CN111763227A - 一种三丁氨基甲基硅烷的制备方法 - Google Patents

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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic System
    • C07F7/02—Silicon compounds
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    • C07F7/02—Silicon compounds
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    • C07F7/20—Purification, separation

Abstract

本发明属于有机合成技术领域，涉及一种三丁氨基甲基硅烷的制备方法，步骤包括：(1)混合：在二氯甲烷中加入正丁胺，搅拌均匀；(2)合成：缓慢滴加甲基三氯硅烷，在0～20℃下反应2～3h，过滤，得滤液；(3)减压蒸馏：将滤液在真空条件下减压蒸馏回收二氯甲烷，得到产物三丁氨基甲基硅烷。本方法合成三丁氨基甲基硅烷步骤较少产物收率和纯度较高，反应后处理简单，操作方便，便于工业化大规模生产。

Description

一种三丁氨基甲基硅烷的制备方法
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，特别涉及一种三丁氨基甲基硅烷的制备方法。
背景技术
三丁氨基甲基硅烷是一种硅化工原料，分子式为C13H33N3Si，其分子结构如下：
Figure BDA0002584965240000011
目前市面上尚无针对该物质制备方法的报道，因此有必要开发一种制备方法，能够高收率高纯度地得到三丁氨基甲基硅烷。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种三丁氨基甲基硅烷的制备方法，能够高收率高纯度地得到三丁氨基甲基硅烷。
本发明通过如下技术方案实现上述目的：一种三丁氨基甲基硅烷的制备方法，步骤包括：
(1)混合：在二氯甲烷中加入正丁胺，搅拌均匀；
(2)合成：缓慢滴加甲基三氯硅烷，在0～20℃下反应2～3h，过滤，得滤液；
(3)减压蒸馏：将滤液在真空条件下减压蒸馏回收二氯甲烷，得到产物三丁氨基甲基硅烷。
具体的，每1L二氯甲烷中溶解400g正丁胺。
进一步的，正丁胺与甲基三氯硅烷的质量比为2:1。
具体的，所述滤液在不高于150℃温度下减压蒸馏。
具体的，所述减压蒸馏的真空度不大于-0.085Mpa。
采用上述技术方案，本发明技术方案的有益效果是：
本方法合成三丁氨基甲基硅烷步骤较少产物收率和纯度较高，反应后处理简单，操作方便，便于工业化大规模生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1～3：
本发明的一种三丁氨基甲基硅烷的制备方法，在1000ml反应瓶中加入正丁胺200g、二氯甲烷500ml，搅拌均匀。缓慢滴加甲基三氯硅烷100g，控制反应温度0～20℃，反应2～3h。过滤，滤液在温度≤150℃、真空度≤-0.085Mpa条件下，减压蒸馏回收二氯甲烷(可套用)。蒸馏结束，得到产物三丁氨基甲基硅烷。
实施例1～3的具体反应条件、产物收率和气相纯度如下：
实施例1 实施例2 实施例3
合成反应温度/℃ 0 10 20
合成反应时间/h 2.5 2 3
蒸馏温度/℃ 140 145 150
蒸馏压力/MPa 0.080 0.082 0.085
收率/％ 93.12 89.43 93.28
气相纯度/％ 98.2 98.4 99.1
由上表可知，采用本发明的收率高于89％，气相纯度≥98％。
合成过程中主要发生的反应如下：
Figure BDA0002584965240000031
以上反应为取代反应，副产物只有HCl，工艺只有一个步骤，且基本在常温下可以发生，反应后处理简单，操作方便，便于工业化大规模生产。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种三丁氨基甲基硅烷的制备方法，步骤包括：
(1)混合：在二氯甲烷中加入正丁胺，搅拌均匀；
(2)合成：缓慢滴加甲基三氯硅烷，在0～20℃下反应2～3h，过滤，得滤液；
(3)减压蒸馏：将滤液在真空条件下减压蒸馏回收二氯甲烷，得到产物三丁氨基甲基硅烷。
2.根据权利要求1所述的三丁氨基甲基硅烷的制备方法，其特征在于：每1L二氯甲烷中溶解400g正丁胺。
3.根据权利要求2所述的三丁氨基甲基硅烷的制备方法，其特征在于：正丁胺与甲基三氯硅烷的质量比为2:1。
4.根据权利要求1所述的三丁氨基甲基硅烷的制备方法，其特征在于：所述滤液在不高于150℃温度下减压蒸馏。
5.根据权利要求4所述的三丁氨基甲基硅烷的制备方法，其特征在于：所述减压蒸馏的真空度不大于-0.085Mpa。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1780889A (zh) * 2003-03-07 2006-05-31 亨凯尔公司 可固化涂料组合物

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