TW593774B - F2 gas generating apparatus, F2 gas generating method and F2 gas - Google Patents

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Tetsuro Tojo
Jiro Hiraiwa
Hitoshi Takebayashi
Yoshitomi Tada
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Toyo Tanso Co
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Description

593774 A7 ___ B7 五、發明説明(1 ) 【發明所屬之技術領域】 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明是關於氟氣產生裝置及氟氣產生方法以及氟 氣。特別是關於產生被使用在半導體等的製造工程中的不 純物極少的高純度氟氣的氟氣產生裝置及氟氣產生方法以 及藉由此裝置和方法所得到的氟氣。 【背景技術】 氟氣,例如是在半導體製造領域中所不可或缺的基本 氣體而被使用。而且,雖然也有使用氟氣本身的情況,最 近,以氟氣爲基礎,合成三氟化氮(以下稱爲N F 3氣體) 等’將此種氣體作爲半導體的淸潔氣體或乾式鈾刻用氣體 來加以使用。又,氟化氖氣體(以下稱爲NeF氣體)、 氟化氬氣體(以下稱爲A rF氣體)、氟化氪氣體(以下 稱爲K r F氣體)等,係在半導體積體電路的圖案形成時 所被使用的激元激光器(excimer 1 aser )振盪用氣體;該原 料大多使用稀有氣體和氟氣的混合氣體。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 此氟氣,係在收容有由規定量的K F · H F所組成的 電解浴的電解槽中,以碳爲陽極、以鎳爲陰極,進行電解 而產生。一般而言,被收容在電解槽中的KF · HF,最 初投入規定量的K F · H F,然後適當地供給H F,成爲 KF·2HF而被使用。此時,投入成爲KF·2HF所 不足量的KF · HF,然後藉由再度供給HF,調製出規 定量的電解浴。 電解浴的成分中的K F,吸濕性高,故在調製電解浴 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) -5 - 593774 Α7 Β7 五、發明説明(2 ) 時,一般是含有水分的。我先前已經提出關於不純物少的 高純度氟產生裝置的內容的申請案(w〇 01/ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 7 7 4 1 2 A 1 )。 然而,如此所產生的氟氣,初期所產生的氟氣中,含 有4 5〜5 5 %的氧。由於所產生的氟氣和電解浴中所含 有的水,如下述的反應式(1 )所示般地進行反應,通 常,氟氣中所含有的氧量減少。然而,其量難以降至 3000ppm以下。 2 F 2 + Η 2 Ο ~^F2〇 + 2HF · · · (1) 前述激元激光器振盪用氣體、或是在激元激光器的稜 鏡(C a F 2單結晶)的表面處理中,需要高純度的氟氣。 該氟氣中所含有的氧濃度,作爲前者的激元激光器振盪用 氣體,爲1 0 0 0 p p m以下;而作爲後者的激元激光器 的稜鏡(C a F 2單結晶)的表面處理用氣體,則被要求在 5〇〇ppm以下。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明的目的爲提供一種能夠安定地產生氧含量非常 少之高純度的氟氣的氟氣產生裝置及氟氣產生方法以及氟 氣。 【發明的揭示】 爲了解決前述課題之本發明的氟氣產生裝置,係將由 K F · 2 H F組成的電解浴加以電解來產生高純度氟氣之 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) -6 - 593774 A7 ______ B7 五、發明説明(3) 形態的氟氣產生裝置,其特徵爲具備: 將KF或KF · HF調製成KF ♦ 2HF的調製系 統、 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 將H F供給至前述電解浴和前述調製系統中的η f供 給系統、及 將藉由前述調製系統所調製出來的K F · 2 H F加以 電解來產生氟氣的氟氣產生系統。 在密閉的調製系統內由KF或KF·HF調製成 K F · 2 H F之後,將調製成的κ F · 2 H F投入與此調 製系統密閉連結的電解槽中。因此,被投入電解槽內的 K F · 2 H F,不會吸收水分,亦即可以作成氧含量少的 電解浴。藉由此手段,在將此電解浴電解所得到的氟氣中 所含有的氧量,從產生初期的階段開始,便能夠非常少。 又,本發明的氟氣產生裝置,在前述調製系統中,附 設用來除去前述KF或KF·HF中的水分的水分除去手 段。 