TWI465540B - 降低電子零件故障之可能性之方法 - Google Patents

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TWI465540B
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Akihito Yamada
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Description

降低電子零件故障之可能性之方法
本發明係關於黏著片，特別是作為用於黏貼電子零件之有用的黏著片。更詳言之，其係關於使用樹脂組成物作為黏著劑的黏著片，該樹脂組成物係將以(甲基)丙烯酸烷酯作為主要成分共聚合而成之不含羧基的丙烯酸系共聚物與異氰酸酯系交聯劑調配而成。
在本發明的黏著片方面，不使用像一般用來作為黏著劑成分的(甲基)丙烯酸之不飽和羧酸類，從而，使用不含羧基的丙烯酸系共聚物作為主要成分的樹脂組成物作為黏著劑。
本發明的黏著片，雖然黏著劑中的丙烯酸系共聚物以不含羧基作為側鏈，但是仍有高黏著力；因不含羧基故排氣產生量不多、再剝離性優異，且因為對於金屬的腐蝕性亦低，故對於特別是用於黏貼電子零件的黏著片而言係有用的。
在一般的黏著片或標籤方面，迄今為止，常常使用含有以(甲基)丙烯酸烷酯作為單體成分的丙烯酸系共聚物之樹脂組成物。在近年來的電子零件用的黏著片或標籤方面，由於擔心會從丙烯酸系共聚物之側鏈分解物而來的醇成分產生排氣，而使電子零件的運作有困難，故必須在丙烯酸系共聚物使用形成側鏈部分的低分子量單體成分、或不使用如助長側鏈之部分的分解之(甲基)丙烯酸般的不飽和羧酸[以下，有時也稱為(甲基)丙烯酸等]等的辦法。
另外，在電子零件用黏著片方面，被黏著體係以金屬為主，由於在各種環境下使用，故有所謂對金屬無腐蝕作用之性能的要求。對賦予此性能而言，特別重要的是不使用形成腐蝕的主因之(甲基)丙烯酸等作為單體。
一方面，就對金屬的黏著力，由於從極性高的(甲基)丙烯酸等而來的丙烯酸系共聚物之側鏈的羧基扮演非常重要的角色，單純避開使用(甲基)丙烯酸等時所產生別的問題。也就是，在由未使用(甲基)丙烯酸等作為單體的丙烯酸系共聚物作為主要成分之樹脂組成物所形成之黏著劑方面，得不到以(甲基)丙烯酸等作為全部聚合物的高極性化，而使對金屬被黏著體的黏著力並不夠充分，而有產生黏著片的浮動、剝落等的虞慮。
此外，透過異氰酸酯系交聯劑交聯時，雖然已知使用各種交聯促進劑，然而因為以下的理由而不適合作為黏貼電子零件用。有機錫系的交聯促進劑(專利文獻1)，因為有機錫本身的排氣而污染電子零件，故和聚矽氧一樣不適用於本用途。
如含胺基化合物(專利文獻2)般的交聯促進劑，因為其為低分子量，除了在乾燥時揮發完效果減弱外，亦擔心會檢測出有排氣成分。
此外，即使使用適合的高分子含胺基化合物，因為擔心會污染被黏著體，故亦不適用於本用途。
再者，雖然有提案(專利文獻3)使用如高極性單體之含醯胺基單體的含氮原子之共聚合性單體作為丙烯酸系共聚物的單體成分，但為了能大大提升共聚物的Tg，卻引起濕潤性低下，結果有所謂的無法得到充分黏著力之問題的存在。
除此之外，雖然有提案(專利文獻4)使用如環烷酸鋅、2-乙基己酸鋅等的有機鋅化合物、或硬脂酸鉛、環烷酸鉛、2-乙基己酸鉛等的有機鋅化合物之交聯促進劑，但有所謂的必須使用對人體有毒的重金屬之問題。
[專利文獻1]特開2000-44896號公報
[專利文獻2]特開2005-154531號公報
