：NIKON公司製造)，於室溫、偏光條件下(正交偏光)觀察預混料。

又，預混料中之囊胞之平均粒徑係利用Beckman Coulter股份有限公司製造之Multisizer^TM4於25℃下進行測定。再者，平均粒徑係使用體積基準之中值徑(D50)。

觸感評價

將實施1次平板燙髮、2次漂白處理之日本女性之毛髮設為損傷毛髮，分別取20 g(長度15~20cm，平均直徑80 μm)之髮束，對使用下述組成之標準洗髮精2 g洗淨後之髮束塗佈表2所示之護髮素2 g，在使其充分融合於毛髮整體後，於40℃之流水下沖洗約30秒鐘，繼而，用毛巾擦乾並以乾燥機使其充分乾燥。

‧標準洗髮精(pH 7.0)之調配物(以下，%為質量%)

25%之聚氧乙烯(2.5)月桂醚硫酸鈉鹽　62.0%

月桂酸二乙醇醯胺　2.3%

依地酸二鈉　0.15%

苯甲酸鈉　0.5%

氯化鈉　0.8%

75%之磷酸　適量

香料、對羥基苯甲酸甲酯　適量

純化水　餘量

評價毛髮之「沖洗時之順滑度」、「沖洗時之黏滑之有無」、「乾燥後之順滑度」、「乾燥後之黏膩之有無」。評價係由6人分4個階段進行，並顯示該評價之合計值。

(評價基準) 「沖洗時之順滑度」

4：非常順滑

3：稍微順滑

2：幾乎不順滑

1：不順滑

「沖洗時之黏滑之有無」

4：完全無毛髮之黏滑

3：幾乎無毛髮之黏滑

2：稍微有毛髮之黏滑

1：有毛髮之黏滑

「乾燥後之順滑度」

4：非常順滑

3：稍微順滑

2：幾乎不順滑

1：不順滑

「乾燥後之黏膩之有無」

4：無黏膩

3：幾乎無黏膩

2：稍微有黏膩

1：有黏膩

表1　囊胞組合物

表2　護髮素

Claims

一種連續相為水相之囊胞組合物之製造方法，其包括如下步驟：使含有如下成分(A)~(D)：成分(A)碳數14~24之直鏈脂肪酸；成分(B)碳數14~24且以通式(1)表示之支鏈脂肪酸；[化1] (式中，a、b、c之總和係a+b+c=11~21，b為1)成分(C)三級胺化合物；成分(D)碳數1~8之有機酸；且成分(A)與成分(B)之質量比例為(A)/(B)=70/30~40/60的油相，於該油相之熔點以上之溫度下熔解之步驟；以及一面將水相添加於熔解之油相中一面進行混合之步驟。
如請求項1之囊胞組合物之製造方法，其中成分(A)與成分(B)之混合物之凝固點為40℃以上且55℃以下。
如請求項1或2之囊胞組合物之製造方法，其中上述油相或上述水相進而含有(E)多元醇。
如請求項1或2之囊胞組合物之製造方法，其中上述囊胞組合物中之上述成分(A)、(B)、(C)及(D)之合計為1~20質量%。
如請求項1或2之囊胞組合物之製造方法，其中於上述成分(A)、(B)及(D)中，(A)+(B)之莫耳總和與成分(D)之莫耳之比為((A)+(B))/(D)=5/5~9/1。
如請求項1或2之囊胞組合物之製造方法，其中於上述成分(A)、(B)、(C)及(D)中，(A)+(B)+(D)之酸當量之總和與(C)之鹼當量之比為((A)+(B)+(D))/(C)=0.25~4。
如請求項1或2之囊胞組合物之製造方法，其中上述成分(A)與上述成分(B)之質量比例為(A)/(B)=60/40~50/50。
如請求項1或2之囊胞組合物之製造方法，其中上述成分(B)為碳數16~22之支鏈脂肪酸。
如請求項1或2之囊胞組合物之製造方法，其中上述成分(A)與上述成分(B)之脂肪酸之碳數相同。
如請求項1或2之囊胞組合物之製造方法，其中成分(A)為硬脂酸，成分(B)為異硬脂酸，成分(C)為醚胺或烷基醯胺胺，成分(D)為乙醇酸或乳酸。
一種毛髮化妝品之製造方法，其包括如下步驟：將含有如下成分(A)~(D)：成分(A)碳數14~24之直鏈脂肪酸；成分(B)碳數14~24且以通式(1)表示之支鏈脂肪酸；[化2] (式中係a、b、c之總和係a+b+c=11~21、b為1之支鏈之飽和脂肪酸)成分(C)三級胺化合物；成分(D)碳數1~8之有機酸；且成分(A)與成分(B)之質量比例為(A)/(B)=70/30~40/60的油相，於該油相之熔點以上之溫度下熔解之步驟；一面將水相添加於熔解之油相中一面進行混合而製造連續相為水相之囊胞組合物之步驟；以及於含有至少1種陽離子界面活性劑與脂肪族醇之基底混合物中混合上述囊胞組合物之步驟。
一種囊胞組合物，其係由成分(A)、(B)、(C)、(D)及水所形成之連續相為水相者，且成分(A)與成分(B)之質量比例為(A)/(B)=70/30~40/60，並且含有平均粒徑為5~500 μm之囊胞：(A)碳數14~24之直鏈脂肪酸，(B)碳數14~24且以通式(1)所表示之支鏈脂肪酸，[化3] (式中，a、b、c之總和為a+b+c=11~21，b為1)(C)三級胺化合物，(D)碳數1~8之有機酸。
一種毛髮化妝品，其係修護素、潤髮素或潤絲精之形態，藉由於含有1種或複數種陽離子界面活性劑與脂肪族醇之基底混合物中混合如請求項12之囊胞組合物而獲得。