TWI405830B - 含聚矽氧樹脂之塗料組合物，相關之經塗佈基板及方法 - Google Patents

含聚矽氧樹脂之塗料組合物，相關之經塗佈基板及方法 Download PDF

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Description

含聚矽氧樹脂之塗料組合物，相關之經塗佈基板及方法
本發明係關於包含聚矽氧之塗料組合物。更特定言之，本發明係關於該等包括(a)烷氧基官能性及/或矽烷醇官能性聚矽氧及(b)環氧基官能性聚矽氧之塗料組合物。
在某些應用中，矽氧烷樹脂在形成保護性塗層中之使用可有助於所得固化塗層之可撓性、耐衝擊性及/或耐候性之特性。在一些情形下，聚矽氧烷樹脂與環氧樹脂組合以對所得塗層提供改良之耐衝擊性、可撓性、耐腐蝕性及/或耐候性之特性。
有時矽氧烷樹脂與例如環氧樹脂之基礎樹脂材料一起使用，且經矽氧烷樹脂及胺基矽烷之酸或鹼催化水解反應，隨後所得在水解期間形成之矽烷醇基縮合且胺與環氧樹脂反應。此反應機制可由胺之存在所導入之濕氣的存在而引發且由在水解反應期間形成之醇之蒸發來驅動完成。雖然該等環氧基－聚矽氧烷塗料組合物可用於對下伏基板形成提供一定程度塗層硬度、可撓性、耐衝擊性、耐候性及耐腐蝕性及/或耐化學性之保護性塗層，但對提供具有降低之揮發性有機物含量(VOC)之塗層的需要有時使得有必要在形成該等塗層時使用較低分子量樹脂。
然而，在使用該等較低分子量樹脂時一個缺點為上述所需之塗層特性係藉由增加此等樹脂之交聯密度獲得，而其可導致該塗層具有之可撓性程度降低。在某些情形下，在 該等組合物中包括諸如丙烯酸系樹脂及/或丙烯酸酯官能性成份(諸如丙烯酸酯寡聚物)之有機材料，以提供改良之可撓性。該等材料有時亦可用於減少塗層在寬的溫度範圍內之乾燥或固化時間。然而該等材料所存在之缺點可為降低之耐候性及/或穩定性。
因此，需要提供包含聚矽氧樹脂之塗料組合物，其能夠(在至少一些情形下)提供與已知之包括丙烯酸系樹脂及/或丙烯酸酯官能性成份之聚矽氧烷塗料組合物相同或較佳程度之塗層可撓性、硬度、耐衝擊性、耐腐蝕性及/或耐化學性，而同時在組合物內提供該等特性(在至少一些情形下)可具有改良之耐候性及/或穩定性。此外，應需要(在至少一些情形下)提供為"快速固化"之該等塗料組合物。
在某些態樣中，本發明係針對塗料組合物，其包含：(a)烷氧基官能性及/或矽烷醇官能性聚矽氧；(b)環氧基官能性聚矽氧；及(c)固化劑。
在其他態樣中，本發明係針對塗料組合物，其包含：(a)烷氧基官能性及/或矽烷醇官能性聚矽氧；(b)環氧基官能性聚矽氧；(c)不同於(a)及(b)之羥基官能性及/或環氧基官能性成份；及(d)固化劑。
本發明尤其亦係針對至少部分以由該等組合物沈積之塗層塗佈之基板、製造該等組合物之方法，及以該等組合物至少部分塗佈基板之方法。
為了以下詳細說明起見，除非另有相反說明，否則應瞭解本發明可假定各種替代變化及步驟順序。此外，除在任一操作實例中或另有所述之外，所有數字表達(例如用於本說明書及申請專利範圍中之成份數量)應理解為在所有情形下由術語"約"修飾。因此，除非另有相反說明，否則在以下說明書及隨附申請專利範圍中所陳述之數值參數為可視由本發明所獲得之所要特性而變化之近似值。絲毫不欲將等同原則之應用限制於申請專利範圍之範疇中，各數值參數應至少根據所報告之有效數字及藉由應用通常之四捨五入技術來解釋。
儘管闡明本發明之廣泛範疇之數值範圍及參數為近似值，但在特定實例中所陳述之數值儘可能準確報告。然而任何數值必然固有地含有由在其個別測試量測中得到之標準偏差所產生之某些誤差。
亦應瞭解本文所述之任何數值範圍意欲包括所有其中所包含之子範圍。舉例而言，"1至10"之範圍意欲包括所有在(且包括)所述最小值1與所述最大值10之間之子範圍，亦即最小值等於或大於1且最大值等於或小於10。
在此申請案中，除非另有特定說明，否則單數之使用包括複數且複數包含單數。此外，在本申請案中，除非另有特定說明，否則"或"之使用意謂"及/或"，即使在某些情形下可明確使用"及/或"。
如所述，本發明之某些實施例係針對塗料組合物。在某些實施例中，本發明之塗料組合物具體化為呈兩組份系統 形式，其中該等成份提供於兩個組合之單獨容器中且在使用前混合在一起。舉例而言，在某些實施例中，本發明之塗料組合物具體化為一種兩組份系統，其中第一組份包含(i)烷氧基官能性及/或矽烷醇官能性聚矽氧及(ii)環氧基官能性聚矽氧；且第二組份包含固化劑。在其他實施例中，本發明之塗料組合物以一種單組份系統形式提供，其中所有塗料組份在單一容器中組合。
在某些實施例中，本發明之塗料組合物包含經改質之矽氧烷組合物。如本文所使用，術語"經改質之矽氧烷組合物"意謂該組合物包括與諸如丙烯酸系、聚酯、聚醚及/或聚胺基甲酸酯之其他樹脂成份組合之聚矽氧以提供共聚物或互穿聚合物網路(IPN)，其具有單獨包含聚矽氧樹脂之組合物不另外提供之耐衝擊性、可撓性、耐候性、耐腐蝕性及/或耐化學性之混合特性。該等特性可為成份之選擇性挑選、成份之相對量及/或所選擇成份組合在一起之方式之結果。
