TWI393151B - Conductive material - Google Patents
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Description
本發明係關於一種適用於平面顯示器(FPD)、電流驅動型發光元件(LED)之導電性材料。
傳統液晶顯示元件、電漿顯示器、有機LED等的FPD、太陽能電池,使用附有透明導電膜的基板。作為該透明導電膜的材料,已知有氧化銦系、氧化鋅系、氧化錫系。作為氧化銦系,ITO(錫摻雜之氧化銦)因特別有名被廣為使用。ITO被廣為使用的理由,例如其低電阻以及良好的圖形性,現在從資源的有效利用的觀點,期望開發代替銦的材料。
作為透明導電膜的材料,2個元素、亦即2元結晶之上述以外的物質,已知有TiO2
系的材料。例如藉由將Nb摻雜數%於銳鈦礦型TiO2
中,可製成具有1E-4(1×10- 4
)Ω.cm程度的比電阻值的材料(例如參照非專利文獻1)。另一方面,3個元素、亦即3元結晶則至今已知ZnSnO3
、Zn2
SnO4
作為透明導電膜,分別藉由適當的成膜條件製成,可製成具有1E-3 Ω.cm程度、1E-2 Ω.cm程度的比電阻值的材料。
但是,這些物質幾乎都是只具有n型導電性的物質。於有機LED、太陽能電池的領域,具有由透明電極直接藉由具有p型導電性的物質構成的膜注入電洞,而可提高發電或發光效率的需求。但是包含上述物質之大部分的物質只顯示n型的導電性,製作顯示p型導電性的物質,有其困難處。而且,已知有包含錫氧化物以及鎢氧化物的3元系的透明導電性氧化錫膜(例如參照專利文獻1)。該透明導電性氧化錫膜,一邊以錫為主成分一邊以鎢為添加物使用,於錫化合物添加鎢化合物之混合物的溶液以噴塗法塗佈於加熱的基板上成膜。以該方法或許可得良好的導電性,但無法選擇性地形成n型以及p型的材料。
非專利文獻1:第65回應用物理學會學術演講會演講預稿集NO.2,p.530,「新的透明金屬:Nb摻雜的銳鈦礦型TiO2
」專利文獻1:日本公開專利特開平8-64035號公報
本發明係提供導電性優異且不僅顯示p型,而且顯示n型導電性之導電性材料。
本發明係包含Sn、W以及氧之導電性材料,其特徵為組成範圍以Sn(x)W(y)O(z)表示的情況下,x、y以及z滿足下述式(1)~(4),(1)0.7<x<1.3 (2)0.7<y<1.3
(3)3.2<z<4.5
(4)0.001≦(x-y)≦0.1或0.001≦(y-x)≦0.1。
而且,本發明係提供一種具有α鎢酸錫型(Alpha stannous tungstate)的結晶構造以及該導電性材料的形狀為膜的形狀之導電性材料。
根據本發明的導電性材料,可容易地發現其p型的導電性,且藉由調整組成之容易的操作,可選擇性地形成顯示n型以及p型導電性的物質。
主要被使用作為透明導電膜之導電性材料,因其價電子帶主要來自氧的2p軌道,具有重的有效質量,結果在電洞的傳導必然具小的移動率。再者,由於自我補償效果,安定的費米能量(Fermi energy)的位置大部分存在傳導帶附近,顯示p型導電性的物質幾乎沒有被揭露。
發明人等發現包含Sn、W以及氧之導電性材料(以下簡稱為含SnWO4
的材料)為顯示良好導電性的材料,且以所謂改變組成之容易的方法,可成為不僅顯示p型,而且顯示n型導電性之導電性材料。
而且發現這些含SnWO4
的材料,可成為各種形狀而利用,例如若含SnWO4
