CN112812134A - 一种双（叔丁基氨基）硅烷的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明化工领域，具体关于一种双（叔丁基氨基）硅烷的精制方法；本发明采用一种表面接枝改性的大孔吸附树脂首先对双（叔丁基氨基）硅烷粗品进行精制吸附，除去产物中所含有的少量的反应原料叔丁基氨，然后采用精馏的方式，首先在低温下除去微量的残留反应原料二氯硅烷，然后再升温蒸馏，高纯度的产品，本方法操作简单，设备要求低，投入少，制备的产品纯度高，能够满足电子工业中对产品的纯度要求。
Description
技术领域
本发明化工领域，尤其是一种双（叔丁基氨基）硅烷的精制方法。
背景技术
双（叔丁基氨基）硅烷是一种含硅化合物，主要用于逻辑电路和存储器中BEOL低温Si3N4/SiO2的硅源间隔层材料，是最先进的硅源替代。
CN101065324B涉及用于提纯三氯硅烷和/或四氯化硅的方法(和相应的设备)，其包括以下处理工业级三氯硅烷和/或工业级四氯化硅的步骤：通过加入二苯基硫卡巴腙和/或三苯基氯代甲烷使得所述硼杂质(三氯化物BCl3)和其它金属杂质络合，形成具有高沸点的络合物大分子；对所述络合步骤产物进行第一塔蒸馏，其中所述络合的硼杂质与其它金属杂质一起作为底馏分除去；和对所述前一蒸馏的顶馏分进行第二塔蒸馏，其中电子级三氯硅烷(加上可能存在的二氯硅烷)和/或四氯化硅作为顶馏分得到，以及具有一定残留量的三氯硅烷和/或四氯化硅的氯化磷PCl3和含磷化合物、氯化砷AsCl3和含砷化合物、铝化合物、锑化合物和一般所有存在的金属和准金属化合物以及碳-硅烷化合物作为底馏分得到。
CN103645241A公开了一种三氯氢硅中杂质砷的测定方法，在惰性气体保护的密闭处理装置中量取15ml三氯氢硅样品，置于铂金坩埚中，30℃低温加热至样品蒸干，加入0.1~0.3mL电子级双氧水，再加入1mL电子级氢氟酸，升温至150℃，待样品蒸发至干，用3mL体积分数为1%的硝酸将杂质砷浸出，测定三氯氢硅样品溶液中砷的含量；在三氯氢硅样品前处理过程中，于30℃低温下，将三氯氢硅样品基体挥发除尽后，再加入电子级双氧水，可以防止直接将双氧水加入样品时产生剧烈反应及大量水解物的产生，同时又将三价砷转化成不易挥发的五价砷化合物，测定结果中砷的回收率提高。
目前国内还没有文献报道该种化合物的精制方法，属于国内空白领域，普通的硅烷仅能达到2N的纯度，即99%的纯度，现有提纯的技术不能达到电子级硅烷要求的5N纯度，即99.999%。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种双（叔丁基氨基）硅烷的精制方法。
一种双（叔丁基氨基）硅烷的精制方法，其具体方案如下：
按照质量份数，将100-150份的双（叔丁基氨基）硅烷粗品加入到精制反应釜中，氮气保护下加入1-10份的精制吸附树脂，控温30-60℃，搅拌混合10-60min后过滤除去精制吸附树脂，然后将双（叔丁基氨基）硅烷粗品导入到蒸馏釜中，控温10-30℃，减压抽去挥发组分，然后升温到80-150℃，精馏即可得到精制双（叔丁基氨基）硅烷成品。