[專利文獻3]特開2005-325250號公報
[專利文獻4]特開2006-96956號公報
本發明係鑑於這樣的緣故而完成，其目的在於提供黏著片，特別是用於黏貼電子零件的黏著片，儘管是不含羧基的丙烯酸系共聚物，但是特別具有對金屬被黏著體的高黏著力，同時再剝離性優異，且因為不含羧基，所以除了對金屬的腐蝕性不大外，來自黏著片的排氣產生量亦少。
為了達成上述目的，本案發明者等人發現藉由使用含有烯性不飽和基之啉系化合物及含有少量的官能基之不飽和單體作為構成丙烯酸系共聚物的共重合性單體成分之一，其係可達成上述目的，而完成本發明。
換言之，本發明係如下所述：
(1)一種黏著片，其係在基材片的至少一面設置有黏著劑層；其特徵在於形成黏著劑層之黏著劑係以共聚合下述
(A)~(C)成分
(A)(甲基)丙烯酸烷酯
76.999~94.999質量%
(B)含有烯性不飽和基之啉系化合物
5.0~23.0質量%
(C)含有官能基之不飽和單體
0.001~1.5質量%
而成之不含羧基的丙烯酸系共聚物與
(D)異氰酸酯系交聯劑
調配而成之丙烯酸系共聚物作為主成分之樹脂組成物，其中前述(C)成分中之官能基的莫耳數(M1)相對於(D)成分中異氰酸酯基的莫耳數(M2)的比，M2/M1為1.5~15.0。
(2)如(1)之黏著片，其中M2/M1為2.0~10.0。
(3)如(1)之黏著片，其中(C)成分為含有羥基的不飽和單體。
(4)如(1)之黏著片，其中異氰酸酯系交聯劑為二甲苯二異氰酸酯類。
(5)如(1)之黏著片，其中(甲基)丙烯酸烷酯為丙烯酸正丁酯。
(6)如(1)之黏著片，其係在黏著片的黏著劑層面上，積層由剝離基材與非矽氧系剝離層所組成之剝離片的剝離層面。
(7)如(1)之黏著片，其排氣產生量以正癸烷換算量計係小於0.5μg/cm2 。
(8)如(1)之黏著片，其係用於黏貼電子零件。
(9)如(8)之黏著片，其中電子零件為硬碟。
本發明的黏著片儘管使用含有不含羧基的丙烯酸系共聚物之黏著劑，但是仍有所謂的具有對金屬被黏著體的高黏著力，同時再剝離性優異，而且對於金屬的腐蝕性不大，此外還來自黏著片的排氣產生量亦少的效果。
[發明實施之最佳形態]
對於本發明的黏著片，形成黏著劑層的不含羧基丙烯酸系共聚物係共聚合以下包含任意特定量之單體混合物：作為(A)成分的(甲基)丙烯酸烷酯、作為(B)成分的含烯性不飽和基之啉系化合物、及作為(C)成分的含官能基之不飽和單體。
就(A)成分的(甲基)丙烯酸烷酯而言，可使用烷基的碳原子數為1~12的(甲基)丙烯酸烷酯。具體而言，可列舉：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸癸酯。其中，從所謂得到具有取得平衡的黏著特性的黏著劑層的觀點來看，丙烯酸丁酯(更具體而言僅由丙烯酸正丁酯)形成者為佳。該等可單獨使用一種，亦可將二種以上組合使用。
在該等中，從黏著性或凝集力之平衡，以及降低聚合後之殘留單體、側鏈分解物之沸點，及藉由黏著劑塗布時的熱乾燥來揮發去除的觀點而言，較佳為使用(甲基)丙烯酸丁酯或(甲基)丙烯酸2-乙基己酯。
以(A)~(C)成分的合計量當作100質量%，上述(A)成分的使用量必須為76.999~94.999質量%，就黏著劑之黏著力與再剝離性的平衡之觀點而言，較佳為約80.0~90.0質量%、特佳為80.0~85.0質量%的範圍。
在本發明中，上述丙烯酸系共聚物，不使用極性高的單體(甲基)丙烯酸的不飽和羧酸類，取而代之的使用含有烯性不飽和基之啉系化合物作為(B)成分。
