JP5694326B2 - 銀色の干渉色および狭いサイズ分布を有する高光沢多層効果顔料、およびそれを製造するための方法 - Google Patents
銀色の干渉色および狭いサイズ分布を有する高光沢多層効果顔料、およびそれを製造するための方法 Download PDFInfo
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- C09C2200/306—Thickness of an absorbing layer
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- C09C2200/40—Interference pigments comprising an outermost surface coating
- C09C2200/402—Organic protective coating
- C09C2200/407—Organosilicon materials, e.g. silanes, silicones
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Description
a)n≧1.8の屈折率を有する高屈折率層A
b)n<1.8の屈折率を有する低屈折率層B
c)n≧1.8の屈折率を有する高屈折率層C
ならびにさらに
d)任意の外側保護層D
を含み、
その多層真珠光沢顔料は、スパンΔDを0.7〜1.4とする、体積平均サイズ分布関数の累積度数分布からの指数D10、D50、D90を有している。スパンΔDは、式ΔD=(D90−D10)/D50に従って計算される。
i)コーティングされる微小板形状の透明な基材をサイズ分級する工程
ii)少なくとも上述の層A〜Cおよびさらには任意の層Dを用いてその微小板形状の透明な基材をコーティングする工程。
a)n≧1.8の屈折率を有する高屈折率層A
b)n<1.8の屈折率を有する低屈折率層B
c)n≧1.8の屈折率を有する高屈折率層C
ならびにさらに
d)任意の外側保護層D
である。層AおよびB、ならびにBおよびCは、外側保護層Dの下に多重的に適用されてもよい。基材に対して高屈折率層と低屈折率層を、常に交互に適用するのが好ましい。微小板形状の透明な基材が、層A〜C、場合によってはDを用いて、一度だけコーティングされているのが特に好ましい。
・着色金属酸化物または金属酸化物水和物、たとえば、酸化鉄(III)(α−および/またはγ−Fe2O3、赤色)、FeO(OH)(黄色)、酸化クロム(III)(緑色)、酸化チタン(III)(Ti2O3、青色)、五酸化バナジウム(橙色)、
・着色窒化物、たとえば、チタンオキシナイトライドおよび窒化チタン(TiOxNy、TiN、青色)、通常、二酸化チタンとの混合物の形で存在している低級なチタンの酸化物および窒化物、
・金属硫化物、たとえば、硫化セリウム(赤色)、
・チタン酸鉄、たとえば、擬板チタン石(褐赤色)および/または擬ルチル(褐赤色)、
・スズ−アンチモン酸化物、Sn(Sb)O2、
・選択的吸収性着色料を用いて着色した、非吸収性で無色の高屈折率物質、たとえば、金属酸化物、たとえば、二酸化チタンおよび二酸化ジルコニウム。この着色は、選択的吸収性金属カチオンもしくは着色金属酸化物たとえば酸化鉄(III)を用いて金属酸化物層をドーピングするか、または着色料を含む膜を用いて金属酸化物層をコーティングすることによって、金属酸化物層の中に着色料を組み入れることにより達成してもよい。
・金属、たとえば、モリブデン、鉄、タングステン、クロム、コバルト、ニッケル、銀、パラジウム、白金、それらの混合物またはそれらの合金、
・金属酸化物、たとえば、マグネタイトFe3O4、酸化コバルト(CoOおよび/またはCo3O4)、酸化バナジウム(VO2および/またはV2O3)、およびこれらの酸化物と金属の混合物、より詳しくは、マグネタイトと(金属)鉄、
・チタン酸鉄、たとえばイルメナイト、
・金属硫化物、たとえば、硫化モリブデン、硫化鉄、硫化タングステン、硫化クロム、硫化コバルト、硫化ニッケル、硫化銀、硫化スズ、これらの硫化物の混合物、これらの硫化物とそれぞれの金属の混合物、たとえばMoS2とMo,ならびに、それぞれの金属の酸化物との混合物、たとえばMoS2と酸化モリブデン、
・その中に非選択的吸収性の物質(たとえば炭素)を組み込むか、またはそれを用いてコーティングした、非吸収性で無色の高屈折率層、たとえば、二酸化チタンまたは二酸化ジルコニウム。
・金属酸化物、たとえば、二酸化チタン、二酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、二酸化スズ、酸化アンチモン、およびそれらの混合物、
