TWI541286B - A white thermosetting resin composition, and a printed circuit board having the cured product or a reflective plate for a light-emitting element - Google Patents

A white thermosetting resin composition, and a printed circuit board having the cured product or a reflective plate for a light-emitting element Download PDF

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Description

白色熱硬化性樹脂組成物及具有該硬化物的印刷電路板或發光元件用反射板
本發明有關於一種適合作為安裝有發光二極體(LED)等之發光元件之印刷電路板之絕緣層之高反射率之印刷電路板用或發光元件用反射板用白色熱硬化性樹脂組成物、以及具有由該組成物之硬化物所構成之絕緣層之印刷電路板或由上述白色熱硬化性樹脂組成物之硬化物所構成之發光元件用反射板。
近幾年來，於印刷電路板或發光元件用反射板用，於攜帶式終端機、個人電腦、電視等之液晶顯示器之背光或照明器具之光源等，直接安裝有以低電力發光之LED而使用之用途增多(例如參考專利文獻1)。
此情況下，對於在印刷電路板或發光元件用反射板上中被覆形成之作為保護膜之絕緣膜而言，除了於阻焊劑光阻膜通常所要求之耐溶劑性、硬度、銲錫耐熱性、電絕緣性等特性以外，為能有效利用LED之發光，而期望光的反射率優異。
然而，以往所使用之白色阻焊劑光阻劑組成物，因由LED所照射之光或發熱而使樹脂發生氧化而黃變，有反射率因經時而降低之問題點。
[專利文獻1]特開2007-249148號公報(段落0002~0007)
本發明之目的係提供一種白色熱硬化性樹脂組成物，其係反射率高且得以抑制因經時之反射率降低以及因劣化而著色之白色熱硬化性樹脂組成物，於使用作為於安裝有LED等之發光元件之印刷電路板絕緣膜，尤其是阻焊劑光阻劑時，可長時間效率良好地利用LED等之光，以及提供由上述白色熱硬化性樹脂組成物所成之可以高反射率且得以抑制因經時之反射率降低以及因劣化而著色之LED或EL等之發光元件用反射板。
本發明人等為解決上述問題而積極研究之結果，發現藉由使用金紅石型氧化鈦作為白色顏料，與使用即使同樣為氧化鈦之銳鈦礦型氧化鈦時相較，尤其是因氧化鈦之光活性引起之因光而使樹脂劣化(黃化)之抑制效果變顯著，可連續長時間達成高反射率。
亦即，依據本發明之第一方面，係提供一種印刷電路板用或發光元件用反射板用白色熱硬化性樹脂組成物，其含有(A)金紅石型氧化鈦及(B)熱硬化性樹脂。
尤其，作為熱硬化性樹脂(B)，可較好地使用(B-1)環氧化合物及/或(B-2)氧環丁烷化合物。
又，本發明之印刷電路板用或發光元件用反射板用白色熱硬化性樹脂組成物進而可含有(C-1)硬化劑及/或(C-2)硬化觸媒。
依據本發明之其他方面，提供一種含有由第一方面之白色熱硬化性樹脂組成物之硬化物所構成之絕緣層之印刷電路板。
又，依據本發明之其他方面，提供一種由第一方面之白色熱硬化性樹脂組成物之硬化物所構成之EL或LED等之發光元件用反射板。
本發明有關之白色熱硬化性樹脂組成物，由於可長時間連續維持高反射率，故使用作為安裝有LED等之發光元件之印刷電路板之絕緣層時，可效率良好地利用LED等之光，使作為全體長期連續提高照度成為可能。又，本發明並不僅限定於印刷電路板，亦可使用於以LED或EL等之發光元件用反射板。
本發明之白色熱硬化性樹脂組成物含有(A)金紅石型氧化鈦及(B)熱硬化性樹脂。
