TWI412608B - 高強度極細鋼線及其製造方法 - Google Patents

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Description

高強度極細鋼線及其製造方法 發明領域
本發明係有關於一種使用在汽車用輪胎之鋼索(steel cord)或鋸線(saw wire)等之高強度鋼線及其製造方法。詳而言之，本發明有關於一種線徑為0.04～0.4mm且強度達4500MPa級以上之極細鋼線，其係使用鑄模並藉由冷作而經拉線加工強化者。
本申請案係依據已於2009年6月22日在日本提出申請之日本專利申請案特願第2009-148051號來主張優先權，並在此援用其內容。
 發明背景
關於汽車所用之鋼索，基於輪胎輕量化之要求，故對鋼線之高張力化之需求益增。同樣地，用以精密切割藍寶石結晶或SiC結晶等之鋸線，對高張力化之需求亦逐漸增加。為回應這些需求，已有多項專門研究開始進行。結果發現，除鋼線之高張力化外，亦需確保充分之延展性。延展性指標有數種，舉例言之，如：經扭轉測試直至斷裂之扭轉次數，或於扭轉測試中是否產生沿鋼線之長向形成之裂痕(脫層)。隨著鋼線之高強度化導致延展性降低成了重大課題，因此重點在於如何加以抑制。此外並發現，高強度鋼線經室溫時效(20℃～40℃，數日～數年)後有特性劣化之現象，是以如何使良好之延展性在實質上經時效後不會降低亦為重要課題。
一般而言，高強度鋼線係藉由將具有波來鐵組織之線材以鑄模等進行拉線加工所製成。藉此加工，縮小波來鐵層間距，且於肥粒鐵相中導入多量之差排，以增加抗拉強度。近年發現，若該拉線應變非常大，將使波來鐵組織中之雪明碳鐵細化分解。然而，因組織特別微細，故該等碳之存在位置及存在狀態與機械性質間之關係不明，特別是有關延展性劣化之原因方面，不明之處甚多。實際之高強度鋼線，鋼線內之組織或局部之應變量於表面區域與中心區域應是不盡相同，此對鋼線之特性亦有所影響。
為求極細鋼線之高強度化，必須使最終韌化處理後之素線強度增加，或增加最終之拉線加工應變。但是，增加最終韌化處理後之素線強度、或拉線加工應變以使極細鋼線高強度化之方法，同樣將於強度超過4500MPa時發生延展性明顯降低之情形，故極難予以實用化。
相對於此，過去在延展性降低少之高強度化手段之研究發展實例上，已有專利文獻1、專利文獻2及專利文獻3分別提出業已規定C、Si、Mn、Cr等化學成分之高強度及高延展性之極細線用高碳鋼線材。但由該等公報揭示之實施例亦可知，鋼線之抗拉強度最大僅3500～3600MPa，極細鋼線之高強度化有限。
又，專利文獻4中提出一種已控制化學成分與非金屬夾雜物組織及共析前雪明碳鐵之面積分率之高強度鋼高韌性鋼線材。進而，專利文獻5中揭示一種用以控制鋼之化學成分與最終鑄模斷面縮率之高強度鋼高韌性極細線鋼之製造方法。但該等技術亦無法實現抗拉強度為4500MPa以上且具有高延展性之極細鋼線。
此外，另有研究發現鋼索之特性受到波來鐵組織內肥粒鐵相中之碳濃度影響，因而提議藉由規定該等濃度提升強度與延展性之平衡。以專利文獻6為例，係藉由規定鋼線中之碳濃度，獲得良好之特性。專利文獻7係揭示一種再施以熱處理以實現理想之碳狀態，並獲得良好特性之方法。再如專利文獻8，係藉由規定鋼線中之碳濃度與層間距，獲得良好特性。但該等專利文獻均未提及鋼線最外層(由表面至深度2μm之區域)之碳狀態，此乃當時之技術尚無法進行實際測量(及控制)之故。
又，專利文獻9係就碳濃度之不均情形加以規定。進而於專利文獻10，對於會影響碳濃度之不均情形之層間距差異程度加以規定。然而，該等專利文獻係討論全體之不均，並未規定特定部位之碳濃度。另一方面，專利文獻11所示之鋼線及鋼線之製造方法，係藉由規定鋼線表層部與鋼線中心部之肥粒鐵相中之C濃度比，獲得良好特性。但始終為中心部與表層部之相對值之規定，並未規定用以作為明確指標之絕對值。又，實際測量僅於距離表面10μm以上之內部進行，由表面至2μm之區域(最外層)中之C濃度則未予以控制。
