KR102605853B1 - 레이더 주파수 투과성 효과 안료 혼합물, 그의 배합물 및 코팅 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 알루미늄 또는 알루미늄 기반 합금 쇼트의 분쇄에 의해 수득된 소판형 알루미늄 효과 안료 및 은빛 진주광택 안료를 포함하는 효과 안료 혼합물로서, 여기서 은빛 진주광택 안료는 a) Fe(II)-이온을 갖는 철-산화물을 포함하거나 또는 그로 이루어진, n > 1.8인 고굴절률 층으로 코팅된 투명 기재를 포함하는 진주광택 안료, b) 티타늄 아산화물을 포함하거나 또는 그로 이루어진, n > 1.8인 고굴절률 층으로 코팅된 투명 기재를 포함하는 진주광택 안료 또는 n > 1.8인 고굴절률 층으로 임의적으로 코팅되는 티타늄 아산화물을 포함하거나 또는 그로 이루어진, n > 1.8인 고굴절률 층을 갖는 기재를 포함하는 진주광택 안료, c) 티타늄 산질화물을 포함하거나 또는 그로 이루어진, n > 1.8인 고굴절률 층으로 코팅된 투명 기재를 포함하는 진주광택 안료, d) 탄소를 포함하는 층으로 코팅된 투명 기재를 포함하는 진주광택 안료로서, 여기서 탄소가 또 다른 금속 산화물 층에 미립자 형태로 봉입되거나 또는 별개의 개별 층으로서 형성되는 것인 진주광택 안료, e) 티타늄, 철, 및 코발트 및 크로뮴 중 적어도 1종의 산화물의 혼합물을 포함하거나 또는 그로 이루어진 제1 층 및 티타늄의 산화물을 포함하는, 제1 층 상의 제2 층으로 코팅된 투명 기재, 및 진주광택 안료 a) 내지 e)의 혼합물 또는 조합물, 또는 진주광택 안료 a) 내지 e)에서 언급된 다양한 코팅 층의 혼합물 또는 조합물을 갖는 진주광택 안료로 이루어진 군으로부터 취해지고, 여기서 알루미늄 효과 안료에 대한 진주광택 안료의 중량비는 0.4 내지 5.0의 범위인 효과 안료 혼합물을 다룬다. 본 발명은 또한 상기 효과 안료 혼합물을 함유하는 코팅 배합물을 다룬다.
Description
본 발명은 금속성 외관 및 라디오 투과성 코팅에 사용하기에 충분한 라디오파 전송을 보장하는 효과 안료 혼합물에 관한 것이다. 또한 본 발명은 라디오 투과성 코팅으로서 사용될 상기 효과 안료 혼합물을 함유하는 코팅 배합물을 다룬다.
오늘날 대부분의 자동차 베이스 코트는 효과 안료 예컨대 금속성 또는 진주광택 안료를 포함하는 것이 통상의 표준이다. 이들 소판형 안료는 코팅 기재에 대해 평행한 방식으로 배향된다. 금속성 소판의 경우 작은 거울처럼 작용하여, 탁월한 은폐력과 함께 고도의 금속성 광택, 플롭 효과 (상이한 관측 입사각 하에 볼 때의 명도의 변화)를 유도한다. 대부분의 경우에 금속성 안료는 은색의 금속성 코팅을 야기하는 알루미늄 안료이다. 진주광택 안료의 경우에는 간섭 색상이 발생하며, 코팅이 광학적 깊이를 나타낸다.
적어도 10년 동안 또한 자동차 범퍼와 같은 플라스틱 부재는 관측자에게 균일한 고급의 광학적 외관을 자아내기 위해 본질적으로 동일한 효과 안료로 페인팅되었다. 앞으로 이들 표준이 줄어들 것이라고는 예견되지 않는다. 최근에, 이러한 건조된 코팅의 두께는 대부분의 경우에 15 μm 미만인데, 그렇지 않으면 비용이 너무 많이 들기 때문이다. 게다가, 이러한 코팅은 규정에 따라 높은 기계적 충격을 견뎌내야 한다. 예를 들어, EN ISO 6270-2:2005에 따른 크로스컷 시험 또는 카처(Kaercher) 시험과 같은 접착력 시험을 통과해야 한다.
자동차 안전성을 개선시키기 위해, 거리를 측정하고, 자동차가 가까이에 있는 물체에 근접하게 되면 운전자에게 경고하는 레이더 장치가 새로운 표준이 되었다. 이러한 레이더 장치는 자동차의 다양한 부분에, 예를 들어, 라디에이터 그릴 뒤에, 백 패널 등에 제공될 수 있다. 자율 주행 자동차의 개발은 다양한 레이더 감지 센서를 갖춰야 할 필요성을 더욱 증가시킬 것이다. 미래의 자동차에는 사방에서 다른 물체의 거리 및 속도를 측정하는 약 80개의 센서가 자동차에 설치될 수 있다. 레이더 센서의 수요가 증가함에 따라, 예를 들어, 자동차의 시각적 외관을 해치지 않도록 이들 센서를 범퍼 아래에 위치시킴으로써 이들을 은폐하는 것이 요망될 것이다.
그러나, 금속성 효과 안료 예컨대 알루미늄을 함유하는 코팅은 레이더파의 너무 큰 댐핑을 나타낸다는 것이 널리 공지되어 있다. 센서를 위해 사용되는 레이더파는 전형적으로 약 4 내지 5 mm의 파장 범위에 상응하는 65 내지 85 GHz의 주파수 대역에 있다. 이들 파장이 효과 안료의 크기 또는 코팅의 두께보다 훨씬 더 크다 하더라도, 그의 내부에서 매우 높은 전기 전도성을 나타내는 알루미늄 안료에 의해 댐핑이 유도된다. 알루미늄 안료가 일종의 안테나 역할을 할 수 있으며, 반대 전자기파가 유도되어 감쇠 효과로 이어진다. 수직 입사각 하에 측정될 때 감쇠가 초기 레이더 강도의 3 데시벨 미만, 바람직하게는 2 데시벨 미만이어야 하는 것이 바람직하다.
진주광택 효과 안료는 비-전도성이며, 레이더 전자기파의 댐핑이 일어나지 않는 것으로 공지되어 있다 (JP 2004244516 A).
JP 2009102626 A에서는 유리 박편과 같은 비-전도성 기재를 은 및 귀금속 예컨대 금 또는 팔라듐의 합금으로 코팅하는 것이 제안되었다. 이들 안료는 라디오 주파수 전자기파의 낮은 감쇠를 가져야 한다. 이러한 안료는 기존의 알루미늄 안료를 대체하기에 너무 고가일 것이다.
DE 102009029763 A1에는 차체를 위한 플라스틱 부품이 개시되어 있으며, 이는 바람직하게는 2종의 베이스 코팅을 함유하고, 여기서 제1 코팅은 미세한 금속성 효과 안료를 함유하며 제2 코팅은 조대한 금속성 효과 안료를 함유한다. 이러한 이중 코팅 구조는 너무 고가일 것이다.
US 2010/0022696 A1에는 금속성 효과 안료 및 TiO2 코팅된 운모 기재에 기반하는 진주광택 안료의 혼합물 또는 금속성 효과 안료의 유리 박편과의 혼합물이 개시되어 있으며, 이는 금속성 안료가 그들 사이에 일정한 평균 거리를 가질 때 허용가능한 감쇠 특징을 나타낸다. 그러나, 생성되는 코팅 필름의 광학적 특성이 순수한 금속성 코팅과 유사한지에 대해서는 개시되지 않았다. 게다가, 최신 코팅의 요건이 충족되지 않는다.
본 발명의 목적은 기존의 금속성 코팅의 광택, 플롭 및 은폐력과 관련하여 실질적으로 동일한 광학적 특성을 가지며 허용가능한 레이더 감쇠를 갖는, 코팅에 사용될 수 있는 효과 안료를 제공하는 것이다. 게다가, 이러한 코팅의 두께는 현재 통상적인 두께의 10%를 넘어 초과하지 않아야 하며, 기계적 안정성에서의 요건을 충족시켜야 한다.
추가의 목적은 적합한 코팅 배합물을 제공하는 것이다.
게다가, 효과 안료는 바람직하게는 수계 코팅 배합물에 이용되어야 한다.
추가의 목적은 상기 언급된 특성을 갖는, 바람직하게는 플라스틱 기재 상의 라디오파 투과성 코팅 필름을 제공하는 것이다.
상기 목적은 알루미늄 또는 알루미늄 기반 합금 쇼트의 분쇄에 의해 수득된 소판형 알루미늄 효과 안료 및 은빛 진주광택 안료를 포함하는 효과 안료 혼합물로서, 여기서 은빛 진주광택 안료는 하기로 이루어진 군으로부터 취해지고:
a) Fe(II)-이온을 갖는 철-산화물을 포함하거나 또는 그로 이루어진, n > 1.8인 고굴절률 층으로 코팅된 투명 기재를 포함하는 진주광택 안료,
b) 티타늄 아산화물을 포함하거나 또는 그로 이루어진, n > 1.8인 고굴절률 층으로 코팅된 투명 기재를 포함하는 진주광택 안료 또는 n > 1.8인 고굴절률 층으로 임의적으로 코팅되는 티타늄 아산화물을 포함하거나 또는 그로 이루어진, n > 1.8인 고굴절률 층을 갖는 기재를 포함하는 진주광택 안료,
c) 티타늄 산질화물을 포함하거나 또는 그로 이루어진, n > 1.8인 고굴절률 층으로 코팅된 투명 기재를 포함하는 진주광택 안료,
d) 탄소를 포함하는 층으로 코팅된 투명 기재를 포함하는 진주광택 안료로서, 여기서 탄소가 또 다른 금속 산화물 층에 미립자 형태로 봉입되거나 또는 별개의 개별 층으로서 형성되는 것인 진주광택 안료,
e) 티타늄, 철, 및 코발트 및 크로뮴 중 적어도 1종의 산화물의 혼합물을 포함하거나 또는 그로 이루어진 제1 층 및 티타늄의 산화물을 포함하는, 제1 층 상의 제2 층으로 코팅된 투명 기재,
및 진주광택 안료 a) 내지 e)의 혼합물 또는 조합물, 또는 진주광택 안료 a) 내지 e)에서 언급된 다양한 코팅 층의 혼합물 또는 조합물을 갖는 진주광택 안료,
여기서 알루미늄 효과 안료에 대한 진주광택 안료의 중량비는 0.4 내지 5.0의 범위인
효과 안료 혼합물을 제공함으로써 해결된다.
상기 효과 안료 혼합물의 추가의 바람직한 실시양태가 청구항 제2항 내지 제12항에 개시되어 있다.
본 발명의 목적은 추가로 효과 안료 혼합물을 함유하는 코팅 배합물 (청구항 제13항)에 의해 제공된다.