如上所述，在某些實施例中，本發明之塗料組合物包含烷氧基官能性及/或矽烷醇官能性聚矽氧。換言之，本發明之塗料組合物包含烷氧基官能性聚矽氧、矽烷醇官能性聚矽氧或其混合物。如本文所使用，術語"烷氧基官能性及/或矽烷醇官能性聚矽氧"係指包含烷氧基官能基－OR及/或羥基官能基－OH之聚矽氧，其中R為烷基或芳基。如本文所使用，術語"聚矽氧"係指聚矽氧烷聚合物，其係基於包含交替之矽與氧原子之結構。在某些實施例中，烷氧基 官能性及/或矽烷醇官能性聚矽氧包含由通式所表示之化合物，其中可相同或不同之各R1 係選自由以下各基團所組成之群：羥基、具有至多6個碳原子之烷基、具有至多6個碳原子之芳基及具有至多6個碳原子之烷氧基；可相同或不同之R2 係選自由以下各基團所組成之群：氫、具有至多6個碳原子之烷基及具有至多6個碳原子之芳基。在某些實施例中，R1 及R2 包含具有小於6個碳原子之基團以便於快速水解，該反應係由水解產物之醇類似物之揮發性驅動。在某些實施例中，選擇"n"以使上述聚矽氧所具有之重量平均分子量在400至10,000範圍內，諸如800至2,500。
適用於本發明之烷氧基官能性及/或矽烷醇官能性聚矽氧為市售的且包括例如(a)甲氧基官能性聚矽氧，諸如可購自Dow Corning之DC－3074及DC－3037；及可購自位於Adrian,Michigan之Wacker Silicones之GE SR191、SY－550及SY－231；及(b)矽烷醇官能性聚矽氧，諸如Dow Coming之DC－840、Z6018、Q1－2530及6－2230。
在某些實施例中，上述烷氧基官能性及/或矽烷醇官能性聚矽氧以5重量%至80重量%範圍內之量存在於本發明之塗料組合物中，諸如10重量%至30重量%，或在一些情形下為10重量%至25重量%，其中重量百分比係以塗料組合物之總重量計。
如上所述，本發明之塗料組合物亦包含環氧基官能性聚矽氧。如本文所使用，術語"環氧基官能性聚矽氧"係指包含環氧官能基之聚矽氧。在某些實施例中，本發明之塗料組合物包含包括複數個環氧官能基(亦即兩個或兩個以上環氧官能基)之環氧基官能性聚矽氧。在本發明之某些實施例中，塗料組合物包含包括兩個環氧官能基之環氧基官能性聚矽氧。
在某些實施例中，本發明之塗料組合物包含由以下通式結構中之一者所表示之環氧基官能性聚矽氧： 其中m為具有1至10,000範圍內之值之整數，諸如5至10,000；n為具有1至100範圍內之值之整數，諸如2至100；且可相同或不同之各X表示含環氧基之基團，亦即包含環氧官能基之部分，諸如；；；或。適用於本發明之該等環氧基官能性聚矽氧之特定實例包括由通式結構所表示之彼等者及由通式結構
所表示之彼等者。在本段落中所討論之類型之環氧基官 能性聚矽氧為市售的。實例包括可購自GE Advanced Materials,Wilton,CT之CoatOSilTM 2810；可購自Shin－Etsu Chemical Co.,Ltd.之KF－101、KF－102、KF－105及KF－1000；及可購自Tego Chemie之SilikoftalED及SilikoftalEW。
適用於本發明之環氧基官能性聚矽氧及用於其製備之方法亦描述於美國專利第6,713,586號第3欄第66行至第6欄第62行，對其之引用部分以引用之方式併入本文中。在本發明之某些實施例中，塗料組合物包含由通式所表示之環氧基官能性聚矽氧，其中可相同或不同之各R3 為含有1至18個碳原子之伸烷基(視情況可雜有氧(其限制條件為該氧不與Si－基鍵結))，或伸芳基；可相同或不同之各R4 為烷基、芳基、乙烯基、二醇基、含有1至8個碳原子之烷氧基，或環氧基(其限制條件為該氧不與Si－基鍵結)；且n大於或等於1。在本段落中所討論之類型之環氧基官能性聚矽氧為市售的且包括可購自Wacker Silicones之SILRESHP－1000及HP－1250。
在某些實施例中，上述環氧基官能性聚矽氧以5重量%至80重量%範圍內之量存在於本發明之塗料組合物中，諸如10重量%至30重量%，或在一些情形下為5重量%至20重量%，其中重量百分比係以塗料組合物之總重量計。在某些實施例中，烷氧基官能性及/或矽烷醇官能性聚矽氧與環氧基官能性聚矽氧之重量比為至少1：1，在一些情形下 為至少2：1，在又其他情形下為2：1至3：1。
除上述組份外，本發明之塗料組合物亦包含固化劑。合適之固化劑包括(例如)胺、胺基矽烷、酮亞胺、醛亞胺及其混合物。在本發明之塗料組合物之某些實施例中，固化劑與上述環氧基官能性聚矽氧之環氧官能基反應。在某些實施例中，固化劑亦可與塗料組合物之其他組份反應，諸如將在下文詳細描述之某些組份。
用於本發明之合適之胺固化劑包括聚胺、脂族胺加合物、聚醯胺基胺、環脂族胺及聚胺，及環脂族胺加合物，及芳族胺，如美國專利申請公開案第2006/0058451號第[0051]段中所描述，對其之引用部分以引用之方式併入本文中。
用於本發明之合適之胺基矽烷固化劑包括具有通式Y－Si－(O－X)n 之彼等者，其中n為2或3；可相同或不同之各X為含有小於6個碳原子之烷基、羥基烷基、烷氧基烷基或羥基烷氧基烷基；且Y為H(HNR)c ，其中"c"為具有1至6之值之整數；且各R為獨立選自由以下各基團所組成之群的雙官能有機基團：芳基、烷基、二烷基芳基、烷氧基烷基及環烷基，其中R在各Y分子內可變化。該等物質另外描述於美國專利申請公開案第2006/0058451號之第[0052]段至第[0054]段，對其之引用部分以引用之方式併入本文中。