另一方面，有關鋼線最外層之殘留應力，專利文獻12或專利文獻13中係根據疲勞性或抗縱向破裂性之觀點對殘留應力之範圍加以規定。然而，雖然殘留壓縮應力佳，但其數值之絕對值小，且用以取得最佳延展性與強度之平衡之範圍未予規定。甚至未揭示與最外層之碳狀態之關係。
負起高強度極細鋼線之延展性之責任者係肥粒鐵相之延展性。只要維持肥粒鐵相之延展性，即使在高強度之狀態下亦可確保延展性。但若拉線加工應變增加，一般而言雪明碳鐵將分解以致C原子於肥粒鐵相中擴散，且肥粒鐵相中之碳濃度增加。非專利文獻1述及，冷軋鋼板中，肥粒鐵相中之碳濃度業已增加之情形下，於抗拉測試時將產生肥粒鐵相之差排因碳而固著之動態應變時效，並引發顯著之延展性降低。
【先行技術文獻】 【專利文獻】
【專利文獻1】日本專利公開公報特開昭第60-204865號
【專利文獻2】日本專利公開公報特開昭第63-24046號
【專利文獻3】日本專利公告公報特公平第3-23674號
【專利文獻4】日本專利公開公報特開平第6-145895號
【專利文獻5】日本專利公開公報特開平第7-113119號
【專利文獻6】日本專利公開公報特開平第11-199980號
【專利文獻7】日本專利公開公報特開第2008-208450號
【專利文獻8】日本專利公開公報特開第2006-249561號
【專利文獻9】日本專利公開公報特開第2001-220649號
【專利文獻10】日本專利公開公報特開第2007-262496號
【專利文獻11】日本專利公開公報特開第2003-334606號
【專利文獻12】日本專利公開公報特開平第11-199979號
【專利文獻13】日本專利公開公報特開第2001-279381號
【非專利文獻】
【非專利文獻1】日本金屬學會誌第45卷第9號(1981)942～947
藉由在鋼線進行拉線加工時設定非常大之拉線加工量，雖說利用習知技術亦可謀求張力高強度化之效果，但延展性降低之問題卻無可避免。本發明乃以上述現狀為背景，提供一種具有4500MPa以上之高強度且延展性優異之高強度鋼線，特別是一種高強度極細鋼線。
本發明為解決前述課題乃採用以下手段。
(1)本發明之第1態樣：一種鋼線，係含有C：0.7～1.2質量%、Si：0.05～2.0質量%及Mn：0.2～2.0質量%之化學成分且殘餘部分含有Fe及不可避免之雜質者；前述鋼線具有波來鐵組織，且前述鋼線最外層之肥粒鐵相中心部之平均C濃度為0.2質量%以下，前述最外層之鋼線長向之殘留壓縮應力為600MPa以上。
(2)如上述(1)之鋼線，其可更含有Cr：0.05～1.0質量%、Ni：0.05～1.0質量%、V：0.01～0.5質量%、Nb：0.001～0.1質量%、Mo：0.01～0.1質量%及B：0.0001～0.01質量%等之1種以上化學成分。
(3)如上述(1)或(2)之鋼線，其可為具有4500MPa以上抗拉強度之高強度極細鋼線。
(4)如上述(3)之高強度極細鋼線，其可為鋼索(steel cord)。
(5)如上述(3)之高強度極細鋼線，其可為鋸線(saw wire)。
(6)本發明之第2態樣：一種鋼線之製造方法，係用以製造具有4500MPa以上之抗拉強度之鋼線者；該製造方法具備下列步驟：韌化步驟，係對下述鋼線進行韌化處理而生成波來鐵組織者，該鋼線含有C：0.7～1.2質量%、Si：0.05～2.0質量%及Mn：0.2～2.0質量%等化學成分，且殘餘部份含有Fe及不可避免之雜質；拉線步驟，係將前述鋼線最外層之前述波來鐵組織中的肥粒鐵相中心部之平均C濃度控制在0.2質量%以下，並將前述鋼線予以拉線者；及，賦予殘留應力步驟，係賦予前述鋼線600MPa以上之殘留壓縮應力。
