JP4273990B2 - 透明複合基板の製造方法 - Google Patents
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通常表示装置に用いられるプラスチック基板(積層板)を得るためには半硬化状態の樹脂を含浸したプリプレグの1枚又は複数枚を加熱成形して樹脂層のみの積層板とするか、あるいは、銅箔等の金属板とともに加熱成形することにより、金属層と樹脂層から成る積層板とした後にエッチング処理等により、金属板を剥離して用いる。プリプレグはガラスクロス等の繊維布に樹脂含浸後、スクイズロール等のロールで余分な樹脂を掻き落とし、縦型の乾燥炉で乾燥させるが、このときガラスクロス等繊維布の凹凸を反映した形で乾燥・半硬化するために、表面形状は粗いものとなる。プリプレグ自体の表面粗さが粗いと得られるプラスチック基板の表面粗さも粗くなる。
プリプレグから積層板を得るためには、熱盤間に銅箔等の金属箔、プリプレグ、鏡面板等を1組として、それらを何枚も重ねて加熱成型する多段型のバッチプレスが一般的である。(非特許文献1)この時樹脂もある程度フローするためプリプレグそのものの表面形状が積層板そのものの表面と成る訳ではないが、もとのプリプレグの表面粗さが反映されたものとなる。すなわちプレス初期においては樹脂に流動性がない状態で加圧されることになるが、このとき金属箔が圧力により変形し、プリプレグの表面形状を反映した形状となり流動性のある温度域に達したときは、金属箔あるいは金属板が初期のプリプレグ表面粗さを反映した形状となっているため、平滑なプラスチック基板とはならない。また、金属箔の代わりにガラス板を使用することにより、平滑なプラスチック基板を得ることは可能だが、加圧成形時にガラス板が割れることがあった。
また、多段型のバッチプレスでは、生産性が低いばかりか各段の熱盤内に温度ムラがあり成型時に各積層板にかかる熱履歴が異なるために、板厚精度、成形性、反り、寸法変化率等の品質において差が生じ、品質のバラツキが少ない積層板を製造することは難しかった。更に得られた積層板の金属箔をエッチング除去する方法では、金属箔面自体にも5μm程度の凹凸があり、これが転写されるために液晶表示装置用としては、表面平滑性が不十分であった。
(1) 繊維布に熱硬化性樹脂組成物を含浸または塗布・乾燥させたプリプレグの表裏に剥離性樹脂シートを積層し、前記熱硬化性樹脂組成物を硬化させた後に剥離性樹脂シートを剥離する複合基板の製造方法であって、前記剥離性樹脂シートのガラス転移温度(Tg)あるいは熱分解温度が180℃以上であり、150℃から180℃の熱線膨張係数が90ppm未満のプラスチックを含み、かつ転写面側の表面粗さ(Ry)が0.5μm以下であり、前記複合基板の550nmでの光線透過率が70%以上、表面粗さ(Ry)が2μm以下であることを特徴とする透明複合基板の製造方法。
(2) 前記熱硬化性樹脂の硬化後の屈折率と繊維布の屈折率との差が0.01以下である(1)の透明複合基板の製造方法。
(3) 前記繊維布の屈折率が1.45〜1.56である(1)、(2)の透明複合基板の製造方法。
(4) 前記繊維布がガラスクロスである(1)〜(3)の透明複合基板の製造方法。
(5) 前記繊維布がガラス不織布である(1)〜(3)の透明複合基板の製造方法。
(6) 前記熱硬化性樹脂組成物がエポキシ樹脂を含む(1)〜(5)の透明複合基板の製造方法。
(7) 前記熱硬化性樹脂組成物がエポキシ樹脂及び酸無水物を含む(1)〜(5)の透明複合基板の製造方法。
(8) 前記熱硬化性樹脂組成物に無機充填材を含有する(1)〜(7)の透明複合基板の製造方法。
(9) 前記無機充填材の屈折率と、前記熱硬化性樹脂の硬化後の屈折率及び繊維布の屈折率との差が0.01以下であり、前記無機充填材の平均粒径が2μm以下である(8)の透明複合基板の製造方法。
(10) 前記無機充填材の含有量が、樹脂成分100重量部に対して10〜400重量部である(8)、(9)の複合基板の製造方法。
(11) 剥離性樹脂シートの材質にポリエステルフィルムを含む(1)〜(10)の透明複合基板の製造方法。
