RU2428432C1 - Способ получения наночастиц низкомолекулярного хитозана - Google Patents
Способ получения наночастиц низкомолекулярного хитозана Download PDFInfo
- Publication number
- RU2428432C1 RU2428432C1 RU2010112356/13A RU2010112356A RU2428432C1 RU 2428432 C1 RU2428432 C1 RU 2428432C1 RU 2010112356/13 A RU2010112356/13 A RU 2010112356/13A RU 2010112356 A RU2010112356 A RU 2010112356A RU 2428432 C1 RU2428432 C1 RU 2428432C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- rpm
- low
- temperature
- molecular chitosan
- chitosan
- Prior art date
Links
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способам получения хитина и его производных, а именно к способам получения низкомолекулярного хитозана и его наночастиц. Способ получения наночастиц низкомолекулярного хитозана включает приготовление раствора предварительно очищенного низкомолекулярного хитозана в фильтрованной 1-2 масс.% водной уксусной кислоте, прибавление растворов гидроксидов щелочных металлов или аммония в течение 2 часов, диспергирование системы с помощью механической мешалки со скоростью 200-300 об/мин при температуре 20°С до рН 6,9-7,0. Далее дисперсию центрифугируют со скоростью 10000 об/мин. Полученный твердый остаток редиспергируют в бидистилляте при механическом перемешивании со скоростью 200-300 об/мин при температуре 20°С. Изобретение позволяет упростить способ получения наночастиц низкомолекулярного хитозана и его аппаратное оформление без образования нежелательных вредных веществ.
Description
Изобретение относится к способам получения хитина и его производных, а именно к способам получения низкомолекулярного хитозана и его наночастиц.
В последнее время значительный интерес проявляется к наноструктурированным полимерам. В силу большой удельной поверхности наночастицы проявляют отличные от обычных полимеров свойства и существенное увеличение характерных. Это открывает большие возможности использования их в различных отраслях науки и техники, в частности при создании лекарственных веществ. Такие структуры имеют большое сродство к мембране клетки, и малые размеры позволяют легко проникать в ядро клетки.
Однако основной проблемой при получении наночастиц является их устойчивость. В силу высокой удельной поверхностной энергии таких частиц они проявляют чрезвычайно высокую склонность к агрегации. Важнейшей задачей при получении наночастиц является придание им свойства устойчивости к агрегации. Повышение устойчивости может быть достигнуто созданием условий, препятствующих агрегации. К числу таковых относят создание двойного электрического слоя, структурных барьеров и т.д. Наиболее перспективным является первый.
Имеющиеся в литературе данные показывают, что существующие методы получения нанохитозана основываются именно на таком подходе.
Известен способ, предусматривающий в качестве стабилизирующего агента использовать поверхностно-активные вещества, такие как алкилсульфонаты щелочных металлов или аммония или амино(имино)алканоаты (Патент US 6638918 В2, опубл. 28.10.2003), дикарбоновые кислоты (виннокаменная, терефталевая и другие) (Патент US 2005/0260274, опубл. 24.11.2005).
Помимо этого предложен способ, предусматривающий образование слоя препятствующего агрегации наночастиц хитозана. В качестве стабилизатора использован глибурид (Патент US 2005/0226938, опубл. 13.10.2005).
Ультрамелкие наночастицы хитозана (10-20 нм) получают приготовлением эмульсии, предусматривающим на первом этапе смешение при перемешивании раствора хитозана, неионогенных поверхностно-активных веществ, циклогексана и гексанола-1. На втором этапе готовят микроэмульсию, состоящую из циклогексана, гексанола-1, виннокаменной кислоты, гидроксисукцинимида, неионогенного поверхностно-активного вещества и ЕДС. В последующем полученные микроэмульсии при интенсивном перемешивании смешивают (Патент WO 2009/009469 А1, опубл. 15.01.2009).
Разработан способ получения высокомолекулярного нанохитозана, основанный на взаимодействии макромолекул хитозана в растворе уксусной кислоты с солями, такими как нитрат серебра, с последующим добавлением гидроксида натрия или калия (Патент US 2008/0234477, опубл. 25.09.2008).
Описанные способы имеют ряд недостатков, к числу которых следует отнести высокую продолжительность процесса диспергирования, сложность аппаратурного оформления и многостадийность процесса формирования наночастиц хитозана. Использование в процессе образования наночастиц хитозана вредных веществ, таких как циклогексан, гидроксисукцинимид, ПАВ, накладывает ограничения на практическое использование их в фармации, медицине, пищевой промышленности.