就含烯性不飽和基之啉系化合物而言，作為具有各自有氮原子與氧原子之6員環雜環之烯性不飽和單體可列舉：N-乙烯基啉、N-烯丙基啉、N-(甲基)丙烯醯基啉等。
其中，從所謂的(A)成分及(C)成分之共聚合性良好的觀點來看，較佳為使用N-(甲基)丙烯醯基啉。該等可單獨使用一種，亦可將二種以上組合使用。
此外，因提高交聯反應性的目的，可同時添加(B)成分之含烯性不飽和基之啉系化合物與含烯性不飽和基的咪唑系化合物。具體而言，可列舉：N-乙烯基咪唑、N-烯丙基咪唑、N-(甲基)丙烯醯基咪唑等。
以(A)~(C)成分的合計量當作100質量%，上述(B)成分的使用量必須為5.0~23.0質量%，以黏著劑之黏著力與再剝離性的平衡之觀點而言，較佳為10.0~20.0質量%的範圍者。
在本發明之黏著片中，將形成黏著劑層的丙烯酸系共聚物中之(B)成分組入共聚物中，且在側鏈含有啉構造，在(D)成分之異氰酸酯系交聯劑與從(C)成分之含官能基之不飽和單體而來之官能基的交聯反應中，其係扮演交聯促進劑的角色，由於低分子量的交聯促進劑，故在黏著片上不會產生前述的問題。
接著，針對(C)成分的含官能基之不飽和單體做說明。
在本發明中，其係可使用含有羥基之化合物及/或含有醯胺基化合物作為含官能基之不飽和單體。
就含有羥基之化合物而言，係可列舉：(甲基)丙烯酸羥烷酯類，例如：(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丙酯、(甲基)丙烯酸3-羥丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丁酯、(甲基)丙烯酸3-羥丁酯、(甲基)丙烯酸4-羥丁酯等。該等可單獨使用一種，亦可將二種以上組合使用。
就含醯胺基之化合物而言，可列舉：丙烯醯胺、N,N-二甲基丙烯醯胺、N,N-二甲基甲基丙烯醯胺、N-羥甲基丙烯醯胺、N-羥甲基甲基丙烯醯胺等丙烯醯胺系單體等。該等可單獨使用一種，亦可將二種以上組合使用。
但是，含有醯胺基之化合物係極性高的單體，然而過剩量之添加會提高共聚物的Tg，引起濕潤性的降低，結果無法得到充分的黏著力，而難以適用於本發明。因此，使用時以盡量少量為較佳。
在本發明中，以不會因熱等而變色的觀點來看，較佳為使用含有羥基之化合物作為(C)成分之含官能基之不飽和單體。
在本發明中，不可使用如(甲基)丙烯酸之不飽和羧酸作為(C)成分之含官能基之不飽和單體，藉此可得到側鏈上全然不含羧基的丙烯酸系共聚物，特別是可提供用於黏貼電子零件上有用的黏著片。
以(A)~(C)成分的合計量當作100質量%，(C)成分的使用量必須為0.001~1.5質量%，就黏著劑之黏著力與再剝離性的平衡之觀點而言，較佳為約0.1~1.2質量%、特佳為約0.2~0.8質量%。
在本發明中，前述丙烯酸系共聚物在聚合時，視需要可添加苯乙烯、醋酸乙烯酯、(甲基)丙烯腈等前述之(A)~(C)成分及不飽和羧酸類以外的烯性不飽和單體作為其他的單體成分。
在本發明中，用於黏著劑之丙烯酸系共聚物較佳係將前述之單體混合物溶解於例如：如甲苯或二甲苯之烴系、或如醋酸乙酯之酯系之有機溶劑後，添加先前習知之偶氮雙異丁腈、2,2’-偶氮雙(2-胺基二丙烷)二鹽酸鹽、4,4’-偶氮雙(4-氰基纈草酸)等之偶氮系聚合起始劑或苄醯基過氧化物等之過氧化物系聚合起始劑，進行自由基聚合而製造。
相對於單體總量100質量份而言，上述聚合起始劑的量較佳在0.01~5質量份的範圍內，特佳在0.1~1質量份的範圍內。
