TWI270569B - Aqueous dispersion for chemical mechanical polishing - Google Patents

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TWI270569B
TWI270569B TW090107425A TW90107425A TWI270569B TW I270569 B TWI270569 B TW I270569B TW 090107425 A TW090107425 A TW 090107425A TW 90107425 A TW90107425 A TW 90107425A TW I270569 B TWI270569 B TW I270569B
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organic
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insulating film
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Masayuki Motonari
Masayuki Hattori
Nobuo Kawahashi
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Toshiba Corp
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1270569 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 ___B7五、發明説明（彳） 發明背景 發明範圍 本發明有關一種化學機械硏磨用水系分散物。更明確 地說，本發明有關一種水系分散物，其適用於半導體裝置 製造期間’當彈性模數小之柔軟中間層絕緣膜用於已形成 線路圖型晶圓之化學機械硏磨（下文稱爲“CMP”）時。 先前技藝 先前技藝中通常使用包括膠態氧化矽、膠態氧化鋁等 無機粒子的水系分散物作爲半導體裝置製造期間之加工膜 與中間層絕緣膜的CMP用硏磨劑。不過，因爲此等水系分 散物之分散溶解性低，而且容易聚集，所以會在硏磨表面 產生聚集體所致之刮痕，因而降低產率。爲了解決此一問 題，已提出各種方法，包括（1)使用均化劑之均勻分散物， 以及（2)以一過濾器去除該聚集體。不過，此等方法無法改 善該硏磨劑本身，而且亦會導致諸如降低硏磨率的問題。 近年來，爲了改善VLSI性能，更多注意力集中在降低 中間層絕緣膜之介電常數。藉由發展包括矽倍半噁烷（介電 常數：約2.6-3.0)、含氟Si〇2(介電常數：約3.3-3.5)、聚醯 胺爲底質樹脂（介電常數：約2.4-3.6 ， Hitachi Chemical Industries Co.，Ltd.之商品 “PIQ” ； Allied Signal Coι·ρ.，之商 品“FLARE”等）、苯並環丁烯（介電常數：約2.7 ， Dow Chemical Corp.，等之商品“BCB”）、含氫S〇G(介電常數··約 2.5-3.5)以及有機 S〇G(介電常數：約 2.9，Hitachi Chemical (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
A 訂 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 4- 1270569 A7 B7 五、發明説明（2)
Industries Co·，Ltd.之商品“HSGR”）等中間層絕緣膜代替SiO: 膜，已經可以降低介電常數。不過，因爲此等中間層絕緣 膜的機械強度低，而且比SiCh膜柔軟而且易碎，所以使用 包括無機粒子的習用水系分散物有時產生大型刮痕。在某 些情況下亦會產生許多各種形狀的刮痕。 發明總論 本發明目的在於提出一種化學機械硏磨用水系分散物 ，以克服先前技藝的上述問題，此等化學機械硏磨用水系 分散物可以將特定大小的刮痕限制在特定數量內，即使是 彈性模數小的中間層絕緣膜也能達到此作用。 本發明第一方面的化學機械硏磨用水系分散物之特徵 係使用彈性模數不大於20 GPa—以毫微成穴作用測量一之中 間層絕緣膜的化學機械硏磨用水系分散物時，最大長度爲1 微米或以上的刮痕數量平均値該硏磨表面之每0.01 mm2單 位面積5道刮痕以下。 根據本發明，該中間層絕緣膜可爲矽倍半噁烷、含氟 Si〇2、聚醯胺爲底質樹脂、苯並環丁烯、含氫S〇G()或有機 S〇G。 根據本發明，最大長度爲1微米或以上的刮痕數量平 均値該硏磨表面之每0.01 mm2單位面積3道刮痕以下。 根據本發明第二方面，該化學機械硏磨用水系分散物 之特徵係包括一種抗刮劑與一種磨蝕劑。 根據本發明第三方面的化學機械硏磨用水系分散物之 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂
P 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1270569 A7 _^__B7___ 五、發明説明（3) 特徵係包括一種抗刮劑與一種磨蝕劑。 本發明上述第二與第三方面亦可如下文說明。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 1 、該抗刮劑係（1)雙酚、（2)雙吡啶、（3)2-乙烯基吡啶 、（4)水楊醛肟、（5)鄰伸苯基二胺與間伸苯基二胺、（6)兒茶 酚、（7)鄰-胺基酚、（8)硫代脲、（9) 一種含N·烷基（甲基）丙 烯醯胺、（10)—種含N-胺基烷基（甲基）丙烯醯胺、（11) 一種 具有雜五環而且沒有芳族環形成該架構之雜環化合物、（12) 一種具有雜五環以及以芳族環形成該架構之雜環化合物、 (13)酞嗪、（14) 一種具有三個氮原子之雜六環化合物，以及 化合物（1)至（14)任一者的衍生物。 2、 該抗刮劑係一種界面活性劑。 3、 該抗刮劑係7·羥基-5-甲基-1，3，4-三氮雜吲嗪。 4、 該磨蝕劑係由無機具有、有機粒子或是有機/無機 複合粒子組成。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 5、 該有機/無機複合粒子係於存在聚苯乙烯、聚甲基 丙烯酸甲酯等之聚合物粒子之下聚縮一種烷氧基矽烷、烷 氧化鋁、烷氧化鈦等，並且至少在此等聚合物粒子表面結 合聚矽烷等所形成。 6、 該有機/無機複合粒子具有有機粒子與具有相反符 號之ς-電位的無機粒子，此等粒子係藉由靜電力結合。 7、 其另外包括一種氧化劑。 8、 該氧化劑係過氧化物。 9、 其另外包括一種有機酸。 此外，本發明上述第三方面亦可說明如下。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐) " " -6 _ 1270569 A7 ___ B7 五、發明説明（4) 丄、亿学饿佩财贈弹性悮數不大於20 GPa—以耄儆成穴 作用測量一之中間層絕緣膜時，最大長度爲丨微米或以上的 刮痕數量平均値該硏磨表面之每〇.〇1 mm: 2單位面積 5道刮 痕以下。 .2 、該中間層絕緣膜係矽倍半噁烷、 含氟Sl〇2 、聚醯 虼爲底質樹脂或苯並環丁烯。 根據本發明，可以製得一種水系分散物，其用於彈性 模數小的中間層絕緣膜化學機械硏磨作用時，可將特定大 小的刮痕限制在最大長度爲1微米或以上的刮痕數量平均 値該硏磨表面之每0.01 mm2單位面積5道刮痕以下以內。 發明詳細說明 本發明之化學機械硏磨用水系分散物特徵係用於彈性 模數不大於20 GPa—以毫微成穴作用測量一之中間層絕緣膜 的化學機械硏磨作用時，最大長度爲i微米或以上的刮痕 數量平均値該硏磨表面之每0.01 mm2單位面積5道刮痕以 下。 該“彈性模數”最高達10 GPa，但是其不大於5 GPa爲佳 〇 可以使用CSIRO之UMIS-2000毫微成穴器測量該彈性 模數，其描述於 “Principles and Application of Nanoindentation Methods”， NON- D E S T R U C TIV E TESTING, Vol.47，No.6 (1998)，第 35 8-363 頁，標題 “4· Principle and application of nanoindentation”與 “4.1 Nanoindenter structure” 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 p. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1270569 A7 B7 五、發明説明（5) 之下’根據標題 “4.2 Nanoindentation method using sharp angle indentation”所述之方法或是標題 “4.3 Nanoindentation method using dome-shaped identation”所述之方法。 在下列條件之下，可以藉由例如化學機械硏磨作用評 估刮痕數量。 載重·· 0.03 Mpa，工作臺旋轉速度：50 rpm，硏磨頭 旋轉速度：50 rpm，水系分散物供應速率：150毫升/分鐘 ，硏磨時間：1分鐘，硏磨墊：孔狀聚胺基甲酸乙酯 作爲該“中間層絕緣膜”的中間層絕緣膜包括矽倍半噁烷 (介電常數：約2.6-3.0)、含氟Si〇2(介電常數：約3.3-3.5)、 聚醯胺爲底質樹脂（介電常數：約2.4-3.6)、苯並環丁烯（介 電常數：約2.7)、含氫S〇G(介電常數：約2.5-3.5)以及有機 S〇G(介電常數：約2.9)。可提出膜厚度爲0.2-20微米，密 度爲0.3-1.85 g/cm3而且顯示出直徑不大於100毫微米之微 孔孔隙度者，作爲主要由矽倍半噁烷組成的中間層絕緣膜 〇 在本發明第一方面所述之條件下，使用本發明水系分 散物硏磨此等絕緣膜時，最大長度爲1微米或以上的刮痕 數量平均値可以限制在該硏磨表面之每0.01 mm2單位面積5 道刮痕以下，例如100 X 100平方微米範圍內。該刮痕的 形狀沒有限制，但是其中一種可能形狀係氣而薄之溝狀， 在這種情況之下，其長度構成該最大長度。 當該水系分散物包含一種抗刮劑與一種磨鈾劑，並且 用於化學機械硏磨一種彈性模數彈性模數不大於20 GPa— 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐〉 ~ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 P. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1270569 A7 B7 五、發明説明（6) 以毫微成穴作用測量一之中間層絕緣膜時，該硏磨表面上 所產生之最大長度爲〇. 1微米或以上之刮痕數量可以限制在 該硏磨表面之每個特定單位面積5道刮痕以下，因此特別 良好。 可以肉眼觀察到存在刮痕，而且可以以一種光學顯微 鏡或掃描電子顯微鏡觀察，進行刮痕之大小與數量定量測 量，以及進行其照相分析。亦可使用一種檢查表面狀態的 特殊裝置計算該硏磨表面上所產生之刮痕總數。 本發明淸楚地說明使用“抗刮劑”作爲該水系分散物的組 份。 至於抗刮劑，可使用（1)雙酚、（2)雙吡啶、（3)2-乙烯基 吡啶與4-乙烯基吡啶、（4)水楊醛肟、（5)鄰伸苯基二胺與間 伸苯基二胺、（6)兒茶酚、（7)鄰-胺基酚、（8)硫代脲、（9)一 種含N-烷基（甲基）丙烯醯胺、（10)—種含N-胺基烷基（甲基） 丙烯醯胺、（1 1)一種具有雜五環而且沒有芳族環形成該架構 之雜環化合物、（12)—種具有雜五環以及以芳族環形成該架 構之雜環化合物、（13)酞嗪、（14)一種具有三個氮原子之雜 六環化合物、（15)—種界面活性劑，以及化合物（1)至（14)任 一者的衍生物其中至少一者。至於衍生物，可提出者係結 合1 -3個碳原子之短鏈烷基、胺基、羥基、锍基等之化合物 〇 此等抗刮劑亦可能包括化合物（1)至（14)及其衍生物與 (1 5)之界面活性劑兩種以上之任何所需組合物。 至於具有雜五環與形成該架構之芳族環的雜環化合物 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公羡) ' (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •41· 訂 P. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1270569 A7 B7 五、發明説明（7) ，可以提出7 -羥基-5-甲基-1，3,4 -三氮雜吲嗪、3H-1，2,3 -三 唑[4,5-b]吼啶-3-醇、1H-四唑-1-醋酸、1-(2-二甲基胺基乙 基）·5·锍基四唑、畢思穆席歐（bismuthiol)l 、4,5-二氰基咪 唑、腺嘌呤、1-苯基-5-锍基-1H-四唑、3-锍基-1，2,4-三唑 、2-胺基-4,5-二氰基-1H-咪唑、4-胺基-1,2,4-三唑、5-胺基 -1H-四唑、2-锍基噻唑啉、鳥嘌呤、1_苯基-5-锍基-1H-四 唑、4-胺基-3-肼基-5-巯基-1，2,4-三唑、3-锍基-4-甲基-4H-1，2,4-三唑、1H-四唑等。 至於具有雜五環與形成該架構之芳族環的雜環化合物 ，可以提出苯並三唑類，諸如5-甲基-1H-苯並三唑、甲苯 基三唑、苯並咪唑、苯並弗羅染（benzofloxane)、2，1，3-苯並 噻二唑、2-锍基噻二唑、2-锍基苯並噁唑、2-胺基苯並噻 唑、2-锍基苯並噻唑、2-胺基-6-甲基苯並噻唑等。 至於具有三個氮原子之雜六環化合物，可以提出三聚 氰胺、3-胺基-5,6-二甲基-1，，2,4-三嗪、2,4-二胺基-6-二烯 丙基胺基-1,3,5-三嗪、苯並胍胺與硫代氰酸。 此等化合物當中，因爲7-羥基-5-甲基-1，3,4-三氮雜吲 嗪、3-锍基-1,2,4-三唑、1-苯基-5-锍基-1H_四唑與5-甲基-1H-苯並三唑減少刮痕效果較優越，所以以彼等爲佳，因爲 7-羥基-5-甲基-1,3,4-三氮雜吲嗪減少刮痕效果顯著之故， 所以以彼特佳。 包括化合物（1)至（14)或其衍生物之抗刮劑含量最佳爲 0.001-5重量％，以0.005-2重量％爲佳，以0.01-1重量％更佳 。若該含量少於0 · 0 0 1重量％，無法大幅減少刮痕產生，若 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 P. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -10- 1270569 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 _B7_五、發明説明（8 ) 該含量超過5重量％，該抗刮劑無法充分溶解，而且可能會 沉澱。 至於界面活性劑，可以使用者爲陽離子界面活性劑、 陰離子界面活性劑或非離子界面活性劑。至於陽離子界面 活性劑，可以提出脂肪胺類、脂族銨鹽等。至於陰離子界 面活性劑，可以提出羧酸鹽類，諸如脂肪酸皂類與烷基醚 羧酸鹽類、磺酸鹽類，諸如烷基苯磺酸鹽類、烷基萘磺酸 鹽類與α -烯烴磺酸鹽類、硫酸酯鹽類，諸如高級醇硫酸酯 鹽類與烷基醚磺酸鹽類與磷酸酯類，諸如烷基磷酸酯類等 〇 特佳之界面活性劑係非離子界面活性劑，此係因爲其 減少刮痕效果顯著之故。至於非離子界面活性劑，可提出 醚類，諸如聚氧乙烯烷基醚、醚酯類，諸如甘油酯類的聚 氧乙烯醚類，以及酯類，諸如聚乙烯乙二醇脂肪酸酯類、 甘油酯類山梨聚糖酯類等。 包括一種界面活性劑之抗刮劑中的界面活性劑含量可 爲0.0001-0.1重量％，以0.0005-0.05重量％爲佳，以0.00卜 0.01重量％更佳，對非離子界面活性劑而言特別貼切。若該 界面活性劑含量少於0.000 1重量％，無法大幅減少刮痕產生 ，若該含量超過0.1重量％，有降低該有機粒子耐熱性與抗 變色性的傾向。 