TWI385132B - 石英玻璃坩堝及其製造方法 - Google Patents

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Description

石英玻璃坩堝及其製造方法
本發明係關於一種用於矽晶之提拉之石英玻璃坩堝及其製造方法，更具體而言，係關於一種用於半導體材料之單晶矽或太陽能電池材料之多晶矽等之提拉之圓形度高之石英玻璃坩堝。
作為半導體材料之單晶矽、或作為太陽能電池材料之多晶矽等之提拉係使用石英玻璃坩堝。例如，單晶矽係主要藉由將充填於石英玻璃坩堝之多晶矽塊加熱熔融成矽熔液，於該矽熔液中浸入晶種後提拉之方法而製造。雖然作為太陽能電池材料之矽晶與半導體材料之單晶矽相比，單結晶化率較低，但係藉由同樣之提拉方法製造。
矽晶之提拉係旋轉石英玻璃坩堝一面均勻加熱矽熔液，一面進行。該情形，若坩堝內表面與外表面之圓形性(接近真圓之程度)較低，則因坩堝旋轉時之橫向搖動所產生之矽熔液之振動變大，故矽晶之面內氧分布不均一，且結晶化率降低。因此，用於矽晶之提拉之石英玻璃坩堝宜盡可能接近真圓。
另一方面，作為石英玻璃坩堝之製造方法，先前已知有旋轉鑄模法。該方法係藉由將石英粉以特定厚度堆積於坩堝狀之旋轉鑄模之內表面，一面使鑄模旋轉一面將該石英粉層加熱熔融，使之玻璃化而製造坩堝之方法(日本特開昭56-17996號公報，及日本特開昭56-149333號公報)。又，已知亦有將局部性熔融之石英粉附著於旋轉鑄模之內表面，以製造石英玻璃坩堝之方法(日本特開平1-148718號公報)。
於石英玻璃坩堝之前述製造方法，若附著於鑄模內表面之石英粉層或石英玻璃層之層厚不均一，則玻璃坩堝內表面之圓形性下降，無法於矽晶之提拉中提高結晶化率。又，坩堝外表面之圓形性較低之情形，亦因坩堝旋轉時之橫向搖動變大，故使結晶化率下降。
為解決先前之前述問題，本發明係提供一種用於矽晶之提拉之石英玻璃坩堝，其係顯示用以使矽晶之結晶化率達到一定以上之石英玻璃坩堝之圓形性之水準，具體而言，係顯示用以使石英玻璃坩堝獲得例如80%以上之結晶化率之圓形性之容許範圍。
為解決前述問題，本發明之用於矽晶之提拉之石英玻璃坩堝，其特徵在於：至少於坩堝之壁部，坩堝內表面之真圓度Sx與坩堝外表面之真圓度Sy，相對於與真圓度同一測定高度之最大壁厚M之比，均在0.4以下(Sx/M0.4，Sy/M0.4)。
本發明之石英玻璃坩堝，因至少於坩堝之壁部，坩堝內表面之真圓度Sx與坩堝外表面之真圓度Sy，相對於與真圓度同一測定高度之最大壁厚M之比，均在0.4以下(Sx/M0.4，Sy/M0.4)，故用於矽晶之提拉時，結晶之面內氧分布均一，且可獲得80%以上之結晶化率。
又，本發明之用於矽晶之提拉之石英玻璃坩堝，其特徵在於：至少於坩堝之壁部，坩堝內表面之中心與坩堝外表面之中心之距離L係坩堝外表面之最長直徑D之0.01以下(L0.01D)。因至少於坩堝之壁部，坩堝內表面之中心與坩堝外表面之中心之距離L係坩堝外表面之最長直徑D之0.01以下(L0.01D)，故用於矽晶之提拉時，結晶之面內氧分布均一，且可獲得80%以上之結晶化率。