所述的精馏工艺为：加入300-500份粗品，在60-70℃，2-5kpa（绝压）下进行，前馏分进入前馏分收集罐，将产品收集至成品罐内，保留约4-7%液位停止精馏。
所述的精制吸附树脂为一种表面接枝改性的大孔吸附树脂，其制备方法为：
按照质量份数，将40-60份的聚苯乙烯大孔吸附树脂使用电子加速器进行电子束辐射，使其产生可用于接枝反应的活性自由基，照射条件：辐照电压2-5MeV，照射剂量是10-30kGy，剂量率5-10kGy/pass；完成后立即将大孔吸附树脂分散到150-200份的沸冷纯水中，加入0.3-0.6份的乳化剂吐温和12-18份的烯丙基缩水甘油醚化合物，0.1-0.5份乙烯基亚硫酸乙烯酯，0.1-0.5份3-(2-羧基乙烯基)苯硼酸，2-4份的过氧化苯甲酰,控温50-75℃，搅拌接枝反应120-180min，完成后过滤出树脂，纯水冲洗后加入到100-120份的含有19.5-26.4份的亚胺二乙酸二钠的溶液中，控温80-95℃，反应10-24h，完成后加入盐酸调节溶液pH值为1.8-3.2，静置浸泡5-20h后过滤，纯水冲洗后即可得到所述的一种表面接枝改性的大孔吸附树脂。
所述烯丙基缩水甘油醚化合物，乙烯基亚硫酸乙烯酯，3-(2-羧基乙烯基)苯硼酸,与聚苯乙烯大孔吸附树脂的活性自由基在辐照条件下发生接枝反应,其部分反应的方程式示意为:
所述的双（叔丁基氨基）硅烷粗品的产品含量为95%-99.5%。
所述的精制反应釜中在使用前需要严格干燥处理。
所述的蒸馏釜中精馏真空度为0.09-0.1MPa。
所述的乳化剂吐温为吐温20或吐温40或吐温80。
所述的烯丙基缩水甘油醚化合物为甲基丙烯酸缩水甘油酯或丙烯酸缩水甘油酯。
本发明采用一种表面接枝改性的大孔吸附树脂首先对双（叔丁基氨基）硅烷粗品进行精制吸附，除去产物中所含有的少量的反应原料叔丁基氨，然后采用精馏的方式，首先在低温下除去微量的残留反应原料二氯硅烷，然后再升温蒸馏，高纯度的产品，本方法操作简单，设备要求低，投入少，制备的产品纯度高，能够满足电子工业中对产品的纯度要求，能达到电子级硅烷要求的5N纯度，即99.999%。
本发明的一种表面接枝改性的大孔吸附树脂是用聚苯乙烯大孔吸附树脂在辐照条件下产生可用于接枝反应的活性自由基，然后与含有烯丙基的化合物接枝反应，然后用含有氨基的亚胺二乙酸二钠与环氧键开环接枝，最后经过酸化后得到含有两个羧基的接枝链，该种支链对于反应原料叔丁基氨有较好的吸附作用，能够防止微量的反应原料叔丁基氨随产物蒸馏到馏分中，为得到高纯度的产品创造条件。
附图说明
图1为对比例3所制备的双（叔丁基氨基）硅烷的气相色谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
双（叔丁基氨基）硅烷产品的纯度采用型号气相色谱方法分析。制备的改性大孔吸附树脂的接枝率按照所制备的树脂的产品增重占所投物料的质量比计算。实施例和对比例使用的双（叔丁基氨基）硅烷粗品的产品含量为85%。
Panna A91气相色谱仪。.
