TWI418669B - 單晶矽拉晶用氧化矽玻璃坩堝及其製造方法 - Google Patents

單晶矽拉晶用氧化矽玻璃坩堝及其製造方法 Download PDF

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Description

單晶矽拉晶用氧化矽玻璃坩堝及其製造方法
本發明涉及單晶矽拉晶用氧化矽玻璃(vitreous silica)坩堝及其製造方法，特別是涉及一種氧化矽玻璃坩堝的高度方向上的斷面結構。
氧化矽玻璃坩堝通常使用於單晶矽的製造。在切克勞斯基法(CZ法)中，將多晶矽放入氧化矽玻璃坩堝中並進行加熱熔化，將晶種浸漬於該矽熔液中，互以相反方向旋轉坩堝和晶種，並緩慢拉升晶種，由此成長出單晶。半導體設備用高純度單晶矽的製造上，有必要防止包含在氧化矽玻璃坩堝內的雜質熔出所引起的單晶矽受污染現象，並且，有必要使得坩堝具有輕易控制坩堝內矽熔液溫度之充分熱容量。為此，在專利文獻1中公開一種具有雙層結構的氧化矽玻璃坩堝，其具備：含有多個微小氣泡且氣泡含有率為0.1%以下的不透明外層，和氣泡平均直徑為100μm以下的透明內層。並且，在專利文獻2中公開一種具有雙層結構的氧化矽玻璃坩堝，其中，利用天然氧化矽形成坩堝外層，由此提高高溫下的坩堝強度；利用合成氧化矽形成與矽熔液接觸的坩堝內層，由此防止雜質混入。
目前，隨著矽晶片的大型化，使用直徑為700mm以上的大直徑氧化矽玻璃坩堝，在熔融量的增加和100小時以上的長時間拉晶作業中，坩堝內的加熱器與單晶之間的距離變長，由此需要更大的加熱強度，這會加大氧化矽玻璃坩堝的熱負荷，並導致在拉晶作業中氧化矽玻璃坩堝下部因自重變形而發生沉入現象。為防止沉入，通過結晶化處理強化坩堝內表面或外表面的氧化矽玻璃坩堝已為一眾所周知的技術。例如，在專利文獻3中公開一種坩堝，其中，在坩堝外表面上塗布結晶促進劑，在拉晶過程中使坩堝結晶化而使其強化。並且，在專利文獻4中公開一種坩堝，其中，在坩堝外表面上噴射氫氧焰，由此在坩堝外表面上形成結晶化玻璃層。並且，在專利文獻5中公開一種坩堝，其中，利用噴砂等方法研磨整個坩堝內表面，進而，利用氫氧焰對該研磨面進行加熱處理並提高其平滑度。
【專利文獻】
【專利文獻1】日本專利申請特開平1-197381號公報
【專利文獻2】日本專利申請特開平1-261293號公報
【專利文獻3】日本專利申請特開平9-110590號公報
【專利文獻4】日本專利申請特開平10-203893號公報
【專利文獻5】日本專利申請特開2001-328831號公報
然而，記載於專利文獻3的現有坩堝中，相對單晶矽而言，塗布於坩堝外表面的結晶促進劑屬於雜質，其有可能影響成品晶圓的電學特性。並且，如於專利文獻4記載的坩堝，在坩堝外表面上噴射氫氧焰，能在坩堝外表面上形成結晶化玻璃層，然而在氧氣環境中將氧化矽玻璃加熱到軟化點(約1700℃)以上，在冷卻過程中則會析出方石英結晶。氧化矽玻璃與方石英的熱膨脹係數相差甚遠，因此，通過這種方法形成的方石英層容易剝離，不適合實際應用。進而，在專利文獻5中主張這種坩堝的內表面中未含有氣泡，其純度高，因此，其可以提高單晶化率，但是，這種坩堝未解決氧化矽石英玻璃坩堝下部因變形而導致的沉入現象。
鑒於上述課題，本發明的目的是提供一種在單晶矽拉晶中的高溫下抑制發生沉入現象的氧化矽玻璃坩堝及其製造方法。
為解決上述課題，本申請的發明者們經反復認真的研究發現：使坩堝上部的不透明氧化矽玻璃層的比重設計成小於坩堝下部，由此單晶矽拉晶過程中，坩堝外側受到加熱器1500℃以上之高溫負荷也能防止發生沉入現象，這種坩堝可以通過調整所使用之氧化矽粉的粒徑來輕易製造。本發明是基於所述技術知識而產生，本發明的氧化矽玻璃坩堝具有側壁部，彎曲部以及底部，該氧化矽玻璃坩堝具備：設置在坩堝外表面側的含有多個氣泡的不透明氧化矽玻璃層，以及設置在坩堝內表面側的透明氧化矽玻璃層，不透明氧化矽玻璃層具有第一不透明氧化矽玻璃部分和第二不透明氧化矽玻璃部分，其中，該第一不透明氧化矽玻璃部分設置在屬於從坩堝上端至該上端下方的第一中間位置的範圍的坩堝上部，該第二不透明氧化矽玻璃部分設置在屬於從第一中間位置至坩堝下端的範圍，或者，從位於上述第一中間位置下方的第二中間位置至坩堝下端的範圍的坩堝下部，上述第一不透明氧化矽玻璃部分的高度h1 是坩堝整體高度h0 的0.1h0 以上且0.6h0 以下，第二不透明氧化矽玻璃部分的比重是1.7以上且2.1以下，第一不透明氧化矽玻璃部分的比重為1.4以上且1.8以下，第一不透明氧化矽玻璃部分的比重小於第二不透明氧化矽玻璃部分的比重。
