TWI454761B - Optical waveguide - Google Patents

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TWI454761B
TWI454761B TW099107861A TW99107861A TWI454761B TW I454761 B TWI454761 B TW I454761B TW 099107861 A TW099107861 A TW 099107861A TW 99107861 A TW99107861 A TW 99107861A TW I454761 B TWI454761 B TW I454761B
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Shotaro Takenobu
Takeshi Eriguchi
Shunsuke Yokotsuka
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Asahi Glass Co Ltd
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Description

光波導
本發明係關於一種光波導。
例如於通信機器之領域，隨著機器之小型化及通信之高速化，將樹脂製光波導用於信號之傳送的情況受到關注。
專利文獻1中提出有高透明、低介電常數之聚伸芳基樹脂，作為在TFT(薄膜電晶體)之製造步驟中形成各個像素時之埋入材料，專利文獻2中提出有使聚伸芳基樹脂具有感光性之負型感光性樹脂組合物，但並無將該等用於光波導之例子。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]　國際公開第2006/137327號手冊
[專利文獻2]　國際公開第2007/119384號手冊
樹脂製光波導中耐熱性容易成為問題。又，由於加熱、彎曲、溫度變化等，芯部與包覆層之界面會產生剝離或龜裂等，因此謀求可防止該等問題之方法。
本發明係鑑於上述情況而成者，目的在於提供一種光波導，其係包含樹脂材料者，其耐熱性良好，且芯部與包覆層之密著性優異。
為解決上述問題，本發明之光波導包括：芯部，其係使具有交聯性官能基之含氟聚伸芳基預聚物(A)硬化而成；包覆層，其係使硬化性組合物(I)硬化而成，該硬化性組合物(I)含有：分子量為140~5000、具有交聯性官能基、且不具有氟原子之化合物(B)，以及含氟聚伸芳基預聚物(A)。
上述硬化性組合物(I)中，較好的是上述含氟聚伸芳基預聚物(A)相對於上述含氟聚伸芳基預聚物(A)與上述化合物(B)之總質量之比例為1~97質量%。
上述化合物(B)較好的是具有2個以上之交聯性官能基。
上述化合物(B)中之交聯性官能基較好的是含有選自由乙烯基、烯丙基、乙炔基、乙烯氧基、烯丙氧基、丙烯醯基、丙烯醯氧基、甲基丙烯醯基、甲基丙烯醯氧基所組成群中之1種以上。
上述光波導較好的是膜狀。
依據本發明，可獲得一種包含樹脂材料、耐熱性良好、且芯部與包覆層之密著性優異之光波導。
本說明書中，所謂JPCA規格，係指「高分子光波導之試驗方法JPCA-PE02-05-01S-2008」(社團法人日本電子電路工業會發行)。
<光波導>
圖1係表示本發明之光波導之一實施形態者，係與芯部之長度方向垂直之剖面圖。圖中符號1為芯部，4為包覆層。本實施形態之光波導係包覆層4之厚度(c+d)為20~200 μm左右之膜狀。
本實施形態中，芯部1之剖面形狀為矩形，但並不限定於此，例如亦可為梯形、圓形、橢圓形。於芯部1之剖面形狀為多角形之情況，其角可帶有弧度。
芯部1之周圍由包覆層4包圍。包覆層4包括下部包覆層2及上部包覆層3。芯部1之折射率比包覆層4之折射率更高。即芯部1之折射率比下部包覆層2之折射率及上部包覆層3之折射率中任一者均更高。下部包覆層2與上部包覆層3可為相同材質，亦可不同。
