TWI242580B

TWI242580B - Amino resin composite particle and method of producing same

Info

Publication number: TWI242580B
Application number: TW091119376A
Authority: TW
Inventors: Yasuhiro Yamamoto; Yasuhiro Shingai; Hideki Oishi
Original assignee: Nippon Catalytic Chem Ind
Priority date: 2001-08-29
Filing date: 2002-08-27
Publication date: 2005-11-01
Also published as: CN1407003A; CN1285653C; DE60208846T2; EP1288248A2; KR20030019181A; EP1288248B1; EP1288248A3; DE60208846D1; US7378153B2; US20030113541A1; KR100580271B1; CN101020760A

Description

1242580 案號 91119376 A_ 修正五、發明說明α) 本發明係胺樹脂複合粒控制劑、管柱、壌添加劑、、調色劑的添明中需要注意是用來表示共「化合物」是詞」），而「獨的微粒狀物混合方法、微子是被包覆住法中，母粒子物質注入（撞撞擊力或熱）以聚醯胺樹脂鈦或矽製成。然而，此較某程度上堅子的表面的問於以無機化合之粒子如胺樹除上述之粒子的方法中有關於一種子可用於油填充劑、I 抗體、加劑、下述所同的意指一種微粒狀質）按膠囊法的（被與子粒擊）母，使得、聚丙混合方硬，因題。由物如氧脂粒子方法之，無機導電研磨提及思。類的物質，S 、喷覆蓋子以粒子子粒烯樹胺樹脂漆中的 C用填性粒子劑粉末「粒子「粒子化合物」這個前傳統灑塗層 )。以乾式混的微粒子包覆脂等等複合粒無光劑充劑、、化妝等等。」與「」是指 (這些詞是指製造複法等等混合方合後，狀物質住母粒製成，子之、光薄膜品、 (於化合

製造散射之表調色以下物I 這一種類詞用此粒合粒，在法為將子，利子。而子做一子或子的這些例，粒子用撞其中粒子方法劑、面塗劑的的具這些的粒「集化合方法方法在混的微擊能，母是以 °此流變佈劑粒子體說詞都子而合名物單，如中粒合方粒狀量（粒子氧化

法使用一乾式混合步驟，由於母粒子此會有子粒子無法注入（撞擊）母粒於上述之缺點，此混合方法並不適用化鈦等固定於一表面上具有架橋結構上，以製造之複合粒子。外，在已知製造胺樹脂粒子成為複合化合物製成之粒子利用將胺樹脂前驅

«II

1242580 案號 9Π19376 A_η 曰修正五、發明說明（2) 物硬化方式附著在胺樹脂粒子表利公報，5 2 — 5 1 4 9 3號（ 5曰）揭露之方法，其中苯代三胺樹脂前驅物及吩粒子乳化，並子附著其上之胺樹脂複合粒子。然而，上述公報上記載之方用攪拌而使得苯代三聚氰二胺樹得，但並沒有將矽粒子微粒固定外，外力使用於胺樹脂複合粒子子微粒上的矽粒子微粒移開。且上述公報上記載的方法，胺樹脂前驅物的第一步驟「乳化乳化步驟之後，以剪力或攪拌將粒子上，如混合步驟與硬化步驟僅指出混合胺樹脂粒子與無機化沒有記載或指出具有無機化合物合粒子，也並沒有記載或指出無附著在胺樹脂粒子的表面上。又，在上述公報中，無機化僅為了防止胺樹脂粒子在硬化的，以公報中之習用技術製作胺樹粒子常用之步驟，如乾燥、研磨等等，會造成無機化合物減少。作粒子，實際上無機化合物不會面之上。在日本未番核專公開曰1 9 9 7年4月2 聚氣二胺樹脂如驅物、隹、且以觸媒硬化生產出矽粒法，胺樹脂複合粒子僅利脂前驅物簡單地硬化而獲於胺樹脂粒子微粒上。此之上會將大部分胺樹脂粒指出共同混合是用來製作」，但無法具體地指出在無機化合物固定於胺樹脂。簡而言之，上述之公報合物。因此，上述公報並固定於表面上之胺樹脂複機化合物是以一高固著率合物附著於胺樹脂粒子上步驟中聚集在一起，因此脂粒子時，在使用胺樹脂、分離與粒子大小的分類簡而言之，以習用技術製穩定地固定於胺樹脂粒子

第9頁 1242580 案號 9Π19376 曰修正五、發明說明（3) 的表面，因此子。因此，需化合物粒子會粒子穩定地附樹脂複合粒子且簡單之功效有鑑於此樹脂粒子的表樹脂前驅物乳用於穩定生產認固著率的重合物之比率，固著率可精確由是，本於胺樹脂粒子子之無機化合脂粒子，且此無法獲得下述之此發明目的之胺樹脂複合粒要得一脫落之著（固，且此〇，本發面之條化液之胺樹脂要，固胺樹脂地指出發明之的表面物固定胺樹脂既使外力應用其上，也僅有少量無機胺樹脂複合粒子，也就是無機化合物定）在胺樹脂複合粒子的表面上之胺胺樹脂複合粒子之製造方法具有便宜明人件，混合複合著率複合胺樹主要上之 (穩複合遂悉特別條件粒子為胺粒子脂複目的胺樹定地粒子心研是在〇本之混樹脂為本合粒係在脂複附著之製究固定混合無發明人合條件複合粒發明之子的狀製作一合粒子 )於作造方法無機化機化合進而研，且本子中減最終產態。無機化，其中為母粒具有便合物物與發出發明少益 / *、、、物，合物作為子之宜且於胺一胺 —適人確機化因此固定子粒胺樹簡單

之功效合粒子，且胺 1 0 %或更高端周圍速度）合粒子固體之無機化合物固樹脂複，其中為5 . 懸浮液定於胺樹脂粒子的表面上之胺樹脂複合粒子具有一無機化合物之固著率為，固著率以旋轉葉片之尖端速度（前 2 m / s混合包含1 〇 %之胺樹脂複，藉由測量由胺樹脂複合粒子表面減

第10頁 1242580 案號 91119376 修正五、發明說明（4) 少的無機化物製成之子胺樹脂複合言之，無機上。綜上所為1 0 %或縱使外力應少於傳統的樹脂粒子表合物製成，此外，的特性，也為達到有上述目的化合物固定方式，其包 )與乳化劑包含（I ) 驅物、（Υ 驅物、（Ζ 合物粒子粒子固定粒子，其化合物之

I I 可少一個（X 脂如驅物9 述，更高用其胺樹面之且穩本發具有上述之胺於胺含下，並至少 Υ ) Ζ ) 附著 X ) 與（由無。因上，脂複胺樹定的明之無機目的樹月旨樹脂列步配合一個一可 — 量計於胺具有子粒機化此，無機合粒脂複固定胺樹化合，本複合粒子驟：剪力 (X 做胺機化之無其上胺樹脂前 ζ Z ) —

算出固著率。本發明為無機化合樹脂粒子製成之母粒子表面上之一固著率為10 %或更高。簡而子固定於胺樹脂粒子之母粒子之合物在此化合子。合粒於胺脂複物固發明粒子之表(a 的應 X ) 樹脂合物機化驅物胺樹製成發明物（因此子，樹脂合粒定在是這的方面而用固可做粒子固定合物，( 脂粒之子中之子粒其中粒子子不表面樣實法，製造合一定無胺樹之部其上。此 Y Y 子，粒子胺樹子）機化子粒的表但具後所現的此方胺樹溶液機化脂粒份硬之胺方法 )一與（

具有脂複的脫合物子是面。有胺得到法為脂複 (在合物子之化的樹脂中，部份 I I 一固合粒落的固定由無樹脂之特個製一將合粒水中 °此胺樹胺樹粒子 (I 硬化著率子，量會於胺機化粒子性。造具無機子的分散溶液脂别脂前與 )至胺樹無機

第11頁 1242580 案號 91Π9376 曰修正五、發明說明（5) 化合物皆分散前述方法無機化合物所面。由上所述 )可做胺樹脂脂粒子之部份物固定其上胺物，將（I ) 一部 (I ，酉己樹脂胺樹份硬中具定的為核樹脂脫落子粒將胺使得份硬 I ) 合高前驅脂粒化胺有柔固定子粒複合的比本發子混樹脂無機化胺，^ 益剪力物與子（樹脂軟的 (固子（粒子率亦明將合（如驅化合在水中中，無製成，，乳化粒子之硬化的樹脂粒至少一樹脂前機化合的應用 /或胺至少一前驅物表面在定）於母粒子，且即會減少胺樹脂乳化）物與無物製成機化合物以粒子狀態，且子粒子是由可固定於胺樹脂粒子視為母粒子之表劑與胺樹胺樹子與個（驅物物混可將樹脂胺樹做為。因胺樹 )，使外剪力脂前脂前 (I XX ，與合分無機粒子脂前胺樹此，脂粒因此力應應用驅物驅物 I ) )胺 (Ζ 散在化合，同驅物脂粒綜上子的其可用其可附樹脂 Ζ ) 水中物可時胺做為子與所述表面製造 )至少 Υ Υ ) Ζ Ζ ) 著其上如驅物一胺樹。因此附著（樹脂前胺樹脂胺樹脂，無機 ’胺樹出簡單無機物一個一可一益之無，( 脂粒，由固定驅物粒子 )乳化合脂粒且便 (子 (X X 做胺樹機化合機化合 Y Y ) 子，與上所述 )於胺與/或，一部化作用物可穩子可視宜的胺粒子）

前驅物作為母粒子與無機化合物做為，配合乳化劑且與剪力的應用，同時機物分散在水中，並進行硬化反應，之子粒子能固定在胺樹脂製成之母粒

第12頁 1242580 案號 91119376 年月修正五、發明說明（6) 子的表面，與加製作步驟。粒子的表面上進行混合（乳上，因此子粒簡單且便宜的複合粒子。本發明之，可獲如驅物中硬化樹脂粒合粒子。因此子。為茲藉由 —詳細首「乳化粒子（化液」狀物質是一固得一具與一化胺樹脂子可為之母粒，獲得使貴下述具說明，先，需液」與胺樹脂為一微之微粒體微粒進行表面換言之，。此外，化作用）子幾乎不製造出子胺樹脂粒有羥甲基劑而獲得前驅物，一胺樹脂子可參考之胺樹脂審查體實說明注意「懸架橋粒狀狀物如膠委員施例如后本發浮液粒子物質質乳體微塗層之粒子相比對下，並不需要增可簡單且便宜的將子粒子固定於母由於利用剪力（此為剪力之應用），使得子粒子穩定地固定於母粒子會由母粒子上脫落。綜上所述，可粒子固定於母粒子的表面之胺樹脂子是以一胺化合物與甲醛反應製備之胺樹脂前驅物，其後混合胺樹脂一乳狀液，並加入觸媒至此乳化液使其成為胺樹脂粒子。本發明之胺架橋粒子，本發明敘述在胺樹脂複由此胺樹脂架橋粒子製作之母粒子複合粒子可為一胺樹脂架橋複合粒了解本創作之目的、特徵及功效，，並配合所附之圖示，對本創作做明之實施例具有兩種液體狀態，」是用來描述本發明製造之胺樹脂 )的狀悲。根據一般的定義’ 「乳如膠體微粒狀物質或大於膠體微粒化在液體中之液體。而「懸浮液」粒狀物質或大小可以被顯微鏡所見

第13頁 1242580 案號 91119376 修正五、發明說明（7) 之微粒狀物質分散其之製造方法中，「乳的狀態，同時「懸浮態。因此，在硬化的態會同時存在。在本被用作粒子同時存在液體。因此，最後硬液。本發明之胺樹脂著）在胺樹脂粒子的固著率（無機化合物 10%或更高，固著複合粒子脫落計算出葉片尖端速度（前端粒子固體之懸浮液。物是固定（穩定地附別限制有多少無機物表面。有兩種情況，一層塗佈在胺樹脂粒合物之子粒子穩定地子）的表面。以後者，其由無機化合物組胺樹脂所組成之母粒或以更高。第1圖與中之液體。因此，本發明胺樹脂粒子化液」一詞可用作微粒狀物質為乳化液」一詞可用作微粒狀物質為硬的狀步驟中，「乳化液」與「懸浮液」狀發明硬化步驟中，「懸浮液」一詞可於「乳化液」與「懸浮液」之狀態之化得到是包含胺樹脂複合粒子之懸浮粒子表面穩定率以，測周圍固著著）固定其一子之附著較佳成之子的第2 是由上所地附測量量條速度率為於胺 (穩為無母粒在胺，因子粒表面圖係無機組成著於有多件為 10 樹脂定地機化子的樹脂此本子固上，為電化合。胺胺樹少益 / '、、、以5 合1 %或粒子附著合物表面粒子發明定（子粒子顯物固樹脂脂粒機化 • 2 0 % 以上的表 )在可穩。另之母之胺穩定子固微鏡定（穩複合粒子的比合物由 m / s 之胺樹，其無面，並胺樹脂定地附一種為粒子（樹脂複地附著著率為圖片（定地附子具有率）為胺樹脂之旋轉脂複合機化合沒有特粒的的著如同無機化核子粒合粒子 )在由 1 0 °/〇 7 5 0

第14頁 1242580 案號 91Π9376 A_η 曰修正

五、發明說明（8) 〇倍），如圖所示：脂複合粒子的結構。機化合物穩定地附著的表面。因此，本發明之著率為1 0%或更高樹脂粒子之胺樹脂前的部份硬化的胺樹脂 I )可附著其上之無劑中混合，同時（I 係為本發明下述第六個實施例之胺樹第1圖與第2圖係為一樣品，其中無於胺樹脂粒子之母粒子（核子粒子）胺樹脂複合粒子之較佳，（I )至少一個（X(Υ (Υ Υ ) 部份硬化粒子，化（X 樹脂前著無機複合粒因定的附 )(I 驅物，刖驅物上之無 (I ) 硬化胺與（I X )胺驅物與化合物子具有此，本著無機 )至少 (Υ Υ 、與（樹脂前 /或（於其上固著率發明胺有機物一個（ )一可 Ζ Ζ ) 機化合物，配至少一個（X 樹脂驅物’

驅物，前驅物機4匕合 )至少胺樹脂無機化驅物， Z Z ) 。因此為1 0 樹脂複之步驟 XX) 製做胺一胺樹合贾力 X )胺與（Z Y ) 、（ζ Z 物，配合一個（X 前驅物，合物皆分或懸浮（一胺樹脂述為更多，下 %或合物，為可製樹月旨脂粒的應樹脂 Z ) 粒子一混做胺粒子子，用於前驅一胺一可製 )胺樹剪力的 X )胺與（ζ 散在水 Y Y ) 粒子，本發明之較佳之製造合步驟樹脂粒的部份與（I 乳化劑物，（樹脂粒實施 X ) 做胺脂粒應用樹脂 Z ) 中，一部藉此製造實施方法 (乳子的硬化 I ) 中混 Y Y 子，例具可製樹月旨子與，於前驅一胺因此份硬穩定之胺例。包含化或胺樹的胺可附合， )一與（

有固做胺粒子 (I 乳化物，樹脂可乳化胺地附樹脂一穩懸浮脂前樹脂著其同時部份 I I

第15頁 1242580 案號 91119376 修正五、發明說明（9) 著於，( 物，地附粒子樹脂的部因此堅強表面脂如時，，此後進，包胺樹與上的應可得地附架橋無機至少 Y Y 與（藉由著（表面粒子份硬，根的附〇於本驅物將製為硬行形含一脂粒述混用。到胺著在粒子化合一個 )一 Z Z 混合固定形成的胺化的據本著）發明、無作胺化胺成胺製備子之合步利用樹月旨母粒製物皆分 (XX 製可做 )一胺 (乳化 )無機的柔軟樹脂前胺樹脂發明，於胺樹中，其機化合樹脂粒樹脂前樹脂粒胺樹脂胺樹脂驟所製加入觸複合，子的表成，藉散在 )可胺樹樹脂或懸化合層（驅物如驅可將脂粒混合物於子之驅物子。月lj驅前驅備之媒（其中面，此可水中，藉此無機化合物穩定地附製做胺樹脂粒子的胺樹脂前驅物脂粒子的部份硬化的胺樹脂别驅粒子。浮）與上述之剪力的應用，穩定物於胺樹脂前驅物或/和胺樹脂此，至少一個（X X )可製做胺、（Y Y ) —可製做胺樹脂粒子物與（Z Z ) —胺樹脂粒子）。無機化合物製作之子粒子固定（子製作之核子粒子（母粒子）的

(乳乳化胺樹的步因此物乳物之乳化硬化由無母粒獲得化）劑中脂前驟，，穩化液分散液與觸媒機化子是一固製作胺樹脂粒子之胺樹，配合剪力的應用，同驅物與無機化合物分散配合加入一觸媒而在隨定地附著無機物之步驟之步驟，利用混合製作液、乳化劑之水溶液，無機化合物，配合剪力 )硬化胺樹脂前驅物，合物製成之子粒子穩定由胺樹脂粒子（胺樹脂著率為10 %或更多。

第16頁 1242580 案號 9Π19376 年月曰修正五、發明說明（10) 更明確的說，以此方式懸浮液。因此，在混合，較好的是無機化合物的是一乳化液具有（α 之液狀分散液與（/3 ) 子粒子之無機化合物的隨後加入觸媒硬化胺樹樹脂複合物，其子粒子由胺樹脂粒子（胺樹脂。藉由硬化，可獲得一母粒子（胺樹脂粒包含一羥甲基之胺樹脂應而得◦隨後，胺樹脂乳化液。將一觸媒加入為母粒明，苯藉此方式更具形成作體地說 6 —pheny —sym (c y c 1 〇 h 胺（c y c 1 胺化合物種或聯合然而選擇的化。lib夕卜，，可獲得一包步驟中之液狀 )一可一乳化液狀分脂前驅由無機架橋粒固著率子）可如驅物前驅物此乳化子之胺代三聚 t r i a z i η ，製備分散液製作母劑之水散液，物。藉化合物子）製為1 0 由下述可由胺與乳化液中以樹脂粒氰二胺 )、環含胺乳化與乳粒子溶液並配此，製成作的 %或的方化合劑水硬化子。樹脂液與化液之胺，可合剪可有可穩母粒更多式獲物與溶液胺樹複合粒無機化混合。樹脂前乳化可力的應效地獲定地附子之表子之合物最好驅物製作用，得胺著在面上得。首先，甲醛混合反混合獲得一脂前驅物，