根據本發明，由於坩堝上部的不透明氧化矽玻璃層的比重小，因此，能降低對於坩堝下部的自重負荷，而能抑制發生坩堝沉入現象。並且，因坩堝上部的不透明氧化矽玻璃層包含更多氣泡，能提高坩堝上部的保溫性，例如，防止發生因3.0℃/min等快速冷卻而導致的單晶矽裂紋現象。
並且，本發明提供一種具有側壁部，彎曲部以及底部的矽單晶拉晶用氧化矽玻璃坩堝的製造方法，該方法具備：旋轉具有與上述氧化矽玻璃坩堝外形匹配之內表面的中空形模具的同時供給氧化矽粉，並形成沿模具內表面的氧化矽粉層的步驟；以及對上述氧化矽粉層進行加熱並熔化氧化矽粉而形成氧化矽玻璃層的步驟；其中，形成上述氧化矽粉層的步驟包括：向相當於屬於從坩堝上端至該上端下方的第一中間位置的範圍的坩堝上部的位置供給第一氧化矽粉的步驟；向相當於屬於從第一中間位置至坩堝下端的範圍，或者，從位於所述第一中間位置下方的第二中間位置至坩堝下端的範圍的坩堝下部的位置供給第二氧化矽粉的步驟；以及向由第一及第二氧化矽粉被覆的坩堝內面供給第三氧化矽粉的步驟，其中，第一氧化矽粉相較於第二氧化矽粉，其粒度分佈寬，並且含有更多微粉。
粒徑相對較小的氧化矽粉(微粉)的熔融速度大於粒徑相對較大的氧化矽粉(粗粉)，從環境中引進並存在於粒子之間的空氣導入到既已玻璃化的部分中。亦即，空氣很難逃離於熔融氧化矽玻璃，氣泡含有率變高。從而，使用在坩堝上部的氧化矽粉包含大量微粉時，坩堝上部的比重變小，由此緩和坩堝沉入。本發明在大型坩堝中效果特別顯著。
在本發明中，優選地，第一氧化矽粉是天然氧化矽粉，其中，60%以上的天然氧化矽粉的粒徑為50μm以上且小於250μm，第二氧化矽粉是天然氧化矽粉，其中，60%以上的天然氧化矽粉的粒徑為150μm以上且小於350μm。此時，第一氧化矽粉的粒度分佈為，小於50μm的是5%~20%，50μm以上且小於250μm的是60%~80%，250μm以上的是20%以下；第二氧化矽粉的粒度分佈為，小於150μm的是20%以下，150μm以上且小於350μm的是60%~80%，350μm以上的是10~20%。用於形成第一及第二不透明氧化矽玻璃部分的這些氧化矽粉的粒徑滿足上述條件時，坩堝上部與坩堝下部可以構成恰當比重，由此可以確實防止大型坩堝中成為問題的沉入現象。
在本發明中，優選地，第三氧化矽粉是合成氧化矽粉，其中，50%以上的合成氧化矽粉的粒徑為200μm以上且小於400μm。用於形成設置在坩堝內表面側的透明氧化矽玻璃層的氧化矽粉滿足上述條件時，氣泡含有率不會太高，因此，可以輕易形成實際上不含氣泡的不透明氧化矽玻璃層。在此，所謂「實質上不含氣泡」是意味著，其氣泡含有率以及氣泡大小為不會因氣泡的原因而降低單晶化率的程度，對此並無特別限定，例如，氣泡含有率是0.1%以下，氣泡的平均直徑是100μm以下。
本發明的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，優選地包括：對氧化矽粉層進行加熱並熔化氧化矽粉時，通過設置在模具上的通氣孔，使加熱中的氧化矽粉脫氣，由此在坩堝內表面側形成透明氧化矽玻璃層的步驟；以及減弱或停止為脫氣的減壓，由此在坩堝外表面側形成不透明氧化矽玻璃層的步驟。
根據本發明，能可靠地形成一種氧化矽玻璃坩堝，該氧化矽玻璃坩堝具有：設置在坩堝外表面側的含有多個氣泡的不透明氧化矽玻璃層，以及設置在坩堝內表面側的透明氧化矽玻璃層，坩堝上部的不透明氧化矽玻璃層的比重相對較小。
在口徑為812mm以上的大型單晶矽拉晶用氧化矽玻璃坩堝中，本發明的效果更佳顯著。口徑為812mm以上的大型坩堝用於拉升直徑為300mm的矽晶圓用錠，其容量大、重量沉，這種坩堝因自重而容易發生氧化矽玻璃坩堝下部變形的所謂沉入現象。然而根據本發明，即使是口徑為812mm以上的大型坩堝也防止發生沉入現象，可以提高單晶矽的製造成品率。
根據本發明，可以提供一種在單晶矽拉晶中的高溫下有效防止發生沉入現象的氧化矽玻璃坩堝。並且，根據本發明，可以提供一種輕易製造這種氧化矽玻璃坩堝的製造方法。