從K F或K F ♦ H F調製K F · 2 H F時,能夠確實 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 地減少氧量。 又’本發明的氟氣產生裝置,其中所產生的氟氣中的 氧濃度爲2 %以下。 氟氣中的氧濃度減少至2 %以下,理想爲〇 . 2 %以 下(2 0 0 0 p p m以下),更理想爲〇 . 〇 2 %以下 (2 0 0 p p m以下)。因此,能夠作爲激元激光器振盪 用氣體、或是激元激光器的棱鏡(C a F 2單結晶)的表面 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X29?公釐) 593774 Α7 Β7 五、發明説明(4) 處理用氣體來使用。 又,本發明的氟氣產生裝置,係將由KF·2HF組 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 成的電解浴加以電解來產生氟氣之形態的氟氣產生裝置, 其特徵爲: 具備:將KF或KF·HF調製成KF·2HF的調 製系統、 將H F供給至前述電解浴和前述調製系統中的η F供 給系統、及 將藉由前述調製系統所調製出來的K F · 2 H F加以 電解來產生氟氣的氟氣產生系統; 且设置用來g周整刖述g周製系統、H F供給系統及氯氣 產生系統的各個系統或各系統全體的外部氣氛中的水分的 水分控制手段。 由於設置用來調整前述調製系統、H F供給系統及氟 氣產生系統的各個系統或各系統全體的外部氣氛中的水分 的水分控制手段,所以能夠確實地抑制氧的混入。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 又,本發明的氟氣產生裝置,其中前述水分控制手 段,係可以收容前述各系統或各系統全體之能夠控制內部 的氣氛的框體。 水分控制手段,由於爲可以控制氣氛的框體,所以容 易進行各系統或各系統全體的氣氛溼度的調整。藉由此手 段,能夠確實地抑制氧的混入。 又,本發明的氟氣產生方法,係將由K F · 2 H F組 成的電解浴加以電解來產生氟氣之形態的氟氣產生方法’ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) -8- 593774 A7 ___B7 五、發明説明(5) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 在附設有用來除去K F或K F · H F中的水分的水分除去 手段之將KF或KF·HF調製成KF·2HF的調製系 統中,以規定時間,在真空或非活性氣體氣氛下,將前述 K F或K F · H F加熱、脫氣之後,在真空或非活性氣體 氣氛下,冷卻至室溫,接著,從H F供給系統將氣化後的 H F供給至該調製系統內,在前述調製系統內使前述κ F 或KF · HF與前述HF反應,產生KF · 2HF,將該 K F · 2 H F供給至氟氣產生系統的電解槽中之後,加以 電解,產生低氧濃度的氟氣。 藉由如此的構成,可以使所產生的氟氣中的氧濃度變 少,而能夠作爲激元激光器振盪用氣體、或是激元激光器 的稜鏡(C a F 2單結晶)的表面處理用氣體來使用。 又,本發明的氟氣產生方法,其中在前述調製系統 中,以200〜300 °C加熱前述KF或KF .HF,藉 以除去前述K F或K F · H F的吸附水及結晶水。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 如此,能夠確實地除去K F或K F · H F中的水分。 藉此,可以除去含在水分中的氧,而能夠使所產生的氟氣 中的氧濃度,從氟氣產生初期的階段開始,便確實地減 少。 又,本發明的氟氣,係在附設有用來除去K F或 K F · H F中的水分的水分除去手段之將K F或K F · H F調製成K F · 2 H F的調製系統中,以規定時間,在 真空或非活性氣體氣氛下,將前述K F或K F · H F加 熱、脫氣之後,在真空或非活性氣體氣氛下,冷卻至室 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) -9 - 593774 A7 B7 五、發明説明(6 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 溫,接著,從H F供給系統將氣化後的H F供給至該調製 系統內,在前述調製系統內使前述KF或KF · HF與前 述HF反應,產生KF ♦ 2HF,將該KF · 2HF供給 至氟氣產生系統的電解槽中之後,加以電解,所產生的氟 氣。因此,由於爲氧濃度極低的高純度氟氣,所以能夠作 爲半導體製造用的各種基本氣體來加以使用。 又,本發明的氟氣,其氧濃度在2%以下。 氟氣中的氧濃度減少至2 %以下,理想爲0 . 2 %以 下(2000ppm以下),更理想爲0.02%以下 (2 0 0 p p m以下)。