JP2014084494A - 結晶配向制御装置、及びそれを備えた成膜装置、アニール装置並びに結晶配向制御方法 - Google Patents

Abstract

【課題】シリコン基板に成膜された強誘電体の薄膜の結晶配向を制御する結晶配向制御装置、及びそれを備えた成膜装置、アニール装置並びに結晶配向制御方法を提供する。
【解決手段】ターゲット１０と対向させたシリコン基板１１の表面にスパッタ成膜される強誘電体の結晶化温度以上に加熱可能な加熱装置７を具備する成膜室１と、成膜室にゲートバルブ１８を介して隣接し、成膜後のシリコン基板を強誘電体のキュリー温度以下まで強制冷却する冷却装置２０，２１を具備する冷却室と、シリコン基板を成膜室と冷却室との間で搬送する搬送装置３を備える。
【選択図】図１

Description

本発明は、シリコン基板に成膜された強誘電体の薄膜の結晶配向を制御する結晶配向制御装置、及びそれを備えた成膜装置、アニール装置並びに結晶配向制御方法に関する。

従来の成膜装置は、減圧されたチャンバ内でターゲットと対向させて保持された基板を加熱しながら成膜するもので、成膜する材料によって、スパッタ中に基板の温度が急激に上昇するのを防止するために冷却パイプにより基板を裏側から強制冷却するか、あるいは逆に、基板を成膜に適した温度に加熱するためにヒータにより基板を裏側から強制加熱するようになっていた（例えば、特許文献１参照）。

また、ＭｇＯ基板又はＳＴＯ基板にＰＺＴとリラクサーペロブスカイトとからなる多成分ペロブスカイト構造を有する圧電薄膜をスパッタ成膜し、それぞれＢＡＷ（バルク音響波）デバイス、振動発電デバイスを作製する技術が開示されている（例えば、特許文献２，３参照）。その中では、圧電薄膜をヘテロエピタキシャル成長させた後、素子形成用基板を急速冷却することが述べられている。

さらに、上記特許文献２，３には急速冷却する具体的機構は述べられていないが、該特許文献２，３に記載の発明をした発明者等は、学会においてＭｇＯ基板又はＳＴＯ基板にＰＺＴとリラクサーペロブスカイトとからなる多成分ペロブスカイト構造を有する圧電薄膜をスパッタ成膜後、ただちに成膜チャンバを大気解放することによって空冷したことを報告している。

特開平０８−３１９５６４号公報 特開２００９−２０１１０１号公報 特開２０１１−２９２７４号公報

しかし、従来の成膜装置においては、スパッタ中に基板を強制冷却又は強制加熱できるものの、加熱された基板を成膜後、直ちに強制冷却させて、例えばシリコン基板に成膜された強誘電体の薄膜の結晶配向を制御することができなかった。したがって、従来技術においては、例えば、高温でＰＺＴの薄膜を結晶化させ、半導体材料の成長手法と同じく、高温で成膜されたＰＺＴの薄膜を除冷していた。そのため、シリコン基板上では正方晶ＰＺＴはａ軸に優先配向し、十分なトランスデューサ特性を得ることができなかった。

また、上記特許文献２，３の強制冷却方法は、シリコン基板上での正方晶ＰＺＴのｃ軸配向を目的としていないし、想定もしていない。そもそも、シリコン基板上での正方晶ＰＺＴのｃ軸配向が困難なのは、シリコンの熱膨張率がＰＺＴのそれより小さいことに起因し、これは特許文献２，３に記載の発明で用いられているＭｇＯ基板とＳＴＯ基板には本質的に当てはまらない。つまり、ＭｇＯ基板又はＳＴＯ基板上では、強制冷却の有無にかかわらずｃ軸配向する。しかも、特許文献２，３で開示されているバッファ層（ＳＲＯ）では、シリコン基板上にＰＺＴをヘテロエピタキシャル成長させられない。つまり、特許文献２，３はシリコン基板上での正方晶ＰＺＴのｃ軸配向させる方法を提供していない。

さらに、成膜チャンバの大気解放による急速冷却は、成膜チャンバを大気解放したときに、パーティクルが発生するなどして成膜チャンバ、基板、ターゲットなどが汚染される上、成膜装置への負担が大きいため、少なくとも量産に利用することは難しい。また、特許文献２，３に記載の発明で用いられているＭｇＯ基板又はＳＴＯ基板は、大きさが１ｃｍ角から大きくても数ｃｍ角であり、小形の成膜装置では、成膜チャンバの開放による急速冷却が可能であっても、商業的に用いられている直径１０ｃｍから３０ｃｍのシリコン基板に高温で成膜後、急速冷却することは従来の成膜装置ではできなかった。