알루미늄 효과 안료:
소판형 알루미늄 효과 안료는 알루미늄 또는 알루미늄 기반 합금 쇼트의 분쇄에 의해 수득된다. 분쇄 단계는 전형적으로 화이트 스피릿, 솔벤트 나프타 또는 이소프로판올과 같은 용매 및 분쇄 보조제로서의 지방산 예컨대 팔미틴산, 스테아르산, 올레산 또는 그의 혼합물을 사용하여 널리 공지된 홀(Hall) 공정에 따라 볼 밀에서 이루어진다.
입자 크기 분포는 ISO 13320-1에 따라 Helos/BR 멀티레인지 (심파텍(Sympatec)) 장치를 사용하여 제조업체 지시에 따라 레이저 산란 입도측정법에 의해 측정된다. 알루미늄 효과 안료는 입자 크기 분포를 측정하기 전에 이소프로판올에 교반 하에 용해된다. 입자 크기 함수는 프라운호퍼(Fraunhofer)-근사법으로 등가 구체의 부피 가중된 누적 도수 분포로서 계산된다. 중앙값 d50은 측정된 입자의 50%가 해당 값 미만인 것을 의미한다 (부피-평균한 분포에서). d90 값은 측정된 입자의 90%가 해당 값 미만인 것을 의미하며 (부피-평균한 분포에서), 이는 크기 분포에서 조대 입자의 지표이다.
소판형 알루미늄 효과 안료는 바람직하게는 9 내지 30 μm 범위, 보다 바람직하게는 12 - 27 μm 범위의 d50을 갖는다. 9 μm의 d50 미만에서는 금속성 외관, 특히 플롭이 너무 미약하다. 30 μm 초과에서는 알루미늄 안료를 포함하는 코팅 층의 구조가 관측자에게 보이게 된다. 특히 자동차 코팅에서 이는 바람직하지 않은 효과이다.
바람직하게는, 소판형 알루미늄 효과 안료는 18 내지 45 μm 범위, 보다 바람직하게는 20 내지 42 μm 범위의 d90을 갖는다. 45 μm의 d90 초과에서는 코팅 회사의 체질 사양과 관련하여 어떠한 제한이 발생할 수 있다.
추가의 실시양태에서, 효과 안료 혼합물의 소판형 알루미늄 효과 안료는 보다 미세한 알루미늄 효과 안료 및 보다 조대한 알루미늄 효과 안료의 혼합물을 포함한다. "보다 미세한" 알루미늄 효과 안료는 보다 우수한 은폐력을 부가하는 반면, "보다 조대한" 알루미늄 효과 안료는 높은 플롭 및 휘도에 기여한다. 이러한 혼합물의 보다 미세한 알루미늄 효과 안료는 전형적으로 9 내지 13 μm 범위의 d50을 갖고, 보다 조대한 알루미늄 효과 안료는 전형적으로 18 내지 26 μm 범위의 d50을 갖는다. 물론, 이러한 혼합물의 전체적인 크기 분포의 d50 또는 d90의 특징적 값은 2종의 개별 크기 분포의 특징 및 2종의 알루미늄 효과 안료의 비율에 따라 변화한다. 이러한 경우에 이중모드 입자 크기 분포가 가능할 수 있다.
평균 두께는 시스멕스(Sysmex) 3000S (FPIA) 장치로 이루어진 크기 측정으로부터 계산되었다. 여기서 분산된 안료 입자의 제어된 유동이 유동 측정 셀을 통해 개시된다. 소판형 입자는 광학적 측정에 적합한 윈도우에 대해 평행하게 배향된다. 모든 입자가 CCD 카메라를 통해 "촬영되고", 모든 입자의 면적이 결정된다. 간단한 모델에서 알루미늄 안료는 기지의 가중 질량 mp 및 알루미늄 박편의 경우에 2.5 g/cm3의 기지의 밀도 ρ를 갖고, 입자의 모든 측정된 면적은 총 면적 (μm2)으로 더해질 수 있다:
nm 단위의 평균 두께 hm은 하기 식에 따라 계산된다:
이러한 두께 hm은 면적 가중된 두께이다. 소판형 알루미늄 효과 안료는 바람직하게는 80 내지 500 nm 범위, 보다 바람직하게는 140 내지 400 nm 범위의 평균 두께 hm을 갖는다.
80 nm 미만에서는 알루미늄 안료가 너무 얇아져 효과 안료 혼합물의 진주광택 안료 또는 추가적인 진주광택 안료에 의한 배향상실이 발생할 수 있다.
500 nm 초과에서는 금속성 효과 안료의 은폐력이 너무 낮다.
바람직한 실시양태에서, 소판형 알루미늄 효과 안료는 포스폰산 또는 인산 에스테르를 기재로 하는 흡착된 첨가제, 금속 산화물, 중합체 또는 그의 혼합물 또는 조합물로 이루어진 부식방지 코팅으로 코팅된다. 이러한 부동태화된 알루미늄 안료는 수계 코팅에 사용되어, 수소 기체의 형성 하에 물의 공격에 의한 알루미늄 박편의 분해를 방지한다.
그러나, 놀랍게도, 부동태화 코팅이 또한 라디오파의 원치 않는 감쇠를 감소시킬 수 있다는 것이 밝혀졌다. 따라서, 이러한 부동태화된 알루미늄 안료를 적합한 진주광택 안료와 함께 사용할 때 라디오파의 감쇠의 감소와 관련하여 상승작용적 효과가 발생한다.
부동태화 코팅은 금속 산화물인 것이 가장 바람직하다. 이러한 경우에 "금속 산화물"은 순수한 금속 산화물을 의미할 수 있을 뿐만 아니라, 또한 금속 수산화물 또는 금속 산화물 수화물 또는 그의 임의의 혼합물도 포함한다. 바람직하게는, 금속 산화물은 SiO2, Ce-산화물, Mo-산화물, V-산화물, Cr-산화물 및 그의 혼합물 또는 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 조합물이란 금속 산화물들이 알루미늄 기재 상에 코팅된 체계를 의미한다. SiO2, Mo-산화물 및 그의 임의의 혼합물 또는 조합물이 가장 바람직하고, SiO2가 매우 바람직하다.
이러한 상업적으로 입수가능한 알루미늄 안료의 예는 히드롤란(Hydrolan)® (엑카르트 게엠베하(Eckart GmbH)) 또는 에메랄(Emeral)® (일본 소재의 도요 알루미늄 가부시키가이샤(Toyo Aluminium K.K.))이다.
부동태화 코팅은 알루미늄 효과 안료의 광학적 특성을 변경시키지 않거나 또는 아주 약간만 변경시킨다. 특히, 은빛 알루미늄 효과 안료에 어떠한 색상도 부가하지 않는다.
부동태화 층이 금속 산화물 코팅에 의해 형성되는 모든 실시양태에서, 최외각 금속 산화물 코팅은 바람직하게는 유기관능성 실란, 알루미네이트, 티타네이트 또는 지르코네이트에 의해, 가장 바람직하게는 유기관능성 실란에 의해 추가로 개질된다. 흔히 "커플링제"로 지칭되는 이들은 한쪽에서 바니시 또는 페인트의 결합제와 화학 결합을 형성하고, 금속 효과 안료의 표면에 화학적으로 연결되는 것이 가능하다. 이들 유기관능기는 또한 커플링 기 또는 관능성 결합 기로도 지칭될 수 있으며, 바람직하게는 히드록실, 아미노, 아크릴, 메타크릴, 비닐, 에폭시, 이소시아네이트, 시아노 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
적합한 관능기를 함유하는, 바람직하게는 커플링제로서 사용되는 유기관능성 실란은 상업적으로 입수가능하며, 예를 들어 에보닉(Evonik)에 의해 제조되어 상표명 "디나실란(Dynasylan)" 하에 판매되고 있다. 다른 제품은 모멘티브(Momentive) (실퀘스트(Silquest) 실란) 또는 바커(Wacker)로부터 입수될 수 있으며, 예를 들어 게니오실(GENIOSIL) 제품군의 표준 실란이 있다.
이들 유기관능성 실란의 예는 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 (디나실란 MEMO, 실퀘스트 A-174NT), 비닐트리(메)에톡시실란 (각각 디나실란 VTMO 및 VTEO, 각각 실퀘스트 A-151 및 A-171), 메틸트리(메)에톡시실란 (각각 디나실란 MTMS 및 MTES), 3-메르캅토프로필트리메톡시실란 (디나실란 MTMO; 실퀘스트 A-189), 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 (디나실란 GLYMO, 실퀘스트 A-187), 트리스[3-(트리메톡시실릴)프로필]이소시아누레이트 (실퀘스트 Y-11597), 비스[3-(트리에톡시실릴)프로필)]테트라술피드 (실퀘스트 A-1289), 비스[3-(트리에톡시실릴)프로필디술피드 (실퀘스트 A-1589), 베타-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 (실퀘스트 A-186), 비스(트리에톡시실릴)에탄 (실퀘스트 Y-9805), 감마-이소시아네이토프로필트리메톡시실란 (실퀘스트 A-Link 35, 게니오실 GF40), 메타크릴옥시메틸트리(메)에톡시실란 (게니오실 XL 33, XL 36), (메타크릴옥시메틸)(메)에틸디메톡시실란 (게니오실 XL 32, XL 34), (이소시아네이토메틸)메틸디메톡시실란, (이소시아네이토메틸)트리메톡시실란, 3-(트리에톡시실릴)프로필 숙신산 무수물 (게니오실 GF 20), (메타크릴옥시메틸)메틸디에톡시실란, 2-아크릴옥시에틸메틸디메톡시실란, 2-메타크릴옥시에틸트리메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 2-아크릴옥시에틸트리메톡시실란, 2-메타크릴옥시에틸트리에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리프로폭시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리아세톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 비닐트리클로로실란, 비닐트리메톡시실란 (게니오실 XL 10), 비닐트리스(2-메톡시에톡시)실란 (게니오실 GF 58), 비닐트리아세톡시실란 또는 그의 혼합물이다.
유기관능성 실란으로서 바람직하게는 하기가 사용된다: 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 (디나실란 MEMO, 실퀘스트 A-174NT), 비닐트리(메)에톡시실란 (각각 디나실란 VTMO 및 VTEO, 각각 실퀘스트 A-151 및 A-171), 메틸트리(메)에톡시실란 (각각 디나실란 MTMS 및 MTES), 베타-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 (실퀘스트 A-186), 비스(트리에톡시실릴)에탄 (실퀘스트 Y-9805), 감마-이소시아네이토프로필트리메톡시실란 (실퀘스트 A-Link 35, 게니오실 GF40), 메타크릴옥시메틸트리(메)에톡시실란 (게니오실 XL 33, XL 36), (메타크릴옥시메틸)(메)에틸디메톡시실란 (게니오실 XL 32, XL 34), 3-(트리에톡시실릴)프로필 숙신산 무수물 (게니오실 GF 20), 비닐트리메톡시실란 (게니오실 XL 10) 및/또는 비닐트리스(2-메톡시에톡시)실란 (게니오실 GF 58).