接下來參照附圖來說明本發明的優選實施方式。
第1圖是本發明第1實施例相關的氧化矽玻璃坩堝結構的簡略斷面圖。
如第1圖所示，本實施方式相關的氧化矽玻璃坩堝10具有雙層結構，即構成外層的不透明氧化矽玻璃層11和構成內層的透明氧化矽玻璃層12。
不透明氧化矽玻璃層11是內含多個微小氣泡的非晶質氧化矽玻璃層。在本說明書中所述的「不透明」是指，氧化矽玻璃內含多個氣泡，外觀呈白濁的狀態。不透明氧化矽玻璃層11具有將設置在坩堝外周的加熱器的熱量均勻地傳給所述氧化矽玻璃坩堝中的矽熔液的作用。因為不透明氧化矽玻璃層11比透明氧化矽玻璃層12的保溫性高，所以，能容易將矽熔液的溫度保持在特定值。
不透明氧化矽玻璃層11具有位於坩堝上部的第一不透明氧化矽玻璃部分11a和位於坩堝下部的第二不透明氧化矽玻璃部分11b，各部分的氣泡含有率及比重互不相同。在此，所謂「坩堝上部」是指，屬於從坩堝的上端P0 至中間位置P1 為止範圍的部分，所謂「坩堝下部」是指，位於「坩堝上部」的下方，屬於從中間位置P1 至坩堝的下端P2 為止範圍的部分。坩堝整體高度為h0 時，第一不透明氧化矽玻璃部分11a的高度h1 優選為0.1h0 ~0.6h0 。當h1 不足0.1h0 時，得不到設置第一不透明氧化矽玻璃部分11a的效果，當h1 不足0.6h0 時，坩堝強度下降而導致坩堝容易變形。
第一不透明氧化矽玻璃部分11a相較於第二不透明氧化矽玻璃部分11b含有更多氣泡，其比重相對較小。具體而言，第一不透明氧化矽玻璃部分11a的比重是1.4~1.8，第二不透明氧化矽玻璃部分的比重是1.7~2.1，該比重大於第一不透明氧化矽玻璃部分11a。兩者的比重差優選為0.1~0.3，更優選為0.2~0.28。如上所述，第一不透明氧化矽玻璃部分11a的比重小，由此可以減輕坩堝下部承受的載荷，特別是可以抑制發生因坩堝自重引起的坩堝下部變形等沉入現象。並且，可以提高坩堝內部的上部空間的保溫性，由此可以防止拉升之單晶矽因快速冷卻而引起的裂紋。另外，氧化矽玻璃的比重的測量原理遵從阿基米德法。根據JIS的試驗方法，譬如JIS Z8807中所述。
作為不透明氧化矽玻璃層11優選使用天然氧化矽玻璃。所謂天然石英玻璃是指熔融天然水晶、矽石等的天然原料並製造而成的氧化矽玻璃。通常，與合成氧化矽相比，天然氧化矽具有金屬雜質的濃度高、OH基的濃度低等特性。譬如，包含在天然氧化矽中的鋁含量是1ppm以上、鹼金屬(Na，K以及Li)的含有量分別是0.1ppm以上、OH基的含有量不滿60ppm。並且，是否為天然氧化矽，不應基於一個要素來判斷，而是應該基於多個要素綜合判斷。而且，與合成氧化矽相比，天然氧化矽在高溫下的粘性更高，從而能提高坩堝整體的耐熱強度。並且，天然原料比合成氧化矽廉價，成本方面也有利。
透明氧化矽玻璃層12是，實質上不含氣泡的非晶質氧化矽玻璃層。藉由透明氧化矽玻璃層12，能防止從坩堝內表面剝離的氧化矽片的增加，能提高矽的單晶化率。在此，所謂「實質上不含氣泡」是意味著，其氣泡含有率以及氣泡大小為不會因氣泡的原因而降低單晶化率的程度，對此並無特別限定，例如，氣泡含有率是0.1%以下，氣泡的平均直徑是100μm以下。從不透明氧化矽玻璃層11到透明氧化矽玻璃層12的氣泡含有率的變化比較大，從透明氧化矽玻璃層12的氣泡含有率開始增加的位置向坩堝外表面側推進30μm左右的位置，大致達到不透明氧化矽玻璃層11的氣泡含有率。從而，不透明氧化矽玻璃層11和透明氧化矽玻璃層12能通過目測容易進行區別。
透明氧化矽玻璃層12的氣泡含有率，能用光學檢測手段非破壞性地測量。光學檢測手段具備受光裝置，該裝置接受照射到待檢查氧化矽玻璃坩堝內表面以及內表面附近之內部的光線的反射光。照射光的發光手段可以為內置式，也可以使用外部的發光手段。另外，作為光學性檢測手段使用可以沿氧化矽玻璃坩堝內表面旋轉操作的物品。作為照射光除採用可視光、紫外線、以及紅外線之外，還可以採用X射線或鐳射等，只要是通過反射能夠檢測氣泡之光線，在此不作特別限定。受光裝置根據照射光的種類而不同，例如，可採用具備受光透鏡以及撮像部的光學照相機。要檢測存在於距離表面一定深度內的氣泡，只要在距離表面一定深度方向上掃描光學鏡頭的焦點即可。
