TWI795534B - 石英玻璃坩堝及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明是一種石英玻璃坩堝，其由底部、彎曲部及直筒部構成，其中，該石英玻璃坩堝具有外層與內層，該外層由含有氣泡的不透明石英玻璃構成，該內層由透明石英玻璃構成；前述外層由相同種類的原料粉末、或二種以上的不同種類的原料粉末製成，並具有二個以上的由前述氣泡的含量密度來區分的部位；關於前述外層中的相鄰二個部位的氣泡含量密度，將前述氣泡的含量密度大的部位a的氣泡含量密度設為da 個/立方毫米，並將前述氣泡的含量密度小的部位b的氣泡含量密度設為db 個/立方毫米時，前述相鄰二個部位中的氣泡含量密度的差D=（da -db ）/db 為10%以上。藉此，提供一種石英玻璃坩堝，其在石英玻璃坩堝的外層中，各個部位具備不同功能。

Description

石英玻璃坩堝及其製造方法
本發明關於石英玻璃坩堝及其製造方法。
以往，在製造單晶半導體材料這種單晶物質時，廣泛採用所謂稱為柴可斯基法（Czochralski method）的方法。此方法是使多晶矽在容器內熔融後，將晶種的端部浸入至此熔融浴（熔融液）內並一邊使其旋轉一邊提拉。在此方法中，於晶種下方會成長具備相同晶體方位（crystal orientation）的單晶。在提拉單晶矽時，就此單晶提拉容器而言，一般使用石英玻璃坩堝。此石英玻璃坩堝具有外層與內層，該外層由含有氣泡的不透明石英玻璃構成，該內層由實質上不含氣泡的透明石英玻璃構成。
近年來，伴隨單晶矽晶圓的大型化，石英玻璃坩堝也進行大口徑化，於是需要因應單晶矽提拉的操作中的石英玻璃坩堝有關的熱負載（thermal load）增大和加熱時間長時間化。就石英玻璃坩堝而言，要求對於加熱時變形之耐久性和對於加熱後冷卻時產生的劣化之耐久性等，於是會要求在需要的部分選擇性使用各自適合的原料粉末（原料石英粉末）。例如，在專利文獻1中，記載了對外層的一部分摻雜結晶促進劑。 [先前技術文獻] （專利文獻）
專利文獻1：日本特開2010-275151號公報
[發明所欲解決的問題] 如上所述，就石英玻璃坩堝而言，會要求在需要的部分選擇性使用不同種類的原料粉末。例如，會在石英玻璃坩堝的不透明石英玻璃層的特別是包含外表面之外層，部分地使用特性不同的原料（原料石英粉末），且會要求其形成範圍的精度。然而，做出來的石英玻璃坩堝的外觀是均勻的白色，而無法由目視觀察來確認原料種類的邊界，於是會有下述問題：即使並未在預定的範圍構成預定的原料層（以下，亦將石英玻璃坩堝的構成中的由預定的原料形成之層（部位）簡稱為「原料層」），也還是會被使用於單晶提拉，而引起不良。例如，在將雜質濃度低之高純度石英原料作為基質之坩堝的外表面，刻意形成包含有促進失透的雜質之石英原料層，藉此，藉由石英玻璃的結晶化，能夠提升耐熱性。在此情況下，若包含雜質之石英原料層形成在不需要的部分，則由於失透所造成的劣化會產生龜裂，而會產生矽熔融液漏出之不良。
另外，即使在不使用不同種類的原料粉末（使用相同種類的原料粉末）來作為石英玻璃坩堝的外層形成用的原料粉末的情況下，也會要求在外層中的各個部位需要具備不同功能。
本發明是有鑑於上述情事而完成，其目的在於提供一種石英玻璃坩堝，其在石英玻璃坩堝的外層中，各個部位能夠具備不同功能。另外，本發明的目的還在於提供這種石英玻璃坩堝的製造方法。
[用以解決問題的技術手段] 本發明是為了解決上述問題而完成的，提供一種石英玻璃坩堝，其由底部、彎曲部及直筒部構成，該石英玻璃坩堝的特徵在於：具有外層與內層，該外層由含有氣泡的不透明石英玻璃構成，該內層由透明石英玻璃構成；前述外層由相同種類的原料粉末、或二種以上的不同種類的原料粉末製成，並具有二個以上的由前述氣泡的含量密度來區分的部位；關於前述外層中的相鄰二個部位的氣泡含量密度，將前述氣泡的含量密度大的部位a的氣泡含量密度設為da （單位：個/立方毫米，即pcs/mm3 ），並將前述氣泡的含量密度小的部位b的氣泡含量密度設為db （單位：pcs/mm3 ）時，前述相鄰二個部位中的氣泡含量密度的差D=（da -db ）/db 為10%以上。