(12) 剥離性樹脂シートの材質にポリイミドフィルムを含む(1)〜(10)の透明複合基板の製造方法。
(13) 前記透明複合基板を連続的に巻き取ることを特徴とする(1)〜(12)の複合基板の製造方法。
(14) 前記透明複合基板が表示素子用基板であることを特徴とする(1)〜(13)の複合基板の製造方法。
である。
従来用いられてきた剥離性金属箔は、プリプレグの表面形状、圧力によって変形し、また、表面を転写される金属箔自体の表面平滑性が不十分であるのに対して、本発明の剥離性樹脂シートは、金属箔よりも表面が平滑な上、プリプレグの表面に積層後、樹脂のフローに伴い、表面平滑性を回復することができるため、プリプレグ表面をむらなく平坦化、かつ、平滑化できるという利点がある。
本発明は繊維布に熱硬化性樹脂溶液を含浸し、タックフリー(半硬化)状態になるまで乾燥し、プリプレグを形成する。その後、得られたプリプレグの表裏に剥離性樹脂シートを加熱・圧着等により積層し、更に樹脂を加熱等により硬化させた後、樹脂シートを剥離して複合基板とし、必要であればこれを連続的に巻き取ることによりロール状の複合基板
を得るものである。
本発明において、含浸樹脂溶液を乾燥させ、半硬化状態のプリプレグを形成させる条件としては、含浸樹脂や溶剤の種類により異なるが、50〜200℃、0.5〜30分が好ましい。これより温度が低く、乾燥時間が短い場合、流動性が大きいため、繊維布と加熱圧着する際に、端面からのしみ出しが大きく、均一な厚みの複合基板とならないことがある。またこれより温度が高く、乾燥時間が長い場合、剥離性シートと加熱・圧着する際、流動性が小さすぎ、基板表面を十分平滑化できないことがある。
剥離性シートをプリプレグに加熱・圧着により積層する条件としてはプレス形式の場合は70〜200℃、0.1〜10MPa、5〜30分、ロール式ラミネータの場合は70〜200℃、0.1〜100MPa、0.1〜10m/分の条件が好ましい。特に温度としては含浸樹脂の乾燥温度±60℃で実施することが望ましい。加熱温度が低いと樹脂が軟化せず基板表面を十分に平滑化できないことがあり、一方、加熱温度が高すぎると含浸樹脂中の溶剤が揮発発泡したり、フローが大きすぎて樹脂が流れ出てしまうことがある。プレス形式にて剥離性樹脂シートを繊維布に加熱・圧着する場合は効率の面から表裏同時に張り合わせることが望ましいが、ロール式ラミネータを用いる場合は片面毎に張り合わせることもできる。
56のガラスクロス及びガラス不織布であり、より好ましくは屈折率1.50〜1.54のガラスクロス及びガラス不織布である。屈折率が1.50〜1.54のガラスクロス及びガラス不織布を用いた場合には、ガラスクロス及びガラス不織布のアッベ数に近い樹脂が比較的容易に選択でき、この樹脂と繊維布とのアッベ数が近いと広い波長領域で屈折率が一致し、広範囲で高い光線透過率が得られる。また、ガラスクロスの場合、織布フィラメントの織り方についても特に限定されるものではなく、平織り、ななこ織り、朱子織り、綾織り等の構造を有する織物でも良く、好ましくは平織りである。 繊維の厚みも特に限定
されるものではないが、30〜300μmであることが好ましい。
基板に用いられる場合、150℃以上であることが好ましく、より好ましくは200℃以上である。樹脂のガラス転移温度が150℃未満であるとTFT素子形成工程等で変形が生じる事がある。
ながら表示素子用基板に用いる場合、要求される種々の特性を満足しつつ、樹脂と繊維布との屈折率差が0.01以下の組み合わせを選択することは容易でなく、また、繊維布の
屈折率を調整して樹脂の屈折率に合わせる方法では特殊な繊維を用いることになり、コストの面から好ましくないため、樹脂の屈折率を調整して繊維布の屈折率に合わせる方法が好ましい。
組み合わせる方法、(2)樹脂よりも屈折率が大きいか、小さい添加剤を添加して調整する
方法などが挙げられる。なかでも、繊維布よりも屈折率の高い樹脂と繊維布よりも屈折率の低い樹脂を組み合わせて屈折率を調整する方法が好ましい。この方法によれば、樹脂の屈折率をEガラス、Sガラス、NEガラスなどの汎用的な繊維布の屈折率に合わすことが比較的容易である。
