TWI224583B - Alkali-free aluminoborosilicate glass, and uses thereof - Google Patents

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TWI224583B TW090100026A TW90100026A TWI224583B TW I224583 B TWI224583 B TW I224583B TW 090100026 A TW090100026 A TW 090100026A TW 90100026 A TW90100026 A TW 90100026A TW I224583 B TWI224583 B TW I224583B
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Schott Glas
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Description

1224583 五、發明說明（1) 2 m有關一種不含鹼之矽酸鋁硼玻㉟。本發明亦係 關於此種玻璃的用途。 製造用於應用之玻璃係於平坦面板液晶顯示器技術之基 板2尚度之需求，例如用於TN(扭向列）/STN(超扭向列）顯 不為、主動矩陣液晶顯示器（AMLCDs)，薄膜電晶體（TFTs) 或電漿定址液晶（PALCs)。玻璃除了需要高度抗熱衝擊性 以及對平坦面板螢幕製造過程使用的活潑化學品且有良好 瓦性外，玻璃須於寬廣光譜範圍（VIS，uv)具有高度透光 2盆以及為了保留重量與低密度。用作為積體半導體電路 的基板材料例如用於TFT顯示器（「玻璃上晶片」）額外 =匹配至薄膜材料石夕’其通常係於至多3町的低溫以 矽（a-Sl)形式沉積於玻璃基板上。非晶矽部分係經由 於約6 0 〇 °c溫度藉加熱處理來再結晶。由於非晶矽邻 二？吉果部份結晶形多晶石夕層其特徵為熱膨脹係 依據非晶石"多晶石夕比而定，熱膨脹：： «20/300可由2·9χ 10-6/K至4·2χ 1〇-6/κ間變化。當實質上結 J石夕：係藉高於70(TC之高溫產生或藉CVD方法直接沉積° 二:、同樣為薄膜光電伏打電池所需，所要求基板具有顯 者IV低的熱膨脹係數為3 · 2 x 1 〇-6 / κ或以下。 力Π ’☆顯示器以及光電伏打電池技術的應用要求不存 金屬離子。鑑於Na+擴散進入半導體層通常會造成 度毋化」作用，可忍受製造結果低於1 000 ppm之氧化鈉濃 而要可以大型產業規模以適當品質（不含氣泡、鈕結、
90100026.ptd 第4頁 1224583 五、發明說明（2) 包含體）例如於漂浮玻璃廠或藉拉引法經濟地製造適當玻 璃。特別，藉拉引法製造帶有低表面浪形之薄的（< 1毫米） 不含條紋的基板要求玻璃具有高度反玻化穩定性。於製造 過程緊壓基板，特別於T F T顯示器之例，其對半導體顯微 結構具有不良影響，需建立適當的與溫度相關的玻璃黏度 特徵性解決··就熱處理及形狀穩定性而言，須具有夠高玻 璃轉變溫度，亦即Tg >70 0 °C，於其他方面不具有過高熔 化及處理（VA )溫度，亦即VA $ 1 3 5 0 °C。
LCD顯示器技術或薄膜光電伏打電池技術對玻璃基板的 要求也述於「Glass substrates for AMLCO applications:properties and implications」作者】.（]· Lapp ，SPIE Proceedings, Vol· 3014， invited paper (1997) ’ 以及於「Photovoltaik-Strom aus der Sonne」 作者J· Schmid，Verlag C. F· Mii—ller，Heidelberg 1 9 94 ° 藉鹼土金屬矽酸鋁硼玻璃最佳能實現前述要求之侧繪。 但已知於下列公開文獻所描述顯示器或太陽能電池基板玻 璃仍有缺點，而無法滿足全部要求·· 無數參考文獻敘述具有低Mg〇及/或CaO含量之玻璃