用於本發明之合適之酮亞胺、醛亞胺固化劑包括由胺分別與酮或醛反應所獲得之彼等者，且包括在美國專利申請公開案第2006/0058451號之第[0055]段中所標識之彼等物 質，對其之引用部分以引用之方式併入本文中。
在本發明之塗料組合物之某些實施例中，固化劑包含通式BRe Si(OR3 )3－e 之胺基矽烷，其中R為C1－18 烴基；R3 為具有1至8個碳原子之烷基；e為0、1或2；且B為式－CR2 2 －Y之基團；其中R2 為氫或具有1至4個碳原子之烷基且Y為包含氮原子之基團。實際上，咸信在至少一些情形下，在本發明之塗料組合物中使用該固化劑可導致產生具有進一步改良之可撓性之塗層。此外，咸信使用該固化劑調配之本發明之塗料組合物可在至少一些情形下為"快速固化"組合物，甚至在不含選自由下文描述之乙醯乙酸酯官能性成份、丙烯酸酯官能性成份所組成之群之胺反應性成份之情形下亦如此。如本文所使用，術語"快速固化"組合物係指當在25℃及70%之相對濕度下塗覆於基板上時可在少至1小時內、在一些情形下為45分鐘、在一些情形下在少至10分鐘內、或在又其他情形下在少至5分鐘內形成無塵膜之組合物。
在上述段落中之合適之Y基團之實例為－NH2 、－NHR4 及－NR4 2 基團，其中R4 為視情況含有氮及/或氧原子之單價有機基團，諸如視情況含有氮及/或氧原子且具有1至18個碳原子之單價烴基。在上述段落中之合適之B基團之實例為胺基甲基、甲胺基甲基、二甲胺基甲基、二乙胺基甲基、二丁胺基甲基、環己胺基甲基、苯胺基甲基、3－二甲胺基丙基胺基甲基、雙(3－二甲胺基丙基)胺基甲基及式－CH2 NHCOR4 、－CH2 NHCO2 R4 或－CH2 NHCONHR4 之基團， 其中R4 係如上文所定義。
適用於本發明之通式BRe Si(OR3 )3－e 之胺基矽烷之特定實例包括二乙胺基甲基甲基二甲氧基矽烷、二丁胺基甲基三乙氧基矽烷、二丁胺基甲基三丁氧基矽烷、環己胺基甲基三甲氧基矽烷、環己胺基甲基三乙氧基矽烷、環己胺基甲基甲基二乙氧基矽烷、苯胺基甲基三乙氧基矽烷、3－二甲胺基丙基胺基甲基三甲氧基矽烷及乙醯胺基甲基甲基二甲氧基矽烷。該等物質描述於美國專利第7,126,020號第2欄第37行至第49行及第3欄第62行至第4欄第52行，對其之引用部分以引用之方式併入本文中。此外，該等物質亦可以商品名稱Geniosil(諸如GeniosilXL 924、XL 926及XL 973)購自Wacker Silicones。
應瞭解，所選擇的本發明之塗料組合物中包括之固化劑類型常應視應用之特定類型及所使用之其他成份之類型而定。亦應瞭解，本發明之塗料組合物可使用一種以上類型之固化劑之組合形成。舉例而言(且不限於)，第一胺及/或第二胺可與胺基矽烷一起使用。此外，可使用聚醚胺基官能性胺來使固化包裝具可撓性及/或亦降低固化材料之原料成本。可使用第二胺與環氧官能基加合且形成高反應性聚合物，例如星形聚合物。
在某些實施例中，固化劑以1重量%至30重量%範圍內之量存在於塗料組合物中，諸如2重量%至25重量%，或在一些情形下為5重量%至18重量%，其中重量百分比係以塗料組合物之總重量計。應瞭解可視製造組合物之特定所需方 法及所得固化膜塗層之所需特性而使用一或多種上述固化劑，其中所用之該固化劑之總量在以上確定範圍內。
除上述組份之外，本發明之塗料組合物可包含多種另外之可選組份中之任一者。舉例而言，在某些實施例中，本發明之塗料組合物包含與上述聚矽氧不同之羥基官能性及/或環氧基官能性成份。然而在其他實施例中，本發明之塗料組合物大體上不含、或在一些情形下完全不含該組份。如本文所使用，當據稱本發明之塗料組合物"大體上不含"特定物質時，其意謂所討論之物質(若存在)係作為偶然之雜質存在於組合物中。換言之，該物質不影響組合物之特性。此外，當據稱本發明之塗料組合物"完全不含"特定物質時，其意謂所討論之物質根本不存在於組合物中。
不同於上述聚矽氧之合適之羥基官能性成份之實例為選自包括丙烯酸系樹脂、聚酯樹脂、酚系樹脂、酚系矽烷樹脂及其混合物之群之甲醇系物(carbinol)。該等樹脂描述於美國專利第6,013,752號第6欄第57行至第8欄第19行，對其之引用部分以引用之方式併入本文中。
不同於上述聚矽氧之合適環氧基官能性成份之實例包括選自包括環氧樹脂(亦即每分子包括一個以上1,2－環氧基之樹脂)、以及環氧基官能性丙烯酸系樹脂、環氧基官能性矽烷及其組合之群的彼等者。
合適之每分子具有一個以上1,2－環氧基之環氧樹脂包括(例如)飽和或不飽和脂族、環脂族或雜環族之彼等者。在某些實施例中，該等環氧樹脂為液體而非固體，所具有之 環氧當量為100至2,000，諸如100至500，且具有兩個反應性。合適之該等聚環氧化物描述於美國專利第3,183,198號第3欄第27行至第4欄第64行，對其之引用部分以引用之方式併入本文中。在某些實施例中，所用之環氧樹脂亦可含有一些僅具有一個氧基之單體單元。合適之環氧樹脂為市售的且包括在美國專利申請公開案第2006/0058451號第[0043]段中所標識之彼等者，對其之引用部分以引用之方式併入本文中；及在美國專利第6,639,025號第3欄第11行至第4欄第32行中所標識之彼等者，對其之引用部分以引用之方式併入本文中。