게다가, 예를 들어 에보닉으로부터 상업적으로 입수가능한, 수성 전가수분해물이 사용될 수 있다. 이들은 특히 수성 아미노실록산 (디나실란 히드로실 1151), 수성 아미노/알킬관능성 실록산 (디나실란 히드로실 2627 또는 2909), 수성 디아미노관능성 실록산 (디나실란 히드로실 2776), 수성 에폭시관능성 실록산 (디나실란 히드로실 2926), 아미노/알킬관능성 올리고실록산 (디나실란 1146), 비닐/알킬관능성 올리고실록산 (디나실란 6598), 올리고머성 비닐실란 (디나실란 6490) 또는 올리고머성 단쇄 알킬관능성 실란 (디나실란 9896)을 포함한다.
하나의 바람직한 실시양태에서, 유기관능성 실란 혼합물은, 관능성 결합 기를 갖지 않는 적어도 1종의 실란에 추가적으로, 적어도 1종의 아미노관능성 실란을 함유한다. 아미노 관능기는 결합제에 존재하는 대부분의 기와의 1종 이상의 화학적 상호작용에 참여할 수 있는 관능기이다. 이는, 예컨대 예를 들어 결합제의 이소시아네이트- 또는 카르복실레이트-관능기와의 공유 결합, 또는 예컨대 OH- 또는 COOR-관능기와의 수소 가교 결합, 또는 또한 이온성 상호작용을 수반할 수 있다. 따라서, 아미노 관능기는 안료를 다양한 결합제에 화학적으로 결합시키려는 목적에 매우 적합하다.
이를 위해 바람직하게는 하기 화합물이 사용된다: 3-아미노프로필트리메톡시실란 (디나실란 AMMO; 실퀘스트 A-1110), 3-아미노프로필트리에톡시실란 (디나실란 AMEO), [3-(2-아미노에틸)-아미노프로필]트리메톡시실란 (디나실란 DAMO, 실퀘스트 A-1120), [3-(2-아미노에틸)-아미노프로필]트리에톡시실란, 트리아미노관능성 트리메톡시실란 (실퀘스트 A-1130), 비스-(감마-트리메톡시실릴프로필)아민 (실퀘스트 A-1170), N-에틸-감마-아미노이소부틸트리메톡시실란 (실퀘스트 A-Link 15), N-페닐-감마-아미노프로필트리메톡시실란 (실퀘스트 Y-9669), 4-아미노-3,3-디메틸부틸트리메톡시실란 (실퀘스트 A-1637), N-시클로헥실아미노메틸메틸디에톡시실란 (게니오실 XL 924), N-시클로헥실아미노메틸트리에톡시실란 (게니오실 XL 926), N-페닐아미노메틸트리메톡시실란 (게니오실 XL 973) 또는 그의 혼합물.
추가의 바람직한 실시양태에서, 관능성 결합 기를 갖지 않는 실란은 알킬 실란이다. 알킬 실란은 바람직하게는 화학식 R(4-Z)Si(X)2를 갖는다. 이 화학식에서, z는 1 내지 3의 정수이고, R은 치환 또는 비치환된, 비분지형 또는 분지형의, 10 내지 22개의 C 원자의 알킬 쇄이고, X는 할로겐 및/또는 알콕시 기이다. 바람직한 알킬 실란은 적어도 12개의 C 원자의 알킬 쇄를 갖는 것들이다.
이러한 종류의 후-코팅으로 처리된 알루미늄 효과 안료는 EP 1084198 B2 및 EP 3080209 B1에 기재되어 있다.
효과 안료 혼합물의 진주광택 안료:
효과 안료 혼합물에 사용되는 진주광택 안료는 금속성 외양을 반영하는 광학적 특성을 갖는 은빛 진주광택 안료이다. 진주광택 안료는 통상적으로 반사로 초래되는 색상이 본질적으로 자연스러운 은색 톤 또는 약간의 유색을 띤 톤이고 흡수로 초래되는 색상이 회색 내지 안트라사이트 색조이도록 하는 광학적 특성을 갖는다. 진주광택 안료와 관련하여 색상 톤 "안트라사이트"는 또한 종종 "흑색"으로도 지칭된다. 본 발명에서 용어 "은빛 진주광택 안료"는 금속과 비슷한 특징을 제공하면서 자연스러운 은색 또는 약간의 유색을 띤 반사 색상과 회색 내지 안트라사이트 흡수 색상의 조합을 갖는 진주광택 안료에 대해 사용된다.
효과 안료 혼합물을 위해 사용가능한 은빛 진주광택 안료의 광학적 특성은 흑색/백색 카툰 페이퍼 상에 100 μm 닥터 블레이드를 사용하여 10 wt.-%의 진주광택 안료의 안료침적 농도로 무색 래커 (바람직하게는 바스프(BASF)의 무색 ZM 26-3025)의 드로우다운을 만들어 평가할 수 있다. 래커 중 비-휘발성 성분의 총 함량은 30 wt.-%여야 한다. 건조된 드로우다운의 광학적 특성은 BYK-Mac 기기로 측정된다.
바람직하게는, 흑색 배경에서 측정된 은빛 진주광택 안료의 이러한 드로우다운의 크로마 C*15°는 ≤ 15, 보다 바람직하게는 ≤ 14, 가장 바람직하게는 ≤ 10이다.
이러한 드로우다운에서의 은빛 진주광택 안료의 은폐력은 각각 흑색 대 백색 배경에서 측정된 L*75°,흑색/L*75°,백색-값의 비로서 정의될 수 있다. 상기 비는 바람직하게는 70% 초과이다.
이러한 높은 은폐력은 주로 진주광택 안료의 흡수 층에 의해 달성된다.
명도는 반사각에 가까운 L*15° 값에 의해 표시되며, 효과 안료 혼합물의 진주광택 안료에 대해 흑색 배경의 드로우다운으로 측정된 상기 값은 바람직하게는 90 초과, 보다 바람직하게는 100 초과이다.
제1의 바람직한 실시양태에서, 효과 안료 혼합물에 사용되는 a) 은빛 진주광택 안료는 Fe(II)-이온을 갖는 철-산화물을 포함하거나 또는 그로 이루어진, n > 1.8인 고굴절률 층으로 코팅된 투명 기재를 포함하는 진주광택 안료이다.
바람직한 실시양태에서, 은빛 진주광택 안료 a)는, 바람직하게는 일메나이트 (FeTiO3) 층 또는 마그네타이트 (Fe3O4) 층 또는 그의 혼합물인, Ti 및 Fe (여기서 철은 주로 Fe(II) 이온임)를 포함하는 금속 산화물 층을 포함하는 코팅을 갖는다.
추가의 바람직한 실시양태에서, 진주광택 안료는 TiO2의 제1 층, 이어서 Fe(II)-이온을 함유하는, 바람직하게는 일메나이트로 이루어진 금속 산화물 층을 포함하는 코팅을 갖는다. 균질하게 분포된 일메나이트 (FeTiO3)를 포함하는 코팅을 갖는 진주광택 안료가 EP 1620511 A2에 기재된 바 있다. 제1의 TiO2 층, 이어서 불균질하게 분포된 일메나이트 층을 포함하는 코팅을 갖는 진주광택 안료가 WO 2012/130776 A1에 기재된 바 있다.
이러한 진주광택 안료의 추가의 예는 EP 246523 A2, EP 3119840 A1 (Al2O3 기재를 가짐) 또는 EP 681009 A2 (추가의 고굴절률 코팅을 가짐)에 개시되어 있다. TiO2 소판 기재 상에 일메나이트의 단일 층을 갖는 진주광택 안료가 WO 1997/043348 A1에 기재된 바 있다. 이들 문헌에 개시된 층의 두께는 효과 안료 혼합물에서 요구되는 바와 같이 반사로 은빛 내지 회색 색조의 진주광택 안료를 달성하기 위해 감소될 필요가 있다.
추가의 바람직한 실시양태에서, 은빛 진주광택 안료는 하기 구조를 포함한다:
(a) 투명한 소판-형상의 합성 기재,
(b) 티타늄 산화물 층, 이어서
(c) Ti- 및 Fe-이온 (여기서 Fe-이온은 주로 Fe(II)-이온임)을 포함하는 금속 산화물 층.
추가의 바람직한 실시양태에서, 은빛 진주광택 안료는 일메나이트 (FeTiO3)의 층을 갖는다.
추가의 바람직한 실시양태에서, 진주광택 안료는 안료의 총 중량을 기준으로 하여 0.5 중량% 미만의 산화철(III) 함량을 갖는다. 철 산화물 중 모든 다른 양의 Fe-이온은 감소된 Fe(II) 산화 상태로 존재한다.
남아있는 Fe(III)-이온의 양이 많을수록 바람직하지 않은 갈색빛 흡수 색상을 유도할 것이다.
Fe(II) 또는 Fe(III)의 양은 뫼스바우어(Moeßbauer) 분광분석법 또는 XPS 분석을 사용하여 결정될 수 있으며, 가능하면 스퍼터 프로파일과 조합될 수도 있다.
추가의 실시양태에서, 본 발명에 따른 은빛 진주광택 안료 중 원소상 철로서 계산된 철 화합물의 총량은, 각각의 경우에 진주광택 안료의 총 중량을 기준으로 하여, 5.0 중량% 미만, 바람직하게는 1 중량% 내지 4.3 중량%의 범위, 특히 바람직하게는 1.4 중량% 내지 2.9 중량%의 범위, 매우 특히 바람직하게는 1.5 중량% 내지 2.3 중량%의 범위이다.
Fe의 이러한 적은 양으로 은빛 색상이 잘 발현될 수 있다. 5 wt.-% 초과의 양은 너무 강한 흡수 색상을 갖는 진주광택 안료로 이어진다.
추가의 바람직한 실시양태에서, 유형 a)의 진주광택 안료는 식 (III)에 따라, 코팅의 함수로서 1 내지 8 범위의 철/티타늄 중량비를 갖는다:
본원에서 각각의 경우에 진주광택 안료에서의 그리고 진주광택 안료의 총 중량을 기준으로 하여, "철 함량"은 원소상 철로서 계산된 철 화합물의 양을 나타내며 "티타늄 함량"은 원소상 티타늄으로서 계산된 티타늄 화합물의 양을 나타내고, 여기서 "코팅의 분율 (중량%)"은 진주광택 안료의 총 중량을 기준으로 하여, 기재에 도포된 전체 코팅의 중량 분율을 나타낸다. 바람직하게는 상기 파라미터는 2 내지 7.5의 범위, 특히 바람직하게는 2.5 내지 7의 범위, 매우 특히 바람직하게는 3 내지 6의 범위이다.