そこで、本発明は、このような問題点に対処し、シリコン基板に成膜された強誘電体の薄膜の結晶配向を制御する結晶配向制御装置、及びそれを備えた成膜装置、アニール装置並びに結晶配向制御方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、第１の発明による結晶配向制御装置は、強誘電体の結晶化温度以上に加熱され、該強誘電体の薄膜が被着されたシリコン基板を前記強誘電体のキュリー温度以下まで強制冷却する冷却装置を備えたものである。

また、第２の発明による成膜装置は、前記結晶配向制御装置を備え、成膜室内でターゲットと対向させて基板ホルダーに保持されたシリコン基板を強誘電体の結晶化温度以上に加熱しながら前記シリコン基板表面に強誘電体の薄膜をスパッタ成膜すると共に、前記強誘電体の結晶化温度以上に加熱された成膜後の前記シリコン基板を前記強誘電体のキュリー温度以下まで強制冷却するものである。

さらに、第３の発明による成膜装置は、前記結晶配向制御装置を備え、成膜室内で基板ホルダーに保持されたシリコン基板を強誘電体の結晶化温度以上に加熱しながら原料ガスを導入してシリコン基板上で化学反応を起こさせ、前記シリコン基板表面に強誘電体の薄膜を化学的気相堆積（ＣＶＤ）させると共に、前記強誘電体の結晶化温度以上に加熱された成膜後の前記シリコン基板を前記強誘電体のキュリー温度以下まで強制冷却するものである。

また、第４の発明による成膜装置は、ターゲットと対向させて基板ホルダーに保持されたシリコン基板を、該シリコン基板の表面にスパッタ成膜される強誘電体の結晶化温度以上に加熱可能な加熱装置を具備する成膜室と、前記成膜室にゲートバルブを介して隣接し、前記強誘電体の結晶化温度以上に加熱された成膜後の前記シリコン基板を前記強誘電体のキュリー温度以下まで強制冷却する冷却装置を具備する冷却室と、前記シリコン基板を前記成膜室の前記基板ホルダーと前記冷却室の前記冷却装置との間で搬送する搬送装置と、を備えて構成されたものである。

さらに、第５の発明によるアニール装置は、前記結晶配向制御装置を備え、アニール室外で強誘電体の膜が被着され、アニール室内で基板ホルダーに保持されたシリコン基板を該強誘電体の結晶化温度以上に加熱して熱処理すると共に、熱処理後の前記シリコン基板を前記強誘電体のキュリー温度以下まで強制冷却するものである。

そして、第６の発明による結晶配向制御方法は、シリコン基板上に成膜された強誘電体の膜の結晶配向を制御する結晶配向制御方法であって、成膜された膜が正方晶となる組成に調合されたＰＺＴ又はＰＺＴに別の金属材料を加えた材料を成膜材料として、前記シリコン基板をＰＺＴの結晶化温度以上に加熱しながら成膜し、前記シリコン基板表面にＰＺＴの薄膜を形成する段階、又はＰＺＴの薄膜が成膜されたシリコン基板をＰＺＴの結晶化温度以上に加熱してアニールする段階と、前記ＰＺＴの結晶化温度以上に加熱された前記シリコン基板を前記ＰＺＴのキュリー温度以下まで強制冷却してｃ軸に配向させる段階と、を行うものである。

本発明によれば、強誘電体の結晶化温度以上に加熱された成膜後の基板を該強誘電体のキュリー温度以下まで強制的に冷却することにより、強誘電体の薄膜の結晶配向を制御することができる。したがって、例えば正方晶ＰＺＴの薄膜の成膜において、圧電特性の優れたｃ軸を優先的に配向させることができる。それ故、従来技術よりも優れた圧電特性を容易に得ることができる。

本発明によるスパッタ成膜装置の実施形態の概略構成を示す正面図である。 本発明のスパッタ成膜装置において使用する基板支持体の断面図である。 本発明によるスパッタ成膜装置を使用してシリコン基板上にＰＺＴの薄膜を成膜するためのバッファ層の構成を示す説明図であり、（ａ）は積層構造を示し、（ｂ）は各層の結晶構造を示し、（ｃ）は各層の格子定数を示す。 冷却方法による冷却速度の違いを示すグラフである。 急冷したＰＺＴ（５０／５０）のＸＲＤ結果を示すグラフである。 冷却方法による（１００）／（００１）ピークの違いを示すグラフである。

