TWI260326B - Process for the production and purification of bis(tertiary-butylamino) silane - Google Patents
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Description
1260326 玖、發明說明： 發明所屬之技術領域 本發明一般涉及生産胺基矽烷的方法和純化方法。更 具體而言，本發明涉及生産胺基矽烷一雙（叔丁胺基）矽 烧的方法和純化方法。 先前技術 採用矽-氮類化合物作爲前驅物，通過化學蒸氣沈積或 類似的方法，沈積可用於半導體器件製造的氮化矽、碳氮 化矽、和氧氮化矽膜。例如由於氮化矽具有優良的絕緣 (barrier)性能和耐氧化性能，它在半導體器件製造方面 具有許多用途。一般在接近8〇(rc的溫度下，利用化學蒸 氣沈積方法，採用Η%* C^iH2混合物沈積氮化矽。揮 發性的氯化銨（“NH4C1” ）和該反應的其他氯副産品，可 能導致顆粒和霧膜（hazy film)的生成，它們還能沈積在 反應器的排氣管道中。這些沈積物可能引起晶片和泵的損 壞。 胺基石夕烧—雙（叔丁胺基）我，是用於化學蒸氣沈積 (CVD )氮化矽、氧氮化矽、和二氧化矽均勻膜的液態化 學前驅物。轉讓給本發明受讓人的US-5,874,368和 ，976:991 *述了採用S (叔丁胺基）石夕烧（BTBAS)製 備包含石夕和氧化物的膜的CVD方法。雙（叔丁胺基）石夕燒 具有下列化學式·· “ΆΝΗ) 2SiH2。在較低的工藝溫度 即500- 800。(：下，採用BTBAS作爲前驅物獲得的沈積膜， 1260326 不含氯化銨和氯污染物。訂⑽前驅物也不包含直接的 c鍵’獲彳于的膜基本上不含碳或碳含量非常低。與此相 反包含正丁胺和四（二甲胺基）矽烷等配位體的類似胺 土夕燒’在較低的操作溫度下卻不能沈積不含碳的膜，膜 的均勻性也較差。 現有技術對胺基矽烷化合物一雙（叔丁胺基）矽烷的生 産方去尚無記述。然而，胺基矽烷化合物目前的生産方法 身又包括一種或多種溶劑。在使用之前溶劑必須純化和乾 馀’以防在最終産品中引入雜質，乾燥能防止新生成的化 口物水解成石夕氧烷和其相應的胺。Κ· N· Radhamani等人的 ’文對二（胺基）矽烷一（R2N)3SiH的高産率室溫合成和 光口k 研九’磷、硫、和碎 Q phosphorous，sulfur，αη(ι
Ahc^)’V〇1.66 ( 1992 )，p297—300 (“RadhamaniI，，） 和Κ· Ν· Radhamani等人的“採用三（環己胺基）矽烷胺基 父換南産率室溫合成三（胺基）矽烷混合物的方便方法和 它們的特性”，礴、磁、和矽，v〇1 79 ( 1993 )，p65 一 68 (“Radhamani Π”），分別敍述了合成三胺基矽烷和胺基 石夕烧混合物的類似反應。Radhamani I敍述了使仲胺 (R2NH)與三氯矽烷反應，生成（R2N)3SiH和3R2NH· HC1 鹽。類似地，Radhamani Π敍述了使二環己胺與三氯石夕烧 反應’生成三（二環己胺基）矽烷和二環己胺· HC1鹽。 這兩個反應都是在接近室溫的溫度下，在氮氣氛中採用苯/ 正己院混合物作爲溶劑進行的。苯和正己烧溶劑是採用蒸 餾純化的’是在反應中使用之前採用鈉絲乾燥的。 1260326 彳叔丁胺鹽酸鹽的液體；使該液體通過過濾器，提供叔丁 胺·鹽酸鹽濾餅和濾液；和純化該濾液，提供雙（叔丁胺基） 矽烷産品。 在本發明的另一個方面，提供一種生産氯化物含量$15 PPm的雙（叔丁胺基）石夕烷産品的方法，該方法包括：使 叔丁胺與二氯矽烷在無水條件下充分反應，生成包含雙（叔 丁胺基）矽烷産品和叔丁胺·鹽酸鹽的液體·，使該液體通過 過濾器，提供叔丁胺·鹽酸鹽濾餅和濾液；用叔丁胺洗滌叔 丁胺·鹽酸鹽濾餅，其中採用至少一部分叔丁胺洗滌液作爲 反應步驟的至少一部分叔丁胺；和純化該濾液，提供雙（叔 丁胺基）矽燒産品。 