CN1604970A - F2气体发生装置与f2气体发生方法及f2气体 - Google Patents

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Abstract

本发明是对由KF·2HF组成的电解液(24)进行电解而发生高纯度F2气体的F2气体发生装置(G)，其特征在于有从KF或KF·HF制备成KF·2HF的制备系统(A)、和向前述电解液(24)及前述制备系统(A)供给HF的HF供给系统(B)、及对由前述制备系统(A)制备的KF·2HF进行电解而发生F2气体发生系统(C)。

Description

F2气体发生装置与F2气体发生方法及F2气体
技术领域
本发明涉及F2气体发生装置与F2气体发生方法及F2气体。尤其是涉及发生用于半导体等制造工序中的杂质极少的高纯度F2气体的F2气体发生装置与F2气体发生方法及由这些方法和装置所制得的F2气体。
背景技术
F2气体、例如作为半导体制造领域不可缺少的主要气体使用。但也有时单独使用，而最近以F2气体作为原料合成三氟化氮气体(以下，称NF3气体)等，将该气体作为半导体的清洗气体或干蚀刻用气体使用。另外，氟化氖气体(以下，称NeF气体)、氟化氩气体(以下，称ArF气体)、氟化氪气体(以下，称KrF气体)等是半导体集成电路制图时使用的准分子激光器振荡用气体，其原料大多使用稀有气体与F2气体的混合气体。
在容有规定量的KF·HF组成的电解液的电解槽中，碳为阳极、镍为阴极进行电解发生这种F2气体。一般，装入电解槽中的KF·HF，最初投入规定量的KF·HF，然后适当地供给HF而形成KF·2HF使用。此时，投入不足部分的KF·HF，通过再供给HF形成KF·2HF，制备规定量的电解液。作为电解液成分的KF吸湿性高，一般在建立电解浴时含有水分。发明者首先进行了有关杂质少的高纯度氟发生装置内容的申请(WO 01/77412 A1)。
然而，这样发生的F2气体，在初期发生的F2气体中含45～55％的氧。通常，所发生的F2气体与电解液中含的水通过如下式(1)表示的反应，减少F2气体中含的氧量。然而，很难使该量达到3000ppm以下。
             ····(1)
前述的准分子激光器振荡用气体或准分子激光器步进器透镜(CaF2单结晶)的表面处理需要高纯度的F2气体。该F2气体中含的氧浓度，作为前者准分子激光器振荡用气体则要求1000ppm以下，后者准分子激光器步进器透镜(CaF2单结晶)的表面处理用气体则要求500ppm以下的氧。
发明内容
本发明目的在于提供可以稳定地发生氧含有量非常少、高纯度的F2气体的F2气体发生装置与F2气体发生方法及高纯度F2气体。
解决前述课题用的本发明的F2气体发生装置，是将由KF·2HF组成的电解液进行电解而发生高纯度F2气体的F2气体发生装置，其特征在于具有将KF或KF·HF制备成KF·2HF的制备系统、和对前述电解液与前述制备系统供给HF的HF供给系统、与将由前述制备系统制备的KF·2HF进行电解而发生F2气体的F2气体发生系统。
在封闭的制备系统内由KF或KF·HF制备成KF·2HF后，向与该制备系统封闭连接的电解槽中投入该制备的KF·2HF。因此，投入电解槽内的KF·2HF没吸收水分，即，可以形成氧含有量少的电解液。所以，可以使该电解液电解得到的F2气体中含的氧量从发生初期的阶段便非常少。
另外，本发明的F2气体发生装置，其特征是在前述制备系统中附设有除去前述KF或KF·HF中水分的水分除去机构。
在由KF或KF·HF制备成KF·2HF时可以可靠地降低氧量。
此外，本发明的F2气体发生装置，所发生的F2气体中的氧浓度是2％以下。
F2气体中的氧浓度降到2％以下，优选0.2％以下(2000ppm以下)、再优选0.02％以下(200ppm以下)。因此，可作为准分子激光器振荡用气体、或准分子激光器步进器透镜(CaF2单结晶)的表面处理用气体使用。
