CN112661781A - 一种双（叔丁基氨基）硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明化工领域，具体关于一种双（叔丁基氨基）硅烷的制备方法；本发明是在有机溶剂中用二氯氢硅和叔丁基氨在一种功能催化剂的作用下发生脱酸反应，合成了双（叔丁基氨基）硅烷，本发明制备方法简单，原材料利用率高，反应时间短，产物收率高，纯度高，能够满足电子工业对于硅源替代物的使用需求。
Description
技术领域
本发明化工领域，尤其是一种双（叔丁基氨基）硅烷的制备方法。
背景技术
双（叔丁基氨基）硅烷主要用于逻辑电路和存储器中BEOL低温Si3N4/SiO2的硅源，该膜主要作用为间隔层，主要通过AMAT的CVD和ALD机台实现，主要技术节点为逻辑电路制程中65nm/45nm/28nm以及3D NAND中多层间隔材料。目前是最先进的硅源替代。
CN103476965B公开了一种形成Al2O3/SiO2叠层的方法，其相继包括下述步骤：a）将基底供应到反应室中；b）通过ALD法向反应室中注入至少一种含硅化合物，所述至少一种含硅化合物选自由下述物质组成的组：BDEAS双(二乙基氨基)硅烷SiH2(NEt2)2,BDMAS双(二甲基氨基)硅烷SiH2(NMe2)2,BEMAS双(乙基甲基氨基)硅烷SiH2(NEtMe)2,DIPAS(二-异丙基酰氨基)硅烷SiH3(NiPr2)，DTBAS(二叔丁基酰氨基)硅烷SiH3(NtBu2)；c）向反应室中注入选自氧、臭氧、氧等离子体、水、CO2等离子体、N2O等离子体的氧源：d）在20℃至400℃的温度、优选低于或等于250℃的温度在反应室中使至少一种含硅化合物和氧源反应，以获得沉积到基底上的SiO2层；e）通过ALD法在所述氧化硅膜上注入选自Al(Me)3、Al(Et)3、Al(Me)2(OiPr)、Al(Me)2(NMe)2或Al(Me)2(NEt)2的至少一种含铝化合物；f）注入如步骤c)中规定的氧源；g）在20℃至400℃的温度、优选低于或等于250℃的温度在反应室中使至少一种含铝化合物和氧源反应，以获得沉积到获自步骤d)的SiO2层上的Al2O3层。
目前国内还没有文献报道该种化合物的制备方法，属于国内空白领域。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种双（叔丁基氨基）硅烷的制备方法。
一种双（叔丁基氨基）硅烷的制备方法，其具体方案如下：
按照质量份数，将2000-2500份的有机溶剂加入到反应釜，用惰性气体置换反应釜中的空气，加入80-400份的二氯氢硅和5-12份的功能催化剂，搅拌混合均匀后降温到-10-30℃，然后在持续降温下将100-500份的叔丁基氨缓慢的加入到反应釜中，保持釜内温度在-10-30℃，控制在45-120min内加入完毕，完成后控温到30-70℃反应60-120min，完成反应后过滤，除去有机溶剂后即可得到双（叔丁基氨基）硅烷。
所述的功能催化剂为一种复式缚酸催化剂，其制备方法为：
步骤一：按照质量份数，将18-32份的氧化锌，8-22份的碳酸镁，4-12份的氧化铝和1-6份的硝酸钇混合均匀后加入到50-100份的纯水中，搅拌混合均匀后加入百分比含量为10%-20%的盐酸溶液，缓慢添加到溶液溶清，控制反应液pH值为1-3，然后加热到80-100℃，搅拌反应20-60min，完成后将反应液干燥，用乙醇洗涤，得到白色粉末，然后在空气氛围中，升温到250-300℃下活化烧结30-60min，然后粉碎、过筛得到活化粉末；
步骤二：在反应釜中加入140-160份的2-甲基吡啶和0.4-1.2份的的1-胺丙基-3-甲基咪唑硝酸盐(CAS: :649745-76-6), 0.18-0.74份的2-氨基甲基-15-冠-5, 50-70份的活化粉末, 60-70℃搅拌反应20-60min，即得所述的复式缚酸催化剂。
所述缚酸作用由2-甲基吡啶和1-胺丙基-3-甲基咪唑硝酸盐, 2-氨基甲基-15-冠-5协同作用，与活化粉末反应得到。