芯部1之形狀及大小並無特別限定，可考慮到與光源或受光元件之結合效率等而適當設計。結合效率依賴於芯部徑與數值孔徑(NA，numerical aperture)。例如芯部1之寬度a及高度b分別較好的是10~100 μm左右。若小於10 μm，則與光源或受光元件之結合效率容易變低。另一方面，例如假設以彎曲半徑(R)=1 mm左右彎曲，則就將彎曲損耗抑制為較小之方面而言，芯部1之寬度a及高度b較好的是100 μm以下。又，用作受光元件之光電二極體(PD，photodiode)之受光部之大小(寬度及高度)通常為100 μm以下，因此就該方面而言，芯部1之寬度a及高度b亦較好的是100 μm以下。再者，彎曲損耗之測定可使用JPCA規格、4.6.4中記載之方法進行。具體而言，彎曲半徑以1 mm進行，依據b)測定2進行測定。此處彎曲方式係選擇360度之彎曲角度，採用上述JPCA規格、圖4.6.4-1測定1中之彎曲方式1進行。
下部包覆層2之厚度c、及上部包覆層3之厚度d係根據數值孔徑(NA)之值進行設計，以使光之損耗變小。即便為無下部包覆層2及上部包覆層3中之一者或兩者，芯部1與空氣層接觸之構成亦可進行光之傳送，但較好的是設置有下部包覆層2及上部包覆層3。
就芯部1之保護之方面方面而言，下部包覆層2之厚度c較好的是5~50 μm之範圍。就保護之方面而言，上部包覆層3之厚度d較好的是15~150 μm之範圍。
<含氟聚伸芳基預聚物(A)>
芯部1係使具有交聯性官能基之含氟聚伸芳基預聚物(A)(以下有時亦僅稱為預聚物(A))硬化而形成。
又，用於形成包覆層4之硬化性組合物(I)中亦含有預聚物(A)。用於形成芯部1之預聚物(A)、與用於形成包覆層4之預聚物(A)可相同亦可不同。就接著性、密著性、龜裂抑制、或膨脹率差之減少的方面而言，較好的是相同。
預聚物(A)不僅具有複數個芳香族環經由單鍵或連結基而結合之聚伸芳基結構，並且具有氟原子，且具有交聯性官能基。
聚伸芳基結構中之連結基例如可列舉醚鍵(-O-)、硫鍵(-S-)、羰基(-CO-)、自磺酸基中去除羥基之二價基(-SO2 -)等。預聚物(A)中，尤其將具有芳香族環彼此以含有醚鍵(-O-)之連結基而結合之結構者稱為含氟聚伸芳基醚預聚物(A1)。本發明中之預聚物(A)係包括含氟聚伸芳基醚預聚物(A1)之概念。
作為該含有醚鍵之連結基之具體例，可例示僅包含醚性氧原子之醚鍵(-O-)、碳鏈中含有醚性氧原子之伸烷基等。
預聚物(A)之交聯性官能基係於預聚物製造時實質上並不產生反應，而係藉由提供外部能量而反應，從而由預聚物分子間之交聯或鏈延長引起高分子量化的反應性官能基。
作為外部能量，可列舉熱、光、電子束等。亦可將該等併用。
於使用熱作為外部能量之情況，較好的是於40℃~500℃之反應溫度下進行反應之反應性官能基。若反應溫度過低，則無法確保預聚物或含有該預聚物之組合物在保存時之穩定性，若過高，則反應時會產生預聚物自身之熱分解，因此較好的是處於上述範圍內。該反應溫度更好的是60℃~300℃，進而較好的是70℃~200℃，尤其好的是120℃~250℃。
又，於使用光(光化射線)作為外部能量之情況，較好的是於使預聚物(A)與感光劑共存之狀態下曝光。具體而言，較好的是製備含有預聚物(A)之塗布液(硬化性組合物)，使其中含有感光劑。若於曝光步驟中僅對所需之部分選擇性照射光化射線，則僅使曝光部高分子量化，可使未曝光部分溶解於顯影液中而去除。又，視需要，可於曝光、顯影之後，提供光化射線或熱等外部能量而進一步高分子量化。
作為交聯性官能基之具體例，可列舉：乙烯基、烯丙基、烯丙氧基、甲基丙烯醯(氧)基、丙烯醯(氧)基、乙烯氧基、三氟乙烯基、三氟乙烯氧基、乙炔基、1-氧代環戊-2,5-二烯-3-基、氰基、烷氧基矽烷基、二芳基羥基甲基、羥基茀基、環丁烯環、環氧乙烷環等。就反應性高、獲得較高之交聯密度的方面而言，較好的是乙烯基、甲基丙烯醯(氧)基、丙烯醯(氧)基、三氟乙烯氧基、乙炔基、環丁烯環、及環氧乙烷環，就高分子量化後之耐熱性變得良好之方面而言，最好的是乙烯基、及乙炔基。