本發明之特徵為使用金紅石型氧化鈦(A)作為白色顏料。同樣為氧化鈦之銳鈦礦型氧化鈦與金紅石型氧化鈦相較，其白色度高，可良好地作為白色顏料而使用。然而，銳鈦礦型氧化鈦由於具有光觸媒活性，故尤其是藉由來自LED照射之光，有引起絕緣性樹脂組成物中樹脂變色之情況。相反地，金紅石型氧化鈦其白色度相較於銳鈦礦型雖略有較差，但幾乎不具有光活性，因此可顯著地抑制起因於氧化鈦光活性之因光引起之樹脂劣化(黃變)，又即使對熱亦為安定。因此，使用作為安裝有LED之印刷電路板之絕緣層或發光元件用反射板中之白色顏料時，可長期連續地維持高反射率。
金紅石型氧化鈦(A)可使用已知者。金紅石型氧化鈦之製造法有硫酸法及氯化法兩種，本發明可適當使用任一製造法所製造者。此處，硫酸法係以鈦鐵礦礦石或鈦渣作為原料，將其溶解於濃硫酸中以硫酸鐵分離出鐵成分，藉由溶液之水解獲得氫氧化物之沉澱物，將其在高溫下燒成而取出金紅石型氧化鈦之製法。另一方面，氯化法係使合成金紅石或天然金紅石作為原料，將其在約1000℃之高溫與氯氣及碳一起反應合成四氯化鈦，將其氧化取出金紅石型氧化鈦之製法。其中，由氯化法所製造之金紅石型氧化鈦尤其抑制因熱引起樹脂劣化(黃變)之效果顯著，更適合使用於本發明中。
市售之金紅石型氧化鈦，可使用例如TIPAQUE R-820、TIPAQUE R-830、TIPAQUE R-930、TIPAQUE R-550、TIPAQUE R-630、TIPAQUE R-680、TIPAQUE R-670、TIPAQUE R-680、TIPAQUE R-670、TIPAQUE R-780、TIPAQUE R-850、TIPAQUE CR-50、TIPAQUE CR-57、TIPAQUE CR-80、TIPAQUE CR-90、TIPAQUE CR-93、TIPAQUE CR-95、TIPAQUE CR-97、TIPAQUE CR-60、TIPAQUE CR-63、TIPAQUE CR-67、TIPAQUE CR-58、TIPAQUE CR-85、TIPAQUE UT771(石原產業公司製造)、Ti-Pure R-100、Ti-Pure R-101、Ti-Pure R-102、Ti-Pure R-103、Ti-Pure R-104、Ti-Pure R-105、Ti-Pure R-108、Ti-Pure R-900、Ti-Pure R-902、Ti-Pure R-960、Ti-Pure R-706、Ti-Pure R-931(杜邦公司製造)、R-25、R-21、R-32、R-7E、R-5N、R-61N、R-62N、R-42、R-45M、R-44、R-49S、GTR-100、GTR-300、D-918、TCR-29、TCR-52、FTR-700(堺化學工業公司製)等。
更好使用由氯化法所製造之TIPAQUE CR-50、TIPAQUE CR-57、TIPAQUE CR-80、TIPAQUE CR-90、TIPAQUE CR-93、TIPAQUE CR-95、TIPAQUE CR-97、TIPAQUE CR-60、TIPAQUE CR-63、TIPAQUE CR-67、TIPAQUE CR-58、TIPAQUE CR-85、TIPAQUE UT771(石原產業公司製造)、Ti-Pure R-100、Ti-Pure R-101、Ti-Pure R-102、Ti-Pure R-103、Ti-Pure R-104、Ti-Pure R-105、Ti-Pure R-108、Ti-Pure R-900、Ti-Pure R-902、Ti-Pure R-960、Ti-Pure R-706、Ti-Pure R-931(杜邦公司製造)。
金紅石型氧化鈦(A)之調配率，對於熱硬化性樹脂(B)100質量份，較好為30~600質量份，更好為50~500質量份。金紅石型氧化鈦(A)之調配率若超過600質量份，由於該金紅石型氧化鈦(A)之分散性惡化，成為分散不良故不佳。另一方面，若該金紅石型氧化鈦(A)之調配率未達30質量份，則隱蔽力變小，難以獲得高反射率之絕緣膜故而不佳。
接著，對(B)熱硬化性樹脂加以說明。