·· JP 9-1 69 538 A，JP 4- 1 60 030 A，JP 9- 1 0 0 1 35 A， EP 714 862 A1 ，EP 341 313 B1 ，US 5,374,595 ，JP 9-48632 A ’JP 8-295530 A ，W0 97/11919 及WO 9 7 / 1 1 9 2 0。此等玻璃不具有所需熔解性質，其於黏度j 〇2 dPas以及ΙΟ4 dPas具有極為高溫可證，且具有相對高密
\\312\2d-code\90-03\90100026.ptd 1224583 五、發明說明（3) 度。同等也應用於不含MgO的玻璃，可參考DE 37 30 4：10 Al，US 5, 1 1 6, 78 7 及US 5, 1 1 6, 78 9 〇 換言之，如JP 6卜1 23 53 6 A所述，具有高Mg〇含量的玻 ㈣就其化學品抗性以及反玻化及以分離表現而言皆不足。 W0 98/270 1 9所述玻璃含有極少量BaO及SrO，同樣對結 晶化敏感。 如EP 341313 B1所述，具有重鹼土金屬BaO及/或Sr〇高 含量的玻璃，具有非期望的高密度及不良熔解性。對Jp 1 0 - 7 2 2 3 7 A之玻璃亦為如此。根據其貫施例，破璃於黏产 1 04 dPas以及1 02 dPas時具有高溫。 具有低硼酸含量的玻璃同樣也具有過高熔點，或由於此 種結果，於此等玻璃處理上要求的熔化及處理溫度具有過 高黏度。此點亦應用於JP 10-45422 A，JP 9-263421 A及 JP 6卜1 325 3 6 A之玻璃。 此外，此型玻璃當與低BaO含量組合時具有高度反破化 傾向。 相反地，如US 4, 824, 808所述，具有高硼酸含量之玻璃 之耐熱性以及化學品抗性不足，特別對鹽酸溶液的抗性不 足。 具有相對低S i 〇2含量的玻璃不具有夠高的化學品抗性， 特別是其含相對大量BgO3及/或MgO，以及鹼金屬含量低。 此點應用於W0 97/ 1 1 9 1 9及EP 6 72 62 9 A2之玻璃。後述參 考文獻之相對富含Si〇2變化例僅含低Al2〇3含量，此點對於 結晶化表現不利。
1224583
JP 9-12333 A叙述用认了石琳 .R η & 碟的玻璃之Al2〇3或82%的含量 車义低’ B2 〇3早純僅為選擇拇 > Λ ^ μ 诨丨生烕分。具有咼鹼土金屬氧化物 含量與高度熱膨脹性之玻璁 m +你甘丁 &人m 坡㈤，因此使其不適合用於LCD或 PV技術。 A1敘述TFT應用之玻璃，其具有熱膨脹係 數 a2G/3GG <5· 5x 10-6/K，根據實施例為-4· Ox 10-6/K。此 ^具有相對高AO3含量以及相對低Si〇2含量的玻璃不具有 高度化學品抗性’特別對稀鹽酸不具有高度抗性。 DE/1 9 6 0 1 0 22 A1敘述選自極為寬廣組成範圍的玻璃 ，其須含有Zr〇2及SnO。此等低Al2〇3玻璃由其&〇2含量故 傾向於具有玻璃缺陷。 DE 1 9 6 1 7 344 C1以及DE 1 9 6 0 3 6 89 C1藉申請人揭示 不含鹼而含有Sn〇2之低Si〇2或低Al2〇3玻璃，其具有熱膨脹 係數 0^0/300 約3 · 7 X 1 0_6 /κ以及極佳化學品抗性。其適人用 於顯示器技術。但因其須含有211〇，故不理想，特別用於 漂浮玻璃廠不理想。特別於較高Z n 〇含量（> 1 · 5 %重量比） 時，經由蒸發以及隨後冷凝於熱成形範圍，於玻璃表面有 形成Ζ η 0塗層的風險。 JP 9- 1 5 6 9 53 Α亦係關於顯示器技術用之不含鹼玻璃其 A I2 〇3含量低。此等玻璃之耐熱性不足，由範例玻璃之玻 璃轉變溫度可證。
於日本未審查之公開案JP 10-25132 A，JP 10-114538 A ’ JP 10-130034 A ， JP 10-59741 A ， JP 10-324526 A ， JP 11-43350 A ，JP 10-139467 A ，JP 10-231139 A 及JP