在本發明的另一個方面，提供一種生産雙（叔丁胺基） 矽烷産品的方法，該方法包括使超過化學計算量的叔丁胺 與一乳矽烷在無水條件下充分反應，生成包含雙（叔丁胺 基）秒燒産品的液體。 根據下面的詳細說明，本發明的這些和其他方案是顯而 易見的。 實施方式 本發明是針對著胺基矽烷化合物，特別是雙（叔丁胺基） 矽烷（BTBAS )的生産和純化方法的。與使用溶劑生産胺 基矽烷化合物的現有方法不同，本發明採用一種反應物胺 作爲反應的溶劑。本發明的某些方面還有利於從包含胺基 石夕烧的粗産品液體中除去反應副産物胺·鹽酸鹽，所以減少
Claims (1)
- Ϊ260326 (2006年2月修正) 拾、申請專利範圍： 1 · 一種生産胺基矽烷的方法，該方法包括使至少一種 超過化學計算量的胺，與至少一種具有化學式R3nSiCl4_n 的氣秒烷，在無水條件下充分反應，生成包括胺基矽烷産 品和胺·鹽酸鹽的液體，所述的胺選自具有化學式R12NH的 仲胺、具有化學式R2NH2的伯胺、或它們的組合，式中R1 和R2各自可以分別是具有1 一 20個碳原子的直鏈烷基、環 燒基、或支鍵烧基；R3可以是氫原子、胺基、或具有1 — 2〇個碳原子的直鏈烷基、環烷基、或支鏈烷基；和n是i一屬 3的數。 2·如申請專利範圍第1項的方法，還包括： 使液體通過過濾器，提供胺.鹽酸鹽濾餅和濾液；和 純化該濾液，提供胺基矽烷産品。 3·如申請專利範圍第2項的方法’其還包括用胺洗滌 胺·鹽酸鹽濾餅。 如申叫專利範圍第3項的方法，其中反應步驟中的 至少-部分胺是胺洗滌⑨。 · 如申明專利範圍第2項的方法，其中純化步驟是至 乂種選自瘵餾、蒸發、膜分離、萃取、和它們的組合所 組成族群的方法。 6.如申請專利範圍第5項的方法，其中純化方法是蒸 餾。 申明專利$&圍第6項的方法，其中蒸餾是在壓力 40—100托（torr)下進行的。 21 1260326 (2006年2月修正） 8.如申請專利範圍第7項的方法，其中蒸餾是在溫度 70 — 90°C下進行的。 9·如申請專利範圍第1項的方法，其中胺是仲胺。 1 〇·如申請專利範圍第1項的方法，其中胺是伯胺。 1 1 ·如申請專利範圍第1 〇項的方法，其中胺是叔丁胺。 12· —種生産雙（叔丁胺基）矽烷産品的方法，該方法 包括： 使叔丁胺與二氣矽烷在無水條件下充分反應，生成包括 雙（叔丁胺基）矽烷産品和叔丁胺·鹽酸鹽的液體； 使該液體通過過濾器，提供叔丁胺·鹽酸鹽濾餅和濾 液；和 純化該濾液，提供雙（叔丁胺基）矽烷産品。 13· —種生産氣化物含量幺丨5 ρριη的雙（叔丁胺基）矽 院産品的方法，該方法包括： 使叔丁胺與二氣矽烷在無水條件下充分反應，生成包括 雙（叔丁胺基）矽烷産品和叔丁胺·鹽酸鹽的液體； 使該液體通過過濾器，提供叔丁胺·鹽酸鹽濾餅和濾液； 用叔丁胺洗滌叔丁胺·鹽酸鹽濾餅，其中使用至少一部 分叔丁胺洗滌液作爲反應步驟的至少一部分叔丁胺；和 純化該濾液，提供雙（叔丁胺基）矽烷産品。 1 4.如申請專利範圍第1 3項的方法，其中純化步驟是 至少一種選自蒸餾、蒸發、膜分離、萃取、和它們的組合 所組成族群的方法。 1 5 ·如申請專利範圍第1 4項的方法，其中純化方法是 22 1260326 蒸餾。 (2006年2月修正) 其中蒸餾是在壓 其中蒸餾是在溫 其中反應步驟中 16·如申請專利範圍第15項的方法 力4〇一 100 (torr)托下進行的。 I7.如申請專利範圍第項的方法 度7〇一 90°C下進行的。 18·如申請專利範圍第π項的方法 的液體還包括叔丁胺。19·如申請專利範圍第18項的方法，其中採用蒸發方 法從該液體中除去叔丁胺。 X 20· —種生産雙（叔丁胺基）矽烷産品的方法，其中包 括使超過化學計算量的叔丁胺與二氯矽烷在無水條件下充 分反應，生成包括雙（叔丁胺基）石夕烧産品的液體。23
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