TWI549148B - 電極構造體，電容器，電池及電極構造體之製造方法 - Google Patents

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Description

電極構造體，電容器，電池及電極構造體之製造方法
本發明係關於一般的電極構造體、電容器、電池及電極構造體之製造方法，特定而言，係關於使用為電容器、電池等的材料用之電極構造體、具有該電極構造體的電容器與電池、及電極構造體之製造方法。
例如日本專利特開昭62-222512號公報所記載，具有高介電係數的介電質材料，係廣泛使用為諸如電容器、半導體元件、發光元件等的電子材料。
電容器係具有二個電極，即陽極與陰極。電解電容器的陽極材料係使用表面可生成絕緣氧化被膜的鋁、鉭等閥金屬(即valve metal)。此處所謂「閥金屬」係指利用陽極氧化而由氧化被膜覆蓋的金屬，諸如：鋁、鉭、鈮、鈦、鉿、鋯、鋅、鎢、鉍、銻等。陰極材料則係使用諸如電解液、無機半導體、有機導電性物質或金屬薄膜中任一者。當陰極材料係使用電解液的情況，陰極端子大多係使用經擴大表面積的鋁箔。
為能增加電容器的靜電容，自習知起便有數種方法的提案。
例如在日本專利特開2004-259932號公報中便有記載著經擴大陽極與陰極端子表面積的方法，係在鋁箔表面上依使含Pb的結晶性氧化物形成均勻分佈狀態，且抑制蝕刻時發生表面溶解狀況，藉此便可獲得經蝕刻後擴大表面積的方法。
再者，例如日本專利特開2003-55796號公報中有記載著形成高密接性且較厚皮膜的方法，係在鋁基材表面上附著鈦-磷系複合氧化物皮膜的方法。
再者，例如日本專利特開平10-182221號公報中便有記載著為構成電容性元件用者，係介電係數的溫度係數較小之物品。
再者，例如日本專利特開平11-317331號公報便有記載著增加電解電容器之金屬箔電極表面積的方法，係包括有：在具有約10-3托爾(torr)~約10-2托爾壓力的非活性環境內配置著基材的步驟；以及為對基材賦予表面構造體，而在非活性環境下於基材上蒸鍍閥金屬的步驟。然而，利用蒸鍍形成含有閥金屬的介電質層之方法，不僅必需保持高真空，且頗難工業性形成均勻厚度的介電質層。
但是，若採取溶膠凝膠法，相較於蒸鍍法之下，將可較容易形成含閥金屬的介電質層，且可工業性形成均勻厚度的介電質層。然而，依照溶膠凝膠法所獲得介電質層，在對介電質前驅物質施行加熱而形成介電質層的步驟中，將容易發生龜裂等缺陷，因而會有出現與基材的鋁之間的密接性較弱、在介電質層與鋁基板間形成氧化鋁導致靜電容降低、無法獲得所需耐電壓等問題。
解決上述問題的方法，係有如在國際公開第02/062569號公報中所記載，在基體上具有氧化物層的構造體之製造方法。該方法係包括有：調製氧化物層用塗佈液的塗佈液調製步驟；在塗佈液調製步驟之外另行對基體表面施行前處理，而獲得前處理完畢之基體的基體表面前處理步驟；在前處理完畢之基體上塗佈著氧化物層用塗佈液，而獲得塗佈基體的塗佈步驟；以及將塗佈基體施行燒成，而在基體上形成氧化物層的燒成步驟；其中，基體表面前處理步驟係包括有將基體表面形成具有1維或2維規則構造面的第1處理。
然而，即使依照該方法，頗難在維持所需耐電壓的情況下，獲得密接性優越且高靜電容的電極構造體。
在此，國際公開第2007/055121號公報中有記載，為改善屬於基材的鋁材與介電質層間之密接性，便在鋁材表面上形成含有閥金屬的介電質前驅物質之後，再藉由於烴環境中施行加熱，便在鋁材表面上形成含有閥金屬的介電質層、與在鋁材與介電質層間形成含有鋁與碳的介設層，俾提高鋁材與介電質層間之密接性的方法。
