TWI300433B - Highly anti-corrosive metal pigments - Google Patents
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經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1300433 A7 _ _ B7_ 五、發明説明(2 ): 再者,爲了得到高度抗蝕層(鈍化層),已知的產品有 用磷酸,等處理者(如DE 198368 1 0.0等),用有機膦酸處 理者(如 JP (A) Hei. 3-74472,JP (PCT) 2001-502375,等), 只用氧化矽處理者(如;FP (A) Hei. 8-209025;美國專利第 2,885,366和美國專利3,954,490;等),用含有揮發性磷化合 物和揮發性含氮有機矽化合物以蒸氣相方法處理者(;FP(A) Hei. 7-292279),等。 不過,於此等習用方法中具有必須使用昂貴原料或沒 有保持薄片狀金屬基材表面的固有光滑性反而使其劣化或 粒子的分散性不足而導致不規則反射由是不能充分地利用 在薄片金屬表面上的反射光。因此,即使在其上面再塗覆 上干涉顯色層也不能足夠地達到干涉色的表現。 特別者,因爲對酸性水溶液的抗蝕性質不足,所以不 能在成本低且就其上的設施而論操作容易的水性系統中進 行該處理。亦即,不能採用下述方法:將經由使用水溶性 金屬鹽和鹼進行中性水解或經由將水溶性金屬鹽在水性系 統中熱水解所得水合金屬氧化物予以塗覆、過濾、乾燥、 及、需要時,予以锻燒(此程序整體經定義爲“濕程序法” ,包括在申請專利範圍內的說明)。此外,如上文提及者, 防蝕層要塗覆的表面所具平滑度和密實度顯得不足且,再 者,於構成此等抗蝕層的水合金屬氧化物層與構成塗覆其 上的干涉顯色層的水合金屬氧化物層之間的親和性也不足, 由是不能使構成干涉顯色層的水合金屬氧化物層達到均勻 性和密實性,由是不能展現出具有高度賦色之干涉色。 本紙張尺度適用中.國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 裝 ^ 訂 線 .(請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1300433 A7 B7 五、發明説明(3 ) · (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 於其他情況中,例如蒸氣相方法的採用(如,JP (A) Hei. 8-209024, JP (A) Hei. 8-302237, JP (A) Hei. 9- 124971, 等),其缺點在於製造設施昂貴,所用方法的揮發溫度受到 限制 UP (A) 7-292279),由是需要比水相反應整體地更嚴 峻的反應控制。因此,有需要採用上文提及的所謂濕程序 法之傳統方法。 發明槪述 [發明目的] 因此,本發明的一項目的爲提出一種具有高度抗蝕性 和良好分散性的高度抗蝕性薄片狀金屬顏料,其中該薄片 狀金屬顏料的固有金屬光澤可保持下來而不損及該薄片狀 金屬基材的原有表面光滑度。本發明另一項目的爲提出一 種具有金屬光澤,高干涉賦色及色移效應之干涉顯色顏料, 其中可採用所謂的濕程序法將水合金屬氧化物塗覆在高度 抗鈾性薄片狀金屬顏料上面,即使是在酸性水溶液中也可 以。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 [達到本發明目的所用手段] 爲了解決上文所提問題,本案發明人進行過熱切硏究 而發現具有在用磷酸化合物及/或硼酸化合物處理過的薄 片狀金屬基材之表面上含有水合金屬氧化物的塗覆層之高 度抗蝕性金屬顏料能夠解決上述諸問題,據此而完成本發 明。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) ^ ' 1300433 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明(4 ) 因此,本發明係有關高度抗蝕性薄片狀金屬顏料,其 包括,在用磷酸化合物及/或硼酸化合物處理過的薄片狀 金屬基材的表面上,一或多層含有一或多種由矽、鋁、錫 、鍩和鈦的組合中選出的金屬的一或多種水合金屬氧化物 之塗層。 本發明也有關上述高度抗蝕性薄片狀金屬顏料,其中 該薄片狀金屬基材爲具有耀度的金屬顏料。 本發明更有關上述高度抗蝕性薄片狀金屬顏料,其中 該具有耀度的金屬顏料爲下列任何一者:鋁薄片、鈦薄片 、金薄片、銀薄片、銅鋅合金薄片、不銹鋼薄片或青銅薄 本發明也有關上述高度抗蝕性薄片狀金屬顏料,其中 該水合金屬氧化物爲水合氧化矽。 本發明更有關上述高度抗蝕性薄片狀金屬顏料,其中 該水合金屬氧化物係由溶膠-凝膠法製備成者。 本發明也有關上述高度抗蝕性薄片狀金屬顏料,其中 該溶膠-凝膠方法係經由將金屬氧化物水解而實施的。 本發明也有關上述高度抗蝕性薄片狀金屬顏料,其中 該金屬氧化物的水解係經由使用鹼性觸媒而實施的。 本發明也有關上述高度抗蝕性薄片狀金屬顏料,其中 該磷酸化合物及/或硼酸化合物的用量係對應於每單位表 面積(平方米)薄片狀金屬基材爲0.000 1 -0.1克p2〇5及/ 或B2〇3,且製備水合金屬氧化物塗層所用的金屬氧化物用 量係對應於每單位表面積(平方米)薄片狀金屬基材爲〇.〇卜 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝·
、1T -線· 本紙張又度適用中.國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 1300433 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(5 ) ι 1.0 克 Si〇2、Al2〇3、Ζι·〇2、Ti〇2 和 Sn〇2。 本發明更有關高度抗蝕性薄片狀金屬顏料的製法,其 中將薄片狀金屬基材分散在極性有機溶劑之內,且該方法 包括下述程序: 1) 將磷酸化合物及/或硼酸化合物同時地或依序地 添加於其中、攪拌,因而處理其基材。 2) 以溶膠-凝膠方法在該基材表面製備水合金屬氧化 物塗層。 本發明也有關上述製備方法,其中該溶膠-凝膠方法 係經由將溶解在極性有機溶劑內的金屬氧化物水解而實施 的。 本發明也有關上述製備方法,其中構成該金屬氧化物 塗層的金屬係一或多種選自下列的組合中之金屬:矽、鋁 、鉻、鈦和錫。 本發明也有關上述製備方法,其特徵在於該金屬烷氧 化物溶液係在添加水或觸媒之後添加的。 本發明也有關上述製備方法,其中該金屬烷氧化物溶 液係與含有觸媒的水溶液同時添加的。 本發明也有關上述製備方法,其中該含有觸媒的水溶 液係在添加該金屬烷氧化物溶液之後添加的。 本發明更有關上述製備方法,其中該觸媒爲鹼性觸媒 〇 本發明也有關具有金屬光澤的干涉顯色顏料,其中係 在如申請專利範圍第1到8項中任一項所述高度抗蝕性薄 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公慶) IJ n ^ I ί ^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 1300433 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7五、發明説明(6 ) 片狀金屬顏料的表面上進一步塗覆包括一或更多層的二次 水合金屬氧化物層。 本發明也有關上述具有金屬光澤的干涉顯色顏料,其 中該二次水合金屬氧化物塗層係經由濕程序法,化學蒸氣 沉積法或物理蒸氣沉積法製成的。 本發明也有關上述具有金屬光澤的干涉顯色顏料,其 中該二次水合金屬氧化物塗層係經由濕程序法製成的。 本發明也有關上述具有金屬光澤的干涉顯色顏料,其 中該二次水合金屬氧化物塗層爲含有一或多種由一或多種 選自鈦、鋁、鍩、錫、鋅、鐵、鉻、鈷、矽和硼之中的金 屬形成的金屬氧化物之塗層。 本發明也有關上述具有金屬光澤的干涉顯色顏料,其 中該二次水合金屬氧化物塗層爲具有不同水合金屬氧化物 的多層式塗層。 本發明也有關上述具有金屬光澤的干涉顯色顏料,其 中該二次水合金屬氧化物塗層爲各具高折射率和低折射率 的金屬氧化物或水合物之交錯式多塗層。 本發明也有關上述高度抗蝕性薄片狀金屬顏料或上述 具有金屬光澤的干涉顯色顏料在漆、粉末塗料、其塗佈層 、油墨、安全印刷油墨、塑膠 '模製物、和化妝品之中的 用途。 本發明更有關一種組成物,其包括上述高度抗蝕性薄 片狀金屬顏料或上述具有金屬光澤的干涉顯色顏料倂合一 或多種選自下列的組合中之顏料:有機顏料、無機顏料、 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) LT · 裝· 訂 1300433 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ___B7五、發明説明(7 ) 效應顏料(effect pigments)、塡充料、和機能性顏料。 本發明高度抗蝕性薄片狀金屬顏料具有良好的抗鈾性 質而不會使金屬基材表面的光滑性變壞,且特別者,由於 即使在酸性水溶液內也很少產生氫氣,使其可用來以據稱 對於金屬基材不適當的濕程序法進行水合金屬氧化物的塗 覆。 對於該高度抗蝕性薄片狀金屬顏料,雖然對於經由將 磷酸化合物及/或硼酸化合物處理與含有水合金屬氧化物 的塗覆之製備予以組合所導致的性質變化之機制不一定淸 楚,不過,所得高度抗鈾性薄片狀金屬顏料不僅可以經由 鈍化促成抗蝕性質,而且可以得到再傳統抗蝕處理中不能 得到的表面密實性與光滑性,且因爲上述組合處理進一步 達到所得顏料的良好分散性。因而,當本發明高度抗鈾性 薄片狀金屬顏料用爲干涉顯色顏料的基材時,由於彼等的 表面密實性所致,該等顏料對要塗覆的水合金屬氧化物層 具有良好的親合性,因此可以得到具有良好分散性的具有 金屬光澤之密實且均勻之塗層和干涉顯色顏料。其結果所 得顏料具有因薄片狀基材表面的高度反射度所致內禀金屬 色澤及因爲該塗覆的水合金屬氧化物的干涉作用所致良好 干涉顏色,導致隨著視角變化的色彩變化(色移效應)。因 此其爲一種新穎的具有金屬光澤之干涉顯色顏料,其中其 賦色 (coloration)(色度(chromaticity))有驚人地改良。 