合適之環氧基官能性丙烯酸系樹脂包括縮水甘油醚官能性聚合物、甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)官能性樹脂，及任何環氧基官能性物質，例如環氧化大豆油或其類似物。該等樹脂為市售的且包括在美國專利申請公開案第2006/0058451號第[0044]段中所標識之彼等者，對其之引用部分以引用之方式併入本文中。
合適之環氧基官能性矽烷為市售的且包括在美國專利申請公開案第2006/0058451號第[0045]段中所標識之彼等者，對其之引用部分以引用之方式併入本文中。
在某些實施例中，不同於上述聚矽氧之羥基官能性及/或環氧基官能性成份以1重量%至50重量%範圍內之量存在於本發明之組合物中，諸如2重量%至40重量%，或在一些情形下為5重量%至35重量%，其係以塗料組合物之總重量計。
在某些實施例中，相對於1.0當量之環氧基，本發明之塗料組合物包含0.65當量至1.35當量之胺基。
此外，本發明之塗料組合物之某些實施例包含矽烷，包括例如具有通式之矽烷，其中R16 及各R17 及R18 係獨立選自由以下各基團所組成之群：氫及含有至多6個碳原子之烷基、芳基、環烷基、烷氧基、芳氧基、羥基烷基、烷氧基烷基及羥基烷氧基烷基，且其中R19 係選自由以下各基團所組成之群：氫及具有至多6個碳原子之烷基及芳基。在某些實施例中，該等基團中之至少一者包括用於聚合之氧基組份，且"n"在1至5範圍內，且可具有150至600範圍內之平均分子量。
矽烷為本發明之塗料組合物中之可選成份，且因此在某些實施例中，本發明之塗料組合物大體上不含、或在一些情形下完全不含該成份。
合適之矽烷為市售的且包括可購自(例如)Dow Corning之產品名稱為QP8－5314之苯基/甲基甲氧基矽烷。
在某些實施例中，當使用矽烷時，其以至多10重量%之量存在於本發明之塗料組合物中，諸如0.5重量%至5重量%，或在一些情形下為0.85重量%至2重量%，其中重量百分比係以塗料組合物之總重量計。
在某些實施例中，尤其在需要"快速固化"組合物之某些情形下，本發明之塗料組合物亦可包含選自由乙醯乙酸酯 官能性成份、丙烯酸酯官能性成份及其混合物所組成之群的胺反應性成份。由於該等胺反應性成份在本發明之塗料組合物中為可選的，因此在本發明之塗料組合物之某些實施例大體上不含、或在一些情形下完全不含該胺反應性成份。
如本文所使用，術語"乙醯乙酸酯官能性成份"係指經取代及未經取代之乙醯乙酸酯官能性成份，且包括(例如)選自包括乙醯乙酸酯官能性稀釋劑、乙醯乙酸酯官能性寡聚物、乙醯乙酸酯官能性聚合物及其混合物之群的彼等者。
合適之乙醯乙酸酯官能性成份包括(例如)具有通用化學式R20 [OCOCH2 COCH2 ]a R21 之彼等者，其中R20 可選自包括丙烯酸系、聚酯、聚醚及胺基甲酸酯聚合物或稀釋劑、或任何能夠經[OCOCH2 COCH2 ]官能化之羥基官能性聚合物之群，其中"a"可為1至10，且其中R21 可為氫或可為具有至多約6個碳原子之含碳基團。
合適之乙醯乙酸酯官能性成份陳述於美國專利申請公開案第2006/0058451號第[0022]段至第[0028]段，對其之引用部分以引用之方式併入本文中。
如本文所使用，術語"丙烯酸酯官能性成份"係指經取代及未經取代之丙烯酸酯官能性成份。合適之丙烯酸酯官能性成份包括選自包括丙烯酸酯官能性稀釋劑、丙烯酸酯官能性寡聚物、丙烯酸酯官能性聚合物及其混合物之群的彼等者，且包括(例如)具有通用化學式R22 [OCOCHCH]b R23 之彼等者，其中R22 可選自包括丙烯酸系、聚酯、聚醚、及 胺基甲酸酯聚合物或稀釋劑、或任何能夠經[OCOCHCH]官能化之羥基官能性聚合物之群，其中"b"可為1至10，且其中R23 可為氫或可為具有至多約6個碳原子之含碳基團。
合適之丙烯酸酯官能性成份陳述於美國專利申請公開案第2006/0058451號第[0034]段至第[0038]段，對其之引用部分以引用之方式併入本文中。
在某些實施例中，當使用上述胺反應性成份時，其係以至多40重量%之量存在於本發明之塗料組合物中，諸如5重量%至30重量%，或在一些情形下為7重量%至25重量%，其中重量百分比係以塗料組合物之總重量計。
在某些實施例中，本發明之塗料組合物包含描述於美國專利第6,639,025號第7欄第38行至第8欄第37行(對其之引用部分以引用之方式併入本文中)之類型之彈性體樹脂。相對地，在其他實施例中，本發明之塗料組合物大體上不含，或在一些情形下完全不含該彈性體樹脂。
在某些實施例中，本發明之塗料組合物包含描述於美國專利第5,703,178號第4欄第64行至第5欄第43行(對其之引用部分以引用之方式併入本文中)之類型之含矽聚醚。相對地，在其他實施例中，本發明之塗料組合物大體上不含，或在一些情形下完全不含該含矽聚醚。
在某些實施例中，本發明之塗料組合物包含描述於美國專利第6,169,066號第3欄第9行至第49行(對其之引用部分以引用之方式併入本文中)之類型之聚矽氧流體。相對地，在其他實施例中，本發明之塗料組合物大體上不含， 或在一些情形下完全不含該聚矽氧流體。