國際公開第2007/055121號公報所記載的方法，就介電質層的形成方法最好採用所謂的「溶膠-凝膠法」，但若為提升靜電容而欲增加介電質層的厚度，便會發生龜裂等缺陷，且鋁材與介電質層間之密接性、及介電質層間的密接性會大幅降低。因而，上述方法可在鋁材表面形成的介電質層厚度便有所限制，結果導致所獲得靜電容值會有極限。
緣是，本發明目的在於解決上述問題，提供即便介電質層的厚度較厚，但仍可獲得屬於基材的鋁材與介電質層間之密接性、及介電質層間的密接性均優異，且靜電容較高於習知的電極構造體及其製造方法、暨具備該電極構造體的電容器及電池。
本發明者為解決習知技術問題而經深入鑽研，結果發現藉由在鋁材表面上形成含有閥金屬之介電質粒子與黏結劑的混合物層，再對該鋁材依特定條件施行加熱，便可獲得能達成上述目的之電極構造體。根據此種發明者的發現遂完成本發明。
依照本發明的電極構造體，係具備有：鋁材、形成於該鋁材表面上的介電質層、及在鋁材與介電質層間形成於鋁材表面至少其中一部分區域且含有鋁與碳的介設層；其中，該介電質層係含有含閥金屬的介電質粒子，且在該介電質粒子的表面至少其中一部分形成有機物層。
依照本發明的電極構造體中，閥金屬較佳係從鈦、鉭、鉿、鋯及鈮所構成群組中選擇任一種以上。
依照本發明的電極構造體中，因為可提升鋁材與介電質層間之密接性、及介電質層間之密接性，因而可將介電質層的厚度設為達0.5μm以上。另外，介電質層的厚度上限值並無特別的限定，但若考慮工業性生產，最好設為20μm以下。
再者，依照本發明的電極構造體中，介設層較佳係含有經結晶化鋁的碳化物。
再者，依照本發明的電極構造體中，介設層較佳係含有鋁氧化物。
依照本發明的電容器，係具備有至少具上述特徵中任一項的電極構造體。另外，本發明中所謂「電容器」係涵蓋電解電容器、雙電荷層電容器等，惟該等僅止於例示而已，並不僅侷限於該等。此外，當將具有上述特徵中至少任一項的電極構造體，使用於電容器時，本發明的電極構造體不僅適用為構成電容器的構件之集電體與電極，且亦可適用為除集電體與電極以外的構件。
依照本發明的電池係具備有至少具上述特徵中任一項的電極構造體。另外，本發明中所謂「電池」係涵蓋鋰電池、鋰離子電池等，惟該等僅止於例示而已，並不僅侷限於該等。又，當將至少具上述特徵中任一項的電極構造體，使用於電池時，本發明的電極構造體不僅適用於構成電池的構件之集電體與電極，尚可適用於除集電體與電極以外的構件。
根據本發明的電極構造體之製造方法，係包括有：在鋁材表面上形成含有閥金屬之介電質粒子與黏結劑的混合物層之混合物層形成步驟；以及在含有含烴物質的空間中，配置已形成混合物層之鋁材的狀態下施行加熱之加熱步驟。
根據本發明的電極構造體之製造方法中，在含有含烴物質的空間中，配置已形成混合物層之鋁材的狀態下施行加熱之加熱步驟，較佳係依450℃以上且未滿660℃的溫度範圍實施。
再者，根據本發明的電極構造體之製造方法，亦可在含有含烴物質的空間中，配置已形成混合物層之鋁材的狀態下施行加熱的步驟後，尚包括有在含氧空間中施行加熱的步驟。
根據本發明的電極構造體之製造方法，在含有含烴物質的空間中，配置已形成混合物層之鋁材的狀態下施行加熱的步驟後，再於含氧空間中施行加熱的步驟，較佳係依400℃以下的溫度實施。