圖式之簡略說明 ----i----’-----裝----:---訂--------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) -10- Ι3Ό0433 A7 B7五、發明説明(8 ) 第1圖顯示出在使用SS 55 88的情況中,在未經處理的 SS 5 5 88,SS5588 (P)和Si〇2/SS5588 (P)之間的氫氣量之比 較。 第2圖顯示出在使用550N的情況中,在未經處理的 55〇1^,55〇1^(?)和31〇2/55〇1^(?)之間的氫氣量之比較。 第3圖顯示出在使用SL800的情況中,在未經處理的 SL800,SL800 (P)與SiCh/ SL800 (P)之間的氫氣量之比較 〇 第4圖顯示出在使用5422NS的情況中,於未經處理的 5422NS,5422NS (P),SiCh / 5422NS (P)與 SiCh / 5422NS 之 間的氫氣量之比較。 第5圖顯示出在使用5422NS的情況中,於未經處理的 5422NS,5422NS (B),SiCh / 5422NS (B)與 SiCh / 5422NS 之 間的氫氣量之比較。 I 辦衣 : 訂 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 實施本發明的最佳方式 後文中,要對本發明及其製備方法予以更詳細地解說 線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明所用的薄片狀金屬基材爲含有薄片狀金屬和金 屬合金的所謂金屬顏料。 本發明所用薄片狀金屬基材較佳者具有2_100微米的平 均粒徑及0.05-5微米的平均厚度,更佳者彼等具有5·50微 米的平均粒徑和0.1-2微米的平均厚度,且甚至更佳者彼等 具有5-30微米的平均粒徑和0.1-2微米的平均厚度。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210 X 297公釐) -11 - 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1300433 A7 _ —___B7 五、發明説明(9 ),、 薄片的特定例子包括鋁薄片 '鈦薄片、金薄片、銀薄 片、銅-鋅合金薄片、鐵薄片、青銅薄片、不銹鋼薄片、 銘菁銅薄片、各種鋁合金的薄片、各種鈦合金的薄片、等 。較佳的薄片包括鋁薄片、鈦薄片、金薄片、銀薄片、銅 -鋅合金薄片、不銹鋼薄片、青銅薄片、等;甚至更佳的 薄片包括廣爲販售的閃耀金屬顏料例如鋁薄片(得自例如, Silberline; Showa Aluminum Co., Ltd., Toyo Aluminum Co., Ltd; Asahi Kasei Merals Co·,Ltd·,; Eckart-Werke;等),鈦薄 片、不銹鋼薄片等,彼等都有穩定的商業供貨;且最佳者 爲鋁薄片。 其中,可以使用可在商業上取得各種狀態的薄片狀金 屬基材,例如已懸浮在有機溶劑內以防止空氣中所含水份 .所引起的氧化性腐蝕之彼等基材薄片(例如,懸浮在礦油 中的顏料糊,等),爲了分葉或改良分散性之目的,用不同 類型的表面處理劑處理過且經懸浮在有機溶劑中的彼等基 材,以及在彼等的表面上事先施加氧化保護膜(鈍化膜, 亦即,經表面氧化的薄膜層)的彼等基材。就本發明目的 而論,其效應可由具有高度腐蝕性的金屬薄片所特別地促 成,只要其表面可大幅地免於氧化即可;因此其使用後較 佳者。 例如,在處理前可在市場中以在有機溶劑中的懸浮液 狀態取得之鋁薄片等具有高腐蝕性的彼等基材及經用不同 的表面處理劑處理過且已懸浮在有機溶劑中的彼等基材都 是特別推薦用於本發明者。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) 「12: I----·---r----裝------訂-------線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 1300433 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(ι〇 )、 在使用事先受過抗蝕(鈍化)處理的薄片狀金屬基材 及彼等合金基材時,不需要實施根據本發明的處理,‘單純 地賦與抗蝕性即可;不過,除了改良防蝕性的耐久性以外, 本發明抗鈾層不同於上述抗蝕處理者,也可以有效地在其 後形成光滑,均勻且密實地水合金屬氧化物層。 接著,要用極性有機溶劑將此等薄片狀金屬基材分散 而製備懸浮液。根據本發明,極性有機溶劑懸浮液係經定 義爲可按下述製備的物質: (1) 將已懸浮在有機溶劑中的薄片狀金屬基材就此形式 懸浮在一極性有機溶劑內而得具有合意濃度的懸浮液; (2) 事先以過濾及離心分離掉有機溶劑方式取出固體部 份的薄片狀金屬基材(該薄片尙未完全乾燥使得有殘留某 些黏附溶劑可防止與空氣和濕氣的直接接觸),然後將其懸 浮在極性有機溶劑內得到具有合意濃度的懸浮液; (3) 若薄片狀金屬基材已用表面處理劑處理過,則要用 極性有機溶劑洗淸和移除該表面處理劑,且在過濾之後, 再將該基材使用極性有機溶劑予以懸浮而得具有合意濃度 的懸浮液; (4) 若可在市場中取得呈現爲經鈍化處理予以處理過的 粉末狀態之薄片狀金屬基材時,彼等可就其形式懸浮在極 性有機溶劑中而得具有合意濃度的懸浮液。 在本發明中所用極性有機溶劑的例子包括酮類例如丙 酮、丁酮(MEK),甲基異丁基酮(MIBK)等;醇類,具有 1-10個碳原子的烷基者;四氫呋喃(THF);二甲基甲醯胺 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -13 - I 裝 ^ 訂 "線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
1300433 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 ___B7_五、發明説明(11 ) (DMF);二甲亞硕(DMSO);二氧雜環己烷;多元醇類和溶 纖素(cellosolve)等溶劑。其中可以選擇在常溫下爲液態的 醇;其例子包括例如甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇 、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、異辛醇、壬醇、癸醇和彼等 的異構物。較佳醇類的例子包括乙醇、異丙醇、丁醇、異 丁醇,因爲彼等不貴且在常溫下容易處置之故。特別要使 用異丙醇和乙醇等,因爲彼等具有低揮發性和低價格之故 。再者,也可以將此等溶劑恰當地混合。另外,若使用金 屬烷氧化物來形成水合金屬氧化物層(於本發明書中定義 爲“第二階段塗覆”),可以選擇具有與金屬烷氧化物的高 相容性之醇類作爲本發明所用的極性有機溶劑。自然地, 也需要考慮與所用磷酸化合物和硼酸化合物的相容性來作 恰當的選擇。從經濟觀點來看,對於用磷酸化合物及/或硼 酸化合物處理(於本說明書中定義爲“第一階段處理”)及 對於第二階段塗覆反應宜於使用相同的極性有機溶劑;不過, 在考慮反應效率及與個別反應階段所用反應物的相容性之 下,也可以對個別處理和塗覆階級採用不同的溶劑。另外, 上面(3)中所述移除表面處理劑所用的極性有機溶劑也要 考慮其與表面處理劑的相容性來恰當地選擇。 其中已懸浮者薄片狀金屬基材的極性溶劑懸浮液所具 濃度可以根據所用彼等金屬基材的密度,攪拌機的性能及 溶劑的黏度而恰當地改變。 於本發明中用磷酸化合物及/或硼酸化合物的處理係相 當於形成水合金屬氧化物所用的前處理,兩者可同時或隨 本紙張尺度適用巾國@家標準(€灿)44規格(2獻297公釐) -14- ~ —— (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝· 訂 •線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1300433 A7 _____B7_ 五、發明説明(13 ) 應於0 · 0 0 0 5 - 0 · 0 5克。因此,此處理的用量當然係從薄片狀 金屬基材的單位表面積之著眼來決定;亦即,當粒徑大時, 使用少量,而若粒徑小時,則需要大量。 於水溶液中使用磷酸化合物和硼酸化合物時,較佳者 要決定水量以在考慮後續程序中所用(所消耗掉)的量下 不會過量且使得薄片狀金屬基材原料的表面粗糙度不會增 加。另外,也可以使用前述磷酸化合物及/或硼酸化合物 的此等溶劑與水和後而用來製備薄片狀金屬基材懸浮液所 用極性有機溶劑溶解在一起成爲一溶劑。於任何情況中, 所用的極性有機溶劑要考慮其對薄片狀金屬基材與磷酸化 合物及/或硼酸化合物的親和性與相容性之下恰當地選擇 〇
本發明所用磷酸化合物的例子包括磷酸、正磷酸、偏 磷酸、三聚磷酸、次磷酸、亞磷酸,其各種多聚磷酸鹽, 具有至少一個OH基的其各種磷酸鹽,有機酸性磷酸酯(如 ,甲基酸性磷酸、丁基酸性磷酸、二丁基酸性磷酸、一丁 基酸性磷酸、2-乙基己基酸性磷酸、雙-2-乙基己基酸性磷 酸、異癸基酸性磷酸、二異癸基酸性磷酸),有基酸性亞磷 酸酯類(如亞磷酸氫二丁基酯等),2-甲基丙烯醯氧基乙基 酸性磷酸、羥基乙烷二膦酸 {CH3C(〇H)(P〇3H2)2}、磷酸雙 [2-[N-丙基全氟辛基磺醯胺基]乙基]酯,全氟烷基乙基磷酸 酯(如(RfCH2CH2〇)P(〇)(〇H)2、 (RfCH2CH2〇)2P(0)(OH), 其特徵在於Rf表CF3(CF2)6.w全氟烷基。上述磷酸化合物中 的“酸性”和“酸”意指此等磷酸化合物具有至少一個OH 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(2i〇><297公釐) - iB - —IU---^-----装----Ί--II------^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 1300433 A7 B7 五、發明説明(14 ) 基。再者,經由選擇恰當的有機酯基作爲磷酸化合物的鍵 結基,可以增加對後續反應中所用極性有機溶劑的親和性 〇 本發明所用硼酸化合物的例子包括,硼酸、硼酸銨、 偏硼酸、偏硼酸鋰、偏硼酸銨、連二硼酸、連二硼酸銨、 等。 