再者，所謂甲基丙烯醯(氧)基，係指甲基丙烯醯基或甲基丙烯醯氧基。丙烯醯(氧)基亦同樣。
預聚物(A)由於具有芳香族環，故而耐熱性良好。
預聚物(A)中，尤其是含氟聚伸芳基醚預聚物(A1)由於具有醚性氧原子，故而就分子結構具有柔軟性、硬化物之可撓性良好之方面而言較好。
預聚物(A)具有氟原子。即，預聚物(A)具有C-H鍵之氫原子經取代為氟原子之C-F鍵，因此C-H鍵之存在比例變少。C-H鍵於光通信波長頻帶(1250~1650 nm)中具有吸收，因此C-H鍵少之預聚物(A)於光通信波長頻帶中之光吸收得到抑制。又，預聚物(A)由於具有氟原子，故而吸水性或吸濕性低，對高溫高濕之耐受性優異，並且在化學性質方面穩定性高。因此，使用預聚物(A)之光波導的由外部環境之變化、尤其是濕度變化引起之折射率變動小，特性穩定，又，光通信波長頻帶中之透明性高。
又，預聚物(A)之硬化物由於波長1310 nm附近之透明性高，故而獲得與現有光學元件之適合性良好之光波導。即，於通常使用石英系光纖之光傳送裝置中，以1310 nm為使用波長之情況較多，因此適合於該使用波長之受光元件等光學元件大量製造，可靠性亦高。
作為較佳之預聚物(A)之例，可列舉使全氟(1,3,5-三苯基苯)、全氟聯苯等含氟芳香族化合物，1,3,5-三羥基苯、1,1,1-三(4-羥基苯基)乙烷等酚系化合物，及五氟苯乙烯、乙醯氧基苯乙烯、氯甲基苯乙烯等交聯性化合物，於碳酸鉀等脫鹵化氫劑之存在下進行反應而獲得之聚合物。
本發明之預聚物(A)中之交聯性官能基之含量相對於預聚物1 g，較好的是交聯性官能基為0.1~4毫莫耳，更好的是0.2~3毫莫耳。藉由將該範圍設為0.1毫莫耳以上，可提高硬化物之耐熱性及耐溶劑性，又，藉由設為4毫莫耳以下，可將脆性抑制為較小，可抑制比介電常數之上升。
<化合物(B)>
用於形成包覆層4之硬化性組合物(I)中含有上述預聚物(A)與化合物(B)。預聚物(A)及化合物(B)分別可為1種，亦可為2種以上。
化合物(B)之分子量為140~5000，具有交聯性官能基，且不具有氟原子。由於不具有氟原子，故而容易獲得良好之埋入平坦性。
若埋入平坦性良好，則上部包覆層3之表面容易變得平坦。又，與含氟化合物相比，容易降低成本。
若化合物(B)之分子量為5000以下，則化合物(B)之黏度經抑制為較低，與預聚物(A)混合時容易獲得均勻之組合物。又，容易獲得良好之平坦性。
若化合物(B)之分子量為140以上，則獲得良好之耐熱性，難以產生由加熱引起之分解、揮發。化合物(B)之分子量之範圍較好的是250~3000，尤其好的是250~2500。
化合物(B)之交聯性官能基較好的是不含氟原子、且在與使上述預聚物(A)之交聯性官能基反應之步驟相同之步驟中進行反應的反應性官能基。
化合物(B)之交聯性官能基至少與化合物(B)反應而引起交聯或鏈延長。化合物(B)之交聯性官能基較好的是與預聚物(A)及化合物(B)兩者反應而引起交聯或鏈延長。
作為化合物(B)之交聯性官能基，較好的是碳原子-碳原子中之雙鍵或三鍵。但不包括芳香族性雙鍵、三鍵。
作為交聯性官能基之雙鍵、三鍵可存在於分子鏈之內部，亦可存在於末端，但由於反應性高，故而較好的是存在於末端。於雙鍵之情況，可為內部烯烴，亦可為末端烯烴，但較好的是末端烯烴。所謂存在於分子鏈之內部，亦包括如環烯烴類般存在於脂肪族環之一部分的情況。
具體而言，較好的是含有選自由乙烯基、烯丙基、乙炔基、乙烯氧基、烯丙氧基、丙烯醯基、丙烯醯氧基、甲基丙烯醯基、甲基丙烯醯氧基所組成群中之1種以上。該等之中，就即便不於感光劑之存在下，亦藉由光照射而產生反應的方面而言，較好的是丙烯醯基、丙烯醯氧基。