根據本發明，使用於諸如電容器、電池等的電極構造體，即便增加介電質層的厚度，仍可獲得屬於基材的鋁材與介電質層間之密接性、及介電質層間之密接性均優異，且較習知更高的靜電容。
(鋁材)
本發明一實施形態，作為介電質層形成用基材的鋁材並無特別的限定，可使用純鋁或鋁合金的箔。此種鋁材較佳係鋁純度根據「JIS H 2111」所記載方法測得的值達98質量%以上。本發明所使用的鋁材係在組成上，包括有在必要範圍內添加諸如鉛(Pb)、矽(Si)、鐵(Fe)、銅(Cu)、錳(Mn)、鎂(Mg)、鉻(Cr)、鋅(Zn)、鈦(Ti)、釩(V)、鎵(Ga)、鎳(Ni)及硼(B)中至少1種合金元素的鋁合金，或經限定上述不可避免雜質元素含有量的鋁。鋁材的厚度並無特別的限定，一般較佳設為5μm以上且200μm以下範圍內。
上述鋁材係可使用依照公知方法所製得者。例如調製具有上述既定組成的鋁或鋁合金之熔液，再將其施行鑄造，並所獲得鑄塊施行適當的均質化處理。然後，藉由對該鑄塊施行熱軋與冷軋，便可獲得成為基材的鋁材。另外，在上述冷軋步驟途中，亦可於150℃以上且400℃以下的溫度範圍內施行中間退火處理。
再者，亦可在後述混合物層形成步驟前，便對鋁材施行適當的前處理。
(介電質層)
介電質層係含有含閥金屬的介電質粒子，並在該介電質粒子的表面至少其中一部分形成有機物層。依照本發明的電極構造體中，因為可提升鋁材與介電質層間之密接性、及介電質層間之密接性，因而可將介電質層的厚度設為達0.5μm以上。另外，介電質層的厚度上限值並無特別的限定，但若考慮工業性生產，較佳設在20μm以下。以下，針對該介電質層的構造進行說明。
＜介電質粒子＞
介電質粒子中所含的閥金屬並無特別的限定，可舉例如：鎂、釷、鎘、鎢、錫、鐵、銀、矽、鉭、鈦、鉿、鋁、鋯及鈮等，特別適於使用鈦、鉭、鉿、鋯或鈮。介電質粒子係在含有上述閥金屬的前提下，其餘並無特別的限定，具體係可舉例如：氧化鈦、氧化鉭、氧化鉿、氧化鋯、氧化鈮等的粒子。
其中，就相對介電常數的觀點，介電質粒子係使用氧化鈦較佳。
介電質粒子的粒徑並無特別的限定，較佳為5nm以上且100nm以下，更佳為50nm以下。因為粒徑達5nm以上的介電質粒子較容易在介電質粒子表面上形成均勻的有機物層，因而在形成介電質粒子與黏結劑的混合物層之步驟中，較容易分散於黏結劑中。粒徑在100nm以下的介電質粒子，可增加為確保既定靜電容用的表面積。另外，該粒徑係可利用諸如：粉末X射線繞射法、動態光散射法、感應繞射光柵法、穿透式電子顯微鏡法等方法進行測定，本發明中的該粒徑係利用粉末X射線繞射法進行測定。
介電質粒子係可使用依各種方法所獲得的粒子，具體而言，例如當介電質粒子係使用氧化鈦的情況，便可使用利用諸如硫酸法、氯法等方法所獲得的粒子。由氧化鈦所構成的介電質粒子已有市售諸如：「商品名：ST-01、石原產業股份有限公司製」、「商品名：MT-150A、TAYCA股份有限公司製」等，並可由市面上取得。
＜有機物層＞
有機物層係藉由施行後述的混合物層形成步驟與加熱步驟，而形成於介電質粒子的表面上。
在混合物層形成步驟中，將介電質粒子與黏結劑的混合物層形成於鋁材表面上，但該黏結劑在後續的加熱步驟中，會完全氧化而未消失，成為至少含有碳、氫及氧等元素的有機物層。藉此，在介電質粒子表面上便存在具有適度厚度的有機物層。
有機物層係只要形成於介電質粒子表面至少其中一部分便可，亦可依覆蓋介電質粒子整體表面的方式形成。藉此，在有機物層所形成的部分便會提升介電質粒子與鋁材之密接性、及介電質粒子間之密接性，因而提升整體介電質層與鋁材間之密接性。