本發明高度抗蝕性薄片狀金屬顏料的處理可用磷酸化 合物,用硼酸化合物或同時用磷酸化合物和硼酸化合物, 等來實施,只要可達到本發明目的即可。 於處理完畢之後,可將懸浮液就此形式使用或可過濾 以取固體部份來實施後面的第二階段塗覆反應。 後文中要解說第二階段塗覆反應。 考慮所用的金屬基材,較佳者爲以溶膠-凝膠法實施 水合金屬氧化物的塗覆;其中,較佳者爲使用金屬烷氧化 物作爲要水解的金屬化合物之方法。 可以使用第一階段處理所得懸浮液本身、或可將過濾 收取到的固體部份再分散於極性有機溶劑內製備懸浮液, 其中的溶劑可與第一階段處理反應相同或不同。需要觸媒 存在的第二階段塗層係經由添加金屬化合物和預定量的水 解所需水而形成的。可以使用酸性觸媒來水解;不過,爲 了形成均勻且密實的處理塗層,較佳者爲使用銨化合物及/ 或胺基化合物。鹼性觸媒的使用爲本發明的特性。 考慮抗抗鈾性和經濟等因素之下,根據本發明的金屬 烷氧化物或其他金屬化合物之用量,以Si〇2,αι2〇3,Ζι·〇2, 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) -17 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、τ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1300433 A7 —B7 五、發明説明(15 ):, TiCh和Sn〇2形式計算時,較佳者係對應於每單位表面積( 平方米)薄片狀金屬基材用0.01-1.0克,甚至更佳者其量 係對應於0.02克-0.8克且又更佳者其量係對應於0.05-0.5 克。 形成本發明高度抗蝕性薄片狀金屬顏料所用水合金屬 氧化物所用金屬的例子包括矽、鋁、鍩、鈦和錫,其於水 合金屬氧化物形式時爲透明者。此等水合金屬氧化物可爲 一種金屬的氧化物或爲二或更多種金屬的複合氧化物;不 過,在考慮彼等的高透明性,低折射率和低原料價格之下, 特別較佳者爲水合氧化矽。 再者,也可以形成多層包括一或更多種此等水合金屬 氧化物的水合金屬氧化物層。於此階段所用原料的例子包 括金屬烷氧化物和有機酸鹽。 本發明所用烷氧化矽的特定例子包括例如矽酸四甲氧 基酯、矽酸四乙氧基酯、矽酸四丙氧基酯、矽酸四異丙氧 基酯、矽酸四丁氧基酯、矽酸四戊氧基酯、矽酸四己氧基 酯、所謂的矽烷偶合劑(如,具有烷基的矽酸烷氧基酯, 具有胺基烷基的矽酸烷氧基酯,具有環氧丙基烷基的矽酸 烷氧基酯,等)。彼等任一者都可以單獨地使用或組合使用 。使用矽烷偶合劑時,可設計合意的表面改質。 烷氧化鋁的特定例子包括,例如三乙氧化鋁、三-異丙 氧化鋁、三-第三丁氧化鋁、乙基乙酸鋁二異丙氧化物,等 〇 烷氧化鉻的特定例子包括,例如,四乙氧化鍩、四-正 I---------t衣----Ί--、訂------ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) -18- 1300433 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(16 ) 丙氧化銷、四-異丙氧化鍩、四-正丁氧化鍩,等。 烷氧化鈦的特定例子包括四乙氧化鈦、四-正丙氧化鈦 、四-異丙氧化鈦、四-正丁氧化鈦,等。 烷氧化錫的特定例子包括,例如,四乙氧化錫、四-異 丙氧化錫,等。 有關第二階段塗覆反應所用的極性有機溶劑,較佳者 爲使用構成金屬烷氧化物所甩醇類。 可在第二階段塗覆反應中用爲鹼性觸媒的銨化合物及 /或胺基化合物,除了用爲以溶膠-凝膠法水解金屬烷氧 化物所用觸媒之外,也可用來形成均勻且密實的水合金屬 氧化物塗層。 本發明所用銨化合物的特定例子包括,例如氨、碳酸 銨、磷酸銨、乙酸銨、草酸銨,等;且胺基化合物的特定 例子包括,如矽酸-r -胺基丙基酯三乙氧基酯、三乙醇胺、 二乙酸胺、和彼等的鹽。其中矽酸r -胺基丙基酯三乙氧基 酯等在相同分子中組合有上述烷氧化矽和胺基化合物的兩 種功能,因而彼等經恰當地選用以得到合意的性質。 從反應速率,抗蝕性質和要塗覆的水合金屬氧化物量 等觀點來看,此等鹼性觸媒,亦即銨及/或胺基化合物,其 用量較佳者爲對應於每1莫耳金屬烷氧化物化合物爲〇.01_ 100莫耳,且特別較佳者對應於0.1_30莫耳之量。 任何下述方法都可採用來在該溶膠-凝膠法中添加水 〇 (1)將水解所需的水量添加到第一階段處理反應所得懸 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -19- 裝 : 訂 . "線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 1300433 A 7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明(17 ) 浮液中,再添加金屬烷氧化物溶液, (2) 分開但同時加水和金屬氧化物到第一階段處理反應 所得懸浮液中,及 (3) 將金屬氧化物加到第一階段處理反應所得懸浮液中, 再加水。 更確切而言,對第一階段處理後所得懸浮液採用下列 諸方法: a. 添加預定量的水和觸媒,然後添加另外製備的溶解 在極性有機溶劑中的金屬烷氧化物溶液, b. 分開但同時地添加分開製備的含觸媒之水溶液和預 定量的水及另外製成的金屬烷氧化物溶解在極性有機溶液 中的溶液,及 c. 添加預定量的金屬烷氧化物後添加分開提供的觸媒 與預定量的水。 其中,較佳者爲在水解反應速度高時同時分開添加水 和金屬烷氧化物溶液之方法,如此可以在水解反應過程中 避免發生過剩水的狀態。 較佳者爲採用高反應溫度以增加水解反應的速度;不 過,其要在考慮所用極性有機溶劑的沸點等之後恰當地決 定。在沸點附近的溫度操作時,可用冷凝器將溶液冷卻和 回流。 如此,可經由將第二階段處理所得極性有機溶劑懸浮 液所含固體部份經由過濾,分離和乾燥而得本發明高度抗 蝕性薄片狀金屬顏料。 I!-IU-----批衣II (請先閲讀背面之注意事項再填寫本貢)
、1T 線 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ 297公釐) -20- 經濟部智慧財產局員工消費合作杜印製 1300433 A7 ______B7_ 五、發明説明(18 ) 以磷酸化合物或硼酸化合物及形成水合金屬氧化物層 所用不同類型水合金屬氧化物的組合所進行的處理係在考 慮要得到的高度抗鈾性薄片狀金屬顏料所具透光率,到達 處理層下方的薄片狀金屬基材的光量,其上面的反射光量, 合意的顯色性質,等而決定的;其中較佳者爲在用碳酸化 合物及/或硼酸化合物處理過的薄片狀金屬基材表面上形成 經由將烷氧化矽水解所產生的水合金屬氧化物層。 本發明高度抗鈾性薄片狀金屬顏料具有良好的抗蝕性 質,且即使在pH 1.8的加熱鹽酸水溶液中靜置2小時,也 很少產生氫氣。 “水合氧化矽”一詞,於本說明書中係用以表整體地包 含著氧化矽、氧化矽水合物和羥基鍵結氧化矽與其他鍵結 .狀態之化合物。類似地,“水合金屬氧化物” 一詞於本說明 書中,包括申請專利範圍在內,係用以表經由乾燥,及需 要時,煅燒經水解的金屬鹽和金屬化合物例如金屬烷氧化 物等所得之化合物,及其中整體地包含金屬氧化物,金屬 氧化物的水合物和羥基鍵結金屬及其他鍵結狀態之化合物 〇 本發明高度抗蝕性薄片狀金屬顏料主要用爲具有金屬 光澤,特別是具有耀度者之顏料,而用於塗料、油墨、塑 膠、等。由於彼等可用於水性系統或粉末系統中,從環境 觀點及改善工作環境觀點來看,彼等特別較適用爲粉末塗 料及因爲水性漆和油墨。後其預期用途而定,此等高度抗 蝕性薄片狀金屬顏料可用來進行例如諸種應用如汽車塗料 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -21 - 一 I ^ 訂 ^線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1300433 A7 ___B7_ 五、發明説明(19 ) · 所需的耐光性處理,耐水性和耐候性處理(如,JP (A) Sho. 63- 1 30673, JP (A) Hei. 1-292067,等),又如塗料和印刷領域 所需的高度平面取向性質(成葉性)所用的處理(如,根 據 JP (A) 2001- 1 06937,日本特許申請 Hei. 1 1-347084 等), 水性塗料或油墨所需的水質處理(如,根據JP (A) 8-283604,等),化粧品領域中改良分散性所用的矽處理及改 良疏水性和疏油性質所用的氫聚矽氧烷處理,用爲樹脂時, 熔接線預防所用的表面處理(如,JP (A) Hei. 3- 1 0006 8),及 改良分散性所用的不同處理。 本發明高度抗蝕性薄片狀金屬顏料爲下文所述本發明 具有金屬光澤的新穎干涉顯色顏料所不可缺少且需要用爲 基底者;且上述兩處理階段不僅用來賦與該薄片狀金屬基 材表面高度抗鈾性,而且彼等也對達到隨後在其上層形成 密實均勻水合金屬氧化物層具有重要性。亦即,只有經由 上述處理形成高度抗蝕性層,才能夠通過隨後的以濕程序 法進行之水合金屬氧化物塗覆程序及容易地將水合金屬氧 化物塗覆在該抗蝕性層的上層上。 後文中要說明以本發明高度抗蝕性薄片狀金屬顏料爲 基底的本發明具有金屬光澤的干涉顯色顏料(申請專利範圍 第16-21項),其係經由在包括一或更多層的水合金屬氧化 物之進一步二次塗覆而得者。於本發明中,在抗蝕性薄片 狀金屬表面上的水合金屬氧化物二次塗覆也可以使用蒸氣 相方法(化學蒸氣沈積(CVD)和物理蒸氣沈積(PVD)) 和溶膠-凝膠法予以形成;不過,較佳者爲使用濕程序法 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -22- —丨^---.-----裝----r--訂-------線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1300433 A7 __ B7 五、發明説明(2〇 ) ,其不同於蒸氣相法和溶膠-凝膠法之處在於對原料和製 造設施沒有限制且爲一種具有廣泛應用範圍的容易操作之 簡單方法。 本發明的一項主要特徵在於在此階段下,可以採用所 言胃的濕程序法,係因爲具有優良的抗蝕性質之故。 構成爲產生干涉色所用水合金屬氧化物的二次塗層之 金屬包括不僅是鈦、鋁、鉻、錫、鋅、鐵、鉻和鈷,而且 也包括矽、硼,等。鈦、銷、錫、鋅、矽、硼,等的具有 透光性之水合金屬氧化物及鐵、鉻、鈷等的具有顯色透明 性之水合金屬氧化物都是可恰當地選用者。