化合物(B)較好的是具有2個以上交聯性官能基，更好的是具有2~20個，尤其好的是具有2~8個。若具有2個以上交聯性官能基，則可使分子間交聯，因此可提高硬化膜中之耐熱性，可良好地抑制硬化膜中由加熱所引起之膜厚減少。
作為化合物(B)之具體例，可列舉：二季戊四醇三丙烯酸酯三(十一烷酸酯)、二季戊四醇五丙烯酸酯單十一烷酸酯、乙氧基化異三聚氰酸三丙烯酸酯、ε-己內酯改質三-(2-丙烯醯氧基乙基)異三聚氰酸酯、二季戊四醇聚丙烯酸酯、9,9-雙[4-(2-丙烯醯氧基乙氧基)苯基]茀、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二甲基丙烯酸酯、乙氧基化雙酚A二丙烯酸酯、乙氧基化雙酚A二甲基丙烯酸酯、丙氧基化雙酚A二丙烯酸酯、丙氧基化雙酚A二甲基丙烯酸酯、1,10-癸二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、羥基新戊酸新戊二醇二丙烯酸酯、1,9-壬二醇二丙烯酸酯、1,9-壬二醇二甲基丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、三聚氰酸三烯丙酯、異三聚氰酸三烯丙酯、異三聚氰酸三甲基烯丙酯、1,4-丁二醇二乙烯基醚、1,9-壬二醇二乙烯基醚、環己烷二甲醇二乙烯基醚、三乙二醇二乙烯基醚、三羥甲基丙烷三乙烯基醚、季戊四醇四乙烯基醚、丙烯酸2-(2-乙烯氧基乙氧基)乙酯、甲基丙烯酸2-(2-乙烯氧基乙氧基)乙酯、三羥甲基丙烷二烯丙基醚、季戊四醇三烯丙基醚、二季戊四醇六丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、下述式(1)所表示之乙氧基化季戊四醇四丙烯酸酯、下述式(2)所表示之丙氧基化季戊四醇四丙烯酸酯、二(三羥甲基丙烷)四丙烯酸酯、三環癸烷二甲醇二丙烯酸酯、三環癸烷二甲醇甲基丙烯酸酯、下述式(3)所表示之化合物等。又，亦可利用聚酯丙烯酸酯(將二元醇與二元酸之縮合物之兩末端以丙烯酸修飾而成之化合物：東亞合成公司製造，商品名ARONIX(M-6100、M-6200、M-6250、M-6500)；將多元醇與多元酸之縮合物之羥基末端以丙烯酸修飾而成之化合物：東亞合成公司製造，商品名ARONIX(M-7100、M-7300K、M-8030、M-8060、M-8100、M-8530、M-8560、M-9050)。該等可由市售品獲得。
上述所列舉者中，聚丙二醇二甲基丙烯酸酯、1,10-癸二醇二丙烯酸酯由於硬化膜之成形性良好而較好。
[化1]
(式中，l+m+n+o為4～35。)
(式中，l+m+n+o約為4。)
(式中，R為，或者)
又，硬化性組合物(I)之硬化物由於形成包覆層4，故該硬化物之折射率必需比芯部1之折射率更低。硬化性組合物(I)之硬化物之折射率可根據化合物(B)之種類、及預聚物(A)與化合物(B)之混合比率進行調整。
上述所列舉之化合物(B)之例示中，將化合物(B)單獨硬化而成之硬化物之折射率低於將預聚物(A)單獨硬化而成之硬化物之折射率者，藉由將其調配於預聚物(A)中，可使硬化性組合物(I)之硬化物之折射率比預聚物(A)之硬化物更低。
於使用硬化物之折射率高於將預聚物(A)單獨硬化而成之硬化物之折射率的化合物(B)之情況，藉由與硬化物之折射率低於將預聚物(A)單獨硬化而成之硬化物之折射率的化合物(B)組合使用，可使包覆層4之折射率比芯部1之折射率更低。
硬化性組合物(I)由於含有比較低分子量之化合物(B)，故而容易形成均勻之組合物，硬化時表面容易變得平坦。又，化合物(B)由於進行交聯反應而有助於良好之耐熱性。
硬化性組合物(I)中所包含的預聚物(A)相對於預聚物(A)與化合物(B)之總質量之比例較好的是1~97質量%，更好的是5~50質量%，進而較好的是8~35質量%。
預聚物(A)之含有比例越多，則越容易獲得高耐熱性，化合物(B)之含有比例越多，則硬化物表面之平坦性越容易變得良好。
<硬化性組合物(I)>