以下、本発明の実施形態を添付図面に基づいて詳細に説明する。図１は本発明による成膜装置の実施形態の概略構成を示す正面図である。この成膜装置は、ターゲットと対向させて保持されたシリコン基板を加熱しながら強誘電体の薄膜を成膜するもので、成膜室１と、冷却室２と、搬送装置３と、を備えて構成されている。

成膜装置としては、減圧された成膜室１内でターゲットとシリコン基板間でプラズマ放電を生じさせてターゲット材料をシリコン基板表面にスパッタ成膜するスパッタ成膜装置、レーザ光をターゲットに照射して行なうパルスレーザーアブレーション（ＰＬＤ）成膜装置、又は原料ガスを導入してシリコン基板上で化学反応を起こさせ、シリコン基板表面に強誘電体の薄膜を化学的気相堆積（ＣＶＤ）させるＣＶＤ成膜装置のいずれであってもよいが、以下の説明においては、成膜装置がスパッタ成膜装置である場合について述べる。

上記成膜室１は、第１のゲートバルブ４を介して図示省略の、例えばターボ分子ポンプ（ＴＭＰ）のような真空ポンプにより一定の真空度まで真空引き可能な密閉型の容器であり、内部には、ターゲットホルダー５と、基板ホルダー６と、加熱装置７と、シャッタ８とが備えられている。なお、図１において符号９は、シャッタ８を回転可能に軸支する回転支持軸である。

ここで、ターゲットホルダー５は、後述の基板ホルダー６に保持されたシリコン基板と対向させて板状のターゲット１０を保持するためのもので、図示省略のスパッタガンが内蔵されている。この場合、ターゲットホルダー５は、パウダーターゲットが使用できるように成膜室１の底部に配置してスパッタアップとするのがよい。

上記ターゲットホルダー５の上方には、基板ホルダー６が設けられている。この基板ホルダー６は、ターゲットホルダー５に保持されたターゲット１０の上面に対向させてシリコン基板１１を保持するためのものであり、シリコン基板１１を取り付けた基板支持体１２を着脱自在に保持する保持機構を備えている。

上記保持機構の具体的構成例は、基板ホルダー６のターゲットホルダー５側の少なくとも両端縁部に対向して設けられ、ターゲットホルダー５側に伸びた少なくとも一対の突出部材１３であり、該突出部材１３の先端部に設けた係止爪１４に基板支持体１２の基板取付面１２ａ（図２参照）側の少なくとも対向する縁部を係止させて基板支持体１２を保持するようになっている。したがって、ターゲットホルダー５のターゲット１０面に平行な面内で横方向から上記少なくとも一対の突出部材１３間に基板支持体１２を抜き差しすることにより、基板支持体１２の基板ホルダー６に対する着脱が自由となる。また、突出部材１３の先端部に設けた係止爪１４により、基板支持体１２の基板取付面１２ａ側の縁部を係止して基板支持体１２の落下を防ぐことができる。

また、基板ホルダー６には図示省略の基板回転装置が備えられており、スパッタ中に基板支持体１２をシリコン基板１１面に垂直な中心軸回りに回転できるようになっている。この場合、基板回転による成膜が終了すると、基板支持体１２は、回転開始位置まで戻されて停止する。

ここで、基板支持体１２は、図２に示すように、熱容量の小さい板状の例えばＳｉＣサセプタからなる基材１５と、該基材１５の基板取付面１２ａ側に設けられ、該基板取付面１２ａと、シリコン基板１１の成膜面１１ａとは反対側の裏面１１ｂとの間に最大０．５ｍｍ程度の隙間１６が生じるようにしてシリコン基板１１の周縁部を保持する取付部材１７とを備えて構成されている。このように、基板取付面１２ａとシリコン基板１１の裏面１１ｂとの間に最大０．５ｍｍ程度の隙間１６を設けたことによりシリコン基板１１の全面を均一に加熱することができる。また、基材１５には、その厚み方向に貫通する例えば傾斜した複数の孔２８が設けられており、基板支持体１２が後述の第１の冷却装置２０に吸着して保持される際に、上記孔２８を通してシリコン基板１１も吸着され、シリコン基板１１が基板支持体１２の基板取付面１２ａに密着して冷却効率を向上できるようになっている。