於彼等之中, 從其高折射率著眼,鈦爲較佳者而從具有其固有顏色的干 涉色來考慮,鐵爲較佳者。 本發明具有金屬光澤的干涉顯色顏料可經由使用水溶 性金屬鹽以溶膠-凝膠法對其自身或其組合(亦即,以水 合複合金屬氧化物形式)而使得到的多層塗層形式之其特 徵在於每一層的材料都改變(如,以水合氧化鈦-水合氧 化鈦,等的順序),或得到的多層塗層之特徵在於使具有高 折射率的水合金屬氧化物層(此類型的代表例爲,例如, 水合氧化鈦、水合氧化鉻、等)與具有低折射率的水合金 屬氧化物(例如水合氧化鋁、水合氧化矽、水合氧化硼、 等),等相互交錯。 本發明所用濕程序法的定義已在前文定義過,更確切 而言,該方法包括,在一水性系統中且 (1)於中和性水解的情況中,選擇合意的水溶性金屬鹽 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -23- 裝 ^ 訂 *線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1300433 A7 _____B7_ 五、發明説明(21 ) ·, (例如,硝酸鹽、硫酸鹽、氯化物、乙酸鹽、等)及預定量 的水溶液,同時另外製備鹼性溶液,於保持在預定PH下將 此等溶液滴加到事先製得作爲基底的高抗蝕性薄片狀金屬 顏料懸浮液中,形成一水解層,且於其後,洗淸,過濾,乾 燥及,需要時,予以煅燒; (2)於熱水解的情況中,於事先製得作爲基底的高度抗 蝕性薄片狀金屬顏料懸浮液中,添加預定量的合意水溶性 金屬鹽及,經由加熱,形成水解層且,於其後,淸洗,過濾 ,乾燥及,需要時,予以煅燒。 再者,作爲中和水解方法(1)的一變異形成,也可提及 另一種方法,其取代鹼性水溶液者,係透過加熱乙醯胺和 尿素產生鹼性(所謂的”均相沈澱法”)。如此,可以經由選 擇視需要的水溶性金屬鹽,單獨地或組合地使用彼等及改 變將彼等導到懸浮液內的時間,而製得作爲本發明主體的 具有金屬光澤之干涉顯色顏料。 更特定言之,本發明具有金屬光澤的金屬光澤干涉顯 色顏料可按下述製備成,於單水合金屬氧化物塗層的情況 中,經由選擇一種水溶性金屬鹽例如鈦、鉻、錫、鋅、鐵 、鉻、鈷,等的鹽利用在鹼性條件下的中和水解或經由熱 水解塗覆水合金屬氧化物;於複合金屬塗覆的情況中,經 由混合多種金屬鹽利用中和水解或熱水解塗覆水合複合金 屬氧化物;或,於多層塗覆的情況中,經由依序添加不同 的金屬鹽以塗覆接續的水合金屬氧化物層;且,於其後, 洗滌、過濾、乾燥及,需要時,煅燒。於形成時,根據本 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -24- I---------^----Ί--1T------^線、 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 1300433 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 ______B7五、發明説明(22 )二 發明,具有交錯層的多層塗層,包括形成相對高折射率層 (上文提及者)和低折射率層(上文提及者)之金屬鹽水溶 液以相同方式滴落在基底內,亦即高度抗蝕性薄片狀金屬 顏料,而依序塗覆其水解物。經由形成交錯多層塗層所得 具有金屬光澤的干涉顯色顏料所具顏色色度係經由在每一 層的界面之反射/透射因交錯地控制光學厚度之多層的交 錯塗覆予以重複時獲得干涉的蓄積而改良的(詳細說明可 參考 WO 9 8/5 3011)。經由形成交錯層多層塗覆層所得具有金屬光 澤的千涉顯色顏料所具顏色色度具有不能經由使用單一種 金屬所得具有高折射率的單一水合金屬氧化物塗層得到之 高色度。 於本發明中,若在干涉顯色層的組成元素中·包括水合 氧化鈦,可以經由使用錫化合物或其他金紅石劑將彼等改 變成金紅石型以增加水合氧化鈦晶體的折射率。經由改變 成金紅石型氧化鈦可改良著色性質。 本發明所得具有金屬光澤的干涉顯色顏料因爲其中的 抗蝕性爲均勻且密實且塗覆在其表面上的。該高折射率水 合金屬氧化物具有高均勻性和密實性因而產生所謂的色移 效應(其特徵在於所觀察到的顏色會隨觀察角度而變異), 組合著固有金屬顏色(主色(masstones))與干涉顏色。 於此等干涉顯色層中,可以包括超微粒子的已知顯色 或黑色無機和有機顏料以產生可保持此等顏料的固有顏色 (主色)同時產生干涉顏色之具有金屬光澤的干涉顯色顏料 ---------批衣----τ--1T------^線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) -25- 經濟部智慈財產局g(工消費合作社印製 1300433 A7 ___B7_’ 五、發明説明(23 ) · 。此舉只有經由採用容易操作的濕程序法才有可能,其可 使此等顏料擴展到各種顏色範圍及拓寬應用範圍。 經由實施不同類型的附加表面處理,根據本發明所得 具有金屬光澤的金屬光澤干涉顯色顏料可符合使用此等處 理的應用所要求的品質。例如,可以進行的汽車塗料應用 所要求的耐光性,耐水性和耐候性處理(根據;IP (A) Sho.63- 1 30673,JP(A)Hei.l-292067,等),又如塗料和印刷 領域所要求的賦予高度複取向性質的處理(leafing)(如, 根據 JP (A) 2001 - 1 06937,日本特許申請 Hei. 1 1 -347084,等 ),水性塗料或油墨所用的水性處理(如,根據jp (A) 8-283604等),化粧品領域所用的改良分散性之矽處理及改良 疏水性和疏油性質所用的氫聚矽氧烷處理,用爲樹脂時所 需防熔接線所用的表面處理(如,根據JP (A) HeL 3-100068),及改良分散性所用的各種不同處理。 後文中,要說明本發明所製的高抗蝕性薄片狀金屬顏 料及使用彼作爲基底的具有金屬光澤之干涉顯色顏料之用 途。根據本發明所得高度抗蝕性薄片狀金屬顏料與具有金 屬光澤的千涉顯色顏料可用於多種應用中例如塗料,印刷 油墨、樹脂組成物、化粧品、等。下面要給出其特定例子 。雖然沒有特別地說明,不過用於下面諸例子中的高度抗 蝕性薄片狀金屬顏料和具有金屬光澤的干涉顯色顏料都包 括經由實施上述各種處理所製之產物。 -塗料用途 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) -26 - I 辦衣 ^1TΪ ^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 1300433 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7五、發明説明(25 ) / 氧化鈦塗覆雲母、二氧化鈦塗覆雲母、(水合)氧化鐵塗覆 雲母),用氧化鐵和氧化鈦塗覆的雲母、用低級氧化鈦塗覆 的雲母)、金屬氧化物塗覆石墨(如,二氧化鈦塗覆石墨, 等),薄片狀氧化鋁、金屬氧化物塗覆氧化鋁(如,二氧化 物塗覆氧化鋁、氧化鐵塗覆薄片狀氧化鋁、干涉色金屬氧 化物塗覆薄片狀氧化鋁、等),MID、金屬氧化物塗覆MIO、 金屬氧化物塗覆氧化矽薄片金屬氧化物塗覆氧化鋁、稱爲 光學效應顏料的金屬氧化物塗覆玻璃薄片、光色性顏料、 熱色性顏料、稱爲機能顏料的全像顏料,等。經由將此等 與其他顏料組合,可以改良新穎色彩和色度。此等塗料可 以施用於木材、塑膠、金屬板、玻璃、陶瓷、紙張、膜、 片、LCDs反射器的半透明膜,等。塗料的使用例子包括汽 車、建築、海洋船隻、電家庭用具、罐裝物品、工業設備 、交通符號、塑膠、家庭用品,等。 塗覆膜結構例子有,例如,按下述順序塗覆成的膜:-基底塗層、中間塗層、含有本發明顏料的層及透明層、及 有下述順序的結構體:基底塗層,包括本發明顏料的中間 塗層和透明層,等;不過,塗膜的結構不限於彼等。 形成塗膜的方法例子爲一塗/一烤、二塗/一烤,二塗/ 二烤,三塗/一烤,三塗/二烤,三塗/三烤,塗覆方法的'例子 包括靜電塗覆,噴塗,無空氣塗覆,輥塗,浸塗,等。 -印刷油墨用途 印刷油墨中的使用例子包括浮凸印刷油墨、石版印刷 I---------^----:---、玎------ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中.國國家標準(CNS ) A4規格(2】0><297公釐) •28- 1300433 A7
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 油墨、凹版印刷油墨、金屬板油墨、輻射固化油墨、UV油 墨、EB油墨、橡皮印刷油墨、絹版油墨、平版油墨、影印 版油墨’等,及彼等的水質油墨等。本發明顏料可用以固 體部份計算爲M00重量%對樹脂之比例,在油墨中混合。 較佳者爲1-70重量%的比例。特別較佳者爲20重量%的 比例。再者,本發明顏料的表面可用矽烷偶合劑和鈦偶合 齊1J,等予以處理。樹脂成分的例子包括例如松香順丁烯二 酸樹脂、順丁烯二酸樹脂、醇酸樹脂、聚醯胺樹脂、酚樹 脂、石油樹脂、胺基甲酸酯樹脂、環氧樹脂、丙烯酸酯樹 脂、丁縮醛樹脂、蜜胺樹脂、環氧樹脂、氯乙烯樹脂、偏 二氯乙烯樹脂、纖維素樹脂、乙烯基樹脂、不飽和聚酯樹 脂、纖維素樹脂,等。此等樹脂可以單獨使用或以二種或 更多種組合使用。 混合物的例子包括組合顏料、有機顏料、無機顏料和 添加劑例如漆、退黏劑、混煉劑、超漆、膠凝劑、促乾劑 、抗氧化劑、防止油墨穿透到背部的防止劑、潤滑劑、界 面活性劑,等。其他例子包括防垂流劑、黏度調整劑、沈 著防止劑、交聯劑、固化劑、均塗劑、消泡劑、增塑劑、 防腐劑、抗真菌劑、紫外線安定劑、塡充料,等。 