因此,能夠作爲激元激光器振盪 用氣體、或是激元激光器的棱鏡(C a F 2單結晶)的表面 處理用氣體來使用。 【本發明的實施形態】 以下,根據第1圖來說明本發明的實施形態的一例。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本實施形態中的氟氣產生裝置G,係將由K F · 2 H F所組成的電解浴2 4,加以電解而產生高純度的氟氣 的裝置;其構成係具備:將KF或KF·HF調製成 K F · 2 H F的調製系統A、將H F供給至電解浴2 4和 調製系統Α中的H F供給系統Β、及將藉由調製系統Α所 調製成的KF·2HF加以電解而產生氟氣的氟氣產生系 統C。 在第1圖中,從KF或KF·HF調製成KF·2 H F的調製系統A,係由:利用收容κ F 1 0的N i製的 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) ' ~ -10- 593774 A7 __ B7 五、發明説明(7 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 容器7 a和密閉此容器7 a的上蓋7 b所構成的K F · 2 HF調製裝置7、包覆此KF · 2HF調製裝置7的容器 7 a來加熱其內部的K F 1 〇的加熱器9、冷卻用的冷卻 水用管8、被設置在上蓋7 b上而與真空排氣系統D連結 的真空配管2、非活性氣體淸除用配管3、及被插入K F 1 〇中且與H F供給系統B和氟氣產生系統C連結之H F 供給兼K F · 2 H F送出配管1,所構成。 將H F供給至此調製系統Α中的H F供給系統Β,其 被載置在測力器1 2上的H F鋼瓶1 1,被設置在框體 1 3中。此框體1 3,與未圖示的丙烯洗滌器(acrylic scrubber)連結。HF鋼瓶1 1的表面,被加熱器1 4所覆 蓋,來使H F鋼瓶1 1內能夠保持在規定的溫度。又,藉 由測力器1 2,測量H F鋼瓶1 1內的氣體量,藉以測量 供給至調製系統Α和氟氣產生系統C的H F氣體供給量。 此HF鋼瓶1 1,藉由HF送出用配管5,與調製系統A 連結。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 氟氣產生系統C,主要是由:由KF ♦ 2HF系混合 溶解鹽所組成的電解浴2 4、收容此電解浴2 4的電解槽 2 0、及將電解浴2 4電解的陽極2 2和陰極2 3,所構 成。 電解槽2 0,係利用N i、蒙乃爾合金(Monel )、純 鐵、不銹鋼等的金屬,一體地形成。電解槽2 0,係藉由 N i或蒙乃爾合金所組成的隔壁2 7,被分離成陽極室 2 8和陰極室2 9。在陽極室2 8中,配置由低極化性碳 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) "~~ -11 - 593774 A7 B7 五、發明説明(8) 所組成的陽極2 2 ;而在陰極室2 9中,配置由N i或 F e所組成的陰極2 3。在電解槽2 0的上蓋3 0,配設 從陽極室2 8所產生的氟氣的排出口 2 5、及從陰極室 29所產生的氫氣的排出口 26。又,電解槽20,設置 加熱電解槽2 0內的加熱器3 1。再者,在加熱器3 1的 周圍,設置未圖示的隔熱材。加熱器3 1可以是螺旋狀或 鎳鉻合金線等,其形態並沒有特別地限定,但是理想爲包 覆電解槽2 0整個外周的形狀。 真空排氣系統D,係由分子篩1 6和真空泵1 7所構 成。而且,當利用加熱器9加熱被收容在調製系統A中的 K F 1 〇時’吸引從K F 1 〇解吸(desorption,脫離)出來 的水分。 接著,說明關於以上構成的氟氣產生裝置G的動作。 預先藉由加熱器9將調製系統A以2 5 0〜3 0 0 t: 進行熱處理之後,在容器7 a內裝塡規定量的K F 1 〇。 而且,在真空或超高純度非活性氣體的淸除(purge)下,再 度加熱至200〜250 °C,更理想爲250〜300 它,保持2 4〜4 8小時,使K F 1 〇乾燥。此時,打開 真空配管閥2 a、使閥3 a和閥4 b成爲關閉狀態,利用 真空排氣系統D,將容器7 a排氣。如此,使K F 1 〇在 超高純度非活性氣體的淸除下,再度加熱至2 5 0〜 3 0 0 °C,藉由進行2 4〜4 8小時的熱處理,能夠使 K F 1 0中的吸附水和結晶水,解吸出來。 進行K F的熱重量法(Thermogravimetry,以下稱爲 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) I---Γ--.---^^裝-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
