JP7386892B2 - レーダー周波数透過性効果顔料混合物、配合物およびその塗膜 - Google Patents
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Description
a)Fe(II)イオンを有する酸化鉄を含むまたは該酸化鉄からなるn>1.8を有する高屈折率層で被覆された透明基材を含む真珠光沢顔料、
b)亜酸化チタンを含むもしくは亜酸化チタンからなるn>1.8を有する高屈折率層で被覆された透明基材を含む真珠光沢顔料、またはn>1.8を有する高屈折率層で任意に被覆された亜酸化チタンを含むもしくは該亜酸化チタンからなるn>1.8を有する高屈折率層を有する基材を含む真珠光沢顔料、
c)酸窒化チタンを含むまたは酸窒化チタンからなるn>1.8を有する高屈折率層で被覆された透明基材を含む真珠光沢顔料、
d)炭素を含む層で被覆された透明基材を含む真珠光沢顔料であって、炭素が粒状形態で別の金属酸化物層内に封入されているまたは別個の個別の層として形成されている、真珠光沢顔料、
e)チタンの酸化物と、鉄の酸化物と、コバルトおよびクロムの少なくとも1つの酸化物との混合物を含むまたは該混合物からなる第1の層と、該第1の層上のチタンの酸化物を含む第2の層とで被覆された透明基材、ならびに、
真珠光沢顔料a)~e)の混合物もしくは組合せ物、または真珠光沢顔料a)~e)で述べられた様々な被覆層の混合物もしくは組合せ物を有する真珠光沢顔料、
からなる群から選ばれ、真珠光沢顔料対アルミニウム効果顔料の重量比が0.4~5.0の範囲内である、効果顔料混合物を提供することによって解決される。
小板状のアルミニウム効果顔料は、アルミニウムまたはアルミニウム基合金のショット材を粉砕することによって得られる。粉砕工程は、典型的には、よく知られるホール法に従って、ホワイトスピリット、ソルベントナフサまたはイソプロパノールのような溶剤を使用し、かつ粉砕助剤としてパルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸などの脂肪酸またはそれらの混合物を使用してボールミル内で行われる。
A=ΣiAi (I)。
hm=mp10000/ρA (II)
に従って計算される。
効果顔料混合物において使用される真珠光沢顔料は、メタリックの見た目を反映する光学的特性を有するシルバーの真珠光沢顔料である。真珠光沢顔料は通常、反射で得られる色が本質的に無彩色のシルバー調またはわずかに着色された色調であり、吸収で得られる色がグレーからアントラシートの色合いであるような光学的特性を有する。真珠光沢顔料に関して、「アントラシート」という色調は、しばしば「黒」とも呼ばれる。本発明では、「シルバーの真珠光沢顔料」という用語は、無彩色のシルバーまたはわずかに着色された反射色と、メタリック様の特徴を与えるグレーからアントラシートの吸収色との組み合わせを有する真珠光沢顔料に使用される。
(a)透明な小板形状の合成基材、
(b)酸化チタン層、それに続いて、
(c)TiイオンおよびFeイオンを含み、主にFeイオンがFe(II)イオンである金属酸化物層、
を含む。
(鉄含有量(重量%)/チタン含有量(重量%))×被覆の分率(重量%) (III)
による、1~8の範囲内である被覆の関数としての鉄/チタン重量比を有する。式中、それぞれの場合に真珠光沢顔料において、真珠光沢顔料の総重量に対して、「鉄含有量」は、元素鉄として計算される鉄化合物の量を表し、「チタン含有量」は、元素チタンとして計算されるチタン化合物の量を表し、「被覆の分率(重量%)」は、真珠光沢顔料の総重量に対する、基材に適用された被覆全体の重量分率を表す。好ましくは、このパラメーターは、2~7.5の範囲内、特に好ましくは2.5~7の範囲内、非常に特に好ましくは3~6の範囲内である。