這種石英玻璃坩堝能夠藉由氣泡的含量密度來區別二個以上的部位，且在利用氣泡的含量密度來區分的二個以上的部位中，能夠賦予基於氣泡含量密度的差異的不同的功能。
在此情況下，前述外層能夠由前述二種以上的不同種類的原料粉末製成，且前述由氣泡的含量密度來區分的部位能夠分別由前述不同種類的原料粉末製成。
若是這種石英玻璃坩堝，則能夠由氣泡的含量密度來區分由特定的不同種類的原料粉末製成的外層。
另外，能夠將前述氣泡含量密度的差D為10%以上的邊界作成位於前述直筒部。
如此一來，藉由將氣泡含量密度的差D為10%以上的邊界作成位於直筒部，能夠作成一種石英玻璃坩堝，其在直筒部具備二個以上的由氣泡含量密度來區別的部位。
另外，在本發明的石英玻璃坩堝中，較佳是：前述相鄰二個部位的邊界能夠藉由目視來辨識。
如此一來，在本發明的石英玻璃坩堝中，由於相鄰二個部位的邊界能夠藉由目視來辨識，故在管理方面亦較佳。
另外，在本發明的石英玻璃坩堝中，前述外層的至少一部分能夠在前述石英玻璃坩堝的厚度方向上具有複數個子層（sublayer），該複數個子層藉由原料粉末的差異來區別。
如此一來，能夠作成：外層的至少一部分進一步由複數個子層構成，該複數個子層藉由原料粉末的差異來區別。本發明也能夠應用於具有這種構成之石英玻璃坩堝。
另外，前述石英玻璃坩堝能夠作為單晶矽提拉用石英玻璃坩堝，其用於自保持在該石英玻璃坩堝內部的矽熔融液提拉單晶矽。
如此一來，本發明的石英玻璃坩堝能夠特別合適地用作為單晶矽提拉用石英玻璃坩堝。
另外，本發明提供一種石英玻璃坩堝的製造方法，該石英玻璃坩堝具有外層與內層且由底部、彎曲部及直筒部構成，該外層由含有氣泡的不透明石英玻璃構成，該內層由透明石英玻璃構成，該石英玻璃坩堝的製造方法的特徵在於，包含下述步驟：將前述外層的原料粉末供給至旋轉的模具內，而在前述模具的內表面，成形作為前述石英玻璃坩堝的外層之粉體層；以及，藉由加熱熔融前述粉體層來製作前述外層；並且，使用相同種類的原料粉末、或二種以上的不同種類的原料粉末作為前述外層的原料粉末來成形前述粉體層；在成形前述粉體層時，藉由使前述模具的轉速具有差異，將前述粉體層區分為相應於前述模具的轉速之二個以上的部位；藉由加熱熔融前述已區分為二個以上的部位之前述粉體層，在前述外層中，製作由前述氣泡的含量密度來區分的二個以上的部位，關於前述外層中的相鄰二個部位的氣泡含量密度，將前述氣泡的含量密度大的部位a的氣泡含量密度設為da （單位：pcs/mm3 ），並將前述氣泡的含量密度小的部位b的氣泡含量密度設為db （單位：pcs/mm3 ）時，將前述相鄰二個部位中的氣泡含量密度的差D=（da -db ）/db 作成10%以上。
這種石英玻璃坩堝的製造方法，其藉由使成形粉體層時的模具的轉速具有差異，能夠在製造出來的石英玻璃坩堝的外層中形成由氣泡的含量密度來區分的二個以上的部位。藉此，在由氣泡的含量密度來區分的二個以上的部位中，能夠賦予基於氣泡含量密度的差異的不同的功能。
此時，能夠使用前述二種以上的不同種類的原料粉末來製作前述粉體層，並將前述粉體層的相應於前述模具的轉速之二個以上的部位分別作成由前述不同種類的原料粉末構成，藉此，分別由前述不同種類的原料粉末來製作前述由氣泡的含量密度來區分的部位。
若為藉由這種製造方法所製造的石英玻璃坩堝，則能夠由氣泡的含量密度來區分由特定的不同種類的原料粉末製作的外層。
另外，較佳是：使前述模具的轉速在相當於前述石英玻璃坩堝的直筒部的位置處變化。
藉由如此般地實行，則能夠製造一種石英玻璃坩堝，其將氣泡含量密度的差D為10%以上的邊界作成位於直筒部。藉此，能夠作成一種石英玻璃坩堝，其在坩堝直筒部具備二個以上的由氣泡的含量密度來區別的部位。