利用上述光學檢測手段檢測的測量結果通過圖像處理裝置即可計算出氣泡含有率P(%)。具體的，採用光學照相機拍攝坩堝內表面的圖像，將坩堝內表面按一定面積進行劃分並作為基準面積S1，在每個基準面積S1都求出氣泡佔有面積S2，根據P(%)=(S2/S1)x100即可計算出氣泡含有率。
作為透明氧化矽玻璃層12優選使用合成氧化矽玻璃。所謂合成氧化矽玻璃是指把合成原料熔融而製造的氧化矽玻璃，其中合成原料例如是通過矽醇的加水分解而合成的原料。通常，與天然氧化矽相比，合成氧化矽具有金屬雜質的濃度更低、OH基的濃度更高的特性。譬如，合成氧化矽中的各金屬雜質的含有量不滿0.05ppm、OH基的含有量是30ppm以上。然而，從已知的添加鋁(Al)等的金屬雜質的合成氧化矽來看，判斷是否是合成氧化矽不能僅考慮一個因素，而要根據多個因素進行綜合性判斷。這樣，與天然氧化矽玻璃相比，由於合成氧化矽玻璃的雜質少，所以，可以防止從坩堝熔出而進入到矽熔液中的雜質的增多，可以提高矽單晶化率。
不透明氧化矽玻璃層11以及透明氧化矽玻璃層12一同設置於從坩堝的側壁部10A到底部10B的坩堝整體上。坩堝的側壁部10A是平行於坩堝中心軸(Z軸)的圓筒狀部分，從坩堝的開口延伸到正下面。不過，所述側壁部10A不必完全平行於Z軸，可以傾斜使其向著開口方向慢慢變寬。並且，所述側壁部10A可以為直線形，也可以為緩慢彎曲的形狀。所述側壁部10A沒有特別限定，例如可定義為坩堝壁面的切線相對於與Z軸垂直的XY平面的傾斜角度在80度以上的區域。
坩堝的底部10B是包含與坩堝Z軸的交點，較平坦的部分，底部10B和直筒部10A之間形成有彎曲部10C。底部10B以可包括拉晶時的單晶矽投影面為佳。坩堝的底部10B可形成為圓底，也可以是平底。而且，彎曲部10C的曲率或者角度可以任意設定。在坩堝的底部10B是圓底的情況下，底部10B也有適度的曲率，因此，與平底時的情況相比，底部10B和彎曲部10C的曲率差非常小。在坩堝的底部10B是平底的情況下，底部10B是平坦的，或者形成極其緩和的彎曲面，而彎曲部10C的曲率則非常大。在此並不特別限定，但是，所述坩堝底部10B為平底時，該底部10B可定義為坩堝壁面切線相對於與Z軸垂直的XY平面的傾斜角度在30度以下的區域。
坩堝的壁厚因部位而不相同，優選為10mm以上，更優選為13mm以上。通常，口徑為812mm(32英寸)以上的大型坩堝的壁厚在10mm以上，1016mm(40英寸)以上的大型坩堝的壁厚在13mm以上，這些大型坩堝使用在大容量、長時間拉晶作業時容易發生沉入現象，在此，本發明的效果顯著。從側壁部10A到底部10B的坩堝壁厚無需相同，例如，在彎曲部10C中的厚度最厚，向著側壁部10A的上端和底部10B的中心逐漸變薄也可以。
透明氧化矽玻璃層12的厚度優選為0.5mm以上，更優選為1.0mm以上。在透明氧化矽玻璃層12薄於0.5mm的情況下，進行單晶矽拉晶時，可能會出現透明氧化矽玻璃層12的熔融受損而導致暴露不透明氧化矽玻璃層11。另外，從透明氧化矽玻璃層12的厚度來看，從側壁部10A到底部10B的坩堝壁厚無需相同，例如，在彎曲部10C的氧化矽玻璃層12的厚度最厚，向著側壁部10A的上端或底部10B的中心逐漸變薄也可以。
如上所述，根據本實施方式的話，由於坩堝上部的第一不透明氧化矽玻璃部分11a的比重小於坩堝下部的第二不透明氧化矽玻璃部分11b，因此，可以抑制坩堝大型化引起的坩堝的沉入現象。並且，使第一不透明氧化矽玻璃部分11a包含更多氣泡，由此提高坩堝上部的保溫性，由此在拉晶時使得單晶矽保溫，由此防止快速冷卻引起的裂紋。
接下來，參照第2圖到第4圖，對氧化矽玻璃坩堝10的製造方法進行詳細說明。
第2圖是氧化矽玻璃坩堝10製造步驟的簡略流程圖。並且，第3圖及第4圖是說明氧化矽玻璃坩堝10的製造方法的流程圖。
氧化矽玻璃坩堝10可以用旋轉模具法製造。在旋轉模具法中，如第3圖所示，提供一碳模14，該碳模14具有一與氧化矽玻璃坩堝10外形匹配的腔體，旋轉模具14的同時供給氧化矽粉，形成沿模具內表面的氧化矽粉層。此時，向構成坩堝上部的腔體上部供給第一氧化矽粉13a，向構成坩堝下部的腔體下部供給第二氧化矽粉13b(步驟S11)。在此，對第一及第二氧化矽粉13a、13b的供給順序不作特別規定。因為碳模14以一定的速度旋轉，所以，供給的氧化矽粉在離心力的作用下貼付在內表面並停留在一定位置上，並維持其形狀。