、1T 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 12- 593774 A7 B7 五、發明説明(9) T G )、微差熱分析法(Differential Thermal Analysis,以 下稱爲DTA)的結果,觀察到43 · 4°C、64 . 4 °C、9 0 · 8 °C及1 5 1 . 6 °C的吸熱高峰。其中, 4 3 . 4 °C、6 4 . 4 °C、9 0 . 8 °C處的吸熱高峰係由 於吸附水’而1 5 1 · 6 t的吸熱高峰則是由於結晶水的 解吸所造成。作爲原料的K F的吸附水,被認爲會根據前 述的反應式(1 )所示的反應,而容易地被分解。但是, 對應出現在D T A的1 5 1 · 6 °C的吸熱高峰之結晶水, 由於與K F之間的相互作用強、電解浴中主要成份的H F 由於氫結合而形成網目結構,所以此結晶水若微量,被認 爲難以擴散、排除。因此,如前所述,利用將K F在超高 純度非活性氣體的淸除(purge)下,再度加熱至2 5 0〜 3 00 °C,預先進行24〜48小時,理想爲10〜30 小時的熱處理,可以使結晶水解吸。 然後,冷卻至室溫,關閉閥2 a之後,打開閥4 b和 閥3 a。此時,預先利用管線加熱器1 5,將高純度非活 性氣體用配管4,加熱至3 0〜3 5 t。而且,藉由加熱 器1 4,加熱H F鋼瓶1 1,使H F氣體化,一旦打開閥 5 a,H F緩慢地被導入調製系統Α的K F 1 0中。此 時,K F 1 0和H F的反應激烈而發熱,使水流過冷卻水 用管8來冷卻KF · 2HF調製裝置7,防止溫度超過 1 0 0°C。這是由於一旦溫度超過1 0 0°C而到達2 0 0 t時,則H F產生激烈的突沸而呈現出爆發似的狀態。 如此地將H F持續導入調製系統Α中,相對於 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公楚) I--^--;---裝-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -13- 593774 Α7 Β7 五、發明説明(10 K F 1 0的H F,能夠提高H F的供給速度,使得比 K F · H F的莫耳比高。而且,藉由H F供給系統Β的測 力器1 2,確認規定量的H F被供應給調製系統Α中之 後,關閉閥5 a同時打開閥4 a,使高純度非活性氣體從 配管1導入,而從非活性氣體淸除用配管3排氣。這是爲 了要防止配管1中的H F,被急劇地吸收在由K F 1 0所 調製成KF·2HF的KF.2HF中,所導致的KF· 2 H F逆流固化在配管1中的情況發生。 而且,在適當時間利用非活性氣體將調製系統Α淸除 之後,關閉閥4 b。接著,從非活性氣體淸除用配管3供 給非活性氣體。與此同時,打開閥1 8和閥1 9。調製系 統A,利用從非活性氣體淸除用配管3所導入的非活性氣 體的壓力,將調製成的KF · 2HF,從配管1送至氟氣 產生系統C的電解槽2 0內。此時,電解槽2 0預先以 2 5 0〜3 5 0 °C進行熱處理,使吸附水等解吸 (desorption ) 〇 如此,在本發明的氟氣產生裝置中,能夠使水分吸附 量少的高純度K F · 2 H F,不會與空氣接觸而供給至氟 氣產生裝置的電解槽內,能夠在電解槽中形成高純度的電 解浴K F · 2 H F。藉由此手段,電解浴的氧濃度降低至 極低程度。 又,也可以做成將調製系統A、H F供給系統Β及氟 氣產生系統C的各個系統,收容在可以控制氣氛的框體 內。藉由此手段,能夠調整各系統的外部氣氛的溼度,且 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210 X297公釐) I---^--*:----- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、1Τ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 14- 593774 A7 ___B7___ •五、發明説明(11) 能夠抑制混入各系統內的氧。又,也能夠將各系統全體也 就是氟氣產生裝置G,收容在一個框體內。再者,利用將 這些系統全部設置在潔淨室內,能夠得到與收容在可以控 制氣氛的框體內相同的效果。如此,藉由抑制氧混入各系 統內,可以更加確實地減少所產生的氟氣中的氧濃度。 再者,關於本發明的氟氣產生裝置及氟氣產生方法, 並不被限定於上述實施形態的例子中。 (實施例) 以下,根據實施例,具體地說明關於本發明的氟氣產 生裝置。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 一裝·
