TWI403531B - 透明薄膜 - Google Patents

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Description

透明薄膜
本發明係關於一種透明薄膜。
如日本專利公告JP 2004-307851 A所揭示，已有提議由透明樹脂及玻璃纖維基板製成之透明薄膜作為玻璃板的替代構件，以用於一平面顯示器，諸如液晶顯示器、電漿顯示器、及OELD(有機發光顯示器)。
為了形成此等透明薄膜，舉例而言，藉由混合具有高於該玻璃纖維折射率之高折射率樹脂與具有低於該玻璃纖維折射率之低折射率樹脂以產生接近該玻璃纖維之折射率，而製備出一樹脂組成物。其後，使用所製備樹脂組成物浸漬玻璃纖維基板，並進行乾燥以使其半硬化，藉此製備預浸體。該透明薄膜藉由熱壓該等預浸體而形成。
將玻璃纖維及具有與該玻璃纖維相容之折射率的基體樹脂進行組合，可避免在透明薄膜中出現過度折射，以便確保顯示器所需之良好可視性。
一般而言，環氧樹脂被使用當作樹脂組成物，以用於形成透明薄膜。該樹脂組成物藉由混合不同種類之環氧樹脂(其中一者具有高於該玻璃纖維之折射率，另一者具有低於該玻璃纖維之折射率)而被製備出，以便使該樹脂組成物之折射率接近該玻璃纖維之折射率。
在將環氧樹脂用作樹脂組成物之透明薄膜中，將具有相對較高玻璃轉變溫度之環氧樹脂用作高折射率樹脂，以便改良該透明薄膜之熱阻。然而，當加熱時，由具有相對較高玻璃轉變溫度之環氧樹脂製成的透明薄膜可能會變色成黃色。
鑒於以上不足，本發明提供一種能夠抑制因熱而造成變色的透明薄膜，同時保持高透明度及高玻璃轉變溫度。
依據本發明之透明薄膜，其包含一玻璃纖維基板，該玻璃纖維基板由玻璃纖維製成且浸漬上一透明樹脂組成物，該玻璃纖維基板由一透明樹脂製成的。本發明之特徵結構在於該透明樹脂包括一藉由以下化學式表示之3或多官能基環氧樹脂：
其中R1 是氫原子或甲基基團，R2 是2價有機基團，R3 至R10 是分別選自由氫原子、取代基及含有環氧基之分子鏈所組成之群組中之一。
較佳地，該透明樹脂包括一藉由以下化學式表示之3官能基環氧樹脂：
根據本發明，該透明薄膜除共用高透明度及高玻璃轉變溫度之外，還可以即便在加熱時，亦能夠抑制變色。
較佳地，該透明樹脂可包含一氰酸酯樹脂，以用於提高玻璃轉變溫度。
較佳地，該透明樹脂組成物在硬化之後可具有220℃或更高之玻璃轉變溫度，以便獲得具優異熱阻之透明薄膜。
較佳地，該透明樹脂組成物可包含一具有辛烷酸鋅的硬化起始劑，以用於提高玻璃轉變溫度。
較佳地，該透明樹脂組成物係藉由混合該透明樹脂與一第二透明樹脂而製備成的。該玻璃纖維基板具有1.55至1.57之折射率。此外，該透明樹脂在硬化之後具有1.58至1.63之折射率，且第二透明樹脂在硬化之後具有1.47至1.53之折射率。在此實例中，可改良透明薄膜之透明度。
或者，該玻璃纖維基板較佳地具有1.50至1.53之折射率。此外，該透明樹脂在硬化之後具有1.54至1.63之折射率，且該第二透明樹脂在硬化之後具有1.47至該玻璃纖維基板之折射率的折射率。在此實例中，可降低該透明薄膜之熱膨脹係數(線性膨脹係數)，且可改良該透明薄膜之光學特性(諸如霧度及阻滯性)。
現在說明本發明之一較佳具體實施例之透明薄膜。
該透明薄膜包含一浸漬一透明樹脂組成物之玻璃纖維基板(以下稱作「樹脂組成物」)，而玻璃纖維基板為一高折射率樹脂(一透明樹脂)及一低折射率樹脂(一第二透明樹脂)之混合物，並具有分別高於及低於該基板之該等玻璃纖維之折射率。透過使用一藉由以下化學式1表示之多官能基環氧樹脂作為該高折射率樹脂，可允許該透明薄膜保持高透明度及高玻璃轉變溫度，且此外以防止由於受熱而造成之變色。
其中R1 是氫原子或甲基基團，R2 是2價有機基團，R3 至R10 是分別選自由氫原子、取代基及含有環氧基之分子鏈所組成之群組中之一。