的材料為薄膜狀,作為透明導電膜具有良好的透明性、導電性,以及該含SnWO4
的膜與含SnWO4
的材料同樣地可以所謂改變組成之容易的方法,可成為不僅顯示p型,而且顯示n型導電性之導電性膜。
圖1為藉由第一模擬計算(simulation)求得之SnWO4
結晶(Sn:W:氧=1:1:4)的狀態密度。價電子的上部-5至1.8eV程度範圍的能帶與1.9至2.8eV程度範圍的能帶的2個能帶分裂。而且,圖1中的Ef
表示費米能量,亦即電子最高填滿軌道的位置。
該狀態密度分解為各構成元素的原子軌道的狀態密度表示於圖2以及圖3。圖2表示Sn(s狀態)的狀態密度,圖3表示W(d狀態)的狀態密度。該上部的價電子帶包含Sn的5s、W的5d軌道。亦即金屬元素的電子軌道的成分大部分被包含於價電子帶。這些與In2
O3
、SnO2
、ZnO等的價電子帶主要由氧的2p軌道構成者比較,構成特徵的電子軌道。亦即,藉由金屬元素的電子軌道構成價電子帶的上部,SnWO4
比In2
O3
、SnO2
、ZnO等傳統習知的導電性材料,形成具有較小的有效質量之價電子帶。所以,暗示該物質具有高的導電性。
然後,說明改變SnWO4
中的組成時的SnWO4
的狀態密度。圖4表示Sn與W以1:1比例存在的情況下之SnWO4
的狀態密度,圖5表示(Sn:W:氧=15:17:64)存在的情況下之SnWO4
的狀態密度,圖6表示(Sn:W:氧=17:15:64)存在的情況下之SnWO4
的狀態密度。由圖6可知費米能量位在價電子帶中。而且,由圖5可知費米能量位在導電帶中。亦即,藉由控制SnWO4
中Sn與W的比,可控制SnWO4
的費米能量的位置。材料的導電度係由載子密度×移動率所決定。載子密度係相當於費米能量下的狀態數,另一方面,移動率與有效質量有關,具有更小的有效質量幾乎表示大的移動率。考慮材料的導電度如此的關係以及上述SnWO4
的電子構造的特徵時,該物質包含Sn比W多的組成區域,推測顯示p型的導電性,包含W比Sn多的組成區域,推測顯示n型的導電性。而且,可充分地推測藉由所謂調整組成之容易的操作,可選擇性地製作不僅顯示p型,且顯示n型導電性的物質。
含SnWO4
的材料,其組成範圍為Sn(x)W(y)O(z)的情況下,x的範圍為0.7<x<1.3,特別是0.8≦x≦1.2,又0.9≦x≦1.1時,從製作導電性低的材料的點上較理想。而且,y的範圍為0.7<y<1.3,特別是0.8≦y≦1.2,又0.9≦y≦1.1時,從製作導電性低的材料的點上較理想。z的範圍為3.2<z<4.5,特別是3.5≦z≦4.3,又3.8≦z≦4.2時,從製作導電性低的材料的點上較理想。
而且,含SnWO4
的材料中的Sn、W以及氧的總含量,對含SnWO4
的材料全部為70原子%以上,特別是80原子%以上,又90原子%以上,因成為膜的形狀的情況下導電性以及透明性優異,所以較理想。
含SnWO4
的材料,其組成範圍為Sn(x)W(y)O(z)的情況下,0.001≦(x-y)≦0.1,較理想為0.01≦(x-y)≦0.05的範圍,可發揮高導電性的同時,可成為顯示p型導電性的物質。另一方面,0.001≦(y-x)≦0.1,較理想為0.01≦(y-x)≦0.05,可發揮高導電性的同時,可成為顯示n型導電性的物質。
再者,x與y的關係,x-y為負的情況下顯示n型導電性,x-y為正的情況下顯示p型導電性。