在聚合反應中，由於隨著聚合的進行，聚合系統中單體及聚合起始劑逐漸減少，在聚合後期由於兩者相遇的機率變得非常低，所以造成單體會殘存在系統中。殘存的單體混合物，由於為形成黏著片惡臭的原因，再則多為具有刺激性‧毒性的化合物，所以有殘存於黏著劑中者不佳。微量的(為饋入之單體的數%以下)殘存單體從聚合物中之分離，從能量經濟性的觀點而言並不佳。因此，在聚合快要終了時，通常採取在系統內添加被稱為加強劑的後續添加聚合起始劑，儘量使該殘存單體聚合而減低殘存單體的手法。
自由基聚合，通常藉由在約10~100℃，較佳在約50~90℃，進行加熱約1~20小時，較佳約3~10小時，得到丙烯酸系共聚物的有機溶劑溶液。
所得到之不含羧基的丙烯酸系共聚物的重量平均分子量，通常為20萬以上，較佳為40萬~200萬，更佳為50萬~100萬。
關於高分子量化手法有：選擇難以進行鏈轉移者作為溶劑，提高反應液中單體混合物的濃度(為了防止鏈轉移至溶劑而降低溶劑濃度)、減低聚合起始劑的濃度(相對於單體)，於較低反應溫度進行聚合等方法，藉由組合該等進行聚合可以得到具有如上述重量平均分子量的不含羧基之丙烯酸系共聚物。
本發明中的黏著劑係以前述不含羧基的丙烯酸系共聚物為主成分作為樹脂成分，但為了交聯該丙烯酸系共聚物，而摻混異氰酸酯系交聯劑的樹脂組成物作為(D)成分而使用。作為異氰酸酯系交聯劑以聚異氰酸酯系交聯劑為較合適。
聚異氰酸酯系交聯劑為分子內具有2個以上的異氰酸酯基之化合物，關於具體的例子，可列舉：二甲苯二異氰酸酯(XDI)、甲苯二異氰酸酯(TDI)、四亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯(HMDI)、異佛酮二異氰酸酯(IPDI)、氫化甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、經氫化之二苯基甲烷二異氰酸酯、以及將此等與三羥甲基丙烷等進行加成而得之聚異氰酸酯化合物或三聚異氰酸酯化物、加成物型化合物、縮二脲型化合物；再者，與公知的聚醚多元醇或聚酯多元醇、丙烯酸多元醇、聚丁二烯多元醇、聚異戊二烯多元醇等進行加成反應而得的胺基甲酸酯預聚物型之聚異氰酸酯等。
其中，從官能基之交聯反應速度及再剝離性的觀點來看，二甲苯二異氰酸酯(XDI)、特別是，經三羥甲基丙烷變性之加成物型二甲苯二異氰酸酯為佳。
此等之交聯劑，可單獨使用一種，亦可將二種以上組合使用。
(D)成分之交聯劑的使用量必須為使(C)成分中之官能基的莫耳數(M1)相對於(D)成分中異氰酸酯基的莫耳數(M2)的比，M2/M1為1.5~15.0，從所謂確保適度的黏著力的觀點而言較佳為2.0~10.0，更佳為2.5~8.0。
隨著M2/M1成為1.5以上，而提升基材之密着性，並顯現再剝離性。隨著M2/M1成為15.0以下，黏著力並不會降低，且，可抑制異氰酸酯基殘存於黏著劑中。
本發明之黏著片係具有使用上述調製而成之樹脂組成物所形成之黏著劑層，就其形態而言並沒有特別限制，可使用下述任一者，例如：在基材片之片面上具有黏著劑層者、在基材片之兩面上具有黏著劑層者、或不使用基材片而藉由2枚的剝離片挾持黏著劑層者、或在兩個面經剝離處理而成之剝離片的片面上設置黏著劑層並捲成輥狀者等(關於剝離劑及剝離片係詳細說明如後)。
作為前述黏著劑層之厚度並無特別限制，係根據黏著片之用途等作適當地選擇，通常選擇5~100μm的範圍、更佳為10~60μm的範圍。
該黏著劑層較佳為將黏著劑藉由先前公知的方法，例如：旋塗法、噴塗法、棒塗法、刀塗法、輥塗法、刮刀塗法、模頭塗法、凹版塗法等方法塗布於基材片或剝離片的剝離層面後，為了防止溶劑及低沸點成分的殘留，而於約80~150℃的溫度加熱約30秒至5分鐘，而形成者為佳。
