TWI791477B - 形成含矽膜之組成物及藉由化學氣相沉積法在基板上沉積含矽膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本發明揭示用於高純度薄膜沉積的無Si-C揮發性矽氮烷前驅物。

Description

形成含矽膜之組成物及藉由化學氣相沉積法在基板上沉積含矽膜的方法 【相關申請案之交叉引用】
本申請案主張2017年7月27日申請之美國申請案第15/661,576號，及2016年12月11日申請之美國臨時申請案第62/432,666號的權益，兩者出於所有目的以全文引用的方式併入本文中。
揭示形成含矽膜之組成物，其包含無Si-C的揮發性含矽氮烷前驅物。組成物可用於沉積高純度薄膜。
隨著半導體裝置按比例縮小，需要新材料。如氮化矽或氧化矽之常見材料需要在愈加苛刻的條件下進行沉積。舉例而言，氮化矽沉積之一般趨勢為在最低可能溫度下進行化學氣相沉積(Chemical Vapor Deposition，CVD)或原子層沉積(Atomic Layer Deposition，ALD)，同時保持高沉積速率、高膜品質。關於該等製程，前驅物分子對獲得具有低雜質且具有適合保形性特性(自一些應用之高度保形至其他應用之自底部向上填滿)的高品質膜起關鍵作用。
Sanchez等人之美國專利申請公開案第2015/047914號揭示無鹵素的胺經取代的三矽基胺及三二矽基胺化合物以及其製備方法，其係經由相應未經取代之三矽基胺與胺之間，藉由過渡金屬催化劑催化的脫氫偶合來製備。
Girard等人之US2015/376211揭示單取代之TSA前驅物、形成含矽膜之組成物。
Li等人之US2016/0049293揭示藉由提供額外介電薄膜密封多孔低介電常數層之孔的方法及包含其之組成物。
Li等人之US2016/0225616揭示包含複數個含矽層的設備，其中含矽層選自氧化矽及氮化矽層或膜。
Lei等人之WO2016/065221揭示組成物及使用該等組成物形成含矽膜或含矽材料的方法。
已知缺乏Si-C直接鍵之分子產生的膜比具有該等直接鍵之分子產生的膜純，因為Si-C鍵之反應性低且熱穩定性高。
此外，藉由原子層沉積，具有烷氧基之矽烷很少展現恰當的自限制生長，且因為氧正常依然留在膜中，所以不允許形成氮化矽膜，且因此在可能的薄膜沉積應用方面不如具有Si-N鍵之胺基矽烷通用。然而，雖然烷氧基沒有表現為適合原子層沉積中之表面反應的官能基，但是已提出且可使用具有Si-O-Si(矽氧烷)橋鍵的無Si-C分子。
已提出且在工業上用於氧化矽及氮化矽薄膜沉積的典型無Si-C矽烷前驅物為
a- 鹵矽烷，諸如二氯矽烷、單氯矽烷、六氯二矽烷、八氯三矽烷、二 碘矽烷、五氯二矽烷等
b- 全氫化(聚)矽烷，諸如SiH4、Si2H6或Si3H8
c- 具有通式SiHx(NR1R2)4-x之胺基矽烷，諸如雙-二乙胺基矽烷、參-二甲胺基矽烷、二異丙胺基矽烷、雙(乙基甲胺基)矽烷、肆(乙胺基)矽烷
d- 胺基-二矽烷，諸如六(乙胺基)二矽烷、二異丙胺基矽烷、二乙胺基二矽烷。
e- 矽氧烷，諸如二矽氧烷、六氯二矽氧烷
f- 三矽基胺，其可用於各種沉積製程，諸如可流動CVD、熱低壓CVD、電漿增強CVD、ALD及電漿增強ALD。
g- 最近，已提出其他富矽分子，諸如TSA-Cl或BDSASi。舉例而言，已報道BDSASi藉由PEALD產生每個週期高生長的SiN。
然而，仍在尋求在維持高膜純度的同時，能夠藉由無論是ALD、CVD、可流動CVD或其他形式之氣相沉積來在低溫下實現較高生長速率的分子，以進一步獲得製程生產率，或能夠在比正常前驅物低的溫度條件下沉積。
揭示形成含矽膜之組成物。形成含矽膜之組成物包含選自由以下組成之群的前驅物：
(a)[(SiR3)2NSiH2]n-NL3-n，其中n=2或3；
(b)(SiH3)2NSiH2-O-SiH2N(SiH3)2
(c)(SiR'3)2N-SiH2-N(SiR'3)2；及
(d)[(SiR3)2NSiH2]m-NH2-m-C≡N，其中m=1或2； 其中- 各R獨立地選自H、具有式-NR1R2之二烷基胺基或脒基(amidinate)，- 各R'獨立地選自H、具有式-NR1R2之二烷基胺基或脒基，其條件為所有R'不為H，- R1及R2獨立地選自H或C1-C12烴基，其條件為R1及R2不能同時等於H，且若R1為H，則R2為C2-C12烴基，且NR1R2可一起形成含N雜環配位基，且- L選自H或C1-C6烴基。