实施例1
一种双（叔丁基氨基）硅烷的精制方法，其具体方案如下：
将100g双（叔丁基氨基）硅烷粗品加入到精制反应釜中，氮气保护下加入1g精制吸附树脂，控温30℃，搅拌混合10min后过滤除去精制吸附树脂，然后将双（叔丁基氨基）硅烷粗品导入到蒸馏釜中，控温10℃，减压抽去挥发组分，然后升温到80℃，精馏即可得到精制双（叔丁基氨基）硅烷成品。
所述的精馏工艺为：加入300g粗品，在60℃，2kpa（绝压）下进行，前馏分进入前馏分收集罐，将产品收集至成品罐内，保留约4%液位停止精馏。
所述的精制吸附树脂为一种表面接枝改性的大孔吸附树脂，其制备方法为：
将40g聚苯乙烯大孔吸附树脂使用电子加速器进行电子束辐射，使其产生可用于接枝反应的活性自由基，照射条件：辐照电压2MeV，照射剂量是 10gy，剂量率5gy/pass；完成后立即将大孔吸附树脂分散到150g沸冷纯水中，加入0.3g乳化剂吐温和12g烯丙基缩水甘油醚化合物，0.1g乙烯基亚硫酸乙烯酯，0.1g3-(2-羧基乙烯基)苯硼酸，2g的过氧化苯甲酰，控温50℃，搅拌接枝反应120min，完成后过滤出树脂，纯水冲洗后加入到100g含有19.5g亚胺二乙酸二钠的溶液中，控温80℃，反应10h，完成后加入盐酸调节溶液pH值为1.8，静置浸泡5h后过滤，纯水冲洗后即可得到所述的一种表面接枝改性的大孔吸附树脂。
所述的精制反应釜中在使用前需要严格干燥处理。
所述的蒸馏釜中精馏真空度为0.09MPa。
所述的乳化剂吐温为吐温20。
所述的烯丙基缩水甘油醚化合物为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
实施例2
一种双（叔丁基氨基）硅烷的精制方法，其具体方案如下：
将120g双（叔丁基氨基）硅烷粗品加入到精制反应釜中，氮气保护下加入5g精制吸附树脂，控温40℃，搅拌混合30min后过滤除去精制吸附树脂，然后将双（叔丁基氨基）硅烷粗品导入到蒸馏釜中，控温20℃，减压抽去挥发组分，然后升温到100℃，精馏即可得到精制双（叔丁基氨基）硅烷成品。
所述的精馏工艺为：加入400份粗品，在64℃，3kpa（绝压）下进行，前馏分进入前馏分收集罐，将产品收集至成品罐内，保留约6%液位停止精馏。
所述的精制吸附树脂为一种表面接枝改性的大孔吸附树脂，其制备方法为：
将50g聚苯乙烯大孔吸附树脂使用电子加速器进行电子束辐射，使其产生可用于接枝反应的活性自由基，照射条件：辐照电压3.5MeV，照射剂量是 20gy，剂量率8gy/pass；完成后立即将大孔吸附树脂分散到180g沸冷纯水中，加入0.5g乳化剂吐温和15g烯丙基缩水甘油醚化合物，0.3g乙烯基亚硫酸乙烯酯，0.2g3-(2-羧基乙烯基)苯硼酸，2.4g的过氧化苯甲酰，控温65℃，搅拌接枝反应150min，完成后过滤出树脂，纯水冲洗后加入到110g含有23.4g亚胺二乙酸二钠的溶液中，控温85℃，反应14h，完成后加入盐酸调节溶液pH值为2.4，静置浸泡12h后过滤，纯水冲洗后即可得到所述的一种表面接枝改性的大孔吸附树脂。
所述的精制反应釜中在使用前需要严格干燥处理。
所述的蒸馏釜中精馏真空度为0.095MPa。
所述的乳化剂吐温为吐温405。
所述的烯丙基缩水甘油醚化合物为丙烯酸缩水甘油酯。
实施例3
一种双（叔丁基氨基）硅烷的精制方法，其具体方案如下：
将150g双（叔丁基氨基）硅烷粗品加入到精制反应釜中，氮气保护下加入10g精制吸附树脂，控温60℃，搅拌混合60min后过滤除去精制吸附树脂，然后将双（叔丁基氨基）硅烷粗品导入到蒸馏釜中，控温30℃，减压抽去挥发组分，然后升温到150℃，精馏即可得到精制双（叔丁基氨基）硅烷成品。
所述的精馏工艺为：加入500份粗品，在70℃，5kpa（绝压）下进行，前馏分进入前馏分收集罐，将产品收集至成品罐内，保留约7%液位停止精馏。