另外，在本發明中，能夠將前述粉體層的至少一部分作成在厚度方向上具有複數個粉體子層，該複數個粉體子層藉由原料粉末的差異來區別。
藉由作成具有這種粉體子層而形成外層用的粉體層，在製造出來的石英玻璃坩堝中，能夠作成外層的至少一部分進一步由複數個子層構成，該複數個子層藉由原料粉末的差異來區別。
另外，能夠將前述石英玻璃坩堝作成單晶矽提拉用石英玻璃坩堝，其用於自保持在該石英玻璃坩堝內部的矽熔融液提拉單晶矽。
如此一來，藉由本發明的製造方法製造出來的石英玻璃坩堝能夠特別合適地用作為單晶矽提拉用石英玻璃坩堝。
[發明的功效] 本發明的石英玻璃坩堝，其能夠藉由氣泡的含量密度來區別二個以上的部位，且在由氣泡的含量密度來區分的二個以上的部位中，能夠賦予基於氣泡含量密度的差異的不同的功能。另外，本發明的石英玻璃坩堝的製造方法，其藉由使成形粉體層時的模具的轉速具有差異這種簡單的手法，能夠在製造出來的石英玻璃坩堝的外層中形成由氣泡的含量密度來區分的二個以上的部位。
如上所述，藉由在構成石英玻璃坩堝的不透明石英玻璃層（外層）之原料粉末（原料石英粉末）中使用複數種特性不同的原料粉末，能夠改變石英玻璃坩堝的特性。雖然特別是在包含外表面之外層會部分地使用特性不同的原料粉末，且會要求其形成範圍的精度，但會有無法由觀察做出來的石英玻璃坩堝的外觀來確認原料種類的邊界這樣的問題。本發明人為了解決此問題而重複認真研究的結果，發現藉由改變各個原料不同的部位的氣泡的含量密度，能夠目視辨識原料種類的邊界，而完成本發明。另外，本發明人發現，這種藉由氣泡的含量密度來區別部位之石英玻璃坩堝，其亦能夠應用於使用相同種類的原料粉末的情況。
以下，參照圖式來更具體地說明本發明。
第1圖表示本發明的石英玻璃坩堝的一個示例的概略剖面圖。另外，第2圖表示本發明的石英玻璃坩堝的一個示例的概略前視圖。
如第1圖所示，本發明的石英玻璃坩堝11由底部12、彎曲部13及直筒部14構成。直筒部14是指坩堝形狀中的約略圓筒形的部分。直筒部14與底部12之間的區域稱為彎曲部13。坩堝的底部12例如能夠定義為具有坩堝外徑的約三分之二以下的直徑之部分。直筒部14的高度例如能夠定義為坩堝高度中的上部的四分之三之部分，但依據坩堝的形狀而會有所不同。
另外，石英玻璃坩堝11具有外層21與內層31，該外層21由含有氣泡的不透明石英玻璃構成，該內層31由透明石英玻璃構成。內層31實質上不含氣泡，因此是看起來透明的部分。另外，本發明的石英玻璃坩堝11，其外層21由相同種類的原料粉末、或二種以上的不同種類的原料粉末製成，並具有由氣泡的含量密度來區分的二個以上的部位。在第1圖和第2圖中，例示了由氣泡的含量密度來區分的第一部位22與第二部位24。進一步，本發明的石英玻璃坩堝11，針對外層21中的相鄰二個部位的氣泡含量密度，將氣泡的含量密度大的部位a的氣泡含量密度設為da （單位：pcs/mm3 ），並將氣泡的含量密度小的部位b的氣泡含量密度設為db （單位：pcs/mm3 ）時，該相鄰二個部位中的氣泡含量密度的差D=（da -db /db ）為10%以上。
針對氣泡含量密度的差D，以第1圖和第2圖所示的第一部位22及第二部位24為例來作說明。此處，第一部位22是設為其氣泡含量密度比第二部分24更大的區域。另外，第二部位24是設為其氣泡含量密度比第一部分22更小的區域。在此情況下，在相鄰二個部位之中，第一部位22相當於氣泡的含量密度大的部位a，其氣泡含量密度為da （單位：pcs/mm3 ）。另一方面，在此情況下，第二部位24相當於氣泡的含量密度小的部位b，其氣泡含量密度為db （單位：pcs/mm3 ）。此時，相鄰的第一部位22及第二部位24中的氣泡含量密度的差由D=（da -db ）/db 來定義。在本發明中，將此氣泡含量密度的差D作成10%以上。