所揭示之形成含矽膜之組成物可包含以下態樣中之一或多者：˙前驅物為[(SiH3)2NSiH2]2NH；˙前驅物為[(SiH3)2NSiH2]3N；˙前驅物為(SiH3)2N-SiH2-N(SiH3)(SiH2NR1R2)；˙前驅物為(SiH3)2NSiH2-O-SiH2N(SiH3)2；˙前驅物為[(SiH3)2NSiH2]-NH-C≡N；˙前驅物為[(SiH3)2NSiH2]2N-C≡N；˙前驅物為(SiH3)2N-SiH2-N(SiH3)(SiH2NMe2)；˙前驅物為(SiH3)2N-SiH2-N(SiH3)(SiH2NEt2)；˙前驅物為(SiH3)2N-SiH2-N(SiH3)(SiH2NEtMe)；˙前驅物為(SiH3)2N-SiH2-N(SiH3)(SiH2NiPr2)；˙前驅物為(SiH3)2N-SiH2-N(SiH3)(SiH2NtBu2)；˙前驅物為(SiH3)2N-SiH2-N(SiH3)(SiH2NnBu2)； ˙前驅物為(SiH3)2N-SiH2-N(SiH3)(SiH2NsecBu2)；˙前驅物為(SiH3)2N-SiH2-N(SiH3)(SiH2NHtBu)；˙形成含矽膜之組成物包含大約95% w/w與大約100% w/w之間的前驅物；˙形成含矽膜之組成物包含大約5% w/w與大約50% w/w之間的前驅物；˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppbw與大約500ppbw之間的Al；˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppbw與大約500ppbw之間的As；˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppbw與大約500ppbw之間的Ba；˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppbw與大約500ppbw之間的Be；˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppbw與大約500ppbw之間的Bi；˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppbw與大約500ppbw之間的Cd；˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppbw與大約500ppbw之間的Ca；˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppbw與大約500ppbw之間的Cr；˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppbw與大約500ppbw之間的Co；˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppbw與大約500ppbw之間的Cu；˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppbw與大約500ppbw之間的Ga；˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppbw與大約500ppbw之間的Ge；˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppbw與大約500ppbw之間的Hf；˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppbw與大約500ppbw之間的Zr；˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppbw與大約500ppbw之間的In；˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppbw與大約500ppbw之間的Fe； ˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppbw與大約500ppbw之間的Pb；˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppbw與大約500ppbw之間的Li；˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppbw與大約500ppbw之間的Mg；˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppbw與大約500ppbw之間的Mn；˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppbw與大約500ppbw之間的W；˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppbw與大約500ppbw之間的Ni；˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppbw與大約500ppbw之間的K；˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppbw與大約500ppbw之間的Na；˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppbw與大約500ppbw之間的Sr；˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppbw與大約500ppbw之間的Th；˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppbw與大約500ppbw之間的Sn；˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppbw與大約500ppbw之間的Ti；˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppbw與大約500ppbw之間的U；˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppbw與大約500ppbw之間的V；˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppbw與大約500ppbw之間的Zn；˙形成含矽膜之有機矽烷組成物包含大約0ppmw與大約500ppmw之間的Cl；˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppmw與大約500ppmw之間的Br；˙形成含矽膜之組成物包含大約0ppmw與大約500ppmw之間的I；˙形成含矽膜之組成物包含大約0.0% w/w與0.1% w/w之間的TSA；˙形成含矽膜之組成物包含大約0.0% w/w與0.1% w/w之間的(SiH3)2-N-SiH2X，其中X為Cl、Br或I； ˙形成含矽膜之組成物包含大約0.0% w/w與0.1% w/w之間的(SiH3)2-N-SiHX2，其中X為Cl、Br或I；˙形成含矽膜之組成物包含大約0.0% w/w與0.1% w/w之間的SiH4；˙形成含矽膜之組成物包含大約0.0% w/w與0.1% w/w之間的SiH3X，其中X為Cl、Br或I；˙形成含矽膜之組成物包含大約0.0% w/w與0.1% w/w之間的SiH2X2，其中X為Cl、Br或I；˙形成含矽膜之組成物包含大約0.0% w/w與0.1% w/w之間的SnX2，其中X為Cl、Br或I；˙形成含矽膜之組成物包含大約0.0% w/w與0.1% w/w之間的SnX4，其中X為Cl、Br或I；˙形成含矽膜之組成物包含大約0.0% w/w與0.1% w/w之間的HX，其中X為Cl、Br或I；˙形成含矽膜之組成物包含大約0.0% w/w與0.1% w/w之間的NH3；˙形成含矽膜之組成物包含大約0.0% w/w與0.1% w/w之間的NH4X，其中X為Cl、Br或I；˙形成含矽膜之組成物包含大約0.0% w/w與0.1% w/w之間的ROH，其中R為C1-C4烷基；˙形成含矽膜之組成物包含大約0.0% w/w與0.1% w/w之間的NH2R，其中R為C1-C4烷基；˙形成含矽膜之組成物包含大約0.0% w/w與0.1% w/w之間的NR2H，其中R為C1-C4烷基； ˙形成含矽膜之組成物包含大約0.0% w/w與0.1% w/w之間的HN=R，其中R為C1-C4烷基；˙形成含矽膜之組成物包含大約0.0% w/w與0.1% w/w之間的四氫呋喃(THF)；˙形成含矽膜之組成物包含大約0.0% w/w與0.1% w/w之間的乙醚；˙形成含矽膜之組成物包含大約0.0% w/w與0.1% w/w之間的戊烷；˙形成含矽膜之組成物包含大約0.0% w/w與0.1% w/w之間的環己烷；˙形成含矽膜之組成物包含大約0.0% w/w與0.1% w/w之間的庚烷；或˙形成含矽膜之組成物包含大約0.0% w/w與0.1% w/w之間的甲苯。
揭示藉由化學氣相沉積法將含矽膜沉積於基板上的方法。將以上所揭示之形成含矽膜之組成物中之任一者的蒸氣引入含有基板之反應器中。使用化學氣相沉積製程，將前驅物之至少一部分沉積於基板上，於基板上形成含矽膜。所揭示之方法可包括以下態樣中之一或多者：˙化學氣相沉積法為原子層沉積製程；˙化學氣相沉積法為電漿增強原子層沉積製程；˙將包含第二前驅物之蒸氣引入反應器中；˙第二前驅物之元素選自由第2族、第13族、第14族、過渡金屬、鑭系元素及其組合組成之群；˙第二前驅物之元素選自As、B、P、Si、Ge、Al、Zr、Hf、Ti、Nb、Ta或鑭系元素； ˙將反應物引入反應器中；˙反應物選自由以下組成之群：O2、O3、H2O、H2O2、NO、NO2、羧酸、醇、二醇、其基團及其組合；˙反應物為經電漿處理之氧；˙含矽膜為氧化矽膜；˙含矽膜為氮化矽膜；˙基板為矽晶圓；˙基板為玻璃；˙基板為有機材料；˙對含矽層進行熱退火；˙在反應氣氛下對含矽層進行熱退火；˙對含矽層進行UV固化；及˙對含矽層進行電子束固化。