在某些實施例中，本發明之塗料組合物包含描述於美國專利第6,013,752號第9欄第8行至第10欄第13行(對其之引用部分以引用之方式併入本文中)之類型之有機含鹵素成份。相對地，在其他實施例中，本發明之塗料組合物大體上不含，或在一些情形下完全不含該有機含鹵素成份。
在某些實施例中，本發明之塗料組合物包含諸如有機金屬催化劑之催化劑。合適之有機金屬催化劑可用於達成在廣泛溫度範圍內加速組合物成為保護性膜塗層之固化速率的目的。在某些需要組合物之環境溫度固化之用途應用中，有機金屬催化劑亦可在該環境溫度固化條件下用於提供加速之固化速率。合適之催化劑包括具有通式之錫催化劑，其中R5 及R6 各自獨立地選自具有至多11個碳原子之烷基、芳基及烷氧基，且其中R7 及R8 各自獨立地選自與R5 及R6 相同之基團，或選自由無機原子(諸如鹵素、硫或氧)組成之群。催化劑之實例包括有機錫物質，諸如二月桂酸二丁基錫、二乙酸二丁基錫、二乙醯基二丙酮酸二丁基錫；及有機鈦酸酯。
其他可用有機金屬催化劑包括辛酸鉛、新癸酸鉛、硝酸鉍、辛酸鉍、新癸酸鉍、環烷酸鉍、支鏈碳酸鉍(bismuth versalate)、環烷酸錳/戊二酮、辛酸錳、乙醯基丙酮酸礬、乙醯基丙酮酸鋅、新癸酸錫、2－乙基己酸亞錫、新癸酸鋰、氯化錫、辛酸亞錫、環烷酸鋅、辛酸鋅、乙醯基丙 酮酸鐵、乙醯基丙酮酸鋅、辛酸鈷、乙醯基丙酮酸鋯、辛酸鋯、支鏈碳酸鋯(zirconium versalate)、乙醯基丙酮酸鋁、乙酸汞、乙酸苯基汞、丙酸苯基汞、有機聚汞化合物及鑭系金屬之冠醚錯合物。許多該等催化劑為市售的。可用於本發明之市售催化劑之混合物包括Cocure、Cotin及Coscat催化劑(Caschem,Inc.)；Niax催化劑(Union Carbide)；Polycat催化劑(Abbott Laboratories)；Dabco催化劑(Air Products and Chemicals Inc.)；Thancat催化劑(Texaco Chemical Co.)；Stanclere TL(AKZO Chemicals Inc.)；K－Kat催化劑(King Industries)；Curene催化劑(Anderson Development Co.)；Bulab 600催化劑(Buckman Laboratories,Inc.)；Optic Part 14x(PolyTech Development Corp.)；Metasol催化劑(Calgon Corporation)；CC－1及CC－3確化劑(Cardinal Carolina Corp.)；Conacure催化劑(Conap,Inc.)；Cata－check催化劑(Ferro Corp.)；KR催化劑(Kenrich Petrochemicals,Inc.)；BiCAT催化劑(Shepherd Chemical Co.)；Texacat、ZR、ZF、DD、DMDEE催化劑(Texaco Chemical Co.)；Thor 535催化劑(Thor Chemicals,Ine.)；Toyocat催化劑(Tosoh USA,Inc.)。
在某些實施例中，催化劑以至多10重量%之量存在於塗料組合物中，諸如0.02重量%至5重量%，或在一些情形下為0.08重量%至2重量%，其中重量百分比係以塗料組合物之總重量計。相反，在其他實施例中，本發明之塗料組合物大體上不含、或在一些情形下完全不含該催化劑。
在某些實施例中，本發明之塗料組合物包含濕氣淨化劑，其用於達成(例如)在(例如)過量水不為所需的形成塗料組合物之階段期間有意識地減少過量水之存在的目的。合適之濕氣淨化劑成份包括以下之彼等者：諸如鈣化合物，諸如CaSO4 －H2 O，及鈣－金屬烷醇鹽，諸如鈦酸四異丙酯、鈦酸四正丁酯－矽烷，QP－5314、乙烯基矽烷(A 171)，及有機烷氧基化合物，諸如原甲酸三乙酯、原甲酸甲酯、二甲氧基丙烷。
在某些實施例中，濕氣淨化劑以至多10重量%之量存在於本發明之塗料組合物中，諸如0.25重量%至5重量%，或在一些情形下為0.5重量%至2重量%，其中重量百分比係以塗料組合物之總重量計。相反，在其他實施例中，本發明之塗料組合物大體上不含、或在一些情形下完全不含該濕氣淨化劑。
此外，可用於形成本發明之塗料組合物之其他成份包括水、溶劑、增塑劑、展劑、填充劑、烴樹脂改質劑，及各種類型之添加劑，諸如UV穩定劑、顏料濕潤劑、流平劑、觸變劑(thixatrope)、消泡劑及其類似物。
本發明之塗料組合物中之水的來源可為(例如)來自成份之間之反應、大氣濕度及存在於一或多種成份中之水。在組合物形成期間可視特定固化條件(例如在環境溫度條件下發生固化時於乾燥環境下使用組合物)而添加水來加速固化。
在某些實施例中，本發明之塗料組合物包含足量水以便 於為隨後之交聯而消除任何以酮亞胺或醛亞胺形式存在之固化劑之嵌段，及/或使在任何烷氧基官能性聚矽氧、矽烷成份、及/或以胺基矽烷形式提供之固化劑中之任何烷氧基官能基水解。
若需要，可添加有機溶劑。合適之溶劑包括例如酯、醚、醇、酮、二醇及其類似物。在某些實施例中，以塗料組合物之總重量計，本發明之塗料組合物包含至多25重量%之有機溶劑。