(2 ，4—diamo 己烷碳基三聚氰二胺 exanecarboguanami ne )、環己烯碳基三聚氰二 ohexenecarboguanam i ne )、蜜胺都可能被用作。這些胺化合物可單獨地使用，也可同時使用兩使用多種的胺化合物。，較好地胺化合物是由至少一個上述之胺化合物合物所組成，重量百分濃度為4 0 %至1 0 0 % 胺化合物更好選擇為苯代三聚氰二胺，使用濃度

第17頁 1242580 案號 9Π19376 修正五、發明說明（11) 介於上述之範水在胺化醛導入為例，標））方式導環氧乙烷或聚其中，加入甲加入曱搭胺化合物，更 1莫耳的胺化酸在此比例之力口。另夕卜，加。且只要較高更高的濃度胺反應混合納、氫氧化納應混合物的ρ 使用量在此處水中反應而製。反應溫度沒 9 8 °C的範圍混合物至反應〇 P a 5 5 c ρ ) ° 黏度計測量當圍。合物與曱醛可入，或甲酸加搭水溶較好比好的比合物。外時，入較大的濃度化合物物的ρ 、氫氧 Η，氫並沒有造胺樹有特別。其可混合物 S至5 更具體反應混甲醛以加利用入水液是 '卞， Η 丰疋、玄' 曰半疋較差沒有量的也就與曱 Η較化鉀氧化特別脂前的限安排達到 • 5 地指合物的反入甲在反中之較好 2至 2 · 的是產生胺化是較酸。好的、氫納的的限驅物制，在反黏度 X 1 出，在9 應是搭的應混方法的方 3莫 0至甲醛反應合物多的用來水溶合物，亦式。耳的 2 . 在此的胺與甲量不是中性或氧化銨等量或其他制依據。，此為所但較好的應終止時，舉例說〇 -2

Pa 可利用製 5 X：至 9 作溶劑使用。液(formal in 製造曱醛，如可選用其他方曱醛加至1莫 5莫耳的甲搭比率之外，因化合物或甲醛私以水為基礎妨礙反應，可弱驗性等都可調整P 胺化合謂的起是介在，舉例明，此 • S ( 程線上 8 X：達。例如用來調 Η的化物與曱始冷凝在9 5 說明，範圍由 2 0c 自動監到此黏以甲 (商將三式。耳的力Π至為甲會增較佳加入碳酸整反合物醛在產物 °C至冷卻 2 X ρ至控用度，

第18頁 1242580 案號 91Π9376 年月曰修正五、發明說明（12) 在測量確定後中止反樹脂前胺樹脂前驅物如分散膠體是分散在控制反應混合物的黏的平滑的微粒狀物質分布範圍）。因此，粒子具有越小的微狀因此，在反應終液與甲醛（在反應開不被製備時所使用的樹脂前驅物可溶於有醇、乙醇、異丙醇、乙醇醚、乙氧基乙醇脂前驅物大部分是不母粒子具有一平 m，較好是介在2 // 1 5 // m。在此發明 // m或更低，較好的注意到胺樹脂在其交子重的分佈等性質是子粒子是一無機為矽粒子、導電性碳鋁粉、氧化鋁溶膠、可單獨使用，亦可兩應◦於此條之液態分散水中，水可度在此範圍直徑（也就當反應混合物質直徑。止時反應混始）更為重濃度與起始機溶液中，丁醇、乙酸鍵、丁 S同、溶於水的。均的粒子直 m 至 2 0 // 中，可控制為4 // m或鏈的程度（沒有特別的化合物。具粉、二氧化 3 e 1 y e溶膠個或多個合件中，反應混合物包含胺液（其中，胺樹脂前驅物視為分散媒介物）。利用中，其母粒子具有相當多是粒子大小具有一狹窄的物黏度越小，製備出之母合物的黏度較胺化合物溶要。反應混合物的黏度是物質（水狀液）影響。胺如丙酮、二氧環己烧、曱乙酯、乙酸丁酯、甲氧基甲苯、二甲苯，且，胺樹徑，介於l//m至30// m，更好是介在3 //m至平均直徑在標準偏差為6 更少，更好的為2//m。架橋）、平均分子重、分限制。體地說明，無機化合物可鍅粒子、二氧化鈦粒子、 *雲母。這些無機化合物併使用。然而，選擇矽粒

第19頁 1242580 案號 9Π19376 曰修正五、發明說明（13) 子與導電性碳粉較好。較好的微粒狀物質直徑大於母粒子〇體地說明，較好是介0 .〇〇，更好的是介在0.001// 下限是0 . 00 5//m或更高同時，較好的上限是在0 . 5 0 · 2 // m或更低。注意，子板狀、鱗狀、棒狀與纖維狀，溶液是由無機化合物分散在水，無機化合物之溶液為重量百範圍並沒有特別的限制。溶液製備。無機化合物並沒有特別胺樹脂驅物的重量為基準。然為基準，無機化合物的量較好 5 0 % ，更好的是介在重量百機化合物的量少於重量百分濃脂前驅物結果失敗。本發明之，其無機化合物（子粒子）固化合物。另外，除了無機化合一起被固定在胺樹脂複合粒子樹脂複合粒子任何壞的影響。乳化劑是用來形成保護的、羧甲基纖維素、藻膠鈉、聚鹽類、聚乙烯吡咯酮。任何乳子粒.0 1 β m至，更 β m 粒子特別中所分濃亦可的限而，是介分濃度1 胺樹定其物之，只子之無 5至〇 m至1 1 .〇好是在或更低可能具是球狀製備。度5 % 以個制，其以胺樹在重量度5 % °/〇時，脂複合上。子化合物要此化機粒子 .〇〇 • 5 β β m 〇 0 . 0 ，更好有多種。無機適合的至3 0 已知的使用的脂别驅百分濃至2 0 會使得粒子（粒子必可與無合物不具有 1倍 m的其較 1 β 的是形狀化合比率 % ，分散量是物的度1 % 。獲得母粒要為機化會給平均，具範圍好的 m ° ，如物的範圍缺直方法依照重量 %至當無胺樹子）無機合物予胺

膠體。乳化劑可為聚乙烯醇丙稀酸、聚丙稀酸的水溶性化劑都以水狀液的形式利用

第20頁 1242580 案號 9Π19376 A_η 修正五、發明說明（14) ，乳化劑可以慮到烯醇部分成保用較前驅 °/〇之在此無機驅物利用狀液中）物與混合得，樹月旨乳化的應化劑可將原始合成是其皂化護，多量物的間，範圍混合化合與無水溶與無，溫無機無機胺樹而溫如驅液，用而一部狀態液狀中較的聚具有的乳重量更好以外製備物，機化液混機化度介化合化合脂前度介物的且無乳化或多個份的乳使用（乳化液好的乳乙烯醇任何不化劑，基準，介於在，合成胺樹脂乳化劑合物分合製備合物製在7〇物之溶物附著驅物液在7〇乳化液機4匕合，其溫乳化化劑例如的穩化劑都可同的母粒乳化 1 % 之乳粒子，並散在，水成， ◦C至液。其上狀分 °c至〇物以度介劑）溶成粉狀定性。任以使聚合子的劑的至5 化液之胺配合水中溶液配合 1〇是溶水狀、顆與觸一種用。度皆粒子使用 %之會變樹月旨剪力〇更由胺剪力 0 °c 解在液使粒狀媒的完全因此不會直徑量較得缺如驅的應具體樹脂的應之間水中用，、或相互皂化，水妨礙會變好介若乳乏穩物，用，地說前驅用（，乳。本殘留液狀作用的聚溶性此發小〇在1 化劑定性可附同時明，物與當剪化胺發明的乳等）等，乙烯聚合明。以胺 %至的使〇著其胺樹乳化乳化力應樹月旨之乳化劑。考聚乙醇或物形當使樹脂3 0 用量上之脂前液可劑水用其刖驅

之胺樹脂前驅物的乳化液，可由散液與乳化劑並配合剪力製備而 1 0 0 °c之間，藉此製備出一胺機化合物混合入胺樹脂前驅物的溶液方式加入。其後，配合剪力於2 0 °C至1 0〇°C之間。藉此

第21頁 1242580 案號 91119376 年月修正五、發明說明（15) ，可製備出胺樹脂前驅物的乳化液，且無機化合物附著其盘益 /、彡、、、化合物進物更乳化驅物物質液製好介，最平均少，無機如驅較佳形成濃度合物 %至簡而機化物在入胺有效液製溶液，其成之在1 好是粒徑最好因此化合物（，因言之，合物同胺樹脂樹脂前穩定附成之後與乳化粒子直後加入 // m至介在3 在標準是2 // ，無機物水狀母粒子為這樣胺樹時加前驅驅物著在才力口劑的徑與無機 3〇 μ m 偏差 m ° 化合液使 )上的方脂前入其物乳微粒微狀入無水狀粒子化合 β m 至1 為6 物以無機。另式不驅物中，化之狀物物質機化液，大小物，，更5 β β m 之溶以此前加質的的表合物製備的分顯示好是 m ° 或更液，製備入，内部面上，先出胺佈可母粒介在在此少，乳化乳化可能〇為，較利用樹脂由此子具 2 β 發明更好劑之液。造成了使好的混合知驅調整有平 m至中，是4 水狀如果無機無機方式胺樹物的。在均粒 2 0 其可 β m 液，無機化合化合是在脂前微狀乳化徑較 β m 控制或更水狀液的形式加入較佳。加入的化合物更有效穩定附著在胺樹脂外，乳化劑以水狀液的形式加入會限制胺樹脂前驅物微狀物質的此時，乳化液所具有胺樹脂前驅物的濃度（固體含量 )較好是介在重量百分濃度3 0 %至6 0 % 。無機化在乳化液的比率（固體物質數量）為重量百分濃度5 2 0 % 。因此，本發明中，無機化合物的比率於無機

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1242580 案號 91119376 修正五、發明說明（16) 化合物在溶液溶液製備與混，亦可調整胺率。同時，若 % ，胺樹脂複驅物的濃度多粒子是特大號制胺樹脂複合較寬的粒徑大於本發明前驅物為母粒狀液固定其上力應用而乳化物的表面。較配合剪力的應此擾拌裝以使用：（1 液體，同時剪旋轉葉片）在一裝置可用來體與液體’或 9 M p a ( 5 此雙方碰撞（拌液體與液體物質沒有驅物如驅的生百分集，粒徑 )胺 a a 粒子說明穩定用利胺樹高剪置可與液利用體與液體排氣體與數量具體濃度物的產率濃度如此，由樹脂 )胺 )，，無的固用一脂前力，用來體，高速液體於南 cm 2 壓剪液體 (固體合，並樹脂前胺樹脂合粒子於重量或是聚粒子的小分佈中，（子（核，舉例，藉此好的是用乳化置具有 )一裝斷液體高速（攪拌液固體與 0kg 利用南，或固 )及溶的限制在乳化濃度少會減少 3 0 % 胺樹脂此具有複合粒樹脂粒與（/3 機化合定無機具有高驅與與舉例說攪拌液或固體的攪拌，或固排氣壓至5 0 斷）（利用導液濃度於提供液與無於重量。換言，藉此刖焉G物不規則子會被子溶液 /5 )無物為子化合物剪力的無機化明，這體與液與液體剪斷）體與液為4 . 〇kg 3 ) - 入或用與其中的比率機化合百分濃之，胺方式產的濃度的粒徑生產出，其中機4匕合粒子，於胺樹攪拌的合物。些攪拌體，或，利用下旋轉體利用 9 Μ p f / cm 裝置可幫浦等乳化劑與數量物的比度3 0 樹脂前生的母可以控 (具有〇胺樹脂物的水配合剪脂别驅裝置，裝置可固體與刀刃（ (2 ) 碰撞液 a至4 2 )藉用來攪等強迫

第23頁 1242580 案號 9Π19376 修正五、發明說明（17) 地循環在排氣壓為〇 (2kg f /cm 2 至液體與固體在度（在一右面與固裝置 (產狀葉究室製作由接等。由曰置形製作同原體藉形式品名片）分散，提原株可使本株式（ )° 理具本發端旋 s或此導〇如 ;由研磨供渦式會用的式會 3 ) 然而有相明中轉在片前 m / s或更多端速度具有一體、或用一攪拌或懸局速裝置浮液固體攪拌的型一具有角度）入（強 (1 ) 曰本特高速的機（產輪狀茶社製作攪拌裝社伊勢一靜止，攪拌同的效，「高一葉輪，較好上限為與液體 )將其式（1 此液體 .115 可轉， — 剪力一同殊機分散品名片），提置形美食攪拌裝置果之剪力片尖的是 3 0 上，混合 )用分散 9 6 Μ k g f 動之檔流動方 )。具質攪拌化工業研磨，；由曰，E B 供S u 式（2 品機械裝置（不需限裝置（」這個端速度 5m/ m / s 利用葉且將其作攪拌液包含 p a 至 1 · / cm 2 )，板之水浴槽向的液體與體地指出，器，株式依同本特 A R t t )南製造產品制於機械詞描 (一 s或 )，片旋剪斷液體可製一 T K 會社製質分散殊機化 A研磨〇渦輪壓均質 )〇可名；由上述之 )均可述如下頂端周更多（剪力作轉在一，更具分散液做胺樹 4 7 Μ 液體與，檔板液體’ 可使用同質攪作，提研磨，工業株機（產狀葉片機（產使用的日本陶裝置。使用。 :一剪圍速度通常葉用於液高速（體地說 (乳化脂微狀 p a 液體或以9 0 或液體的攪拌拌器供渦輪 T K研式會社 α 々 · 口口， )等〇々 · 口口，攪拌裝器公司應用相力由葉 )為2 輪片尖體與液剪斷利明，一液與/ 物質

第24頁 1242580 案號 9Π19376 _η 曰修正五、發明說明（18) (母粒子）之在胺樹脂粒子 )包含胺樹脂液於乳化劑中的攪拌裝置混至4 a至排氣互相脂前劑的溶液無機至1 (介由幫板（向由具體脂前 I ) 一剪 9 Μ 4 9 壓下碰撞驅物水溶利用化合 ^剪 • 4 在〇浦等檔板液體地說驅物無機根據力產 p a Μ ρ 碰撞 (在與/ 液混排出物一力由 7 Μ • 5 等強隨後與液明，與/ 化合上述胺樹脂之上。刖驅物，與無合。生由排 )，較 a )，液體與高排氣或胺樹合，利溶液碰起（利排出壓 pa) M p a 迫循環被提供體或液乳化液或胺樹物水狀說明，前驅物、與乳化劑與無機化合物固定更具體地說明，由乳化（與/或懸浮與/或胺樹脂粒子乳化液與/或懸浮機化合物之液狀分散液利用（1 )型氣壓3Mp a或更高（介在3Mp a 好的是5Mpa或更高（介在5Mp 液體與液體，或固體與液體利用在高液體或固體與液體混合，藉此他們會壓下剪斷），更具體說明，包含胺樹脂粒子的乳化液與/或懸浮液與乳化用攪拌裝置型（2 )與無機化合物的撞胺樹脂前驅物與/或胺樹脂粒子與用高排出壓剪斷）：與 IMpa或更高（介在〇 · IMpa ，更好的是，0 · 5Mpa或更高至1.47Mpa)，利用導入或藉進行攪拌，在水浴槽具有一隨後的檔 )以9 0度（直角）旋轉，一流動方體與固體藉此導入（應力剪斷），更與/或懸浮液由乳化與/或懸浮胺樹脂粒子在乳化劑中混合製備，與（I 液利用裝置型式（3 )。本發明利用這些具有高剪力的攪拌裝

第25頁 1242580 案號 91119376 Λ_η 修正五、發明說明（19) 置固定無機化合物，子，在胺樹脂微狀物脂微狀物質為母粒子有任何利用具有高剪用技術在固定（穩定不成功的。本發明之離的目標粒子，且獲。因此，獲得穩定的難的。本發明確定出化合物於胺樹脂粒子速度在高速下混合剪混合條件製造胺樹脂中，無機化合物固定方法製造之胺樹脂複樹脂粒子的表面上。著率」被明確的定義攪拌裝置（具有胺樹脂前驅物的溶液 /3 /3 )無機化合物的乳化劑的水狀液之乳成前驅物不一定需要混合在一低速度（具子，與在觸媒（硬化脂粒子，或混合在一更具質（ (核力的地附胺樹得粒胺樹以攪的表力與複合於胺合粒因此出。高剪與乳溶液化液高剪有低觸媒低速體地胺樹粒子攪拌著）脂複子的脂複拌裝面上應力粒子樹脂子，，在說明，脂橋粒 )〇而裝置的無機化合粒子特定條合粒子置來的，如上剪斷的 (胺樹粒子的無機化本發明此無子）已知剪力合物不會件尚具有剪力所述排氣脂架表面合物中，機化的表的習的說在胺成為未被固著穩定，依壓，橋複上。穩定此特合物面上用技明，樹脂被單具體令 Η 半疋地附據葉與揭合粒由本地附性利為子粒，胺樹術並沒因為習表面是獨的分的研究非常困著無機片尖端露特定子）其發明的著於胺用「固