記法及命名法
某些縮寫、符號及術語貫穿以下說明書及申請專利範圍使用且包括：如本文所用，不定冠詞「一(a/an)」意謂一或多個。
如本文所用，術語「大約」或「約」意謂所述值之±10%。
如本文所用，術語「獨立地(independently)」在描述R基團之上下文中使用時，應理解為表示目標R基團不僅相對於帶有相同或不同下標或上標之其他R基團獨立地選擇，而且相對於該相同R基團之任何其他物種獨立地選擇。舉例而言，在式MR1 x(NR2R3)(4-x)中，其中x為2或 3，兩個或三個R1基團可彼此相同或與R2或R3相同，但不一定如此。另外，應理解，除非另外特定陳述，否則當用於不同式中時R基團之值彼此獨立。
如本文所用，術語「烴基(hydrocarbyl group)」係指含有碳及氫之官能基；術語「烷基(alkyl group)」係指僅含有碳及氫原子之飽和官能基。烴基可為飽和或不飽和的。任一術語係指直鏈、分支鏈或環基。直鏈烷基之實例包括(但不限於)甲基、乙基、丙基、丁基等。分支鏈烷基之實例包括(但不限於)第三丁基。環烷基之實例包括(但不限於)環丙基、環戊基、環己基等。
如本文所用，「無碳(C-free)」意謂起始反應物沒有Si-C鍵。
如本文所用，縮寫「Me」係指甲基；縮寫「Et」係指乙基；縮寫「Pr」係指丙基；縮寫「nPr」係指「正(normal)」丙基或直鏈丙基；縮寫「iPr」係指異丙基；縮寫「Bu」係指丁基；縮寫「nBu」係指「正(normal)」丁基或直鏈丁基；縮寫「tBu」係指第三丁基，亦稱為1,1-二甲基乙基；縮寫「sBu」係指第二丁基，亦稱為1-甲基丙基；縮寫「iBu」係指異丁基，亦稱為2-甲基丙基；術語「戊基(amyl)」係指戊基(amyl)或戊基(pentyl)(亦即，C5烷基)；術語「第三戊基(tAmyl)」係指第三戊基(tert-amyl)，亦稱為1,1-二甲基丙基。
術語「鹵化物(halide)」係指鹵素陰離子F-、Cl-、Br-及I-；術語「矽基(silyl)」係指R3Si-配位基，其中各R獨立地為H或C1-C4烷基。術語「鹵化物鹽(halide salt)」係指含有鹵離子之離子化合物。
如本文所用，縮寫「NR,R' R"-amd」或R=R'時之NR R"-amd係指脒基配位基[R-N-C(R")=N-R']，其中R、R'及R"為H或已定義之烷基， 諸如Me、Et、nPr、iPr、nBu、iBu、sBu或tBu；縮寫「NR,R'-fmd」或R=R'時之NR-fmd係指甲脒基(formamidinate)配位基[R-N-C(H)=N-R']，其中R及R'為已定義之烷基，諸如Me、Et、nPr、iPr、nBu、iBu、sBu或tBu。總體而言，將脒基系列(family)中所選之配位基縮寫為「AMD」。
Figure 106141626-A0305-02-0013-2
本文中使用元素週期表之元素的標準縮寫。應理解，可用此等縮寫來表示元素(例如Mn係指錳，Si係指矽，C係指碳，等等)。此外，第3族係指週期表之第3族(亦即，Sc、Y、La或Ac)。同樣地，第4族係指週期表之第4族(亦即，Ti、Zr或Hf)且第5族係指週期表之第5族(亦即，V、Nb或Ta)。
本文所列舉的任何及所有範圍均包括其端點(亦即，x=1至4或x在1至4之範圍內包括x=1，x=4，及x=其間的任何數值)，無論是否有使用術語「包括端點(inclusively)」。
請注意，所沉積之膜或層，諸如氧化矽或氮化矽，可貫穿說明書及申請專利範圍列出，而不提及其正確的化學計算量(亦即，SiO2、SiO3、Si3N4)。層可包括純(Si)層、碳化物(SioCp)層、氮化物(SikNl)層、氧化物(SinOm)層或其混合物，其中k、l、m、n、o及p在1至6之範圍內，包括端點。舉例而言，氧化矽為SinOm，其中n在0.5至1.5之範圍內且m在1.5至3.5之範圍內。更佳地，氧化矽層為SiO2或SiO3。此等 膜亦可含有氫，典型地0at%至15at%。然而，因為不是常規地量測，所以除非另外明確地規定，否則所給出的任何膜組成均忽略其H含量。
基板理解為要在上面沉積膜的主要固體材料。應理解，膜可沉積於本身就在基板上之層堆疊之上。基板典型地(但不限於)為矽、玻璃、石英、藍寶石、GaN、AsGa、Ge之晶圓。基板可為薄板，典型地金屬、玻璃、有機材料之薄板，如聚碳酸酯、PET、ABS、PP、HDPE、PMMA等。基板可為類似材料之三維(three-dimensional，3D)物體。在矽晶圓上，在基板上之典型的層可為Ge、SiGe、氧化矽、氮化矽、金屬(諸如Cu、Co、Al、W、Ru、Ta、Ti、Ni)、金屬矽化物及合金、金屬氮化物，諸如TaN、TiN、VN、NbN、HfN、VN；摻碳二氧化矽膜，無論是緻密的或多孔的，碳氮化矽、非晶形碳、氮化硼、碳氮化硼、有機材料，諸如旋塗碳、聚醯亞胺、光阻劑及抗反射層；金屬氧化物，諸如Ti、Hf、Zr、Ta、Nb、V、Mo、W、Al之氧化物，及鑭系元素。基板可具有如孔或溝槽之表面形態，典型地具有在5nm至100μm範圍內且通常在20nm與1μm之間的開口，及至多1：1000，更通常在1：2至1：100範圍內的縱橫比。