第一及第二氧化矽粉13a、13b均為不透明氧化矽玻璃層11，特別是，第一氧化矽粉構成第一不透明氧化矽玻璃部分11a，第二氧化矽粉構成第二不透明氧化矽玻璃部分。因此，第一氧化矽粉13a相較於第二氧化矽粉13b具有更多的微粉。相反，第二氧化矽粉13b相較於第一氧化矽粉13a具有更高的多孔質性和更粗糙的粒度。另外，在本說明書中，「微粉」意味著由粒徑為150μm以下的粒子構成的粉。從而，「包含更多的微粉」意味著，在如後所述的粒度分佈中，粒徑為150μm以下的粒子的比例更大。
在本實施方式中，優選地，第一氧化矽粉13a是天然氧化矽粉，其中，60%以上的天然氧化矽粉的粒徑為50μm以上且小於250μm，第一氧化矽粉13a的粒度分佈為，小於50μm的是5%~20%，50μm以上且小於250μm的是60%~80%，250μm以上的是20%以下。並且，優選地，第二氧化矽粉13b是天然氧化矽粉，其中，60%以上的天然氧化矽粉的粒徑為150μm以上且小於350μm，第二氧化矽粉13b的粒度分佈為，小於150μm的是20%，150μm以上且小於350μm的是60%~80%，350μm以上的是10%~20%。
接下來，如第4圖所示，在形成作為不透明氧化矽玻璃層11之原料的第一及第二氧化矽粉13a、13b的層的模具14內，供給作為透明氧化矽玻璃層12之原料的第三氧化矽粉13c，由此形成厚度更厚的氧化矽粉層(步驟S12)。第三氧化矽粉13c依預定厚度供給到整個模具內。作為第三氧化矽粉13c優選使用合成氧化矽粉，其中，50%以上的合成氧化矽粉的粒徑為200μm以上且小於400μm，但是，在此也可以使用天然氧化矽粉。另外，粒徑以及粒度分佈的試驗方法可以使用如JIS K8819-9-3中所述之方法。
上述氧化矽粉的粒度分佈是採用鐳射衍射散射式粒度分佈測定裝置求得。該粒度分佈測定裝置具備光學台、試料供給部、控制用電腦，將固定波長的鐳射照射于粒子，利用電腦從散射光的強度圖案計算出以體積為基準的粒度分佈。使用鐳射衍射散射法時，衍射散射光的圖案相同於直徑為1μm的球狀體時，無論該測定粒子的形狀如何，均判定其直徑為1μm。利用粒度分佈測定裝置的話，可以選定符合試料特性的試料供給部，不分乾燥式或濕式，可以在最恰當的狀態下測定試料。
第5圖表示採用上述鐳射衍射散射式粒度分佈測定裝置所測定的第一、第二氧化矽粉13a、13b之粒度分佈結果。在第5圖中，橫軸表示氧化矽粉的粒徑(μm)，左側縱軸表示存在率(%)，右側縱軸表示存在率的累積值(%)。並且，柱狀圖表示每一粒徑相關的存在率，曲線圖表示存在率的累積值。
如第5圖所示，第一氧化矽粉13a在140μm附近具有緩和的峰值，粒度分佈範圍較寬。即，第一氧化矽粉13a的粒度分佈為，小於50μm的是5%~20%，50μm以上且小於250μm的是60%~80%，250μm以上的是20%以下。另一方面，第二氧化矽粉13b在170μm附近具有比較陡的峰值，粒度分佈範圍較窄。即，第二氧化矽粉13b的粒度分佈為，小於150μm的是20%以下，150μm以上且小於350μm的是60%~80%，350μm以上的是10%~20%。另外，粒度分佈的範圍定義為在粒度分佈中的累積值90%的粒徑和累積值10%的粒徑之差，用「粒度分佈較寬」來表示該差值大。
之後，在腔體內設置電弧電極15，在模具內側進行電弧放電，加熱整個氧化矽粉層到1720℃以上，使氧化矽粉層熔化。並且，在加熱的同時，從模具側進行減壓，通過設置在模具上的通氣孔將氧化矽內部的氣體排出到外層側，使加熱中的氧化矽粉脫氣，進而除去坩堝內表面的氣泡，形成實質上不含氣泡的透明氧化矽玻璃層12(步驟S13)。在此，所謂「實質上不含氣泡」是意味著，其氣泡含有率以及氣泡大小為不會因氣泡的原因而降低單晶化率的程度，對此並無特別限定，例如，氣泡含有率是0.1%以下，氣泡的平均直徑是100μm以下。此後，一邊持續加熱，一邊減弱或停止以脫氣為目的所進行的減壓，通過殘留氣泡來形成含有多個微小氣泡的不透明氧化矽玻璃層11(步驟S14)。此時，由於原料不同，所以，第一不透明氧化矽玻璃部分11a的氣泡含有率高於第二不透明氧化矽玻璃部分11b，第一不透明氧化矽玻璃部分11a的比重小於第二不透明氧化矽玻璃部分11b。根據如上所述說明完成本實施方式相關的氧化矽玻璃坩堝。