而且,x+y與z係(x+y)×1.5≦z≦(x+y)×2.5,特別是(x+y)×1.8≦z≦(x+y)×2.2,從得到高導電性的點上較理想。
亦即,Sn與W的組成比無差異的情況(x=y的情況)下,無法發揮高導電性。不僅只是組合2個元素之氧化物膜,藉由設置分別組成的差,可形成高導電性的氧化物膜。而且設置x與y之間的差可發揮高導電性的理由,係藉由設置x與y之間的差可獲得載體濃度。
因為專利文獻1的含SnWO4
的材料中Sn與W的組成比無差異,亦即其組成為Sn(x)W(y)O(z)的情況下x=y,無法選擇性地形成n型以及p型的材料。
如上述,含SnWO4
的材料具有藉由調整Sn與W的組成之容易的操作,可容易地選擇性地形成n型以及p型的材料之優點。
而且,含SnWO4
的材料中也可包含Sn、W以及氧以外的不純物、後述的元素。其不純物的含量,從透明性以及導電性的點,為15質量%以下較理想。
含SnWO4
的材料,從提高導電性的點,具有結晶性較理想。含SnWO4
的材料的結晶構造存在α鎢酸錫型(Alpha stannous tungstate)與β鎢酸錫型(betha stannous tungstate)。特別是具有α鎢酸錫型(Alpha stannous tungstate)的結晶構造者,從可得高導電性的點上較理想。特別是成為膜的形狀的情況,具有以薄的膜厚得到低電阻的好處。再者,薄的形狀下,其透明性亦佳。於膜的形狀的情況,從導電性的點上,薄片電阻值為5×104
Ω/□以下,特別是1×104
Ω/□以下,又5×103
Ω/□以下更理想。
含SnWO4
的材料中可加入添加元素控制導電性。含SnWO4
的材料中的Sn、W以外的金屬元素的含量未達20原子%、特別是未達10原子%,又未達5原子%者,從不損害導電性、透明性的點上較理想。而且,在無損本發明的特徵的程度下,也可包含氮、碳、氟等輕的元素。作為添加元素,具體地例如選自銻、鉭、鉍、錳、鈮、鈦、鋯、釩、鈷、鋅、鎳、鉬、銦以及錸所成群的1種以上。
含SnWO4
的材料可以各種形狀使用。例如可使用作為塊狀材料、薄膜等。亦即,作為塊狀材料,或作為形成含SnWO4
的膜的來源,可使用含SnWO4
的材料。
圖7表示本發明的含SnWO4
的材料使用作為膜的情況下附有含SnWO4
膜的基板1,基板10上形成含SnWO4
的膜20。
於本發明作為形成含SnWO4
的膜的基體,無特別限制,例如玻璃基板等的無機質的基體、塑膠基板等的有機質的基體。作為玻璃基板,例如鈉鈣玻璃等的含鹼玻璃基板、硼矽酸鹽玻璃等的無鹼玻璃基板等。無鹼玻璃基板的表面粗糙度Ra為0.1~10nm的程度較理想。
作為形成含SnWO4
的材料的薄膜的方法,雖無特別限制,從容易形成電極等的薄膜的點,以濺鍍法較理想。以濺鍍法形成薄膜的情況,使用上述含SnWO4
的材料作為濺鍍靶,可形成含SnWO4
的膜。
作為濺鍍法,可使用直流濺鍍法、交流濺鍍法任一者。以濺鍍法形成含SnWO4
的膜的情況,成膜時的基板溫度、壓力並無特別限制。
藉由濺鍍法成膜的情況所使用的濺鍍靶,可為氧化物濺鍍靶或金屬濺鍍靶。從成膜時的安定性,使用氧化物濺鍍靶較理想。使用氧化物濺鍍靶時,藉由電力控制容易進行成膜,有利於膜厚的控制。此外,使用金屬濺鍍靶的情況,可使用含錫與鎢的濺鍍靶,也可共用含錫的濺鍍靶以及含鎢的濺鍍靶。從容易改變錫以及鎢的比例的點,共用含錫的濺鍍靶以及含鎢的濺鍍靶較理想。上述比例的改變,可容易地由調整對濺鍍靶的外加電壓而達成。濺鍍時的基板溫度為250~600℃,從可得高結晶性的點較理想。