Технический результат заключается в упрощении способа получения наночастиц и упрощении его аппаратного оформления.
Технический результат достигается тем, что способ получения наночастиц низкомолекулярного хитозана включает приготовление раствора 0,1 масс.% предварительно очищенного низкомолекулярного хитозана в отфильтрованной 1-2% водной уксусной кислоте, прибавление со скоростью 0,1-0,2 мл/мин раствора гидроксидов щелочных металлов или аммония в течение 2-х часов при температуре 20°С до достижения рН 6,9-7,0, диспергирование системы с помощью механической мешалки со скоростью 200-300 об/мин, по окончании процесса дисперсию центрифугируют со скоростью 10000 об/мин и полученный твердый остаток редиспергируют в бидистилляте (0,1 г в 100 мл) при механическом перемешивании со скоростью 200-300 об/мин при температуре 20°С.
Размер частиц определяли с помощью динамического светорассеяния на приборе Photocor Complex.
Пример 1.
0,1 г предварительно очищенного хитозана (средняя молекулярная масса 10 кДа) растворяют в 100 мл отфильтрованной через фильтр с диаметром пор 0,45 мкм 1% СН3СООН. В полученный раствор при перемешивании с помощью механической мешалки (200 об/мин) в течение 2 часов прибавляют 0,1 н раствор КОН со скоростью 0,2 мл/мин при температуре 20°С до рН 6,9. Полученную дисперсию центрифугируют и твердый остаток редиспергируют в бидистилляте (0,1 г в 100 мл). Затем фильтруют через фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. Размер частиц составляет 83 нм.
Пример 2.
0,1 г предварительно очищенного хитозана (средняя молекулярная масса 10 кДа) растворяют в 100 мл отфильтрованной через фильтр с диаметром пор 0,45 мкм 1% СН3СООН. В полученный раствор при перемешивании с помощью механической мешалки (200 об/мин) в течение 2 часов прибавляют 0,1 н. раствор NH4OH со скоростью 0,2 мл/мин при температуре 20°С до рН 6,9. Полученную дисперсию центрифугируют и твердый остаток редиспергируют в бидистилляте (0,1 г в 100 мл). Затем фильтруют через фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. Размер частиц составляет 50 нм.
Пример 3.
0,1 г предварительно очищенного хитозана (средняя молекулярная масса 10 кДа) растворяют в 100 мл отфильтрованной через фильтр с диаметром пор 0,45 мкм 2% СН3СООН. В полученный раствор при перемешивании с помощью механической мешалки (300 об/мин) в течение 2 часов прибавляют 0,1 н. раствор NH4OH со скоростью 0,1 мл/мин при температуре 20°С до рН 7,0. Полученную дисперсию центрифугируют и твердый остаток редиспергируют в бидистилляте (0,1 г в 100 мл). Затем фильтруют через фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. Размер частиц составляет 30 нм.
Claims (1)
- Способ получения наночастиц низкомолекулярного хитозана, включающий приготовление раствора, предварительно очищенного низкомолекулярного хитозана в фильтрованной 1-2 мас.% водной уксусной кислоте, прибавление растворов гидроксидов щелочных металлов или аммония в течение 2 ч, диспергирование системы с помощью механической мешалки со скоростью 200-300 об/мин при температуре 20°С до рН 6,9-7,0, по окончании процесса дисперсию центрифугируют со скоростью 10000 об/мин и полученный твердый остаток редиспергируют в бидистилляте при механическом перемешивании со скоростью 200-300 об/мин при температуре 20°С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2010112356/13A RU2428432C1 (ru) | 2010-03-30 | 2010-03-30 | Способ получения наночастиц низкомолекулярного хитозана |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2010112356/13A RU2428432C1 (ru) | 2010-03-30 | 2010-03-30 | Способ получения наночастиц низкомолекулярного хитозана |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2428432C1 true RU2428432C1 (ru) | 2011-09-10 |
Family
ID=44757590
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2010112356/13A RU2428432C1 (ru) | 2010-03-30 | 2010-03-30 | Способ получения наночастиц низкомолекулярного хитозана |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2428432C1 (ru) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2627540C1 (ru) * | 2016-04-14 | 2017-08-08 | Сергей Вадимович Левитин | Способ получения нанокристаллитов низкомолекулярного хитозана |