力之攪拌裝置）攪拌（ααα) 化劑的水狀液之乳化液，與（/3 ，應用剪力攪拌胺樹脂前驅物與與無機化合物。此實施例中，形力。因此，高剪力不是必需的，剪力）使其硬化以獲得胺樹脂粒 )中硬化胺樹脂前驅物獲得胺樹度（以一低剪力）以使其能稍微

m

第26頁 1242580 _案號 91119376_年月日_Iti_ 五、發明說明（20) 地聚集粒子之微粒狀物質，以便製作之粒子能更簡單地濾除。換句話說，當混合胺樹脂前驅物溶液與乳化劑，也就是，混合胺樹脂前驅物水溶液與乳化劑水溶液，較好是利用具有應用高剪力的性能之攪拌裝置使粒子可以被形成具有一狹窄大小分佈。因此，較好是攪拌裝置與攪拌器的結合（結合混合的方法）於下述中說明。也就是，一般的攪拌器是用作形成胺樹脂前驅物。為了混合胺樹脂前驅物溶液與乳化劑（乳化劑水狀液），且為了混合胺樹脂前驅物的溶液與無機物質（無機化合物溶液），攪拌裝置需具有高剪力的性能。加入硬化觸媒以硬化胺樹脂前驅物，可配合一般的攪拌器使用。此實施例中，混合的意義是參考攪拌器、攪拌儀器、攪拌裝置（具有一高剪力之攪拌裝置）。攪拌器是一種攪拌手段，可利用胺化合物的反應製備胺樹脂前驅物，如苯代三聚氰二胺與甲搭（例如f 〇 r m 1 i η ;商標名）加熱、凝結至胺樹脂前驅物乳化液硬化。攪拌儀器是一種攪拌手段，可用於乳化胺樹脂前驅物與乳化劑（像是聚乙烯醇）。攪拌裝置是一種混合手段，可用於混合無機化合物溶液，與（I )至少一個（X X )胺樹脂前驅物與乳化劑溶液之乳化液，（Υ Υ )包含部分硬化胺樹脂前驅物之胺樹脂粒子懸浮液，且與乳化劑之溶液，也就是，胺樹脂前驅物之懸浮液，或（Ζ Ζ )已硬化之胺樹脂粒子（胺樹脂架橋粒子）之乳化液與乳化劑溶液，可穩定地附著由無機化合物製成子粒子在胺樹脂粒子（胺樹脂架橋粒子）的表面。

1242580 案號 91119376 年月曰修正五、發明說明（21) 根據本發明，其驅物的表面在短時間剪力的應用以乳化胺沒有特別的時間限制根據本發明，觸以硬化胺樹脂，而獲粒子），其中由無機著於胺樹脂粒子（胺觸媒於乳化液中，以可平均地且穩定地附 (硬化溫度）範圍介利用抽樣或光學檢查應時間並沒有特別的像是觸媒（硬化酸如鹽酸、硫酸與磷酸、十二院基苯續酸酸、丙酸、水楊酸等特定的酸。這些催化或多個結合使用。觸 1 0 0計算，觸媒用，會破壞乳化液而造 0 . 1需要長時間反本發明中，胺樹無機化合物與觸媒形可穩定地附著無機化合物於胺樹脂前之中（約1至3分鐘）。因此，配合樹脂前驅物溶液與無機化合物溶液並〇媒加入於包含胺樹脂前物之乳化液，得胺樹脂複合粒子（胺樹脂架橋複合化合物所製成之子粒子，是穩定地附樹脂架橋粒子）的表面上。立刻加入便獲得之胺樹脂複合粒子，其子粒子著於母粒子上，進行硬化於反應溫度在1 5 °C (常溫）至1 0 0 °C。且可確認反應終結（反應的終結點）。反限制。觸媒），酸是可適用的，例如：礦物酸、銨鹽這些礦物酸、胺基磺酸、磺與有機酸如苯二甲酸、苯甲酸、醋等。然而，觸媒沒有特別限制於何種劑可以被單獨地使用，同時亦可兩個媒的使用量，以胺樹脂前驅物重量為量為0 . 1至5 。若觸媒用量超出5 成母粒子的聚集，而觸媒的量少於應會造成硬化不充分。脂前驅物乳化液之冷凝與硬化，配合成胺樹脂複合粒子，此為熱固性樹脂

參

第28頁 1242580 _案號91119376_年月曰修正_ 五、發明說明（22) ，其中無機化合物穩定的附著於胺樹脂粒子的表面，換句話說，胺樹脂複合粒子，無機化合物穩定的附著於母粒子之上可稱為雙成分粒子。綜上所述，本發明中，無機化合物配合高剪力之應用被分散且附著在胺樹脂之前驅物的‘表面，在胺樹脂前驅物的乳化過程中，乳化的胺樹脂前驅物的表面仍是柔軟的（是還沒硬化的或部分硬化的）。其固定（穩定的附著）無機化合物在胺樹脂粒子（胺樹脂架橋粒子）的表面。然而，在一些例子中，如無機化合物附著在胺樹脂粒子之上，無機化合物加入（導入）於胺樹脂粒子乳化過程中（當乳化胺樹脂前驅物在乳化劑面前）可能損害此乳化胺樹脂粒子當。損害的胺樹脂前驅物可能會乳化或聚集。比較好的是觸媒（硬化觸媒）在加入無機物之前加入，以使胺樹脂前驅物的硬化是些微地加速或完全，使得無機化合物在胺樹脂粒子（胺樹脂架橋粒子）形成到一個程度之後加入，配合剪力（高剪力），使無機化合物是附著（穩定地附著）在胺樹脂粒子之母粒子（核粒子）之上。然而，因為硬化使得胺樹脂粒子或胺樹;脂前驅物之母粒子較堅硬◦因此，較好的是乳化劑再次加入以便懸浮於乳化劑中，包含部分硬化胺樹脂前驅物與/或其已經硬化胺樹脂粒子之溶液，藉此形成一柔軟層於胺樹脂粒子的表面，使其可作為母粒子（核粒子）。配合剪力可使無機化合物附著 (穩定地附著）在柔軟層的表面。加入無機化合物於包含尚未硬化之胺樹脂前驅物之反應混合物（懸浮液）、用來

1242580 案號 9Π19376 A_η 曰修正五、發明說明（23) 乳化胺樹樹脂前驅物之乳化尚未硬化胺樹脂前驅物其表定需要再次加入乳化劑。其較好的是利用甲醛， (formlin ;商標名）加入樹脂前驅物或與/或已經硬與甲醛。無機化合物附著在或已經硬化胺樹脂粒子，加與/或胺樹脂粒子溶液中，樹脂前驅物表面與/或胺樹利用懸浮柔軟層後續形成在續形成的柔軟層可於乾燥時甲醛，以溶液的型式懸浮在在母粒子的表面與柔軟層之浮柔軟層隨後形成在母粒子去除，藉此產生一具有高固如上所述，無機化合物狀溶液）、甲醛（甲醛的液商標名）），都加入反應混分硬化或硬化，且利用剪力低於一其進行硬化的溫度（更具體地說明，較好的懸浮行的溫度下進行。因此，無中胺樹脂部分為硬化，懸浮劑的反應混合物（懸浮液），面仍是柔軟的。此反應，不一舉例說明，以液狀溶液之型式，以便懸浮包含部分硬化之胺化胺樹脂粒子懸浮液，乳化劑部分硬化之胺樹脂前驅物與/ 上乳化劑於包含胺樹脂前驅物充分提供足夠的附著粉末於胺脂粒子之母粒子（子粒子）與母粒子上。在此例中，粒子後簡單地去除。利用再一次加入再次加入的甲酸與乳化劑中，間形成一化學的鍵結，利用懸的表面。防止柔軟層在乾燥後著率的胺樹脂複合粒子。之溶液與乳化劑（乳化劑的液狀溶液（舉例說明f〇r m 1 i η ; 合物，其中胺樹脂前驅物是部懸浮，較好的懸浮液在一溫度硬化加工過程溫度）下進行。液在0 °C至2 0 °C低於硬化進機化合物加入反應混合物，其，在懸浮液之後調整反應混合

第30頁 1242580 _案號 91119376_年月日__ 五、發明說明（24) 物反應溫度在加入無機化合物之前。此時，硬化步驟是未完的。注意剪力（高剪力）應用在懸浮在此例中是以上述之相同的剪力（高剪力）。上述之乳化劑可用作乳化劑再次加入。乳化劑以液體溶液的型式加入，其中乳化劑是整個溶水中的，或可能加入部分液體溶液與部份以其原型式（像是一部份的乳化劑溶於水成為液狀溶液且加入如乳化劑的液狀溶液，同時剩餘的乳化劑加入以其原型式）。為了懸浮，配合剪力的應用於無機化合物與包含胺樹脂前驅物溶液，其中胺樹脂部分硬化與/或胺樹脂粒子已經硬化，且以包含胺樹脂前驅物其中胺樹脂是部分硬化與 /或胺樹脂粒子是硬化的溶液為準，乳化劑的使用量在重量百分比0 . 1 %至3 0 % ，更好的是重量百分比0 . 5 %至5 % 。如果乳化劑的使用量在此比率之外，懸浮液的穩定度會變差，如果量少，無機化合物不會穩定地附著於包含胺樹脂前驅物其中胺樹脂其部分硬化與/或胺樹脂粒子其已硬化之溶液上。然而，曱酸再次加入上述的粒子的量（加入的方法），加入曱搭的液狀溶液（f 〇 r m 1 i η ;商標名），或三環氧乙烷或聚甲醛加入水中製備甲醛，用量為1至1 0倍大於乳化劑加入的量。當甲醛的使用量小於此範圍，利用懸浮液隨後形成之柔軟層在乾燥的時候變成簡單地去除。因此，不會達到加入甲醛的好處。換句話說，當甲醛的使用量超過此範圍，過多的曱搭留在反應中。

1242580 案號 9Π19376 修正五、發明說明（25) 因為上述固體含量濃度濃度介在重量化合物，在懸度5 %至2 0 (α ) —無機的液體保持胺化合物因懸浮胺化合物 )無機一步進機化合的時間乾燥、之製成像前驅物粒子、因樹脂粒溶性染分散液樹脂前的比率此，於樹脂前的水狀化合物行硬化物。另，與先移除獲〇是無機是硬化二氧化此，本子與染劑或油的理由，胺樹百分濃浮液， % 。因化合物，與被驅物的 ^玫匕懸浮步驅物其液與剪於短時反應於外，硬前的提得胺樹化合物至某些欽粒子發明，劑具有溶染劑，較好是，在懸浮步驟，懸浮液中的脂前驅物與胺樹脂粒子在懸浮液的總度3 0 %至6 0 % 。更好的是，無機一百分比（固形分量）為重量百分濃此，在此例中，沒有特別的限制在的百分比（固形分量）至無機化合物混合入（/3 )乳化劑的溶液的濃度，濃度與胺樹脂粒子在懸浮液中與無機圍中。驟上，此沒有特別的限制於時間上在為部分硬化與/或胺樹脂粒子與無機力的應用，因為固定化（穩定的附著間進行。注意，上述所說，接下來進為部分硬化之反應混合，此時加入無化反應的條件，像是硬化溫度與硬化及相同。因此，由反應混合物加熱、脂化合物粒子，結束胺樹脂複合粒子

被加入在反應混合物中，其中胺樹脂程度或在硬化結束之後，以二氧化锆、S e 1 y e溶膠為例。胺樹脂複合粒子可根據需要染色。胺高親和力。具體地說明，染劑可為水。舉例說明，水溶性單偶氮染料、水

第32頁 1242580 案號 91119376 年月曰修正五、發明說明（26) 溶性聚偶氮染、蔥醌酸染料青染料、二苯料、噻唑染料噁嗪染料、噻胺樹脂可以被入。其較好的在水中或以液本發明的獲胺樹脂複合好的進行中和可能會移除酸胺樹脂複合粒顏色改變（舉母粒子（核粒如母粒子（核樹脂複核粒子性與一鮮盤的含一中和步驟。此時，為了中和 Η，較好是增加至5 ρ Η低於5 ，其仍為核粒子的顏色在' 後使其調整懸浮液的Ρ 料、包、蔥醌甲烷染、二苯畊染料這些色力口入染體溶液製造方粒子（於酸觸觸媒（含金還原料、并吡、苯素染劑方的型法中胺樹媒中更具子在一後續例說明子），粒子）顏色改顏色。一顏未來。因變得因此屬的染料三苯喃染喂染色。式是式，包含脂複如當體地描述色改胺樹此，更黃，實偶氮染、靛染甲烷、料、吖料、萘此染劑分散的其中染中和懸合架橋硫酸被說明，的加熱變至黃脂複核中和能，可提施例中料、分料、硫硝基染啶染料醌染料可以在型式，劑溶解浮液，粒子）用作硬去中和步驟加色）在粒子具散的化染料、、吖與花任何其中在水包含之懸化觸酸觸数，胺樹有胺有效地防止供一具有一之胺樹脂複偶氮料、亞硝哄染青染時候染劑中〇利用浮液媒）其可脂粒樹脂著色良好核粒染料鈦花基染料、料。被力口分散硬化，較中和。當防止子之粒子的胺熱抗子包，包含胺樹脂複核粒子之懸浮液的ρ 或以上，更好的是介在5至9間。當一酸性的觸媒。在此例中，胺樹脂複續描的加熱步驟中會被改變。中和， Η介在此範圍，可獲得硬化的胺樹脂

第33頁 1242580 案號 9Π19376 修正五、發明說明（27) 複核粒子具有高耐溶用於中和之中和合物，碳酸鈉、氫氧中使用氫氧化鈉是較使用的。這些鹼性的多種結合使用。胺樹脂複核粒子用過濾或是分離裝置核粒子並沒有被限制反應混合物中移除之移除之胺樹脂複 °C至2 0 0 °c。並沒於乾燥胺樹脂複核粒的水含量到達3 % ，個熱處理，改善胺樹熱性。其中沒有特別處理。胺樹脂複核粒利用本發明製造的胺脂複核粒子可以充分在本發明的製造物的溶液與可作為子合剪力的應用而乳化此，由無機化合物製製成之母粒子上，本劑性、高抗熱性與顏色改變的自由。劑，可使用驗性化合物。像是驗性化化鈉、氫氧化鉀與胺都可被使用。其好的，而氫氧化納適合以溶液型式被化合物可能被單獨的使用或是兩種或可簡像是特定胺樹核粒有特子。因此脂複的限子可樹脂的磨方法粒子。獲成的發明單地由離心分的方法脂複核子為乾別的限乾燥步移除的核粒子制於何被磨碎複核粒碎利用中，可之無機得之乳子粒子較胺樹反應離機 ◦另粒子燥的制於驟進胺樹之抗種熱(破子幾小力作為化合化液可穩脂塗混合物中移除，可利，如何移除胺樹脂複外，若有必要時，由可被水洗。，例如在溫度1 〇〇乾燥溫度與乾燥方法行到胺樹脂複核粒子脂複核粒子可受到一溶劑性、抗水性與抗溫度與熱方法進行熱碎）且分級。注意，乎不聚集，因此胺樹 (荷重）。母粒子之胺樹脂4ίι驅物被一起攪拌，並配，隨後進行硬化，藉定的附著於由胺樹脂佈表面的方法少或等

第34頁 1242580 _案號91119376_年月曰修正_ 五、發明說明（28) 數目的製造步驟（舉例說明，混合方法、微膠囊法、喷灑塗層法）。簡而言之，根據本發明之胺樹脂複合粒子的製造方法可簡單、便宜的生產胺樹脂複合粒子。因此，本發明藉由混合（乳化與/或懸浮）與剪力應用是（α )乳化液與/或懸浮液包含胺樹脂前驅物做胺樹脂粒子與/或胺樹脂粒子與液狀乳化劑（/3 )無機化合物固定其上（無機化合物的液體分散液）。無機化合物，像是由無機化合物製成之子粒子，是穩定的附著於母粒子上，因此無機化合物，像是由無機化合物製成之子粒子會幾乎不脫落，可簡單且便宜的製造。一胺樹脂複合粒子，其中無機化合物穩定地附著於胺樹脂粒子的表面上，具有一穩定固著率為1 0 %或更高，也就是，一胺樹脂複合粒子，其中子粒子穩定的附著於母粒子的表面上具有一穩定的固著率為1 0 % 。根據無機化合物地使用量，較好的是3 0 %至1 0 0 %的無機化合物附著在胺樹脂之上，其更好的是5 0 %至 1 0 0 %的無機化合物附著其上（較好具有一附著率在3 0 %至1 0 0 % ，更好的附著率為5 0 %至1 0〇％ )。如果附著率在此範圍之外，即無法具有一靜電量，使得胺樹脂複合粒子無法作為一色粉粒子或一色粉添加物。因此，在本發明之胺樹脂複合粒子中無機化合物的比率是較好是介在1 %至3 0 % ，更好是在2 %至3 0 % 。當含量在這個範圍以外，不會達到一適當的靜電量，使獲得之胺樹脂複合粒子無法用來像是色反粒子或一色粉添加

1242580 案號 91119376 A_ 修正五、發明說明（29) 物。此外，本發明之胺率，由無機化合物製備 %或更高與1 0 0 %或，較好的是5〇％或更明中，「固著率」是由如下。此發明之穩定附著剪力至本發明表面具有子的懸浮液，以便脫落，懸浮液受到剪力的應具體地，無機化合物的產生脫落的試驗而無機起。藉此，無機化合物藉此方式，脫落的無機被離心分離。注意，用在脫落實複合粒子預先使用一地 0 // m 〇剪力應用造成無法質脫落。藉此，離心分化合物脫落微粒狀物質合物是穩定地附著在胺物的量（B 1 )為基準樹脂複合粒子，無機化合物的固著之子粒子之顧著率，較好的是1 〇更低，較低的限制為3 0 %或更高高，最好的是7 0 %或更高。本發下列製造方法（生產）計算，說明

率是由下列方式計算，首先，應用無機化合物附著其上之樹脂複合粒不穩定附著地的無機化合物，接著用離心分離，脫落的無機化合物（微粒狀物質）是被分散在懸浮液’ 化合物被獨立地分離，不會聚集一不會沉澱但會移至懸浮液的上層。化合物與沉澱胺樹脂複合粒子可以驗的胺樹脂複合粒子，為一胺樹脂薄膜過濾過濾，此孔洞大小為1 .