、1T (實施例1 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 第1圖所示的氟氣產生裝置G,預先藉由加熱器9將 調製系統A以2 5 0〜3 0 0 °C進行熱處理之後,將K F 10裝塡入容器7a內,以純度99.9999%的高純 度N 2氣體的淸除(purge)下,再度加熱至250〜300 °C,保持2 4〜4 8小時,使K F 1 0乾燥。然後,冷卻 至室溫,將H F導入調製系統a的κ F 1 〇中。此時,使 水流過冷卻水用管8來冷卻K F · 2 H F調製裝置7,使 溫度爲1 0 0 °C以下。而且,藉由H F供給系統Β的測力 器1 2 ’確認已經供給規定量的H F至調製系統Α之後, 利用高純度N 2氣體,以適當時間淸除調製系統a內之後, 供給高純度N 2氣體,利用其氣體壓力,將所調製的κ F · 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) -15- 593774 A7 __B7 五、發明説明( 2 H F從配管1送出至氟氣產生系統C的電解槽2 0內, 建立浴量7 <的電解浴。而且,在氟氣產生系統C中,陽 • 極使用碳電極、陰極使用N i電極,以1 〇 A/dm2的施加 電流密度,進行定電流電解。而且,在大約1 〇 〇 Ahr的 通電量的時點,利用氣相色譜儀(gas chromatography),測 量所產生氟氣中的〇2量的結果,約爲6 5 0 p pm。 (實施例2 ) 使用與實施例1同樣的K F · 2 H F作爲電解浴,在 氟氣產生系統C中,陽極使用碳電極、陰極使用N i電 極,以1 5 A/dm2的施加電流密度,進行定電流電解。而 且,在大約1 0 0 Ahr*的通電量的時點,利用氣相色譜 '儀,測量所產生氟氣中的0 2量的結果,約爲4 5 0 ρ p m 〇 (實施例3 ) 使用與實施例1同樣的K F · 2 H F作爲電解浴,在 氟氣產生系統C中,陽極使用碳電極、陰極使用N i電 極,以2 A/dm2的施加電流密度,進行定電流電解。而 且,在大約1 0 0 Ahr的通電量的時點,利用氣相色譜 儀,測量所產生氟氣中的0 2量的結果,約爲9 5 0 p p m 〇 (實施例4 ) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 一裝· 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -16- 593774 A7 _ B7 五、發明説明( (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 使用與實施例1同樣的K F · 2 H F作爲電解浴,將 氟氣產生系統C收容在水分控制手段也就是框體內,將框 體內部的溼度控制在4 0 %,陽極使用碳電極、陰極使用 N i電極,以2 0 A/dm2的施加電流密度,進行定電流電 解。而且,在大約1 0 0 Ahr*的通電量的時點,利用氣相 色譜儀,測量所產生氟氣中的◦ 2量的結果,約爲7 0 p p m 〇 (比較例1 ) 使用以習知的方法所調製的K F · 2 H F作爲電解 浴,在氟氣產生系統C中,陽極使用碳電極、陰極使用 N i電極,以1 〇 A/dm2的施加電流密度,進行定電流電 解。而且,在大約1 0 0 Ahr的通電量的時點,利用氣相 色譜儀,測量所產生氟氣中的〇 2量的結果,約爲 30000ppm〇 (比較例2 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 使用以習知的方法所調製的K F · 2 H F作爲電解 浴,在氟氣產生系統C中,陽極使用碳電極、陰極使用 N i電極,以1 5 A/dm2的施加電流密度,進行定電流電 解。而且,在大約1 0 0 Ahr的通電量的時點,利用氣相 色譜儀,測量所產生氟氣中的〇 2量的結果,約爲 25 000ppm〇 +紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 593774 Α7 Β7 •五、發明説明(ι4 (比較例3 ) 使用與實施例1同樣的K F · 2 H F作爲電解浴,在 氟氣產生系統C中,陽極使用碳電極、陰極使用N i電 極,以1 A/dm2的施加電流密度,進行定電流電解。而 且,在大約1 0 0 Ahr的通電量的時點,利用氣相色譜 儀,測量所產生氟氣中的〇 2量的結果,約爲2 1 0 〇 〇 P P m 〇 在第2圖中,表示前述實施例1與比較例1、3的情 況的通電量、及氟氣中的〇2量的關係。 * 如第2圖所示,可知將K F乾燥使水分解吸(去吸 附)之後,將調製成K F · 2 H F使用在電解浴中的實施 例1,從氟氣產生初期開始,氟氣中的氧量少。 【產業上的利用可能性】 本發明,如以上的構成,藉由使用將K F乾燥,使表 面的吸附水和結晶水等解吸之後所調製成的K F · 2 H F,可以從氟氣產生的初期,便能夠安定地產生所含 的氧濃度非常低的氟氣。 【圖面的簡單說明】 第1圖係關於本發明的氟氣產生裝置的模式圖。 第2圖係表示實施例1及比較例1、3的情況的通電 量、與氟氣中的氧量之間的關係的圖。