組合顏料的例子爲增充顏料、沈澱型硫酸鋇、沈澱型 碳酸鈣、氧化鋁白、碳酸鎂和白碳、白色顏料例如氧化鈦 、氧化鋅、等;黑色顏料例如碳黑;黃色顏料例如鉻黃、 重氮黃、Hansa黃、紅色顏料例如亮洋紅6B、色澱紅C、永 久紅F5R、若丹明色澱,等;藍色顏料例如酞青藍、維多利 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} 裝· 訂 線· 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(21〇X 297公釐) -29- 1300433 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明(27 亞藍色源、普魯士藍;橘色顏料例如鉻朱紅、重氮桶;綠 色顏料例如酞青綠,等;紫色顏料例如甲基紫色澱、二嘿 啡紫,等;其他顏料例如異吲哚啉酮、苯并咪唑啉、縮合 偶氮、曈吖啶,等;複合氧化物顏料;石墨;雲母(例如, 白雲母、金雲母、合成雲母、氯四價矽雲母、等);金屬氧 化物塗覆雲母(如氧化鈦塗覆雲母、二氧化鈦塗覆雲母、( 水合)氧化鐵塗覆雲母、用氧化鐵和氧化鈦塗覆的雲母、 用低等級氧化鈦塗覆的雲母);金屬氧化物塗覆石墨(如二 氧化欽塗覆石墨,等);薄片狀氧化鋁、金屬氧化物塗覆氧 化錦(例如,二氧化物塗覆氧化鋁、氧化鐵塗覆薄片狀氧 化鋁、Fe2〇3塗覆薄片狀氧化鋁、Fe3〇4塗覆薄片狀氧化銘、 干涉色金屬氧化物塗覆薄片狀氧化鋁、等);MIO ;金屬氧化 物塗覆MIO;金屬氧化物塗覆氧化矽薄片金屬氧化物塗覆 氧化鋁、金屬氧化物塗覆玻璃薄片(稱爲光學效應顏料者); 光色性顏料、熱色性顏料、全像顏料(稱爲機能顔料者);等 。此等油墨可印刷在木材、塑膠、金屬板、玻璃、陶瓷、 紙、瓦楞紙板、膜、板、罐裝物品,LCDs反射器半透明膜 等之上。當本發明顏料與此等顏料組合時,可出現新穎色 彩與顏色。特別者,本發明顏料因爲有色彩效應(色彩會 依視角而變)所以特別適合用來防止證卷,票卷,旅客票 等的僞造。 另外,於用在印刷油墨中時,特別較佳者爲在本發明 具有金屬光澤的干涉顯色顏料上實施高度平面定向處理( 上文提及者)。接受此等表面處理的顏料可與各種印刷油墨 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) .裝· 訂 線 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -30- 1300433 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明(28 ) ' 混合並用於平版印刷,照像版印刷,絹版印刷,紫外線固 化印刷,及浮凸和石版印刷等。經接受高度平面定向處理 過的顏料作爲油墨的用途特別可導致在印刷表面上的干涉 色料著色性之改良及由是引起的經由改變視角所致色移效 應並可裝備用於防止僞造之印刷用途。 -塑膠用途 於本發明中,在摻加到塑膠內時,顏料可與樹脂直接 混合或在事先製成九粒後混合且隨後可利用擠壓模製,硏 延模製,吹塑等製成各種模製品。有關樹脂成分,可以使 用以聚烯烴爲基質的熱塑性樹脂以及以環氧樹脂爲基質, 以聚酯爲基質和以聚醯胺(耐綸)爲基質的熱塑性樹脂。 少量的顏料就是以有效地產生本發明具有金屬光澤的干涉 顯色顏料所具顏色效應,例如在形成多層塑膠瓶時,可經 由將顏料摻加到外層樹脂內而使瓶子外觀有效地呈現。特 別是有另外接受過定向平面處理的本發明顏料因具有良好 的顯色性質而爲較佳者。當然也可以使用有接受過熔接線 防止處理(如,包膠處理,等)的本發明金屬光澤干涉顯色 顏料。本發明高度抗蝕性薄片狀金屬顏料和具有金屬光澤 的干涉顯色顏料也可以與其他顏料組合使用。可與本發明 顏料組合使用的顏料例子包括二氧化鈦、碳酸鈣、黏土、 滑石、硫酸鋇、白碳、氧化鉻、氧化鋅、硫化鋅、鋅粉、 金屬粉末顏料、鐵黑、黃色氧化鐵、紅色氧化鈦、鉻黃、 碳黑、鉬酸鹽橘、普魯士藍、群青藍、鎘型顏料、螢光顏 I ^-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 線 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -31 - 1300433 A7
五、發明説明(29 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 料、可溶性偶氮染料、縮合偶氮染料、酞青顏料、縮合多 環顏料、複合氧化物顏料、石墨、雲母(如白雲母、金雲 母、合成雲母、氟四矽雲母,等),金屬氧化物塗覆雲母( 例如,氧化鈦塗覆雲母、二氧化鈦塗覆雲母、(水合)氧化 鐵塗覆雲母),用氧化鐵和氧化鈦塗覆的雲母、用低級氧化 鈦塗覆的髮母)、金屬氧化物塗覆石墨(如,二氧化欽塗覆 石墨,等),薄片狀氧化鋁、金屬氧化物塗覆氧化鋁(如, 一氧化物塗覆氧化鋁、氧化鐵塗覆薄片狀氧化纟g、Fe2〇3塗 覆薄片狀氧化鋁、Fe3〇4塗覆薄片狀氧化鋁、干涉色金屬氧 化物塗覆薄片狀氧化鋁、等);MIO;金屬氧化物塗覆MIO; 金屬氧化物塗覆氧化砍薄片金屬氧化物塗覆氧化銀、金屬 氧化物塗覆玻璃薄片(稱爲光學效應顏料者);光色性顏料 、熱色性顏料、全像顏料(稱爲機能顏料者);等。 -化粧品用途 化粧品中的用途例子包括化粧、頭髮保養產品、化粧 包’等。例如,該等顏料可用於凝膠、唇膏、打底(包括 乳液、液體、油型乳液、等),胭脂、染眉油、指甲油、眉 筆、眼影、眼線、頭髮產品、等。具使用比例可爲1 -100 重量%。例如,用於打底者1-50重量%,用於眼影者1-80 重量%,用於唇膏1-40重量%,用於指甲油者0.1-20重量 %。 下面要列出混合成分例子。組合顏料的例子包括二氧 化鈦、碳酸鈣、黏土、滑石、硫酸鋇、白碳、氧化鉻、氮 I 裝 ^ 訂 線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本纸張尺度適用中周國家標準(CNS ) A4規格(21〇X297公釐) -32 - 1300433 Α7 Β7 五、發明説明(30 ) . · 化鋅、硫化鋅、鋅粉、金屬粉末顏料、鐵黑、黃色氧化鐵 、紅色氧化鈦、鉻黃、碳黑、鉬酸鹽橘、普魯士藍、群青 藍、鎘型顏料、螢光顏料、可溶性偶氮染料、不溶性偶氮 染料縮合偶氮染料、酞青顏料、縮合多環顏料、複合氧化 物顏料、石墨、雲母(如白雲母、金雲母、合成雲母、氟 四砂雲母,等),金屬氧化物塗覆雲母(例如,氧化鈦塗覆 雲母、二氧化鈦塗覆雲母、(水合)氧化鐵塗覆雲母),用氧 化鐵和氧化鈦塗覆的雲母、用低級氧化鈦塗覆的雲母)、金 屬氧化物塗覆石墨(如,二氧化鈦塗覆石墨,等),薄片狀 氧化銘、金屬氧化物塗覆氧化鋁(如,二氧化物塗覆氧化 鋁、氧化鐵塗覆薄片狀氧化鋁、Fe2〇3塗覆薄片狀氧化銘、 FesCU塗覆薄片狀氧化鋁、干涉色金屬氧化物塗覆薄片狀氧 化銘’等);MIO;金屬興化物塗覆MIO;金屬氧化物塗覆氧 化矽薄片金屬氧化物塗覆氧化鋁、金屬氧化物塗覆玻璃薄 片(稱爲光學效應顏料者);光色性顏料、熱色性顏料、全 像顏料(稱爲機能顏料者);絹雲母、碳酸鎂、氧化矽、沸石 、羥磷灰石、氧化鉻、鈦酸鈷、玻璃珠粒、耐綸珠粒、矽 酮珠粒、等。 有機顏料的例子包括紅色第2、3、102、104、105、 106 、 201 、 202 、 203 、 204 、 205 、 206 、 207 、 208 、 213 、 214 Λ 215、218、219、220、221、223、225、226、227、228、 230-1、2 30-2、231、23 2、405 號;黃色第 4、5、201、202-1 、 202-2 、 203 、 204 、 205 ' 401 、 402 、 403 、 404 、 405 、 406 、407 號;綠色第 3、201、202、204、205、401、402 號; (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝- 、1Τ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ 297公釐) -33 - 1300433 A7 __ B7 _ 五、發明説明(31 ) 藍色第 1、2、201、202、203、204、205、403、404 號;橘 色第 201、203 ' 204、205、206、207、401、402、403 號; 棕色第201號;紫色第201、401號;黑色第401號。 天然色料的例子包括薩羅黃(Salol yellow)、洋紅、石-胡蘿蔔素、芙蓉色料、辣椒素、胭脂蟲紅酸、蟲漆酸、 gurcumin、核黃素、莽草寧,等。此外,其他成分的例子包 括脂肪和油、蠟類、界面活性劑、氧化抑制劑、UV吸收劑 、維生素、激素、角鯊烷、液體石蠟、棕櫚酸、硬脂酸、 蜜蠟、烴類、肉豆蔻酸肉豆蔻基酯,等,丙酮、甲苯、乙 酸丁酯、乙酸酯類溶劑等,抗氧化劑、防腐劑、多羥基醇 、香水等。經由組合本發明顏料與此等顏料和成分,可以 發現新穎效應顏色和功能。 用於化粧品中時,本發明顏料可用於例如緊密餅中、 乳霜中、唇膏中,等;不過,彼等於用在化粧品中時特別 有效,其特徵在於顏色具特別重要性者。當然,可以使用 已接受過表面處理(上文提及者)的本發明具有金屬光澤 的干涉顯色顏料。 -其他用途 本發明顏料可以經由與複印機所用的調色劑,等組合 使用。例如,在其用於複印機調色劑時,可達到色移效應, 由是達到防止僞造的效用。 實施例 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) —^衣-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、11 線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 34 1300433 A7 _____B7___ 五、發明説明(32 )、 後文中,要參照實施例和比較例更詳細地說明本發明, 不過,其無意用來限制本發明。 實施例1 高度抗蝕性薄片狀金屬顏料之製備 Ι-a)用磷酸化合物處理:SS5588(P) 於將 78.2 克銘糊樣品{Sparkle Silver SS5588 (Silberline 所製,有效成分:64%,D50:約18微米)}分散在500毫升丙 酮中所得懸浮液中加入1克磷酸(85%),並在室溫下攪拌 30分鐘。其後,將該懸浮液過濾並用丙酮洗滌,將此操作 重複一次,然後過濾出固體部份而得到用磷酸化合物處理 過的薄片狀金屬(SS 5 5 8 8(P))。將於諸樣品中所得SS55 8 8(P) 用於下面的塗覆中。 Ι-b)水合氧化矽塗覆:Si〇2/SS5588(P) 於一裝有回流冷凝器和攪動器的圓底燒瓶內,將步驟 卜a)中所得用磷酸化合物處理過的薄片狀金屬(SS5588(P)) 懸浮在7 50毫升乙醇中。於添加200克水和20克28 %氨水 溶液之後將該懸浮液加熱到65°C。接著,將用76毫升乙醇 稀釋過的60克四乙氧基矽烷分數份小量於攪拌下加到其中 。