JP5554141B2 - カプセル化ホウ素系化合物 - Google Patents
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また、難燃剤の配合により、経時的に難燃剤が樹脂成形体表面に滲み出し、脱落して難燃性が低下したり、或いは接着剤に使用する際には接着不良等の重要な問題を生じる欠点があった。
また、上記スプレードライ品を乾燥しても吸湿性がある為、保存に注意が必要である。
金属アルコキサイドの金属としては、ケイ素及びチタンが挙げられ、好ましくはケイ素である。具体的には、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、テトラメトキシチタン、テトラエトキシチタン、テトラプロポキシチタン、テトラブトキシチタン、テトラエトキシジルコニウム、テトラブトキジルコニウム、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、N−(2−アミノエチル)3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルメチルジメトキシシラン、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、N−(1,3−ジメチルブチリデン)−3−(トリエトキシシリル)−1−プロパンアミン、N−〔2−(ビニルベンジルアミノ)エチル〕−3−アミノプロピルトリメトキシシラン・塩酸塩、N,N‘−ビス〔3−(トリメトキシシリル)プロピル〕エチレンジアミン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、イソブチルトリエトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、n−オクチルトリエトキシシラン、n−オクチルトリメトキシシラン、n−オクタデシルトリメトキシシラン、n−オクタデシルトリエトキシシラン、テトラエトキシチタン、テトライソプロポキシチタン、テトラブトキシチタン及びこれらの混合物等が挙げられる。
また、金属アルコキサイドオリゴマーとしては、上記金属アルコキサイドのオリゴマーが挙げられる。
具体的には、前記水溶液は、例えば、水100部に対して、ホウ酸(H3BO3)のx部とホウ砂(Na2B4O7・10H2O)のy部(但し、x<35、y<40、0<x<y+5)とを添加し、加熱して溶解せしめ、次に室温まで冷却することにより調製することができる。加熱は、70〜90℃、より好ましくは75〜85℃で行われるのが好ましい。
得られた水溶液は室温で安定なホウ素化合物の水溶液となる。このホウ素化合物の水溶液を蒸発乾固することにより、ホウ酸ナトリウム重合体粉末が得られる。
蒸発乾固は、公知の方法により行うことができるが、スプレードライ法(噴霧乾燥法)が特に好ましい。「スプレードライ法」とは、液体を微細な霧状にして、熱風中に噴霧し、瞬間的に乾燥させて粉体を得る方法である。
溶媒としては、例えば、芳香族炭化水素系溶媒(ベンゼン、トルエン、キシレン、クロロベンゼン等)、脂肪族炭化水素系溶媒(オクタン、ノナン、デカン、ウンデカン、ドデカン等)、エーテル系溶媒(ジエチルエーテル、テトラハイドロフラン、ジオキサン等)等が挙げられる。
これらのうち好ましいのは、芳香族炭化水素系溶媒、脂肪族炭化水素系溶媒及びこれらの混合溶媒である。
添加されたモノマーは分散液中のホウ素化合物の表面に吸着され、ホウ素化合物が含有している水により加水分解される。
加水分解の温度は通常、室温〜50℃であり、時間は通常、30分〜5時間である。
脱水縮合反応は、加熱することにより進行させる。温度は0〜200℃で行うことが可能で、20〜100℃が好ましく、特に用いる溶媒が還流する温度が好ましい。
塩基としては、無機塩基(水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア等)、有機塩基(トリエタノールアミン、トリエチルアミン等)等が挙げられる。
酸としては、無機酸(塩酸、硫酸等)、有機酸(酢酸、トリフルオロ酢酸等)等が挙げられる。
得られたカプセル化ホウ素系化合物は、さらに熱処理されることが好ましい。熱処理を行うことにより、樹脂に添加したときの発泡を抑えることが出来る。