\\312\2d-code\90-03\90100026.ptd 第7頁 1224583 五、發明說明（5) 1 1 - 4 9 5 2 0 A，敘述極為寬廣的顯示器玻璃組成範圍，其可 利用多種選擇性成分改變，以及其於各例中係混合一或多 種特定精製劑。但此等參考文獻並未指示具有前述完整要 求玻璃如何以特定方式來獲得。 本發明之一目的係提供一種玻璃其可符合液晶顯示器特 另|JTFT顯示器，以及對薄膜太陽能電池特別以v c_si為主 的電池之玻璃基板加諸的物理及化學要求，該等玻璃具有 高度耐熱性、有利的處理範圍以及充分的反玻化安定性。 該目的可經由申請專利範圍主項所定義之矽酸鋁硼玻璃 達成。 玻璃含有>58%至65%重量比Si 〇2。於更低含量時，化學 品抗性受損，而於更高含量時，熱膨脹過低因而"玻璃^結 晶化傾向升高。較佳最高含量為6 4. 5 %重量比。 玻璃含有>20%至25%重量比Α1Λ。Ah%對玻璃之耐熱性 具有正面影響，而無需過度升高處理溫度。當含量低時， 玻璃變成對結晶化太過敏感。較佳使用至少重旦^ ’ 比，特別至少21%重量比的ΑΙΛ。較佳使 二〇里 比之ΜΛ含量。 使用取南m重量 B2 〇3含量限於最高值11 · 5 %重量比，傀告 _ 、、西洚τ 人曰$ > , A 4口中外與〇 運成南玻璃轉變 /皿度Tg。含$更咼也會相告化學品的抗性。 高含量為11%重量比。B2〇3含量高於6%重晉4 1 土巧％之取 !里比，你石宏保读 璃具有良好熔解性以及良好結晶安定性。 ” 主要玻璃成分為網工改性之鹼土金屬4^ 蜀乳化物。特別妳i 改變其含量可達成介於2.8x 10-VK至3 6χ ι〇_6/κ的熱膨
11 第8頁 W312\2d>code\90-03\901〇〇〇26.ptd 1224583 五、發明說明（6) 脹係數。個別氧化物存在有下列性質： 玻璃含有由4%至< 6.5%重量比之Mg〇，以及>4.5%至8%之 CaO。此二成分濃度相當高對預定的低密度以及低處理溫 度性質具有正面影響，而其相對較低濃度則有利於結晶安 定性以及化學品抗性。 此外’玻璃含有BaO至少0.5%重量比。BaO之最大含量限 於低於5· 0%重量比。如此確保良好熔解性且維持其密度 低0
此外，玻璃含有至多低於4%重量比之相對重質的鹼土 金屬氧化物SrO。將此種選擇性成分限於較低的最大含量 特別有利於獲得低密度及良好熔解性之玻璃。為了改善 結晶安定性，較佳存在有Sr〇，特佳含量至少〇· 2%重量 比。 此種情況下，Ba〇及Sr0之總含量係大於3%重量比，俾確 保足夠結晶安定性。 玻埚可含有至多2%重量比Zn〇，較佳小於2%重量比Zn〇 網工=性劑ZnG具有結構疏鬆化功能且比驗土金屬氧化物 對^膨脹的^響較小。其對黏度特徵系列的影響類似匕〇
3寸】、藉浮面方法處理玻璃為例，ZnO含量較佳限於| 高值1. 5%重量比。f古入旦腺择古此u ^ ^ 更同3里將k同非期望的Ζ η 0塗層形成 於玻璃表面上的風卜 ^ ^ ja λ- * . y H ^ A 風險，该塗層係經由蒸鍍以及隨後於埶， 形階段冷凝形成。 & '> 玻璃不含驗。 含驗金屬氧化物 不含鹼」一詞用於此處表示玻璃大致不 但可含有低於10〇〇 ppm之雜質。
\\312\2d-code\90-03\90100026.ptd 第9頁 1224583 五、發明說明（7) 玻夕可含有至多2%重量比Zr〇2+Ti〇2，此處叫含量及 自至多2%重量比°zr〇2可有利於提高玻璃之耐 ^ 由於洛解度低，Zr〇2確實提高含Zr〇2之熔解殘餘 :::謂的錘巢於玻璃的風險。因此，較佳删除叫。來 自方；3鍅之腐蝕透過材料腐蝕造成的低Zr 題：m2之優點可降低日光作用傾向，即減少因uvj夂 ϋ成於可見光波長區之傳輸。當含量高於2%重量比時， 於與Fe3+離子形成錯合物而使顏色脫落，該係由 用的原料雜質造成於玻璃中以低濃度存在。 旦玻璃含有平常用量之習知精製劑：如此含有至多I 5%重 ! &As2〇3，Sb2 03，Sn02及/或Ce〇2。同理可添加各^ 5%重 罝比C1 (例如呈BaCL形式）、F-(例如呈Cai?2形式）、或如2_ (例如呈BaS04 形式）。As2 03，Sb2 03，Ce〇2，Sn〇2，C1/，F_4及 S〇42_之總和不可# @1. 重量比。 右刪除AsA以及SbA，則玻璃不僅可使用多種拉引法 處理，同時也可藉浮面方法處理。 / 例如有關容易分批製備，刪除Zr〇2以及Sn%為有利的， 而仍然獲得具有前述性質側繪的玻璃，特別具有高度耐熱 性及化學品抗性以及低度結晶化傾向的玻璃。 實施例· 玻璃係於鉑/銥坩堝於162 (TC由習知原料製造，習知原 料除了無可避免的雜質以外大致不含鹼。熔體於此溫度精 製一個半小時，然後移轉至感應加熱鉑坩堝以及於丨55〇 Ό 攪拌3 0分鐘均化。 '