RU2627870C1 (ru) * | 2016-08-12 | 2017-08-14 | Федеральное государственное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Фундаментальные основы биотехнологии" Российской академии наук" (ФИЦ Биотехнологии РАН) | Способ получения низкомолекулярного хитозана и олигомеров хитозана |
RU2727360C1 (ru) * | 2019-09-19 | 2020-07-21 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский национальный исследовательский государственный университет имени Н.Г. Чернышевского" | Способ получения наночастиц хитозана |
RU2754849C1 (ru) * | 2020-07-20 | 2021-09-08 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ставропольский государственный аграрный университет" | Способ фракционирования ниосом |
-
2010
- 2010-03-30 RU RU2010112356/13A patent/RU2428432C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2627540C1 (ru) * | 2016-04-14 | 2017-08-08 | Сергей Вадимович Левитин | Способ получения нанокристаллитов низкомолекулярного хитозана |
RU2627870C1 (ru) * | 2016-08-12 | 2017-08-14 | Федеральное государственное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Фундаментальные основы биотехнологии" Российской академии наук" (ФИЦ Биотехнологии РАН) | Способ получения низкомолекулярного хитозана и олигомеров хитозана |
RU2727360C1 (ru) * | 2019-09-19 | 2020-07-21 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский национальный исследовательский государственный университет имени Н.Г. Чернышевского" | Способ получения наночастиц хитозана |
RU2754849C1 (ru) * | 2020-07-20 | 2021-09-08 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ставропольский государственный аграрный университет" | Способ фракционирования ниосом |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Fang et al. | Effect of molecular weight and pH on the self-assembly microstructural and emulsification of amphiphilic sodium alginate colloid particles | |
Shen et al. | Crystallization and aggregation behaviors of calcium carbonate in the presence of poly (vinylpyrrolidone) and sodium dodecyl sulfate | |
RU2428432C1 (ru) | Способ получения наночастиц низкомолекулярного хитозана | |
JP6116792B2 (ja) | サブミクロンのシェル/コア粒子のミニサスポエマルジョン又は懸濁液の製造方法 | |
Hirai et al. | Biomimetic synthesis of calcium carbonate particles in a pseudovesicular double emulsion | |
RU2598748C1 (ru) | Способ получения нанокапсул адаптогенов в альгинате натрия | |
US20110217553A1 (en) | Frozen Ionic Liquid Microparticles and Nanoparticles, and Methods for their Synthesis and Use | |
EP2308799A2 (en) | Ph sensitive metal nanoparticle and preparation method | |
TW200844164A (en) | Cellulose fine particle, dispersion liquid thereof and dispersion body thereof | |
JP5760245B2 (ja) | 多孔質シリカ粒子を調製するプロセス、その粒子およびその使用 | |
Sun et al. | Carbon quantum dot-based fluorescent vesicles and chiral hydrogels with biosurfactant and biocompatible small molecule | |
WO2010072018A1 (zh) | 交联葡聚糖磁性复合微粒及其制备方法及其使用 | |
CN103788402B (zh) | 一种碳量子点/锂皂石乳液稳定体系及制备石蜡乳液的方法 | |
CN110511444B (zh) | Cmc/fa-壳聚糖盐酸盐复合纳米颗粒、其制备方法及应用 | |
Magdassi et al. | Formation of positively charged microcapsules based on chitosan-lecithin interactions | |
CN114854432B (zh) | 一种基于动态共价键的智能乳状液及其制备方法 | |
CN104823970A (zh) | 一种载药Pickering乳液的制备方法 | |
TW201004973A (en) | Process for preparing nanoparticles of chitosan in water phase | |
Lauth et al. | Self-assembly and shape control of hybrid nanocarriers based on calcium carbonate and carbon nanodots | |
JP2009057627A (ja) | 濃厚ナノ金コロイド液と金微粉体およびその製造方法 | |
CN104958767A (zh) | 一种具有生物相容性的pH敏感环糊精纳米粒子的制备方法 | |
CN107802845B (zh) | 一种使用丝素蛋白分子对疏水性纳米粒子相转换的方法 | |
CN107970224B (zh) | 一种脂质修饰磁性氧化石墨烯复合材料的制备方法及应用 | |
JP2004067883A (ja) | 微粒子の製造方法 | |
US20160184899A1 (en) | Method for preparing a dendrimer type or dendrimer-derived metal nanostructure in liquid-liquid interface and dendrimer type or dendrimer-derived metal nanostructure prepared by same |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140331 |