另外，本发明的F2气体发生装置，是将KF·2HF组成的电解液进行电解而发生F2气体的F2气体发生装置，其特征在于具有由KF或KF·HF制备成KF·2HF的制备系统、和对前述电解液及前述制备系统供给HF的HF供给系统、与将由前述制备系统制备的KF·2HF进行电解而发生F2气体的F2气体发生系统，设有调节前述制备系统、HF供给系统及F2气体发生系统的每个系统或各系统整体外部氛围气氛中水分的水分控制机构。
由于设有调节前述制备系统、HF供给系统及F2气体发生系统的每个系统或各系统整体外部氛围气氛中水分的水分控制机构，故可以可靠地抑制氧的混入。
另外，本发明的F2气体发生装置，其前述水分控制机构是可控制容纳前述各系统或各系统整体的内部氛围气氛的筐体。
因水分控制机构是可控制氛围气氛的筐体，所以容易进行各系统或各系统整体氛围气氛湿度的调节。因此，可以可靠地抑制氧的混入。
另外，本发明的F2气体发生方法，是使KF·2HF组成的电解液进行电解发生F2气体的F2气体发生方法，是在附设有除去KF或KF·HF中水分的水分除去机构的、将KF或KF·HF制备成KF·2HF的制备系统中，在规定时间、真空或惰性气体氛围气氛下对前述KF或KF·HF进行加热、除气后，在真空或惰性气体氛围气氛下冷却到室温，然后，向该制备系统内供给HF供给系统气体的HF，在前述制备系统内使前述KF或KF·HF与前述HF反应，发生KF·2HF，把该KF·2HF供给F2气体发生的电解槽后，进行电解发生低浓度氧的F2气体的方法。
通过成为这样的构成，可以减少所发生F2气体的氧浓度，可以作为准分子激光器振荡用气体、或准分子激光器步进器透镜(CaF2单结晶)表面处理用气体使用。
此外，本发明的F2气体发生方法，是在前述制备系统中，在200～300℃对前述KF或KF·HF进行加热，除去前述KF或KF·HF的吸附水与结晶水的方法。
这样，可以可靠地除KF或KF·HF中的水分。因此，能除去水分中含的氧，可以从F2气体发生初期阶段可靠地降低所发生的F2气体中的氧浓度。
另外，本发明的F2气体，是在附设有除去KF或KF·HF中水分的水分除去机构的、把KF或KF·HF制备成KF·2HF的制备系统中，在规定时间、真空或惰性气体氛围气氛下对前述KF或KF·HF进行加热、除气后，在真空或惰性气体氛围气氛下冷却到室温，然后，向该制备系统供给从HF供给系统气化的HF，在前述制备系统内使前述KF或KF·HF与前述HF反应，发生KF·2HF，把该KF·2HF供给F2气体发生系统的电解槽后，进行电解而发生的气体。因此，由于是氧浓度极低的高纯度F2气体，故可以作为半导体制造用的各种主要气体使用。
而，本发明的F2气体，其氧浓度是2％以下。
F2气体中的氧浓度，优选降到0.2％以下(2000ppm以下)、再优选降到0.02％以下(200ppm以下)。因此，可以作为准分子激光器振荡用气体、或准分子激光器步进器透镜(CaF2单结晶)表面处理用气体使用。
附图说明
图1是本发明氟气体发生装置的模式图。
图2是表示实施例1与比较例1、3场合的通电量与F2气体中O2量关系的图。
具体实施方式
以下，根据图1对本发明实施方式的一个例子进行说明。
本实施方式中的F2气体发生装置G，是KF·2HF组成的电解液24进行电解发生高纯度F2气体的装置，其构成具有将KF或KF·HF制备成KF·2HF的制备系统A、向电解液24与制备系统A供给HF的HF供给系统B、将制备系统A制备的KF·2HF进行电解而发生F2气体的F2气体发生系统C。
