JP6922600B2 - ポリイミドフィルム製造用離型フィルム - Google Patents
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Description
1. 厚み50〜250μmのポリエステルフィルムの少なくとも片面に厚み0.3〜5.0μmの離型層が積層された離型フィルムであって、離型層表面の領域表面粗さ(Sa)が10nm以下、最大突起高さ(Rp)が100nm以下であり、前記離型層が少なくとも1分子中に3個以上の(メタ)アクリロイル基を有する化合物と表面張力調整剤を含有する混合物の硬化物であるポリイミドフィルム製造用離型フィルム。
2. ヘイズが1.0%以下である上記第1に記載のポリイミドフィルム製造用離型フィルム。
3. 表面張力調整剤が、アクリル系レベリング剤である上記第1又は第2に記載のポリイミドフィルム製造用離型フィルム。
4. 前記離型層の、畑・北崎 拡張ホークスの式により算出される表面自由エネルギーが35mJ/m2以上である上記第1〜第3のいずれかに記載のポリイミドフィルム製造用離型フィルム。
本発明の離型フィルムにおいて基材として用いるポリエステルフィルムを構成するポリエステルは、特に限定されず、離型フィルム基材として通常一般に使用されているポリエステルをフィルム成型したものを使用することが出来るが、好ましくは、芳香族二塩基酸成分とジオール成分からなる結晶性の線状飽和ポリエステルであるのが良く、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート又はこれらの樹脂の構成成分を主成分とする共重合体がさらに好適であり、とりわけポリエチレンテレフタレートから形成されたポリエステルフィルムが好適である。ポリエチレンテレフタレートは、エチレンテレフタレートの繰り返し単位が好ましくは90モル%以上、より好ましくは95モル%以上であり、他のジカルボン酸成分、ジオール成分が少量共重合されていてもよいが、コストの点から、テレフタル酸とエチレングリコールのみから製造されたものが好ましい。また、本発明のフィルムの効果を阻害しない範囲内で、公知の添加剤、例えば、酸化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、結晶化剤などを添加してもよい。ポリエステルフィルムは双方向の弾性率の高さ等の理由からポリエステルフィルムであることが好ましい。
本発明における離型層は、1分子中に3個以上の(メタ)アクリロイル基を有する化合物と表面張力調整剤を有する混合物を少なくとも含む塗膜を硬化してなることが好ましい。1分子中に3個以上の(メタ)アクリロイル基を有する化合物を用いることで、ポリイミド層との投錨効果を抑制し、適度な剥離力を得ることができる。また、離型層の耐溶剤性を向上させることができるためポリイミドワニス塗工時に溶剤による離型層の浸食なども防げるため好ましい。
また、表面張力調整剤を用いることで適度な離型層表面の表面自由エネルギーを得ることができ、ポリイミドワニス塗布時にハジキなどが発生せず、欠陥など無い品質の良いポリイミドフィルムが得られる。
本発明で用いる1分子中に3個以上の(メタ)アクリロイル基を有する化合とは、1分子中に3個以上の(メタ)アクリロイル基を有するものを言い、1種単独でも又は2種以上を組み合わせて用いることができる。分子量としては200〜5000が好ましく、200〜1000がさらに好ましい。分子量が200以上あれば塗工性が良好で好ましく、分子量が5000以下であれば、十分な硬化性が得られるため好ましい。
本発明の離型層を紫外線を用いて硬化する場合には、光重合開始剤を添加することが必要となる。光重合開始剤としては、具体的には、ベンゾフェノン、アセトフェノン、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル、ベンゾイン安息香酸、ベンゾイン安息香酸メチル、ベンゾインジメチルケタール、2,4−ジエチルチオキサンソン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、ベンジルジフェニルサルファイド、テトラメチルチウラムモノサルファイド、アゾビスイソブチロニトリル、ベンジル、ジベンジル、ジアセチル、β−クロールアンスラキノン、(2,4,6−トリメチルベンジルジフェニル)フォスフィンオキサイド、2−ベンゾチアゾール−N,N−ジエチルジチオカルバメート等が挙げられる。特に、表面硬化性に優れるとされる、2−ヒドロキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチル−プロピオニル)−ベンジル]−フェニル}−2−メチルプロパン−1−オン、1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン、2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オンが好ましく、中でも2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン、2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オンが特に好ましい。これらは単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明でいうポリイミドフィルムとはポリイミド系フィルムをさし、このポリイミド系フィルムは、ポリイミド系高分子、及び、γブチロラクトン及びN,N−ジメチルアセトアミドからなる群から選ばれる少なくとも一つを含む。ポリイミド系高分子とは、式(PI)、式(a)、式(a’)又は式(b)で表される繰り返し構造単位を少なくとも1種含む重合体を意味する。上記ポリイミドは、下記(PI)式で表される繰り返し構造単位を有していてもよい。ここで、Gは4価の有機基であり、Aは2価の有機基である。