TinO2n-1 (IV)
(式中、nは1~100の整数であり、好ましくはn=1~10)によって表され得る。そのような化合物の典型的な例は、TiO、Ti2O3、Ti3O5、Ti4O7である。任意のそのような種の混合物も含まれ得る。
TixNyOz (V)
(式中、xは、0.2~0.6であり、yは、0.05~0.6であり、かつzは、0.1~0.9である)によって表現され得る。
a)TiイオンおよびFeイオンを含み、主にFeイオンがFe(II)イオンである、好ましくはイルメナイト(FeTiO3)層、マグネタイト(Fe3O4)層またはそれらの混合物である、金属酸化物層を含む被覆を有する、タイプa)の真珠光沢顔料、または、
b)亜酸化チタンが、式
TinO2n-1 (IV)
(式中、nは、1~10の整数である)によって表され得る、タイプb)の真珠光沢顔料、または、
c)酸窒化チタンが、一酸化チタン中の窒素の固溶体を含む、式:
TixNyOz (V)
(式中、xは、0.2~0.6であり、yは、0.05~0.6であり、かつzは、0.1~0.9である)によって表され得る、タイプc)の真珠光沢顔料、ならびに、
真珠光沢顔料a)~c)の混合物もしくは組合せ物、または真珠光沢顔料a)~c)で述べられた様々な被覆層の混合物もしくは組合せ物を有する真珠光沢顔料、
から選ばれる。
シルバーの真珠光沢顔料対アルミニウム効果顔料の重量比は、0.4~5.0の範囲内、好ましくは0.5~4.2の範囲内、より好ましくは1.0~4.0の範囲内、最も好ましくは2.5~3.5の範囲内である。
a)Fe(II)イオンを有する酸化鉄を含むまたは該酸化鉄からなるn>1.8を有する高屈折率層で被覆された透明基材を含む真珠光沢顔料、
からなる群から選ばれ、真珠光沢顔料対アルミニウム効果顔料の重量比は、0.4~5.0の範囲内、好ましくは1.0~4.0の範囲内である。SiO2でコーディングされ、任意にモリブデン酸化物で被覆されたアルミニウム効果顔料およびシルバーの真珠光沢顔料の両方が、有機官能性カップリング剤、好ましくは有機官能性シランによってさらに変性されていることが好ましい。モリブデン酸化物被覆を使用する場合に、アルミニウム基材上にモリブデン酸化物の最初の被覆に続いてSiO2被覆が行われることが好ましい。
本発明の別の実施形態は、上記の効果顔料混合物のいずれかを含む塗料配合物である。
- モノアゾ顔料:C.I.ピグメントイエロー1、3、62、65、73、74、97、183および191;C.I.ピグメントオレンジ5、38および64;C.I.ピグメントレッド1、2、3、4、5、23、48:1、48:2、48:3、48:4、49、49:1、51、51:1、52:1、52:2、53、53:1、53:3、57:1、58:2、58:4、63、112、146、148、170、184、187、191:1、210、245、247および251;
- ジスアゾ顔料:C.I.ピグメントイエロー12、13、14、16、17、81、83、106、113、126、127、155、170、174、176および188;C.I.ピグメントオレンジ16、34および44;
- ジスアゾ縮合顔料:C.I.ピグメントイエロー93、95および128;C.I.ピグメントレッド144、166、214、220、221、242および262;
- アンサントロン顔料:C.I.ピグメントレッド168;
- アントラキノン顔料:C.I.ピグメントイエロー147および199;C.I.ピグメントレッド177;
- アントラピリミジン顔料:C.I.ピグメントイエロー108;
- ベンズイミダゾロン顔料:C.I.ピグメントイエロー120、151、154、180、181;C.I.ピグメントオレンジ36および72、C.I.ピグメントレッド175、185、208;C.I.ピグメントバイオレット32;C.I.ピグメントブラウン25;