本發明所使用的“磨蝕劑”可爲無機粒子、有機粒子或是 有機/無機複合粒子。 至於無機粒子，可以使用由矽或金屬之氧化物組成的 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 -11 - 1270569 A7 _ B7_ 五、發明説明（9) 粒子，諸如氧化矽、氧化鋁、氧化铈、氧化鈦、氧化鉻、 氧化鐵、氧化錳等。 至於有機粒子，可以使用由增塑劑樹脂組成之粒子， 諸如（1)聚苯乙烯與苯乙烯爲底質共聚物，（2)(甲基）丙烯酸 樹脂，諸如聚甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸爲底質共聚物，（3) 聚氯化乙烯、聚縮醛、飽和聚酯類、聚醯胺類、聚亞胺類 、聚碳酸酯類與苯氧基樹脂，以及（4)聚烯烴類，諸如聚乙 烯、聚丙烯、聚-1-丁烯、聚-4-甲基-1-戊烯以及烯烴爲底質 共聚物。 此外，該有機粒子亦可使用一種具有交聯結構的聚合 物，其係藉由共聚苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等與二乙烯基 苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯等所製得。可以使用交聯度調 整該有機粒子的硬度。 亦可使用由熱固性樹脂組成的有機粒子，諸如酚樹脂 、胺基甲酸乙酯樹脂、脲樹脂、三聚氰胺樹脂、環氧樹脂 、醇酸樹脂與不飽和聚酯樹脂。 此等無機粒子與有機粒子可以單獨使用或是將二種以 上倂用。 亦可以使用有機/無機複合粒子作爲該磨鈾劑。該有機/ 無機複合粒子可具有一定程度一體成型之有機粒子與無機 粒子，如此其於硏磨處理期間不容易分離，而且其種類或 結構沒有特定限制。 至於複合粒子，可以使用於存在聚苯乙烯、聚甲基丙 烯酸甲酯等粒子之下，聚縮一種烷氧基矽烷、烷氧化纟呂' 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -12- 1270569 A7 ___ B7___ 五、發明説明（d 院氧化欽等，並將聚砂氧院等至少結合在該聚合物粒子表 面上所形成之粒子。該形成的聚縮物可以直接結合於該聚 合物粒子的官能基上，或者可以經由一種矽烷偶合劑等結 合。 該聚縮物不一定要與該聚合物粒子化學結合，而且可 以將該立體形成的聚縮物物理性固定在該聚合物粒子表面 上。亦可以使用氧化矽粒子或其他鋁粒子代替一種烷氧基 矽烷。亦可藉由捻合該聚矽氧烷固定此等聚縮物，或者藉 由其官能基（諸如羥基）將此等聚縮物化學結合於聚合物粒子 上。 在一種包含有機粒子與具有相反符號ς-電位的無機粒 子之水系分散物中，所使用的複合粒子可能係藉由靜電力 含合其粒子。 除了低pH値範圍之外，該聚合物粒子之ζ-電位通常負 向橫過整個pH値範圍，或是通過廣泛pH値範圍；不過， 的由使用具有羧基、磺酸基等之聚合物粒子，可以獲得更 確定負ς-電位之聚合物粒子。在特定ph値範圍內，具有胺 基等之聚合物粒子具有正ζ-電位。 不過，無機粒子的ζ-電位對於pH値依存度高，而且當 該電位爲零時，具有一個等電點；該點附近的ζ -電位符號 會呈相反狀態。 因此，結合特定有機粒子與無機粒子，並於其ς-電位 係相反符號之pH値範圍內混合彼等，可能藉由靜電力形成 該有機粒子與無機粒子之一體成型複合物。混合期間，此 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ' — -13- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1270569 A7 ___ B7 五、發明説明（d 等ζ -電位可爲相问符號’之後g周整p Η値，提供相反符號之 ζ-電位，因而可以使該有機粒子與無機粒子一體化。 所使用之複合粒子可於存在以靜電力的方式一體組成 之粒子下，聚縮一種院氧基砂院、院氧化銘、烷氧化鈦等 ，並至少在該粒子表面上結合聚砂氧院，形成一種複合物 〇 所使用之複合粒子可爲一種種類，或者其可爲兩種以 上種類之組合物。該複合粒子可能與無機粒子與有機粒子 其中之一或二者倂用。 該無機粒子與有機粒子的平均粒子大小係〇.〇〇 1 -3微米 爲佳。平均粒子大小小於0.001微米無法形成具有高淸除率 之水系分散物。另一方面，平均粒子大小大顧3微米可能 會導致沉澱服該磨蝕劑分離，妨礙達到安定水系分散物之 努力。該平均粒子大小係0.005- 1.0微米更佳，以0.01-0.5 微米更佳。平均粒子大小在此範圍內的磨蝕劑可以提供化 學機械硏磨用的安定水系分散物，其可以充分淸除率進行 硏磨作用，而且該粒子不會沉澱與分離。可以在一種透射 電子顯微鏡之下觀察測量該平均粒子大小。 相對於100重量份數（下文簡稱爲“份數”）該水系分散物 ，該磨蝕劑含量可爲0.1-20份數，但是以0.3-15份數爲佳 ，以0.5-10份數更佳。若該磨蝕劑含量少於0.1份數，可能 無法達到充分淸除率，然而因爲成本會增加而且該水系分 散物的安定性會降低之故，其含量最好不多於20份數。 作爲該磨蝕劑之無機粒子、有機粒子與複合粒子的形 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210 Χ297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •麵. 