穩定地附著無機化合物的微粒狀物離沉澱胺樹脂複合粒子，測量無機的數量（A 1 )，指出多少無機化樹脂複合粒子的表面，以無機化合以下敛述的公式（1 )計算無機化合物在胺樹脂複合粒子的含量，計算出一固著率，此方

第36頁 1242580 案號91119376 年月日修正五、發明說明（30) 法稱之為離此發明一包含胺樹的無機化合分離懸浮液合包含胺樹懸浮液為重因此，。更具體地脂複合粒子粒狀物質。其孔洞大小著的無機化 ’將過滤產 0 °C下燃燒 )，由殘餘 2 )為基準，算，固著率的數量計算根據上合粒子的懸合物微粒狀具有孔洞大理。至著心混之算樹微，附後ο 2 B十物力附離用子計胺的濾定隨7ACtKt合剪定件利粒法含物過穩。在C量Μ化用穩條子合方包合濾未出質量的Μ機應有為粒複的一化過離濾物數子h無，沒驗合脂理至機膜分被機的粒5L落先落實複樹處用無用中會有子子Μ脫首脫落脂胺熱應著使液子，粒以La由複，便脫樹的一的附，浮粒步合，U } 用以以胺用由力定件懸合一複外U2 楂利，，在使可剪穩條由複進脂之？ C A女算液著用。◦率一未為便脂更樹此Μ式計浮接應液％著，落驗以樹。胺除勿公被懸，力浮ο固驗脫實，胺水由。Τ的 . ‘ 合。以之質剪懸1 ，實便落m，脫物算匕述法可子物，子度述落以脫β著物合計M敘方率粒狀地粒濃描脫，以ο接出化中夂下離著合粒體合分的是液液 ·。濾機份I以為八刀固複微具複百面像浮浮1物之無灰Φ用心的脂物。脂量下，懸懸為合生。的"使。述，此發明的固著率是由使用剪力在胺樹脂複浮液上來計算，以便脫落未穩定附著的無機化物質，且以脫落實驗為條件過濾懸浮液，透過小為1 · 0 // m之膜過濾，且過濾物需經熱處

第37頁 1242580 _案號9Π19376_年月曰修正_ 五、發明說明（31) 「離心分離的方法」首先，更具體的說明離心分離方法，本發明之胺樹脂複合粒子，其中無機化合物穩定附著在胺樹脂粒子的表面，且其固著率為1 0 %或更高，利用下列的方法測量：2 5 0 克的懸浮液，其包含1 0 %重量百分濃度的胺樹脂複合粒子與0 · 4 %重量百分濃度的非離子性界面活性劑聚氧乙烯油乙醚（舉例說明：「e m u 1 g e η 4 3 0」（產品名）由K A〇公司製造）加入在一直徑為9 2腿之容器中；應用剪力混合在一葉片尖端速度（一周圍尖端速度）為5 · 2m / s作用3分鐘以一高速分散研磨機在一轉速為2 5 0 0 r p m，藉此應用一剪力，以獲得一懸浮液，其中高速分散研磨機具有一葉片大小直徑為4 0腿（0 )，且介在燒杯的底部與葉片的最低部分之高度為1 0 mm，懸浮液離心分離以離心力為1 8 8 0 G ( G為一引力的一般說法）兩分鐘，藉此獲得一浮在表層的液體，2 5克的上層液在1 1 0 °C蒸發3 0分鐘至其乾燥，藉此獲得固體物質。A i 是無機化合物由2 5克的胺樹脂複合粒子脫落的重量（克 )，由2 5克的上清液獲得的固體物質的重量計算；B丄是2 5克胺樹脂複合粒子的無機化合物的重量，由胺樹脂複合粒子的無機化合物的含量來計算，A i和B i以下面的公式（1 )計算出固著率：固著率（0/0) = (1 〇〇一Ai/Bi)x 100· · ·

1242580 _案號91119376_年月日修正五、發明說明（32) 在胺。由備合日準，式著方附勺勺白白述定下穩以會子不粒物合合複化脂機樹無胺，用用利應可的液力浮剪懸鐘意分注三在脂。樹率胺著定固穩有佈具分會均不平其以中用明使發劑本性在活 ’ 面落界脫性上子子離粒非合，複中脂量丄、T 71 > # 涓物子子合粒粒化子子機 c C 無物物的合合落化化脫機機與無無子的其例落與合脫彳複由子濾粒過合與複，脂中樹水胺在之 6- 离子分粒心子離子粒母之落脫 :比 4分在百子量粒重子的與％子ο 粒2 母為有比具分子百粒的合子複粒脂子樹由胺C 當下，比此量因重的於量質物體。固多一更有或具％液ο 清9 上是依率 }著量附含的之定穩子粒子 }落法脫方} 離子分粒心子離C 考物參合是化法機方無此量 C測法率方著之固述在上題如問，的而同然相有具子粒母同如分地。心率離著被固可之，值話際的實有於若高，微起稍〆一集有聚具不，但樣是C 像法有方具列子下粒，子生在發率於著易固集量聚測的作子用粒可子法其方，隹、分大心的β 、 Μ ίΊ 當微稍 - 法方，理著考處接參熱其Γ 明發此在用好更下在法方 ίι 處熱是像合複脂樹胺之明發本法 Β\ 一 ίί 處熱明說地體具更，ο 面5 表2 的：子的粒量脂測樹驟胺步於列著下附用地利定且穩多物更合或化％機ο 無1—_ 中為其率，著子附粒其舉與C ，醚子乙粒油合烯複乙脂氧樹聚胺劑之性量活重面 % 孚 ο性子含離包非其的，量液重浮％懸4 的· 克ο

第39頁 1242580 _案號 9Π19376_年月日_ifi_ 五、發明說明（33) 例說明：「emulgen 430」（產品名）由KAO公司製造 )加在一直徑為9 2腦之容器中；配合剪力應用混合在葉片尖端速度（一周圍頂端速度）為5 · 2m/s作用3分鐘以一高速的分散研磨機於轉速為2 5 0 0 r p m，藉此剪力應用以獲得一懸浮液，其高速分散研磨機具有一葉片大小為直徑4 0腦（0 )，與在燒杯底部與葉片的最低部分之高度為1 0 mm，懸浮液以一具有孔洞大小為1 ·〇// m之過濾器減壓過濾，接著，由過濾獲得之濾出物在1 1 〇°C蒸發3 0分鐘直到其乾燥，藉此獲得固體物質，接著固體物質加熱在一大氣壓下7 0 0 °C —小時以獲得一灰份含量，測量灰份含量（克），此為（A 2 )是無機化合物由2 5克胺樹脂複合粒子脫落的量，且（B 2 )是無機化合物在胺樹脂複合粒子的重量，由無機化合物在胺樹脂複合粒子的百分率的含量計算；A 2及B 2是適用於下列的公式（2 )計算固著率。固著率= A2/B2)x 100· · · (2) 注意，在公式（2 )中含量由無機化合物的百分率（B 2 )在胺樹脂複合粒子是由下列的公式（3 )獲得。含有率.（％)二 C/2xl00··· (3) 其中，C是一灰份量（C (克））由2克的胺樹脂複

1242580 案號 91Π9376 年月曰修正五、發明說明（34) 合粒子樣品，其不使用剪力，且其提供以測量固著率，利用加熱樣品在7 0 0 °C —小時在一大氣壓下測量灰份含量複合無機固著可以，以使用活性達到的方端速端速式（葉片 X攪 /葉物移注意粒子化合率低根據被使便進 ’如劑會一固法，度）另外度（ 4 ) 的葉拌葉注意片的注意除（，再在下物不的無懸浮用且行脫果是過度定的且利為5 ，在一周被計片尖片迴容器直徑在此分離一次述的會穩機化液用懸浮落實必須地力口程度用剪 • 2 離心圍尖算 ° 端速轉數直徑 (mm 發明 )胺於熱例子定的合物在脫在一驗。的，入，。接力3 m / 分離端速處理中製附著會脫落實預先當包調整或水著，分鐘 s進的方度）方法，備。三將會由落。驗，其決定的含胺樹其固體是被移其懸浮液可利用胺樹脂分鐘剪力應用的結果，胺樹脂複合粒子脫落，乾燥的胺樹脂條件，並受到脂複合粒子的懸浮液被含量濃度、水與一介面開的直到固體還量濃度複合粒子剪力應用懸浮液是加入在一容器以相同於一葉片尖端速度（行脫落實驗。法與熱處理的方法，在攪拌裝置的葉片以一周圍尖其葉片尖下面的公度（m/s )二葉片的直徑（m) > (rpm)/6〇· · · (4) 的比率對葉片直徑（容器的直徑（腿） ))為2 · 3倍。的胺樹脂複合粒子製造透過由反應混合樹脂複合粒子的步驟，與其脫水步驟藉 π

第41頁 1242580 案號 9Π19376 修正五、發明說明（35) 此移除胺樹脂法測量其中子落。因此，根微粒狀物質化混合物）過濾此之後，利用選擇熱處理方，混合物其中機化合物都混粒子過濾被測因此，本色粉粒子與一電可地附複合 g至 β C 依據之胺組成粉組在色能控著在粒子 + 5/ g 顯影因此樹脂物。像是成物粉的制色母粒是確 0 β ，其作用，本複合色粉，除添力口複合粒子據一合物透過脫落式。胺樹在一量，發明色粉粉。子之定在 C / 可能特性發明粒子粒子 (益混合像是膜過實驗以膜脂複起，視為之胺添力口色粉上的具有 g ，隨意、轉胺樹是用。因機化物，無機渡器來測用來合粒膜過混合樹脂物，的靜矽（此，固合物）其中胺化合物以便分量無機由混合子與微濾器可物的平複合粒因為胺電可以無機化放出靜電更好的控寫特脂複來在的是一制色粉性與其合粒子色粉或著率是由樹脂混合離胺化合物中細的以用均粒子是樹脂被控合物為最 2 0 靜電他的的最色粉是利用胺樹脂複合粒在一起樹脂複物的固分離胺微粒狀來分離徑與分特定的複合粒制’透 )的量好為一 β c / ，藉此特性。佳實施添加物上述複合子與，混合粒著率樹脂物質胺樹佈。可用子可過控。若 5 0 g至改善脫落方粒子脫微小的合物（子。在，其中化合物像是無脂複合作像是透過靜制穩定胺樹脂 β C / + 20 色粉，

添加物之了胺樹脂物與色粉例，本發明或用在色粉組合物（混合物的組成部分）與色複合粒子、任何一般的組成物使用組成物可以被使用。混合物的組成

第42頁 1242580 案號 9Π19376 曰修正五、發明說明（36) 部分如色素、偶聯劑。這些加入的量，與加物或混合物在1 %至1 0 染料、分混合物的加入於一中散劑組成仲裁 0 % 色粉添加物或意的脂複於9 率（發明面利抗水子）複合可被柱填力口劑添力口物是化合化合控制根據合粒 0 % 子粒之胺用無性、的量粒子用於充劑、抗劑、根據穩定物的物利胺樹上述子具。因子）樹脂機化而寸熱由胺具有像是 Λ 體、研磨上述地附固著用攪脂複，利有固此，脫落複合合物性與樹脂一穩塗料 I C 導電劑粉，本著在率為拌混然而，更色粉合粒用本著率既使是小粒子 (子南硬粒子定的用無用填性粒末等發明胺樹10 合而好的的組子的發明為外習用具有粒子度。 (母靜電光劑充劑子、等。之胺脂表 %或由胺、黏結劑樹脂部分具有不特的量使得目標合物的組成部是5 %至1 0 成物具有描述與混合物的組之加工方法， 0 %或更南’ 力被應用，無之胺樹脂複合胺樹脂粒子（ )改善，具有因此，由於無粒子）脫落的性質。因此，、光散射劑、、一薄膜之表化妝品、色粉、介面活定之限制特性會達分的加入 0 % 。其的性質，成部分的藉此獲得亦為，脫機化合物粒子。因母粒子）良好抗溶機化合物量很小，胺樹脂複流變控制面塗佈劑的粒子、性劑與於依據到在添量最好可獲得利用任量。的胺樹落率少量的比此，此，其表劑性、 (子粒胺樹脂合粒子劑、管、纖添色粉的樹脂複合粒子，其中無機化合面，胺樹脂複粒子具有一無機更高，其固著率是由測量無機樹脂複脫落的量計算而得，其

第43頁 1242580 案號 91119376 曰修正五、發明說明（37) 在一葉片尖端速度（浮液包含一固體量1 無機化合物的量量脫落。簡而言化合物是穩定地粒子具有一無機率由測量脫落實合粒子的表面脫 5 · 2 m / s ，粒子。本發明之胺樹脂的反應物，至少苯代三聚氰二胺法測無機複合固著脂複 )為複合反應可由 s y m t r i a z i (cyclohexan 胺(cyclohex 接著，本子粒子穩定地發明之胺樹脂成之子粒子在有一子粒子的周圍速度）為 m s 懸〇％胺樹脂複合粒子。利用離心的分離方法或一熱之，本發明之胺樹脂複合粒附著在胺樹脂粒子的表面上化合物固著率為1 0%或更驗計算，無機化合物藉由混落量，在葉片尖端速度（一一懸浮液包含一固體量1 0 複合粒子，如包含4 0 %重胺樹脂粒子是量百分濃度，處理的方子，其中 ’胺樹脂多，其中合由胺樹周圍速度 %胺樹脂胺化合物此化合物 2 4 —diamo — 6 —pheny — e c a r b 〇 e n e c a r 發明之附著在複合粒胺樹脂固著率接著，本發明之是子化合物具有一平母粒子其為胺樹脂粒環己烷碳基三 guanam i ne ) boguanamine 胺樹脂複合粒胺樹脂之母粒子被形成，利粒子之母粒子為1 0 %或更胺樹脂複合粒均粒徑0 . 0 子。聚鼠二胺、環己烯碳基 )、蜜胺選擇子，其中無機子之上。簡而用固定由無機的表面上做成高。子，其中無機 5至0 ·〇0 三聚氰二〇化合物之言之，本化合物製，藉此具化合物像 1倍大於

第44頁 1242580 _案號 91119376_年月日__ · 五、發明說明（38) 因此，其較好的胺樹脂粒子具有一平均粒徑在1 // m 至3 0 // m，無機化合物具有一平均粒徑在〇 · 〇〇 1 // m至1 · 5 // m，且母粒子的其平均粒徑是大於子粒子的〇 — 縱上所述，在胺樹脂複合粒子中，由無機化合物製成之子粒子具有一無機化合物固著率為1 〇 %或更高，此是：，一脫落率為9 0 %或更低。藉此，既使外力被應用，無機化合物（子粒子）脫落（脫落率）之數量小於常見之胺樹脂複合粒子。藉此，可提供一胺樹脂複合粒子，其中無機化合物是穩定的附著在胺樹脂粒子的表面，胺樹脂複合粒子，其中無機化合物之子粒子是穩定地附著在胺樹脂粒子之母粒子的表面。本發明之方法生產一胺樹脂複合粒子，方法穩定附著無機化合物於一胺樹脂粒子的表面，以致產生胺樹脂複合粒子，包含一步驟（a )混合一液狀分散液，在乳化劑面前，與剪力應用，以至固定無機化合物，液狀分散液包含 (I )至少一個（X X )做為胺樹脂粒子之胺樹脂前驅物，（Y Y )做為一胺樹脂粒子之部份硬化胺樹脂前驅物，與（Z Z )胺樹脂粒子，其中無機化合物是穩定的附著，與（I I )附著其上之無機化合物，在其中的方法（I ) 至少一個（X X )胺樹脂前驅物，（Y Y )部份硬化胺樹脂前驅物，與（Z Z )胺樹脂粒子，與（I I )無機化合物分散在水中。一個修飾的方法為，一步驟（a )進一步包含步驟（

第45頁 1242580 案號 91119376 曰修正五、發明說明（39) d )硬化（X 化液藉此準備部分硬化胺樹，在乳化劑5 (XX) 著其胺樹劑在驟（ )做的（拌混如驅附著子子與乳化

(I

上之脂前本發 1 % 因此 a ) 為胺 X X 合，物，進一無機引起粒子乳化以便根據 )至 Y Y X )胺在步驟脂别驅中，配為胺樹化合物，與（胺樹脂 0 % ，發明之步包含粒子之樹脂前一剪力 I I ) 本發明物於胺的步驟一胺樹液狀溶化胺樹整理，

一做無機驅物明之至3 ，本進一樹脂 )胺配合與（步，化合混合，與劑的去硬上述少一個（X )做為胺樹脂前 (C ) 物，其合剪力脂粒子，其中 I I ) 複合粒以胺樹胺樹脂步驟（胺樹脂驅物，的應用無機化之胺樹樹脂粒，與剪脂如驅液，以脂前驅 (a ) X )做樹脂粒驅物，以中步應用胺樹，在無機子之脂别複合 c ) 七驅與一 ? —- 合物脂複子的力應物之準備物。在乳為胺子之，藉便準驟（，液脂前此方化合製造驅物粒子準備物，乳化乳化附著合粒表面用，溶液乳化由加入一觸媒進入乳備一懸浮液（Y Y ) 混合液狀分散液散液包含（I ) ，與（I I )附 (I ) (XX) 水中。含混合乳化 a ；狀分驅物法其物分方法為基之製一乳利用劑的液的其上子製以製無機乳化液，

散在以包準。造方法，這些步化液其為（X X 攪拌混合一溶液溶液 (X ;(e )攪 X )胺樹脂造方法’穩定的造胺樹脂複合粒化合物的溶液做液做一母粒子，且加入一催化劑化劑面前，與一剪力應用樹脂粒子之胺樹脂如驅物部份硬化胺樹脂前驅物，

第46頁 1242580 案號 91119376 年月曰修正五、發明說明（40) 與（Z Z )胺上，與 I )至胺樹脂合物是在（I 硬化胺此製造脂如驅此，此樹脂前製造胺機化合於子，且配合剪由無機表面，換句話。因此合剪力至於子單且便著在母少