硬化性組合物(I)亦可使預聚物(A)及化合物(B)溶解於溶劑中而製備。
[溶劑]
溶劑可使用公知者。作為具體例，可列舉：丙二醇單甲醚乙酸酯(以下亦稱為PGMEA)、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、乙酸異戊酯、異丁酸異丁酯、3-甲氧基丙酸甲酯、二丙二醇甲醚乙酸酯、環戊酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、二丁基酮等。
[熱硬化促進劑]
於使硬化性組合物(I)熱硬化之情況，可使硬化性組合物(I)中含有熱硬化促進劑。
熱硬化促進劑可使用公知者。作為具體例，可列舉：偶氮雙異丁腈、過氧化苯甲醯、第三丁基氫過氧化物、異丙苯氫過氧化物、過氧化二-第三丁基、過氧化二異丙苯等。
[感光劑]
於使硬化性組合物(I)光硬化之情況，可使硬化性組合物(I)中含有感光劑。
作為感光劑之具體例，可列舉：IRGACURE 907(α-胺基烷基苯酮系)、IRGACURE 369(α-胺基烷基苯酮系)、DAROCUR TPO(醯基氧化膦系)、IRGACURE OXE01(肟酯衍生物)、IRGACURE OXE02(肟酯衍生物)(均為汽巴精化(Ciba Specialty Chemicals)公司製造)等。該等之中，尤其好的是DAROCUR TPO、IRGACURE OXE01、及IRGACURE OXE02。
[接著性提高劑]
可於硬化性組合物(I)中添加矽烷偶合劑等接著性提高劑。藉此，可使包含硬化性組合物(I)之硬化物的層、與鄰接於其之層的接著性提高。
<光波導之製造方法>
圖2(a)至圖2(c)係依步驟順序表示本實施形態之光波導之製造方法之例者。本例係利用光微影法形成芯部1之方法。圖2(a)至圖2(c)中，對與圖1相同之構成要素標註相同符號，並省略其說明。
(1)　下部包覆層之形成
首先，如圖2(a)所示，於基材5上塗布硬化性組合物(I)，進行加熱及/或光照射而使其硬化，以形成下部包覆層2。於基材5上塗布硬化性組合物(I)之前，可將接著性提高劑(adhesion promoter，以下稱為AP)塗布於基材5上。又，亦可於下部包覆層2、芯部1、及上部包覆層3之各層間塗布AP。
基材5之材質並無特別限定，較好的是耐熱性良好者。例如可列舉矽、聚醯亞胺等。
於將光波導於包覆層4與基材5經一體化之狀態下使用之情況，較好的是於硬化性組合物(I)中添加接著性提高劑。
(2)　芯部之形成
其次如圖2(a)所示，於下部包覆層2上塗布含有預聚物(A)之塗布液(II)，視需要進行預烘烤而形成塗膜1a。
繼而如圖2(b)所示，以光微影法加工該塗膜1a而形成芯部1。即，藉由隔著光罩對塗膜1a進行光照射(曝光)後，進行顯影而形成芯部1。其後，可視需要進行後烘烤。
塗布液(II)可使預聚物(A)溶解於溶劑中而製備。溶劑係與硬化性組合物(I)中所使用者相同。本例中，由於以光微影法加工塗膜1a，故而較好的是使塗布液(II)中含有感光劑。感光劑係與對硬化性組合物(I)所例示者相同。又，可使塗布液(II)中含有接著性提高劑。接著性提高劑係與對硬化性組合物(I)所例示者相同。
再者，可使塗布液(II)中含有化合物(B)，此時，塗布液(II)之硬化物之折射率即芯部1之折射率必需包含在比硬化性組合物(I)之硬化物之折射率即包覆層4之折射率更高之範圍內。芯部1與包覆層4之折射率差較好的是獲得後述較佳數值孔徑(NA)之範圍。
(3)　上部包覆層之形成
繼而，如圖2(c)所示，於下部包覆層2及芯部1上塗布硬化性組合物(I)，以與下部包覆層2相同之方式進行加熱及/或光照射而使其硬化，形成上部包覆層3，藉此獲得光波導。可視需要將基材5剝離而除去。
依據本實施形態，藉由以預聚物(A)之硬化物構成芯部1，以含有預聚物(A)及化合物(B)之硬化性組合物(I)之硬化物構成下部包覆層2及上部包覆層3，而於芯部1、下部包覆層2、及上部包覆層3之界面獲得良好之密著性。