- キナクリドン顔料:C.I.ピグメントオレンジ48および49;C.I.ピグメントレッド122、202、206および209;C.I.ピグメントバイオレット19;
- キノフタロン顔料:C.I.ピグメントイエロー138;
- ジケトピロロピロール顔料:C.I.ピグメントオレンジ71、73および81;C.I.ピグメントレッド254、255、264、270および272;
- ジオキサジン顔料:C.I.ピグメントバイオレット23および37;
- フラバントロン顔料:C.I.ピグメントイエロー24;
- イソインドリン顔料:C.I.ピグメントイエロー139および185;C.I.ピグメントオレンジ61および69、C.I.ピグメントレッド260;
- イソインドリノン顔料:C.I.ピグメントイエロー109、110および173;
- イソビオラントロン顔料:C.I.ピグメントバイオレット31;
- 金属錯体顔料:C.I.ピグメントレッド257;C.I.ピグメントイエロー117、129、150、153および177;
- ペリノン顔料:C.I.ピグメントオレンジ43;C.I.ピグメントレッド194;
- ペリレン顔料:C.I.ピグメントレッド123、149、178、179および224;C.I.ピグメントバイオレット29;
- ピラントロン顔料:C.I.ピグメントオレンジ51;C.I.ピグメントレッド216;
- ピラゾロキナゾロン顔料:C.I.ピグメントオレンジ67およびC.I.ピグメントレッド216;
- インジゴ顔料:C.I.ピグメントレッド282;
- チオインジゴ顔料:C.I.ピグメントレッド88および181;C.I.ピグメントバイオレット38;
- トリアリールカルボニウム顔料:C.I.ピグメントレッド81、81:1および169;C.I.ピグメントバイオレット1、2、3および27;
- C.I.ピグメントイエロー101(アルダジンイエロー)、
が挙げられる。
a)Fe(II)イオンを有する酸化鉄を含むまたは該酸化鉄からなるn>1.8を有する高屈折率層で被覆された透明基材を含む真珠光沢顔料、
からなる群から選ばれ、真珠光沢顔料対アルミニウム効果顔料の重量比が0.4~5.0の範囲内、好ましくは1.0~4.0の範囲内である、効果顔料混合物を含む。SiO2で被覆され、任意にモリブデン酸化物で被覆されたアルミニウム効果顔料およびシルバーの真珠光沢顔料の両方が、有機官能性カップリング剤、好ましくは有機官能性シランによってさらに変性されていることが好ましい。モリブデン酸化物被覆を使用する場合に、アルミニウム基材上にモリブデン酸化物の最初の被覆に続いてSiO2被覆が行われることが好ましい。SiO2で被覆されたアルミニウム顔料の濃度は、塗料配合物の総量に対して1.3重量%~2.0重量%の範囲内である。好ましくは、すべての真珠光沢顔料の総量、すなわち効果顔料混合物の真珠光沢顔料および追加の真珠光沢顔料の量は、塗料配合物の総量に対して2重量%~4重量%の範囲内である。
アルミニウム基材がd50=約18μmおよび約285nmのhmを有する市販のシリカ被覆されたアルミニウム効果顔料(Stapa IL Hydrolan 2156、Eckart GmbH社)を、合成マイカを基礎とし、TiO2層に続いて本質的にFe(II)イオンのみを有するTi-Fe混合金属酸化物を含む市販のシルバーの真珠光沢顔料(Symic OEM medium opaque silver;Eckart GmbH社)と混合した。量は表1に開示されている。これらの効果顔料を、ポリアクリレートを基礎とするWoerwag社の水性ベースコートフィニッシュへと添合した。
フロップ=2.69×((L* 15゜-L* 110゜)1.11/L* 45゜ 0.86) (VI)
によって、フロップを求めた。