상기 파라미터는 특히 진주광택 안료가 효과 안료 혼합물에서 요구되는 바와 같이 은빛 색상을 갖도록 보장한다.
또 다른 실시양태에서, b) 은빛 진주광택 안료는 티타늄 아산화물을 포함하거나 또는 그로 이루어진, n > 1.8인 고굴절률 층으로 코팅된 투명 기재 또는 n > 1.8인 고굴절률 층으로 임의적으로 코팅되는 티타늄 아산화물을 포함하거나 또는 그로 이루어진, n > 1.8인 고굴절률 층을 갖는 기재를 포함한다.
두번째 종류의 안료의 n > 1.8인 고굴절성 코팅 층은 기재의 티타늄 아산화물과는 상이한 물질로부터 만들어지며, 바람직하게는 TiO2이다.
코팅되는 티타늄 아산화물 층 또는 티타늄 아산화물 기재는 티타늄의 형식적 산화수가 4 미만인 티타늄 산화물을 나타낸다. 이들은 하기 화학식에 의해 나타내어질 수 있다:
TinO2n-1 (IV)
여기서 n은 1 내지 100의 정수이고, 바람직하게는 n = 1 내지 10이다. 이러한 화합물의 전형적인 예는 TiO, Ti2O3, Ti3O5, Ti4O7이다. 임의의 이러한 종의 혼합물이 또한 포함될 수 있다.
추가의 실시양태에서, 티타늄 아산화물 함량은 총 안료를 기준으로 하여 5% 미만일 수 있고, 상기 티타늄 아산화물의 주요 성분은 Ti2O3이다.
티타늄 아산화물을 갖는 상업적으로 입수가능한 진주광택 안료의 예는 이리오딘(Iriodin)® 9605 (머크(Merck))이다.
또 다른 실시양태에서, c) 은빛 진주광택 안료는 티타늄 산질화물을 포함하거나 또는 그로 이루어진, n > 1.8인 고굴절률 층으로 코팅된 투명 기재를 포함한다.
티타늄 산질화물은 하기 화학식에 의해 표시될 수 있으며, 이는 일산화티타늄 중 질소의 고용체를 포함한다:
TixNyOz (V)
여기서 x는 0.2 내지 0.6이고, y는 0.05 내지 0.6이고, z는 0.1 내지 0.9이다.
이러한 진주광택 안료는 US 4,623,396 A에 기재된 바 있다. 강렬한 청색 색상 또는 흐린 청색빛을 갖는 진주광택 안료가 EP 332071 A1 또는 EP 735115 A1에 기재된 바 있다. 본원에서 제1의 TiO2 층이 750℃ 내지 850℃ 범위의 온도에서 암모니아로 환원된다. 제1 단계에서 침착된 TiO2 층의 광학적 두께가 50 내지 100 nm의 범위인 경우에, 은빛 효과 안료가 수득된다.
EP 842229 B1에 기재된 진주광택 안료는, 무한 밴드 상의 티타늄 화합물의 가수분해가능한 수용액의 응고에 의해 소판형 TiO2 기재가 먼저 형성된다. 이들 기재는 추가의 TiO2 또는 다른 금속 산화물로 코팅되고, 환원 조건 하에 소성될 수 있다.
이러한 진주광택 안료의 예는 팔리오크롬 블라우실버(Paliocrom Blausilber) L6000 및 L6001이며, 이들은 바스프 컬러스 앤드 이펙츠 게엠베하(BASF Colors and Effects GmbH)에 의해 이미 제조되어 왔다.
추가의 실시양태에서, 효과 안료 혼합물의 d) 진주광택 안료는 탄소를 포함하는 층으로 코팅된 투명 기재를 포함하며, 여기서 탄소는 또 다른 금속 산화물 층에 미립자 형태로 봉입되거나 또는 적어도 하나의 고굴절률 층 상에 별개의 개별 층으로서 형성된다.
DE 4227082 A1에 진주광택 안료가 개시되었으며, 여기서 진주광택 기재 또는 TiO2 코팅된 진주광택 안료는 유기관능성 실란으로 코팅되고, 불활성 기체 분위기 하에 소성 또는 열분해되어 실리카 매트릭스에 탄소를 함유하며 보다 어두운 색상을 갖는 진주광택 안료를 생성한다. 유사한 진주광택 안료가 DE 4227082 A1에 개시되었다.
EP 32303812 A에 금속성 은빛 외양을 갖는 진주광택 안료가 개시되었으며, 여기서 TiO2와 같은 고굴절률 코팅 위에 매우 얇은 순수 탄소 층이 유동층 장치를 통해 코팅된다.
추가의 실시양태에서, 효과 안료 혼합물의 e) 진주광택 안료는 티타늄, 철, 및 코발트 및 크로뮴 중 적어도 1종의 산화물의 혼합물을 포함하거나 또는 그로 이루어진 제1 층 및 티타늄의 산화물을 포함하는, 제1 층 상의 제2 층으로 코팅된 투명 기재 소판을 포함한다.
이러한 진주광택 안료는 흑색 흡수 색상을 가지며, US 6,361,593 B2 및 US 6,290,766 B1에 기재되어 있다.
상업적으로 입수가능한 제품은 베저터블 블랙 올리브(Vegetable Black Olive) (바스프 컬러스 앤드 이펙츠)이다.
추가의 실시양태에서, 진주광택 안료 a) 내지 e) 자체의 혼합물 또는 조합물, 또는 진주광택 안료 a) 내지 e)에서 언급된 다양한 코팅 층의 혼합물 또는 조합물을 갖는 진주광택 안료가 사용될 수 있다.
예를 들어, 티타늄 아산화물 및 티타늄 산질화물의 혼합물 또는 조합물의 코팅을 포함하는 진주광택 안료가 사용될 수 있다.
바람직한 실시양태에서, 은빛 진주광택 안료는 하기 군으로부터 취해진다:
a) 유형 a)의 진주광택 안료로서, 바람직하게는 일메나이트 (FeTiO3) 층, 마그네타이트 (Fe3O4) 또는 그의 혼합물인, Ti- 및 Fe-이온 (여기서 Fe-이온은 주로 Fe(II) 이온임)을 포함하는 금속 산화물 층을 포함하는 코팅을 갖는 진주광택 안료,
또는
b) 유형 b)의 진주광택 안료로서, 티타늄 아산화물이 하기 화학식에 의해 나타내어질 수 있는 것인 진주광택 안료:
TinO2n-1 (IV)
여기서 n은 1 내지 10의 정수임, 또는
c) 유형 c)의 진주광택 안료로서, 티타늄 산질화물이 하기 화학식에 의해 나타내어질 수 있으며, 일산화티타늄 중 질소의 고용체를 포함하는 것인 진주광택 안료:
TixNyOz (V)
여기서 x는 0.2 내지 0.6이고, y는 0.05 내지 0.6이고, z는 0.1 내지 0.9임,
및 진주광택 안료 a) 내지 c)의 혼합물 또는 조합물, 또는 진주광택 안료 a) 내지 c)에서 언급된 다양한 코팅 층의 혼합물 또는 조합물을 갖는 진주광택 안료.
모든 종류의 진주광택 안료를 위해 사용되는 투명 기재는 전형적으로 천연 또는 합성 운모, 유리 박편, SiO2-박편, Al2O3-박편 또는 그의 혼합물이다. 바람직한 기재는 유리 박편 또는 합성 운모인데, 이는 이들 기재가 깨끗한 은빛 색상 톤 및 고광택을 갖는 진주광택 안료를 제공하기 때문이다.
유형 a), b) 또는 c)의 은빛 진주광택 안료의 고굴절률 층은 바람직하게는 > 2.0, 보다 바람직하게는 n > 2.3의 굴절률 n을 갖는다.
바람직한 실시양태에서, 본 발명에 따른 은빛 진주광택 안료에 적어도 하나의 외부 보호 층이 제공될 수 있다. 이러한 보호 층은 진주광택 안료의 광 안정성, 풍화 안정성 및/또는 화학적 안정성을 더욱 향상시킨다. 특히 임의의 TiO2 층의 광활성 및 수반되는 코팅 중 유기 수지의 분해가 이들 보호 층에 의해 효과적으로 감소될 수 있다.
본 발명에 따른 은색의 안료의 외부 보호 층은 원소 Si, Al, Zr 또는 Ce의 1 또는 2개의 금속 산화물 층 및/또는 금속 수산화물 층 및/또는 금속 산화물 수화물 층을 포함할 수 있거나, 또는 바람직하게는 그로 이루어질 수 있다. 하나의 변형예에서, 규소 산화물 층, 바람직하게는 SiO2 층이 최외각 금속 산화물 층으로서 도포된다. 이들 보호 층 다음에, 유기관능성 커플링제가 알루미늄 효과 안료를 다루는 섹션에서 상기 기재된 바와 같이 최외각 보호 층 상에 코팅될 수 있다. 원칙적으로, 동일한 종류의 유기관능성 커플링제가 은빛 진주광택 안료를 위해서도 사용될 수 있다.
이러한 풍화에 안정한 외부 보호 층은, 예를 들어, EP 0 888 410 B1, EP 0 632 109 A1, EP 1727864 B1, EP 1 682 622 B1, EP 2691478 B1 또는 EP 2904052 B1에 기재되어 있다.
효과 안료 혼합물:
알루미늄 효과 안료에 대한 은빛 진주광택 안료의 중량비는 0.4 내지 5.0의 범위, 바람직하게는 0.5 내지 4.2의 범위, 보다 바람직하게는 1.0 내지 4.0의 범위, 가장 바람직하게는 2.5 내지 3.5의 범위이다.
0.4의 비 미만에서는 레이더파의 감쇠가 여전히 너무 클 것이다. 5.0의 비 초과에서는 효과 안료 혼합물이 충분한 은폐력을 갖지 않을 것이고, 그의 코팅의 금속성 특징이 약화된다.
효과 안료 혼합물은 그 자체로 알루미늄 효과 안료 및 은빛 진주광택 안료의 혼합물을 포함할 수 있거나, 또는 2종의 효과 안료가 그의 각각의 중량비로 함유된 임의의 배합물을 포함할 수 있다.