介電質粒子係即便在該粒子表面未形成有機物層的情況，因為藉由加熱步驟，對其他的介電質粒子仍具有某程度的密接性、或對鋁材表面具有某程度的密接性，因而當介電質層厚度較薄的情況，在整體介電質層與鋁材之間可確保一定的密接性。然而，當增加介電質層厚度的情況，介電質層容易從鋁材表面上剝離、或介電質層間容易發生剝離情形。此現象即便在介電質層係由溶膠-凝膠法形成的情況仍同樣，若為提升靜電容而欲增加介電質層厚度時，會發生龜裂等缺陷，且鋁材與介電質層之密接性、介電質層間之密接性會大幅降低。
另一方面，本發明的電極構造體中，藉由有機物層形成於介電質粒子表面至少其中一部分，即便增加介電質層厚度的情況，有機物層除具有提升屬於基材的鋁材與介電質層間之密接性的作用，尚具有提升介電質粒子間之密接性的作用。藉由該等的相互作用，本發明的電極構造體便可獲得鋁材與介電質層間之密接性、及介電質層間之密接性均優異，且較習知更高的靜電容。
有機物層較佳係至少含有碳、氫及氧等元素。
再者，該有機物層的厚度並無特別的限定，但較佳在50nm以下、更佳在30nm以下。另外，為能有效地發揮上述作用，有機物層的厚度較佳係達1nm以上。另外，若有機物層過厚，介電質層中所含的介電質粒子間之間隙會因有機物層而呈緻密填充狀態。藉此，鋁材表面上所形成介電質層的表面積會縮小，反將導致靜電容降低。
(含有鋁與碳的介設層)
本發明的電極構造體係更進一步具備有介設層，該介設層係在成為基材的鋁材與介電質層之間，形成於鋁材表面至少其中一部分的區域，且含有鋁與碳。
含有鋁與碳的介設層係藉由將表面已形成介電質粒子與黏結劑之混合物層的鋁材，在含有含烴物質的環境中施行熱處理便可獲得。
含有鋁與碳的介設層係提高成為基材的鋁材與介電質層間之密接性，且抑制在成為基材的鋁材與介電質層之間所形成含有鋁與氧的介設層生成，並降低鋁材與介電質層間之電阻值，因而可提供具有高靜電容的電極構造體。
再者，含有鋁與碳的介設層較佳係含有經結晶化鋁的碳化物。經結晶化鋁的碳化物係具有更進一步提高密接性的效果。
再者，含有鋁與碳的介設層亦可含有鋁氧化物。鋁氧化物係具有填補在介電質層中所產生的龜裂等缺陷部，俾防止漏電流增加的效果。但，因為氧化物過度形成會使基材與介電質層間的電阻值增加，因而會有電容降低的可能性。
(電極構造體之製造方法)
本發明電極構造體之製造方法係包括有：將含閥金屬的介電質粒子與黏結劑之混合物層，形成於鋁材表面上的混合物層形成步驟；以及然後在含有含烴物質的空間中，配置已形成混合物層之鋁材的狀態下，施行加熱之加熱步驟。以下針對各步驟進行說明。
<混合物層形成步驟＞
混合物層形成步驟中，將含閥金屬的介電質粒子與黏結劑之混合物層，形成於鋁材表面上。
混合物層形成步驟中所使用的黏結劑並無特別的限定，可舉例如：羧基改質聚烯烴樹脂、醋酸乙烯酯樹脂、氯乙烯樹脂、氯乙烯醋酸酯共聚樹脂、乙烯醇樹脂、氟乙烯樹脂、丙烯酸樹脂、聚酯樹脂、胺甲酸乙酯樹脂、環氧樹脂、尿素樹脂、酚樹脂、丙烯腈樹脂、硝化纖維素樹脂、石蠟、聚乙烯蠟等合成樹脂；以及諸如蠟、焦油、骨膠、漆蠟、松脂、蜜蠟等天然樹脂等等黏結劑。其中，更較佳係使用在烴環境下，依450℃以上且660℃以下，於1小時以上且100小時以下範圍內，不會因加熱而完全揮發的樹脂。若因在烴環境中的熱處理步驟而使黏結劑完全揮發，介電質層便會發生缺陷或龜裂，相較於未使用黏結劑的情況下，會有造成屬於基材的鋁材與介電質層間之密接性、及介電質層間之密接性降低的情形。