本發明之鋼線因具有波來鐵組織之鋼線最外層之肥粒鐵相中心部的碳濃度受到控制，且被賦予殘留壓縮應力，而可發揮高強度與延展性。
又，由於可提供具有充分延展性與抗拉強度之高強度鋼線，因此可使製造物輕量化。
圖式簡單說明
第1圖所示者係對4500MPa以上之極細鋼線表面之肥粒鐵相中心部之平均C濃度與表面殘留應力、延展性之關係調查所得之結果。
第2A圖所示者係由極細鋼線之距離表面1μm內部區域取出針試樣之方法中之試塊擷出步驟。
第2B圖所示者係將該試塊固定於針台座上之步驟。
第2C圖所示者係業經聚焦離子束(FIB)裝置加工後之該試塊。
第2D圖係該試塊之上部觀察圖。
第2E圖係由上觀察於該試塊進行FIB加工製得之針試樣之圖。
第2F圖係該針試樣之側邊觀察圖。
第3圖所示者係經三維原子微探法(3DAP)測定所得之C分佈與肥粒鐵相中心部之C濃度。
 用以實施發明之型態
本發明人等根據高強度鋼線之延展性之控制因素進行各種研究分析後發現，經大量塑性變形之拉線波來鐵組織中，鋼線最外層之肥粒鐵相中之碳(以下以C示之)濃度、與鋼線最外層之鋼線長向上之殘留應力，對鋼線之延展性造成強烈影響。此應係彎曲或扭轉時，鋼線最外層受到比內部強之應力而成為破壞之起點之故。檢測最外層之殘留應力之方法早已存在，但鋼線表面至2μm以內之鋼線最外層肥粒鐵相中之C濃度則無精準測量之法。此次開發了該方法並研究與特性間之關係後發現，藉由控制鋼線最外層之肥粒鐵相中之C濃度在規定值以下，同時壓縮鋼線長向上之殘留應力，並使該壓縮應力達特定值以上，將大幅改善極細鋼線之強度與延展性之平衡。
另一方面，鋼線最外層相對於鋼線內部，受到更劇烈之加工，並承受摩擦發熱等所造成之激烈溫度變化。因此，與鋼線內部形成明顯不同之組織及狀態。是故，更催化雪明碳鐵之分解，且最外層之肥粒鐵相中之C濃度，一般而言呈現高於鋼線內部之肥粒鐵相中之C濃度之狀態。因鋼線最外層與特性有最強烈之關係，由此可知藉由控制最外層之組織等，可大致實現強度與延展性形成良好平衡之鋼線。
高強度鋼線一般係將具有波來鐵組織之線材以鑄模等施以拉線加工強化而得。以前述方法製造高強度鋼線時，由於高拉線加工時發生高拉線應變，將產生波來鐵組織中之雪明碳鐵細化分解，以致C熔入肥粒鐵相中之現象。
本發明人結合可測量細化區域之C局部濃度之三維原子微探法(以下稱3DAP)與此次初次可行之自鋼線最外層取樣之針試樣製作技術，詳細探究鋼線中所有地方之肥粒鐵相中之C濃度與鋼線之強度、延展性之關係。結果證明，特別在鋼線表層部之肥粒鐵相中之C濃度變高，或者，同樣最外層之殘留應力於鋼線長向上拉伸或弱壓縮時，延展性明顯降低(參照第1圖)。
即，為確保充分之延展性，必須達到鋼線最外層之碳狀態與殘留應力均於適當範圍內之條件。此一認知使得此次得以新開發出用以檢測鋼線最外層之C局部濃度之方法，並首度發現鋼線最外層之碳狀態為可檢測者。
由該等發現並導出下列結論，為實現可確保充分延展性之強度鋼線，必須將鋼線最外層之肥粒鐵相中心部之平均C濃度設定為特定值以下，再將表面之鋼線長向上之殘留應力設為達充分大小之壓縮應力。
又，本發明人等藉由各種製法製作具有4500MPa以上之抗拉強度之試樣，並檢測抗拉強度及延展性與表面之波來鐵組織之肥粒鐵相中心部之平均C濃度、表面之殘留應力之關係。鋼線最外層之肥粒鐵相中心部之平均C濃度係藉由3DAP測定，殘留應力係以X射線繞射測定法檢測。抗拉強度測定係由拉伸試驗儀進行，延展性評價之一之扭轉測試係由扭轉測試機進行，測量直至破裂為止之扭轉次數以作為延展性指標。