於65 °C下攪拌反應混合物20小時,然後從母液中過濾 出,用乙醇洗滌並乾燥,得到高度抗蝕性薄片狀金屬顏料 (Si〇"SS 5 5 88(P)) 〇 I---------辦衣-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 i —線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙张尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) -35 - 1300433 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7五、發明説明(33 )' 實施例2 高度抗蝕性薄片狀金屬顏料之製備 2-a)用磷酸化合物處理:550N(P) 於將 76 克鋁糊樣品丨 550N (Showa Aluminum Co·,Ltd· 所製,有效成分:65·8%,D50:約19微米)}分散在500毫升 丙酮中所得懸浮液中加入5克一異癸基磷酸並在室溫下攪 拌30分鐘。其後,將該懸浮液過濾並用丙酮洗滌,將此操 作重複一次,然後過濾出固體部份而得到用磷酸化合物處 理過的薄片狀金屬(550N(P))。將於諸樣品中所得550N(P) 用於下面的塗覆中。 2-b)水合氧化矽塗覆:SiCh/550N(P) 於一裝有回流冷凝器和攪動器的圓底燒瓶內,將步驟 2- a)中所得用磷酸化合物處理過的鋁(550N(P))懸浮在750 毫升乙醇中。於添加200克水和20克28%氨水溶液之後將 該懸浮液加熱到65°C。接著,將用76毫升乙醇稀釋過的60 克四乙氧基矽烷分數份小量於攪拌下加到其中。於65 °C 下攪拌反應混合物20小時,然後從母液中過濾出,用乙醇 洗滌並乾燥,得到高度抗鈾性薄片狀金屬顏料 (Si〇2 / SS5588(P)卜 實施例3 高度抗蝕性薄片狀金屬顏料之製備 3- a)用磷酸化合物處理:SL800(P) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) -^36 - ^ I 辦衣 ^1TΪ ^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 1300433 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明(34 ) 方< 知 6 6 · 3 克錦糊樣品{ S L 8 0 0 (S h 〇 w a A1 u m i n u m C 〇., Ltd·所製,有效成分:75·4%,D5〇:約丨8微米)丨分散在5〇〇 耄升丙酮中所得懸浮液中加入5克一異癸基磷酸並在室溫 下擾拌30分鐘。其後,將該懸浮液過瀘並用丙酮洗滌,將 此操作重複一次,然後過濾出固體部份而得到用磷酸化合 物處理過的薄片狀金屬(SL800(P))。將於諸樣品中所得 SL800(P)用於下面的塗覆中。 3-b)水合氧化矽塗覆:Si〇2/SL8〇〇(p) 於一裝有回流冷凝器和攪動器的圓底燒瓶內,將步驟 3-a)中所得用磷酸化合物處理過的鋁 (SL800(P))懸浮在 750毫升乙醇中。於添加200克水和20克28%氨水溶液之 後將該懸浮液加熱到65°C。接著,將用76毫升乙醇稀釋過 的6 0克四乙氧基矽院分數份小量於攪拌下加到其中。於6 5 °C下攬拌反應混合物1 8小時,然後從母液中過濾出,用乙 醇洗滌並乾燥,得到高度抗蝕性薄片狀金屬顏料(Si〇2 / SL800(P))。 實施例4 高度抗蝕性薄片狀金屬顏料之製備 4^)用磷酸化合物處理:54 22 — (?) 於將 6 6.4 克銘糊樣品{ 5 4 2 2 N S (T 〇 y 〇 A1 u m i n u m C 〇., Ltd.所製,有效成分:75.3%,D50:約20微米)}分散在500 毫升丙酮中所得懸浮液中加入5克一異癸基磷酸並在室溫 — 批衣-- (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 -線 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(2I0X 297公楚) -37 - 1300433 經濟部智慧財產局8工消費合作社印製
kl _____B7_ 五、發明説明(35 ) '…, 下攪拌30分鐘。其後,將該懸浮液過濾並用丙酮洗滌,將 1ft胃作重複一次,然後過濾出固體部份而得到用磷酸化合 物處理過的薄片狀金屬(5422NS(P))。將於諸樣品中所得 5422NS (P)用於下面的塗覆中。 4-b)水合氧化矽塗覆:Si〇2/5422NS(P) 於一裝有回流冷凝器和攪動器的圓底燒瓶內,將步驟 4-a)中所得用磷酸化合物處理過的鋁(5422NS(P))懸浮在 750毫升乙醇中。於添加200克水和20克28%氨水溶液之 後將該懸浮液加熱到65 °C。接著,將用76毫升乙醇稀釋過 的60克四乙氧基矽烷和2克r 胺基乙基)胺基丙基三甲 氧基矽烷於攪拌下加到其中。於65 °C下攪拌反應混合物 1 8小時,然後從母液中過濾出,用乙醇洗滌並乾燥,得到 高度抗蝕性薄片狀金屬顏料(Si〇2 / 5422NS(P))。 實施例5 高度抗蝕性薄片狀金屬顏料之製備 5^)用磷酸化合物處理:542則(6) 於將 66.4 克鋁糊樣品{ 5422NS (Toyo Aluminum Co., Ltd·所製,有效成分:75.3%,D50:約20微米)}分散在 5 00毫升丙酮中所得懸浮液中加入0.3克硼酸並在室溫下攪 拌30分鐘。其後,將該懸浮液過濾並用丙酮洗滌,將此操 作重複一次,然後過濾出固體部份而得到用磷酸化合物處 理過的薄片狀金屬(5422NS(B))。將於諸樣品中所得5422NS ^: ^ ί 線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210Χ 297公釐) 經濟部智慧財產局Μ工消費合作社印製 1300433 Μ ________Β7_ 五、發明説明(36 ). (B)用於下面的塗覆中。 5-b)水合氧化矽塗覆:Si〇2/5422NS(p) 方令一*裝有回流冷凝器和攪動器的圓底燒瓶內,將步驟 5-a)中所得用磷酸化合物處理過的鋁(5422NS(B))懸浮在 750毫升乙醇中。於添加2〇〇克水和2〇克28%氨水溶液之 後將該懸浮液加熱到65 °C。接著,將用76毫升乙醇稀釋過 的60克四乙氧基矽烷和2克r _(2_胺基乙基)胺基丙基三甲 氧基矽烷於攪拌下加到其中。於65 t:下攪拌反應混合物 1 8小時,然後從母液中過濾出,用乙醇洗滌並乾燥,得到 高度抗蝕性薄片狀金屬顏料(Si〇2 / 5422NS(B))。 實施例6 具有金屬光澤的干涉顯色顏料之製備:
Ti〇2/Si〇2/5422NS(P) 將50克實施例4-b)中所得高度抗鈾性薄片狀金屬顏料 SiCh/5422NS(P)懸浮在1升水中並攪拌加熱到75°C。於此懸 浮液中滴力口 60·5克SnCl4 · 5H2〇溶液 (SnCh · 5H2〇,29克/ 升)同時使用32重量%的氫氧化鈉將pH保持在1.8。於達 到綠色時反應完成。從該懸浮液過濾出固體,用水洗,然 後乾燥並煅燒而得到具金屬光澤的干涉顯色顏料TiCh / Si〇2 / 5422NS(P)。經由X-射線繞射確定水合氧化鈦塗層爲金紅 石型。將1重量份此粉末分散在9重量份丙烯基改質硝酸 纖維素漆內並用塗器(棒塗器#20)塗覆在一黑白紙上。使用 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公f ) 739 · 批衣 :1T------- ^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) (表1) 1300433 A7 _B7___ 五、發明説明(37 ) 測角光譜光度計 GCMS-3 (Murakami Color Research Laboratory所製)測量而顯現出隨視角的色彩變化(移色效 應)。表1顯示出顏色測量的結果。 I 批衣 ^1T------Ϊ ^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -色彩角表Tan、b*/a*) 從表中結果可知,當顏色變異角改變時,觀察到的色 彩變化爲在45 / 40和118°色彩角(綠黃色)的色度27.96 改變成在45 / 0和284°色彩角(紅藍色)的色度12.21,由 是確定移色效應。 比較例1 表1:測角光譜光度計的顏色測量結果 入涉角/觀察角 光澤(L*) a* B* 色度 色彩角 45/0 47.07 3.05 •11.82 12.21 284.47 45/10 62.64 0.76 -6.58 6.63 276.63 45/20 90.40 -3.34 2.78 4.34 140.21 45/30 132.64 -8.73 15.32 17.63 119.67 45/40 177.2 -13.28 24.60 27.96 118.37 45/50 182.69 -13.51 23.92 27.47 119.47 45/60 143.38 -10.18 17.57 20.31 120.09 45/70 102.65 -4.73 9.86 10.93 115.63 註:-色度表出,2 + P2的開根値 _ 40: 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 1300433 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 __B7_五、發明説明(38 ) Si〇2/5422NS之製備 將 66.4 克鋁糊{ 5422NS (Toyo Alumiimn Co·,Ltd.所製, 有效成分:75.3%,D50:約20微米)}分散在500毫升丙酮 中,將該懸浮液在室溫下攪拌30分鐘,然後過濾,以丙酮 洗滌之,並將此操作重複一次,然後過濾出固體部份。於 一裝有回流冷凝器和攪動器的圓底燒瓶內,將該固體部份 懸浮在750毫升乙醇中。於添加200克水和20克28 %氨水 溶液之後將該懸浮液加熱到65°C。接著,將用76毫升乙醇 稀釋過的60克四乙氧基矽烷和於攪拌下加到其中。於65 °C下攬拌反應混合物1 8小時,然後從母液中過濾出,用乙 醇洗滌並乾燥,得到Si〇2 / 5422NS。 