レーダー信号の伝送を、ベクトルネットワークアナライザーおよび2つのホーンアンテナを用いて75GHz~80GHzの周波数範囲内で測定した。電磁波が垂直入射するように、試料を送信アンテナと受信アンテナとの間に配置する。アンテナの半値幅は、電波ベクトルの平面で9°であり、電磁波ベクトルの平面で12°であった。試料とアンテナとの距離を調整することにより、アンテナによって照らされる平面を試料よりも明らかに小さくして、縁部の影響が減るようにした。
アルミニウム基材が20μmのd50および約280nmのアルミニウム基材のhmを有する、コーンフレークの形態を有するシリカ被覆されたメタリック効果顔料(IL Hydrolan 8154、Eckart GmbH社)を含む系列を、市販のイルメナイト含有真珠光沢顔料(Symic OEM medium opaque silver;Eckart GmbH社)と表3-1に示される様々な比率で混合した。比較例として、純粋なメタリック効果顔料を利用した。
実施例2の系列と同様の系列を、アルミニウム基材が13μmのd50および約95nmのhmを有する、シルバーダラーの形態のシリカ被覆されたメタリック効果顔料(IL Hydrolan 412、Eckart GmbH社)を使用して作製し、市販のイルメナイト含有真珠光沢顔料(Symic OEM medium opaque silver;Eckart GmbH社)と表3-1に示される様々な比率で混合した。比較例として、純粋なメタリック効果顔料を利用した。
アルミニウム基材が21μmのd50および約310nmのhmを有する、シルバーダラーの形態のシリカ被覆されたメタリック効果顔料(IL Hydrolan 418、Eckart GmbH社)を使用して、実施例2の系列と同様の系列を作製し、市販のイルメナイト含有真珠光沢顔料(Symic OEM medium opaque silver;Eckart GmbH社)と表3-2に示される様々な比率で混合した。比較例として、純粋なメタリック効果顔料を利用した。
アルミニウム基材が24μmのd50および約390nmのhmを有する、シルバーダラーの形態のシリカ被覆されたメタリック効果顔料(IL Hydrolan 422、Eckart GmbH社)を使用して、実施例2の系列と同様の系列を作製し、市販のイルメナイト含有真珠光沢顔料(Symic OEM medium opaque silver;Eckart GmbH社)と表3-2に示される様々な比率で混合した。比較例として、純粋なメタリック効果顔料を利用した。
電波透過性に対するシリカ被覆の影響を探るために、シリカ被覆を有しない比較例(比較例6.1;MEX 2156、Eckart社)およびシリカ被覆を有する比較例(比較例6.2;Hydrolan 2165)の2つの比較例を、実施例1に記載されるのと同様に利用した。
欧州特許第246523号明細書により開示される、SiO2被覆された金属顔料(IL Hydrolan 418、Eckart GmbH社)とイルメナイト含有真珠光沢顔料(Merck社製のIriodin 9602 SW)の混合物。
純粋なシリカ被覆されたメタリック顔料を基礎とする商業的に使用されるメタリックな色調の3つの既存のアルミニウム水性配合物を、シリカ被覆されたメタリック顔料、イルメナイト含有真珠光沢顔料およびさらなる真珠光沢顔料の効果顔料混合物を含む再仕上げ配合物によって一致させるよう試みた。3つの既存のアルミニウム水性配合物は、
- 比較例7:「Reflex Silver」(Volkswagen社)、
- 比較例8:「Iridium Silver」(Daimler社)、および、
- 比較例9:「Glacier Silver」(BMW社)、
であった。
顔料の光輝効果を決定する効果測定を、BYK-mac(Byk-Gardner社)を使用して、表4に上記されている吹き付け塗布に基づいて行った。