做為前述基材片並無特殊限制，可以使用各式各樣者。具體而言，可使用聚乙烯、聚丙烯等聚烯烴；聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯等聚酯；由聚醯亞胺、聚醯胺等樹脂所形成的片材，並在於該等片材上施行鋁等的金屬蒸鍍者；道林紙(woodfree paper)、含浸紙等所形成的紙類；鋁箔或銅箔或鐵箔等金屬箔等；此外還有不織布；合成紙等。
對於此等基材片的厚度並沒有特殊限制，惟通常在約2~200μm的範圍，從操作容易方面而言，較佳在約10~150μm的範圍內。
在本發明之黏著片方面，於黏著劑層上可依所期望的設置剝離片。作為該剝離片，可列舉例如：玻璃纸、塗布紙、道林紙等的紙基材；在該等紙基材上積層聚乙烯或聚丙烯等的熱塑性樹脂而成的層壓紙；又於上述基材上用纖維素、澱粉、聚乙烯醇、丙烯酸-苯乙烯樹脂等進行填縫處理而成的紙基材；或聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯等的聚酯薄膜；如聚乙烯或聚丙烯等的聚烯烴薄膜之塑膠薄膜，及在此等塑膠薄膜上施行易接著處理而成的薄膜等上，塗布剝離劑者等。
作為為形成剝離劑層而使用的剝離劑，可使用例如：烯烴系樹脂、異戊二烯系樹脂、丁二烯系樹脂等的橡膠系彈性體、長鏈烷基系樹脂、醇酸系樹脂、氟系樹脂、聚矽氧系樹脂等。在使用本發明之黏著片作為硬碟製造時或管理時的資訊標籤的情形下，使用聚矽氧系剝離劑時，聚矽氧成分由剝離劑層向黏著劑層微量移動，並且附著於硬碟裝置，其於硬碟裝置內部的紀錄磁片或讀取頭上形成氧化物等，而有破壞該硬碟裝置的功能的情形。因此，在硬碟用途方面使用本發明之黏著片的情形下，較佳為非矽氧系剝離劑的使用。此外，使用聚矽氧系剝離劑作為剝離劑的情形下，期望選擇往聚矽氧成分的黏著劑層移動少者。
於基材上形成的剝離劑層之厚度，並無特別限定，剝離劑以溶液狀態塗布的情況較佳為0.01~2.0μm、更佳為0.03~1.0μm。
使用聚乙烯或聚丙烯等的熱塑性樹脂形成作為剝離劑層的情形下，剝離劑層的厚度較佳為3~50μm、更佳為5~40μm。
如上述製造而成之本發明的黏著片具有所謂的黏著力及再剝離性優越、排氣產生量少的特徵。對於本發明，排氣產生量係以正癸烷換算值做比較。
本發明之黏著片在120℃的溫度下加熱10分鐘之際的產生氣體量(A)以正癸烷換算量計係未満0.5μg/cm2 、更佳為0.3μg/cm2 以下，而且，因無附著體被腐蝕，而顯著降低造成黏貼的電子零件之故障之可能性，故特別適合於精密電子零件的黏貼。
再者，本發明之黏著片具有剝離片的情形下，產生前述氣體量係剝離除去前述剝離片而測定之值。此外，關於具體的產生氣體量之測定方法係以實施例詳細說明。
本發明之黏著片係適用於作為資訊標籤用、固定用、絕緣用等的目的之精密電子零件，可列舉例如：硬碟裝置、增設記憶體或IC卡等的半導體零件、半導體製造裝置、繼電器開關、配線基板等。
[實施例]
以下，藉由實施例及比較例進一步詳細地說明本發明，但本發明不限於此等實施例。
再者，在實施例及比較例中之「份」及「%」各自為「質量份」及「質量%」，重量平均分子量意指藉由凝膠滲透層析(GPC)法所測得之換算成聚苯乙烯的重量平均分子量
[實施例1]
<不含羧基的丙烯酸系共聚物之調製>
84.8份作為(A)成分的丙烯酸正丁酯[表中表示為BA]、15.0份作為(B)成分的N-丙烯醯基味啉[表中表示為ACMO]、0.2份作為(C)成分之丙烯酸2-羥乙酯[表中表示為HEA]於反應器中混合，調製單體混合物。