\\312\2d-code\90-03\90100026.ptd 第10頁 1224583
成（以％重量比表 濃度0. 3%重量 一下表顯示11例根據本發明之玻璃及其組 示，以氧化物為基準）及其最主要的性質 比之精製劑Sn〇2未列出。列舉下列各性質 •熱膨脹係數[ 10-6/K] •密度P [克/立方厘米] •根據DIN 5 2 324藉膨脹計測量之破璃轉變溫度τ [ ? •於黏度1 04 dPas之溫度（稱作τ 4 [ t ])文又g •於黏度102 dPas之溫度（稱作τ 2 [t])，係由瓦格 富車-塔曼（Vogel - Fulcher-Tammann)方程式計管 •折射指數nd • 「HC1」耐酸性，係於95°C使用5%強度鹽酸處理24小 時後測量各邊拋光的5 0毫米X 5 0毫米X 2毫米玻璃板之重 量損失（材料去除值）表示[毫克/平方厘米] •對經缓衝的氫氟酸「BHF」之抗性，係於23 °C使用1 〇% 強度NH4F · HF溶液處理20分鐘後測量各邊拋光的50毫米x 5 0毫米X 2毫米玻璃板之重量損失（材料去除值）表示[毫克 /平方厘米]。
\\312\2d-code\90-03\90100026.ptd 第11頁 1224583
實施例：組成（以％重量比表示，以氧化物為基準）以 根據本發明之玻璃之主要性質。 反 1 2 3 4 5 6 Si〇2 59.0 58.5 58.5 60.0 58.5 60.7 B2O3 7.0 6.5 6.5 6.6 8.1 6.5 A 1 2 〇 3 20.5 21.2 21.2 21.2 21.2 20.2 Mg〇 4.5 4.5 4.5 4.2 4.2 4.2 Ca〇 5.0 5.0 5.0 4.6 4.6 4.8 Sr〇 1.9 0.5 3.5 2.6 2.6 2.8 Ba〇 1.8 3.5 0.5 0.5 0.5 0.5 ZnO - - - 供 Q 2〇n〇0 [ 1 〇·6/Κ] 3.44 3.42 3.55 3.31 3.33 3.3 7 P [克/立方厘米] 2.50 2.52 2.52 2.48 2.48 2.48 ts rc ] 741 747 742 749 738 745 T4 [°C ] 1279 1285 1263 1293 1276 1292 T2 [°C ] 1629 1632 1620 1648 1627 1650 n d 1.526 1.528 1.528 1.524 1.524 1.523 HC1 [毫克/平方厘米]i 0.88 0.76 n . m.: π . m .] α. m. 1 3.68 HC1 [毫克/平方厘米]1 3.66 ' 0.65 < 0.73 ( 3.6 7 ( 3.67 ( 〕.65 η · m .=未測量 (續表請參考次頁）
90100026.ptd 第12頁 1224583 五、發明說明（ίο) 續表： 7 8 9 10 11 Si〇2 59.5 59.3 58.3 58.5 58.2 B 2〇3 7.5 6.1 6.1 6.5 7.2 Al2〇3 20.2 20.2 20.2 22.8 20.9 Mg〇 4.2 6.0 6.0 4.1 4.1 Ca〇 4.8 4.8 4.8 4.6 6.0 Sr〇 2.8 2.8 2.8 0.2 0.2 Ba〇 0.5 0.5 0.5 3.0 3.1 Zn〇 - 1.0 • 擊 a 2 0 / 3 0 0 [10-6/K] 3.38 3.54 3.57 3.24 3.47 p [克/立方厘米] 2.48 2.5 1 2.53 2.50 2.51 Tg [°C ] 736 744 738 756 740 T4 [°C ] 1278 1271 1255 1298 1264 T2 [°C ] 1633 1617 1695 1647 1624 nd 1.523 1.529 1.531 1.526 1.528 HC1 [毫克/平方厘米] n. m. 0.67 0.66 0.94 η . m. HC1 [毫克/平方厘米] 0.66 0.74 0.77 0.64 丨 0.62 η · m ·二未測量