上記基板ホルダー６の内側には、加熱装置７が設けられている。この加熱装置７は、シリコン基板１１の裏面１１ｂ側からシリコン基板１１を、成膜される強誘電体薄膜の結晶化温度以上の最大８００℃以上に加熱するためのもので、例えばランプヒータである。

また、ターゲットホルダー５と基板ホルダー６との間には、ターゲット１０からシリコン基板１１に向かって飛翔するターゲット原子の通路を開閉自在にシャッタ８が設けられている。このシャッタ８は、開時間をコントロールすることにより、成膜される薄膜の膜厚を制御したり、成膜開始前に閉状態にしたままプラズマを発生させて、ターゲット表面を清浄にするプリスパッタしたりするためのものである。

上記成膜室１の隣には、第２のゲートバルブ１８により仕切られて冷却室２が設けられている。この冷却室２は、強誘電体の結晶化温度、例えば５５０℃〜７００℃以上に加熱された成膜後のシリコン基板１１を強誘電体のキュリー温度、例えば３００℃以下まで１．５℃／秒以上の速度で強制冷却するためのものであり、薄膜の結晶配向を制御する本発明の結晶配向制御装置が備えられている。

この結晶配向制御装置の一構成例は、基板支持体１２よりも低温の冷却ブロック１９を基板支持体１２に接触させて、シリコン基板１１を裏面１１ｂ側から冷却する第１の冷却装置２０と、該第１の冷却装置２０に対向して配置され、上記シリコン基板１１の成膜面１１ａに気体状の冷却媒体を吹き付けて加熱されたシリコン基板１１を成膜面１１ａ側から冷却する第２の冷却装置２１と、第１の冷却装置２０に液状の冷却媒体を供給する液状冷却媒体供給源２２と、第２の冷却媒体に気体状の冷却媒体を供給する気体状冷却媒体供給源２３とを備えたものである。

上記第１の冷却装置２０は、基板支持体１２を保持すると共に内部に液状の冷却媒体を通す流路２４を設けた熱容量の大きい例えば銅や鉄系の金属製冷却ブロック１９であり、内部には、上記冷却媒体を通す流路２４とは別に、一端部を冷却室２内部の基板支持体１２が保持される保持面２０ａに開口し、他端部を冷却室２の外部に備える図示省略の吸着用真空ポンプに繋がったパイプを接続するために開口した通路（図示省略）が設けられている。これにより、吸着用真空ポンプを起動して、基板支持体１２の裏面を第１の冷却装置２０の保持面２０ａに吸着して保持することができるようになっている。

この場合、液状の冷却媒体としては、例えば水であり、結露を防止するために室温の水が好ましい。液状冷却媒体としては、室温以下の水、液体窒素又は不凍液等であってもよいが、この場合は、結露防止のための対策が必要である。また、気体状の冷却媒体としては、例えばヘリウム（Ｈｅ）や窒素（Ｎ_２）等の不活性ガス、空気又は二酸化炭素（ＣＯ_２）等であり、結露を防止するために室温の気体が使用されるのが好ましい。この場合も、室温以下の気体を使用することは可能であるが、結露防止の対策が必要である。

上記第２の冷却装置２１は、第１の冷却装置２０と対面して、冷却媒体としての気体が通る複数の孔を設けたシャワーヘッド２５を備えており、基板支持体１２に保持されたシリコン基板１１の成膜面１１ａの全面に気体をシャワー状に均一に吹き付けることができるようになっている。また、各孔は、第２の冷却装置２１の内部で一本の気体通路に繋がっている。これにより、冷却室２の外部に備える１つの気体状冷却媒体供給源２３としてのエアコンプレッサーや気体ボンベから供給される気体を１本の上記気体通路を通してシャワーヘッド２５の複数の孔まで導き、該複数の孔から大流量の気体をシャワー状に噴射することができる。

また、冷却室２には、リリーフ弁２６が設けられており、室内に導入された気体の一部を排出させて室内の圧力を設定値に保つことができるようになっている。さらに、冷却室２は、図示省略の第３のゲートバルブを介して第２の真空ポンプにより真空引きし、室内を真空状態に保つことができるようになっている。これにより、成膜室１の真空を破ることなくシリコン基板１１を冷却室２と成膜室１との間で行き来させることができ、成膜室１内の真空状態を常時一定に保つことができる。したがって、成膜室１内を大気に曝すことが無いため、パーティクルの発生や不純物の侵入を抑制して均質な強誘電体の膜を成膜することができる。また、成膜室１内を大気解放後、再度真空引きする時間が節約できる。