바람직한 실시양태에서, 효과 안료 혼합물은 알루미늄 또는 알루미늄 기반 합금 쇼트의 분쇄에 의해 수득되고, SiO2 및 임의적으로 Mo-산화물로 코팅된 소판형 알루미늄 효과 안료 및 은빛 진주광택 안료를 포함하며, 여기서 은빛 진주광택 안료는 하기로 이루어진 군으로부터 취해지고:
a) Fe(II)-이온을 갖는 철-산화물을 포함하거나 또는 그로 이루어진, n > 1.8인 고굴절률 층으로 코팅된 투명 기재를 포함하는 진주광택 안료,
여기서 알루미늄 효과 안료에 대한 진주광택 안료의 중량비는 0.4 내지 5.0의 범위, 바람직하게는 1.0 내지 4.0의 범위이다. SiO2 및 임의적으로 Mo-산화물로 코팅된 알루미늄 효과 안료 및 은빛 진주광택 안료 둘 다는 유기관능성 커플링제, 바람직하게는 유기관능성 실란에 의해 추가로 개질되는 것이 바람직하다. Mo-산화물 코팅을 사용하는 경우에, 알루미늄 기재 상에 Mo-산화물의 제1 코팅에 이어 SiO2 코팅이 수행되는 것이 바람직하다.
코팅 배합물:
본 발명의 또 다른 실시양태는 임의의 상기 기재된 효과 안료 혼합물을 포함하는 코팅 배합물이다.
이러한 코팅 배합물은 결합제, 용매 또는 용매 혼합물, 첨가제 및 임의적인 성분으로서의 충전제 및/또는 통상적인 안료를 추가로 함유한다.
결합제 물질의 예는 오일-기반 물질 (아마인 오일 또는 폴리우레탄 오일 기반), 셀룰로스-기반 물질 (NC, CAB, CAP), 염소화된 고무 기반 물질, 비닐 물질 (PVC, PVDF, VC 공중합체, 폴리비닐 아세테이트, 폴리비닐 에스테르 분산액, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐 아세탈, 폴리비닐 에테르, 폴리스티렌, 스티렌 공중합체 기반), 아크릴 물질, 알키드 물질, 포화 폴리에스테르 물질, 불포화 폴리에스테르 물질, 폴리우레탄 물질 (1액형, 2액형), 에폭시 물질 또는 실리콘 물질이다.
수성계 시스템에 사용가능한 결합제의 바람직한 예는 폴리우레탄 물질, 에폭시 물질, 아크릴 물질, 폴리비닐 알콜, 포화 폴리에스테르 물질, 불포화 폴리에스테르 물질이다. 바람직하게는, 이들 결합제는 10 내지 50 mg KOH/g 범위의 산가를 갖는다.
코팅 배합물은 수계 배합물인 것이 바람직한데, 이는 이들 배합물이 생태학적 이유 때문에 전세계적으로 모든 코팅 배합물의 점점 더 많은 부분을 차지하기 때문이다. 여기서 대부분의 용매는 물이지만, 그러나 소량의 추가적인 유기 용매가 여전히 바람직하다.
첨가제로서, 전형적으로 습윤 및 분산 첨가제, 소포제 또는 공기 방출 첨가제 또는 레올로지 첨가제가 사용된다. 모든 첨가제의 총량은, 총 코팅 배합물을 기준으로 하여, 통상적으로 3 wt.-% 미만, 바람직하게는 2 wt.-% 미만이다.
상업적으로 입수가능한 첨가제의 예는 디스퍼빅(Disperbyk) 190, 디스퍼빅 190 N, 디스퍼빅 184, 디스퍼빅 198, 디스퍼빅 2010, 디스퍼빅 2012, 디스퍼빅 2015, 빅(Byk) 015, 빅 024, 빅 011, 빅 028, 빅 310, 빅 346, 빅 347, 빅 378 또는 빅 1770 (모두 빅 애디티브스 & 인스트루먼츠(Byk Additives & Instruments)의 것)이다.
충전제로서, 전형적으로 실리카 또는 알루미나 입자가 사용된다. 그의 예는 라포나이트(Laponite)-RD (빅 애디티브스 & 인스트루먼츠)이다.
통상적인 안료로서, 무기 또는 유기 안료가 사용될 수 있다. 통상적인 안료란 이들 안료가 효과 안료와 정반대로 그의 광학적 특성에 있어서 각도 (입사각 또는 관측각) 의존성을 갖지 않는 것을 의미한다. 이들 통상적인 안료는, 필요에 따라, 코팅 필름에 색상을 부여하기 위해 사용된다.
통상적인 안료는 유기 안료, 무기 안료 또는 그의 혼합물일 수 있다. 따라서, 바람직한 측면에서, 통상적인 안료는, 특히 유기 안료, 무기 안료 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 투명 안료이다.
본 발명의 코팅 배합물에 적합한 유기 착색 흡수 안료는, 예를 들어, 모노아조, 디스아조, 디스아조 축합, 안탄트론, 안트라퀴논, 안트라피리미딘, 벤즈이미다졸론, 퀴나크리돈, 퀴노프탈론, 디케토피롤로피롤, 디티오케토피롤로피롤, 디옥사진, 플라반트론, 이소인돌린, 이소인돌리논, 이소비올란트론, 금속 착물, 페리논, 페릴렌, 피란트론, 피라졸로퀴나졸론, 인디고, 티오인디고, 트리아릴카르보늄 안료 및 그의 혼합물, 예컨대 그의 고용체 또는 혼성 결정으로 이루어진 군으로부터 선택된 안료를 포함한다.
적합한 상업적으로 입수가능한 예는 하기를 포함한다:
- 모노아조 안료: C.I. 피그먼트 옐로우 1, 3, 62, 65, 73, 74, 97, 183 및 191; C.I. 피그먼트 오렌지 5, 38 및 64; C.I. 피그먼트 레드 1, 2, 3, 4, 5, 23, 48:1, 48:2, 48:3, 48:4, 49, 49:1, 51, 51:1, 52:1, 52:2, 53, 53:1, 53:3, 57:1, 58:2, 58:4, 63, 112, 146, 148, 170, 184, 187, 191:1, 210, 245, 247 및 251;
- 디스아조 안료: C.I. 피그먼트 옐로우 12, 13, 14, 16, 17, 81, 83, 106, 113, 126, 127, 155, 170, 174, 176 및 188; C.I. 피그먼트 오렌지 16, 34 및 44;
- 디스아조 축합 안료: C.I. 피그먼트 옐로우 93, 95 및 128; C.I. 피그먼트 레드 144, 166, 214, 220, 221, 242 및 262;
- 안탄트론 안료: C.I. 피그먼트 레드 168;
- 안트라퀴논 안료: C.I. 피그먼트 옐로우 147 및 199; C.I. 피그먼트 레드 177;
- 안트라피리미딘 안료: C.I. 피그먼트 옐로우 108;
- 벤즈이미다졸론 안료: C.I. 피그먼트 옐로우 120, 151, 154, 180, 181; C.I. 피그먼트 오렌지 36 및 72, C.I. 피그먼트 레드 175, 185, 208; C.I. 피그먼트 바이올렛 32; C.I. 피그먼트 브라운 25;
- 퀴나크리돈 안료: C.I. 피그먼트 오렌지 48 및 49; C.I. 피그먼트 레드 122, 202, 206 및 209; C.I. 피그먼트 바이올렛 19;
- 퀴노프탈론 안료: C.I. 피그먼트 옐로우 138;
- 디케토피롤로피롤 안료: C.I. 피그먼트 오렌지 71, 73 및 81; C.I. 피그먼트 레드 254, 255, 264, 270 및 272;
- 디옥사진 안료: C.I. 피그먼트 바이올렛 23 및 37;
- 플라반트론 안료: C.I. 피그먼트 옐로우 24;
- 이소인돌린 안료: C.I. 피그먼트 옐로우 139 및 185; C.I. 피그먼트 오렌지 61 및 69, C.I. 피그먼트 레드 260;
- 이소인돌리논 안료: C.I. 피그먼트 옐로우 109, 110 및 173;
- 이소비올란트론 안료: C.I. 피그먼트 바이올렛 31;
- 금속 착물 안료: C.I. 피그먼트 레드 257; C.I. 피그먼트 옐로우 117, 129, 150, 153 및 177;
- 페리논 안료: C.I. 피그먼트 오렌지 43; C.I. 피그먼트 레드 194;
- 페릴렌 안료: C.I. 피그먼트 레드 123, 149, 178, 179 및 224; C.I. 피그먼트 바이올렛 29;
- 피란트론 안료: C.I. 피그먼트 오렌지 51; C.I. 피그먼트 레드 216;
- 피라졸로퀴나졸론 안료: C.I. 피그먼트 오렌지 67 및 C.I. 피그먼트 레드 216;
- 인디고 안료: C.I. 피그먼트 레드 282;
- 티오인디고 안료: C.I. 피그먼트 레드 88 및 181; C.I. 피그먼트 바이올렛 38;
- 트리아릴카르보늄 안료: C.I. 피그먼트 레드 81, 81:1 및 169; C.I. 피그먼트 바이올렛 1, 2, 3 및 27;
- C.I. 피그먼트 옐로우 101 (알다진 옐로우).
추가의 실시양태에서, 코팅 배합물은 추가적인 진주광택 안료를 함유한다. 추가적인 진주광택 안료는 상기 기재된 효과 안료 혼합물에 사용되는 것들이 아니다. 추가적인 진주광택 안료는 이들이 투명 기재에 기반하고, 색상에 기여하는 층이 TiO2, Fe2O3 또는 그의 혼합물로 이루어진 1 또는 2개의 고굴절률 층 및 임의적으로 1개 이상의 n < 1.8인 저굴절성 층으로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 이들 추가적인 진주광택 안료는 TiO2 또는 Fe2O3으로 이루어진 1개의 층, 가장 바람직하게는 TiO2로 이루어진 1개의 층을 갖는다. 이러한 경우에 "TiO2로 이루어진"은 널리 공지된 방식으로 TiO2를 루틸화하는데 사용될 수 있는 소량의 SnO2가 존재할 수 있음을 의미한다.
이들 추가적인 진주광택 안료는 주로 색상을 내는 특성을 갖는다. 이들은 색상 톤을 조정하거나 또는 플롭을 개선시키기 위해 사용될 수 있다. 통상적으로 이들은 효과 안료 혼합물에 사용되는 진주광택 안료의 불투명도 및 금속성 외관을 갖지 않는다.
바람직한 실시양태에서, 효과 안료 혼합물의 효과 안료 및 임의적으로 추가적인 진주광택 안료의 총량은 코팅 배합물의 총량을 기준으로 하여 2 내지 5.5 wt.-%의 범위이다. 보다 바람직하게는, 효과 안료 혼합물의 효과 안료 및 임의적으로 추가적인 진주광택 안료의 총량은, 각각 코팅 배합물의 총량을 기준으로 하여, 3 내지 5.2 wt.-%의 범위; 가장 바람직하게는 3.5 내지 5.0 wt.-%의 범위이다.