如上所述，在本實施方式相關的氧化矽玻璃坩堝的製造方法中，考慮到不透明氧化矽玻璃層11的原料粉的粒度分佈的話，坩堝上部與下部具有不同的粒度分佈，由此，分別製作第一不透明氧化矽玻璃部分11a與第二不透明氧化矽玻璃部分11b，從而，不必針對坩堝進行局部加熱或吸引而以極其簡單的方式使得坩堝上部不透明氧化矽玻璃層的比重和坩堝下部不透明氧化矽玻璃層的比重相異。
在上述第一實施方式中，不透明氧化矽玻璃層11的比重分為坩堝上部與坩堝下部的兩個階段來構成，但是，本發明並不限定為兩個階段，還可以分為三個階段以上來構成。
第6圖是本發明第2實施例相關的氧化矽玻璃坩堝結構的簡略斷面圖。
如第6圖所示，本實施方式相關的氧化矽玻璃坩堝20具有位於坩堝上部的第一不透明氧化矽玻璃部分11a，位於坩堝下部的第二不透明氧化矽玻璃部分11b，以及位於坩堝中間部的第三不透明氧化矽玻璃部分11c，其中，各部分的氣泡含有率以及比重互不相同。即，不透明氧化矽玻璃層11的比重變化在高度方向上分為三個階段，越下側比重越高。
在此，所謂「坩堝上部」是指，屬於從坩堝的上端P0 至第一中間位置P11 為止範圍的部分，所謂「坩堝下部」是指，位於「坩堝上部」的下方，屬於從第二中間位置P12 到坩堝的下端P2 為止範圍的部分，所謂「坩堝中間部」是指，屬於從第一中間位置P11 到第二中間位置P12 為止範圍的部分。換言之，除「坩堝上部」與「坩堝下部」之外的部分稱之為「坩堝中間部」，「坩堝中間部」可以為一段部(此時，坩堝中間部內的比重不變)，也可以為多段部(此時，坩堝中間部內的比重有變化)。另外，「坩堝中間部」與「坩堝下部」的邊界位置是第二中間位置P12 。
具體而言，第一不透明氧化矽玻璃部分11a的高度h1 可以設定為0.3h0 ，第二不透明氧化矽玻璃部分11b的高度可以設定為0.4h0 ，第三不透明氧化矽玻璃部分11c的高度可以設定為0.3h0 。並且，第一不透明氧化矽玻璃部分11a的高度h1 可以設定為0.1h0 ，第二不透明氧化矽玻璃部分11b的高度可以設定為0.4h0 ，第三不透明氧化矽玻璃部分11c的高度可以設定為0.5h0 。這些任何一項具體例均滿足在第一實施方式所示的第一不透明氧化矽玻璃部分11a的高度h1 為0.1h0 ~0.6h0 的條件。
第一、第二不透明氧化矽玻璃部分11a、11b的氣泡含有率以及比重相同於第一實施方式相關的氧化矽玻璃坩堝10。即，第一不透明氧化矽玻璃部分11a的比重是1.4~1.8，第二不透明氧化矽玻璃部分11b的比重是1.7~2.1，該比重大於第一不透明氧化矽玻璃部分11a。第三不透明氧化矽玻璃部分11c的氣泡含有率以及比重是第一、第二不透明氧化矽玻璃部分11a、11b的中間值，其大於第一不透明氧化矽玻璃部分11a的比重，小於第二不透明氧化矽玻璃部分11b的比重。
作為第一氧化矽玻璃部分11a之原料的第一氧化矽粉13a是天然氧化矽粉，其中，60%以上的天然氧化矽粉的粒徑為50μm以上且小於250μm，第一氧化矽粉13a的粒度分佈為，小於50μm的是5%~20%，50μm以上且小於250μm的是60%~80%，250μm以上的是20%以下為佳。並且，作為第二氧化矽玻璃部分11b之原料的第二氧化矽粉13b是天然氧化矽粉，其中，60%以上的天然氧化矽粉的粒徑為150μm以上且小於350μm，第二氧化矽粉13b的粒度分佈為，小於150μm的是20%以下，150μm以上且小於350μm的是60%~80%，350μm以上的是10%~20%為佳。
進而，作為第三不透明氧化矽玻璃部分11c的原料，使用將第一氧化矽粉13a與第二氧化矽粉13b按預定比例混合的物質為佳。通過如上構成，第三不透明氧化矽玻璃部分11c的比重容易做到大於第一不透明氧化矽玻璃部分11a且小於第二不透明氧化矽玻璃部分11b。
如以上所述說明，在本實施方式相關的氧化矽玻璃坩堝20中，在坩堝上部與坩堝下部之間設置坩堝中間部，位於坩堝中間部的第三不透明氧化矽玻璃部分11c的比重大於坩堝上部且小於坩堝下部，因此，可以獲得如同第一實施方式的作用效果。
如上所述，就本發明較佳實施形態進行說明，當然，本發明不限於上述實施形態，在不超出本發明設計思想的範圍內，種種變形自然都包含在本發明的範圍內。