比較例2 Ti〇2/Si〇2/5422NS之製備 將50克比較例1中所得SiCW5422NS懸浮在1升水中 並攪拌加熱到75°C。於此懸浮液中滴加60.5克SnCl4· 5H2〇溶液(SnCh · 5H2〇,29克/升)同時使用32重量%的 氫氧化鈉將pH保持在1 · 8。於達到綠色時反應完成。從該 懸浮液過濾出固體部份,用水洗,然後乾燥並煅燒而得到 具金屬光澤的干涉顯色顏料Ti〇2 / Si〇2 / 5422NS。經由X-射線繞射確定塗層中的水合氧化鈦爲金紅石型。將1重量 份此粉末分散在9重量份丙烯基改質硝酸纖維素漆內並用 塗器(棒塗器#20)塗覆在一黑白紙上。使用測角光譜光度計 GCMS -3 (Murakami Color Research Laboratory 所製)的顏色 ^衣 :ITil (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210Χ297公釐) -4Τ- 1300433 A7 —>___B7 五、發明説明(39 ); 測量結果顯示於表2。 (¾ 2) 測角光譜光度計的顏色測量释果 角/觀察角 光澤(L*) a* B* 色度 色彩角 __ 45/0 46.35 1.2 3.64 3.83 108.27 __ 45/10 64.43 -3.43 9.17 9.79 110.52 .__ 45/20 89.49 -5.69 15.15 16.19 110.56 __ 45/30 123.62 -8.38 21.75 23.31 111.06 一 45/40 164.98 -8.38 25.02 26.39 108.50 45/50 167.99 -7.99 21.96 23.36 109.99 45/60 124.47 -6.40 17.54 18.67 110.03 _ 45/70 91.50 -3.41 13.30 13.73 104.40 註:-色度表出,2 + 13*2的開根値 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 、11 -色彩角表 T a rf1 (b * / a *) 從表中結果可知,在45 / 40和色彩角l〇9° (綠黃色) 的最大色度爲26-39時,即時觀察角改變,色彩角的改變也 爲狹窄者(104°到110° (緣黃色)),由是沒有觀察到移色效 應。 抗餓性檢驗(氫氣產生量之測量): 將各1克的樣品分散在100克溫水(75 °C),以鹽酸 (HCL)調整pH到1.8,並於攪拌下將此懸浮液的溫度保持 i ——線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -II - 1 - · 本纸張尺度適用中國國家摞準(CNS ) A4規格(2〗0X297公釐) -42^ 1300433 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(4〇 ) 在75°c。在預定的各時間之後,測量懸浮液產生的氫氣(H〇 量。測量係在120分鐘內進行。第3圖1-4中顯示出對未處 ί里的A1薄片(其表面處理劑係洗滌移除掉),A1薄片(P) {只 用磷酸化合物處理過(第一階段處理),和SiCh/Al薄片(P) }在用磷酸化合物處理後用水合金屬氧化物塗覆(第一階段 處理+第二階段塗覆)所進行的比較。第5圖顯示出在用硼 酸化合物取代磷酸化合物處理的各種A1-薄片之間的類似 比較。 第1圖顯示出使用SS 5 5 8 8情況中,在未處理SS 5 5 88, SS55 88 (P)和Si〇2/SS55 88 (P)之間的氫氣產生量之比較。 此處,SS 5 5 8 8 (P)係得自實施例1的Ι-a)且Si〇2/SS 5 5 88 (P)係得自實施例1的實施例1-b)。對於本發明的Si〇2/ SS5588 (P),其氫氣產生量非常少。 第2圖顯示出於使用550N的情況中,在未處理550N, 550N (P)和Si〇2/550N(P)之間的氫氣產生量之比較。 此處,5 5 0N(P)係得自實施例2的2-a)且Si〇2/5 5 0N (P) 係得自實施例2的2-b)。使用本發明的Si〇2/550N(P)時沒 有產生氫氣。 第3圖顯示出於使用SL800的情況中,於未處理 SL800,SL800 (P)與Si〇2/SL800 (P)之間的氫氣產生量之比 較。 此處,SL800(P)係得自實施例3的3-a)且Si〇2/SL800 (P)係得自實施例3的3-b)。使用本發明Si〇2/SL800(P)時產 生很少的氫氣。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) I---------辦衣----Ί--1T------ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1300433 Μ _-___ _Β7五、發明説明(41 ) 第4圖顯示出使用5422NS的情況中,於未處理 5422NS,5422NS (p),Si〇2/5422NS (P)與 Si〇2/5422NS 之間的 氫氣產生量之比較。 5422NS (P)係得自實施例 4 的 4_a),Si〇2/5422NS (p)係 得自實施例4的4-b)且Si〇2/5422NS係得自比較例1 (只用 第二階段塗覆處理的薄片,亦即,,水含氧化矽塗覆”;而沒有 施以第一階段處理,亦即,,磷酸化合物處理”)。使用本發明 Si〇2/5422NS (P)薄片時很少產生氫氣。對於5422NS (P),在 短期間內即產生大量的氫氣,而使用Si〇2/5422NS時,隨著 時間的逝去也產生很多氫氣。 第5圖顯示出在使用5422NS的情況中,於未處理 5422NS,5422NS(B),Si〇2/5422NS(B)與 Si〇2/5422NS 之間的 氫氣產生量之比較。 此處,5422NS (B)係得自實施例5的5-a)、Si〇2/5422NS (B)係得自實施例5的5-b)且SiCh/5422NS係得自比較例1 ( 只用第二階段塗覆,亦即”水含氧化矽塗覆”處理;而沒有接 受第一階段處理,亦即”磷酸化合物處理”處理過之薄片)。 使用本發明SiCh/5422NS (B)產生很少的氫氣。對於只用硼 酸化合物處理(第一階段處理)的5422NS (B),在短期間內很 少產生大量氫氣,而用SiCh/5422NS時,隨著時間逝去,也 會產生很多氫氣。 比表面積之測量 比表面積係用全自動氣體吸附分析儀(Autosorb 6 ---------批衣----Ί--1T------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -44- 1300433 A7 B7 五、發明説明(42 )… Quanta Chrome所製)測量的。其結果列於表3中。 (表3) ΜΛλ比表面積測1 樣品 比表面積A(平方米/克) 未處理5422NS 2.24 Si〇"5422NS(P)(實施例 4-b) 3.01 SiCh/5422NS(比較例 1) 8.32 I---------批衣-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 從表3中證實根據本發明以包括磷酸化合物處理和水 合氧化矽塗覆組合成的兩階段處理產生較少的比表面積增 加,亦即,所得塗層相對於比較例更密實且光滑。於第4 圖中進一步證實根據該兩階段處理所得產物顯示出比只用 水合氧化矽處理所得塗層的情況更爲佳的抗蝕性質。 分散性評估 分散性係利用遮蓋力來評估。遮蓋力愈大,分散性愈 高。遮蓋力的計算方式爲將一重量份的樣品分散在9重量 份的丙烯基改質硝酸纖維素漆內並用塗器(棒塗器#20)塗覆 在一張黑白紙上,使用色度計 (color meter) (CR-300, Minolta Camera Co.,Ltd.所製)測量樣品的反射度及用下 面的公式計算遮蓋力。結果示於表4之中。 遮蓋力=100x(在黑底45° /0°上的塗膜漫反射度)/(在 白底45° /0°上的塗膜漫反射度)
、1T 線 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X 297公釐) 1300433 A7 B7 五、發明説明(44 ) (組成物c) 乙酸乙酯 甲苯 正丁醇 Solvesso#!50 5 0重量份 3 0重量份 10重量份 40重量份 將1 0 0重量份的組成物A與2 0重量份的組成物b混合 後,用組成物C稀釋到使用F 〇 r d C u ρ # 4測得爲1 2 -1 5秒的 黏度,適合供噴塗所用,其基底塗層係用噴塗法形成的。 透明塗料 Acrydic 44-179 Super Beckamine L117-60 甲苯 甲基異丁基酮(MIBK) 丁基溶纖素 14重量份 6重量份 4重量份 4重量份 3重量份 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} •裝 1 -訂 1 —線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 將此組成物塗覆在上述真珠塗層上,在40°C下乾燥3〇 分鐘,在室溫下空氣乾燥及在13(TC下烘烤30分鐘。 經確定用含有實施例1-5樣品的組成物形成的塗料膜具 有良好的金屬光澤且用含有實施例6樣品的組成物形成的 塗料膜具有高亮度,具有高色度及色移效應。 用途實施例 本紙張尺度適用中國國家摞準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -47^ 1300433 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明(45 ) -塑膠用途實施例: 高密度聚乙烯(九粒) 實施例1-6樣品 硬脂酸鎂 硬脂酸鋅 將這些成分乾摻合並用注射模製予以成形。 經確定者含有實施例1-5樣品的模製物具有良好的金屬 光澤且含有實施例6樣品的模製物具有高亮度,高色度和 移色效應。 用途實施例3 -油墨用途實施例: CCST(硝酸纖維素樹脂) 10重量份 實施例1 - 6樣品 8重量份 將溶劑加到經由摻合上述諸成分所得油墨組成物中, 並製備成用Zahn Cup No. 3測得爲具有20秒的黏度之油墨 〇 經確定用含有實施例1-5樣品的油墨所得印刷品具有良 好的金屬光澤且用食有實施例6樣品的油墨所得印刷品具 有高亮度,高色度和移色效應。 用途實施例4 100重量份 1重量份 〇. 1重量份 0.1重量份 裝----Ί--訂-------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 1300433 A7 B7 五、發明説明(46 )、 -化粧品用途實施例: 緊密粉用途實施例: 滑石 實施例1 - 6樣品 顯色顏料 肉豆蔻酸異丙基酯 硬脂酸鎂 5 0重量份 25重量份 5重量份 適量 2重量份 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 粉底用途實施例: 滑石 實施例1 - 6樣品 雲母(8微米) 硬脂酸鎂 耐綸粉1 2 黃色氧化鐵 紅色氧化鐵 氧化鈦 礦油 甘油三(辛酸,癸酸)酯 對羥基苯甲酸丁酯 3 8重量份 25重量份 10重量份 3重量份 8重量份 1.9重量份 0.8重量份 1.0重量份 適量 3.3重量份 0.1重量份 I--------批衣-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、1Τ β 4 —線 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X 297公釐)