5.5 wt.-%의 양 초과에서는 효과 안료의 오정렬로 인해 플롭 특성이 감소하고, 또한 코트간 접착력과 같은 코팅 필름의 기계적 특성이 불충분할 수 있다. 2 wt.-%의 양 미만에서는 은폐력이 너무 낮을 것이다.
코팅 배합물의 추가의 실시양태에서, 모든 진주광택 안료의 총량, 즉, 효과 안료 혼합물의 진주광택 안료 및 추가적인 진주광택 안료의 양은 코팅 배합물의 총량을 기준으로 하여 2 내지 4 wt.-%의 범위이다. 각각 코팅 배합물의 총량을 기준으로 하여, 보다 바람직하게는 모든 진주광택 안료의 총량은 2.5 내지 3.8 wt.-%의 범위이고, 가장 바람직하게는 모든 진주광택 안료의 총량은 2.75 내지 3.5 wt.-%의 범위이다.
코팅 배합물의 추가의 실시양태에서, 효과 안료 혼합물의 소판형 알루미늄 효과 안료의 양은 코팅 배합물의 총량을 기준으로 하여 1.0 내지 2.3 wt.-%의 범위이다. 보다 바람직하게는 효과 안료 혼합물의 소판형 금속성 효과 안료의 양은, 각각 코팅 배합물의 총량을 기준으로 하여, 1.3 내지 2.0 wt.-%의 범위, 가장 바람직하게는 1.5 내지 1.9 wt.-%의 범위이다.
놀랍게도 이와 같이 적은 양이 사용될 수 있으며, 여전히 매우 우수한 금속성 외관을 갖는 코팅이 수득된다.
알루미늄 효과 안료의 농도가 2.3 wt.-%를 초과하면, 레이더파 투과도가 너무 낮아지게 될 수 있고, 게다가 배향상실 및 따라서 플롭 및 광택에서의 손실이 발생할 수 있다. 1.0 wt.-%의 농도 미만에서는 금속성 효과 (특히 플롭)가 약화되고 코팅 필름의 은폐력이 너무 낮아진다.
코팅 배합물의 추가의 실시양태에서, 효과 안료 혼합물의 효과 안료 및 임의적으로 추가적인 진주광택 안료의 중량-% 비는 0.1 내지 0.8의 범위이다. 바람직하게는 효과 안료 혼합물의 효과 안료 및 임의적으로 추가적인 진주광택 안료의 중량-% 비는 0.1 내지 0.7의 범위, 보다 바람직하게는 0.2 내지 0.6의 범위, 가장 바람직하게는 0.18 내지 0.4의 범위이다.
0.1 미만에서는 효과 안료의 양이 너무 적어 목적하는 광학적 특성을 달성할 수 없다. 0.8 초과에서는 생성된 코팅 필름의 기술적 특성에 있어서 예컨대 감소된 코트간 접착력 또는 효과 안료의 백악화가 발생할 수 있다.
매우 바람직한 실시양태에서, 코팅 배합물은 알루미늄 또는 알루미늄 기반 합금 쇼트의 분쇄에 의해 수득되고, SiO2 및 임의적으로 Mo-산화물로 코팅된 소판형 알루미늄 효과 안료 및 은빛 진주광택 안료를 포함하는 효과 안료 혼합물을 포함하며, 여기서 은빛 진주광택 안료는 하기로 이루어진 군으로부터 취해지고:
a) Fe(II)-이온을 갖는 철-산화물을 포함하거나 또는 그로 이루어진, n > 1.8인 고굴절률 층으로 코팅된 투명 기재를 포함하는 진주광택 안료,
여기서 알루미늄 효과 안료에 대한 진주광택 안료의 중량비는 0.4 내지 5.0의 범위, 바람직하게는 1.0 내지 4.0의 범위이다. SiO2 및 임의적으로 Mo-산화물로 코팅된 알루미늄 효과 안료 및 은빛 진주광택 안료 둘 다는 유기관능성 커플링제, 바람직하게는 유기관능성 실란에 의해 추가로 개질되는 것이 바람직하다. Mo-산화물 코팅을 사용하는 경우에, 알루미늄 기재 상에 Mo-산화물의 제1 코팅에 이어 SiO2 코팅이 수행되는 것이 바람직하다. SiO2 코팅된 알루미늄 안료의 농도는 코팅 배합물의 총량을 기준으로 하여 1.3 내지 2.0 wt.-%의 범위이다. 바람직하게는, 모든 진주광택 안료의 총량, 즉, 효과 안료 혼합물의 진주광택 안료 및 추가적인 진주광택 안료의 양은 코팅 배합물의 총량을 기준으로 하여 2 내지 4 wt.-%의 범위이다.
본 발명의 추가의 실시양태는 코팅 또는 인쇄 잉크에서의 효과 안료 혼합물의 용도이다. 바람직한 실시양태에서, 코팅은 수계 OEM 또는 보수용 자동차 코팅이다.
본 발명의 추가의 실시양태는 플라스틱 기재 상에 라디오파 투과성 코팅 필름을 형성하기 위한 효과 안료 혼합물 또는 효과 안료 혼합물을 함유하는 코팅 배합물의 용도이다. 플라스틱 기재는 바람직하게는 라디오 주파수 파동으로 작동하는 센서를 은폐하기 위해 사용된다. 바람직한 실시양태에서, 플라스틱 기재는 자동차 범퍼, 라디에이터 그릴, 자동차 백 패널, 도어 트림 스트립, 백미러 케이싱 또는 핸디 케이싱이다.
플라스틱 기재는 예를 들어 열가소성 수지 예컨대 폴리카르보네이트 (PC), 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 (ABS) 공중합체, 아크릴로니트릴-에틸렌-스티렌 (AES) 공중합체, 및 폴리프로필렌 (PP)일 수 있다.
본 발명의 추가의 실시양태는 상기 기재된 효과 안료 혼합물을 함유하는 코팅 배합물로부터 만들어진, 플라스틱 기재, 바람직하게는 자동차 범퍼 상의 라디오파 투과성 코팅 필름이다.
플라스틱 기재 상의 이러한 코팅 필름은 8 내지 17 μm 범위, 보다 바람직하게는 10 내지 16 μm 범위, 더욱더 바람직하게는 12 내지 15 μm 범위의 건조된 필름의 두께를 갖는 것이 바람직하다.
17 μm 초과의 두께는 비용상의 이유로 페인트 산업에서 거의 허용되지 않는다. 최근에 자동차 코팅 또는 플라스틱 부재 예컨대 자동차 범퍼 상의 코팅은 전형적으로 15 μm 이하의 두께를 갖는다. 17 μm를 초과하는 두께의 코팅은 거의 허용되지 않을 것이다.
실시예
실시예 1:
알루미늄 기재의 d50 = 약 18 μm이고 hm이 약 285 nm인, 상업적으로 입수가능한 실리카 코팅된 알루미늄 효과 안료 (스타파 IL 히드롤란(Stapa IL Hydrolan) 2156, 엑카르트 게엠베하)를, 합성 운모에 기반하며 TiO2 층에 이어서 본질적으로 Fe(II)-이온만을 갖는 Ti-Fe 혼합 금속 산화물을 함유하는, 상업적으로 입수가능한 은빛 진주광택 안료 (사이믹 OEM 미듐 오패크 실버(Symic OEM medium opaque silver); 엑카르트 게엠베하)와 혼합하였다. 그 양은 표 1에 개시되어 있다. 이들 효과 안료를 폴리아크릴레이트에 기반하는 뵈르와그(Woerwag)의 수성 베이스 코트 마감재에 혼입하였다.
코팅을 오르터 & 쾨네 게엠베하(Oerter & Koehne GmbH)의 자동 분무 기계를 사용하여 흑색 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 공중합체 (ABS) 패널 기재 상에 15 μm의 건조된 필름 두께로 도포하였다. 결합제에 대한 효과 안료의 중량비는 코팅이 완전히 은폐하도록 하는 방식으로 다르게 하였다.
이들 2종의 효과 안료는 표 1에 나타낸 바와 같은 다양한 비율로 혼합되었다.
플롭은 널리 공지된 식 (VI)에 의해 결정되었다:
라디오 주파수 감쇠의 측정:
레이더 신호의 전송은 75 GHz 내지 80 GHz의 주파수 범위에서 벡터 네트워크 분석기 및 2개의 혼 안테나로 측정되었다. 샘플을 송신 안테나와 수신 안테나 사이에, 전자기파가 수직으로 입사되도록 위치시킨다. 안테나의 절반 폭은 전기파 벡터 면에 9°이고 자기파 벡터 면에 12°였다. 가장자리의 영향을 감소시키기 위해 샘플 및 안테나의 거리를 조정함으로써 안테나에 의해 조사되는 면이 샘플보다 확실히 더 작도록 보장하였다.
먼저 어떠한 샘플도 없이 측정을 실시하여 시스템을 보정하였다. 이어서, 어떠한 래커도 코팅되지 않은 플라스틱 패널을 사용하여 측정을 수행하였다. 모든 추가의 측정은 이 측정을 참조로 하여 케이블, 안테나 등의 영향을 제거하였다. 측정의 정확도는 0.5 dB이었다. 측정된 감쇠는 측정된 주파수 영역에서 매우 일정했다.
표 1: 실시예 1의 데이터
진주광택 안료의 첨가가 라디오파 감쇠를 허용가능한 방식으로 약화시킨다는 것을 잘 알 수 있다. 플롭에서의 변화는 2.0 미만이며, 따라서 허용가능하다.
실시예 시리즈 2:
알루미늄 기재가 20 μm의 d50 및 약 280 nm의 알루미늄 기재의 hm을 갖는, 콘플레이크 형태의 실리카 코팅된 금속성 효과 안료 (IL 히드롤란 8154, 엑카르트 게엠베하)를 상업적으로 입수가능한 일메나이트-함유 진주광택 안료 (사이믹 OEM 미듐 오패크 실버; 엑카르트 게엠베하)와 표 3에 나타낸 바와 같은 다양한 비로 혼합하는 시리즈이다. 비교 실시예로는 순수한 금속성 효과 안료가 적용되었다.
혼합물을 폴리아크릴레이트에 기반하는 뵈르와그의 수성 베이스 코트 마감재를 사용하여 0.25의 결합제에 대한 효과 안료의 일정한 비로, 오르터 & 쾨네 게엠베하의 자동 분무 기계를 사용하여 15 μm의 건조된 필름의 두께가 되도록 도포하였다. 비교 실시예를 포함한 모든 프로브에서 틴트제로서 흑색 안료 호스타파인 블랙(Hostafine Black) TS 30을 래커의 총 중량을 기준으로 하여 0.07 wt.-%의 총 농도로 첨가하였다.