在當作基材用的鋁材表面上，形成含閥金屬的介電質粒子與黏結劑之混合物層的方法並無特別的限定。例如調製含有該混合物的塗佈液，再塗佈於鋁表面上便可。塗佈的方法並無特別的限定，可適當採取諸如旋塗法、棒塗法、淋塗法、或浸塗法。藉由塗佈所形成的該混合物層膜厚，係可依照塗敷次數、塗佈液的組成及濃度進行控制。
本發明電極構造體之製造方法中，混合物層形成步驟較佳係包括有將介電質粒子與黏結劑進行混合的步驟(混合步驟)。藉由混合物層形成步驟包括有上述混合步驟，便可消除混合物中的介電質粒子或黏結劑之極端偏存化情形，經由後續加熱步驟所形成的有機物層，便可均勻地形成於介電質粒子表面上。藉此，可更加提高介電質層與鋁材間之密接性，亦可提高介電質層中所含介電質粒子間的密接性。結果，便可增加介電質層的厚度。
另外，施行上述混合步驟之際，藉由適當地添加溶劑，亦可達介電質粒子與黏結劑的混合效率化。且，在能消除混合物中的介電質粒子或黏結劑之極端偏存化前提下，就混合方法與混合時間均無特別的限定。
混合物層形成步驟中可適當使用的溶劑並無特別的限定，較佳係黏結劑的親溶劑(黏結劑容易溶解的溶劑)。可舉例如：丙酮、甲乙酮、甲基異丁酮等酮系溶劑；醋酸乙酯等酯系溶劑；甲苯、二甲苯等芳香族系溶劑；正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷等脂肪族系溶劑；環己烷、甲基環己烷、環戊烷等脂環族系溶劑；甲醇、乙醇、異丙醇等醇系溶劑；乙二醇、丙二醇等二醇系溶劑；丙二醇單甲醚、二丙二醇單甲醚等二醇醚系溶劑；水等。
＜加熱步驟＞
加熱步驟中，在含有含烴物質的空間中，配置已形成混合物層之鋁材的狀態下施行加熱。此情況，將表面已形成混合物層的鋁材視需要施行乾燥，然後在含有含烴物質的環境中施行熱處理。
本發明電極構造體之製造方法的一實施形態中，在對表面已形成介電質粒子與黏結劑之混合物層的鋁材，施行熱處理時所使用的含烴物質種類並無特別的限定。含烴物質的種類可舉例如：甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、異丁烷及戊烷等烷烴系烴；乙烯、丙烯、丁烯及丁二烯等烯烴系烴；乙炔等乙炔系烴等；或該等烴的衍生物。該等烴之中，諸如甲烷、乙烷、丙烷等烷烴系烴，因為在對由介電質粒子與黏結劑的混合物層形成於表面上的鋁材，施行加熱步驟中，會呈氣體狀，因而屬較佳。更佳係甲烷、乙烷及丙烷中任一種烴。最佳的烴係甲烷。
再者，含烴物質係在本發明的製造方法中，可依液體、氣體等任一狀態使用。含烴物質係只要存在於表面已形成介電質粒子與黏結劑之混合物層的鋁材所存在空間中便可，可依任何方法導入於表面已形成該混合物層的鋁材所配置空間中。例如當含烴物質呈氣體狀時(甲烷、乙烷、丙烷等)，便在對表面已形成該混合物層的鋁材，施行加熱處理之密閉空間中，只要將含烴物質單獨填充，或與惰性氣體一起填充，或與氫氣等還原性氣體一起填充便可。又，當含烴物質呈液體時，亦可依在該密閉空間中氣化的方式，將該含烴物質單獨填充，或與惰性氣體一起填充，或與氫氣等還原性氣體一起填充。
在對表面已形成該混合物層的鋁材施行加熱之步驟中，加熱環境的壓力並無特別的限定，可為常壓、減壓或加壓下。又，壓力的調整係可在保持某一定加熱溫度的期間、升溫至某一定加熱溫度的升溫中、或從某一定加熱溫度開始的降溫中等任一時點實施。
在表面已形成該混合物層的鋁材所配置空間中，所導入的含烴物質重量比率並無特別的限定，通常相對於鋁材100重量份，依碳換算值計，較佳設在0.1重量份以上且50重量份以下範圍內，更佳設在0.5重量份以上且30重量份以下範圍內。