將0.1份作為聚合起始劑的偶氮雙異丁腈、150份作為溶劑的醋酸乙酯混合至該單體混合物中，邊攪拌邊昇溫至75℃以進行聚合反應，進一步邊逐次添加聚合觸媒溶液(其係將0.1份的偶氮雙異丁腈溶解於10份甲苯而成)，邊於同溫度下歷經8小時，完成聚合。
聚合完成後，藉由再添加稀釋溶劑(甲苯與醋酸乙酯的質量比為1/1的混合用液)，製造重量平均分子量為70萬的不含羧基的丙烯酸系共聚物之35%溶液
＜丙烯酸系共聚物作為主成分的樹脂組成物之調製＞
於100份上述不含羧基的丙烯酸系共聚物溶液(固體成分濃度35質量%)中，摻混0.6份三羥甲基丙烷變性二甲苯二異氰酸酯[表中表示為XDI]系交聯劑(商品名「TAKENATE D110N」，三井化學聚胺基甲酸酯公司製，分子量698，3官能性，固體成分濃度75質量%)，調製樹脂組成物的溶液。將此作為「黏著劑A」。
＜黏著片的製作＞
使用厚度38μm的聚對苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜[東洋紡績(股)製，Cosmoshine A4100]作為基材片，以乾燥後之厚度為25μm的方式塗布所得到的樹脂組成物溶液後，在120℃乾燥2分鐘形成黏著劑層。接著，黏貼於黏著劑層面上具有剝離劑層的剝離片之剝離劑層面，以製作黏著片，並於23℃、濕度50%的條件下保存7天。
準備厚度38μm的聚對苯二甲酸乙二酯薄膜[三菱聚酯薄膜公司製：商品名「T100」]作為剝離片基材，以乾燥後之膜厚成為0.15μm的方式塗布底塗液於其一面上，在100℃加熱‧乾燥1分鐘而形成底塗層。底塗液係將100質量份的聚胺基甲酸酯溶液(大日本油墨化學工業公司製：商品名「CRISVON 5150S」、固體成分濃度50質量%)、5質量份的異氰酸酯系交聯劑(大日本油墨化學工業公司製：商品名「CRISVON NX」、固體成分濃度30質量%)以甲乙酮稀釋成固體成分濃度為1質量%調製而成。
接著，為形成剝離劑層，添加100質量份的1,4-聚丁二烯(JSR公司製：商品名「BR-01」、固體成分濃度5質量%)與1質量份氧化防止劑[汽巴精化股份有限公司(股)製：商品名「IRGANOX HP2251」]，且以甲苯固體成分濃度為0.5質量%的方式稀釋，調製成剝離劑溶液。以乾燥後的膜厚為0.1μm的方式，於上述底塗層上塗布同一剝離劑溶液，在100℃加熱30秒，形成剝離劑層。
接著，藉由熔融H燈泡240w/cm之附有1燈的皮帶傳送帶式紫外線照射裝置，以傳送帶速度40m/min之條件(紫外線照射條件：100mJ/cm2 )，進行以紫外線照射剝離劑層，硬化而於剝離片基材的一面上得到具有底塗層及剝離劑層的剝離片。
[實施例2及3]
使用甲苯二異氰酸酯[表1中表示為TDI]系交聯劑(東洋油墨製造公司製：商品名「BHS8515」、固體成分濃度37.5質量%)或六亞甲基二異氰酸酯[表中表示為HMDI]系交聯劑(三井化學聚胺基甲酸酯社製：商品名「TAKENATED165N」、固體成分濃度100質量%)代替(D)成分XDI，除將各成分改變成表1所示的各自的量外，與實施例1同樣地調製樹脂組成物之溶液。將各樹脂組成物的溶液作為「黏著劑B、C」。除使用「黏著劑B、C」以外，與實施例1同樣地製作黏著片。
接著，使用「黏著劑B、C」製作而成的黏著片於40℃、濕度50%的條件下保存7天。
[實施例4~15及比較例1~5]
除將(A)~(D)成分之量改變成後記之表1所示之比例以外，與實施例1同樣地調製樹脂組成物之溶液。將各樹脂組成物的溶液作為「黏著劑D~U」。除使用「黏著劑D~U」以外，與實施例1同樣地製作黏著片。