I 個如驅物被分散 )至少樹脂前其可能物與/ 方法可驅物與樹脂複物（子本發明乳化劑力的應化合物與實行說，其，由於的應用粒子幾宜的製粒子的樹脂粒 )附著 (XX 、與（在水中一個（驅物、固定（或胺樹穩定的 /或胺合粒子粒子）中，胺的溶液用以乳製作的表面塗可固定進行攪 )，子乎不會造胺樹表面上子，其上 )胺 Z Z 的， XX 與（穩定脂粒固定樹脂，且脫落樹脂，與化，子粒佈的子粒拌混粒子由母脂複其中之無樹脂 )胺以乳 )胺 Z Z 地附子的 (穩粒子既使〇如驅無機與隨子在方法子在合（是穩粒子合粒無機機化則驅樹脂化或樹脂 )胺著）表面定的的表一夕卜物之化合後的胺樹相比母粒乳化定地脫落子，化合物合物攪物、（粒子與懸浮，前驅物樹脂粒無機化，配合附著）面，藉力應用是穩定拌混和 Y Y ) (II 藉此造、(Y 子，變合物在高剪力無機化此簡單其上，的附，同部份成 Y ) 軟，這些應用合物與便小量著其時（硬化機化表面部份與藉胺樹〇因於胺宜的的無

溶液物製硬化脂粒，不子表 )同固定。綜其中之乳造子。因子做用增面上時剪於母上所子粒化液製粒子可此，其成的母加製作簡單且力被應粒子之述，其子是穩造母粒混合，可固定粒子的步驟。便宜地用（配上，以可能簡定地附

第47頁 1242580 _案號 91119376_年月日__ 五、發明說明（41) 因此，依本發明之修飾方法製造胺樹脂複合粒子，本發明的方法包含步驟（a )進一步包含步驟：（c )準備 (X X )做為胺樹脂粒子之胺樹脂前驅物去之乳化液，藉由混合一（X X )胺樹脂前驅物液狀分散液，且一乳化劑的液狀溶液，（d )硬化（X X )胺樹脂前驅物，利用加入觸媒於乳化液中藉此製備於步驟（c )，以製備（Y Y )部份硬化胺樹脂前驅物之懸浮液，且（e )混合，配合剪力應用，（Y Y )部份硬化胺樹脂前驅物的懸浮液與（ I I )無機化合物附著其上。其較好的是步驟（a )進一步包含步驟，先前的步驟 (e ) : ( f )進一步加入進（Y Y )部份硬化胺樹脂前驅物的懸浮液一乳化劑的液狀溶液。其較好的是步驟（a )進一步包含步驟，先前的步驟 (e ) : ( g )加進（Y Y )部份硬化胺樹脂前驅物的懸浮液同時無機化合物分散在水中。因此，依此發明修飾的方法製造胺樹脂複合粒子，此發明的方法包含步驟（a )進一步包含步驟（c )準備一 (Z Z )胺樹脂粒子之懸浮液，利用混合（Z Z )胺樹脂粒子之溶液，與一乳化劑的液狀溶液，且（e )混合，配合剪力的應用，此懸浮液與（I I )無機化合物附著其上，其中步驟（a )混狀分散液，在乳化劑中，配合剪力的應用，液狀分散液包含（I ) ( z Z )胺樹脂粒子，與（

I I )無機化合物去附著其上，在這種方法其（I ) ( Z Z )胺樹脂粒子，且（I I )無機化合物分散在水中。

1242580 案號91119376 年月日修正用子利粒或合，複賣脂販樹上胺場的市明於發子本粒，脂是樹即胺。一備當製可物子驅粒前 (42)脂脂明樹樹胺胺 Ψ b 發 4 、硬五石備乳準之 }物區馬前匕曰月樹胺 C之驟子步粒勺匕日前樹先胺有為驟做 ^ ) 含X 包X 可C ，備法準方化造乳製一 a

C 合液混溶由的藉劑，化液乳化一且用，利液物散驅分前大匕曰月液樹物胺區馬前X 匕曰< 月 > 樹C 胺化 ) X XJ X d 驟步在備準此藉中液「化f 乳C 於含媒包觸步入一加進

C 進入加步 - 進

Z Z 準 a此音 ί液步浮懸附，物 e合 C 化與機液無溶3 的I 劑I 化乳與一液，6、子 J/ 子懸粒，匕曰 our 月月樹應胺的備力合昆、、/ 剪合上其著力C 剪與合’ 配子，粒中脂劑樹化胺乳在Ζ ，Ζ 液C 散分I 狀C 液含合包混液散 a分 C 一驟，步用中其應

I中 C水法在方散其分在物，合上化其機著無附 x)y 物I 合I 化 C 機與無子 }粒

匕曰月樹胺 \)y Z Z 液溶狀液 C醛驟甲步一的液前浮先懸含的包子步粒一脂進樹 }胺 a\Jy (ζ 驟ζ 步c 的進好加較} g Θ 中水 C在驟散步分，被步物一合進化更機。無 e 時同液浮懸在合混被物合化機無的劑物化合乳化在機物無驅，前用脂使樹被胺式化型乳機當無C 上物其驅據前根脂，樹之胺言化而簡於加添成，造險此風藉些，這質為物因狀。粒集微聚物子驅粒前化脂乳樹的胺瓌的破化物乳駆壞前毀合能複可脂 3樹中胺化，機而無然後。隨子，粒後母之之化子硬粒 ΚΓ 匕日立口月全樹或胺份在 ΚΓ it口為著物附驅地前定脂穩樹C 胺定在固此物因合

第49頁 1242580 _案號 91119376_年月日__ · 五、發明說明（43) 在這個案例中，其困難附著無機化合物於胺樹脂粒子或胺樹脂前驅物製作之母粒子，利用硬化反應硬化。克服此問題，溶液可以懸浮於乳化劑中以形成一柔軟層，使得無機化合物附著（固定）在柔軟層上。在本發明，加入甲酸，；使用曱醛溶液，以進行懸浮，藉此化學鍵結隨後形成柔軟層與母粒子的表面如同一懸浮的結果。於此方式，其可防：止隨後形成的柔軟層脫落，藉此獲得一胺樹脂複合粒子具有高固著率。於本發明中，再一次去獲得胺樹脂複合粒子，其中由無機化合物製成的子粒子是固定在胺樹脂粒子做成的母粒子的表面。因此，較好的是，其無機化合物是粒子形狀與無機化合物製成之子粒子是固定在母粒子的表面。因此，在此發明中，剪力被使用利用一葉片旋轉在一葉片尖端速度（一周圍速度）介於2m/s至30m/ s ，以便剪斷，在乳化劑的中，（I )至少一個（X X ) 胺樹脂前驅物、（Y Y )部份硬化胺樹脂前驅物、與（Z Z )胺樹脂粒子與（I I )無機化合物，同時（I )至少一個（X X )胺樹脂前驅物、（Υ Ύ )部份硬化胺樹脂前驅物、與（Z Z )胺樹脂粒子與（I I )無機化合物分散在水中。於本發明中，剪力應用可混合溶液，利用相互的碰撞在於排出壓介在3 M p a至4 9 M p a ，於乳化劑中，（I )至少一個（X X )胺樹脂前驅物、（Y Y )部份β 硬化胺樹脂前驅物、與（Ζ Ζ )胺樹脂粒子與（I I )無機化合物，同時（I )至少一個（X X )胺樹脂前驅物、

第50頁 1242580 案號 91119376 年月曰修正五、發明說明（44) (Y Y )部份硬化胺樹脂前驅物、與（Z Z )胺樹脂粒子與（I I )無機化合物分散在水中。進一步，本發明剪力被應用利用導入或強迫循環，於一排出壓為0 . 1 M p a 至1 · 4 7 M p a ，在攪拌裝置的水浴槽中，水浴槽提供一檔板在旋轉方向9 0度，同時（I )至少一個（X X ) 胺樹脂前驅物、（Y Y )部份硬化胺樹脂前驅物、與（Z Z )胺樹脂粒子與（I I )無機化合物分在水中。穩定子（子。橋粒率高驅物製造子，防止的微粒子實施例第一地附母粒本實胺樹且一即，子）地防乳化胺樹其具在胺粒狀的表 2」實施著在子）施例脂粒胺樹本發的方止在的微脂粒有一樹脂物質面如例描述胺樹脂，與便描述一子（胺脂複合明以下法，其胺樹脂粒狀物子的方良好的前驅物毁壞，同上述胺樹脂粒子（宜且簡製造方樹脂架粒子其之描述具有良刖驅物質毁壞法，此經濟效乳化後當無機複合粒胺樹脂單地製法，穩橋粒子核粒子，製造好的經乳化後，如胺為，一益與生於硬化化合物子，架橋造胺定地 )像 (母胺樹濟效，於樹脂方法產力反應是穩其中粒子樹月旨、便是核粒子脂粒益與硬化複合製造，且胺樹定的無機化 )上像複合粒宜地且粒子（ )是胺子（胺生產力反應胺粒子方胺樹脂是與效脂别驅附著於合物是是核粒子。簡單地母粒子樹脂粒樹脂架，與效樹脂前法使用複合粒率高地物乳化胺樹脂

第51頁 1242580 案號 91119376 _η 修正五、發明說明（45) 特別地是一平均粒徑為拌葉片或類似脂别驅物製造，考慮經濟利乳化濃度（進達其可能的濃獲得其他型態化濃度，必須一高速旋轉以利益與藉此生具有一5 // m 地具有胺樹脂益與生行乳化度），之胺樹要用具小粒徑 )之胺高剪力粒子所產力，之胺樹一乳化脂粒子有強獲得充足的南產出一較小的 (特樹脂為混構成胺樹脂前溫度的乳攪拌剪力粒子別地粒子合乳，以脂前驅物 (進化溫力一，無量於的產化微便生驅物的濃行乳度。攪拌法達乳化胺樹生，粒狀成小的乳度）化之在此裝置到一液中脂粒乳化物質粒徑化液越高溫度案例與使良好，因子具有需要攪由胺樹。因此利用一越好（ )高於為低乳用其於的經濟此獲得

一高反應化反藉此便製冷卻度。稱於小越器或生產隨後混合應同乳化作一然而乳化此造粒子特別好（類似力。，進物至時逐能更同質，當液溫成迅小分是，達其的東行硬化反應於一提高的溫度，利用首先冷卻一適合開始硬化反應的溫度，且接著開始硬漸地提高溫度。在本方法中，胺樹脂前驅物平均地硬化全部，也就是由内部至表面，以架橋粒子。進行乳化與硬化於上述描述的條件，其必須度藉此獲得在乳化至適合開始硬化反應之溫速增加乳化粒子聚集其造成一有意義的不對佈上。於本發明中一胺樹脂粒子具有一粒子大小越可能大小），乳化溫度增加以至利用攪拌儀西所給予的剪力更有效，為了製造胺樹脂粒

第52頁 1242580 _案號91119376_年月曰修正_ 五、發明說明（46) 子具有一小的粒子大小。因此，上述的問題是有意義的。因此，此發明之發明人進行精深的研究以便於解決上述的問題。結果，本發明人於乳化液之後會獲得一高乳化溫度與一高乳化濃度，與在開始硬化之前，加入水於一乳化液中以稀釋乳化液以便改良經濟利益與生產力，且此有效的防止在乳化胺樹脂前驅物乳化之後在硬化反應時乳化粒子毁壞。本發明解決上述問題利用加入水於乳化劑中稀釋乳化劑於開始硬化反應之前。因此加入水不僅會稀釋藉此獲得乳化液，且在同時間降低溫度。藉此方式可簡單設定溫度條件以適合硬化反應，不需如習用技術以利用冷卻裝置設定此溫度，藉此提高經際效益等等。即，本實施例方法生產胺樹脂粒子（胺樹脂架橋粒子 )，其包含一步驟反應一胺化合物與甲醛，以便獲得一胺樹脂前驅物，乳化胺樹脂前驅物，且加入觸媒進乳化液以硬化胺樹脂前驅物去而製造胺樹脂粒子，包含一步驟加入水進乳化液以稀釋乳化液。簡而言之，本實施例中，觸媒（硬化觸媒）被加入以利用加入水進乳化液稀釋乳化液之後，其中乳化液獲得利用乳化胺樹脂前驅物。更具體地，進行硬化步驟於利用水加入稀釋胺樹脂前驅物之乳化液，其乳化液可獲得由乳化步驟（步驟（c )或（c ’ ））。另外，不用利用水稀釋乳化液，一懸浮聚合方法的應用以獲得此胺樹脂粒子具有一小粒徑是不經濟的。因為其必須一較低的乳化濃度，且一高速迴轉之攪拌裝置利用攪拌混合乳化液剪斷乳化的粒

1242580 案號 91119376 年月修正五、發明說明（47) 子，需要很大加入胺樹制。然而，具前驅物的重量物的重量百分重量百分濃度化液，其可簡本發明中在常溫下是用釋的時候。因前，其可簡單使用習慣與已善經濟利益與加入的水例中為其硬化具體地，最好在5 °C至是1 0 °C至5 可以被簡單的此時，於詳述的。於本其中至少些前驅物乳化之是完全乳化。脂前驅物被乳的能量脂前驅體地指百分濃濃度為為1〇單地達，以水來為了此，需地減少知冷卻產量。量可能反應需加入乳 8 0 °C 0 〇C利降低至本發明發明中胺樹脂相中，然而，化的乳物之乳出，稀度為4 4 0 % %至3 到上述加入乳稀釋，要去減溫度於裝置去適合要開化劑，更用在目標中水，水如驅或可為防化液化液釋乳 5 % 曰，取 5 % 的目化液其也少乳反應冷卻 -J-/L 0又疋始的的水好的 it 匕溫度力口入力口入物的能一止乳以便於的水量化液的，更好好的是。簡而的。稀釋為可降低化液的之前，乳化液在此沒有特量較好是為的是至胺樹至胺樹脂前言之，水量例，然而，乳化劑的溫溫度在硬化藉此消去或的溫度。進別的限胺樹脂脂前驅驅物的加入乳如果水度於稀反應之還原其一步改溫度溫度是1 度範〇乳化之乳微粒乳化化粒獲得先已決定的溫度，在此〇，不需要特別的限制， 0 °C至6 0 °C ，最好的圍的水，乳化液的溫度劑時間的選擇需要探討化液，可為一乳化液，狀物質會乳化於胺樹脂物，其中胺樹脂前驅物子被破壞，水加入胺樹目標範圍的粒徑，在乳

第54頁 1242580 _案號 91119376_年月日__ 五、發明說明（48) 化的步驟中（步驟（c )或（c ’））。胺樹脂前驅物的平均粒徑（胺樹脂前驅物的平均粒徑藉由乳化被分散在此乳化液）是利用庫特全自動顆粒粒度分析儀（C 〇 u 1 t e r multisizer type I I )測量。本發明進一步包含加水之步驟，藉此稀釋乳化液。然而，本發明中，乳化胺樹脂前驅物之平均粒徑（胺樹脂前驅物之平均粒徑藉由乳化分散在乳化液中）用來確認乳化液利用乳化步驟之前的稀釋。在利用加入水稀釋的步驟，其中於本發明乳化之後，水加入乳化劑時間的選擇，其中平均胺樹脂前驅物獲得一平均粒徑最好在0 · l//m至30//m，更好的是〇 . 5//m 至進一步好的是〇 · 至20//m。然而，根據乳化液的溫度，此乳化液溫度較好是介在胺樹脂前驅物乳化的溫度與一低於此溫度相差3 0 °C之溫度，更好的是介在胺樹脂前驅物的乳化溫度與一低於此溫度相差2 0 °C之溫度，最好是介在胺樹脂前驅物的乳化溫度與一低於此溫度相差1 0 °C之溫度。簡而言之，水加入乳化劑以稀釋乳化液於乳化液溫度降低太多之前。乳化步驟後，若進行冷卻乳化液，同時乳化液濃度仍很高，結果可能再聚集等，如此無法去獲得具有目標平均粒徑的粒子。水可被加入此乳化液，立刻、連續不斷地，或間歇地一小量在一時間。此外，當添加物等（如無機化合物）加入此乳化液，添加物與水可能加入乳化液於同時間。本發明加入水進乳化液之方法，藉此獲得利用胺樹脂前驅物乳化以便乳化液會稀釋，與加入催化劑在稀釋之後

第55頁 1242580 案號 91119376 年月曰修正五、發明說明（49) 適用於本案，百分濃度4 5 5 0 %至6〇乳化液被稀釋橋粒子的生產 // m 至 1 〇 // 平均粒徑在0 橋粒子其具有根據此方稍微小的粒徑 // m 至 3 0 // 子具有一平均是 0 · 5 // m m。因此，根用來作為核粒地生產。然而，穩其中胺樹脂前化，加入水之定地、簡單地因此，以的平均粒徑是一平均粒徑較 // m 至 2 0 // 濃度好的而，乳催脂架好的 m至粒徑樹月旨脂前簡單好是 β m 法，粒子 (胺是4 此發化劑橋粒是生 8 β 在0 前驅驅物、便在0 曰，取胺樹 )在著無機化合物於胺樹脂粒子步驟中，無機化合物混合以乳化成乳化液且硬有效的防止乳化粒子的破壞，藉此穩地提供此發明之胺樹脂複合粒子。法之較好的胺樹脂複合粒子之母粒子第一的實施例。具體地，母粒子具有在1 //m至3 0//m，更好的是在2 別好的是3 // m至1 5 // m。其乳化 % ，更 % 。然，且力口，胺樹 m，更 • 1 β 一平均法，胺，胺樹 m ，可粒徑較至2 5 據此方子（母定的附驅物與乳化液且便宜上的方相同於好的是 m ，特樹脂前 5 %至明力口入在稀釋子具有產胺樹 m，最 • 1 β 物（胺具有一宜且穩 • 1 β 好是在脂粒子此發明驅物的 6 0 % 水進乳之後適一平均脂架橋好的是 m至5 樹脂架平均粒定地生 m至3 0 . 5 (胺樹可簡單濃度），最好化液之用至胺粒徑在粒子其生產胺 β m 〇橋粒子徑在〇產。胺 0 // m // m至脂架橋、便宜為重量的是在方法，樹脂架 0 . 1 具有一樹脂架 )具有 .0 5 樹脂粒，更好 2 0// 粒子）且穩定