合わせ、(2)屈折率の異なる2種以上の硬化剤の組み合わせ、(3)樹脂と屈折率の異なる他の樹脂との組み合わせなど、繊維布の屈折率に調整できるものであれば特に限定されないが、樹脂同士の相容牲が高く、かつ広い範囲で屈折率の調整ができることから屈折率の異なる2種以上の樹脂の組み合わせが好ましい。すなわち、繊維布の屈折率に調整可能な好ましい樹脂の組み合わせは、硬化したときの屈折率が繊維布よりも低い1種以上の樹脂と、硬化したときの屈折率が繊維布よりも高い1種以上の樹脂との組み合わせである。
硬化後の樹脂の屈折率は使用した硬化剤によっても異なり、本発明にて用いられる、屈折率の低い樹脂、或いは高い樹脂としては、各々、硬化後の屈折率が、用いられる繊維布の屈折率よりも低く、或いは高くなるものであれば特に限定されない。
維布を用いる場合、酸無水物を硬化剤とすると、(i)比較的屈折率の低い脂環式エポキシ樹脂(式(3)〜(8)など)、及び屈折率が中程度であるトリグリシジルイソシアヌレート(
式(9))から選ばれた少なくとも1種のエポキシ樹脂と、(ii)比較的屈折率の高いイオウ
含有エポキシ樹脂(式(1))及びフルオレン骨格含有エポキシ樹脂(式(2))から選ばれた少なくとも1種のエポキシ樹脂の組み合わせなどがある。前記成分(i)としては、それらのうち、トリグリシジルイソシアヌレートが耐熱性の点からより好ましい。
硬化剤として、(i)比較的屈折率の低い脂環式エポキシ樹脂(式(3)〜(8)など)から選ば
れた少なくとも1種のエポキシ樹脂と、(ii)屈折率が中程度であるトリグリシジルイソシアヌレート(式(9))、並びに比較的屈折率の高いイオウ含有エポキシ樹脂(式(1))及びフルオレン骨格含有エポキシ樹脂(式(2))から選ばれた少なくとも1種のエポキシ樹脂の組み合わせなどがある。
イオウ含有エポキシ樹脂としては、イオウを含有し、2つ以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂であれば特に限定されず、耐熱性や透明性の点から式(1)に示すエポキシ樹脂が好ましい。
フルオレン骨格含有エポキシ樹脂としては、フルオレン骨格を含有し、2つ以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂であれば特に限定されないが、耐熱性や透明性の点から式(
2)で示されるエポキシ樹脂が好ましい。
ザ−ビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7、トリエチレンジアミン等の三級アミン類、2−エチル−4−メチルイミダゾール等のイミダゾール類、トリフェニルホスフィン、テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート等のリン化合物、四級アンモニウム塩、有機金属塩類、およびこれらの誘導体等があげられ、これらのなかでもリン化合物が好ましい。これら硬化促進剤は、単独で用いてもよく2種以上を併用してもよい。
5〜1.5当量に設定することが好ましく、0.7〜1.2当量がより好ましい。
無機充填材の配合量としては、熱硬化性樹脂等の樹脂成分100重量部に対して、10〜400重量部が好ましく、より好ましくは40〜300重量部である。10重量部より少ないと無機充填材を添加することによる低熱膨張化の効果が少なく、400重量部を超えると樹脂組成物中の無機充填材の割合が大きすぎて、樹脂ワニスのガラス基材への塗布、含浸などの操作が困難となる傾向がある。
も良い。
(実施例1)
トリグリシジルイソシアヌレート(日産化学工業製TEPIC)72.5重量部、ビスフ
ェノールS型エポキシ樹脂(大日本インキ化学工業製エピクロンEXA1514)27.5
重量部、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸(新日本理化製リカシッドMH−700)120重量部、及びテトラフェニルホスホニウムブロマイド(北興化学工業製TPP−PB)1.
