JP6605784B2 - 固体微粒子の分級方法 - Google Patents
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また、1枚の使用では目詰まりを起こし易く、少量しか分級できないため、高価な微粒子への適用に限られていた。
本発明で用いる多孔質膜は、スピノーダル構造由来の貫通孔を多数有する膜である。スピノーダル構造由来の貫通孔とは、スピノーダル型相分離を起こした2相のうちの1相のみを除去することによって形成される貫通孔を意味する。例えば、図1および図2にはFE−SEMで撮影した多孔質膜(1000倍)を、図3および図4にはFE−SEMで撮影した多孔質膜(1500倍)を示した。なお、SPG7、SPG8はシラス多孔質ガラスの品番であり、詳しい性状は実施例で説明する。
本発明では、上記多孔質膜を用いて湿式分級を行う。固体微粒子を分散させるための媒体(液媒)としては特に限定されないが、多孔質膜としてシラス多孔質ガラスを用いる場合、このシラス多孔質ガラスは親水性であるため、水、アルコール、水に任意の量を混合できるメタノール、エタノール、プロパノール等と水との混合溶媒が好ましく、水が最も好ましい。多孔質膜の種類によっては、疎水性の有機溶媒を液媒として用いても構わない。
本発明で分級される対象である固体微粒子は、特に制限なく、公知の固体微粒子が使用できる。なお、本発明の固体微粒子とは、シリカ等の無機微粒子や有機無機複合微粒子に限られず、架橋によって硬くなったポリマー微粒子も本発明の固体微粒子に含まれる。
上記した好適範囲の濃度、粘度の分散液を、多孔質膜からなるフィルターに通過させることで、分級が可能である。
本発明の製造方法で製造される分級後の固体微粒子は、粗大粒子が低減されている。例えば、分級前の固体微粒子の体積平均粒子径の2倍以上の粒子径の粒子を粗大粒子とした場合、分級後は、この粗大粒子が、固体微粒子100万個中、3個以下に低減されていることが好ましい。また、分級前の固体微粒子の体積平均粒子径の3倍以上の粒子径の超粗大粒子は、分級後、固体微粒子100万個中、1個以下に低減されていることが好ましい。本発明法で得られる固体微粒子は、粗大粒子が極端に低減されているため、各種用途において、粗大粒子に起因する不具合の発生頻度が極めて小さくなる。
本発明の製造方法で製造される固体微粒子は、粗大粒子が低減されているので、LCD等に用いる光拡散フィルムや導光板、あるいは、PDP、ELディスプレイおよびタッチパネル等に用いる光学用樹脂に含有させる光拡散剤やアンチブロッキング剤等の添加剤といった光学用途や、各種フィルム用のアンチブロッキング剤、滑剤等としても好適に用いられる。光学用材料以外にも、例えば静電荷像現像用トナー用添加剤、化粧板用添加剤、人工大理石用添加剤、クロマトグラフィーのカラム充填剤、液晶表示パネルのギャップ調整剤、コールターカウンターの表示粒子、免疫診断薬用担体、化粧料用添加剤等としても好適に用いられる。
下記例で得られたシード粒子の分散液、または固体微粒子の分散液(粒子換算で0.005部)と、1質量%界面活性剤水溶液(「ネオペレックス(登録商標)G−15」;ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム;花王株式会社製)20部とを混合し、超音波で10分間分散させて測定用分散液を得た。この測定用分散液を測定試料として、精密粒度分布測定装置(「コールターマルチサイザーIII型」;ベックマン・コールター社製)を用いて、体積基準の平均粒子径を求めた。
FE−SEM(「JSM−7600F」;日本電子社製)を用いて多孔質膜(SPG7とSPG8、SPGテクノ社製)の顕微鏡写真を撮り、任意に50個の孔を選び出し、その孔の長径(最も長いところ)を測定した。この長径をL1とする。また、長径の線分の中点を通る垂線が、孔の周囲と交叉する2つの交点間の距離を短径として測定した。この短径をL2とする。50個の平均値を平均径とした。結果を表1に示す。
フロー式粒子像解析装置(「FPIA(登録商標)−3000」;シスメックス社製)を用いて、粒子25万個を測定対象として個数基準の粒度分布データを得て、得られた粒度分布データを元に、全ての形状を画像で確認し、精密粒度分布測定装置を用いて求められた体積基準の平均粒子径の2倍以上の粒子を確認した。この測定を4回繰り返して、重合体粒子100万個当たりの粗大粒子数(粗大粒子数A)とした。また、体積基準の平均粒子径の3倍以上の粒子についても重合体粒子100万個中の数を測定し、粗大粒子数Bとした。
冷却管、温度計、滴下口を備えた反応容器に、イオン交換水510質量部と25モル%アンモニア水溶液3質量部、メタノール90質量部を入れ、撹拌しながらこの混合液に3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(東レ・ダウコーニング社製、「SZ6030」)15質量部を滴下口から添加して、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランの加水分解、縮合を行って、シード粒子となるメタクリロイル基を有するポリシロキサン粒子(重合性ポリシロキサン粒子)を調製した。反応開始から2時間後、得られた重合性ポリシロキサン粒子の乳濁液をサンプリングし、粒子径を測定したところ、体積平均粒子径は0.85μmであった。
湿式分級は、図5に示したような分級装置を用いて行った。図5中のSPG膜モジュールは、図5の右側に示したような構造であり、その中には、図6に示したパイプ状SPG膜(SPG7、SPGテクノ社製)で、外径が10mmφ、厚み0.7mm、長さ125mm、細孔径7μmのものを入れて用いた。
表2に示したように、膜の種類、原液供給速度、圧力、水のフィード速度等を代えて、湿式分級を行った。循環時間はいずれも2時間とした。分級結果を表2に示す。なお、実施例13は、循環中に水のフィードを行わなかった例である。
図7に示したエレクトロフォーミング膜を用いた分級装置で湿式分級を行った。エレクトロフォーミング膜モジュールは、図右側に拡大図を示すように、エレクトロフォーミング膜50と超音波発射チップ40とを備えている。符号60と60’はポンプ20を用いて形成した循環ラインを示す。超音波発射チップ40を稼働させ、実施例1で用いたものと同じ微粒子スラリー1Lについて、2時間循環運転を行った。比較例1では、金網の開口の一辺の長さが7μmのエレクトロフォーミング膜を、比較例2では、金網の開口の一辺の長さが8μmのエレクトロフォーミング膜を、それぞれ用いた結果である。分級結果を表2に示す。
2 循環ポンプ
3 多孔質膜モジュール
4 濾過済み分散液用タンク
5 圧力指示計
6 圧力弁
7 水注入ライン
Claims (2)
- 体積平均粒子径が20μm以下の固体微粒子が、水又は水とアルコールとの混合溶媒中に分散された分散液を、ガラスのスピノーダル構造由来の貫通孔が多数形成された多孔質膜でクロスフロー方式により分級することを特徴とし、前記固体微粒子がポリシロキサンと有機単量体重合物の複合粒子である固体微粒子の分級方法。
- 多孔質膜の貫通孔の平均径が、固体微粒子の平均粒子径の4倍以下である請求項1に記載の固体微粒子の分級方法。
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