・金属水酸化物、
・金属酸化物水和物、
・金属硫化物、たとえば硫化亜鉛、
・金属オキシハライド、たとえばオキシ塩化ビスマス。
・金属酸化物、たとえば、二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化ホウ素、
・金属酸化物水和物、たとえば、酸化ケイ素水和物、酸化アルミニウム水和物、
・金属フッ化物、たとえば、フッ化マグネシウム、
・MgSiO3。
R(4−z)Si(X)z (A)
a)n≧1.8の屈折率を有する高屈折率非吸収性層A
b)n<1.8の屈折率を有する低屈折率非吸収性層B
c)n≧1.8の屈折率を有する高屈折率非吸収性層C
ならびにさらに
d)任意の外側保護層D
を含み、
そしてその多層真珠光沢顔料は、スパンΔDを0.8〜1.2とする、体積平均サイズ分布関数の累積度数分布からの指数D10、D50、D90を有しているが、そのスパンΔDは、式ΔD=(D90−D10)/D50に従って計算される。
e)n≧1.8の屈折率を有する高屈折率非吸収性層A
f)n<1.8の屈折率を有する低屈折率非吸収性層B
g)n≧1.8の屈折率を有する高屈折率選択的吸収性層C
ならびにさらに
h)任意の外側保護層D
を含み、
そしてその多層真珠光沢顔料は、スパンΔDを0.8〜1.2とする、体積平均サイズ分布関数の累積度数分布からの指数D10、D50、D90を有しているが、そのスパンΔDは、式ΔD=(D90−D10)/D50に従って計算される。
i)n≧1.8の屈折率を有する高屈折率選択的吸収性層A
j)n<1.8の屈折率を有する低屈折率非吸収性層B
k)n≧1.8の屈折率を有する高屈折率非吸収性層C
ならびにさらに
l)任意の外側保護層D
を含み、
そしてその多層真珠光沢顔料は、スパンΔDを0.8〜1.2とする、体積平均サイズ分布関数の累積度数分布からの指数D10、D50、D90を有しているが、そのスパンΔDは、式ΔD=(D90−D10)/D50に従って計算される。
m)n≧1.8の屈折率を有する高屈折率選択的吸収性層A
n)n<1.8の屈折率を有する低屈折率非吸収性層B
o)n≧1.8の屈折率を有する高屈折率選択的吸収性層C
ならびにさらに
p)任意の外側保護層D
を含み、
そしてその多層真珠光沢顔料は、スパンΔDを0.8〜1.2とする、体積平均サイズ分布関数の累積度数分布からの指数D10、D50、D90を有しているが、そのスパンΔDは、式ΔD=(D90−D10)/D50に従って計算される。
q)n≧1.8の屈折率を有する高屈折率非吸収性層A
r)n<1.8の屈折率を有する低屈折率非吸収性層B
s)たとえば、マグネタイトまたはイルメナイトを含むかまたはそれらからなる、n≧1.8の屈折率を有する高屈折率非選択的吸収性層C
ならびにさらに
t)任意の外側保護層D
を含み、
そしてその多層真珠光沢顔料は、スパンΔDを0.8〜1.2とする、体積平均サイズ分布関数の累積度数分布からの指数D10、D50、D90を有しているが、そのスパンΔDは、式ΔD=(D90−D10)/D50に従って計算される。
u)n≧1.8の屈折率と50〜200nmの光学層厚みを有する高屈折率層A
v)n<1.8の屈折率と30〜150nmの光学層厚みを有する低屈折率層B
w)n≧1.8の屈折率と50〜200nmの光学層厚みを有する高屈折率層C
ならびにさらに
x)任意の外側保護層D
を含み、
そしてその多層真珠光沢顔料は、スパンΔDを0.8〜1.2とする、体積平均サイズ分布関数の累積度数分布からの指数D10、D50、D90を有しているが、そのスパンΔDは、式ΔD=(D90−D10)/D50に従って計算される。
y)n≧1.8の屈折率と50〜200nmの光学層厚みを有する高屈折率層A
z)n<1.8の屈折率と30〜150nmの光学層厚みを有する低屈折率層B
aa)n≧1.8の屈折率と50〜200nmの光学層厚みを有する高屈折率層C
ならびにさらに
bb)任意の外側保護層D
を含み、
そしてその多層真珠光沢顔料は、スパンΔDを0.8〜1.2とする、体積平均サイズ分布関数の累積度数分布からの指数D10、D50、D90を有しており(そのスパンΔDは、式ΔD=(D90−D10)/D50に従って計算される)、そしてその多層真珠光沢顔料の彩度C* 15が、≦20、好ましくは≦17である。
i)コーティングされる微小板形状の透明な基材をサイズ分級する工程
ii)上述の層A〜Cおよびさらには任意の層Dを用いてその微小板形状の透明な基材をコーティングする工程。
A.基材の分級
本発明実施例1:狭いスパンΔD=1.0を有するガラスフレークの分級