실시예 시리즈 3:
알루미늄 기재가 13 μm의 d50 및 약 95 nm의 hm을 갖는, 은화 형태의 실리카 코팅된 금속성 효과 안료 (IL 히드롤란 412, 엑카르트 게엠베하)를 상업적으로 입수가능한 일메나이트-함유 진주광택 안료 (사이믹 OEM 미듐 오패크 실버; 엑카르트 게엠베하)와 표 3에 나타낸 바와 같은 다양한 비로 혼합하여, 실시예 2의 시리즈와 유사한 시리즈를 실시하였다. 비교 실시예로는 순수한 금속성 효과 안료가 적용되었다.
샘플을 실시예 시리즈 2와 동일한 방식으로 도포하였다.
실시예 시리즈 4:
알루미늄 기재가 21 μm의 d50 및 약 310 nm의 hm을 갖는, 은화 형태의 실리카 코팅된 금속성 효과 안료 (IL 히드롤란 418, 엑카르트 게엠베하)를 상업적으로 입수가능한 일메나이트-함유 진주광택 안료 (사이믹 OEM 미듐 오패크 실버; 엑카르트 게엠베하)와 표 3에 나타낸 바와 같은 다양한 비로 혼합하여, 실시예 2의 시리즈와 유사한 시리즈를 실시하였다. 비교 실시예로는 순수한 금속성 효과 안료가 적용되었다.
추가의 비교 실시예로서, US 2010/0022696 A1과 유사하게 TiO2 코팅된 합성 운모로 구성된 진주광택 안료 (사이믹 OEM 미듐 실버, 엑카르트 게엠베하)와 IL 히드롤란 418의 혼합물: 2종의 효과 안료의 2가지의 상이한 비가 적용되었다.
샘플을 실시예 시리즈 2와 동일한 방식으로 도포하였다.
실시예 시리즈 5:
알루미늄 기재가 24 μm의 d50 및 약 390 nm의 hm을 갖는, 은화 형태의 실리카 코팅된 금속성 효과 안료 (IL 히드롤란 422, 엑카르트 게엠베하)를 상업적으로 입수가능한 일메나이트-함유 진주광택 안료 (사이믹 OEM 미듐 오패크 실버; 엑카르트 게엠베하)와 표 3에 나타낸 바와 같은 다양한 비로 혼합하여, 실시예 2의 시리즈와 유사한 시리즈를 실시하였다. 비교 실시예로는 순수한 금속성 효과 안료가 적용되었다.
비교 실시예 6:
라디오파 투과도에 대한 실리카 코팅의 영향을 탐구하기 위해 실리카 코팅을 갖지 않는 (비교 실시예 6.1; MEX 2156, 엑카르트) 및 실리카 코팅을 갖는 (비교 실시예 6.2; 히드롤란 2165) 2개의 비교 실시예를 실시예 1에 기재된 것과 동일한 방식으로 적용하였다.
표 2: 감쇠에 대한 실리카 코팅의 영향 (비교 실시예 6)
비교 실시예 둘 다가 감쇠 시험을 통과하지는 못하더라도, 실리카 코팅이 이미 감쇠를 약 1 dB만큼 감소시킨다는 것을 잘 알 수 있다. 따라서, 금속성 효과 안료의 실리카 코팅은 수성계 베이스 코팅에서의 효과 안료의 기체발생 안정성을 보장할 뿐만 아니라, 레이더 전자기 방사선의 감쇠를 개선시킨다.
따라서, 금속 산화물 코팅된 금속 효과 안료 예컨대 실리카 코팅된 금속 효과 안료를 사용하는 경우에 레이더 전자기 방사선의 감쇠에 있어서 상승작용적 효과가 존재한다.
실시예 7:
EP 246523 B1에 따라 개시된 일메나이트 함유 진주광택 안료 (머크로부터의 이리오딘 9602 SW)와 SiO2 코팅된 금속 안료 (IL 히드롤란 418, 엑카르트 게엠베하)의 혼합물.
표 3으로부터, 휘도의 척도인 L*15°-값이 사이믹 OEM 미듐 오패크 실버와 실리카 코팅된 알루미늄 안료의 혼합물을 나타내는 모든 본 발명의 실시예에서 순수한 알루미늄 안료를 사용한 코팅 (비교 실시예)과 비교하여 감소한다는 것을 알 수 있다. 전형적인 금속성 효과는 식 (VI)에 따라 정의된 플롭-값 (듀폰(DuPont))에 의해 가장 잘 기술된다. Δ플롭은 효과 안료 혼합물의 플롭 값에서 각각의 순수한 금속성 코팅 (비교 실시예)의 플롭 값을 뺀 것으로 계산되었다. 일반적으로 높은 플롭 값을 갖는 코팅 시리즈의 경우에 차이 Δ플롭이 상대적으로 낮을 수 있기 때문에, 파라미터 Δ플롭/플롭 (%)이 추가적으로 계산되었다. 시리즈 2, 3 및 4의 모든 실시예에서 Δ플롭의 절대값은 ≤ 2.0이다. 이러한 작은 차이는 용인될 수 있다. 일부 실시예에서는 심지어 플롭의 증가 (양수의 Δ플롭)가 있었다. 단순 TiO2 코팅을 갖는 진주광택 안료와 히드롤란 418의 혼합물인 비교 실시예 4.5 및 4.6은 각각 -2.61 및 -2.4의 보다 높은 Δ플롭-값을 갖는다.
다만 실시예 5의 시리즈는 Δ플롭이 2.0보다 약간 더 크다. 이러한 경우에 알루미늄 안료의 d50-값은 24 μm이고 절대 플롭 값이 다소 높다. 이러한 상대적으로 큰 효과 안료의 경우에 보다 높은 Δ플롭-값이 허용가능한데, 이는 보다 큰 이들 알루미늄 안료가 -10% 초과의 상대 Δ플롭을 갖기 때문이다. -10.5% 초과의 Δ플롭/플롭이 일반적으로 허용가능했다. 비교 실시예 4.5 및 4.6은 -12.1% 및 -11.0%의 가장 큰 값을 가지며, 허용가능하지 않았다.
기존의 금속성 수계 배합물의 대응에 관한 실시예 8, 9 및 10 및 비교 실시예 7, 8, 9 및 11:
순수한 실리카 코팅된 금속성 안료에 기반하는 상업적으로 사용되는 금속성 색상 톤의 3종의 기존의 알루미늄 수계 배합물에, 실리카 코팅된 금속성 안료, 일메나이트-함유 진주광택 안료의 효과 안료 혼합물 및 추가의 진주광택 안료를 함유하는 보수용 배합물을 대응시키도록 시도하였다. 3종의 기존의 알루미늄 수계 배합물은 하기의 배합물이었다:
- 비교 실시예 7: "리플렉스 실버(Reflex Silver)" (폭스바겐(Volkswagen))
- 비교 실시예 8: "이리듐 실버(Iridium Silver)" (다임러(Daimler)) 및
- 비교 실시예 9: "글라시어 실버(Glacier Silver)" (BMW)
자동차 수계 시스템으로서 독일 소재의 스피스 헥커(SPIES HECKER)로부터의 시스템이 사용되었다 (퍼마하이드(Permahyd)® HI-TEC). 모든 성분은 상업적으로 입수가능하다. 표 4에 wt.-% 단위의 각각의 양으로 모든 성분이 열거되어 있다.
코팅을 오르터 & 쾨네 게엠베하의 자동 분무 기계를 사용하여 흑색 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 공중합체 (ABS) 패널 기재 상에 15 μm의 건조된 필름 두께로 도포하였다.
진주광택 안료 룩산(Luxan) CFX C001 (엑카르트 게엠베하)은 유리 박편 기재에 기반하며 TiO2로 코팅된 은빛 진주광택 안료이다. 룩산 CFX C261은 유리 박편 기재에 기반하며 TiO2로 코팅된 청색빛 진주광택 안료이다. 이들 진주광택 안료는 고도의 은폐력을 갖지 않지만, 배합물에 광채를 부가한다. 사이믹 OEM 슈퍼파인 실퍼(Symic OEM Superfine Silver) 및 사이믹 OEM 파인 블루(Symic OEM Fine Blue)는 합성 운모에 기반하며 TiO2 코팅을 갖는 진주광택 안료이다. 이들은 사이믹 불투명 안료에 의해 너무 크게 증가된 플롭을 감소시키고 추가적으로 색상 톤을 조정하기 위해 첨가되었다.
실리카 코팅된 알루미늄 박편의 2종의 슬러리 (스타파 IL 히드롤란 S408 및 스타파 IL 히드롤란 S418)를 먼저 적절한 양의 부틸 글리콜과 혼합하여 알루미늄 안료의 슬러리를 형성하였다. 스타파 IL 히드롤란 S408의 알루미늄 기재는 약 11 μm의 d50 및 약 82 nm의 hm을 가졌다. 모든 진주광택 안료를 부틸글리콜 / 탈염수의 1:4-혼합물에 혼합 및 분산시켰다. 디메탄올 메틸 아민 (DMEA)을 첨가하고, 물을 첨가함으로써 슬러리를 완성하였다. 슬러리 둘 다를 교반 하에 결합제 분산액에 첨가하였다. 모든 다른 성분을 후속적으로 첨가하였다. 모든 성분의 모든 양이 wt.-% 단위로 표 4에 제공되어 있다. 도포 전에 20 wt.-%의 첨가제 혼합물을 첨가하였다.
비교 실시예 11: 색상 톤 "글라시어 실버" (BMW)의 경우에 추가의 대응 배합물을 제조하였다. 여기에는 사이믹 OEM 미듐 오패크 실버가 사용되지 않았다. 그 대신에 사이믹 OEM 슈퍼파인 실버의 양을 조정하였다. 룩산의 양은, 그 양을 증가시키면 분명하게 광채가 너무 많이 증가될 것이기 때문에 일정하게 유지하였다.
광학적 측정 및 효과 측정
안료의 반짝임 효과를 결정하기 위한 효과 측정은 BYK-mac (빅-가드너(Byk-Gardner))을 사용하여, 상기 기재된 분무 도포 및 표 4에 기반하여 수행되었다.
직접 조명 하에서의 효과 변화를 시뮬레이션하기 위해, 반짝임 효과를 고해상도 CCD 카메라를 사용하여, BYK-mac으로 조사한다. 개별 효과 안료의 반사능에 의해 야기되는 반짝임 효과는 직접적인 태양광 조사만으로도 인지되며, 조명의 각도에 따라 변화한다. 이러한 이유로, Byk-mac 내 샘플은 3가지의 상이한 각도 (15°/45°/75°)에서 매우 밝은 LED의 조명을 받는다. CCD 카메라를 사용하여, 각각의 경우에 표면에 대해 수직으로 영상을 기록한다. 영상을 영상 처리 알고리즘을 사용하여 분석하며, 명도 단계의 히스토그램이 반짝임 파라미터를 계산하기 위한 기준으로서 사용된다. 개선된 차등화를 보장하기 위해, 반짝임 효과는 2차원적 시스템, 즉, 반짝임 면적 S_a 및 반짝임 강도 S_i를 사용하여 기술되었다. 대안적으로, 지정된 데이터는 1차원적 값, 즉, 반짝임 정도 S_G로 요약되었다.