在某些實施例中，本發明之塗料組合物包含著色劑。如本文所使用，術語"著色劑"意謂任何向組合物賦予色彩及/或其他不透明度及/或其他視覺效果之物質。著色劑可以諸如離散粒子、分散液、溶液及/或薄片之任何合適形式添加至塗料中。單一著色劑或兩種或兩種以上著色劑之混合物可用於本發明之塗料組合物中。
著色劑之實例包括顏料、染料及染色劑，諸如在油漆工業中所使用之彼等者及/或列於Dry Color Manufacturers Association(DCMA)中之彼等者，以及特殊效果組合物。著色劑可包括例如在使用條件下為不可溶但可濕的經精細分開之固體粉末。著色劑可為有機或無機的且可為聚結或非聚結的。可藉由使用諸如丙烯酸系研磨媒劑之研磨媒劑將著色劑併入塗料組合物中，熟習此項技術者熟悉該研磨媒劑之使用。
顏料及/或顏料組合物之實例包括(但不限於)咔唑二噁嗪粗顏料、偶氮染料、單偶氮染料、雙偶氮染料、萘酚AS、 鹽型(湖鹽)、苯并咪唑酮、縮合物、金屬錯合物、異吲哚啉酮、異吲哚啉及聚環酞菁、喹吖啶酮、苝、哌瑞酮、二酮基吡咯幷吡咯、硫靛(thioindigo)、蒽醌、陰丹士林、蒽嘧啶、黃士酮、皮蒽酮、蒽嵌蒽醌、二噁嗪、三芳基、喹吖酞酮(quinophthalone)顏料、二酮基吡咯幷吡咯紅("DPPBO紅")、二氧化鈦、碳黑及其混合物。術語"顏料"及"有色填充劑"可互換使用。
染料之實例包括(但不限於)溶劑基及/或水性基之彼等者，諸如酞菁綠或藍、氧化鐵、釩酸鉍、蒽醌、苝、鋁及喹吖啶酮。
染色劑之實例包括(但不限於)分散於水基或水可混溶載劑之顏料，諸如可購自Degussa,Inc.之AQUA－CHEM 896，可購自Eastman Chemical,Inc.之Accurate Dispersions部門之CHARISMA COLORANTS及MAXITONER INDUSTRIAL COLORANTS。
如上所述，著色劑可呈包括(但不限於)奈米粒子分散液之分散液形式。奈米粒子分散液可包括一或多種產生所需可見色彩及/或不透明度及/或視覺效果之高度分散奈米粒子著色劑及/或著色劑粒子。奈米粒子分散液可包括諸如粒徑小於150奈米(諸如小於70奈米或小於30奈米)之顏料或染料之著色劑。奈米粒子可藉由用粒徑小於0.5毫米之研磨介質研磨原料有機或無機顏料而產生。奈米粒子分散液及其製造方法之實例標識於美國專利第6,875,800 B2號中，其以引用之方式併入本文中。奈米粒子分散液亦可藉 由結晶、沈澱、氣相縮合及化學磨耗(亦即部分溶解)來產生。為最小化塗料內之奈米粒子再聚結作用，可使用經樹脂塗佈之奈米粒子之分散液。如本文所使用，"經樹脂塗佈之奈米粒子之分散液"係指其中離散分布有包含奈米粒子及塗佈於該奈米粒子上之樹脂之"複合微粒"之連續相。經樹脂塗佈之奈米粒子之分散液及其製造方法之實例標識於2004年6月24日申請之美國專利申請公開案第2005－0287348 A1號、2003年6月24日申請之美國臨時申請案第60/482,167號及2006年1月20日申請之美國專利申請案第11/337,062號，其亦以引用之方式併入本文中。
可用於本發明之組合物之特殊效果組合物之實例包括產生一或多種外觀效果(諸如反射性、珠光色、金屬光澤、磷光、螢光、光變色性、光敏性、熱變色性、角度變色性(goniochromism)及/或色彩改變)之顏料及/或組合物。其他特殊效果組合物可提供其他可察覺之特性，諸如不透明性或紋理。在某些實施例中，特殊效果組合物可產生色移，以使得當在不同角度觀察時塗料之色彩有改變。色彩效果組合物之實例標識於美國專利申請案第6,894,086號中，其以引用之方式併入本文中。其他色彩效果組合物可包括透明之經塗佈雲母及/或合成雲母、經塗佈矽石、經塗佈氧化鋁、透明液晶顏料、液晶塗料及/或任何組合物，其中干涉係由物質之間之折射率不同產生，而並非因為物質之表面與空氣之間之折射率不同產生。
一般而言，著色劑可以任何足以賦予所需視覺效果及/ 或色彩效果之量存在。著色劑可佔(例如)本組合物之1重量%至65重量%，諸如3重量%至40重量%或5重量%至35重量%，其中之重量百分比係以組合物之總重量計。
在某些實施例中，本發明之組合物包含經精細分開之微粒填充劑。提供高耐熱性之填充劑之實例為重晶石(硫酸鋇)、雲母、雲母鐵礦、鋁片、玻璃片、不鏽鋼片及其類似物。以組合物之總重量計，本發明之塗料組合物之某些實施例包括至多10重量%之填充劑。
在某些實施例中，本發明之塗料組合物大體上不含、或在一些情形下完全不含任何丙烯酸系樹脂。
如上所述，在某些實施例中，本發明之塗料組合物係作為兩組份或兩封裝系統提供於(例如)防濕容器中。一般而言，部分"A"或第一封裝或組份包括烷氧基官能性及/或矽烷醇官能性聚矽氧及環氧基官能性聚矽氧；且部分"B"或第二封裝或組份包括固化劑。
在某些實施例中，當該等兩組份或封裝在水存在下組合時，任何以酮亞胺或醇亞胺之形式提供之固化劑經打開以暴露胺官能基。烷氧基官能性及/或矽烷醇官能性聚矽氧、任何矽烷及任何呈包含烷氧基之胺基矽烷形式的固化劑在水存在下經受水解且與其自身且相互聚縮合。
在聚縮合產物包括胺官能基之情形下，其以及任何游離胺基矽烷可與塗料組合物中之環氧基官能性成份加合。
用於形成本發明之塗料組合物之組合成份常提供於防濕容器中，以控制或防止組份化學成份之不必要之蒸發及/ 或水解及縮合，從而增加混合物之存放期。密封金屬罐為合適的。