第1圖所示者係調查位於鋼線表面下1μm之肥粒鐵相中心部之平均C濃度及鋼線最表層之鋼線長向上之殘留應力與、經扭轉測試直至破裂之扭轉次數所表示之延展性間之關係所得之結果。其中，扭轉次數達20次以上之試樣以白圈(延展性佳)表示，進而達25次以上之試樣以白四角(延展性極佳)表示。又，未達20次之試樣則以黑三角(延展性不佳)表示。具有4500MPa以上之抗拉強度且延展性佳之鋼線，僅於鋼線最外層之肥粒鐵相中心部之平均C濃度為0.2質量%以下，且殘留應力大幅壓縮至-600MPa以下時可見。進而，延展性極佳之鋼線，則於肥粒鐵相中心部之平均C濃度為0.1質量%以下，且殘留應力達-600MPa以下之強力壓縮應力時可見。
由以上結果可知，為實現高強度且充分之延展性，鋼線最外層之肥粒鐵相中心部之平均C濃度宜為0.2質量%以下，若為0.1質量%以下更佳，且鋼線最外層之鋼線長向上之殘留應力宜為-600MPa以下，較理想者為-700MPa以下。平均C濃度雖愈低愈佳，但最終韌化材之波來鐵組織之肥粒鐵相中心部碳濃度，原則上為最低之碳濃度。因此，最外層之肥粒鐵相中心部之平均C濃度下限值亦可設定為0.0001質量%。此外，殘留壓縮應力之最高值，原則上相當於鋼線之屈服應力，但實質上亦可設定為-3000MPa。若外施更大之壓縮應力將造成成本顯著增加，有違實用性。
其中，所謂鋼線最外層，係表示扣除鍍相或表面之非均質相後、表面至深度2μm以內之區域。又，鋼線最外層之波來鐵組織之肥粒鐵相中心部，係指包含由肥粒鐵相之中心面位置向兩側至肥粒鐵相寬度之1/4之距離以內之區域(肥粒鐵相寬度一半之區域)。
基於上述發現產生之本發明之一實施型態之鋼線，係含有0.7～1.2質量%之C、0.05～2.0質量%之Si、0.2～2.0質量%之Mn，且殘餘部分含有Fe及不可避免之雜質者。該鋼線之特徵在於具有業經拉線加工之波來鐵組織，且最外層之肥粒鐵相中心部之平均C濃度為0.2質量%以下，前述鋼線最外層之鋼線長向上之殘留壓縮應力為600MPa以上。其限定理由詳述於後。另，下列所示「%」若未特別說明，則指「質量%」。
C：C具有增加韌化處理後之抗拉強度及提高拉線加工硬化率之效果，並可藉更少之拉線加工應變提高抗拉強度。若C含量為0.7%以下，將難以實現本發明目的所在之高強度鋼線，反之，若超過1.2%，韌化處理時共析前雪明碳鐵將於沃斯田鐵晶界析出，使拉線加工性劣化，並成為拉線加工中造成斷線的原因。因此，C含量之範圍限定在0.7～1.2%。
Si：Si係可有效使波來鐵中之肥粒鐵相強化，或使鋼脫氧之元素。Si含量未達0.05%時無法達到上述效果，反之，若超過2%則容易產生對拉線加工性有害之硬質SiO2 系夾雜物。因此，Si含量之範圍限定在0.05～2.0%。
Mn：Mn不僅為脫氧、脫硫之所必須，且為可有效提升鋼之硬化能並提高韌化處理後之抗拉強度之元素。但Mn含量未達0.2%時無法達到上述效果，反之，若超過2.0%則上述效果達到飽和，甚至韌化處理時直至波來鐵變態完成為止之處理時間過長，以致生產力降低。因此，Mn含量之範圍限定在0.2～2.0%。
上述本發明之一實施型態之鋼線，根據下列理由，可更包含Cr、Ni、V、Nb、Mo、B中之1種以上。
Cr：Cr係用以細化波來鐵之雪明碳鐵相間距並提高韌化處理後之抗拉強度，且使拉線加工硬化率提升者。然而，Cr含量未達0.05%時前述作用之效果減少，反之，若超過1.0%則韌化處理時之波來鐵變態完成時間增加以致生產力降低。因此，Cr含量宜限縮於0.05～1.0%之範圍內。
Ni：Ni係具有使韌化處理時生成變態之波來鐵成為拉線加工性良好者之作用，但Ni含量未達0.5%時達不到上述效果，即使超過1.0%亦少有與添加量相符之效果。因此，Ni含量宜限縮於0.05～1.0%之範圍內。
V：V係具有細化波來鐵之雪明碳鐵相間距並提高韌化處理時之抗拉強度之效果，但V含量未達0.01%時該效果不足，反之若超過0.5%則效果達到飽和。因此，V含量宜限縮於0.01～0.5%之範圍內。