訂 ,· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -14- 1270569 A7 ___ B7 五、發明説明（j 式最好爲球形。此處，“球形，，槪略意指沒有銳角部分，而且 不一定接近完美球形。使用球形磨鈾劑可以適當速率硏磨 ，於硏磨期間不會刮傷該硏磨表面。 該水系分散物之pH値調整至2-12範圍內爲佳，以3_11 更佳，4-10更佳。可以一種酸（諸如硝酸或硫酸）或是一種 鹼（諸如氫氧化鉀、氫氧化鈉或氨）完成該pH値調整作用。 若該水系分散物的pH値低於2 ，對於銅等加工膜的蝕刻 效果較強，因此容易產生更嚴重的凹窪與腐蝕作用。另一 方面，若該pH値高於1 2，會過度硏磨中間層絕緣膜，而且 無法製得令人滿意的線路圖型。 當該加工膜係由一種金屬組成時，可於該水系分散物 中添加劑量不會造成過度蝕刻範圍之氧化劑，以大幅改善 該淸除率。可使用視該加工表面金屬層之電化學性質而適 當選擇性者，例如以Poiirbau圖爲基準選擇，作爲氧化劑 〇 至於特定氧化劑，可提.出過氧化氫、有機、過氧化物類 ，諸如過醋酸、過苯酸、第三丁基過氧氫等，過錳酸鹽化 合物，諸如過錳酸鉀等，重鉻酸鹽化合物，諸如重鉻酸鉀 等、鹵化物化合物，諸如碘酸鉀等，硝酸化合物，諸如硝 酸、硝酸鐵等、過鹵化物化合物，諸如過氯酸等、過渡金 屬鹽類，諸如氰鐵酸鉀等，過硫酸化合物，諸如過硫酸銨 等，以及雜多酸類。此等氧化劑中，特佳者係過氧化氫與 不包含金屬而且其分解產物無害之有機過氧化物。包括此 等氧化劑可以提供更大幅改善之淸除率。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 Ρ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -15- 1270569 A7 _B7_ __ 五、發明説明（d 在1 0 0份數該水系分散物中，該氧化劑的含量最®達 可達5份數，尤其是0.01-3份數，以0.05-2份數更佳。因爲 添加5份數該氧化劑即可充分改善該淸除率，所以不需要 添加5份數以上氧化劑。 除了上述氧化劑之外，亦可視需要於該水系分散物中 添加各種添加劑。如此可以進一步改善該分散物的安定性 ，提高硏磨速度，並在諸如硏磨兩種以上加工膜的情況下 ，調整硏磨不同硬度膜時之硏磨速度差異。特別是，添加 一種有機酸或無機酸可以提供更安定的水系分散物。至於 有機酸類，可以使用甲酸、醋酸、草酸、丙二酸、琥珀酸 、苯酸等。至於無機酸類，可以硝酸、硫酸、磷酸等。作 爲提高安定性的酸類以有機酸類特別良好。此等酸類亦可 用以提高該淸除率。 添加此等酸類或鹼金屬氫氧化物、氨等以調整該pH値 ，可以改善該水系分散物的可分散性與安定性。 至於鹼金屬氫氧化物，可以使用上述之氫氧化鈉與氫 氧化鉀，以及氫氧化_、氫氧化鉋等。調整該水系分散物 的pH値可以提高該淸除率，而且考慮該加工表面之電化學 性質、該聚合物粒子的可分散性與安定以及該淸除率，該 pH値最好定在磨蝕劑可以安定存在之範圍內。該水系分散 物亦可包含一種具有促進該氧化劑（諸如過氧化氫）功能之多 價金屬離子，因此可以進一步改善該淸除率。 至於該多價金屬離子，可以提出之金屬離子係諸如銘 、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鍺、錯、鉬、 1紙張尺度適用中國國家標準（。叫八4規格（210父297公5 "~- -16 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) ·· 訂
P 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1270569 A7 B7 五、發明説明（以 錫、銻、鉬、鎢、鉛與鈽。可以使用此等金屬離子任一者 ，或是倂用兩種以上之多價金屬離子。 該水系分散物中之多價金屬離子含量最高可達3000 ppm，自 10-2000 ppm 爲佳。 可以混合該水系介質、一種鹽，諸如硝酸鹽、硫酸鹽 或醋酸鹽，或一種包含多價金屬元素之螯合劑，製造該多 價金屬離子，而且亦可藉由混合一種多價金屬元素的氧化 物產生該多價金屬離子。亦可使用一種一種與該水系介質 混合時會產生一價金屬離子，但是其離子由該氧化劑變成 多價金屬離子之化合物。在~此等不同鹽與螯合劑當中，因 爲硝酸鐵改善淸除率的效果特別優良，所以以硝酸鐵爲佳 〇 在本發明化學機械硏磨用之水系分散物中包括一種酸 ，可以進一步改善該可分散性、安定性與淸除率。該酸並 無特別限制，而且可使用任何有機或無機酸。至於有機酸 類，可提出對甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、異戊間二烯磺 酸、谷氨酸、乳酸、檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、乙醇酸、 丙二酸、甲酸、草酸、琥珀酸、延胡索酸、順式丁烯二酸 與酞酸。此等有機酸可單獨使用或倂用兩種以上。至於無 機酸類，可提出硝酸、氫氯酸與硫酸，而且可使用其中任 何一者或多者。亦可以倂用有機與無機酸。 在每100份數水系分散物當中，此等酸類之含量爲 0.01-5份數尤其是0.1-3份數，以0.3-2份數更佳。酸含量在 0.01-5份數範圍內時，可以提供一種具有優良可分散性與充 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 P. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -17- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1270569 A7 _B7 五、發明説明（id 分安定性之水系分散物，自改善該淸除率觀點來看也較佳 〇 本發明較佳具體實施例 現在茲以使用無機粒子與複合粒子之實例，更詳細解 釋本發明。 [1 ]低介電常數孔狀絕緣膜之製造實例 (1) 製備聚矽氧烷溶膠 將包括101.5克甲基三甲氧基矽烷、276.5克甲氧基丙 酸甲酯以及9.7克四異丙氧基鈦/乙醯醋酸乙酯螯合劑之混 合溶液加熱至60 °C，並且在一小時之內，將1 12.3克r -丁 內酯與水（重量比：4.58)之混合物逐滴添加於該混合溶液中 。該混合物之逐滴添加作用完成之後，在60 °C進行反應一 小時，製得一種聚矽氧烷溶膠 (2) 製備絕緣膜 混合1 5克（1)所製得之聚矽氧烷溶膠與1克聚苯乙烯粒 子之後’以轉塗作用將該混合物塗覆於一種IT0晶圓上， 形成厚度爲1.39微米的塗層。於80 t：加熱該晶圓5分鐘， 然後於200 °C加熱5分鐘，然後以下列順序，於真空下以 340 °C、360 t：與3 80 °C各加熱30分鐘，最後於45 0 °C加熱 一小時，形成一種無色透明膜。 以掃描電子顯微鏡觀察該膜的橫剖面，確定形成微孔 本紙張尺度適用中周國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
1270569 A7 B7 五、發明説明（y 。該介電常數爲1.98 ，彈性模數爲3 GPa ，而空隙體積爲 15%。 [2]製備包含磨蝕劑之水系分散物 (1) 製備包含煙霧狀氧化矽之水系分散物 將100克煙霧狀氧化矽粒子（產品名稱：“AerosU #90”， Nihon Aero sil Co.，Ltd·)置入一個2升聚乙烯瓶之後，添加 離子交換水至總數量爲1000克。然後以一種超音波分散器 分散該粒子，製備一種包含1 0份數煙霧狀氧化矽粒子之水 系分散物。 (2) 製備包含膠態氧化矽之水系分散物 將70克25重量％氨水、40克離子交換水、175克乙醇 以及21克四乙氧基砍院裝入一個2升容積燒瓶之後，將該 混合物加熱至60 °C，同時以180 rpm攪拌之，然後於此溫 度繼續攪拌2小時，冷卻該混合物，製得一種平均粒子大 小爲0.23微米之膠態氧化矽/醇分散物。然後，使用一蒸發 器重複一製程數次，其中去除醇部分，同時在80 °C溫度下 ，在該分散物中添加離子交換水，因此去除該分散物中之 醇，製備一種固體濃度爲8重量％之水系分散物。 (3) 製備包含複合粒子之水系分散物 { 1丨包含聚合物粒子之水系分散物 將90份數甲基丙烯酸甲酯、5份數甲基丙烯酸甲氧基 本紙掁尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X29*7公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
、1T Ρ. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1270569 A7 _^_B7__ 五、發明説明（ιί 聚乙二醇酯（S h i η n a k a m u r a C h e m i c a 1 I n d u c t r i e s C ο ·，L t d ·之產 品，商品名：“NK Ester M-90G”，#400)、5份數4-乙烯基吡 啶、2份數偶氮爲；底質聚合起始劑（Wako Junyaku Co.，Ltd. 之產品，商品名“V50”）以及400份數離子交換水裝入2升容 積燒瓶之後，將此等內容物加熱至70 °C，同時在氮氣氛之 下攪拌，進行聚合作用6小時。如此製得一種水系分散物 ，其包含平均粒子大小爲0.15微米之聚甲基丙烯酸甲酯爲 底質粒子，具有胺基陽離子以及具有聚乙二醇鏈之官能基 。該聚合作用產率爲95%。 { 2丨包含複合粒子之水系分散物 將100份數上述{1}製得之包含10重量％聚甲基丙烯酸 甲酯爲底質粒子的水系分散物裝入2升容積燒瓶之後，添 力D 1份數甲基三甲氧基矽烷，並於40 °C攪拌該混合物2小 時。然後，以硝酸將pH値調整至2，製得一種水系分散物 .(a)。另外，以氫氧化鉀將一種包含1 〇重量％膠態氧化矽粒 子（Nissan Chemical Industries Co.，Ltd.之產品，產品名稱： “Snowtes〇”）的pH値調整至8 ，製得水系分散物（b)。水系 分散物U)中之聚甲基丙烯酸甲酯爲底質粒子的ζ-電位爲+17 mV，而水系分散物（b)中之氧化矽粒子的ζ-電位爲-40 mV。 在2小時期間將50份數水系分散物（b)逐漸添加於1〇〇 份數水系分散物U)之後，然後混合並攪拌2小時，製得一 種水系分散物，其包含之粒子係由黏附於該聚甲基丙烯酸 甲酯爲底質粒子上的氧化矽粒子所組成。其次，將2份數 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ~ · (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 P. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1270569 A7 _B7_ 五、發明説明（d 乙烯基三乙氧基矽烷添加於此水系分散物中，之後攪拌一 小時，添加1份數四乙氧基矽烷，並將該混合物加熱至60 °C，然後繼續攪拌3小時，並冷卻之，製得一種包含複合 粒子之水系分散物。該複合粒子的平均粒子大小爲1 8 0毫 微米，而該氧化矽粒子黏合於該聚甲基丙烯酸甲酯爲底質 粒子80%表面。 [3]製備化學機械硏磨用之水系分散物以及評估硏磨率與存 在刮痕 實施例1 將上述[2]，（2)中製備之包含複合粒子水系分散物添加 於離子交換水中，使其複合粒子含量爲5份數，而且非離 子界面活性劑（Kao Corporation所製，產品名稱：“Emulgen-120”）濃度爲0.005重量％，然後以氫氧化鉀將該PH値調整 至9，製得一種CMP用之水系分散物。 將一層於塗覆有熱氧化膜之8吋矽晶圓上所形成的銅 膜（膜厚度' 15,000埃）固定於CMP裝置（型號“LPG510”， Lapmaster SFT Corp·)，並使用使用上述CMP用水系分散物 ，於0.03 MPa載重之下，以孔狀聚胺基甲酸乙酯硏磨墊 (Rodel-Nitta Corp·所製，產品名稱：“IC1000”）硏磨1分鐘。 硏磨之後，以導電性膜厚度計測量該銅膜之厚度，並計算 ' 該淸除率。以[1 ]，（2)之相同方式亦形成一層絕緣膜，硏磨 之後，在相同條件下淸洗並乾燥，以一無圖型晶圓表面物 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 P. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -21 - 1270569 A7 B7 五、發明説明（y 質掃描裝置（KLA Tencor Co.，Ltd.之產·品，型號 “Surfa escan SP1”）測量整個硏磨表面（此範圍以“St”表示，單位：mm2)上 所產生的刮痕總數，並根據下列公式計算每單位面積之刮 痕數量（1(T2 mm2，100 X 100平方微米範圍）。 每單位面積之刮痕數量=Kt / ( St / 10-2) 使用一種光學干擾膜厚度探針（Sentech Sckp.所製之型 號“FTP500”）所測量之硏磨前後的膜厚度，計算該絕緣膜的 淸除率。 實施例2-9 除了磨蝕劑的種類與含量以及抗刮劑的含量如表1與2 所示之外，以實施例1相同方式製得pH値爲9之CMP用水 系分散物。表1當中，抗刮劑欄中之“HMT”係7-羥基-5-1，3,4-三三氮雜吲嗪，而“AT”爲5·胺基-1H-四唑。實施例3 與4當中，使用0.005重量％Emulgen-120與0.2重量％HMT 一同作爲抗刮劑，而實施例7中，使用0.005重量 %Emulgen-120與0_2重量％AT —同作爲抗刮劑，實施例8中 ，倂用0.01重量％ Emulgen-120與0.1重量％1^丁。此外， 實施例4中，亦包括0.1重量％過氧化氫作爲一種氧化劑。 實施例2至9之水系分散物係用於以實施例1相同方式 硏磨塗覆銅之晶圓以及在矽基板上形成之絕緣膜，並評估 該淸除率與刮痕數量。 結果示於表彙整於表1與2。 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X29<7公着） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -22- 1270569 A7 B7 五、發明説明（2(5 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
Is 卜 複合粒子 Emulgen-120+AT 0.005/0.2 1 煙霧狀氧化矽 υη HMT ΙΓ) Emulgen-120 0.005 寸 複合粒子 IT) Emulgen-120+HMT 0.005/0.2 r—H cn 1 CNl HMT r—Η 1 Emulgen-120 0.005 種類 含量(份數） 種類 含量(份數） 過氧化氫(重量％) 磨蝕劑 抗刮劑
ί歡涵 MMffid ~~ ο 〇 CO ο cn 安 1.....Η Οί m Csl r—Ή Ο un CN to cn 安 CNl o r—4 ι _Η 銅淸除率(埃/分鐘） 淸除率(埃/分鐘） 刮痕數量 LKD ......β---------0 ! (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、-5Γ·$ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 23 1270569 A7 B7 五、發明説明（ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 表2 實施例 8 9 磨蝕劑 種類 膠態氧化矽 複合粒子 含量（份數） 5 5 抗刮劑 種類 Emulgen-120 + HMT HMT 含量（份數） 0.01/0.1 0.1 過氧化氫（重量％) pH値 7 7 pH値調整劑 KOH KOH 銅淸除率（埃/分鐘） 120 115 LKD 淸除率（埃/分鐘） 25 20 刮痕數量 0 0 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -LI.