图1中，将KF或KF·HF制备成KF·2HF的制备系统A，由容纳KF10的Ni制容器7a和封闭该容器7a的上盖7b构成的KF·2HF制备装置7、和包覆该KF·2HF制备装置7的容器7a、对内部的KF10进行加热的加热器9、与冷却用的冷却水用管8、与设于上盖7b上的真空排气系统D连接的真空配管2、惰性气体清扫用配管3、插入KF10中与HF供给系统B及F2气体发生系统c连接的HF供给兼KF·2HF送出配管1构成。
向该制备系统供给HF的HF供给系统B，在套筒中13中设置载置于测力传感器12上的HF储气瓶11。该套筒13与没有图示的丙烯涤气器连结。HF储气瓶11的表面被加热器14覆盖，使HF储气瓶11内保持在规定的温度。另外，利用测力传感器12测定HF储气瓶11内的气体量、测定送往制备系统A与F2气体发生系统C的HF气体供给量。该HF储气瓶11利用HF送出用配管5与制备系统A连接。
F2气体发生系统C，以KF·2HF系混合熔融盐组成的电解液24、和容纳该电解液24的电解槽20、及对电解液24进行电解的阳极22和阴极22作为主要部件构成。
电解槽20使用Ni、蒙乃尔合金、纯铁、不锈钢等的金属一体形成。被由镍或蒙乃尔合金构成的隔壁2分隔成阳极室28与阴极室29。阳极室28中配置低极化性碳形成的阳极22、阴极室29中配置Ni或Fe形成的阴极23。在电解槽20的上盖30上配设从阳极室28与阴极室29发生的F2气体的排出口25、和从阴极室7发生的H2气体的排出口26。另外，电解槽20设有对电解槽20内部进行加热的加热器31。此外，在加热器31的周围设有未图示的绝热材料。加热器31是带型、或镍铬电热线等，其形态没有特殊限定，但最好是包覆电解槽20全周的这种形状。
真空排气系统D由分子筛16与真空泵17构成。此外，用加热器9加热收容在制备系统A中的KF 10时吸引从KF 10解吸下来的水分。
以下，对以上这样构成的F2气体发生装置G的工作进行说明。
首先利用加热器9在250～300℃下对制备系统A进行热处理后，在容器7a中装填规定量的KF 10。然后，在真空或超高纯度惰性气体的吹扫下再加热到250～300℃，保持24～48小时、使KF 10干燥。此时，使真空配管阀2a为打开状态、阀3a与阀4b为关闭状态、由真空排气系统D将容器7b内排气。这样地、在超高纯度惰性气体的吹扫下再将KF10加热到250～300℃，通过24～48小时热处理，可以使KF10中的吸附水与结晶水脱去。
进行KF的热重量法(Thermogravimetry、以下称TG)、差示热分析法(Differential Thermal Analysis、以下称DTA)的结果。观察到43.4℃、64.4℃、90.8℃及151.6℃的吸热峰值。其中，43.4℃、64.4℃、90.8℃的吸热峰值是吸附水的峰值，151.6℃的峰值是结晶水解吸的峰值。估计作为原料KF的吸附水容易通过前述(1)式表示的反应而分解。而，与DTA的151.6℃出现的吸热峰值相对应的结晶水，由于与KF的相互作用强、和电解液中主要含的HF因氨键形成网络，故该结晶水变成微量时估计很难扩散、或难排除。因此，如前述在超高纯度惰性气体的吹扫下再将KF加热到250～300℃，通过24～48小时、优选10～30小时热处理，可以将该结晶水解吸。
此后，冷却到室温、关闭阀2a、打开阀4b与阀3a。此时，预先用管线加热器15把高纯度惰性气体用配管4预热到30～35℃。然后，利用加热器14加热HF储气瓶11使HF气化，打开阀5时HF则慢慢导入制备系统A的KF10中。此时，KF10与HF的反应激烈、用于放热而将水通入冷却水用管8中，将KF·2HF的制备装置7进行冷却，防止温度升到100℃以上。因为温度超过100℃、到200℃时产生HF的激烈反应，呈现类似爆炸的状态。