化學式1的R2 的2價有機基團是選自伸苯基取代或未取代之伸芳基、及具有取代或未取代伸芳基與碳原子或碳鏈之組合結構之基團。該碳原子或該碳鏈選自伸芳基(諸如甲基亞甲基及二甲基亞甲基)、及羰基。
較佳地，所選定R2 的2價有機基團藉由在以化學式1表示之多功能環氧樹脂之右側中之伸苯基及縮水甘油氧基之組合，而構成縮水甘油氧苯基。從抑制該透明薄膜由於受熱而造成之變色的觀點來說，較佳地，R2 之2價有機基團在插入伸芳基間之碳原子或碳鏈中不包含亞甲基基團(-CH2 -)。
每一化學式2及3之方括號中之結構例示為R2 的2價有機基團。
在化學式1中，R3 至R10 之取代基是選自諸如低級烷基及不同有機基團之烴基團，但並不限於此。化學式4之方括號中之結構例示為R3 至R10 之分子鏈，其包含環氧鏈。
其中，m為一正整數。
藉由以上化學式1所表示之多官能基樹脂選自藉由以下化學式5至7表示之多官能基樹脂。
在本具體實施例中，除藉由以上化學式1表示之多官能基樹脂之外，該高折射率樹脂還選自氰酸酯樹脂。
該氰酸酯樹脂包含芳香氰酸酯化合物，舉例而言，2,2-雙(4-氰氧苯基)丙烷、雙(3,5-二甲基-4-氰氧苯基)甲烷、2,2-雙(4-氰氧苯基)乙烷，或其衍生物。一或不同種類之該等化合物可用於形成該氰酸酯樹脂。
所產生之氰酸酯樹脂具有剛性分子骨架，以在硬化時具有高玻璃轉變溫度。同時，由於該氰酸酯樹脂在室溫為固態，其在與該低折射率樹脂一起浸漬在該玻璃纖維基板中之後，可輕鬆乾燥至具有指觸乾燥(finger touch dryness)，藉此改良預浸體之處理效能，其中每一預浸體藉由乾燥浸漬該樹脂組成物之玻璃基板而獲得。
在該樹脂組成物之一清漆(vafnish)中，該氰酸酯的含量較佳地為10至40 wt%(wt%：重量百分率)，且更佳地為25至35 wt%。更低的氰酸酯樹脂含量致使玻璃轉變溫度之改良不足。氰酸酯樹脂含量超量會致使溶解度不足。因此，在浸漬或保存期間，該氰酸酯可能會自清漆中沉積出來。
該高折射率樹脂(諸如，以上化學式1表示之多官能基樹脂，及該氰酸酯樹脂與藉由以上化學式1所表示之多官能基樹脂之混合物)較佳地具有在1.58至1.63之範圍內之折射率。舉例而言，當選定該玻璃纖維以具有1.562之折射率時，該高折射率樹脂較佳地具有大約1.6之折射率。大體而言，該高折射率樹脂較佳地具有n+0.03至n+0.06範圍內之折射率，其中n表示該玻璃纖維之折射率。
在本發明中，樹脂之折射率表示樹脂在其硬化條件下之折射率，且依據ASTM D542之測試而定義。
在本發明中，具有低於該玻璃纖維之折射率之低折射率樹脂可選自任何環氧樹脂。該低折射率樹脂較佳地具有在1.47至1.53範圍內之折射率。舉例而言，當選定該玻璃纖維以具有1.562之折射率時，該低折射率樹脂較佳地具有大約1.5之折射率。大體而言，該低折射率樹脂較佳地具有n-0.08至n-0.04範圍內之折射率，其中n表示該玻璃纖維之折射率。
該低折射率樹脂較佳地選自環氧樹脂，該環氧樹脂包含1,2-環氧-4-(2-環氧乙烷基)環己胺、及氫化雙酚環氧樹脂。
包含1,2-環氧-4-(2-環氧乙烷基)環己胺之環氧樹脂可促進該透明薄膜之製造，因為其在室溫下為固態。
該氫化雙酚環氧樹脂可為具有雙酚A、雙酚F、或雙酚S者，且較佳地是在室溫下為固態者。儘管可利用在室溫下為液態之氫化雙酚環氧樹脂，但當製備藉由乾燥浸漬該樹脂組成物之玻璃基板而獲得之預浸體時，其通常僅乾燥至指觸黏度(finger touch tackiness)，而因此降低了該預浸體之處理效能。
因此，在本發明之透明薄膜中，藉由混合具有高於該玻璃纖維之折射率之高折射率樹脂與具有低於該玻璃纖維之折射率之低折射率樹脂而製備該樹脂組成物，以便該樹脂組成物具有接近該玻璃纖維之折射率的折射率。適當地選定該低折射率樹脂與該高折射率樹脂之混合比，以便產生一接近該玻璃纖維之折射率。該樹脂組成物之折射率須盡可能接近該玻璃纖維，且較佳地在n-0.02至n+0.02之範圍內，且更佳地在n-0.01至n+0.01之範圍內，其中n表示該玻璃纖維之折射率。