A 1 — 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -24- 1270569 A7 B7 五、發明説明（d 根據表1與表2，包含指定數量抗刮劑之實施例1至9 水系分散物在LKD表面上完全沒有刮痕，或是僅有非常少 痕 刮 的 數 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂
P 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -25

Claims (1)

  1. ABCD 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 i、申請專利範圍 第90107425號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國94年8月31日修正· 1 ·—種化學機械硏磨用水系分散物，其特徵係在於該 水系分散物包含抗刮劑及磨粒，其中該抗刮劑係包含〇.〇〇1 至5重量％之至少一種選自下列之化合物與非離子性界面活 性劑之組合：7-羥基-5-甲基-1，3，4-三氮雜吲嗪、5_胺基-1Ή·四哇、3-锍基_1，2，肛三唑' 1-苯基-5-毓基-1H-四唑、及 %甲基-1Η-苯並三唑；且該磨粒爲有機、無機或有機/無機 複合粒子。 2·如申請專利範圍第1項之化學機械硏磨用水系分散 物’其中在該水系分散物中，該至少一種選自下列之化合 物的含量爲0.001至5重量％ : 7-羥基-5-甲基-1，3，4-三 氮雜吲嗪、5-胺基-1Η-四唑、3-酼基-1，2,4-三唑、1-苯基_5-疏基-1Η-四唑、及5-甲基-1Η-苯並三唑；該非離子性界面活 性劑之含量爲〇·〇〇〇1至〇.1重量％ :且該磨粒之含量爲〇」 至20重量％ 。 3 ·如申請專利範圍第1或2項之化學機械硏磨用水系 分散物，·其中該抗刮劑爲7-羥基-5-甲基-1，3，4-三氮雜π引 4·如申請專利範圍第丨或2項之化學機械硏磨用水系 分散物，其中該磨粒爲有機/無機複合粒子。 5.如申請專利範圍第4項之化學機械硏磨用水系分散 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) C· 訂 •f 本紙張尺度適用中國國家禕準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 1270569 ' Α8 Β8 C8 D8 々、申請專利範圍 (請先閱·#背面之注意事項再填寫本頁) 物，其中該有機/無機複合粒子係於聚苯乙烯或聚甲基丙_ 酸甲酯之聚合物粒子.之存在下，聚縮烷氧基矽烷、烷氧f匕 鋁或烷氧化鈦所得者。 6.如申請專利範圍第4項之化學機械硏磨用水系分散 物，其中該有機/無機複合粒子具有相反符號之ζ-電位的有 機粒子與無機粒子，此等粒子係藉由靜電力結合。 7·如申請專利範圍第1或2項之化學機械硏磨用水系 分散物，其另外包括氧化劑。 8 ·如申請專利範圍第7項之化學機械硏磨用水系分散 物，其中該氧化劑係過氧化氫。 9 ·如申請專利範圍第7項之化學機械硏磨用水系分散 物，其另外包括有機酸。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 10· —種使用水系分散物將中間層絕緣膜予以化學機 械硏磨之方法，其特徵在於該水系分散物包含抗刮劑及磨 粒，其中該抗刮劑係包含〇·〇〇 1至5重量％之至少一種選自 下列之化合物與非離子性界面活性劑之組合：7-羥基-5-甲 基-1，3，4-三氮雜吲嗪、5_胺基-1Η_四唑、3-巯基-1，2,4-三 唑、卜苯基-5-锍基-1Η-四唑、及5-甲基-1Η-苯並三唑；且該 磨粒爲有機、無機或有機/無機複合粒子。 11 ·如申請專利範圍第1 〇項之將中間層絕緣膜予以化 學機械硏磨之方法，其中在該水系分散物中，該至少一種 選自下列之化合物的含量爲0.001至5重量％ ·· 7-羥基-5- 甲基-1 ’ 3，4-三氮雜吲嗪、5-胺基-1Η-四唑、3-酼基-1，2，心 三唑、卜苯基-5-毓基-1Η-四唑、及5-甲基-1Η-苯並三唑；該 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X 297公釐） -2 - 1270569 ABCD 六、申請專利範圍 非離子性界面活性劑之含量爲〇.〇〇〇1至0.1重量％ ;且該 磨粒之含量爲0.1至20重量％ 。 1 2·如申請專利範圍第10或u項之將中間層絕緣膜 予以化學機械硏磨之方法，其中該中間層絕緣膜係矽倍半 D惡烷、含氟Si〇2、聚醯胺系樹脂或苯並環丁烯。 13·如申請專利範圍第10或11項之將中間層絕緣膜予 以化學機械硏磨之方法，其中該有機/無機複合粒子係於聚 苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯之聚合物粒子之存在下，聚縮 烷氧基矽烷、烷氧化鋁或烷氧化鈦所得者。 14·如申請專利範圍第1〇或丨丨項之將中間層絕緣膜予 以化學機械硏磨之方法，其中該有機/無機複合粒子具有相 反符號之ζ-電位的有機粒子與無機粒子，此等粒子係藉由 靜電力結合。 15.如申請專利範圍第1〇或11項之使用水系分散物將 中間層絕緣膜予以化學機械硏磨之方法，其中係硏磨彈性 模數不大於20 GPa(以毫微成穴作用測量）之中間層絕緣膜 ，且其中最大長度爲1微米以上的刮痕數量平均値爲該硏 磨表面之每0.01 mm2單位面積5道刮痕以下。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -3 -
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