在石英玻璃坩堝11的各個部位中的氣泡含量密度，其由每單位體積1立方毫米（mm3 ）的氣泡數量來表示。此氣泡含量密度例如能夠如下述般地測定。首先，由測定氣泡含量密度的部位切出樣品，並加工成約1mm的厚度。隨後，使用光學顯微鏡，在30倍的倍率下觀察氣泡。此時，測定在5.5mm2 的面積內存在的氣泡的個數。考慮上述樣品的厚度（約1mm），算出每單位體積的氣泡個數也就是氣泡含量密度[單位：pcs/mm3 ]。
在第1圖和第2圖的示例中，表示了在外層21中的氣泡含量密度不同的部位是二個的情況，但是由氣泡的含量密度來區分的部位亦可存在3個以上。在此情況下，滿足相鄰二個部位之中的氣泡含量密度的差D為10%以上之關係的組合是一個以上即可。
本發明的石英玻璃坩堝11，其能夠特別合適地用作為單晶矽提拉用石英玻璃坩堝，其用於自保持在該石英玻璃坩堝11內部的矽熔融液提拉單晶矽。
本發明的石英玻璃坩堝11，其能夠藉由氣泡的含量密度來區別二個以上的部位，在由氣泡的含量密度來區分的二個以上的部位中，能夠賦予基於氣泡含量密度的差異的不同的功能。例如，在單晶矽提拉用石英玻璃坩堝的情況下，根據提拉的結晶品質（結晶所包含的氧密度等）的需求，會有需要調整紅外光的透射率的情況。在本發明中，藉由石英玻璃坩堝外層的部位，能夠基於氣泡含量密度的差異來調整紅外光的透射率。
另外，本發明的石英玻璃坩堝11，其如第1圖和第2圖所示，較佳是作成：氣泡含量密度的差D為10%以上的邊界是位於石英玻璃坩堝11的直筒部。藉此，能夠作成一種石英玻璃坩堝11，其在直筒部具備二個以上的由氣泡的含量密度來區別的部位。
本發明的石英玻璃坩堝11，其能夠作成：特別是外層21由二種以上的不同種類的原料粉末製成。在此情況下，能夠將由氣泡的含量密度來區分的部位作成分別由不同種類的原料粉末製成。藉由如此般地實行，即使是在石英玻璃坩堝的狀態下，也能夠藉由氣泡的含量密度來目視區別由不同種類的原料粉末製作的部位。並且，關於此時藉由目視觀察所作的區別，在本發明的情況下，不僅可從坩堝的外層側，從內層側觀看時亦可。其原因在於，內層是由透明石英玻璃構成。基於氣泡含量密度的目視區別，其在相鄰二個部位中的氣泡含量密度的差D為10%以上的情況下，能夠變得明確。另外，此不限於使用不同種類的原料粉末的情況，即使在使用相同種類的原料粉末的情況下，只要氣泡含量密度的差D為10%以上，則能夠由目視而藉由二個部位之間的邊界線作區別。亦即，在相鄰二個部位中的氣泡含量密度的差D為10%以上的情況下，在邊界位置處會產生外觀上的濃淡差異，而能夠由目視來確認邊界線。
另外，本發明能夠形成為：外層的至少一部分在石英玻璃坩堝的厚度方向上具有複數個子層，該複數個子層藉由原料粉末的差異來區別。在第3圖中表示了本發明的石英玻璃坩堝的另一態樣的一個示例的概略剖面圖。與第1圖所示的石英玻璃坩堝11同樣地，第3圖所示的石英玻璃坩堝41是由底部42、彎曲部43及直筒部44構成，並且具有外層51與內層61，該外層51由含有氣泡的不透明石英玻璃構成，該內層61由透明石英玻璃構成。在第3圖中表示了一個示例，其外層51具有三層子層71、81、91，該三層子層71、81、91藉由原料粉末的差異來區別。三層子層71、81、91例如利用混入物和摻雜劑的種類和含量等各自不同之原料粉末來形成。進一步，在第3圖的態樣中，作成在至少一個子層中，具有由氣泡的含量密度來區分的二個以上的部位，並將氣泡含量密度的差D作成10%以上。藉此，在外層51中，能夠將相鄰二個部位中的氣泡含量密度的差D作成10%以上。
在第3圖中，表示了一個示例，其在外層的子層71、81、91中，於最內側的子層71與最外側的子層91的各個中，具有由氣泡的含量密度來區分的部位。在最內側的子層71中，第一部位72、第二部位74的氣泡含量密度的差D為10%以上。另外，在最外側的子層91中，第一部位92和第二部位94的氣泡含量密度的差D為10%以上。藉由如此般地實行，在最內側的子層71及最外側的子層91的各個中，能夠由氣泡含量密度的多寡來區別石英玻璃坩堝41的上下（縱向）方向的複數個部位。