[比較例6]
相對於100份之丙烯酸系黏著劑[丙烯酸正丁酯/丙烯酸/丙烯酸2-羥乙酯=95/4/1(質量比、固體成分濃度40%)、重量平均分子量50萬]，除與實施例2相同摻混1份甲苯二異氰酸酯系交聯劑以外，與實施例1同樣地調製樹脂組成物之溶液。將此作為「黏著劑V」。除使用「黏著劑V」以外，與實施例1同樣地製作黏著片。
[實施例16~21及比較例7、8]
除將(A)~(D)成分之量改變成後記之表1所示之比例以外，與實施例1同樣地調製樹脂組成物之溶液。將各樹脂組成物的溶液作為「黏著劑A’~H’」。除使用「黏著劑A’~H’」以外，與實施例1同樣地製作黏著片。
使用據此而得之實施例1~21及比較例1~8之黏著片，依據下述之方法進行特性評價。合倂顯示其結果於後記表1。
＜黏著力＞
製作黏著片，保存7天後，在23℃、50%RH環境下接著於不鏽鋼板上，依JIS Z 0237之黏著力的測定法為標準，黏貼24小時後，以180°剝離，測定黏著強度(N/25mm)。
＜滾球黏著(BALL TACK)＞
製作黏著片，保存7天後，依照JIS Z 0237測定。
＜排氣產生量＞
產生氣體量係藉由吹氣捕捉氣相層析質譜分析儀(Purge ＆ Trap GC Mass)[日本電子工業(股)製、JHS-100A]測定。將試料(20cm2 )封入安瓿瓶中，以吹氣捕捉氣相層析質譜分析儀在120℃、經10分鐘加熱安瓿瓶，採取氣體，之後導入GC Mass(PERKIN ELMER製、Turbo Mass)中，由使用正癸烷作成的檢量線求出以正癸烷換算量(μg/cm2 )表示之氣體產生量。
＜再剝離性＞
製作上述黏著片，保存7天後，將切成25mm×50mm的大小者黏貼於不鏽鋼板上後，於60℃、95%RH條件下放置7天，測定剝離黏著片時之再剝離性。符號為自黏著劑不殘留於不鏽鋼板上的不鏽鋼板之表面，黏著片的黏著劑層可平滑的地剝離者；Cf為黏著劑層顯示凝集破壞，有部分殘留於不鏽鋼板的表面者。
＜殘存異氰酸酯基(表中殘存表示為NCO基)＞
保存7天後之黏著片的黏著劑中所殘存的異氰酸酯基以紅外線分光法測定。於2250cm-1 附近觀測到吸收的波峰者顯示為「有」、沒觀察到者顯示為「無」。
＜銅板腐蝕性＞
製作上述黏著片，將保存7天者切成25mm×50mm的大小者黏貼於銅板上後，於60℃、95%RH條件下放置7天，觀察剝離黏著片後之銅板表面的外觀變化，並確認。
O：無外觀變化。
X：有外觀變化。
＜剝離力＞
就各實施例及各比較例之黏著片，測定剝離片的常態剝離力及熱促進剝離力。
剝離力的測定係進行如下。
製作上述黏著片，保存7天後、依照JIS Z 0237測定，將於各實施例及各比較例所得之黏著片裁切成寬50mm、長200mm，室溫下，使用拉伸試驗機，固定剝離片，藉由以300mm/分鐘的速度往180°方向拉伸黏著片，測定常態剝離力。
製作黏著片，保存7天後，於溫度70℃條件下(70℃之恒溫層)放置168小時後，23℃、50%RH條件下放置24小時後，與常態剝離力同樣地測定各個黏著片之熱促進剝離力。
＜保持力＞
在各實施例及各比較例製作黏著片，保存7天後，在23℃、50%RH環境下，將切成25mm×100mm的黏著片試驗片以使黏貼面積成為25mm×25mm的方式黏貼於被黏著體(SUS304)，作為試驗樣品。
嗣後，於40℃環境下，使用1kg的錘荷重(9.8N)測定保持力。再者，試驗時間為70000秒，表1中之70000為表示即使超過70000秒，錘亦未落下者(依照JIS Z 0237)。70000以外的數值表示錘落下的時間(秒)。