Nb：Nb與V同樣具有細化雪明碳鐵相間距並提高韌化處理時之抗拉強度之效果，但Nb含量未達0.001%時該效果不足，反之若超過0.1%則效果達到飽和。因此，Nb含量宜限縮於0.001～0.1%之範圍內。
Mo：Mo與V同樣具有細化雪明碳鐵相間距並提高韌化處理時之抗拉強度之效果，但Mo含量未達0.01%時該效果不足，反之若超過0.1%則效果達到飽和。因此，Mo含量宜限縮於0.01～0.1%之範圍內。
B：B係具有使N形成BN後固定，並防止N造成時效劣化之作用效果，為充分發揮該效果，須使鋼材中之B含量達到0.0001%以上。反之，鋼材中之B含量即使超過0.01%，效果亦已達飽和，添加更多B只會拉高製造成本，並不合宜。基於該理由，本發明使鋼材中含有B時，B含量宜限縮於0.0001～0.1%之範圍內。
其他元素並無特殊限定，但作為雜質之元素，含量範圍宜設定為P：0.015%以下、S：0.015%以下、N：0.007%以下。又，Al若超過0.005%，容易生成鋼中之夾雜物中最硬之Al2 O3 系夾雜物，並成為拉線加工或絞線加工時造成斷線之原因，故理想之範圍在0.005%以下。
又，除上述元素外，亦可含有因製程等而無可避免地混入之雜質，但以盡可能不混入雜質為宜。
為將業經大量塑性變形之極細線之拉線波來鐵組織中，鋼線最外層之肥粒鐵相中心部之平均C濃度控制在0.2質量%以下並且賦予足量之殘留壓縮應力，以最終韌化處理後之製程中分別由下列A群組、B群組、C群組各採用一個製法最為有效。假如採用3個製法，卻集中於一個群組，而非採用全部群組之製法時，有時反使特性降低。由全部群組採用製法，並由某一群組再採用一個製法，亦無法達到更佳效果。此係由於在同一群組之製法，基本上具有類似之效果，另一方面，若增加不同之製法，則有消除效果之可能性。因此宜如前所述，由每個群組各採用一個製法。
(A群組製法)
A1：於最終段加入1次表皮輥軋程序，理想者為複數次。
重要製法之一之表皮輥軋拉線，係以與一般拉線之斷面縮率(10%以上)相較特別小之斷面縮率進行拉線之方法。該斷面縮率宜為1%以上6%以下，若為2%以上5%以下尤佳。斷面縮率未達1%時，難以於鋼線之表層全體進行加工，另，若超過7%，則加工量過大，無法獲致理想之表面殘留壓縮應力或肥粒鐵相中之C濃度。該表皮輥軋拉線可以單鑄模方式單獨進行，亦可以雙鑄模方式與一般拉線同時進行。藉由在最終段加入1次斷面縮率1%～6%之表皮輥軋程序，理想者為複數次，可於鋼線表面外施壓縮之殘留應力，同時可使表面之層狀構造更平均。藉由該表面之適當殘留壓縮應力施加與去除固著於差排之碳之效果，易於減低碳之局部固溶量，並抑制最外層之雪明碳鐵分解。
A2：於拉線加工後進行珠擊。
珠擊係一以特定壓力、特定時間、特定大小之球形珠粒衝擊鋼線全體，並僅於鋼線之表面區域形成加工層或應變層之方法。珠擊之進行，舉例言之，於空氣投射式且空氣壓力4～5×105 Pa之狀態下，時間宜為5～10秒，珠粒球形宜為10～100μm。如此方可有效於鋼線之表面全體進行足量之衝擊。
於拉線加工後進行珠擊，藉以於鋼線表面賦予壓縮之殘留應力，同時使表面之層狀構造更為平均。藉由該表面之適當殘留壓縮應力施加與去除固著於差排之碳之效果，將減低碳之局部固溶量，並抑制最外層之雪明碳鐵分解。
(B群組製法)
B1：最終段之拉線速度設為200m/分以下，理想者以50m/分以下之低速進行拉線。
藉由進行低速拉線，可降低摩擦或塑性變形所產生之加工發熱量，從而抑制波來鐵組織中之雪明碳鐵分解並可減少於肥粒鐵相中擴散之碳量。
B2：於拉線加工層間進行溫度40～400℃之加熱處理0.5秒～5分鐘，若以100～300℃之溫度進行1秒～3分鐘更佳。