另外，如第3圖所示，當在最內側的子層71中，於上下方向具有氣泡含量密度的差異且其差D為10%以上時，可從石英玻璃坩堝41的內層61側，由目視來識別該子層71內的邊界部分。另外，當最外側的子層91中，於上下方向具有氣泡含量密度的差異且其差D為10%以上時，可從石英玻璃坩堝41的外層51的外側，由目視來識別該子層91內的邊界部分。
當在石英玻璃坩堝11的直筒部中，在端面側與底部側使用不同種類的原料粉末時，能夠特佳地應用本發明。會有選擇性使用對於加熱造成的變形之耐久性高的原料粉末和對於加熱後冷卻時產生的劣化之耐久性高的原料粉末等的情況，其邊界線位置會依據單晶矽晶棒（ingot）提拉的操作的條件而有所不同。在第1圖和第2圖中，舉出從坩堝的端面（上端）至直筒部的預定範圍為止作為第一部位22為例，例如，能夠將此第一部位22的原料粉末（原料粉末A）作成含有結晶促進劑等雜質之原料粉末。另外，能夠將第二部位24的原料粉末（原料粉末B）作成不含結晶促進劑等雜質之原料粉末。本發明也能夠應用於其他態樣。例如，也能夠應用在僅將不含端面之直筒部中央作成含雜質層的情況、或僅在彎曲部（小R部分）設置不同種類的原料層的情況。在此情況下，能夠使含雜質層的氣泡密度與不含雜質層的氣泡的含量密度具有差異。
如上所述的使氣泡含量密度具有差異之本發明的石英玻璃坩堝11，其能夠藉由使各原料粉末（原料石英粉末）在旋轉模具內成形時的模具轉速具有差異這種方法來製造。相應於模具轉速而施加於粉體層（原料粉末成形體）的離心力會產生差異，因此能夠藉由調整模具轉速來調整粉體層（原料粉末成形體）的密度。藉此，能夠使加熱熔融（電弧熔融（arc melting））粉體層後所獲得的石英玻璃坩堝11的外層21的各個部位的氣泡含量密度具有差異。不過，應用本發明時，並非僅限於模具轉速的調整。例如，藉由調整原料粉末的粒徑，也能夠調整氣泡含量密度。
使模具轉速具有差異的方法，其具體是如下所述的方法。首先，將外層的原料粉末供給至旋轉模具內，於模具的內表面成形作為石英玻璃坩堝的外層之粉體層（步驟a）。隨後，藉由加熱熔融粉體層來製作外層（步驟b）。就加熱熔融而言，能夠使用公知的電弧熔融。此處，在本發明的石英玻璃坩堝的製造方法中，於步驟a中，作為外層的原料粉末，使用相同種類的原料粉末、或二種以上的不同種類的原料粉末來成形粉體層。另外，在步驟a中，當成形粉體層時，藉由使模具的轉速具有差異，將粉體層區分為相應於模具的轉速的二個以上的部位。藉由加熱熔融上述已區分為二個以上的部位之粉體層，在外層21中，製作由氣泡的含量密度來區分的二個以上的部位（第1圖和第2圖的第一部位22、第二部位24）。藉由這種製造方法，能夠製造石英玻璃坩堝11，其關於外層21中的相鄰二個部位的氣泡含量密度，將氣泡的含量密度大的部位a的氣泡含量密度設為da （單位：pcs/mm3 ），並將氣泡的含量密度小的部位b的氣泡含量密度設為db （單位：pcs/mm3 ）時，將相鄰二個部位中的氣泡含量密度的差D=（da -db ）/db 作成10%以上。
第1圖所示的石英玻璃坩堝11的內層31，其能夠藉由公知方法來製作。例如，能夠在形成外層21後，一邊將內層用原料粉末供給至外層21的內側，一邊藉由電弧熔融來製作內層31。另外，也能夠在利用外層用原料粉末形成的粉體層中，藉由電弧熔融將內表面側透明化來形成內層31。
在這種石英玻璃坩堝的製造方法中，藉由使成形粉體層時的模具的轉速具有差異，能夠藉由氣泡的含量密度來區別製造出來的石英玻璃坩堝的外層中的由氣泡的含量密度來區分的二個以上的部位。藉此，在由氣泡的含量密度來區分的二個以上的部位中，能夠賦予基於氣泡含量密度的差異的不同功能。
另外，在使用二種以上之不同種類的原料粉末來製作粉體層時，特佳是將粉體層的對應於模具的轉速之二個以上的部位作成分別由不同種類的原料粉末構成。藉此，能夠分別由不同種類的原料粉末來製作由氣泡的含量密度來區分的部位。