4重量部を、高速攪拌機を用いて10分攪拌し樹脂ワニスを得た。調製した樹脂ワニスをロールスクイズ方式の含浸装置でSガラス系ガラスクロス(厚さ100μm、屈折率1.530、ユニチカクロス製、#2117タイプ)に含浸後、180℃で2分乾燥させ総厚8
0μmのプリプレグを得た。ゴム製のロール式ラミネータを用いて、160℃、1MPa、1m/分の条件で、プリプレグと接する面側に離型処理を施した表面粗さRyが0.3
μmのポリエステル(PET)剥離性樹脂シート二枚を、得られたプリプレグの表裏同時に連続的にラミネートし、200℃で10分乾燥させた後に剥離性樹脂シートを剥離することにより複合基板を得た。得られた複合基板は、550nmでの光線透過率は89%で、表面粗さRyが0.8μmの平滑性に優れたものであり、表示基板として使用できるものであった。
トリグリシジルイソシアヌレート(日産化学工業製TEPIC)20重量部、ビスフェノールS型エポキシ樹脂(大日本インキ化学工業製エピクロンEXA1514)80重量部、メチル水添無水ナジック酸(新日本理化製リカシッドHMA−100)75重量部、及びテトラフェニルホスホニウムブロマイド(北興化学工業製TPP−PB)1重量部を100℃にて溶融混合、高速攪拌機を用いて10分攪拌し樹脂ワニスを得た。樹脂ワニスをロールスクイズ方式の含浸装置でEガラス系ガラスクロス(100μm、屈折率1.560、ユニチカクロス製#2117タイプ)に含浸後、180℃で2分乾燥させ総厚80μmのプリ
プレグを得た。ゴム製のロール式ラミネータを用いて、160℃、1MPa、1m/分の
条件で、プリプレグと接する面側に離型処理を施した表面粗さRyが0.3μmのポリエステル(PET)剥離性樹脂シート二枚を、得られたプリプレグの表裏同時に連続的にラミネートし、200℃で10分乾燥させた後に剥離性樹脂シートを剥離することにより複合基板を得た。得られた複合基板は、550nmでの光線透過率は87%で、表面粗さRyが0.8μmの平滑性に優れたものであり、表示基板として使用できるものであった。
トリグリシジルイソシアヌレート(日産化学工業製TEPIC)40重量部、脂環式エポキシ樹脂(ダイセル化学工業製セロキサイド2021)60重量部、メチル水添無水ナジック酸(新日本理化製リカシッドHMA−100)139重量部、1−ベンジル−2−フェニ
ルイミダゾール(1B2PZ)1重量部を100℃で溶融混合、高速攪拌機を用いて10分攪拌し樹脂ワニスを得た。樹脂ワニスをロールスクイズ方式の含浸装置でNEガラス系ガラスクロス(厚さ100μm、屈折率1.510、日東紡製)に含浸後、180℃で2分乾
燥させ総厚80μmのプリプレグを得た。ゴム製のロール式ラミネータを用いて、160℃、1MPa、1m/分の条件で、プリプレグと接する面側に離型処理を施した表面粗さ
Ryが0.3μmのポリエステル(PET)剥離性樹脂シート二枚を、得られたプリプレグの表裏同時に連続的にラミネートし、200℃で10分乾燥させた後に剥離性樹脂シートを剥離することにより複合基板を得た。得られた複合基板は、550nmでの光線透過率は88%で、表面粗さRyが0.7μmの平滑性に優れたものであり、表示基板として使用できるものであった。
NEガラス系ガラスクロス(厚さ100μm、屈折率1.510、日東紡製)をビーズミ
ルで粉砕し、平均粒径1μmのガラスフィラーを得た。このガラスフィラーを無機充填材
として50重量部、エポキシシランカップリング剤A−187を0.4重量部にした以外は、実施例3と同様に行いプリプレグを得た。得られた複合基板は、550nmでの光線透過率は82%で、表面粗さRyも1.2μmと平滑性の優れたものであり、表示基板として使用できるものであった。