揭示形成含矽膜之組成物，其包含至少具有三矽基胺主鏈的短鏈(Si在3至10之範圍內)寡聚矽氮烷，三矽基胺主鏈選自以下系列：
(1)[(SiR3)2NSiH2]n-NL3-n，其中n=2或3
(2)(SiH3)2NSiH2-O-SiH2N(SiH3)2
(3)(SiR'3)2N-SiH2-N(SiR'3)2
(4)[(SiR3)2NSiH2]m-NH2-m-C≡N，其中m=1或2
其中- 各R獨立地選自H、具有式-NR1R2之二烷基胺基或脒基；- 各R'獨立地選自H、具有式-NR1R2之二烷基胺基或脒基，其條件為所有R'不為H，- R1及R2獨立地選自H或C1-C12烴基，其條件為R1及R2不能同時等於H，且若R1為H，則R2為C2烴基或更長鏈烴基，- NR1R2可形成含N雜環配位基，且- L選自H或C1-C6烴基。
以上化合物之較佳具體實例包括：
- 系列(1)之分子，其中所有R=H，L=H且n=2：[(SiH3)2NSiH2]2NH
- 系列(1)之分子，其中所有R=H，L=C1-C6烴基且n=2：[(SiH3)2NSiH2]2NL
○以上分子，其中L選自甲基、乙基、異丙基、正丙基、第三丁基、第二丁基、正丁基、己基、乙烯基、烯丙基，
- 系列(1)之分子，其中所有R=H且n=3：[(SiH3)2NSiH2]3N
- 系列(3)之分子，其中除一個R'=H及一個R'為NR1R2之外全都如上文所定義：(SiH3)2N-SiH2-N(SiH3)(SiH2N(R1R2))
○以上分子，其中R1=R2=Et
○以上分子，其中R1=R2=iPr
○以上分子，其中R1=R2=Me
○以上分子，其中R1=Me且R2=Et
○以上分子，其中R1=R2=tBu
○以上分子，其中R1=R2=n-Bu
○以上分子，其中R1=R2=secBu
○以上分子，其中R1=H且R2=tBu
○以上分子，其中NR1R2為吡咯、吡咯啶、哌啶、咪唑或氮丙啶
- 系列(4)之分子，為[(SiH3)2NSiH2]2N-C≡N
- 系列(4)之分子，為[(SiH3)2NSiH2]-NH-C≡N
此外，本發明包含自以下合成方法合成系列(1)、(2)、(3)及(4)之化合物：
系列1
(1)根據以下反應，(SiR3)2NSiH2-X與一級胺NH2L反應，X選自Cl、Br、I、SCN或NCO：n(SiR3)2NSiH2-X+NH2L→[(SiR3)2NSiH2]n-NL3-n+(n+1)NH3LX(鹽)
- 該反應較佳在無水及非質子性溶劑或溶劑混合物中進行，諸如(但不限於)C3-C24烴溶劑、甲苯、苯、乙醚、乙腈或四氫呋喃(THF)。
- 該反應在-40℃與100℃之間的溫度下，較佳在室溫下進行。
- 視情況，自反應混合物過濾所形成之鹽且藉由蒸餾分離剩餘液體組成物之組分。
- 視情況，藉由蒸餾純化系列(1)之化合物以達到>98%、更佳或>99%且甚至更佳>99.5%的分析，其於半導體級前驅物而言係典型的。
- 視情況，可進一步處理系列(1)之產物以減少所溶解之NH3LX鹽的含量，例如藉由將產物暴露於固體吸附劑中，諸如活性碳、經乾燥之Amberlyst樹脂或其他此類離子交換樹脂。
- 視情況，可過濾產物以達到半導體行業中所用產品的典型規範。
- (SiR3)2NSiH2-X反應物可如同在申請中美國專利申請公開案第2015/0376211號中所揭示般合成，更具體而言係藉由SnX4+N(SiR3)3→N(SiR3)2(SiR2X)+SnX2↓+HXl，其中X為Cl、Br或I(參見J.Chem.Soc.Dalton Trans.1975，第1624頁)。或者，二鹵基矽烷[SiR2X2，其中X為Cl、Br或I]及單鹵基矽烷[SiR3X，其中X為Cl、Br或I]可在室溫下、以1/20至¼比率、與400sccm之NH3一起以氣相連續引入流過式管式反應器中，如Miller在美國專利第US 8,669,387號中所述。NH3與2當量單鹵基矽烷反應，主要產生二矽基胺(disilylamine，DSA)。DSA接著與二鹵基矽烷反應形成(SiH3)2-N-SiH2X及HX，其中X為Cl、Br或I。一般技術者將認識到，反應可以一個或兩個步驟發生(首先自單鹵基矽烷及NH3形成DSA且其次添加二鹵基矽烷)或以一個步驟發生(在一個步驟中組合單鹵基矽烷、二氯矽烷及NH3)。
(2)根據以下反應，(SiR3)2NSiH3與NH2L在催化劑存在下直接脫氫偶合反應，如美國專利申請公開案第2015/0094470號中所述：n(SiR3)2NSiH3+NH2L→[(SiR3)2NSiH2]n-NL3-n+H2