这样，向制备系统A导入HF时，可以使KF 10中的HF比KF·HF的摩尔比高来提高HF的供给速度。然后，利用HF供给系统B的测力传感器12，确认规定量的HF已供给制备系统A后，关闭阀5a同时打开阀4a，从配管1导入高纯度惰性气体，从惰性气体清扫用配管3进行排气。这是为了防止配管1中的HF，因HF 10被制备成KF·2HF的KF·2HF 10中迅速地被吸收而导致向KF·2HF配管1中逆流固化的缘故。
然后，用惰性气体对制备系统A内吹扫适当的时间后，关闭阀4b。接着，由惰性气体吹扫用配管3供给惰性气体。与此同时地打开阀18与阀19。制备系统A利用从惰性气体吹扫用配管3导入的惰性气体的气体压力，把制备的KF·2HF由配管1送到F2气体发生系统C的电解槽20内。此时，电解槽20预先在250～300℃进行热处理将吸附水等进行解吸。
这样，本发明的F2气体发生装置，可以使水分吸附量少的高纯度的KF·2HF不与空气接触而供给到F2气体发生装置的电解槽内，可以在电解槽中形成高纯的电解浴KF·2HF。因此，电解液的氧浓度极低。
另外，也可以把调整系统A、HF供给系统B与F2气体发生系统C的各个系统分别收容在可控制氛围气氛的筐体中。因此，可以调节各系统外部氛围气氛的湿度、可以抑制氧混入各系统内。另外，还可以把各系统整体、即F2气体发生装置G收容在一个筐体内。再者，通过把这些全部的系统设置在清洁室内，也可以获得与收容在可控制氛围气氛的筐(框)体内同样的效果。这样，通过抑制氧混入各系统内，可以更可靠地降低产生的F2气体中的氧浓度。
以外，本发明的F2气体发生装置与F2气体发生方法不限定于前述的实施方式例。
(实施例)
以下，通过实施例具体地说明本发明的F2气体发生装置。
(实施例1)
在图1表示的F2气体发生装置G中，首先利用加热器9将调整系统A在250～300℃进行热处理后，在容器7a中装填KF10，在纯度99.9999％的高纯度N2气的吹扫下再加热到250～300℃，保持24～48小时，使KF10干燥。然后，冷却到室温，将HF导入制备系统A的KF10中。此时，向冷却水用管8中通水，冷却KF·2HF制备装置7，使温度成为100℃以下。然后，利用HF供给系统B的测力传感器12，确认已向制备系统A供给规定量的HF后，使用高统纯度N2气对制备系统A内吹扫适当时间后，供给高纯度N2气，利用N2气压力把制备的KF·2HF从配管1送到F2气体发生系统C的电解槽20内，形成电解液量71的电解液。然后，在F2气体发生系统C中、阳极使用碳电极、阴极使用Ni电极，在10A/dm2的外加电流密度下进行恒电流电解。然后，在大约100Ahr通电量的时刻采用气相色谱测定所发生的F2气体中的O2量，结果是约650ppm。
(实施例2)
使用与实施例1同样KF·2HF作为电解液，在F2气体发生系统C中，阳极使用碳电极、阴极使用Ni电极，在15A/dm2的外加电流密度下进行恒电流电解。然后，在大约100Ahr通电量的时刻采用气相色谱测定所发生的F2气体中的O2量，结果是约950ppm。
(实施例3)
使用与实施例1同样KF·2HF作为电解液，在F2气体发生系统，阳极使用碳电极、阴极使用Ni电极，在2A/dm2的外加电流密度下进行恒电流电解。然后，在大约100Ahr通电量的时刻采用气相色谱测定所发生的F2气体中的O2量，结果是约450ppm。
(实施例4)
使用与实施例1同样KF·2HF作为电解液，把F2气体发生系统C收容在作为水分控制机构的未图示的筐体内，把筐体内部的湿度控制在40％，阳极使用碳电极、阴极使用Ni电极，在20A/dm2的外加电流密度下进行恒电流电解。然后，在大约100Ahr通电量的时刻采用气相色谱测定所发生的F2气体中的O2量，结果是约70ppm。
(比较例1)
把采用以往方法制备的KF·2HF用于电解液，在F2气体发生系统C中，阳极使用碳电极、阴极使用Ni电极，在10A/dm2的外加电流密度下进行恒电流电解。然后，在大约100Ahr通电量的时刻，采用气相色谱测定所发生的F2气体中的O2量，结果是约30000ppm。