以往，將旋轉模具內成形的原料粉末從內部加熱，所獲得的石英玻璃坩堝的外觀是均勻的白色，而無法確認原料種類的邊界。然而，藉由如同本發明的石英玻璃坩堝11般地在外層21中，將相鄰部位的氣泡含量密度（單位：pcs/mm3 ）的差D作成10%以上，會產生外觀上的濃淡差異，而能夠由目視確認與不同原料層之間的邊界。
另外，藉由使模具的轉速在相當於石英玻璃坩堝的直筒部的位置變化，能夠製造一種石英玻璃坩堝，其將氣泡含量密度的差D為10%以上的邊界作成為位於直筒部。藉此，能夠作成一種石英玻璃坩堝，其在坩堝直筒部具備二個以上的由氣泡的含量密度來區別的部位。
另外，在製造第3圖所示的石英玻璃坩堝41時，將粉體層的至少一部分作成在厚度方向上具有複數個粉體子層來成形，該複數個粉體子層藉由原料粉末的差異來區別，其餘與上述同樣地實行而製造石英玻璃坩堝41。 [實施例]
以下，舉出本發明的實施例及比較例來進一步具體說明，但本發明並非限定於這些實施例，只要不超出本發明的技術思想，當然可進行各種修改。
（實施例1） 製造如第1圖和第2圖所示的石英玻璃坩堝11。並且，作為外層21用的原料粉末（原料石英粉末），使用以下二種不同種類的原料粉末（原料粉末A及原料粉末B）。 原料粉末A：鋁（Al）含量濃度50ppm。粒徑為50～500微米（μm）且大多數為100～300μm。 原料粉末B：Al含量濃度8ppm。粒徑為50～500μm且大多數為100～300μm。
將粒徑50～500μm的原料粉末A供給至以轉速為120每分鐘轉速（rpm）旋轉且內徑570mm的模具內，並從石英玻璃坩堝的直筒部的中央線至端面側來成形。隨後，將模具轉速變更為70rpm，投入粒徑50～500μm的原料粉末B。藉由上述，結束作為石英玻璃坩堝11的外層21之粉體層的成形。亦即，在成形粉體層時，使模具的轉速具有差異，而將粉體層區分為對應於模具的轉速之二個以上的部位。這相當於使用不同種類的原料粉末作為原料粉末並對各個原料粉末改變模具轉速。隨後，藉由電弧放電而從粉體層（成形體）的內部加熱熔融，冷卻後得到直徑555～560mm的石英玻璃坩堝11。由原料粉末A形成第1圖和第2圖的外層21中的第一部位22，並由原料粉末B形成第1圖和第2圖的外層21中的第二部位24。
在照度為500勒克斯（lux）以上，目視確認如上述般地製成的石英玻璃坩堝11的外觀的結果，在原料層A（亦即，由原料粉末A形成的部位，並相當於第一部位22）與原料層B（亦即，由原料粉末B形成的部位，並相當於第二部位24）的分界能夠確認到生成明確的邊界線。並且，此時的目視確認是從坩堝的外層側進行。測定原料層A與原料層B的含有的氣泡密度的結果，在原料層A中為63pcs/mm3 ，在原料層B中為43pcs/mm3 。此時，原料層A是氣泡的含量密度大的部位a，氣泡含量密度da 是63pcs/mm3 。另外，原料層B是氣泡的含量密度小的部位b，氣泡含量密度db 為43pcs/mm3 。因此，氣泡含量密度的差D=（da -db ）/db 為（63-43）/43=0.465，即46.5%。另外，測定各部位的雜質濃度的結果，分別表示了原料粉末A與原料粉末B的雜質濃度的特徵，而能夠確認原料層A與B被邊界線所分隔。
（實施例2） 相較於實施例1，將原料粉末A成形時的模具轉速變更為110rpm來製作石英玻璃坩堝11。與實施例1同樣地目視確認此石英玻璃坩堝11的外觀的結果，在原料層A與原料層B之分界能夠確認到生成明確的邊界線。測定原料層A與原料層B的含有的氣泡密度的結果，在原料層A中為59pcs/mm3 ，在原料層B中為43pcs/mm3 ，作為氣泡含量密度的差D，產生37.2%的差異。
（實施例3） 相較於實施例1，將原料粉末A成形時的模具轉速變更為110rpm並將原料粉末B成形時的模具轉速變更為90rpm來製作石英玻璃坩堝11。與實施例1同樣地目視確認此石英玻璃坩堝11的外觀的結果，在原料層A與原料層B之分界能夠確認到生成明確的邊界線。測定原料層A與原料層B的含有的氣泡密度的結果，在原料層A中為57pcs/mm3 ，在原料層B中為49pcs/mm3 ，作為氣泡含量密度的差D，產生16.3%的差異。
