CN115073507A - 一种无溶剂参与制备二（二乙基氨基）硅烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工合成技术领域，尤其是一种无溶剂参与制备二(二乙基氨基)硅烷的方法，本方法反应生成的副产物通过过滤即可轻松除去，减少停车时间，反应最终所得二(二乙基)氨基硅烷的GC纯度达到99.5％，产品所含金属离子纯度达到6N级别，并且装置简便，原料利用率高，成本相较于其它专利更低，因此具有很大的市场价值，工业化生产效益极佳。
Description
技术领域
本发明涉及化工合成技术领域，尤其是一种无溶剂参与制备二(二乙基氨基)硅烷的方法。
背景技术
二(二乙基氨基)硅烷(BDEAS)是在半导体领域中用于各种沉积工艺制造成含硅薄膜的有机氨基硅烷热门前驱体之一。含硅薄膜包含氧化硅膜、氮化硅膜、碳氮硅膜、氧氮硅膜等，其中氧化硅膜和氮化硅膜具有非常优良的阻挡性和抗氧化性，所以它们在制造装置中用作绝缘膜、扩散阻挡层、硬掩模、蚀刻停止层、种子层、间隔物、沟槽隔离、金属间介电材料和保护膜层。
其它常用有机氨基硅烷前驱体有三甲硅烷基胺(TSA)、二异丙基氨基硅烷(DIPAS)、双(二甲基氨基)硅烷(BDMAS)、双(乙基甲基氨基)硅烷(BEMAS)、二(叔丁基氨基)硅烷(BTBAS)等，并且通常需要的前体特性如下：
1.常温常压下为液体形式的化合物，以及具有优异挥发性的化合物；
2.具有高热稳定性和低活化能，以及具有优异的反应性的化合物；
3.在薄膜形成过程中不产生非挥发性副产物的化合物；
4.易于处理、运输和储存的化合物。
对于氮化硅或氧化硅，需要在非常严格的条件下沉积。例如，氮化硅沉积的一般趋势是在最低可能温度下进行化学气相沉积(CVD)或原子层沉积(ALD)，同时保持高沉积速率得到高质量膜。
专利CN108084219B中公开了一种由二氯硅烷和二乙基胺制备二(二乙基氨基)硅烷的方法，在40-60℃温度条件下，反应以己烷作为溶剂，经白土催化剂催化二氯硅烷和二乙基胺高效合成二(二乙基氨基)硅烷，收率最高达到85％。添加了白土催化剂，虽然在一定程度上提高了收率，但也增加了成本，给环境污染造成了额外的负担。
专利CN108218907A中公开了一种高纯二(二乙基胺基)硅烷制备装置及方法，其反应使用了十二烷溶剂。
专利CN107406466B中公开了一种二烷基氨基硅烷的制造方法，其是在非质子极性溶剂及直链状烃或分支状烃溶剂的混合溶剂中，使二烷基胺与氯硅烷反应而制造二烷基氨基硅烷。
专利US3467686A公开了对大量副产的二烷基胺的盐酸盐进行温度控制，一面使其与金属(镁等)反应，使其成为二烷基胺、金属氯化物(氯化镁等)以及氢而再生二烷基胺、且使盐减量的方法。
现有专利及文献技术反应大量使用溶剂，生成的副产物二乙胺盐酸盐所占的体积很大，反应收率较低，因此为了获得更低成本的二(二乙基氨基)硅烷，需要解决大量溶剂所造成的体积效率降低或者使反应体系有利于过滤的固液分离操作单元。本专利以过量的反应原料(二乙胺)直接作为反应溶剂，减少额外溶剂的使用，有利于二乙胺的回收利用。反应生成的二乙胺盐酸盐在二乙胺溶液中可以更好的溶解，有利于快速过滤，且二乙胺盐酸盐是个很有价值的副产物。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种无溶剂参与制备二(二乙基氨基)硅烷的方法，属于化工合成技术领域。
一种无溶剂参与制备二(二乙基氨基)硅烷的方法，其特征在于：
将除过水的二乙胺导入到反应釜中，接着控制反应釜温度，开启搅拌，缓慢通入二氯硅烷和氮气的混合气，维持反应温度，当反应体系中的固体达到一定量，就将其转移至过滤器，滤液再次导入反应釜，重复前面操作；
经过GC检测滤液中的二(二乙基氨基)硅烷达到一定浓度，转移至粗提纯装置，轻组分经过冷凝器导入反应釜，重组分导出即为工业级二(二乙基氨基)硅烷产品。
所述方法，二乙胺的摩尔份数为24～36份。