実施例10および比較例11についての結果を比較すると、比較例の明度(ΔL* -15°値およびΔL* 15°値およびΔL* 25°値)の強い増加が示されている。この原因は慣例的な真珠光沢顔料(Symic OEM Superfine Silver)の量の増加である。この真珠光沢顔料は、イルメナイト層がより強い吸収を引き起こすSymic OEM Medium Opaque Silverよりも明度が高い。この明度の違いが、比較例11の非常に高いΔE*値およびΔE*平均値についての主な理由である。イルメナイト含有真珠光沢顔料を使用するすべての実施例は、はるかに低いΔE*値およびΔE*平均値を有していた。
Claims (23)
- アルミニウムまたはアルミニウム基合金のショット材の粉砕によって得られる小板状のアルミニウム効果顔料とシルバーの真珠光沢顔料とを含む効果顔料混合物であって、前記シルバーの真珠光沢顔料が、
a)Fe(II)イオンを有する酸化鉄を含むまたは該酸化鉄からなるn>1.8を有する高屈折率層で被覆された透明基材を含み、TiイオンおよびFeイオンを含み、主に前記FeイオンがFe(II)イオンである、金属酸化物層を含む被覆を有する真珠光沢顔料、
b)亜酸化チタンを含むもしくは亜酸化チタンからなるn>1.8を有する高屈折率層で被覆された透明基材を含む真珠光沢顔料、またはn>1.8を有する高屈折率層で任意に被覆された亜酸化チタンを含むもしくは該亜酸化チタンからなるn>1.8を有する高屈折率層を有する基材を含み、亜酸化チタンが、式
Ti n O 2n-1 (IV)
(式中、nは、1~10の整数である)によって表される真珠光沢顔料、
e)チタンの酸化物と、鉄の酸化物と、コバルトおよびクロムの少なくとも1つの酸化物との混合物を含むまたは該混合物からなる第1の層と、前記第1の層の上のチタンの酸化物を含む第2の層とで被覆された透明基材、ならびに、
前記真珠光沢顔料a)、b)、e)の混合物もしくは組合せ物、または前記真珠光沢顔料a)、b)、e)で述べられた様々な被覆層の混合物もしくは組合せ物を有する真珠光沢顔料、からなる群から選ばれ、
前記真珠光沢顔料と前記アルミニウム効果顔料との重量比が0.4~5.0の範囲内である、効果顔料混合物。 - 前記小板状のアルミニウム効果顔料は、9μm~30μmの範囲内のd50を有する、請求項1に記載の効果顔料混合物。
- 前記小板状のアルミニウム効果顔料は、80nm~500nmの範囲内の平均厚さhmを有する、請求項1または2に記載の効果顔料混合物。
- 前記小板状のアルミニウム効果顔料は、ホスホン酸もしくはリン酸エステル、金属酸化物、ポリマー、またはそれらの混合物もしくは組合せ物を基礎とする吸着された添加剤からなる防食被覆で被覆されている、請求項1~3のいずれか一項に記載の効果顔料混合物。
- 前記金属酸化物は、SiO2、セリウム酸化物、モリブデン酸化物、バナジウム酸化物、クロム酸化物、およびそれらの混合物または組合せ物からなる群から選択される、請求項4に記載の効果顔料混合物。
- 前記小板状のアルミニウム効果顔料は、より微細なメタリック効果顔料とより粗粒のメタリック効果顔料との混合物を含み、ここで、前記より微細なアルミニウム効果顔料は、9μm~13μmの範囲内のd50を有し、かつ前記より粗粒のアルミニウム効果顔料は、18μm~26μmの範囲内のd50を有する、請求項1~5のいずれか一項に記載の効果顔料混合物。
- 前記タイプa)の真珠光沢顔料が、イルメナイト(FeTiO3)層、マグネタイト(Fe3O4)層またはそれらの混合物である、請求項1に記載の効果顔料混合物。
- 前記シルバーの真珠光沢顔料は、タイプa)のものであり、かつ以下の構造:
(a)透明な小板形状の合成基材、
(b)酸化チタン層、それに続いて、