因此，本實施形態之光波導即便受到、加熱、彎曲、溫度變化等，亦不易於芯部與包覆層之界面產生剝離或龜裂等。
又，預聚物(A)之硬化物、及含有預聚物(A)之硬化性組合物(I)之硬化物由於耐熱性優異，故而獲得耐熱性優異之光波導。
[實施例]
以下使用實施例，對本發明進一步進行詳細說明，但本發明並不限定於該等實施例。
以表1所示之組成，製備用於形成芯部之塗布液、及用於形成包覆層之硬化性組合物，以表2所示之方式使用該等來製造光波導。
(製備例1)
以下述方式製備含氟聚伸芳基醚預聚物(A1-1)。
即，於N,N-二甲基乙醯胺(以下稱為DMAc)(6.2 kg)溶劑中，使全氟聯苯(650 g)、及1,3,5-三羥基苯(120 g)於碳酸鉀(570 g)之存在下，在40℃下反應6小時後，繼而使4-乙醯氧基苯乙烯(200 g)於48質量%氫氧化鉀水溶液(530 g)之存在下反應而合成預聚物。藉由將所獲得之預聚物之DMAc溶液投入至鹽酸水溶液(3.5質量%水溶液)中而進行再沈澱純化，並進行真空乾燥而獲得粉末狀預聚物(以下稱為A1-1)800 g。
(製備例2)
製備預聚物(A)相對於預聚物(A)與化合物(B)之總質量之比例(以下稱為(A)之比例)為30質量%的硬化性組合物(I-1)。
預聚物(A)係使用製備例1中所得之A1-1。
即，將30質量份之A1-1、70質量份作為化合物(B)之1,10-癸二醇二丙烯酸酯(新中村化學工業公司製造，製品名：NK ESTER A-DOD，分子量：282，以下稱為A-DOD)加入至樣品瓶中，使用旋轉混合器(商品名：MR-5，AS ONE股份有限公司製造)將樣品瓶於室溫下混合48小時，獲得硬化性組合物(I-1)。
(製備例3)
本例中，使用聚丙二醇二甲基丙烯酸酯(新中村化學工業公司製造，製品名：NK ESTER 9PG，分子量：550，以下稱為9PG)作為化合物(B)，製備(A)之比例為30質量%之硬化性組合物(I-2)。
即，將30質量份之A1-1、70質量份之9PG加入至樣品瓶中，使用旋轉混合器將樣品瓶於室溫下混合48小時，獲得硬化性組合物(I-2)。
(製備例4)
本例中製備(A)之比例為10質量%之硬化性組合物(I-3)。
即，將10質量份之A1-1、90質量份之9PG加入至樣品瓶中，使用旋轉混合器將樣品瓶於室溫下混合48小時，獲得硬化性組合物(I-3)。
(製備例5)
製備用於形成芯部之塗布液(II-1)。
將5.0 g製備例1中製備之預聚物A1-1、0.3 g作為感光劑之IRGACURE OXE01(製品名，汽巴精化公司製造)、及5.0 g作為溶劑之PGMEA加入至樣品瓶中，使用旋轉混合器將樣品瓶於室溫下混合48小時，獲得塗布液(II-1)。
(比較製備例1、2)
製備不含預聚物(A)之硬化性組合物(I-4)、(I-5)。即，製備例2、3中，除不使用預聚物(A1)以外，分別以與製備例2、3相同之方式獲得硬化性組合物(I-4)、(I-5)。
(實施例1)
以圖2所示之方法製造光波導。基材5係使用矽製晶圓。
首先，於基材5上，利用旋塗法塗布製備例2中所得之硬化性組合物(I-1)，於190℃下進行2小時之加熱，形成厚度c為10 μm之下部包覆層2。
繼而，於其上塗布製備例5中所得之塗布液(II-1)，於190℃下進行2小時之預烘烤，形成厚度50 μm之塗膜1a。於將該塗膜1a之成為芯部1之部分以外以金屬箔遮光之狀態下，對該塗膜1a進行曝光。曝光時使用超高壓水銀燈(製品名：UL-7000，Quintel公司製造)，照射能量係設為2520 mJ/cm2 。其後，使用PGMEA與乳酸乙酯之混合液作為顯影液進行顯影，將塗膜1a之未曝光部分去除後，使其乾燥。進而於190℃下進行2小時之後烘烤，形成寬度a為50 μm、高度b為50 μm之芯部1。