上記成膜室１と冷却室２との間でシリコン基板１１を搬送する搬送装置３が設けられている。この搬送装置３は、シリコン基板１１を装着した基板支持体１２を保持して冷却室２から成膜室１まで運び、成膜室１の基板ホルダー６に受け渡すと共に、基板１１への強誘電体薄膜の成膜が終了すると直ちに、基板支持体１２を上記基板ホルダー６から受け取って冷却室２まで運び、第１の冷却装置２０の保持面２０ａに受け渡すものであり、シリコン基板１１の自動搬送可能な例えばアームロボットである。なお、手動搬送としてもよいが、速やかな基板冷却、及びその再現性を確保するためには、自動搬送の方がよい。

次に、このように構成されたスパッタ成膜装置の動作及び結晶配向制御方法について説明する。
ここでは、図３（ａ）に示すように、シリコン基板（Ｓｉ）上に予めＹＳＺ（８％Ｙ_２Ｏ_３＋９２％ＺｒＯ_２）、ＣｅＯ_２、ＬａＳｒＣｏ_３の膜を順次積層して形成したバッファ層上にＰＺＴの薄膜を形成する場合について説明する。

バッファ層は、公知の成膜技術を適用して形成することができるが、ここでは、一例として酸素圧力が７．３×１０^−２Ｐａの下で基板加熱及び基板回転をしながら、レーザ周波数７Ｈｚのパルスレーザーアブレーション（ＰＬＤ）により成膜したものである。より詳細には、ＹＳＺは８００℃の基板加熱の下で２０ｎｍの厚みに形成した。また、ＣｅＯ_２は８００℃の基板加熱の下で３０ｎｍの厚みに形成した。さらに、ＬＳＣＯは５５０℃の基板加熱の下で５０ｎｍの厚みに形成した。この場合、各膜の格子定数は、図３（ｃ）に示すように、ＹＳＺは５．１４Å、ＣｅＯ_２は５．４１Åであり、シリコン基板の格子定数５．４３Åに整合してエピタキシャル成長している。一方、ＬＳＣＯの格子定数は３．８１Åであり、他の膜に対して４５°格子回転している（図３（ｂ）参照）。

また、使用するターゲット１０は、一例としてＰｂＯ，（ＭｎＯ_２），（Ｎｂ_２Ｏ_５）、ＺｒＯ_２，ＴｉＯ_２のパウダーターゲットであり、成膜された膜が正方晶となる組成に調合されたものである。また、ＰＺＴに他の金属材料を加えたものであってもよい。このようなパウダーターゲットは組成変更が容易である。

先ず、成膜室１は、第２のゲートバルブ１８が閉じられ、第１のゲートバルブ４が開かれて例えばターボ分子ポンプにより真空引きされ、一定の真空状態に保たれており、冷却室２内は真空が破られて常圧の状態とされている。この状態において、冷却室２の例えば蓋が開けられ、シリコン基板１１を装着した基板支持体１２がシリコン基板１１側を下にして、例えば搬送装置３のアーム２７先端部に取り付けられる。この基板支持体１２の取り付けは、人手によって行ってもよく、搬送装置３とは別の図示省略の搬送装置により外部から搬入して自動的に行ってもよい。

冷却室２において、搬送装置３のアーム２７先端部への基板支持体１２の取り付けが終わると、冷却室２の蓋が閉じられ、図示省略の第３のゲートバルブを介して冷却室２に繋がった第２の真空ポンプが起動される。そして、第３のゲートバルブが徐々に開かれ、冷却室２内の真空引きが行われる。

冷却室２内の真空度が成膜室１内の真空度に略一致すると、成膜室１と冷却室２とを仕切る第２のゲートバルブ１８が開かれ、成膜室１と冷却室２とが繋がる。次に、搬送装置３が起動して先端部に基板支持体１２を取り付けたアーム２７が伸び、基板支持体１２を冷却室２から成膜室１まで搬送する。そして、基板支持体１２が基板ホルダー６の保持機構としての一対の突出部材１３間に挿入され、基板支持体１２の基板取付面１２ａ側の縁部が突出部材１３の先端部に設けられた係止爪１４に係止されて基板支持体１２が基板ホルダー６に保持される。