Aで表される2価の有機基の炭素数は、通常2〜40であり、好ましくは5〜32であり、より好ましくは12〜28であり、さらに好ましくは24〜27である。
また、Z1と末端の単結合、Z2と末端の単結合、及び、Z3と末端の単結合とは、メタ位又はパラ位にあることが好ましい。1つの例は、Z1及びZ3が−O−であり、かつ、Z2が−CH2−、−C(CH3)2−又は−SO2−である。これらの基の水素原子のうち少なくとも1つが、フッ素系置換基で置換されていてもよい。
離型層の厚みは、光干渉式膜厚計(F20、フィルメトリクス社製)を用いて測定した。(離型層の屈折率は1.52として算出)
離型フィルムのヘイズは、ヘイズメーター(NDH5000、日本電色社製)を用いて測定した。
非接触表面形状計測システム(VertScan R550H−M100、菱化システム社製)を用いて、下記の条件で測定した値である。領域表面平均粗さ(Sa)は、5回測定の平均値を採用し、最大突起高さ(Rp)は7回測定し最大値と最小値を除いた5回の最大値を使用した。
(測定条件)
・測定モード:WAVEモード
・対物レンズ:10倍
・0.5×Tubeレンズ
・測定面積 936μm×702μm
(解析条件)
・面補正: 4次補正
・補間処理: 完全補間
25℃、50%RHの条件下で接触角計(協和界面科学株式会社製: 全自動接触角計 DM−701)を用いて離型フィルムの離型面に水(液滴量1.8μL)、ジヨードメタン(液適量0.9μL)、ブロモナフタレン(液適量0.9μL)の液滴を作成しその接触角を測定した。接触角は、各液を離型フィルムに滴下後10秒後の接触角を採用した。前記方法で得られた、水、ジヨードメタン、エチレングリコールの接触角データを「北崎−畑」理論より計算し離型フィルムの表面自由エネルギーの分散成分γsd、極性成分γsp、水素結合成分γshを求め、各成分を合計したものを表面自由エネルギーγsとした。本計算には、本接触角計ソフトウェア(FAMAS)内の解析ソフトを用いて行った。
ポリイミドワニス(三菱ガス化学社製、製品名:ネオプリム(登録商標)S−100)を、アプリケーターを用いて、離型フィルムの離型層上に乾燥後の膜厚が20μmになるように塗布し、140℃で10分間乾燥し、乾燥後の表面状態を目視観察した。
○:ハジキなどがなく全面均一に塗布されている。
△:若干ハジキはあるが、一通り塗布されている。
×:ハジキが多く、塗工できない。
ポリイミドワニス(三菱ガス化学社製、製品名:ネオプリム(登録商標)S−100)を、アプリケーターを用いて、離型フィルムの離型層上に乾燥後の膜厚が20μmになるように塗布し、140℃で10分間乾燥した。その後、ポリイミドフィルムを離型面から剥離し、剥離したポリイミドの表面状態を目視観察した。
○:剥離もスムーズで、剥離した面に異常なし
×:剥離できないか、剥離した面に剥離跡など異常あり
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(新中村化学工業社製、製品名:A−DPH、分子量:578、アクリロイル基数:6、固形分濃度:100重量%)94.9重量部、光ラジカル重合開始剤(BASF社製、イルガキュア(登録商標)907、固形分濃度:100重量%)5重量部、表面張力調整剤(ビックケミージャパン社製、BYK−3550、シリコーン変性アクリル樹脂、固形分濃度:55重量%)0.2重量部を混合し、MEK/トルエン/IPA=1/1/1の溶媒で希釈して、20%の離型剤1を調製した。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(新中村化学工業社製、製品名:A−DPH、分子量:578、アクリロイル基数:6、固形分濃度:100重量%)94重量部、光ラジカル重合開始剤(BASF社製、イルガキュア(登録商標)907、固形分濃度:100重量%)5重量部、シリコーン変性アクリル系レベリング剤(ビックケミージャパン社製、BYK−3550、固形分濃度:55重量%)2重量部を混合し、MEK/トルエン/IPA=1/1/1の溶媒で希釈して、20%の離型剤2を調製した。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(新中村化学工業社製、製品名:A−DPH、分子量:578、アクリロイル基数:6、固形分濃度:100重量%)94.9重量部、光ラジカル重合開始剤(BASF社製、イルガキュア(登録商標)907、固形分濃度:100重量%)5重量部、アクリル系レベリング剤(ビックケミージャパン社製、BYK−355、アクリル樹脂、固形分濃度:52重量%)0.2重量部を混合し、MEK/トルエン/IPA=1/1/1の溶媒で希釈して、20%の離型剤3を調製した。