所述的精制吸附树脂为一种表面接枝改性的大孔吸附树脂，其制备方法为：
将60g聚苯乙烯大孔吸附树脂使用电子加速器进行电子束辐射，使其产生可用于接枝反应的活性自由基，照射条件：辐照电压5MeV，照射剂量是30gy，剂量率10gy/pass；完成后立即将大孔吸附树脂分散到200g沸冷纯水中，加入0.6g乳化剂吐温和18g烯丙基缩水甘油醚化合物，0.5g乙烯基亚硫酸乙烯酯，0.5g3-(2-羧基乙烯基)苯硼酸，4g的过氧化苯甲酰，控温75℃，搅拌接枝反应180min，完成后过滤出树脂，纯水冲洗后加入到120g含有26.4g亚胺二乙酸二钠的溶液中，控温95℃，反应24h，完成后加入盐酸调节溶液pH值为3.2，静置浸泡20h后过滤，纯水冲洗后即可得到所述的一种表面接枝改性的大孔吸附树脂。
所述的精制反应釜中在使用前需要严格干燥处理。
所述的蒸馏釜中精馏真空度为0.1MPa。
所述的乳化剂吐温为吐温80。
所述的烯丙基缩水甘油醚化合物为丙烯酸缩水甘油酯。
以上实施例大孔树脂的接枝率和产品纯度检测结果如下表所示：
| 接枝率（%） | 产品纯度（%） | |
| 实施例1 | 96.4 | 99.999 |
| 实施例2 | 97.2 | 99.999 |
| 实施例3 | 97.5 | 99.999 |
对比例1
一种双（叔丁基氨基）硅烷的精制方法，其具体方案如下：
将100g双（叔丁基氨基）硅烷粗品加入到蒸馏釜中，控温10℃，减压抽去挥发组分，然后升温到80℃，精馏即可得到精制双（叔丁基氨基）硅烷成品。
所述的精制反应釜中在使用前需要严格干燥处理。
所述的精馏工艺为：加入300g粗品，在60℃，2kpa（绝压）下进行，前馏分进入前馏分收集罐，将产品收集至成品罐内，保留约4%液位停止精馏。
所述的蒸馏釜中精馏真空度为0.09MPa。
对比例2
所述的精制吸附树脂为一种表面接枝改性的大孔吸附树脂，其制备方法为：
将40g聚苯乙烯大孔吸附树脂使用电子加速器进行电子束辐射，使其产生可用于接枝反应的活性自由基，照射条件：辐照电压2MeV，照射剂量是 10gy，剂量率5gy/pass；完成后立即将大孔吸附树脂分散到150g沸冷纯水中，加入0.3g乳化剂吐温和12g烯丙基缩水甘油醚化合物，0.1g3-(2-羧基乙烯基)苯硼酸，2g的过氧化苯甲酰，控温50℃，搅拌接枝反应120min，完成后过滤出树脂，纯水冲洗后加入到100g含有19.5g亚胺二乙酸二钠的溶液中，控温80℃，反应10h，完成后加入盐酸调节溶液pH值为1.8，静置浸泡5h后过滤，纯水冲洗后即可得到所述的一种表面接枝改性的大孔吸附树脂。
其它技术特征同实施例1。
对比例3
一种双（叔丁基氨基）硅烷的精制方法，其具体方案如下：
将100g双（叔丁基氨基）硅烷粗品加入到精制反应釜中，氮气保护下加入1g精制吸附树脂，控温30℃，搅拌混合10min后过滤除去精制吸附树脂，然后将双（叔丁基氨基）硅烷粗品导入到蒸馏釜中，控温10℃，减压抽去挥发组分，然后升温到80℃，精馏即可得到精制双（叔丁基氨基）硅烷成品。
所述的精馏工艺为：加入300g粗品，在60℃，2kpa（绝压）下进行，前馏分进入前馏分收集罐，将产品收集至成品罐内，保留约4%液位停止精馏。
所述的精制吸附树脂为一种表面接枝改性的大孔吸附树脂，其制备方法为：
将40g聚苯乙烯大孔吸附树脂使用电子加速器进行电子束辐射，使其产生可用于接枝反应的活性自由基，照射条件：辐照电压2MeV，照射剂量是 10gy，剂量率5gy/pass；完成后立即将大孔吸附树脂分散到150g沸冷纯水中，加入0.3g乳化剂吐温和12g烯丙基缩水甘油醚化合物，0.1g乙烯基亚硫酸乙烯酯，2g的过氧化苯甲酰，控温50℃，搅拌接枝反应120min，完成后过滤出树脂，纯水冲洗后加入到100g含有19.5g亚胺二乙酸二钠的溶液中，控温80℃，反应10h，完成后加入盐酸调节溶液pH值为1.8，静置浸泡5h后过滤，纯水冲洗后即可得到所述的一种表面接枝改性的大孔吸附树脂。