繼而，於芯部1及下部包覆層2上，利用旋塗法塗布製備例2中所得之硬化性組合物(I-1)，於190℃下進行2小時之加熱，形成厚度d為60 μm之上部包覆層3。使基材5與下部包覆層2之界面剝離而獲得膜狀光波導。
(實施例2、3)
實施例1中，除使用製備例3中所得之硬化性組合物(I-2)、或製備例4中所得之硬化性組合物(I-3)來代替用於形成下部包覆層2及上部包覆層3之硬化性組合物(I-1)以外，以相同之方式製造光波導。
(比較例1、2)
實施例1中，除使用比較製備例1中所得之硬化性組合物(I-4)、或比較製備例2中所得之硬化性組合物(I-5)來代替用於形成下部包覆層2及上部包覆層3之硬化性組合物(I-1)以外，以相同之方式製造光波導。
比較例1、2中，形成下部包覆層2及芯部1後，於該等之上，利用旋塗法塗布硬化性組合物(I-4)或(I-5)，結果於芯部1之表面，硬化性組合物被排斥而無法均勻塗布。
若進而於190℃下進行2小時之加熱，則芯部1與上部包覆層3之界面並不密著，有上部包覆層3隆起之部分，係製造不良。
(評價)
對實施例1~3中所得之光波導，以下述方法測定芯部之折射率、包覆層之折射率、NA、及插入損耗。將其結果示於表2中。
[折射率、NA]
測定所得光波導中的芯部1之折射率及包覆層4之折射率，求出數值孔徑(NA)。
折射率之測定係利用稜鏡耦合法，分別測定芯部材料及包覆層材料之折射率。測定波長係設為1310 nm，測定溫度係設為25℃。
當將芯部之折射率設為n1，且將包覆層之折射率設為n2時，NA之值係以{(n1)2 -(n2)2 }1/2 求出。若假設光波導以彎曲半徑(R)=1 mm左右彎曲，則為良好地抑制彎曲損耗，NA較好的是0.20以上。
再者，插入損耗較好的是0~200 dB，更好的是0~10 dB，進而較好的是0~5 dB。
[插入損耗]
插入損耗測定係使用JPCA規格、4.6.1所記載之方法進行。入射側光纖與光波導之模式之組合係相當於JPCA規格、表4.6.1-1中記載之組合編號4之組合，即於入射側使用單模光纖、於出射側使用多模光纖。插入損耗測定時所使用之光纖係入射側使用單模光纖(Corning公司製造，產品編號：SMF128，NA 0.11，芯部徑10 μm)、出射側使用多模光纖(Thorlabs公司製造，產品編號：GIF625HT，NA 0.275，芯部徑62.5 μm之GI光纖)。
作為光學測定系統中所使用之發光側光源，係使用安藤電氣公司製造之AQ2140(製品名)之單元中的LD(Laser Diode，雷射二極體)光源AQ4213(製品名，波長1310 nm)。受光側之功率計係使用Advantest公司製造之Q8221單元(製品名)中的Q82208(製品名)之感測器單元。
測定係依據上述JPCA規格「4.6.1插入損耗之測定方法(3)測定」進行。
對實施例1、2中所得之光波導，以下述方法評價撓曲強度。測試樣品係使用長度10 cm之膜狀光波導。
[重複撓曲試驗]
利用以下方法進行重複撓曲試驗，評價芯部及包覆層之斷裂、龜裂之產生之有無。
以將膜狀光波導自0°彎曲至180°之方式進行撓曲試驗。
評價係於撓曲前後評價芯部及包覆層之斷裂、龜裂之產生之有無。再者，芯部及包覆層之斷裂、龜裂之產生之有無適宜使用微分干涉顯微鏡來進行。
其結果為，實施例1即便以彎曲半徑r=1 mm彎折276萬次，亦不產生斷裂‧龜裂。實施例2即便以彎曲半徑r=1 mm彎折276萬次，亦不產生斷裂‧龜裂。
對實施例1中所得之光波導，以下述3種方法評價耐熱性。於各評價中，測試樣品係使用長度10 cm之膜狀光波導。
[熱循環試驗]
進行JPCA規格、6.2.5中記載之溫度循環試驗。本試驗中，將以下溫度循環作為1循環而進行5循環：以50分鐘使溫度自室溫(25℃)下降至-40℃，保持30分鐘後，以20分鐘使溫度上升至25℃，保持15分鐘後，以20分鐘使溫度上升至85℃，保持30分鐘後，以20分鐘使溫度下降至25℃，保持15分鐘。於試驗前及試驗後測定插入損耗之差。又，對結束溫度循環試驗之光波導，以與上述重複撓曲試驗相同之方式以彎曲半徑r=1 mm彎折10萬次，測定撓曲試驗前後之插入損耗之差。