1차원적 반짝임 정도 S_G가 시각적 인상에 있어서 결정적이다. S_G의 수치 값이 높을수록, 눈으로 인지할 수 있는 반짝임 효과가 크다. 2차원적 표현에서, 반짝임 정도 S_G는 반짝임 강도 S_i 및 반짝임 면적 S_a의 구성요소로 나눠질 수 있다. 이들 구성요소 둘 다가 반짝임 정도 S_G에 결정적인 영향을 미치기 때문에, 고려 중인 측정 기하학에서 S_a 및 S_G의 수치 값이 상당히 증가되거나 또는 감소된다는 사실에도 불구하고, 효과 안료가 15°, 45° 및 75°의 측정 기하학에서 실질적으로 동일한 반짝임 정도 S_G를 갖는 것이 가능할 수 있다.
광학적 측정은 Byk-MAC (D65, 10°)으로 실시되었다.
표 5에 모든 측정의 결과가 제시되어 있다. 여기서 셀 안의 첫번째 수치는 원래의 색상 톤 (비교 실시예 7, 8 및 9)으로 측정된 절대값을 나타낸다. 두번째 수치는 이러한 첫번째 값에 대해 대응 배합물로 측정된 차이를 나타낸다.
라디오 주파수 감쇠 시험과 관련하여 비교 실시예 7 ("리플렉스 실버")은 -3.5의 값을 나타낸 반면, 실시예 8은 단지 -1.4의 값을 가졌다.
논의:
실시예 10 및 비교 실시예 11의 결과를 비교하면, 비교 실시예의 명도 (ΔL*-15° 및 ΔL*15° 및 ΔL*25° 값)의 큰 증가가 나타난다. 이는 통상적인 진주광택 안료 (사이믹 OEM 슈퍼파인 실버)의 증가된 양 때문이다. 이러한 진주광택 안료는, 보다 강력한 흡수를 야기하는 일메나이트 층을 갖는 사이믹 OEM 미듐 오패크 실버보다 더 밝다. 이러한 명도의 차이는 비교 실시예 11의 매우 높은 ΔE*- 및 ΔE*평균-값의 주된 이유이다. 일메나이트 함유 진주광택 안료를 사용한 모든 실시예는 훨씬 더 낮은 ΔE*- 및 ΔE*평균-값을 가졌다.
실시예 7 내지 9는 모두 명도 (ΔL*-15° 및 ΔL*15° 및 ΔL*25° 값), ΔE*-, Δ플롭- 및 ΔG-값에서 매우 작은, 허용가능한 차이를 갖는 대응물을 산출하였다. 이러한 작은 차이는, 금속성 특징을 가짐에도 불구하고 흡수 특성 (여기서: 일메나이트 층)이 있는 진주광택 안료가 사용될 때만이 획득될 수 있다.
Claims (22)
- 알루미늄 또는 알루미늄 기반 합금 쇼트의 분쇄에 의해 수득된 소판형 알루미늄 효과 안료 및 은빛 진주광택 안료를 포함하는 효과 안료 혼합물로서, 여기서 은빛 진주광택 안료는 하기로 이루어진 군으로부터 취해지고:
a) Fe(II)-이온을 갖는 철-산화물을 포함하거나 또는 그로 이루어진, n > 1.8인 고굴절률 층으로 코팅된 투명 기재를 포함하는 진주광택 안료,
b) 티타늄 아산화물을 포함하거나 또는 그로 이루어진, n > 1.8인 고굴절률 층으로 코팅된 투명 기재를 포함하는 진주광택 안료 또는 n > 1.8인 고굴절률 층으로 임의적으로 코팅되는 티타늄 아산화물을 포함하거나 또는 그로 이루어진, n > 1.8인 고굴절률 층을 갖는 기재를 포함하는 진주광택 안료,
e) 티타늄, 철, 및 코발트 및 크로뮴 중 적어도 1종의 산화물의 혼합물을 포함하거나 또는 그로 이루어진 제1 층 및 티타늄의 산화물을 포함하는, 제1 층 상의 제2 층으로 코팅된 투명 기재,
및 진주광택 안료 a), b) 및 e)의 혼합물 또는 조합물, 또는 진주광택 안료 a), b) 및 e)에서 언급된 다양한 코팅 층의 혼합물 또는 조합물을 갖는 진주광택 안료,
여기서 알루미늄 효과 안료에 대한 진주광택 안료의 중량비는 0.4 내지 5.0의 범위인
효과 안료 혼합물. - 제1항에 있어서, 소판형 알루미늄 효과 안료가 9 내지 30 μm 범위의 d50을 갖는 것인 효과 안료 혼합물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 소판형 알루미늄 효과 안료가 80 내지 500 nm 범위의 평균 두께 hm을 갖는 것인 효과 안료 혼합물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 소판형 알루미늄 효과 안료가 포스폰산 또는 인산 에스테르를 기재로 하는 흡착된 첨가제, 금속 산화물, 중합체 또는 그의 혼합물 또는 조합물로 이루어진 부식방지 코팅으로 코팅되는 것인 효과 안료 혼합물.
- 제4항에 있어서, 금속 산화물이 SiO2, Ce-산화물, Mo-산화물, V-산화물, Cr-산화물 및 그의 혼합물 또는 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 효과 안료 혼합물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 소판형 알루미늄 효과 안료가 보다 미세한 금속성 효과 안료 및 보다 조대한 금속성 효과 안료의 혼합물을 포함하며, 여기서 보다 미세한 알루미늄 효과 안료는 9 내지 13 μm 범위의 d50을 갖고, 보다 조대한 알루미늄 효과 안료는 18 내지 26 μm 범위의 d50을 갖는 것인 효과 안료 혼합물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 은빛 진주광택 안료가 하기로 이루어진 군으로부터 취해지는 것인 효과 안료 혼합물:
a) 유형 a)의 진주광택 안료로서, 일메나이트 (FeTiO3) 층, 마그네타이트 (Fe3O4) 또는 그의 혼합물일 수 있는, Ti- 및 Fe-이온을 포함하는 금속 산화물 층을 포함하는 코팅을 갖는 진주광택 안료,
b) 유형 b)의 진주광택 안료로서, 티타늄 아산화물이 하기 화학식에 의해 나타내어질 수 있는 것인 진주광택 안료:
TinO2n-1 (IV)
여기서 n은 1 내지 10의 정수임,
및 진주광택 안료 a) 및 b)의 혼합물 또는 조합물, 또는 진주광택 안료 a) 및 b)에서 언급된 다양한 코팅 층의 혼합물 또는 조합물을 갖는 진주광택 안료. - 제1항 또는 제2항에 있어서, 은빛 진주광택 안료가 유형 a)의 것이며 하기 구조를 포함하는 것인 효과 안료 혼합물:
(a) 투명한 소판-형상의 합성 기재,
(b) 티타늄 산화물 층, 이어서
(c) Ti- 및 Fe-이온을 포함하는 금속 산화물 층. - 제7항에 있어서, 은빛 진주광택 안료가 식 (III)에 따라, 코팅의 함수로서 1 내지 8 범위의 철/티타늄 중량비를 갖는 것인 효과 안료 혼합물:
여기서, 각각의 경우에 안료에서의 그리고 안료의 총 중량을 기준으로 하여, "철 함량"은 원소상 철로서 계산된 철 화합물의 양을 나타내며 "티타늄 함량"은 원소상 티타늄으로서 계산된 티타늄 화합물의 양을 나타내고, 여기서 "코팅의 분율 (중량%)"은 안료의 총 중량을 기준으로 하여, 기재에 도포된 코팅의 중량 분율을 나타낸다. - 제1항 또는 제2항에 있어서, 무색 래커에 혼입된 은빛 진주광택 안료의 드로우다운의 흑색 배경에서 측정된 크로마 C*15°가 ≤ 15이며, 여기서 진주광택 안료의 안료침적 농도는 100 μm 닥터 블레이드를 사용하여 10 wt.-%인 효과 안료 혼합물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 각각 흑색 대 백색 배경에서 측정된 L*75°,흑색/L*75°,백색-값의 비에 의해 정의된 은빛 진주광택 안료의 은폐력이 70% 초과이며, 여기서 드로우다운은 무색 래커에 혼입되어 흑색/백색 대비 카툰 상에 100 μm 닥터 블레이드를 사용하여 도포된 진주광택 안료로부터 만들어지고, 여기서 진주광택 안료의 안료침적 농도는 10 wt.-%인 효과 안료 혼합물.
- 제1항 또는 제2항에 따른 효과 안료 혼합물을 포함하는 코팅 배합물.
- 제12항에 있어서, 코팅 배합물이 결합제, 용매 또는 용매 혼합물, 첨가제 및 임의적인 성분으로서의 충전제 및/또는 통상적인 안료를 추가로 함유하는 것인 코팅 배합물.
- 제12항에 있어서, 코팅 배합물이 추가적인 진주광택 안료를 함유하며, 이들은 투명 기재에 기반하고, 색상에 기여하는 층이 TiO2, Fe2O3 또는 그의 혼합물로 이루어진 1 또는 2개의 고굴절률 층 및 임의적으로 1개 이상의 n < 1.8인 저굴절성 층으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 것인 코팅 배합물.
- 제12항에 있어서, 상기 효과 안료 혼합물의 효과 안료 및 임의적으로 추가적인 진주광택 안료의 총량이 코팅 배합물의 총량을 기준으로 하여 2 내지 5.5 wt.-%의 범위인 코팅 배합물.
- 제12항에 있어서, 진주광택 안료의 총량이 코팅 배합물의 총량을 기준으로 하여 2 내지 4 wt.-%의 범위인 코팅 배합물.
- 제12항에 있어서, 효과 안료 혼합물의 소판형 금속성 효과 안료의 양이 코팅 배합물의 총량을 기준으로 하여 1.0 내지 2.3 wt.-%의 범위인 코팅 배합물.
- 제12항에 있어서, 결합제에 대한 상기 효과 안료 혼합물의 효과 안료 및 임의적으로 추가적인 진주광택 안료의 중량-% 비가 0.1 내지 0.8의 범위인 코팅 배합물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 코팅 또는 인쇄 잉크에 사용되는 효과 안료 혼합물.
- 제12항의 코팅 배합물로부터 만들어진, 플라스틱 기재 또는 자동차 범퍼 상의 라디오파 투과성 코팅 필름.
- 제20항에 있어서, 건조된 필름의 두께가 8 내지 17 μm의 범위인 플라스틱 기재 상의 코팅 필름.
- 삭제
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