此外，本發明之石英玻璃坩堝之製造方法，係將石英粉堆積於旋轉之坩堝狀鑄模之內表面，在鑄模之旋轉下，將該石英粉層高溫加熱而玻璃化之坩堝之製造方法，其特徵為：將鑄模內表面之橫向搖動量控制在鑄模內徑之0.1%以下。根據本發明之製造方法，於根據旋轉鑄模法之石英玻璃坩堝之製造中，藉由將測量表抵接於鑄模內表面，控制該內表面之橫向搖動量在鑄模內徑之0.1%以下，可保持石英玻璃坩堝之圓形性(相對M之Sx及Sy比，相對於D之L比)於前述範圍。
以下，基於實施形態對本發明進行具體說明。圖1係石英玻璃坩堝之縱剖面圖。如圖1所示，本發明之石英玻璃坩堝10係用於矽晶之提拉之石英玻璃坩堝，具有圓筒狀之壁部10A、設於壁部10A之下方之底部10B、及位於壁部10A與底部10B之間之彎曲部10C。本發明之石英玻璃坩堝10，其特徵在於：至少於坩堝之壁部10A，坩堝內表面之真圓度Sx與坩堝外表面之真圓度Sy，相對於與真圓度同一測定高度之最大壁厚M之比，均在0.4以下(Sx/M0.4，Sy/M0.4)。
關於圖1所示之石英玻璃坩堝10，於虛線所示之任意位置切斷坩堝時之坩堝壁部(直胴部)之橫剖面圖如圖2所示，此外圖2之坩堝內表面11之真圓度如圖3所示。坩堝內表面11之真圓度Sx，係如圖3所示，以坩堝內表面11由內側與外側之同心圓(真圓)A、B夾持時，該同心圓A、B之間隔最小時之圓A與圓B之半徑差來表示。圓A係與突出於坩堝內表面11之最內側之部分相接之圓，圓B係與突出於坩堝內表面11之最外側之部分相接之圓。雖未圖示，但與坩堝內表面11同樣，坩堝外表面12之真圓度Sy，係以內側與外側之同心圓夾持坩堝外表面12時，該等同心圓之間隔最小時之半徑差來表示。
本發明之石英玻璃坩堝10，關於坩堝內表面11與坩堝外表面12，坩堝內表面11之真圓度Sx與坩堝外表面12之真圓度Sy相對於與真圓度同一高度所測定之最大壁厚M(參照圖2)之比，均在0.4以下(Sx/M0.4，Sy/M0.4)。
若坩堝之內表面11之真圓度Sx或外表面12之真圓度Sy較大，則坩堝壁部之壁厚差變大，旋轉坩堝時，充填於坩堝之矽熔液之搖動變大，故真圓度宜盡可能小。另一方面，坩堝之內表面11與外表面12之間係坩堝之壁厚部分，內表面之真圓度Sx與外表面之真圓度Sy係與坩堝之壁厚相關。
關於坩堝內表面之真圓度Sx與外表面之真圓度Sy，根據本發明，若坩堝之內表面之真圓度Sx與外表面之真圓度Sy，相對於與真圓度同一測定高度之坩堝壁部10A之最大壁厚M之比均控制在小於0.4，則可實現結晶內之氧面內分布均一，達成高結晶化率。
於石英玻璃坩堝之製造上，雖努力使坩堝內表面之真圓度Sx與外表面之真圓度Sy盡量小而接近於真圓，但於現實製造中難以實現完全之真圓。因此，若根據本發明只要將內表面之真圓度Sx與外表面之真圓度Sy控制在前述條件範圍即可則顯現之優點很大。
藉由矽晶之提拉，充填於石英玻璃坩堝之矽熔液之液面從坩堝之直胴部(壁部)向彎曲部逐漸降低，故坩堝內表面之真圓度Sx與外表面之真圓度Sy，可謀求至少於坩堝壁部滿足前述條件(Sx/M0.4，Sy/M0.4)。
又，用於矽晶之提拉之石英玻璃坩堝，若從坩堝內表面之中心至坩堝外表面之中心之距離(軸偏差)L較大，則旋轉時之橫向搖動變大。因此，雖宜將該軸偏差盡可能縮小，但現實製造中難以將軸偏差完全消除。