FD水中の200gのガラスフレーク(GF100M、Glassflake Ltd製)の懸濁液(FD=完全脱イオン化、ほぼ3重量%含量)を、100μmの篩で分級し、その篩下を、63μmの篩でもう一度篩別した。63μmの篩で得られた篩上について、この篩別プロセスを2回繰り返した。これによって、次の粒子サイズ分布(Malvern Mastersizer 2000)を有するガラスフレーク画分が得られた:D10=50μm、D50=82μm、D90=132μm、スパンΔD=1.0。
FD水中の200gのガラスフレーク(GF100M、Glassflake Ltd製)の懸濁液(ほぼ3重量%含量)を、63μmの篩で分級し、その篩下を、34μmの篩でもう一度篩別した。34μmの篩で得られた篩上について、この篩別プロセスを2回繰り返した。これによって、次の粒子サイズ分布(Malvern Mastersizer 2000)を有するガラスフレーク画分が得られた:D10=32μm、D50=60μm、D90=100μm、スパンΔD=1.1。
FD水中の200gのガラスフレーク(GF100M、Glassflake Ltd製)の懸濁液(ほぼ3重量%含量)を、150μmの篩で分級し、その篩下を、34μmの篩でもう一度篩別した。34μmの篩で得られた篩上について、この篩別プロセスを2回繰り返した。これによって、次の粒子サイズ分布(Malvern Mastersizer 2000)を有するガラスフレーク画分が得られた:D10=25μm、D50=88μm、D90=200μm、スパンΔD=2.0。
1kgの白雲母マイカMD2800(Minelco Specialities Ltd.England製)を、700℃で1時間かけて焼成し、次いで1000mLのFD水と混合し、次いでAmerican Cyanamid Company製の実験室用エッジランナーミル中で、ほぼ1.5時間かけて層剥離させた。次いでそのケーキにFD水を加えて35重量%の固形分含量とし、Sweco Separator実験室用篩で篩別して<250μmとした。
FD水中の200gの人工マイカSanbao10−40(Shantou F.T.Z.Sanbao Pearl Luster Mica Tech Co.,Ltd.China)の懸濁液(約3重量%含量)を、34μmの篩で分級し、その篩下を、20μmの篩でもう一度篩別した。20μmの篩で得られた篩上について、この篩別プロセスを2回繰り返した。これによって、次の粒子サイズ分布(Malvern Mastersizer 2000)を有するマイカ画分が得られた:D10=14μm、D50=26μm、D90=45μm、スパンΔD=1.2。
1kgの白雲母マイカMD2800(Minelco Specialities Ltd.England製)を、700℃で1時間かけて焼成し、次いで1000mLのFD水と混合し、次いでAmerican Cyanamid Company製の実験室用エッジランナーミル中で、ほぼ1時間かけて層剥離させた。
1kgの市販の分級されていない合成/人工マイカSanbao(Shantou F.T.Z.Sanbao Pearl Luster Mica Tech Co.,Ltd.China製)を、1000mLのFD水と混合し、次いでAmerican Cyanamid Company製の実験室用エッジランナーミル中で、ほぼ1時間かけて層剥離させた。
比較例4:本発明実施例5のための出発材料の調製
200gの本発明実施例1からのガラスフレークを、乱流撹拌しながら、2000mLのFD水の中に懸濁させ、加熱して80℃とした。希HClを使用してその懸濁液のpHを1.9に調節し、次いで「SnO2」の第一の層をそのガラスフレークの上に沈殿させた。この層は、pHを一定に保つために10%重量強度のNaOH溶液を同時に計量添加しながら、3gのSnCl4・5H2O(10mLの濃HCl+50mLのFD水の中)からなる溶液を1時間以上かけて添加することによって形成した。完全に沈殿させるために、その懸濁液をさらに15分間撹拌した。その後、希HClを使用してpHを1.6にまで下げ、次いで、75mLのTiCl4溶液(200gTiO2/L−FD水)をその懸濁液の中に計量添加した。その添加に際しては、10%重量強度のNaOH溶液を用いたカウンター調節によって、pHを1.6の一定に保った。これに続けて、さらに15分間撹拌し、濾過し、FD水を用いてフィルターケーキを洗浄した。そのフィルターケーキを、まず100℃で乾燥させ、次いで650℃で30分間かけて焼成した。これによって、銀色の干渉色を有する光輝効果顔料が得られた。