所述的活化粉末的粒径为300-400目。
所述的功能催化剂用于催化取代反应，加速合成反应效率。
所述的有机溶剂为正庚烷或正己烷或正戊烷。
所述的惰性气体为高纯氮气或氩气。
本发明是在 有机溶剂中用二氯氢硅和叔丁基氨在一种功能催化剂的作用下发生取代反应，合成了双（叔丁基氨基）硅烷，本发明制备方法简单，原材料利用率高，反应时间短，产物收率高，经进一步提纯后纯度高，能够满足电子工业对于硅源替代物的使用需求。提纯的技术方案详见本申请人另外申请的提纯专利。
本发明的一种功能催化剂是一种具有缚酸功能的复式催化剂，该种催化剂将多种二价金属盐和三价金属化合物制备得到一种活化金属盐粉末，与缚酸剂2-甲基吡啶和1-胺丙基-3-甲基咪唑硝酸盐, 2-氨基甲基-15-冠-5混合反应后构成了具有催化和缚酸效果的复式催化剂，本发明的催化剂对于脱酸反应中盐酸有较好的吸附作用，能加快反应的进行，提高反映效率；本发明的催化剂分离方便，再生后即可重复使用。
附图说明
图1为对比例4所制备的双（叔丁基氨基）硅烷的气相色谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
按照反应物二氯氢硅的投入量计算产物的理论收量，计算产物的收率。
产物含量检测仪器：Panna A91 型气相色谱仪。
实施例1
一种双（叔丁基氨基）硅烷的制备方法，其具体方案如下：
将2000g有机溶剂加入到反应釜，用惰性气体置换反应釜中的空气，加入160g二氯氢硅和5g功能催化剂，搅拌混合均匀后降温到0℃，然后在持续降温下将223g叔丁基氨缓慢的加入到反应釜中，保持釜内温度在0℃，控制在80min内加入完毕，完成后控温到70℃反应120min，完成反应后过滤，除去有机溶剂后即可得到双（叔丁基氨基）硅烷。
所述的功能催化剂为一种复式缚酸催化剂，其制备方法为：
步骤一：将18g的氧化锌，8g的碳酸镁，4g的氧化铝和1g的硝酸钇混合均匀后加入到50g的纯水中，搅拌混合均匀后加入质量百分比含量为10%的盐酸溶液，缓慢添加到溶液溶清，控制反应液pH值为1，然后加热到80℃，搅拌反应20min，完成后将反应液干燥，用乙醇洗涤，得到白色粉末，然后在空气氛围中，升温到250℃下活化烧结30min，然后粉碎、过筛得到活化粉末；
步骤二：在反应釜中加入140g的2-甲基吡啶和0.4g的的1-胺丙基-3-甲基咪唑硝酸盐(CAS: :649745-76-6), 0.18g的2-氨基甲基-15-冠-5, 50g的活化粉末,60℃搅拌反应20min，即得所述的复式缚酸催化剂。
所述的活化粉末的粒径为300目。
所述的功能催化剂用于催化脱酸反应，加速合成反应效率。
所述的有机溶剂为正庚烷。
所述的惰性气体为高纯氮气。
实施例2
一种双（叔丁基氨基）硅烷的制备方法，其具体方案如下：
将2300g有机溶剂加入到反应釜，用惰性气体置换反应釜中的空气，加入120g二氯氢硅和9g功能催化剂，搅拌混合均匀后降温到10℃，然后在持续降温下将170g叔丁基氨缓慢的加入到反应釜中，保持釜内温度在10℃，控制在100min内加入完毕，完成后控温到60℃反应120min，完成反应后过滤，除去有机溶剂后即可得到双（叔丁基氨基）硅烷。
所述的功能催化剂为一种复式缚酸催化剂，其制备方法为：
步骤一：将23g的氧化锌，11g的碳酸镁，7g的氧化铝和3g的硝酸钇混合均匀后加入到80g的纯水中，搅拌混合均匀后加入质量百分比含量为15%的盐酸溶液，缓慢添加到溶液溶清，控制反应液pH值为2，然后加热到90℃，搅拌反应50min，完成后将反应液干燥，用乙醇洗涤，得到白色粉末，然后在空气氛围中，升温到280℃下活化烧结50min，然后粉碎、过筛得到活化粉末；
步骤二：在反应釜中加入150g的2-甲基吡啶和1.1g的的1-胺丙基-3-甲基咪唑硝酸盐(CAS: :649745-76-6), 0.34g的2-氨基甲基-15-冠-5, 56g的活化粉末, 65℃搅拌反应40min，即得所述的复式缚酸催化剂。