當該玻璃纖維為低成本且以相同品質供應之E玻璃時，該高折射率樹脂與該低折射率樹脂之比率較佳地為40:60至55:45(按重量)。而超出上述範圍之比率，難以將許多樹脂之折射率調整至E玻璃折射率。
該樹脂組成物製備成具有一220℃(centigrade，攝氏度)或更高之玻璃轉變溫度。由於220℃或更高之玻璃轉變溫度，所產生之溫度膜的熱阻變得非常高。儘管該玻璃轉變溫度之上限並不特別固定，但實務上為280℃。
除此之外，在本發明中，根據JIS C6481 TMA方法量測該玻璃轉變溫度。
該樹脂組成物可包含選自有機金屬鹽之硬化起始劑(硬化劑)。該有機金屬鹽可為一藉由有機酸(諸如辛酸、硬脂酸、乙醯丙酮化物、環烷酸、或柳酸)與金屬(諸如鋅、銅，或鐵)間之化學反應所形成之鹽。儘管可使用一或不同種類之鹽，但特定而言，對於提高該玻璃轉變溫度，以辛烷酸鋅為較佳。該樹脂組成物中有機金屬鹽(諸如辛烷酸鋅)之結合數量較佳地在0.01至0.1 PHR之範圍內。
或者，該硬化起始劑可選自陽離子硬化劑，以用於提高該樹脂之透明度。舉例而言，該陽離子硬化劑可係芳香鋶鹽、芳香碘鹽、銨鹽、鋁螯合物、或硼三氟化胺錯合物。該樹脂組成物中該陽離子硬化劑之結合數量較佳地在0.2至3.0 PHR之範圍內。
此外，該硬化起始劑可選自一包含三級胺之硬化催化劑，諸如三乙胺及三乙醇胺、2-乙基-4-咪唑、4-甲基-咪唑、或2-乙基-4-甲基-咪唑。該硬化催化劑之結合數量較佳地在0.5至5.0 PHR之範圍內。
該樹脂組成物由該高折射率樹脂、該低折射率樹脂及該硬化起始劑(視需要)之混合物而製備。可視需要藉由添加溶劑稀釋所產生之樹脂組成物，以形成一清漆。該溶劑可選自苯、甲苯、二甲苯、甲基乙基酮、甲基異丁酮、丙酮、甲醇、乙醇、異丙基乙醇、2-丁醇、乙基醋酸、乙酸丁酯、丙烯乙二醇單甲基醚、單甲基醚丙乙二醇醋酸酯、二丙酮醇或N,N'-二甲基乙醯胺。
儘管並不限於此，但該玻璃纖維較佳地選自E玻璃(E-glass)、NE玻璃(NE-glass)或T玻璃(T-glass)，以用於改良防震性能。該E玻璃被稱作無鹼玻璃(non-alkali glass)，可廣泛用作樹脂強化玻璃纖維，同時該NE玻璃係具有低介電質常數及低介電損耗特性之玻璃之商品名，可自「日東紡株式會社」獲取。
藉由一通常用作玻璃纖維處理劑的矽烷耦聯劑，該玻璃纖維較佳地具有一表面加工(surface finish)，以改良防震性能。該玻璃纖維較佳地具有1.55至1.57之折射率，且更佳地1.555至1.565。使用具有在以上較佳範圍內之折射率之玻璃纖維，可確保提供具優良可視性之透明薄膜。玻璃纖維基板以織物或非織物之形式來使用。
使用該樹脂組成物之清漆浸漬該玻璃纖維基板，接著加熱及乾燥以製備該預浸體。該基板較佳地在100℃至160℃之溫度下乾燥1至10分鐘。
兩個或更多個預浸片彼此疊加且經受加熱與壓制，以用於硬化該樹脂組成物來獲得該透明薄膜。加熱與壓制較佳地在150℃至200℃的高溫、及1 MPa至4 MPa的壓力之下進行10至120分鐘。
在以此方式形成之透明薄膜中，該高折射率樹脂與該低折射率樹脂聚合而形成一樹脂基體，該樹脂基體顯示高玻璃轉變溫度，因此獲得具有優異熱阻之透明薄膜。
此外，由於該高折射率樹脂及該低折射率樹脂均為優良透明材料，所產生之透明薄膜保持高透明特性。較佳地按重量比25%至65%且更佳地35%至60%，該玻璃纖維基板合併於透明薄膜中，以藉由強化效果而賦予該膜增強式防震性能，並賦予其充分透明性。隨著該玻璃纖維數量之過度增加，該透明薄膜之表面粗糙度增大且透明度降低。相反，隨著該玻璃纖維之數量過度降低，該透明薄膜之線性膨脹係數增大。