此處，根據本發明，若前述軸偏差L係通過坩堝外表面中心之最長直徑D之0.01以下(L0.01D)，較佳為0.005以下(L0.005D)，則於矽晶之提拉，發現可實現結晶內之氧面內分布均一且達成高結晶化率。因現實製造中軸偏差難以完全消除，故只要將軸偏差L控制在前述條件範圍即可則顯現之優點很大。
本發明之石英玻璃坩堝，於將石英粉堆積於旋轉之坩堝狀鑄模之內表面，在鑄模之旋轉下，將該石英粉層以高溫加熱而玻璃化之坩堝之製造方法中，可藉由將測量表抵接於鑄模內表面，控制該內表面之橫向搖動量在鑄模內徑之0.1%以下而製造。
圖5係顯示本發明之石英玻璃坩堝之製造方法之流程圖。石英玻璃坩堝之製造中，首先一面使鑄模旋轉一面調整鑄模內表面之橫向搖動量(步驟S11)。此時，使用測量表，將橫向搖動量調整為鑄模內徑之0.1%以下。然後，將石英粉堆積於旋轉之鑄模內表面，形成石英粉之層(步驟S12)。之後，將旋轉下之鑄模內之石英粉層以高溫加熱而玻璃化，形成具有圖1所示之基本形狀之石英玻璃坩堝。如此製造之石英玻璃坩堝，因為坩堝內表面之真圓度Sx與外表面之真圓度Sy至少於坩堝壁部滿足前述條件(Sx/M0.4，Sy/M0.4)，故可於矽晶之提拉中，實現結晶內之氧面內分布均一且達成高結晶化率。
以上，雖對本發明之較佳實施形態進行了說明，但本發明並不局限於前述實施形態，在不脫離本發明之主旨之範圍內可施加各種各樣之變更，毫無疑問該等亦係包含於本發明者。
例如，根據本發明之石英玻璃坩堝由於可達成高結晶化率，故可有效進行單晶矽之提拉，而因可使結晶內之氧面內分布均一，故亦可有效進行作為太陽能電池材料使用之多晶矽之提拉。
藉由實施例及比較例對本發明進行具體表述。
[實施例1~4]
按照表1所示之條件製造本發明之石英玻璃坩堝(內徑32英吋)，進行矽晶之提拉。此時，為使矽熔液均勻被加熱且使結晶內之氧面內分布盡可能均一，一面使石英玻璃坩堝以一定速度旋轉，一面進行矽晶之提拉。石英玻璃坩堝之旋轉速度為5 rpm。然後，求出所提拉之矽晶之結晶化率及結晶內之氧面內分布。該結果如表1所示。
結晶內之氧面內分布，係由包含從矽晶錠切出之晶圓之中心之徑向4點之氧濃度而求得。通常，氧濃度雖從晶圓之中心向徑向逐漸減少，但該減少量於外周附近特別明顯。因此，氧濃度之測定位置一般為：(1)晶圓之中心，(2)距離晶圓中心r/2(r係半徑)之位置，(3)距離晶圓外周10 mm之位置，(4)距離晶圓外周5 mm之位置。對晶圓之氧面內分布進行評價，該4點之所有測定值在特定之範圍內，具體而言控制在晶圓之中心之氧濃度之±10%之情形，結晶內之氧面內分布為「均一」，否則為「不均一」。例如，晶圓之中心之氧濃度為12.55(×1017 atms/cm3 )時，若其他測定值控制在11.30~13.80(×1017 atms/cm3 )之範圍則為均一。另，結晶內之氧濃度藉由傅立葉轉換紅外光譜儀(通稱FTIR)測定。
結晶化率係藉由所提拉結晶之直胴部重量/投入原料重量而測定。即，因結晶化率並非使用坩堝內之所有矽熔液，而只以矽晶錠之除頂部與尾部外之直胴部作為結晶化率之計算對象，故即使提拉充分之矽晶，其結晶化率只要在100%以下、80%以上即為良好。
[比較例1~3]