濺鍍法中作為濺鍍氣體的材料,可使用氬氣等的不活性氣體、氧等的氧化性氣體、或者這些的混合氣體。
形成的膜,成膜後進行加熱處理較理想。加熱處理從不僅可使膜的結晶性提高,且可得高導電性的點,較理想。上述加熱處理係於含氫1~5體積%的不活性氣體中,特別是Ar氣體中,200~600℃下進行10~100分鐘較理想。
含SnWO4
的膜之膜厚為10~300nm,從透明性、導電性的點較理想。
而且,形成的含SnWO4
的膜,其組成範圍、結晶構造與上述含SnWO4
的材料的情況相同。
本發明的含SnWO4
的膜,適用於LCD、無機EL元件、有機EL元件、電流驅動型發光元件(LED)等的顯示裝置的電極、太陽能電池的電極。特別是含SnWO4
的膜,藉由調整其組成,可顯示不僅p型也顯示n型的導電性。所以,該薄膜於太陽能電池或有機LED等的顯示器領域作為電極特別有用。
使用石英基板作為基板,藉由直流濺鍍法,使用設置金屬錫的濺鍍靶(金屬錫:99.9質量%)以及金屬鎢的濺鍍靶(金屬鎢:99.9質量%)之2個陰極的濺鍍裝置,濺鍍氣體為100體積%的氧氣,於上述基板形成膜厚200nm的膜。
先將濺鍍裝置排氣至10- 6
Torr(133×10- 6
(Pa))以下後,導入氧氣0.01Torr(133(Pa)),進行濺鍍。基板溫度設定為室溫。濺鍍電力為67W(金屬錫的濺鍍靶)、300W(金屬鎢的濺鍍靶)。背壓為8×10- 4
(Pa)。
形成的膜於含氫3體積%的Ar氣體中,500℃下進行60分鐘的加熱處理,得到含SnWO4
的膜。
形成的膜的組成,其組成範圍以Sn(x)W(y)O(z)表示的情況下,x=0.98、y=1.02、z=4。
形成的含SnWO4
的膜,由以下方式評價,結果表示於表1。而且同樣地評價(例2)以及(例3)所形成的含SnWO4
的膜,結果表示於表1。
(1)膜厚藉由探針式膜厚測定裝置(Dektak3 Sloan Tech.)測定。
(2)膜的組成x以及y:以EPMA(JXA-8200:日本電子(股)製)測定。
z:首先將膜的組成範圍以Sn(x)W(y)O(z)表示的情況下x=y、z=4之SnWO4
的膜以X射線繞射裝置進行分析。然後,將例1的含SnWO4
的膜以X射線繞射裝置進行分析時,在幾乎同樣的位置出現峰的情況,推定與一般的SnWO4
的膜同樣的z=4。
(3)結晶性藉由X射線繞射裝置(XRD-6000:島津製作所(股)製)測定。
(4)透明性(可見光透過率)藉由分光光度計(UV-3500:島津製作所(股)製),使用JIS-R3106(1998年)測定。
(5)導電性藉由根據范得堡法(Van der Pauw法)之電阻率測定法,測定薄片電阻值。
(6)n型、p型的分析藉由電洞效果測定進行分析,從膜之電的特性判斷n型或p型。
將金屬錫的濺鍍靶之外加電壓由67W改為73W以外,與例1進行同樣的處理,得到含SnWO4
的膜。
形成的膜的組成,其組成範圍以Sn(x)W(y)O(z)表示的情況下,x=1.02、y=0.98、z=4。
將金屬錫的濺鍍靶之外加電壓由67W改為70W以外,與例1進行同樣的處理,得到含SnWO4
的膜。
形成的膜的組成,其組成範圍以Sn(x)W(y)O(z)表示的情況下,x=1、y=1、z=4。
從例1與例2,x-y在適當的範圍,可形成導電性以及透明性優異的含SnWO4