Claims (1)
1300433 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 附件4A: 第9 1 1 1 6934號專利申請案 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 中文申請專利範圍替換本 民國97年3月21曰修正 I一種高度抗鈾性薄片狀金屬顏料,其在經磷酸化合物 及/或硼酸化合物於極性有機溶劑中處理過的薄片狀金屬 基材之表面上,含有一或多個塗層,該等塗層包含一或多 種選自矽、鋁、锆、鈦和錫所組成群的一或多種金屬之水 合金屬氧化物。 2.如申請專利範圍第1項之高度抗鈾性薄片狀金屬顏料 ,其中該該薄片狀金屬基材爲具有金屬光澤的金屬顏料。 3 ·如申請專利範圍第2項之高度抗飩性薄片狀金屬顏料 ,其中該具有金屬光澤的金屬顏料爲下列之中的任一者:鋁 薄片、鈦薄片、金薄片、銀薄片、銅-鋅合金薄片、不銹鋼 薄片或青銅薄片。 4.如申請專利範圍第1項之高度抗蝕性薄片狀金屬顏料 ,其中該水合金屬氧化物爲水合氧化矽。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 5 ·如申請專利範圍第1項之高度抗飩性薄片狀金屬顏料 ,其中該水合金屬氧化物係以溶膠-凝膠法製成者。 6. 如申請專利範圍第5項之高度抗鈾性薄片狀金屬顏料 ,其中該溶膠-凝膠法係經由金屬烷氧化物水解而實施的。 7. 如申請專利範圍第6項之高度抗鈾性薄片狀金屬顏料 ,其中該金屬烷氧化物的水解係使用鹼性觸媒而實施的。 8 .如申請專利範圍第1項之高度抗鈾性薄片狀金屬顏料 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐)-1- 1300433 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 (請先聞噤背面之注意事項再填寫本頁) ,其中該磷酸化合物及/或硼酸化合物的用量係對應於每 單位表面積(平方米)薄片狀金屬基材爲0.0001 -0.1克 ?2〇5及/或b2o3,且製備水合金屬氧化物塗層所用金屬 化合物的量係對應於每單位表面積(平方米)薄片狀金屬 基材爲 0.01-1 ·0 克的 Si02、Al2〇3、Zr02、Ti〇2 和 Sn〇2。 9.一種高度抗触性薄片狀金屬顏料的製法,其中係將該 薄片狀金屬基材分散在一極性有機溶劑之內,且該方法包 括下述諸程序: 1) 於其中加入磷酸化合物及/或硼酸化合物,攪拌之, 因而處理其基材; 2) 以溶膠-凝膠法在該基材的表面上製備-水合金屬氧化 物塗層。 1 〇.如申請專利範圍第9項之製法,其中該溶膠-凝膠法 係經由將溶解在一極性有機溶劑中的金屬烷氧化物溶液予 以水解而實施的。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1 1.如申請專利範圍第9或1 〇項之製法,其中構成水合 金屬氧化物塗層的金屬爲一或多種選自矽、鋁、錫、鉻和 鈦所組成群之金屬。 1 2.如申請專利範圍第1 0項之製法,其中該金屬烷氧化 物溶液係在添加水和觸媒之後才加入的。 13.如申請專利範圍第10項之製法,其中該金屬烷氧化 物溶液係與含有觸媒的水溶液同時加入的。 1 4.如申請專利範圍第1 0項之製法,其中該含有觸媒的 水溶液係在添加金屬烷氧化物溶液之後才添加的。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐)_ 2 - 1300433 A8 B8 C8 D8 i、申請專利範圍 I5·如申請專利範圍第12到14項中任一項之製法,其 中該觸媒爲鹼性觸媒。 16·—種具有金屬光澤的干涉顯色顏料,其係以申請專 利範圍第1到8項所述高度抗鈾性薄片狀金屬顏料爲基底, 其中該高度抗蝕性薄片狀金屬顏料的表面更塗覆以一含有 一或多層的二次水合金屬氧化物層。 17.如申請專利範圍第16項之具有金屬光澤的干涉顯色 顏料,其中該二次水合金屬氧化物塗層係以濕程序法,化 學蒸氣沉積法或物理蒸氣沉積法製成的。 18·如申請專利範圍第17項之具有金屬光澤的干涉顯色 顏料,其中該二次水合金屬氧化物塗層係以濕程序法製備 的。 19. 如申請專利範圍第16項之具有金屬光澤的干涉顯色 顏料,其中該二次水合金屬氧化物塗層爲包含一或多種選 自鈦、鋁、锆、錫、鋅、鐵、鉻、鈷、矽和硼所組成群之 一或多種金屬之水合金屬氧化物的塗層。 20. 如申請專利範圍第16項之具有金屬光澤的干涉顯色 顏料,其中該二次水合金屬氧化物塗層係爲具有不同水合 金屬氧化物的多重塗層。 2 1 .如申請專利範圍第20項之具有金屬光澤的干涉顯色 顏料,其中該二次水合金屬氧化物塗層爲具有高折射率的 水合金屬氧化物和具有低折射率的水合金屬氧化物相交錯 的多重塗層。 22.如申請專利範圍第1到8項中任一項之高度抗蝕性 請 先 閲 面 之 注 意 事 項 再 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210><297公釐) -3 - 1300433 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 薄片狀金屬顏料,其係用於塗料、粉末塗料和塗層、油墨 、安全印刷油墨、塑膠、九粒模製物、和化妝品。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 23·如申請專利範圍第16至21項中任一項之具有金屬 光澤的干涉顯色顏料,其係用於塗料、粉末塗料和其塗層 、油墨、安全印刷油墨、塑膠、九粒模製物、和化妝品。 24·—種組成物,其含有申請專利範圍第丨到8項中任 一項所述之高度抗蝕性薄片狀金屬顏料或申請專利範圍第 1 6到2 1項中任一項所述之具有金屬光澤的干涉顯色顏料, 合倂以一或多種選自下列所組成族群之顏料:有機顏料、 無機顏料、效果顏料、塡充劑以及功能性顏料。 25 _—種塗料,其含有申請專利範圍第丨至8項中任一 項所述之高度抗鈾性薄片狀金屬顏料或申請專利範圍第i 6 到2 1項中任一項所述之具有金屬光澤的干涉顯色顏料。 26·如申請專利範圍第25項之塗料,其進一步含有一組 合顏料。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 27·如申請專利範圍第26項之塗料,其中該組合顏料係 選自下列族群之一或多者:金屬粉末顏料、經金屬氧化物 塗覆之雲母、經金屬氧化物塗覆之薄片狀氧化鋁、光學效 果顏料、和功能性顏料。 28.如申請專利範圍第25到27項中任一項之塗料,其爲 一種粉末塗料。 29·如申請專利範圍第25到27項中任一項之塗料,其爲 一種水性系統(即:水質)塗料。 3 0·—種油墨,其含有申請專利範圍第1至8項中任一 本]氏張尺度適用中關家襟準(CNS ) ( 21G X 297公羡)_ . """""" " 1300433 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 項所述之高度抗蝕性薄片狀金屬顏料或申請專利範圍第1 6 到2 1項中任一項所述之具有金屬光澤的干涉顯色顏料。 3 1·如申請專利範圍第30項之油墨,其進一步含有一組 合顏料。 32·如申請專利範圍第31項之油墨,其中該組合顏料係 選自下列族群之一或多者:經金屬氧化物塗覆之雲母、經 金屬氧化物塗覆之薄片狀氧化鋁、光學效果顏料、和功能 性顏料。 3 3·如申請專利範圍第30到32項中任一項之油墨,其爲 一種水性系統(即··水質)油墨。 3 4.—種塑料,其含有申請專利範圍第1至8項中任一 項所述之高度抗蝕性薄片狀金屬顏料或申請專利範圍第1 6 到2 1項中任一項所述之具有金屬光澤的干涉顯色顏料。 35.如申請專利範圍第34項之塑料,其含有抗蝕性薄片 狀金屬顏料或具有金屬光澤的干涉顯色顏料,合倂以其他 顏料。 36·如申請專利範圍第35項之塑料,其中該其他顏料係 選自下列族群之一或多者:經金屬氧化物塗覆之雲母、經 金屬氧化物塗覆之薄片狀氧化鋁、光學效果顏料、和功能 性顏料。 3 7 . —種塗佈層,其係經塗覆以申請專利範圍第25到 2 9項中任一項之塗料。 38.如申請專利範圍第37項之塗佈層,其至少包含兩 層其上另具有透明塗覆層之層。 請 先 閱 之 注 I 奮 % 訂 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐)_ 5 1300433 as C8 D8 六、申請專利範圍 3 9.—種印刷,其係由申請專利範圍第30到33項中任 一項之油墨所得。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -6- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐)
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