（實施例4） 相較於實施例1，將原料粉末A成形時的模具轉速變更為110rpm並將原料粉末B成形時的模具轉速變更為95rpm來製作石英玻璃坩堝11。與實施例1同樣地目視確認此石英玻璃坩堝的外觀的結果，在原料層A與原料層B之分界能夠確認到生成明確的邊界線。測定原料層A與原料層B的含有的氣泡密度的結果，在原料層A中為59pcs/mm3 ，在原料層B中為53pcs/mm3 ，作為氣泡含量密度的差D，產生11.3%的差異。
（比較例1） 相較於實施例1，將原料粉末B成形時的模具轉速變更為120rpm來製作石英玻璃坩堝。與實施例1同樣地目視確認此石英玻璃坩堝的外觀的結果，在原料層A與原料層B之分界無法確認到邊界線。測定原料層A與原料層B的含有的氣泡密度的結果，在原料層A中為63pcs/mm3 ，在原料層B中為63pcs/mm3 ，作為氣泡含量密度的差D為0%的差異，於是認為其原因在於原料層A與原料層B的氣泡含量密度變得沒有差異。
（比較例2） 相較於實施例1，將原料粉末A成形時的模具轉速變更為90rpm並將原料粉末B成形時的模具轉速變更為90rpm來製作石英玻璃坩堝。與實施例1同樣地目視確認此石英玻璃坩堝的外觀的結果，在原料層A與原料層B之分界無法確認到邊界線。測定原料層A與原料層B的含有的氣泡密度的結果，在原料層A中為50pcs/mm3 ，在原料層B中為49pcs/mm3 ，作為氣泡含量密度的差D為2.0%的差異，於是認為其原因在於原料層A與原料層B的氣泡含量密度變得沒有差異。
（比較例3） 相較於實施例1，將原料粉末B成形時的模具轉速變更為110rpm來製作石英玻璃坩堝。與實施例1同樣地目視確認此石英玻璃坩堝的外觀的結果，雖然在原料層A與原料層B之分界能夠確認到邊界線，但為比實施例1更不清楚的狀態。測定原料層A與原料層B的含有的氣泡密度的結果，在原料層A中為63pcs/mm3 ，在原料層B中為58pcs/mm3 ，作為氣泡含量密度的差D為8.6%的差異，於是認為其原因在於原料層A與原料層B的氣泡含量密度的差變小。
（比較例4） 相較於實施例1，將原料粉末A成形時的模具轉速變更為70rpm並將原料粉末B成形時的模具轉速變更為60rpm來製作石英玻璃坩堝。與實施例1同樣地目視確認此石英玻璃坩堝的外觀的結果，雖然在原料層A與原料層B之分界能夠確認到邊界線，但為比實施例1更不清楚的狀態。測定原料層A與原料層B的含有的氣泡密度的結果，在原料層A中為45pcs/mm3 ，在原料層B中為41pcs/mm3 ，作為氣泡含量密度的差D為9.8%的差異，於是認為其原因在於原料層A與原料層B的氣泡含量密度的差變小。
將實施例1～4及比較例1～4的原料粉末成形時的模具轉速、所獲得的石英玻璃坩堝的基層（外層）的氣泡含量、及邊界線的目視觀察結果統整於表1。表中的「良好」表示能夠清楚地目視確認到邊界線，結果非常良好；「略差」表示雖然能夠確認到邊界線但不清楚，因此結果略差；「不良」表示無法目視確認到邊界線，結果不良。 [表1]
Figure 02_image001
由實施例1～4及比較例1～4的結果可知，藉由使成形石英原料粉末時的模具轉速具有差異，所獲得的石英玻璃坩堝的氣泡含量密度會產生差異，在目視確認外觀時，能夠確認到原料層的邊界線。特別是，可知若氣泡含量密度的差D為10%以上，則能夠確實地目視確認到邊界線。
並且，本發明並不限定於上述實施型態。上述實施型態僅為例示，任何與本發明的申請專利範圍所記載的技術思想具有實質相同的構成而達到同樣的作用效果者，皆包含於本發明的技術範圍內。
11、41‧‧‧石英玻璃坩堝12、42‧‧‧底部13、43‧‧‧彎曲部14、44‧‧‧直筒部21、51‧‧‧外層22、72、92‧‧‧第一部位24、74、94‧‧‧第二部位31、61‧‧‧內層71、81、91‧‧‧子層