本發明之組合物可塗覆於所需基板表面以防止其風化、衝擊及暴露於腐蝕及/或化學品中。可使用本發明之組合物處理之例示性基板包括木材、塑料、混凝土、玻化表面及金屬表面。本發明之組合物可作為(例如)直接置於基板表面自身上或置於先前或其他下伏塗層(例如置於基板表面以達成所需目的之無機或有機底塗材料)上之頂部塗層使用。
本發明之組合物可藉由習知塗佈技術(諸如浸塗、直接滾塗、逆轉滾塗、簾式塗佈、噴塗、刷塗及其組合)塗覆於待處理之表面，且有時以50微米至250微米、或在一些實施例中以至多1.2毫米厚度之薄膜塗覆。若必要，則可在欲保護之表面上塗覆多層。當用於木質基板時，例如在傢具工業中，75微米至125微米之乾膜厚度有時對下伏表面提供所需程度之保護。
本發明之塗料組合物可經調配以在廣泛範圍之溫度條件下提供所需之乾燥及固化時間，例如在高溫條件下，諸如當所塗覆之組合物經受烘焙條件時；及在環境溫度條件下，諸如當所塗覆之組合物經受可視且將視周圍環境之溫度而變化(例如可自5℃變化至50℃)之溫度條件時。
應瞭解，在某些實施例中，本發明之塗料組合物可具體化為套組之形式。該等套組可包含：(a)第一容器，其包含：(i)烷氧基官能性及/或矽烷醇官能性聚矽氧；(ii)環氧 基官能性聚矽氧；及(iii)不同於(i)及(ii)之羥基官能性及/或環氧基官能性成份；及(b)第二容器，其包含固化劑。
此外，應自上述揭示內容瞭解，本發明之塗料組合物可藉由組合(a)烷氧基官能性及/或矽烷醇官能性聚矽氧；(b)環氧基官能性聚矽氧；(c)固化劑，以及尤其一或多種上述可選組份來製備。
以下例示本發明之實例不應認為將本發明限制於其之細節中。除非另有說明，否則在實例中以及整個說明書中之所有份數及百分比為重量百分比。
實例1
使用表1中所標識之組份及量製備塗料組合物。藉由在1夸脫罐中組合組份1至8來製備部分A。接著將含有混合物之罐置於裝備有Cowles刮刀之Hockmeyer混合器上。將顏料分散成6亥格曼(Hegman)之研磨精細度且藉由在高速下分散該混合物30分鐘活化觸變劑。在此期間，溫度自23℃升至約75℃。接著使溫度降至55℃，之後添加組份9至16。接著將組合之混合物混合直至均勻。在此時，將組份17經15分鐘篩入經攪拌之混合物中。在添加組份17後再繼續攪拌10分鐘以確保均勻性。部分A在25℃下之布絡克菲爾德(Brookfield)黏度為6000 cP，且計算環氧當量為每當量1318.99公克。
藉由在1夸脫罐中組合組份18至22來製備部分B。將混合物用金屬抹刀攪拌直到均勻，其需要不超過5分鐘。部分B之計算胺當量為每當量167.4公克，且在25℃下之布絡克菲 爾德黏度為10 cP以下。
1 可購自Asahi Denka之環脂族環氧樹脂。
2 可購自Rhodia之界面活性劑。
3 可購自Byk Chemie之顏料濕潤劑。
4 可購自Ultra Additives之消泡劑。
5 可購自Huntsman之二氧化鈦。
6 可購自Unimin Specialty Minerals之霞長石(Nephylene syenite)。
7 可購自Lyondell之對第三丁基醚溶劑。
8 可購自King Industries之觸變劑。
9 可購自Momentive Performance Chemicals之環氧基官能性聚矽氧樹脂。
10 可購自Ciba之胺光穩定劑。
11 可購自Dow Corning之助流添加劑。
12 可購自Byk Chemie之調平添加劑。
13 可購自Eastman之溶劑。
14 可購自Eastman之丙酸乙氧基乙酯。
15 可購自Dow Corning之甲氧基官能性聚矽氧樹脂。
16 可購自Byk Chemie之消泡劑。
17 可購自Grace之矽石暗光顏料(Silica flatting pigment)。
18 可購自Momentive Performance Chemicals之胺基新己基甲基二乙氧基矽烷。
19 可購自Shin－Etsu之胺基丙基三乙氧基矽烷。
20 可購自Shin－Etsu之胺基丙基三甲氧基矽烷。
21 可購自Kaneka America之二乙醯基丙酮酸二丁基錫。
22 可購自Chevron之溶劑。
實例2
使用表2中所標識之組份及量製備塗料組合物。藉由在1夸脫罐中組合組份1至8來製備部分A。接著將含有混合物之罐置於裝備有Cowles刮刀之Hockmeyer混合器上。將顏料分散成6亥格曼之研磨精細度且藉由在高速下分散該混合物30分鐘活化觸變劑。在此期間，溫度自23℃升至約77℃。接著使溫度降至55℃，之後添加組份9至16。接著將組合之混合物混合直至均勻。在此時，將組份17經15分鐘篩入經攪拌之混合物中。在添加組份17後再繼續攪拌10分鐘以確保均勻性。部分A在25℃下之布絡克菲爾德黏度為6500 cP，且計算環氧當量為每當量1218.25公克。
藉由在1夸脫罐中組合組份18及19來製備部分B。將混合物用金屬抹刀攪拌直到均勻，其需要不超過5分鐘。部分B之計算胺當量為每當量119.0公克，且在25℃下之布絡克菲爾德黏度為10 cP以下。
實例3