200gの本発明実施例2からのガラスフレークを、乱流撹拌しながら、2000mLのFD水の中に懸濁させ、加熱して80℃とした。希HClを使用してその懸濁液のpHを1.9に調節し、次いで「SnO2」の第一の層をそのガラスフレークの上に沈殿させた。この層は、pHを一定に保つために10%重量強度のNaOH溶液を同時に計量添加しながら、3gのSnCl4・5H2O(10mLの濃HCl+50mLのFD水の中)からなる溶液を1時間以上かけて添加することによって形成した。完全に沈殿させるために、その懸濁液をさらに15分間撹拌した。その後、希HClを使用してpHを1.6にまで下げ、次いで、77mLのTiCl4溶液(200gTiO2/L−FD水)をその懸濁液の中に計量添加した。その添加に際しては、10%重量強度のNaOH溶液を用いたカウンター調節によって、pHを1.6の一定に保った。これに続けて、さらに15分間撹拌し、濾過し、FD水を用いてフィルターケーキを洗浄した。そのフィルターケーキを、まず100℃で乾燥させ、次いで650℃で30分間かけて焼成した。これによって、銀色の干渉色を有する光輝効果顔料が得られた。
200gの本発明実施例1からのガラスフレークを、乱流撹拌しながら、2000mLのFD水の中に懸濁させ、加熱して80℃とした。希HClを使用してその懸濁液のpHを1.9に調節し、次いで「SnO2」の第一の層をそのガラス微小板の上に沈殿させた。この層は、pHを一定に保つために10%重量強度のNaOH溶液を同時に計量添加しながら、3gのSnCl4・5H2O(10mLの濃HCl+50mLのFD水の中)からなる溶液を1時間以上かけて添加することによって形成した。完全に沈殿させるために、その懸濁液をさらに15分間撹拌した。その後、希HClを使用してpHを3.0にまで上げ、次いで42mLのFeCl3溶液(280gFe2O3/L−FD水)をその懸濁液の中に計量添加した。その添加に際しては、10%重量強度のNaOH溶液を用いたカウンター調節によって、pHを3.0の一定に保った。これに続けて、さらに15分間撹拌し、濾過し、FD水を用いてフィルターケーキを洗浄した。そのフィルターケーキを、まず100℃で乾燥させ、次いで650℃で30分間かけて焼成した。これによって、銀色の干渉色とわずかに橙赤色の吸収色を有する光輝効果顔料が得られた。
200gの比較例1からのガラスフレークを、乱流撹拌しながら、2000mLのFD水の中に懸濁させ、加熱して80℃とした。希HClを使用してその懸濁液のpHを1.9に調節し、次いで「SnO2」の第一の層をそのガラスフレークの上に沈殿させた。この層は、pHを一定に保つために10%重量強度のNaOH溶液を同時に計量添加しながら、3gのSnCl4・5H2O(10mLの濃HCl+50mLのFD水の中)からなる溶液を1時間以上かけて添加することによって形成した。完全に沈殿させるために、その懸濁液をさらに15分間撹拌した。その後、希HClを使用してpHを1.6にまで下げ、次いで、75mLのTiCl4溶液(200gTiO2/L−FD水)をその懸濁液の中に計量添加した。その添加に際しては、10%重量強度のNaOH溶液を用いたカウンター調節によって、pHを1.6の一定に保った。これに続けて、さらに15分間撹拌し、濾過し、FD水を用いてフィルターケーキを洗浄した。そのフィルターケーキを、まず100℃で乾燥させ、次いで650℃で30分間かけて焼成した。これによって、銀色の干渉色を有する光輝効果顔料が得られた。
200gの本発明実施例3からの天然マイカを、乱流撹拌しながら、2000mLのFD水の中に懸濁させ、加熱して80℃とした。希HClを使用してその懸濁液のpHを1.9に調節し、次いで「SnO2」の第一の層をそのマイカの上に沈殿させた。この層は、pHを一定に保つために10%重量強度のNaOH溶液を同時に計量添加しながら、5gのSnCl4・5H2O(10mLの濃HCl+50mLのFD水の中)からなる溶液を1時間以上かけて添加することによって形成した。完全に沈殿させるために、その懸濁液をさらに15分間撹拌した。その後、希HClを使用してpHを1.6にまで下げ、次いで、250mLのTiCl4溶液(200gTiO2/L−FD水)をその懸濁液の中に計量添加した。その添加に際しては、10%重量強度のNaOH溶液を用いたカウンター調節によって、pHを1.6の一定に保った。これに続けて、さらに15分間撹拌し、濾過し、FD水を用いてフィルターケーキを洗浄した。そのフィルターケーキを、まず100℃で乾燥させ、次いで750℃で30分間かけて焼成した。これによって、銀色の干渉色を有する光輝効果顔料が得られた。
本発明実施例5:ガラスフレーク/TiO2(ルチル)/SiO2/TiO2(ルチル)