第1圖是本發明的石英玻璃坩堝的一個示例的概略剖面圖。 第2圖是本發明的石英玻璃坩堝的一個示例的概略前視圖。 第3圖是本發明的石英玻璃坩堝的另一個示例的概略剖面圖。
國內寄存資訊 (請依寄存機構、日期、號碼順序註記) 無
國外寄存資訊 (請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記) 無
11‧‧‧石英玻璃坩堝
12‧‧‧底部
13‧‧‧彎曲部
14‧‧‧直筒部
21‧‧‧外層
22‧‧‧第一部位
24‧‧‧第二部位
31‧‧‧內層

Claims (9)

  1. 一種石英玻璃坩堝，其由底部、彎曲部及直筒部構成，該石英玻璃坩堝的特徵在於：具有外層與內層，該外層由含有氣泡的不透明石英玻璃構成，該內層由透明石英玻璃構成；前述外層由相同種類的原料粉末、或二種以上的不同種類的原料粉末製成，並具有由前述氣泡的含量密度來區分的二個以上的部位；關於前述外層中的相鄰二個部位的氣泡含量密度，將前述氣泡的含量密度大的部位a的氣泡含量密度設為da個/立方毫米，並將前述氣泡的含量密度小的部位b的氣泡含量密度設為db個/立方毫米時，前述相鄰二個部位中的氣泡含量密度的差D=(da-db)/db為10%以上，其中，前述氣泡含量密度的差D為10%以上的邊界位於前述直筒部。
  2. 如請求項1所述之石英玻璃坩堝，其中，前述外層由前述二種以上的不同種類的原料粉末製成，且前述由氣泡的含量密度來區分的部位分別由前述不同種類的原料粉末製成。
  3. 如請求項1所述之石英玻璃坩堝，其中，前述相鄰二個部位的邊界能夠藉由目視來辨識。
  4. 如請求項1所述之石英玻璃坩堝，其中，前 述外層的至少一部分在前述石英玻璃坩堝的厚度方向上具有複數個子層，該複數個子層藉由原料粉末的差異來區別。
  5. 如請求項1~4中任一項所述之石英玻璃坩堝，其中，前述石英玻璃坩堝是單晶矽提拉用石英玻璃坩堝，其用於自保持在該石英玻璃坩堝內部的矽熔融液提拉單晶矽。
  6. 一種石英玻璃坩堝的製造方法，該石英玻璃坩堝具有外層與內層且由底部、彎曲部及直筒部構成，該外層由含有氣泡的不透明石英玻璃構成，該內層由透明石英玻璃構成，該石英玻璃坩堝的製造方法的特徵在於，包含下述步驟：將前述外層的原料粉末供給至旋轉的模具內，而在前述模具的內表面，成形作為前述石英玻璃坩堝的外層之粉體層；以及，藉由加熱熔融前述粉體層來製作前述外層；並且，使用相同種類的原料粉末、或二種以上的不同種類的原料粉末作為前述外層的原料粉末來成形前述粉體層；在成形前述粉體層時，藉由使前述模具的轉速具有差異，將前述粉體層區分為相應於前述模具的轉速之二個以上的部位； 藉由加熱熔融前述已區分為二個以上的部位之前述粉體層，在前述外層中，製作由前述氣泡的含量密度來區分的二個以上的部位，關於前述外層中的相鄰二個部位的氣泡含量密度，將前述氣泡的含量密度大的部位a的氣泡含量密度設為da個/立方毫米，並將前述氣泡的含量密度小的部位b的氣泡含量密度設為db個/立方毫米時，將前述相鄰二個部位中的氣泡含量密度的差D=(da-db)/db作成10%以上，其中，使前述模具的轉速在相當於前述石英玻璃坩堝的直筒部的位置處變化。
  7. 如請求項6所述之石英玻璃坩堝的製造方法，其中，使用前述二種以上的不同種類的原料粉末來製作前述粉體層，將前述粉體層的相應於前述模具的轉速之二個以上的部位分別作成由前述不同種類的原料粉末構成，藉此，分別由前述不同種類的原料粉末來製作前述由氣泡的含量密度來區分的部位。
  8. 如請求項6所述之石英玻璃坩堝的製造方法，其中，將前述粉體層的至少一部分作成在厚度方向上具有複數個粉體子層，該複數個粉體子層藉由原料粉末的差異來區別。
  9. 如請求項6~8中任一項所述之石英玻璃坩堝 的製造方法，其中，將前述石英玻璃坩堝作成單晶矽提拉用石英玻璃坩堝，其用於自保持在該石英玻璃坩堝內部的矽熔融液提拉單晶矽。
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