插入損耗之測定係利用JPCA規格、4.6.1中記載之插入損耗之測定方法進行(以下與上述插入損耗測定相同)。
插入損耗之測定結果為，溫度循環試驗前為3.0 dB，試驗後為3.1 dB。其係在測定誤差之範圍內，可認為於溫度循環試驗前後插入損耗未變化。
又，溫度循環試驗後之撓曲試驗中，試驗前為3.1 dB，試驗後為3.0 dB，可認為並無由撓曲引起之插入損耗之增加。撓曲試驗後亦未產生斷裂、龜裂。
[耐熱性(高溫放置試驗)]
進行JPCA規格、6.2.1中記載之高溫放置試驗，評價耐熱性。假設光波導經焊接，則較好的是對200℃以上之加熱為穩定。
本試驗中，投入至烘箱中，以2小時自室溫升溫至260℃，於260℃下保持10分鐘後，放置至溫度自然地下降至室溫為止。評價係於投入烘箱中之前後測定插入損耗之差。若該差為3 dB、較好的是2 dB以下，則可認為耐熱性良好。
其結果，由於加熱而產生之插入損耗之差為1.7 dB。又，試驗結束後，以r=1 mm進行10萬次撓曲試驗，測定由撓曲引起之插入損耗之增加，結果為0.3 dB。撓曲後未觀察到斷裂、龜裂。
[耐熱性(高溫高濕放置試驗)]
進行JPCA規格、6.2.3中記載之高溫高濕放置試驗，評價耐熱性。試驗條件為「試驗條件3」。即，本試驗中，於85℃、85%RH之高溫高濕條件下投入300小時後，放置至溫度自然地下降至室溫為止。測定於高溫高濕條件下投入之前後的插入損耗之差。若該差為1 dB以下，則可認為耐熱性良好。
其結果，由於在高溫高濕條件下保持而引起之插入損耗之增加為0.0 dB。又，試驗結束後，以r=1 mm進行10萬次撓曲試驗，測定由撓曲引起之插入損耗之增加，結果為0.1 dB。撓曲後未觀察到斷裂、龜裂。
根據表1、2之結果可知，本發明之實施例1~3之光波導的數值孔徑及插入損耗均良好。又，由於撓曲強度良好，故而芯部與包覆層之密著性優異。進而，根據耐熱性試驗之結果可知耐熱性亦優異。
已詳細地且參照特定之實施態樣對本發明進行說明，但本領域技術人員明白，可不脫離本發明之精神與範圍而加以各種變更或修正。
本申請案係基於2009年3月18日申請之日本專利申請案2009-066720者，並將該申請案之內容併入本文中以作參照。
1．．．芯部
1a．．．塗膜
2．．．下部包覆層
3．．．上部包覆層
4．．．包覆層
5．．．基材
圖1係表示本發明之光波導之一實施形態的剖面圖；及
圖2(a)至圖2(c)係依步驟順序表示本發明之光波導之製造方法之例的剖面圖。
1．．．芯部
2．．．下部包覆層
3．．．上部包覆層
4．．．包覆層

Claims (7)

  1. 一種光波導，其包括：芯部，其係使具有交聯性官能基的含氟聚伸芳基預聚物(A)硬化而成；包覆層，其係使硬化性組合物(I)硬化而成，該硬化性組合物(I)含有：分子量為140~5000、具有交聯性官能基、且不具有氟原子的化合物(B)，以及含氟聚伸芳基預聚物(A)。
  2. 如請求項1之光波導，其中於上述硬化性組合物(I)中，上述含氟聚伸芳基預聚物(A)相對於上述含氟聚伸芳基預聚物(A)與上述化合物(B)之總質量之比例為1~97質量%。
  3. 如請求項1之光波導，其中上述化合物(B)具有2個以上之交聯性官能基。
  4. 如請求項2之光波導，其中上述化合物(B)具有2個以上之交聯性官能基。
  5. 如請求項1至4中任一項之光波導，其中上述化合物(B)中之交聯性官能基包含選自由乙烯基、烯丙基、乙炔基、乙烯氧基、烯丙氧基、丙烯醯基、丙烯醯氧基、甲基丙烯醯基、甲基丙烯醯氧基所組成群中之1種以上。
  6. 如請求項1至4中任一項之光波導，其為膜狀。
  7. 如請求項5之光波導，其為膜狀。
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