200gの比較例4からのガラスフレークを、乱流撹拌しながら、1300mLのFD水の中に懸濁させ、加熱して80℃とした。5%重量強度のNaOH溶液を使用してpHを7.5にまで上げ、次いで15分間撹拌した。次いで、その懸濁液の中に水ガラス溶液(52gの水ガラス溶液、27重量%SiO2、52gのFD水と混合)を徐々に導入し、pHは7.5の一定に保った。この後、さらに20分間撹拌し、pHを1.9にまで下げた。次いで、SiO2の表面の上に「SnO2」の層を堆積させた。この層は、pHを一定に保つために10%重量強度のNaOH溶液を同時に計量添加しながら、3gのSnCl4・5H2O(10mLの濃HCl+50mLのFD水の中)からなる溶液を1時間以上かけて添加することによって形成した。完全に沈殿させるために、その懸濁液をさらに15分間撹拌した。その後、希HClを使用してpHを1.6にまで下げ、次いで、60mLのTiCl4溶液(200gTiO2/L−FD水)をその懸濁液の中に計量添加した。その添加に際しては、10%重量強度のNaOH溶液を用いたカウンター調節によって、pHを1.6の一定に保った。計量添加の途中、15mLのTiCl4溶液添加後(サンプル1)、30mLのTiCl4溶液添加後(サンプル2)、および45mLのTiCl4溶液添加後(サンプル3)に、それぞれのサンプルを採取した。これに続けて、さらに15分間撹拌し、濾過し、FD水を用いてフィルターケーキを洗浄した。そのフィルターケーキとサンプルを、まず100℃で乾燥させ、次いで650℃で30分間かけて焼成した。これによって、銀色の干渉色を有する極めて高光輝な多層真珠光沢含量が得られた。
200gの比較例7からのTiO2コーティングしたガラスフレークを、乱流撹拌しながら、1300mLのFD水の中に懸濁させ、加熱して80℃とした。5%重量強度のNaOH溶液を使用してpHを7.5にまで上げ、次いで15分間撹拌した。次いで、その懸濁液の中に水ガラス溶液(52gの水ガラス溶液、27重量%SiO2、52gのFD水と混合)を徐々に導入し、pHは7.5の一定に保った。この後、さらに20分間撹拌し、pHを1.9にまで下げた。次いで、SiO2の表面の上に「SnO2」の層を堆積させた。この層は、pHを一定に保つために10%重量強度のNaOH溶液を同時に計量添加しながら、3gのSnCl4・5H2O(10mLの濃HCl+50mLのFD水の中)からなる溶液を1時間以上かけて添加することによって形成した。完全に沈殿させるために、その懸濁液をさらに15分間撹拌した。その後、希HClを使用してpHを1.6にまで下げ、次いで、60mLのTiCl4溶液(200gTiO2/L−FD水)をその懸濁液の中に計量添加した。その添加に際しては、10%重量強度のNaOH溶液を用いたカウンター調節によって、pHを1.6の一定に保った。計量添加の途中、15mLのTiCl4溶液添加後(サンプル1)、30mLのTiCl4溶液添加後(サンプル2)、および45mLのTiCl4溶液添加後(サンプル3)に、それぞれのサンプルを採取した。これに続けて、さらに15分間撹拌し、濾過し、FD水を用いてフィルターケーキを洗浄した。そのフィルターケーキとサンプルを、まず100℃で乾燥させ、次いで650℃で30分間かけて焼成した。これによって、銀色の干渉色を有する多層真珠光沢顔料が得られた。
200gの比較例5からのTiO2コーティングしたガラスフレークを、乱流撹拌しながら、1300mLのFD水の中に懸濁させ、加熱して80℃とした。5%重量強度のNaOH溶液を使用してpHを7.5にまで上げ、次いで15分間撹拌した。次いで、その懸濁液の中に水ガラス溶液(52gの水ガラス溶液、27重量%SiO2、52gのFD水と混合)を徐々に導入し、pHは7.5の一定に保った。この後、さらに20分間撹拌し、pHを3.0にまで下げ、次いで、40mLのFeCl3溶液(280gFe2O3/L−FD水)をその懸濁液の中に計量添加した。その添加に際しては、10%重量強度のNaOH溶液を用いたカウンター調節によって、pHを3.0の一定に保った。計量添加の途中、20mLのFeCl3溶液添加後(サンプル1)および30mLのFeCl3溶液添加後(サンプル2)に、それぞれのサンプルを採取した。これに続けて、さらに15分間撹拌し、濾過し、FD水を用いてフィルターケーキを洗浄した。そのフィルターケーキとサンプルを、まず100℃で乾燥させ、次いで650℃で30分間かけて焼成した。これによって、銀色の干渉色とわずかに橙赤色の吸収色を有する極めて高光輝な多層真珠光沢顔料が得られた。