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X 297公釐) -I ~r-I·---^^裝 11 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -18- 593774 A7 B7 五、發明説明( 【符號說明】 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) A :調製系統 B : H F供給系統 C :氟氣產生系統 D :真空排氣系統 G :氟氣產生裝置 1 : H F供給兼K F · 2 H F送出配管 2 :真空配管 2 a :真空配管閥 3 :非活性氣體淸除用配管 3a、4a、4b、5a、18、19:閥 4 :高純度非活性氣體用配管 • 5:HF送出用配管 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 7:KF.2HF調製裝置 8 :冷卻水用管 9、1 4、3 1 :加熱器 1 1 : H F鋼瓶 1 2 :測力器 1 3 :框體 15:管線加熱器 1 6 :分子篩 1 7 :真空泵 ' 2 0 :電解槽 2 2 :陽極 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) -19- 593774 A7 B7 五、發明説明( 2 3 :陰極 2 4 :電解浴 2 5 :氟氣的排出口 2 6 :氫氣的排出口 2 7 :隔壁 2 8 :陽極室 2 9 :陰極室 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) -20-

Claims (1)

  1. 593774 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 第9 1 1 36005號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國93年4月27日修正 1 . 一種氟氣產生裝置,係將由K F · 2 H F組成的 電解浴加以電解來產生氟氣之形態的氟氣產生裝置,其特 徵爲具備: 將KF或KF · HF調製成KF ♦ 2HF的調製系 統、 將H F供給至前述電解浴和前述調製系統中的η F供 給系統、及 將藉由前述調製系統所調製出來的K F · 2 H F加以 電解來產生氟氣的氟氣產生系統。 2 _如申請專利範圍第1項所述的氟氣產生裝置,其 中在前述調製系統中,附設用來除去前述K F或K F · H F中的水分的水分除去手段。 3 .如申請專利範圍第1項所述的氟氣產生裝置, 中所產生的氟氣中的氧濃度爲2 %以下。 ^ --------艮------丁_____ US. (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 4 . 一種氟氣產生裝置,係將由K F · 2 Η ρ 電解浴加以電解來產生氟氣之形態的氟氣產生裝置, 組成的 徵爲: 其特 具備:將KF或KF · HF調製成KF · 2Ηρ 製系統、 將H F供給至前述電解浴和前述調製系統中的Η 給系統、及 的調 共 衣紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 593774 A8 B8 C8 _____D8 六、申請專利範圍 將藉由前述調製系統所調製出來的K F · 2 H F加以 電解來產生氟氣的氟氣產生系統; 且設置用來e周整則述調製系統、η F供給系統及氟氣 產生系統的各個系統或各系統全體的外部氣氛中的水分的 水分控制手段。 5 .如申s靑專利範圍第4·項所述的氟氣產生裝置,其 中則述水分控制手段’係可以收容前述各系統或各系統全 體之能夠控制內部的氣氛的框體。 6 _ —種氟氣產生方法,係將由κ F · 2 H F組成的 電解浴加以電解來產生氟氣之形態的氟氣產生方法,在附 設有用來除去K F或K F · H F中的水分的水分除去手段 之將K F或K F · H F調製成K F · 2 H F的調製系統 中,以規定時間,在真空或非活性氣體氣氛下,將前述 K F或K F · H F加熱、脫氣之後,在真空或非活性氣體 氣氛下’冷卻至室溫,接著,從H F供給系統將氣化後的 H F供給至該調製系統內,在前述調製系統內使前述κ F 或KF · HF與前述HF反應,產生KF · 2HF,將該 K F · 2 H F供給至氟氣產生系統的電解槽中之後,加以 電解,產生低氧濃度的氟氣。 7 ·如申請專利範圍第6項所述的氟氣產生方法,其 中在前述調製系統中,以2 0 0〜3 0 0 °C加熱前述KF 或K F · H F,藉以除去前述K F或K F · H F的吸附水 及結晶水。 8 . —種氟氣,係在附設有用來除去K F或K F · 本紙適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210父297公^ " ^------π----- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 593774