- 反應係進行或純的或在非質子性溶劑中，非質子性溶劑諸如(但不限於)C3-C24烴溶劑、甲苯、苯、乙醚、乙腈或THF。
- 該反應在室溫與150℃之間的溫度下，較佳在30-60℃下進行。
- 視情況，自反應混合物過濾催化劑且藉由蒸餾分離剩餘液體組成物之組分。
- 視情況，用使催化劑去活化的試劑處理反應混合物，該試劑選自(但 不限於)三級胺或配位化合物，諸如XNR4(X=F、Cl、Br、I；R=烷基)、R-CN、R2S或PR3。
- 視情況，藉由蒸餾純化系列(1)之化合物以達到>98%、更佳或>99%且甚至更佳>99.5%的分析，其於半導體級前驅物而言係典型的。
- 視情況，可過濾產物以達到半導體行業中所用產品的典型規範。
系列2
(3)根據以下反應，(SiH3)2NSiH2-X與H2O反應物反應，其中X選自Cl、Br、I、SCN、NCO或NR1R2基團，且NR1R2如上文所定義：2(SiH3)2NSiH2-X+H2O→(SiH3)2NSiH2-O-SiH2N(SiH3)2+2HX
- 該反應較佳在無水或非質子性溶劑或溶劑混合物中進行，諸如(但不限於)C3-C24烴溶劑、甲苯、苯、乙醚、乙腈或THF。
- 將H2O緩慢添加至含有矽烷之組成物中以在整個反應過程中維持矽烷部分持續過量。
- 該反應在-40℃與100℃之間的溫度下，較佳在-20℃至室溫之間的溫度下進行。
- 視情況，將水以載氣中之蒸氣形式添加在液面下
- 視情況，添加在極性非質子性溶劑中稀釋的水，典型地1%至50%，更佳5%至30%
- 視情況且優先地，當X為鹵素時，包含鹵化物清除劑之反應混合物的量以莫耳計高於所期望釋放的HX，鹵化物清除劑諸如(但不限於)吡啶、三烷基胺。鹵化物清除劑可用作溶劑。可接著過濾反應混合物以移除所形成之HX-清除劑鹽，隨後進行最終產物分離。
- 視情況，藉由真空蒸餾純化系列(2)之化合物以達到>98%、更佳或>99%且甚至更佳>99.5%的分析，其於半導體級前驅物而言係典型的。
- 視情況，可進一步處理系列(2)之產物以減少所溶解之鹽的含量，例如藉由將產物暴露於固體吸附劑中，諸如活性碳、經乾燥之Amberlyst樹脂或其他此類離子交換樹脂。
- 視情況，可過濾產物以達到半導體行業中所用產品的典型規範。
系列3
系列3之化合物優先根據如美國專利申請公開案第2015/0094470號中所述相同的方案，藉由脫氫偶合自(SiH3)2N-SiH2-N(SiH3)2(BDSASi)與胺的直接反應合成。
SiH2[N(SiH3)2]2+n HNR1R2→SiH2[N(SiH3-x(NR1R2)x][SiH3-y(NR1R2)y]+(x+y)H2
其中x=0至3，y=1至3
- 反應係純的或在非質子性溶劑中進行，非質子性溶劑諸如(但不限於)C3-C24烴溶劑、甲苯、苯、乙醚、乙腈或THF。
- 該反應在室溫與150℃之間的溫度下，較佳在30-60℃下進行。
- 視情況，自反應混合物過濾催化劑且藉由蒸餾分離剩餘液體組成物之組分。
- 視情況，用使催化劑去活化的試劑處理反應混合物，該試劑選自(但不限於)三級胺或配位化合物，諸如XNR4(X=F、Cl、Br、I；R=烷基)、R-CN、R2S、PR3。
- 視情況，藉由蒸餾純化系列(3)之化合物以達到>98%、更佳或>99% 且甚至更佳>99.5%的分析，其於半導體級前驅物而言係典型的。
- 視情況，可過濾產物以達到半導體行業中所用產品的典型規範。
- (SiR3)2NSiH2-X反應物可如同在申請中美國專利申請申請案第62/432,592號中所揭示般合成，更具體而言藉由混合三矽基胺與催化劑，諸如B(C6F5)3、BPh3、PdCl2、Co2(CO)8或沸石Y(H)Si：Al，不需要NH3反應物或加熱。
系列4
根據以下反應，(SiR3)2NSiH2-X與氰胺基H2N-C≡N反應，X選自Cl、Br、I、SCN或NCO：m(SiR3)2NSiH2-X+(m+1)H2N-C≡N→[(SiR3)2NSiH2]mH2-mN-C≡N+m XH3N-C≡N(鹽)
- 該反應較佳在無水及非質子性溶劑或溶劑混合物中進行，諸如(但不限於)C3-C24烴溶劑、甲苯、苯、乙醚、乙腈或THF。
- 該反應在-40℃與100℃之間的溫度下，較佳在室溫下進行。
- 視情況，自反應混合物過濾所形成之鹽且藉由蒸餾分離剩餘液體組成物之組分。
- 視情況，藉由真空蒸餾純化系列(4)之化合物以達到>98%、更佳或>99%且甚至更佳>99.5%的分析，其於半導體級前驅物而言係典型的。
- 視情況，可進一步處理系列(4)之產物以減少所溶解之XH3N-C≡N鹽的含量，例如藉由將產物暴露於固體吸附劑中，諸如活性碳、經乾燥之Amberlyst樹脂或其他此類離子交換樹脂。