本發明中使用之作為(B)熱硬化性樹脂，只要是藉由加熱可硬化並顯示電絕緣性之樹脂均可，舉例有例如環氧化合物、氧環丁烷化合物、三聚氰胺樹脂、矽氧樹脂等。尤其於本發明中，較好使用(B-1)環氧化合物及/或(B-2)氧環丁烷化合物。
作為上述環氧化合物(B-1)，可使用具有1個以上環氧基之已知慣用之化合物，其中較好為具有2個以上環氧基之化合物。例如丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯等之單環氧基化合物等、雙酚A型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、酚酚醛清漆型環氧樹脂、甲酚酚醛清漆型環氧樹脂、脂環式環氧樹脂、三羥甲基丙烷聚縮水甘油醚、苯基-1,3-二縮水甘油醚、聯苯-4,4’-二縮水甘油醚、1,6-己二醇二縮水甘油醚、乙二醇或丙二醇之二縮水甘油醚、山梨糖醇聚縮水甘油醚、參(2,3-環氧基丙基)異氰尿酸酯、三縮水甘油基參(2-羥基乙基)異氰尿酸等之1分子中具有2個以上環氧基之化合物等。
於符合提高塗膜特性之要求，該等可單獨使用或組合兩種以上使用。
接著對氧環丁烷化合物(B-2)加以說明。
具有由下述通式所示之氧環丁烷環之氧環丁烷化合物(B-2)之具體例：
【化1 】
(式中R1 表示氫原子或碳數1~6之烷基)，舉例有例如3-乙基-3-羥基甲基氧環丁烷(東亞合成公司製造之商品名OXT-101)、3-乙基-3-(苯氧基甲基)氧環丁烷(東亞合成公司製造之商品名OXT-211)、3-乙基-3-(2-乙基己氧基甲基)氧環丁烷(東亞合成公司製造之商品名OXT-212)、1,4-雙{[(3-乙基-3-氧環丁烷基)甲氧基]甲基}苯(東亞合成公司製造之商品名OXT-121)、雙(3-乙基-3-氧環丁烷基甲基)醚(東亞合成公司製造之商品名OXT-221)等。再者，舉例有酚酚醛清漆型之氧環丁烷化合物。
上述氧環丁烷化合物(B-2)可與上述環氧化合物(B-1)倂用或可單獨使用。
又，本發明之白色熱硬化性樹脂組成物可進而添加(C-1)硬化劑及/或(C-2)硬化觸媒。
作為硬化劑(C-1)，可舉例為多官能基酚化合物、聚羧酸及其酸酐、脂肪族或芳香族之一級或二級胺、聚醯胺樹脂、聚硫醇化合物等，該等中，就作業性、絕緣性方面觀之，較好使用多官能基酚化合物以及聚羧酸及其酸酐。
該等硬化劑(C-1)中，多官能基酚化合物只要是一分子中具有2個以上之酚性羥基之化合物，則可使用已知慣用者。具體而言，舉例有酚酚醛清漆樹脂、甲酚酚醛清漆樹脂、雙酚A、烯丙基化雙酚A、雙酚F、雙酚A之酚醛清漆樹脂、乙烯基酚共聚樹脂等，尤其酚酚醛清漆樹脂其反應性高且提高耐熱性之效果亦高故而較佳。該等多官能基酚化合物係在適當硬化觸媒存在下，與上述環氧化合物(B-1)及/或氧環丁烷化合物(B-2)進行加成反應。
上述聚羧酸及其酸酐為一分子中具有2個以上羧基之化合物及其酸酐，可舉例為例如(甲基)丙烯酸之共聚物、馬來酸酐之共聚物、二元酸之縮合物等。作為市售品，舉例有例如BASF公司製造之JONCRYL(商品群名)、sARTOMER公司製之SMA樹脂(商品群名)、新日本理化公司製之聚壬二酸酐等。
該等硬化劑(C-1)之調配率為通常使用之量的比例即已足夠，熱硬化性樹脂(B)，例如上述環氧化合物(B-1)及/或氧環丁烷化合物(B-2)之合計每100質量份，宜較好為1~200質量份，更好為10~100質量份。
接著說明硬化觸媒(C-2)。
該硬化觸媒(C-2)為於環氧化合物(B-1)及/或氧環丁烷化合物(B-2)等與上述硬化劑(C-1)反應中作為硬化觸媒之化合物，或不使用硬化劑時成為聚合觸媒之化合物，例如三級胺、三級胺鹽、四級銨鹽、三級膦、冠狀醚錯合物以及鏻內鹽等。該等中可任意單獨使用或組合兩種以上使用。