將200公克(0.1516當量)實例1之部分A與29.66公克(0.1771當量)實例2之部分B組合。將混合物用Devilbiss空氣霧化噴槍噴於測試面板上。將具有2密耳(mil)輪廓之噴砂鋼面板(4"×7"×1/16")用於圓錐心軸(conicol mandrel)伸 長。將鋁面板(3"×6")用於QUV－B加速風化測試。將Hardiplank水泥纖維複合物面板(4"×6")用於Florida風化及循環QUV－B/冷凍/Cleveland濕氣暴露測試。在所有測試面板上之乾膜厚度在0.004吋至0.005吋範圍內。
實例4
將200公克(0.1641當量)實例2之部分A與30.86公克(0.1843當量)實例1之部分B組合。使用與實例3中所述相同之噴射設備及測試面板塗覆混合物。在所有測試面板上之乾膜厚度在0.004吋至0.005吋範圍內。
實例5
將200公克(0.1641當量)實例2之部分A與22.46公克(0.1887當量)實例2之部分B組合。使用與實例3中所述相同之噴射設備及測試面板塗覆混合物。在所有測試面板上之乾膜厚度在0.004吋至0.005吋範圍內。
結果列於表3中。
乾燥時間、圓錐心軸伸長及風化資料表示本發明之組合物(實例3)與實例4之先前技術組合物(其係基於環氧樹脂、烷氧基或矽烷醇官能性矽氧烷樹脂及丙烯酸酯寡聚物)相比可具有相同之快速固化時間及可撓性，以及相當或更佳之耐候性。
實例3及實例4之圓錐心軸伸長資料顯著比實例5之圓錐心軸伸長資料高。此表示本發明之較佳胺基矽烷固化劑提供比先前技術改良之可撓性。
熟習此項技術者應瞭解可對上述實施例進行改變而不偏離其之廣泛發明概念。因此應瞭解，本發明並不限於所揭示之特定實施例，而其意欲涵蓋如隨附申請專利範圍所界定之本發明精神及範疇內之更改。

Claims (17)

  1. 一種塗料組合物，其包含：(a)烷氧基官能性及/或矽烷醇官能性聚矽氧；(b)環氧基官能性聚矽氧；及(c)固化劑，其中該固化劑包含通式BRe Si(OR3 )3-e 之胺基矽烷，其中：(1)B為式-CR2 2 -Y之基團；其中：(i)R2 為氫或具有1至4個碳原子之烷基；且(ii)Y為含有氮原子之基團；(2)R3 為具有1至8個碳原子之烷基；(3)R為C1-18 烴基，且(4)e為1。
  2. 如請求項1之塗料組合物，其中該烷氧基官能性及/或矽烷醇官能性聚矽氧包含由通式所表示之化合物，其中：(a)可相同或不同之各R1 係選自由以下各基團所組成之群：羥基、具有至多6個碳原子之烷基、具有至多6個碳原子之芳基及具有至多6個碳原子之烷氧基；(b)可相同或不同之各R2 係選自由以下各基團所組成之群：氫、具有至多6個碳原子之烷基及具有至多6個碳原子之芳基；及(c)n係經選擇為使該聚矽氧具有在400至10,000範圍內之重量平均分子量。
  3. 如請求項1之塗料組合物，其中該環氧基官能性聚矽氧包含兩個或兩個以上之環氧官能基。
  4. 如請求項3之塗料組合物，其中該環氧基官能性聚矽氧包含兩個環氧官能基。
  5. 如請求項1之塗料組合物，其中該環氧基官能性聚矽氧係由以下通式結構中之一者表示： ；或，其中：m為具有1至10,000範圍內之值之整數；n為具有1至100範圍內之值之整數；且可相同或不同之各X表示含環氧基之基團，其中該等含環氧基之基團中之至少一者較佳係由以下結構中之一者表示：
  6. 如請求項1之塗料組合物，其中該環氧基官能性聚矽氧係由通式表示，其中：(a)可相同或不同之各R3 為含有1至18個碳原子之伸烷基，或伸芳基；(b)可相同或不同之各R4 為烷基、芳基、乙烯基、二醇基、含有1至8個碳原子之烷氧基、或環氧基；且(c)n係大於或等於1。
  7. 如請求項1之塗料組合物，其中(a)與(b)係以至少1：1之重量比存在於該組合物中。
  8. 如請求項1之塗料組合物，其中該固化劑包含環己胺基甲基甲基二乙氧基矽烷。
  9. 如請求項1或2之塗料組合物，其進一步包含：(d)不同於(a)及(b)之羥基官能性及/或環氧基官能性成份。
  10. 如請求項1之塗料組合物，其進一步包含：(d)不同於(a)及(b)之環氧基官能性成份。
  11. 如請求項10之塗料組合物，其中該環氧基官能性成份包含每分子具有一個以上1,2-環氧基之環氧樹脂。
  12. 如請求項10之塗料組合物，其包含：5重量%至80重量%之組份(a)；5重量%至80重量%之組份(b)；1重量%至30重量%之組份(c)；及1重量%至50重量%之組份(d)。
  13. 如請求項10之塗料組合物，其進一步包含：(e)矽烷；(f)胺反應性成份，其係選自由乙醯乙酸酯官能性成份、丙烯酸酯官能性成份及其混合物所組成之群；(g)彈性體樹脂；(h)含矽聚醚；(i)聚矽氧流體；及/或(j)有機含鹵素成份。
  14. 如請求項1之塗料組合物，其進一步包含有機金屬催化劑。
  15. 如請求項1之塗料組合物，其中該塗料組合物係呈兩組份塗料組合物之形式，其包含： (1)第一組份，其包含組份(a)及(b)；及(2)第二組份，其包含組份(c)。
  16. 如請求項15之塗料組合物，其中該第一組份進一步包含不同於組份(a)及(b)之羥基官能性及/或環氧基官能性成份。
  17. 一種基板，其至少部分經由如請求項1之塗料組合物沈積之塗層塗佈。
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