為了確保製程可靠性，所揭示之形成含矽膜之組成物在使用 之前可藉由連續或分批式分餾法純化至純度在大約95% w/w至大約100% w/w之範圍內，較佳在大約98% w/w至大約100% w/w之範圍內。一般技術者將認識到，純度可藉由H NMR或氣相或液相層析聯合質譜分析測定。形成含矽膜之組成物可含有以下雜質中之任一者：鹵化物(X2)、三矽基胺、單鹵基三矽基胺、二鹵基三矽基胺、SiH4、SiH3X、SnX2、SnX4、HX、NH3、NH3X、單氯矽烷、二氯矽烷、醇、烷基胺、二烷基胺、烷基亞胺、THF、乙醚、戊烷、環己烷、庚烷或甲苯，其中X為Cl、Br或I。此等雜質之總量較佳低於0.1% w/w。經純化之組成物可藉由再結晶、昇華、蒸餾及/或使氣體或液體通過適合吸附劑產生，適合吸附劑諸如4A分子篩或基於碳之吸附劑(例如活性碳)。
經純化之單取代TSA前驅物組成物中之各溶劑(諸如THF、乙醚、戊烷、環己烷、庚烷及/或甲苯)的濃度可在大約0% w/w至大約5% w/w之範圍內，較佳在大約0% w/w至大約0.1% w/w之範圍內。溶劑可用於前驅物組成物之合成中。若溶劑與前驅物組成物具有類似沸點，則可能難以分離溶劑與前驅物組成物。冷卻混合物可在液態溶劑中產生固體前驅物，其可藉由過濾分離。亦可使用真空蒸餾，限制條件為該前驅物組成物不加熱至大約高於其分解點。
所揭示之形成含矽膜之組成物含有小於5% v/v、較佳小於1% v/v、更佳小於0.1% v/v且甚至更佳小於0.01% v/v之其單、雙或參類似物或其他反應產物中的任一者。此具體實例可提供較佳製程重複性。此具體實例可藉由蒸餾形成含矽膜之組成物產生。
所揭示之形成含矽膜之組成物的純化亦可使得痕量金屬及 類金屬之濃度在大約0ppbw至大約500ppbw之範圍內，且更佳在大約0ppbw至大約100ppbw之範圍內。此等金屬或類金屬雜質包括(但不限於)鋁(Al)、砷(As)、鋇(Ba)、鈹(Be)、鉍(Bi)、鎘(Cd)、鈣(Ca)、鉻(Cr)、鈷(Co)、銅(Cu)、鎵(Ga)、鍺(Ge)、鉿(Hf)、鋯(Zr)、銦(In)、鐵(Fe)、鉛(Pb)、鋰(Li)、鎂(Mg)、錳(Mn)、鎢(W)、鎳(Ni)、鉀(K)、鈉(Na)、鍶(Sr)、釷(Th)、錫(Sn)、鈦(Ti)、鈾(U)、釩(V)及鋅(Zn)。經純化之單取代TSA前驅物組成物中之X(其中X=Cl、Br、I)的濃度可在大約0ppmw與大約100ppmw之範圍內且更佳在大約0ppmw至大約10ppmw之範圍內。
視情況，可過濾產物以達到半導體行業中所用產品的典型規範。
包含系列(1)至(4)之產品中之任一者的組成物中之任一者可用於含矽薄膜之化學氣相沉積(CVD)，用於半導體、平板顯示器、光伏打應用且更一般而言用於基於矽之塗料。應理解，術語「CVD」涵蓋使氣相前驅物與基板接觸，在基板上沉積矽薄膜的所有具體實例。因此，術語CVD可意謂低壓化學氣相沉積(LPCVD)、次大氣壓化學氣相沉積(SA-CVD)、大氣壓化學氣相沉積(AP-CVD)、可流動化學氣相沉積(F-CVD)、原子層沉積(ALD)、分子層沉積(MLD)、脈衝化學氣相沉積(P-CVD)、流動調節化學氣相沉積(FM-CVD)。此等技術中之每一者可藉由前驅物或反應物活化技術輔助，諸如原位電漿(「電漿增強」，或PE)、遠程電漿(RP)、熱線(hot wire，HW)及光子(UV)。
系列(1)至(4)之前驅物可結合共反應物使用，共反應物 典型地將選自以下：
- 用於沉積含氧化矽膜之O2、O3、H2O、H2O2、HCOOH、CO2、其基團、離子及混合物
- 用於沉積含氮化矽膜之N2、H2、NH3、肼、一級、二級或三級胺、二胺、乙醇胺、其基團、離子及混合物
系列(1)至(4)之前驅物可結合另一金屬或類金屬揮發性前驅物使用來沉積含矽膜。該等膜之實例包括(但不限於)SiTiO、SiAlO、SiZrO、SiHfO、SiBO、SiPO、SiAsO、SiBPO、SiGeO、SiBN、SiAlN、SiTiN、CoSiN、NiSiN、TaSiN、WSiN，應理解，組成物不考慮可能存在的來自於前驅物及配位基的低含量碳雜質，典型地<5%且較佳<2%。
週期表中幾乎每一種元素都公開有多種揮發性前驅物且可供使用，且典型地包括以下配位基或配位基組合中之至少一者以達成足夠的穩定性及揮發性：氫、鹵化物(Cl、Br、I、F)、烷基、烷氧基、二烷基胺基、羰基、環戊二烯基及其他二烯、二氮雜二烯、脒基、硼氫化物、胺基硼烷、異氰酸酯、乙醯氧基、烷基矽烷氧基、矽基、雙(三烷基矽基)醯胺。
系列(1)、(2)及(4)之化合物具有可水解官能基，如NR1R2、N-C≡N或-Si-NH-Si，尤其適用於基於氧化矽或氮化矽之膜的ALD或PE-ALD，因為其為前驅物提供與基板表面上之羥基(-OH)或-NH2基反應的反應性位點且與其化學結合。其亦具有>3之矽原子數，因此可期望產生相對於現有分子而言較高的每個週期的生長。