90100026.ptd 第13頁 山4583
^實施例之舉例說明，根據本發明之玻璃具有下列有利 •熱知服係數 α2〇/3。。為 2. 8 X IO'Vk 至 3. 6 X 10—6/K 之間， 如此匹配非晶矽以及遞增多晶矽的膨脹表現。 ..Tg >7〇〇 c，此乃極高的玻璃轉變溫度亦即高度耐埶 '。此點對於製造上之最低可能緊壓性為必要白勺，以及對 方^玻璃作為非晶矽層塗層的基板且隨後退火的用途相當重 • Ρ<2·600克/立方厘米，一種低密度。 •於黏度1〇4 dPas之溫度至多為135{KC，以及於黏度 所dPas之/皿度至多為1 720 c，表示有關熱成形及熔解性 貝具有適當黏度特徵。玻璃可藉各種拉引法例如薄片下拉 :”引或溢流融合方法製造成為平板玻璃；以及於較 ，具體貫施例中’若玻璃不含AW以及 也可 洋面方法製造。 •高度化學品抗性’自對鹽酸以及對經緩衝的氫氣酸具 :良好抗性可證’目此讓玻璃對平坦面板營幕製造時使用 的化學品具有充分惰性。 • nd S 1 · 5 3 1，一低折射率。此種性質為高度穿透的物 理先決要件。 •玻璃具有高度抗熱衝擊性質及良好反玻化性質。 如此，玻璃適合用作為顯示器技術，特別TFT顯示器以 及薄膜光電伏打電池作為基板玻璃。
1224583 圖式簡單說明 90100026.ptd 第15頁

Claims (1)

  1. I2245B3 丨案號90100026 曰 修正 9L B. S〇i 修正本 六、〜申請專科^ 1. 一種不含鹼之矽酸鋁硼玻璃，其組成如下（以％重量比 表示，以氧化物為基準）·· Si〇2 B2 〇3 A 12 〇3 MgO CaO SrO BaO 帶有SrO+BaO ZnO Φ >58-65 >6-11. 5 >20-25 4-<6. 5 >4.5-8 0 - <4 0·5-<5 >3 0-2 。 2. 如申請專利範圍第1項之矽酸鋁硼玻璃，其中，包含 至少20. 5%重量比，且較佳大於21%重量比A 12 03。 3. 如申請專利範圍第1或2項之矽酸鋁硼玻璃，其中，具 有如下組成（以％重量比表示，以氧化物為基準）’： Zr02 0-2 Ti02 0-2 帶有 Zr02 + Ti02 0-2 A s2 O3 0 - 1. Sb2 03 0-1. Sn02 0-1. Ce02 0 -1. ci- 0-1. F- 0-1.
    90100026.ptc 第16頁 1224583 案號 90100026 月 曰 修正 六、申請專利範圍 -1· -1. SO/- 帶有 A s2 03 + S b2 03 + S η 02 + Ce02+Cl -+ F_ + S042- 0 4. 如申請專利範圍第1項之矽酸鋁硼玻璃，其中，該玻 璃除了無法避免的雜質之外，不含氧化砷及氧化銻，以及 該玻璃可於漂浮玻璃薇製造。 5. 如申請專利範圍第1項之矽酸鋁硼玻璃，其中，該玻 璃具有熱膨脹係數a2Q/3Q()於2· 8 X 10-6/K至3. 6 X 1〇-6/Κ，玻 璃轉變溫度Tg > 700 °C，以及密度p< 2.6 0 0克/立方厘 米。 6. 如申請專利範圍第1或2項之矽酸鋁硼玻璃，其中，該 玻璃係用於顯示器技術作為基板玻璃。 7 ·如申請專利範圍第1或2項之矽酸鋁硼玻璃，其中，該 玻璃係用於溥膜光電伏打電池作為基板玻璃。 Φ
    90100026.ptc 第17頁
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