拉線加工之線溫係瞬間上升並立即下降。除此之外，藉由於拉線加工層間施以適當溫度之加熱處理，可使拉線加工中因雪明碳鐵分解而熔入肥粒鐵相中所形成之過飽和之碳，經層間之加熱處理後由肥粒鐵相排出，使肥粒鐵相中之C濃度降低，同時消除不需要之點缺陷(空位等)或差排。因此，可回復延展性並進行高應變量之加工，亦即肥粒鐵相間距之細化。惟，該處理並非於拉線加工層間全數施做，施行於特定層間方為有效。
B3：包含表皮輥軋之最終段及之前之拉線程序中，係使用接近角為8～12°且動摩擦係數為0.1，理想者為0.05以下之鑄模。
藉由使用接近角小、且動摩擦係數小之鑄模，抑制拉線加工時之摩擦發熱，並抑制因最外層之溫度上升使雪明碳鐵分解而造成肥粒鐵相中之C濃度增加。此須於接近最終段之程序使用方為有效。
(C群組製法)
C1：拉線加工後，保持60～300℃之加熱0.1分至24小時，以180～260℃進行20秒～15分鐘更佳。
藉由拉線加工中或加工後之時效，使因雪明碳鐵分解而熔入肥粒鐵相中所形成之過飽和碳排出，且使肥粒鐵相中之碳濃度降低。惟，該溫度過高時，將形成球狀雪明碳鐵或過渡碳化物，若過低則效果甚小。故須依鋼材種類、拉線條件設定在適當溫度。
C2：於最終段前3段以外之拉線加工中加入1次高達20%以上之斷面縮率之程序，理想者為複數次。
藉由加入1次高達20%以上之斷面縮率之程序，理想者為複數次，可使拉線應變均勻深入內部，而非集中於表面。此須於最終段前3段之前進行方為有效。
鋼線中之肥粒鐵相中之C濃度，可藉由三維原子微探法(3DAP)正確測量。然而，以往無法測量鋼線最外層之拉線波來鐵組織中之肥粒鐵相中之C濃度。因開發出利用聚焦離子束(FIB)裝置由鋼線表面擷出小片，並藉FIB將之加工製成針試樣之技術後，故可精確測定最外層之碳濃度。
須注意固溶C濃度有時因肥粒鐵相中位置之差異而顯示不同之數值。雪明碳鐵分解且C於肥粒鐵相中擴散時，一般而言，位於肥粒鐵相/雪明碳鐵相之界面位置之C濃度較高，於肥粒鐵相中心位置則數值最小。本實施型態中，由肥粒鐵相之中心面位置向兩側至肥粒鐵相寬度之1/4之距離以內之區域(肥粒鐵相寬度一半之區域)之平均C濃度係有所規定。
藉由3DAP之分析，可測量包含肥粒鐵相/雪明碳鐵相之界面之肥粒鐵相中之C濃度，因此由測量數據在欲檢測之區域選擇特定大小之盒子並擷出，可計算盒子內之C原子與全原子之比率，並以原子%求出肥粒鐵相中之C濃度。將求出數值乘以12/56可轉換成質量%。針對複數肥粒鐵相中心部進行此項測量並求取平均值，作為肥粒鐵相中心部之平均C濃度。
舉例言之，第2A圖～第2F圖所示者係用以測量距離鋼線表面1μm內部之肥粒鐵相中心部C濃度之針試樣製作方法，第3圖顯示利用製成之針試樣以3DAP測出之C分佈與肥粒鐵相中心部之C濃度。
為製作距離鋼線表面1μm內部之區域之針試樣，以第2A圖所示為例，由鋼線表面區域，以FIB擷出一側含有鋼線表面之棒狀試塊。利用如鎢等蒸鍍(氣相沈積)，將該試塊如第2B圖所示固定於針台座上。將該試塊如第2C圖所示，以FIB加工形成前端部變細之狀態。第2D圖係由上部觀察加工後之試塊之圖示，可看出係形成前端部包含鋼線表面之棒狀。繼之，由上部照射環狀之射束，藉以將前端部加工成針狀。第2F圖係由側邊觀察依前述方法製成之針試樣之圖示。針前端位置乃如第2E圖所示，製作成相當於距離鋼線表面1μm內部之狀態。藉由利用上述針試樣製作技術，可製成鋼線最外層之針試樣。
又，第3圖中，顏色濃之部分表示C濃度高，顏色淡之部分表示C濃度低。因此，顏色濃之帶狀區域表示業經拉線加工之雪明碳鐵相，其等之間顏色較淡之區域表示業經拉線加工之肥粒鐵相。肥粒鐵相中亦顯示出C已固溶之狀態。
如圖所示，由肥粒鐵相中心位置擷出盒子，將該盒子所含之C原子數除以盒子中之全原子數，可估算肥粒鐵相中心部之碳濃度。本例中，C濃度係0.18質量%。肥粒鐵相中心部係位於兩個雪明碳鐵相之中間部，相當於由肥粒鐵相之中心面位置向兩側至肥粒鐵相寬度之1/4之距離以內之區域(肥粒鐵相寬度一半之區域)。