基板支持体１２が基板ホルダー６に保持されると、搬送装置３のアーム２７が縮み冷却室２まで退避する。その後、第２のゲートバルブ１８が閉じられる一方で、アルゴン（Ａｒ）及び酸素（Ｏ_２）のガスボンベに配管で繋がった図示省略のリークバルブが開かれて、アルゴンと酸素を一定の比率で混合した一定流量のスパッタガスが成膜室１に導入される。次に、第１のゲートバルブ４が一定量だけ閉じられて、成膜室１内のガス圧が一定値に保たれる。

続いて、加熱装置７のランプヒータが起動して基板加熱が実行され、シリコン基板１１が５５０℃〜７００℃に加熱される。この場合、シリコン基板１１の裏面１１ｂと基板支持体１２の基板取付面１２ａとの間には最大０．５ｍｍ程度の隙間１６が設けられているため、シリコン基板１１は全面に亘ってむら無く均一に加熱されることになる。

基板温度が安定すると、成膜室１の外部に備えた高周波電源が起動されてスパッタガンとシリコン基板１１との間に高周波の高電圧が付与される。これにより、ＡｒガスとＯ_２ガスがプラズマ放電し、ＡｒイオンとＯイオンがターゲット１０に衝突してターゲット１０の原子がはじき飛ばされる。そして、対向して配置されたシリコン基板１１上に付着し成膜が行なわれる。この場合、プラズマ放電が生じた後、ターゲット１０とシリコン基板１１との間に設けられたシャッタ８の開時間を制御することにより、膜厚が例えば１μｍのＰＺＴの薄膜を形成することができる。シリコン基板１１に上記バッファ層が形成され、また、シリコン基板１１がＰＺＴの結晶化温度以上に加熱されているため、成膜されたＰＺＴの薄膜は単結晶化する。このとき、ＰＺＴの薄膜の格子定数は、４．０１Åであり、図３（ｃ）に示すようにバッファ層のＬＳＣＯの格子定数に整合してエピタキシャル成長することになる。

ＰＺＴの成膜が終了すると、スパッタガスの導入が停止されると共に第１のゲートバルブ４が全開されて、成膜室１内のスパッタガスが排出される。さらに、第２のゲートバルブ１８が全開されると共に、搬送装置３が起動されてアーム２７が第２のゲートバルブ１８を通って成膜室１まで伸び、アーム２７の先端部に基板ホルダー６の保持機構から基板支持体１２を受け取り、該基板支持体１２を冷却室２の第１の冷却装置２０まで搬送する。また、第２のゲートバルブ１８が閉じられると共にリリーフ弁２６が開かれる。その後、ただちに冷却室２に窒素ガスが導入され、その内圧が大気付近にされる。なお、上記各動作は、シリコン基板１１が緩やかに冷却されないよう短時間に実行される。

第１の冷却装置２０まで搬送された基板支持体１２は、第１の冷却装置２０の保持面２０ａに密接され、同時に吸着用真空ポンプが起動して基板支持体１２が上記保持面２０ａに吸着される。さらに、第１の冷却装置２０の流路２４に液状冷却媒体供給源２２から液状の冷却媒体として室温の水が供給され基板支持体１２の裏面から成膜後の加熱されたシリコン基板１１が強制冷却される。同時に、第２の冷却装置２１には、気体状冷却媒体供給源２３から気体状の冷却媒体として室温の窒素ガスが供給される。これにより、窒素ガスはシャワーヘッド２５の複数の孔から噴出してシリコン基板１１の成膜面１１ａに吹き付け、シリコン基板１１を成膜面１１ａ側から強制冷却する。このようにして、成膜後の５５０℃〜７００℃に加熱されたシリコン基板１１が３００℃のキュリー温度以下まで１．５℃／秒以上の冷却速度で急冷される（図４参照）。

なお、図４において強制空冷１は、シリコン基板１１の成膜面１１ａに室温の空気を吹き付けて強制冷却したときの冷却速度を示し、強制空冷２は、シリコン基板１１の成膜面１１ａに室温以下に冷却された窒素ガスを吹き付けて強制冷却したときの冷却速度を示している。