200gの比較例6からのガラスフレークを、乱流撹拌しながら、1400mLのイソプロパノールの中に懸濁させ、加熱して70℃とした。この懸濁液に、55gのテトラエトキシシラン、55gのFD水、および5mLの10%重量強度のNH3溶液を混合した。その反応混合物をほぼ12時間撹拌し、その後に濾過し、イソプロパノールを用いてフィルターケーキを洗浄し、真空乾燥キャビネットの中で100℃で乾燥させた。
200gの比較例6からのガラスフレークを、乱流撹拌しながら、1400mLのイソプロパノールの中に懸濁させ、加熱して70℃とした。この懸濁液に、55gのテトラエトキシシラン、55gのFD水、および5mLの10%重量強度のNH3溶液を混合した。その反応混合物をほぼ12時間撹拌し、その後に濾過し、イソプロパノールを用いてフィルターケーキを洗浄し、真空乾燥キャビネットの中で100℃で乾燥させた。
200gの比較例2からの天然マイカを、乱流撹拌しながら、2000mLのFD水の中に懸濁させ、加熱して80℃とした。希HClを使用してその懸濁液のpHを1.9に調節し、次いで「SnO2」の第一の層をそのマイカの上に沈殿させた。この層は、pHを一定に保つために10%重量強度のNaOH溶液を同時に計量添加しながら、5gのSnCl4・5H2O(10mLの濃HCl+50mLのFD水の中)からなる溶液を1時間以上かけて添加することによって形成した。完全に沈殿させるために、その懸濁液をさらに15分間撹拌した。その後、希HClを使用してpHを1.6にまで下げ、次いで、320mLのTiCl4溶液(200gTiO2/L−FD水)をその懸濁液の中に計量添加した。その添加に際しては、10%重量強度のNaOH溶液を用いたカウンター調節によって、pHを1.6の一定に保った。その後、5%重量強度のNaOH溶液を使用してpHを7.5にまで上げ、15分間撹拌を実施した。次いで、その懸濁液の中に水ガラス溶液(200gの水ガラス溶液、24重量%SiO2、207gのFD水と混合)を徐々に導入し、pHは7.5の一定に保った。この後、さらに20分間撹拌し、pHをふたたび1.9にまで下げた。次いで、SiO2の表面の上に「SnO2」の第二の層を堆積させた。この層は、pHを一定に保つために10%重量強度のNaOH溶液を同時に計量添加しながら、5gのSnCl4・5H2O(10mLの濃HCl+50mLのFD水の中)からなる溶液を1時間以上かけて添加することによって形成した。完全に沈殿させるために、その懸濁液をさらに15分間撹拌した。その後、希HClを使用してpHを1.6にまで下げ、次いで、60mLのTiCl4溶液(200gTiO2/L−FD水)をその懸濁液の中に計量添加した。この添加に際しては、10%重量強度のNaOH溶液を用いたカウンター調節によって、pHを1.6の一定に保った。これに続けて、さらに15分間撹拌し、濾過し、FD水を用いてフィルターケーキを洗浄した。そのフィルターケーキを、まず100℃で乾燥させ、次いで750℃で30分間かけて焼成した。これによって、銀色の干渉色を有する弱光輝な多層真珠光沢顔料が得られた。
200gの比較例3からの合成マイカを、乱流撹拌しながら、2000mLのFD水の中に懸濁させ、加熱して80℃とした。希HClを使用してその懸濁液のpHを3.0に調節し、次いで37.5mLのFeCl3溶液(280gFe2O3/L−FD水)をその懸濁液の中に計量添加した。この添加に際しては、10%重量強度のNaOH溶液を用いたカウンター調節によって、pHを3.0の一定に保った。完全に沈殿させるために、その懸濁液をさらに15分間撹拌した。その後、5%重量強度のNaOH溶液を使用してpHを7.5にまで上げ、次いで15分間撹拌した。次いで、その懸濁液の中に水ガラス溶液(153gの水ガラス溶液、20重量%SiO2、207gのFD水と混合)を徐々に導入し、pHは7.5の一定に保った。この後、さらに20分間撹拌し、pHを1.9にまでふたたび下げた。次いで、SiO2の表面の上に「SnO2」の層を堆積させた。この層は、pHを一定に保つために10%重量強度のNaOH溶液を同時に計量添加しながら、5gのSnCl4・5H2O(10mLの濃HCl+50mLのFD水の中)からなる溶液を1時間以上かけて添加することによって形成した。完全に沈殿させるために、その懸濁液をさらに15分間撹拌した。その後、希HClを使用してpHを1.6にまで下げ、次いで、150mLのTiCl4溶液(200gTiO2/L−FD水)をその懸濁液の中に計量添加した。この添加に際しては、10%重量強度のNaOH溶液を用いたカウンター調節によって、pHを1.6の一定に保った。これに続けて、さらに15分間撹拌し、濾過し、FD水を用いてフィルターケーキを洗浄した。そのフィルターケーキを、まず100℃で乾燥させ、次いで750℃で30分間かけて焼成した。これによって、銀色の干渉色と赤褐色の吸収色を有する弱光輝な多層真珠光沢顔料が得られた。