熱処理の温度は、樹脂に添加する場合の加工温度より10〜50℃高い温度が好ましく、特に10〜30℃が好ましい。
熱処理を行う時間は10分〜3時間が好ましく、特に30分〜1時間が好ましい。
他の難燃化剤としては、リン酸、ポリリン酸、リン酸アンモニウム、ポリリン酸アンモニウム、ホウ酸亜鉛、メラミンあるいはメラミンシアヌレート化合物、メラミンリン酸塩、メラミンボレート等のメラミン系誘導体、グアニジンあるいはスルファミン酸グアニジン、リン酸グアニジン等のグアニジン系誘導体、熱膨張性黒鉛、タルク、フッ素系樹脂、ポリオルガノシロキサン(ポリジメチルシロキサン、ポリメチルフェニルシロキサン、ポリジフェニルシロキサン等)シリコーン樹脂、ゴム弾性を有するポリオルガノシロキサン系ゴム等が挙げられる。
株式会社トラストライフ製ファイアレスB水溶液からスプレードライ法で乾燥単離したホウ酸ナトリウム重合体粉末(この製品も株式会社トラストライフの製品である。以下、難燃剤Aと略す)100部をトルエン1000容量部に撹拌分散させた。次いでテトラエトキシシラン50部を加えて室温で一時間撹拌した後、加熱還流して、難燃剤A自身が含んでいた水及び生成した水及びエタノールを除去した。反応終了後、室温に戻し固体をろ過にて単離後、300℃で30分間乾燥させることにより、本発明のカプセル化ホウ素系化合物(1)を78部得た。
化合物(1)を室温で開放下放置して、吸湿率(水分吸収による重量増加率)を測定した。その結果を図1に示す。
難燃剤A154部をトルエン1000容量部に撹拌分散させた。次いでテトラエトキシシラン75部を加えて室温で1時間撹拌し、更にトリメチルエトキシシラン25部を加えて室温で1時間撹拌した後、加熱還流して、難燃剤A自身が含んでいた水及び生成した水を除去した。反応終了後、室温に戻し固体をろ過にて単離後、300℃で30分間乾燥させることにより、本発明のカプセル化ホウ素系化合物(2)を132部得た。
化合物(2)を室温で開放下放置して、吸湿率(水分吸収による重量増加率)を測定した。その結果を図2に示す。
難燃剤Aを300℃で30分間乾燥させた。これを室温で開放下放置して、吸湿率(水分吸収による重量増加率)を測定した。その結果を図3に示す。
実施例1で得た本発明の難燃化剤であるカプセル化ホウ素系化合物(1)と日本ポリプロピレン社製ポリプロピレン(PP)(製品名:ノバテックPPBC6DR)、及び東レ社製ポリブチレンテレフタレート(PBT)(製品名:トレコン1401X06)をトーシン社製ラボニーダーミル、TDR100−500X3(混錬条件:PP、180℃×13分、PBT、260℃×10分)で溶融混錬(混合比率、50:50、70:30)し、テスター産業社製真空ホットプレス、SA−401−A(成形条件:180℃、2kg/cm2にて厚さ3mmのシートを作成した。得られたシートを135mm×6.3mmのサイズのホットカッターにて135mm×6.3mm×3mmの試験片を作成し、東洋精機社製D型キャンドル式燃焼試験機にて酸素指数(LOI)を測定した。
その結果表1に示す。
Claims (5)
- ホウ素系化合物分散液にモノマーであるケイ素アルコキサイドを添加し、モノマーをホウ素系化合物の表面に吸着させ、ホウ素系化合物が含有する水によりモノマーを加水分解し、次いで脱水縮合させ、生成されたポリマーでホウ素系化合物が被覆されてなり、ホウ素系化合物が、ホウ酸(H 3 BO 3 )とホウ砂(Na 2 B 4 O 7 ・10H 2 O)を原料とし、その水溶液から、水を蒸発乾固して得られるホウ酸ナトリウム重合体粉末であるカプセル化ホウ素系化合物。
- ホウ酸(H 3 BO 3 )とホウ砂(Na 2 B 4 O 7 ・10H 2 O)を原料とし、その水溶液から、水を蒸発乾固して得られるホウ酸ナトリウム重合体粉末であるホウ素系化合物の分散液にモノマーであるケイ素アルコキサイドを添加し、モノマーをホウ素系化合物の表面に吸着させ、ホウ素系化合物が含有する水によりモノマーを加水分解し、次いで脱水縮合させ、生成されたポリマーでホウ素系化合物を被覆するカプセル化ホウ素系化合物の製造方法。
- 請求項1記載のカプセル化ホウ素系化合物を含有する難燃剤。
- 請求項3記載の難燃剤と樹脂を含有した難燃性樹脂組成物。
- 請求項4記載の難燃性樹脂組成物から構成される難燃性成形体。
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