所述方法，反应釜温度控制在-50℃～50℃。
所述方法，反应釜温度控制在-20℃～30℃。
所述方法，反应釜温度控制在0℃～10℃。
所述方法，搅拌转速控制为80～145rpm。
所述方法，二氯硅烷和氮气混合气体摩尔份数为1.0～1.8份。
所述方法，二氯硅烷和氮气的体积比为100～20：0～80。
所述方法，反应体系中的固体达到45～65％时过滤。
所述方法，二(二乙基氨基)硅烷浓度达到60％以上时，转移至粗提纯装置。
反应机理：
本发明相较于现有技术而言，本发明具有如下有益效果：
(1)该反应是个无溶剂参与的常压反应，温度为工业上较容易达到的0℃。
(2)以过量的反应原料(二乙胺)直接作为反应溶剂，减少额外溶剂的使用，有利于二乙胺的回收利用。(二乙胺的沸点较低，仅为55℃，有利于分离除去，所消耗的能量大大减少。)
(3)反应生成的二乙胺盐酸盐在二乙胺溶液中可以更好的溶解，有利于提升过滤速率，且二乙胺盐酸盐是个很有价值的副产物。
(4)反应结束后直接输出的液体主要是大量二乙胺及相对稳定的二(二乙基氨基)硅烷产品，整个反应的危险系数较低。
(5)反应转化率完全，即使用的原料二氯硅烷(DCS)转化率接近百分之百，提升原料利用率。
(6)设计的多次循环反应可减少停车时间，节约生产成本。
说明书附图
图1为实验装置简图；
图2为实例1制备的二(二乙基氨基)硅烷核磁谱图(NMR)；
图3为实例1制备的二(二乙基氨基)硅烷气相色谱图(GC)。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的详述，但不应理解为是对本发明保护范围的限制。凡基于上述技术思想，利用本领域普通技术知识和惯用的技术手段所做的修改、替换、变更，均属于本发明的范围。
<实施例1>
将除过水的24mol二乙胺导入到5L反应釜中，使用冰机控制反应釜温度至-10℃，开启搅拌，搅拌转速为80rpm，缓慢通入二氯硅烷和氮气的混合气1.0mol，其中二氯硅烷和氮气体积比为100:0，维持反应温度，当反应体系中的固体达到45％时，就将其转移至过滤器，滤液再次导入反应釜，重复前面操作；
经过GC检测滤液中的二(二乙基氨基)硅烷浓度达到60％以上时，转移至粗提纯装置，轻组分经过冷凝器导入反应釜，重组分导出即为工业级二(二乙基氨基)硅烷产品。
<实施例2>
将除过水的26mol二乙胺导入到5L反应釜中，使用冰机控制反应釜温度至-5℃，开启搅拌，搅拌转速为90rpm，缓慢通入二氯硅烷和氮气的混合气1.3mol，其中二氯硅烷和氮气体积比为80:20，维持反应温度，当反应体系中的固体达到45％时，就将其转移至过滤器，滤液再次导入反应釜，重复前面操作；
经过GC检测滤液中的二(二乙基氨基)硅烷浓度达到60％以上时，转移至粗提纯装置，轻组分经过冷凝器导入反应釜，重组分导出即为工业级二(二乙基氨基)硅烷产品。
<实施例3>
将除过水的29mol二乙胺导入到5L反应釜中，使用冰机控制反应釜温度至0℃，开启搅拌，搅拌转速为100rpm，缓慢通入二氯硅烷和氮气的混合气1.5mol，其中二氯硅烷和氮气体积比为60:40，维持反应温度，当反应体系中的固体达到50％时，就将其转移至过滤器，滤液再次导入反应釜，重复前面操作；
经过GC检测滤液中的二(二乙基氨基)硅烷浓度达到60％以上时，转移至粗提纯装置，轻组分经过冷凝器导入反应釜，重组分导出即为工业级二(二乙基氨基)硅烷产品。
<实施例4>
将除过水的32mol二乙胺导入到5L反应釜中，使用冰机控制反应釜温度至5℃，开启搅拌，搅拌转速为110rpm，缓慢通入二氯硅烷和氮气的混合气1.6mol，其中二氯硅烷和氮气体积比为50:50，维持反应温度，当反应体系中的固体达到50％时，就将其转移至过滤器，滤液再次导入反应釜，重复前面操作；
经过GC检测滤液中的二(二乙基氨基)硅烷浓度达到60％以上时，转移至粗提纯装置，轻组分经过冷凝器导入反应釜，重组分导出即为工业级二(二乙基氨基)硅烷产品。
<实施例5>