第56頁 1242580 案號91119376 年月日修正五、發明說明（50) 換言之，根據此發明，其可簡單地獲得上述的目標，利用混合液狀分散液，於乳化劑中，S己合剪力的應用，包含製作胺樹脂粒子之胺樹脂前驅物之溶液，與無機化合物去穩定地附著其上，其中胺樹脂與無機化合物分散在水中，以便獲得胺樹脂前驅物的乳化液（步驟（a ))，且隨後利用加入水至胺樹脂前驅物的乳化液以稀釋，且利用加入觸媒以硬化胺樹脂前驅物。稀釋的條件已於上述中說明發1 本m ，( 而量然油。吸細由詳中更其述品描樣明明發說本。將中中子子例例列的下列於下制艮不並 C 量電帶電靜 ? ο 量 ΠΊ測 •法 Ω方 () 值m 抗β 氏一 —ί 體徑粉粒與均平 g與 nw \)y o g 樹胺量測 J 法方定測素色厂 rH ο IX 5 0 量 K油吸 S的 _—_ 子量J粒油由合吸複

J 「粉體抵抗值」測量胺樹脂複合粒子的粉體抵抗值在無機化合物脫落之後，使用抵抗力測量方法為四端式方法，描述於化學實驗9電學與磁學第四版（出版商：丸善之式會社）。測量的樣品由下列方式製備。首先，胺樹脂複合粒子提供至一先已決定的細胞（具有一大小長4 cm X寬4 cm X高1 cm ) 填滿。輕拍的動作可使用於利用粒子填滿此細胞。細胞可

第57頁配底子一溫位電複於一子在端用：電一脂好8 、。為蓋極量利件之、樹較◦ ^作一電測過條間值胺值來，。壓通量子流值抗用著備電流測端電抗抵om合。接製一電C量由抵。體適料。的是定董測值體燥粉值涂土是7 央品央固測壓抗粉乾均的ο抗性中樣中一計電抵。量的平子1抵電其成於，特於體算測來有D X體導一完且子伏量粉計由下具 ο粉及在此，端用測的差子接子、·低膠極藉間他利}子位粒即粒更1 一塑電，子其，％粒電合，合是有性或兩上端至供ο合與複驗複m的具電與胞供子提2複離脂實脂，好子導部細提端源度脂距樹落樹Ω最粒於底在流供電溼樹的胺脫胺9 ，合劑一裝電提壓對胺間如受之ο少複充於在子流電相，子，接明1更脂填極極蓋電定〇c後端意以發X或樹的電電其一固ο隨量注子此om胺性一一與由C 2 。測粒 · · 電以合部。D度差壓合 1 Ω 導 1242580 _案號 91119376_年月日_修正五、發明說明（51) 「靜電帶電量」吸引式排出法以測量胺樹脂複合粒子的靜電帶電量。首先，1 · 1 5克的胺樹脂複合粒子與2 8 · 9 5克的氧化鐵粉（由同和鐵粉株式會社製造，商品名：D S P — 1 2 8 )放置於一聚醚樹脂容器中。隨後，胺樹脂複合粒子會電汽化利用攪拌混合物於容器中3 0秒利用一塗料攪拌器（由東洋精機株式會社製造）。攪拌胺樹脂複合粒子與氧化鐵粉電汽化胺樹脂複合粒子正電地，與氧化鐵粉負電

第58頁 1242580 _案號 91119376_年月日_Iti_ 五、發明說明（52) 地。因為電汽化，胺樹脂複合粒子附著於氧化鐵粉的表面。混合物轉移至一先已決定的細胞具有一有網狀的底部。加壓吹與吸引應用在混合物在細胞上在同時間，以便轉移胺樹脂複合粒子附著在氧化鐵粉上。氧化鐵粉1 · 0克由胺樹脂複合粒子轉移，是測量殘餘帶電量，利用吸引式排出裝置（由東芝化學株式會社製造）。胺樹脂複合粒子的靜電帶電量計算由殘餘的帶電量。注意，使用如胺樹脂複合粒子由測量靜電帶電量是胺樹脂複合粒子受過脫落實驗與隨後的乾燥。在混合器之中，一混合儀器、一攪拌裝置是用在下列樣品與比較的樣品，攪拌裝置是一具有一高剪力攪拌裝置，其用來在攪拌一反應混合物（液狀分散液）其包含至少一胺樹脂前驅物之乳化液，一胺樹脂前驅物其胺樹脂尚未有硬化，胺樹脂粒子（胺樹脂架橋粒子）其胺樹脂已硬化，與一無機化合物固定其上，一無機化合物的溶液製造子粒子，以便固定無機化合物於胺樹脂粒子之上。因此，混合器與混合儀器是用來準備與混合反應混合物除了前述的步驟其中攪拌裝置使用。具體地，混合器是用來準備胺樹脂前驅物與為了濃縮與硬化胺樹脂前驅物的乳化液，同時混合儀器是用來乳化胺樹脂前驅物在乳化劑前面（像是聚乙烯醇）「平均粒徑」一胺樹脂前驅物之平均粒徑（一胺樹脂前驅物分散在

1242580 _案號 91119376_年月日__ . 五、發明說明（53) 乳化液中的平均粒徑由乳化步驟所製備），與其胺樹脂複合粒子是目標產物，於上述所描述的例子中利用庫特全自動顆粒粒度分析儀測量。注意，固著率是由脫落實驗計算，使用一離心分離方：法與熱處理方法。注意，胺樹脂複合粒子用作脫落實驗是一胺樹脂複合粒子先使用薄膜過濾器其孔大小為1 . 0 // : m過濾，以移除沒有附著，即游離的無機化合物之微粒狀物質。「離心分離方法」首先，2 5克的胺樹脂複合粒子、2 2 4克的純水，| 5 %重量百分濃度的非離子性表面作用劑1克的溶液如分散輔助劑（由花王株式會社製造，商品名：E m u 1 g e η 43 0) —起加入500ml的燒杯中（直徑（0) 92 mm) ，接著混合（攪拌）3分鐘以一高速分散研磨機於一迴轉速度為2500rpm下，藉此應用一剪力，以便獲得一懸浮液，其中高速分散研磨機具有一葉片大小為直徑（0 )4 0腿與介在在燒杯底部與葉片為低的部分的高度為1 0 mm 〇以此方式，剪力可以被應用在懸浮液之上，懸浮液包含像是1 0 %固體含量的胺樹脂複合粒子，藉此脫落沒有穩定附著的無機化合物。混合條件描述如上，剪力可以應用利用混合在一葉片尖端速度（一周圍尖端速度）為5 · 2 m / s 〇

第60頁 1242580 _案號 91119376_年月日_ 五、發明說明（54) 以作後製著中接管桌個上機每隨的，管長試cm 心5 隹個1 四 1 入與倒積被體液1 浮m 懸5 的 1 克為 5管 •試 2 心 1離社ο 合日ο 式4 株為器度機速科轉理迴醫在音鐘日分由兩 (β 機} 離4 分一心Τ 離Ν 型為小名型種合離複分脂心樹離胺用殿使沉被便以以可，械 }機 G離 ο分 8心 8離 1的為式力型心同離不 C意 ΓΏ注 Ρ 〇 Γ 子 ο粒上固的一克得 5獲 CXI便。以力水心脫離液的層同上相。一杯有鋁具一械於機集定收設被件上條管的試同在相液以層算。計子量粒分合體複固脂由樹。胺量由分落體脫固率：為比算量的計含 \ 體子1 固粒{ 量子式測{公。物列量合下測化由質機率物無著體一固率著固

A ο ο 1± X r-H Β 2 由的克 g Γ\ 量重的 \)/ 1子 Α粒 2 g 在C ’ 量算的 1 計 B 量子合化機無由子物合化機無之落脫子粒合複脂樹 C 胺}物子粒子樹胺在的含的子粒合複樹胺的克物合化機無中子粒合複粒子水純的克 4 2 2 子粒合複脂樹胺的克 5 J OA- 法，理先處首熱液溶狀液：的名克品 1—I商劑，用造作製面社表會性式子株離王 tr 务匕 λ 彳的由度C 濃劑分助百輔量散重分 %是 5像

1242580 案號 91119376 修正五、發明說明（55) Emulgen 4 3 〇 (0 ) 9 2 mm ) 研磨機於一迴轉力，以便獲得一大小為部分的在含像是穩定附用利用2m/ 接株式會因體物質於大，測量胺樹脂 (2 ) 直徑高度此方 10 著的混合 s 〇著，社製此獲〇此氣壓灰分複合為了為1 式下 % 固無機在一懸浮造，得渡固體下7 含量粒子計算 )加，且速度懸浮 )4 0 mm ，剪體含化合葉片液利孔徑出液含量〇0 〇由脫落固著入至 5 嚴格地的為2 5 0 〇0 m 1的燒杯中（直徑混合3分鐘以一高速的分散〇rpm下，藉此應用一剪高速分散研磨機具有一葉片液，其中〇腿與介在在燒杯底部與葉片為低的力被應用量的胺樹物◦混合尖端速度至懸浮液之上，，懸浮液包脂複合粒子，藉此脫落沒有條件描述如上，剪力可以應 (一周圍尖端速度）為5 · 用膜過濾器下減壓過濾（由東洋濾紙 // m，物質：纖維素酯）。鋁杯中，且脫水至獲得一固坩堝，且加熱於一電器爐中。在固體物質在坩堝中冷卻，無機化合物（子粒子）由計算出，以適用下列的公式 :1 · 0 收集在一轉移至一 °c 一小時灰分含量的比率被率：固著率（

A

B 〇0 2 A 2 :由胺樹脂複合粒子脫落的無機化合物（子粒子）的量（g )

第62頁 1242580 案號 91119376 年月曰修正五、發明說明（56) B 2 :由無機化合物（子粒子）的在胺樹脂複合粒子的含量計算，在2 5克的胺樹脂複合粒子中無機化合物（子粒子）的量（g ) 注意，在上述

公式中的（B 由無機化合物子粒子）的含有率在胺樹脂複合粒子中獲得可由下列公式含有率

C 2x100 其中，C是一在2克的樣品之灰分量（c ( g ))，樣品為沒有受到剪力之胺樹脂複合粒子，且為測量固著率，由樣品在一大氣壓下7 0 0 °C下加熱一小時測量灰份量。「實施 3 作為胺當於3 0克（器、混 S曰本所提供著，反為9 5 反例1」 250 · 0克（17 · 4mole)的苯代三聚氰二胺化合物，濃度為3 7 %福馬林2 8 1 8 · 3克（相 4 · 8 m ο 1 e的曱醛），1 〇 %的碳酸鈉液狀溶液1 相當於0 · 0 1克碳酸鈉），一起加入由回流冷凝合器、溫度計、振動式黏度計（由Μ I V I IT 公司所提供，機種名：Μ I V I 6 0 0 1 )等等的1 0升的反應容器，以便獲得一反應混合物。接應混合物進此準備加入在一攪拌以便去反應在溫度 °C 至 9 7 °C 。 0 一 2

應持續直到反應混合物達到黏度為4 X

第63頁 1242580 _案號 91119376_年月日_i±i-_ 〜五、發明說明（57) a · s ( 4 0 c P )，藉此獲得反應混合物（胺樹脂前驅物的液狀分散液），其具有一開始的苯代三聚氰二胺與甲醛的濃縮物。濃度由反應容器提供線上黏度計測量。隨後，聚乙烯醇之溶液，由溶解1 0 0克的聚乙烯醇： (提供由本Kuraray公司提供，商品名：PVA2〇5 ) 在7 0 0 0克的水中製備，加入由回流冷凝器、溫度計、 · T K同質混合器（由特殊機化工業株式會社製造）等等提供的一 2 5升的反應容器中。T K同質混合器使用如一混合儀器為混合反應混合物，反應混合物包含胺樹脂前驅物，且攪拌裝置具有一高剪力，可穩定的附著由無機化合物組成子粒子在胺樹脂微粒狀物質像是母粒子之上。隨後， | 溶液配合攪拌加熱至7 5 °C。在加入之後，進行乳化胺樹脂前驅物同時嚴格地擾拌於一迴轉速度7 0 0 0 r p m，以一高剪力的攪拌裝置，同時溫度保持於7 7 °C。隨後，加在反應容器是胺樹脂前驅物的乳化液、無機化合物的液狀分散液、固形分濃度為2 2 %的超膠體# 1 6 (產品名，由日本黑鉛株式會社製造的導電性碳，具有最初的粒徑為0 . 3 // m ) 1 4 8 0克。此後，反應溶劑的含量嚴格地混合5分鐘於迴轉速度7 0 0 0 r p m利用T K同質混合器，其為一具有高速剪力攪拌裝置，同時保持溫度在7 7 °C。以胺樹脂前驅物的重量為基礎，無機化合物的量為 8 %。在此方式下，獲得包含胺樹脂前驅物的乳化液，其濃度為3 8 . 6 % 。在因此獲得的乳化液，加入1 2 0 0 克的純水，且冷卻至3 0 °C。

第64頁 1242580 _案號91119376_年月曰修正_ 五、發明說明（58) 接著，十二院基苯石黃酸加入在乳化液中，其中8 0克的十二炫基苯續酸像是催化劑溶解在1 5 0 0克的純水。隨後，乳化液配合攪拌以每小時上升1 0 °C加熱至9 0 °C ，溫度保持一小時以便無機化合物固定其上之胺樹脂前驅物與/或胺樹脂粒子（胺樹脂架橋粒子）濃縮與硬化。因此，反應（硬化）時間總共7小時。在硬化之後，此發明之胺樹脂複合粒子（胺樹脂架橋複合被覆粒子）由反應混合物藉由過濾分離。因此分離的胺樹脂複合粒子受到熱處理1 3 0 °C 3小時。隨後，胺樹脂複合粒子於一研绰磨碎，利用杵輕輕地搗，藉此獲得黑色粉末的型式之胺樹脂複合粒子。胺樹脂複合粒子測量利用一庫特全自動顆粒粒度分析儀（庫特公司製造，庫特全自動顆粒粒度分析儀I I )。測量顯示胺樹脂複合粒子具有一平均粒徑（d 5 0 )為9 · 1 1 // m，且平均粒徑的標準差4 . 8 // m。同樣地，測量胺樹脂粒子（胺樹脂架橋粒子（母粒子））的平均粒徑。測量顯示胺樹脂粒子 (胺樹脂架橋粒子）具有一平均粒徑為6 · 5 // m。離心分離方法顯示胺樹脂粒子（胺樹脂架橋粒子）之固著率為 9 6 % ，同時熱顯示其為9 4 % 。胺樹脂粒子（胺樹脂架橋粒子）具有：吸油量1 5 0 m 1 / 1 〇〇 g、粉體抵抗值為7 · 5χ 105Ω .cm、一靜電帶電量為一8 · 0// C / g 。結果顯示在表一。「實施例2」進行相同反應與步驟像是實施例1 ，除了由T K研究

1242580 案號 91119376 修正五、發明說明（59) 室分散研磨機取代T K同質合胺樹脂前驅胺樹脂前驅物胺樹脂複合粒表一〇 (產品名混合器，物的乳化乳化液之子。胺樹，由特殊機化工業株式會社製作）作為一具有高減力的攪拌裝置物混液與一無機化合物之液狀分散液在後。結果，獲得一黑色粉末型式之脂複合粒子許多性質測量結果列於「實 A研混合驅物之乳合粒「實機（ T K 胺樹出壓月1j驅胺樹施例進行磨機器，的乳化液子。施例進行產品同質脂前為6 物之脂複 3」相同 (產用來化液之後胺樹4」相同名；混合驅物 • 8 乳化合粒反應與步品名；由作為攪拌與無機化。結果，脂複合粒反應與步由曰本株器，用來的乳化液 6 M p a 液獲得之子。胺樹驟像是實施例1 ，除了由E B A R 荏原株式會社製作）取代T K同質裝置具有高剪力為了混合胺樹脂前合物之液狀分散液在胺樹脂前驅物獲得是一黑色粉末型式之胺樹脂複子許多性質測量結果列於表一。驟像是實施例1 ，除了由高壓均質式會社伊勢美食品機械製造）取代作為攪拌裝置具有高剪力為了混合與無機化合物之液狀分散液，其排 (7 0kg f /cm2)，在胺樹脂後。結果，獲得一黑色粉末形式之脂複合粒子許多性質測量結果列於表實施例5」進行相同反應與步驟像是實施例1 ，除了由靜止攪拌

第66頁 1242580 _案號91119376_年月曰修正_ 五、發明說明（60) 裝置（產品名；由日本陶器公司製作）取代T K同質混合器，用來作為攪拌裝置具有高剪力為了混合胺樹脂前驅物的乳化液與無機化合物之液狀分散液，其排出壓被設定為〇 · 9 8 M p a ( 1 〇 k g f / cm2 )，在胺樹脂前驅物之乳化液獲得之後。結果，獲得一黑色粉末的形式之胺樹脂複合粒子。胺樹脂複合粒子許多性質測量結果列於表一〇「實施例6」進行相同反應與步驟像是實施例1 ，除了由固形分量 1〇%AEROSIL 200 (產品名，由日本 Nippon A e r 〇 s i 1公司提供矽，具有原始粒徑0 · 0 1 // m )的水狀分散液3 2 5 6克作為無機化合物的液狀分散液使用。結果，獲得一白色粉末的形式之胺樹脂複合粒子。以胺樹脂前驅化合物重為基礎，無機化合物的量使用為8 % 。結果，獲得一白色粉末的形式之胺樹脂複合粒子。胺樹脂複合粒子許多性質測量結果列於表2 。因此，電子顯微鏡照片（X 7500)顯示在圖1及圖2。「實施例7」進行相同反應與步驟像是實施例1 ，除了固形分量1 〇 % A E R〇S I L 2 0 0 (實施例6中使用）的水狀分散液2 9 0 0克作為無機化合物的液狀分散液使用，且胺樹脂前驅物之乳化液冷卻至2 5 °C，E B A R A研磨機 (產品名；由荏原株式會社製作）用作攪拌儀器為了乳化反應混合物，其反應混合物包含胺樹脂前驅物，與像是攪:

1242580 案號 9Π19376 曰修正五、發明說明（61) 拌裝置具有高粒子於胺樹脂式之胺樹脂複研磨機用來作與乳彳匕劑的混驟像是實施例1 ，除了以常用的四 T K同質混合器，用來作為一具有合胺樹脂前驅物的乳化液與無機化迴轉速度設定在2 0 0 r pm，在之後。結果，獲得一以黑色粉末的。胺樹脂複合粒子多種性質測量結一乳〇S 合物容量 0 0 量為 X ) Μ A 胺樹攪拌高剪合物胺樹形式果列「比