剥離性樹脂シートとして転写面側の表面粗さRyが0.4μmのポリイミドフィルム(ユーピレックス25S:宇部興産(株)製 150℃から180℃の線膨張係数 12ppm)を用いた以外は、実施例1と同様に行いプリプレグを得た。得られた複合基板は、550nmでの光線透過率は89%で、表面粗さRyも1.0μmと平滑性の優れたものであり、表示基板として使用できるものであった。
実施例1のプリプレグを用い、2枚の電解銅箔(18μm)光沢面(表面粗さRyが5μm)側間に本プリプレグを挿み、鏡面のステンレス板を当て板として、圧力4MPa、温度220℃で1時間加熱加圧成形を行い両面銅張り積層板を得た。更に両側の銅箔をエッチングして全面除去し透明複合基板を得た。得られた複合基板は、550nmでの光線透過率は86%であったが、表面粗さRyが4.3μmと表示基板として使用するには平滑性が不十分なものであった。
NEガラス系ガラスクロス(厚さ100μm、屈折率1.510、日東紡製)をビーズミ
ルで粉砕し、平均粒径1μmのガラスフィラーを得た。このガラスフィラーを50重量部
、エポキシシランカップリング剤A−187を0.4重量部にした以外は、実施例3と同様に行いプリプレグを得た。得られたプリプレグを用い比較例1と同様の方法で複合基板を得た。得られた透明複合基板は、550nmでの光線透過率は81%であったが、表面粗さRyが4.6μmと表示基板として使用するには平滑性が不十分なものであった。
Claims (14)
- 繊維布に熱硬化性樹脂組成物を含浸または塗布・乾燥させたプリプレグの表裏に剥離性樹脂シートを積層し、前記熱硬化性樹脂組成物を硬化させた後に剥離性樹脂シートを剥離する複合基板の製造方法であって、前記剥離性樹脂シートのガラス転移温度(Tg)あるいは熱分解温度が180℃以上であり、150℃から180℃の熱線膨張係数が90ppm未満のプラスチックを含み、かつ転写面側の表面粗さ(Ry)が0.5μm以下であり、前記複合基板の550nmでの光線透過率が70%以上、表面粗さ(Ry)が2μm以下であることを特徴とする透明複合基板の製造方法。
- 前記熱硬化性樹脂の硬化後の屈折率と繊維布の屈折率との差が0.01以下である請求項1記載の透明複合基板の製造方法。
- 前記繊維布の屈折率が1.45〜1.56である請求項1または2記載の透明複合基板の製造方法。
- 前記繊維布がガラスクロスである請求項1〜3何れか一項記載の透明複合基板の製造方法。
- 前記繊維布がガラス不織布である請求項1〜3何れか一項記載の透明複合基板の製造方法。
- 前記熱硬化性樹脂組成物がエポキシ樹脂を含む請求項1〜5何れか一項記載の透明複合基板の製造方法。
- 前記熱硬化性樹脂組成物がエポキシ樹脂及び酸無水物を含む請求項1〜5何れか一項記載の透明複合基板の製造方法。
- 前記熱硬化性樹脂組成物に無機充填材を含有する請求項1〜7何れか一項記載の透明複合基板の製造方法。
- 前記無機充填材の屈折率と、前記熱硬化性樹脂の硬化後の屈折率及び繊維布の屈折率との差が0.01以下であり、前記無機充填材の平均粒径が2μm以下である請求項8記載の透明複合基板の製造方法。
- 前記無機充填材の含有量が、樹脂成分100重量部に対して10〜400重量部である請求項8または9記載の複合基板の製造方法。
- 剥離性樹脂シートの材質にポリエステルフィルムを含む請求項1〜10何れか一項記載の透明複合基板の製造方法。
- 剥離性樹脂シートの材質にポリイミドフィルムを含む請求項1〜10何れか一項記載の透明複合基板の製造方法。
- 前記透明複合基板を連続的に巻き取ることを特徴とする請求項1〜12何れか一項記載の複合基板の製造方法。
- 前記透明複合基板が表示素子用基板であることを特徴とする請求項1〜13何れか一項記載の複合基板の製造方法。
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