其它技术特征同实施例1。
其它同实施例1。
以上实施例大孔树脂的接枝率和产品纯度检测结果如下表所示：
| 接枝率（%） | 产品纯度（%） | |
| 对比例1 | -- | 98.124 |
| 对比例2 | 88.7 | 99.907 |
| 对比例3 | 85.2 | 99.995 |
Claims (8)
1.一种双（叔丁基氨基）硅烷的精制方法，其具体方案如下：
按照质量份数，将100-150份的双（叔丁基氨基）硅烷粗品加入到精制反应釜中，氮气保护下加入1-10份的精制吸附树脂，控温30-60℃，搅拌混合10-60min后过滤除去精制吸附树脂，然后将双（叔丁基氨基）硅烷粗品导入到蒸馏釜中，控温10-30℃，减压抽去挥发组分，然后升温到80-150℃，再经精馏即可得到精制双（叔丁基氨基）硅烷成品。
2.根据权利要求1所述的一种双（叔丁基氨基）硅烷的精制方法，其特征在于：所述的精制吸附树脂为一种表面接枝改性的大孔吸附树脂，其制备方法为：
按照质量份数，将40-60份的聚苯乙烯大孔吸附树脂使用电子加速器进行电子束辐射，使其产生可用于接枝反应的活性自由基，照射条件：辐照电压2-5MeV，照射剂量是 10-30kGy，剂量率5-10kGy/pass；完成后立即将大孔吸附树脂分散到150-200份的沸冷纯水中，加入0.3-0.6份的乳化剂吐温和12-18份的烯丙基缩水甘油醚化合物，0.1-0.5份乙烯基亚硫酸乙烯酯，0.1-0.5份3-(2-羧基乙烯基)苯硼酸，2-4份的过氧化苯甲酰,控温50-75℃，搅拌接枝反应120-180min，完成后过滤出树脂，纯水冲洗后加入到100-120份的含有19.5-26.4份的亚胺二乙酸二钠的溶液中，控温80-95℃，反应10-24h，完成后加入盐酸调节溶液pH值为1.8-3.2，静置浸泡5-20h后过滤，纯水冲洗后即可得到所述的一种表面接枝改性的大孔吸附树脂。
3.根据权利要求1所述的一种双（叔丁基氨基）硅烷的精制方法，其特征在于：所述的双（叔丁基氨基）硅烷粗品的产品含量为85%-99.5%。
4.根据权利要求1所述的一种双（叔丁基氨基）硅烷的精制方法，其特征在于：所述的精制反应釜中在使用前需要严格干燥处理。
5.根据权利要求1所述的一种双（叔丁基氨基）硅烷的精制方法，其特征在于：所述的蒸馏釜中精馏真空度为0.09-0.1MPa。
6.根据权利要求2所述的一种双（叔丁基氨基）硅烷的精制方法，其特征在于：所述的乳化剂吐温为吐温20或吐温40或吐温80。
7.根据权利要求2所述的一种双（叔丁基氨基）硅烷的精制方法，其特征在于：所述的烯丙基缩水甘油醚化合物为甲基丙烯酸缩水甘油酯或丙烯酸缩水甘油酯。
8.根据权利要求1所述的一种双（叔丁基氨基）硅烷的精制方法，其特征在于：所述的
精馏工艺为：加入300-500份粗品，在60-70℃，2-5kpa绝压下进行，前馏分进入前馏分收集罐，将产品收集至成品罐内，保留约4-7%液位停止精馏。
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|---|---|---|---|---|
| US20040138491A1 (en) * | 2003-01-15 | 2004-07-15 | Tsui Yin Pang | Process for the production and purification of bis(tertiary-butylamino)silane |
| CN105906660A (zh) * | 2015-02-13 | 2016-08-31 | 气体产品与化学公司 | 双氨基烷氧基硅烷化合物和使用其沉积含硅膜的方法 |
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