    申請專利範圍 H F中的水分的水分除去手段之將κ f或K F · H F調製 成K F · 2 H F的§周製系統中,以規定時間,在真空或非 活性氣體氣氛下,將前述K F或K F ♦ H F加熱、脫氣之 後’在真空或非活性氣體氣氛下,冷卻至室溫,接著,從 H F供給系統將氣化後的η Jr供給至該調製系統內,在前 述調製系統內使前述KF或KF·HF與前述HF反應, 產生KF · 2HF,將該KF ♦ 2HF供給至氟氣產生系 統的電解槽中之後,加以電解,所產生的氧濃度爲0.2 %以 下之氟氣。 — (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 嗤 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) -3-
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Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3569277B1 (ja) * 2003-05-28 2004-09-22 東洋炭素株式会社 ガス発生装置の電流制御方法及び電流制御装置
FR2927635B1 (fr) * 2008-02-14 2010-06-25 Snecma Propulsion Solide Membrane de separation pour installation d'electrolyse
JP5584904B2 (ja) * 2008-03-11 2014-09-10 東洋炭素株式会社 フッ素ガス発生装置
JP2011058015A (ja) * 2009-09-07 2011-03-24 Toyo Tanso Kk 電解装置
JP5375673B2 (ja) * 2010-03-01 2013-12-25 セントラル硝子株式会社 フッ素ガス生成装置
TWI586842B (zh) * 2010-09-15 2017-06-11 首威公司 氟之製造工廠及使用彼之方法
TWI525042B (zh) * 2010-09-16 2016-03-11 首威公司 氟化氫供應單元
JP5906742B2 (ja) * 2012-01-05 2016-04-20 セントラル硝子株式会社 フッ素ガス生成装置
EP3872235A4 (en) * 2018-10-24 2021-12-29 Showa Denko K.K. Fluorine gas production device

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1570004A (en) * 1976-10-19 1980-06-25 British Nuclear Fuels Ltd Electrolytic production of fluorine
JPS5867877A (ja) * 1981-10-20 1983-04-22 Asahi Glass Co Ltd 弗素の製造方法
CA2071235C (en) * 1991-07-26 2004-10-19 Gerald L. Bauer Anodic electrode for electrochemical fluorine cell
GB9300956D0 (en) * 1993-01-19 1993-03-10 British Nuclear Fuels Plc Dehydration of mixtures
US5628894A (en) * 1995-10-17 1997-05-13 Florida Scientific Laboratories, Inc. Nitrogen trifluoride process
US6113769A (en) * 1997-11-21 2000-09-05 International Business Machines Corporation Apparatus to monitor and add plating solution of plating baths and controlling quality of deposited metal
JP2000313981A (ja) * 1999-04-27 2000-11-14 Toyo Tanso Kk フッ素電解用炭素電極
WO2001077412A1 (fr) * 2000-04-07 2001-10-18 Toyo Tanso Co., Ltd. Appareil pour la production de fluor gazeux
ATE505434T1 (de) * 2001-06-29 2011-04-15 Showa Denko Kk Herstellung eines hochreinen fluorgases und methode zur analyse von spuren in einem hochreinen fluorgas

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