(比较例2)
把采用以往方法制备的KF·2HF用于电解液，在F2气体发生系统C中，阳极使用碳电极、阴极使用Ni电极，在15A/dm2的外加电流密度下进行恒电流电解。然后，在大约100Ahr通电量的时刻，采用气相色谱测定所发生的F2气体中的O2量，结果是约25000ppm。
(比较例3)
使用与实施例同样的KF·2HF作为电解液，在F2气体发生系统C中，阳极使用碳电极、阴极使用Ni电极，在1A/dm2的外加电流密度下进行恒电流电解。然后，在大约100Ahr通电量的时刻，采用气相色谱测定所发生的F2气体中的O2量，结果是约21000ppm。
图2表示前述实施例1与比较例1、3的场合的通电量与F2气体中的O2量的关系。
如图2所示，说明干燥KF并解吸水分后，将制备KF·2HF的物质用于电解液的实施例1的结果，从F2气体发生初期F2气体中的氧量便少。
工业上的可利用性
本发明通过如上所述的构成、干燥KF、解吸掉表面的吸附水或结晶水后，使用KF·2HF，可以稳定地从F2气体发生的初期发生所含有氧浓度非常低的F2气体。

Claims (9)

1.F2气体发生装置，是对KF·2HF组成的电解液进行电解而发生F2气体的F2气体发生装置，其特征在于有将KF或KF·HFF制备成KF·2HF的制备系统、和向前述电解液与前述制备系统供给HF的HF供给系统、及对由前述制备系统制备的KF·2HF进行电解而发生F2气体的F2气体发生系统。
2.权利要求1所述的F2气体发生装置，其特征在于在前述制备系统中附设有除去前述KF或KF·HF中的水分的水分除去机构。
3.权利要求1所述的F2气体发生装置，其特征在于发生的F2气体中的氧浓度是2％以下。
4.F2气体发生装置，是对KF·2HF组成的电解液进行电解而发生F2气体的F2气体发生装置，
其特征在于具有由KF或KF·HF制备成KF·2HF的制备系统、和向前述电解液与前述制备系统供给HF的HF供给系统、及对由前述制备系统制备的KF·2HF进行电解而发生F2气体的F2气体发生系统，
附设有调节前述制备系统、HF供给系统与F2气体发生系统的每个系统或各系统整体的外部氛围气氛中水分的水分控制机构。
5.权利要求4所述的F2气体发生装置，其特征在于前述水分控制机构是可控制容纳前述各系统或各系统整体的内部氛围气氛的筐体。
6.F2气体发生方法，是对KF·2HF组成的电解液进行电解而发生F2气体的F2气体发生方法，
在把附设有除去KF或KF·HF中水分的水分除去机构的KF或KF·HF制备成KF·2HF的制备系统中，在规定时间、真空或惰性气体氛围气氛下将前述KF或KF·HF进行加热、除气后，在真空或惰性气体氛围气氛下冷却到室温，然后，从HF供给系统把气相化的HF供给该制备系统内，在前述制备系统内使前述KF或KF·HF与前述HF反应，发生KF·2HF，把该KF·2HF供给F2气体发生系统的电解槽后，进行电解发生低氧浓度的F2气体。
7.权利要求6所述的F2气体发生方法，其特征在于前述制备系统中，在200～300℃将前述KF或KF·HF进行加热，除去前述KF或KF·HF的吸附水与结晶水。
8.F2气体，其特征在于是在附设有除去KF或KF·HF中水分的水分除去机构的KF或KF·HF制备成KF·2HF的制备系统中，在规定时间、真空或惰性气体氛围气氛下将前述KF或KF·HF进行加热、除气后，在真空或惰性气体氛围气氛下冷却到室温，然后，从HF供给系统把气相化的HF供给到该制备系统内，在前述制备系统内使前述KF或KF·HF与前述HF反应，发生KF·2HF，把该KF·2HF供给到F2气体发生系统的电解槽后，进行电解而发生的气体。
9.权利要求8所述的F2气体，其特征在于氧浓度是2％以下。
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