按照表1所示之條件製造內徑32英吋之石英玻璃坩堝，進行矽晶之提拉。然後，與前述實施例相同，求出所提拉之矽晶之結晶化率及結晶內之氧面內分布。該結果如表1所示。
[實施例11~13]
按照表2所示之條件製造本發明之石英玻璃坩堝(內徑32英吋)，進行矽晶之提拉。然後，與前述實施例及比較例相同，求出所提拉之矽晶之結晶化率及結晶內之氧面內分布。該結果如表2所示。
[比較例11~12]
按照表2所示之條件製造內徑32英吋之石英玻璃坩堝，進行矽晶之提拉。然後，與前述實施例及比較例相同，求出所提拉之矽晶之結晶化率及結晶內之氧面內分布。該結果如表2所示。
如表1及表2所示，本發明之石英玻璃坩堝均係結晶內之氧面內分布均一，結晶化率亦高。另一方面，比較例之石英玻璃坩堝均係結晶內之氧面內分布不均一，結晶化率亦低。又，如實施例11~13所示，軸偏差比若在0.01以下，則結晶化率最高，軸偏差比越大結晶化率越低。特別係如實施例11所示軸偏差比若為0.005，則結晶化率為88%，軸偏差比越小結晶化率越高。
10．．．石英玻璃坩堝
10A．．．壁部
10B．．．底部
10C．．．彎曲部
11．．．內表面
12．．．外表面
D．．．外表面最長直徑
M．．．最大壁厚
Sx．．．內表面真圓度
Sy．．．外表面真圓度
圖1係石英玻璃坩堝之縱剖面圖。
圖2係石英玻璃坩堝之橫剖面圖。
圖3係坩堝內表面之真圓度之說明圖。
圖4係內表面中心與外表面中心之軸偏差之說明圖。
圖5係顯示本發明之石英玻璃坩堝之製造方法之流程圖。
11．．．內表面
12．．．外表面
M．．．最大壁厚

Claims (6)

  1. 一種石英玻璃坩堝，其特徵在於：其係用於矽晶之提拉，且至少於坩堝之壁部，坩堝內表面之真圓度Sx與坩堝外表面之真圓度Sy，相對於與真圓度同一測定高度之最大壁厚M之比，均在0.4以下(Sx/M0.4，Sy/M0.4)。
  2. 一種石英玻璃坩堝，其特徵在於：其係用於矽晶之提拉，具有圓筒狀之壁部、設於前述壁部之下方之底部、及設於前述壁部與前述底部之間之彎曲部，至少於屬於前述壁部之特定高度，設坩堝內徑之真圓度為Sx、坩堝外徑之真圓度為Sy、坩堝之最大壁厚為M時，前述Sx及前述Sy均在0.4M以下(Sx0.4 M，Sy0.4 M)
  3. 如請求項2之石英玻璃坩堝，其中至少於坩堝之壁部，坩堝內表面之中心與坩堝外表面之中心之距離L係坩堝外表面之最長直徑D之0.01以下(L0.01D)。
  4. 一種石英玻璃坩堝，其特徵在於：其係用於矽晶之提拉，且至少於坩堝之壁部，坩堝內表面之中心與坩堝外表面之中心之距離L係坩堝外表面之最長直徑D之0.01以下(L0.01D)。
  5. 一種石英玻璃坩堝之製造方法，其係將石英粉堆積於旋轉之坩堝狀鑄模之內表面，在鑄模之旋轉下，將該石英粉層高溫加熱而玻璃化，該製造方法之特徵為：將鑄模內表面之橫向搖動量控制在鑄模內徑之0.1%以下。
  6. 一種石英玻璃坩堝之製造方法，其特徵在於具備以下步驟：將坩堝狀之鑄模內表面之橫向搖動量調整至鑄模內徑之0.1%以下；將石英粉堆積於前述橫向搖動量經調整之旋轉之鑄模之內表面；及於前述鑄模之旋轉下，將前述石英粉層以高溫加熱而玻璃化。
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