【實施例】
(實施例1)
準備口徑為812mm的氧化矽玻璃坩堝樣品A1。氧化矽玻璃坩堝樣品A1的尺寸為直徑812mm、高度500mm。並且，關於坩堝的壁厚，側壁部為18mm、彎曲部20mm、底部18mm，側壁部的透明氧化矽玻璃層12的厚度為1.0mm。
通過旋轉模具法製造氧化矽玻璃坩堝樣品A1，作為第一不透明氧化矽玻璃部分11a的原料使用天然氧化矽粉，其中，60%以上的天然氧化矽粉的粒徑為50μm以上且小於250μm；作為第二不透明氧化矽玻璃部分11b的原料使用天然氧化矽粉，其中，60%以上的天然氧化矽粉的粒徑為150μm以上且小於350μm。進而，作為透明氧化矽玻璃層12的原料使用合成氧化矽粉，其中，60%以上的合成氧化矽粉的粒徑為200μm以上且小於400μm。另外，採用鐳射衍射散射式粒度分佈測定裝置測定上述原料粉的粒度分佈。該粒度分佈測定裝置將固定波長的鐳射照射於粒子，並從散射光的強度圖案計算出以體積為基準的粒度分佈。
針對與氧化矽玻璃坩堝樣品A1相同條件下製造而得的另一樣品，計算第一及第二不透明氧化矽玻璃部分11a、11b的比重，其結果，第一不透明氧化矽玻璃部分11a的比重為1.62，第二不透明氧化矽玻璃部分11b的比重為1.86。
其次，該氧化矽玻璃坩堝內投入300kg的多晶矽碎片之後，將氧化矽玻璃坩堝裝設到單晶矽拉晶裝置上，對坩堝內的多晶矽進行爐內熔化，並拉升直徑約300mm的單晶矽錠。
然後，確認使用後坩堝的變形。並且，計算出拉升的單晶矽的單晶化率。其結果表示在表1中。單晶化率定義為相對矽原料的單結晶的重量比。但是，並非使用坩堝內的全部矽熔液，且僅除去單晶矽錠的頭部與尾部之外的直筒部為單晶化率的計算對象，因此，即使單晶矽充分拉升該單晶化率也為100%以下，能夠達到80%以上就良好。
如表1所示，拉晶作業結束之後，使用完的實施例1相關的氧化矽玻璃坩堝樣品A1幾乎未發現坩堝沉入。並且，該使用該氧化矽玻璃坩堝樣品A1拉升的單晶矽錠的單晶化率為88%，得到良好的單晶化率。
(比較例1)
準備形狀相同於實施例1相關的氧化矽玻璃坩堝樣品A1的樣品B1。通過旋轉模具法製造樣品B1，但是，不同於實施例1的是，作為第一不透明氧化矽玻璃部分11a的原料使用天然氧化矽粉，其中，60%以上的天然氧化矽粉的粒徑為100μm以上且小於300μm；作為第二不透明氧化矽玻璃部分11b的原料使用天然氧化矽粉，其中，60%以上的天然氧化矽粉的粒徑為200μm以上且小於400μm。進而，作為透明氧化矽玻璃層12的原料使用合成氧化矽粉，其中，60%以上的合成氧化矽粉的粒徑為250μm以上且小於450μm。然後，使用該氧化矽玻璃坩堝樣品B1進行單晶矽錠的拉晶作業，並確認使用後坩堝的變形以及計算出單晶化率。其結果表示在表1中。
如表1所示，在使用之後的比較例1相關的氧化矽玻璃坩堝樣品B1中，發生40mm左右的沉入現象。並且，使用該氧化矽玻璃坩堝樣品B1拉升的單晶矽錠的單晶化率為62%，其單晶化率大幅下降。
綜上所述，雖然本發明已用較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，本發明所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
10．．．氧化矽玻璃坩堝
10A．．．坩堝側壁部
10B．．．坩堝底部
10C．．．坩堝彎曲部
11．．．不透明氧化矽玻璃層
11a．．．第一不透明氧化矽玻璃部分
11b．．．第二不透明氧化矽玻璃部分
11c．．．第三不透明氧化矽玻璃部分
12．．．透明氧化矽玻璃層
13a．．．第一氧化矽粉
13b．．．第二氧化矽粉
13c．．．第三氧化矽粉
14．．．碳模
14a．．．通氣孔
15．．．電弧電極
10．．．氧化矽玻璃坩堝
h0 ．．．坩堝整體高度
h1 ．．．坩堝上部高度
h2 ．．．坩堝下部高度
h3 ．．．坩堝中間部高度
P0 ．．．坩堝的上端
P11 ．．．坩堝的第一中間位置
P12 ．．．坩堝的第二中間位置
P2 ．．．坩堝的下端
第1圖是本發明第1實施例相關的氧化矽玻璃坩堝結構的簡略斷面圖。
第2圖是說明氧化矽玻璃坩堝的製造方法的流程圖。