(c)TiイオンおよびFeイオンを含み、主に前記FeイオンがFe(II)イオンである金属酸化物層、
を含む
請求項1~7のいずれか一項に記載の効果顔料混合物。 - 前記シルバーの真珠光沢顔料は、式(I):
(鉄含有量(重量%)/チタン含有量(重量%))×被覆の分率(重量%) (III)
(式中、それぞれの場合に顔料において、前記顔料の総重量に対して、「鉄含有量」は、元素鉄として計算される鉄化合物の量を表し、「チタン含有量」は、元素チタンとして計算されるチタン化合物の量を表し、かつ「被覆の分率(重量%)」は、前記顔料の総重量に対する、基材に塗布された被覆の重量分率を表す)による、1~8の範囲内である被覆の関数としての鉄/チタン重量比を有する、請求項1,7、8のいずれか一項に記載の効果顔料混合物。 - 100μmのドクターブレードを使用した、前記真珠光沢顔料が10重量%である無色のラッカー中に添合された前記シルバーの真珠光沢顔料のドローダウンの、黒色の背景上で測定された彩度C*15゜は、15以下である、請求項1~9のいずれか一項に記載の効果顔料混合物。
- それぞれ黒と白の背景上で測定されたL*75°,黒/L*75°,白の値の比によって規定される前記シルバーの真珠光沢顔料の隠蔽力は、70%より高く、ここで、前記ドローダウンは、前記真珠光沢顔料が10重量%である無色のラッカー中に添合された前記真珠光沢顔料から作製され、100μmのドクターブレードを使用して白/黒のコントラスト漫画(contrast cartoon)上に塗布されたものである、請求項10に記載の効果顔料混合物。
- 請求項1~11のいずれか一項に記載の効果顔料混合物を含む塗料配合物。
- 前記塗料配合物はさらに、バインダー、溶剤もしくは溶剤混合物、添加剤を含み、任意の成分として充填剤および/または慣例的な顔料を含む、請求項12に記載の塗料配合物。
- 前記塗料配合物は、透明基材を基礎とし、かつ色に寄与する層がTiO2、Fe2O3またはそれらの混合物からなる1つまたは2つの高屈折率層と、任意に1つ以上のn<1.8を有する低屈折率層とからなることを特徴とする追加の真珠光沢顔料を含む、請求項12または13に記載の塗料配合物。
- 請求項1~12のいずれか一項に記載の効果顔料混合物の効果顔料および任意に追加の真珠光沢顔料の総量は、前記塗料配合物の総量に対して2重量%~5.5重量%の範囲内である、請求項12~14のいずれか一項に記載の塗料配合物。
- 前記真珠光沢顔料の総量は、前記塗料配合物の総量に対して2重量%~4重量%の範囲内である、請求項12~15のいずれか一項に記載の塗料配合物。
- 前記効果顔料混合物の小板状のメタリック効果顔料の量は、前記塗料配合物の総量に対して1.0重量%~2.3重量%の範囲内である、請求項12~16のいずれか一項に記載の塗料配合物。
- 請求項1~10のいずれか一項に記載の効果顔料混合物の効果顔料および任意に追加の真珠光沢顔料対バインダーの重量%比は、0.1~0.8の範囲内である、請求項12~17のいずれか一項に記載の塗料配合物。
- 塗料または印刷インキにおける、請求項1~11のいずれか一項に記載の効果顔料混合物の使用。
- プラスチック基材上に電波透過性塗料被膜を形成するための、請求項1~11のいずれか一項に記載の効果顔料混合物または請求項12~18のいずれか一項に記載の塗料配合物の使用。
- 請求項12~18のいずれか一項に記載の塗料配合物から作製された、プラスチック基材上の電波透過性塗工膜。
- 請求項12~18のいずれか一項に記載の塗料配合物から作製された、自動車のバンパー上の電波透過性塗工膜。
- 乾燥被膜の厚さが8μm~17μmの範囲内である、請求項21または22に記載の電波透過性塗工膜。
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