化液 I L 的液可以 r p 7 °/〇此外在X 一 1 脂複比較進行翼的力的的液脂前之胺於表較例。乳 2 狀分混合 m下。胺，獲射線 6 1 合粒例1 相同攪拌攪拌狀分驅物樹月旨 2 ° 2」剪力粒子合粒為攪合物化液〇〇散液利用。以樹脂得胺微分 0 ) 子。 j 反應器的裝置散液的乳複合為了之母子。拌器在迴冷卻的液力口入使用胺樹複合樹脂析儀且確圖顯與步取代可混，其化液粒子穩定粒子簡而與攪轉速至2 狀分在反 E B 脂前粒子複合 (由定多不崔呂地附〇結言之拌裝度5 5 °C 散液應容 A R 驅物多種粒子島津少穩穩定著由果，，在置以〇〇。接 2 9 器中 A研重量性質受到製作定地定的無機獲得此例便乳 0 r 著，〇0 〇同磨機為基測量以石夕製圖矽（附著化合物一白色中，E 化胺樹 p m ， 1 0 % 克，如時，反在迴轉準，益結果列 Κ α ( ，機種子粒子在胺樹製作粉末 B A 脂前以便的A 同無應容速度機化於表 2 0 名： )附脂粒的子的形 R A 驅物獲得 E R 機化器的 5 0 合物 2 。 0 0 E P 著在子上

第68頁 1242580 _案號 91119376_年月日__ 五、發明說明（62) 進行相同反應與步驟如同實施例1 ，除了（ α )固形分量1 0 % A E R〇S I L 2 0〇（實施例6中使用）的水狀分散液2 9 0 0克像是是無機化合物的液狀分散液使用，且（/5 )其取代常用的四攪拌翼的攪拌器的取代T K同質混合器，用來作攪拌裝置為了混合胺樹脂前驅物的乳化液與無機化合物的液狀分散液，其迴轉速度設定在2 〇 0 r p m，在胺樹脂前驅物的乳化液之後。結果，獲得一以白色粉末的型式之胺樹脂複合粒子。以胺樹脂前驅物中量為基準，無機化合物的量為7 % 。胺樹脂複合粒子多種性質測量結果列於表2 。「實施例8」進行相同反應與步驟如同實施例7 ，除了以固形分量 1 0%的I 土（由Nippon Aero sil公司製作，產品名··氧化鋁C ，具有原始粒徑0 · 0 1 // m )，取代上述的固形分量1 0 % A E R〇S I L 2 0 0 。結果，獲得一以白色粉末的型式胺樹脂複合粒子。以胺樹脂前驅物中量為基準，無機化合物的量為7 % 。測量以實施例1方式進行，測量顯示胺樹脂複合粒子具有一平均粒徑（d 5 0 )為 9 · 2 // m，其母粒子的平均粒徑為9 · 1 // m，且標準差為5 · 0 m。熱處理方法顯示固著率為9 5 % 。測量結果列於表3 。注意，測量顯示胺樹脂複合粒子具有一靜電帶電量為+ 2 · 6//C/g 。此外，因此獲得胺樹脂複合粒子受到以鋁Κ α ( 2 0 〇0 X )在X射線微分析儀（敘述如上）製圖確定多少穩

第69頁 1242580 案號 9Π19376 曰修正五、發明說明（63) 定地鋁（子粒定地附著在胺「實施例9」進行相同度1〇％之二作，商品名： 0 4 u m ) 3 體# 1 6 。結粒子。以胺樹 % 。測量以實具有一具有一處理方，測量 β C / 此 0 0 X 多少穩。圖顯「實施首反應混利用反了乳化實施例平均粒平均粒法顯示顯示胺 g 。外，因 )在X 定地二示鈦穩例1 0 先樹脂合物包應混合包含胺 1相同子）附樹脂粒反應與氧化鈦 T T〇 2 5 0 果，獲脂前驅施例1 徑（d 徑為8 固著率樹脂複此獲得射線微氧化鈦定地附著在胺樹脂複合粒子上。圖顯示鋁穩子上。步驟像是液狀分散-55( 克取得一物中方式 5 0 • 9 為7 合粒代固以白量為進行 )為 β m 5 % 子具實施例1 ，除了以固形分濃液（由石原產業株式會社製 N )，具有一原始粒徑0 · 形分濃度2 2 %前述之超膠色粉末的方式之胺樹脂複合基準，無機化合物的量為8 ，測量顯示胺樹脂複合粒子 8 · 9//m，其母粒子的也，且標準差為4·7m。熱。測量結果列於表3 。注意有一靜電帶電量為+ 2 . 0 胺樹脂複合粒子受到以鈦Κ α ( 2〇分析儀（敘述如上）製圖為了去確定 (子粒子）附著在胺樹脂複合粒子上著在胺樹脂粒子上。準備如實施例1 ，以獲得一反應混合物，此含一胺樹脂前驅物。接著，Τ Κ同質混合器物混合，Τ Κ同質混合器作為一攪拌儀器為樹脂前驅物的反應混合物，於溫度7 7 °C與 ’措此獲付一胺樹脂别驅物的乳化液。

第70頁 1242580 案號 91119376 曰修正五、發明說明（64) 接著，乳的液狀分散液酸8 0克溶於接著，配合擾溫度一小時以後，成， 0克 0度生但使用乙烯的溫速度一攪化的胺樹 1所合3 口々口口々液，，視混合

反應混合十二院基純水中進的比率加在此之後不能完全的相同）醇溶於7 度在5 0 為7 0 0 拌儀器為胺樹脂前脂架橋粒使用的相分鐘，氧 :N a η ο T e 其為4 5 為無機化利用T K 化液冷。在冷 1 5 0 拌，乳便胺樹物其中苯續酸一步力口熱至溫，在反完成，，聚乙 0 0克 °c，反 0 r p 懸浮反驅物（子））同）加化飾（ k C e 02 0克氧合物的同質混卻至2 卻後， 0克，化液加脂前驅 (硬化之液狀入。接度5〇應混合聚乙烯烯醇可純水中應混合 m混合應混合胺樹脂。接著入反應由C . ，原始化鈽緩液狀分合器，

5 °C 配合十二埶至 ,、、、l— 物先 )反溶液著， °C，物中醇的以視〇接物利 3分物，前驅 5 0 混合 I 粒徑慢地散液 T K ，不攪拌燒基 4〇前的應可其中混合並且其中液狀為乳著，用T 鐘，此反物與 0克物， K a 為0 分散。在同質需要，加笨石黃 ◦C，濃縮以發 16 物以需要 (硬溶液化劑同時 K同 T K 應混 /或的福且在 s e .〇在4 此之混合力口入無入十二酸視為且接著與硬化生但不〇克溶每一小配合攪化）反 (與實其中1 保持反質混合同質混合物包一胺樹馬林（相同的 i公司 1 μ m 0 0 0 後，反器是為機化烷基催化保持。在能完於3 時上拌。應可施例 0 0 應混器以合器含部脂粒與實條件製作 )之克的應混攪拌合物苯續劑。在此此之全完 0 0 升1 以發 1所克聚合物迴轉是唯分硬子（施例下混，產分散水中合物儀器

第71頁 1242580 _案號 91119376_年月日_^_ 五、發明說明（65) 具有贾力為了穩定地附著無機化合物之子粒子在胺樹脂粒子的母粒子上，以迴轉速度為5000rpm5分鐘，同時保持反應混合物的溫度於5 0 °C。在此之後，反應混合物以每一小時上升1 0度的比率加熱至9 0 °C。接著，反應混合物保持在這個溫度持續一小時以便部分硬化的胺樹脂前驅物與無機化合物一起濃縮與硬化。換句話說，部分硬化的胺樹脂前驅物與無機化合物附在一起，同時它們仍為粒子分散於液狀分散液。在此條件下，獲得一胺樹脂複合粒子其中無機化合物的子粒子覆滿胺樹脂複合粒子之母粒子的表面以便無機化合物的子粒子可以穩定地附著在胺樹脂粒子的表面。在硬化完全之後，相同的步驟，像是熱處理於實施例 1 ，進行，藉此獲得一胺樹脂複合粒子以一棕色粉末的型式。以胺樹脂前驅物與胺樹脂粒子（胺樹脂架橋粒子）的重量為基準，使用無機化合物的量為10% 。因此，進行如實施例1的測量，顯示胺樹脂複合粒子具有一平均粒徑 (d50)為8 · 6//m，其母粒子的也具有一平均粒徑為8 · 5 // m，且標準差為4 · 8 m。熱處理方法顯示固著率為9 3 % 。測量結果列於表3 。此外，因此獲得胺樹脂複合粒子以鈽L α ( 2 0 0〇 X )在X射線微分析儀（敘述如上）製圖為了去確定多少穩定地二氧化鈽（子粒子）附著在胺樹脂複合粒子上。圖顯示鈽穩定地附著在胺樹脂粒子上。「實施例1 1」

1242580 _案號91119376_年月曰修正_ 五、發明說明（66) 首先，樹脂準備如實施例1 ，以便獲的一包含一胺樹脂前驅物反應混合物。接著，反應混合物以T K同質混合器混合，T K同質混合器作為一攪拌儀器為了乳化包含胺樹脂前驅物的反應混合物，於溫度7 7 °C與實施例1相同，藉此獲得一胺樹脂前驅物的乳化液。接著，接著，乳化液冷卻至2 5 t ，不需要加入無機化合物的液狀分散液。在冷卻後，配合攪拌，加入十二烧基苯續酸8 0克溶於1 5 0 0克。接著，配合攪：拌，乳化液加熱至溫度4 0 °C ，保持在此溫度一小時以便胺樹脂前驅物先前的濃縮與硬化。在此之後，反應混合物其中（硬化）反應可以發生但不能完全完成，十二烷基苯磺酸之液狀溶液其中1 6 0克溶於3 0 0 0克純水中進一步加入。接著，混合物以每一小時上升1 0度的比率加熱至溫度9 0 °C ，並且需要配合檟：拌。當到達9 0 °C，反應混合物可以保持在此溫度下一小時，以便濃縮與硬化胺樹脂前驅物，藉此獲得胺樹脂粒子（胺樹脂架橋粒子）。在硬化完全後，聚乙烯醇的液狀溶液（與實施例1所使用的相同），100克聚乙烯醇溶於700克水中，且液狀溶液調整至溫度9 0 °C。接著，保持反應混合物的溫度在9 0 °C ，反應混合物以T K同質混合器7 0 0 0 r p m混合3分鐘，T K同質混合器視為擾拌儀器為懸浮反應混合物，此反應混合物包含胺樹脂前驅物（胺樹脂前驅物與/或胺樹脂粒子（胺樹脂架橋粒子））。接著，5 0 0 克的福馬林（與實施例1所使用的相同）加入反應混合物

第73頁 1242580 _案號 91119376_年月日__ 五、發明說明（67)

，且在相同的條件下混合3分鐘。接著，N a η ο T e k C e 0 2分散液加入反應混合物中，4 5 0克N a η ο T e k C e 0 2緩慢地分散在4 0 0 0克的水中，視為無機化合物的液狀分散液。在此之後，反應混合物混合利用T K同質混合器，T K同質混合器是為攪拌儀器具有剪力為了穩定地附著無機化合物之子粒子在胺樹脂粒子的母粒子上，以迴轉速度為5 0 0 0 r p m 5分鐘，同時保持反應混合物的溫度在9 0 °C 〇在此之後，反應混合物冷卻至溫度3 0 °C ◦接著，反應混合物過濾分離出胺樹脂複合粒子已實施例1的相同條件。接著此分離胺樹脂複合粒子受到熱處理等等，藉此獲得一胺樹脂複合粒子以棕色粉末的型式。以胺樹脂前驅物與胺樹脂粒子（胺樹脂架橋粒子）的重量為基準，使用無機化合物的量為1 0 % 。因此，進行如實施例1的測量，顯示胺樹脂複合粒子具有一平均粒徑（d 5 0 )為8 · 8 // m，其母粒子的也具有一平均粒徑為8 · 8 // m，且標準差為4 · 5 m。熱處理方法顯示固著率為9 1 % 。測量結果列於表3 。此外，因此獲得胺樹脂複合粒子受到以鈽L α ( 2 0 〇0 X )在X射線微分析儀（敘述如上）製圖為了去確定多少穩定地二氧化鈽（子粒子）附著在胺樹脂複合粒子上。圖顯示飾穩定地附著在胺樹脂粒子上。「比較例3」進行相同反應與步驟如同實施例1 1 ，除了聚乙烯醇

1242580 _案號91119376_年月曰修正_ 五、發明說明（68) 的液狀分散液視為乳化劑不會加入反應混和物在硬化完全之後。藉此，胺樹脂複合粒子以白色粒子的型式獲得。此外，此獲得知胺樹脂複合粒子受到以鈽L α (20 〇〇 X )在X射線微分析儀（敘述如上）製圖為了去確定多少穩定地二氧化鈽（子粒子）附著在胺樹脂複合粒子上。圖顯示鈽穩定地附著在胺樹脂粒子上。如實施例1之測量結果列於表3 。「實施例1 2」 3000克（16 · Omole)的苯代三聚氰二胺作為胺化合物，濃度為3 7 %福馬林2 6 0 0 · 0克（相當於 3 2 · 0 m〇1 e的甲醛），1 0 %的碳酸鈉液狀溶液1 0克 (相當於0 · 0 1克壤酸納），一起加入由回流冷凝器、混合器、溫度計、振動式黏度計（與實施例1相同）等等所提供的1 0升的反應容器，以便獲得一反應混合物。接著，反應混合物藉此準備由加熱配合攪拌以便反應在溫度為 9 5 °C。反應持續直到反應混合物達到黏度為4 . 5 X 1 0 一 2

Pa-s ( 4 5 c P )，接著冷卻，因此終止反應（樹脂形成反應）。因此，獲得一包含胺樹脂前驅物之反應混合物，其有一起始的苯代三聚氰二胺與甲醛的濃縮物。接著，聚乙烯醇的液狀溶液，製備由溶解1 5 0克的聚乙烯醇（提供由本Kuraray公司提供，商品名：PVA 2〇5 )在2 2〇0克的水中，聚乙烯醇視為乳化劑，加入由回流冷凝器、溫度計、T K同質混合器（與實施例1

第75頁 1242580 _案號 91119376_年月日__ 五、發明說明（69) 相同）等等提供的一 2 5升的反應容器中。T K同質混合器用來像是一混合儀器為了乳化反應混合物，反應混合物包含胺樹脂前驅物，且攪拌裝置具有一高剪力為用於穩定的附著由無機化合物組成之子粒子在胺樹脂微粒狀物質如母粒子之上。接著，液狀溶液加熱至7 5 °C配合攪拌。接著，反應混合物加入反應容器。在加入之後，乳化胺樹脂前驅物同時嚴格地擅；拌含量在一迴轉速度7 0 0 0 r p m 利用具有一高剪力的攪拌裝置，同時溫度加熱在7 7 °C且保持在7 7 °C。在此方式，獲得乳化液包含胺樹脂圈物與有5 6 · 6 %濃度，終止乳化的步驟。乳化液由庫特全自動顆粒粒度分析儀（庫特公司製造，庫特全自動顆粒粒度分析儀I I )測量。測量結果顯示乳化液中的胺樹脂前驅物具有一平均粒徑（d 5 0 )為 2 · 0 // m。此外，立刻常溫（2 5 °C )的水1 0 0 〇〇克加入此獲得的乳化液。接著，乳化劑配合攪拌冷卻至3 0 X：。接著，加入固形分量1 〇 % A E R〇S I L· 200 (與上述所述同）的水狀分散液3 2 5 6克於反應容器， A E R 0 S I L 2 0 0為石夕之液狀分散液視為無機化合物。接著，反應容器的含量以迴轉速度4 0 0 0 r p m混合五分鐘以T K同質混合器，T K同質混合器視為攪拌裝置具有相同剪力。接著，在乳化液中加入硫酸溶液4 0克（0 · 6 m ο 1 e )溶於1 2 0 0克純水中（其（容器内）所含之物具有溫

1242580 _案號 91119376_年月日__ 五、發明說明（70) 度3 0 °C )。（容器内）所含之物，配合攪拌，以每一小時上升1 0度的比率加熱加熱至9 0 °C ，且保持此溫度一小時以便濃縮硬化胺樹脂前驅物配合無機化合物。因此，反應（硬化）時間總共要7小時。在硬化（硬化步驟）完全之後，獲得胺樹脂複合粒子 (胺樹脂架橋複合被覆粒子）分散液冷卻至3 0 t。接著，分散液利用5 %的氫氧化鈉中和，以便調整分散液之p Η至7 . 5 。接著，分散液包含由反應混合物（反應系統 )分離之胺樹脂複合粒子。其進一步確認分散液可用的像是乳化液包含胺樹脂複合粒子。在此之後，此發明之胺樹脂複合粒子過濾以便由分散液中分離。此獲得分離之胺樹脂複合粒子加入至1 5 0 °C 3小時，且接著被磨碎於一研蛛中，利用杵輕輕地搗，藉此獲得胺樹脂複合粒子以白色粉末的型式。胺樹脂複合粒子利用一庫特全自動顆粒粒度分析儀（庫特公司製造，庫特全自動顆粒粒度分析儀I I )測量。測量顯示胺樹脂複合粒子具有一平均粒徑（d 5 0 )為2 · 2 // m，表4列有平均粒徑（d 5 0 )、標準差、固著率等等。以實施例1之相同方法測量。「實施例1 3」 3200克（17 · lmole)的苯代三聚氰二胺作為胺化合物，濃度為3 7 %福馬林2 8 1 0 . 0克（相當於3 4 · 7 m ο 1 e的甲醛），1 0 %的碳酸鈉液狀溶液1 〇克 (相當於0 · 0 1克碳酸納），一起加入由回流冷凝器、