200gの本発明実施例3からの天然マイカを、乱流撹拌しながら、2000mLのFD水の中に懸濁させ、加熱して80℃とした。希HClを使用してその懸濁液のpHを1.9に調節し、次いで「SnO2」の第一の層をそのマイカの上に沈殿させた。この層は、pHを一定に保つために10%重量強度のNaOH溶液を同時に計量添加しながら、6gのSnCl4・5H2O(10mLの濃HCl+50mLのFD水の中)からなる溶液を1時間以上かけて添加することによって形成した。完全に沈殿させるために、その懸濁液をさらに15分間撹拌した。その後、希HClを使用してpHを1.6にまで下げ、次いで、320mLのTiCl4溶液(200gTiO2/L−FD水)をその懸濁液の中に計量添加した。その添加に際しては、10%重量強度のNaOH溶液を用いたカウンター調節によって、pHを1.6の一定に保った。その後、5%重量強度のNaOH溶液を使用してpHを7.5にまで上げ、15分間撹拌を実施した。次いで、その懸濁液の中に水ガラス溶液(200gの水ガラス溶液、24重量%SiO2、207gのFD水と混合)を徐々に導入し、pHは7.5の一定に保った。この後、さらに20分間撹拌し、pHをふたたび1.9にまで下げた。次いで、SiO2の表面の上に「SnO2」の第二の層を堆積させた。この層は、pHを一定に保つために10%重量強度のNaOH溶液を同時に計量添加しながら、6gのSnCl4・5H2O(10mLの濃HCl+50mLのFD水の中)からなる溶液を1時間以上かけて添加することによって形成した。完全に沈殿させるために、その懸濁液をさらに15分間撹拌した。その後、希HClを使用してpHを1.6にまで下げ、次いで、320mLのTiCl4溶液(200gTiO2/L−FD水)をその懸濁液の中に計量添加した。この添加に際しては、10%重量強度のNaOH溶液を用いたカウンター調節によって、pHを1.6の一定に保った。これに続けて、さらに15分間撹拌し、濾過し、FD水を用いてフィルターケーキを洗浄した。そのフィルターケーキを、まず100℃で乾燥させ、次いで750℃で30分間かけて焼成した。これによって、銀色の干渉色を有する極めて高光輝な多層真珠光沢顔料が得られた。
200gの本発明実施例4からの合成マイカを、乱流撹拌しながら、2000mLのFD水の中に懸濁させ、加熱して80℃とした。希HClを使用してその懸濁液のpHを3.0に調節し、次いで60mLのFeCl3溶液(280gFe2O3/L−FD水)をその懸濁液の中に計量添加した。この添加に際しては、10%重量強度のNaOH溶液を用いたカウンター調節によって、pHを3.0の一定に保った。完全に沈殿させるために、その懸濁液をさらに15分間撹拌した。その後、5%重量強度のNaOH溶液を使用してpHを7.5にまで上げ、次いで15分間撹拌した。次いで、その懸濁液の中に水ガラス溶液(185gの水ガラス溶液、24重量%SiO2、207gのFD水と混合)を徐々に導入し、pHは7.5の一定に保った。この後、さらに20分間撹拌し、pHを1.9にまでふたたび下げた。次いで、SiO2の表面の上に「SnO2」の層を堆積させた。この層は、pHを一定に保つために10%重量強度のNaOH溶液を同時に計量添加しながら、5gのSnCl4・5H2O(10mLの濃HCl+50mLのFD水の中)からなる溶液を1時間以上かけて添加することによって形成した。完全に沈殿させるために、その懸濁液をさらに15分間撹拌した。その後、希HClを使用してpHを1.6にまで下げ、次いで、200mLのTiCl4溶液(200gTiO2/L−FD水)をその懸濁液の中に計量添加した。この添加に際しては、10%重量強度のNaOH溶液を用いたカウンター調節によって、pHを1.6の一定に保った。これに続けて、さらに15分間撹拌し、濾過し、FD水を用いてフィルターケーキを洗浄した。そのフィルターケーキを、まず100℃で乾燥させ、次いで750℃で30分間かけて焼成した。これによって、銀色の干渉色と赤褐色の吸収色を有する極めて高光輝な多層真珠光沢顔料が得られた。
IIa.角度依存性の色彩の測定
彩度値を測定するために、慣用されるニトロセルロースワニス(Dr.Renger Erco Bronzemischlack 2615e;Morton製)の中に、顔料添加量が(湿ワニスの全重量を基準にして)6重量%のレベルとなるように、多層真珠光沢顔料を撹拌しながら組み入れた。多層真珠光沢顔料をまず導入し、次いでブラシを用いてワニスの中に分散させた。