所有系列之化合物由於其高矽含量及接近氮化矽陶瓷前體(pre-ceramic)之結構，亦尤其適用於LPCVD、PECVD及FCVD。
此等化合物具有相當低的蒸氣壓且適用於藉由冷凝沉積(C-CVD)於基板上(藉由在沉積設備中將基板維持在低於前驅物之露點的溫度下)。為了將經冷凝之矽氮烷組成物轉化為二氧化矽膜，熱冷凝組成物接著可進一步藉由較佳在0℃與900℃之間、更佳在300℃與800℃之間的溫度下暴露於諸如O2、O3、蒸汽或H2O2蒸氣、其混合物及電漿之氧化氣氛中來處理，可能按若干步驟進行以避免組成物於基板上再蒸發。該等製程尤其適用於將介電膜沉積於細小的溝槽或孔中(空隙填充)。
類似地，可將膜較佳在100℃與1100℃之間、更佳在300℃與900℃之間的溫度下暴露於氮化氣氛(N2、NH3、肼及其電漿)中，以將短鏈聚矽氮烷前驅物轉化為大鏈聚矽氮烷及SiN陶瓷前體。
系列1至4之化合物且較佳系列1及2之完全無C化合物亦可適用於供液相沉積之配製品，液相沉積諸如旋塗、浸塗或噴塗，或作為用於合成該等配製品之中間體及成分。作為成分，此等化合物可聚合以提高矽氮烷之分子量，用胺或醇官能化以將一些Si-H鍵轉換為反應性更大的烷氧基或烷胺基鍵。其可藉由矽氫化，較佳在催化劑存在下，與含有C=C、C=N或C=O不飽和度之化合物反應，形成Si-C鍵。其可與氨、胺或多元胺反應，在Si原子之間產生矽氮烷橋。
實施例
以下實施例說明結合本文中之揭示內容進行之實驗。該實施例並不意欲包括所有且並不意欲限制本文所述之發明範圍。
在手套工作箱內，混合0.35g(2.7mmol)的(H3Si)2-N-SiH2Cl(TSA-Cl)*與0.39g戊烷。向0.5g乙醚中之0.1g(2.4mmol)氰胺(H2N-CN) 中添加該混合物。立刻出現白色沉澱。將溶液過濾兩次。最初澄清的濾液兩次均變混濁。
假定反應為2(SiH3)2NSiH2-Cl+4H2N-CN→[(SiH3)2NSiH2]2-NCN+2 H2N-CN*HCl
氣相層析(Gas Chromatographic，GC)分析指示存在單氯矽烷、乙醚及戊烷、未反應的TSA-Cl、(SiH3)2NSiH2-N-C≡N-SiH3或[(SiH3)2NSiH2]2-N-C≡N(TSA2-氰胺)。存在許多其他較小的未鑑別的峰。混合物之GC譜圖顯示於圖中。一般技術者將認識到，適合蒸餾塔將能夠分離TSA2-氰胺與(H3Si)2-N-SiH2-NCN-SiH3。
*具有初始約85%的純度，如藉由GC所測定。申請者咸信，圖中所示的單氯矽烷為TSA-Cl反應物中之雜質。
為進一步理解本發明之性質及目標，應結合附圖參考以下實施方式，其中：圖1為實施例之全氫化聚矽氮烷油狀物之氣相層析譜圖。
雖然已展示且描述本發明之具體實例，但熟習此項技術者可在不脫離本發明之精神或教示之情況下對其進行修改。本文所述之具體實例僅具例示性而無限制性。可對組成物及方法進行諸多變更及修改且此等變更及修改屬於本發明之範圍內。因此，保護範圍不限於本文所述之具體實例，而僅受隨附申請專利範圍限制，該範圍應包括申請專利範圍之主題的所有等效物。
Figure 106141626-A0305-02-0002-1

Claims (10)

  1. 一種形成含矽膜之組成物，其包含選自由以下組成之群的前驅物：(a)[(SiR3)2NSiH2]m-NH2-m-C≡N，其中m=1或2；及(b)[(SiR3)2NSiH2]3N；其中- 各R獨立地選自H、具有式-NR1R2之二烷基胺基或脒基(amidinate)；- R1及R2獨立地選自H或C1-C12烴基，其條件為R1及R2不能同時等於H，且若R1為H，則R2為C2-C12烴基，且NR1R2可一起形成含N雜環配位基。
  2. 如申請專利範圍第1項之形成含矽膜之組成物，其中該前驅物為[(SiH3)2NSiH2]-NH-C≡N或[(SiH3)2NSiH2]2N-C≡N。
  3. 如申請專利範圍第1項之形成含矽膜之組成物，其中該前驅物為[(SiH3)2NSiH2]3N。
  4. 一種藉由化學氣相沉積法在基板上沉積含矽膜的方法，該方法包含向含有基板之反應器中引入包括如申請專利範圍第1項至第3項中任一項之形成含矽膜之組成物的蒸氣；使用化學氣相沉積法將該前驅物之至少一部分沉積於該基板上，於該基板上形成該含矽膜。
  5. 如申請專利範圍第4項之方法，其中該化學氣相沉積法為原子層沉積法或電漿增強原子層沉積法。
  6. 如申請專利範圍第4項或第5項之方法，其中該含矽膜為氧化矽膜。
  7. 如申請專利範圍第4項或第5項之方法，其中該含矽膜為氮化矽膜。
  8. 如申請專利範圍第4項或第5項之方法，其中該基板為矽晶圓。
  9. 如申請專利範圍第4項或第5項之方法，其中該基板為玻璃。
  10. 如申請專利範圍第4項或第5項之方法，其中該基板為有機材料。
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