該等中，作為較佳者，舉例有商品名2E4MZ、C11Z、C17Z、2PZ等之咪唑類、或商品名2MZ-A、2E4MZ-A等之咪唑之嗪化合物、商品名2MZ-OK、2PZ-OK等之咪唑之異氰尿酸鹽、商品名2PHZ、2P4MHZ等之咪唑羥甲基體(上述商品名均為四國化成工業公司製)、二氰基二醯胺及其衍生物、三聚氰胺及其衍生物、二胺基順丁烯二腈及其衍生物、二伸乙三胺、三伸乙四胺、四伸乙五胺、雙(六亞甲基)三胺、三乙醇胺、二胺基二苯基甲烷、有機酸醯肼等之胺類、1,8-二氮雜雙環[5,4,0]十一碳烯-7(商品名DBU，SAN APRO公司製)、3,9-雙(3-胺基丙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5,5]十一烷(商品名ATU，味之素公司製)、或三苯膦、三環己基膦、三丁基膦、甲基二苯基膦等之有機膦化合物等。
該等硬化觸媒(C-2)之調配率為通常使用之量的比例即已足夠，對熱硬化性樹脂(B)，例如上述環氧化合物(B-1)及/或氧環丁烷化合物(B-2)之合計每100質量份，宜較好為0.05~10質量份，更好為0.1~3質量份。
本發明之白色熱硬化性樹脂組成物可含有用以調製組成物或調整黏度之有機溶劑。作為有機溶劑，可使用例如甲基乙基酮、環己酮等之酮類；甲苯、二甲苯、四甲基苯等之芳香族烴類；溶纖素、甲基溶纖素、丁基溶纖素、卡必醇、甲基卡必醇、丁基卡必醇、丙二醇單甲基醚、二丙二醇單甲基醚、二丙二醇二乙基醚、三丙二醇單甲基醚等之二醇醚類；乙酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸丁酯、溶纖素乙酸酯、丁基溶纖素乙酸酯、卡必醇乙酸酯、丁基卡必醇乙酸酯、丙二醇單甲基醚乙酸酯、二丙二醇單甲基醚乙酸酯、碳酸丙烯酯等之酯類；辛烷、癸烷等之脂肪族烴類；石油醚、石油腦、溶劑油等之石油系溶劑等有機溶劑。該等有機溶劑可單獨使用或組合兩種以上使用。
本發明之白色熱硬化性樹脂組成物進而可依據需要調配有如微粉氧化矽、有機膨潤土、蒙脫石等之已知慣用增黏劑、矽氧系、氟系、高分子系等之消泡劑及/或平流劑、咪唑系、噻唑系、三唑系等之矽烷偶合劑等之已知慣用添加劑類，又在不損及本發明之熱硬化性樹脂組成物之白色之範圍內可調配著色劑。
本發明之白色熱硬化性樹脂組成物以上述有機溶劑調整至適於塗佈方法之黏度，在基材上，藉由網板印刷法加以塗佈。塗佈後，藉由例如加熱至140~180℃之溫度進行熱硬化，藉此獲得硬化塗膜。
[實施例]
以下顯示實施例對本發明具體加以說明，但本發明並不限定於以下之實施例。
依據表1之各成份以3輥混煉機加以混煉，獲得各熱硬化性樹脂組成物(組成物例1至6)。表中數字表示質量份。
性能評價： (塗膜特性評價基板之製作)
將熱硬化性樹脂組成物例1~6藉由網板印刷法圖型印刷於覆銅之FR-40基板上使乾燥塗膜成為20μm，將其在150℃加熱60分鐘硬化，獲得試驗片。對所得試驗片進行以下特性評價。
(1)耐光性
對各試驗片，使用MINOLTA製色彩色差計CR-400，測定XYZ表色系之Y值之初期值及L*a*b*表色系之L*、a*、b*之初期值。隨後，將各試驗片以UV傳送爐(輸出150W/cm，金屬鹵素燈冷卻鏡)照射150J/cm2 之光而加速劣化，再度以MINOLTA製色彩色差計CR-400測定各數值，以Y值變化及ΔE*ab進行評價。其結果與藉由目視評價變色之結果一起示於表2。
(2)耐熱性
對各試驗片，使用MINOLTA製色彩色差計CR-400，測定XYZ表色系之Y值之初期值及L*a*b*表色系之L*、a*、b*之初期值。隨後，將各試驗片放置於150℃之熱風循環式乾燥爐中50小時加速劣化，再度以MINOLTA製色彩色差計CR-400測定各數值，以Y值變化及ΔE*ab進行評價。其結果與藉由目視評價變色之結果一起示於表2。
Y值為XYZ表色系之Y值，數值越大表示高的折射率。ΔE*ab為L*a*b*表色系中初期值與加速劣化後之差算出之值，數值越大，表示變色越大。ΔE*ab之計算式如下。
E*ab=((L*2-L*1)2+(a*2-a*1)2+(b*2-b*1)2)0.5