光沢は指向性反射の尺度であり、Micro−Tri−Gloss機器を使用して特性解析することができる。したがって、散乱性の強いサンプルほど、低い光沢を示す。
サイズ分布曲線は、Malvern製の機器(機器名:Malvern Mastersizer 2000)を使用し、メーカーの取扱説明書に従って求めた。この目的のために、約0.1gの対象としている顔料を、分散助剤を添加せず連続的に撹拌して水性懸濁液の形態とし、パスツールピペットを用いて測定機器のサンプル調製セルの中に入れ、繰り返し測定した。個々の測定結果から、平均値を求めた。この場合、散乱光信号は、Mieの理論に従って評価したが、それには、粒子の屈折および吸収の挙動も含まれている(図3)。
以下の化粧料用途の実施例では、上述の実施例の一つによって製造した本発明の多層真珠光沢顔料を使用した。
Claims (12)
- 光学活性なコーティングを有する微小板形状の透明な基材をベースとする、銀色の干渉色を有する多層真珠光沢顔料であって、
光学活性なコーティングが、少なくとも、
a)n≧1.8の屈折率を有する高屈折率層A
b)n<1.8の屈折率を有する低屈折率層B
c)n≧1.8の屈折率を有する高屈折率層C
ならびにさらに
d)任意の外側保護層D
を含み、
そして多層真珠光沢顔料が、スパンΔDを0.7〜1.3とする、体積平均サイズ分布関数の累積度数分布からの、
・ D 10 :1〜5μm、D 50 :3〜15μm、D 90 :8〜25μmの組み合わせ
・ D 10 :5〜25μm、D 50 :10〜35μm、D 90 :20〜45μmの組み合わせ
・ D 10 :10〜30μm、D 50 :25〜45μm、D 90 :40〜70μmの組み合わせ
・ D 10 :20〜45μm、D 50 :30〜65μm、D 90 :70〜110μmの組み合わせ
・ D 10 :25〜65μm、D 50 :40〜140μm、D 90 :120〜180μmの組み合わせ
・ D 10 :75〜110μm、D 50 :135〜250μm、D 90 :400〜490μmの組み合わせ
のいずれかの組み合わせの範囲に含まれる指数D10、D50、D90を有しており、スパンΔDが、式ΔD=(D90−D10)/D50に従って計算されること、および、多層真珠光沢顔料が、≦20の彩度C* 15を有することを特徴とする、銀色の干渉色を有する多層真珠光沢顔料。 - 層Aおよび/または層Cが、相互に独立して、選択的および/または非選択的吸収性または非吸収性であることを特徴とする、請求項1の銀色の干渉色を有する多層真珠光沢顔料。
- 層Bが、非吸収性であることを特徴とする、請求項1または2の銀色の干渉色を有する多層真珠光沢顔料。
- 層Aおよび層Cの光学層厚みが、それぞれの場合において50〜200nmの範囲にあることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかの銀色の干渉色を有する多層真珠光沢顔料。
- 層Bの光学層厚みが、30〜150nmの範囲にあることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかの銀色の干渉色を有する多層真珠光沢顔料。
- 層Aおよび/またはCが、二酸化チタンおよび/または酸化鉄を含むことを特徴とする、請求項1〜5のいずれかの銀色の干渉色を有する多層真珠光沢顔料。
- 層Bが、二酸化ケイ素を含むことを特徴とする、請求項1〜6のいずれかの銀色の干渉色を有する多層真珠光沢顔料。
- 銀色の干渉色を有する多層真珠光沢顔料の微小板形状の透明な基材が、天然マイカ、合成マイカ、ガラスフレーク、SiO2微小板、Al2O3微小板、およびそれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする、請求項1〜7のいずれかの銀色の干渉色を有する多層真珠光沢顔料。
- 請求項1〜8のいずれかの銀色の干渉色を有する多層真珠光沢顔料を製造するための方法であって、方法が、以下の
i)コーティングされる微小板形状の透明な基材をサイズ分級する工程
ii)少なくとも、請求項1に記載の層A〜Cおよびさらには任意の層Dを用いて微小板形状の透明な基材をコーティングする工程
を含むことを特徴とする、方法。 - 化粧料配合物、プラスチック、フィルム、織物、セラミック材料、ガラス、およびコーティング組成物における、請求項1〜8のいずれかの銀色の干渉色を有する多層真珠光沢顔料の使用。
- 請求項1〜8のいずれかの多層真珠光沢顔料を含む調製物。
- 請求項1〜8のいずれかの多層真珠光沢顔料を用いてコーティングされた物品。
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