的膜。而且,藉由改變Sn與W的組成比例,可容易地選擇性地形成n型以及p型的膜,泛用性優異。而且,只要改變濺鍍電力,可改變Sn與W的組成比例,生產性優異。
例3係因Sn與W的比例相同,無法選擇性地形成n型以及p型的膜,故不適合。
本發明的導電性材料,導電性優異且藉由調整Sn與W的組成可顯示n型以及p型的導電性,作為FPD、太陽能電池用的電極材料特別有用。
此外,此處引用2005年3月25日申請之日本專利申請2005-88957號的說明書、專利請求範圍、圖面以及摘要的全部內容,納入作為本發明的說明書的揭露。
1...附有含SnWO4
膜的基板
10...基板
20...含SnWO4
的膜
圖1表示SnWO4
(Sn:W:氧=1:1:4)的狀態密度。
圖2表示圖1中Sn的局部狀態密度(s狀態)。
圖3表示圖1中W的局部狀態密度(d狀態)。
圖4表示SnWO4
(Sn:W:氧=1:1:4)的狀態密度的另一例。
圖5表示SnWO4
(Sn:W:氧=15:17:64)的狀態密度。
圖6表示SnWO4
(Sn:W:氧=17:15:64)的狀態密度。
圖7表示本發明的導電性材料為膜的形狀的情況下的附有膜的基板的模型剖面圖。
1...附有含SnWO4
膜的基板
10...基板
20...含SnWO4
的膜
Claims (15)
- 一種p型導電性材料,係包含Sn、W以及氧之導電性材料,其特徵為:其組成範圍以Sn(x)W(y)O(z)表示的情況下,x、y以及z滿足下述式(1)~(4),(1)0.7<x<1.3 (2)0.7<y<1.3 (3)3.2<z≦4.0 (4)0.001≦(x-y)<0.05。
- 如申請專利範圍第1項之導電性材料,其中該導電性材料包含α鎢酸錫型(Alpha stannous tungstate)的結晶構造。
- 如申請專利範圍第1項之導電性材料,其中該導電性材料中的Sn、W以及氧的總含量為70原子%以上。
- 如申請專利範圍第1項之導電性材料,其中Sn(x)W(y)O(z)的x、y以及z滿足(x+y)×1.5≦z≦(x+y)×2.5。
- 如申請專利範圍第1項之導電性材料,其中該導電性材料的形狀為膜的形狀。
- 如申請專利範圍第1項之導電性材料,其中該導電性材料成膜後,於含有氫的氣體中進行加熱處理。
- 如申請專利範圍第1項之導電性材料,其中0.9≦x≦1.1,0.9≦y≦1.1,和3.5≦z≦4.0。
- 如申請專利範圍第4項之導電性材料,其中(x+y)×1.8≦z≦(x+y)×2.2。
- 如申請專利範圍第1項之導電性材料,其中x+y=2.0。
- 如申請專利範圍第1項之導電性材料,其中該導電性材料中的Sn、W以及氧的總含量為90原子%以上。
- 如申請專利範圍第5項之導電性材料,其中當為膜形狀時,該導電性材料的薄片電阻值為5×104 Ω/□以下。
- 如申請專利範圍第5項之導電性材料,其中當為膜形狀時,該導電性材料的薄片電阻值為5×103 Ω/□以下。
- 如申請專利範圍第1項之導電性材料,其係為膜形狀,且由濺鍍法形成。
- 如申請專利範圍第1項之導電性材料,其係為膜形狀,且厚度為10至300 nm。
- 如申請專利範圍第6項之導電性材料,其中該加熱處理係於含有1至5體積%之氫的惰性氣體中在200至600℃下進行10至100分鐘。
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