1242580 案號 91119376 A_ 修正五、發明說明（71) 混合器、溫度所提供的1〇著，反應混合為 9 5 t：。反應持續 a · s ( 4 0 成反應）。同有本化學株式在一輔助分散計、振動升的反應物藉此準式黏度計（與實施例1相同）等等容器，以便獲得一反應混合物。接備由加熱配合攪拌以便反應在溫度 9 2 0 於7 0 物中，脂别驅的苯代接聚乙烯 2 0 5 、T K 提供的混合儀物，且物組成，液狀入反應 )之分克的純且混合物之液三聚氰著，聚醇（提 )在3 同質混一 1 0 器為混具有一子粒子溶液加容器。至反 c P 時，會社劑（散液水中。藉狀分二胺乙烯供由 0〇合器升的合反高剪在胺埶至 ,、、、一^J— 在力口應混合物達到黏度為 )，接著冷卻，因此一分散液由加入5 0 品名· F 1 u 〇 r e s c A〇公司製造，備，其中0 . 5 著，此準備之分，商由K 中製。接此，散液與曱醇的本Ku 克的 (由反應應混力之樹脂 7 5 入之獲得一著色之反 )包含胺樹脂前醛的濃縮物。液狀溶液，製備 raray公司提供水中，加入由回特殊機化工業株容器中。T K同合物，反應混合攪拌裝置可穩定微粒狀物質像是 °C配合攪拌。接後，進行乳化胺 4

Ox 〇 -2 終止反應（樹脂形克的油溶性染劑（ e n t Red 6 3 2 ) 產品名：Emulgen 克的輔助分散劑溶散液加入反應混合應混合物（一胺樹驅物，其有一起始由溶解1 2 0克的，商品名：P V A 流冷凝器、溫度計式會社製造）等等質混合器用視為一物包含胺樹脂别驅的附著由無機化合母粒子之上。接著著，反應混合物加樹脂前驅物同時嚴

第78頁 1242580 _案號 91119376_年月日__ 五、發明說明（72) 格地攪拌含量在一迴轉速度7 0 0 0 r pm利用具有一高剪力的攪拌裝置，同時溫度加熱至7 7 t且保持此溫度。在此方式下，獲得一粉紅色的乳化液包含胺樹脂前驅物與有4 7 · 6 %重量百分濃度，終止乳化步驟。乳化液由庫特全自動顆粒粒度分析儀（庫特公司製造，庫特全自動顆粒粒度分析儀I I )測量。測量顯示乳化液中的胺樹脂前驅物具有一平均粒徑（d 5 0 )為2 · 9 // m。此外，立刻加入5 0 0 0克常溫（2 5 °C )的水進入此獲得之乳化液。接著，乳化液配合授拌冷卻至3 0 °C。接著，加入3 2 5 6克的1 0 %的氧化銘C (如上所述）之液狀分散液進入反應容器中，其加入像是鋁之液狀分散液視為無機化合物。接著，反應容器的内含物以以迴轉速度4 0 0 0 r p m混合五分鐘以T K同質混合器，T K同質混合器視為攪拌裝置具有相同剪力。接著，一水溶性染料「a c i d R e d 5 2」，其中7克的a c i d R e d 5 2溶於6 5 0克純水中。在加入之後，乳化液混合 5分鐘。接著，加入十二炫基苯續酸水溶液，其中十二院基苯續酸4 0克溶於1 2 0 0克純水中，將此加入乳化液 (其内含量為3 0 °C )。接著，混合物以每一小時上升1 0度的比率加熱至溫度9 0 °C ，並且需要配合攪拌。當到達9 0 °C ，反應混合物可以保持在此溫度下一小時，以便濃縮與硬化胺樹脂前驅物。因此，反應（硬化）時間總共為7小時。在硬化（硬化步驟）完全之後，獲得胺樹脂複合粒子（胺

1242580 _ 案號 91119376_年月日__ 五、發明說明（73) 樹脂架橋複合被覆粒子）分散液冷卻至3 0 t。接著，分散液利用5 %的氫氧化鈉中和，以便調整分散液之p Η至 7 · 5 。在中和之後，包含胺樹脂複合粒子之分散液由反應混合物分離，以實施例1 2的相同條件（鑑於此實施例之分散液已著色）。其進一步確認分散液可用的像是包含胺樹脂複合粒子乳化液。在此之後，此發明之胺樹脂複合粒子過濾以便由分散液中分離。此獲得分離之胺樹脂複合粒子加熱至1 5 0 °C 3小時，且接著被磨碎在一研缽，利用杵輕輕地搗，藉此獲得胺樹脂複合粒子以紅色粉末的型式。胺樹脂複合粒子利用一庫特全自動顆粒粒度分析儀（庫特公司製造，庫特全自動顆粒粒度分析儀I I )測量。測量顯示胺樹脂複合粒子具有一平均粒徑（d 5 0 )為 3 · 1 // m。表4列有平均粒徑（d 5 0 )、母粒子的平均粒徑、標準差、固著率等等。以實施例1之相同方法測量0

1242580 _案號91119376_年月日修正五、發明說明（74) 表1 賁施例1 實施例2 *施例3 實施例4 實施例5 攪拌儀器 TK . TK . τκ . TK . TK . 旋轉速度 (i-prn) 7 0 0 0 7 0 0 0 7 0 0 0 7 0 0 〇 7 0 0 0 混合裝置 TK . TKdrn . EBA . HP . H . Stick 旋轉速度 (rprn) 7 0 0 0 7 0 0 0 4 0 0 0 -~ - 排出壓 (MPa') --— —_ _ _ —— 70 1 0 葉片尖端速度（M/s) 12 12 6 _ _ — -~ 無機化合物 sc . # 1 6 sc . # 1 6 sc .#16 sc . # 1 6 sc . # 1 6 數量（w« ) 8 8 8 8 8 母粒子平均粒徑 6 5 7 0 6 2 3 8 5 2 子粒子平均粒徑 0 3 0 3 0 · 3 0 3 0 3 胺樹脂複合粒子之平均粒徑 9 1 9 3 8 8 6 1 7 5 標準差 m) 4 8 4 9 4 8 2 _ 8 3 1 胺樹脂複合粒子重量百分比 7 7 7 7 7 固著率（離心分離方法） (% ) 9 6 9 2 9 5 9 7 9 3 固著率（熱處理方法）（％ ) 9 4 9 1 9 3 9 6 9 1 吸油量（ml /1 〇〇R) 1 50 40 1 5 0 14 5 140 粉體抵抗量 (Ω cm) 7 5x 1 05 5Οχ 106 7 Ox 1 05 5 Ox 1 05 5·Ox 10s 靜電童（"C /^) -8 0 -6 5 -8 1 -8 5 -7.5

第81頁 1242580 _案號 91119376_年月日_修正五、發明說明（75) 表2 實施例6 資施例7 相對例1 相對例2 攪拌儀器 TK . ΕΒΑ . TK . TK . 旋轉速度（rpm) 7 0 0 0 5 0 0 0 7 0 0 0 7 0 0 0 混合裝置 TK . ΕΒΑ . Four P . Four P 旋轉速度（rpm) 排出壓（MPa) 7 0 0 0 5 0 0 0 200 200 葉片尖端速度 — — — — (M/s) 12 8 0 5 0 5 無機化合物 A. 2 0 0 A . 2 0 ί：) sc . # 1 6 A . 2 0 0 數量（W伪） 8 7 8 7 母粒子平均粒徑 9 1 8 9 6 5 9 3 子粒子平均粒徑 0-01 0-01 0 3 0-01 胺樹脂複合粒子之平均粒徑 9 1 9 · 0 9 · 5 9 3 標準差（ 5 0 4 8 5 3 5 1 胺樹脂複合粒子重量百分比 7 6 7 7 固著率（離心分離方法）（％ ) 8 0 1 00 5 3 固著率（熱處理方法）U) 7 4 9 3 3 2 吸油量（mt/'l 〇〇g) 1 4 5 9 0 16 0 110 粉體抵抗量 (Ω cm) 5 _ Οχ 106 7 . Οχ 105 1 6x 1010 1 . Οχ 1011 靜電量（"X:/ g) -6 _ 0 -8 5 -5-0 + 0-9

第82頁 1242580 _案號 91119376_年月日_修正五、發明說明（76) 表3 寶施例8 實施例9 實施例1〇實施例π 相對例3 揋拌儀器 EBA . TK . TK . TF：. TK . 旋轉速度(rpm) 5 0 0 0 7 0 0 0 7 0 0 0 7 0 0 0 7 00 0 混合裝置 EBA . TK . TK . TK . TK . 旋轉速度(rpm) 5 0 0 0 7 0 0 0 5 0 0 0 5 0 〇〇 5 0 0 0 排出壓（MPa) 葉片尖端速度 — — — --- — (M/s) 8 12 8 8 8 無機化合物 A1 . -C TTO-5 (N) Nano . Nano . Nano . 數量（wa ) 5 7 1 0 10 10 母粒子平均粒 9 1 8 9 8 5 8 · 8 8 · 8 徑子粒子平均粒 0-01 0-04 0-01 0-01 0*01 徑胺樹脂複合粒 9 2 8 · 9 8 6 8 8 8 · 8 子之平均粒徑標準差（⑽） 5 0 4 * 7 4 8 4 · 5 4 · 5 胺樹脂複合粒 6 7 9 9 9 子重量百分比固著率（熱處理 9 5 7 5 9 3 9 1 1 方法）《 )

第83頁 1242580 _案號91119376_年月日修正五、發明說明（77) 表4 寶施例1 2 實施例1 3 攪拌儀器 TK . TK . 旋轉速度（rPm ) 7 0 0 0 7 0 0 Π 混合裝置 TK . TK . 旋轉速度（rpm ) 4 0 0 0 7 0 0 0 排出壓（Μ P a ) 葉片尖端速度（M/ s ) --- --- 6 6 無機化合物 a . 2 0 0 A1 . - C 數量（Wt% ) 8 7 母粒子平均粒徑 2 0 2 9 子粒子平均粒徑 0-01 0-01 胺樹脂複合粒子之平均 2 2 3 1 粒徑標準差（μ m ) 0 · 9 1 · 2 胺樹脂複合粒子重童百 7 7 分比固著率（熱處理方法） 8 3 8 5 (% ) 雖本發明以較佳實施例揭露如上，但並非用以限定本發明之實施之範圍，任何熟習此項技藝者，在不脫離本發

第84頁 1242580 _案號 91119376_年月日_ίΜζ_ 五、發明說明（78) 明之精神與範圍内，當可做些許的變動與潤飾，及凡依本發明所作的均等變化與修飾，應以本發明之申請專利範圍所涵蓋，其界定應已申請專利範圍為準。

1242580 案號91119376 年月日修正

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Claims

1242580 _案號 91119376_年月日__ 六、申請專利範圍子硬化途中之胺樹脂前驅物〈Y Y〉以及胺樹脂粒子〈Z Z〉所選出之至少一種，與應固著之無機化合物，以分散於水中之狀態，於乳化劑之存在下，一邊賦與其剪力而一邊加以混合所得者。 6 .如申請專利範圍第5項之胺樹脂複合粒子，其中該剪力係於將應成為胺樹脂粒子之胺樹脂纟ί)驅物、應成為胺樹脂粒子之硬化中途之胺樹脂前驅物以及自胺樹脂粒子所選出之至少一種，與應固著之無機化合物以於水中分散之狀態下並在乳化劑之存在下以前端周速度2 m / s以上3 0 m / s以下之條件作回轉之葉片實行剪斷者。 7 .如申請專利範圍第5項之胺樹脂複合粒子，其中該剪力係於將應成為胺樹脂粒子之胺樹脂前驅物、應成為胺樹脂粒子之硬化中途之胺樹脂前驅物以及自胺樹脂粒子所選出之至少一種，與應固著之無機化合物以於水中分散之狀態下並在乳化劑之存在下以3 Μ P a以上及4 9 Μ P a以下之吐出壓相互衝突之方式加以施予者。 8 .如申請專利範圍第5項之胺樹脂複合粒子，其中該剪力係於一攪拌裝置中，且該攪拌裝置為具有連續設置有將流動方向轉變為直角之干擾板的槽，而於該攪拌裝置之槽内將應成為胺樹脂粒子之胺樹脂前驅物、應成為胺樹脂粒子之硬化中途之胺樹脂前驅物以及自胺樹脂粒子所選出之至

第88頁 1242580 _案號91119376_年月曰修正_ 六、申請專利範圍少一種，與應固著之無機化合物以於水中分散之狀態下並在乳化劑之存在下以〇 · 1 Μ P a以上及1 · 4 7 Μ P a以下之吐出壓予以壓送而實行強制循環或送液者。 9 .如申請專利範圍第5項之胺樹脂複合粒子，其中該胺樹脂前驅物係將胺化合物與甲醛以9 5〜9 8 °C之溫度範圍於該反應液之黏度為2 X 1 0 -2〜5 . 5 X 1 0 -2 P a · s之範圍内之時刻使其反應所得到之物質者。 1 0 . —種如申請專利範圍第1項所述之胺樹脂複合粒子之製造方法，係為胺樹脂粒子之表面固著無機化合物之胺樹脂複合粒子之製造方法，其特徵在於一無機化合物固著工程該胺樹脂複合粒子係由無機化合物與其中應成為胺樹脂粒子胺樹脂前驅物〈X X〉、成為胺樹脂粒子之硬化途中之胺樹脂前驅物〈Y Y〉及胺樹脂粒子〈z Z〉所選出之至少一種以分散於水之狀態，於乳化劑存在下，施以攪拌混合所製得，即一邊賦予剪力而一邊混合於前述應成為胺樹脂粒子胺樹脂前驅物〈X X〉、成為胺樹脂粒子之硬化途中之胺樹脂前驅物〈Y Y〉及胺樹脂粒子〈z Z〉所選出之至少一種之表面固著無機化合物者。 1 1 .如申請專利範圍第1 0項之胺樹脂複合粒子之製造方法，其中該無機化合物固著工程係將應形成胺樹脂粒子之胺樹脂前驅物與應固著之無機化合物以分散於水中之狀態且

第89頁 1242580 _案號91119376_年月曰修正_ 六、申請專利範圍在乳化劑之存在下一邊賦予剪力而一邊實行混合之工程；而其更具有添加觸媒使前述胺樹脂前驅物硬化之硬化工程者。 1 2 .如申請專利範圍第1 0項之胺樹脂複合粒子之製造方法，其中該無機化合物固著工程係包括有將應成為胺樹脂粒子之胺樹脂前驅物之水分散體與乳化劑之水溶液混合而使其乳濁化而調製出胺樹脂前驅物之乳濁液的乳濁液調製工程；對前述乳濁液調製工程所得之乳濁液添加觸媒而實行硬化反應之硬化工程；將前述硬化工程所得之包含有硬化途中之胺樹脂前驅物之懸濁液與應固著之無機化合物一邊賦予剪力而一邊加以混合的無機化合物混合工程。 1 3 .如申請專利範圍第1 2項之胺樹脂複合粒子之製造方法，其中該無機化合物固著工程者於其無機化合物混合工程之前係具有對包含硬化途中之胺樹脂前驅物之懸濁液添加以乳化劑之水溶液的乳化劑水溶液添加工程者。 1 4.如申請專利範圍第1 3項之胺樹脂複合粒子之製造方法，其中該無機化合物固著工程者於其無機化合物混合工程之前係具有添加甲醛水溶液之甲醛水溶液添加工程者。 1 5 .如申請專利範圍第1 0項之胺樹脂複合粒子之製造方法，其中該無機化合物固著工程係將胺樹脂粒子及應固著之

1242580 _案號 91119376_年月日_魅_ 六、申請專利範圍無機化合物在分散於水中之狀態下且在乳化劑之存在下一邊賦予剪力而一邊加以混合之工程者；而於前述無機化合物固著工程之前係具備有將應成為胺樹脂粒子之胺樹脂前驅物之水分散體與乳化劑之水溶液加以混合且使其乳濁化而調製出胺樹脂前驅物之乳濁液的乳濁液調製工程，與將前述乳濁液調製工程所調製出之乳濁液添加以觸媒而使前述胺樹脂前驅物硬化的硬化工程；而前述無機化合物固著工程係具備有對前述硬化工程所得之包含有胺樹脂粒子之懸濁液添加以乳化劑之水溶液的乳化劑水溶液添加工程，與將前述乳化劑水溶液添加工程所得之懸濁液與應固著之無機化合物一邊賦予剪力而一邊混合之無機化合物混合工程者。 1 6 .如申請專利範圍第1 5項之胺樹脂複合粒子之製造方法，其中該無機化合物固著工程者於其無機化合物混合工程之前係具有添加甲醛水溶液之甲醛水溶液添加工程者。 1 7 .如申請專利範圍第1 0項之胺樹脂複合粒子之製造方法 ’其中該矣力係於將應成為胺樹脂粒子之胺樹脂如驅物、應成為胺樹脂粒子之硬化中途之胺樹脂前驅物以及自胺樹脂粒子所選出之至少一種，與應固著之無機化合物以於水中分散之狀態下並在乳化劑之存在下以前端周速度2 m / s以上3 0 m / s以下之條件作回轉之葉片實行剪斷者。

1242580 _案號91119376_年月曰修正_ 六、申請專利範圍 1 8 .如申請專利範圍第1 0項之胺樹脂複合粒子之製造方法 ^其中該力係於將應成為胺樹脂粒子之胺樹脂$1)驅物、應成為胺樹脂粒子之硬化中途之胺樹脂前驅物以及自胺樹脂粒子所選出之至少一種，與應固著之無機化合物以於水中分散之狀態下並在乳化劑之存在下以3 Μ P a以上及4 9 Μ P a 以下之吐出壓相互衝突之方式加以施予者。 1 9 .如申請專利範圍第1 0項之胺樹脂複合粒子之製造方法，其中該剪力係於一攪拌裝置中，且該攪拌裝置為具有連續設置有將流動方向轉變為直角之干擾板的槽，而於該攪拌裝置之槽内將應成為胺樹脂粒子之胺樹脂前驅物、應成為胺樹脂粒子之硬化中途之胺樹脂前驅物以及自胺樹脂粒子所選出之至少一種，與應固著之無機化合物以於水中分散之狀態下並在乳化劑之存在下以0 . 1 Μ P a以上及· 4 7 Μ P a以下之吐出壓予以壓送而實行強制循環或送液者。

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