ペンタエリスリトールトリアクリレート(新中村化学工業社製、製品名:A−TMM−3L、分子量:298、アクリロイル基数:3、固形分濃度:100重量%)94.9重量部、光ラジカル重合開始剤(BASF社製、イルガキュア(登録商標)907、固形分濃度:100重量%)5重量部、シリコーン変性アクリル系レベリング剤(ビックケミージャパン社製、BYK−3550、固形分濃度:55重量%)0.2重量部を混合し、MEK/トルエン/IPA=1/1/1の溶媒で希釈して、20%の離型剤4を調製した。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製、製品名:U−6LPA、分子量:760、アクリロイル基数:6、固形分濃度:100重量%)94.9重量部、光ラジカル重合開始剤(BASF社製、イルガキュア(登録商標)907、固形分濃度:100重量%)5重量部、シリコーン変性アクリル系レベリング剤(ビックケミージャパン社製、BYK−3550、固形分濃度:55重量%)0.2重量部を混合し、MEK/トルエン/IPA=1/1/1の溶媒で希釈して、20%の離型剤5を調製した。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(新中村化学工業社製、製品名:A−DPH、分子量:578、アクリロイル基数:6、固形分濃度:100重量%)94.9重量部、光ラジカル重合開始剤(BASF社製、イルガキュア(登録商標)907、固形分濃度:100重量%)5重量部、UV架橋型シリコーン系レベリング剤(ビックケミージャパン社製、BYK−UV3500、固形分濃度:100重量%)0.1重量部を混合し、MEK/トルエン/IPA=1/1/1の溶媒で希釈して、20%の離型剤6を調製した。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(新中村化学工業社製、製品名:A−DPH、分子量:578、アクリロイル基数:6、固形分濃度:100重量%)94.9重量部、光ラジカル重合開始剤(BASF社製、イルガキュア(登録商標)907、固形分濃度:100重量%)5重量部、シリコーン系レベリング剤(ビックケミージャパン社製、BYK−307、固形分濃度:97重量%)0.1重量部を混合し、MEK/トルエン/IPA=1/1/1の溶媒で希釈して、20%の離型剤7を調製した。
ポリエチレングリコールジアクリレート(新中村化学工業社製、製品名:A−200、分子量:308、アクリロイル基数:2、固形分濃度:100重量%)94.9重量部、光ラジカル重合開始剤(BASF社製、イルガキュア(登録商標)907、固形分濃度:100重量%)5重量部、シリコーン変性アクリル系レベリング剤(ビックケミージャパン社製、BYK−3550、固形分濃度:55重量%)0.2重量部を混合し、MEK/トルエン/IPA=1/1/1の溶媒で希釈して、20%の離型剤8を調製した。
ポリエステルフィルム(東洋紡社製、製品名:コスモシャイン(登録商標)A4300、厚み:188μm)の一方の面に、マイヤーバーを用いて、乾燥後の膜厚が2μmになるように塗布し、90℃で30秒乾燥後、高圧水銀ランプを用いて150mJ/cm2となるように紫外線を照射することでポリイミドフィルム製造用離型フィルムを得た。
表1に記載の通り、離型剤、ポリエステルフィルムの厚みを変更した以外は実施例1と同様にしてポリイミドフィルム製造用離型フィルムを得た。
ポリエステルフィルム(東レ社製、製品名:ルミラー(登録商標)U483、厚み:100μm)の一方の面に、マイヤーバーを用いて、乾燥後の膜厚が2μmになるように塗布し、90℃で30秒乾燥後、高圧水銀ランプを用いて150mJ/cm2となるように紫外線を照射することでポリイミドフィルム製造用離型フィルムを得た。
ポリエステルフィルム(東洋紡社製、製品名:コスモシャイン(登録商標)A4100厚み:188μm)を使用した。ここで、A4100(コスモシャイン(登録商標)、東洋紡社製)を使用した。A4100は、片方方面にのみインラインコート層を設けた構成をしている。A4100のインラインコート層のない側の表面のSaは1nm、反対面のインラインコーコート層の表面のSaは2nmであった。本比較例においては、インラインコート層のない側の表面をそのまま離型層として使用した。
Claims (4)
- 厚み50〜250μmのポリエステルフィルムの少なくとも片面に厚み0.3〜5.0μmの離型層が積層された離型フィルムであって、離型層表面の領域表面粗さ(Sa)が10nm以下、最大突起高さ(Rp)が100nm以下であり、前記離型層が少なくとも1分子中に3個以上の(メタ)アクリロイル基を有する化合物と表面張力調整剤を含有する混合物の硬化物であるポリイミドフィルム製造用離型フィルム。
- ヘイズが1.0%以下である請求項1に記載のポリイミドフィルム製造用離型フィルム。
- 表面張力調整剤が、アクリル系レベリング剤である請求項1又は2記載のポリイミドフィルム製造用離型フィルム。
- 前記離型層の、畑・北崎 拡張ホークスの式により算出される表面自由エネルギーが35mJ/m2以上である請求項1〜3のいずれかに記載のポリイミドフィルム製造用離型フィルム。
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