在對表面已形成該混合物層的鋁材施行加熱之步驟中，加熱溫度係只要配合屬於加熱對象物的鋁材之組成等而適當設定便可，通常較佳在450℃以上且未滿660℃範圍內、更佳在530℃以上且620℃以下範圍內實施。藉由將加熱溫度設為450℃以上，便可使含有鋁與碳的介設層中，能含有經結晶化鋁的碳化物。但，本發明製造方法並非排除依未滿450℃的溫度對表面已形成該混合物層的鋁材施行加熱，只要依至少超過300℃的溫度對表面已形成該混合物層的鋁材施行加熱便可。
加熱時間係依照加熱溫度等而有所差異，一般係在1小時以上且100小時以下範圍內。
當加熱溫度達400℃以上時，加熱環境中的氧濃度較佳設在1.0體積%以下。若加熱溫度達400℃以上，且加熱環境中的氧濃度超過1.0體積%，會有鋁材表面的熱氧化被膜肥大、鋁材表面的界面電阻增加導致電極構造體的內部電阻值增加之可能性。
再者，本發明電極構造體之製造方法，亦可在含有含烴物質的空間配置已形成混合物層的鋁材狀態下，施行加熱之步驟後，再配置於含氧的空間中，更進一步施行加熱的步驟。藉此，便可更進一步增加電極構造體的靜電容。
配置於含氧的空間中施行加熱之步驟中，含氧的空間並無特別的限定，只要在配置該鋁材的空間中有氧存在便可，較佳為含氧為2~50體積%的空間。該加熱步驟係通常只要在空氣中實施便可。
上述更進一步的加熱步驟中之加熱溫度，係只要依照介電質層的組成與厚度、在含有含烴物質的空間配置鋁材狀態下施行加熱的步驟中之條件等而適當設定便可，通常較佳依400℃以下的溫度、較佳100℃以上且350℃以下範圍內實施。若溫度高於400℃，會有在介電質層與鋁材的界面會形成過剩的鋁氧化物而引發靜電容降低，以及造成有機物層分解導致密接性降低等問題。
上述更進一步的加熱步驟中之加熱時間，亦是依照加熱溫度等而有所差異，但一般係在10秒以上且50小時以下範圍內。
再者，本發明電極構造體之製造方法中，亦可在含有含烴物質的空間配置鋁材狀態下施行加熱的步驟後，施行陽極氧化的步驟。藉由該步驟，便可使含有鋁與碳的介設層中，含有鋁氧化物。陽極氧化步驟並無特別的限定，只要在己二酸銨等溶液中，依1V以上且10V以下的電壓實施便可。
另外，該發明的電極構造體係陽極材料與陰極材料等雙方面均可適用。
(實施例)
依照以下的實施例1~8與比較例1~4製作電極構造體。
(實施例1~5)
將依粉末X射線繞射法所測得平均粒徑10nm的氧化鈦粒子(相當於介電質粒子)2質量份，混合於表1所示各種黏結劑1質量份與各種溶劑7質量份(實施例2~5中，甲苯與甲乙酮的混合比係1：1)並使分散，而調製得固形份30質量%的介電質粒子與黏結劑之混合物的塗佈液。藉由將該等塗佈液塗佈於厚度30μm且純度99.3質量%的鋁箔雙面上，而在鋁箔表面上形成介電質粒子與黏結劑的混合物層，再藉由於空氣中依150℃溫度施行30秒鐘加熱而使乾燥(混合物層形成步驟)。然後，將表面已形成該混合物層的鋁箔配置於甲烷氣體環境中，藉由將甲烷氣體環境中所配置的鋁箔，依550℃溫度施行10小時加熱(加熱步驟)，便獲得本發明的電極構造體。另外，在經加熱步驟後的鋁箔表面上所形成介電質層厚度，係如表1所示在1~3μm範圍內。
(實施例6)
將依實施例2所獲得電極構造體配置於空氣中，藉由依200℃溫度施行5小時加熱，獲得實施例6的電極構造體。