肥粒鐵相之寬度隨加工量或取樣地方而未必一定，亦有狹窄部分在10nm以下之區域。若於盒子位置包含有雪明碳鐵區域，則比肥粒鐵相中真正之C濃度高。因此，欲分析之盒子位置視為肥粒鐵相中心部，且盒子寬度為肥粒鐵相寬度之一半。又，平均C濃度之估算係5個以上，理想者為10個以上不同肥粒鐵相中心部之C濃度測定值之平均數。
鋼線最外層之殘留應力，舉例言之，係可藉由X射線繞射測定法精準測量。特別是，可使用可測量局部區域之微小區域X射線繞射儀並以德拜環擬合法進行更正確之測定。該方法係一將鋼線之晶粒反射擬合成德拜環，並由德拜環之歪斜變形檢測殘留應力之大小與方向之方法。由X射線之穿透深度將決定包含表面之深度區域。例如X射線源為Cr時，可得表面數μm之深度之估計值。又，檢測鋼線表面之殘留應力之方法另有一隨時熔解法(海恩法)。該方法係藉由測量欲檢側之最外層熔化前後之鋼線長度之差異，檢測鋼線長向上之殘留應力。該等方法均可精準求出組構發達之高強度鋼線之殘留應力。
實施例
以下藉由實施例更具體說明本發明之可實施性及效果。
將具有表1所示化學組成之供試體以熱軋形成預定線徑後，利用鉛浴進行韌化處理、拉線加工，試做成抗拉強度達4500MPa以上、線徑0.04～0.40mm之由具有黃銅電鍍之拉線波來鐵組織構成之高強度極細線鋼。黃銅電鍍係於最終韌化處理後之酸洗後實施。
表2顯示極細鋼線之拉線加工真應變、製造方法、線徑、鋼線最外層之肥粒鐵相中心部之平均C濃度、鋼線最外層之殘留應力、抗拉強度、及扭轉測試中直至破裂為止之扭轉次數。表2中，以表示前述內容之記號表示製造方法。扭轉測試係以試片兩端線徑100倍之夾台間距加以固定，並檢測直至破裂為止之扭轉次數。抗拉強度為4500MPa以上且扭轉次數達20次以上者評為延展性佳，25次以上者評為延展性極佳。鋼線最外層之肥粒鐵相中之C濃度，係利用前述方法以3DAP測量表面1μm位置，鋼線最外層之鋼線長向上之殘留應力係藉由前述德拜環擬合法測量。殘留應力為負時表示壓縮應力，若為正則表示拉伸應力。
表2中測試No.1～6係本發明例，其他為比較例。如該表所見，本發明例之抗拉強度均為4500MPa以上，且最外層之肥粒鐵相中心部之平均C濃度為0.2質量%以下，殘留應力為-600MPa以下(殘留壓縮應力為600MPa以上)。如此一來，即可實現扭轉次數高並具有充分延展性之極細鋼線。特別是測試No.1～2之扭轉次數達25次以上，延展性極佳。
反之，測試No.7～20係比較例，且抗拉強度達4500MPa以上，但扭轉次數不足。
No.7～9係鋼線成分在本發明之範圍外之比較例。No.7因鋼線之C量過少，且提高拉線應變量，故肥粒鐵相中心部之C濃度達規定值以上，以致延展性降低。又，No.8係鋼線之Si量，No.9係C量高於本發明之範圍之比較例。該等比較例係殘留應力及肥粒鐵相中心部之C濃度在規定範圍內，但延展性降低。
又，No.10～13係鋼線成分與殘留應力在本發明之範圍內，但最外層之肥粒鐵相中心部之C濃度在規定值以上之比較例。該等比較例呈延展性降低之狀態。No.14～16係鋼線成分與肥粒鐵相中心部之C濃度在本發明之範圍內，但殘留應力在範圍外之比較例。該等比較例呈延展性降低之狀態。No.17～20係最外層之肥粒鐵相中心部之C濃度與殘留應力均於範圍外之比較例。該等比較例呈延展性降低之狀態。
產業之可利用性
藉由本發明，可提供具有充分延展性之高強度鋼線，因此對產業上之貢獻非常大。
第1圖所示者係對4500MPa以上之極細鋼線表面之肥粒鐵相中心部之平均C濃度與表面殘留應力、延展性之關係調查所得之結果。
第2A圖所示者係由極細鋼線之距離表面1μm內部區域取出針試樣之方法中之試塊擷出步驟。