較佳地堆疊兩層或更多層厚度為10 μm至50 μm之玻璃纖維基板。就實用意義而言，該等基板之最大數量設定為20。儘管通常使用該樹脂組成物浸漬該等個別基板並將其乾燥以製備一對應數量之預浸體，並熱壓該預浸體疊層以用於獲得該透明薄膜，但同樣可能使用該樹脂組成物浸漬基板之疊層並乾燥此已以樹脂浸漬之疊層以製備單一預浸體，並以將該預浸體熱壓成該透明薄膜。
實例
現在藉由實例說明本發明，儘管並不限於此。在以下表1中，所有結合之樹脂數量按重量比表示。
依據實例及對照實例，以下材料用作該透明薄膜之一成分。
[高折射率樹脂]
一或多個以下樹脂(i)至(viii)用作高折射率樹脂。
(i)具有藉由化學式5表示之3官能基環氧樹脂分子結構(可自Printec有限公司獲取，商品名「TECHMORE VG3101」，折射率1.59)。
(ii)具有藉由化學式6表示之多官能基環氧樹脂分子結構(可自日本化藥有限公司獲取，商品名「EPPN-501」，折射率1.59)
其中n表示一正整數。
(iii)具有藉由化學式7表示之4官能基環氧樹脂分子結構(可自日本化藥有限公司獲取，商品名「GTR-1800」，折射率1.59)。
(化學式7)
(iv)一甲酚多官能基環氧樹脂(可自DIC株式會社獲取，商品名「EPICLON N695」，折射率1.59)。
(v)一酚醛多官能基環氧樹脂(可自DIC株式會社獲取，商品名「EPICLON N865」，折射率1.59)。
(vi)一室溫固態雙酚F 2官能基環氧樹脂(可自日本環氧樹脂股份有限公司獲取，商品名「JER4007P」，折射率1.59)。
(vii)一室溫固態雙酚A 2官能基環氧樹脂(可自日本環氧樹脂股份有限公司獲取，商品名「JER1006」，折射率1.59)。
(viii)一室溫固態氰酸酯樹脂(可自Lonza獲取，商品名「BADCy」，2,2-雙(4-氰氧苯基)丙烷，折射率1.60)。
[低折射率樹脂]
該低折射率樹脂為一室溫固態環氧樹脂，包含1,2-環氧-4-(2-環氧乙烷基)環己胺(可自Daicel化學工業株式會社獲取，商品名「EHPE3150」，折射率1.51)。
[硬化起始劑]
該硬化起始劑選自辛烷酸鋅及陽離子硬化劑(可自三新化學工業株式會社獲取，商品名「SI-150L」，SbF6鋶鹽)。
混合該高折射率樹脂、該低折射率樹脂及該硬化起始劑以製備一樹脂組成物。該高折射率樹脂、該低折射率樹脂及該硬化起始劑之數量分別顯示於表1中。然後，將50重量份(parts by weight)的甲苯及50重量份的甲基乙基酮添加至該樹脂組成物。在70℃下攪拌所產生之樹脂組成物以製備該樹脂組成物之清漆。
隨後，考慮實例1至6及對照實例1至4，使用該樹脂組成物之清漆浸漬一厚度為25 μm之玻璃纖維布(可自旭化成株式會社獲取，商品名「1037」，E玻璃，折射率1.56)，接著在150℃下加熱5分鐘以移除溶劑並半硬化該樹脂，製備該預浸體。
關於實例7，使用該樹脂組成物之清漆浸漬一厚度為25 μm之玻璃纖維布(可自日東紡獲取，商品名「1037」，T玻璃，折射率1.528)接著在150℃下加熱5分鐘以移除溶劑並半硬化該樹脂，製備該預浸體。
然後，將兩片預浸體疊加並放置於一壓力機中，以便於170℃中在2 MPa的壓力下熱壓15分鐘，藉此提供一具有63重量%樹脂含量之70 μm厚透明薄膜。
對於在實例1至7及對照實例1至3中獲得之該等透明薄膜之每一者，按照玻璃轉變溫度及霧度係數(霧度值(haze value)或霧度(haze))進行評估。根據JIS C6481 TMA方法量測玻璃轉變溫度，且根據JIS K7136量測霧度係數。