式中，L*1、a*1、b*1各表示L*、a*、b*之初期值，L*2、a*2、b*2表示各加速劣化後之L*、a*、b*之值。
目視評價基準如下。
○○：完全未變色。
○：幾乎未變色。
△：有少許變色。
×：有變色。
(3)耐溶劑性
將各試驗片浸漬於丙二醇單甲基醚乙酸酯中30分鐘，接著乾燥後，目視觀察變色，進而藉由膠帶剝離確認有無剝離。判定基準如下。
○：剝離及變色均無。
×：有剝離或變色。
結果示於表3。
(4)銲錫耐熱性
塗佈有松香系助熔劑之各試驗片，流入預先設定在260℃之銲錫槽內，以丙二醇單甲基醚乙酸酯洗淨並乾燥後，藉由玻璃紙黏膠帶進行剝離試驗，確認塗膜有無剝離。判定基準如下。
○：無剝離。
×：有剝離。
結果示於表3。
(5)鉛筆硬度
以使筆尖成為平的方式，對各試驗片以45°的角度抵壓研磨B至9H之鉛筆的筆芯，記錄塗膜未剝離時之最硬鉛筆之硬度。結果示於表3。
(6)電絕緣性
替代上述銅箔基板而使用形成有IPC規格B圖型之梳型電極之FR-4基板，與上述同樣地藉由網板印刷圖型印刷使成乾燥塗膜成為約20μm，將其在150℃加熱硬化60分鐘獲得試驗片。測定對各試驗片之電極間施加500V電壓時之絕緣電阻值。結果示於表3。
如表2及表3所示之結果所明瞭般，可了解本發明之白色熱硬化性樹脂組成物儘管滿足印刷電路板用絕緣層或發光元件用反射板一般所要求之諸特性，且藉由光或熱加速劣化後，亦維持高反射率且抑制變色。尤其相較於使用銳鈦礦型氧化鈦之情況，耐光性顯著獲得改善。
圖係表示於LED或電致發光(EL)等之發光元件用反射板使用白色熱硬化性樹脂組成物之際之使用例者。
圖1及圖2係安裝有發光元件之印刷電路板最外層之絕緣材料的白色熱硬化性樹脂組成物本身作為高反射率白色光阻劑之形態。
圖1係自上面觀看該印刷電路板之圖。因此圖2為該印刷電路板側面圖。
圖3係表示以下步驟者。
即於印刷電路板上直接塗佈之阻焊劑使用綠色等之有色或白色者，將該阻焊劑層加工成使安裝在印刷電路板之發光元件挖空。又，於塑膠或金屬薄片上塗佈白色熱硬化性樹脂組成物，亦對該塑膠或薄片加工以與阻焊層同樣地使對應於發光元件之部分挖空(參照圖3(a)及(a’))。
接著使該經加工之塑膠或薄片等重疊於印刷電路板上(參照圖3(b)及(b’))。
依據此步驟，外觀上看到以最外層形成有高反射率之白色熱硬化性樹脂組成物。
圖4及圖5係表示藉由下列步驟所形成之LED或電致發光等之發光元件用反射板。亦即，首先形成圖1及圖2以及圖3所表示之發光元件用反射板。接著，在玻璃或聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯等之透明材料上，以特定圖案塗佈白色熱硬化性樹脂組成物作成反射板。使該透明基板重疊於上述發光元件用反射板上。依據上述形態，藉由使取出之光擴散，而可達成均一照度。
又，即使是上述任何形態，暴露至由發光元件所射出之光及發熱均成為變黃等之劣化要因。即使是這樣的狀況，本發明之白色熱硬化性樹脂組成物以及其硬化物，仍可長時間連續保持反射率。

Claims (4)

  1. 一種印刷電路板，其係含有阻焊劑光阻劑，且在裝設有發光元件的印刷電路板上，將含有對應於前述發光元件之部分進行加工挖空之孔洞的發光元件用反射板層積於最外層所構成之印刷電路板，其特徵係前述發光用反射板為使用含有金紅石型氧化鈦及熱硬化性樹脂之白色熱硬化性樹脂組成物所形成之反射板。
  2. 如申請專利範圍第1項之印刷電路板，其中金紅石型氧化鈦的調配率，相對於熱硬化性樹脂100質量份，為30~600質量份。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之印刷電路板，其中熱硬化性樹脂至少含有環氧化合物及氧環丁烷化合物中任一。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之印刷電路板，其中更至少含有硬化劑及硬化觸媒中任一。
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