図５は、上記手順により成膜及び結晶配向制御がなされたＰＺＴ膜のエックス線回折（ＸＲＤ）結果を示すグラフである。同図から、成膜されたＰＺＴ膜は略（００１）に配向しているのが分かる。即ち、成膜されたＰＺＴ膜は、圧電特性の優れたｃ軸が優先的に配向している。

図６は、冷却方法による（１００）／（００１）ピークの違いを示すグラフである。図４に示す強制冷却によるものは、２１．９°付近にピークが現れており、（００１）配向（ｃ軸配向）しているが、従来技術のような空気中徐冷及び真空中徐冷の場合は、ピークは２２．４°付近に現れて（１００）配向（ａ軸配向）しているのが分かる。即ち、成膜後のシリコン基板１１を急速冷却する結晶配向制御装置を備えていない従来の成膜装置によるＰＺＴ薄膜では、本発明に比較して十分な圧電特性を得ることができない。

なお、上記実施形態においては、ＰＺＴの薄膜を形成する場合について説明したが、本発明はこれに限られず、強誘電体の薄膜であれば、如何なる膜の成膜にも適用することができる。

また、上記実施形態においては、結晶配向制御装置が冷却装置として第１の冷却装置２０と第２の冷却装置２１とを含んで構成されている場合について説明したが、本発明はこれに限られず、第１及び第２の冷却装置２０，２１のいずれか一方だけであってもよい。この場合、第２の冷却装置２１のみで構成したときには、第１の冷却装置２０は、基板支持体１２の吸着保持機能のみを有することになる。

さらに、上記実施形態においては、冷却装置が成膜室１とは仕切られた外の冷却室２に設けられた場合について説明したが、本発明はこれに限られず、冷却装置は成膜室１内に設けてもよい。この場合、冷却装置がスパッタにより成膜されないように、ターゲットホルダー５、基板ホルダー６及び加熱装置７を含む成膜領域と、冷却装置を含む冷却領域との間に開閉自在な遮蔽板を設けるとよい。また、成膜室１の基板ホルダー６に冷却装置を備えてもよい。この場合、成膜中は基板ホルダー６の冷却装置は停止しており、成膜が終了すると直ちに、冷却装置に例えば液状冷媒が供給されて加熱された基板１１の急冷が行なわれる。

そして、以上の説明においては、結晶配向制御装置が成膜装置に適用された場合について述べたが、本発明はこれに限られず、結晶配向制御装置は、アニール室内で、強誘電体の膜が被着され基板ホルダーに保持されたシリコン基板を該強誘電体の結晶化温度以上に加熱して熱処理すると共に、熱処理後の上記シリコン基板を上記強誘電体のキュリー温度以下まで強制冷却するアニール装置に適用してもよい。

１…成膜室
２…冷却室
３…搬送装置
６…基板ホルダー
１０…ターゲット
１１…シリコン基板
１９…冷却ブロック
２０…第１の冷却装置
２１…第２の冷却装置

Claims (21)