将除过水的34mol二乙胺导入到5L反应釜中，使用冰机控制反应釜温度至10℃，开启搅拌，搅拌转速为120rpm，缓慢通入二氯硅烷和氮气的混合气1.7mol，其中二氯硅烷和氮气体积比为40:60，维持反应温度，当反应体系中的固体达到60％时，就将其转移至过滤器，滤液再次导入反应釜，重复前面操作；
经过GC检测滤液中的二(二乙基氨基)硅烷浓度达到60％以上时，转移至粗提纯装置，轻组分经过冷凝器导入反应釜，重组分导出即为工业级二(二乙基氨基)硅烷产品。
<实施例6>
将除过水的36mol二乙胺导入到5L反应釜中，使用冰机控制反应釜温度至20℃，开启搅拌，搅拌转速为145rpm，缓慢通入二氯硅烷和氮气的混合气1.8mol，其中二氯硅烷和氮气体积比为20:80，维持反应温度，当反应体系中的固体达到65％时，就将其转移至过滤器，滤液再次导入反应釜，重复前面操作；
经过GC检测滤液中的二(二乙基氨基)硅烷浓度达到60％以上时，转移至粗提纯装置，轻组分经过冷凝器导入反应釜，重组分导出即为工业级二(二乙基氨基)硅烷产品。
<对照例1>
不开启搅拌，其余同实施例1。
<对照例2>
反应温度为-50℃，其余同实施例1。
<对照例3>
反应温度为50℃，其余同实施例1。
<对照例4>
反应釜中加入3L十二烷作为溶剂参与反应，其余同实施例1。
实施例评价：
测试方法：采用国产的GC进行产物纯度的表征；采用核磁共振氢谱来验证产品的纯度及杂质的分析；采用ICP-MS来检测产品中所含金属离子的含量。
测试结果如下表所示：
本专利将除过水的二乙胺导入到反应釜中，接着将反应釜温度降至0℃左右，缓慢通入二氯硅烷和氮气的混合气，维持反应温度在0℃左右。当反应体系中的固体达到一定量，就将其转移至过滤器，滤液再次导入反应釜，重复前面操作。经过GC检测滤液中的二(二乙基氨基)硅烷达到一定浓度，转移至粗提纯装置，轻组分经过冷凝器导入反应釜，重组分导出即为工业级产品。最终所得二(二乙基)氨基硅烷的GC纯度达到99.5％，产品所含金属离子纯度达到6N级别。
Claims (10)
1.一种无溶剂参与制备二(二乙基氨基)硅烷的方法，其特征在于：
将除过水的二乙胺导入到反应釜中，接着控制反应釜温度，开启搅拌，缓慢通入二氯硅烷和氮气的混合气，维持反应温度，当反应体系中的固体达到一定量，就将其转移至过滤器，滤液再次导入反应釜，重复前面操作；
经过GC检测滤液中的二(二乙基氨基)硅烷达到一定浓度，转移至粗体纯装置，轻组分经过冷凝器导入反应釜，重组分导出即为工业级二(二乙基氨基)硅烷产品。
2.根据权利要求1所述的一种无溶剂参与制备二(二乙基氨基)硅烷的方法，其特征在于：所述二乙胺的摩尔份数为24～36份。
3.根据权利要求1所述的一种无溶剂参与制备二(二乙基氨基)硅烷的方法，其特征在于：所述反应釜温度控制在-50℃～50℃。
4.根据权利要求3所述的一种无溶剂参与制备二(二乙基氨基)硅烷的方法，其特征在于：所述反应釜温度控制在-20℃～30℃。
5.根据权利要求4所述的一种无溶剂参与制备二(二乙基氨基)硅烷的方法，其特征在于：所述反应釜温度控制在0℃～10℃。
6.根据权利要求1所述的一种无溶剂参与制备二(二乙基氨基)硅烷的方法，其特征在于：所述搅拌转速控制为80～145rpm。
7.根据权利要求1所述的一种无溶剂参与制备二(二乙基氨基)硅烷的方法，其特征在于：所述二氯硅烷和氮气混合气体摩尔份数为1.0～1.8份。
8.根据权利要求1所述的一种无溶剂参与制备二(二乙基氨基)硅烷的方法，其特征在于：所述二氯硅烷和氮气的体积比为100～20：0～80。
9.根据权利要求1所述的一种无溶剂参与制备二(二乙基氨基)硅烷的方法，其特征在于：所述反应体系中的固体达到45～65％时过滤。
10.根据权利要求1所述的一种无溶剂参与制备二(二乙基氨基)硅烷的方法，其特征在于：所述二(二乙基氨基)硅烷浓度达到60％以上时，转移至粗提纯装置。
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