為觀察依實施例2所獲得電極構造體的介設層，便使用溴-甲基混合溶液將鋁箔予以溶解，並利用掃描式電子顯微鏡(SEM)直接觀察殘存介設層表面的照片，如圖1所示。即，圖1所示係電極構造體中將鋁箔除去而露出的介設層表面，從介設層朝介電質層觀察電極構造體背面的照片。圖1中，照片的倍率依序係1000倍、3000倍、10000倍、15000倍。
如圖1所示，在鋁箔與介電質層之間有確認到板狀結晶化物。又，利用X射線電子微探分析儀(EPMA)與X射線繞射，確認到上述板狀結晶化物係碳化鋁。
再者，針對依實施例2所獲得電極構造體，經利用拉曼分光法(測定裝置名：RENISHAW公司製顯微拉曼裝置Ramascope1000)所檢測到的拉曼光譜，確認介電質層中所含的成分，結果在拉曼位移1350cm-1附近有檢測到相當於非晶碳的拉曼散射強度尖峰，更在拉曼位移1580cm-1附近有檢測到相當於石墨的拉曼散射強度尖峰。該拉曼光譜如圖2所示。所以，確認到在介電質層中有存在有機物層。
(實施例7~8)
將實施例7中依粉末X射線繞射法所測得平均粒徑25nm的氧化鉭(Ta2O5)粒子、實施例8中依粉末X射線繞射法所測得平均粒徑20nm的氧化鈮(Nb2O5)粒子(分別相當於介電質粒子)2質量份，混合於如表1所示當作黏結劑用的聚乙烯丁醛系黏結劑1質量份、如表1所示當作溶劑用的甲苯與甲乙酮之混合溶劑7質量份(實施例7~8中均係甲苯與甲乙酮的混合比為1：1)並使分散，而調製得固形份30質量%的介電質粒子與黏結劑之混合物的塗佈液。藉由將該等塗佈液塗佈於厚度30μm且純度99.3質量%的鋁箔雙面，便在鋁箔表面上形成介電質粒子與黏結劑的混合物層，再於空氣中依150℃溫度施行30秒鐘加熱而使乾燥(混合物層形成步驟)。然後，將表面已形成該混合物層的鋁箔配置於甲烷氣體環境中，藉由將甲烷氣體環境中所配置的鋁箔，依550℃溫度施行10小時加熱(加熱步驟)，便獲得本發明的電極構造體。另外，在經加熱步驟後的鋁箔表面上所形成介電質層厚度，係如表1所示的3μm。
(比較例1~3)
將與實施例1~8中所使用相同的鋁箔，在下述烷氧化鈦溶液中浸漬3秒鐘後，再藉由於空氣中依溫度100℃施行10分鐘加熱而使乾燥。
＜烷氧化鈦溶液的組成＞
Ti(n-OC4H9)4：0.15莫耳、CH3COCH2COCH3：0.45莫耳、C2H5OH：18莫耳、H2O：0.3莫耳。
在相對濕度40%以下的環境下，就上述浸漬處理與加熱處理，在比較例1中施行1次，在比較例2中重複施行5次，在比較例3中重複施行10次，而形成介電質前驅物質。然後，將表面已形成介電質前驅物質的鋁箔配置於甲烷氣體環境中，將在甲烷氣體環境中所配置的鋁箔，依550℃溫度施行10小時加熱(加熱步驟)。另外，經加熱步驟後的鋁箔表面上所形成介電質層厚度係如表1所示，分別為0.1μm、0.5μm、1μm。
(比較例4)
使依粉末X射線繞射法所測得平均粒徑10nm的氧化鈦粒子(相當於介電質粒子)2質量份，分散於水8質量份中，而調製得固形份20質量%的塗佈液。藉由將該塗佈液塗佈於厚度30μm且純度99.3質量%的鋁箔雙面上，便在鋁箔表面上形成氧化鈦粒子，再藉由於空氣中依150℃溫度施行30秒鐘加熱而使乾燥(相當於在本發明混合物層形成步驟中未含有黏結劑)。然後，將表面已形成氧化鈦粒子層的鋁材配置於甲烷氣體環境中，並將在甲烷氣體環境中所配置的鋁材，依550℃溫度施行10小時加熱(加熱步驟)。另外，在經加熱步驟後的鋁箔表面上所形成介電質層厚度，係如表1所示為1μm。
針對依實施例1~8與比較例1~4所獲得電極構造體，施行靜電容與密接性的評估。評估條件係如下示。評估結果如表1所示。