1. 強誘電体の結晶化温度以上に加熱され、該強誘電体の薄膜が被着されたシリコン基板を前記強誘電体のキュリー温度以下まで強制冷却する冷却装置を備えた結晶配向制御装置。
2. 前記冷却装置が前記シリコン基板を１．５℃／秒以上の冷却速度で冷却可能に構成された請求項１に記載の結晶配向制御装置。
3. 前記冷却装置が前記シリコン基板の成膜面及びその反対側の裏面の少なくともいずれか一方側から前記基板を冷却可能に構成された請求項１又は２に記載の結晶配向制御装置。
4. 前記冷却装置が前記シリコン基板よりも低温の冷却ブロックを前記シリコン基板又は前記シリコン基板を支持する支持体に接触させて、前記シリコン基板を裏面側から冷却する第１の冷却装置、及び前記シリコン基板の成膜面に気体状の冷却媒体を吹きつけて前記シリコン基板を成膜面側から冷却する第２の冷却装置のうち、少なくともいずれか一方で構成されたものである請求項３に記載の結晶配向制御装置。
5. 前記冷却ブロックの内部に、液状の冷却媒体を通す流路が設けられた請求項４に記載の結晶配向制御装置。
6. 前記強誘電体の薄膜がＰＺＴ又はＰＺＴに別の金属材料を加えた材料をシリコン基板上に成膜したもので、前記強制冷却によって結晶配向が制御される請求項１〜５のいずれか１項に記載の結晶配向制御装置。
7. 成膜される前記強誘電体の薄膜が正方晶であり、且つｃ軸に配向される請求項６に記載の結晶配向制御装置。
8. 成膜される前記強誘電体の薄膜が単結晶である請求項６又は７に記載の結晶配向制御装置。
9. 請求項１〜７のいずれか１項に記載の結晶配向制御装置を備え、成膜室内でターゲットと対向させて基板ホルダーに保持されたシリコン基板を強誘電体の結晶化温度以上に加熱しながら前記シリコン基板表面に強誘電体の薄膜をスパッタ成膜すると共に、前記強誘電体の結晶化温度以上に加熱された成膜後の前記シリコン基板を前記強誘電体のキュリー温度以下まで強制冷却する成膜装置。
10. 請求項１〜７のいずれか１項に記載の結晶配向制御装置を備え、成膜室内で基板ホルダーに保持されたシリコン基板を強誘電体の結晶化温度以上に加熱しながら原料ガスを導入してシリコン基板上で化学反応を起こさせ、前記シリコン基板表面に強誘電体の薄膜を化学的気相堆積（ＣＶＤ）させると共に、前記強誘電体の結晶化温度以上に加熱された成膜後の前記シリコン基板を前記強誘電体のキュリー温度以下まで強制冷却する成膜装置。
11. 前記結晶配向制御装置の冷却装置が前記成膜室とは仕切られた外の冷却室に設けられた請求項９又は１０に記載の成膜装置。
12. 前記シリコン基板を前記成膜室内の基板ホルダーと前記冷却室内の冷却装置との間で搬送する搬送手段をさらに備えた請求項１１に記載の成膜装置。
13. ターゲットと対向させて基板ホルダーに保持されたシリコン基板を、該シリコン基板の表面にスパッタ成膜される強誘電体の結晶化温度以上に加熱可能な加熱装置を具備する成膜室と、
    前記成膜室にゲートバルブを介して隣接し、前記強誘電体の結晶化温度以上に加熱された成膜後の前記シリコン基板を前記強誘電体のキュリー温度以下まで強制冷却する冷却装置を具備する冷却室と、
    前記シリコン基板を前記成膜室の前記基板ホルダーと前記冷却室の前記冷却装置との間で搬送する搬送装置と、
    を備えて構成された成膜装置。
14. 請求項１〜７のいずれか１項に記載の結晶配向制御装置を備え、アニール室外で強誘電体の膜が被着され、アニール室内で基板ホルダーに保持されたシリコン基板を該強誘電体の結晶化温度以上に加熱して熱処理すると共に、熱処理後の前記シリコン基板を前記強誘電体のキュリー温度以下まで強制冷却するアニール装置。
15. 前記結晶配向制御装置の冷却装置が前記アニール室とは仕切られた外の冷却室に設けられた請求項１４に記載のアニール装置。
16. 前記シリコン基板を前記アニール室内の基板ホルダーと前記冷却室内の冷却装置との間で搬送する搬送手段をさらに備えた請求項１５に記載のアニール装置。
17. シリコン基板上に成膜された強誘電体の膜の結晶配向を制御する結晶配向制御方法であって、
    成膜された膜が正方晶となる組成に調合されたＰＺＴ又はＰＺＴに別の金属材料を加えた材料を成膜材料として、前記シリコン基板をＰＺＴの結晶化温度以上に加熱しながら成膜し、前記シリコン基板表面にＰＺＴの薄膜を形成する段階、又はＰＺＴの薄膜が成膜されたシリコン基板をＰＺＴの結晶化温度以上に加熱してアニールする段階と、
    前記ＰＺＴの結晶化温度以上に加熱された前記シリコン基板を前記ＰＺＴのキュリー温度以下まで強制冷却してｃ軸に配向させる段階と、
    を行う結晶配向制御方法。
18. 前記強制冷却が前記シリコン基板を１．５℃／秒以上の冷却速度で実行される請求項１７に記載の結晶配向制御方法。
19. 前記シリコン基板への成膜が基板加熱によるスパッタ法によって行われる請求項１７又は１８に記載の結晶配向制御方法。
20. 前記シリコン基板への成膜が基板加熱による化学的気相堆積法（ＣＶＤ法）によって行われる請求項１７又は１８に記載の結晶配向制御方法。
21. 前記シリコン基板への成膜がゾルゲ法により行われ、成膜後にアニール処理が実行される請求項１７又は１８に記載の結晶配向制御方法。