第3圖是說明氧化矽玻璃坩堝10的製造方法的模式圖。
第4圖是說明氧化矽玻璃坩堝10的製造方法的流程圖。
第5圖是第一及第二氧化矽粉13a、13b的粒度分佈圖。
第6圖是本發明第2實施例相關的氧化矽玻璃坩堝20結構的簡略斷面圖。
10．．．氧化矽玻璃坩堝
10A．．．坩堝側壁部
10B．．．坩堝底部
10C．．．坩堝彎曲部
11．．．不透明氧化矽玻璃層
11a．．．第一不透明氧化矽玻璃部分
11b．．．第二不透明氧化矽玻璃部分
11c．．．第三不透明氧化矽玻璃部分
h0 ．．．坩堝整體高度
h1 ．．．坩堝上部高度
h2 ．．．坩堝下部高度
h3 ．．．坩堝中間部高度
P0 ．．．坩堝的上端
P1 ．．．坩堝的中間位置
P2 ．．．坩堝的下端

Claims (6)

  1. 一種矽單晶拉晶用氧化矽玻璃坩堝，具有側壁部，彎曲部以及底部，包括：一不透明氧化矽玻璃層，設置在坩堝外表面側，含有多個氣泡；以及一透明氧化矽玻璃層，以合成氧化矽粉所形成，設置在坩堝內表面側，其中，該不透明氧化矽玻璃層具有第一不透明氧化矽玻璃部分和第二不透明氧化矽玻璃部分，該第一不透明氧化矽玻璃部分設置在屬於從坩堝上端至該上端下方的第一中間位置的範圍的坩堝上部，該第二不透明氧化矽玻璃部分設置在屬於從第一中間位置至坩堝下端的範圍，或者，從位於上述第一中間位置下方的第二中間位置至坩堝下端的範圍的坩堝下部，該第一不透明氧化矽玻璃部分的高度h1 是坩堝整體高度h0 的0.1h0 以上且0.6h0 以下，該第二不透明氧化矽玻璃部分的比重為1.7以上且2.1以下，該第一不透明氧化矽玻璃部分的比重為1.4以上且1.8以下，該第一不透明氧化矽玻璃部分的比重小於該第二不透明氧化矽玻璃部分的比重。
  2. 一種矽單晶拉晶用氧化矽玻璃坩堝的製造方法，該矽單晶拉晶用氧化矽玻璃坩堝具有側壁部，彎曲部以及底部，該包括：旋轉具有與上述氧化矽玻璃坩堝外形匹配之內表面的中空形模具的同時，供給氧化矽粉，並形成沿模具內表 面的氧化矽粉層；以及對該氧化矽粉層進行加熱並熔化上述氧化矽粉而形成氧化矽玻璃層，其中形成該氧化矽粉層的步驟包括：向該模具內的相當於屬於從坩堝上端至該上端下方的第一中間位置的範圍的坩堝上部的預定位置供給第一氧化矽粉；向該模具內的相當於屬於從第一中間位置至坩堝下端的範圍，或者，向從位於該第一中間位置下方的第二中間位置至坩堝下端的範圍的坩堝下部的預定位置供給第二氧化矽粉；以及向由該第一及第二氧化矽粉被覆的該模具的內面供給第三氧化矽粉，其中第一氧化矽粉相較於第二氧化矽粉，其粒度分佈寬，並且含有更多微粉。
  3. 如申請專利範圍第2項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，其中第一氧化矽粉是天然氧化矽粉，60%以上的天然氧化矽粉的粒徑為50μm以上且小於250μm；第二氧化矽粉是天然氧化矽粉，60%以上的天然氧化矽粉的粒徑為150μm以上且小於350μm。
  4. 如申請專利範圍第3項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，其中第一氧化矽粉的粒度分佈為，小於50μm的是5%~20%，50μm以上且小於250μm的是60%~80%，250μm以上的是20%以下；第二氧化矽粉的粒度分佈為， 小於150μm的是20%以下，150μm以上且小於350μm的是60%~80%，350μm以上的是10~20%。
  5. 如申請專利範圍第2項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，其中該第三氧化矽粉是合成氧化矽粉，50%以上的合成氧化矽粉的粒徑為200μm以上且小於400μm。
  6. 如申請專利範圍第2項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，包括下列步驟：對該氧化矽粉層進行加熱並熔化上述氧化矽粉時，通過設置在該模具上的通氣孔，使加熱中的氧化矽粉脫氣，由此在坩堝內表面側形成透明氧化矽玻璃層；以及減弱或停止為該脫氣的減壓，由此在坩堝外表面側形成不透明氧化矽玻璃層。
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