第2B圖所示者係將該試塊固定於針台座上之步驟。
第2C圖所示者係業經聚焦離子束(FIB)裝置加工後之該試塊。
第2D圖係該試塊之上部觀察圖。
第2E圖係由上觀察於該試塊進行FIB加工製得之針試樣之圖。
第2F圖係該針試樣之側邊觀察圖。
第3圖所示者係經三維原子微探法(3DAP)測定所得之C分佈與肥粒鐵相中心部之C濃度。

Claims (8)

  1. 一種鋼線，係含有下列化學成分且殘餘部分含有Fe及不可避免之雜質者：C：0.7~1.2質量%、Si：0.05~2.0質量%、及Mn：0.2~2.0質量%；其特徵在於：前述鋼線具有波來鐵組織；前述鋼線最外層之肥粒鐵相中心部之平均C濃度為0.2質量%以下；且前述最外層之鋼線長向之殘留壓縮應力為600MPa以上。
  2. 如申請專利範圍第1項之鋼線，其更含有下列1種以上之化學成分：Cr：0.05~1.0質量%、Ni：0.05~1.0質量%、V：0.01~0.5質量%、Nb：0.001~0.1質量%、Mo：0.01~0.1質量%、B：0.0001~0.01質量%。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項之鋼線，其中該鋼線係具有4500MPa以上抗拉強度之高強度極細鋼線。
  4. 如申請專利範圍第3項之鋼線，其中前述高強度極細鋼線為鋼索(steel cord)。
  5. 如申請專利範圍第3項之鋼線，前述高強度極細鋼線為鋸線(saw wire)。
  6. 一種鋼線之製造方法，係用以製造具有4500MPa以上之抗拉強度之鋼線者；該製造方法具備下列步驟：韌化步驟，係對下述鋼線進行韌化處理而生成波來鐵組織者，該鋼線含有C：0.7~1.2質量%、Si：0.05~2.0質量%、Mn：0.2~2.0質量%等之化學成分，且殘餘部分含有Fe及不可避免之雜質；拉線步驟，係將前述鋼線最外層之前述波來鐵組織中的肥粒鐵相中心部之平均C濃度控制在0.2質量%以下，並前述鋼線予以拉線者；及賦予殘留應力步驟，係賦予前述鋼線600MPa以上之殘留壓縮應力者。
  7. 如申請專利範圍第6項之鋼線之製造方法，其中前述進行韌化處理前之鋼線更含有下列1種以上之化學成分：Cr：0.05~1.0質量%、Ni：0.05~1.0質量%、V：0.01~0.5質量%、Nb：0.001~0.1質量%、Mo：0.01~0.1質量%、B：0.0001~0.01質量%。
  8. 一種鋼線之製造方法，係用以製造具有4500MPa以上之抗拉強度之鋼線者；該製造方法具備下列步驟：韌化步驟，係對下述鋼線進行韌化處理而生成波來 鐵組織者，該鋼線含有C：0.7~1.2質量%、Si：0.05~2.0質量%、Mn：0.2~2.0質量%等之化學成分，且殘餘部分含有Fe及不可避免之雜質；拉線步驟，係將前述鋼線最外層之前述波來鐵組織中的肥粒鐵相中心部之平均C濃度控制在0.2質量%以下，並前述鋼線予以拉線者；及賦予殘留應力步驟，係賦予前述鋼線600MPa以上之殘留壓縮應力者；該製造方法之特徵在於，在最後的前述韌化處理後，分別由下列A群組、B群組、C群組各採用一個製法：A群組(A1：在最終段進行斷面縮率1%~6%之表皮輥軋程序，A2：於拉線加工後進行珠擊)；B群組(B1：最終段之拉線速度設為200m/分以下進行，B2：於拉線加工層間進行溫度40~400℃之加熱處理0.5秒~5分鐘，B3：包含表皮輥軋之最終段及之前之拉線程序中，係使用接近角為8~12°且動摩擦係數為0.1以下之鑄模)；C群組(C1：拉線加工後，保持60~300℃之加熱0.1分至24小時，C2：於最終段前3段以外之拉線加工中進行20%以上之斷面縮率之拉線)。
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