所述的活化粉末的粒径为350目。
所述的功能催化剂用于催化脱酸反应，加速合成反应效率。
所述的有机溶剂为正己烷。
所述的惰性气体为高纯氩气。
实施例3
一种双（叔丁基氨基）硅烷的制备方法，其具体方案如下：
将2500g有机溶剂加入到反应釜，用惰性气体置换反应釜中的空气，加入400g二氯氢硅和12g功能催化剂，搅拌混合均匀后降温到30℃，然后在持续降温下将600g叔丁基氨缓慢的加入到反应釜中，保持釜内温度在30℃，控制在120min内加入完毕，完成后控温到40℃反应160min，完成反应后过滤，除去有机溶剂后即可得到双（叔丁基氨基）硅烷。
所述的功能催化剂为一种复式缚酸催化剂，其制备方法为：
步骤一：将32g的氧化锌，22g的碳酸镁，12g的氧化铝和6g的硝酸钇混合均匀后加入到100g的纯水中，搅拌混合均匀后加入质量百分比含量为20%的盐酸溶液，缓慢添加到溶液溶清，控制反应液pH值为3，然后加热到100℃，搅拌反应60min，完成后将反应液干燥，用乙醇洗涤，得到白色粉末，然后在空气氛围中，升温到300℃下活化烧结60min，然后粉碎、过筛得到活化粉末；
步骤二：在反应釜中加入160g的2-甲基吡啶和1.2g的的1-胺丙基-3-甲基咪唑硝酸盐(CAS: :649745-76-6), 0.74g的2-氨基甲基-15-冠-5, 70g的活化粉末,70℃搅拌反应60min，即得所述的复式缚酸催化剂。
所述的活化粉末的粒径为400目。
所述的功能催化剂用于催化脱酸反应，加速合成反应效率。
所述的有机溶剂为正戊烷。
所述的惰性气体为高纯氩气。
以上实施例产品收率检测结果如下表所示：
| 收率（%） | |
| 实施例1 | 82.7 |
| 实施例2 | 83.2 |
| 实施例3 | 84.1 |
对比例1
一种双（叔丁基氨基）硅烷的制备方法，其具体方案如下：
将2000g有机溶剂加入到反应釜，用惰性气体置换反应釜中的空气，加入100g二氯氢硅，搅拌混合均匀后降温到0℃，然后在持续降温下将140g叔丁基氨缓慢的加入到反应釜中，保持釜内温度在0℃，控制在70min内加入完毕，完成后控温到60℃反应120min，完成反应后过滤，除去有机溶剂后即可得到双（叔丁基氨基）硅烷。
所述的有机溶剂为正己烷。
所述的惰性气体为高纯氮气。
对比例2
一种双（叔丁基氨基）硅烷的制备方法，其具体方案如下：
所述的功能催化剂为一种复式缚酸催化剂，其制备方法为：
步骤一：将18g的氧化锌，8g的碳酸镁，4g的氧化铝和1g的硝酸钇混合均匀后加入到50g的纯水中，搅拌混合均匀后加入质量百分比含量为10%的盐酸溶液，缓慢添加到溶液溶清，控制反应液pH值为1，然后加热到80℃，搅拌反应20min，完成后将反应液干燥，用乙醇洗涤，得到白色粉末，然后在空气氛围中，升温到250℃下活化烧结30min，然后粉碎、过筛得到活化粉末；
步骤二：在反应釜中加入0.4g的的1-胺丙基-3-甲基咪唑硝酸盐(CAS: :649745-76-6), 0.18g的2-氨基甲基-15-冠-5, 50g的活化粉末, 60℃搅拌反应20min，即得所述的复式缚酸催化剂。
其它技术特征同时实施例1。
对比例3
所述的功能催化剂为一种复式缚酸催化剂，其制备方法为：
步骤一：将18g的氧化锌，8g的碳酸镁，4g的氧化铝和1g的硝酸钇混合均匀后加入到50g的纯水中，搅拌混合均匀后加入质量百分比含量为10%的盐酸溶液，缓慢添加到溶液溶清，控制反应液pH值为1，然后加热到80℃，搅拌反应20min，完成后将反应液干燥，用乙醇洗涤，得到白色粉末，然后在空气氛围中，升温到250℃下活化烧结30min，然后粉碎、过筛得到活化粉末；
步骤二：在反应釜中加入140g的2-甲基吡啶和0.4g的的1-胺丙基-3-甲基咪唑硝酸盐(CAS: :649745-76-6), 50g的活化粉末,60℃搅拌反应20min，即得所述的复式缚酸催化剂。
其它技术特征同时实施例1。
对比例4
所述的功能催化剂为一种复式缚酸催化剂，其制备方法为：