[靜電容]
供測定靜電容用的試料製作、與靜電容的測定方法，係根據EIAJ規格所規定的電解電容器用極低壓用化成箔之靜電容測定方法實施。
[密接性]
依照黏貼法施行評估。具體而言，製作寬10mm、長100mm的細方塊狀試料，並將具有寬15mm、長120mm黏著面的黏貼帶(住友3M股份有限公司製、商品名「Scotch Tape」)，壓抵於介電質層表面上之後，再將黏貼帶撕開，並依照下式評估黏著性。
密接性(%)=(經撕開後的試料重量[mg]-僅有當作基材用的鋁箔之試料重量[mg])÷(撕開前的試料重量[mg]-僅有當作基材用的鋁箔之試料重量[mg])×100[%]。
在該式中，當在撕開前後均完全無出現介電質層剝離時，便將該值設為100。
另外，僅有當作基材用的鋁箔之試料重量[mg]，係使用將形成介電質層前的鋁箔，切斷呈與上述細方塊狀試料相同形狀，再測得的重量。
根據依本發明實施例1~8所獲得的電極構造體，相較於依比較例1~4所獲得電極構造體之下，得知即便介電質層的厚度變厚，仍可呈現密接性優異、且較習知更高的靜電容。
以上所揭示實施形態與實施例均僅止於例示之點而已，不可認為係屬限制。本發明的範圍並非僅侷限於以上的實施形態與實施例，而是由申請專利範圍所示，舉凡與申請專利範圍具均等涵義及範圍內的所有修正與變化，均涵蓋在內。
(產業上之可利用性)
藉由將依照本發明的電極構造體使用於諸如電容器、電池等，即便介電質層的厚度較厚，仍可獲得屬於基材的鋁材與介電質層間之密接性優異、且亦較習知更高的靜電容。
圖1係為觀察本發明實施例2的試料之介設層，而使用溴-甲醇混合溶液將鋁部分予以溶解，再利用掃描式電子顯微鏡(SEM)直接觀察殘存介設層表面的照片。
圖2係針對本發明實施例2的試料之介電質層，依照拉曼分光法所檢測到的拉曼光譜圖。

Claims (8)

  1. 一種電極構造體，係具備有：鋁材；介電質層，其係形成於上述鋁材表面上；及介設層，其係在上述鋁材與上述介電質層間，形成於上述鋁材表面之至少其中一部分區域，且含有鋁與碳；其中，上述介電質層係含有含閥金屬的介電質粒子；在上述介電質粒子的表面之至少其中一部分，形成有機物層；上述介電質粒子的粒徑為5nm以上、100nm以下；上述有機物層係至少含有碳、氫及氧之元素；上述閥金屬係從鈦、鉭、鉿、鋯及鈮所構成群組中選擇之任一種以上；上述介設層係含有經結晶化之鋁的碳化物。
  2. 如申請專利範圍第1項之電極構造體，其中，上述介電質層的厚度係0.5μm以上。
  3. 如申請專利範圍第1項之電極構造體，其中，上述介設層係含有鋁氧化物。
  4. 一種電容器，係具備申請專利範圍第1項之電極構造體。
  5. 一種電池，係具備申請專利範圍第1項之電極構造體。
  6. 一種申請專利範圍第1項之電極構造體之製造方法，係包括有： 在鋁材表面上形成含有閥金屬之介電質粒子與黏結劑的混合物層之混合物層形成步驟；以及在含有含烴物質的空間中，在配置著已形成上述混合物層之上述鋁材的狀態下施行加熱之加熱步驟。
  7. 如申請專利範圍第6項之電極構造體之製造方法，其中，上述加熱步驟係依450℃以上且未滿660℃的溫度範圍實施。
  8. 如申請專利範圍第6項之電極構造體之製造方法，其中，在上述加熱步驟後，更進一步包括有在含氧空間中，在配置著上述鋁材的狀態下施行加熱之步驟。
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