此外，對於在實例1至7及對照實例1至3中獲得之該等透明薄膜之每一者，按照顏色差異(color difference)Δb、熱膨脹係數(coefficient of thermal expansion,CTE)及阻滯(retardation)進行評估。該顏色差異Δb定義為該透明薄膜在170℃下加熱30分鐘之後的顏色與同一透明薄膜在加熱之前的顏色之間的差異。該顏色差異Δb藉由使用一光譜色度計(可自柯尼卡美能達控股株式會社獲取，商品名「CM-3600d」)來量測。該CTE係根據JIS C6481 TMA方法而被量測出。特定而言，在30至100℃範圍內之CTE係根據張力模式藉由使用CTE測定儀(可自精工精密株式會社獲取，商品名「EXSTAR6000」)而被量測出。該等透明薄膜之每一樣品之長度為15mm。該阻滯性係根據透明模式藉由使用雙折射測定儀(可自東京精密株式會社獲取，商品名「Abrio」)而被量測出。每一透明薄膜之量測區域為11mm × 8mm。
結果顯示於以下表1中。
如表1所示，使用藉由化學式1表示之多官能基環氧樹脂(特定而言，由化學式5至7表示之多官能基環氧樹脂)作為該高折射率樹脂之實例1至7，展示了高玻璃轉變溫度、高透明度，且顏色差異△b小於對照實例1至4。此外，與對照實例1至4相比，實例1至7可抑制由受熱引起之變色。因此，依據本發明之該透明薄膜能夠防止因受熱引起之變色，同時保持高透明度及高玻璃轉變溫度。
值得注意地是，使用藉由化學式1表示之多官能基環氧樹脂與氰酸酯樹脂之混合物作為高折射率樹脂之實例4至6，其玻璃轉變溫度高於單獨使用藉由化學式1表示之多官能基環氧樹脂作為高折射率樹脂之實例1至3。此外，與實例1至3相比，實例4至6在透明度及因受熱引起之變色方面幾乎未展示任何差異。
相反地，對於使用多官能基環氧樹脂的對照實例1及2，該多官能基環氧樹脂具有一除藉由化學式1表示之結構之外的結構，顏色差異大於實例1至7且可觀察到由受熱引起之變色。
此外，對於使用2官能基環氧樹脂作為高折射率樹脂之對照實例3及4，可觀察到玻璃轉變溫度低於實例1至7。

Claims (7)

  1. 一種透明薄膜，包括：一玻璃纖維基板，其由玻璃纖維製成且浸漬上一透明樹脂組成物，而該透明樹脂組成物藉由混合一透明樹脂與一第二透明樹脂而製備，其中該透明樹脂包括一藉由以下化學式表示之3或多官能基環氧樹脂： 其中R1 是氫原子或甲基基團，R2 是2價有機基團，R3 至R10 是分別選自由氫原子、取代基及含有環氧基之分子鏈所組成之群組中之一，該透明樹脂具有n+0.03至n+0.06範圍內之折射率，該第二透明樹脂具有n-0.08至n-0.04範圍內之折射率，其中n表示該玻璃纖維之折射率。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之透明薄膜，其中，該透明樹脂包括一藉由以下化學式表示之3官能基環 氧樹脂： 。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之透明薄膜，其中，該透明樹脂包含一氰酸酯樹脂。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之透明薄膜，其中，該透明樹脂組成物在硬化之後具有220℃或更高之玻璃轉變溫度。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之透明薄膜，其中，該透明樹脂組成物包含一辛烷酸鋅之硬化起始劑。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之透明薄膜，其中，該玻璃纖維基板具有1.55至1.57之折射率，透明樹脂在硬化之後具有1.58至1.63之折射率，及第二透明樹脂在硬化之後具有1.47至1.53之折射率。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之透明薄膜，其中，玻璃纖維基板具有1.50至1.53之折射率， 該透明樹脂在硬化之後具有1.54至1.63之折射率，及該第二透明樹脂在硬化之後具有1.47至該玻璃纖維基板之折射率的折射率。
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