步骤一：将18g的氧化锌，8g的碳酸镁，4g的氧化铝和1g的硝酸钇混合均匀后加入到50g的纯水中，搅拌混合均匀后加入质量百分比含量为10%的盐酸溶液，缓慢添加到溶液溶清，控制反应液pH值为1，然后加热到80℃，搅拌反应20min，完成后将反应液干燥，用乙醇洗涤，得到白色粉末，然后在空气氛围中，升温到250℃下活化烧结30min，然后粉碎、过筛得到活化粉末；
步骤二：在反应釜中加入140g的2-甲基吡啶, 0.18g的2-氨基甲基-15-冠-5, 50g的活化粉末,60℃搅拌反应20min，即得所述的复式缚酸催化剂。
以上实施例产品收率检测结果如下表所示：
| 收率（%） | |
| 对比例1 | 72.6 |
| 对比例2 | 82.1 |
| 对比例3 | 83.7 |
| 对比例4 | 85.1 |
Claims (7)
1.一种双（叔丁基氨基）硅烷的制备方法，其具体方案如下：
按照质量份数，将2000-2500份的有机溶剂加入到反应釜，用惰性气体置换反应釜中的空气，加入80-400份的二氯氢硅和5-12份的功能催化剂，搅拌混合均匀后降温到-10-30℃，然后在持续降温下将100-500份的叔丁基氨缓慢的加入到反应釜中，保持釜内温度在-10-30℃，控制在450-120min内加入完毕，完成后控温到30-70℃反应60-180min，完成反应后过滤，除去有机溶剂后即可得到双（叔丁基氨基）硅烷。
2.根据权利要求1所述的一种双（叔丁基氨基）硅烷的制备方法，其特征在于：所述的功能催化剂为一种复式缚酸催化剂，所述缚酸作用由2-甲基吡啶和1-胺丙基-3-甲基咪唑硝酸盐, 2-氨基甲基-15-冠-5协同作用，与活化粉末反应得到。
3.根据权利要求1所述的一种双（叔丁基氨基）硅烷的制备方法，其特征在于：所述的功能催化剂其制备方法为：
步骤一：按照质量份数，将18-32份的氧化锌，8-22份的碳酸镁，4-12份的氧化铝和1-6份的硝酸钇混合均匀后加入到50-100份的纯水中，搅拌混合均匀后加入百分比含量为10%-20%的盐酸溶液，缓慢添加到溶液溶清，控制反应液pH值为1-3，然后加热到80-100℃，搅拌反应20-60min，完成后将反应液干燥，用乙醇洗涤，得到白色粉末，然后在空气氛围中，升温到250-300℃下活化烧结30-60min，然后粉碎、过筛得到活化粉末；
步骤二：在反应釜中加入140-160份的2-甲基吡啶和0.4-1.2份的的1-胺丙基-3-甲基咪唑硝酸盐(CAS: :649745-76-6), 0.18-0.74份的2-氨基甲基-15-冠-5, 50-70份的活化粉末, 60-70℃搅拌反应20-60min，即得所述的复式缚酸催化剂。
4.根据权利要求2所述的一种双（叔丁基氨基）硅烷的制备方法，其特征在于：所述的活化粉末的粒径为300-400目。
5.根据权利要求2所述的一种双（叔丁基氨基）硅烷的制备方法，其特征在于：所述的功能催化剂用于催化脱酸反应，加速合成反应效率。
6.根据权利要求1所述的一种双（叔丁基氨基）硅烷的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为正庚烷或正己烷或正戊烷。
7.根据权利要求1所述的一种双（叔丁基氨基）硅烷的制备方法，其特征在于：所述的惰性气体为高纯氮气或氩气。
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| JP2019081711A (ja) * | 2017-10-27 | 2019-05-30 | 住友精化株式会社 | アミノシラン類の製造方法 |
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2020
- 2020-12-26 CN CN202011569249.6A patent/CN112661781A/zh active Pending
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