由上述結果，可確認實施例所得之黏著片呈現高黏著力。此外，可確認無論是對於不鏽鋼板的再剝離性測試、對銅板的腐蝕性測試上都很出色；在排氣產生方面，確認產生量十分低。
另一方面，就大都使用為(C)成分之含官能基之不飽和單體的丙烯酸2-羥乙酯的(M2/M1的數值小)比較例1而言，可發現黏著力低，球黏著性差。此外，可確認M2/M1的數值小的比較例2及比較例3的保持力低，且再剝離性差。
就不使用為(B)成分之含有烯性不飽和基之啉系化合物的N-丙烯醯基啉之比較例4而言，無法得到充分的黏著力，再剝離性或保持力差。就使用25份N-丙烯醯基啉的比較例5而言，可發現黏著力大，但球黏著性差。
此外，就使用含從丙烯酸而來的構造之丙烯酸係黏著劑之比較例6而言，無黏著力或再剝離性的問題，但排氣產生量多、銅板腐蝕性差、且熱促進剝離力及常態剝離力之比大，可發現其係不佳。
就不使用(D)成分之異氰酸酯系交聯劑的比較例7而言，無法得到充分的保持力，再剝離性亦差。
就大量使用(D)成分之異氰酸酯系交聯劑XDI的比較例8而言，無法得到充分的黏著力，NCO基殘存，且剝離力之比變大。
 產業上的可利用性
本發明的黏著片，特別是對於金屬被黏著體具有高黏著力、再剝離性優異、且由於不含羧基而對金屬之腐蝕性少、來自黏著片的排氣產生量亦少，故對於用於黏貼電子零件黏著片而言特別有用。

Claims (9)

  1. 一種將黏著片貼附於電子零件以使電子零件故障之可能性減低之方法，其特徵係在基材片的至少一面設置有黏著劑層之黏著片，其中形成黏著劑層之黏著劑係以共聚合下述(A)~(C)成分(A)(甲基)丙烯酸烷酯76.999~94.999質量%(B)含有烯性不飽和基之啉系化合物5.0~23.0質量%(C)含有官能基之不飽和單體0.001~1.5質量%而成之不含羧基的丙烯酸系共聚物與(D)異氰酸酯系交聯劑調配而成之丙烯酸系共聚物作為主成分之樹脂組成物，且該(C)成分中之官能基的莫耳數(M1)相對於該(D)成分中異氰酸酯基的莫耳數(M2)的比M2/M1為1.5~15.0。
  2. 如申請專利範圍第1項之將黏著片貼附於電子零件以使電子零件故障之可能性減低之方法，其中該M2/M1為2.0~10.0。
  3. 如申請專利範圍第1項之將黏著片貼附於電子零件以使電子零件故障之可能性減低之方法，其中該(C)成分為含有羥基的不飽和單體。
  4. 如申請專利範圍第1項之將黏著片貼附於電子零件以使電子零件故障之可能性減低之方法，其中該異氰酸酯系 交聯劑為二甲苯二異氰酸酯類。
  5. 如申請專利範圍第1項之將黏著片貼附於電子零件以使電子零件故障之可能性減低之方法，其中該(甲基)丙烯酸烷酯為丙烯酸正丁酯。
  6. 如申請專利範圍第1項之將黏著片貼附於電子零件以使電子零件故障之可能性減低之方法，其中該含有烯性不飽和基之啉系化合物為N-丙烯醯基啉。
  7. 如申請專利範圍第1項之將黏著片貼附於電子零件以使電子零件故障之可能性減低之方法，其係在黏著片的黏著劑層面上，積層由剝離基材與非矽氧系剝離層所組成之剝離片的剝離層面。
  8. 如申請專利範圍第1項之將黏著片貼附於電子零件以使電子零件故障之可能性減低之方法，其排氣產生量以正癸烷換算量計係小於0.5μg/cm2 。
  9. 如申請專利範圍第1項之將黏著片貼附於電子零件以使電子零件故障之可能性減低之方法，其中電子零件為硬碟。
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